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二元液系相图的绘制实验报告

二元液系相图的绘制实验报告
二元液系相图的绘制实验报告

二元液系相图的绘制实验报告

指导老师:

实验时间:

姓名:

学号:

专业:

实验目的:

1、掌握阿贝折射仪的使用方法,通过测定混合物的折射率确定其组成。

2、学习常压下完全互溶双溶液系统气-液平衡相图的测绘方法,加深对相律、恒沸点的理解。

实验原理

由液态物质混合而成的二组分系统称为双液系统。当纯液态或液态混合物的蒸气压与外压相等时,液体就会沸腾,此时气-液两相平衡,所对应的温度就称为沸点。表示定压下双液系统气-液两相平衡时温度与组成关系的图称为T-x B图。

本实验以环己烷-异丙醇为体系, 利用回流冷凝方

法绘制相图。实验采用沸点仪,加热不同组成的乙醇-

环己烷的混合液至沸腾,通过冷凝管冷凝作用在沸点仪

的小玻璃槽中收集气相冷凝液,则沸点仪中的蒸馏瓶中的留存物即为液相。用阿贝折射仪测定两相折光率,读取数据,然后绘制T-x B 图。

仪器与试剂

WAY型阿贝折射仪一台,超极恒温水浴一台,带有冷凝管的沸点仪一支,电加热套一个,数字式温度计一台,长、短胶头滴管个一支,100ml量筒一个,3%、15%、30%、50%、60%、70%、80%、92%、97%的环己烷溶液各一瓶。

实验步骤

1、记录实验室大气压。

2、将阿贝折射仪与超极恒温水浴相连,打开恒温水浴电源开关,调节水浴温度至实验要求值(280C)。

3、测定体系的沸点与组成的关系。安装好沸点仪,打开冷却水,由进样口加入25ml的3%的环己烷溶液,用电加热套供热,使沸点仪中溶液沸腾,并通过调整沸点仪与电加热套的距离控制适宜的回流高度。将袋状部的最初冷凝液体倾回蒸馏器,并反复2~3次,待溶液沸腾且回流正常,温度读数基本稳定后,记录溶液沸点。

4、将沸点仪从电加热套中移开,用长吸管从气相冷凝液取样口吸取气相样品,并迅速滴入阿贝折射仪中,测其折射率n g

5、将阿贝折射仪镜面用洗耳球吹干,用另一支短吸管从沸点仪进样口吸取一滴溶液,测其折射率n1.

6、分别取25ml的3%、15%、30%、50%、60%、70%、80%、92%、97%的环己烷溶液,按照上述步骤分别测溶液沸点、折射率n g、、折射率n1. 注意事项

1、实验中可通过调节电加热套的温度或调整沸点仪的高度控制回流速度

的快慢,一般控制回流高度在1.5cm左右。

2、在每一份样品的蒸馏过程中,每加入一次样品,待溶液沸腾后,控制

好回流高度,再回流2~3min后,即可取样测定,不宜等待时间过长。

3、每次取样量不宜过多,取样时吸管一定要干燥,不能留有上次残夜,

气相部分的样品要取干净。

4、烘干沸点仪时注意温度指示,温度达1000C前将沸点仪从电加热套上

移开,防止温度过高而损坏温度计。

5、使用阿贝折射仪时,棱镜不能触及硬物,每次用完后应用洗耳球吹干

棱镜。

原始数据记录

实验数据处理

最低恒沸点t=62.8℃

Xb=0.6223

思考题

1、在连续测定法实验中,样品的加入量应十分精确吗?为什么?

答:不需要,因为样品的组成是通过工作曲线查的而不是通过样品的加入量计算得到

2、为何测定纯物质沸点时要求蒸馏瓶必须是干的,而测混合液沸点和组成时则

可不必要求蒸馏瓶是干的?

答:测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关。

10-2 二元液系相图

二元液系相图 一、 实验目的 1、 测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图(T-X 图) 2、 掌握阿贝折光仪的使用方法 二、 实验原理 1、 一个完全互溶的二元系统的沸点-组成图,表明在气液二相平衡时,沸点和两相组成间的关系. 2、 在常温下,两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。完全互溶双液系在恒定压力下的沸点—组成图可分为三类: 3、 (1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体 系,如图1(a)所示。 4、 (2)最大负偏差:混合物存在着最高沸点,如盐酸-水体系,如图1 (b)所示。 5、 (3)最大正偏差:混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c)所示。 t A t A t A t B t B t B t / o C t / o t / o x B x B x B A B A A B B (a) (b) (c) x ' x ' 本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X 图。其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏看,沸腾平衡后记下温度,一次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。分别用阿贝折光计测定其折射率,然后由环己烷-乙醇的折射率组成标准曲线或其数据表确定相应组成,从而绘制环已烷-乙醇二元液系相图。 三、 实验仪器与试剂

1、沸点测定仪1个;取样管12支;阿贝折光计1台;环己烷(分析 纯);无水乙醇(分析纯);直流稳压电源1台 四、实验步骤 1、纯液体折光率的测定。分别测定乙醇和环己烷的折光率。 2、工作曲线的绘制。这有实验书所给定的数据进行绘制。 3、测定沸点-组成数据 (1)安装沸点测定仪。将干燥的沸点测定仪按图2-1安装 图2-1 好,检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。加热用的电阻丝要靠近底部中心,温度计的水银球不能接触电阻丝,而且每次更换溶液后,要保证测定条件尽量平行(包括水银温度计和电阻丝的相对位置)。 (2)用老师粗略的配制好的20%,40% ,60% ,80%组成的环己烷-乙醇溶液约50ml。 (3)测定沸点及平衡的气液相组成。取下塞子,加入所要测定的溶液(40ml),其液面以在水银球中部为宜。接好加热线路,打开冷凝水, 再接通电源。调节直流稳压电源电压调节旋钮,使加热电压为10-15v, 缓慢加热。当液体沸腾后,再调节电压控制,使液体沸腾时能在冷 凝管中凝聚。蒸汽在冷凝管中回流高度不宜太高,以2cm左右为好。 如此沸腾一段时间,待温度稳定后在维持3-5分钟,以使体系达到平

实验六 二组分金属相图的绘制

实验六二组分金属相图的绘制 一、实验目的 1.学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 2.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。 二、预习要求 1.了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。 2.掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。 三、实验原理 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。 二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。

图1根据步冷曲线绘制相图 图2有过冷现象时的步冷曲线 用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。见图2。遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。 四、仪器药品 1.仪器 立式加热炉1台;冷却保温炉1台;长图自动平衡记录仪1台;调压器1台;镍铬-镍硅热电偶1副;样品坩埚6个;玻璃套管6只;烧杯(250mL)2个;玻璃棒1只。

物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告

双液系的气-液平衡相图 一实验目的 1.绘制在pθ下环己烷-异丙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念; 2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法; 3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 二实验原理 在常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例互溶,则称完全互溶双液体系,若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有其特定值,但双液系的沸点不仅与外压有关而且还与两种液体的相对含量有关。 通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图中于 (a)。而实际溶液由于A 和B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图2-4-1(b),(c)所示。恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。 本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系,在沸点温度时气、

液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制沸点—组成图。 三仪器和试剂 沸点仪1套;恒温槽1台;阿贝折射仪1台;量筒8个;玻璃漏斗8个;滴管2个;环己烷(分析纯);异丙醇(分析纯); 实验装置如下:

四实验步骤 1.工作曲线的绘制 配制环己烷的质量百分数0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的环己烷-异丙醇溶液。计算所需环己烷和异丙醇的质量,并用分析天平准确称取。为避免样品挥发带来的误差,称量应尽可能的迅速。各种溶液的确切组成要按照实际称样结果精确计算。 调节超级恒温水浴的温度为35度,使阿贝折光仪上温度与其保持一致。分别测定上述九个溶液以及异丙醇和环己烷的折光率。 根据这些数据作出折光率-组成工作曲线。

二元液系相图(实验数据分析)

实验名称:二元液系相图 学院:XXXXXXXXXX 班级:XXXXXXXXX 姓名(学号):XXX(XXXXXXXX) 指导教师:XXX 实验时间:XXXXXXXXXXXXXX

二元液系相图 一、实验目的 1.测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图(T-X图)。 2.掌握阿贝(Abbe)折光仪的使用方法。 二、实验原理 两种液态物质以任何比例混合都形成均相溶液的系统称这完全 互中溶双液系。在恒定压力下溶液沸点与平衡的气液相组成的关系,可用沸点-组成图(t-x图)表示。 完全互溶双液系的沸点-组成图可分为两三种: 一种为最简单的情况,溶液沸点介于两个纯组分沸点之间,如图6-1所示。纵坐标表示温度,横坐标表示组分B的摩尔分数(x B,y B)。下面一条曲线表示气液平衡时温度(即溶液沸点)与液想组成的关系,称液相线(T-x线)。上面的线表示平衡温度与气相组成的关系,称气相线(T-y线)。若总组成为Z B的系统在压力p及温度t时达到气液两相平衡,其液相组成为x B气相组成为y B(见图6-1)。 另两种类型为具有恒沸点的完全互溶双液系统气液平衡相图,如图6-2所示。其中(a)为具有低恒沸点相图,(b)为具有高恒沸点相图。这两类相图中气相线与液相线在某处相切。相切点对应的温度称为恒沸温度,对应组成的混合物称恒沸混合物。恒沸混合物在恒沸点达气液平衡,平衡的气、液组成相同。同一双液系在不同压力下,恒沸点及恒沸混合物是不同的。

本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X图。其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏,沸腾平衡后记下温度,依次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。分别用阿贝折光计测定其折射率,然后由环己烷-乙醇的折射率-组成标准曲线或其数据表确定相应组成,从而绘制环己烷-乙醇二元液系相图。 三、仪器和试剂 沸点测定仪;取样管;阿贝折光仪。 环己烷(分析纯);无水乙醇(分析纯);环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液。 四、实验步骤 1.纯液体折光率的测定 分别测定乙醇和环己烷的折光率。 2.标准曲线的绘制 测定环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液的折光率,绘制标准曲线。 3.测定沸点-组成数据 1)安装沸点测定仪。 2)溶液配制。 粗略配制环己烷质量百分数分别为0.05、0.1、0.2、0.45、0.55、0.6、0.7、0.8、0.9等组成的环己烷-乙醇溶液约50ml。

物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制

一、实验目的 1.掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。 2、了解固液平衡相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。 二、主要实验器材和药品 1、仪器:KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳 2、试剂:纯锡(AR)、纯铋(AR)、石墨粉、液体石蜡 三、实验原理 压力对凝聚系统影响很小,因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响,故根据相律,二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。 、 较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶,凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶,而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如Pb- Sn 或Bi- Sn系统。 研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。溶解度法是指在确定的温度下,直接测定固液两相平衡时溶液的浓度,然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。此法适用于常温F易测定组成的系统,如水盐系统。 热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系,这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。其原理是将系统加热熔融,然后使其缓慢而均匀地冷却,每隔定时间记录一次温度,物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。当体系内没有相变时,步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时,步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。因此,由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。测定不同组分的步冷曲线,找出对应的相变温度,即可绘制相图。 图3- 15(b)是具有简单低共熔点的A- B二元系相图,左右图中对应成分点、的步冷曲线。下面对步冷曲线作简单分析。 在固定压力不变的条件下,相律为: f=c-φ+1 (3-6-1) 式中:c为独立组分数;为相数。 》 对于纯组分熔融体系,c=1,q=1。在冷却过程中若无相变化发生,其温度随时间变化关系曲线为平滑曲线。到凝固点时,固液两相平衡,=2,自由度为0,温度不变,出现水平线段。等体系全部凝固后,其冷却情况同纯熔融体系一样,呈一平滑曲线。图3- 15(a)中曲线ave属于这种情况。

二元合金相图

第二章二元合金相图 纯金属在工业上有一定的应用,通常强度不高,难以满足许多机器零件和工程结构件对力学性能提出的各种要求;尤其是在特殊环境中服役的零件,有许多特殊的性能要求,例如要求耐热、耐蚀、导磁、低膨胀等,纯金属更无法胜任,因此工业生产中广泛应用的金属材料是合金。合金的组织要比纯金属复杂,为了研究合金组织与性能之间的关系,就必须了解合金中各种组织的形成及变化规律。合金相图正是研究这些规律的有效工具。 一种金属元素同另一种或几种其它元素,通过熔化或其它方法结合在一起所形成的具有金属特性的物质叫做合金。其中组成合金的独立的、最基本的单元叫做组元。组元可以是金属、非金属元素或稳定化合物。由两个组元组成的合金称为二元合金,例如工程上常用的铁碳合金、铜镍合金、铝铜合金等。二元以上的合金称多元合金。合金的强度、硬度、耐磨性等机械性能比纯金属高许多,这正是合金的应用比纯金属广泛得多的原因。 合金相图是用图解的方法表示合金系中合金状态、温度和成分之间的关系。利用相图可以知道各种成分的合金在不同温度下有哪些相,各相的相对含量、成分以及温度变化时所可能发生的变化。掌握相图的分析和使用方法,有助于了解合金的组织状态和预测合金的性能,也可按要求来研究新的合金。在生产中,合金相图可作为制订铸造、锻造、焊接及热处理工艺的重要依据。 本章先介绍二元相图的一般知识,然后结合匀晶、共晶和包晶三种基本相图,讨论合金的凝固过程及得到的组织,使我们对合金的成分、组织与性能之间的关系有较系统的认识。 2.1 合金中的相及相图的建立 在金属或合金中,凡化学成分相同、晶体结构相同并有界面与其它部分分开的均匀组成部分叫做相。液态物质为液相,固态物质为固相。相与相之间的转变称为相变。在固态下,物质可以是单相的,也可以是由多相组成的。由数量、形态、大小和分布方式不同的各种相组成合金的组织。组织是指用肉眼或显微镜所观察到的材料的微观形貌。由不同组织构成的材料具有不同的性能。如果合金仅由一个相组成,称为单相合金;如果合金由二个或二个以上的不同相所构成则称为多相合金。如含30%Zn的铜锌合金的组织由α相单相组成;含38%Zn的铜锌合金的组织由α和β相双相组成。这两种合金的机械性能大不相同。 合金中有两类基本相:固溶体和金属化合物。 2.1.1 固溶体与复杂结构的间隙化合物 2.1.1.1 固溶体 合金组元通过溶解形成一种成分和性能均匀的、 且结构与组元之一相同的固相称为固溶体。与固溶 体晶格相同的组元为溶剂,一般在合金中含量较多; 另一组元为溶质,含量较少。固溶体用α、β、γ等 符号表示。A、B组元组成的固溶体也可表示为A (B),其中A为溶剂,B为溶质。例如铜锌合金中 锌溶入铜中形成的固溶体一般用α表示,亦可表示 为Cu(Zn)。图2.1 置换与间隙固溶体示意图 ⑴固溶体的分类 ①按溶质原子在溶剂晶格中的位置(如图2.1)分为:

实验6 二元液系相图

第次课 4 学时

实验6 二元液系相图 一、实验目的 1. 用回流冷凝法测定常压下环己烷—异丙醇的气液平衡数据,绘制二元液系T~x 图,确定系统恒沸组成及恒沸温度。 2. 学会阿贝折光仪的使用。 二、实验原理 在常温下,两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的系统为完全互溶系统。在恒定的压力下,表示溶液沸点与组成的图称之为沸点-组成图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点-组成图可以分成三类:⑴溶液沸点介于两纯组分沸点之间(图6-1)⑵溶液存在最低沸点(图6-2)⑶溶液存在最高沸点(图6-3)。 t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数 g g g t1 l l l A x G x L x B → B A x B → B A x B → B 图(6-1) 图(6-2) 图(6-3) 图(6-2)、图(6-3)有时被称为具有恒沸点的双液系。和图(6-1)根本的区别在于,系统处于恒沸点时气、液两相的组成相同。因而不能象第一类那样通过反复蒸馏而使两种组分完全分离。如果进行简单的反复蒸馏只能得到某一纯组分和组成为恒沸点相应组成的混合物。如果要获得两纯组分需要采用其它的方法。系统的最高或最低恒沸点即为恒沸温度,恒沸温度对应的组成为恒沸组成。异丙醇-环 己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的系统。 为了绘制沸点-组成图,可采用不同的方法。化学方 法和物理的方法,相对而言物理的方法具有简捷、准确的 特点。本实验是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不 同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组 成沸点数据可直接由温度计获得,气、液相组成可通过测 定其折光率,然后由组成-折光率曲线中最后确定。 三、仪器和试剂 蒸馏瓶 1套; 调压器 1台;温度计( 50~100℃,1/10) 1支;阿贝折光仪 1台; 图6.2 沸点仪 精密温度计;2.磨口塞;3.电加热丝; 4.冷凝管; 5.气相凝聚液。

铁碳合金平衡组织观察实验报告

铁碳合金平衡组织观察实验报告 一、实验目的 (1)观察和识别铁碳和金(碳素钢和白口铸铁)在平衡状态下的显微组织特征; (2)了解铁碳合金成分(含碳量)对铁碳合金显微组织的影响,从而加深理解成分、组织、性能之间的关系; (3)熟悉金相显微镜的使用。 二、实验原理 状态图是研究铁碳合金组织与成分关系的重要工具,了解和掌握状态图,对于制定钢铁材料的各种加工工艺有着很重要的指导意义。 所谓平衡状态的显微组织是指合金在极缓慢的条件下冷却到室温所得到的组织。铁碳合金的平衡组织主要是指碳钢和白口铸铁的缓慢冷却到室温得到的组织,它们是(特别是碳钢)工业上应用最广泛的金属材料,它们的性能与其显微组织有密切的关系。 三、使用的仪器设备 金相显微镜 四、实验方法、步骤 (1)实验前,阅读实验指导书,为实验做好理论方面的准备; (2)在老师的指导下调节好金相显微镜; (3)在金相显微镜下分别观察工业纯铁、20钢、45钢、65钢、T8钢、T12钢、亚共晶白口铁、共晶白口铁、过共晶白口铁等9种铁碳合金的平衡组织,识别钢和铁的组织形态的特征;根据相图分析各合金的形成过程;建立成 分,组织之间相互关系的概念; (4)画出所观察金相样品的显微组织示意图。 五、实验结果分析 (1)根据所观察并画出的金相样品的显微组织示意图,在图中标出组织,在图下标出:含碳量、组织、放大倍数、侵蚀剂。

样品名称:1.2%碳钢 状态:退火 显微组织:珠光体和网状渗碳体放大倍数:500倍 侵蚀剂:3%硝酸酒精溶液

样品名称:共晶白口铁 状态:铸造 含碳量:4.3% 显微组织:莱氏体 放大倍数:400倍;侵蚀剂:3%酒精溶液 样品名称:工业纯铁 含碳量:C%小于0.02% 状态:退火 显微组织:铁素体 放大倍数:500倍;侵蚀剂:3%硝酸酒精溶液 (2)根据观察的组织,说明含碳量对铁碳合金的组织和性能影响的大致规律 含碳量越高,强度,硬度越高,而塑韧性变差,反之,强度,硬度越低,塑韧性越好。 随着含碳量的增加,铁碳合金依次有工业纯铁、亚共析钢、共析钢、过共析钢、亚共晶白口铸铁、共晶白口铸铁、过共晶白口铸铁的平衡组织形态。并且,碳含量的微小变化也会对某组织产生影响,随着含碳量的增加,工业纯铁中的三次渗碳体的量增加;亚共析钢中的铁素体量减少;过共析钢析钢中的二次渗碳体量增加;亚共晶白口铸铁的珠光体和二次渗碳体量

二元合金实验报告

实验五二元合金相图 一、目的要求 1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图。 2.了解热分析法的测量技术。 二、基本原理 相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形,图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等),故称为相图。二元或多元体系的相图常以组成为自变量,其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况,因此,研究多相体系的性质,以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程,石油工业分离产品的过程等),都要用到相图。 图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。图中A、B表示二个组分的名称,纵轴是物理量温度T,横轴是组分B的百分含量B%。在acb线的上方,体系只有一个相(液相)存在;在ecf线以下,体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在;在ace所包为的面积中,一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存;在bcf所包围的面积中,也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存;图中c点是ace与bef 两个相区的交点,有三相(晶体A、晶体B、饱和熔化物)共存。测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。常用的实验方法是热分析法。 热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。将体系加热熔融成一均匀液相,然后让体系缓慢冷却,并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次,以所得历次温度值对时间作图,得一曲线,通常称为步冷曲线或冷却曲线,图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。冷却过

程中,若体系发生相变,就伴随着一定热效应,团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点,所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。若图4.2是图4.1中组成为P 的体系的步冷曲线,则点2、3就分别相当于相图中的点G 、H 。因此,取一系列组成不同的体系,作出它们的步冷曲线,找出各转折点,即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图,还必须有其他方法配合,才能画出)。 图4.1 A-B 体系相图 图4.2 步冷曲线 从相图定义可知,用热分析法测绘相图的要点如下: ⑴ 被测体系必须时时处于或非常接近于相平衡状态。因此,体系冷却时,冷却速度必须足够慢,以保证上述条件近于实现。若体系中的几个相都是固相,这条件通常很难实现(因固相与固相间转化时的相变热较小),此时测绘相图,常用其它方法(如差热分析法)。 ⑵ 测定时被测体系的组成值必须与原来配制样品时的组成值一致。如果测定过程中样品各处不均匀,或样品发生氧化变质,这一要求就不能实现。 ⑶ 测得的温度值必须能真正反映体系在所测时间时的温度值。因此,测温仪器的热容必须足够小,它与被测体系的热传导必须足够良好,测温探头必须深入到被测体系的足够深度处。 本实验测定铅、锡二元金属体系的相图,用SWKY 数字控温仪,通过 KWL-08可控升降温电炉来控制体系的加热和冷却速度。 温度A B

二元合金相图的测定实验

实验报告 实验名称:金属的塑性变形 组别第6组 学号、姓名:2012034036 谈鑫学号、姓名:2012034035 何韦唯学号、姓名:2012034034 周卫东学号、姓名:2012034037 安望学号、姓名:2012034038 罗伟学号、姓名:2012034039 陈科宇 2014年 5月 28日

一、实验目的 1.用热分析法测熔融体步冷曲线,再绘制Pb-Sn二元金属相图。 2.了解热分析法的实验技术热电偶测量温度的方法。 二、实验仪器 SWKY型数字控温仪一台;KWL-08型可控升降温电炉一台; 三、实验原理 相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形,图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等),故称为相图。二元或多元体系的相图常以组成为自变量,其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况,因此,研究多相体系的性质,以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程,石油工业分离产品的过程等),都要用到相图。 图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。图中A、B表示二个组分的名称,纵轴是物理量温度T,横轴是组分B的百分含量B%。在acb线的上方,体系只有一个相(液相)存在;在ecf线以下,体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在; 在ace所包为的面积中,一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存; 在bcf所包围的面积中,也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存;图中c点是ace与bef两个相区的交点,有三相(晶体A、晶体B、饱和熔化物)共存。测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。常用的实验方法是热分析法。 热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。将体系加热熔融成一均匀液相,然后让体系缓慢冷却,并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次,以所得历次温度值对时间作图,得一曲线,通常称为步冷曲线或冷却曲线,图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。冷却过程中,若体系发生相变,就伴随着一定热效应,团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点,所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。若图4.2是图4.1中组成为P的体系的步冷曲线,则点2、3就分别相当于相图中的点G、H。因此,取一系列组成不同的体系,作出它们的步冷曲线,找出各转折点,即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图,

双液系气—相图绘制实验报告

双液系气—液平衡相图绘制 实验目的: ①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。找出恒沸点 混合物的组成及恒沸点的温度。 ②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 ③了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 实验原理: 液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似,性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为 1.当温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。当气液两相的相对量一定,则体系的温度也随之而定。沸点测定仪就是根据这一原理设计的,它利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。)改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。 仪器与试剂: 沸点仪一套调压变压器一台 阿贝折射计一台超级恒温槽 1/10温度计(50~100℃)一支 1/10温度计(0~50℃)一支

金相实验报告

实验五 铁碳合金平衡组织的显微观察 一.实验目的 1. 观察铁碳合金在平衡状态下的显微组织特征。 2. 掌握铁碳合金成分,组织性能之间的变化规律。 二、 实验器材 1、金相显微镜 2、金相标准试样 四.实验原理 铁碳合金室温下基本相和组织组成物的基本特征 1.铁素体(F ) 是碳溶入α-Fe 中的间隙固溶体,晶体结构为体心立方晶格,具有良好的塑韧性,但强度硬度低,经4%硝酸酒精浸蚀呈白色多边形晶粒,在不同成分的碳钢中其形态为块状和断续网状。 2.渗碳体(Fe 3C ) 是铁与碳形成的化合物,含碳量为6.69%。 晶格为复杂的八面体结构,硬度高,脆性大,用4%的硝酸酒精浸蚀后呈白色,用碱性苦味酸钠热蚀后呈黑色,用此法可以区分铁碳合金中的渗碳体和铁素体。由铁碳相图知,随着碳的质量分数的不同,渗碳体有不同的形态,一次渗碳体是由液态直接析出的渗碳体,呈白色长条状;二次渗碳体是从奥氏体中析出的渗碳体,呈网状分布,三次渗碳体是从铁素体中析出的渗碳体,沿晶界呈小片状,共晶渗碳体在莱氏体中为连续基体,共析渗碳体是同铁素体交替形成呈交替片状。 3.珠光体(P ) 是铁素体与渗碳体的机械混合物,在平衡状态下,铁素体和渗碳体是片层相间的层状组织。在高倍下观察时铁素体和渗碳体都呈白色,渗碳体周围有圈黑线包围着,在低倍下当物镜的鉴别能力小于渗碳体厚度的时候,渗碳体就成为一条黑线。见图3-1。 五。实验内容及步骤 a (15000×) b (400×) 图2-1 不同放大倍数下珠光体的显微组织

观察以下铁碳合金组织 在铁碳状态图上,根据碳的质量分数的不同,铁碳合金分为工业纯铁,碳钢及白口铸铁。 1.工业纯铁 碳的质量分数小于 0.0218%的铁碳合金称为工业纯铁。室温下的组织为单相的铁素体晶粒。用4%的硝酸酒精浸蚀后,铁素体呈白色。当碳的质量分数偏高时,在少数铁素体晶界上析出微量的三次渗碳体小薄片,见图 3-2。 2.碳钢 碳的质量分数在0.0218~2.11%范围内的铁碳合金称为碳钢,根据钢中含碳量的不同,其组织也不同,钢又分为亚共析钢,共析钢,过共析钢三种。 1)亚共析钢 碳的质量分数在0.0218~0.77%范围内,室温下的组织为铁素体和珠光体,随着碳的质量分数的增加,先共析铁素体逐渐减少,珠光体数量增加。见图 3-3 。白色有晶界的为铁素体,黑色层片状的组织为珠光体。 在显微镜下,可根据珠光体所占面积的百分数估计出亚共析钢的碳的质量分数: Wc ≈Wp%×0.77% Wc –碳的质量分数 Wp –珠光体所占面积的百分数 2) 过共析钢 碳的质量分数在0.77~2.11%范围的碳钢为过共析钢。室温下的组织 为层片状珠光体和二次渗碳体,见图 3-4。 用4%硝酸酒精浸蚀,二次渗碳体呈白色网状分布在珠光体周围。用碱性苦味酸钠溶液热蚀后,渗碳体呈黑色。 图 3-2 工业纯铁显微组织 a 用4%硝酸酒精浸蚀 b 用碱性苦味酸钠热蚀 图 3-4 T12钢显微组织 20钢 45钢 70钢 图 3-3 亚共析钢的显微组织

合金相图实验报告

一.实验目的 1.用热分析法测绘Sn-Bi二元低共熔体系的相图 2.学习步冷曲线绘制相图的方法 二.实验原理 相图是多相体(二相或二相以上)处于相平衡状态时体系的某种物理性质对体系的某一自变量作图所得的图形(体系的其它自变量维持不变),二元和多元体系的相图常以组成为自变量,其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同条件下的相平衡情况,因此研究相体系的性质,以及多相平衡情况的变化要用相图的知识。 AB表示两个组分的名称,纵坐标是温度T,横坐标 是B的百分含量abc线上,体系只有液相存在,ace 所围的面积中有固相A及液相存在,bcf所围的中 有B晶体和个液相共存,c点有三相(AB晶体和饱 和熔化物)。 测绘相图就是要将图中这些分离相区的线画出来, 常用的实验方法是热分析法。所观察的物理性质是 被研究体系的温度。将体系加热熔融成均匀液体,然后冷却,每隔一定时间记录温度一次,一温度对时间作图,得到步冷曲线。 当一定组成的熔化物冷却时,最初温度随时间逐渐下降达到相变温度时,一种组分开始析出,随着固体的析出而放出凝固潜热,使体系冷却速度变慢,步冷曲线的斜率发生变化而出现转折点,转折点的温度即是相变温度。继续冷却的过程中,某组分析出的量逐渐增多而残留溶液中的量则逐渐减少,直到低共熔温度时,液相达到低共熔组成,两种组分同时互相饱和,两种组分的晶体同时析出,这时继续冷却温度将保持不变,步冷曲线出现一水平部分,直到全部溶液变为固体后温度才开始降低,水平停顿温度为最低共熔点温度。 如果体系是纯组分,冷却过程中仅在其熔点出现温度停顿,步冷曲线的水平部分是纯物质的熔点,图中b是图1中组成为P体系的步冷曲线,点2,3分别相当于图1中的G,H。因此取一系列不同组成的体系,做出它们的步冷曲线求出其转折点,就能画出相图。但是在实验过程中有时会出现过冷现象,这时必须外推求得真正的转折点。

01气液平衡实验报告

一、实验目的 1、了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元系统气液平衡数据的方法。 2、了解缔合系统汽—液平衡数据的关联方法,从实验测得的T-p-x-y 数据计算各组分的活度系数。 3、通过实验了解平衡釜的构造,掌握气液平衡数据的测定方法和技能。 4、掌握二元系统气液平衡相图的绘制。 二、实验原理 以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多,但基本原理相同,如图1所示。当体系达到平衡时,两个容器的组成不随时间变化,这时从A和B两容器中取样分析,即可得到一组平衡数据。 图1、平衡法测定气液平衡原理图 当达到平衡时,除了两相的温度和压力分别相等外,每一组分化学位也相等,即逸度相等,其热力学基本关系为: L i f =V i f (1) 0i i i i i py f x ?γ= 常压下,气相可视为理想气体,再忽略压力对流体逸度的影响,0i i p f = 从而得出低压下气液平衡关系式为: i py =0i i i r p x (2) 式中,p ——体系压力(总压); 0i p ——纯组分i 在平衡温度下的饱和蒸汽压,可用Antoine 公式计算; i x 、i y ——分别为组分i 在液相和气相中的摩尔分率; i γ——组分i 的活度系数 由实验测得等压下气液平衡数据,则可用

i y = i i i py x p (3) 计算出不同组成下的活度系数。 本实验中活度系数和组成关系采用Wilson 方程关联。Wilson 方程为: ln γ1=-ln(x 1+Λ12x 2)+x 2( 212112x x Λ+Λ -121221 x x Λ+Λ) (4) ln γ2=-ln(x 2+Λ21x 1)+x 1( 121221x x Λ+Λ -2 12112 x x Λ+Λ) (5) Wilson 方程二元配偶函数Λ12和Λ21采用非线性最小二乘法,由二元气液平衡数据回归得到。 目标函数选为气相组成误差的平方和,即 F =2221211((j m j j y y y y ))计实计实-+-∑= (6) 三、实验装置和试剂 1、实验的装置:平衡釜一台、阿贝折射仪一台、超级恒温槽一台、50-100十分之一的标准温度计一支、0-50十分之一的标准温度计一支、1ml 注射器4支、5ml 注射器1支。 2 、实验的试剂:无水甲醇、异丙醇。 四、实验步骤 1、开启超级恒温槽,调温至测定折射率所需温度25℃或30℃。 2、测温套管中倒入甘油,将标准温度计插入套管中,并将其露出部分中间

金相实验报告 实验报告范本

实验一 金属材料显微分析的基本方法 一、实验目的: 了解金相显微镜的构造、原理及使用规则; 掌握金相显微试样制备的基本操作方法。 通过观察,熟悉铁碳合金在平衡状态下的显微组织; 了解并掌握铁碳合金中的相及组织组成物的本质、形态及分布特征; 分析并掌握平衡状态下铁碳合金的组织和性能之间的关系。 二、实验概述: 金相分析是研究工程材料内部组织结构的主要方法金相显微分析法:利用金相显微镜在专门制备的试样上观察 材料的组织和缺陷的方法。 1.金相显微镜的构造、原理及使用; 2.金相显微试样的制备方法。 为了能够在金相显微镜下真实地、清楚地观察到 金属内部的显微组织,需要精心地制备金相显微试样。 金相试样的制备过程主要步骤有: 本实验金相试样制备过程的步骤如下: 3.观察碳钢和白口铸铁的平衡组织 分析各种相组分和组织组成物的特征 碳钢:亚共析钢、共析钢、过共析钢 白口铸铁:亚共晶白口铸铁、共晶白口铸铁、过共晶白口铸铁 相或组织:铁素体、渗碳体、珠光体、莱氏体 区分:铁素体与渗碳体、各种渗碳体

磨制方法 ●砂纸平铺在玻璃板上,一手按住砂纸,另一手握住试样,使 试样磨面朝下并与砂纸接触,在轻微压力作用下向前推行磨制。 方式重复进行。

显微组织。 右图为单相组织和 双 相组织的显微组织图 实验概述: 三、实验设备及材料 ?金相分析实验使用的主要仪器设备有: 光学金相显微镜、抛光机、电吹风机等。 ?实验材料有: 低碳钢试样,工业纯铁、20钢、T8钢、亚共晶白口铸铁等显微组织样品,金相砂纸,抛光粉,硝酸酒精溶液(含4%HNO3),酒精,脱脂棉等。 实验一金属的显微分析法 实验内容及步骤 ?实验前必须仔细阅读实验讲义的有关内容; ?听取实验指导教师讲解金相显微镜的构造、使用方法等内容,熟悉金相显微镜的构造及其操作规程; ?由实验指导教师讲解金相试样制备的基本操作过程,学生每人一块试样,进行试样制备全过程的操作,直至制成合格的金相试样; ?在金相显微镜下观察所制备试样的显微组织特征,并用摄像机拍照存盘。

二元液系相图实验报告

二元液系相图 一、实验目的 二、1、用沸点仪测定在常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图。 三、2、了解沸点的测定方法。 四、3、掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。 五、二、实验原理 六、1、液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下,纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关。 七、 八、2、用阿贝折射仪测定气液组成的折光率,来获得气液组成。 三、实验装置

四、仪器及试剂 仪器:EF-03沸点测量仪、阿贝折射仪、沸点仪、取样管 试剂:无水乙醇、环己烷 五、实验步骤 1、安装好干燥的沸点仪。 2、加入纯乙醇30ml左右,盖好瓶塞,使电热丝浸入液体中,温度传感器与液面接触。

3、开冷凝水,将稳流电源调至(1.8-2.0A),接通电热丝,加热至沸腾,待数字温度计上读数恒定后,读下该温度值。 4、关闭电源,停止加热,将干燥的取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。 5、用干燥的小滴管取液相液样,用阿贝折射仪测其折光率。 6、分别在沸点仪中加入混合液,1、2、3、4、5、6重复上述操作。 7、根据环己烷-乙醇标准溶液的折射率,将上述数据转换成环己烷的摩尔分数,绘制相图。 8、实验完毕后,关闭冷凝水,关闭电源,整理实验台。 六、阿贝折光仪的使用 1、用擦镜纸将镜面擦干,取样管垂直向下将样品滴加在镜面上,注意不要有气泡,然后将上棱镜合上,关上旋钮。 2、打开遮光板,合上反射镜。 3、轻轻旋转目镜,使视野最清晰。 4、旋转刻度调节手轮(下手轮),使目镜中出现明暗面(中间有色散面),图a。

(整理)如何测绘二元合金相图.

二组分固---液相图的绘制 一、实验目的 1.学会用热分析法测绘Sn —Bi 二组分金属相图。 2.了解热分析法测量技术。 3.掌握SWKY 数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。 二、预习要求 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。 三、实验原理 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。 二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。 图1 根据步冷曲线绘制相图 拐点后,开始有固体凝固出来,液相成分不断变化,平衡温度也不断随之改变,直到达到其低 共熔点温度,体系平衡,温度保持不变(平台);直到液相完全凝固后,温度又迅速下降。 用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足 够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。见图2。遇此情况,可延长DC 线与AB 线相交,交点E 即为转折点。 图3是二元金属体系一种常见的步冷曲线。 当金属混合物加热熔化后冷却时,由于无相变发生,体系的温度随时间变化较大,冷却较快(1~2段)。若冷却过程中发生放热凝固,产生固相,将减小温度随时间的变化,使体系的冷却速度减慢(2~3段)。当融熔液继续冷却到某一点时,如3点,由于此时液相的组成为低共熔物的组成。在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变,步冷曲线出现平台,(如图3~4段)。当融熔液完全凝固形成两种固态金属后,体系温度又继续下降(4~5段)。若图III-5-4中的步冷曲线为图III-5-5中总组成为P 的混合体系的冷却曲线,则转折点2 相当于相图中的G 点,为纯固相开始析出的状态。水平段3~4相当于相图中H 点,即低共熔物凝固的过程。因此,根据一系列不同组成混合体系的步冷拐点:相变温度 平台 A+L B+L L A+B

简单二元系统相图的绘制

少年易学老难成,一寸光阴不可轻 - 百度文库 1 实验一 简单二元系统相图的绘制 一、目的与要求: 1.用热分析法测绘P b -S n 二元金属相图。 2.了解热分析法的测量技术与热电偶测量温度的方法。 二、原理: 相图是多相体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形,图中能反映出相平衡的情况(相对数目及性质等),故称为相图。二元或多元体系的相图常以组成为自变量其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况,因此,研究多相体系的性质以及多相体系相平衡情况的变化,都要用到相图。 图1-1是一种类型的二元简单低共熔物相图,图中A 、B 表示二个组分的名称,纵轴是物理量温度T ,横轴是组分B 的百分含量B%,在acb 线的上方,体系只有一个相(液相)存在,在ecf 以下,体系有二个相(晶体A 和B )存在,在ace 包围的面积中,一个固相(A )和一个液相(A 在B 中的饱和熔化物)共存,在bef 所包围的面积中,也是一个固相(B )和一个液相(B 和A 中的饱和熔化物)共存。图中C 是ace 与bef 两个相区的交点,有三相(晶相A 、晶相B 、饱和熔化物)共存。所以测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。常用的方法就是热分析实验法。 热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度,将体系加热熔融成一均匀液相,然后让体系缓慢冷却,并每隔一定时间读体系温度一次,所以得历次温度值对时间作图,得一曲线,一般称为步冷曲线或冷却曲线。 在冷却过程中,若体系发生相变,就伴随着一定热效应,因此步冷曲线的斜率发生变化而出现转折点,所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点子,若图1-2是图1-1中组成为P 的体系步冷曲线,则点2、3就分别相当于相图中的点G 、H 。因此,取一系列组成不同的体系,作出它们的步冷曲线,求出各转折点,即能画出二元体系的最简单相图(对复杂的相图,还必须配合其它方法,方能画出)。 从相图定义可知,用热分析法测绘相图的要点有: 1.被测体系必须时时处于或非常接近于相平衡状态。因此,体系冷却时,冷却速度必须足够慢,以保证上述条件近于实现。 2.测定时被测体系的组成必须与原来配制样品时的组成值一致,如果测定过程中样品处于不均匀或样品发生氧化变质。这一要求就不能实现。 3.测得的温度值必须能真正反映体系所测时间的温度值,因此,测温仪器的热容必须H P 5 G a b 冷却曲线 Bi(s L+Bi(s) L A B t T T B% a b c e f 1 2 3 4 图1-2 图1-1

双液系实验报告

双液系的气液平衡相图 1.引言 1.1实验目的 本实验采用沸点仪测定常压下环己烷—乙醇的气液平衡相图;掌握阿贝折射仪的使用方法。 1.2 实验原理 将两种蒸气压不同的挥发性液体混合,溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。沸点和组成(T-x)的关系有下列三种: (1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a); (2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图1(b); (3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图1(c)。 第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。第(1)类混合物可用一般精馏法分理处这两种纯物质,第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 图1 沸点组成图[1] 为了测定二元液系的T—x图,需在气液两相达到平衡后,同事测定溶液的沸点、气相和液相组成。 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T—x图。方法是用沸点仪(图2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折射仅测定其折射率。为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,作出折射率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。 沸点仪的种类很多,本实验采用一种带有电阻丝加热的沸点仪。沸腾的溶液由喷嘴喷向温度计,因此可以测得蒸气与液相平衡时的温度。气相经冷凝后贮存在小泡内。

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