标准溶液的配置
标准溶液的配置乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）
C10H14N
2Na
2
O
8
·2H
2
O=372.2418.61g→1000ml
【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）KOH=56.1128.06g→1000ml
【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液（0.5mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）4BNa=342.226.845g→1000ml
【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml，加醋酸－醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。
【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。
甲醇钠滴定液（0.1mol/L）CH
3
ONa=54.02 5.402g→1000ml
【配制】取无水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02％以下）适量，使成1000ml，摇匀。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。
【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
甲醇锂滴定液（0.1mol/L）CH
3
OLi=37.973.797g→1000ml除取新切的金属锂0.694g外，该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液（0.1mol/L）方法。
亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）NaNO
2
=69.006.900g→1000ml
【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na
2CO
3
）0.10g，加水适量使溶
解成1000ml，摇匀。
【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（附录ⅦA）指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
草酸滴定液（0.05mol/L）C
2H
2
O
4
·2H
2
O=126.076.304g→1000ml
【配制】取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液25ml，加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。取需用草酸滴定液（0.25mol/L）时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液（0.1mol/L）滴定。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）（C
4H
9
）4NOH=259.4825.95g→1000ml
【配制】取碘化四丁基铵40g，置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g，密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯－无水甲醇（3：1）稀释至1000ml，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色（以电位法校对终点），并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mol/L）
NaOH=40.0040.00g→1000ml20.00g→1000ml4.000g→1000ml
【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。氢氧化钠滴定液
（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液（0.05、0.02或
0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液（0.05、0.02或0.01mol/L）标定浓度。
【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）K
2Cr
2
O
7
=294.184.903g→1000ml
【配制】取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。烃铵盐滴定液（0.01mol/L）
【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g，加水溶解后，加醋酸－醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。
【标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250ml 量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液（pH3.7）使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）25ml，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的烃铵盐滴定液（0.01mol/L）相当于0.7455mg的氯化钾。
盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）HCl=36.4636.46g→1000ml；
18.23g→1000ml7.292g→1000ml；3.646g→1000ml
【配制】盐酸滴定液（1mol/L）取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.0ml。
【标定】盐酸滴定液（1mol/L）取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g.每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50ml的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g.每1ml 的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g.每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05、0.02或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。
高氯酸滴定液（0.1mol/L）HClO
4
=100.46 10.05g→1000ml
【配制】取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70～72％）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录ⅧM第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2％。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸（70～72％）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml.标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml 与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即得。
【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。
高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）Ba（ClO4）2·3H2O=390.3219.52g→1000ml
【配制】取氢氧化钡15.8g，加水75ml和高氯酸7.5ml，用高氯酸调节pH 值至3.0，必要时过滤。加乙醇150ml，加水稀释至250ml，用醋酸－醋酸钠缓冲液（取无水醋酸钠10g，加水300ml使溶解，用冰醋酸调解pH值至3.7，用水稀释至1000ml）稀释至1000ml.
【标定】精密量取硫酸滴定液（0.05mol/L）5ml，加水5ml与上述醋酸－醋酸钠缓冲液50ml、乙醇60ml，以0.1％茜素红溶液0.5ml为指示液，用本液滴定至橙红色。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）KMnO4=158.03 3.161g→1000ml
【配制】取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待退色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
硝酸汞滴定液（0.02或0.05mol/L）Hg（NO
3）
2
·H
2
O=342.626.85g→1000ml；
17.13g→1000ml
【配制】硝酸汞滴定液（0.02mol/L）取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释至1000ml，摇匀。硝酸汞滴定液（0.05mol/L）取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。
【标定】硝酸汞滴定液（0.02mol/L）取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg，精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（附录ⅦA），以铂电极作为指示电极，汞－硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。硝酸汞滴定液（0.05mol/L）取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液（0.05mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
硝酸银滴定液（0.1mol/L）AgNO
3
=169.8716.99g→1000ml
【配制】取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml 使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）Na
2S
2
O
3
·5H
2
O=248.1924.82g→1000ml
【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
【标定】取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）NH
4
SCN=76.127.612g→1000ml
【配制】取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L）25ml，加水50ml、硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不退色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。硫氰酸钠滴定液（0.1mol/L）或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/L）均可做为本液的代用品。
硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）H
2SO
4
=98.08 49.04g→1000ml；
24.52g→1000ml9.81g→1000ml；4.904g→1000ml
【配制】硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。硫酸滴定液（0.25、0.1或0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0ml.
【标定】照盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）项下的方法标定，即得。如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。
硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）Fe（NH4）2（SO
4
）
2·6H
2
O=392.1339.21g→1000ml
【配制】取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合
液中，加水适量使成1000ml，摇匀。本液临用前应标定浓度。
【标定】精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
硫酸铈滴定液（0.1mol/L）Ce（SO
4）
2
·4H
2
O=404.3040.43g→1000ml
【配制】取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
锌滴定液（0.05mol/L）Zn=65.393.270g→1000ml
【配制】取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g），加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液
（0.05mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
碘滴定液（0.1mol/L）I=126.9012.69g→1000ml
【配制】取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml 与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。如需用碘滴定液（0.05mol/L）时，可取碘滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。［医学教育网搜集整理］
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
标准溶液的配制
硫酸铁铵标准溶液 配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并 随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度： m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量，g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)： 称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ： 配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N
几种标准溶液配置
标准溶液的配制与标定 （一）标准溶液的配制与标定的一般规定： 1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。 2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。 3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。 4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。 7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。 8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。 （二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制 1．配制 0.02ＮＨＣＬ溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。 0.1ＮＨＣＬ溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。 0.2ＮＨＣＬ溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。 0.5ＮＨＣＬ溶液：量取45毫升盐酸，注入1000mL水。 2．标定 （1）反应原理：Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。 （2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。 （3）标定过程 基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02Ｎ称取0.02-0.03克；0.1Ｎ称取0.1－0.12克；0.2Ｎ称取0.2－0.4；0.5Ｎ称取0.5－0.6克；1Ｎ称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02Ｎ加20mL；0.1Ｎ加20mL；0.2Ｎ加50 mL；0.5Ｎ加50mL；1Ｎ加100mL水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。 3．计算 Ｎ＝G/V*0.053 式中：G——碳酸钠重量（克）； Ｖ——滴定消耗ＨCl mL数； 0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。 4．注意事项
标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
标准溶液的配制
ICS 77.120. H 61 中华人民共和国有色行 YS/T XXX—XXXX 氟化镁 Magnesium Fluoride （预审稿） XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 国家发展和改革委员会发布
前言 本标准是根据氟化盐工业多年来生产经验总结、生产技术成果和新技术的应用进行制定的，标准主要内容如下： 1 根据化学成分标准分为特级、一级两个级别。 2 附录A：氟化镁化学分析方法。 3 附录A为本标准的附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由湖南湘铝有限责任公司负责起草。 本标准主要起草人： 本标准参加起草单位：焦作多氟多化工有限公司、白银氟化盐有限责任公司 本标准参加起草人： 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
氟化镁 1 范围 本标准规定了工业用氟化镁的要求、试验方法、检测规则、包装、标志、运输和贮存要求。 本标准氟化镁主要用于电解铝的添加剂、冶炼金属镁的助熔剂，也可用作光学透镜镀膜、钛颜料的涂饰剂、阴极射线屏的荧光材料。还可用于高级陶瓷、玻璃及氟化工原料等高技术领域。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注年代的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注年代的引用文件，其最新版本适应于本标准。 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 3 要求 3.1氟化镁按化学成分分为一级、特级二个等级。 3.2氟化镁化学成分应符合表1的规定。 表1 氟化镁化学成分 3.3外观：氟化镁为白色、灰白色或粉红色。 3.4氟化镁中不得混入外来杂物。 4 试验方法 氟化镁的分析按附录A进行。 5 检验规则 5.1 检查与验收
标准溶液的配置与标定
附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量
二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。
实验二 酸碱标准溶液的配制和浓度比较
实验二酸碱标准溶液的配制和浓度比较 一、实验目的 1．巩固滴定管的使用，学习移液管的使用方法。 2．掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、浓度的比较滴定。 3．初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。 4．掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳，不符合直接法配制的条件，因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液：即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用酸碱溶液中已知其中之一的准确浓度，通过滴定得到它们的体积比，然后根据它们的体积比求得另一标准溶液的准确浓度。 强酸和强碱相互滴定，其pH突跃范围为 4.30～9.70 （化学计量点时 pH=7.00），因此甲基橙（3.1～4.4）、甲基红（4.4～6.2）、中性红（6.8～8.0）、酚酞（8.0～9.6）等指示剂都可指示终点。当指示剂一定时,用一定浓度的HCl 和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比V HCl/V NaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三、主要试剂和仪器 1.HCI溶液：6mol.L-1。 2.固体NaOH 。 3.甲基橙指示剂：1g.L-1。 4.酚酞指示剂：1g.L-1 90%乙醇溶液。 5.500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)。 6．酸、碱滴定管（50ml），锥形瓶等 四、实验步骤 1、0.1 mol.L-1HCl溶液（500ml）的配制 用10 ml的洁净量筒量取约6 mol.L-1HCl ml，倒入盛有400 ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。 2、0.1mol.L-1NaOH溶液（ 500ml）的配制
标准溶液的配制方法及基准物质
标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。
能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O 10H2O），其结晶水的数目也应与化学7 式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。
（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7，Na2CO3 , MgO , KBrO3等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。 表常用基准物质的干燥条件和应用
标准溶液配制和标定
1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
标准溶液配置讲述
标准溶液配置 目录 一.标准溶液配置--------------------------------------- 2 1.0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 2.0.1NＮa2S2O3·5H2O标准溶液的制备,24.82g/L 3.6N 醋酸(HAC) 4.10％碘化钾溶液 二．指示剂 -------------------------------------------- 3 1.甲基橙 2.甲基红 3.酚酞 4.10％铬酸钾指示液 5.0.5％淀粉指示液 6.碘化钾淀粉试纸 7.还原黄G试纸的制备 三．试剂的测定---------------------------------------- 4 1.次氯酸钠质量浓度的测定 2.漂白粉中有效氯的测定 3.冰醋酸（HAC） S） 4.硫化碱（Na 2 5.双氧水质量浓度及分解率的测定 6.烧碱浓度测定 7.双氧水浓度测定 四．测试方法------------------------------------------- 6 1.比移值测定法（滤纸／染液上升法） 2.缩水率测定 3.pH值的测定 4.生物整理用纤维素酶活力的测定方法 4.1．滤纸崩溃法 4.2．CMC粘度法
一.标准溶液配置 1．0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO 4 )溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧，避免与尘埃及有机物接触，同时不可与强光接触。静置数天后，用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中，并放置暗处，然后用草酸钠标定。 2．0.1NＮa2S2O3·5H2O标准溶液的制备24.82g/L 制备：称取25g化学纯粹的硫代硫酸钠（Ｎa 2S 2 O 3 ·5H 2 O），溶解于1L新煮 沸（煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用）。而冷却的，加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准。 制备或保存时应注意下列几点：日光能促进Ｎa 2S 2 O 3 溶液分解作用，所以Ｎa 2S 2 O 3 溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触．制成的Ｎa 2 S 2 O 3 溶 液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初10～14天中，浓度常常有些增加， 过此以后浓度就会慢慢减小．若在配置溶液时加入Na 2CO 3 ，使其在溶液中的浓度 约为0.01～0.02%，就可以防止溶液的分解． 校准：以化学纯粹的重铬酸钾K 2Cr 2 O 7 作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定． 原理：当加于K 2Cr 2 O 7 中的KI及HCl（或Ｈ 2 ＳＯ 4 ）之量为过量时，析出的碘 与重铬酸钾的量相当．滴定时Ｎa 2S 2 O 3 溶液的消耗量与析出的碘之量相当．因此， 在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当． 操作：将化学纯粹的重铬酸钾放在120～125℃的烘箱内烘1小时．冷却后称取0.1g，置于300ml的定碘瓶中，加水50ml，加10％KI溶液20ml及6N HCl 溶液５ml，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置５min，使碘充分析出，加水100ml稀释摇匀．然后由滴定管中滴下Ｎa2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量的碘留下）时，加入淀粉溶液3～5ml， 继续用同一Ｎa 2S 2 O 3 溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子Cr+++的绿色时为止 （在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）． 记录Ｎa 2S 2 O 3 溶液用量后，再多加一滴Ｎa 2 S 2 O 3 溶液，检查是否已经到达终点， 如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成． 根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行．计算： 校准剂重量（纯） ＮＮa2S2O3＝──────────────────────── 所耗用被校准液毫升数Ｘ校准剂毫升克当量 0.1 或：ＮＮa2S2O3＝─────────── V × 0.04904 式中ＮＮa2S2O3――要求得的硫代硫酸钠规度 V――所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数 0.1――校准剂重铬酸钾的称出量
配置标准溶液
配置标准溶液
标准溶液的配置 1、钙（Ca） （1）称量1.249g于105-110℃干燥至质量恒定的碳酸钙，少量水润湿，再加（1+3）盐酸溶液50ml，煮沸除去二氧化碳，冷却，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （2）称量1.834g氯化钙（CaCL2.2H2O）,溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2、钾（K） （1）称量0.953g于500-600℃灼烧至质量恒定的氯化钾，溶于水，全部转移至500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （2）称量1.293g硝酸钾，溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3、金（Au） 称量0.100g高纯金属金，加10ml盐酸、5ml硝酸溶解，在水域上蒸发近干溶于水，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4、锂（Li） 称量2.661g碳酸锂，加50ml水及25ml盐酸溶解，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5、铝（AL） （1）称量8.797g硫酸铝钾【AlK(SO4)2.12H2O】，溶于水，加（1+3）硫酸溶液50ml，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （2）称量0.100g高纯金属铝，溶于（2+1）盐酸溶液中，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 6、镁（Mg） （1）称量0.829g于800℃灼烧至质量恒定的氧化镁，溶于10ml盐酸及少量水中，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （2）称量5.070g硫酸镁（MgSO4.7H2O），溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
常用标准溶液的配制和标定
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
标准溶液配置注意事项(仅供参照)
溶液配制通则 5.1分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。 5.2所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上，根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂。 5.3为保证试剂不受污染，应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出，绝不可用手抓取。 5.4试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。 5.5打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高，试剂瓶中很易冲出气液，最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒，有味气体的瓶子应该用蜡封口。 5.6若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，绝不可用舌头品尝试剂5.7所用天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。 5.8配制硫酸，磷酸，盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。 5.9配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。溶解氢氧化钠，氢氧化钾等时，大量放热，也必须在耐热容器中进行。 5.10 用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作，为避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。 5.11不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。 5.12 溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。 5.13 每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制日期、有效期及配制人的标签。 6.1.应用纯水配制. (应符合GB-6682《实验室用水规格》中三级水的规定。 6.2除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定，直接制备和使用时若温度有差异，应要求补正。标准滴定溶液标定，直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 6.3标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 6.4标准溶液的浓度为标准温度20℃时的浓度,温度有差异需补正. 6.5.“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,俩人各做4平行,4次平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%.结果取平均值,浓度取四位有效数字. 6.6. “标定”和“比较”法测浓度时,两种方法测得的浓度之差不得大于0.2%,
标准溶液的配置
标准溶液的配制、领用制度 1 基本要求 从事标准溶液配制的人员需持相应的上岗合格证。所用化学药品试剂无异常现象。标准溶液制备水符合GB/T 6682中的“三级水”的要求。制备标准溶液所用的玻璃计量器具必须符合A级要求。天平经检定合格。制备标准溶液的容器应清洁，与溶液无反应。 2 标准溶液的配制与标定 标准溶液岗位人员按分析检验规程实施配制，所配标准溶液的浓度与计划浓度之差不超过5%，标定时的平行试验不得少于8次（2人各做4平行），结果的绝对误差不得超过如下规定，取四次平行试验的平均值： a) 浓度为0.1mol/L标准溶液允许误差为有效数字第四位±2； b) 浓度为0.5mol/L标准溶液允许误差为有效数字第四位±5； c) 浓度为1.0mol/L标准溶液允许误差为有效数字第四位±1； d) 浓度为0.25mol/L标准溶液允许误差为有效数字第四位±3； e) 其它浓度的标准溶液平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%，但EDTA标准溶液要求不大于0.1%。 直接配制和经标定的标准溶液的浓度采用四位有效数字。 要求空白试验的溶液需定期或检测前进行空白测
定。配制浓度等于或低于0.02 mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液稀释，必要时重新标定。 在标定标准溶液时，应代入温度、仪器和空白试验的补正值，在使用标准溶液有高精度要求时，也应代入温度的体积校正系数。 计算过程按GB8170标准进行处理。 3 标准溶液的管理 贮存标准溶液的容器应符合GB601，GB602标准要求。配制好的标准溶液应贴标签，标明溶液的名称、浓度、配制日期和有效截止期。各种标准溶液有效期可根据规程要求以及溶液的性质确定，但最长不得超过二个月。标准溶液一旦发现混浊、沉淀或颜色变化等异常时，应停止使用。各分析室无配制标液资格和条件的人员不得用稀释方法改变标准溶液原有的浓度。超过有效期的标准溶液应停止使用，重新标定或改作非标准溶液使用。配制好的标准溶液应贮存在阴凉、干燥、通风良好的贮藏室内分类摆放，取拿方便，避免阳光直射。 4 标准溶液的发放与领用 无配制标准溶液资格的分析室应从质检处标准溶液配制岗位领用，有资格的分析室可在授权范围内配制标准溶液自用。 领用或盛装标准溶液的容器应清洁、无破损，并事先贴有需领标准溶液的标签。 发放标准溶液必须两人共同发放，发放前需核准所发标准溶液的名称、浓度，有效期与领用瓶标签一致，由一人主发，另一人复核。 所发放的标准溶液必须在有效期内。
各种化学试剂标准溶液的配制
常用试剂的配制一、标准溶液的配制 1、硫酸（H 2SO 4 ）溶液的配制： 1000mL浓度c（1/2H 2SO 4 ）=0.1mol/L，即c（H 2 SO 4 ）=0.05mol/L的硫酸溶液的配制： 取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下： 称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验（取50mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。计算公式为： 式中： m：无水碳酸钠的质量，g； V 1 ：滴定时所用的硫酸的体积，mL； V 2 ：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：无水硫酸钠的相对分子质量，g/mol，[M（1/2Na 2CO 3 ）=52.994）]。 测定氨氮时，氨氮含量的计算： 式中： 氨氮：氨氮含量，mg/L； V 1 ：滴定水样时所用的硫酸的体积，mL； V 2 ：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：硫酸溶液的浓度，mol/L； V：水样的体积，mL。 2、重铬酸钾（K 2Cr 2 O 7 ）溶液的配制 1000mL浓度c（1/6K 2Cr 2 O 7 ）=0.2500mol/L，即c（K 2 Cr 2 O 7 ）=0.0417mol/L的重铬酸钾溶液的配 制： 称取12.258g于120℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL，摇匀，备用。 3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：
标准溶液的配制
标准溶液的配制 1.各种杂质离子标准溶液的配制 以配制500mL0.1mg/mLNa标液为例 准确称量已恒重的基准氯化钠0.1271g，称准至0.1mg，于小烧杯中，用少量水溶解，溶解后全部转移至500mL容量瓶中，加纯水稀释至3/4时，平摇几下（此时不可盖塞子），做初步混匀，继续加纯水至刻度，盖上塞子，摇匀，即为0.1mg/mLNa标液。 2. 0.1mg/L联氨标准溶液的配制 先将0.1mg/mL联氨标准溶液稀释100倍，制成浓度为1μg/mL联氨标准溶液,最后将1μg/mL 联氨标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l联氨标准溶液。 3. 0.1mg/L二氧化硅标准溶液的配制 先将0.1mg/mL二氧化硅标准溶液稀释100倍，制成浓度为1μg/mL二氧化硅标准溶液,最后将1μg/mL二氧化硅标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l二氧化硅标准溶液。 4. 0.23mg/L钠标准溶液的配制 用移液管准确移取2.3mL0.1mg/mLNa标液至100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液为2.3mg/L钠标准溶液，再将此溶液稀释10倍即为0.23mg/L钠标准溶液。 5.pH=4.00，pH= 6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的配制 配制pH=4.00，pH=6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的试剂为独立包装的袋装试剂，一袋配制250mL，将试剂倒入小烧杯中，溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀即可。 pH=4.00的缓冲溶液是邻苯二甲酸氢钾，pH=6.86的缓冲溶液为混合磷酸盐，pH=9.18的缓冲溶液为硼砂。 6 氢氧化钠标准滴定溶液 6.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 6.2 标定 按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：
标准溶液配制
标准液配制资料 指示剂配制 1、PP指示剂的配制: 准确称取AR级PP指示剂1g,溶于60ml无水乙醇,加纯水稀释至100ml。 2、0.1%溴甲酚蓝指示剂: 称取0.1g溴甲酚蓝于2.88ml, 0.05N NaOH 溶液中,用水稀释至100ml。 3、0.1%甲酚红的配制: 准确称取AR级甲酚红指示剂0.1g,溶于50ml无水乙醇中,加纯水稀释至100ml。 4、甲基橙指示剂: 称取0.1克甲基橙溶于100ml热水中.如有不溶物应过滤. 5、酚酞指示剂: 称取1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml. 6、淀粉指示剂: 称取5克可溶性淀粉,以少量水调成浆,倾入100ml沸水中,搅拌均匀冷却. 7、PAN指示剂: 称取0.1克PAN用酒精溶解后,加水稀释至100ml. 8、MX指示剂: 称取0.1克紫尿酸铵和100克氯化钠混合均匀. 9、溴酚蓝指示剂: 称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ml. 10、铬酸钾指示剂: 称取5克铬酸钾,溶于100ml纯水中. 11、醋酸铵缓冲液: 称取100克醋酸钠,加入50ml醋酸溶解,加水稀释至1L。 12、甲基红指示剂： 称取0.1克溶于18.6ml, 0.02L/L氢氧化钠中,用水稀释至250ml. 标准溶液配制与标定标准 一、1、 0.1N Na 2S 2 O 3 的配制: a.准确称取分析纯Na 2S 2 O 3 、5H 2 O 24.8g,溶于200ml纯水中。 b.将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。 2、0.1N Na 2S 2 O 3 的标定: a.移取标准0.1N I 2 20ml,加50ml纯水 b.用配好的0.1N Na 2S 2 O 3 溶液滴定至淡黄色,再加5ml淀粉,继续用Na 2 S 2 O 3 溶 液滴至无色为V。 c.Na 2S 2 O 3 (N)＝(0.1×20)/V 二、1、0.1N HCL的配制 : a.移取分析纯HCL 8.6ml于溶量瓶 b.加纯水并定溶至1L 2、0.1N HCL的标定: a.移取标准0.1N NaOH 20ml,加水200ml,加3～5滴PP指示剂,用配好的HCL
常用标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准 UDC 543.06:54 —41 GB 601—2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemical reagent Preparations of standard volumetrie solutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 GB 9725 化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比
不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 4标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶液，ml 154 0.5 27 0.1 5.4 4.1.2 标定 4.1.2.1 测定方法 称取下述规定的量称取于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。 c(NaOH) ，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，m/g 无二氧化碳的水，V/ml 1 7.5 80 0.5 3.6 80
标准溶液配制范例
实验一硫酸铜标准曲线的制作 一、目的与要求 1、掌握分光光度比色法的基本原理和应用； 2、熟悉标准曲线的意义及掌握制作方法； 3、了解光谱光度法技术的具体内容及应用； 4、了解回归分析法。 二、原理 光电比色法是根据溶液颜色深浅的比较来测定物质含量的一种方法。因此，在原理上应用了有色溶液对光吸收的物理定律即Lambert-Beer定律。 常用的光电比色法： 1．标准曲线法：分析大批样品时，采用此法比较方便，但需要事先制作一条标准曲线（（或称工作曲线），以供一段时间使用。 配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在溶液吸收最大的波长下，测出它们的吸光度。在标准溶液的一定浓度范围内，溶液的浓度与其吸光度之间呈直线关系，即被测物质对光的吸收符合Lambert-Beer定律，则必然会得到一条通过原点的直线，即标准曲线（见图1）。 以各标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度（A）为纵坐标，在方格坐标纸上绘出标准曲线，在制作标准曲线时，测出的数据至少要有三个落在直线上，这样的标准曲线方可使用。 比色测定待测样品时，操作条件应与制作标准曲线时相同。测出吸光度后，从标准曲线上可以直接查出它的浓度，并计算出待测物质以后只要测定条件不变，将测出的样品溶液吸光订值代入该回归方程式，则可计算出样品溶液的浓度。 2．标准管法（即标准比较法）：在相同的条件下，配制标准溶液和待测样样品溶液的有色溶液，并测定它们的吸光度。由两者吸光度的比较，可以求出待测样品溶液的浓度。 待测样品溶液的浓度=待测样品溶液的吸光度 ×标准溶液的浓度标准溶液的吸光度 3．标准系数法（即计算因数法）：此法较上两法更为简单。将多次测定标准溶液的吸光度算出平均值后，按下式求出标准系数。 标准系数= 标准液浓度标准液吸光度 4．回归分析法：将制作标准曲线的各种标准溶液浓度的数值，与其相应的吸光度值，
配置标准溶液
标准溶液得配置 1、钙(Cａ） (１)称量1、２49g于105－11０℃干燥至质量恒定得碳酸钙,少量水润湿，再加(1+３)盐酸溶液50ml，煮沸除去二氧化碳,冷却,全部转移至500ml容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。 （２)称量1、８3４g氯化钙(CaCL2、2H2O),溶于水,全部转移至５00ml容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。 2、钾(K） （１）称量0、953ｇ于500-6０0℃灼烧至质量恒定得氯化钾,溶于水，全部转移至５0０ml容量瓶中，稀释至刻度,摇匀。 (2)称量1、2９3ｇ硝酸钾，溶于水,全部转移至50０ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 ３、金(Au） 称量0、１00g高纯金属金,加10ｍｌ盐酸、５ml硝酸溶解,在水域上蒸发近干溶于水, 全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度,摇匀。 ４、锂(Li） 称量2、661g碳酸锂,加5０ｍl水及25ml盐酸溶解,全部转移至50０ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 ５、铝(AL) (1)称量8、７9７g硫酸铝钾【AlK(SO4)2、1２H2O】,溶于水,加(1+３)硫酸溶液５０ ｍl,全部转移至５00ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 （2)称量０、100g高纯金属铝，溶于(2+1）盐酸溶液中,全部转移至１00ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 6、镁(Ｍg) （１)称量０、829g于8０0℃灼烧至质量恒定得氧化镁，溶于10mｌ盐酸及少量水中，全部转移至500ｍl容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。 (2）称量5、070g硫酸镁(ＭｇＳO4、7Ｈ２O)，溶于水,全部转移至５00ｍl容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
(３）称量０、１0０ｇ高纯金属镁,溶于2＋1盐酸溶液中，全部转移至100mｌ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 ７、锰（Mn) （1）称量１、３74g于４00-５00℃灼烧至恒重得无水硫酸锰,溶于水,全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度,摇匀。 (２)称量1、538g硫酸锰(ＭnSO4、H２O)，溶于水全部转移至5０0ｍl容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （3）称量0、1０0g高纯金属锰,溶于１+1硝酸溶液1０mｌ中,水浴上蒸发近干，加入1+9盐酸溶液５ml,再在水浴上蒸发近干，加入1+９盐酸溶液20ml溶解,全部转移至１00ｍｌ容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 8、钼（Mｏ) (1）称量０、9２0g钼酸铵【(NH４)6Mo7Ｏ２4、４Ｈ2O】,溶于水，全部转移至５0０ml容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。 (2)称量0、10０g高纯金属钼,溶于少量王水中，水浴上蒸发近干,加入1+1盐酸溶液20ｍl溶解,全部转移至１０0ml容量瓶中,用1＋１盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 9、钠(Na) 称量１、271g于５０0－600℃灼烧至质量恒定得氯化钠,溶于水，全部转移至５00ml 容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。 １0、铅(Pb) (１）称量0、79９g硝酸铅,加１+９硝酸溶液5０mｌ溶解,全部转移至50０ml容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。 (２)称量０、100g高纯金属铅,溶于1+2硝酸溶液中,全部转移至10０mｌ容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 11、钛(Ｔi) (１)称量0、83４ｇ二氧化钛,加５-8g焦硫酸钾,于600℃灼烧熔融,冷却,用1＋3５硫酸溶液溶解，全部转移至5０0ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度,摇匀。 (２)称量２、147g三氯化钛溶液(150g/l),加２+１盐酸溶液２0ml,全部转移至100ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。