葡萄籽原花青素的提取工艺研究
Vol .17,2010,No .3
粮食与食品工业
Cereal and Food Industry
食品科技
收稿日期:2010-01-02 修回日期:2010-04-15
作者简介:赵巧玲,女,1972年出生,助理工程师,从事化工分析方面的工作。
葡萄籽原花青素的提取工艺研究
赵巧玲
新赛博乐油脂有限公司 (博乐 833400)
摘 要:以乙醇溶液为提取液,采用正交试验优化了原花青素提取工艺条件。最佳提取条件为:葡萄籽脱脂粉碎处理后,用60%乙醇溶液回流提取2次,每次30m in,所得浸膏得率为12182%,原花青素含量为34197%。
关键词:葡萄籽;原花青素;提取;干燥中图分类号:TS202.3 文献标识码:B 文章编号:1672-5026(2010)03-0033-03
O ptim i za ti on on extracti n g techn i cs of grape seeds procyan i d i n s
Zhao Q iaoling
Xinsai Bole O il Co .,L td .(Bole 833400)
Abstract:A lcohol s oluti on was used as extract liquid,orthogonal test was used t o op ti m ize the ex 2tracting conditi ons of grape seed p r ocyanidins.The result shows that the op ti m um conditi ons are as f ol 2l ows,after grape seeds are defatted and s mashed,extracted for 30m ins by 60%ethanol and treated for 2ti m es,the yield is 12182%,and the p r ocyanidins content is 34197%.
Key words:grape seeds;p r ocyanidins;extract;drying
我国葡萄资源丰富,2007年全国葡萄产量近
600万t,葡萄酒产量约6615万t 。葡萄籽作为葡萄酒厂和果汁厂的主要副产品,每年产量有4万～6万t 。葡萄籽原花青素主要存在于葡萄籽和葡萄皮中,具有抗氧化、保护心血管、预防高血压、抗肿
瘤、抗辐射、抗突变等作用[1-2]
。原花青素是一种重要的营养保健品原料,进行原花青素提取工艺研究有利于提升葡萄籽废渣的附加值,具有极大的社会经济价值。本文以乙醇溶液为提取液,采用正交试验对葡萄籽原花青素提取工艺进行优化,以期提高葡萄籽资源利用率。
1 材料与方法
1.1 材料仪器
和田红葡萄籽,新疆本地产;儿茶素对照品,
Sig ma 公司;香草醛、甲醇、乙醇等均为分析纯。721
型分光光度计,上海第二医疗仪器厂;AB104-N 型分析天平,梅特勒-托利多(上海)有限公司;OP D -8型喷雾干燥器,上海大川原机械公司。1.2 试验方法1.2.1 原花青素含量测定
将样品溶液离心30m in (16000r/m in ),吸取上清液015mL,比色法测定吸光度,代入标准回归方
程中,计算原花青素含量[3]
。原花青素溶液浓度在0102～0132mg/mL 范围内标准曲线方程为:
Y =412746X +0102137,r =019994。1.2.2 样品制备
筛选葡萄籽经脱脂粉碎处理后,精确称取110000g,加入50mL 一定浓度的乙醇溶液在恒温水浴中回流提取2次,合并上清液,减压回收乙醇后,用水定容至100mL,得原花青素样品溶液。
提取率(%)=原花青素质量(g )/葡萄籽质量(g )×100%浸膏得率(%)=浸膏质量(g )/葡萄籽质量(g )×100%
1.2.3 正交优化试验
根据初步试验结果,选取乙醇浓度、粉碎程度、
3
3
食品科技赵巧玲:葡萄籽原花青素的提取工艺研究
提取时间3个因素进行3水平正交试验,如表1所
示。
表1 正交试验因素水平表
水平
因 素
乙醇浓度
/%
粉碎程度
提取时间
/m in
140整粒30
260粗粉60
380细粉90
2 结果与讨论
2.1 脱脂程度对原花青素提取率的影响
将葡萄酒厂制酒加工副产品葡萄废渣干燥后筛选出籽,分别进行不脱脂、脱脂3h和脱脂6h(脱脂完全)的预处理。精确称取葡萄籽110000g,加入50mL40%乙醇溶液在沸水浴(95℃)中回流提取2次,得原花青素提取液,测定原花青素含量,计算提取率。不同脱脂程度对提取液中的原花青素含量影响如表2所示。
表2 脱脂程度对原花青素含量的影响
预处理原花青素提取率
/%
不脱脂6101
脱脂3h6112
脱脂6h6153
从表2可以看出,脱脂6h的葡萄籽中提取的原花青素含量较不脱脂和脱脂3h均高(P< 0105)。故选用完全脱脂后的葡萄籽作为提取原花青素的原料。
2.2 提取温度对原花青素提取率的影响
将葡萄籽粉碎成粗粉,用40%乙醇提取2次,每次提取时间为30m in,在不同的温度下提取原花青素,原花青素含量测定结果见表3。
表3 温度对原花青素含量的影响
温度
/℃
1540608095原花青素提取率
/%
51405111618771948146试验结果表明葡萄籽中原花青素的提取与温度有密切关系,随着提取温度的升高原花青素的提取率也相应升高。其中在95℃时回流30m in,原花青素提取率较高,故选取95℃作为提取温度[4]。
2.3 正交试验
精确称取上述处理样品细粉、粗粉、整粒各3份,共9份,每份110000g。按正交表要求用50mL 不同浓度的乙醇溶液在沸水浴中回流提取2次,合并上清液,减压回收乙醇后用水定容至100mL,得原花青素样品溶液。
表4 正交试验安排表及试验结果
试验
号
A B C原花青素
乙醇浓度
/%
粉碎程度
提取时间
/m in
提取率
/%
140整粒306153
240粗粉608104
340细粉907191
460整粒605147
560粗粉908103
660细粉308116
780整粒905125
880粗粉307109
980细粉607191
k
1
211411712521153—
k
2
221732311621142—k3201252319821144—
R214861730111—
表5 正交试验结果方差分析表
变异
来源
SS f MS F P
总变异101561981————A1102645920151322944215658010023 B81988128241494064387513027010003 C0154507420127253723510232010042误差01002319201001160——由表4可看出,在葡萄籽脱脂6h的情况下,
A
2
B
3
C
1
为最佳提取方案,但极差分析A、C因素各水平间无明显差异,仅B因素差异明显(R=6173),说明B因素对本试验影响较为明显。采用华西医科大学PE MS211版软件进行正交试验方差分析法分析。从表5可知,A、B、C3个因素差异均有统计
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学意义(P<0101)。综合极差分析和方差分析结果
表明,各因素对原花青素提取率影响次序为:B>A
>C,最佳提取工艺为A2B3C1,即将葡萄籽粉碎成细
粉,用60%乙醇回流提取2次,每次提取时间为30
m in。由于在试验中发现粉碎成细粉的样品在回流
提取时易凝结成整块而引起暴沸,故采用葡萄籽粗
粉代替细粉进行试验,将提取工艺调整为A
2B
2
C
1
。
2.4 干燥方法对浸膏粉中原花青素含量的影响
采取了真空干燥和喷雾干燥的方法对葡萄籽提取液进行干燥处理得浸膏粉,并对所得的浸膏粉进行原花青素含量测定。
表6 不同干燥方法对浸膏得率和原花青素含量的影响
样品干燥方法浸膏得率
/%
原花青素含量
/%
葡萄籽(脱脂)A 真空干燥1915828184喷雾干燥1218234197
葡萄籽(脱脂)B 真空干燥81997188喷雾干燥610214180
喷雾干燥条件为供液量为20～30μL/m in,进风温度150℃,出风温度70℃～80℃,转速(雾化) 25500r/m in,旋风分离器进出口风压差016kPa。在此条件下原花青素浸膏得率适中,单位重量中的原花青素含量较高,是一种比较理想的干燥方法。
2.5 稳定性试验
将葡萄籽浸膏粉装于棕色瓶中(外包锡箔),置于干燥器中,贮存于4℃冰箱内(条件1)。将另一份葡萄籽浸膏粉装于无色试剂瓶中,置于试剂架上(避光处),室温保存(条件2)。每间隔30d测定原花青素含量,进行原花青素样品贮藏稳定性试验。
表7 原花青素样品稳定性试验
贮藏条件
原花青素含量
/%
30d60d90d120d
条件134197±015234126±014334175±013533176±0123条件234197±015228184±015926159±013218198±0125
原花青素样品稳定性试验结果表明在条件1下原花青素含量基本稳定,有利于长期储藏;而在条件2下原花青素含量变化较大,原花青素含量随时间延长呈递减趋势,差异具有统计学意义(P<0101),不利于原花青素样品的储藏。3 结论
(1)葡萄籽脱脂预处理有利于增高原花青素提取率,为选择葡萄籽榨油后的饼粕作为原花青素原料提供了依据[5]。这对提高葡萄籽资源的综合利用效率奠定了基础,有利于廉价的葡萄籽饼粕提升附加值,以期形成良好的社会经济效益。
(2)通过正交试验设计优选出A
2
B2C1,即将葡萄籽粉碎成粗粉,用60%乙醇回流提取2次,每次30m in为最佳提取工艺。在此条件下浸膏得率为12182%,原花青素含量为34197%。
(3)采用喷雾干燥葡萄籽原花青素提取液,可以更好地保留葡萄籽中有效成分原花青素的活性。
参考文献
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[5]王 璐,郑茂强,王 猛,等.葡萄籽原花青素的分离纯
化研究[J].粮食与食品工业,2009,16(1):26-28.
?企业之窗
创新永成与您一路同行
2010年5月29日,由安徽永成电子机械
技术有限公司主办、六安市粮食行业协会协办
的“创新永成与您一路同行”———永成2010年
新产品全国巡回推介会首站在安徽省六安市
隆重开幕。
本次论坛取得圆满成功,200多各界朋友
莅临参会。整个活动分为新产品推介、产品演
示与现场参观、专家讲座等几个不同形式,重
点推介了DCS-50F系列产品和QZ系列全自
动包装机组等新产品,展示了安徽永成作为民
族粮机企业的创新成果。
同时,论坛中还穿插进行了永成“感恩客户、回馈客户”的抽奖活动,分别有6家大米加
工厂获得了价值总计达3万的奖品。
(安徽永成供稿)
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