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Empower3网络版系列高效液相色谱的日常使用和维护保养

Empower3网络版系列高效液相色谱的日常使用和维护保养
Empower3网络版系列高效液相色谱的日常使用和维护保养

1 目的

规范本实验室Empower3网络版系列高效液相色谱的日常使用和维护保养,保证仪器的正常运转,确保检测工作的顺利进行。

2 范围

适用于本实验室Empower3网络版系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。

3 职责

实验员:实验员负责Empower3网络版系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。

仪器维护人员:监督实验员对Empower3网络版系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。

实验室主管:监督本操作规程的实施。

4 内容

4.1 系统组成

本系统由Waters e2695分离单元、Waters2998二极管阵列检测器、计算机、Waters Empower3色谱工作站和数据库服务器组成。各部件均有电源插头。

Waters e2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机,可容纳120个进样瓶的自动分离单元,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗洗脱,溶剂瓶托盘,显示器,用户界面。

4.2 开机

4.2.1 依次打开数据服务器、Waters e2695分离单元、Waters2998二极管阵列检测器、计算机、Waters Empower3色谱工作站的插头电源。

4.2.2 依次打开数据服务器设备电源,登录服务器。

4.2.3 Waters e2695分离单元、Waters2998二极管阵列检测器、计算机的设备开关。

4.2.4 连接Waters e2695分离单元后,约1分钟会进入自动校验,约三分钟内各部件的初始化完成,待主屏幕上方标题区出现“ldle”时,仪器进入待命状态。

4.3 溶剂管路系统的准备

4.3.1 流动相脱气

待流动相准备齐全,放入流动相托盘中,按【Menu/Status】,进入“Status(1)”屏幕界面。

4.3.2 灌注

当色谱仪管路中没有溶剂或系统中有空气时,按干灌注(Dry Prime),注入流动相,否则,进行湿灌注(Wet Prime)以排除气泡。干灌注:按主控制面板【Menu/Status】,进入“Status(1)”界面,按【Direct Function】,选择【Dry Prime】,择溶剂通道,如Open A,选【Durationlli】按数字键,输入5分钟,按“Continue”,待限定时间结束后,重复操作,使所需要的通道注满流动相。湿灌注:“Status (1)”界面,选择溶剂通道,输入100%,按【Direct Function】,选择【Wet Prime】,点击【OK】,根据界面提示设置流速【FLOW Rate】(一般为5 ml/min),设置脱气时间【Time】(一般为5 min),选确认脱气,待脱气结束候,重复上述操作,灌注其他溶剂通道。

4.4 样品管理系统的准备

4.4.1 冲洗自动进样器

在“Status(1)”界面,光标选“Composition”,输入流动相的组成。按【Direct Function】,光标选“Purge injector”,按【Enter】,显示“Purge injector”界面,输入“Sample Loop Volumes 6.0”,光标下移“Compression Check,按任意数字键,按【OK】。

4.4.2 冲洗进样针

在主控制面板下,按【Diag】,显示“Diagnostics”界面,按【Prime Ndl Wash】,显示“Prime Needie Wash”界面,按【start】,半分钟内见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】,返回主控制界面。

4.4.3 冲洗柱塞杆密封垫

在主控制面板下,按【Diag】,显示“Diagnostics”界面,按【Prime Seal Wash】,显示“Prime Seal Wash”界面,按【Start】,半分钟内见溶剂从废液排放口流出。按【Half】、【Close】、【Exit】,返回主控制界面。

4.5 进样盘装置的使用

打开进样盘舱门,控制面板显示“Door is Open”,进样盘取出(分为A、B、C、D、E 盘),把进样瓶放入样品盘,把样品盘放入转盘,按【Next】,直至所有样品装盘完毕,关好舱门。

4.6 色谱柱平衡

打开柱温箱,换上需要使用的色谱柱和流动相,进入“Status(1)”显示界面,选择通道、设置流速(由低升高)、柱温,按【Enter】开始注入流动相,通常约15~30分钟,色谱柱可达到平衡,可以开始进样,采集数据。

5 Empower3软件的应用

4.7. 建立数据采集方法

4.7.1. 登录

双击电脑显示屏上的“Empower”快捷图标,出现Empower登录界面,输入用户名和密码。

单击高级界面,选择选择允许运行界面为“Pro界面”,点击确定,然后选择待选定的操作项目以及相应色谱系统(处理服务器),单击确定,进入“Empower3”控制界面。

4.7.2 编辑仪器方法和方法组

4.7.2.1 采集栏单击“方法组编辑向导”。

4.7.2.2 选择“新建”选项。

4.7.2.3 弹出仪器方法编辑器。

4.7.2.4 单击“W2690/5”,弹出2695编辑界面。

4.7.2.5 根据需要内容编辑流量、温度、溶剂、启用通道(其他内容默认)。

4.7.2.6 点击W2998,弹出“2998PDA检测器”编辑界面,将灯开启。

4.7.2.7 采集3D数据,在通用栏中选择启用3D数据,输入检测波长的范围。

4.7.2.8 采集2D数据,点击“2D通道”,最多可同时采集8个不同波长的通道的数据。

4.7.2.9 点击“文件”,选择“另存为”,输入仪器方法名称,点击“保存”;点击“文件”,选择“退出”。

4.7.2.10 在被选项中选择所需的仪器方法名称,点击“下一步(N)”。

4.7.2.11 在下拉菜单中选择所需的处理方法和报告方法(如果没有合适的方法选择“无处理”、“无报告”),点击下一步。

4.7.2.12 输入方法组名称,单击“完成”。

4.8 进样

4.8.1 单进样:点击,进入定义单进样参数编辑界面,输入样品名、功能、方法组、进样瓶号、进样体积、运行时间,等参数,点击“进样”。

4.8.2 使用样品组方法进样

4.8.2.1 选择“运行样品”,进入样品列表,输入进样瓶位置、样品名称、进样体积、进样次数、功能(样品进样、标准进样)、方法组/报告或导出方法、运

行时间等参数。

4.8.2.2 点击“文件”,选择“样品组方法另存为(A)”。

4.8.2.3 点击样品界面的绿色按钮,运行“样品组方法”。

4.8建立处理方法

4.8.1建立2D数据处理方法

4.8.1.1主界面单击“浏览项目”键,选择目标项目,目标仪器,在“样品组”中选择目标样品组。

4.8.1.2在样品组上点击鼠标右键选择“查看相关→通道”,样品组在单个通道中显示。

4.8.1.3选择定最低浓度的标样,点击鼠标右键,选择下拉菜单中的查看,会

显示未处理的色谱图形。

4.8.1.4点击处理方法向导快捷键,选择创建新处理方法,点击确定。

4.8.1.5确认处理类型为LC,积分方式可选择为传统,再点击使用处理方法

向导,选择确定。

4.8.1.6常按鼠标左键,选择色谱图上最窄峰。(注:在色谱图区域方可以放

大某个需要监测的峰。点击鼠标右键全视图可以还原色谱图。),点击下一步。

4.8.1.7在色谱图的积分界面选择一段典型基线作为积分的阈值,点击下一步。

4.8.1.8常按鼠标左键,在基线上设置积分的起止时间点。

4.8.1.9建议选择最小峰高,选择所要积分的高度最小峰(或键入相应数值)。小于此峰高90%的峰将不被积分。点击下一步。

4.8.1.10定量方法选择面积,组分信息选择含量,校正类型选择线性。点击下一步。

4.8.1.11跨通道内标样界面点击否。

4.8.1.12因为选择的是标样,点击峰1可以看到一个下拉菜单选择相应的组分名称或者键入运行样品相应的名称。添加组分名称相匹配的标准含量,然后点击下一步。

4.8.1.13如果是多点校正样品,跳过添加含量的窗口直接点击下一步。(单点校正可在这里添加含量)。

4.8.1.14选择外标法。

4.8.1.15选择单一内标样,需要在下拉菜单中选择或键入内标相应的名称,然后点击下一步。

4.8.1.16选择多重内标需要输入所有内标的名称。

4.8.1.17为处理方法命名,点击完成。色谱图界面会显示该处理方法应用后的色谱结果,包括积分。

4.8.1.18如需为积分方法添加积分事件,鼠标右键点击色谱图窗口,选择添加积分事件。积分事件所示功能会立刻应用于处理方法中。

4.8.1.19编辑处理方法的高级功能需要选择快捷键。有任何更改均需再次保存处理方法。

4.8.1.20点击峰表底部可预览2D通道和峰。

4.8.1.21点击“浏览项目”键,选择“通道”或“样品组”标签栏,右键点击目标样品组或通道并选择处理。

4.8.1.22在处理界面,选择使用指定的处理方法,选择相应的处理方法名称,点击清除校正,选择校正并定量。

4.8.1.23点击确定,数据处理,产生结果。可在结果栏中查看。

4.8.2建立3D数据处理方法

4.8.2.1点击“浏览项目”键,在“样品组”中选择目标样品组。

4.8.2.2在样品组上点击鼠标右键选择查看相关通道,样品组中各个数据在单个通道中显示。

4.8.2.3选择定量最低浓度的标样,点击鼠标右键,选择下拉菜单中的查看。

4.8.2.4在预览界面选择“轮廓线”标签栏,会显示未处理的轮廓图。

4.8.2.5从处理或右键下拉菜单中选择提取色谱选项。

4.8.2.6键入所需要提取的波长,按回车键,得到该波长的色谱图。

4.8.2.7点击处理方法快捷键,选择创建新处理方法,确认处理类型为PDA,积分方式可选择为传统,再点击使用处理方法向导,点击确定。

4.8.2.8常按鼠标左键,选择色谱图上最窄峰。(注:在色谱图区域内可以放大某个需要监测的峰。点击鼠标右键选择全视图可以还原色谱图。)

4.8.2.9在色谱图的积分界面选择一段平滑的基线作为积分的阈值,点击下一步。

4.8.2.10常按鼠标左键,在基线上选取积分的起止时间点。

4.8.2.11建议选择最小峰高,选择所要积分的高度最小峰(或键入相应数值)。小于此峰高90%的峰将不被积分。点击下一步。

4.8.2.12定量方法选择面积,组分信息选择含量,校正类型选择线性。点击下一步。

4.8.2.13跨通道内标样界面点击否。

4.8.2.14因为选择的是标样,点击峰1可以看到一个下拉菜单选择相应的组分名称或者键入运行样品相应的名称。添加组分名称相匹配的标准含量,然后点击下一步。

4.8.2.15如果是多浓度点的一组标样,跳过添加含量的窗口直接点击下一步。(单一浓度可以在这里添加含量)。

4.8.2.16选择外标法。

4.8.2.17选择内标法单一内标样校正,需要在下拉菜单中选择或键入内标

相应的名称,然后点击下一步。

4.8.2.18选择多重内标需要输入所有内标的名称。

4.8.2.19 PDA纯化及匹配选项。

4.8.2.20为处理方法命名,点击完成。色谱图界面会显示该处理方法应用后的色谱结果,包括积分。

4.8.2.21在“文件”下拉菜单中选择“另存为”方法组,将该处理方法存入方法组。(注: 3D数据必须用方法组处理。)

4.8.2.22如需为积分方法添加积分事件,鼠标右键点击色谱图窗口,选择添加积分事件。积分事件所示功能会立刻应用于处理方法中。

4.8.2.23编辑处理方法的高级功能需要选择快捷键。

4.8.2.24点击“浏览项目”键,选择“通道”或“样品组”标签栏,右键点击目标样品组或通道并选择处理。

4.8.2.25在处理界面,选择使用指定的处理方法,选择相应的处理方法名称,点击清除校正,选择校正并定量。

4.8.2.26点击确定,数据处理,产生结果。可在结果栏中查看。

4.9查看结果和视图筛选

4.9.1选择“结果”标签栏,使用视图筛选器从下拉菜单中选择今天。

4.9.2选择需查看的结果,右键点击选择查看。

4.9.3查看结果点击快捷键,查看每个组分的校正曲线。切换至主窗口点击。

4.10预览结果并创建报告方法

4.10.1点击“预览项目”切换回结果表显示状态。

4.10.2选中一个或多个结果,点击鼠标右键选择预览。

4.10.3若选取一个结果,在预览窗口选择使用一下方法:使用缺省单个报告,单击确定。

4.10.4预览报告并查看数据。点击“编辑方法”键修改报告方法。

4.10.5双击色谱图或峰结果表编辑报告属性。

4.10.6点击文件,选择保存,为新建的报告方法命名。点击预览报告。

4.10.7如需将报告保存为PDF格式,点击。

4.11方法组的建立(以上讲解了如何建立仪器方法、处理方法和报告方法,组合可以得到一个方法组。)

4.11.1监视区单击方法组编辑向导。

4.11.2弹出新方法组:选择仪器方法界面。选择相应的仪器方法,点击下一步。

4.11.3选择缺省方法界面选择相应的处理方法和报告方法,导出方法缺省。点击下一步。

4.11.4命名方法组,点击完成。

4.11.5在运行样品时,方法组/报告方法中调用该方法组,可以自动完成采集、处理、报告数据流程。

4.12关机

4.12.1使用完毕,按规定用适当的溶剂冲洗色谱柱、系统管路、自动进样器、进样针和柱塞杆密封垫,确保2695分离单元已彻底冲洗干净后,关闭电源开关。

4.12.2数据采集完毕后,关闭所用检测器的电源开关。

4.12.3数据处理并打印报告后,关闭计算机和打印机电源开关。

4.12.4实验结束,在仪器使用记录表上登记,签字。

4.12仪器维护与保养

4.12.1每次使用前后,查看分离单元上各溶剂瓶中溶剂的量,及时补充各瓶中相应的溶剂。

4.12.2每次使用前后,打开分离单元最下面的分离泵的舱门,查看各管路接口,有无缓冲盐析出的情况。如出现白色盐渍,应拆下其所在的部件,先后用水和甲醇超声清洗,并安装好。

4.12.3随时检查仪器的使用记录。

4.12.4如长时间不使用该仪器,需要定期对色谱仪进行维护保养,并做好记录。

5 参考资料

《沃特世Alliance高效液相色谱操作培训手册》

6 相关记录或附件

若该文件涉及记录表格或附件,应对表格进或附件行编号,并在文件中列出表格清单。

7 培训

部门相关人员必须接受本规程培训

设备维修保养的基本内容

设备维修保养的基本内容 设备维修的基本内容包括:设备维护保养、设备检查和设备修理。 一、设备维护保养 1、设备维护保养的内容是保持设备清洁、整齐、润滑良好、安全运行,包括及时紧固松动的紧固件,调整活动部分的间隙等。简言之,即“清洁、润滑、紧固、调整、防腐”十字作业法。实践证明,设备的寿命在很大程度上决定于维护保养的好坏。 维护保养依工作量大小和难易程度分为日常保养、一级保养、二级保养、三级保养等。 (1)日常保养,又称例行保养。其主要内容是:进行清洁、润滑、紧固易松动的零件,检查零件、部件的完整。这类保养的项目和部位较少,大多数在设备的外部。 (2)一级保养,主要内容是:普遍地进行拧紧、清洁、润滑、紧固,还要部分地进行调整。日常保养和一级保养一般由操作工人承担。(3)二级保养。主要内容包括内部清洁、润滑、局部解体检查和调整。 (4)三级保养。主要是对设备主体部分进行解体检查和调整工作,必要时对达到规定磨损限度的零件加以更换。此外,还要对主要零部件的磨损情况进行测量、鉴定和记录。二级保养、三级保养在操作工

人参加下,一般由专职保养维修工人承担。 在各类维护保养中,日常保养是基础。保养的类别和内容,要针对不同设备的特点加以规定,不仅要考虑到设备的生产工艺、结构复杂程度、规模大小等具体情况和特点,同时要考虑到不同工业企业内部长期形成的维修习惯。 二、设备检查 设备检查,是指对设备的运行情况、工作精度、磨损或腐蚀程度进行测量和校验。通过检查全面掌握机器设备的技术状况和磨损情况,及时查明和消除设备的隐患,有目的地做好修理前的准备工作,以提高修理质量,缩短修理时间。 检查按时间间隔分为日常检查和定期检查。日常检查由设备操作人员执行,同日常保养结合起来,目的是及时发现不正常的技术状况,进行必要的维护保养工作。定期检查是按照计划,在操作者参加下,定期由专职维修工执行。目的是通过检查,全面准确地掌握零件磨损的实际情况,以便确定是否有进行修理的必要。 检查按技术功能,可分为机能检查和精度检查。机能检查是指对设备的各项机能进行检查与测定,如是否漏油、漏水、漏气,防尘密闭性如何,零件耐高温、高速、高压的性能如何等。精度检查是指对设备的实际加工精度进行检查和测定,以便确定设备精度的优劣程度,为设备验收、修理和更新提供依据。

钻床的使用操作及保养

钻床的使用操作及保养 钻床设备安全操作规程: 1、操作前要穿紧身防护服,袖口扣紧,上衣下摆不能敞开,严禁戴手套,不得在开动的机床旁穿、脱、换衣服,或围布于身上,防止机器绞伤。必须戴好安全帽,辫子应放入帽内,不得穿裙子、拖鞋。 2、开车前应检查机床传动是否正常、工具、电气、安全防护装置,冷却液挡水板是否完好,钻床上保险块、挡块不准拆除,并按加工情况调整使用。 3、摇臂钻床在校夹或校正工件时,摇臂必须移离工件并升高,刹好车,必须用压板压紧或夹住工作物,以免同转甩出伤人。 4、钻床床面上不要放其他东西,换钻头、夹具及装卸工件时须停车进行。带有毛刺和不清洁的锥柄,不应装入主轴锥孔,装卸钻头要用楔铁,严禁用手锤敲打。 5、钻小的工件时,要用台虎钳,钳紧后再钻。严禁用手去停住转动着的钻头。 6、薄板、大型或长形的工件竖着钻孔时,必须压牢,严禁用手扶着加工,工件钻通孔时应减压慢速,防止损伤平台。 7、钻床设备开动后,严禁戴手套操作,清除铁屑要用刷子,禁止用嘴吹。 8、钻床及摇臂转动范围内,不准堆放物品,应保持清洁。 9、使用操作钻铣床工作完毕后,应切断电源,卸下钻头,主轴箱必须靠近端,将横臂下降到立柱的下部边端,并刹好车,以防止发生意外。同时清理工具,做好机床保养工作。 钻床维护保养 日常保养部位内容和要求 一班前 1、擦净外露导轨面及工作台面的灰尘. 2、按规定润滑各部位,油质、油量要符合要求. 3、检查各手柄灵活可靠性 4、空车试运转 二班后 1、将铁屑全部清扫干净,擦净机床各部位 2、部件归位

3、清洗机床外表及死角,拆洗各罩盖要求内外清洁,无锈蚀,无黄袍,漆见本色铁见光 4、清洗导轨面及清除工作台面毛刺 二主轴及进刀箱 1、油质要保持良好,油量符合要求 2、清除主轴锥毛刺 3、清洗液压变速系统,滤油网,调整油压 三检查 调整升降机构和摇臂夹紧机构,达到灵敏可靠 四润滑 1.清洗油毡,要求油杯齐全,油路畅通,油窗明亮 五冷却 1.清洗冷却泵,过滤器冷却液槽 2.检查冷却液管路,要求无漏水现象 六电器 1.清扫电机及电气箱内外尘土 2.检查擦拭电气元件及触点,要求完好可靠,无尘线路安全可靠。(由专业电工负责)

高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤: 1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7).设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8).进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10).填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。

最新摇臂钻床维护保养内容及要求

摇臂钻床维护保养内容及要求 1 日常保养 1.1 定期时间:每班班前、班后。 1.2 作业时间:各15分钟内。 1.3 班前 1.3.1擦净外露导轨面及工作台面的尘土。 1.3.2按规定润滑各部位,油量符合要求。 1.3.3检查各手柄灵活可靠性。 1.3.4空车试运转。 1.4 班后 1.4.1把铁屑全部清扫干净。 1.4.2擦净机床各部位。 1.4.3 部件归位。 2 一级保养 2.1 定期时间:每季度一次。 2.2 作业时间:4小时内。 2.3 外表 2.3.1擦拭机床外表、罩盖及附件,达到内外清洁,无锈蚀,无黄袍。 2.3.2擦拭立柱摇臂、升降丝杆、齿条及链条。 2.3.3检查补齐螺钉、螺母、手柄(球)、油杯等。 2.4传动 2.4.1检查各传动机构是否正常。 2.4.2检查各操纵手柄、限位装置,夹紧机构是否准确可靠。 2.4.3调整各斜铁的松紧程度,调整工作台的升降,做到灵活可靠。 2.5 液压润滑与冷却 2.5.1清洗过滤器、冷却泵、冷却箱,要求管路,阀门畅通无泄漏。 2.5.2清洗油线、油毡、过滤器,达到油路畅通,油窗清晰。 2.5.3检查油质、油量、油位是否符合要求。 2.5.4检查液压系统,调整工作压力。 2.6 电器 2.6.1擦拭电动机及电器箱,达到内外清洁。 2.6.2检查限位装置与接地是否安全可靠。 3 二级保养 3.1 定期时间:每年一次。

3.2 作业时间:8小时内。 3.3 完成一级保养的各项内容(按一级保养要求)。 3.4 传动与导轨 3.4.1检查、调整各传动零部件,修复或更换磨损件。 3.4.2检查、调整主轴轴承间隙,锥孔去除毛刺,检查变速箱及走刀 箱内的齿轮磨损情况和轴承运转时有无噪声等情况,如有损坏应更换,调整主轴,使窜动量在规定的范围内。 3.4.3检查、调整夹紧机构,各操纵手柄定位是否准确。 3.4.4检查导轨后,去除毛刺,整修伤痕,调整间隙。 3.5 液压与润滑 3.5.1清洗换油,排除泄漏。 3.5.2检查、调整液压及润滑系统,修复或更换磨损件。 3.5.3更换油线、油毡,修复润滑装置,达到油窗清晰,油路畅通, 装置齐全。 3.6 精度 3.6.1检查、调整、修复精度,达到产品工艺要求,最低应保证被钻 之孔能符合钳工装配时的要求,如达不到,应列入修理计划。3.7 电器 3.7.1检修电器箱及电器控制系统,拆检电动机,达到内外整洁,安 全可靠。 Unit 1 Can you play the guitar? 一、单项选择: ( ) 1. —Can Lisa play the piano? —Sorry, she . A. don’t B. do C. can’t ( ) 2. Peter can play the violin he can’t play it very well. A. or B. and C. but ( ) 3. Jill can very well, so he wants to join the club. A. swim; swimming B. swimming; swim C. swim; swim ( ) 4. My sister is good old people. A. to B. at C. with ( ) 5. —Can your sister ________?—Yes. Here are some of her pictures. A. draw B. swim C. dance ( ) 6. —Do you often play ________ soccer with your friends? —No, I don’t like sports, I often play ________ piano on the weekend. A. a; the B. the; / C. /; the ( ) 7. —I want to join your art club.—Can you draw well? —________. But I want to learn it. A. Yes, I can B. No, I can’t C. Yes, very well ( ) 8. —What can Li Xin do?—He can ________ Chinese Kungfu.

高效液相色谱使用方法

面。 8、设Flow:5ml/min,单击OK。 9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pumpcontrol选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。 10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击PumpControl选项,选中Off,单击Ok关泵,关闭 Purgevalve。 11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setuppump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。 12、单击泵下面的瓶图标,如图所示(以二元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。 (二)数据采集方法编辑: 1、开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“Editentiremethod”项,如上图所示选中 除“Dataanalysis”外的三项,单击Ok,进入下一画面。 2、方法信息: 在“MethodComments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。 单击Ok进入下一画面。

3、泵参数设定:(以二元泵为例) 在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“SolventB”处输入70.0,(A=100-B),也可Insert一行”Timetable”,编辑梯度。在“PressureLimitsMax”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 单击Ok进入下一画面。 4、自动进样器参数设定: 选择合适的进样方式,如图所示,进样体积1.0ul,洗瓶位置为6 号。“StandardInjection”----只能输入进样体积,此方式无洗针功 能。“InjectionwithNeedleWash”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“Useinjectorprogram”---可以点击Edit键进行进样程序编辑。 点击Ok进入下一画面。 5、柱温箱参数设定: ●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>”键,如图所示,选中”Sameasleft”---使柱温箱的温度左右一致。 ●点击ok进入下一画面。 6、VWD检测器参数设定: ●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peakwidth(Responsetime)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如 >0.1min(2s)。

设备三级保养与一级保养细则

设备三级保养与一级保养细则

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工厂设备的三级保养制度 三级保养制度是我国20世纪60年代中期开始,在总结前苏联计划预修制在我国实践的基础上,逐步完善和发展起来的一种保养修理制,它体现了我国设备维修管理的重心由修理向保养的转变,反映了我国设备维修管理的进步和以预防为主的维修管理方针的更加明确。三级保养制内容包括:设备的日常维护保养、一级保养和二级保养。三级保养制是以操作者为主对设备进行以保为主、保修并重的强制性维修制度。三级保养制是依靠群众、充分发挥群众的积极性,实行群管群修,专群结合,搞好设备维护保养的有效办法。 (一)设备的日常维护保养?设备的日常维护保养,一般有日保养和周保养,又称日例保和周例保。? 1.日例保 日例保由设备操作工人当班进行,认真做到班前四件事、班中五注意和班后四件事。 (1)班前四件事消化图样资料,检查交接班记录。擦拭设备,按规定润滑加油。检查手柄位置和手动运转部位是否正确、灵活,安全装置是否可靠。低速运转检查传动是否正常,润滑、冷却是否畅通。 (2) 班中五注意注意运转声音,设备的温度、压力、液位、电气、液压、气压系统,仪表信号,安全保险是否正常。 (3)班后四件事关闭开关,所有手柄放到零位。清除铁屑、脏物,擦净设备导轨面和滑动面上的油污,并加油。清扫工作场地,整理附件、工具。填写交接 2.周例保 班记录和运转台时记录,办理交接班手续。? 周例保由设备操作工人在每周末进行,保养时间为:一般设备2h,精、大、稀设备4h。?(1) 外观擦净设备导轨、各传动部位及外露部分,清扫工作场地。达到内外洁净无死角、无锈蚀,周围环境整洁。?(2) 操纵传动检查各部位的技术状况,紧固松动部位,调整配合间隙。检查互锁、保险装置。达到

高效液相色谱仪的操作步骤及注意事项

高效液相色谱仪的操作步骤及注意事项 一、操作步骤: 1.开机前先将流动相过滤和超声:水流动相用混合滤膜(0.2μm)过滤,有机流动相用有机滤膜过滤,之后超声脱气15-20分钟。(过滤的目的是除去流动相里的杂质,以免杂质进入色谱柱堵塞色谱柱;超声的目的是排除流动相里面的气体,以防气体进入色谱柱损害色谱柱,影响柱效能) 注:试验过程中由于只有0.45μm的混合滤膜,第一次使用时感觉效果不好,于是过滤水时同时使用两张混合滤膜过滤水流动相。 2.超声结束后,将流动相放置到规定位置(1号泵接水流动相,2号泵接有机流动相),开机逐个排气(先启动泵,排气结束后再打开检测器)。 3.排气结束后,关闭所有排气阀。先用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟,基线走稳之后,再打开水流动相(注意:水流动相和有机流动相流速之和为1ml/min),继续走基线,直到基线平稳。 注意:实验结束后,再用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟,冲出色谱柱内残留的样品物质,预防长时间不使用仪器样品的残留物质沉积在色谱柱内,导致下次使用难以冲出,色谱柱柱压偏高,基线不稳,出现大量鬼峰。(不同规格的色谱柱其所允许的最大流速之和不同) 4.走基线时,应将进样阀处于Load状态,用注射器进样时应快速进样,进样后将进样阀立即扳回到Inject状态,此时液相系统开始进入采样状态。采样结束后,可在数据分析里面查看分析结果并可进行编辑,也可以在脱机状态下查看样品的分析结果并编辑。 二、使用中常见的问题及注意事项 1.过滤时有时会出现流动相漏液。可能的原因是滤膜放置不正确(有点偏)和接头有点错位,导致流动相从缝隙中漏出。 注意:操作时,应先向滤瓶内倒入少量流动相,观察是否漏液并开始过滤,若未漏液,再向滤瓶中添加流动相。 2.超声时,瓶外液体的液面应高于瓶内流动相的液面,否则流动相内的气体可能无法排出液体,气体仍然残留在流动相内,以致开机排气时无气泡排出。

最新高效液相色谱使用方法

最新高效液相色谱使用方法 一、流动相准备 将流动相按比例混合,注意混合的流动相必须相互溶解,最好能将流动相混合在一起,若相互溶解性不好,可分成两种。流动相配好后,将管路放入,注意不要将瓶口密封。 二、开机 首先将真空泵打开,待泵的指示灯由黄变绿打; 打开600泵开关,按Direct键,进入操作菜单。 三、抽气 抽取管路A液体:先将注射器旋转插入,将旋钮由Run转至 Draw,抽液,完成后将旋钮由Draw至Run,再将注射器旋转取下,反复1-2次,抽至管路内无气泡。 抽取管路B液体:在泵操作菜单上将B设为100%,给0.2ml/min的流速,听到泵转换的声音后,将流速设为0,以抽取管路A的步骤进行抽气。 四、调节流动相比例与流速 在泵操作菜单上设定流动相比例,并以0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml/min的速度逐步升高流速,每次间隔3-5分钟。 五、2410示差检测器的使用 1、打开2410示差检测器开关 2、调整检测器内、外温度 3、实验前一天晚上,使用“purge”状态平衡过夜,若第二天还要做实验,结束工作后不关机,节省第二天的平衡时间,保持0.2ml/min的流速。 六、2487紫外检测器的使用 1、打开2487示差检测器开关,机器自动进入自检过程,约需7分钟。 2、设置检测波长 3、预热30分钟左右,即可注样测定。

试验四、番茄内源激素高效液相色谱法测定 一、样品准备 取新鲜番茄根、茎、叶5克左右,液氮冷冻,放入冰箱储存。配80%甲醇,冰箱冷冻。 二、提取 样品放入预冷研钵,加l0ml 80%的冰冻甲醇研磨至匀浆,转入小烧杯中,再用甲醇清洗研钵2次,每次l0ml,转入小烧杯中。小烧杯放入冰箱(0~4℃)冷藏14小时以上。 三、过滤 取出用漏斗滤纸过滤,并用10m180%甲醇清洗残渣,合并滤液;如果提取液中沉淀物或色素多,则用10000g离心l0~12min,上清液转入冻干瓶中。 四、浓缩 将冻干瓶中的液体用减压蒸干机蒸干(至瓶中液体结冰),然后用2m1 80%的甲醇冲洗,如果有浑浊物,再次用离心机12000g离心l0min,倒入带有刻度的试管中,为保证试管中的液体有5ml左右,将不足5ml的试管中再加入一些甲醇。 五、萃取 提取液中加入等量石油醚萃取,用力振荡,待静止分层后,用胶头滴管吸取上层液体弃去,此过程反复进行,直至醚层不再有颜色。 六、过柱纯化 萃取脱色后液体吸入针管,通过C18小柱滤除色素,用1~2m1甲醇清洗小柱一次,若滤出色素,将液体吸回,用新小柱重新滤一次(小柱使用前要用甲醇浸泡,用后再用甲醇反复冲洗,再浸泡)。 七、二次浓缩 液体转入蒸发皿中,60℃蒸干,用lml甲醇洗脱。 八、过滤 0.45um滤膜过滤,滤液收集到小瓶中,冷冻待测定。 九、测定与计算 用标样做标准曲线,分别为10,50,100,200,500mg/ml。进样量为20ul。 测定条件:流速为lml/min,柱温设定为35℃,测定波长为260nm,流动相甲醇:3%乙醇=45:55 计算:通过曲线计算样品中激素浓度。

设备维修保养的基本内容

设备维修保养方式的确定 设备维修可分为计划性预防维修,从保证设备安全运行角度来说,更应强调预防性维修。计划性维修是根据设备磨损规律和设备故障规律,制定设备的维修保养和维修方式。根据维修的作用不同,维修方式可分为保养、针对性修理、计划修理、项目修理、改造维修等,选择确定维修方式的依据主要是设备及其零部件的磨损程度、性能、精度劣化以及故障发生的可能性。 1.三难保养制 设备维护保养工作,依据工作量大小和难易程度,分为日常保养、一级保养和二级保养,所形成的维护保养制度称为“三级保养制”。 (1)日常保养 是操作工人每班必须进行的设备保养工作,其内容包括:清扫、加油、调整、更换个别零件、检查润滑、异音、安全以及损伤等情况。日常保养配合日常点检进行,是一种不单独占据工时的设备保养方式。 (2)一级保养 是以定期检查为主,辅以维护性检修的一种间接预防性维修形式。其主要工作内容是:检查、清扫、调整各设备的零部件;检查污水泵的叶轮、密封,离心泵的叶轮、密封、注油;检查配电柜线路、除尘、紧固;发现故障隐患和异常,要予以排除,并排除泄漏现象等。设备经一级保养后要求达到:外观清洁、明亮;无尘土;操作灵活,运转正常;安全防护、指示仪表齐全、可靠。保养人员应将保养的主要内容、保养过程中发现和排除的隐患、异常、试运转结果、运行性能等,以及存在的问题做好记录。一级保养以操作工为主,专业维修人员配合并指导。 (3)二级保养 是以维持设备的技术状况为主的检修形式、二级保养的工作量介于修理和小修理的部分工作,又要完成中修理的一部分,主要针对设备易损零部件的磨损与损坏进行修复或更换。二级保养要完成一级保养的全部工作,还要求润滑部位全部清洗,结合换油周期检查润滑油质,进行清洗换油。检查设备的动态技术状况与主要精度(噪音、震动、温升、表面粗糙度等),调整安装水平,更换或修复零部件,清洗或更换电机轴承,测量绝缘电阻等。经二级保养后要求精度和性能达到工艺要求,无漏油、漏气、漏电现象,声响、震动、压力、温升等符合标准。二级保养前后应对设备进行动、静技术状况测定,并认真做好保养记录。二级保养以专业维修人员为主,操作工参加。 (4)设备三级保养制的制订 为了使设备三级保养规范化,应根据设备各零部件的磨损情况、性能、精度劣化程度以及故障发生的可能性等,制订出各零部件的保养周期、保养内容和保养类别计划表,作为设备运行保养的依据。设备保养计划例表如表1所示,表中“Ο”表示保养检查。由于不同周期的保养类别和内容不同,在实际中可用不同符号来表示不同的保养类别,如“Ο”表示日常维护保养,“△”表示一级保养,“◇”表示二级保养等。 表1机械设备零部件保养计划例表

高效液相色谱操作手册

转 HP1100高效液相色谱使用说明书注意事项: 1使用前,应申明样品名称和特性以及使用的流动相。 2更换色谱柱应由中级仪器实验室完成。 3溶剂必须经微孔滤膜过滤,所有废弃物(溶液等)请带走自行处理。 4不得在计算机上进行与实验无关的操作。 5注意适时更换废液收集瓶,防止废液溢出。 6认真登记实验记录。 7相关论文发表后,应送一份复印件给中级仪器实验室。 北京大学化学学院中级仪器实验室 一、概述 HPLC1100系统构成如下: 1 流动相A B C D 2 真空脱气装置3、6、9、11 电缆 4 输液泵 5 自动进样器(无)7 柱温箱8 检测器(DAD) 10 数据接收处理控制系统(计算机)12 打印机13 手动进样器 1.指示灯状态 每个部件接通电源后,LED灯显示绿色; 黄色Not Ready 绿色Run 红色Error 2.四元泵系统的工作原理图

3.柱温箱的特征 ●可以在低于室温10℃至80℃间恒温 ●空间大,可以容纳三根30cm长的柱子 ●安装柱识别可以记录进样次数 ●两个单独的加热区 ●可以程序升温 4.检测器 HP1100高效液相色谱仪配置的单光路二极管阵列检测器的光路如下所示: 光源发出的复合光经消除色差透镜系统聚焦后,照射到流通池上,透射光经全息凹面衍射光栅色散后,投射到一个由1024个二极管组成的二极管阵列上而被检测。此光路系统中光闸是唯一的运动部件,它有三个动作位置:(1)光闸将入射光束全部遮挡,以进行暗电流补偿;(2)将氧化钬滤光片插入光路,对衍射后的波长进行精确校正;(3)打开光闸使入 射光通过样品流通池照在光栅上。

HP1100系统所有控制和操作基本在计算机上完成,熟悉软件十分重要。本系统操作是基于Windows NT的多窗口多任务操作系统,要注意窗口之间可能覆盖。 根据所选色谱柱的性能,本系统可用于分子量小于2000的各种化合物的分离分析。目前中级仪器实验室仅备有ODS反相柱(可用于弱极性化合物及弱离子型化合物的分析)。一般要求自备色谱柱。自备色谱柱应使用HP系列接口,大连化物所及天津Autoscience公司可提供,一般分析柱的价格在1600-2000元之间,HP进口柱价格在4000元人民币左右。 本系统可提供多达四元体系的各种梯度淋洗,但在选择溶剂时须十分小心。流动相选择对分离分析有着重要的影响。 二、开机 打开各部分电源,脱气装置、输液泵、柱温控制、检测器的指示灯变黄。 开启计算机,若有选项,选择开启Windows NT4.0。点START-PROGRAM-HPChemStation-Instl online,计算机开始与仪器联接,并打开各控制界面,此时,各单元指示灯变绿,在工具条的View中选择界面为Runcontrol。 在第一个小窗口中利用下拉菜单,选择显示界面为Method and Run Control; 在第二个小窗口中选择已设定的使用方法(若是旧用户则有记录),新用户先编辑实验方法,然后选工具栏中Method-Save Method As(具体见后)。 第三个小窗口中显示LC操作条件。 三、样品分析 1.溶剂的处理和设置 不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器,降低泵的性能。遵从下列建议可以提高性能,延长溶剂过滤器的寿命: ●使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌 ●用滤膜过滤溶剂去除微生物 ●每二天更换或过滤溶剂 ●避免溶剂瓶直接日照 各洗脱液应分别过滤,注意有机相和水相应使用不同的滤膜。 避免使用下列对不锈钢有腐蚀性的溶剂: ●卤化物碱金属溶液和相应的酸溶剂 ●高浓度的无机酸例如:硝酸和硫酸 ●能够形成卤素自由基或酸的卤化物试剂及其混合物 ●含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥剂过滤吸收氧化物 ●在有机溶剂中的有机酸溶剂 ●含有强络合剂的溶液 ●四氯化碳和异丙醇或THF混合物 溶剂的设置: 在输液泵图标上按鼠标左键,在出现的小菜单中选Setup Pump,在Solvents栏中输入A、B、C、D溶剂名称;点溶剂瓶图标,在Solvent Bottles Filling中输入A、B、 C、D各溶剂的实际体积数。点OK确定并退出。 2.设置泵的参数 点输液泵图标,选Setup Pump,出现流速控制界面。设定流速flow rate(一般ODS

高效液相色谱使用方法

高效液相色谱使用方法 一、流动相准备 将流动相按比例混合,注意混合的流动相必须相互溶解,最好能将流动相混合在一起,若相互溶解性不好,可分成两种。流动相配好后,将管路放入,注意不要将瓶口密封。 二、开机 首先将真空泵打开,待泵的指示灯由黄变绿打; 打开600泵开关,按Direct键,进入操作菜单。 三、抽气 抽取管路A液体:先将注射器旋转插入,将旋钮由Run转至 Draw,抽液,完成后将旋钮由Draw至Run,再将注射器旋转取下,反复1-2次,抽至管路内无气泡。 抽取管路B液体:在泵操作菜单上将B设为100%,给0.2ml/min的流速,听到泵转换的声音后,将流速设为0,以抽取管路A的步骤进行抽气。 四、调节流动相比例与流速 在泵操作菜单上设定流动相比例,并以0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml/min的速度逐步升高流速,每次间隔3-5分钟。 五、2410示差检测器的使用 1、打开2410示差检测器开关 2、调整检测器内、外温度 3、实验前一天晚上,使用“purge”状态平衡过夜,若第二天还要做实验,结束工作后不关机,节省第二天的平衡时间,保持0.2ml/min的流速。 六、2487紫外检测器的使用 1、打开2487示差检测器开关,机器自动进入自检过程,约需7分钟。 2、设置检测波长 3、预热30分钟左右,即可注样测定。

试验四、番茄内源激素高效液相色谱法测定 一、样品准备 取新鲜番茄根、茎、叶5克左右,液氮冷冻,放入冰箱储存。配80%甲醇,冰箱冷冻。 二、提取 样品放入预冷研钵,加l0ml 80%的冰冻甲醇研磨至匀浆,转入小烧杯中,再用甲醇清洗研钵2次,每次l0ml,转入小烧杯中。小烧杯放入冰箱(0~4℃)冷藏14小时以上。 三、过滤 取出用漏斗滤纸过滤,并用10m180%甲醇清洗残渣,合并滤液;如果提取液中沉淀物或色素多,则用10000g离心l0~12min,上清液转入冻干瓶中。 四、浓缩 将冻干瓶中的液体用减压蒸干机蒸干(至瓶中液体结冰),然后用2m1 80%的甲醇冲洗,如果有浑浊物,再次用离心机12000g离心l0min,倒入带有刻度的试管中,为保证试管中的液体有5ml左右,将不足5ml的试管中再加入一些甲醇。 五、萃取 提取液中加入等量石油醚萃取,用力振荡,待静止分层后,用胶头滴管吸取上层液体弃去,此过程反复进行,直至醚层不再有颜色。 六、过柱纯化 萃取脱色后液体吸入针管,通过C18小柱滤除色素,用1~2m1甲醇清洗小柱一次,若滤出色素,将液体吸回,用新小柱重新滤一次(小柱使用前要用甲醇浸泡,用后再用甲醇反复冲洗,再浸泡)。 七、二次浓缩 液体转入蒸发皿中,60℃蒸干,用lml甲醇洗脱。 八、过滤 0.45um滤膜过滤,滤液收集到小瓶中,冷冻待测定。 九、测定与计算 用标样做标准曲线,分别为10,50,100,200,500mg/ml。进样量为20ul。 测定条件:流速为lml/min,柱温设定为35℃,测定波长为260nm,流动相甲醇:3%乙醇=45:55 计算:通过曲线计算样品中激素浓度。

高效液相色谱使用方法

高效液相色谱使用方法 一、开机 1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相B瓶:为有机相。 2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。 3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。 4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。 该页面主要由以下几部分组成: ——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等; ——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等; ——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告; ——中下部为动态监测信号; ——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。 4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。 二、编辑参数及方法 1、开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。 2、方法信息: 在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。 3、泵参数设定:

摇臂钻床维护检修规程

。摇臂钻床维护检修规程 目录 1 总则 适用范围430 结构简述430 主要技术性能430 2 完好标准430 零、部件430 运行性能430 技术资料430 设备及环境430 3 设备的维护431 日常维护431 一级保养内容431 二级保养内容431 定期检查内容431 常见故障及处理方法432 4 检修周期和检修内容432 检修周期432 检修内容432 5 预检测试、检修方法及质量标准433 预检测试433 检修方法及质量标准434 6 试车与验收435 试车前的准备工作435 空运转试车435 负荷435 精度检验436 验收 4 7 维护检修安全注意事项437 维护安全注意事项437 检修安全注意项437 试车安全注意事项437 附录摇臂钻床精度检验标准 438 适用范围 本规程适用于于机修分厂。 本规程适用于钻孔直径25-125㎜范围内各种型号规程的摇臂式钻床的维护与检修。 结构简述 摇臂式钻床的底座、立柱、摇臂、主轴箱、工作台等主要部件组成;摇臂能够正、负180°货360°回转。可用于大、中、小型零件的钻孔、铰孔、扩孔、

刮平面及螺丝加工等工作,在有工艺装备的条件下,可进行镗孔。 1.3主要技术性﹙见表1﹚ 项目单位型号 Z3040×16 Z3050×16 Z3080×25 最大钻孔直径㎜¢40 ¢50 ¢80 主轴箱水平移 动距离 ㎜1240 1450 2000 摇臂升降距离㎜600 600 1000 摇臂回转角度°360 360 360 主轴锥孔(莫 氏) 4 5 6 主轴转速范围r/min 25~2000 16 ~25~2000 16 ~ 16~1250 16 ~ 主轴行程mm 315 315 450 主轴允许最大 扭矩 N.M ≈400 ≈1000 ≈1600 主轴允许最大进给抗力主电机功率KN KW ≈16 3 ≈25 ≈35 零、零件 零部件齐全,质量符合要求 机床表面无严重碰、拉、研伤现象 机床操纵手柄、手柄球等齐全。 润滑、冷却系统的管路、注油器固定夹、截止阀等齐全好用。限位开关、安全挡铁、防护罩盖等齐全、可靠。 运行性能 设备运转正常,性能良好。 机床主要精度达到规定要求(见附录A表A1)。 机床性能\工效保持原设计能力或满足工艺要求. 传动系统变速齐全,运转正常,摇臂升降灵活. 机床操纵机构灵活、准确、定位可靠. 机床电器、液压系统运转正常,性能良好. 技术资料 技术资料齐全、整洁 机床所带说明书、合格证等基础资料齐全,保管妥善. 机床易损件图纸齐全、清楚. 大、中修记录、二级保养记录齐全、清洁. 机床事故报表齐全、清楚。 设备及环境 机床环境整齐、清洁。 机床表面清洁、无油垢,无黄袍,无锈蚀,无大面积脱漆。

高效液相色谱的日常使用和维护

高效液相色谱的日常使用和维护 高新科技与现代产业的迅猛发展,促进了以高效液相色谱(HPLC)为代表的复杂样品的分离分析和分离纯化仪器的飞速发展。HPLC以它定量分析结果准确、分析周期短、分析范围广、分析检测限低等优势,在食品添加剂、药物成分分析等多领域得到了广泛的应用。高效液相色谱仪是一种高端检测仪器,它精密快速,有效准确检测的同时就要求我们一定要严格正确使用仪器,定期科学有效地维护仪器,只有这样仪器才能长久持续有效使用。但是从目前实际使用情况看,与高效液相色谱仪的应用及产品技术升级的发展速度相比,其使用和维护则相对比较滞后,从而造成对仪器的滥用和对耗材不必要的浪费。主要原因是由于对于仪器使用操作者的培训侧重于仪器的初步使用,忽略了仪器的后续培训及维护操作学习;其实很多高效液相色谱都是国外进口仪器,英文版本软件对于大多数理工科毕业的仪器操作者也是一个障碍。笔者根据自己的工作经验,以岛津LC-20AT液相色谱仪为例,阐述液相色谱仪在使用时应注意的几个问题及日常使用后的仪器维护基本事项,并对仪器使用过程中容易遇到的问题进行分析,提出解决方法。 1、高效液相色谱仪的组成 高效液相色谱仪主要是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和色谱软件数据处理系统组成。 1.1输液系统 输液系统主要包括溶液贮器、在线脱气装置、高压输液泵、梯度洗脱装置。 溶液贮器用于存放符合HPLC要求的流动相。在线脱气装置主要功能是流动相在进入柱子前排除气泡。高效液相色谱柱的填料颗粒较小,通过2~5mm的色谱柱受到的流动阻力很大,因此需要通过高压输液泵抽取流动相输送至色谱柱。 高压泵按输液性能可分为恒压泵和恒流泵两种。按机械结构又可分为液压隔膜泵、气动放大泵、螺旋注射泵和往复柱塞泵四种,前两种为恒压泵,后两种为恒流泵。恒压泵可以输出稳定不变的压力。在一般的分析仪器中,由于系统阻力不变,恒压亦可达到恒流的效果。但是当系统阻力发生变化时,输入压力即使不变,流量却可随阻力而变化。恒流泵则无论系统阻力如何变化都可保证其流量基本不变。在色谱实际操作中,系统阻力可能随着运行时间的增加产生微小的改变,因此恒流泵比恒压泵更优越。然而在泵和柱系统所允许的最大压力下操作时,恒压泵较为安全方便。

设备定期维护保养工作标准

设备定期维护保养工作标准 第一章总则 第一条为加强店塔发电公司设备的维护与保养、贯彻“预防为主”和“维护与计划检修相结合”的原则,做到正确使用、精心维护,使设备经常处于良好状态,以保证设备的长周期、安全稳定运转,特制定本标准。 第二条设本备的定期维护保养工作是指根据设备的情况,制定设备的检修周期、试验周期和检修、检查内容,对设备定期进行检查、添加或更换润滑脂,检修、试验等工作,确保设备处于良好状态。 第三条本标准是《设备维护保养管理制度》的必要组成部分,适用于店塔发电公司2×135MW机组的设备定期工作管理。 第二章组织与职责 第六条生产技术部是本标准的职能管理部门,负责本标准的修订和完善 第七条设备维护部是本标准的执行部门,全面负责设备的定期维护、保养和试验工作。 第八条设备点检员依据本标准规定,制定所辖设备的《设备维护保养计划》,并监督、检查其执行情况。 第九条各班组负责依据本标准,严格按要求完成《设备维护保养计划》并做好相关记录。 第三章管理内容及要求 第十条设备维护部负责设备的定期维护、保养和设备静态试验工作,运行部门做好配合工作。 第十一条设备维护部各专业点检根据本标准要求,制定并下发设备定期维护保养工作计划。

第十二条各班组认真完成定期工作计划,并及时申请点检员进行验收。 第十三条定期工作标准(见附件1—5)。 第十三条定期工作必须按照规定的时间进行。 第十四条定期工作开始前,要认真开展危险点分析和采取预控措施,确保操作安全。 第十五条各班组要建立《设备定期试验记录》、《设备定期工作记录》,完整、准确的记录设备定期工作的执行情况。 第十六条在执行定期工作过程中发现的问题和缺陷时要认真分析,记录在台帐上,同时上报点检员并及时安排处理。 第十七条定期工作结束后,如无特殊的要求,应根据现场的实际情况,将被试设备及系统恢复到原来的状态。 第十八条在调度管辖的设备上进行定期工作时,要严格按照《陕西电网调度管理条例》必要时填写申请,在征得调度值班员的许可后才能进行定期工作。 第十九条在高空特种设备上进行定期工作时,要安排无恐高症病例的运行人员操作。 第二十条进行重要设备定期工作时,专业主管及点检员要现场监督。 第二十一条定期工作过程中,应严格遵循安全规则,不得随意拆除安全措施及防护遮拦,严禁乱碰、乱动按钮及自动保护装置。 第二十二条由于某些原因,不能进行或未执行的,应办理延期申请手续,并在定期工作记录本内记录并注明原因。 第二十三条遇有下列情况之一时,应增加定期工作次数: (一)设备存在重大缺陷和异常; (二)大修后的设备或技术改造后的设备;

钻床的维护保养

钻床的维护保养 钻床的日常保养(操作工负责) 班前: 1、擦净机床外露导轨面及滑动面的尘土。 2、按规定润滑各部位。 3、检查各手柄位置。 4、空车试运转。 班后: 1、将铁屑全部清扫干净。 2、擦净机床各部位。 3、部件归位。 钻床的一级保养(一级保养操作工为主,维修工辅助,一个季度一次) 先切断电源,然后进行保养工作 一、外表 1、擦拭机床外表,罩盖及附件,达到内外清洁,无锈蚀、无黄袍。 2、擦拭丝杆、齿条、伞齿轮。 3、检查补齐螺钉、螺母、手柄(球)、油杯等。 二、传动 1、检查各操作手柄,限位装置是否准确可靠。 2、检查、调整各塞铁、压板的间隙。 3、检查油质、测量、油位是否符合要求。

1、擦拭电动机及电器箱,达到内外清洁。 2、检查限位装置与接地是否安全可靠。 钻床的二级保养(二级保养维修工为主,操作工辅助,一年一次) 先切断电源,然后进行保养工作 1、完成一级保养的各项内容(按一级保养要求) 2、传动与导轨 (1)检查、调整各传动零部件,修复或更换磨损件。 (2)检查、调整主轴轴承间隙,锥孔去除毛刺,检查变速箱及走刀箱内的齿轮磨损情况和轴承运转时有无噪声等情况,如有损坏应更换,调整主轴,使窜动量在规定的范围内。 (3)检查、调整夹紧机构,各操纵手柄定位是否准确。 (4)检查导轨后,去除毛刺,整修伤痕,调整间隙。 3、液压与润滑 (1)清洗换油,排除泄漏。 (2)检查、调整液压及润滑系统,修复或更换磨损件。 (3)更换油线、油毡,修复润滑装置,达到油窗清晰,油路畅通,装置齐全。 4、精度 检查、调整、修复精度,达到产品工艺要求,如达不到,应列入修理计划。

高效液相色谱仪使用说明

高效液相色谱仪使用说明 1. 型号:LC-10AT 产地日本岛津。 2. 用途: 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 与试样预处理技术相配合,HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。由于HPL C具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。 3. 测定原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4. 使用方法 4.1 系统组成:本系统由1个LC-10ATvp溶剂输送泵、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。 4.2 准备 4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声波脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。 3.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常,特别注意输液管道内是否有气泡。 4.3 开机:接通电源,依次开启不间断电源、溶剂输送泵、先将机器预热半小时,这时的流动相用85%甲醇溶液(已脱气),而且要时刻注意输液管道内是否有气泡,如有气泡要进行排气。预热半小时后,开启检测器,待检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。 4.4 各种参数设定 4.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。 4.4.2 流速设定:在输送泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。按[CE]键退出。 4.5 更换流动相并排气泡 4.5.1 将输送管道的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶(已排气)中; 4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180度,打开排液阀; 4.5.3 按泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以2ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;

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