色谱法习题集
色谱法习题
一、选择题
1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )
A.保留值
B.峰面积
C.分离度
D.半峰宽
2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )
A.保留时间
B.保留体积
C.半峰宽
D.峰面积
3. 良好的气-液色谱固定液为( )
A.蒸气压低、稳定性好
B.化学性质稳定
C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力
D. (1)、(2)和(3)
4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为( )
A.粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心
C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度
D. (1)、(2)和(3)
5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( )
A. 氢气
B. 氮气
C. 氧气
D. 氦气
6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）
A.涡流扩散项
B.分子扩散项
C.流动区域的流动相传质阻力
D.停滞区域的流动相传质阻力
7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )
A.H2
B.He
C. Ar
D.N2
8.热导池检测器是一种( )
A.浓度型检测器
B.质量型检测器
C. 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器
9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )
A.H2
B.He
C.Ar
D.N2
10.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )
A. 火焰离子化检测器
B. 热导检测器
C. 电子捕获检测器
D. 火焰光度检测器
11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多
长：
A. 1.5m
B. 2.25m
C. 3m
D. 4.5m
12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：
A. 热导池检测器
B. 氢火焰离子化检测器
C. 火焰光度检测器
D. 差示折光检测器
13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：
Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流
B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流
C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气
D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气
14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量
A. 气相色谱法
B. 原子吸收分光光度法
C. 可见分光光度法
D. 伏安法
15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：
A. 电位分析法
B. 原子吸收光谱法
C. 原子发射光谱法
D. 气相色谱法
16.载体填充的均匀程度主要影响（）
A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力
17. 在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加( )
A. 4 倍
B. 1 倍
C. 2 倍
D. 10 倍
18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )
A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时( )
A 进入单独一个检测器的最小物质量
B 进入色谱柱的最小物质量
C 组分在气相中的最小物质量
D 组分在液相中的最小物质量
20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:
A.n越大，h越小；
B.n越小,h越大;
C.n越大,h越大；
D.n越小,h越小；
21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:
A.选择合适的固定相；
B.采用最佳载气线速；
C.程序升温；
D.降低柱温
22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:
A.采用最佳线速；
B.采用高选择性固定相；
C.采用细颗粒载体；
D.减少柱外效应
23．下列对内标法描述不正确的是。
A．比归一化法准确B．进样量对分析结果影响小
C．进样量对分析结果影响大D．适用于不能全部出峰的样品24．气相色谱分析中，增加载气流速，组分保留时间如何变化。
A.保持不变B．缩短C．延长D．无法预测
25．归一化法定量适用于分析。
A.含有易分解组分的样品B．含有非挥发性组分的样品
C检测器对某些组分不响应的样品D．检测器对所有纽分响应的样品26．在下列情况下，两个组分肯定不能被分离的是____。
A．两个组分的相对分子质量相等B．两个组分的沸点接近
C．分配系数比等于1 D．两个组分的极性接近
27．速率方程式的正确表达式为____。
A. H=A/u+B/u+Cu
B. H=A+B/u+Cu
C．H=A+Bu+C/u D. H=Au+B/u+Cu
28．ECD测量的是信号的，因而使基流。
A.损失；降低B．增加；升高
C．损失；升高D．增加；降低
29．色谱分析中，对两种物质的分离度没有影响。
A.增加柱长B．改用更灵敏的检测器
C．进样速度慢D．柱温变化
30．与热导检测器灵敏度无关的因素是。
A.桥路电流B．载气C．色谱柱的类型D．池体温度
31．为了减小分子扩散对峰宽的影响，宜选择为载气。
A.氢气B．氦气C．氮气D．空气
32．TCD是根据不同物质与载气的不同进行检测的。
A.分配系数B．导热系数
C．电阻温度系数D．光吸收系数
33．在气相色谱法中，实验室间能通用的定性参数是。
A.保留时间B．保留体积
C．调整保留时间D．相对保留值
34. 测定下列物质首选哪种检测器？(1) (2)____(3) (4) 。(1)检测鱼体中有机氯农药的残留量；(2)芳烃中二甲苯同分异构体的分离；
(3)啤酒中微量硫化物的分析；(4)白酒中的含水量分析
A. TCD B．FID C．ECD D．FPD
二、填空题
1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。
2.用来解释色谱分离过程的基本理论有和。
3.1956年范德姆特提出______________理论方程。其方程简式表示为________________。
4.常用的质量型检测器有____________________________________________________。
5. 应用“相似相溶”原理选择固定液，分离非极性物质，一般选用固定
液，通常是组分先流出色谱柱，组分后流出色谱柱。
6. 在色谱分析中，可作为总分离效能指标的是。
7. 范弟姆特方程式H=A + B/u + Cu，其中A是，B/u是，Cu
是。
8. 在气相色谱分析中，常用的检测器有、、
和等。
9．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为___________。
10．为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了_________理论。
11．范弟姆特方程式H=A + B/u + Cu，在线速度较低时，____项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量___的气体作载气，以提高柱效。
12．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为__________。
13．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________分离，然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。
14．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是____________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_____________。
15．描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。
16．气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器
有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；ECD只对有响应。
17．气相色谱的仪器一般由、、、、
和组成
18．分配比又叫或，是指。
三、正误判断
1．试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。（）2．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（）3．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。（）4．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（）5．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（）6．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。（）7．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（）8．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。（）9．气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。（）10．可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。（）11．检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。（）12．气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。（）13．根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。（）14．柱效随载气流速的增加而增加。（）15．速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。（）16．氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。（）17．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。（）18．色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。（）
19．色谱保留时间是色谱定性的依据，只要其值相同，就可以肯定是同一化合物。（）20．控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。（）21．有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比。（）22．当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。（）28．当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。（）23．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（）
24．色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。（）
25．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（）26．FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。（）27．电子俘获检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的灵敏度。（）28．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（）29．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）30．色谱分析中，样品中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的分配系数或分配比。
31. 色谱分析中，组分的分配比越小，表示其保留时间越长。
32. 塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
33. 气相色谱分析时，载气流速比较低时，分子扩散项成为影响柱效的主要因素。
34. 色谱分析混合烷烃时，应选择非极性固定相，按沸点由低到高的顺序出峰。
35. 色谱分析时，单位柱长时，组分在两相间的分配次数越少，分离效果越好。
36. 适当地降低固定液液膜厚度和降低固定相的粒度是提高柱效的有效途径。
37. 气相色谱法的高灵敏度特点是由高灵敏度的检测器带来的。
38．液体固定相就是将固定液注入色谱柱中充当固定相。
39. 流动相和固定相都是气体的色谱法称为气相色谱法。
40. 色谱分析中，塔板高度越小，塔板数越大，则说明柱效能越高。
参考答案：
一、选择题
（1-5）A、D、D、D、C、（6-10）B、A、A、（C D）、C
（11-15）B、A、C、A、D （16-20）A、C、C、A、A
（21-25）CBDCC （26-30）CCABC
（31-33）CBD 34：CADB
二、填空题
1. 峰的位置峰高或峰的面积
2. 塔板理论速率理论
3. 速率理论H=A + B/u + Cu
4. FID，FPD
5. 非极性低沸点高沸点
6. 分离度
7. 涡流扩散系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数
8．TCD，ECD；FID，FPD；
9．分配系数
10. 塔板理论
11．分子扩散，大
12．死时间
13．色谱柱检测器
14．分配系数，容量因子
15．理论塔板数，分离度
16．TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。
17．气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统。
18．容量因子，容量比，在一定温度和压力下当两相间达到分配平衡时，被分析组分在固定相和流动相中质量比。
三、正误判断
(1~5)?、√、?、√、?、(6~10)?、?、√、?、?、
(11~15)?、√、?、?、√、(16~20) √、√、√、?、?、
(21~25)?、?、√、√、√、(26~30) ?、√、√、√、√
(31~35)?、?、√、?、?(36~40) √、√、?、?、√
实验一气相色谱法测定混合醇
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
色谱练习题
色谱练习题 姓名：学号420122000479 专业：环境工程 填空 1、离子交换色谱主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。 2、常用的高效液相色谱检测器主要是紫外检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器和电化学检测器等。 3、液相色谱流动相常用的脱气方法有加热脱气法、抽吸脱气法、吹氦脱气法和超声波振荡脱气法。 4、离子色谱可分为高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱三种不同分离方式。 5、离子色谱对阴离子分离时，抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂。 6、离子色谱对阳离子分离时，抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。 7、色谱分析中的两相是指固定相和流动相。 8、离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的背景电导和增加被测离子的电导值，改善信噪比的作用。 9、一般常把190 至370 nm波长范围内的光称为紫外光。 10、离子排斥色谱主要用于有机酸、无机弱酸酸和醇类的分离。 11、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经色谱柱分离，然后各组分依次流经检测器,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。 13、在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数。 二、选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 3、如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为: （B ） A.选择合适的固定相； B.采用最佳载气线速； C.程序升温； D.降低柱温 4、下列用于高效液相色谱的检测器， D 检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、二极管阵列检测器 D、示差折光检测器 5、选择固定液时，一般根据 C 原则。 A、沸点高低 B、熔点高低 C、相似相容 D、化学稳定性 6、液相色谱中通用型检测器是（B ） A、紫外检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、荧光检测器 7、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（D ） A、吸附色谱 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱 8、液相色谱流动相过滤必须使用何种颗粒的过滤膜（C ） A、0.4 μm B、0.5μm C、0.45μm D、0.6μm 9、在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（A ）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、2～5m D、1～2m
气相色谱仪原理(图文详解)
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
气相色谱与反气相色谱
摘要：反气相色谱法（IGC）是一个独特的一个经典的色谱方法细化了潜在的解锁的一些衡量药物的理化性质比较困难如粉末表面能材料，酸/碱/官能团表面极性，扩散动力学，溶解度湿度参数，表面的异质性和相转变温度/。在IGC 的角色固定相（固体）和流动性（气体或蒸汽）阶段是从传统的气相色谱分析倒（GC）。在IGC，单一气体或蒸气（探针）被注入到一个填充柱与固体样品调查而不是一种分析技术，IGC是材料表征技术。 日益复杂的药物和药物生产技术对测量广泛的固体原料药和制剂的物理化学性质的技术提出了新的需求。反气相色谱或IGC是一种高度敏感和多功能的气相技术，能够表征固态材料的特征。1967 发明的IGC和随后的IGC的理论和方法，从1976开始，持续到今天，是材料科学的兴趣日益增加的后果。IGC最初只用于聚合物的合成，而今天，IGC可以用来研究合成聚合物和生物聚合物，共聚物，聚合物混合物，玻璃纤维和碳纤维，煤，和固体食物。 在技术文献IGC的更高调的原因包括操作方便和经济。对IGC的基本工具是廉价的，坚固耐用，广泛使用，也适合路线实验室应用，因为它们是苛刻的基础研究。IGC的数据在扩展温度范围内可以被很快的收集。各种探针可用于在流动相探讨固定相的特性，否则只能有更多的时间和金钱去表征。 原理 1966年Davis提出的，inverse gas chromatography，IGC。 IGC法是把被测样品(如聚合物样品)作为固定相，把某种已知挥发性的低分子化合物(探针分子)注入汽化室汽化后，用载气带入色谱柱中，在气相－聚合物相两相中进行分配。 由于聚合物的组成和结构不同，与探针分子的相互作用也就不同，由此研究聚合物的各种性质、聚合物与探针分子之间的相互作用以及聚合物与聚合物之间的相互作用。 IGC可以利用普通的气相色谱仪器。气相色谱的原理与计算公式等均适用于反气相色谱。 选择合适的检测器，检测探针分子在色谱柱中的聚合物相中的保留时间tR，直接计算或换算成比保留体积Vg。由此推算出聚合物与探针分子以及聚合物之间的相互作用参数等，依据Vg随温度或载气流速的变化还可研究聚合物的性能。 反气相色谱(Inverse Gas Chromatography)是利用气相色谱技术,研究聚合物聚集状态性质的一种方法.它是将聚合物样品涂布在色谱载体表面(或将聚合物粉末与载体混合),装入色谱柱,选择一个与聚合物有适当作用的低分子物质(称为"分子探针")注入色谱柱中,测定其保留体积.聚合物的分子运动形式,分子聚集状态不同,
气相色谱法测定环氧乙烷.doc
气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。
色谱分析法概论习题答案
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5.15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15.0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值 1,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63n L H 104.6) 1 17(16) t 16(n )1(3322322R 22=?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13n H 101.4) 1 16(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33ef(2)ef(2)3 22'ef(2)''22 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'1121221=+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =14.1ml 。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min 、甲苯2.67min 、乙苯4.18min ，异丙苯5.34min ，死时间为0.24min 。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比α。 （1） V 0=t 0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =1.41－0.24=1.17min , 'R t (甲苯) =2.67－0.24=2.43min , 'R t (乙苯) =4.18－0.24=3.94min , 'R t (异丙苯) =5.34－0.24=5.10min 3.19 4.310.5 6.143.294.3 1.217.143.20.161 .145.1025.21K 25.21 24.0 .1050.121 .145.104.16K 4.16 24.0 .9435.71.145.101.10K 1.01 24.0 .4326.31 .145.109.4K 4.9 24.0 17.1/////////0/0/0/0/==========?======?======?======?=====乙苯异丙苯乙苯异丙苯甲苯乙苯甲苯乙苯苯甲苯苯 甲苯异丙苯异丙苯异丙苯异丙苯乙苯乙苯乙苯乙苯甲苯甲苯甲苯甲苯 苯苯苯苯R R R R R R s m R s m R s m R s m R t t t t t t V V k t t k V V k t t k V V k t t k V V k t t k ααα
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答：根据分配系数的定义： g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知 R 值越大，相邻两组分分离越 好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；
气相色谱法附答案
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标
物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
色谱分析法概论
第17章 色谱分析法概论 思考题 9．试推导有效塔板数与分离度的关系式： 2 2116?? ? ??-??ααR n ＝有效 证明：∵ 2 ' 2216R t n W ?? ? ??? 有效＝ (1) 2 2 W W +R2R112(t -t ) R ＝ 设W 1=W 2 2 2'' 2010212222[()()]2()22R R R R t t t t t t W W W W ----==+R2R112(t -t )R ＝ ''1R t R -R22t W ＝ (2) 将（2）代入（1）式，得： '22 ' '2222221 '''221'1 1616()16()11R R R R R R R t t t n R R R t t t t αα???==?? ?--??-有效＝ 10. 试推导最小板高的计算式：BC A H 2+＝最小 证明：∵B H A Cu u =++ (1) 微分，得 2dH B C du u =-+ 令 0dH du =，则 2 0B C u - += opt u = 将（2）代入（1），得： H A =+最小
习题 1.在一根 2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s 、122s 、181s ；半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得)，已知记录纸速为1200mm/h ，求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解：∵2 2 /1)( 54.5W t n R = 注意：分子分母单位应保持一致 mm n L H W t n R 3.28852000,8853600 /120011.28054.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝苯苯苯 苯苯= mm n L H W t n R 8.110822000,10823600 /120091.212254.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝甲苯甲苯甲苯 甲苯甲苯= mm n L H W t n R 7.112062000,12063600 /120009.418154.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝乙苯乙苯乙苯 乙苯乙苯= 2.在一根 3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图17－14所示。 图17－14 一个样品的色谱图 （1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H; (2)求调整保留时间t R1’及t R2`;(3)求有效塔板数n 有效及有效塔板高度H 有效；（4）求容量因子k 1及k 2；（5）求使二组分R s 为1.5时的柱长。 解：（1）3222106.4)0 .117 (16)( 162 ?=?==w t n R mm n L H 65.0106.430003=?= = （2）t R1′= t R1-t 0 =14-1.0=13.0min t R2′=t R2-t 0=17-1.0=16.0min (3) 32 22'101.4)0.10.16(16)( 162 ?=?==w t n R 有效 mm n L H 73.0101.430003 =?==有效 有效 (4)130.10.130' 11 ===t t k R 160 .10 .160' 22===t t k R (5)假设两组分峰宽相等。 30 .10.1) 1417(2)(21 2112=+-= +-= W W t t R R R
色谱分析法练习题
（ B ）。 A.最佳流速时理论塔板高度最大； B.最佳流速时理论塔板数最大； C.最佳理论塔板高度时流速最大； D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。 6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（ D ）。 A.0.6 B.0.3 C.3 D.6 7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（C ）。 A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间 8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（ D ）。 A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 D.保留值 9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们 的分配系数K A＞K B＞K C，则其保留时间的大小顺序为（ A ）。 A. A ＞B ＞C B. B ＞A ＞C C. C ＞B ＞A D. B ＞C ＞A
10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（C ）。 A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析； B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析； C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数； D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。 11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（ D ） A.大批量试样的快速分析； B.试样各组分只有少数出 峰； C.对进样要求不严； D.试样中所有组分都出峰。 12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要 使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。 A.5 B.1 C.9 D.0.5 13.反映色谱柱分离特性的参数为：（A ） A．分离度B．保留时间 C. 色谱峰宽度D．分配系数 14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（B ） A．保留值B．相比C．分配系数D．色谱峰宽度 15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（）
色谱法复习题.doc
色谱法习题 一、填空题 1.用归一法进行色谱定量分析时，要求___________________ O 2.一般來说，在固定液选定后，载体颗粒越细，色谱柱的柱效 _____________ o 3.在气相色谱中，用于定量的参数是______________ o 4.在色谱法中，用理论塔板数衡量色谱柱的_______ ,用相对保留值衡量色谱柱的____________ o 5.1956年范第姆特提出速率理论方程，其方程简式为__________________________ o 6.根据速率理论，影响色谱柱柱效的因素主要有三顶，它们是 ___________ , __________ 和__________ o 7.根据H=A + B/u十C U,最佳流速为__________ ,最佳流速下对应的最小塔板高度为___________________ o 8.如果样品组分比较复杂，且色谱图上相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要较准确测量保留值进 行分析有一定困难时，可采用________________________________________ 进行定性分析较为简便可靠。 9.若在长的色谱柱上测得的分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为___________________ 米。 10..液相色谱中流动相在色谱柱中不仅起洗脱作用，还参与___________ 过程。组分分离选择性除了靠改变固定相 的性质來提高外，还可以靠改变________________ 种类和组成來提高选择性，根据固定相和流动相的极性情况， 分为 _______________ 和_____________ O 11. ___________________________________________________ 测定矿泉水屮NO；、SO亍含量时，i般用 ______________________________________________________________ 色谱法。 12.在液相色谱中常用作固定相，又可用作键合固定相基体的物质是 __________________ 13.在液相色谱中，改变色谱柱柱效最有效的途径是 _______________________ 14.在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的 ________________________ 来实现。 二、选择题 1.气相色谱分析中，调整保留值实际上反映了（）分子之间的相互作用。 A.组分与担体 B.组分与组分 C.组分与固定相 D.担体与固定相 2.在气相色谱中，用于定性的参数是：（） A.保留时间 B.分配比C?半峰宽D.峰面积 3.在气相色谱中，实验室之间能通用的定性的参数是：（） A.保留时间 B.调整保留时间 C.相对保留值 D.调整保留体积 4.试指出下述说法中，哪一种是错误的？（） A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B.根据色谱峰的血积可以进行定量分析 C.色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数 D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
17色谱分析法概论
第十七章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．色谱法作为分析方法的最大特点是什么? 2．一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？ 这些参数各有何意义？ 3．说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。为什么容量因子 (或分配系数) 不等是分离的前提？ 4．各类基本类型色谱的分离原理有何异同？ 5．说明式（17?18）中K 与V s 在各类色谱法中的含义有何不同？ 6．衡量色谱柱效的指标是什么？衡量色谱系统选择性的指标是什么？ 7．用塔板理论讨论流出曲线，为什么不论在 t ＞t R 或t ＜t R 时，总是C ＜C max ? 塔板理论有哪些优缺点？ 8．简述谱带展宽的原因。 9．下列那些参数可使塔板高度减小? (1) 流动相速度，(2) 固定相颗粒， (3) 组分在固定相中的扩散系数D s ，(4) 柱长， (5) 柱温。 10．什么是分离度？要提高分离度应从哪两方面考虑？ 11．组分在固定相和流动相中的质量为m A 、m B (g)，浓度为C A 、 C B (g/ml)，摩尔数为n A 、n B (mol)，固定相和流动相的体积为V A 、V B (ml)，此组分的容量因子是 ( ) 。 A. m A /m B ； B. (C A V A )/(C B V B ) ； C. n A /n B ； D. C A /C B 。 （A 、B 、C ） 12．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中 ( ) 。 A. 流动相的体积； B. 填料的体积； C. 填料孔隙的体积； D. 总体积。 （A 、C ） 13．在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确的是 ( ) 。 A. 组分的极性越强，吸附作用越强； B. 组分的分子量越大，越有利于吸附； C. 流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附； D. 二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强。 （A ） 14．在离子交换色谱法中，下列措施中能改变保留体积的是( )。 A. 选择交联度大的交换剂； B. 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相； C. 降低流动相中盐的浓度； D. 改变流速。 （A 、B 、C ） 15．在空间排阻色谱法中，下列叙述中完全正确的是( )。 A. V R 与K p 成正比； B. 调整流动相的组成能改变V R ； C. 某一凝胶只适于分离一定分子量范围的高分子物质； D. 凝胶孔径越大，其分子量排斥极限越大。 （C 、D ） 16．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 （A R t =13min A R V =6.5ml, B R t =18min B R V =9ml ） 17．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。 (1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间
色谱法习题测验集
色谱法习题 一、选择题 1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A.保留值 B.峰面积 C.分离度 D.半峰宽 2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A.保留时间 B.保留体积 C.半峰宽 D.峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为( ) A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定 C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D. (1)、(2)和(3) 4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为( ) A.粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心 C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D. (1)、(2)和(3) 5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( ) A. 氢气 B. 氮气 C. 氧气 D. 氦气 6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（） A.涡流扩散项 B.分子扩散项 C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力 7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A.H2 B.He C. Ar D.N2 8.热导池检测器是一种( ) A.浓度型检测器 B.质量型检测器 C. 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器 9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A.H2 B.He C.Ar D.N2 10.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( ) A. 火焰离子化检测器 B. 热导检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多 长： A. 1.5m B. 2.25m C. 3m D. 4.5m 12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是： A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 火焰光度检测器 D. 差示折光检测器 13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：
气相色谱法
气相色谱法 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物其汽化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。 （1）载气源气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 （2）进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。 溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。 顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。 （3）色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2～4mm，柱长为1～3m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.25～0.18mm、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、
色谱分析法概论
色谱分析法概论 1色谱分析法是根据混合物中各组分在两相分配系数的不同进行分离，而后逐个分析。 2色谱过程：组分的分子在流动相和固定相间多次分配的过程。若两个组分的分配系数存在微小的差异，经过反复多次的分配平衡，使微小的差异积累起来，其结果就使分配系数小的组分被先洗脱，从而使两组分得到分离。色谱分离的前提是分配系数或保留因子不等。 3色谱流出曲线是由检测器输出的电信号对时间作图所绘制的曲线，又称为色谱图。 4按色谱过程的分离机制分类：分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法。①分配色谱法机制：利用被分离组分在固定相或流动相中的溶解度差别，即分配系数的差别而实现分离。②吸附色谱法机制：利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别，即吸附系数的差别而实现分离。常见化合物的吸附能力顺序：烷烃＜烯烃＜卤代烃＜醚＜硝基化合物＜叔胺＜酯＜酮＜醛＜酰胺＜醇＜酚＜伯胺＜羧酸③离子交换色谱法机制：利用分离组分离子交换能力的差别即选择性系数的差别而实现分离。④分子排阻色谱法：根据被分离组分分子的线团尺寸，即渗透系数的差别而进行分离。 5流动相线速对塔板高度的影响：在较低线速度时，纵向扩散起主要作用，线速度升高，塔板高度降低，柱效升高；在较高线速度时，传质阻抗起主要作用，线速度升高，塔板高度增高，柱效降低。 6说明保留因子的物理含意及与分配系数的关系。为什么保留因子（或分配系数）不等是分离的前提？ 答：保留因子k是在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量之比，故又称为质量分配系数。而分配系数K是组分在固定相和流动相中的浓度之比。二者的关系是k=KV s／／V m，可见保留因子除与固定相、流动相、组分三者的性质有关外，还与固定相和流动相的体积之比有关。保留因子越大的组分在色谱柱中的保留越强，t R =t0 （1+k）或t＇R =kt0 ，由于在一定色谱条件下t0为定值，如果两组分的k相等，则他们的t＇R一定相等，t R相等，即不能分离。要使两组分分离，即t R或t＇R不等，则它们的k（或K）必须不等，即保留因子（或分配系数）不等是分离的前提。 7根据分离度的定义，哪些色谱参数与分离度有关？可从哪两方面改善色谱分离度？如何在色谱图上测定这些参数？ 答：分离度的定义式为R=2（t R2 -t R1）／（W1 +W2 ),由此可见色谱峰的区域宽度和保留时间与分离度有关。为改善色谱分离度，一方面应增加两组分保留时间之差，即保留因子或分配系数之差，另一方面减小峰宽，即提高柱效使色谱峰变锐。保留时间是从进样到色谱峰峰顶的时间间隔；峰宽是在色谱峰两侧拐点作切线到基线上所截得的距离。 8什么是最佳流速？实际操作中是否一定要选择最佳流速？为什么？ 答：柱效最高时（n最大或H最小）的流动相流速叫最佳流速。实验中要根据具体情况选择流速，如果分离不好，尽量选最佳流速，如果速度太慢而分离很好，则可选远于最佳值的流速。 9色谱定性是根据保留值，定量的依据是峰面积和峰高。 气相色谱法 1气相色谱法的特点：分离效能高、高灵敏度、高选择性、简单快速、应用广泛。 2气相色谱仪的组成：①气路系统②进样系统③色谱柱系统④检测和记录系统⑤控制系统3对固定液的要求：①在操作温度下蒸气压低于10Pa，否则固定液易流失。每一固定液有一
气相色谱法考试习题
气相色谱法 (总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1. 在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( )。 A 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B 应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C 应该超过固定液的熔点 D 不应该超过固定液的熔点 答案:C 2. 有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是( )。 A 热导检测器 B 火焰离子化检测器 C 火焰光度检测器 D 电子捕获检测器 答案:B 3. 毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( )。 A 保证取样准确度 B 防止污染检测器 C 与色谱柱容量相适应 D 保证样品完全气化 答案:C 4. 电子捕获检测器是( )检测器。 A 通用型 B 对具有电负性的物质有响应的选择性 C 对放射性物质有响应的选择性 D 对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B 5. 关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( )。
A 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大 B 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小 C 塔板高度最小时，载气流速最小 D 塔板高度最小时，载气流速最大 答案:B 6. 气-液色谱中色谱柱的分离效能主要由( )决定。 A 载体 B 担体 C 固定液 D 固定相 答案:D 7. 在纸色谱时，试样中的各组分在流动相中( )大的物质，沿着流动相移动较长的距离。 A 浓度 B 溶解度 C 酸度 D 黏度 答案:B 8. 若只需做一个复杂样品中某个特殊组分的定量分析，用色谱法时，宜选用( )。 A 归一化法 B 标准曲线法 C 外标法 D 内标法 答案:D 9. 气相色谱定性的依据是( )。 A 物质的密度 B 物质的沸点 C 物质在气相色谱中的保留时间 D 物质的熔点 答案:C 10.
气相色谱仪由哪几部分组成
1、气相色谱仪由哪几部分组成 答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪 答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。 实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。