中药制剂检测技术试题卷库

第一章绪论

一、选择题

1.下列哪个不是国家药品标准（）

A《中国药典》B局（部）颁标准

C药品注册标准D新药试行标准E企业标准

2.《中国药典》哪年版开始分为三部（）

A 1985年

B 1990年

C 1995年

D 2000年

E 2005年

3.《中国药典》所指的“精密称定”，系指称重应准确至所取重量（）

A百分之一B千分之一C万分之一D十万分之一E十分之一

4.干燥失重时达到恒重的要求是两次称量相差不得超过（）

A 0.3g

B 0.1mg

C 0.3mg

D 0.1g

E 0.03mg

5.《中国药典》规定，滴定液正确表示方法为（）

A盐酸滴定液（0.1023mol/L）B盐酸滴定液0.1023mol/L

C 0.1023mol/L盐酸滴定液D（0.1023mol/L）盐酸滴定液

E以上均不对

6.《中国药典》规定的“阴凉处”是指（）

A放在阴暗处，温度不超过2℃B放在阴暗处，温度不超过10℃

C避光，温度不超过20℃D温度不超过20℃

E温度不超过25℃

7.乙醇未指明浓度时，均系指（）（ml/ml）的乙醇

A 50％

B 75％

C 80％

D 85％

E 95％

8.检验药品的根本目的是（）

A 保证药品的稳定性

B 保证药物合格

C 保证药物安全

D 保证药物有效

E 保证药物安全、有效

9.当两种成分的结构和性质非常接近时，一般采用的分离方法是（）

A 色谱法

B 盐析法

C 萃取法

D 沉淀法

E 结晶法

二、判断题

1.盛装药品的各种容器，均应无毒、洁净，与内容药品不发生化学变化，并不得影响内容药品的质量。（）

2.《中国药典》收载的药物的品种和数量是永久不变的（）

3.《中国药典》的凡例不具有法律效应，可以不执行。（）

4.精密量取硫酸溶液10ml，可用10ml量筒量取。（）

5.检验时所用的水，除另外规定外，一般用自来水。（）

6.药品质量标准中的性状部分没有法定意义。（）

7.酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（）

8.水浴温度除另有规定外，均指98～100℃。（）

9.中药制剂作为药品，可以选择地进行质量检验。（）

10.药品只要有效就符合质量要求。（）

三、简答题

1.什么是中药制剂？

2.简述中药制剂检测的特点。

3.影响中药制剂质量的因素有哪些？

4.简述中药制剂检验的依据和程序。

第二章中药制剂的仪器分析技术

一.选择题

（一）单项选择题

1.紫外—可见分光光度法属于（）

A.分子光谱法

B.离子光谱法

C.离子光谱法

D.拉曼光谱法

E.散射光谱

2.紫外—可见光光度法的定性依据为（）

A.机械能守恒定律

B.胡克定律

C.反射定律

D.朗伯-比尔定律

E.牛顿定律

3.紫外—可见光光度法所选的光源与比色皿的搭配正确的是（）

A.氙灯与石英比色皿

B.氘灯与石英比色皿

C.氙灯与玻璃比色皿

D.氘灯与玻璃比色皿

E.白炽灯与石英比色皿

4.紫外—可见光光度计所能达到的波长范围为（）

A.160~375nm

B.350~2500nm

C.200~350nm

D.2000~9000nm

E.200~760nm

5.下列操作中，不正确的是（）

A.拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面

B.比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用水擦拭，以保护透光面

C.在测试一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差

D.被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液

E.测定前应开机预热

6.某一物质的吸光度与下列哪个参数在一定范围呈线性关系（）

A.波长

B.光源强度

C.浓度

D.物质结构

E.溶媒

7.分光光度计产生单色光的元件是（）

A.光栅＋狭缝

B.光栅

C.狭缝

D.棱镜

E.准直镜

8.分光光度计控制波长纯度的元件是（）

A.棱镜＋狭缝

B.光栅

C.狭缝

D.棱镜

E.准直镜

9.吸光度读数在什么范围内，测量较准确（）

A.0~1.0

B.0.3~0.7

C.0~0.8

D.0.15~1.5

E.0~0.2

10.原子吸收分光光度计光源是（）

A.氘灯

B.白炽灯

C.空心阴极灯

D.氙灯

E.氙灯

11.火焰型原子化法最常用的燃气和助燃气的组合是（）

A.氢气空气

B.乙炔空气

C.氩气空气

D.乙炔笑气

E.氮气空气

12.使用最广泛的电热型原子化器是（）

A.石墨炉

B.冷蒸气原子化器

C.氢化物发生原子化器

D.燃烧头

E.离子炬

13.原子吸收分光光度法的检测对象是（）

A.卤化物

B.生物碱

C.金属元素和部分非金属元素

D.烷烃

E.芳香化合物

14.原子吸收光谱分析仪中单色器位于（）

A.空心阴极灯之后

B.原子化器之后

C.原子化器之前

D.空心阴极灯之前

E.无明确规定

15.原子吸收分光光度法所用的玻璃器皿的清洗不宜用含哪种离子的清洗液（）

A.钙

B.钠

C.氯

D.铬

E.镁

16.中药指纹图谱的评价指标是（）

A.相似度

B.准确度

C.精确度

D.相同度

E.近似度

17.中药指纹图谱的基本属性有（）

A.整体性

B.模糊性

C.整体性＋模糊性

D.发散性

E.完整性

18.中药化学指纹图谱技术的首选方法（）

A.高效液相色谱

B.红外光谱

C.核磁共振

D.质谱法

E.波普

19.电感耦合等离子体原子发射光谱的工作气体为（）

A.氢气

B.空气

C.乙炔

D.氩气

E.氮气

20.高效液相色谱法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是（）

A.峰面积

B.保留时间

C.容量因子

D.拖尾因子

E.理论板数

21.气相色谱法法鉴别时，定性的依据是（）

A.峰面积

B.保留时间

C.容量因子

D.拖尾因子

E.理论板数

22.薄层色谱扫描法测定时，对斑点扫描采用（）

A.沿薄层展开方向

B.逆薄层展开方向

C.横向扫描

D.均可

E.均不可

23.气相色谱法手动进样是使用（）

A.平头微量注射器

B.尖头微量注射器

C.均可

D.均不可

E.医用注射器

24.高效液相色谱法最常用的色谱柱填料是（）

A.八烷基键合硅胶

B.硅胶

C.十八烷基键合硅胶

D.氨基键合硅胶

E.氰基键合硅胶

（二）多项选择题

1.紫外—可见光光度法属于（）

A.分子光源

B.原子光源

C.谱带光源

D.锐线光源

E.短波光源

2.原子吸收分光光度法光源属于（）

A.分子光源

B.原子光源

C.谱带光源

D.锐线光源

E.短波光源

3.原子吸收光谱分析仪中最常用的背景校正方法有（）

A.连续光源校正法

B.塞曼效应校正法

C.自吸收校正法

D.反向校正法

E.模拟校正法

4.电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备的条件（）

A.高频磁场

B.工作气体（高纯氩气）

C.真空环境

D.能维持气体稳定放电的石英炬管

E.干燥环境

5中药色谱指纹图谱相似度为多少，可认为符合要求（）

A.0.1

B.0.92

C.0.99

D.85

E.0.8

6.建立中药指纹图谱的一般原则（）

A.客观性

B.独立性

C.特征性

D.稳定性

E.系统性

7.高效液相色谱的检测器有（）

A.氢火焰离子化检测器

B.紫外检测器

C.质谱检测器

D.荧光检测器

E.蒸发光检测器

8.影响薄层色谱分析的主要因素有（）

A.样品预处理及供试液制备

B.吸附剂的活性与相对湿度

C.样品的光谱数据

D.温度

E.点样技术

9.高效液相色谱法手动进样，用定量环定量时，进样正确的是（）

A.注入与定量杯相同的体积

B.注入不少于定量杯2倍体积

C.使用尖头针

D.使用平头针

E.注入不少于定量杯5倍体积

10.薄层色谱法与高效液相色谱法和气相色谱法相比的独特优势是（）

A.可以使多个样品和对照品同时展开、同时检测

B设备简单 C.准确度高 D.重现性好

E.中药鉴别应用广

11.保存C18色谱柱时应（）

A.柱内充满乙腈或甲醇

B.柱内充满缓冲溶液

C.柱内充满高纯水

D.柱接头要拧紧

E.装入色谱柱专用盒中

二.简答题

1.偏离朗伯—比尔定律的常见因素有哪些？

2.原子吸收分光光度计主要有哪几部分组成？

3.简述薄层色谱法的注意事项。

4.气相色谱法适宜检测何种样品？

5.高效液相色谱法系统适用性试验包括哪些项目？

6.简述分子筛和变色硅胶的活化方法。

7.简述色谱柱的使用注意事项。

第三章中药制剂的理化鉴别技术

一选择题

(一)单项选择题

1，鉴别富含蒽醌的中药制剂，常用( )

A.碘化铋钾反应

B.茚三酮反应

C.三氯化铁反应

D.盐酸—镁粉反应

E.碱液反应

2.在牛黄解读片的化学反应中，去本品研细，加乙醇10ml，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应( )

A.大黄

B.牛黄

C.黄芩

D.冰片

E.雄黄

3.制剂中的冰片大都采用( )进行分离后鉴别。

A.浸泽法

B.水蒸汽蒸馏法

C.微量升华法

D.回流法

E.超声波提取法

4.中药制剂的微显鉴别最适用于( )

A.用药材提取制成制剂的鉴别

B.用水煎法制成制剂的鉴别

C.用制取挥发油方法制成制剂的鉴别

D.用蒸馏法制成制剂的鉴别

E.含有饮片药粉的制剂的鉴别

5.鉴别朱砂时常用( )

A.铜片反应

B.香草醛—农硫酸反应

C.草酸铵反应

D.硫酸钡反应

E.硫化氢反应

6.鉴别石膏时常用( )

A.铜片反应

B. 香草醛—浓硫酸反应

C.草酸铵反应

D.硫酸钡反应

E.硫化氢反应

7.在六味地黄丸的显微鉴别中，薄壁组织灰棕色至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为哪位药的特征( )

A.山药

B.伏苓

C.熟地

D.牡丹皮

E.泽泻

8.在薄层色谱法鉴别中，硅胶薄层板的活化条件是( )

A.80℃烘30min

B.110℃烘30min

C.500℃烘30min

D.600℃烘30min

E.70℃烘30min

9.鉴别富含黄铜的药味常用( )

A.醋酐—浓硫酸反应

B.盐酸—镁粉反应

C.三氯化铁反应

D.茚三酮反应

E.泡沫反应

10.薄层色谱鉴别，最常见的吸附剂是( )

A.硅胶

B.硅藻土

C.氧化铝

D.羧甲基纤维素纳

E.聚酰胺

11.在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连，黄柏药材，宜采用( )

A.化学对照品

B.药材对照品

C.阳性对照品

D.药材对照品和化学对照品同时设置

E.提取物对照

12.在手工制备薄层板时，除另有规定外，一般将吸附剂1份和( )份水在研钵中向一方向研磨混合。

A.1

B.2

C.3

D.4

E.5

（二).多项选择题

1.中药制剂理化鉴别的方法有( )

A.薄层鉴别法

B.化学反应法

C.显微鉴别法

D.升华鉴别法

E.气相色谱法

2某中成药中含有延胡索和黄芩，可采用( )方法鉴别上述两味中药。

A.Gibbs反应

B.盐酸镁粉反应

C.草酸胺反应

D.铜片反应

E.碘化铋钾等生物碱沉淀试剂

3.不可用显微鉴别法鉴别的剂型有( )

A.口服剂

B.片剂

C.颗粒剂

D.酊剂

E.注射剂

4.生物碱用沉淀反应鉴别需要在酸性条件下进行。此外，还应事先排除( )成分干扰，避免出现假阳性反应。

A.蛋白质

B.氨基酸

C.鞣质等

D.黄铜

E.香豆素

二判断题

1，用一般化学反应法鉴别中药制剂，无需对样品进行预处理( )

2，利用沉淀反应或显色反应鉴别时，一般在白色背景下观察( )

3，所有薄层板均应活化。( )

4，<中国药典>大多数品种都明确规定薄层色谱实验温度和相对湿度( )

5，一般定性分析不必定量点样，但为了增强药品定性鉴别的可比性，<中国药典>规定采用定量点样。( )

6，在薄层板的同一位置重复点样时，须注意不要破坏薄层，但可以形成空心圈。( )

7，化学对照品对照可确定切地鉴别某种成分，但当所检成分为数种药材所共有时，则专属性差，只能证明是否含有此成分，而不一定确定含有某药材。( ) 8，展开剂要求新鲜配制，但为了降低成本，可多次反复使用。( )

三简答题

1，简述中药制剂显微鉴别适用范围及特点。

2,为了提高化学反应法对中药制剂鉴别的可靠性，改善其专属性，反注意哪些问题？

3，薄层色谱法鉴别时，有那几种对照物选择，各有什么特色？

4，薄层色谱鉴别的一般操作步骤有哪些？

第四章中药制剂常规检查技术

一、选择题

1.蜜丸水分的检查方法是（）

A.烘干法

B.甲苯法

C.减压干燥法

D.气相色谱法

E.以上均可

2.崩解时限检查法所用的仪器是（）

A.崩解仪

B.升降式崩解仪

C.烘箱

D.气相色谱仪

E.液相色谱仪

3.下列哪些口服固体制剂不检查崩解时限（）

A.蜜丸

B.散剂

C.锭剂

D.胶剂

E.以上均不用

4.酊剂应进行何检查（）

A.乙醇量

B.pH值

C.甲醇

D.总固体

E.以上都是

5.糖浆剂、合剂、酒剂、注射剂（注射液、静脉输液、注射用浓溶液）、滴鼻剂、滴眼剂、气雾剂等须做（）检查。

A.重量差异

B.装量差异

C.最低装量

D.水分

E.崩解时限

6.片剂重量差异检查所需要的供试品为（）片。

A.5.

B.10

C.15

D.20

E.30

7.胶囊剂胶量差异检查所需要的供试品为（）粒。

A.5

B.10

C.15

D.20

E.30

8.相对密度检查，其检查温度除另有规定外，是指（）

A.15℃

B.20℃

C.25℃

D.30℃

E.40℃

9.相对密度检查所用的水是（）

A.纯化水

B.蒸馏水

C.新沸放冷纯化水

D.新沸放冷蒸馏水

E.无特殊要求

10.比重瓶法测定相对密度，适用于哪种药物（）

A.脂溶性成分

B.水溶性成分

C.不挥发的液体

D.易挥发的液体

E.无特殊要求

11.韦氏比重称法测定相对密度，试用于何种药物（）

A.脂溶性成分

B.水溶性成分

C.不挥发的液体

D.易挥发的液体

E.无特殊要求

12.比重瓶法测定相对密度，操作顺序为（）

A.空比重瓶重→（比重瓶＋供试品）称重→（比重瓶＋水）称重

B.（比重瓶＋水）称重→（比重瓶＋供试品）称重→空比重瓶重

C.(比重瓶＋供试品)称重→(比重瓶＋水)称量→空比重瓶重

D.空比重瓶重→(比重瓶＋水)称重→(比重瓶＋供试品)称重

E.任意顺序

13.用韦氏比重称法测定药品相对密度，读数时5g砝码在刻度9，0.05g砝码

在刻度5，0.005g砝码在刻度6，则该药品的相对密度为（）

A.1.6592

B.1.2956

C.1.2569

D.1.9562

E.1.2659

14.酸度计常用的参比电极是（）

A.饱和甘汞电极

B.银－氯化银电极

C.玻璃电极

D.金属－金属难溶盐电极

E.离子选择性电极

15.气相色谱法测定乙醇量常采用（）定量。

A.内标对比法

B.外标一点法

C.外标法

D.内标－校正因子法

E.外标－校正因子法

16.《中国药典》规定以下（）制剂不需要进行相对密度的测定。

A.煎膏剂

B.合剂

C.糖浆剂

D.以水或稀乙醇为溶剂的搽剂

E.凝胶剂

17. 《中国药典》规定甲醇量检查限量为每1L供试品中含甲醇量不得超过（）（ml/ml)

A.0.10％

B.0.01％

C.0.05％

D.0.02％

E.0.2％

18.比重瓶法测定药品相对密度采用新煮沸数分钟并冷却的水，其目的是（）

A.除去少量的空气

B.保证水的纯净程度

C.保证水的密度为1

D.使水的质量恒定

E.除去水中的杂质

19.《中国药典》规定以下（）制剂需要进行pH值得测定。

A.片剂

B.胶囊剂

C.散剂

D.煎膏剂

E.凝胶剂

20.气相色谱法测定乙醇量，校正因子的相对标准偏差不得大于（）

A.1.5％

B.1.0％

C.2.0％

D.2.5％

E.0.5％

21.酸度计测定pH值时，校正用两种标准缓冲液应相差（）个pH单位

以内。

A.1

B.3

C.2

D.4

E.7

二、判断题

1.制剂中含水量越少越好。（）

2.糖衣片、薄膜衣片与肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后包衣。包衣后不再检查重量差异。（）

3.片剂进行崩解时限检查，应取6片，在规定的时间内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均全部崩解。（）

4.pH值测定时，应选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试品的pH值处于两者之间。（）

5.对于包糖衣的中药制剂，包糖衣前后均不用检查重量差异。（）

三、计算题

1.银黄口服液相对密度的测定（《中国药典》规定应不低于1.05。)

精密称定洁净、干燥的比重瓶重量为22.479g,将供试品装满上述已称定重量的比重瓶，装上温度计，置水浴中放置若干分钟，使内容物温度达到20℃,用滤纸除去溢出侧管的液体，待液体不再溢出，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定重量为33.114g，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测得同一温度时水的重量为32.027g。计算供试品的相对密度，并判断是否符合规定。

2.藿香正气水乙醇量的检查（《中国药典》规定乙醇含量为40％~50％。)

精密量取恒温志20℃的藿香正气水10ml和正丙醇5ml，置100ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml和正丙醇5ml，置100ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。取标准溶液和供试品溶液各2μl，连续进样3次，测得校正因子（f）分别为0.7508、0.7512、0.7515。Ax/As分别为1.211、1.220、1.197。求出该供试品乙醇量及其相对标准偏差（RSD），并判定样品是否符合规定。

四、简答题

1.在重（装）量差异检查法中如何确定基准重量？

2.测定药品相对密度的意义是什么？

3.内标－校正因子法测定乙醇量时，进样量是否需要准确？为什么？

4.简述用甲苯法测定水分的原理和适用范围。

5.中药制剂包含哪些常规检查项目？这些项目在控制中中药制剂质量方面发挥哪些作用？

6.试论述中药固体制剂和中药液体制剂分别常进行何种项目的常规检查？为什么？

第五章中药制剂的检查技术

一、选择题

（一）单项选择题

1．一般杂质的检查方法均在《中国药典》( )加以规定。

A.凡例

B.附录

C.正文

D.索引

E.以上都不对

2. 特殊杂质的检查方法列入《中国药典》（）检查项下。

A.凡例

B.附录

C.正文

D.索引

E.以上都不对

3. 杂质限量是指药品中所含杂质的（）

A.最大允许量

B.最小允许量

C.含量

D.含量范围

E.以上都不对

4. 肉桂油中重金属检查:取肉桂油10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。该杂质检查方法为（）

A.目视比色法B目视比浊法C含量测定法D灵敏度法

E以上都不对

5重金属检查中，供试品中如含高铁盐可加入（）将高铁离子还原成为亚铁离子而消除干扰

A抗坏血酸B硫化钠C盐酸D盐酸E溴化汞

6取每1ml相当于0.01mgPb的标准铅液1ml，取供试品2g，用相同的方式制成的溶液遇硫代乙酰胺显相同的颜色，则供试品中重金属的限量是（）

7.某药品的重金属限量规定为不得超过百万分之十，取供试品2g，则应取标准铅溶液多少ml（每1ml标准铅溶液相当于10ug Pb)( )

A.0.2

B.2.0

C.3.0 D4.0 E0.4

8.灰分测定法中炽灼的温度为（）

A.500℃

B.600℃

C.700℃

D.500～600℃

E.600～700℃

9.下列不属于一般杂质的是（）

A.重金属

B.泥沙

C.乌头碱

D.砷盐

E.氯化物

10.砷盐检查法中醋酸铅棉花的作用是（）

A.使AsH3匀速通过

B.形成砷斑

C.吸收除去H2S

D.控制反应温度

E.与AsH3反应

11《中国药典》对某些药材尤其是（）及其制剂规定了总灰分限量检查。

A.根类

B.花类

C.叶类

D.果实类

E.种子类

12酸不溶性灰分检查中所选择的滤纸是（）

A滤膜 B.慢速定性滤纸 C.中速定性滤纸 D.快速定性滤纸 E.无灰滤纸

13微生物限度检查中，细菌培养温度为（）

A.30～35℃

B.25～28℃

C.37～40℃

D.25℃以下E40℃以上

14在进行药物的微生物实验时将融化的牛肉膏蛋白胨琼脂培养基冷却至约

（）倒入平皿

A70℃B45℃C20℃D0℃E100℃

15无菌检查人员必须具备（）专业知识，并经过无菌技术的培训

A微生物B药学C化学D制药E发酵

16每张滤膜每次冲洗量为（）

A100ml500ml B100ml100ml C200ml1000ml D100ml800ml E200ml500ml 17微生物限度检查，供试液从制备至培养基，不得超过（）小时

A0.5 B1 C1.5 D2 E3

(二）项选择题

1《中国药典》收载的重金属检查法包括（）

A硫代乙酰胺法B炽灼法C古蔡氏法

D二乙基二硫代氨基甲酸银法E硫化钠法

2《中国药典》收载的砷盐检查法包括（）

A硫代乙酰胺法B炽灼法C古蔡氏法

D二乙基二硫代氨基甲酸银法E硫化钠法

3《中国药典》规定的无菌检查法包括（）

A薄膜过滤法B光度测定法C试管凝胶法

D家兔实验法E直接接种法

4微生物限度检查法检查项目包括（）

A细菌数B霉菌数C酵母菌数

D控制菌E金黄色葡萄球菌

5当供试品有抑菌活性时，需根据供试品的不同情况，适当的进行处理，以消除抑菌成分的干扰，常用的处理方法有（）

A离心沉淀集菌法B中和法C活性炭法D培养基稀释法E薄膜过滤法

6无菌检查当符合下列至少1个条件时即可判试验结果无效（）

A无菌检查试验所用的设备及环境的微生物监控结果不符合无菌检查法的要求

B阳性对照管有菌生长

C供试品管有菌生长

D回顾无菌试验过程，发现有可能引起微生物污染的因素

E供试品管中生长的微生物经鉴定后，确证是因无菌试验中所使用的物品和（或）无菌操作技术不当所引起的

二判断题

1本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效的物质一定不是杂质( ) 2药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含有此类杂质（）

3杂质限量指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几来表示（）

4对于一些易发生变化的制剂，则必须加入一定量的稳定剂，在允许的加入量范围内，不得认为是杂质，但若超过规定量，有可能影响制剂的质量时，则认为杂质存在（）

5标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅储备液新鲜稀释配制，以防硝酸铅水解而造成误差（）

三简答题

1什么是杂质，其主要来源是哪些？

2杂质分为几类，各指的是什么？

3检查重金属时，如供试品有色应怎么处理？

4什么是“生理灰分”和“酸不溶性灰分”？

5《中国药典》收载的农药残留量检查项目有哪些？采用的分析方法是什么？6中药注射剂的有关物质指的是什么？有什么危害？检查的方法是什么？

7药品微生物限度检查的内容包括那些？

8无菌检查法及微生物限度检查适用范围是什么?

第六章中药制剂的浸出物测定及指纹图谱检测

一选择题

（一）单项选择题。

1 正丁醇浸出物的测定适用于（）类成分。

A 黄酮类B蒽醌类C生物碱类D皂苷类E挥发油类

2 挥发性醚浸出物的测定采用（）作为提取溶剂。

A 石油醚

B 乙醇

C 乙醚

D 甲醚

E 甲醇

3 含挥发性成分较多的中药制剂多采用（）浸出物测定法。

A 水

B 甲醇

C 挥发性醚

D 正丁醇

E 乙酸乙酯

4 中药指纹图谱的评价指标是（）

A 相似度

B 准确度

C 精确度

D 相同度

E 近似度

5 中药指纹图谱的基本属性有（）

A 整体性

B 模糊性

C 整体性+模糊性

D 发散性

E 完整性

6 中药化学指纹图谱技术的首选方法（）

A 高效液相色谱

B 红外光谱

C 核磁共振

D 质谱法

E 波普

（二）多项选择题

1 中药色谱指纹图谱相似度为（）可认为符合要求。

A 0.1

B 0.92

C 0.99

D 0.85

E 0.8

2 建立中药指纹图谱的一般原则( )

A 客观性

B 独立性

C 特征性

D 稳定性

E 系统性

二计算题

刺五加片浸出物测定:取本品10片，除去糖衣，精密称定，总重量为2.502g，研细，取适量（约相当于5 片重量），精密称定，置250Mml的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，水浴加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算浸出物的含量，并判断是否符合规定（?中国药典?规定每片含醇溶性浸出物不少于80mg）。

试验数据，取量为1.253g,蒸发皿与浸出物重量为33.308g;第2份数据为：取样量为1.250g,蒸发皿重量为34.581g,蒸发皿与浸出物重量为34.788g。

第七章中药制剂的含量测定技术

一、选择题

1.薄层扫描最常用的定量方法是（）

A 内标法

B 外标法

C 追加法

D 回归曲线定量法

E 曲线校正法

2.GC法和HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是（）

A 峰面积

B 保留时间

C 分离度

D 理论板数

E 拖尾因子

3.薄层扫描定量中，已知标准曲线通过原点0，在与样品同一块薄层板上，点3 个标准品点（点样量完全一样），根据标准品峰面积平均值与点样量确定标准

曲线中的a点，连接a0即得分析样品时的标准曲线，这叫（）

A 外标三点法

B 外标二点法

C 外标一点法

D 内标法

E 以上都不是

4.气相色谱法用于中药制剂的定量分析主要适用于（）

A 含挥发油成分及其他挥发性成分的制剂

B 含酸类成分的制剂

C 含苷类成分的制剂

D 含生物碱类成分的制剂

E 所有成分

5.应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是（）

A 外标法

B 内标法

C 面积归一法D校正因子法

E 内标加校正因子法

6.中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是（）

A TCD

B FID

C NP

D D ECD

E UVD

7.反相HPLC法主要适用于（）

A 脂溶性成分

B 水溶性成分

C 酸性成分

D 任何化合物

E 碱性组分

8.中药制剂分析中，采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是（）

A C18柱（ODS）

B C8柱

C 氨基柱

D 氰基柱

E硅胶吸附柱

9.采用HPLC法测定中药制剂中某种有效成分含量时，下列哪一实验条件的选择是关键（）

A 测定波长

B 流速

C 流动相

D 检测器

E 洗脱方式

10.薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块

薄层板上，这是为了（）

A 防止边缘效应

B 消除点样量不准的影响

C 克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响

D 消除展开剂挥发的影响

E 调整点样量

11.中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定（）

A 冰片

B 炽灼残渣

C 总生物碱

D 黄芩苷、葛根素等单体成分

E 重金属元素

12.麝香中麝香酮的定量方法最常用的是（）

A 紫外分光光度法

B 薄层扫描法

C 高效液相色谱法

D 气相色谱法

E 荧光分析法

13.乙法测定挥发油时，挥发油测定管中加入的试剂为（）

A 乙醚

B 二甲苯

C 甲苯

D 石油醚

E 三氯甲烷

14.下列（）中药材含元素汞。

A 朱砂

B 雄黄

C 胆矾D赭石E石膏

15.总生物碱测定多采用（）

A 络合滴定法

B 酸碱滴定法C碘量法

D 沉淀滴定法

E 以上都不是

16.总氮测定法中采用（）吸收氨蒸汽。

A 稀盐酸

B 稀硫酸

C 硼酸

D 醋酸

E 以上都不是

二、计算题

1.蟾酥及其制剂中蟾毒内酯（Bt）的含量测定

标准曲线精密吸取对照品溶液（含Bt为45μg/ml乙醇液）0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml各两份于10ml量瓶中，一份用乙醇稀释至刻度，摇匀。另一份加4％NaOH液2ml，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，室温放置30分钟后，以前者为参比溶液测定后者在360nm处的吸光度（即△A）分别为0.114、0.217、0.348、0.456、0.554，计算回归方程及相关系数（r）样品测定精密称取六神丸样品粉末0.3005，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，回流提取5小时，挥干三氯甲烷，残渣以乙醇溶解，定容至50ml，精密吸取0.5ml以乙醇定容至10ml，依法测定△A值为0.403，计算供试品中Bt的含量。

2.牛黄上清丸中黄芩的含量测定

取样品10丸，剪碎，研细混匀，精密称定（1.002g），精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，置水浴上回流3小时，放冷，称定重量，用稀乙醇补充减失的溶剂量，静置，取上清液，作为供试液，分别精密吸取黄芩苷对照液（60μg/ml）和供试液各5μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得，《中国药典》规定，每丸含黄芩以黄芩苷计算，不得少于15mg，试计算黄芩苷的含量。（已知A供＝4728936，A对＝3884164，评均丸重5.8940g）

3.十滴水软胶囊中樟脑含量的测定

色谱条件与系统适应性试验以聚乙二醇（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10％，柱温150℃。理论塔板数按樟脑峰计算应不低于2000，樟脑峰与内标物质峰的分离度应大于2。

校正因子测定精密称取樟脑对照品（R）50mg，置10ml量瓶中，精密加入薄荷脑内标物（S）50mg，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取1～2μl，注入气相色谱仪，AR＝209283，As＝208832，计算校正因子。

测定法取平均粒重0.4250g的本品内容物，混匀，取0.8g，精密称定（0.7961g），置具塞试管中，用无水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，转移至25ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（i+s）。精密量取1～2μl，注入气相色谱仪测定，Ai＝118796、As＝124352，计算即得（保留两位有效数字）。

（1）本法属于气液分配GC还是气固吸附GC？

（2）使用哪种载气？哪种检测器？

（3）采用的是外标-校正因子法还是内标-校正因子法？

（4）求计算樟脑的含量。《中国药典》规定，本品每粒含樟脑不得少于53mg。