美国Asylum Research原子力显微镜MFP-3D-SA标准型原子力显微镜
简易中文操作手册
(第一版)
杭州葛兰帕科技有限公司
AC Mode in Air轻敲模式(大气)
1.开启原子力显微镜控制器、电脑以及减震台。检查各个系统是否正常启动。
2.进入WindowsXP系统,启动Igor pro软件,在Igor pro软件的下方,开启视频窗口,
由原子力显微镜CCD提供光学观察窗口,为观察样品、选取下针位置以及“对光作业”
提供条件。
※对光作业指的是将定位激光正确的对准到探针悬臂表面合适位置,确保力学信号反馈的准确度。
3.开启位于控制器上的激光光源及为样品提供照明用的氙灯光纤光源。
氙灯光源亮度可以根据实际需求自由设定,以可以准确观察样品以及探针为标准。在正式进入原子力显微镜扫描过程中,可以将其关闭,以延长其灯泡使用寿命。
4.装针作业:
●将探针夹持器cantilever holder按照呈三角形排布的定位小球位置卡入探针台
cantilever holder stand上。
●然后用螺丝启子把cantilever holder上的螺丝松开3~4圈,不可过松,防止螺丝
滑脱。
●打开探针盒,用镊子拾取探针,注意夹取探针时的角度,要保住垂直夹取,夹取探
针的位置也要中间偏前段一点,为将探针尾部推入螺丝夹具口提供足够操作空间。
●探针插入夹具口后,根据实际情况,再精细调整位置,使其大致处于正中间位置。
最后用大拇指和中指夹住螺丝刀,进行旋紧。使用两个手指的目的,就是确保力量
不要太大,防止夹碎探针或者把螺丝螺纹破坏。
●拧紧的原则是感觉有阻力后再拧1/4圈,(要视具体情况定)再用镊子轻轻触碰探
针侧面,看其是否因为没有夹紧而发生移动。
●装入朝上放置的扫描器头部圆形槽口,注意定位小球的位置。
5.样品台准备工作
●拿起MFP-3D原子力显微镜扫描器头部。露出原子力显微镜平板式扫描板上的样
品台。
●将承载有样品的载玻片或者功能模块(功能模块具体安装另行说明)放入样品台大
致正中位置。
●用提供的两块磁铁分别吸住载玻片两端,起到固定作用。
●将扫描器头部放回,注意持握手法,用手托住后端,先将两个后脚放入样品台上的
孔洞位置,然后逐步放下前段的那个支脚,主要是防止装有探针的头部因为与样品
间距不够,直接砸在样品上,导致探针损坏。
●三个支脚之间的高低需要重视,一般先将两个后脚之间调平,前脚稍高于后脚,以
便最后的下针调整动作。可以通过使用水准仪或者在隔音柜背后贴一张白纸,通过
机器上下间缝,还是可以比较容易的校对平衡。
●前脚放下去的时候注意样品和针尖之间的距离,确认放下去不会碰到后,再调整前
脚高度,间隙调整到大致1mm左右。
●若后脚明显偏高,需先调高前脚,再提高后脚,然后再调低前脚。
6.对光作业
●通过扫描器头部后面CCD反射镜上的两个旋钮,上下左右调整运动来寻找到探针,
使其出现在视频窗口,调节扫描器头部后反射镜附近的聚焦旋钮,对探针聚焦以使
探针清晰。
●调整扫描器头部上的LDx及LDy旋钮,一边观察视频窗口,一边观察SUM值大
小,使Sum值达到Max。
●SUM值最大后,调PD旋钮(头部左面),使Deflection趋于0。(调Deflection
时,若Sum值发生偏移变化太大,就必须重新调调整LDx及LDy旋钮,使Sum
值达到Max。否则进行thermal tune时找不到共振峰。)
※关于真光斑与假光斑之分
因为夹持器透射三角棱镜的关系,在实际对光作业中,我们会发现三个光斑,两个
假光斑,一个真光斑。其位置关系如下:
真光斑一般与其中一个假光斑平行,处于三个光斑位置的最左边,而两个假光斑之
间的位置关系也是平行的。
※光斑在探针上的位置
大致在探针悬臂前部位置,不要太靠前,以取得最大SUM 为宜。
※关于Deflection 与SUM 关系
原子力显微镜光电传感器采用的是四象限传感器。SUM 值最大是指从悬臂反射回来的激光打在了四象限板(ABCD )相对中心位置。如图:
SUM=A+B+C+D
Deflection=(A+B)-(C+D)
Sum :表示光斑打到光电传感器上的总强度大小。
所以当我们调整SUM 值最大后,在调整Deflection 时,SUM 有时会发生变化,这时我们需要再调整下,以使两个值都达到相对完美状态。
7. 探针定标:(Thermal tune 热定标法)
●选择操作框Tune,对话框中有两种形式,Auto Tune和Manual Tune。大气模式
选用Auto Tune,液相模式选用Manual Tune。做之前现在
确保共振峰准确性。
●Do thermal后,等到Current samples>20 ,stop thermal,在图中用Ctrl+i取点,
⊕放到Max,图下方的X值即为共振频率。)
●进行Auto tune的参数的设定。根据前面求得的共振频率来设置Auto tune hight 以
及Auto tune low两个最高最低频率范围,其选值的大致标准是以之前获得的共振
频率为中心,上下各放宽50KHz,即Auto tune hight在共振频率基础上加50kHz,Auto tune low在共振频率基础上减50kHz。
●共振位置调整,一般情况下设置为Tagget pesent = - 5.0%,(最高峰值左偏5%。)
其左偏的意义是表示力的作用区域在斥力范围,这主要是为了首先确保探针工作在
一个力学区域内(斥力区)。
●※关于工作在哪个区的问题
为了获得形貌信号,一般要工作在斥力区,其在扫描过程中也体现在phase信号槽
一直处于中间偏左位置。当我们要体现引力特征时,可以在扫描过程中,通过调整
驱动振幅以及set point来调整,具体参数设置需要参照当时情况的Phase信号反
应以及图像质量。
8.调整Main中的参数。
●set point设置,在大气环境中,set point应设置为Sum&Deflection对话框中的
Amplitude值的0.9倍,即Set point = 0.9 Ampitude = 900左右;在液相环境时,
Set point= 0.8 Ampitude=800左右。
●设置扫描范围Scan size,以及扫描速率Scan rate,轻敲模式一般在1Hz左右,如
果重合率不好,图像质量不理想,可以酌情降低。
●关于Scan Angle设定,其原则是尽可能与样品垂直,这样能够尽可能反映出样品
的细节。大部分情况下是Scan Angle为90°。
9.下针
●点击Sum&Deflection对话框中的Engage,此时Z Voltage一般为最大值150,
即Z轴方向上的压电陶瓷长度伸到了最长,也意味着其在伸到最长的情况下,还
是没有触及到样品表面。(这是正常的,否则探针已趴在样品表面损坏掉了。)
●调整探针高度,逆时针调节扫描器头部前段的大旋钮,调整过程中,注意
Sum&Deflection对话框各项指标,在驱动振幅Amplitude=1时,系统会发出一个
清脆的提示音,此时发生“叮”声。
●在注意Zvoltage的情况下,继续逆时针调holder前面的大旋钮,同时使Z
voltage=30左右。
●注:调amplitude及z voltage的同时关注视场,当视场中样本逐渐清晰时,说明
探针接近样品表面,此时降低调节速度
●选定Set point,逆时针控制器里拉出的一个便捷远程控制器(白色大扭)使Z
voltage升高,直至不变,此时Z Voltage在50~90为宜。若Z Voltage接近150
时仍能上升,顺时针回调白色大扭至100左右(为扫描器的头部的直接调整提供
空间),继续逆时针调扫描器头部前面的大旋钮,使Z voltage=30左右,再调远
程控制器,直至满足要求。
※此方法为软下针方式,可越过“虚假”水膜,保护探针,成像质量以及对探针
的磨损最小,是我们所推荐的。
10.点击Sum&Deflection对话框中的Withdraw,关闭光纤光源,有隔音柜的情况,就合上隔音罩。
11.开始扫描,选择Main框中的do scan。
12.屏幕上出现三中图像信号,我们首先检查高度图即HeightRetrace图中,检查trace与
retrace的重合性。即红线和蓝线最好能够大致吻合。若重合性不好,有以下有四种方法进行调整:
●降低Set point
●调高integral gain,但应注意过高时会产生噪声
●Scan rate也有影响,一般是1Hz,也可调至0.75Hz或0.5Hz,对于粘弹性材料
或者有凸起的表面,Scan rate数值降低
●在扫描过程中,先调高Set point,再调高Drive Amplitude,然后调低Set Point
(?),目的是使探针离样品表面远些,同时扩展Set Point的可调范围。提高探
针振动的振幅(增大敲击力度),此方法适用于软材料。此法同时适用于相位调整,调整探针工作在引力区或者是斥力区。
调整过程中,选中slow scan disabled √,扫一条线,来回扫一条线,直到来回轨迹线重
合后在进行扫描。
13.全部调好后,点击stop,clear Image,去除以前的调整期图像,进行正式扫描阶段。
14.选择Frame Down/Up,重新扫描。
15.保存图片。
16.结束工作
实验结束后,调holder前面的大旋钮5下(顺时针方向),拿下holder,取下glass slide (sample)
注意事项
●每次进行Thermal tune或Auto tune都必须进行deflection调0。
●Phase>90°,引力作用;Phase<90°,斥力作用。一般在斥力作用模式下可获得最好形
貌。
●调焦时能够反映3相,探针、窗口和样品。
●调整频率时:空气使用append phase,液相时去掉append phase,加append thermal。
●实验时注意头部的光缆线不要一个方向转太多,防止缆线扭起来。
参数含义及取值:
1)Deflection:表示Tip在法向上的变形量反映在PD上的数值Deflection=(A+B)-(C+D)=0;调节的目的是使光斑关于某一坐标轴对称。
2)Set point:探针所在位置反映在光电传感器的电压,相当于设定探针与样品的距离。
空气中set point = Amplitude×90%,液相中set point=Amplitude×80%。
AC Mode:
由自由振荡的振幅决定(其由驱动电压决定),振幅越小,距离样品越近。空气中,对于硬物质,Tip与sample接触时的Set point值应大于未接触时的50%,其中接触时的Set point值指最终远程控制器调节后的值,未接触时的Set point值指开始的Amplitude×90%。对于软物质,最终的Set point值太小,则要先调高Set point值,再调高drive amplitude。
注:上述的关系不适用液相。
Contact Mode:
由未与样本相互作用时的Deflection决定,一般在其基础上加1-2V(电压越大,相互作用越强),视探针和样本性质而定。电压越大,距离越近。
Contact Mode下的调整应先在AC Mode模式下针,调整结束后转换到Contact Mode,然后调Deflection=0,Set point≈0.2∽0.3V。)接触模式下Set point值一般按0.2V变化。
3)integral gain:表示反馈积分速度,相当于信息处理速度。速度快,探针敏感,但是太快会出现噪声,即phase图像中会有很多毛刺,调节的目标为不出现噪声情况下达到最大。(软物质一般值小,硬物质值大。)
4)Z voltage:表示Z向电压,用来控制压电陶瓷的伸长量;
5)Scan rate:表示扫描速度,速度高,可能影响细节,通常取0.5—1 Hz,一般情况为1Hz;
(越低图像越清楚,软的材料,水膜厚,粘性大应取的小。)
6)scan size:不建议50nm以下。
7)Drive Amplitude:表示驱动探针的驱动电压;
(做Auto tune 时,系统会根据S&D中的Amplitude的值给出一个Drive Amplitude。若sample为软物质材料,则降低set point及提高intergral gain的可调范围很小,此时可适当的提高Drive Amplitude。)
液相成像
1.样品准备:
●打开电脑,双击MFP-3D,把密闭液池周围的小孔堵上,用胶水把Sample贴
在密闭液池的下面,
●干后,在液池里面滴入2.5ml液体,
●先在cantilever holder上装密封圈,然后再把它装到cantilever holder stand上
装针。
●再把cantilever holder装到Head上,probe必须用液滴湿润(用滴枪从侧面注
入,不能从上方注入,否则会压弯针),否则probe进入sample时,probe表
面会有气泡,影响稳定性。
(探针型号为TR-400、TR-800、Biolever、iDrive专用探针,这种probe比一般的厚一
点)。
2.启动系统:
在Igor pro软件的下方,开启视频窗口,开启激光光源及光路光源(调多少自己定,用来调节视频的亮度)。
3.检查头部的三个脚是否调的足够高(若未调高,就需要把三个脚调高),把holder放入base上,检查probe与glass slide之间的间隙,调holder后面的两个旋钮以及前面的大旋钮(逆),holder将下降(若间隙在1mm左右,结束旋转)。
4.调holder后面的两个旋钮,使probe出现在视频窗口。
5.探针与水接触后,调整LDx及LDy旋钮,(先调一个方向再调另一个方向)使Sum值达到Max,(若Sum值达不到Max,则调节视场位置,放大Probe,再重新调使Sum值达到Max。)=>调PD旋钮(holder左面),使Deflection趋于0。(调Deflection时,若Sum值变化太大,就必须重新调调整LDx及LDy旋钮,使Sum值达到Max。否则进行thermal tune时找不到共振峰。)
6.探针定标:Thermal tune(热定标法)
●Do thermal后,等到Current samples>20 ,在图中用Ctrl+i取点,⊕放到Max,则图下方的X值,则共振频率就是此值。)
●进行Auto tune的参数,液相选用Manual Tune。
●选取之前的X值(中心频率),Sweep Width=25KHz(两边扩展频率),Append Thermal
,注意不要选择Append phase。
●调整Deflection=0(液相下,Deflection会漂,封闭液池是由于温度场不均匀,半封闭液池是由于气泡原因,需多次调整)
●选择One tune
7.设置Drive Amplitude=1.0V(液相下,一般在1V左右,甚至不到1。)(在图中最高峰旁边的一个峰设为共振峰。)
8.调Deflection=0
9.调整Main中的参数Drive Amplitude在合适位置,最大不要超过1V。若S&D中的Amplitude <0.5,就要调高Drive Amplitude。
10.此时的Amplitude=0.6V,则设Set point=0.8 ×Amplitude=0.48V
11.继续再次调整Deflection=0
12.点击Sum & Deflection对话框中的Engage
13.调扫描器头部前面的大旋钮,使Z voltage=30左右。
(若Z Voltage降不到30,则降低Set point,然后调Deflection=0.)
14.调整扫描器头部前面的大旋钮使Z voltage=50~90不动。(最好在70)
15.点击Sum & Deflection对话框中的Withdraw,关闭光源,合上隔音柜。
16.设定好在Main(Scan size,Scan rate,Scan Angle=90°等)的相关数据
17.开始扫描-do scan
18.在Height Retrace图中,检查trace与retrace的重合性。(调整方法与大气环境相同)
19.全部调好后,点击stop,clear Image。
20.选择Frame Down/Up.
21.保存图像。
液相注意事项:
①封闭液池注水2.5ml。
②液相操作时注意随时将deflection调零。
③不能用控制器上的便捷远程控制器调Z Voltage,而是通过Set Point右下方按钮完
成。
④没有引力与斥力之分,范德华力消失。
⑤避免在载玻片上直接注水,要用液池或贴上特氟龙(厌水聚合物)的载玻片保护做。
⑥做完后抬针,务必规范,支脚要多抬起一点。
⑦探针被溶液泡过后,要把探针用酒精或丙酮泡一下(时间),要淹过探针。另外被溶
液泡过的探针要分开保存,避免污染。
⑧沾过溶液的密封圈的清洗,先用纯水清洗,再用纯水超声波清洗5min,再用纯水清
洗,最后用擦镜纸擦干。
⑨载玻片清洗,用丙酮/酒精泡过之后,再用酒精超声波清洗10∽15分钟,最后用擦镜
纸擦干。(若用丙酮清洗不须擦干)
⑩Biolever(Si),TR-400,TR-800(Si3N4)探针均不能用于iDrive模式。
?制样用胶水的特性:
404胶水:快干,粘的牢。用丙酮清洗。
环氧树脂:用于颗粒、粉末的制样。
银胶:导电、导热样品制样,作电极用。
?制样一定要平整,防止夹持器上的除了探针以外的其它部位碰到样品。
力曲线模式
准备工作与大气环境下AC Mode前期准备工作一致,在成像质量良好的基础下。
1.在Main选项中选择Contact Mode中的Force选项:
●Trigger point=1.00V;(deflection 电压通常设为1)
此值为预设值,表示力曲线纵坐标。
●选择Trigger channel中的defl volts以及Relative
●点击go there显示探针位置
●spot display选Numbered Markes,设定Spot number=1
●点击Pick point ,在图像上把点拉到目标点上
●确定,点击That's it
※可以根据需求,设定多个Spot number
●点击go there
2.定标过程
●力曲线(deflection)水平线的整平(横坐标)。在同一直线的水平部分上选择
两点,(红色线代表probe下去,蓝色线代表probe上来)
●cal.选项卡上把Set sensitivily设置为Virtual defl line,重新做一次Single
Force。
●出现Force Graph1,在倾斜部分选取同一条直线上的两点(红色线代表probe
下去,蓝色线代表probe上来),求得deflvolts
●cal.选项卡=>把Set sensitivily设置为InvOLS ,得到了InvOLS。
3.选择Thermal,
●点击go thermal(以便求得弹性常数Ks)
●出现Thermal Graph1,点击Fit Guess(用高斯模式进行计算)
●点击Fit try,得到spring constant=1.87 nN/nm(此值为探针的弹性常数Ks)。
●F=Ks×deflection
●Deflection=deflvolts×InvOLS
●Deflvolts:形变量引起的电压值;InvOLS:反切斜率;
●Ks遵循能量均分定律:将悬臂看成谐振子,热运动提供能量的一半等于谐振
子在一个自由度上的能量,即(1/2) ×K B×T=(1/2) ×K S×
从布朗运动。
4.力坐标修正:
●MFP IP > Force display panel > modify
力矩阵测试
1.在Force中选择Relative,
2.设置Trigger Point
3.开始扫描do Scan
4.产生ForceMap图/AdF(此图为粘附力图)
(力矩阵,set point X=值,set point Y=值)
图像处理
MFP IP=>Browse=>list panel:image on disk(硬盘);image in memory(内存)选择一张图片=>
3D生成三维图形;
D display manager
Ly layout 图像输出
L list panel
N display 扫描后的所有数据全部存放在这。
A analyze panel:Roughness;
Section:draw画线=>make graph(求两点之间的距离)
Histogram:求作直方图求距离。
M=>modify panel=>mask=>calc mask(将变化比较大的圈出来,图像上有条纹点dilate mask,将mask范围扩大。)
参数:calc method:计算方法;threshold:域值;range:范围
=>flatten=>reset mask
注意事项:
保存图像时要保存2倍屏。
颗粒统计
1.先开Igor软件=>复制路径到My computer =>点击particals.idf=>点击compile =>点击Kill
2.选择图像=>Mask=>用红点盖住黑点,选择计算方法Threshold (任意)=>点击Calc Mask(Erode/ Dilate Mask:边界缩放)
3. MFP Controls=>Partical panel=>Mask 选HeightRetrace,=>点击Do it =>点击result
纳米操纵
操作原理:在contact模式下,取一个方形区域,将法向正压力(即deflection)增大,重新扫描,就可以将方形区域中的粒子推向旁边。
MFP controls=>Litho panel=>Master Litho panel:(修改参数)normol set point<当时的deflection值,表示操纵间隙需要抬针;这样设置是为了先抬针,然后针移动到要做操纵的位置。
Litho set point=该时刻Deflection值+1~1.5V,根据材料不同,自己确定的;
Free Hand ⊙
关闭纳米操纵模式:
注意事项:
●纳米操纵要设置曲线路径,防止操作过程中将物质(如纳米碳管)折断。
纳米刻蚀
MFP controls=>Litho panel=>Groups=>load picture=>Save Groups=>display Groups=>add Groups=>转化为contact Mode=>Normal set point=(比deflection小1∽1.5)=>Save Group=>do it也需要Litho set Point吧
或者=>Draw path=>画线=>setpoint Wave √=>Litho setpoint:Mode选linear =>do it;完成后stop draw。
注意事项:
●调节时,Normal set point
—3μm/s。
MFM磁化模块
前面同于AC模式。
成像后,若敏感度不够,则采用Nap mode。
点stop=>nap panel=>drive AMP=52 √26(振幅减少原来的一半,相当于原来是贴着sample走,现在是在sample上轻敲。)=>do scan=>nap panel中的参数:Delta Height=0 nm(此值请自己调试,值太低,将撞到大颗粒,太高图像模糊)=>nap channel panel:line flatten=line(扫描一条拉平一条)
高低温联合模块操作
密封池:3∽5 ml ,易蒸发,温度稳定,故需密封。安装密封池须仔细看手册。若需通气/通液体则必须有循环。
打开泵,coolant pump:Target speed=500=>Wide=>Header panel=>Target
Tamp=60℃ ;
Ramp Rate=100℃/min ;
√ low noise ;
Feadback ⊙ on
Header ⊙ off
Current Temp=60℃(设置值)
Current set point=60℃(设置值)(这两个值不动后,还应等一会,等整体温度到达设定值;温度上升后,图像会有漂移,需要重新engage。)
关闭高低温控制:Heater off=>Feedback off=>点击controller=>coolant Pump=>parameters=>default=>coolant Pump:Target speed=0=>Wrire
常见问题汇总:
1.装针偏歪,过松,过紧,会导致tune的谐振曲线峰平缓,驱动电压很大时才能达到Set Point(如在空气中,150mV驱动电压产生1V的PD信号电压为正常,要视探
针而定);
2.前脚位置没扣在槽内部;
3.测力曲线时,刻蚀,纳米操纵均要先将Mode调为Contact Mode并设置Trigger Point;
4.扫描前要先Withdraw,关灯,盖上隔声罩;
5.更换探针或样品前需先Withdraw(或Stop Scan),Head前面旋钮Up3圈。