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硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备

摘要:用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳,在制备过程中要注意控制反应过程中的温度,以及在减压热过滤、冷却、结晶、过滤过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。

关键词:硫代硫酸纳制备

前言:硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体,无臭、味咸,相对密度1.729(170度),33度以上干燥在空气中易风化56度熔于结晶水,100度失去结晶水。易溶于水,难溶于醇,水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力可作为定量分析中的还原剂。

实验原理

制备反应: Na2SO3 + S + 5H2O === Na2S2O3·5H2O

定性检验: S2O32- + 2 H+ = SO2↑+ S↓ + H2O

定量分析: 2S2O32- +I2= S4O62-+ 2I-

SO32- + I2+ H2O= SO42-+ 2I- +2 H+

仪器及试剂

仪器:抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、电热套。

固体药品:硫粉、亚硫酸钠(无水)。

液体药品:乙醇(95%)、HCl (6 mol/L)、I2标准溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、硝酸银溶液(1 mol/L)、溴化钾溶液(1 mol/L)、酚酞、。

材料:pH试纸、滤纸。

实验步骤

1.5g硫粉、3ml乙醇置于烧杯中→5.1g Na2SO3、40ml H2O置于小烧杯中→将小烧杯中的溶液移至烧杯中→加热近沸,反应约一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中(不少于20ml)→趁热减压过滤→滤液(有色则用活性炭脱色)→蒸发、浓缩(至3-4ml)→冷却→结晶(必要时加少量晶种)→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→称量、回收、计算产率。

产品检验的定性检验

(1)取适量产品溶于试管中,往其中逐步滴加入硝酸银溶液,得到黄色沉淀,然后沉淀变棕色,最后变黑色,证明硫代硫酸根离子存在。

(2)取适量产品溶于试管中,再滴加数滴6 mol/L HCl ,并迅速将湿润的蓝色石蕊试纸置于试管口,试纸变红且溶液变浑浊,证明硫代硫酸纳遇酸不稳定。

(3)取适量产品溶于试管中,往其中滴入少量碘液并振荡,再往其中滴加淀粉溶液,溶液无色澄清透明,证明硫代硫酸钠具有还原性。

(4)往试管中滴加5滴硝酸银溶液和6滴溴化钾溶液,得到溴化银淡黄色沉淀,再往试管中滴入由产品所配得的溶液,沉淀溶解、溶液澄清透明,证明硫代硫酸钠具有配位能力。【M 】

产率的计算

理论Na 2SO 3的产量为m=10g

实际产量 g m 42.6=实际

2%64100%106.42100%。产率理论=?=?=m m 实验心得及分析

(1)实验结果产率比较低,原因可能有二:其一,过分干燥,产品结晶水少;其二:操作过程抽滤过程造成产品流失。

(2)产品中混有微量褐色杂质,源于抽滤瓶在预热过程中被污染。

(3)蒸发浓缩的温度控制不好,完成实验所用的时间过长。

【参考文献】

【1】古风才、肖衍繁.基础化学实验教程【M 】北京:科学出版社.2000

【2】高华寿、陈恒武,罗崇建.分析化学实验【M 】3版.北京:高等教育出版社

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备 班级:姓名:学号: 摘要:采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫 代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水和淀粉溶液检验其还原性,用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。 关键词:硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性 前言:硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透 明单斜晶体。易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。 1、实验部分: 1、1仪器及试剂: 仪器:电热套;分析天平;100ml烧杯;3支试管;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗。 试剂:5.1gNa2SO3固体;1.5g硫粉;3ml乙醇;活性炭;0.1mol/LAgNO3 溶液;碘水;淀粉溶液;6mol/L盐酸溶液;0.1mol/L KBr 溶液。 1、2实验原理 (1)、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。 Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 126 32 248 5.1g 1.5g 10g 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。2、实验步骤 2、1硫代硫酸钠的制备 (1)、称取5.1g Na2SO3 固体于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水搅拌溶解。 (2)、称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中,加3mL乙醇充分搅拌均匀,再加入Na2SO3溶液混合,盖上表面皿,加热并不断搅拌。 (3)、待溶液沸腾后改用小火加热,保持微沸状态1h,不断地用玻璃棒充分搅拌,直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中,加少量活性炭作脱色剂。 (4)、趁热过滤,将滤液转至蒸发皿中,水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。

实验4硫代硫酸钠的制备

实验4 硫代硫酸钠的制备 一、实验目的 1.学习硫代硫酸钠制备的原理和方法; 2.练习蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等操作; 3.掌握硫代硫酸钠的基本性质。 二、实验原理 硫代硫酸钠,化学式为Na 2S 2O 3·5H 2O ,是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。硫代硫酸钠易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。有关反应如下: ()3223232223223222322422232242223246 2AgBr 2S O Ag S O 2Br 2Ag S O Ag S O Ag S O H O Ag S 2H + SO ? ? S O 4Cl 5H O 2SO 8Cl 10H 2S O I S O 2I --- +-+----+ ---+++↓ +↓+++++++══════════ Na 2S 2O 3·5H 2O 的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室常用方法,反应式如下: 22322232Na S O S 5H O Na S O 5H O ?++??→? 反应溶液经过脱色、过滤、浓缩结晶即得产品。 Na 2S 2O 3·5H 2O 于40~45 oC 熔化,48 oC 转变成二水合物,100 oC 时失去全部结晶水。因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。 三、实验用品 电磁加热搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、石棉网、点滴板、试管 亚硫酸钠、硫粉、碘水、氯水、 mol·L 1 AgNO 3、 mol ·L 1 KBr 、乙醇 四、实验内容 1.硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备 一、教学要求 1. 学习亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠的原理和方法。 2. 学习硫代硫酸钠的检验方法。 二、预习内容 1.常用玻璃(瓷质)仪器:烧杯、量筒、蒸发皿等的使用方法; 2.减压蒸馏中布氏漏斗和抽滤瓶的使用方法; 3.亚硫酸钠、硫代硫酸钠的性质。 4.结晶操作中需注意的问题。 三、基本操作 1.亚硫酸钠的溶解。 2.硫代硫酸钠的蒸发浓缩结晶。 3.抽滤操作。 4. 结晶操作。 四、实验原理 硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。有关反应如下: 2AgBr + 2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32-══Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓+ H2SO4 (此反应用作S2O32-的定性鉴定) 2S2O32- + I2══S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:Na2SO3 + S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。 五、实验内容与步骤 1、5.0g Na2SO3(0.04mol)于100mL烧杯中,加50mL去离子水搅拌溶解。 2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中(思考题1),加3mL乙醇充分搅拌均匀(思考题2),再 加入Na2SO3溶液,隔石棉网小火加热煮沸,不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。 3、停止加热,待溶液稍冷却后加1g活性炭,加热煮沸2分(思考题3)。 4、趁热过滤至蒸发皿中,于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊(思考题4)。 5、冷却、结晶(思考题5)。 6、减压过滤,滤液回收(思考题6、思考题 7、思考题8)。 7、晶体用乙醇洗涤,用滤纸吸干后,称重,计算产率(思考题9)。 8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴 0.1mol·L-1 AgNO3 ,观察现象,写出反应方程式。 9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水, 观察现象,写出反应方程式。 10、取10滴0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中,加10滴0.1 mol·L-1 KBr,静置沉淀,弃去上清液。 另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中,观察现象,写出反应方程式。 六、注意事项 1.蒸发浓缩时,速度太快,产品易于结块;速度太慢,产品不易形成结晶。

一种焦化脱硫废液提纯硫代硫酸钠的装置

本实用新型公开了一种焦化脱硫废液提纯硫代硫酸钠的装置,包括溶解釜、板框压滤机、精密过滤器、清液罐、循环冷却结晶机、结晶釜、离心机、烘干机、溶解泵、上液泵;所述溶解釜包括搅拌电机、进料口第一、搅拌器、蒸汽进口、排污口第一、蒸汽冷凝水、出料口第一。本实用新型溶解釜采用蒸汽温控系统和多层搅拌的设计,保证固体物料在釜内均匀混 合充分溶解;板框压滤机存渣量大,可自动卸料;精密过滤器采用微孔过滤,保证滤液质量;循环冷却结晶机采用强制循环制冷,精确控制降温速率保证结晶粒度,并将底部细小晶核提取至顶部重结晶;结晶釜采用间壁冷却,继续养晶;烘干机采用真空干燥,防止硫代硫酸钠受热分解并保证烘干效果。

权利要求书 1 、一种焦化脱硫废液提纯硫代硫酸钠的装置,其特征在于,包括溶解釜、板框压滤机、精密过滤器、清液罐、循环冷却结晶机、结晶釜、离心机、烘干机、溶解泵、上液泵;所述溶解釜包括搅拌电机、进料口第一、搅拌器、蒸汽进口、排污口第一、蒸汽冷凝水、出料口第一;溶解釜顶部中间安装搅拌电机,溶解釜顶部两侧分别安装进料口第一和出料口第一;溶解釜内部安装有搅拌器;溶解釜底部中间安装排污口第一,溶解釜底部一侧安装有蒸汽进口,另一侧连接有溶解泵,溶解泵上依次连接有板框压滤机、精密过滤器和清液罐,所述清液罐包括呼吸口、人孔、进料口第二、出料口第二、排污口第二,清液罐顶部两侧分别安装有呼吸口和人孔,清液罐罐体侧面上部安装进料口第二,侧面下部安装有出料口第二,清液罐底部一侧安装排污口第二,另一侧连接有上液泵,上液泵上依次连接有循环冷却结晶机、结晶釜、离心机和烘干机,所述循环冷却结晶机包括循环泵、冷却器、进料口第三、出料口第三,循环冷却结晶机顶部安装有进料口第三,循环冷却结晶机底部安装出料口第三,循环冷却结晶机侧面分别 连接有循环泵和冷却器,其中循环泵连接在冷却机上。

硫代硫酸钠的制备.doc

硫代硫酸钠的制备 四、实验原理 硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白 后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。有关反应如下: 2AgBr + 2Na 2 S2O3══ [Ag(S2O 3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O3 2-══ Ag2S2O3 2- 的定性鉴定)Ag2S2O 3+H 2O==== Ag 2S↓ + H 2SO4(此反应用作S2O3 2S2 O32- + I 2══ S4O62- + 2I - Na 2S2O3· 5H 2O 的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:Na2SO3 + S + 5H 2O ══ Na 2S2O3· 5H 2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na 2S2O3·5H 2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。 五、实验内容与步骤 1、 5.0g Na2SO3( 0.04mol )于 100mL 烧杯中,加 50mL 去离子水搅拌溶解。 2、取 1.5g 硫磺粉于 100mL 烧杯中(思考题1),加 3mL 乙醇充分搅拌均匀(思考题2),再 加入 Na 2SO3溶液,隔石棉网小火加热煮沸,不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。 3、停止加热,待溶液稍冷却后加1g活性炭,加热煮沸 2分(思考题 3)。 4、趁热过滤至蒸发皿中,于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊(思考题4)。 5、冷却、结晶(思考题 5)。 6、减压过滤,滤液回收(思考题6、思考题 7、思考题 8)。 7、晶体用乙醇洗涤,用滤纸吸干后,称重,计算产率(思考题9)。 8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴 -1 0.1mol L· AgNO 3,观察现象,写出反应方程式。 9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL 去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水,观察 现象,写出反应方程式。 -1 -1 10、取 10滴 0.1 mol L·AgNO 3于试管中,加 10 滴 0.1 mol ·L KBr ,静置沉淀,弃去上清液。 另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加 1mL 去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒 入 AgBr 沉淀中,观察现象,写出反应方程式。 六、注意事项 1.蒸发浓缩时,速度太快,产品易于结块;速度太慢,产品不易形成结晶。 2.反应中的硫磺用量已经是过量的,不需再多加。 3.实验过程中,浓缩液终点不易观察,有晶体出现即可。 七、思考题和测试题 思考题 1:硫磺粉稍有过量,为什么? 思考题 2:为什么加入乙醇?目的何在? 思考题 3:为什么要加入活性炭? 思考题 4:蒸发浓缩时,为什么不可将溶液蒸干? 思考题 5:如果没有晶体析出,该如何处理? 思考题 6:减压过滤时,漏斗下端应如何放置? 思考题 7:减压过滤时,滤纸大小如何? 思考题 8:减压过滤完成,应如何操作? 思考题 9:减压过滤后晶体要用乙醇来洗涤,为什么? 思考题答案: 1、增加反应的产率。硫磺价格便宜。 2、降低水的表面张力,增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会,增加反应速度,减少反应时间。 3、脱色。

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备和应用 [实验目的] 1.学习硫代硫酸钠的制备 2.了解其性质及应用技术 3.巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。 [实验用品] Na2SO3(s),S(s),活性炭,0.1mol·L-1AgNO3,0.11mol/LKBr,碘水 表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、台秤 石棉网、酒精灯、点滴板、试管 [实验原理] 硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。有关反应如下: 2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr 2Ag++ S2O32-══Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O====Ag2S↓ + H2SO4 (此反应用作 S2O32-的定性鉴定)2S2O32- +I2══S4O62- +2I- Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法: Na2SO3+ S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。 [实验步骤] 一、硫代硫酸钠的制备 取1只100ml的烧杯,称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末,先用少量水(乙醇)润湿,再加入50ml水,在不断搅拌下,直接加热煮沸30分钟,及时补充水。反应完毕后,在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭(脱色剂,

硫代硫酸钠的制备 ( 学时)

硫代硫酸钠的制备(3学时) 一、实验目的 1.学习制备Na2S2O3?5H2O的方法。 2.练习气体的制备和仪器的安装。 3.进一步练习过滤、蒸发、结晶与干燥等基本操作。 二、实验原理 用硫化钠制备硫代硫酸钠的反应大致可分为三步进行: 碳酸钠与二氧化硫中和而生成亚硫酸钠: Na2CO3(aq)+SO2=Na2SO3+CO2 硫化钠与二氧化硫反应生成亚硫酸钠和硫: 2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓ 亚硫酸钠与硫反应而生成硫代硫酸钠: 煮 Na2SO3+S Na2S2O3 含有硫化钠和碳酸钠的溶液,用二氧化硫气体饱和。反应中碳酸钠用量不宜过少/如用量过少,则中间产物亚硫酸钠量少,使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠。硫化钠和碳酸钠以2:1的摩尔必取量较为适宜。 反应完毕,过滤得到硫代硫酸钠溶液,然后浓缩蒸发,冷却,析出晶体Na2S2O3?5H2O,干燥后即谓产品。 三、实验用品 1.仪器 圆底烧瓶,水域锅,抽滤瓶,布氏漏斗,分液漏斗,蒸馏烧瓶,洗气瓶,磁力搅拌器,烘箱2.药品 Na2S(固),Na2CO3(固),亚硫酸钠(固),I2标准溶液(0.1mol L-1),淀粉溶液(0.2%),酚酞

四、实验内容 1.硫化钠的提纯(可以不做) 2.硫代硫酸钠的制备 (1)装置好仪器。 (2)在三角瓶内加入15g Na2S?9H2O,10.2g无水Na2CO3,150ml水,微热溶解之。(3)蒸馏烧瓶中加50g无水Na2SO3,分液漏斗中加浓H2SO4,吸收瓶中加6mol?L-1NaOH 至洗气瓶出气小孔以上2cm。 (4)产生SO2气体(开始反应不用加热,因为本身放热,最后可小火加热),将SO2通入三角瓶溶液中,磁力摇拌,将SO2均匀通入,约1h。溶液的PH值约等于7时,停止通入二氧化硫气体。 (5)常压过滤,得Na2S2O3溶液,滤液转入烧杯中,浓缩至有结晶析出,冷却,析出Na2S2O3·5H2O抽滤,将晶体置入蒸发皿中,40℃下烘干40~60min。 (6)计算产率 3.产品检验 (1)硫化钠含量的测定 (2)五水硫代硫酸钠含量的测定 精确称取少许硫代硫酸钠试样,用少量水溶解,滴入1-2滴酚酞,再注入缓冲溶液,以保证溶液的弱碱性。然后用0.1mol.L-1的I2标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,直到1min内溶液的蓝色不褪掉为止。 五、注释 1.实验结束后,不可用蒸发皿直接加热蒸发,否则产率低。 2.装置中,在SO2气体通路中可以安装单向阀,防止倒吸。 3.实验完后,将尾气(SO2)吸收瓶中的碱液倒入制SO2的装置中,洗净仪器,防止污染。 六、参考文献 北京师范大学无机化学教研室等编,<<无机化学实验>>,2001年,高等教育出版社 (郝桂霞)

硫代硫酸钠的制备(化学设计实验)

摘要:采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫 代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水和淀粉溶液检验其还原性,用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。 前言:硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透 明单斜晶体。易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。 1、实验部分: 1、1仪器及试剂: 仪器:电热套;分析天平;100ml烧杯;3支试管;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗。 试剂:5.1gNa2SO3固体;1.5g硫粉;3ml乙醇;活性炭;0.1mol/LAgNO3 溶液;碘水;淀粉溶液;6mol/L盐酸溶液;0.1mol/L KBr 溶液。 1、2实验原理 (1)、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。 Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 126 32 248 5.1g 1.5g 10g 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。2、实验步骤 2、1硫代硫酸钠的制备 (1)、称取5.1g Na2SO3 固体于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水搅拌溶解。 (2)、称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中,加3mL乙醇充分搅拌均匀,再加入Na2SO3溶液混合,盖上表面皿,加热并不断搅拌。 (3)、待溶液沸腾后改用小火加热,保持微沸状态1h,不断地用玻璃棒充分搅拌,直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中,加少量活性炭作脱色剂。 (4)、趁热过滤,将滤液转至蒸发皿中,水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。 (5)、自然冷却、结晶。 (6)、减压过滤,滤液回收。 (7)、用少量乙醇洗涤晶体,用滤纸吸干后,称重,计算产率。

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml 纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。 2.标定 (1)标定方法 称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。 (2)计算: m————重铬酸钾g; c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L; V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml; V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml; 0.04903——与1.00ml(0.1mol/L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 2.c(Na2S2O3)=0.1mol/L 1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000mL 水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。 2 硫代硫酸钠标准溶液的标定 2.1 测定方法 称取0.15g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,溶于25mL水中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(φ=20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 2.2计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(18-4)计算: 式中:c(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m-重铬酸钾的质量,单位为克(g); V1-硫代硫酸钠的用量,单位为(mL); V0-空白试验中硫代硫酸钠溶液用量,单位为(mL); 0.04903-重铬酸钾摩尔质量,单位为kg/mol。

一、实验名称:硫代硫酸钠的制备及纯度测定

实验名称:硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析 一、实验目的 1、了解非水溶剂重结晶的一般原理 2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制 3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作 4、运用已学知识查阅相关资料及工具书,独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及 试剂、主要实验步骤及实验装置图等) 5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法 6、了解利用差热、红外进行化合物的结构分析 7、综合训练相关实验的基本操作技能 二、实验原理 1、硫化钠的重结晶纯化 利用硫化钠能溶于热乙醇的性质,将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。 2、硫代硫酸钠的制备 总反应式:Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2 三、实验步骤 1、硫化钠的重结晶纯化 2、硫代硫酸钠的制备 3、硫代硫酸钠的定性、定量分析 4、硫代硫酸钠的差热及红外分析 四、评价指标: 1、硫化钠和硫代硫酸钠的产率 2、硫代硫酸钠的定性分析和含量测定 3、红外图谱解析 4、差热图谱解析 五、实验时间按排及实验内容 周一上午:讲解实验内容和实验的基本要求;确定实验方案 1、综合实验的目的、意义 2、综合实验的注意事项:安全、协作 3、综合实验成绩的评定:预习报告和实验报告(具体要求见下)、实验结果和讨 论、实验操作、分析问题和解决问题的能力。 4、预习和预习报告的要求: (1)查资料,写出具体的实验步骤 (2)画出实验装置图(尽量使用标准磨口仪器) (3)尽可能详细地列出所需的试剂和仪器(包括:名称、规格和数量) (4)了解评价指标的意义(如:产品的红外光谱的解析、粒径分布、差热分析等)

5、实验报告的要求: (1)实验目的 (2)实验原理 (3)仪器与试剂 (4)实验装置图 (5)实验过程(包括:实验步骤、实验现象、实验结果、实验数据的处理和样品的表径分析等) (6)实验讨论:实验结果的讨论、实验过程中出现的问题及解决的方法和效果。 (7)实验体会 周一下午:实验试剂及仪器的清点和准备;实验装置的安装 注意:重结晶所用的仪器应凉干。 周二上午:硫化钠的重结晶纯化 注意: 1.加水量要少些,7~10mL即可; 2.计时从有回流出现开始; 3.酒精洗涤一次即可(量要少) 4.抽干后的样品用滤纸吸干,放入干燥器中 周二下午:硫化钠的干燥及定性和定量试剂的配制 周三上午:硫代硫酸钠的制备 注意: 1.按实际所得的Na2S量计算所需的Na2CO3量; 2.碱液吸收改为去离子水吸收; 3.HCl的滴入应缓慢,防止倒吸; 4.从有S 析出,反应时间约为1.5~2h; 5.终点pH≈7 6.浓缩后的结晶上盖一滤纸吸干,放入干燥器中 周三下午:硫代硫酸钠的干燥及定性分析 1、称量,计算产率 2、定性分析 周四上午:硫代硫酸钠的定量分析 1、定量分析按实验教材 p96进行 2、计算纯度 周四下午:差热分析。 周五上午:红外光谱分析 周五下午:总结和讲评实验;问题讨论。 实验报告下周一交。

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备 摘要:实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解;进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱与的亚硫酸钠溶液与硫粉,共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性与配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用硝酸银溶液检测,用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水检验其还原性,用溴化钾与硝酸银混合溶液检验其配合性。 关键词:硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性 前言:硫代硫酸钠就是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,就是无色透明单斜晶体。易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的还原性与配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂。定量分析中的还原剂。 【实验部分】 1、1仪器及试剂: 仪器:电热套;100ml烧杯;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗;坩埚钳。 试剂:5、1g 固体;1、5g硫粉;3ml乙醇溶液;活性炭;0、1mol/L 溶液;碘水;蓝色石蕊试纸;6mol/L 盐酸溶液;0、1mol/L KBr溶液。 1、2实验原理: 亚硫酸钠溶液与硫粉共煮,反应如下: 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。过滤、干燥即得产品。 1、3实验步骤:

2、1硫代硫酸钠的性质实验: (1)离子的鉴定 在点滴板加入2滴溶液再加2滴0、1mol/L 溶液,观察现象。 现象:沉淀由白色变黄变棕,最后变为黑色。 反应方程式: (2)、不稳定性 取1ml溶液于试管中,加入几滴6mol/L 盐酸溶液,观察,并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。 现象:蓝色石蕊试纸变成红色,有浅黄色物质沉淀。 反应方程式: (3)、还原性 取1ml碘水于试管中,逐滴加入溶液,观察现象。

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备 摘要:用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,药品混合加热并保持微沸40-60分钟后,进行减压过滤,滤液蒸发浓缩,乙醇洗涤晶体,烘干、称量,得到产物。 关键字:亚硫酸钠硫粉混合加热减压过滤蒸发浓缩洗涤 前言:硫代硫酸钠俗称海波、大苏打。其为无色透明单斜晶体,无臭,味咸。易溶于水,难溶于乙醇。水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。可用以照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。本实验采用亚硫酸钠法制备。 产物制法 亚硫酸钠溶液与硫磺共煮 Na2SO3 + S + 5H2O → Na2S2O3?5H2O 126 32 248 x y 10g 126/x=248/10→x=5.1g 32/y=248/10→y=1.3g 定性检验:① S 2O 3 2-鉴定:2Ag+ + S 2 O 3 2-══Ag 2 S 2 O 3 Ag 2 S 2 O 3 +H 2 O══ Ag 2 S↓+ H 2 S ②还原性:2 S 2O 3 2- + I 2 ══ S 4 O 6 2-+ 2I- ③不稳定性:S 2O 3 2-+H+══SO 2 ↑+S↓+ H 2 O ④配位性:2AgBr+2 Na 2S 2 O 3 ══[Ag(S 2 O 3 ) 2 ]3-+ 2NaBr 实验部分 1仪器及试剂 仪器:布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、电热套,玻璃棒,点滴板,石棉网,试管,表面皿,蒸发皿,坩埚钳,电子天平。 药品:硫粉,无水亚硫酸钠、乙醇(95%)、盐酸(6mol/L),活性炭、0.1mol/L硝酸银溶液、0.1mol/L溴化钾溶液、碘水、淀粉液。 2实验步骤 制备硫代硫酸钠 a、称取1.5g硫粉于烧杯中,加入3ml乙醇,搅拌溶解。 b、另取5.1g的亚硫酸钠于烧杯中,加入40ml水,搅拌溶解。 c、混合上述两溶液,用电热套加热40分钟,加热过程中需不时搅拌并保持溶液至少 20ml d、趁热过滤,把滤液(若有色用活性炭脱色)倒入蒸发皿中,蒸发浓缩至溶液剩2ml 左右。 e、冷却结晶,减压过滤,用5-6ml乙醇洗涤晶体,抽干。 f、称量,回收,计算产率。 硫代硫酸钠的定性检验 ⑴S 2O 3 2-鉴定:取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个空穴中,加入两滴蒸馏水溶解, 滴加两滴硝酸银。现象:溶液先产生白色沉淀后迅速变为黑色沉淀。 ⑵还原性:取一粒硫代硫酸钠于试管中,加入1ml蒸馏水溶解,再分两分,一份滴加

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备 摘要:用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳,在制备过程中要注意控制反应过程中的温度和反应时间,以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。 关键词:硫代硫酸纳的制备不稳定性还原性配位性 前言:硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体,无臭、味咸,相对密度1.729(170度),33度以上干燥在空气中易风化,56度熔于结晶水,100度失去结晶水。易溶于水,难溶于醇,水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。 一、实验目的:探究硫代硫酸钠的性质、学会减压过虑的操作、了解硫代硫酸钠的制备过程。 二、仪器及试剂 仪器:电子天平、电热套、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、石棉网、药匙、试管、胶头滴管、 药品:硫粉、亚硫酸钠(无水)、乙醇(95%)、HCl (6 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、酚酞、AgNO 3 (0.1mol/L)、KCl(0.1mol/L、)碘水。材料:pH试纸、滤纸。 三、实验原理及有关反应如下: 1、亚硫酸钠和单质硫沸腾反应,经过滤、浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠。 Na2SO3+S==Na2S2O3 Na2S2O3+5H2O=Na2S2O3·5H2O 2、硫代硫酸纳Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O晶体的定性检验用其不稳定性还原性配位性: 1、不稳定性、将制备所得的硫代硫酸纳Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O晶体配制成溶液,加入HCL 充分反应后,有无色刺激性气味和黄色浑浊现象。 S 2O 3 2- + 2 H+ = SO 2 ↑+ S↓ + H 2 O 2、利用硫代硫酸钠和AgNO3反应生成黑色的Ag2S来检验Na2S2O3 3、配位性、将制备所得的硫代硫酸纳Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O晶体配制成溶液,加入AgBr, 沉淀慢慢的溶解。 2AgBr + 2 Na 2S 2 O 3 ══ [Ag(S 2 O 3 ) 2 ]3- + 2NaBr 4、还原性、将制备所得的硫代硫酸纳Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O晶体配制成溶液,加入碘的淀粉 溶液,淀粉不变色。 2S 2O 3 2- +I 2 = S 4 O 6 2-+ 2I- SO 3 2- + I 2 + H 2 O= SO 4 2-+ 2I- +2 H+ 四、实验步骤 1)硫代硫酸钠的制备 在小烧杯中加入1.8 g充分研细的硫粉(用3 mL乙醇充分搅拌均匀),在大烧杯中加入无水(或七水合)亚硫酸钠5.1g ,再加40 mL去离子水使其溶解,将大烧杯中的液体倒入小烧杯中。小火煮沸至硫粉几乎全部溶解(要不停地搅拌,并要注意补充水分使反应溶液不少于20ml,加热反应1小时。停止加热,用抽滤瓶趁热抽滤将滤液转移到小烧杯中,加少量活性炭,加热煮沸1-2 min,趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中,于石棉网上小火蒸发浓缩至少于5ml溶液。冷却结晶,抽滤,用乙醇洗晶体,抽干,凉干,称重,计算产率。 2)硫代硫酸钠的定性检验 ①取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴0.1

硫代硫酸钠标准溶液的制备

1硫代硫酸钠标准溶液的制备: 1.0.1000N碘酸钾标准溶液(c(1/6KIO3=0.1000mol/L):准确称量3.5667g经105℃烘干2h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量 瓶中,再用水定容至1000ml. 2.1mol/L盐酸溶液:量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml. 3.0.1000N硫代硫酸钠标准溶液:称量25g硫代硫酸钠,溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中,加入0.2g无水碳酸钠,贮于棕色瓶中,放 置一周后,再标定其准确浓度。 2硫代硫酸钠溶液的标定方法: 1、精确量取25ml碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸后冷却的水中,加3g碘化钾及10ml 1mol/l盐酸溶液,摇匀后 放置暗处静置3分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1ml 0.5%淀粉溶液呈兰色,再继续滴定至兰色刚刚退去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积,其准确度用下式标示: C=0.1000×25/V C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度 V-所用硫代硫酸钠溶液的体积 平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml.否则应重新做平行滴定。 3无氨蒸馏水的制备: 于普通蒸馏水中,加入少量的高锰酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。 4次氯酸钠溶液浓度的标定: 称取2g碘化钾于250ml碘量瓶中,加水50ml溶解,加入1.00ml次氯酸钠试剂,再加0.5ml盐酸溶液,摇匀,暗处放置3分钟,用硫代硫酸钠标准溶液,滴定析出的碘,至溶液呈黄色时,加1ml新配制的淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至兰色刚刚退去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积,按下式计算次氯酸钠溶液的浓度: C(NaCLO)=c(1/2NaS2O3) ×V/1.00*2 C(NaCLO)—次氯酸钠试剂的浓度,mol/l c(1/2NaS2O3)-硫代硫酸钠标准溶液浓度mol/l V---硫代硫酸钠标准溶液用量,ml.

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验

实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的 1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法; 2)掌握碘量法的原理及测定条件。 二、原理 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。 Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。 日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8~14天在标定。长期使用的溶液,应定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2: K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定: I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6 这个测定方法是间接碘法的应用。 三、试剂 Na2S2O3·5H2O(固体)?

Na2CO3(固体); K2Cr2O7(G.R或A.R); 0%KI溶液; 6mol·L-1HCl溶液; 0.2%淀粉指示?。 四、实验步骤 1)Na2S2O3溶液的配制 将12.5g a2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在?处放置8~14天后在标定。 2)标定 Cr2O7,放入250mL碘量精确称取适量在130~10℃烘干的(G.R)K 2 瓶中,加?25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5in。然后加入100mL水稀释,立即用Na2S2O3标准溶液滴?到溶液呈草黄色,加入0.2%淀粉指示剂5mL,继续滴定至溶液由肁色变为绿色,即位终点。 五、注意事项 1)K2Cr2O7与KI?应不是立刻完成的,在稀溶液中反应更慢,因此等反应完成后再加稀释自上述条件下,大约经5min反应即可完成。2)因生成的Cr3 浓度较大时为暗绿色,妨碍终点观察,故应稀释后再滴定。开始滴定时?溶液中碘浓度较大,不要摇动太厉害,以免 I2挥发。

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备 一、实验目的 1、学习用硫化钠制备硫代硫酸钠的原理和方法; 2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作; 3、学习硫代硫酸钠的化学性质和检验方法; 二、实验原理 硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。有关反应如下: 2AgBr + 2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32-══Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓+ H2SO4 (此反应用作S2O32-的定性鉴定)2S2O32- + I2══S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法: Na2SO3 + S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。 三、实验仪器和药品 仪器:台秤,烧杯,玻璃棒,蒸发皿,抽滤瓶,布氏漏斗,酒精灯,水浴锅,长颈漏斗,滤纸,试管,酸式滴定管,锥形瓶。 药品:Na2SO3(s),硫粉,95%乙醇,AgNO3(0.1mol·L-1 )溶液,HAc-NaAc(0.1 mol/L pH=5.5)缓冲溶液,I2标准溶液(0.1000mol/L),淀粉溶液 (0.2%),酚酞。 四、实验步骤

实验流程图 硫代硫酸钠制备过滤蒸发减压抽滤

高考化学实验题明星硫代硫酸钠 Na S O

2014年高考化学实验题明星——硫代硫酸钠(Na2S2O3) 2014年高考化学实验题明星非硫代硫酸钠(Na2S2O3)莫属,一共有4个省市(天津、四川、山东、海南)用它作实验题的素材。另外福建省实验题是用焦亚硫酸钠(Na2S2O5) 作实验题素材。 硫代硫酸钠,又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末,易溶于水,不溶于醇。用于分析试剂等,用途非常广泛。 一、化学性质 1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定,遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。 S2O2- 3 +2H+=S↓+SO2↑+H2O 2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 2Na2S2O3+3O2→2Na2SO4+ 2SO2 3、硫代硫酸钠具有很强的络合能力,能跟溴化银形成络合物。根据这一性质,它可以作定影剂。 4、硫代硫酸钠有一定的还原性,能将氯气等物质还原: S2O2- 3+4Cl2+5H2O=2SO2- 4 +8Clˉ+10H+ 二、制法: 1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠, 经重结晶精制:Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O 2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后,与(硫磺燃烧生成的)二氧化硫作用生成亚硫酸钠,再加入硫磺沸腾反应,经过滤、浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠。 Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O== Na2S2O3·5H2O 3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应,经吸硫、蒸发、结晶,制得硫代硫酸钠。 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 4、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化;亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠。 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解(或用粗制硫代硫酸钠溶液),经除杂,浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠。 三、标准溶液的配制和标定 (一)原理 结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。同时还容易风化和潮解。因此,不能用直接法配制标准溶液。 Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是: 1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当pH?时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解: Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3

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