植物样品消化

植物样品消化

(一)(H2S04—H202法)

一、方法原理

先用浓H2S04消煮植物样品,然后加入H2q加速氧化过程,使有机态氮转化为NH4+—N,各种形态的磷、钾也释放出来,制得的待测液,可供N、P、K等元素的测定。

一、试剂:

1.浓H2S04

2.H202(30%)

三、主要仪器:电炉、开氏瓶

四、操作步骤:

1.用1/万天平称取植物干样0.3~0.4g,小心倒入开氏瓶底部,勿使沾在颈部。

2,加入浓H2S04 5ml轻摇开氏瓶,使植物样全部为H2S04浸润(可放置过夜)。

3,在电炉上加热,至冒白烟(通风橱中加热,约15~20分钟)。

4.取下开氏瓶置于开氏瓶架上,稍冷却,然后边摇边滴加H202 10滴。

5.置于电炉上加热,至冒白烟(2~5分钟)。

6.再取下开氏瓶,稍冷却,加H202 6~8滴,摇动,置电炉上加热,如此进行几次,每次随消化溶液颜色变浅而渐渐少加H202,直至消化液五色透明后,再微沸5分钟,去尽CO2。

7.取下开氏瓶,冷却,小心加入10~20ml蒸馏水,冷却,转移人100ml容量瓶中。

8.用少量水洗开氏瓶3~4次,洗液均移入容量瓶中,冷却后,用水定容,澄清或过滤后供N、P、K测定用。

同时做空白,除不加植物样外,同样进行。

五、注意事项

1.植物干样应磨细烘干。植物干样容易吸湿,称量时难以稳定,称量操作要快,最好用称量瓶称或用称量纸包起来称。如用鲜样分析,样品应剪碎,称取3~5g,称样也要迅速。

2.开氏瓶颈必须干燥无水,以免样品沾在瓶颈部。样品倒入瓶内时,可将称量纸卷成筒状,伸人瓶内加样。如有样品沾在瓶颈上端,必须用少量水或H2S04将其冲下,否则会造成损失。

3.加人浓H2S04的量,应视样品量多少而异,一般1g样加10ml浓H2S04。

4.为了使样品能与H2S04充分混匀,先将样品在瓶底散开,再加H2S04轻轻摇动,注意不要将样品摇动到颈部。如样品不散开,加H2SO4后容易结块,内部不被H2S04浸润,会加长消煮时间。也可以先加水浸湿样品,再加H2SO4,但不可多加水,否则由于稀释H2S04使消煮时间大大延长。

5.开始加热时应小心控制温度,以免产生过多泡沫,尤其是含蛋白质多的样品。如有大量泡沫上溢,应停止,否则泡沫冲出会导致实验失败,甚至损坏电炉等。为减少泡沫生成,可加入少量消泡剂如异辛醇等;也可加H2S04后放置过夜,然后消煮。

6,加H202时间不要过早,应该用H2S04消煮20分钟以上,再加H202。H2O2反应后生成H20,冲稀H2S04使其氧化作用减弱,消煮温度降低,有时反而会延长消煮时间。

7.加H202应直接滴加在溶液中,应待开氏瓶稍冷却后加,以免局部反应过剧烈,造成氮损失,如果有样品或浓H2S04沾在瓶颈部,可用H202滴冲下去。

8.加H202的量应逐步减少,每次加入后加热微沸即可,使氧化和还原作用平衡进行。加入H202的次数和量应视消煮液的颜色决定,消化液颜色由棕黑色呻棕红色啼棕黄色一无色,色深时可多加,色浅时应少加。消煮至五色时,再加热5分钟,去除多余的H202,否则会影响N、P的比色测定。

9,消煮过程中,经常摇动开氏瓶,使沾在瓶壁上的样品和H2S04流入瓶底反应。

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