探究高锰酸钾在三种不同条件下的氧化性
实验探究高锰酸钾在三种不同条件下的氧化性
【实验目的】
探究高锰酸钾在酸性、碱性、中性条件下的氧化性的强弱差异
【实验仪器】
试管、胶头滴管、药匙
【实验药品】
高锰酸钾溶液、碘化钾溶液、稀硫酸、氢氧化钠溶液、蒸馏水
【实验步骤】
1、取三支干净的试管，分别放入等量的高锰酸钾溶液。
2、往三支试管中分别加入等体积的稀硫酸、氢氧化钠溶液、蒸馏水，振荡均匀。
3、再往三支试管中分别滴入等体积的碘化钾溶液，充分振荡，并分别观察颜色。【实验现象】
环境
实验现象
现象
发生反应的离子方程式
酸性
溶液变为橙黄色
16H++2MnO4－+10I－=2Mn2++5I2+8H2O
10H++2MnO4－+5I－=2Mn2++2I2+IO3－+5H2O
碱性
溶液变为深绿色
OH－+MnO4－+I－→MnO42－+I2+H2O
中性
溶液变为棕黄色出现黑色沉淀
4H2O+2MnO4－+6I－=2MnO2↓+3I2+8OH—
【实验分析】
本次实验的结果不是很令人满意。主要原因有以下两点：
1、本次实验所用的还原剂是KI，被氧化成能溶于水的I2后，溶于水后使反应后溶液或多或少带些棕黄色。酸性条件下生成的Mn2+本应呈肉色，但由于有I2影响，使得反应后溶液呈橙黄色，反应并不明显。
改进措施：使用Na2SO3溶液替代KI溶液，生成物为SO42—，不会影响观察还原产物（不同价态的Mn元素）的颜色。
2、在加入等体积试剂时使用目测，不一定能做到每次加入都是完全等体积的。因此不便于观察生成物的颜色，也不能完全排除浓度因素对氧化剂氧化性的影响。
改进措施：可用量筒或更精密的仪器代替目测。
【总结与感受】
通过这次试验，我们发现，强氧化性的KMnO4在不同环境下的氧化产物是不同的，这使我们想到，是否其它有强氧化性的物质在发生氧化还原反应时也会受环境的影响？例如H2O2、浓H2SO4等，环境不一定是酸、碱、中性，还可能是温度、浓度等因素，我们想，强还原性的物质在不同条件下的还原产物可能也不同，这都需要进一步的实验证明。
【拓展资料】
※实验：不同浓度的硝酸与锌反应的产物
目的：浓度对氧化还原反应的速率和产物的影响
[原理]
[用品]
试管、锌粒、浓HNO3、2mol·L-1硝酸、6mol·L-1NaOH溶液、玻璃棒、红色石蕊试纸、表面皿、烧杯、酒精灯
[操作]
在两支试管中各盛着一粒锌（粒度和纯度相同）的试管中，再分别加进3mL浓HNO3和2mol·L-1HNO3溶液，观察其变化。
在第二支试管中，取5～6滴反应物置于表面皿的中心，再滴入3～5滴6mol·L-1NaOH溶液，并用搅棒搅匀。另取一个小的表面皿，在中心贴上湿润的红色石蕊试纸条，把它盖在大的表面皿上做成一个气室。
对比以上两个反应说明，不同浓度的硝酸有不同的氧化能力。
[备注]
检验铵根离子时，温度不可过高，要水浴、微热、时间短。
高锰酸钾
高锰酸钾 2010-11-18 16:40:40 作者：来源：互联网浏览次数：6 文字大小：【大】【中】【小】 性质简介 高锰酸钾（KMnO4）是一种常用的氧化剂，高锰酸钾在酸性溶液中具有很强的氧化性，反应式为： MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O 其标准氧化还原电位为E0=1.51V。高锰酸钾在中性溶液中的氧化性要比在酸性溶液中低得多，反应式为： MnO4- + 2H2O + 3e- = MnO2 + 4OH- 其标准氧化还原电位为E0=0.588V。 高锰酸钾在碱性溶液中的氧化性也较弱，氧化还原电位为（E0=0.564V）。高锰酸钾在中性条件下的最大特点是反应生成二氧化锰，由于二氧化锰在水中的溶解度很低，便以水合二氧化锰胶体的形式由水中析出。正是由于水合二氧化锰胶体的作用，使高锰酸钾在中性条件具有很高的去除水中微污染物的效能，而在处理土壤中的有机污染物时，则是在酸性条件下更好。 使用高锰酸钾作为氧化剂的优势是： ①高锰酸钾反应产物为锰的化合物，是土壤成分一部分，不会产生二次污染； ②具有相对比较高的氧化还原电位； ③由于具有很高的水溶性，高锰酸钾可通过水溶液的形式导入土壤的受污染区； ④常温下高锰酸钾作为固体，它的运输和存储也较为方便； ⑤由于高锰酸钾在比较宽的pH 范围内氧化性都较强，能破坏碳碳双键，所以它不仅对三氯乙烯、四氯乙烯等含氯溶剂有很好的氧化效果，且对其它烯烃、酚类、硫化物和MTBE （甲基叔丁基醚）等其他污染物也很有效。 氧化有机污染物的机理 高锰酸钾参加的氧化反应其机理相当复杂，且反应种类繁多，影响反应的因素也多。对同一个反应，介质不同，其反应机理也可能不同。如高锰酸根离子与芳香醛的反应，在酸性介质中按氧原子转移机理，而碱性介质中则按自由基机理进行；另外，对某一个反应有时也很难用单一的机理来说明，如锰酸钾根离子，KMnO4-与烃的反应，反应过程中发生了氢原子的转移，但产物却生成了自由基，故反应过程中又包含有自由基反应。 在酸性条件下，高锰酸钾与其它氧化剂不同，它是通过提供氧原子而不是通过生成羟基自由基进行氧化反应的。因此，当处理的污染土壤中含有大量碳酸根、碳酸氢根等羟基自由
高锰酸钾预氧化法处理含镍电镀污水
【三废治理】 高锰酸钾预氧化法处理含镍电镀污水 彭明智, 姜荆 (安美特(广州)化学有限公司,广州 511356) 摘 要: 用高锰酸钾对电镀镍废液污水和含镍添加剂生产污水中的有机成分进行预氧化后,再按传统的化学沉淀-过滤法处理,大幅度降低了处理后澄清液中的残余镍含量和化学耗氧量,甚至只需1次处理,就能使镍离子含量降低到国家排放标准(110mg/L)和地方政府的排放标准(015mg/L)以下。这种预氧化反应所需的时间较短,已应用到实际操作中,从而成功地避免了澄清液的2次处理。 关键词: 含镍污水; 残余镍; 有机总碳量(T OC); 无机总碳量(IC); 化学耗氧量(C OD) 中图分类号: T Q153112 文献标识码: A 文章编号: 1004-227X(2004)05-0053-05 Treatment of nickel2containing w aste w ater by pre2oxidization with potassium permanganate PE NG Ming2zhi,J I ANGJing (Atotech(G uangzhou)Chemicals Ltd.,G uangzhou511356,China) Abstract:The organic substances in nickel2plating waste solution and waste water from nickel additive production were pre2oxidized by potassium permanganate and then treated by traditional chem ical precipitation2filtration process.In this way,the concentration of the residual nickel and the chem ical oxygen demand in the clear water after treatment is significantly reduced,and particularly,nickel content can even g o down to those lower than the discharging lim its set by the nation(110mg/L)and local g overnments(015mg/L)after only one2time treatment.The pre2oxidization only needs a very short time and has been used in practical operation.Thereby the secondary treatment of the clear water is av oided success fully. K eyw ords:nickel2containing waste water; residual nickel; total organic carbon; inorganic carbon; chem i2 cal oxygen demand 1 前言 镍离子是含镍电镀污水中的主要污染物之一,也是国家严格控制排放的第1类污染物,国标G B8979-1996要求污水排放时镍含量低于110mg/L[1],广州市的排放标准则更加严格,要求镍含量低于015mg/L[2]。对含镍污水的处理,国内外最常用的方法是传统的化学沉淀-过滤法,即直接往污水中加入碱溶液,把pH值调整到弱碱性范围,大部分游离态的镍离子立即形成氢氧化镍沉淀,少量沉淀不完全的则可通过加入硫化钠或有机硫化 收稿日期:2004-05-20 修回日期:2004-07-16 作者简介:彭明智(1963-),男,工程师,毕业于湖南省石油化工大学化工工艺专业。 作者联系方式:姜荆,(Email)jiangjing46@https://www.wendangku.net/doc/7a9238237.html,,(T el)020-********。物,使之形成硫化镍沉淀,然后再进行分离。然而,电镀工业产生的含镍污水水质通常波动很大,特别是化学镀镍的污水,其组成较为复杂,有些含有有机酸和氨基磺酸等成分,还有些含有碱性的添加剂,即使普通的镍电镀液也会含有一些柔软剂、填平剂和主光剂等较多的有机组分。某些组分有络合镍的作用,使部份镍以络合物的形态存在于溶液中,相对较稳定,无法完全参与简单的沉淀反应,因此单用传统的化学沉淀法很难顺利地实现后续的固液分离。实践表明,络合态的镍存在于污水中,使镍污水处理的难度大大提高,严重影响了化学沉淀法处理镍污水的效率和工艺能力,经常造成排放之前的澄清水因镍的浓度未达标而需要进行2次处理。 在化学沉淀法处理含镍污水的工艺过程中有1项重要的改善思路[3],就是在传统的化学沉淀工序之前加入一定量的氧化剂,一方面可以使游离态的有机物受到
高锰酸钾
高锰酸钾 一、高锰酸钾的主要性质： 固态的高锰酸钾是紫色粒状或针状晶体，有蓝色金属光泽，无臭味，不易溶解。 高锰酸钾的水溶液为紫色，有甜涩味，容易因光照分解，二氧化锰和其它杂质条件的催化作用而分解，产生粽色的二氧化锰沉淀。 高锰酸钾在酸性条件下是强氧化剂，能氧化水中的大部分有机质，在中性和碱性条件下能分解成二氧化锰并放出活性氧。 高锰酸钾固体大量储存时有燃烧的危险，溶液和干态物质在与有机物或易氧化物质接触时可能分爆炸。 二、高锰酸钾的应用特点： 据Banerjea实验，在普通情况下2mg/L，深度24h接触间时可获得满意的消毒，相当于CT值2880min.mg/L。但高锰酸钾的消毒能力要逊色于臭氧和氯，接触时间需要很长。 高锰酸钾用于水的消毒特点： 优点：（1）高锰酸钾可以用来氧化吸附由氧和引起臭味的有机物，可以与许多水中的杂质如二价铁、锰、硫、氰、酚等反应，由于有机物被氧化，因此会减少处理水中THM，氯酚和其它氧化消素副产物的产生，使水的致突变活性大大降低。 （2）采用高锰酸钾消毒的水不会产生嗅、味和有毒的消毒副产物。 （3）能够杀灭很多门类的藻类和微生物，甚至部分原生物和蠕虫。 （4）投加和检测比较方便。 （5）反应产物为水合的二氧化锰，它有一定的吸附和助凝作用。 （6）高锰酸钾可以和活性炭联用，两者都有去除氯代物前驱物质的作用。联用时对水中有机物的去除效率远高于其各自单独使用的效率，但使用时应注意，由于活性炭会还原高锰酸钾，所以两者不宜同时使用。 缺点：（1）接触时间长。（特别适合长距离输送的预氧化） （2）投加过量会引起出厂水色度升高。长期过量投加，反应产物水含二氧化锰易使滤料板结。 （3）高锰酸钾价格较贵。
高锰酸钾法测定过氧化氢
过氧化氢含量的测定 一、教学要求： 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应： 2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件： (1) 温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解： H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高，会促使
高锰酸钾滴定的注意事项
高锰酸钾滴定 一.方法概要高锰酸钾法利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1.原理：高锰 酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为：Mn0 4 - + 8H + + 5e Mn 2+ + 4 H 2 O当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时，则会生成褐色的水合物二氧化 一.方法概要 高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法 1.原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为： - + 2+ MnO4 + 8H + 5e ? Mn + 4 H2O 当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时，则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀 (MnO2H2O』)影响终点的观察，故一般用KMnO4作滴定剂时都在酸性溶液中进行。 强酸溶液：H2SO4，避免使用HNO 3和HCI。 2.滴定方式一一依据被测物质性质不同 (1 )直接滴定法：适用于还原性物质测定FeSO 4、H2C2O4、H2O2、As(皿)、NO2-等 (2)返滴定法：适用于氧化性物质测定MnO2、PbO2、ClO3-等 (3 )间接滴定法：适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、Ba2+、Pb2+ 二.KMnO 4标准溶液的配制 1. 配制：市售KMnO 4常含有MnO?及杂质，蒸馏水中还原性物质与 KMnO 4反应析岀MnO2H2O3，因此先配制成近似浓度。 方法：(1)配制后放置7~10天(或煮沸半小时后放 2 ~3天)再标疋 (2)过滤MnO2 (3 )贮存在棕色瓶中 2.标定：――用基准物Na2C 2O4，H2C2O4 ?2H2O，AsO 3等 ? 2? + 2+ 2Mn O4+ 5C2O4 + 16H ? 2Mn +10CO 2 +8H 2O
二氧化氯和高锰酸钾组合预氧化工艺在原水除铁除锰中的应用
科技专论 264 二氧化氯和高锰酸钾组合预氧化工艺 在原水除铁除锰中的应用 【摘要】为了应对原水中溶解性铁、锰超标的现象，采用二氧化氯和高锰酸钾组合预氧化工艺强化处理S水库原水中的铁和锰，控制出厂水铁、锰含量符合国家标准。在药剂投加过程中，采用高锰酸钾和聚合氯化 铝（PAC）单独溶解、并管投加的投加方式[1] ，并延后了石灰的投加，优化高锰酸钾的投加效果。实际生产表明二氧化氯和高锰酸钾组合预氧化工艺除铁、除锰效果较好，经该工艺处理后的出厂水铁、锰含量均能优于国标要求。 【关键词】二氧化氯；高锰酸钾；除铁；除锰Y水厂原水取自S水库，取水管道开口位于水库底层，灌溉用闸口附近。6月初水库间歇性开闸放水，人为破坏了取水口附近水体的稳定状态，使原水水质发生了变化，主要表现为原水铁、锰含量超过了《地表水 环境质量标准》GB3838-2002[2] 的限值范围，并且原水中锰含量很不稳定，波动较大，常规生产工艺已不能够满足除铁、除锰的需要。生产过程中无法去除的铁和锰在清水池内和二氧化氯迅速反应，导致出厂水浊度、色度同时升高，影响出厂水水质。 一、工艺改进 1.1 提高二氧化氯的预投加量 Y水厂采用复合二氧化氯发生器，使用的原料为氯酸钠和盐酸，制备的是二氧化氯和氯的混合物。二氧化氯氧化能力优于氯，可以迅速氧化水中的铁、锰离子，使铁、锰离子转化成氢氧化铁和二氧化锰的形式，然后通过沉淀和过滤除去。在pH小于7的条件下，每去除1mg的铁理论 上需要0.25mg左右的二氧化氯[3] ，每去除1mg的锰理论上需要0.5mg左右的二氧化氯。氯和铁、锰离子反应较为缓慢，对除铁、除锰的贡献比二氧化氯要小。 提高二氧化氯的预投加量可以一定程度的提高铁、锰的去除率。在生产试验中，提高投加量对于低浓度的铁、锰有一定的效果，对于较高浓度的铁则去除率一般，对较高浓度的锰则几乎没有去除效果，出现这种情况可能有三个原因：1）、水体中存在其它的消耗二氧化氯的物质；2）、铁离子比锰离子更易氧化；3）、二氧化氯本身不稳定的性质以及受开放式综合池的影响而导致部分二氧化氯损耗。在投加过程中，较高的二氧化氯投加量使水体pH进一步降低，同时在沉淀池出水中检出了较高的游离余氯，造成过滤后水中铁含量不降反升。另外，提高二氧化氯的投加量的同时也增加了氯酸盐超标的风险。因此，单靠提高二氧化氯的预投加量无法满足去除较高浓度铁、锰的需要。经过反复实验，适合Y水厂的最大二氧化氯预投加量约为原料氯酸钠用量1.2kg/kt，如发生器按反应效率80%计算，则相当于二氧化氯投加量约0.6kg/kt。 1.2 投加高锰酸钾1. 2.1临时投加设备 Y水厂由于投加条件的限制，高锰酸钾使用PAC的投加管路，和PAC一起投加于进水加药点。另一方面，为了应对原水锰含量的波动，必须使高锰酸钾的投加量单独可控，故采用了一只500L带搅拌机的溶解罐作为高锰酸钾的溶解和储存设备，投加设备使用一台备用PAC投加泵，并进行了简单的管路改造。 1.2.2高锰酸钾投加量实验 Y水厂原水中的铁离子浓度相对稳定，并且铁离子较易氧化，通过投加二氧化氯和混凝沉淀可以获得一定的去除率，但锰离子的去除效 果则跟高锰酸钾的投加量密切相关[4] 。经检测，原水铁含量基本稳定在0.3~0.4mg/L左右，原水锰含量检出值为0.20~0.90mg/L，一般稳定在0.35mg/L~0.70mg/L之间。烧杯实验选取原水锰含量在0.20~0.90mg/L之间的7个代表性浓度进行高锰酸钾投加实验，并模拟实际生产条件，同时投加PAC和高锰酸钾，混凝沉淀后取上清液进行锰含量测定，得出 王亮 上虞市自来水有限责任公司 上虞 312300 此浓度下的最佳高锰酸钾投药量，PAC投药量为固定值15mg/L [5]。实 验结果汇总见表1。 表1 最佳高锰酸钾投加量实验数据 高锰酸钾和二价锰的反应式为： 3Mn 2++2KMnO 4+2H 2O＝5MnO 2+2K ++4H + 理论上每去除1mg的锰需要1.9mg的高锰酸钾，但在实际投加过程中，投加比并非固定值。投加比见表2。 表2 原水锰含量和高锰酸钾投加量之比 原水锰含量（mg/L） 锰含量和高锰酸钾投加量之比 <0.30约为1:2.50.30~0.501:2.5~1:2>0.60 约为1:1.5 从表2中可以看出，锰含量和高锰酸钾投加量之比随着原水锰含量的升高而逐渐减小。当原水中的锰含量较低时，锰含量和高锰酸钾投加量之比较高，投加比最高达到1:2.5左右；当锰含量在0.30~0.50mg/L左右时，锰含量和高锰酸钾投加量之比约为1:2.5~1:2左右，接近理论值；当锰含量大于0.60mg/L时，锰含量和高锰酸钾投加量之比约为1:1.5，小于理论值，原因是反应生成的水合态二氧化锰同样对锰离子具有一定的吸附作用。 1.3 延后投加石灰 Y水厂通过原水投加石灰，控制沉淀池出水pH为7.2~7.8左右。有资料指出，二氧化氯的除铁、除锰反应和pH密切相关，在pH大于7的情况下，去除相同的量的铁、锰所需要的二氧化氯的量比pH小于7的情况下更多，因此，二氧化氯除铁、除锰的反应应控制pH小于7，避免过早投加石灰。高锰酸钾在酸性条件下具有强氧化性，在中性和碱性条件下能分解成二氧化锰并放出活性氧。高锰酸钾同样应避免过早和石灰接触，以免降低作用效果。 Y水厂石灰投加采用临时投加系统，投加点可以任意改动。在观察了折板反应池高锰酸钾反应情况和矾花生成情况后，石灰投加点由折板第一格延后到第四格，保证了高锰酸钾和二氧化氯与铁、锰的接触反应时间，投加的高锰酸钾在到折板第四格之前已经基本完全反应，水质呈棕黄色。 二、设备改造 经过工艺改进，原水铁、锰超标问题得到了有效处理，但还存在以下两个问题：1）、临时投加设备较为简陋，高锰酸钾投加量不能精准控制。2）、原水锰含量不稳定，人工检测和生产指导相对滞后。针对上述问题， 水厂购置了高锰酸钾自动投加设备和锰离子在线检测设备。
高锰酸钾去除氧化皮工艺
高锰酸钾去除氧化皮工艺 很多的镀锌及锌合金电镀厂常常会遇到工件油污氧化皮难以去除，最好产生质量问题的情况，接下来现代电镀网就来探讨一下如何通过高锰酸钾解决这些问题。 对于钣金件很多是经过多次冷挤压和热处理成型，并经局部切削加工完成的。其尺寸精度要求严，表面光洁度要求高。然而由于挤压、延伸及热处理次数较多，表面上的氧化皮和皂化膜、半碳化硬层也厚，采用常用的去油和酸洗方法进行清洗，难以达到上述质量要求。而同样的对于紧固件由于其加工过程中也会有类似的问题出现，那么如何能做好电镀前的处理呢？ 强酸强碱的侵蚀以及浸洗时间过长，钢的结晶受到过腐蚀，使延伸率等机械性能变坏，导致部分材料在挤压成型中破裂。酸洗后表面上总有灰黑色附灰不能洗掉，给后续处理带来困难，导致结合力等问题。 根据资料介绍，如果要去掉钢材表面的坚固氧化皮和污垢，并要求对钢材基体无严重腐蚀作用。其处理方法，需要在不形成氢的氧化性介质中进行。经过研究，可以采用苛性高锰酸盐的方法进行清洗，其优点是基本上消除了由于过腐蚀而产生麻坑，且降低了氢脆性，对钢材内部晶格侵蚀很轻，同时保证了尺寸精度，无超差现象。清洗较短时间，可获得光洁表面。 一、苛性高锰酸盐在清洗中的反应机理 苛性高锰酸盐在酸性或碱性介质中，都是强氧化剂，在适当条件下，很容易洗掉钢材表面的氧化皮、碳化物和有机油污等。氧化过程是紫色的高锰酸根离子，还原成难溶性的棕色二氧化锰。 MnO4+2H2O+3e→MnO2+4OH- 在碱性介质中，六价锰的锰酸根（MnO4-)是中间化合物，还原反应和分解反应同时进行，结果放出分子氧，消耗高锰酸钾。 4KMnO4+4NaOH→KNaMnO4+2H2O+O2 氧化皮的反应决定于氧化物的性质，无论是高价还是低价氧化物，都适应于苛性高 锰酸盐的处理。铁的低价氧化物首先氧化，结果锈皮松弛，体积膨胀，结构破裂。附在钢壳表面上的少量二氧化锰和盐酸作用时（尤其在少量H2O2的情况下）容易迅速溶解与变了性质的锈皮一起进入酸液中。由于溶解时发生剧烈反应，任何铁的化合物、附灰都进入酸液。在苛性高锰酸盐中也可能生成不同的低价铁氢氧基络合物进入酸液。 二、苛性高锰酸盐的配制 工作液成分：KMnO4:NaOH=1:1，混合物含量140-200克/升，其余为水。 操作规范：工作温度为75-100c。配制时先将定量的氢氧化钠溶解于一定量的水中，然后按比例加入高锰酸钾，搅拌至完全溶解。为了保证工作液的稳定性，应定期分析，如果不符合规定，必须及时调整。当氢氧化钠超过100克/升时，能分解高锰酸钾，应用水稀释使其符合规定。 三、工艺流程 苛性高锰酸盐清洗（70-100C,8-20分钟）→流动冷水洗（常温）→盐酸漂洗（含量13-25%，常温2-5分钟）→流动冷水洗（常温）。 四、清洗效果 试验与生产表明：采用苛性高锰酸盐清洗尺寸精度要求严，光洁度要求高的薄壁钢壳件，优于常用的去油酸洗工艺方法。苛性高锰酸盐清洗后的钢壳基本上消除了由于过腐蚀而产生的麻坑，降低了氢脆性，解决了钢壳在冲压变形时所产生的破裂现象，极大地提高了产品合格率。钢壳清洗后表面呈均匀而光洁的银灰色，基本上满足了锌、锰盐中温磷化工艺的要求。磷化膜结晶细密薄而均匀，附着力强，具有一定的抗蚀性能，硫酸铜点滴试验可达一分钟以上。
高锰酸钾预氧化_混凝沉淀组合工艺处理微污染水研究
生态环境学报 2011, 20(3): 511-514 https://www.wendangku.net/doc/7a9238237.html, Ecology and Environmental Sciences E-mail: editor@https://www.wendangku.net/doc/7a9238237.html, 基金项目：海南省教育厅项目（HJ2009-133）；三亚市院校专项资金项目（YD09040） 作者简介：胡劲召（1968年生），男，副教授，硕士，研究方向为环境污染控制。Email: hjz2000127@https://www.wendangku.net/doc/7a9238237.html, 收稿日期：2011-02-14 高锰酸钾预氧化-混凝沉淀组合工艺处理微污染水研究 胡劲召，占达东，王玉杰，蒋耀武 琼州学院理工学院，海南 三亚 572000 摘要：针对微污染水，就高锰酸钾预氧化技术与与饮用水常规混凝沉淀工艺组合联用开展了一些试验研究。结果表明：高锰酸钾的预氧化作用有助于PAC 混凝沉淀工艺对原水中有机污染物的去除；KMnO 4和聚合氯化铝（PAC ）的投加方式对原水耗氧量的去除率有明显影响；KMnO 4预氧化有一个最佳时间；高锰酸钾预氧化-混凝沉淀组合微污染水处理工艺，对原水pH 值的波动有比较好的适应性。 关键词：微污染水；高锰酸钾；预氧化 中图分类号：X703 文献标志码：A 文章编号：1674-5906（2011）03-0511-04 微污染水是指饮水水源受到主要是有机物污染，使部分指标超过饮用水源的卫生标准[1]。在常规的混凝沉淀和加氯消毒给水处理工艺中，溶解性的微量有机污染物在加氯消毒过程中容易形成大量的消毒副产物(DBPs)，直接或间接地危害人体健康[2]。据世界卫生组织(WHO)调查结果，80%的人类疾病与水有关，在发展中国家，每年因缺乏清洁饮水而造成的死亡人数近1240万人。高锰酸钾具有很强的氧化性，其与常规混凝沉淀水处理工艺组合联用，是去除微污染水中微量有机污染物的一种有效方法，近年来这方面开展了很多研究工作[3-11]。本文通过搅拌实验，就高锰酸钾预氧化-混凝组合工艺处理微污染水，以浊度和耗氧量为表征指标，开展了部分研究工作。 1 试验方法 1.1 原水水质（见表1） 1. 2 试验工艺流程 试验中使用的KMnO 4标准溶液浓度均为0.01 mol·L -1；聚合氯化铝（PAC ）标准溶液质量浓度均 -1 1.3 水质评价项目及方法 选择耗氧量（COD Mn ）和浑浊度作为水质评价项目，测定方法按GB/T 5750—2006《生活饮用水卫生标准》规定进行，耗氧量测定采用酸性高锰酸钾滴定法，浑浊度测定采用散射法—福尔马肼标准。搅拌装置采用深圳中润水工业技术发展有限公司生产的混凝试验搅拌机（ZR4-6型）。浑浊度的测定使用哈希公司台式浊度仪（2100N 型） 2 结果与讨论 2.1 PAC 投加量和沉淀时间确定 向4个搅拌杯中各装入1 L 微污染原水，依次加入0.5、1.0、2.0、2.5 mL PAC 溶液，连续以200 r·min -1转速先搅拌2 min 、以80 r·min -1转速搅拌5 min 后，静置溶液90 min ，取上清液测定浑浊度（结 果见图1）。另取搅拌杯，装入1 L 微污染原水，加入2.00 mL PAC 标准溶液，连续以200 r·min -1转速 先搅拌2 min 、以80 r·min -1转速搅拌5 min 后，让溶液分别静置30、60、75、90、120 min 时，取上清液测定浑浊度（结果见图2）。可以看出，在试验条件下，当1 L 微污染原水浊度去除率达到99%时，PAC 标准溶液最佳加入量为2.00 mL ，最佳静置时 间为75 min 。 2.2 KMnO 4投加量确定试验 向6个搅拌杯中各装入1 L 微污染原水，依次 加入0、0.50、1.0、1.50、2.00、2.50 mL 的KMnO 4 标准溶液，以300 r·min -1转速搅拌10 min ，加入2.00 mL PAC 溶液，继续以200 r/min 转速搅拌2 min 、 以80 r·min -1转速搅拌5 min 后，静置溶液75 min ，取上清液测定浑浊度和耗氧量（结果见图3）。可以看出：（1）高锰酸钾在试验投加范围内，原水浊度的去除率仍然保持在99%，说明高锰酸钾的投加没 表1 微污染原水水质 Table 1 The quality of slightly polluted raw water 水质指标 测定均值 饮用水标准限值 pH 7.9 6.5-8.5 浊度/NTU 258 1或3 COD Mn /(mg·L -1 ) 9.74 3或5
土壤水溶性有机碳的高锰酸钾氧化比色法测定研究
王 星，孙沙沙，王桂红，等．土壤水溶性有机碳的高锰酸钾氧化比色法测定研究［Ｊ］．江苏农业科学，２０１８，４６（１６）：２４６－２４９．ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０１８．１６．０５９ 土壤水溶性有机碳的高锰酸钾氧化比色法测定研究 王 星１，孙沙沙１，王桂红１，王萍萍１，郭 振１，焦克强１，段建军２，王小利１ （１．贵州大学农学院，贵州贵阳５５００２５；２．贵州大学烟草学院／贵州省烟草品质研究重点实验室，贵州贵阳５５００２５） 摘要：采用高锰酸钾氧化比色法测定土壤水溶性有机碳（ＷＳＯＣ）。首先确定了比色测定的条件（比色波长和显色时间），并对土壤水溶性有机碳测定的高锰酸钾氧化比色法与ＴＯＣ仪器法结果进行相关性分析。结果表明，高锰酸钾氧化比色法在测定ＷＳＯＣ值时，波长可选择在４９０ｎｍ和５２５ｎｍ，显色在２ｈ即可；高锰酸钾氧化比色法测定ＷＳＯＣ值与ＴＯＣ仪器法的测定结果没有显著性差异，可以用高锰酸钾比色法测定ＷＳＯＣ，虽然高锰酸钾氧化比色法相对于ＴＯＣ仪器法的测定结果较低，但是与ＴＯＣ仪器法测定结果有着良好的线性关系，乘以矫正系数１．２８即可为ＴＯＣ仪器法测定值。 关键词：水溶性有机碳；高锰酸钾氧化比色法；土壤 中图分类号：Ｓ１５３．６ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－１３０２（２０１８）１６－０２４６－０３ 收稿日期：２０１７－０４－１７ 基金项目：国家自然科学基金（编号：３１３６０５０３、４１３６１０６４）；贵州大学研究生创新基金（编号：２０１６０３１）。 作者简介：王 星（１９９０—），女，山东单县人，硕士研究生，研究方向为土壤化学与环境。Ｅ－ｍａｉｌ：２７９２６５５１８＠ｑｑ．ｃｏｍ。 通信作者：段建军，博士，副教授，研究方向为土壤碳循环、烟草营养与施肥。Ｅ－ｍａｉｌ：ｄｊｊｗｘｌ＠１２６．ｃｏｍ。 水溶性有机碳（ｗａｔｅｒ－ｓｏｌｕｂｌｅｏｒｇａｎｉｃｃａｒｂｏｎ，简称ＷＳＯＣ）通常是指能通过０．４５ｍｍ微孔滤膜的水溶性有机物 质［ １］ ，是陆地生态系统极为活跃的有机碳组分，虽然它在土壤中含量很低，一般不超过２００ｍｇ／ｋｇ［２］ ，但容易被土壤微生物物吸收和利用［ ３］ ，对调节土壤阳离子淋失、土壤中有机和无机物质的转化、迁移和降解也起到重要的作用［４－６］ ，因此， 土壤水溶性有机碳的测定已成为土壤化学性质分析的一个重要项目。 目前， ＷＳＯＣ的测定方法主要有：重铬酸钾－浓硫酸外加热容量法（湿氧化法）［７－８］ 、总有机碳测定仪（ＴＯＣ）法测 定 ［９］ 。湿氧化法由于不能保证样品完全氧化，并且测定所需 时间长，很难消除铬和强酸，测定结果误差较大 ［１０］ ；干烧法有 机碳氧化所需温度高，仪器比较昂贵，并且测定之前须对提取液蒸干，操作复杂、费时，整体分析运行成本偏高［１１－１２］ 。因 此，找到一种廉价、操作简单、具有一定精度的ＷＳＯＣ测定方 法对ＷＳ ＯＣ的研究具有重要意义。ＷＳＯＣ是一种活性有机碳，目前，土壤活性有机碳常用的 测定方法是高锰酸钾氧化比色法［１３－１４］ ，即根据土壤与高锰酸 钾作用后高锰酸钾的消耗量来计算土壤活性有机碳的含量。本研究在活性有机碳测定的基础上，通过分析高锰酸钾比色液吸收曲线、反应时间、标准曲线的制作等因素，以期创建一种准确、简单、方便的ＷＳＯＣ测定方法。１ 原理 活性有机碳高锰酸钾氧化法测定的具体步骤 ［１５］ ：取含有 １５ｍｇ碳土壤样品于离心管中并加入２５ｍＬ的３３３ｍｍｏｌ／Ｌ高锰酸钾，振荡或静置一定时间，离心后取上清液用去离子水以１∶２５０稀释，在分光光度计５６５ｎｍ下测定稀释样品的吸光度，由不加土壤的空白对照与土壤样品的吸光长之差，计算出高锰酸钾浓度的变化，并进而计算出氧化的碳量（氧化过程 中高锰酸钾浓度变化１ｍｍｏＬ可消耗９ｍｇ碳［１６］ ），而土壤中 水溶性有机碳的含量一般不超过２００ｍｇ／ｋｇ，根据假设，在氧化的过程中高锰酸钾浓度变化１ｍｍｏｌ／Ｌ可消耗９ｍｇ碳，为此本研究采用４ｍｍｏｌ／Ｌ的高锰酸钾氧化水溶性有机碳，从而测定出水溶性有机碳的含量。以草酸溶液、水杨酸溶液为标准物质做参比，土壤样品分别采用高锰酸钾氧化比色法和ＴＯＣ进行测定，并进行相关统计分析，对新方法进行评价。 计算公式：ＷＳＯＣ（ｍｇ／ｇ）＝９·Ｂ·Ｖ１·Ｖ２ １０００·Ｖ３ ·ｍ。 式中：Ｂ为高锰酸钾浓度变化值（ｍｍｏｌ／Ｌ），浓度变化值通过查标准曲线确定；Ｖ１为比色液的体积（ｍＬ）；９为高锰酸钾氧化碳的比例系数；Ｖ２为ＷＳＯＣ浸提的水的体积（ｍＬ）；Ｖ３为定容时使用的离心上清液的体积（ｍＬ）；ｍ为烘干土样质量（ｇ）。２ 材料与方法２．１ 试剂与仪器 ４ｍｍｏｌ／Ｌ的高锰酸钾溶液。由于高锰酸钾自身氧化性较强，与还原性物质易发生反应，例如空气中的尘埃及氨等还 原性物质［１７］ ，影响溶液的稳定性。另外，高锰酸钾溶液见光 易分解，很难长期稳定保存，所以本实验使用的高锰酸钾溶液 均为现配现用，并避光保存。所用水均为蒸馏水。吸光度的测量和波长的扫描均采用分光光度计。２．２ 试验方法 ２．２．１ 高锰酸钾比色波长和反应时间的确定 配制４ｍｍｏｌ／Ｌ的高锰酸钾溶液１００ｍＬ，吸取５ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶用蒸馏水定容；定容后的溶液在４５０～６００ｎｍ波长范围内扫描（１ｃｍ比色杯），然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标 —６４２—江苏农业科学 ２０１８年第４６卷第１６期
高锰酸钾预氧化在水厂的生产性实验
高锰酸钾预氧化在水厂的生产性实验 【摘要】本文主要介绍高锰酸钾预氧化在水厂实际生产中的效果。高锰酸钾的除锰效果主要在平流池体现，且实际投加量的确定以高锰酸钾小试实验确定；高锰酸钾预氧化对CODMn的去除有一定的作用，且夏季优于冬季；对氨氮的去除效果较小，且高锰酸钾投加在取水头部，有一定的助凝作用，使水厂的矾耗有所下降。 【关键词】高锰酸钾；预氧化；生产效果 1 公司简介 杭州萧山供水有限公司下属五个水厂，两个取水头部，分别是义桥取水口和三江口取水口，均属钱塘江。近年来，管网水“黄水”现象时有发生，锰含量时有超标，针对这一现象，公司先在南片水厂头部投加高锰酸钾，运行一段时间后，有效降低部分区域内“黄水”投诉率。随后在两个取水头部均开始投加高锰酸钾。 本文主要讨论高锰酸钾预氧化在实际生产中的作用。 2 高锰酸钾预氧化的反应机理 2.1 强氧化性 高锰酸钾具有强氧化性，在中性条件下能对原水中的有机物进行氧化，生成中间产物水合二氧化锰，新生态的二氧化锰表面羟基能够与有机污染物通过氢键等作用力结合，从而提高了去除微污染的效果。同时，在中性条件下，水中二价锰可被高锰酸钾迅速氧化为四价锰，反应式为： 高锰酸钾将二价锰氧化成四价锰，生成中间产物——新生态水合二氧化锰MnO（OH）2，而高锰酸钾本身也还原为MnO（OH）2 ，所生成的高价固态锰氧化物再经混凝沉淀将其去除，从而将二价锰离子从水中去除。 2.2 助凝作用 高锰酸钾的助凝作用机理主要依靠新生态的二氧化锰等中间态产物的活性，通过吸附作用促进絮体的成长，形成以新生态的二氧化锰为核心的密实絮体。 （1）实验方案 考虑水温因素的影响，选择1月、7月、11月不同季节的一周时间，通过调节取水泵站高锰酸钾的投加量，观察对采用同一原水的三个水厂各工艺段出水的水质变化情况。
溶液中锰的测定-高锰酸钾容量法演示教学
溶液中锰（Mn 2+）的测定 1. 方法提要 用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下： 2KMnO 4+3MnSO 4+2H 2O →5MnO 2+2H 2SO 4+K 2SO 4 （加热 ZnO ） 2. 试剂 2.1 氧化锌(分析纯) 2.2 硫酸：1+4 2.3高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO 4)=0.1213mol/L 2.3.1 贮备液配制：称取高锰酸钾38.4g ，放入1000ml 三角瓶中，加水至1000ml ，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。用4#漏斗过滤于10L 的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L 刻度线，充分摇均匀。 2.3.2 待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml ，移入10L 棕色细口瓶中，用水稀释至10L 刻度线，充分摇匀，待标。 2.3.3 标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠8.1270g ，移入1000ml 容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1213mol/L 。移取25ml 基准草酸钠溶液于250ml 三角瓶中，加1+4硫酸20ml ，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。 高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算： 42242244a a O C N O C N KMnO KMnO C V C V 式中：4KMnO V ——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml ）； 422a O C N V ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L ）； 422a O C N C ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml ）。 2.3.4 校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠0.2032g ，于300ml 锥形瓶中，加入50ml 热水溶解，加1+4硫酸20ml ，滴2滴已标的高锰酸钾溶
高锰酸钾氧化法地表水除锰工艺试验
高锰酸钾氧化法地表水除锰工艺试验 康建雄1马毅妹2杨建军3,1 (11华中科技大学武汉市430074;21武汉大学430072;31宁夏吴忠市自来水公司751100) 摘要通过连续流试验,测试了KMnO4对地表水中锰的氧化去除效果。研究结果表明,KMn O4是一种有效的除锰氧化剂,具有投量低、水处理效果好的特点,试验条件下的有效投加量为0.5~1.0mg/L。 关键词除锰地表水高锰酸钾 Technological Experiment of Manganese Removal from Surface Water by Potassium Permanganate Oxidation Kang Jianxiong1Ma Y imei2Y ang Jianjun3 (1.Huazhong Universi ty of Science and Technology,Wuhan Ci ty,Hubei430074,Chi na; 2.Wuhan University,Wuhan City,Hubei430072,China; 3.Wuzhon g Municipal Water Works,Ningxia Autonomous Region751100,China) Abstract:The effect of manganese removal by potassium permanganate oxidation was exami ned through continuous flow experi ment.The result ind-i cated that potassium permanganate is a kind of effective manganese removal oxidizing agent with the properties of low dosage and high efficiency.Un-der experi ment condi tion,the effective dosage of potassiu m permanganate ranges from0.5mg/L to1.0mg/L. Key words:manganese removal surface water potassi um permanganate 国内外的水处理专家在地下水除铁除锰工艺的研究领域已经取得了丰富的成果[1,2],而对于地表水,一直以来由于其本身所含有的锰铁含量不高,或在混凝沉淀后能自然氧化而去除等因素未受到特别的重视,也没有在理论上作系统的研究和描述。近几年来,我国先后发现了几个大的地表水系不同程度的受到了锰的污染,如长江仪征段水质锰的污染指数为0.77;江西乐安江水系每年锰的平均含量在0.3~0.4mg/L之间。因而地表水除锰成为近年来的一个水处理新课题。因传统给水处理工艺对锰的去除效率较低,当原水中含有还原态锰时,可能导致水厂出厂水锰含量超标,给用户带来不同程度的影响。尽管加大投氯量可以有效降低出水中锰含量,但其副作用却不容忽视。本课题以黄浦江支流紫石泾水源为水样,针对其水质特点进行了高锰酸钾氧化法地表水除锰工艺试验研究,取得了一些有益的结果。 1试验研究方法 近年来,由于工农业的迅猛发展,愈来愈多的有毒有害物质及氮、磷等营养性元素排入水体,导致了黄浦江上下游各污染物指数逐年上升,水源水质不断恶化,尤其是春夏之交、霉雨和盛夏季节,铁、锰、氨氮、色度和有机物等水质指标都达到了较高的数值,呈季节性变化,并与高的耗氧量及氨氮水平相对 应,表明水污染是地表水锰含量增高的主要原因(图1~3)。 图12000~2002总锰月变化曲线 图22000~2002耗氧量月变化曲线 高锰酸钾是比氧和氯更强烈的氧化剂[3],它可以在中性和微酸性条件下迅速将水中2价锰氧化为4价锰: 3Mn2++2KMnO4#2H2O=5MnO2+2K++4H+ 最终为沉淀和过滤过程所去除。 41 中国农村水利水电#2003年第7期
高锰酸钾氧化制备己二酸
高锰酸钾氧化制备己二酸 一、 实验原理 O M nO 2K M nO N aC O K O O C (C H 2)4C O O N a 24H O O C (C H 2)4C O O H KMnO 4在酸性、 中性及碱性条件下都能将环己酮【注】氧化为己二酸，在酸性条件 下KMnO 4的氧化能力最强，会造成过度氧化使己二酸质量下降，且锰盐难以回收。 在中性或弱碱性条件下KMnO 4均能被还原为MnO 2,且在碱性条件下KMnO 4氧化有机 物的速度比在酸性条件下更快，故KMnO 4作为氧化剂氧化环己酮时在碱性条件下 比较合适,由于在浓度大的（2M ）碱性溶液中MnO 4-被还原为MnO ,所以在反应中选用弱碱性溶液（PH=13~14）,这样KMnO 4-被还原为 MnO 2，易 于回收并经洗涤烘干后利用。尤其是在弱碱性条件下高锰酸钾反应选择性好，生 成的己二酸盐易于分离，操作简便，反应平稳，反应速度快。 二、试剂及仪器 1. 试剂： 高锰酸钾10克，环己酮4ml ，无水碳酸钠4克，浓硫酸，水 2. 仪器： 烧杯，磁力加热搅拌器，真空泵，X-4显微熔点测定仪，温度计、玻璃棒等 三、 实验过程 在250ml 的烧杯中加入60ml 去离子水，4克无水碳酸钠，将其置于磁力加 热搅拌器上搅拌并加热，杯内斜插一温度计，待碳酸钠全部溶解后（PH=13-14）, 将10克研细的高锰酸钾全部加入，当温度升至40℃时停止加热，用滴管将4ml 环己酮逐滴加入，控制环己酮的滴加速度，使溶液的温度不超过60℃，不低于 53℃，全部加完后直至温度不再上升为止。然后将烧杯置于70℃的水浴中加热 搅拌10分钟，促使二氧化锰颗粒长大便于抽滤，抽滤后滤渣Mn02用 10％的碳 酸钠溶液洗涤，滤液倾入150ml 小烧杯中并用浓硫酸酸化至PH 为1-2，冰水冷 却，摩擦搅拌使己二酸析出，抽滤得白色晶体。晶体烘干、称量、计算产率、测 熔点。 由于环己酮采用的是滴加 ，所以反应温度易于控制，当反应进行到最后， 已经消耗了大部分高锰酸钾，可以适当提高环己酮的滴加速度。 实验完毕后，用少量浓盐酸将250ml 烧杯洗干净。 【注】以前制备己二酸都用高锰酸钾氧化环己醇，由于其凝固点高，粘度大， 取用时易造成计量误差，故改为环己酮。
高锰酸钾法测定废水COD
高锰酸钾法测定废水COD 原理 高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。 仪器 １．水浴装置 ２．250mL锥形瓶 ３．50mL酸式滴定管 试剂 １．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。 ２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，?用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L 准确浓度。 ３．1+3硫酸 ４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）?：称取0.6705g在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 ５．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）?：吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 操作步骤 １．取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水稀释至100mL）于250mL锥形瓶中。 ２．加入5mL（1+3）硫酸，摇匀。 ３．加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。