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仪器分析试卷

仪器分析试卷
仪器分析试卷

仪器分析试卷1

一、选择题( 共18题30分)

1. 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )

(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃

2. 下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光?( )

(1) 铬原子吸收359.35nm,发射357.87nm (2) 铅原子吸收283.31nm,发射283.31nm (3) 铅原子吸收283.31nm,发射405.78nm (4) 铊原子吸收377.55nm,发射535.05nm

3. 下述滴定反应:污水中化学需氧量测定,通常采用的电化学滴定方法为( )

(1) 电导滴定(2) 电位滴定(3) 库仑滴定(4) 均不宜采用

4.溶出伏安法操作中,下列哪一项操作是正确的? ()

(1)在全测定过程中,均搅拌被分析溶液

(2)在全测定过程中,完全不搅拌被分析溶液

(3)在富集阶段搅拌,在溶出阶段不搅拌溶液

(4)在富集阶段不搅拌,在溶出阶段搅拌溶液

5. 微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了( )

(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应,提高电流效率

(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应

6. 在光栅摄谱仪中解决200.0~400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )

(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度

7. 某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰:

2700~2900cm-1 双峰;1725cm-1。则该化合物可能是( )

(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯

8. 在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )

(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)

9. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )

(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同

(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样

10. 高沸点有机溶剂中微量水分的测定,最适采用的方法是()

(1)(直接)电位法(2)电位滴定法(3)电导分析法(4)库仑分析法

11. 双原子分子在如下转动情况下(如图),转动不形成转动自由度的是( )

12.原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )

(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁

13. 常用的紫外区的波长范围是( )

(1)200~360nm (2)360~800nm (3)100~200nm (4)103nm

14. 分光光度法中,为了减小浓度测量的相对误差,配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围?()

(1) 小于1% (2) 1%-10% (3) 30%-50% (4) 90%-99%

15. 三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时, 所需外磁场B0的次序是( )

(1) B 0(B)> B0(A)> B0(C)(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)

(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)

16. 在电导滴定中,通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上,这是为了( )

(1) 防止温度影响(2) 使终点明显

(3) 防止稀释效应(4) 使突跃明显

17.平行催化波的灵敏度取决于( )

(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度

(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度

18. 光量子的能量正比于辐射的( )

(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期

二、填空题( 共15题30分)

19. 原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。对被检测的元素一般只需找出_________________灵敏线即可判断该元素是否存在。

20. 若分子A-B的力常数为k A-B, 折合质量为m A-B, 则该分子的振动频率为___________,分子两振动能级跃迁时吸收的光的波长为_____________。

21. 分光光度计与光电比色计均是测量吸光度. 主要不同处在于获得_______的方法不同。前者采用_______或_______等分光器, 后者则是采用________分光器.

22. 原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器,可以扣除背景的影响,提高分析测定的灵敏度,其原因是_______________________________ 。

23. 若分子中有CH3CH2-基团,1HNMR图谱的特征为。

24. 离子选择电极中, 晶体膜电极, 其膜电位的产生是由于溶液中待测离子_______________,而膜相中的晶格缺陷上的离子_________________, 因而在两相界面上建立双电层结构。

25. 在极谱分析中, 若溶液中有微量重金属离子存在, 引起残余电流较大, 此时可采用底液__________除去杂质。这种方法称为________________, 是电重量分析法用于_______________的一个例子。

、 26. 仪器分析主要分为三大类, 它们是

.

27. 红外光谱图上吸收峰数目有时比计算出的基本振动数目多, 原因是

28. 受激气态原子直接跃回高于基态的亚稳态时发射的荧光称________________,受激气态原子以非辐射形式失去部分能量回到较低激发态,然后跃回基态时产生的荧光称_____________ 。

29. 在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量_______________ 有困难,所以用测量_________________来代替。

30. 在丙酮分子中甲基上分子的化学位移为2.1, 试问当以TMS为标准物质时, 对100MH Z的仪器而言, 频率差为_____H Z。

31.某电极对干扰离子的=0.0050(A,B 均为一价离子), 干扰离子是溶液主体, 为0.10mol/L, 被测离子浓度为0.02mol/L~0.04mol/L,由于干扰产生的误差的百分范围为__________。

32. 脉冲极谱法由于叠加的方型脉冲延时较长, 在脉冲后期作电流信号采样时不但可消除_____电流的干扰, 还可以消除______________电流的干扰。

33. 在永停法指示终点的库仑分析中, 电极面积较大的一对称为____________, 其作用是______________。两根大小相同的铂丝电极称为____________, 加上小电压后, 它们的区别是____________________。

三、计算题( 共4题30分)

34.若1.21×10-3mol/L M+在滴汞电极上还原,测得其扩散电流为6.72mA,汞滴滴落时间为3.93s,汞的流速为1.37mg/s,计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。

35.组分A 和B 的分配系数之比为0.909, 若使两者达到基线分离(R=1.5 ),当有效理论塔板高度为0.8mm时, 色谱柱至少该多长?

36. 在某一色谱分析条件下, 把含A和B以及相邻的两种正构烷烃(相差一个碳数)的混合物注入色谱柱分析. A在相邻的两种正构烷烃之间流出, 它们的调整保留时间分别为10.0 min、11.0 min和12.0min, 最先流出的正构烷烃的保留指数为800, 而组分B的保留指数为882.3, 求A组分的保留指数. 试问A和B有可能是同系物吗?

已知组分A和B的分配系数之比为0.909,柱长为3.48mm,设有效塔板高度为0.8mm,求两者分离度。

37. 试计算下列分子的(M+2)/M的值:

(1) 溴乙烷C2H5Br

(2) 氯苯C6H5Cl

(3) 二甲亚砜C2H6SO2

四、问答题( 共2题10分)

38. 试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。

39. 在塔板理论中,把气-液色谱柱比作精馏塔模式,试问气-液色谱与精馏有否差别?若有,差别又在哪里?

仪器分析试卷2

一、选择题( 共18题30分)

1. 在红外光谱分析中,用KBr制作为试样池,这是因为:( )

(1) KBr 晶体在4000~400cm-1范围内不会散射红外光

(2) KBr 在4000~400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性

(3) KBr 在4000~400 cm-1范围内无红外光吸收

(4) 在4000~400 cm-1范围内,KBr 对红外无反射

2. 在原子吸收分析中,如灯中有连续背景发射,宜采用( )

(1) 减小狭缝(2) 用纯度较高的单元素灯(3) 另选测定波长(4) 用化学方法分离

3. 在直接电位法中的指示电极,其电位与被测离子的活度的关系为 ( )

(1) 无关(2) 成正比(3) 与其对数成正比(4) 符合能斯特公式

4. 在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? ()

(1)通N2除溶液中的溶解氧(2)加入表面活性剂消除极谱极大

(3)恒温消除由于温度变化产生的影响(4)在搅拌下进行减小浓差极化的影响

5. 在库仑分析中,为了提高测定的选择性,一般都是采用( )

(1) 大的工作电极(2) 大的电流(3) 控制电位(4) 控制时间

6. 非色散型原子荧光光谱仪、原子发射光电直读光谱仪和原子吸收光谱仪的相同

部件是( )

(1)单色器(2)原子化器(3)光源(4)检测器

7.某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰, 在红外光谱的官能团区出现如下吸收

峰:3000cm-1左右,1650cm-1左右, 则该化合物可能是( )

(1) 芳香族化合物(2) 烯烃(3) 醇(4) 酮

8. 在原子吸收分析中, 有两份含某元素M 的浓度相同的溶液1 和溶液2 , 在下列哪

种情况下, 两份溶液的吸光度一样? ( )

(1)溶液2的粘度比溶液1大(2)除M外溶液2中还含表面活性剂

(3)除M外溶液2中还含10mg/mL KCl (4)除M外溶液2中还含1mol/L NaCl溶液

9. 用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,应选用

的盐桥为:( )

(1) KNO3(2) KCl (3) KBr (4) KI

10. 电解分析的理论基础是()

(1)电解方程式(2)法拉第电解定律(3)Fick扩散定律(4)(1)、(2)、(3)都是其基础11. 红外光谱法试样可以是( )

(1) 水溶液(2) 含游离水(3) 含结晶水(4) 不含水

12. 若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰?( )

(1) 分子吸收(2) 背景吸收(3) 光散射(4) 基体效应

13.光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的(I——光强,i——电流,V——电压)? ( )

(1) I→ i→ V (2) i→ V→ I (3) V→ i→ I (4) I→ V→ i

14. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )

(1) 高(2) 低(3) 相当(4) 不一定谁高谁低

15. 下列是原子质量数与原子序数的几种组合,使原子核的自旋角动量为零的组合是( )

(1) 奇数, 奇数(2) 奇数, 偶数(3) 偶数, 奇数(4) 偶数, 偶数

16. 氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时,其目的()

(1)清洗电极(2)检查电极的好坏(3)活化电极(4)检查离子计能否使用

17. 在极谱分析中各种电极过程可以用电流与汞柱高度的关系来判断, 当电极过程中

伴随有表面吸附电流时与汞柱高度的关系是 ( )

(1) h1/2(2) h0(3) h(4) h2

18. 已知:h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm 的光子能量为( )

(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV

二、填空题( 共15题30分)

19. 在光谱定性分析时,只能使用原子线,不应使用离子线,这种说法是____________。

20. 指出下列化合物在红外光谱中n c=o的顺序(从大到小)

21.

22.阶跃线荧光和直跃线荧光又称为___________________荧光, 其特点是荧光波长_____激发光波长。

23. 已知化合物C6H6O4,有两种异构体:

在两者1HNMR谱图上,用最简单快速的方法分辨两异构体,为_______________。

24. 在1 mol/L H2SO4介质中,以Pt为指示电极,用0.1000 mol/L Ce4+的标准溶液滴定25.00 mL Fe2+,当滴定完成50%时,Pt电极的电位为________ 。

25. 用库仑滴定法测定某试液中H+的浓度, 在Pt阴极上产生OH—,其反应为___________, Pt阳极上的反应为_______________, 它干扰测定, 需将两电极_____________。

26. 库仑滴定分析法, 实际上是一种______________电解分析法.

27. 水为非线性分子, 应有_____________个振动形式.

28. 分子的最低激发三重态与基态之间的能量差要比最低激发单重态和基态之间的能量差________,从而使两者之间的_________概率增大。

29. 在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加___________________________,但若灯电流过大, 则_____________________________随之增大, 同时会使发射线。

30. 在核磁共振波谱法中, 记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由_____变_____,故称横坐标左端为________场, 右端为________场。

31. 氢离子玻璃膜选择电极对钠离子的选择性系数为K H+,N a+=0.001,这说明该电极对氢离子的敏感程度是对钠离子的_________________。

32. 在恒电位下, 由于充电电流随时间按______________关系衰减, 电解电流按__________关系衰减, 前者衰减比后衰减_____________, 因此方波极谱可消除充电电流的干扰。

33. 恒电流电解的优点是______________, 缺点是_____________, 为此常加入__________来改善。

三、计算题( 共4题30分)

34.在1mol/L HCl 电解质中,某金属离子的极谱还原波是可逆的,

(1) 用经典极谱法测得如下数据:

电极电位,E(vs SCE)/V 扩散电流,i/μA

-0.515 2.0

-0.539 4.0

-0.561 6.0

平均极限扩散电流为10.024A,计算此还原波的j1/2和n。

(2) 汞柱高度为64cm 时,平均极限扩散电流i d = 10.024A;当汞柱高度升到81cm 时,平均极限扩散电流i d为多少?

35.物质A和B在长2m的柱上分离后,A的保留时间为16.40min ,B的保留时间为17.63min,空气峰保留时间为1.30min,A的峰底宽为1.2min,B的峰底宽为1.40min。已知:记录仪的灵敏度为0.40mV/cm。记录仪的走纸速度为0.50cm/min,试计算:

(1)分离度(R)

(2)容量因子:k A、k B

(3)相对保留值r B,A

(4)要使A、B两组分的色谱峰完全分离(R=1.5),柱长需增加多少米?

36. 气相色谱法测定某混合物。柱长为1m, 从色谱图上测得:空气峰距离为5.0mm,

组分2距离为7.2cm, 峰底宽度为8.0mm.求该色谱柱对组分2的理论塔板数n,塔板高度H及

标准偏差s各是多少?

37. 在C100H202中, (M+1)/M为多少? 已知13C强度为1.08; 2H为0.02.

四、问答题( 共2题10分)

38. 用光谱项符号写出Mg 的共振线。

39. 在高效液相色谱中,为什么要对流动相脱气?

仪器分析试卷3

一、选择题( 共18题30分)

1. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( )

(1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的

(2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的

(3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动

(4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是

2. 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( )

(1)谱线干扰(2)背景干扰(3)杂散干扰(4)化学干扰

3. 电池,Ca(液膜电极)│Ca2+(a= 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则未知液的pCa 是( )

(1) -3.55 (2) -0.84 (3) 4.58 (4) 7.29

4. 为了提高溶出伏安法的灵敏度,在微电极上电积富集的时间( )

(1) 越长越好(2) 越短越好(3) 一定时间(4) 根据实验来确定

5. 在CuSO4溶液中,用铂电极以0.100A 的电流通电10min,在阴极上沉积的铜的质量

是多少毫克[A r(Cu) = 63.54] ( )

(1) 60.0 (2) 46.7 (3) 39.8 (4) 19.8

6. 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线, 试说明:

(1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)?

(2) 对测定结果有无影响?

7. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )

(1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2)

8. 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( )

(1)透镜(2)单色器(3)光电倍增管(4)原子化器

9. 使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( )

(1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀(2) 强碱溶液中Na+浓度太高

(3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+(4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位

10. 库仑分析与一般滴定分析相比()

(1)需要标准物进行滴定剂的校准(2)很难使用不稳定的滴定剂

(3)测量精度相近(4)不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生11.试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰强度最大的是( )

(1) C-H (2) N-H (3) O-H (4) F-H

12. 可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是( )

(1) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱(2) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁

(3) 能量与气态原子外层电子相互作用(4) 辐射能使原子内层电子产生跃迁

13.在下面五个电磁辐射区域中, 波长最短的是( )

(1)X射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区

14. 某化合物在乙醇中的l max=240nm,e max=13000L/(moL·cm),则该UV-VIS吸收谱带的跃迁类型是()

(1) n→s* (2) n→p* (3) p→p* (4) s→s*

15. 下述原子核中,自旋量子数不为零的是( )

(1) F (2) C (3) O (4) He

16. 下列强电解质溶液在无限稀释时的摩尔电导l∞/S·m2·mol-1分别为:( )

l∞(NH4Cl)=1.499×10-2, l∞(NaOH)=2.487×10-2, l∞(NaCl)=1.265×10-2。所以NH3·H2O 溶液的l∞(NH4OH) /S·m2·mol-1为( )

(1) 2.721×10-2(2) 2.253×10-2(3) 9.88 ×10-2(4) 1.243×10-2

17. 极谱催化电流大小决定于电极表面附近( )

(1) 去极剂的扩散速度(2) 去极剂的迁移速度

(3) 去极剂的电极反应速度(4) 与电极反应偶联的化学反应速度

18. 下列四种波数的电磁辐射属于可见光区的是( )

(1)980cm-1(2)2.0×104cm-1(3)5.0cm-1(4)0.1cm-1

二、填空题( 共15题30分)

19. 光谱定性分析时应选用灵敏度_________ 和展度_________ 的感光板。

20.中红外分光光度计多采用_______________个光束在光栅分光后, 还加有滤光片,其目的是_____________________________。

21.

22.荧光分析法不是测定_________ 光的强弱,而是测定________ 光的强弱。

23. 化合物C2H3Cl3在1HNMR谱图上,在δ=2.7处只有一个单峰,它的结构式为______________。

24.流动载体电极又称液膜电极, 它的载体是可流动的, 但不能离开膜, 而抗衡离子可以自由穿过膜,由带正电荷的载体制成_________流动载体电极, 带负电荷的制成____________流动载体电极, 不带电荷的制成___________流动载体电极。

25.极化是电化学中常见的现象, 在电解分析中需___________极化, 为此采用__________和_________________等措施。

26. 用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是____________________;传感器是_________________.

27.分子的简正振动分为__________________和________________________。

28. 分子荧光的发射过程是分子中的价电子吸收辐射能之后,跃迁到高电子激发态的任一振动能级,然后通过_____________, 降落到激发态的___________________,最后发射出一个光子而回到基态。

29. 在原子荧光分析中主要是利用__________荧光, 其荧光波长___________激发光波长。

30.写出下述化合物质子出现的多重峰数目,并标出其高低场次序

HOCH2CH2CN

( ) ( ) ( )

( ) ( ) ( )

31. 离子选择电极的电位选择系数K ij,其数值与A,B离子的浓度和实验条件以及测定方法有关, 因此, 不能直接用它的值作分析测定时的干扰_________________, 但可用它判断离子选择电极在已

知干扰离子存在时的_____________________________。

32.滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s左右, 不能太快, 其原因是___________________,电流不再受______________________控制。

33. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过

电解池的电量之间的关系。其数学表达式为_____________ 。

三、计算题( 共4题30分)

34.在0.1mol/LKCl底液中,5.00×10-3mol/LCd2+的扩散电流为50.0mA,若汞在毛细管中的流速为18滴/min,10 滴汞重3.82×10-2g,求:

(1)Cd2+在KCl溶液中的扩散系数

(2)若使用另一根毛细管,汞滴的滴落时间t为3.00s,10滴汞重为4.20×10-2g,计算其扩散电流的i d值。

35.实验时,配制苯(标准)与A、B、C和D纯样的混合溶液,加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2mL进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。再取含A、B、C、D四组分的待测试样0.5 mL进行分析,测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位,已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。

求A、B、C、D的质量分数。

36. 根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数,试样中只含下列四组分:

乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯

色谱峰面积120 75 140 105

相对重量校正因子0.97 1.00 0.96 0.98

37. 试计算下列化合物的(M+2)/M和(M+4)/M的值:

(1) 二溴甲苯

(2) 二氯甲烷

四、问答题( 共2题10分)

38. 何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?

39.在一根色谱柱上,欲将含A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分

的分配系数大小如: K B> K A> K C> K D,K E=K A,试定性地画出它们

的色谱流出曲线图,并说明其理由?

仪器分析试卷4

一、选择题( 共16题30分)

1. 已知原子吸收光谱计狭缝宽度为0.5mm 时,狭缝的光谱通带为1.3nm,所以该仪器的单色器的倒线色散率为:( )

(1) 每毫米2.6nm (2) 每毫米0.38nm (3) 每毫米26nm (4) 每毫米3.8nm

2. 用2.00A 的电流,电解CuSO4的酸性溶液,计算沉积400mg 铜,需要多少秒?

A r(Cu) = 63.54 ( )

(1) 22.4 (2) 59.0 (3) 304 (4) 607

3. 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响?( )

(1) 材料本身的色散率(2) 光轴与感光板之间的夹角

(3) 暗箱物镜的焦距(4) 光线的入射角

4. 电位法测定时,溶液搅拌的目的()

(1)缩短电极建立电位平衡的时间(2)加速离子的扩散,减小浓差极化

(3)让更多的离子到电极上进行氧化还原反应(4)破坏双电层结构的建立

5. 共轭效应使质子的化学位移值δ( )

(1) 不改变(2) 变大(3) 变小(4) 变大或变小

6. 用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是( )

(1)诱导力(2)色散力(3)氢键力(4)定向力

7. 在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是( )

(1)原子化器中分子对共振线的吸收(2)原子化器中干扰原子对共振线的吸收

(3)空心阴极灯发出的非吸收线的辐射(4)火焰发射干扰

8.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是( )

(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体

9.氟化镧单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于( )

(1) 氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子

(2) 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构

(3) 氟离子穿透晶体膜而使膜内外氟离子产生浓度差而形成双电层结构

(4) 氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构

10.在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )

(1)保留时间(2)保留体积(3)半峰宽(4)峰面积

11.在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是( )

(1)光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多

(2)光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当

(3)吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多

(4)单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率

12.原子吸收分析中, 有时浓度范围合适, 光源发射线强度也很高, 测量噪音也小,但测得的校正曲线却向浓度轴弯曲, 除了其它因素外, 下列哪种情况最有可能是直接原因? ( ) (1)使用的是贫燃火焰(2)溶液流速太大

(3)共振线附近有非吸收线发射(4)试样中有干扰

13.在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的( )

(1)加入释放剂(2)加入保护剂(3)提高火焰温度(4)改变光谱通带

14.在原子吸收分析中, 由于某元素含量太高, 已进行了适当的稀释, 但由于浓度高,测量结果仍偏离校正曲线, 要改变这种情况, 下列哪种方法可能是最有效的?( )

(1)将分析线改用非共振线(2)继续稀释到能测量为止

(3)改变标准系列浓度(4)缩小读数标尺

15.催化电流和扩散电流的区别可以通过电流随汞柱高度和温度的变化来判断, 催化电流的

特征是( )

(1)电流不随汞柱高度变化, 而随温度变化较大

(2)电流不随汞柱高度变化, 而随温度变化较小

(3)电流不随汞柱高度变化也不随温度而变化

(4)电流随汞柱高度变化, 随温度变化也较大

16.某化合物质谱图中,M和(M+2)的相对强度大致相当,由此,可以确定该化合物含()

(1)硫(2)氯(3)溴(4)氮

二、填空题( 共15题30分)

17. 残余电流主要是由____________________和_________________组成。

18.原子吸收法测Ca时, 为了消除磷酸根的干扰, 可以加入_______________。

19.库仑分析法可以分为___________法和___________法两种。库仑分析的先决条件是___________, 它的理论依据为___________。

20. CH3CH2COCH3和CH3(CH2)3CH3应用低分辨率质谱仪,所作的质谱图有一个较为明显的差别,在m/z为______时,前者显________峰,后者显___________峰。

21.有一闪耀光栅长5cm,每毫米刻痕线数为600 条,若入射角为5°,则在该入射角时,对300.0nm 波长的辐射,最多可能看到__________ 级亮条纹。

22. pH玻离电极在使用前必须用_____________ 浸泡.

23.如下两个化合物的双键的伸缩振动频率高的为_______. (a) =N-N=, ( b)-N=N- .

24. 当使用同样大小的工作电流时,不同元素的空心阴极灯其谱线的多谱勒变宽情况应是________ 。

25. 在恒电流电解分析时, 为了防止干扰, 需加入去极剂, 以____________________,在恒电流库仑分析中, 需加入辅助电解质, 除具有相同的目的外, 它_____________。

26.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物____________。

27.光谱定量分析中, 发现工作曲线的低含量部分向上弯曲, 可能是由于___________,引起的, 必须进行__________加以校正。

28.用NaOH滴定H2C2O4的滴定体系中,应选用________ 指示电极.

29.核磁距是由于_______________而产生的,它与外磁场强度_________。

30.

三、计算题( 共4题30分)

32.物质A和B在长2m的柱上分离后,A的保留时间为16.40min ,B的保留时间为17.63min,空气峰保留时间为1.30min,A的峰底宽为1.2min,B的峰底宽为1.40min。已知:记录仪的灵敏度为0.40mV/cm。记录仪的走纸速度为0.50cm/min,试计算:

(1)分离度(R)

(2)容量因子:k A、k B

(3)相对保留值r B,A

(4)要使A、B两组分的色谱峰完全分离(R=1.5),柱长需增加多少米?

33.在pH = 5 的乙酸-乙酸盐缓冲溶液中,IO3- 还原为I-的极谱波的半波电位为-0.50V (vs SCE),试根据能斯特方程式判断极谱波的可逆性。

E q(IO3-/I-) = +1.08V (vs SHE)

34. 含有硫脲与三价铋配合物的某溶液,在波长为470nm处的摩尔吸收系数9.3×103L·cm-1·mol-1,则(a)浓度为5.0×10-5mol/L的此配合物在0.500cm吸收池中所测得的吸光度为多少?(b)如a所述溶液,其透射比又为多少?(c)若吸光度保持在0.100至1.500之间。并使用1.00cm吸收池,则将可测定铋的浓度在什么范围?

35. 用极谱法测定未知铅溶液。取25.00mL的未知试液,测得扩散电流为1.86mA。然后在同样实验条件下,加入2.12×10-3mol/L的铅标准溶液5.00mL,测得其混合液的扩散电流为5.27mA。试计算未知铅溶液的浓度。

四、问答题( 共1题10分)

36.根据下列IR及NMR谱, 推测化合物结构

仪器分析试卷5

一、选择题( 共16题30分)

1.在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( )

(1) 空心阴极灯(2) 火焰(3) 原子化系统(4) 分光系统

2.用Pt电极在含有盐酸肼(NH2-NH2·HCl)的氯化物溶液中电解Cu2+,

阴极反应是( )

(1)2Cl-→Cl2↑+2e-(2)Pt+4Cl-→PtCl42-+2e-

(3)Pt+6Cl-→PtCl62-+4e-(4) N2H5+──→ N2↑ +5H++4e-

3. 在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线,且隐约能发现一根9 级线,但未找到其它任何8 级线,译谱的结果是( )

(1) 从灵敏线判断,不存在该元素

(2) 既有10 级线,又有9 级线,该元素必存在

(3) 未发现8 级线,因而不可能有该元素

(4) 不能确定

4.

5.化合物CHCl2CH2CCl3在1HNMR谱图上出现的数据是( )

(b) (a)

(1) 2组单峰

(2) 3组单峰

(3) 2组峰:a三重峰,高场;b三重峰,较低场

(4) 2组峰:a二重峰,高场;b三重峰,较低场

6. 速率理论常用于( )

(1)塔板数计算(2)塔板高度计算

(3)色谱流出曲线形状的解释(4)解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

7. 在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是( )

(1) 火焰(2) 空心阴极灯(3) 氙灯(4) 交流电弧

8. 矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是( )

(1) ICP光源(2) 直流电弧光源(3) 低压交流电弧光源(4) 高压火花光源

9. 在含有Ag+、Ag(NH3)+和Ag(NH3)2+的溶液中,用银离子选择电极,采用直接电位法

测得的活度是 ( )

(1) Ag+(2) Ag(NH3)+(3) Ag(NH3) (4) Ag + Ag(NH3)+ + Ag(NH3)

10. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( )

(1) 载体粒度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数

11.在火焰原子吸收分析中, 分析灵敏度低, 研究发现是在火焰中有氧化物粒子形成, 于是采取下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的( )

(1)提高火焰温度(2)加入保护剂(3)改变助燃比使成为富燃火焰(4)预先分离干扰物质

12. 在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈( )

(1) 180°(2) 120°(3) 90°(4) 45°

13.在以下说法中, 正确的是( )

(1) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法

(2) 原子荧光分析属于光激发

(3) 原子荧光分析属于热激发

(4) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发

14.在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是( )

(1) 物理干扰(2) 化学干扰(3) 电离干扰(4) 背景干扰

15. 常规脉冲极谱法,在设定的直流电压上,在滴汞电极的汞滴生长末期施加一个( )

(1)方波电压(2)锯齿波电压

(3)矩形脉冲电压,其振幅随时间增加(4)矩形脉冲电压

16.在一张质谱图中,M:(M+1)为100:24,可能存在的碳原子数约为()

(1)2 (2)11 (3)22 (4)24

二、填空题( 共15题30分)

17.溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是_______________, 目的__________,第二步是_______________________。

18.原子吸收光谱法对光源的要求是_____________________,___________________, 符合这种要求的光源目前有_____________,_______________________。

19. 氢氧气体库仑计, 使用时应与控制电位的电解池装置_____联, 通过测量水被电解后产生的_______________的体积, 可求得电解过程中_________________。

20.一个二溴化合物中可能的同位素组合是________________________;其M,(M+2),(M+4)的相对强度比是___________。

21. 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样_____________ 和____________ 。

22. 离子选择电极的级差是_____________________________, 单位是____________________。

23.核磁共振波谱中, 乙烯与乙炔, 质子信号出现在低场的是.

24. 在石墨炉原子化器中, 试液首先在其中低温_____________, 然后升温__________,最后生成_____________________。

25.控制电位电解时, 电解电流与电解时间的关系为_________________, 其中, 各符号的含义为___________________________________。

26.核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时,常用的参比物质是________________.

27.等离子体中元素的电离度与__________________________有关。

28.化学电池的阴极上发生___________ 反应.

29. 当外加磁场强度B0增加时,对质子来说,由低能级向高能级跃迁时所需能量________.

30.

31.分子CH3CH2-1吸收带是由___________________________;在1475~1300cm-1吸收带是由_____________________。

三、计算题( 共4题30分)

32.色谱分析中获得下面的数据:保留时间t R= 5.4 min,死时间t0= 3.1 min,载气平均流速F = 0.313 mL/min,峰的基线宽度W b= 0.4 min,固定液体积为0.16 mL。

求:调整保留体积V R';分配系数K;有效塔板数n。

33.在1mol/L HCl 电解质中,某金属离子的极谱还原波是可逆的,

(1) 用经典极谱法测得如下数据:

电极电位,E(vs SCE)/V 扩散电流,i/μA

-0.515 2.0

-0.539 4.0

-0.561 6.0

平均极限扩散电流为10.024A,计算此还原波的j1/2和n。

(2) 汞柱高度为64cm 时,平均极限扩散电流i d = 10.024A;当汞柱高度升到81cm 时,平均极限扩散电流i d为多少?

34. 0.745mg的下列化合物溶于100.0mL乙醇中,在1cm的比色池中测定,紫外强吸收带的最大吸

收波长为243nm,其吸光度为0.520。求这个最大吸收波长所对应的摩尔吸收系数。

35.

四、问答题( 共1题10分)

36.从下列数据推测该化合物的结构, 该化合物IR谱约在3400cm-1附近有一个强吸收带,MS谱在m/z 136, 118, 107, 79, 77, 51及39处有峰值, NMR谱数据为:

d/ppm 信号类型质子数

0.8 三重峰 3

1.6 宽的四重峰 2

3.9 宽的单峰 1

4.3 宽的三重峰 1

7.2 宽的单峰 5

仪器分析试卷6及答案

一、选择题( 共16题30分)

1. 空心阴极灯内充的气体是( )

(1)大量的空气(2)大量的氖或氩等惰性气体(2)少量的空气(4)少量的氖或氩等惰性气体

2. 微库仑分析与库仑滴定相比,前者主要特点是()

(1)也是利用电生滴定剂来滴定被测物质

(2)也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,而且在恒流情况下工作

(3)也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,不同之处是电流不是恒定的

(4)也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,具有一对工作电极和一对指示电极

3. 用发射光谱法测定某材料中的Cu 元素时,得铜的某谱线的黑度值(以毫米标尺表示)为S(Cu) = 612,而铁的某谱线的黑度值S(Fe) = 609,此时谱线反衬度是2.0,由此可知该分析线对的强度比是( )

(1) 31.6 (2) 1.01 (3) 500 (4) 25.4

4.下列说法中,正确的是氟电极的电位( )

(1)随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化(2)随试液中氟离子活度的增高向正方向变化

(3)与试液中氢氧根离子的浓度无关(4)上述三种说法都不对

5.自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子,m Li=3.2560, m B=2.6880, m As=1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序为( )

(1) B Li>B B>B As(2) B As>B B>B Li(3) B B>B Li>B As(4) B Li>B As>B Li

6.下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是( )

(1)载气种类(2)载气的流速(3)色谱柱的载体性质(4)色谱柱柱温

7. 原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )

(1)光源透射光的干扰(2)原子化器火焰的干扰(3)背景干扰(4)物理干扰

8.闪耀光栅的特点之一是要使入射角a、衍射角b和闪耀角q之间满足下列条件( )

(1) a=b (2) a=q (3) b=q (4) a=b=q

9.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为( )

(1) 体积要大,其浓度要高(2) 体积要小,其浓度要低

(3) 体积要大,其浓度要低(4) 体积要小,其浓度要高

10.在色谱分析中,柱长从1m 增加到4m ,其它条件不变,则分离度增加( )

(1) 4 倍(2) 1 倍(3) 2 倍(4) 10 倍

11.与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为( )

(1)谱线干扰小(2)试样用量少(3)背景干扰小(4)重现性好

12.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是( )

(1) 粒子的浓度(2) 杂散光(3) 化学干扰(4) 光谱线干扰

13.原子化器的主要作用是:( )

(1) 将试样中待测元素转化为基态原子(2) 将试样中待测元素转化为激发态原子

(3) 将试样中待测元素转化为中性分子(4) 将试样中待测元素转化为离子

14.原子吸收线的劳伦茨变宽是基于( )

(1)原子的热运动(2)原子与其它种类气体粒子的碰撞

(3)原子与同类气体粒子的碰撞(4)外部电场对原子的影响

15.在交流极谱中, 氧波的干扰 ( )

(1)小, 因氧的电极反应不可逆, 其峰电流很小(2)极小, 因氧不参加电极反应

(3)大, 因为氧在一段电位范围内产生两个还原波(4)大, 因为氧在交流极谱中产生一个大的峰 16. 在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气?( )

(1) 乙炔(2) 氧化亚氮(3) 氢(4) 氩

二、填空题( 共15题30分)

17. 溶出伏安法若溶出时的工作电极发生____________反应, 则为___________溶出伏安法; 发生______________反应, 则为____________溶出伏安法。

18.在原子吸收光谱分析过程中, 被测元素的原子质量愈小, 温度愈高, 谱线的热变宽将__________________。

19. 控制电位库仑分析的先决条件是____________________________________.

20. HCN是线型分子, 共有______种简正振动方式, 它的气相红外谱中可以观察到____个红外基峰。

21.与低压交流电弧为光源的原子发射光谱法相比, 火焰原子发射光谱法的光源温度较_______, 因此它的激发能量较_______, 但由于火焰燃烧较 , 所以后者测定的稳定性较好, 准确度较高。

22. 碘化银离子选择电极的电位随碘离子浓度的增大而______, 随银离子浓度的增大而________, 随氰离子浓度的增大而_________。

23.核磁共振波谱法, 是由于试样在强磁场作用下, 用适宜频率的电磁辐射照射, 使吸收能量, 发生能级跃迁而产生的。

24.单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成, 它们依次为_______________、_____________、________________和_______________.

25.电重量分析法可采用控制电位法和恒电流法, 它们为消除干扰而应用的方法是不同的, 前者为____________, 后者为__________________。

26.核磁共振波谱仪中磁铁的作用是______________________,射频发生器的作用是_________________。

27.发射光谱分析用的标准试样必须具备_____________, _____________,_____________等条件。

28. 离子选择电极的电位选择性系数可写作: _______________.

29.化合物C4H8O2的三种异构体为:

( a )乙酸乙酯CH3COOCH2CH3

( b )丙酸甲酯CH3CH2COOCH3

( c )丁酸CH3CH2CH2COOH

三者的1HNMR谱图中都有一个单峰,在同一仪器相同条件下测定这三个单峰化学位移值δ的大小顺序为_____________。

30. 空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据______________和________达到分离目的。

31.分子的振动显示红外活性是指____________;分子的振动显示拉曼活性是指_____________。

三、计算题( 共4题30分)

32.实验时,配制苯(标准)与A、B、C和D纯样的混合溶液,加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2mL进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。再取含A、B、C、D四组分的待测试样0.5 mL进行分析,测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位,已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。

求A、B、C、D的质量分数。

33.在0.5mol/LNaOH溶液中CrO42-在滴汞电极上还原得一极谱波。当CrO42-浓度为2.00×10-3mol/L,m2/3t1/6为2.00mg2/3s-1/2,在-1.10V(vs SCE)时,测得扩散电流为23.2mA,在极谱波上-0.84V(vs SCE)处测得的电流为4.45mA。若CrO42-在该溶液中的扩散系数为1.00×10-5cm2/s试求电极反应的电子得失数和半波电位(残余电流可忽略)。

34.某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/(moL·cm),若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在0.200 至0.650 之间, 分析的浓度范围是多少?

35.在1mol/LNaOH介质中,4.00×10-3mol/LTeO32-在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱波。汞在毛细管中的流速为1.50mg/s,汞滴落下的时间为3.15s,测得其扩散电流为61.9mA。若TeO32-的扩散系数为0.75×10-5cm2/s,问在此条件下,碲被还原至何状态?

四、问答题( 共1题10分)

36. N2O 气体的红外光谱有三个强吸收峰,分别位于2224 cm-1, 1285 cm-1和579 cm-1处。此外尚有一系列弱峰,其中的两个弱峰位于 2563 cm-1和2798 cm-1处。已知N2O 分子具有线性结构。

(1) 试写出N2O 分子的结构式,简要说明理由

(2) 试问上述五个红外吸收峰各由何种振动引起?

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

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《仪器分析》模拟考试试题(1) 一、填空题:(每空1分,共20分) 1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分离。 3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_ H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_ N2__作载气。 4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。 6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题:(每小题2分,共40分) ( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 ( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 ( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 ( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题(每小题1分,共15分) 1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:() A:样品的k降低,t R降低 B: 样品的k增加,t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6.不能采用原子发射光谱分析的物质是() A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是() A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定() A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为() 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关()

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第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案(B) 学号姓名院 (系)分数 一、填空(每空1分,共9分,答在试卷上) 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ,分离原理是疏水作用,常使用极性溶剂(如水- 甲醇)流动相,分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题(每小题2分,共20分,答在试卷上) 1. 空心阴极灯的构造 是: ( 4 ) (1) 待测元素作阴极,铂棒作阳极,内充氮气; (2) 待测元素作阳极,铂棒作阴极,内充氩气; (3) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空; (4) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充惰性气体。 2 关于直流电弧,下列说法正确的 是:( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源; (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差; (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低;

(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析,不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体,它的组成 是:(4 ) (1) 正离子和负离子; (2) 离子和电子; (3) 离子和中性原子; (4) 离子,电子和中性原子。 4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中__(1)___而得到消除。 (1). 通入氮气; (2). 通入氧气; (3). 加入硫酸钠固体;(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H(Ⅰ),R-CO-Cl(Ⅱ),R-CO-F(Ⅲ)和R-CO-NH2(Ⅳ)中,羧 基伸缩振动频率大小顺序 为: ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值; (2)分配系数; (3)扩散速度; (4)传质速率。

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( ) A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 )。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( 甲醇/水(83/17 ) B 、甲醇/水(57/43 ) C 、正庚烷/异丙醇(93/7 ) 下列用于高效液相色谱的检测器, ( ) 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水( 1.5/98.5 ) 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( C 、蒸发光散射检测器 )范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ) 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ) 、降低流动相流速 ) 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ) 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析试卷及答案[1]

仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200~400nm(2)400~800nm(3)1000nm(4)10~200nm 2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax)( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104~1.24×106eV(2)1.43×102~71eV (3)6.2~3.1eV(4)3.1~1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高?( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )

仪器分析考试题及答案

第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数就是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数就是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4、热导池检测器就是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。 A、沸点差, B、温度差, C、吸光度, D、分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( )原则。 A、沸点高低, B、熔点高低, C、相似相溶, D、化学稳定性。 8、相对保留值就是指某组分2与某组分1的( )。 A、调整保留值之比, B、死时间之比, C、保留时间之比, D、保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。 A、内标法; B、外标法; C、面积归一法。 10、理论塔板数反映了( )。 A、分离度; B、分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的就是( ) A.热导池与氢焰离子化检测器; B.火焰光度与氢焰离子化检测器; C.热导池与电子捕获检测器; D.火焰光度与电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( ) A、改变固定相的种类 B、改变载气的种类与流速 C、改变色谱柱的柱温 D、(A)、(B)与(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。 A、没有变化, B、变宽, C、变窄, D、不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( ) A、样品中沸点最高组分的沸点, B、样品中各组分沸点的平均值。 C、固定液的沸点。 D、固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( ) A、与温度有关; B、与柱压有关; C、与气、液相体积有关; D、与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

仪器分析 试题及答案

复习题库 绪论 1、仪器分析法:采用专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来对物质进行分析的方法。 ( A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法( B )3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 ( A )4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答:(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同,所选用的洗涤液也有所不同:如: ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣(1分) ②热碱溶液——油污及某些有机物(1分) ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物(1分) (3)洗涤干净的标志是:清洗干净后的玻璃器皿表面,倒置时应布上一层薄薄的水膜,而不挂水珠。(3分) 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答:(1)水平调节。观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。(2分) (2)预热。接通电源,预热至规定时间后。(1分) (3)开启显示器,轻按ON键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。(2分) (4)称量。按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。(2分) (5)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平),可不必切断电源,再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后,按OFF键关闭显示器,切断电源。把天平清理干净,在记录本上记录。(2分)

仪器分析考试复习题

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容,可以知道,各种指标的检验方法有分光光度法,离子色谱法,容量法及比色法等,其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器:离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程:泵液-进样-分离-检测(抑制)-记录。 前处理方法: (1)膜处理法:滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法,一般如果样品含颗粒态的样品时,可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理,去除颗粒态不溶性物质,无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子,这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰,影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理:固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用,离子交换作用,物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行,从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品,首先需要将样品转化为溶液,然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量,实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解,对应元素的酸如何吸收,是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品,有时测定时并一定是非金属的总含量,而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态,或者在一定条件下的形态特征,这就需要我们选择合适的浸出方法,即不破坏样品中的离子形态,又能够得到高的回收率。分为:普通水浸出法,直接蒸馏法。 实例:GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物,氯化物,硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤: 1.开启离子色谱仪:参照说明书,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达平衡,并指示稳定的基线。 2.校准:根据所用的量程,将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液,依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理:将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样,必要时,可先经过阳离子交换树脂柱,然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统,记录峰高峰面积。

仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学 适用轻化工程专业(染整方向) 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200~400nm(2)400~800nm(3)1000nm(4)10~200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核 移值是以 4.在分子 型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.-N-C=C<?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是()。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池,则吸光度各为()。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中,应用光的吸收定律进行定量分析,应采用的入射光为()。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是()。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近,保留值难以准确 信号显示 信号显示 信号显示 。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于()。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于()。 A试样中沸点最高组分的沸点;B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是()。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是()。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()。

仪器分析试题库及答案.doc

1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中,下列说法不正确的是 A.该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B.液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C.测定时必须使用同一支粘度计 D.粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A.保持垂直 B.保持水平 C.紧靠恒温槽内壁 D.可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A.玻璃电极 B.甘汞电极 C.铂黑电极 D.光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A.低周档 B.高周档 C.×102档 D.×103档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A.电桥两端电压 B.流过电桥的电流大小 C.电流对消是否完全 D.电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A.减小液体的接界电势 B.增加液体的接界电势 C.减小液体的不对称电势 D.增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A.可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B.在铜—锌电池中,铜为正极 C.在甘汞—锌电池中,锌为负极 D.在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以() t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A.无法验证是几级反应 B.可验证是一级反应 C.可验证是二级反应 D.可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A.称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B.称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C.称量后必须用纸擦净表面 D.称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A.防止压力的增大造成漏气

仪器分析试题及答案

高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为() A、甲醇/水(83/17) B、甲醇/水(57/43) C、正庚烷/异丙醇(93/7) D、乙腈/水(1.5/98.5) 6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器

C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。 A 、10~30cm B、20~50m C 、1~2m D、2~5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力() A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是() A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是() A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是() A、改变固定相种类 B、改变流动相流速

仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题(共20分,1分/题) 1、测定溶液pH时,先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”,然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关,而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中,当吸光度A= 0.434 时,测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1%吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中,属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后,为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品,被分离组分分子极性越强,在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题(共20分,2分/题) 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是(A) A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前,应在蒸馏水中浸泡(B) A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大,则说明(C) A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品

仪器分析试卷题

2011级试卷 一简答分析题 1 在气-液色谱分析中,如果两组分的保留值很接近且峰很窄,什么原因? 2 为什么火焰原子发射光谱对温度稳定性要求很高,而火焰原子吸收光谱对温度稳定性要求不高? 3 化学发光的原理是什么,可否用荧光光谱仪化学发光测定? 4 凝胶色谱与其他色谱的不同之处、主要特点和应用对象是什么? 5 溴在自然界中具有丰度基本相同的两种同位素:79Br和81Br。请问,溴有多少个分子离子峰,其对应的质量分别是多少? 6 某烷烃C-H键伸缩振动的红外吸收峰在3000cm-1。当氢被重氢(D)取代后,该吸收峰是红移还是兰移? 7 采用气相色谱分析农药残留,宜采用什么检测器并说明理由 答:火焰光度检测器。是对含硫、磷的有机化合物具有高度选择性和高灵敏度的检测器,因此也叫硫磷检测器。它是根据含硫、含磷化合物在富氢——空气火焰中燃烧时,将发射出不同波长的特征辐射的原理设计而成。火焰光度检测器通常用来检测含硫、磷的化合物及有机金属化合物、含卤素的化合物。因此普遍用于分析空气污染、水污染、杀虫剂及煤的氢化产物。火焰光度检测器的主要优点是可选择特殊元素的特征波长来检测单一元素的辐射。 8 已知酚酞在酸性溶液中为无色分子(结构1),而在碱性溶液中为红色阴离子(结构2)。试解释结构1为无色而结构2为红色的原因。 C O OH OH O 结构1 C O- O-O- O 结构2

二 问答分析题 1 某研究室有如下仪器 原子吸收光谱;原子发射光谱;紫外/可见光谱;傅里叶转换红外光谱;气相色谱;气-质联用;质谱;核磁共振 (1)该研究室对土样中的一种农药残留物的传统分析方法是先进行萃取,然后采用紫外/可见吸收定量。现在采用这种分析方法分析时发现土样中这种农药残留物异常的高。他们怀疑方法存在问题。请你根据该研究室的条件,选取其中的一种或两种仪器对其结果进行检测,简述你的理由。 (2)某厂的废液中须进行Cr (IV )含量的日常监测。从所列仪器中选取一种最佳的方法来完成这项工作并简述你的理由 (3)所列仪器中哪些可以用内标法进行定量,哪些不适宜用内标法定量?并解释 2 下图为220MHz 核磁共振光谱仪测得的所示结构化合物的核磁共振谱图(缺谱图) (1) 指出各峰(a-h )所对应的质子(1-8) (2) 根据化学位移,哪个质子所受屏蔽最大?并解释 (3) 为什么f 和h 分别分裂为2个和3个峰? (4) f 中所分裂的2个峰的相对峰面积比是多少?并解释 (5) hH 中所分裂的3个峰的相对峰面积比是多少?并解释 H N CH CH 3H 2C CH 3(3)(1)(2)(4)(5)(6)(6)(7) (7)(8)

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