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谈应用反求方法模拟冬小麦土柱实验中的硝态氮运移.

谈应用反求方法模拟冬小麦土柱实验中的硝态氮运移.
谈应用反求方法模拟冬小麦土柱实验中的硝态氮运移.

谈应用反求方法模拟冬小麦土柱实验中

的硝态氮运移

摘要:硝态氮在土壤中的运移转化受到了众多因素的综合影响,其动态过

程的模拟一直是相关研究领域专家学者关注的焦点。本文应用反求方法迭代求

解硝态氮运移方程( CDE方程)估算其源汇项的平均分布,并进一步优化获得

了源汇项中难以直接测定的根系吸氮因子,从而建立了室内砂培土柱实验中冬

小麦的根系吸氮模型。应用该模型模拟冬小麦砂培土柱实验中各种水分与氮素

供应条件下土壤硝态氮动态变化过程的结果表明:冬小麦各生长阶段土壤硝态

氮浓度剖面的模拟值与实测值吻合较好,冬小麦根系吸氮总量模拟值与实测值

之间的相对误差均在 10%以内。

关键词:反求方法冬小麦硝态氮运移模拟根系吸氮

1. 引言为满足日益增长的人口对粮食的需求,全球范围内每年都有大量化肥被投放到土壤 -作物系统中。化肥施用量的不断增长在提高农作物产量的同时,也增加了对土壤、地下水、大气和地表水环境的污染,其中以硝态氮对地

下水的污染最为严重 [1]-[3]。一般植物每年的吸氮量介于 50-400Kg hm-2之间,而全球范围内氮肥的施用量却远远高于这个水平 [3]。过量使用氮肥加之

不合理的灌溉制度所引起的面源污染是地下水硝酸盐污染的首要原因[4, 5]。

因此如何在不严重影响农作物产量的情形下减少化肥(尤其是氮肥)的施用量

已成为土壤、农业、环境等领域专家学者们致力研究的焦点问题,准确地模拟

预测作物生长条件下土壤硝态氮的动态变化过程在其中具有举足轻重的作用。

对流-弥散方程(Convection-Dispersion Equation,CDE)可以有效地描

述土壤中硝态氮的运移转化过程,已被国内外专家学者广泛采用 [6]-[9]。在

运用 CDE方程模拟土壤硝态氮运移时,氮素在土壤中的诸多转化过程(包括作

物根系吸收、硝化、固持、反硝化等)通常在方程的源汇项中予以考虑。由于

受土壤微环境条件的综合影响,各种土壤氮素转化速率都很难实际测定,对其

准确地定量描述则更为困难 [10]。迄今为止,尽管已有众多的模拟模型用于描述土壤中氮素的运移转化过程,但建模目标和方式却千差万别,即使对于同一

氮素转化过程,不同学者所建立的模型也大相径庭(如零级反应、一级反应等),由于受到土壤含水量、氮素浓度、有机质含量、根系生长分布、土壤温

度等众多因素的影响,各模型中的参数(如零级或一级动力学常数、根系吸氮

因子等)往往难以准确获得 [10]-[12],目前,多采用试差法来优化获取模型

中的这些参数,所得参数组合常常不唯一或缺乏严格的数学、物理意义 [12]。

近年来,反求方法越来越受到国内外专家学者的青睐,在估算一些难以准

确测定且动态变化较弱的土壤水力参数(如土壤饱和导水率、水分特征曲线等)方面已得到广泛应用[2, 13, 14]。对于动态变化较强的参数(如根系吸水速率、氮素转化速率等),适时适地的瞬时值几乎无法实测,但与瞬时值相比,其在某一时间段内的平均值可能更有实际意义。基于以上思路, Zuo和Zhang[15]

提出了通过两个连续测量的土壤含水量剖面估算平均根系吸水速率分布(即土

壤水流方程源汇项的平均分布)的反求方法,并应用该方法优化获取了冬小麦

根系吸水模型中的未知参数,建立了相应的根系吸水模型,模拟了农田冬小麦

生长条件下的土壤水分运移过程[16]。借鉴 Zuo 和 Zhang[15]所提出的反求方法,根据两个实测的土壤硝态氮浓度剖面, Shi等[17]提出了通过迭代求解CDE方程从而估算其源汇项平均分布的反求方法。本文将应用该方法,估算冬

小麦土柱实验中某一时段内硝态氮的平均转化速率(即 CDE方程源汇项的平均

分布),进一步优化获得根系吸氮模型中的根系吸氮因子,从而建立根系吸氮

模型并模拟冬小麦土柱实验中各处理条件下土壤硝态氮的运移。

2. 材料与方法

2.1土壤水与硝态氮运移农田土壤条件下,土壤氮素以及氮的化合物都是

以水为溶剂,在土壤中发生着各种复杂的转化过程并且与水一起在土壤中运移。所以,模拟农田土壤氮素的运移转化,必须首先准确地模拟土壤中水分的运动。植物生长条件下垂直一维土壤水分运动的定解问题可描述为[18, 初始时刻的土壤硝态氮浓度分布,mg cm-3;Qs(t) 为硝态氮在土壤表面处的通量,mg cm-2

d-1; CNL(t) 为下边界处的硝态氮浓度,mg cm-3;SN(z,t)为硝态氮运移

方程源汇项, Su(z,t) 分别为铵态氮硝化、硝态氮固持、反硝化以及根系吸收硝态氮的速率,mg cm-3 d-1。由于受到土壤微环境条件的综合影响,土壤氮素转化过程难以进行准确的描述,其转化速率也几乎无法实际测定所提出的估算水动力方程源汇项(根系吸水速率)平均分布的反求方法, Shi等[17]提出了

一种迭代求解硝态氮运移方程(即 CDE方程)源汇项平均分布的反求方法。

2.2 反求方法简介根据两个连续测得的土壤硝态氮浓度剖面 CN(z,0) 与

CN(z,T ) ,Shi等(2007)迭代求解 CDE方程从而估算其源汇项平均分布的过程如下:

(1)采用隐式差分法求解土壤水动力方程式( 1)-(4)获得从 t = 0

到 t = T时段内的土壤水基质势动态变化过程 h(z,t),根据土壤水分特征

曲线将各时刻的基质势分布 h(z, t)转化为土壤含水量分布θ(z,t) ,于是,时段内各土层深度的达西通量 q(z,t)和孔隙水流速 v(z,t)都可以

相继获得。

(2)令源汇项平均分布 S (N0) (z,T ) = 0 ,并用 S (N0) (z,T ) 代替硝态氮运移方程式( 5)中的源汇项 SN(z,t) ,根据土壤水动力学特性与上述步骤( 1)的模拟结果,采用隐式差分法求解土壤硝态氮定解问题式(5)-(8)获得 t = T时刻土壤硝态氮浓度分布剖面 CN(1) (z,T ) 。

上述源汇项的近视替代将使得 t = T时刻硝态氮浓度分布模拟值 CN(1) (z,T ) 与实测值 CN(z,T ) 之间产生一定的偏差,计为:式中各项的上标代

表迭代次数。

(3)根据 t = T时刻硝态氮浓度模拟值与实测值之间的偏差,采用下式

对方程源汇项的平均分布进行校正:

(4)用校正后的源汇项平均分布 S (N1) (z,T ) 重新替代式( 5)中的SN(z,t) ,再次求解式(5)-(8)获得 t = T时刻土壤硝态氮浓度分布剖面。

(5)重复上述迭代过程,分别得:式中 k代表第 k次迭代(k ≥1)。此迭代过程一直进行至 t = T时刻硝态氮浓度分布模拟值与实测值之间的偏差

ΔCN (k )(z,T ) 小于设定的迭代控制标准。假设 t = T时刻土壤剖面上有

SN(z,T ) 的近视值。

2.3 苗期冬小麦土柱实验

2.3.1 前期准备为了方便分层采集土样与根样,将 128根内径 15 cm、高

53 cm的聚氯乙烯( PVC)管轴向对半劈开,然后用 PVC胶粘好,再用 PVC板

将底部密封,做成 128个 PVC圆柱。以 5cm为单位,按干容重 1.65g cm-3在每个柱子内分层填装 50cm厚的砂土,为保证填土均匀,砂土在填装之前都统

一风干(土壤风干含水量约为 0.01cm3 cm-3)。土壤粒径分布测定结果如下(美国制):砂粒( 0.05-2 mm)92.33%,粉粒( 0.002-0.05 mm)7.43%,粘粒( <0.002 mm) 0.24%。土壤有机质含量( K2Cr2O7氧化还原滴定法测量)

和土壤全氮含量(半微量开氏法测量)分别为 0.11 g kg-1和 0.07 g kg-1。

土壤水分特征曲线以及非饱和导水率采用 van Genuchten[21]公式拟合,具体

参数如下:饱和导水率 Ks = 60.8 cm d-1,饱和含水量θs = 0.383 cm3 cm-3,残余含水量θr = 0.01 cm3 cm-3,拟合参数α = 0.08 cm-1,n = 1.615。由于本实验选用的土壤为砂土,所以田间持水量取土壤水基质势为 -100 cm所

对应的土壤含水量 [22],根据水分特征曲线计算得到实验用土壤的田间持水量为 0.115 cm3 cm-3。另外,采用 CXTFIT 2.1软件拟和 Cl-穿透曲线[23],得

到土壤弥散度λ =1.12 cm。

播种前对冬小麦种子(京冬 8号)进行如下处理:先用 0.83 mol L-1的

过氧化氢( H2O2)溶液对其进行表面消毒 30min,采用去离子水冲洗三遍后,用饱和硫酸钙(CaSO4)溶液浸泡 4h,然后再将种子转移到用饱和硫酸钙溶液

浸透的纱布上,并将其放在温度为25℃的黑暗培养箱中进行催芽。2d后

(2004年 12月 16日)将种子从培养箱中取出种植在 PVC土柱中,每个土柱

内种植 7株小麦,其种植密度与大田常规密度相当( 400-600万株/hm2)。所有土柱都放置在中国农业大学资环学院土壤-植物系统模拟实验室中,整个实

验期间小麦生长的室内条件保持为:日光照时间 12h(8:00-20:00),保持小

麦冠层顶部的有效光强度约 500 μmol m-2 s-1,日/夜温度20/12±2℃,相

对湿度40±5%。播种后第 5d(5DAP),在每个 PVC土柱顶部覆盖 3cm厚的石英砂以减少土面蒸发。为了保证冬小麦出苗期间水分与养分的充足供应,从播

种到播种后的第 10d(10DAP),每个土柱都浇灌相同体积的标准营养液(半浓度 Hoagland营养液)。

2.3.2 实验处理实验 1(Exp1)共设置 4个处理:高水高氮( HWHN)、

高水低氮( HWLN)、低水高氮(LWHN)以及低水低氮( LWLN)。2004年 12

月 26日 22:00(10 DAP)进行第一次处理灌水,此后每 6d灌水一次,根据灌水前土柱中的土壤含水量分布与灌水后该处理小麦根区平均土壤含水量的要求

来确定各处理每次的灌水量。HWHN处理浇灌标准营养液,保持小麦根区平均含

水量不低于土壤田间持水量的 60%; HWLN浇灌调整后的半浓度 Hoagland营养液(低氮营养液),低氮营养液中的氮素浓度为标准营养液中氮素浓度的 10%,为了保证两种营养液中的其它主要元素( P,K,Mg,Ca)浓度一致,低氮营养液中减少的 NO. 3采用 SO24.或 Cl-来平衡,该处理小麦根区平均含水量仍

保持在土壤田间持水量的 60%以上; LWHN处理灌标准营养液,灌水量为同期HWHN处理灌水量的一半;LWLN灌低氮营养液,灌水量为同期 HWLN处理灌水量

的一半。

2.3.3 取样与分析从第一次各处理控制灌水( 2004年 12月 26日,

10DAP)到实验结束( 2005年 2月 13日,58DAP),共持续 48d,分为 8个

阶段,即 8次灌水,每次灌水后的 0.5d与 5.5d(即下一次灌水前的 0.5d),从每一处理中任意挑选 2个土柱,先将各处理土柱中小麦的地上部剪下来,然

后将土柱对半劈开,每隔 4cm取出少许土样,一部分供烘干测量含水量,另一

部分用 0.01mol L-1的 CaCl2溶液浸提,供流动分析仪( TRAACS 2000,Bran + Luebbe, Norderstedt,Germany)测量氮素浓度。剩余的土样仍以 4cm为

单位分层冲洗、挑拣根样。

将获取的冬小麦根样与地上部在75℃条件下烘 48h后分别称其质量,并

用元素分析仪(CHNSO EA 1108,Carlo Erba,Italy)分别测量其含氮浓度。

2.3.4 土面蒸发测量为了获得各处理土柱每天的土面蒸发量,另布置一个

平行实验( Exp2)。Exp2的处理与 Exp1相同,每个处理设置 2个重复(即

2个土柱),土柱的尺寸结构、土壤填装、石英砂覆盖与 Exp1中的一致,但

Exp2中的土柱没有种植小麦。由于 Exp1与 Exp2中各处理所对应的土柱的耗

水量不同,为了保持根区范围内平均土壤含水量基本一致,两者的灌水量有较

大的差别,Exp2中各处理土柱的灌水量为同期 Exp1中对应处理土柱的灌水量

减去灌水前 6d内相应的小麦蒸腾量。每天 22:00称量 Exp2各处理土柱的质量,质量的减少量即为 Exp2的土面蒸发量。由于实验过程中小麦处于苗期,

叶面积指数较小,且土柱表面都覆盖了石英砂,土面蒸发强度较弱,故采用

Exp2中实测的土面蒸发强度近视 Exp1中对应处理的土面蒸发强度。

3. 结果与讨论

3.1 平均根系吸水速率分布土面蒸发强度的实测结果表明:由于 HWHN、LWHN处理水分的控制分别与 HWLN、 LWLN处理相同,其对应的土面蒸发强度也基本一致,对于 HWHN与 HWLN处理,平均土面蒸发强度 E(t)约为 0.02 cm

d-1, 处理 LWHN与 LWLN的 E(t)≈ 0.015 cm d-1。

基于土壤水力参数、土面蒸发强度及每次灌水后 0.5d与 5.5d的实测土壤含水量分布,采用 Zuo与 Zhang[15]提出的反求方法可估算各处理条件下冬小

麦各生长阶段的平均根系吸水速率分布 S(z,T) (图 1)。总体而言,除个别

时期外,各处理条件下根系吸水速率均随冬小麦的生长而增大,随土层深度的

增加逐渐减小。通过对比分析可以看出:在营养液氮素水平一致而灌水量相差

一倍的情况下,HWHN(图 1a)与 HWLN(图 1b)处理条件下冬小麦的平均根系吸水速率都分别高于同期同一土层深度处 LWHN(图 1c)与 LWLN(图 2-181d)

处理;在根区平均含水量基本一致而营养液氮素浓度相差十倍的情况下, HWHN (图 1a)与 LWHN(图 1c)处理条件下冬小麦的平均根系吸水速率只是分别稍高于同期同一土层深度处 HWLN(图 1b)与 LWLN(图 1d)处理。

3.2 根系吸氮模型农田土壤条件下,根区土壤中各种物理、化学与生物过

程的相互交替作用以及多种氮化物的存在,使得土壤氮素循环相当复杂。由于

对某些过程的研究尚不够充分,或者某些过程相对于其它过程来说对研究问题

的影响较小,所以,在模拟土壤氮素的运移转化时,对某些条件的概化或引入

部分假设往往是不可避免或行之有效的 [26]。本研究所涉及的冬小麦砂培土柱实验中,由于土壤有机质含量与土壤全氮含量都很低(分别为 0.11 g kg-1与0.07 g kg-1,几乎接近于零),同时,实验期间为冬小麦浇灌的 Hoagland营

养液中只有硝态氮而没有铵态氮,而且实验所选用的土壤为砂土,土壤含水量

常保持在较低的水平,所以铵态氮的硝化速率以及硝态氮的反硝化与固持速率

都应该较小,对于硝态氮浓度的变化来说,有理由假设这些过程所起的作用可

以相互抵消,即铵态氮的硝化速率与硝态氮的反硝化以及固持速率之和为零。

于是,在本实验条件下,土壤中硝态氮的转化仅涉及冬小麦根系吸收,即 CDE

方程源汇项(式( 9))中只包含根系吸氮(硝态氮)这一项, SN (z,t) =Su (z,t) 。作物根系吸氮速率可通过下式计算[27 ]-[30]:式中δ为根系吸氮

因子,δ≥0,反映了根系对氮素吸收的主动性与被动性。目前尚无法直接测量根系吸氮因子δ,也还没有比较完善的计算方法来对其进行计算。有研究表明根系吸氮因子δ主要由溶质和植物种类决定,对于特定的溶质和植物种类,

可假设根系吸氮因子δ在根区范围内为一个常数[30]。因此,由方程(15)

可知平均根系吸氮速率可表示为:式中 S(zi,0) 与 S(zi,T ) 分别表示某一

测量深度 zi处 t = 0与 t = T时刻的根系吸水速率。

对于根系吸氮因子δ,本文采用如下方法优化获得:首先应用 Shi等[17]提出的反求方法估算获得 HWHN处理第一阶段( 10-16 DAP)内 CDE方程源汇

项的平均分布,即平均根系吸氮速率分布 Su(zi ,T ) ,如图 2所示。由于相

应的平均根系吸水速率 S(zi,T ) 已通过反求方法获取(图 1a),因而采用最小二乘法可方便地优化估算式( 16)中的根系吸氮因子,最终得δ=1.27。

3.3 硝态氮运移模拟将冬小麦砂培土柱实验各处理条件下各阶段的平均根

系吸水速率 S(z,T)(如图 1所示)替代方程( 1)中的瞬时根系吸水速率

S(z,t) ,模拟了土柱内土壤水的动态变化过程,为模拟土柱内硝态氮的运移奠定了基础。对于冬小麦砂培土柱实验 HWHN、HWLN、LWHN与 LWLN处理,根据各处理条件下每次灌水后 0.5 d的实测土壤硝态氮浓度剖面 CN(z,t0)、根系

吸氮模型(方程( 15),δ=1.27)以及其它土壤水力参数(土壤弥散度等),采用隐式差分法求解方程(5)-(8)获得各处理条件下每次控制灌水后 5.5 d 的土壤硝态氮浓度剖面 CN(z,t0+5.5)。在实验设置的四种处理条件下,冬

小麦土柱中土壤硝态氮浓度剖面的模拟值与实测值都吻合较好,两者之间的均

方根差(RMSE)如表 1所示,其中最大的均方根差(RMSE)分别为 0.01956、0.01060、0.03291与 0.00855mg cm-3,此时土壤硝态氮浓度模拟值与实测值

之间的对比关系如图 3所示。图 3表明即使当 RMSE达到最大值时,模拟值仍

能比较真实准确地反映土壤硝态氮浓度在根区内的分布。

式中:MRNU为时段内冬小麦的总吸氮量,mg;A为土柱横截面积,cm2。另

外,各处理条件下冬小麦各生长阶段内的吸氮总量也可根据冬小麦根系与地上

部的干物重及其含氮浓度进行计算,即为冬小麦植株含氮量的增长量。冬小麦

砂培土柱实验各处理条件下冬小麦各生长阶段吸氮总量的估算值与实测值如表

2所示。从表 2可以看出,各处理条件下冬小麦各生长阶段吸氮总量的实测值

与估算值吻合较好,对于 HWHN、HWLN、LWHN与 LWLN处理,土层深度 (cm)土层深度 (cm)实测值与估算值之间的最大相对误差分别为 6.51%、6.97%、5.13%与 4.25%,均低于 10%。

土壤硝态氮浓度(图 3)以及冬小麦吸氮量(表 2)估算值与实测值之间

的对照表明:通过反求方法所建立的根系吸氮模型能比较准确地模拟冬小麦砂

培土柱实验各种水分与氮素供应条件下冬小麦根区土壤氮素的运移,同时有关

铵态氮硝化速率与硝态氮的反硝化以及固持速率之和等于零的假设以及根系只

吸收硝态氮的假设是比较合理的。

4. 总结在土壤-作物系统中比较准确地模拟硝态氮的动态变化过程对节约氮素资源与保护水土环境都具有非常重要的意义。本文首先应用 Shi等[17]所

提出的反求方法迭代求解了冬小麦砂培土柱实验中的硝态氮运移方程,并进一

步优化获得了根系吸氮模型中难以直接测得的未知参数即根系吸氮因子,从而

为冬小麦砂培土柱实验建立了根系吸氮模型;然后利用所建立的根系吸氮模型

模拟了冬小麦砂培试验各种水分与氮素供应条件下土柱中的氮素运移。模拟结

果表明:各处理条件下冬小麦各生长阶段内土壤硝态氮浓度剖面的模拟值与实

测值吻合较好,而且冬小麦根系吸氮总量的估算值与实测值之间的相对误差也

都小于 10%,说明应用反求方法来建立作物根系吸氮模型并模拟土壤氮素的运

移是切实可行的。但由于本文所布置的实验只涉及到室内冬小麦苗期生长,所

以在将本文研究成果进行推广应用之前尚需在田间进行进一步验证。

5. 致谢本研究得到了国家自然科学基金项目( 50639040, 50579072)与

高等学校博士学科点专项科研基金项目(20040019001)的资助。

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土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定 A 紫外分光光度法 1、方法提要 土壤浸出液中的NO3-,在紫外分光光度计波长210nm 处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外,吸光度均很小。将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰。NO2-一般含量极少,也很容易消除。因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。 待测液酸化后,分别在210nm和275nm处测定吸光度。A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NO3-在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得NO3-在210nm处的吸光度(△A)。 2、适用范围 本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。 3、主要仪器设备 3.1紫外—可见分光光度计; 3.2石英比色皿; 3.3往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果; 3.4塑料瓶:200mL。 4、试剂

4.1H2SO4溶液(1:9):取10mL浓硫酸缓缓加入90mL 水中。 4.2氯化钙浸提剂[c(CaCl2)=0.01mol·L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCl2·6H2O,化学纯)溶于水中,稀释至1L。 4.3 硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·L-1]:准确称取0.7217g经105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO3,优级纯)溶于水,定容至1L,存放于冰箱中。 4.4硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]:测定当天吸到10.00mL硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。 5、操作步骤 称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL 氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20℃~25℃振荡30min(180r/min±20r/min),干过滤。 吸取25.00mL待测液于50mL三角瓶中,加1.00mL1:9 H2SO4溶液酸化,摇匀。用滴管将此液装入1cm光径的石英比色槽中,分别在210nm和275nm处测读吸光值(A210和A275),以酸化的浸提剂调节仪器零点。以NO3-的吸光值(△A)通过标准曲线求得测定液中硝态氮含量。空白测定除不加试样外,其余均同样品测定。 NO3-的吸光值(△A)可由下式求得: △A= A210- A275×R 式中R为校正因数,是土壤浸出液中杂质(主要是有机质)在210nm和275nm处的吸光度的比值。其确定方法为:A210是波长210nm处浸出液中NO3-的吸收值(A210硝)与

土壤可溶性有机氮,硝态氮,铵态氮和微生物量氮测定

土壤可溶性有机氮、硝态氮、铵态氮、微生物量氮最方便最简单的测定方法 1.母液制样:称取新鲜土壤(30.0g)于放置烧杯中,加约等于田间持水量60%水在25℃下培养7~15d。取15.0g土于烧杯,置于真空干燥器中,同时内放一装有用100ml精制氯仿的小烧杯,密封真空干燥器,密封好的真空干燥器连到真空泵上,抽真空至氯仿沸腾5分钟,静置5分钟,再抽滤5分钟,同样操作三次。干燥器放入25℃培养箱中24小时后,抽真空15-30分钟以除尽土壤吸附的氯仿。按照土:0.5M K2SO4=1:4(烘干土算,一般就是湿土:0.5M K2SO4=1:2),加入0.5M K2SO4溶液(未熏蒸为空白直接称取15.0g土,加同样比例0.5M K2SO4溶液)震荡30分钟,过滤。其中熏蒸后的土壤过滤液为A母液,未熏蒸的土壤过滤液为B母液。母液要是不及时测定,需立即在-15℃以下保存 2.测定 可溶性有机氮=可溶性全氮-(铵态氮+硝态氮) 要是有流动分析仪器还有TOC的话可以利用A母液测得碳氮减去B母液的碳氮含量根据公式计算得出微生物碳氮,可以用B母液测的铵态氮、硝态氮和可溶性全氮,是很方便的。 以下的是用传统的方法测定以上指标,经过852个土壤样品试验结果还是很好的。

土壤可溶性全氮测定 氧化剂:将6g NaOH 和30g K2S2O8溶于蒸馏水中并定容至1 L(K2S2O8 比较难溶,在低于60℃得瑟水浴中溶解,高于60℃配置的溶液至其氧化性失效,NaOH制成溶液,致其温度达到常温后与K2S2O8 溶液混合定容至1L) 测定:移取A母液10ml至消化试管,加入10ml氧化剂,水浴中加热,温度升高到120℃后保持90min,使用紫外分光光度计测定A220和A275,空白需加入1ml氧化剂并同时作水浴处理。(Tips:农化上母液与氧化剂各取25ml,此处取其比例为1:1。) 标准曲线:0.7218g硝酸钾溶于水中,转入1000ml容量瓶中定容摇匀,制得浓度为100mg/L的氮标准贮存液。稀释10倍即为10mg/L 的氮标准溶液。吸取氮标准溶液(梯度为0ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml,6ml;对应浓度分别为0 mg/L,0.02 mg/L,0.04 mg/L,0.06 mg/L,0.08 mg/L,0.10 mg/L,0.12mg/L)于50ml容量瓶中,各加入1ml 氧化剂并定容,得氮的标准系列,与样品同样消煮测定A220和A275。以A(A= A220-A275)为纵标,氮浓度为横标绘制标准曲线。 硝态氮测定1 注:硝态氮测定1仅适合于农田土壤,腐殖质含量比较低的土壤,森林土壤和腐殖质含量比较高的土壤不适用,因为森林土壤和腐殖质高的土壤有腐植酸的颜色,干扰比色可采用硝态氮测定2进行测定

多功能动态模拟实验装置检测

目录 _Toc345598421 第1章绪论.............................................................................................................. - 1 - 1.1目的..................................................................................................................... - 1 - 1.2 课题背景与意义.................................................................................................. - 1 - 1.3监测原理 ............................................................................................................. - 1 - 1.4实验装置简介 ...................................................................................................... - 3 - 第2章被测参数及仪表选用.......................................................................................... - 5 - 2.1本设计需要检测和控制的主要参数 ..................................................................... - 5 - 2.2实验管流体进、出口温度测量............................................................................. - 5 - 2.2.1检测方法设计以及依据 ............................................................................. - 5 - 2.2.2仪表种类选用以及设计依据...................................................................... - 7 - 2.2.3测量注意事项............................................................................................ - 7 - 2.2.3误差分析 ................................................................................................... - 7 - 2.3实验管壁温测量 .................................................................................................. - 7 - 2.3.1检测方法设计以及依据 ............................................................................. - 8 - 2.3.2仪表种类选用以及设计依据...................................................................... - 8 - 2.3.3测量注意事项............................................................................................ - 9 - 2.3.4误差分析 ................................................................................................... - 9 - 2.4水浴温度测量 ...................................................................................................... - 9 - 2.4.1检测方法设计以及依据 ............................................................................. - 9 - 2.4.2仪表种类选用以及设计依据....................................................................- 10 - 2.4.3测量注意事项..........................................................................................- 11 - 2.5水位测量 ...........................................................................................................- 11 - 2.5.1检测方法设计以及依据 ...........................................................................- 11 - 2.5.2仪表种类选用以及设计依据....................................................................- 12 - 2.5.3测量注意事项..........................................................................................- 14 - 2.5.4误差分析 .................................................................................................- 14 - 2.6流量测量 ...........................................................................................................- 14 - 2.6.1检测方法设计以及依据 ...........................................................................- 14 - 2.6.2仪表种类选用以及设计依据....................................................................- 14 - 2.6.3测量注意事项以及误差分析....................................................................- 15 - 2.7差压测量 ...........................................................................................................- 15 - 2.7.1检测方法设计以及依据 ...........................................................................- 15 - 2.7.2仪表种类选用以及设计依据....................................................................- 16 - 2.7.3测量注意事项..........................................................................................- 17 - 2.8 心得体会...........................................................................................................- 17 - 参考文献.........................................................................................................................- 18 -

【CN209878758U】一种综合应用的室内模拟土柱实验装置【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201920618031.1 (22)申请日 2019.04.30 (73)专利权人 山西农业大学 地址 030801 山西省晋中市太谷县山西农 业大学 (72)发明人 栗丽 李廷亮 张晋丰 谢钧宇  李丽娜 黄晓磊  (74)专利代理机构 太原华弈知识产权代理事务 所 14108 代理人 梁丽丽 (51)Int.Cl. G01N 33/24(2006.01) G01N 15/08(2006.01) (54)实用新型名称 一种综合应用的室内模拟土柱实验装置 (57)摘要 本实用新型涉及一种综合应用的室内模拟 土柱实验装置,由供水装置、填土装置和滤液收 集装置组成;所述供水装置由供水箱、蠕动泵和 降雨筛组成,所述蠕动泵连接在供水箱的出水 口,所述降雨筛通过管道与蠕动泵连接,所述填 土装置由若干段螺纹连接的中空填土管构成,所 述填土装置的外侧壁上间隔设有若干采样口,填 土装置的两端和两段中空填土管的连接处均设 有渗漏板,所述滤液收集装置为一中空的漏斗 体,其喇叭口朝上,下端开口方便收集滤液,上端 口与填土装置的下端口螺纹连接,上端口设有一 可拆卸的挡板。本实用新型的综合应用的室内模 拟土柱实验装置,不仅可以根据污染物不同而选 择土柱长度,还可以根据实验要求选择所需土柱 的入水方式。权利要求书1页 说明书3页 附图2页CN 209878758 U 2019.12.31 C N 209878758 U

权 利 要 求 书1/1页CN 209878758 U 1.一种综合应用的室内模拟土柱实验装置,其特征在于由供水装置、填土装置和滤液收集装置组成; 所述供水装置由供水箱、蠕动泵和降雨筛组成,所述蠕动泵连接在供水箱的出水口,所述降雨筛通过管道与蠕动泵连接; 所述填土装置由若干段螺纹连接的中空填土管构成,所述填土装置的外侧壁上间隔设有若干采样口,所述采样口与填土装置内部连通,填土装置的两端和两段中空填土管的连接处均设有渗漏板,所述渗漏板上均匀设有小孔,填土装置近上端口的外侧壁上设有与填土装置连通的径流口,所述径流口上设有径流口塞,填土装置近下端口的外侧壁上设有与填土装置连通的注水口,所述注水口上设有注水口塞,所述填土装置的上端口设置在降雨筛的下方,填土装置的直径与降雨筛的直径相同; 所述滤液收集装置为一中空的漏斗体,其喇叭口朝上,下端开口方便收集滤液,上端口与填土装置的下端口螺纹连接,上端口设有一可拆卸的挡板。 2.根据权利要求1所述的综合应用的室内模拟土柱实验装置,其特征在于所述供水箱设有刻度。 3.根据权利要求1所述的综合应用的室内模拟土柱实验装置,其特征在于所述降雨筛设有若干,降雨筛上的筛孔分别设有不同的孔径。 4.根据权利要求1所述的综合应用的室内模拟土柱实验装置,其特征在于所述中空填土管为透明的圆管。 5.根据权利要求1所述的综合应用的室内模拟土柱实验装置,其特征在于所述填土装置上端口设置的渗漏板的小孔的孔径为2mm,设置在填土装置内部距离上端口10cm的位置。 6.根据权利要求1所述的综合应用的室内模拟土柱实验装置,其特征在于所述注水口的直径为2mm,设置在距离填土装置底部5cm处的填土装置外侧壁上。 2

水文地质学实验报告-中国地质大学土柱给水度实验 操作原理说明+实验数据

自选实验土柱给水度实验 均质(或层状土)理论给水度的求取方法 一、实验目的 1.根据给水度的定义与影响因素,自行设计方案求取均质土理论给水度。 2.进一步理解影响给水度测试的主要因素,掌握求取土层给水度的实验方法。 二、实验内容 1.选择一种砂样,求取均质或层状土层理论给水度。 2.研究均质土层包气带负压与含水量的关系。 三、实验仪器与用品 1.实验一所用的给水度仪、试验样品和相关用品。 2.土柱给水度仪(图1-3)。 3.不同粒径的砂样。 四、土柱给水度仪简介 本仪器主体结构包括有机玻璃试样柱、可升降的供水/排水装置以及测压板。试样柱上设有多个多孔陶土头测压点及一般的测压点,测压点与测压板相连,可以连续测定土层从饱水的正压到非饱和负压水头,从而了解土层负压变化及其对给水度的影响。 通过升降装置调节供水/排水装置(溢水箱)水位,控制试样柱中的水位;通过溢水箱水位变化的快慢控制试样柱水位下降速度,从而求取不同埋深或不同水位下降速度下的土层给水度。 图1-3 土柱给水度仪装置图 五、基本要求(参考实验演示步骤) 1.自行设计实验方案,包括设计土层结构、初始水位埋深、退水速度等,实验前写出详细实验方案。 2.根据实验方案设计实验记录表格,表格设计要求直观、内容齐全、有利于计算分析。

3.根据设计方案自己动手装样与实验,详细记录实验步骤、数据和现象。 4.实验报告:实验目的、内容与步骤、主要现象与结果分析。 六、思考题 1.试样给水度仪和土柱给水度仪的测试结果有何差异?为什么? 2.根据实验结果总结土层给水度的影响因素有哪些? 附实验测试结果表: 表1:土柱给水度仪测定细砂土层在(潜水)水位分步下降时的释水量。 表2:土柱给水度仪测定粗砂土层在(潜水)水位分步下降时的释水量。

土壤硝态氮及铵态氮的取样测定

土壤硝态氮和铵态氮的取样测定 1.田间取样与保存 根据小区面积,随机选2~3个样点,采样地点应避开边行以及头尾。在行间取样,以30cm为一层,取样深度可以是0-90cm或0-210cm或更深,分层取样,等层混合。新鲜土样须田间将土壤样品立即放入冰盒,没有冰盒者应将土样放置阴凉处,避免阳光直接照射,并尽快带回室内处理。 2.土样的处理 在田间采样后,立即将土样放置在冰盒中,低温保存。返回实验室后,如果样品数量较多,则放置于冰箱中4℃保存。也可以直接进行土样处理:土壤过3-5cm筛,测定土壤的水分含量,同时作浸提。 3.土样的浸提 称取混匀好的新鲜土壤样品24.00g,放入振荡瓶,加100 ml 1mol/L 优级纯KCl浸提液,充分混匀后放入振荡机振荡1个小时,用定性滤纸过滤(注意:国内好多滤纸含有铵态氮,需选择那些无铵滤纸)到小烧杯或胶卷盒中,留滤液约20ml备用,每批样做3个空白。若样品不能及时测定,应放入贮藏瓶中冷冻保存。 同时称取20-30 g鲜土放入铝盒中105℃下烘干测定土壤水分。剩余土样自然风干后保存。 4.土壤硝态氮、铵态氮测定 测定前先解冻贮藏瓶盒中的滤液,并保持滤液均匀(注意:解冻后的样品有时有KCl 析出,必须等KCl溶解后,液体完全均匀后再测定),上流动分析测定溶液中的铵态氮和硝态氮含量(专门的试验人员负责)。所用标准溶液必须是用1mol/L KCl浸提液配制。 有时样品浓度超出了机器的测定范围,需对样品进行稀释(注意:应以最低稀释倍数把样品测定出来,且不可放大稀释倍数,这样会引起很大误差)。 流动分析测定的是溶液中的铵态氮和硝态氮浓度,单位是mg/L,必须根据土壤样品含水量和土壤干重换算成mg N/kg。如果要换算成kg N/ha,可以通过下列公式:土壤硝态氮或铵态氮(kg N/ha)=土壤硝态氮或铵态氮(mg N/kg)* 采样层次(30cm 或20cm)* 土壤容重/ 10

模拟实验土柱和装置

模拟实验土柱和装置 1.土柱的概述 实验土柱通常分为两种:非扰动的原状土柱和填装的土柱。原状土柱较好地代表了研究对象的原土壤结构及理化性质。填装土柱可以是经过筛分的一种土壤,也可以是按一定比例混合的几种土壤。填装土柱不能保持原土壤结构,但是,适用于一定目的的专门研究。例如,通过改变各种参数(土壤粒径、比表面和矿物组分,土壤水的PH值,或土壤的不同混合比例等),来研究土壤对特定污染物的吸附性能。 2.土柱的尺寸 土柱的尺寸没有硬性的规定,一般认为圆形土柱的长度大于其直径的 2.5倍即可。不过对于要求精确的模拟土柱,其尺寸还要考虑以下几个方面:(1)污染物通常含有多种物质,在设计实验的过程中应当以迁移能力最强的污染物为标准来设计土柱,一般来说迁移能力上,有机污染物<阳离子污染物<阴离子污染物。 (2)由于在土柱内建立稳定的非饱和流场的方法不同,当土柱下段含水率偏高,不能满足实验要求时必须增长土柱的长度。 (3)对于不同的实验目的,必须根据测量方法和测量数据来确定土柱长度与直径的比值。 3.入水方式 入水方式通常有从上往下渗水和从下往上饱水两种。通常前者用于,地表污染物往土壤中的下渗,可以比较正确地反应该条件下污染物在土壤中的迁移情况,但是无法用于研究土壤对其的吸附作用。而从下往上饱水,可以让土壤与污染物充分接触,是研究土壤对污染物吸附机理和模型的最佳方式。 一般情况下,土柱模型都采用定流量水,在要求并不是很高的实验中,通常使用双马氏瓶来固定入水水头,但是在精度很高或者要求很大,很小或很稳定的水流量时,必须使用蠕动泵入水。 4.土柱的注意事项 (1)砾石层不管入水方式如何,必须在入水口的土壤前铺设1-2cm厚的砾石层,防治水流对土壤层的冲刷,从上往下渗水尤其必须注意。而在出水口土壤后也必须铺设1-2cm的砾石层,防治土壤堵塞。 (2)尼龙丝网,任何不同材料的层位之间,都应该放置尼龙丝网,且必须根据流向和材料来选择尼龙丝网的目数,当顺流向且材料由细变粗时,尼龙网需要目数足够大以阻挡细材料往粗材料中的渗透。 (3)反应渗透墙,根据实验的目的和所研究的污染物种类,可以适当的在土柱中添加反应渗透墙。反应渗透墙的材料组成厚度都必须经过详细的计算以选取合适的数值。 (4)柱身出水处首先为了防止土壤对柱身处水口的堵塞,必须在出水口前布置合适的尼龙丝网;其次在不同的实验中,此出水口有不同的功能,例如水头

实验植物体内硝态氮含量的测定

实验12 植物体内硝态氮含量的测定 植物体内硝态氮含量可以反映土壤氮素供应情况,常作为施肥指标。另外,蔬菜类作物特别是叶菜和根菜中常含有大量硝酸盐,在烹调和腌制过程中可转化为亚硝酸盐而危害健康。因此,硝酸盐含量又成为蔬菜及其加工品的重要品质指标。测定植物体内的硝态氮含量,不仅能够反映出植物的氮素营养状况,而且对鉴定蔬菜及其加工品质也有重要的意义。 传统的硝酸盐测定方法是采用适当的还原剂先将硝酸盐还原为亚硝酸盐,再用对氨基苯磺酸与α-萘胺法测定亚硝酸盐含量。此法由于影响还原的条件不易掌握,难以得出稳定的结果,而水杨酸法则十分稳定可靠,是测定硝酸盐含量的理想选择。 【原理】 在浓酸条件下,NO 3―与水杨酸反应,生成硝基水杨酸。其反应式如下: 生成 的硝基水 杨酸在碱性条件下(pH>12)呈黄色,最大吸收峰的波长为410nm ,在一定范围内,其颜色的深浅与含量成正比,可直接比色测定。 【仪器与用具】 分光光度计;天平(感量);20ml 刻度试管;刻度吸量管、、5ml 、10ml 各1支;50ml 容量瓶;小漏斗(φ5cm )3个;玻棒;洗耳球;电炉;铝锅;玻璃泡;7cm 定量滤纸若干。 【试剂】 500mg/L 硝态氮标准溶液:精确称取烘至恒重的KNO 3 0.7221g 溶于蒸馏水中, 定容至200ml 。 5%水杨酸─硫酸溶液:称取5g 水杨酸溶于100ml 比重为的浓硫酸中,搅拌溶解后,贮于棕色瓶中,置冰箱保存一周有效。 8%氢氧化钠溶液:80g 氢氧化钠溶于1L 蒸馏水中即可。 【方法】 1.标准曲线的制作 (1)吸取500mg/L 硝态氮标准溶液1ml 、2ml 、3ml 、4ml 、6ml 、8ml 、10ml 、12ml 分别放入50ml 容量瓶中,用无离子水定容至刻度,使之成10、20、30、40、60、80、100、120mg/L 的系列标准溶液。 (2)吸取上述系列标准溶液,分别放入刻度试管中,以蒸馏水代替标准溶液作空白。再分别加入 5%水杨酸—硫酸溶液,摇匀,在室温下放置20min 后,再加入8% NaOH 溶液,摇匀冷却至室温。显色液总体积为10ml 。 OH COOH +3H SO 24OH COOH NO 2+OH

垂直土柱的入渗实验操作说明

一维垂直非饱和土壤水分运动实验系统 操作说明 西安理工大学水资源研究所 西安碧水环境新技术有限公司

1 试验原理 做一个直径为10cm 的垂直土柱,长度为100cm 左右,使密度均一,且有均匀的初始含水率。在土柱进水端维持一个接近饱和的稳定边界含水率,并使水分在土柱中作垂直吸渗运动,作为一维垂直流动其微分方程和定解条件为 ()()()()()() i 0K =D t z z z t 0 z 0000i t z t z θθθθθθθθθθ??????-???????? ==≥===→∞ 1 2 3 4 基本方程(1)可改写为以(),z t θ为未知函数的方程 ()()()() (),,5z t dK z t D t d θθθθθθθ ?????- =- ??????? 式中,Z 坐标向下为正。 垂直入渗的解(),z t θ取为级数形式,即 (),z t θ=()()()()12342222 234t t t t ηθηθηθηθ++++ 1 =()2 1i i i t ηθ∞ =∑ (6) 根据边界条件(3)可知,()00i ηθ= i=1,2,3, (7) 由初始条件(2)可以得到()1i ηθ=∞ (8) 当式(5)中的各项系数()i ηθ确定后,则可求得任一时刻T 不同含水率θ在土壤剖面上的位置Z ,亦即得到垂直入渗的解。()i ηθ可由待定系数法求得,为此,可以将方程(5)的右端按分式求导展开,整理得, 22 220z dK z z z dD z D d t d θθθθθθ?????????+--= ? ?????????? (9) 式中,D ,K 及z 分别为D (θ),K (θ)及(),z t θ的简写。对式(6)取 2 22z z z z t θθθ?????? ??????? ,分别如下:

铵态氮和硝态氮测定方法!!! - 副本

铵态氮测量方法(2mol?L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法) 1)方法原理 2mol?L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。在含氮0.05~0.5mol?L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。 2)试剂 (1)2mol?L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾(KCl,化学纯)溶于水中,稀释至1L。 (2)苯酚溶液称取苯酚(C6H5OH,化学纯)10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。 (3)次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠(化学纯)10g、磷酸氢二钠(Na2HPO4?7H2O,化学纯)7.06g、磷酸钠(Na3PO4?12H2O,化学纯)31.8g和52.5g?L-1次氯酸钠(NaOCl,化学纯,即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL溶于水中,稀释至1L,贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。 (4)掩蔽剂将400g?L-1的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O,化学纯)与100g?L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL 混合液中加入10 mol?L-1氢氧化钠0.5mL。

(5)2.5μg?mL –1铵态氮(NH4+—N)标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4,分析纯0.4717g溶于水中,洗入容量瓶后定容至1L,制备成含铵态氮(N)100μg?mL –1的贮存溶液;使用前将其加水稀释40倍,即配制成含铵态氮(N)2.5μg?mL –1的标准溶液备用。 3)仪器与设备:往复式振荡机、分光光度计。 4)分析步骤 (1)浸提称取相当于10.00g干土的新鲜土样(若是风干土,过10号筛)准确到0.01g,置于150mL三角瓶中,加入氯化钾溶液100mL,塞紧塞子,在振荡机上振荡1h。取出静置,待土壤—氯化钾悬浊液澄清后,吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行,用滤纸过滤悬浊液,将滤液储存在冰箱中备用。 (2)比色吸取土壤浸出液5mL(含NH4+—N2μg~25μg)放入50mL容量瓶中,用氯化钾溶液补充至10mL,然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸钠碱性溶液5mL,摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后(注1),加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物,然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波长处(或红色滤光片)进行比色,读取吸光度。 (3)工作曲线分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL NH4+—N标准液于50mL容量瓶中,各加10mL氯化钠溶液,

多功能动态模拟实验装置检测

目录 目录............................................................ - 0 -第1章绪论...................................................... - 1 - 1.1目的......................................................... - 1 - 1.2 课题背景与意义............................................... - 1 - 1.3监测原理..................................................... - 2 - 1.4实验装置简介 ................................................. - 4 -第2章被测参数及仪表选用........................................... - 5 - 2.1本设计需要检测和控制的主要参数 ............................... - 5 - 2.2实验管流体进、出口温度测量 ................................... - 5 - 2.2.1检测方法设计以及依据.................................. - 6 - 2.2.2仪表种类选用以及设计依据 ............................... - 7 - 2.2.3测量注意事项 ........................................... - 8 - 2.2.3误差分析 ............................................... - 8 - 2.3实验管壁温测量 ............................................... - 8 - 2.3.1检测方法设计以及依据.................................. - 8 - 2.3.2仪表种类选用以及设计依据.............................. - 9 - ............................. - 9 - 2.3.3测量注意事项 ......................................... - 9 - 2.3.4误差分析 ............................................ - 10 - 2.4水浴温度测量 ................................................ - 10 - 2.4.1检测方法设计以及依据................................. - 10 - 2.4.2仪表种类选用以及设计依据............................. - 10 - 2.4.3测量注意事项 ........................................ - 11 - 2.5水位测量.................................................... - 12 - 2.5.1检测方法设计以及依据................................. - 12 -

实验7土壤硝态氮的紫外分光光度法.doc

实验土壤硝态氮的紫外分光光度法 根层土壤中硝态氮的含量与植物生长发育有着密切的关系,其测定结果可 为合理施肥,肥料规划和估产提供依据。 一 .目的要求 了解紫外 / 可见分光光度计的基本结构,掌握用波长选择消除干扰组分的 测定技术,用校正因数法测定土壤硝态氮的含量。 二 .方法原理 用氯化钠溶液提取土壤硝态氮,于紫外分光光度计上分别测量其210 和 275 纳米的吸光度,前者是硝酸根和以有机质为主的杂质的吸收值,后者是以有机 质为主的杂质的吸收。 因为 275 纳米处硝酸根已无吸收,而有机质在 275 纳米处的吸收值是 210 纳 米处的 f 倍,故可将 A275 校正为有机质在 210 纳米处的干扰吸收,从 A210 中减去,即得硝酸根在 210 纳米处得真实吸收值,再利用标准曲线法求得土壤中硝态氮 得含量。 三 .器皿与试剂 1.紫外、可见分光光度计和xx 比色皿。 2.50 毫升容量瓶 10 个, 100 和 250 毫升锥形瓶各 4 个,漏斗 4 个,普通试 管 4 支, 50 毫升胖肚吸管 1 支, 5、10 毫升和 2 毫升刻度吸管各一只,滴管 2 支。 3.氯化钠溶液 1mol/L: 称取氯化钠 58.44 克溶于 400 毫升水中,转入 1 升容量瓶中,稀释至刻度。 4.硝态氮标准溶液100μ g/ml: 称取于 105℃烘制 2 小时得硝酸钾 0.3609 克溶于水,转移至 500 毫升容量瓶中,用水定容。临用时再稀释至 20μg/ml。

5.硫酸溶液, 10%( V/V) 四 .测定步骤 1.待测液制备 称取 10.00 克风干土样于 250 毫升锥形瓶中,加入50 毫升 1 mol/L 的氯化钠溶液,加塞振荡30 分钟,过滤于干净干燥的100 毫升锥形瓶中,初液弃去。同时做试剂空白。 2.标准曲线绘制与测定 吸取 20μg/ml硝态氮标准溶液0. 00、0. 50、1. 00、2. 00、3. 00、4.00 毫升分别置入 50 毫升容量瓶中,用水定容至刻度后,再加入 2 毫升 10%硫酸溶液,摇匀。浓度分别为 0. 00、 0. 20、0. 40、0. 80、1.20 和 1.60 μ g/ml。以零浓度标液作参比,于 210 米处测定标准系列的吸光度,绘制标准曲线或建立回归方程。 去土壤浸体液和试剂空白液各 10 毫升入试管中,加入 0.8 毫升 10%硫酸,摇匀。以试剂空白作参比,分别于 210 纳米和 275 纳米处测定吸光度,不要每

土的三个基本物性指标试验

土的三个基本物性指标试验 第一节土粒比重试验(比重瓶法) 一、试验目的 测定土粒比重,为计算土的孔隙比、饱和度以及为土的其他物理力学试验(如颗粒分析的密度计法试验、压缩试验等)提供必要的数据。 二、基本原理 土粒比重是指土在温度100~105oC下烘至恒重时的质量与同体积纯水在4oC时质量的比值。土粒的质量可用精密天秤测得。土粒的体积一般应用排出与土粒同体积之液体的体积方法测得,通常用比重瓶法。此法适用于粒径小于5mm或者含有少量5mm颗粒的土。粒径大于5mm的土,则用虹吸筒法。对于砂土,可用大型的李氏比重瓶法,其原理均与比重瓶法相似。 在用比重瓶法测定土粒体积时,必须注意,所排开的液体体积必须能代表固体颗粒的真实体积。土中含有气体,试验时必须把它排尽,否则影响测试精度。可用煮沸法或抽气法排除土内气体。所用的液体一般为纯水。若土中含有大量的可溶盐类、有机质、胶粒时,则可用中性液体,如煤油、汽油、甲苯和二甲苯,此时必须用抽气法排气。 三、仪器设备 1、比重瓶:容量为100cm3或50cm3, 有短颈式与长颈式两种(图2-1); 2、分析天秤:称量200g,最小分度值0.001g; 3、恒温水槽;准确度应为±1oC; 4、砂浴:能调节温度; 5、真空抽气设备(图2-2); 6、温度计:测定范围为0~50oC,精确至0.5oC; 7、其它:烘箱、纯水、中性液体、小漏斗、干毛巾、小洗瓶、磁钵及研棒、孔径为2mm 筛等。 图2-1 比重瓶a-短颈式b-长颈式 图2-2 抽气装置示意图 1-压力表2-真空缸3-比重瓶 接真空泵

四、操作步骤 1、土样的制备 取有代表性的风干土样约100g, 充分研散,并全部过2mm 的筛。将过筛风干土及洗净的比重瓶在100~105oC 下烘干;取出后置于干燥器内,冷却至室温称量后备用。 2、测定干土的质量 称烘干土15g , 通过漏斗装入已知质量的烘干比重瓶中,然后在分析天平上称得瓶加土的质量(精确至0.001g ),减去瓶的质量即得土粒质量m s 。 3、煮沸(或抽气)排气 (1) 煮沸排气:注纯水于盛有土样的比重瓶中至半满;轻摇比重瓶,使土粒分散;将瓶置于沙浴上煮沸,煮沸时间自悬液沸腾起,砂土不应少于30min ,粘土、粉土不得少于1h ,以排除气体。 (2) 抽气排气:将盛有土样及半满纯水的比重瓶放在真空抽气缸内,如图2-2所示;接上真空泵,真空度应接近一个大气压,直至摇动时无气泡逸出为止,时间一般不少于1h 。 4、测定瓶加水加土的质量 若用煮沸排气法时,煮沸完毕后,取出比重瓶冷却至室温,注纯水于比重瓶中。当用长径比重瓶,应加纯水于刻度处;当用短颈比重瓶时,应注纯水至瓶口,塞上瓶塞,使多余的水自毛细管中溢出;瓶塞塞好后,瓶内不应留有空气,如有,应再加水重新塞好。然后将比重瓶置于恒温水槽内。待温度稳定和瓶内上部悬液澄清后,取出比重瓶。将瓶外水分擦干后称量,得瓶、水和土之质量m bws 。 5、测定瓶加水的质量 倒掉瓶中悬液,洗净比重瓶,灌满纯水加盖,恒温约15min ,使瓶内纯水温度与悬液的温度一致。检查瓶内有无气泡,若有,需排除;然后,擦干瓶外水分称量,得瓶加水的质量m bw 。 五、成果整理 1、计算 按下式计算土粒的比重,准确至0.01 g/cm 3。 wt bws s bw s s G m m m m G ?-+= (2-1) 式中,m s 为土粒的质量,g ;m bws 为瓶加水加土的质量,g ;m bw 为瓶加水的质量,g ;G wt 为t oC 时纯水的比重,可由表2-1查得。 本试验须进行两次平行测定,其平行测定差值不得大于0.02g/cm 3,取两个测值的平均值。 表2-1 不同温度时水的比重

植物中硝态氮的测定方法

硝态氮是植物最主要的氮源。植物体内硝态氮含量往往能反映土壤中硝态氮供应情况,因此可作为土壤肥氮肥的指标。测定植物体内的硝态氮含量,不仅能够反映出植物的氮素营养情况,而且对鉴定蔬菜和植物为原料的加工制品的品质也有重要的意义。 (一)原理 在浓酸条件下,NO3-与水杨酸反应,生成硝基水杨酸,硝基水杨酸在碱性条件下(PH>12)呈黄色,在一定范围内,其颜色深浅与含量成正比,可直接比色测定。 (二)仪器与用具 (1)722型分光光度计1台;(2)电子顶载天平1台(感量1/万);(3)刻度试管20ml26支;(4)刻度吸管0.1ml. 0.5ml. 5ml. 10ml各1支;(5)容量瓶50ml8个;(6)容量瓶25ml3个;(7)小漏斗(∮5cm)3个;(8)玻棒1根;(9)洗耳球1个;(10)电炉1个;(11)铝锅1个;(12)玻璃塞;(13)定量滤纸7cm。 试剂: 500ppmNO3-标准溶液精确称取烘至恒重的KNO3 0.7221克溶于无离水中,定容至200ml。 5%水杨酸一硫酸溶液称取5克水杨酸溶于100ml,浓硫酸中(密度为1. 84),搅拌溶解后,贮于棕色瓶中。置冰箱保存一周有效。 8%氢氧化纳溶液称取10克氢氧化纳溶于1dm3无离子水中即可。 (三)实验步骤 1. 标准曲线的制作 (1)吸取500ppmNO3-标准溶液1ml. 2ml. 3ml. 4ml. 6ml. 8ml. 10ml. 12ml分别放入501ml容量瓶中,用无离子定至刻度,使之成10. 20、30、40、60、80、100、120、ppm的系列标准溶液。 (2)吸收上述系列标准溶液0.11ml,分别放入刻度试管中,以0.11ml无离子水代替标准溶液作空白,再分别加入0.4ml水杨酸一硫酸溶液,摇匀,在室温下放置20分钟后再加入8%NaOH溶液9. 51ml摇匀冷却至室温,显色液总体积为101ml。 (3)以空白作参比,在410nm波长下测定吸光度。以NO3-N浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 2. 样品中硝酸盐的测定 (1)样品液的制备,取一定量的植物材料剪碎混匀后,精确称取2-3克分别放入三支刻度试管中,加入10ml无离子水,用玻璃塞封口,置入沸水浴中提取30分钟,到时间后取出,用自来水冷却,将是取液过滤到25ml容量瓶中,并反复冲洗残渣,最的定容至刻度。 (2)样口液的测定吸取样品0.1 ml分别于三支刻度试管中,然后加入5%水杨酸一硫酸溶液0.4 ml,混

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