草酸亚铁的制备和组成测定需回答的基本问题2016

草酸亚铁的制备和组成测定

1、拟定实验步骤、制备3g干燥的草酸亚铁固体（使用硫酸亚铁铵、草酸）【参

考三草酸合铁酸钾制备】

2、如何尽快得到干燥的固体，在过滤和洗涤操作过程中应注意什么？

3、草酸亚铁的组成测定。【参考COD测定、Fe含量测定】

主要测定草酸根和铁的比例，进而计算硫酸亚铁铵的百分含量。

主要使用0.02mol/l KMnO4溶液滴定。辅助试剂自定。

注意详细实验步骤、实验数据。

需要讨论的问题：（分组各位老师根据班级的情况自定）

1、用0.02mol/l KMnO4溶液滴定，体积约是多少ml？滴定时要控制温度，在多少℃~多少℃时进行？有没有让反应更快的因素，怎样做呢？

2、用KMnO4溶液滴定测定的是哪些组分？哪一个组分先反应？为什么？

3、KMnO4溶液标定的具体步骤；（参考COD测定和Fe含量测定）有啥注意事项？

4、样品的准备：称取样品g?样品溶解的方法和试剂?用什么玻璃仪器配制溶液？

5、氧化还原滴定法测定各组分的过程中是要酸化的，用什么酸比较好，为什么？

6、测定Fe共有哪些方法？你认为采用哪一种方法更方便？

7、测定Fe，如果采用KMnO4溶液滴定法是需要前处理的，用哪一种还原剂较好？

8、测定Fe，如果是邻二氮菲测定，根据邻二氮菲分光光度法测定Fe的实验的标准曲线数据，计算称取草酸亚铁的量（配制250ml容量瓶，浓度约20ug/ml，想想为什么是20ug/ml？）

9、计算你制得的硫酸亚铁铵的真正的百分含量的公式。

10、草酸亚铁的性质。

1. 制备

称取自制的硫酸亚铁铵18g 于400cm3烧杯中，加入90cm3水6cm3 2mol ·dm-3H2SO4酸

化，加热溶解，向此溶液中加入120cm3 1mol ·dm-3H2C2O4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免爆沸，有黄色沉淀析出（让沉淀尽量沉降），静置，倾出上清液，加入60cm3蒸馏水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤（将产品在漏斗中铺平），抽干，再用丙酮洗涤固体产品两遍，抽干并晾干（用玻棒检查不沾玻棒后），称量。

2. 产品分析

（1）产物的定性试验

把0.5g 自制草酸亚铁配成5cm3水溶液（可加2mol ·dm-3H2SO4微热溶解）。

a . 取一滴溶液于点滴板上，加1滴NH4SCN 溶液，若立即出现红色，示有Fe3+存在。 b. 试验该溶液在酸性介质中与KMnO4溶液的作用，观察现象，并检验铁的价态。然后加

1小片Zn 片，再次检验铁的价态。

（2）产物的组成测定

准确称取样品0.18~0.23g （称准至0.0001g ）于250cm 3锥形瓶内,加入25cm 32mol ·dm -3 H 2SO 4溶液，使样品溶解，加热至40～50℃（不烫手），用标准高锰酸钾溶液滴定，滴至最后一滴溶液呈淡紫色在30秒内不褪色即为终点，记下高锰酸钾的体积V 1。然后向此溶液中加入2g

锌粉和5cm 32mol ·dm -3 H 2SO 4溶液（若Zn 和 不足，可补加），煮沸5~8min ，这时溶液应为无

色，用硫氰酸盐溶液在点滴板上检验一滴溶液，如溶液不立即出现红色，可进行下面滴定。否则，有粉红色出现，应继续煮沸几分钟。将溶液过滤至另一个锥形瓶内，用10cm 31mol ·dm -3 H 2SO 4 溶液彻底冲洗残余的锌和锥形瓶（至少洗涤二次，以免Fe 2+、C 2O 42-残留在滤纸上），将

洗涤液并入滤液内，用高锰酸钾溶液继续滴定至终点，记下体积为V 2。至少平行测定两次，

由此结果推算产品中的铁（II ）、草酸根和水的含量，求出产物的化学式。

(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4

实验二十三铁化合物的制备及组成测定 （二）草酸亚铁的制备与组成测定 【目的要求】 1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式； 2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。 【实验原理】 制备反应： 44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ??+???→?+++; 测定反应： 2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++???→+++； 滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出，然后用Zn 粉还原Fe 3+，用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+滴定出。 【实验步骤】 1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O6.0g 于200mL 小烧杯中，加入30mL 水和2mL2mol·L -1的H 2SO 4溶液酸化，加热溶解。 2、向此溶液中加入40mL1mol·L -1的H 2C 2O 4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。 3、倾出上清液，加入40mL 水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平，抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。

4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g，于250mL锥形瓶中，加入25mL2mol·L-1的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至40~50℃。 5、用标准KMnO4溶液滴定，溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s不退色则达到滴定终点，记录读数V1。 6、向此溶液中加入2gZn粉和5mL2mol·L-1的H2SO4溶液，煮沸约10min。用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液，若溶液不立刻变红，则进行步骤7，如果立刻变红，则应继续煮沸几分钟。 7、将滤液过滤至另一个锥形瓶中，用10mL1mol·L-1的H2SO4溶液洗涤锥形瓶，将全部Fe2+转移入锥形瓶中。用标准KMnO4溶液滴定至溶液出现微红色即为终点，读出消耗液体体积V2。

安徽省江淮十校2020届高三上学期第二次联考试化学题(11月)

安徽省江淮十校2020届高三上学期第二次联考试题（11月）可能用到的相对原子质量：H1 Li7 C12 N14 O16 Al27 Cl35.5 Fe56 第I卷(选择题共48分) 一、选择题(本大题共16小题，每小题3分，共48分。在每小题列出的四个选项中，只有一项是最符合题目要求的。) 1.垃圾分类有利于资源回收利用。下列有关垃圾归类不合理 ．．．的是（） 2.下列说法正确的是（） A.纺织品上的油污可以用烧碱溶液清洗 B.用钢瓶储存液氯或浓硫酸 C.H2、D2、T2互为同位素 D.葡萄糖溶液和淀粉溶液都可产生丁达尔效应 3.化学与生产、生活及环境密切相关，下列有关说法不正确 ．．．的是（） A.二氧化硫有毒，严禁将其添加到任何食品和饮料中 B.工业生产时加入适宜的催化剂，除了可以加快反应速率之外，还可以降低反应所需的温度，从而减少能耗 C.《本草经集注》中记载了区分硝石(KNO3)和朴消(Na2SO4)的方法：“以火烧之，紫青烟起，乃真硝石也”，这是利用了“焰色反应” D.用浸泡过高锰酸钾溶液的硅藻土吸收水果产生的乙烯以达到保鲜目的 4.设N A为阿伏加德罗常数的值。下列说法不正确 ．．．的是（） A.过量的铁在1 mol Cl2中然烧，最终转移电子数为2N A B.在50 g质量分数为46%的乙醇水溶液中，含氢原子总数为6N A C.5NH4NO3 ? ==2HNO3＋4N2↑＋9H2O反应中，生成28 g N2时，转移的电子数目为3.75N A D.1 L 1 mol/L NaCl溶液和1 L 1 mol/L NaF溶液中离子总数：前者小于后者 5.下列有关溶液的说法中，正确的是（） A.(NH4)2SO4溶液浓缩时温度过高可能导致生成NH4HSO4 B.相同温度下，强酸溶液的导电能力一定大于弱酸溶液 C.通电时，溶液中溶质粒子分别向两极移动

实验讲义 草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定 (1)

实验七草酸合铜（II）酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容 1．制备配合物草酸合铜(II)酸钾。 2．测定配合物中Cu的含量。 3．完成实验报告。 二、实验原理 草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]?2H2O为蓝色晶体，本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。 CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]?2H2O + K2SO4 将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液，以PAN为指示剂，EDTA为滴定剂，络合滴定法测Cu含量，终点时溶液由蓝色变为绿色。 三、试剂、材料和仪器 1．试剂： 公用试剂： CuSO4? 5H2O、K2C2O4?H2O、去离子水、冰块（见边台）、乙醇/乙醚混 合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液、乙醇、0.3%PAN乙醇溶液个人试剂： EDTA标准溶液(浓度见标签) 2．材料和仪器： 公用材料和仪器： 电子天平(百分之一)4台、水泵4台、水浴锅8台、称量纸、圆形滤纸个人材料和仪器（抽屉内）： 250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1个）、玻璃棒（2个）、胶头滴 管（1个）、蒸发皿(1个)、称量瓶(1个)、10mL量筒、25mL量筒、 洗瓶、250mL锥形瓶（3个）、不锈钢勺(1个) 个人材料和仪器（主台上）：

布氏漏斗（带胶塞）、抽滤瓶、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹 四、实验步骤 1、草酸合铜（II）酸钾的制备 称取4.00±0.05g CuSO4? 5H2O于250mL烧杯中，溶于8 mL水中，再称取12.00±0.05g K2C2O4?H2O于另一250mL烧杯中，溶于45 mL水中，分别置于85?C 左右的热水浴中恒温5min。然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中，有晶形沉淀析出。然后用冰水浴冷却，减压过滤，先用少量去离子水洗涤1次，再用乙醇/乙醚混合液(1:1)洗涤2次，每次用混合液约10mL，抽干后，将晶体转移到蒸发皿里，置于85℃水浴上烘干（约5min左右），将产品转移至称量瓶中，称重。计算理论产量和产率。 2、铜含量的测定 用减量法 ．．．准确称取0.28-0.42g产物三份于250mL锥形瓶中，分别用20mL~ 25mL NH3.H2O- NH4Cl缓冲溶液溶解，后加入25mL水稀释，再加入20mL乙醇，滴入6-8滴PAN乙醇溶液作为指示剂，用已标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为绿色即为终点，接近终点时一定要慢滴快摇。记录所用EDTA的体积。平行测定三次。计算产品中的铜含量。 一、测定数据记录与处理 表1 实验原始数据及处理记录表

【高考全真模拟】【(新课标Ⅰ)】2018年高考全真模拟试卷理综化学试题(9)(考试版)

2018年高考全真模拟试卷（新课标Ⅰ卷）（9） 理科综合化学 7．化学与生产、生活、材料等密切相关，下列叙述正确的是 A ．是“氧化剂”的标志 B．明矾溶于水会形成胶体，因此可用于自来水的杀菌消毒 C．可在过渡元素中寻找催化剂和耐高温、耐腐蚀的合金材料 D．钢管被原油中含硫化合物腐蚀发生的是电化学腐蚀 8．下列关于有机化合物的叙述不正确的是（） A ．正丁烷与新戊烷互为同系物，与互为同分异构体 B．甲酸甲酯、油脂分别与热NaOH 溶液发生水解反应，均有醇生成C．用水只能鉴别苯和溴苯，不能分离苯和溴苯的混合物 D ．的一氯代物有9种(不考虑立体异构) 9．化学在生活中有着广泛的应用，下列对应关系错误的是（） 10．利用电化学原理还原CO2制取ZnC2O4的装置如图所示(电解液不参加反应)，下列说法正确的是A．可用H2SO4溶液作电解液 B．阳离子交换膜的主要作用是增强导电性 C ．工作电路中每流过0.02 mol电子，Zn电极质量减重0.65g D．Pb电极的电极反应式是2CO2-2e-=C2O42- 11．下列实验装置进行相应实验，设计正确且能达到实验目的的是 A．用图1所示装置制取少量H2 B．用图2所示装置分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5的混合物 C．用图3所示装置验证Na和水反应的热效应 D．用图4所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体 12．A、B、C、D是原子序数依次增大的四种短周期元素，m、n、p、q、s是由这些元素中的两种或三种元素组成的化合物，r是由元素C形成的单质，上述物质的转化关系如图所示。常温下0.01 mol·L-1s溶液的pH为12。下列说法正确的是 A．原子半径的大小B

解析全国百强校河北省衡水中学2017届高三下学期三模考试理综化学试题原卷版

河北省衡水中学2017届高三下学期三模考试理综化学试题 可能用到的相对原子质量H~1 C~12 N~14 S?32 F~19 Cl~35.5 Br?80 I?127 Si?28 Na~23 K~39 Ca~40 Mg?24 Al?27 Fe~56 Cu?64 Ag?108 Zn~65 Ba~137 Mn?55 Pb?207 第I卷(选择题共126分) 一、选择题：（本题共13小题，每小题6分。只有一项是符合题目要求的） 1. 化学与生活、生产、环境密切相关。下列说法不正确的是 A. 玛瑙、水晶、钻石、红宝石等装饰品的主要成分都是硅酸盐 B. 使用含有氯化钙的融雪剂会加速桥梁的腐蚀 C. “山东疫苗案”涉及疫苗未冷藏储运而失效，这与蛋白质变性有关 D. 沼气是可再生资源，电能是二次能源 2. 用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是 A. 用图1所示装置可收集NO气体 B. 用图2所示装置可吸收多余氨气且能防止倒吸 OCu(OH) +H↑3所示装置可实现反应:Cu +2H 用图C. 222D. 用图4所示装置可分离乙醇(沸 点:78.4℃)与二甲醚（沸点:24.9℃)的混合物 3. 背景材料： ①“神舟六”的防护层由聚四氟乙烯和玻璃纤维布组合而成； ②光化学烟雾是导致珠三角地区空气质量下降的重要原因； ③近期，某市举行“液氯泄漏”预警演习； ④据湖北省环境质最监测所抽査显示，新装修住房甲醛含量7成超标。 ⑤在广东、香港海域，渤海湾均出现过大面积的赤潮。据此判断，下列说法正确的是 (1)“神舟六”的防护层是复合材料，四氟乙烯属于不饱和烃。． (2)光化学污染主要是由氮氧化物和碳氢化物引起的。 (3)发生“液氯泄漏”时，应疏导群众立即逆风向高处远离出事地点 (4)为降低甲醛含量，新装修住房应紧闭门窗，并放置一盆水 (5)赤潮是指在一定条件下海洋中某些生物短时间内大量繁殖或聚集，使海水变红色、褐色的现 象 A. (1) (2) (3) B. (1) (2) (5) C. (2) (3) (5) D. (2) (4) (5)

草酸亚铁

草酸亚铁FeC2O4·2H2O 1.含量分析 称取0.2g样品，准确至0.0001g；置于250mL锥形瓶中，加入92mL水、8mL浓硫酸、5mL 磷酸，加热溶解（温度不超过65℃），用高锰酸钾标准滴定溶液〔c(1/5KmnO4)=0.1mol/L〕滴定，近终点时加热溶液温度至65℃，继续滴定溶液至粉红色且30s不变为终点。同时作空白试验。含量质量分数X，数值以“％”表示，按下式计算： (V1－V2)c×179.9 X＝ m×30 式中: c:高锰酸钾标准溶液浓度,mol/L：V1 V1:滴定试样消耗高锰酸钾标准溶液体积数,mL V2:滴定空白消耗高锰酸钾标准溶液体积数, mL m: 试样重量,g 2.分析所需仪器、试剂 （1）分析天平（精确至0.0001g） （2）电炉 （3）实验室常规玻璃分析仪器 （4）电子秤（精确至0.1g） （5）烘箱 （6）0.1mol/L高锰酸钾标准溶液：称取6.3g高锰酸钾（A.R）溶于1000ml蒸馏水中，加热煮沸15min，冷却后避光放置15天，用4号玻璃砂芯漏斗抽滤于棕色瓶中，备用。 标定：准确称取0.25g(精确至0.1mg)于110℃烘箱中烘至恒重的基准草酸钠试剂，溶于92mL 水、8mL浓硫酸中，加热溶液不超过65℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴至近终点时加热溶液至65℃，继续滴至溶液呈粉红色且30s不变为终点，同时作空白试验。 m c(1/5KmnO4)= mol/L 0.066999×(V1－V2) 式中：V1：滴定试样消耗高锰酸钾标准溶液体积数,mL V2：滴定空白消耗高锰酸钾标准溶液体积数, mL m: 试样重量,g （7）硫酸（分析纯） （8）磷酸（分析纯） （9）基准草酸钠试剂 （10）实验室用真空泵 磷铁事业部

三草酸合铁酸钾

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定 实验目的 1．了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。 2．用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解： 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑+ 6H2O 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种，例如以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾；以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾；本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。 (NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+（NH4） SO4+H2SO4+4H20 2 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3(s) 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾： 2 Fe(OH)3+ 3 H2C2O4+3 K2C2O4→2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。 要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。 化学分析可以确定各组分的质量分数，从而确定化学式。配合物中的金属离子的含量一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱法确定，本实验配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析）；也可用热分析法确定。红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。用热分析法可定量测定结晶水和草酸

【精品试卷】高考化学复习高考模拟训练试题 (2)(复习必备)

高中化学学习材料 （精心设计**整理制作） 2015年高考模拟训练试题 理科综合(二) 第I卷(必做题，共107分) 相对原子质量：H 1 C 12 N 14 O 16 Na 23 S 32 Cl 35.5 Mn 55 Cu 64 Br 80 一、选择题(本题包括13道小题，每小题只有一个选项符合题意) 7．化学与科学、技术、社会、环境密切相关。下列说法不正确的是 A．聚乙烯食品包装袋、食物保鲜膜都是无毒的高分子材料 B．高温能杀死流感病毒是因为构成病毒的蛋白质受热变性 C．太阳能电池板中的硅是硅单质，光导纤维的主要成分是二氧化硅 D．明矾[KAl(SO4)2·12H2O]常用于自来水的净化、杀菌消毒 8．下列叙述中，正确的是 A．镁铝合金既可完全溶于过量盐酸又可完全溶于过量NaOH溶液 B．在加入铝粉能放出氢气的溶液中，K+、NH4+、CO32-、Cl-一定能够大量共存C．氯化铝溶液中加入过量氨水反应的实质：Al3++3NH3·H2O==Al(OH)3↓+3NH4+ D．依据铝热反应原理，能发生反应2Al+3MgO高温3Mg+A12O3 9．松油醇是一种天然有机化合物，其结构如图所示。下列有关松油醇的叙 述正确的是 A．松油醇的分子式为C10H16O B．1 mol松油醇与足量金属钠反应可生成标准状况下的H2 22.4 L C．可以用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯乙烯和松油醇 D．松油醇能发生加成反应、氧化反应、酯化等反应 10．右图是部分短周期元素原子半径与原子序数的关系 图。下列说法正确的是 A．Y、R两种元素的气态氢化物及其最高价氧化物的水 化物均为强酸

B．简单离子的半径：X>Z>M C．由X与N两种元素组成的化合物不能与任何酸反应，但能与强碱反应 D．Z单质能从M与R元素构成的盐溶液中置换出单质M 11．不久前，某海军航空站安装了一台250kW的MCFC型燃料电池。该电池可同时供应电和水蒸气，其工作温度为600～700℃，所用燃料为H2，电解质为熔融的K2CO3。 已知该电池的总反应为2H2+O2===2H2O，负极反应为H2+CO32--2e-===H2O+CO2，则下列推断正确的是 A．正极反应为4OH-====O2+2H2O+4e- B．放电时CO32-向负极移动 C．电池供应1 mol水蒸气，转移电子4 mol D．氢氧燃料电池的H2和O2都贮存于电池中 12．比较MnO2和CuO对H2O2分解反应的催化能力大小的实验中，若催化剂的质量均控制在0.1 g，6％的H2O2溶液均取5 mL，可选择的实验装置是 13．常温下，用0.1000 mol·L-1NaOH溶液分 别滴定20.00 mL0.1000 mol·L-1盐酸和20．00 mL 0.1000 mol·L-1醋酸溶液，得到2条滴定 曲线，如图所示。若以HX表示酸，下列说法 正确的是 A．滴定盐酸的曲线是图乙 B．达到B、D状态时，两溶液中离子浓度均为c(Na+)=c(X-) C．达到B、E状态时，反应消耗的，n(CH3COOH)>n(HCl) D．当0 mLc(Na+)>c(H+)>c(OH-) 29．(16分)由软锰矿(主要成分为MnO2)制备KMnO4的实验流程可表示如下： (1)操作Ⅱ的名称是_____________。 (2)可循环利用的物质是______________________(填化学式)。 (3)反应②的产物中，氧化产物与还原产物的物质的量之比是_______________。 (4)反应②中“酸化”时不能选择下列酸中的____________(填字母序号)。

陕西省咸阳市2020届高三高考模拟检测(三)理科综合化学试题(带答案解析)

陕西省咸阳市2020届高三高考模拟检测（三) 理科综合化学试题 1．化学与生活社会发展息息相关。下列说法错误的是（ ） A ．75%的乙醇和84消毒液的消毒原理不相同 B ．制造N95口罩的聚丙烯树脂属于无机非金属材料 C ．玛瑙的主要成分是二氧化硅，陶瓷的主要成分是硅酸盐 D ．海轮船体镶嵌锌块是牺牲阳极的阴极保护法，防止船体被腐蚀 2．免水洗消毒液中含有能快速杀死新冠病毒的三氯羟基二苯醚，其结构如下图所示。下列有关三氯羟基二苯醚的说法正确的是（ ） A ．易溶于水 B ．所有原子一定处于同一平面 C ．不能与氢氧化钠溶液反应 D ．苯环上的一溴代物有6种 3．设N 为阿伏加德罗常数的值。下列说法正确的是（ ） A ．密闭容器中22mol SO 和21molO 催化反应后原子总数小于A 8N B ．150mL 12mol L -?的浓盐酸与足量2MnO 共热，电子转移的数目为A 0.3N C ．向141L 1mol L NH Cl -?溶液中滴加氨水至溶液呈中性混合液中+4NH 的数目为A N D ．在标准状况下，22.4L 二氯乙烷（242C H Cl ）中含有极性键的数目为A 6N 4．下图为探究铝片和23Na CO 溶液反应的实验方案及现象。下列说法错误的是（ ）

A ．23Na CO 溶液显碱性的原因：2323CO H O HCO OH ---++? B ．加热和2H 逸出对2-3CO 水解平衡移动方向的影响是相反的 C ．对比实验I 、Ⅲ，说明23Na CO 溶液能破坏铝表面的氧化膜 D ．推测出现的白色沉淀可能是氢氧化铝 5．在227K Cr O 存在下利用微生物电化学技术实现含苯酚废水的有效处理，其工作原理如图所示。下列说法正确的是（ ） A ．M 极为电源负极，苯酚被氧化 B ．工作一段时间后NaCl 浓度增大 C ．M 极的电极反应为2211H O 23e 6CO 23H -++=+- D ．处理2271mol Cr O - 时，有6mol OH -从阴离子交换膜左侧向右侧移动 6．X 、Y 、Z 、W 是四种原子序数依次增大的短周期元素，W 的最外层电子数比X 的最外层电子数少1个，X 、Y 、Z 为同一周期元素，X 、Y 、Z 组成一种化合物2(ZXY)的结构式如图所示。下列说法错误的是（ ） A ．Z 与W 形成的化合物熔点高 B ．Y 与Z 能形成多种化合物 C ．X 的氢化物的沸点一定小于Z 的氢化物 D ．化合物2(ZXY)中所有原子均满足8电子稳定结构 7．常温下，用一定浓度的盐酸滴定某浓度的氨水。滴定终点附近溶液的pH 和导电能力的变化如图所示（利用溶液导电能力的变化可判断滴定终点，溶液总体积变化忽略不计）。下列说法错误的是（ ）

三草酸合铁酸钾的制备

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和性质 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 【实验目的】 1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术 2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解 【实验原理】 目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。反应式为： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4 2 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 【实验步骤】 1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 （1）草酸亚铁的制备 称取1.0 g硫酸亚铁铵固体放在100 mL烧杯中，然后加3 mL蒸馏水和1滴3 mol·L-1 H2SO4，加热溶解后，再加入5 mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止暴沸。停止加热，静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后，倾析弃去上层清液，加入4 mL 蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，再加入4 mL蒸馏水，反复洗涤，直至洗净为止，即得黄色晶体草酸亚铁。 （2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液2 mL，313 K下水浴加热，恒温下边搅拌边缓慢滴加4 mL 3% H2O2溶液，沉淀转为深棕色。边加边搅拌，加完后，检验Fe(II)是否完全

草酸亚铁的制备和组成测定

草酸亚铁的制备和组成测定 1、拟定实验步骤、制备3g干燥的草酸亚铁固体（使用硫酸亚铁铵、草酸）【参考三草 酸合铁酸钾制备】 2、如何尽快得到干燥的固体，在过滤和洗涤操作过程中应注意什么？ 3、草酸亚铁的组成测定。【参考COD测定、Fe含量测定】 主要测定草酸根和铁的比例 主要使用0.02mol/l KMnO4溶液滴定。辅助试剂自定。 注意详细实验步骤、实验数据。 预习报告给分点： 1、制备和测定的原理是否写清楚？ 2、各种数据是否有？ 3、实验步骤是否全？（制备、干燥、测定总量、测定Fe量、标定KMnO4） 4、实验表格 5、注意事项 注意回答以下问题： 1、称取样品0.18~0.2g，用0.02mol/lKMnO4溶液滴定，体积大约是多少？ 2、氧化还原滴定法测定各组分的过程中是要酸化的，用什么酸比较好，为什么？ 3、为什么滴定在65~85℃时进行？ 4、测定Fe有哪些方法？你认为采用哪一种方法更方便？ 5、测定Fe，如果采用滴定法是需要前处理的，用哪一种还原剂较好？ 6、测定Fe，如果是邻二氮菲测定，根据上次实验的标准曲线数据，计算称取草酸亚铁的量（配制250ml容量瓶） 7、KMnO4不是基准物，所以在使用的时候，必须标定。怎样标定？ （参考COD测定和Fe含量测定） 实验具体方案： 1、制备：称取5g硫酸亚铁铵于250ml烧杯中，加入15ml去离子水和5d2mol/lH2SO4，，加热使其溶解，加入20ml饱和H2C2O4，加热至沸。静置，的黄色Fe2C2O4.2H2O晶体。抽滤（2层滤纸），用温水和无水乙醇洗涤。晾干。 2、测定 （1）准确称取1.8~2.0g样品，溶于20mlH2SO4，在水浴中加热（水浴中近沸）溶解，配成250.00ml溶液。取25.00ml用H2SO4-H3PO4酸化，KMnO4滴定，至浅粉色。记录使用数据。（2）KMnO4标定： 称取草酸钠 1.4~1.5g，溶解定容250ml容量瓶中。取25.00ml于锥形瓶中，加入10mlH2SO4，加热至85℃左右，滴定，至浅粉色。记录使用数据。 （3）Fe含量测定 第一种方法：在测定总量的实验的锥形瓶中加入2g锌粉，水浴加热，用KSCN溶液检验无Fe3+，用KMnO4溶液滴定。 第二种方法：（不做） 称取0.012~0.014g样品，用少量2mol/lH2SO4溶解，转移到250ml容量瓶中。按未知铁样测定的实验方案配制溶液（100ml容量瓶中）。测定A。根据标准曲线查得Fe的含量。计算Fe和C2O42-的比例。

三草酸合铁酸钾的制备

6.4 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定 一、实验目的 1．掌握合成K3Fe [(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术； 2．加深对铁(Ⅲ)和铁(II)化合物性质的了解； 3．练习容量分析等基本操作。 二、实验原理 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，在110°C下失去三个结晶水分子成为K3[Fe(C2O4)3]，230°C 时分解。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，光照下即发生分解。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 本实验通过两步合成方法制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。首先，以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中反应制备草酸亚铁；然后，再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到三草酸合铁(Ⅲ)配合物。主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ══FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 ══2K3[Fe(C2O4)3] +Fe(OH)3↓+12H2O 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4══ 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O K3[Fe(C2O4)3] 由于溶于水而存在于溶液中，加入极性较小的溶剂（如乙醇） ），可析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的绿色单斜晶体。 并加少量盐析剂（如KNO 3 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的组成可以通过化学分析确定。在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液，可测得其草酸根的含量；Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为： 5C2O42? + 2MnO4? + 16H+ + 2MnO4?══10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O 5Fe2+ + MnO4? + 8H+ ══5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 根据组成分析结果，结合配合物内外界实验结果，确定该化合物的化学式。 三、实验用品 普通天平、分析天平、抽滤装置、烧杯（250、100 mL）、电磁加热搅拌器、移液管（25 mL）、容量瓶（50 mL、100 mL）、锥形瓶（250 mL）

有关草酸晶体分解的实验探究专题

原创：董老师 有关草酸晶体分解的实验探究专题 1．某研究小组欲检验草酸晶体样品分解产物并测定器质量分数（假设杂质不参与反应），草 （1）加热分解草酸晶体最适宜的装置是 （填图1字母序号）。 （2）图2是验证热分解产物中含CO ，CO 2的装置 ①证明存在CO 2的现象是 ，证明存在CO 的现象 是 ， D 中反应的化学方程式是 。 ②装置A 的作用是 ，气囊的作用 是 。 （3）为测定样品中草酸晶体的质量分数，设计如下方案：称一定量样品用上图装置进行实验，测得装置D 反应前后的质量差，由此计算出的实验结果比实际值偏低，排除仪器和操作的因素，其原因可能有： ； 。 2．草酸晶体（H 2C 2O 4?2H 2O ）熔点较低，加热会熔化、气化和分解。草酸（H 2C 2O 4）受热 会分解，它与氢氧化钙的反应为：H 2C 2O 4 + Ca(OH)2= CaC 2O 4↓(白色)+ 2H 2O 。 甲、乙两 同学对草酸受热分解的产物作如下探究： （1）猜想与假设： 第一种：草酸分解生成CO 2 和 H 2； 第二种：草酸分解生成CO 2 、CO 和 H 2O ； 第三种：草酸分解： H 2C 2O 4 CO 2↑ + H 2O （未配平）； 有同学从理论上就可判断第三种假设不成立，老师也认为这一判断是正确的，该同学判断的理论依据是 。 （2）设计与实验： 甲、乙两同学分别设计了下图所示的A 、B 两套实验装置（图中铁架台略去）。 ①甲同学按A 装置实验，观察到澄清石灰水变浑浊，认为此现象是由草酸晶体受热分解产生的CO 2所导致，此判断 （填“严密”或“不严密”）。 ②乙同学的B 装置图方框内的仪器未画完整，请你帮他画完整（直接画在图上．．．．．．）。 乙同学按B 装置实验，看到无水硫酸铜由白变蓝，洗气瓶中溶液变浑浊。在尖嘴管口点燃剩余气体，火焰上方罩一个 烧杯，有白色固体生成，证明产物中有 ；换一个干、冷烧杯罩在火焰上方，内壁无现象，证明产物中无H 2。

草酸的测定

草酸的测定 1.适用范围 适用于工业草酸的测定。 2测试方法 2.1 草酸含量的测定 2.1.1 原理 草酸是一种弱酸，可用NaOH标准溶液滴定，选择酚酞为指示剂。反应过程如下：H2C2O4+2NaOH→Na2C2O4+2H2O 2.1.2 试剂 2.1.2.1NaOH标准溶液：0.1mol/L。 2.1.2.1.1配制：称取约4.2g分析纯氢氧化钠于已装有200mL刚煮沸而冷却的蒸馏水中，搅拌溶解后，用刚煮沸的蒸馏水稀至1000mL。 2.1.2.1.2标定：精确称取已于125℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.5g，溶于100mL蒸馏水中，加1％酚酞指示剂1～2滴，用待标的氢氧化钠溶液滴至微红色为终点。 氢氧化钠的浓度（mol/L）按下式计算： 氢氧化钠（mol/L）= g V×0.20423 (1) 式中： g——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.20423——与0.001mol/L氢氧化钠相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 2.1.2.2酚酞指示剂：1%乙醇溶液。 2.1.3 分析步骤 准确称取样品约2.5g，置于250mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。 吸取25.00ml于250mL的三角瓶中，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色。 2.1.4计算

草酸（H2C2O4）含量％（X）按下式计算： X% = cV×0.06304×250 m×25 ×100 (2) 式中： c——NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V——滴定时消耗NaOH标准溶液的的体积，mL； 0.06304——与0.001mol/LNaOH相当的以克表示的草酸的质量； m——样品重量，g。

锂离子电池用草酸亚铁的合成研究

第47卷第1期2019年1月广　州　化　工 Guangzhou Chemical Industry Vol.47No.1Jan.2019 锂离子电池用草酸亚铁的合成研究 * 冯雪茹,刘述平,李　超 (中国地质科学院矿产综合利用研究所,四川　成都　610041) 摘　要:采用扫描电镜二激光粒度仪二振实密度仪,研究了陈化时间二分散剂浓度二亚铁离子浓度对草酸亚铁产品形貌二 振实密度和粒径的影响三优化的草酸亚铁制备工艺条件为:亚铁离子浓度为85g /L,分散剂浓度为0.65mol /L,陈化时间为9h三制备得到的草酸亚铁产品振实密度为1.22g /cm 3,粒度(D 50)为3.16μm;以制备的草酸亚铁为原料,采用高温固相法合成磷酸铁锂正极材料,得到的正极材料充放电性能良好三 关键词:锂离子电池;草酸亚铁;振实密度;粒度　 中图分类号:TQ152 　文献标志码:A 文章编号:1001-9677(2019)01-0049-03 * 基金项目:国土资源地质大调查项目(DD20160074)三 第一作者:冯雪茹(1990-),女,硕士研究生,助理工程师,主要从事有色冶金研究三 通讯作者:刘述平(1961-),男,硕士研究生,研究员,主要从事有色冶金及无机化工研究, Synthesis of Ferrous Oxalate for Lithium Ion Battery * FENG Xue -ru ,LIU Shu -ping ,LI Chao (Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources,CAGS,Sichuan Chengdu 610041,China) Abstract :The effects of synthetic conditions,such as aging time,dispersant concentration,ferrous ion concentration,the product morphology,the tap density and the particle size of ferrous oxalate dehydrate prepared were studied by scanning electron microscopy (SEM),laser particle size instrument and the tap density meter in stirring speed.The optimized preparation conditions of ferrous oxalate were as follows:ferrous ion concentration was 85g /L,dispersant concentration was 0.65mol /L,aging time was 9h.The prepared ferrous oxalate product after secondary washing measured a tap density of 1.22g /cm 3and a particle size (D 50)of 3.16μm.The lithium iron phosphate was prepared by high temperature solid phase method,using prepared ferrous oxalate as raw material,and the charge and discharge performance of the positive electrode material was good. Key words :lithium ion battery;ferrous oxalate;tap density;particle size 锂离子电池作为一种绿色电源,已经在无线电通讯二电动自行车和电动汽车等方面得到了广泛应用[1]三锂离子电池正极材料的性能对相应的锂离子电池的整体电化学性能有着极为重要的影响三磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料的一种,具有原料来源较为广泛二价格低廉二理论比容量和理论比能量较高二热稳定性好二对环境友好等优点,已在动力电池二储能装置等中得到广泛应用[2-3]三 目前,制备磷酸铁锂正极材料的铁源主要为草酸亚铁二磷酸铁三以草酸亚铁为铁源具有以下优点:(1)草酸盐在合成过程中不易引入杂质相[4];(2)草酸亚铁合成的磷酸铁锂正极材料结晶度较高且键合力大,有助于稳定合成产物的骨架结构[5];(3)草酸亚铁在反应过程中会分解放出气体,可抑制颗粒的团聚和晶粒的长大[6]三草酸亚铁的形貌二振实密度和粒度是影响磷酸铁锂正极材料性能的重要因素,若振实密度过低,粒度过大,会导致生成的磷酸铁锂材料颗粒粗大,导电性能差,能量密度降低,进而限制其在大功率锂离子电池方面的应用[7-8]三 本文以草酸和硫酸亚铁为原料,采用固液两相反应,通过 控制反应条件,制备得到振实密度和粒度符合有关要求的草酸亚铁粉体,并以合成的草酸亚铁为原料,通过高温固相法合成制备了磷酸铁锂正极材料三 1　实　验 1.1　原料及设备 原料:草酸(分析纯),硫酸亚铁(分析纯),硫酸(分析纯),氨水(分析纯),一次水(实验室自制)三 设备:IKA RW 20digital 机械搅拌桨;MZ 2C NT 真空泵;DHG-9030A 电热恒温鼓风干燥箱;DZG-6050SO 电热真空干燥箱;XQM-2行星式球磨机;TCXQ-1200真空箱式气氛炉;JZ-1粉体振实密度仪;LD510-2电子天平;PHS-3C 酸度计三1.2　实验方法 草酸亚铁合成步骤:取一定量的硫酸亚铁溶解在一次水中,将分散剂加入到硫酸亚铁溶液中二搅拌均匀三在搅拌条件下,将一定量的草酸固体以一定速度加入硫酸亚铁溶液中,加入完毕后,搅拌反应一段时间,再静置陈化一定时间后,过

2019届高三4月联考理科综合化学试卷 解析版

广西梧州市2019届高三4月联考理科综合化学试卷 注意事项： 1．答题前，先将自己的姓名、准考证号填写在试题卷和答题卡上，并将准考证号条形码粘贴在答题卡上的指定位置。 2．选择题的作答：每小题选出答案后，用2B 铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。 3．非选择题的作答：用签字笔直接答在答题卡上对应的答题区域内。写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。 4．考试结束后，请将本试题卷和答题卡一并上交。 可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N 14 O 16 Na 23 Al 27 Si 28 P 31 S 32 Cl 35.5 Cr 52 Cu 64 Zn 65 1．化学与生产、生活密切相关，下列说法正确的是 A ．酒精溶液可以使蛋白质变性，酒精纯度越高，杀菌消毒效果越好 B ．在葡萄酒中添加微量二氧化硫作抗氧化剂，使酒保持良好品质 C ．泡沫灭火器中的Al 2(SO 4)3溶液应贮存在钢筒内 D ．在纯铁中混入碳元素制成“生铁”，可以提高其抗腐蚀能力 【答案】B 【解析】A ．医用酒精的浓度为75%，并不是越大越好，浓度过大的酒精能够使细菌表明的蛋白质凝固，形成一层硬膜，这层硬膜阻止酒精分子进一步渗入细菌内部，反而保护了细菌，A 错误； B ．二氧化硫具有还原性，在葡萄酒中添加微量二氧化硫作抗氧化剂，使酒保持良好品质，故B 正确；C ．泡沫灭火器中的Al 2(SO 4)3水解使溶液显酸性，若储存在钢筒内，会腐蚀钢筒，应保存在内筒的塑料桶内，C 错误； D ．在纯铁中混入碳元素制成“生铁”，与周围接触的物质形成原电池，Fe 作负极，腐蚀氧化反应，造成Fe 的腐蚀，抗腐蚀能力大大减低，D 错误；故合理选项是B 。 2．设N A 为阿伏加德罗常数值。下列有关叙述正确的是 A ．N 2与H 2反应生成1mol NH 3转移的电子数目为3N A B ．18g D 2O 中含有的质子数为10N A C ．0.1mol/L AlCl 3溶液中含有Cl - 数目为0.3N A D ．标准状况下，2.24L 甲醇中含有C —H 键的数目为0.3N A 【答案】A 【解析】A ．N 元素的化合价由反应前N 2的0价变为反应后NH 3中的-3价，每反应产生1mol NH 3 转移3mol 电子，则转移的电子数目为3N A ，A 正确；B ．D 2O 相对分子质量是20，所以18g D 2O 含有水分子的物质的量小于1mol ，因此其中含有的质子数小于10N A ，B 错误；C ．只有浓度，缺少溶液的体积，无法计算微粒的数目，C 错误；D ．标准状况下甲醇是液体，不能计算微粒的数目，D 错误；故合理选项是A 。 3．下列有关有机化合物的说法正确的是 A ．聚乙烯塑料中含有碳碳双键，容易老化 B ．甲苯与溴水在铁催化作用下发生取代反应 C ．乙酸乙酯、油脂分别与热NaOH 溶液反应均有醇生成 D ．有机物是苯的同系物 【答案】C 【解析】A ．聚乙烯塑料的分子中无碳碳双键，A 错误；B ．甲苯与液溴在溴化铁催化作用下发生取代反应，B 错误；C ．乙酸乙酯、油脂都属于酯，分别与热NaOH 溶液反应生成醇和相应的羧酸，C 正确；D ．有机物 分子中含有2个苯环，与苯的分子式通式不同，不是苯的同系物，D 错误；故合理选项是C 。 4．根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是 【答案】D 【解析】A ．向酸性高锰酸钾溶液中滴加双氧水，看到溶液的紫色褪色，产生气泡，是由于酸 性高锰酸钾溶液具有强的氧化性，将双氧水氧化为氧气，它本身被还原变为无色的Mn 2+ ，A 错误； B ．向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液变成红色，证明含有Fe 3+，但不能证明是否含有Fe 2+ ，B 错误； C ．向NaCl 、NaI 的混合稀溶液中滴入几滴稀AgNO 3溶液，看到有黄色沉淀产生，证明发生反应： 此 卷 只 装订不密封 班级 姓名 准考证号 考场号 座位号

(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4

姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班 科目 基础化学实验（I ） 题目 草酸亚铁的制备与组成测定 仪器编号 7#天平 实验二十三 铁化合物的制备及组成测定 （二）草酸亚铁的制备与组成测定 【目的要求】 1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式； 2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。 【实验原理】 制备反应： 44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ??+???→?+++; 测定反应： 2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++???→+++； 滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出，然后用Zn 粉还原Fe 3+，用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+滴定出。 【实验步骤】 1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 6.0g 于200mL 小烧杯中，加入 30mL 水和2mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液酸化，加热溶解。 2、向此溶液中加入40mL 1 mol·L -1的H 2C 2O 4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。 3、倾出上清液，加入40mL 水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平，抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。 4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g ，于250mL 锥形瓶中，加入25mL 2 mol·L -1的H 2SO 4溶液，使样品溶解，加热至40~50℃。