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仪器分析考试题答案

仪器分析考试题答案
仪器分析考试题答案

仪器分析练习题及答案

第2章气相色谱分析

一.选择题

1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )

A 保留值

B 峰面积

C 分离度

D 半峰宽

2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )

A 保留时间

B 保留体积

C 半峰宽

D 峰面积

3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )

A H2

B He

C Ar

D N2

4. 热导池检测器是一种( )

A 浓度型检测器

B 质量型检测器

C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器

D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器

5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( )

A H2

B He

C Ar

D N2

6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。

A. 沸点差,

B. 温度差,

C. 吸光度,

D. 分配系数。

7、选择固定液时,一般根据()原则。

A. 沸点高低,

B. 熔点高低,

C. 相似相溶,

D. 化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。

A. 调整保留值之比,

B. 死时间之比,

C. 保留时间之比,

D. 保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。

A.内标法;

B.外标法;

C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了()。

A.分离度;

B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是()

A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;

C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()

A. 改变固定相的种类

B. 改变载气的种类和流速

C. 改变色谱柱的柱温

D. (A)、(B)和(C)

13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。

A. 没有变化,

B. 变宽,

C. 变窄,

D. 不成线性

14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()

A.样品中沸点最高组分的沸点,

B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度

15、分配系数与下列哪些因素有关()

A.与温度有关;

B.与柱压有关;

C.与气液相体积有关;

D.与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题

1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________ ____________________________________________。

3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。

5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分后流出色谱柱。

6、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用、表示柱效能。

7、在线速度较低时,_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量_______的气体作载气,以提高柱效。

8、在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是___________________________。

9、描述色谱柱效能的指标是___________,柱的总分离效能指标是__________。

10、气相色谱的浓度型检测器有,;质量型检测器有,;其中TCD使用气体时灵敏度较高;FID对_________ 的测定灵敏度较高;ECD 只对有响应。

三.判断题

1.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。()2.速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。()3.在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素。()4.分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。()5.在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好。()6.根据速率理论,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。()7.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。()8.色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。()9.毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。()10.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。()

答案

一.选择题:

1. A

2. D

3. A

4. A

5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D 二.填空题

1.低碳数的有机化合物;高碳数的有机化合物。

2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号。

3.非极性;沸点的高低;沸点低;沸点高。

4.低沸点的有机化合物;高沸点的有机化合物。

5.极性;极性的大小;极性小;极性大。

6、理论塔板数(n),理论塔板高度(H) ,单位柱长(m) ,有效塔板理论数(n有效)

7. 分子扩散,大 8. 分配系数,容量因子 9. 理论塔板数,分离度

10. TCD,ECD;FID,FPD;氢气或者氦气;大多有机物;有电负性的物质。

三.判断题

1√、2√、3?、4?、5√、6√、7√、8√、9√、10√

第3章高效液相色谱分析

一、选择题

1.液相色谱适宜的分析对象是()。

A 低沸点小分子有机化合物

B 高沸点大分子有机化合物

C 所有有机化合物

D 所有化合物

2.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。

A 异构体

B 沸点相近,官能团相同的化合物

C 沸点相差大的试样

D 极性变化范围宽的试样

3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()。

A 液一液色谱法

B 液一固色谱法

C 键合相色谱法

D 离子交换法

4.在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是()。

A 减小填料粒度

B 适当升高柱温

C 降低流动相的流速

D 增大流动相的流速

5.液相色谱中通用型检测器是()。

A 紫外吸收检测器

B 示差折光检测器

C 热导池检测器

D 荧光检测器

6.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于()。

A 可加快流速,缩短分析时间

B 高压可使分离效率显著提高

C 采用了细粒度固定相所致

D 采用了填充毛细管柱

7.在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的是()。

A 光电二极管阵列检测器

B 示差折光检测器

C 荧光检测器

D 电化学检测器

8.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是()。

A 涡流扩散项

B 分子扩散项

C 传质扩散项

D 柱压效应

9.在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是()。

A 分子筛

B 硅胶

C 氧化铝

D 活性炭

10.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是()。

A 离子交换色谱

B 环糊精色谱

C 亲和色谱

D 凝胶色谱

11.在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离()。

A 异构体

B 沸点相近,官能团相同的颗粒

C 沸点相差大的试样

D 极性变换范围

12水在下述色谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是()。

A 正相色谱法

B 反相色谱法

C 吸附色谱法

D 空间排斥色谱法

13.在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是()。

A 毛细管气相色谱法

B 高效液相色谱法

C 气相色谱法

D 超临界色谱法

14. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器

B、荧光检测器

C、蒸发光散射检测器

D、示差折光检测器

15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()

A、恒温箱

B、进样装置

C、程序升温

D、梯度淋洗装置

三、填空题

1.高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的,而不是温度。

2.在液-液分配色谱中,对于亲水固定液采用流动相,即流动相的极性

_______________固定相的极性称为正相分配色谱。

3.正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。

4.高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为和两大类。

5.离子对色谱法是把加人流动相中,被分析样品离子与生成中性离子对,从而增加了样品离子在非极性固定相中的,使

增加,从而改善分离效果。

6.高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。

7.通过化学反应,将键合到表面,此固定相称为化学键合固定相。8.在液相色谱中,色谱特别适合于分离异构体,洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。

9.用凝胶为固定相,利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法,称为空间排阻(凝胶)色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。

10.在正相色谱中,极性的组分先出峰,极性的组分后出峰。三、判断题

1.利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。()

2.高效液相色谱适用于大分子,热不稳定及生物试样的分析。()

3.离子色谱中,在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”,以增加洗脱液本底电导。()

4.反相分配色谱适于非极性化合物的分离。()5.高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提高分离度。()6.示差折光检测器是属于通用型检测器,适于梯度淋洗色谱。()7.化学键合固定相具有良好的热稳定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脱。()8.液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。()

9.高效液相色谱柱柱效高,凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。()10.正相键合色谱的固定相为非(弱)极性固定相,反相色谱的固定相为极性固定相。()

答案

一、选择题

1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D

二、填空题

1.梯度洗脱;组成与极性

2.疏水性;小于

3.极性;小;大

4.恒流泵;恒压泵

5.离子对试剂;离子对试剂;溶解度;分配系数

6.填料粒度;柱径

7.固定液;载体

8.吸附;梯度

9.孔径;尺寸;固定相

10.小;大

三、判断题

1√、2√、3?、4√、5√、6?、7√、8√、9?、10?

第8章原子吸收光谱分析

一、选择题

1. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( )

A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力

2. 在原子吸收测量中,遇到了光源发射线强度很高,测量噪音很小,但吸收值很低,难以

读数的情况下,采取了下列一些措施,指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( ) A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度

3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )

A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰

C背景干扰D物理干扰

4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( )

A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽

5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )

A盐酸B磷酸C钠D镁

6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )

A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流

7. 在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施

不适当 ( )

A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带

8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( )

A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽

9. 在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种方法进行分析? ( )

A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法

10.石墨炉原子化的升温程序如下: ( )

A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化

C干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化

11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为

( )

A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂

12. 空心阴极灯内充的气体是 ( )

A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体

C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体

13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰 ( ) A

钠B钽C钾D镁

14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( )

A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰

15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( )

A光电池B光电管C光电倍增管D感光板

二、填空题

1.在原子吸收光谱中,为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源,常用的是

___________ 灯,符合上述要求。

2.空心阴极灯的阳极一般是 ____________, 而阴极材料则是__________________,管内通

常充有 _________________。

3.在通常得原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受__________和__________变宽得影响。

4.在原子吸收分光光度计中,为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量,即

__________和__________。

5.原子化器的作用是将试样____________________,原子化的方法有____________________和____________________。

6.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量___________________有困难,所以采用测量___________________来代替。

7.火焰原子吸收法与分光光度法,其共同点都是利用 ______ 原理进行分析的方法,但二者有本质区别,前者是 _________ ,后者是 _________ ,所用的光源,前者是 _________,后者是 _________ 。

8.在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加,但若灯电流过大, 则随之增大, 同时会使发射线_________________。

9.原子吸收法测定钙时,为了抑制 PO43-的干扰,常加入的释放剂为 _______ ;测定镁时,为了抑制 Al3+的干扰,常加入的释放剂为 ______ ;测定钙和镁时,为了抑制Al3+的干扰,常加入保护剂 ________ 。

10.原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器,可以扣除背景的影响,提高分析测定的灵敏度,其原因是 _____________________________________________。

三、判断题

1.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。()2.实现峰值吸收的条件之一是:发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。()3.原子光谱理论上应是线光谱,原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。()4.原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。()5.在原子吸收光谱分析中,发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。()6.空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。()7.火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态,原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。()

8.根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明,原子化过程时,所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。()9.石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高,所以试样用量少。()10.贫燃火焰也称氧化焰,即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量,使火焰温度降低,适用于易电离的碱金属元素的测定。()

答案:

一、选择题

1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C

二、填空题

1.空心阴极灯

2.钨棒、待测元素、低压惰性气体

3.多普勒(热变宽)劳伦茨(压力或碰撞)

4.谱线半宽度中心频率

5.蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气火焰原子化法非火焰原子化法

6.积分吸收峰值吸收

7.吸收原子吸收分子吸收锐线光源连续光源

8.发光强度,自吸,变宽

9.La3+ Sr2+ EDTA 8-羟基喹啉

10.氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收,基态原子也吸收连续辐射,但其吸收度可忽略

三、判断题

1?、2√、3?、4?、5?、6√、7?、8√、9√、10√

第9章紫外吸收光谱分析

一、选择题

1. 在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( )

A 消失

B 精细结构更明显

C 位移

D 分裂

2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用()材料制成的。

A 玻璃

B 盐片

C 石英

D 有机玻璃

3. 下列化合物中,同时有,,跃迁的化合物是 ( )

A 一氯甲烷

B 丙酮

C 1,3-丁烯

D 甲醇

4. 许多化合物的吸收曲线表明,它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间,对这一光谱区应选用的光源为 ( )

A 氘灯或氢灯

B 能斯特灯

C 钨灯

D 空心阴极灯灯

5.助色团对谱带的影响是使谱带 ( )

A 波长变长

B 波长变短

C 波长不变

D 谱带蓝移

6.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的跃迁,当在下列溶剂中测定,谱带波长最短的是( )

A 环己烷

B 氯仿

C 甲醇

D 水

7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器? ( )

A 热电偶

B 光电倍增管

C 光电池

D 光电管

8.紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( )

A 分子的振动、转动能级的跃迁

B 分子的电子结构

C 原子的电子结构

D 原子的外层电子能级间跃迁

二、填空题

1. 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器,各适用的光区为:(1) 石英比色皿用于 ___________(2) 玻璃比色皿用于 ___________

2. 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同的光源,下面三种光源,各适用的光区为:(1) 钨灯用于 ___________(2) 氢灯用于 ___________

3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 _______________ 。这是因为在该区间

_______ 。

4. 紫外-可见光分光光度计所用的光源是 __________ 和 ___________ 两种.

5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:

(1)______________跃迁, 对应________________光谱区

(2)______________跃迁, 对应________________光谱区

(3)______________跃迁, 对应________________光谱区

(4)______________跃迁, 对应________________光谱区

6.共轭二烯烃在己烷溶剂中=219nm,改用乙醇作溶剂时λmax 比

219nm______, 原因是该吸收是由_________跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性_______。

三、判断题

1.有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。()

2.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为微波>红外光>可见光>紫外光>X 射线。()

3.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。()

4.由共扼体系跃迁产生的吸收带称为K吸收带。()

5.紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的,振动能级和转动能级不发生变化。()

6.极性溶剂一般使吸收带发生红移,使吸收带发生蓝移。()7.在紫外光谱中,发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。()

答案:

一、选择题

1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B

三、填空题

1.紫外区,可见区

2.可见区,紫外区

3. 200-800nm,浓度测量的相对误差较小

4.氕灯,钨灯

5.1). σ─>σ*, 真空紫外; 2). n─>σ*, 远紫外; 3). π─>π*, 紫外; 4). n─>π*, 近紫外, 可见.

6. 大,π─>π*,大

三、判断题

1√、2?、3?、4?、5?、6√、7?

补充:吸光光度法

一、选择题

1.人眼感觉到的光称为可见光,其波长范围是( )。

a.200-400nm

b.400-750nm

c.10-200nm

d.750-2500nm

2.物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。KMnO4显紫红色是由于它吸收白光中的( )。

a.紫红色光

b.绿色光

c.黄色光

d.蓝色光

3.吸收曲线是( )。

a.吸光物质浓度与吸光度之间的关系曲线;

b.吸光物质浓度与透光度之间的关系曲线;

c.入射光波长与吸光物质溶液厚度之间的关系曲线;

d.入射光波长与吸光物质的吸光度之间的关系曲线。

4.下因素中,影响摩尔吸光系数(ε)大小的是( )。

a.有色配合物的浓度

b.入射光强度

c.比色皿厚度

d.入射光波长

5.有一浓度为C的溶液,吸收入射光的40%,在同样条件下,溶液浓度为0.5C的同一溶液的透光度为( )。

a.30%

b.20%

c.77%

d.36%

6.现有不同浓度的KMnO4溶液A、B,在同一波长下测定,若A用1cm比色皿,B用2cm 比色皿,而测得的吸光度相同,则它们浓度关系为( )。

a.C A=C B

b.C A=2C B

c.C B=2C A

d. 1/2C B=C A

7.某试液用1cm 比色皿测量时,T=60%,若改用2cm比色皿测量,则A和T分别为( )。a.0.44和36% b.0.22和36% c.0.44和30% d.0.44和120%

8.在吸光度测量中,参比溶液的( ) 。

a.吸光度为0.434

b.吸光度为无穷大

c.透光度为100%

d.透光度为0%

9.在光度分析法中,宜选用的吸光度读数范围为( )。

a.0.2-0.7

b.0.2-2.0

c.0.3-1.0

d.1.0-2.0

10.在吸光光度法中,当A= ( ) 时,浓度测量的相对误差最小。

a.0.343

b.0.434

c.0.443

d.0.334

二.判断题

1因为透射光和吸收光按一定比例混合而成白光,故称这两种光为互补色光。( )

2有色物质溶液只能对可见光范围内的某段波长的光有吸收。( )

3符合朗伯-比耳定律的某有色溶液的浓度越低,其透光率越小。( )

4符合比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置不移动,但吸收峰降低。( )

5朗伯-比耳定律的物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的有色溶液时,溶液是吸光度与吸光物质是浓度和液层厚度的乘积成正比。( )

6吸光系数与入射光波长及溶液浓度有关。( )

7有色溶液的透光度随着溶液浓度的增大而减小,所以透光度与溶液的浓度成反比关系( ) 8进行吸光光度法测定时,必须选择最大吸收波长的光作入射光。( )

9朗伯-比耳定律只适用于单色光,入射光的波长范围越狭窄,吸光光度测定的准确度越高。

( )

10吸光光度法中所用的参比溶液总是采用不含被测物质和显色剂的空白溶液. ( ) 三填空题

1吸收曲线又称吸收光谱,是以 为横坐标,以 为纵坐标所描绘的曲线。

2按照比耳定律,浓度C 与吸光度A 之 间的关系应是一条通过原点的直线,事实上容易发生线性偏离,导致偏离的原因有 和 两大因素。

3影响有色配合物的摩尔吸光系数的原因是 。

4某一有色溶液在一定波长下用2cm 比色皿测得其透光率为60%,若在相同条件下改用1cm 比色皿测定时,透光度为 ;若用3cm 比色皿测定时,吸光度为 。 5吸光光度法测量时,通常选择 作测定波长,此时,试样溶液浓度的较小变化将使吸光度产生 改变。

6吸光光度法对显色反应的要求有(1) ,(2) ,(3) ,

(4) ,(5) 。

7分光光度计的种类型号繁多,但都是由下列基本部件组成 、 、 、 、 。

8通常把有色物质与显色剂的最大吸收波长之差Δλmax 称为 、吸光光度分析要求Δλmax ≈ nm 。

四、问答题

1.Lamber-Beer 定律的物理意义是什么?

2.摩尔吸光系数ε的物理意义是什么?它和哪些因素有关?

3.什么是吸收曲线?有何实际意义?

五、计算题

1将下列透光度换算成吸光度

(1)10% (2)60% (3)100%

2.某试液用2cm 的比色皿测量时,T=60%,若改用1cm 或3cm 比色皿,T%及A 等于多少?

3.5.00×10-5mol ·L -1的KMnO 4溶液在520nm 波长处用2cm 比色皿测得吸光度A =0.224。

称取钢样1.00g ,溶于酸后,将其中的Mn 氧化成MnO 4-定容100.00ml 后,在上述相同条件下测得吸光度为0.314。求钢样中锰的含量。

4.3360035251005415.A cm .nm KMnO L mol .max =??--吸收皿测得吸光度处用=溶液,在λ,计算吸光系数a 和摩尔吸光系数ε。

吸光光度法参考答案

一、选择题

1.b

2.b

3.d

4.d

5.c

6.b

7.a

8.c

9.a 10.b

二判断题1√ 2× 3× 4√ 5√ 6× 7× 8× 9√ 10×

三.填空题

1波长; 吸光度 2化学因素; 光学因素 3入射光的波长 4 、77%; 0.33

5最大吸收波长; 较大 6选择性好; 灵敏度高; 形成的有色物组成恒定; 化学性质稳定; 显色剂与有色生成物之间颜色差别要大

7 光源; 单色器; 比色皿; 检测装置; 读数指示器 8 对比度; 60

四、问答题

1答:Lamber-Beer 定律:A=Kbc ,它表明:当一束平行单色光通过某有色溶液时,溶液的吸光度A 与液层厚度b 和溶液浓度c 的乘积成正比。

2答:摩尔吸光系数ε是吸光物质在特定波长下的特征常数,是表征显色反应灵敏度的重要参数。ε越大,表示吸光物质对此波长的光的吸收程度越大,显色反应越灵敏。它表示物质的浓度为1mol ·L -1液层厚度为1cm 时,溶液的吸光度。ε和入射光源的波长以及溶液本身的物理或化学因素都有关系。

3答:若将不同波长的单色光依次通过某浓度一定的有色溶液,测出相应波长下物质对光的吸光度A ,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标作图即为A -λ吸收曲线。从吸收曲线可以看出以下关系:(1)被测溶液对不同波长的光的吸收具有选择性;(2)不同浓度的溶液的吸收曲线形状相似,最大波长不变,说明物质的吸收曲线是一种特征曲线,可以定性的判断物质;(3)在最大吸收峰附近,吸光度测量的灵敏度最高。这一特征可作为物质定量分析选择入射光波长的依据。

五、计算题

1.解:用A 表示吸光度,T 表示透光度,由公式T lg T lg

A -==1可得: (1)11.0lg lg 11=-=-=T A ;

(2)22.06.0lg lg 22=-=-=T A ;

(3)01lg lg 33=-=-=T A

2.解:由公式Kc b A c K Kbc A ==均为常数时,和知,当。由T lg A -=,当T=60%时,A =0.22。故当b=1cm 时,%.T .A ,A ..A 67710101101

22201101111====--,=; 同理可得,当b=3cm 时,%8.46,33.022==T A 。

3.解:为常数相同条件下得:由b ,b c

A

bc A εεε==。故 1

551000.7314.01000.5224.0-??=?L mol c c --,= 所以钢样中锰得含量%0385.0%1001

551.01000.7%5=????=-x 4.解:1

1351

15102.2100.50.3336.02.1404.158100.50.3336.0------???=??==??=???==

cm mol L bc A cm g L bc A a ε

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题(每小题1分,共15分) 1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:() A:样品的k降低,t R降低 B: 样品的k增加,t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6.不能采用原子发射光谱分析的物质是() A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是() A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定() A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为() 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()

《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)

南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有

仪器分析考试复习题

仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容,可以知道,各种指标的检验方法有分光光度法,离子色谱法,容量法及比色法等,其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器:离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程:泵液-进样-分离-检测(抑制)-记录。 前处理方法: (1)膜处理法:滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法,一般如果样品含颗粒态的样品时,可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理,去除颗粒态不溶性物质,无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子,这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰,影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理:固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用,离子交换作用,物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行,从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品,首先需要将样品转化为溶液,然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量,实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解,对应元素的酸如何吸收,是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品,有时测定时并一定是非金属的总含量,而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态,或者在一定条件下的形态特征,这就需要我们选择合适的浸出方法,即不破坏样品中的离子形态,又能够得到高的回收率。分为:普通水浸出法,直接蒸馏法。 实例:GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物,氯化物,硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤: 1.开启离子色谱仪:参照说明书,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达平衡,并指示稳定的基线。

仪器分析考试题及答案教学提纲

仪器分析考试题及答 案

第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析试题及答案

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案(B) 学号姓 名院 (系)分 数 一、填空(每空1分,共9分,答在试卷上) 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ,分离原理是疏水作用,常使用极性溶剂(如水-甲 醇)流动相,分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题(每小题2分,共20分,答在试卷上)

1. 空心阴极灯的构造 是: ( 4 ) (1) 待测元素作阴极,铂棒作阳极,内充氮气; (2) 待测元素作阳极,铂棒作阴极,内充氩气; (3) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空; (4) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充惰性气 体。 2 关于直流电弧,下列说法正确的 是:( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源; (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差; (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低; (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析,不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体,它的组成 是: (4 ) (1) 正离子和负离子; (2) 离子和电子; (3) 离子和中性原子; (4) 离子,电子和中 性原子。 4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中(1)而得到消除。 (1). 通入氮气; (2). 通入氧气; (3). 加入硫酸钠固体;(4). 加入动物胶。 5. 在化合物(Ⅰ),(Ⅱ),(Ⅲ)和2(Ⅳ)中,羧基伸 缩振动频率大小顺序 为: ( 3 )

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关()

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( ) A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 )。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( 甲醇/水(83/17 ) B 、甲醇/水(57/43 ) C 、正庚烷/异丙醇(93/7 ) 下列用于高效液相色谱的检测器, ( ) 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水( 1.5/98.5 ) 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( C 、蒸发光散射检测器 )范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ) 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ) 、降低流动相流速 ) 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ) 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析试题及答案

读书破万卷下笔如有神 第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB)

A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 、工作人员工作经验E、成本核算D、具有的设备条件C.读书破万卷下笔如有神 10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 、灵敏,易于实现自动操作等特点。、仪器分析具有简便、快捷2、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学3分析法。、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、4库伦分析法。、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸5收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和1 含量的一类分析方法。、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

仪器分析考试复习题

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容,可以知道,各种指标的检验方法有分光光度法,离子色谱法,容量法及比色法等,其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器:离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程:泵液-进样-分离-检测(抑制)-记录。 前处理方法: (1)膜处理法:滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法,一般如果样品含颗粒态的样品时,可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理,去除颗粒态不溶性物质,无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子,这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰,影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理:固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用,离子交换作用,物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行,从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品,首先需要将样品转化为溶液,然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量,实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解,对应元素的酸如何吸收,是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品,有时测定时并一定是非金属的总含量,而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态,或者在一定条件下的形态特征,这就需要我们选择合适的浸出方法,即不破坏样品中的离子形态,又能够得到高的回收率。分为:普通水浸出法,直接蒸馏法。 实例:GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物,氯化物,硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤: 1.开启离子色谱仪:参照说明书,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达平衡,并指示稳定的基线。 2.校准:根据所用的量程,将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液,依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理:将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样,必要时,可先经过阳离子交换树脂柱,然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统,记录峰高峰面积。

仪器分析模拟考试试题【1】

《仪器分析》模拟考试试题[1] 一、填空题:(每空1分,共20分) 1. 在气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用__ __作载气,以提高柱效。 2.按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。 3.色谱分析中有两相,其中一相称为__________,另一相称为__________,各组分就在两相之间进行分离。 4.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用______作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_______作载气。 5.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的__________,两峰间距离越______,则柱子的________越好,组分在固液两相上的______性质相差越大。 6.红外光谱图有两种表示方法,一种是________________,另一种是_________________。7.红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物,因此,除了___________和___________等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 8.原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的,线光谱的形成原因是________________________________。 9.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。 10.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于______________。11.原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。 二、选择题:(每小题2分,共40分) ()1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 ()2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 ()3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 ()4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 ()5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 ()6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 ()7. 在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 ()8. 下述哪种元素的发射光谱最简单? A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁 ()9. 光度分析中,在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.T ()10. 用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度 三、简答题:(每小题5分,共20分) 1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?

仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题(共20分,1分/题) 1、测定溶液pH时,先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”,然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关,而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中,当吸光度A= 0.434 时,测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1%吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中,属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后,为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品,被分离组分分子极性越强,在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题(共20分,2分/题) 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是(A) A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前,应在蒸馏水中浸泡(B) A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大,则说明(C) A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品

仪器分析试题库及答案

仪 器 分 析试题库

1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中,下列说法不正确的是 A.该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B.液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C.测定时必须使用同一支粘度计 D.粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A.保持垂直 B.保持水平 C.紧靠恒温槽内壁 D.可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A.玻璃电极 B.甘汞电极 C.铂黑电极 D.光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A.低周档 B.高周档 C.×102档 D.×103档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A.电桥两端电压 B.流过电桥的电流大小 C.电流对消是否完全 D.电压对消是否完全

6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A.减小液体的接界电势 B.增加液体的接界电势 C.减小液体的不对称电势 D.增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A.可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B.在铜—锌电池中,铜为正极 C.在甘汞—锌电池中,锌为负极 D.在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A.无法验证是几级反应 B.可验证是一级反应 C.可验证是二级反应 D.可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A.称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B.称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C.称量后必须用纸擦净表面 D.称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( )

仪器分析》考试试题(6)

《仪器分析》模拟考试试题(5) 一、解释下列仪器分析术语(4’×5) 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变

C比色法测定FeSCN2+时,选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中,以压片法制备固体样品时,常采用 ( ) A BaSO4压片法 B KBr压片法 C K2SO4压片法 D BaBr2压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中,用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题(8’ ×4) 1.指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型: 甲醛乙烯三乙胺

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