2,6-二氯-4-硝基苯胺
2,4,6-三硝基苯胺
2,4,6-三硝基苯胺化学品安 全技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：2,4,6-三硝基苯胺 化学品英文名称：2,4,6-trinitroaniline 中文名称2：苦基胺 英文名称2：TNA 技术说明书编码：3 CAS No.：489-98-5 分子式：C6H4N4O6 分子量：228.12 健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈的刺激性。吸入后可因喉、支气管的痉挛、水肿，化学性肺炎、肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 燃爆危险：本品属爆炸品，易燃，具强刺激性。第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高温、震动、撞击、摩擦，有引起燃烧爆炸的危险。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：消防人员须在有防爆掩蔽处操作。用大量水灭火。遇大火须远离以防炸伤。在物料附近失火，须用水保持容器冷却。禁止用砂土压盖。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。避免震动、撞击和摩擦。小量泄漏：用干石灰、苏打灰覆盖，然后收集运至废物处理场所处置。大量泄漏：与有关技术部门联系，确定清除方法。 第七部分：操作处置与储存
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL ＋ 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 （研碎固体） 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100～105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t ＜沸腾温度 pH 为1～2 10mL ×2水洗 称重 计算产率
四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。
2,4-二甲基硝基苯MSDS
MSDS 1、化学品及企业标识：2,4-二甲基硝基苯，中国北方化学工业总公司 2、成分组成信息：2,4-二甲基硝基苯指标名称质量指标优级品一级品纯度(%)99.5 ，99.0水分(%) 0.10酸值中性外观色泽淡黄色透明液体或晶体。 3、危险性概述 ①健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收，可能引起中毒死亡。蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸有刺激性。对皮肤有刺激性。吸收进入人体后，可引起高铁血红蛋白血症，出现紫绀。 ②燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。 4、急救措施 ①皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 ②眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 ③吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 ④食入：饮足量温水，催吐。就医。 5、消防措施 ①危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。 ②有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 ②灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：泡沫、雾状水、干粉、二氧化碳、砂土。 6、泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
Ⅰ、小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。 Ⅱ、大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 7、操作处置与储存 Ⅰ、操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿胶布防毒衣，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 Ⅱ、储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 8、控制个体接触防护 ①工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 ②呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）。紧 ③急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 ④眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 ⑤身体防护：穿胶布防毒衣。 ⑥手防护：戴橡胶耐油手套。 ⑦其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检测毒物。实行就业前和定期的体检。 9、理化特性 主要成分：纯品 外观与性状：黄色液体。 熔点(℃)： 2 沸点(℃)： 244
对氨基苯甲酸的制备
告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期： 3 月 mmHg % 大气压验条件：室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用； 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。（ 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。供参考． 试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。 四、实验装置图
2-硝基苯胺
1、物质的理化常数 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收，是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂，形成的高铁血红蛋白造成组织缺氧，出现紫绀，引起中枢神经系统、心血管系统及其它脏器的损害。并有溶血作用，可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性：LD501600mg/kg(大鼠经口)；20000mg/kg(兔经皮)
致突变性：微粒体诱变：鼠伤寒沙门氏菌50ug/皿。DNA修复：枯草菌5mg/皿。 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解，产生有毒的氧化氮烟气。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 气相色谱法《空气中有害物质的测定方法》，杭士平主编 高效液相色谱法(中国环境监测总站，水质) 色谱/质谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译 5.环境标准: 前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.5mg/m3[皮] 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护：空气中浓度较高时，佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒，用温水洗澡。进行就业前和定期的体检。 三、急救措施
对硝基苯甲醛的合成
对硝基苯甲醛的合成 一、实验目的 1. 了解苯环侧链氧化反应的原理和方法； 2. 掌握苯环侧链氧化反应的操作步骤和注意事项。 二、实验原理 对硝基苯甲醛是重要的医药、染料和农药中间体，在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。 对硝基苯甲醛为白色或淡黄色晶体，熔点：106~107℃，不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸，难与蒸汽一同挥发。 合成路线如下： CH3 NO2CrO3/Ac2O NO2 CH(OAc)2 H2O/H2SO4 NO2 CHO 三、实验步骤 1、铬醋酸酐溶液的制备 向250ml的烧杯中加入57ml醋酸酐，在玻璃棒的搅拌下分批加入12.5g铬酸酐，搅拌均匀，待用。 2、对硝基苯甲醛二醋酸酯的制备 在250ml的四口瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗，将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中，冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml，冷却到0摄氏度，在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液，维持反应温度在10℃以下，加毕，于5~10℃反应2h，将反应混合物倒入250g碎冰中，搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml，抽滤析出固体。将滤饼悬浮于40ml 2%的碳酸钠溶液中，充分搅拌后抽滤，依次用水、乙醇洗涤滤饼，抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。 3、对硝基苯甲醛的制备
将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置于250ml的四口瓶中，加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml，加热回流30min，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却后析出结晶，抽滤水洗，干燥后得产品，称重，计算收率。 四、注意事项 1、铬酸酐溶液配制：将铬酸酐在搅拌下分批加入到醋酐中，不能反加料，否则易爆炸。 2、滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备（预习报告） 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 C H3 N O2 N a2C r2O7H 2 SO4 + + 4 H 2 ++ + Na2SO4C r2(S O4)3H 2 O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图 滴 液 漏 斗 反应装置 抽滤装置干燥 装置 面皿 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程及步骤 对硝基甲苯 重铬酸钠 15m l水 30分钟 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其
熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂 直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否 则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝
3,4-二甲基硝基苯
1、物质的理化常数 ＣＡ 国标编号: 61675 99-51-4 Ｓ: 中文名称: 3，4-二甲基硝基苯 英文名称: 3,4-dimethylntrobenzene 4-硝基邻二甲苯；1，2-二甲基-4-硝基苯；4-硝基-1， 别名: 2-二甲苯 分子 分子式: C8H9NO2；(CH3)2C6H3NO2 151.17 量: 熔点: 30～31℃ 沸点：231℃ 密度: 相对密度(水=1)1.14 蒸汽压: 110℃ 溶解性: 不溶于水，可混溶于热乙醇 稳定性: 稳定 外观与性 黄色片状结晶 状: 危险标记: 14(有毒品) 用途: 用于有机合成 2、对环境的影响 该物质对环境可能有害。 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收，可能引起中毒死亡。蒸气或雾对眼、粘膜和上呼吸道有刺激性。对皮肤有刺激性。吸收进入人体后，可引起铁血红蛋白血症，出现紫绀。 二、毒理学资料及环境行为
危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。燃烧时放出有毒的刺激性烟雾。与强氧化剂接触可发生化学反应。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 3、现场应急监测方法 4、实验室监测方法 用各种新液相气气色谱分析硝基二甲苯异构体—(Ono,Aoi；Masuda,Yoshio)，《Anal.Lett.,Part A》,1980,13,No14，1269～1276(英文)《分析化学文摘》，1982.5 5、环境标准 前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 5mg/m3[皮] 6、应急处理处置方法 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)；可能接触其粉尘时，建议佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿胶布防毒衣。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 三、急救措施
乙硝基苯的合成
乙硝基苯的合成 目的：3，5-二氟苯基硝基乙烷是抗老年痴呆药的重要中间体，它的合成是以3，5-二氟苯甲醛为起始原料，由于其工艺路线还不够理想，所以选择价格低廉的苯甲醛为起始原料，对其工艺路线进行进一步的摸索，以期得到收率较高的合成路线。方法：首先以苯甲醛和硝基甲烷为原料，在碳酸钾的催化下生成1-硝基苄醇，然后在醋酸酐和4-二甲氨基吡啶的作用下脱水生成硝基苯乙烯，最后在硼氢化钠和二甲亚砜的作用下还原生成产物乙硝基苯。结果：在此实验条件下，成功合成的产物乙硝基苯。结论试验设计的合成工艺操作简单，收率较高。 标签：苯甲醛；乙硝基苯；1-硝基苄醇；硝基苯乙烯；合成 目前，全世界的医药工作者都在探讨合成β-分泌酶抑制剂，3，5-二氟乙硝基苯是β-分泌酶抑制剂的中间体。 对合成乙硝基苯的合成路线的研究是3，5-二氟乙硝基苯的合成路线研究的模拟实验。由于3，5-二氟乙硝基苯的合成原料价格昂贵，所以用合成原料比较便宜并易得的乙硝基苯进行代替，摸索其最合理的实验条件，达到降低反应成本的同时按照较好的实验条件进行合成的目的。在以往的合成路线的研究中，关于乙硝基苯的合成研究的比较少。本实验采用苯甲醛作为起始原料，首先用硝基甲烷在碳酸钾作催化剂，四氢呋喃做溶剂的条件下进行缩合反应生成1-硝基苄醇；然后用醋酸酐在4-二甲氨基吡啶作催化剂二氯甲烷作溶剂的条件下与1-硝基苄醇脱水生成硝基苯乙烯；最后用硼氢化钠在二甲亚砜存在的条件下还原硝基苯乙烯生成最终的产物乙硝基苯。 1 合成路线 乙硝基苯的合成是以苯甲醛为起始原料与硝基甲烷在碳酸钾的催化作用下进行缩合反应生成1-硝基苄醇；然后将1-硝基苄醇与醋酸酐在4-二甲氨基吡啶存在的条件下脱去一分子水生成硝基苯乙烯；最后用硼氢化钠在二甲亚砜存在的条件下将硝基苯乙烯还原得到最终产物乙硝基苯。 乙硝基苯的合成路线如下： 2 合成方法 2.1 1-硝基苄醇的合成 操作：在反应瓶中把碳酸钾（0.6g）溶解于四氢呋喃（12ml）中，加入苯甲醛（4ml），然后向反应瓶中缓慢滴入硝基甲烷（4ml），在室温下进行反应，搅拌12h使反应完全，过滤并用乙酸乙酯洗涤。然后用旋转蒸发仪将所得产物旋干，得到油状物质6.2g。计算得收率为98.14%。
2,4-二硝基苯胺
2,4-二硝基苯胺化学品安全 技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：2,4-二硝基苯胺 化学品英文名称：2,4-dinitroaniline 技术说明书编码：655 CAS No.：1997-2-9 分子式：C6H5N3O4 分子量：183.13 健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收后，可引起中毒死亡。对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用。吸收进入体内引起高铁血红蛋白血症，出现紫绀。中毒表现有恶心、眩晕、头痛等。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解产生有毒的烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。具有爆炸性，但只有在强起爆药引爆下才能起爆。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存
操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿胶布防毒衣，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：0.3 TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，必须佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿胶布防毒衣。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 第九部分：理化特性 主要成分：纯品 外观与性状：黄色针状结晶。 熔点(℃)：180 沸点(℃)：无资料 相对密度(水=1)： 1.62相对蒸气密度(空气=1)： 6.31饱和蒸气压(kPa)：无资料 燃烧热(kJ/mol)：无资料 临界温度(℃)：无资料 临界压力(MPa)：无资料 辛醇/水分配系数的对数值：无资料 闪点(℃)：无意义 引燃温度(℃)：无资料 爆炸上限%(V/V)：无资料 爆炸下限%(V/V)：无资料 溶解性：不溶于水，微溶于乙醇，溶于热盐酸。 主要用途：用作偶氮染料中间体，腐蚀抑制剂，分析试剂。 第十部分：稳定性和反应活性
对氨基苯甲酸乙酯的制备
对氨基苯甲酸乙酯的制备 【摘要】 本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。 纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。 【引言】 对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 其作用：1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4％左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应：
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 CH3 2 Na2Cr2O7H 2 SO4 + + 4 2 ++ + Na2SO4Cr2(SO4)3H2O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图 反应装置抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程图 重铬酸钠 15ml 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。 6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。 7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。 七、教学方法 1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规 律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯 2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外，还有哪 些措施？ 3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。 4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中。
邻氨基苯甲酸的合成
化工中间体邻氨基苯甲酸的合成 （胺化反应） 邻氨基苯甲酸的合成工作任务 1. 邻氨基苯甲酸概述 邻氨基苯甲酸是合成染料、医药、农药、香料的中间体。在合成染料方面，用于制造偶氮染料、蒽醌染料、靛族染料。例如分散黄GC 、分散黄5G 、分散橙GG 、活性棕K-B3Y 、中性蓝BNL 。在医药方面，用于合成抗心律失常药常咯啉、维生素L ，非甾体类抗炎镇痛药甲灭酸、炎痛静，非巴比妥类催眠药安眠酮，强安定药泰尔登。邻氨基苯甲酸作为化学试剂，可用作测定镉、钴、汞、镁、镍、铅、锌和铈等的络合试剂，与1-萘胺共用可测定亚硝酸盐。该品还用于其他有机合成。以邻氨基苯甲酸为原料，经成盐、重氮化、还原、环合，可得到3-羟基吲唑(3-Hydroxyindazole)。 合成邻氨基苯甲酸的工作任务分析 3.2.1邻氨基苯甲酸分子结构的分析 ①邻氨基苯甲酸的分子式：H 2NC 6H 4COOH ②邻氨基苯甲酸的分子结构式： NH 2 不难看出，目标化合物基本结构为苯环，在苯环上接有氨基和羧基。从基团（官能团）的位置看，氨基和羧基处于邻位。 3.2.2 邻氨基苯甲酸合成路线分析 从邻氨基苯甲酸的结构可以看出，合成邻氨基苯甲酸要在苯环相邻的两个碳原子上引入氨基和羧基，或者在含有氨基和羧基之一的苯衍生物苯环上再引入另一个基团。氨基直接引入苯环因转化率低无实际应用意义，苯环上氨基的引入可采用硝基还原，也可间接引入氨基，即氨基置换苯环上已有的取代基。 对于邻氨基苯甲酸而言，逆向推导如下：
分析1： NH2 COOH NO2 COOH NO2 CH3 相应合成路线1：由邻硝基甲苯氧化得邻硝基苯甲酸，邻硝基苯甲酸还原得到邻氨基苯甲酸。 NO2 CH3 氧化 NO2 COOH 还原 NH2 COOH 分析2： NH2 COH O C C O O NH 2 OH C C NH O O 相应合成路线2：邻苯二甲酰亚胺用烧碱和次氯酸钠溶液处理而制得： 分析3： NH2 COH O C C O O NH 2 OH C C O O O 相应的合成路线3：由苯酐与氨进行酰胺化反应，生成邻甲酰氨基苯甲酸钠，经次氯酸钠降解反应，生成邻氨基苯甲酸钠，最后中和而得。 实际上，第三种路线与第二种路线非常相近，只不过第三种路线的起始出发物邻苯二甲酸酐更为常用。因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线，并成为工业生产上可用的工艺路线，则需要综合而科学地考察设计出的每一条路线的利弊，择优选用。 3.2.3 文献中常见的邻氨基苯甲酸合成方法 FGI FGI FGI FGI FGI FGI
2-甲氧基-4-硝基苯胺
2-甲氧基-4-硝基苯胺化学 品安全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：2-甲氧基-4-硝基苯胺 化学品英文名称：4-nitro-2-methoxy aniline 中文名称2：4-硝基-2-甲氧基苯胺 英文名称2：2-amino-5-nitroanisol 技术说明书编码：2470CAS No.： 97-52-9 分子式： C 7H 8N 2O 3分子量：168.17第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：本品有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。进入体内，可形成高铁血红蛋白而致紫绀。 环境危害：对环境有危害。燃爆危险：本品可燃，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 2-甲氧基-4-硝基苯胺 97-52-9
N-甲基-对硝基苯胺研究进展
N-甲基-对硝基苯胺研究进展 崔建兰， 曹端林， 徐春彦 (中北大学化工系，山西，太原，030051) 摘 要：介绍了N-甲基-对硝基苯胺(PNMA)的应用，综述了 PNMA 的合成方法, 通过分析和比较这些合成方法, 得出了今后合成PNMA 的主要方法是在常压下对硝基氯苯先磺化再氨解是工业化生产PNMA 的首选路线；在有高压设备的条件下，对硝基氯苯直接氨解是一条有发展前景的方法。 关键词：N-甲基-对硝基苯胺；应用；合成路线 中图分类号 TQ560.4 文献标识码 A Progress of P-nitro-N-methylamine Cui jian-lan ， Caoduanlin ， Xuchunyan (The Department of Chemical Technology, North university of China ShanXi, Taiyuan, 030051,China) Abstract: The application of P-nitro-N-methylamine (PNMA) is introduced in this paper as well as its synthesizing methods in this paper. On the basic of analysis and comparison, if in the ordinary pressure, the process of first sulfonation and amination is the main way to synthesizing PNMA in the future; in the high pressure, the process of direct amination of P-nitrochlorobenzen will be promising method. Keywords : P-nitro-N-methylamine; methylamine; application; synthesizing routine 1 应 用 N-甲基对硝基苯胺（P-nitro-N-methylamine 简称PNMA 或NMA ）分子式为C 7H 8O 2N ，结构是如下 CH 3N H O 2N CA 的登记号：100-15-2，黄色针状结晶，熔点(151.6~153.5)℃。 N-甲基-对硝基苯胺可作为火药的安定剂，广泛使用的有机中间体，并可以作为检测其他物质的基准，现在越来越受到人们的关注. 1.1火药推进剂中作为安定剂或中定剂 火药在贮存过程中，分解出氮的氧化物等产物，这些产物会加速火药的分解，使其失效并导致自燃的危险，PNMA 作为推进剂中的安定剂或中定剂应用是最广泛的，它易于NO,NO 2,HNO 2反应。与其 他类型的安定剂相比,PNMA 的反应活性最高，但对硝酸的活性最差[1-4] 。 同时，人们对PNMA 在各种环境下的反应和测量方法进行了深入研究： 1）NEPE 固体推进剂中的安定剂NMA 的消耗速率可通过把推进剂在某一温度下进行加速老化实验来测出。从不同温度下老化反应的活化能可以看出PNMA 从60℃，开始老化的速度明显加快。所以只 要把老化速率控制在一个较低的范围内就可更容易测出推进剂中安定剂的含量[5] 。 2）通过用高压液相色谱法对铸装双基火箭推进剂中的混合安定剂—PNMA 消耗状况的测定发现，在80℃-90℃左右会加速老化。而对安定剂消耗状况的测定就是依靠对含N-亚硝基类化合物含量的测
对硝基苯甲酸的制备
八、对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的 1．进一步了解苯环侧链氧化反应的原理和方法 2．了解机械搅拌的用途，并学习其安装和使用方法 3．熟练掌握回流，抽滤、重结晶等过程的操作 二、反应式 NC6H4CH3 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 p-O p-O2NC6H4CO2H + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 5H2O 三、主要物料物理常数 化合物分子量沸点（℃）熔点（℃）密度 对硝基甲苯137.14 238.3 54.5 1.0384 对硝基苯甲酸167.12 147-148 1.575 四、主要试剂用量及规格 对硝基甲苯6g(0.04mol)，重铬酸钾18g(0.06mol)； 浓硫酸，15%硫酸溶液，5%氢氧化钠溶液 五、操作步骤 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图P16图1.9 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活
性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯） 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。（方法同“粗肉桂酸的纯化”） 注意事项 1．浓硫酸滴加要缓慢。 2．回流温度不应过高，致使对硝基甲苯在冷凝管上析出。 3．碱溶解后，抽滤时的温度控制是关键，防止过高或过低。 4．重结晶时，注意溶剂的用量。 黄色结晶粉末，无臭，能升华。微溶于水，能溶于乙醇等有机溶剂。遇明火、高热可燃。受热分解。用于医药、染料、兽药、感光材料等有机合成的中间体。可由对硝基甲苯氧化而得。 物理性质 外观与性状：黄色结晶粉末，无臭，能升华。熔点(℃)：242.4相对密度（水=1）：1.55(32℃)分子式：C7H5NO4分子量：167.13溶解性：微溶于水，溶于乙醇 化学性质 遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氮氧化物烟气 作用与用途 该品是医药、染料、兽药、感光材料等有机合成的中间体。用于生产盐酸普鲁卡因、普鲁卡因胺盐酸盐，对氨甲基苯甲酸、叶酸、苯佐卡因、退嗽、头孢菌素v、对氨基苯甲酰谷氨酸、贝尼尔，以及生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R以及滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等。 使用危险性概述 注意事项 健康危害：该品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。燃爆危险：该品可燃，具刺激性 急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医食入：饮足
硝基苯的实验室制备
硝基苯的实验室制备 （本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做） 一．实验目的 学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。（及锻炼心理素质） 二．实验原理 硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。 混酸 主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O 混酸 副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O 三．仪器与药品 仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗 药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙 四．实验步骤 1.混酸的制备 在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。 2.组装装置 如图 3.硝基苯的制取 将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。 反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸
对氨基苯甲酸的制备(1)
实 验 报 告 课程名称 合成化学 实验名称 对氨基苯甲酸的制备 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 3 月 18 日 验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法； 2、熟练掌握回流装置的安装和使用； 3、熟练掌握真空泵的使用方法。 二、实验原理 1、对氨基苯甲酸的用途 对氨基苯甲酸是维生素B 10(叶酸)的组成部分（PABA ），磺胺药具有抑制细菌把PABA 作为组分之一合成叶酸的反应的作用。 2、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应 （1）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化； （2）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，避免碱性太强而使酰基发生水解；反应产物羧酸盐经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。 （3）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。 3、合成对氨基苯甲酸的反应式 p -CH 3C 6H 4NH 2(CH 3CO)2O p -CH 3C 6H 4NHCOCH 3+CH 3CO 2H 32 p -CH 3C 6H 4NHCOCH 3+2KMnO 4p -CH 3CONHC 6H 4CO 2K +2MnO 2+H 2O +KOH p -CH 3CONHC 6H 4CO 2K +H +p -CH 3CONHC 6H 4CO 2H CH 3CO 2H p -CH 3CONHC 6H 4CO 2H +H 2O p -NH 2C 6H 4CO 2H + 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(100℃)，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。