减压过滤、热过滤和重结晶

2．减压过滤

减压过滤也称吸滤或抽滤，其装置如图2—40所示。水泵带走空气让吸滤瓶中压力低于大气压，使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差，从而提高过滤速度。在水泵和吸滤瓶之间往往安装安全瓶，以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶，如果滤液有用，则被污染。

布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接，橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。吸滤瓶的侧管用橡皮管与安全瓶相连，安全瓶与水泵的侧管相连。停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时，先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开，或将安全瓶的活塞打开与大气相通，再关闭水泵，以免H2O 倒流人吸滤瓶内。布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须全部覆盖漏斗的小孔；滤纸也不能太大，否则边缘会贴到漏斗壁上，使部分溶液不经过过滤，沿壁直接漏人吸滤瓶中。抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤，使其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶液。

热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放人烘箱(或用电吹风)预热；抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。

析出的晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行减压过滤。为了更好地将晶体与母液分开，最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量除去母液。结晶表面残留的母液，可用很少量的溶剂洗涤，这时抽气应暂时停止。把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜。用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体(勿把滤纸捅破)，使晶体润湿。稍候片刻，再抽气把溶剂抽干。如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净。

从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全部下来。

过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗或小型多孔板漏斗

以吸滤管代替吸滤瓶，见图2—41。对玻璃钉漏斗，滤纸应

较玻璃钉的直径稍大；对多孔板漏斗，滤纸应以恰好盖住小

孔为宜。滤纸先用溶剂润湿；再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸

的边沿紧贴于漏斗上。然后进行过滤。

3．热过滤

如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上，这时

就要趁热进行过滤。

热过滤装置如图2—42所示，热过滤的方法有以下几种：

(1)少量热溶液的过滤，可选一颈短而粗的玻璃漏斗放在烘箱中预热后使用。在漏斗中放一折叠滤纸[1]，其向外的棱边应紧贴于漏斗壁上。见图2—42(b)。使用前先用少量热溶剂润湿滤纸，以免干燥的滤纸吸附溶剂使溶液浓缩而析出晶体。然后迅速倒液[2]，用表面皿盖好漏斗，以减少溶剂挥发。

(2)如过滤的溶液量较多，则应选择保温漏斗。保温漏斗是一种减少散热的夹套式漏斗，其夹套是金属套内安装一个长颈玻璃漏斗而形成的。见图2—42(a)。使用时将热水(通常是沸水)倒入夹套，加热侧管(如溶剂易燃，过滤前务必将火熄灭)。漏斗中放人折叠滤纸(1)，用少量热溶剂润湿滤纸[3]，立即把热溶液分批倒人漏斗[2]，不要倒得太满，也不要等滤完再倒，未倒的溶液和保温漏斗用小火加热，保持微沸。热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，晶体沿器壁向上堆积，堵塞漏斗口，使之无法过滤。．

若操作顺利，只会有少量结晶在滤纸上析出，可用少量热溶剂洗下，也可弃之，以免得不偿失。若结晶较多，可将滤纸取出，用刮刀刮回原来的瓶中，重新进行热过滤。滤毕，将溶液加盖放置，自然冷却。

进行热过滤操作要求准备充分，动作迅速。

注释

[1]滤纸的折叠方法如下：

如图2—43将圆滤纸折成半圆形，再对折成圆形的四分之一，以1对4折出5，3对4折

出6，如图(a)；1对6和3对5分别再折出7和8，如图(b)；然后以3对6，1对5分别折出9和10，如图(c)；最后在1和10，10和5，5和7，……，9和3间各反向折叠，稍压紧如同折扇，见图

(d)；打开滤纸，在1和3处各向内折叠一个小折面，如图(e)。折叠时在近滤纸中心不可折得太重，因该处最易破裂，使用时将折好的滤纸打开后翻转，放入漏斗。

[2]溶液叨勿对准滤纸底尖倒下去，因底尖无所依托，极易被冲破。

[3]习惯上不必润湿滤纸，因通常溶剂的用量略偏多。

2—7—2 重结晶

一、实验原理

从制备或自然界得到的固体化合物，往往是不纯的，重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。

固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而改变，一般温度升高溶解度增加，反之则溶解度降低。如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，原溶液变成过饱和溶液，这时就会有结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。

重结晶适用于提纯杂质含量在5％以下的固体化合物。杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。因此，常用其它方法如水蒸气蒸馏、萃取等手段先将粗产品初步纯化，然后再用重结晶法提纯。

二、操作步骤

1．溶剂的选择正确地选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件：

(1)不与待提纯的化合物起化学反应。

(2)待提纯的化合物温度高时溶解度大，温度低或室温时溶解度小。

(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中将其分离)或非常小(通过热过滤除去)。

(4)得到较好的结晶。

(5)溶剂的沸点不宜过低，也不宜过高。过低则溶解度改变不大，不易操作；过高则晶体表面的溶剂不易除去。

(6)价格低，毒性小，易回收，操作安全。

选择溶剂时可查阅化学手册或文献资料中的溶解度，根据“相似相溶”原理选择。如没有充足的资料可用实验方法来确定。

选择溶剂的具体实验方法：

取0．1 g结晶固体于试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振荡，待加入溶剂约为1 mL时，注意观察是否溶解。若完全溶解或间接加热至沸完全溶解，但冷却后无结晶析出，

表明该溶剂是不适用的；若此物质完全溶于1 mL沸腾的溶剂中，冷却后析出大量结晶，这

种溶剂一般认为是合适的；如果试样不溶于或未完全溶于1 mL沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶剂，每次约加0．5 mL，并继续加热至沸，当溶剂总量达4mL，加热后样品仍未全溶(注意未溶的是否是杂质)，表明此溶剂也不适用；若该物质能溶于4 mL以内热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，必要时可用玻璃棒摩擦试管内壁或用冷水冷却，促使结晶析出，若晶体仍不能析出，则此溶剂也是不适用的。

按上述方法对几种溶剂逐一试验、比较，可选出较为理想的重结晶溶剂。常用的重结晶溶剂见表2—2。当难以选出一种合适溶剂时，常使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种彼此可互溶的溶剂组成，其中一种对待提纯物质溶解度较大，另一种则较小。常用的混合溶剂有：C2H5OH—H2O，C2HsOH—(C2H5)2O，C2HsOH—CH3COCH3，(C2H5)2O—石油醚，C6H6—石油醚等。

混合溶剂的适当比例，如果没有数据，可以这样试配：将混合物溶解于适当的易溶溶剂中，趁热过滤以除去不溶性杂质，然后逐渐加入热的难溶溶剂直到出现混浊状，加热混浊溶液使其澄清透明，再加入热的难溶溶剂至混浊后再加热澄清，最后，即使加热溶液仍呈混浊状，这时再力口很少量易溶溶剂，使其刚好变透明为止。将此热溶液慢慢冷却即有结晶析出。

2．热溶液的制备

将称量好的样品放于烧杯内，加入比计算量稍少些的选定溶剂，加热煮沸。若未完全溶解，可分批添加溶剂，每次均应加热煮沸，直至样品溶解。如果溶剂易燃，须熄火后方能添加。如果用的是有机溶剂，需安装回流装置[1](见图2—17)。

在重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须十分注意溶剂的用量。溶剂的用量需从两方面考虑，既要防止溶剂过量造成溶质的损失，又要考虑到热过滤时，因溶剂的挥发、温度下降使溶液变成过饱和，造成过滤时在滤纸上析出晶体，从而影响收率。因此溶剂用量不能太多，也不能太少，一般比需要量多15％-20％左右。

3．脱色

溶液若含有带色杂质时，可加入适量活性炭脱色，活性炭可吸附色素及树脂状物质。使用活性炭应注意以下几点：

(1)加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。

(2)待热溶液稍冷后，加入活性炭，搅拌，使其均匀分布在溶液中。再加热至沸，保持微沸5—10min。切勿在接近沸点的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。

(3)加入活性炭的量视杂质多少而定，一般为粗品质量的l％一5％，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。加入量过少，若仍不能脱色可补加活性炭，重复上述操作。过滤

时选用的滤纸要紧密，以免活性炭透过滤纸进入溶液中。若发现透过滤纸，加热微沸后应换好滤纸重新过滤。

(4)活性炭在水溶液中或在极性溶剂中进行脱色效果最好，也可在其它溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。

除用活性炭脱色外，也可采用层析柱来脱色，如氧化铝吸附色谱等。

4，热过滤

为了除去不溶性杂质必须趁热过滤。热过滤装置及操作，见2—7—1过滤中的有关部分。

5．结晶的析出

将上述热过滤后的溶液静置，自然冷却，结晶慢慢析出。结晶的大小与冷却的温度有关，一般迅速冷却并搅拌，往往得到细小的晶体，表面积大，表面吸附杂质较多。如将热滤液慢慢冷却，析出的结晶较大，但往往有母液和杂质包在结晶内部。因此要得到纯度高、结晶好的产品，还需要摸索冷却的过程，但一般只要让热溶液静置冷却至室温即可。有时遇到放冷后也无结晶析出，可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种，促使晶体较快地析出；也可将过饱和溶液放置冰箱内较长时间，促使结晶析出。

6．结晶的收集和洗涤

析出的晶体与母液分离，常用减压过滤。减压过滤的装置及操作见2—7—1过滤中的有关部分。

7．干燥、称量与测定熔点

减压过滤后的结晶，因表面还有少量溶剂，为保证产品的纯度，必须充分干燥。根据结晶的性质可采用不同的干燥方法，如自然晾干、红外灯烘干和真空恒温干燥等。

充分干燥后的结晶称其质量，测熔点，计算产率。如果纯度不符合要求，可重复上述操作，直至熔点符合为止。

注释

重结晶和过滤实验

重结晶和过滤实验 一、实验目的 １、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； ２、掌握抽滤和热过滤操作的方法。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去），从而达到提纯目的。 重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶. 三、实验装置 热过滤装置减压过滤装置干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品 １、仪器、器材: 250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗 200mｌ烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗 吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管 滤纸剪刀台秤药勺 2、药品: 乙酰苯胺水活性炭 五、实验步骤 称取 3。0ｇ粗乙酰苯胺加到２50ｍL三角烧瓶中,加入100mＬ水,安装回流冷凝管，加热至沸,保持沸腾2—3min,取下稍冷,加入０．2g活性炭，再加热５-１０ｍｉn，用热漏斗趁热过滤,

滤液用干净的200mＬ烧杯接收，静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。 六、注意事项 1．可在补加2０％的水时，一同加入活性炭。 2。热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。 3。减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿. ４。如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。 七、思考题 1。重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么? 答:（１）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。 (２）样品的溶解 目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加1５～20%的溶剂】 (3）活性炭脱色 目的：活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的１～5%】 （4)滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中.【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】 （5）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。 （6）洗涤晶体 目的:以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 (7）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 (8）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求.若不合格，应进行第二次重结晶。 2。怎样选择重结晶的溶剂？ 答：(１)需查阅文献、化学手册;（2)需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3。重结晶的溶剂应符合什么条件? 答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件: (1）与被提纯的有机化合物不起化学反应; (2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;

初中化学教案过滤和结晶二

初中化学教案:过滤和结晶二 《过滤和结晶》教案二 教学目的 知识：了解用过滤和结晶的方法分离混合物的原理。 能力：培养学生观察能力、实验操作能力、思维能力。 思想教育：培养学生严肃认真、严谨求实的学习方法和科学态度。 教学重点 用过滤和结晶的方法分离混合物的原理。 教学方法 实验讨论法。 教学用具 仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、试管、试管夹、铁架台、铁环、滤纸、酒精灯、药匙。 药品：硝酸钾、氯化钠、明矾、胆矾。 其它：投影仪、火柴、粗盐、溶解度曲线图。 教学过程 附1：课堂练习一 1.粗盐提纯的主要步骤有__、__、__，使用的主要仪器有__、__、__、__、__、__、__、__、__、__。 2.二氧化碳通入石灰水，石灰水变浑浊，将浑浊液过滤，留在滤纸上的是__。 3.欲从氯酸钾和二氧化锰混合加热制取氧气（充分反应）的剩余固体物质中提取氯化钾并得氯化钾晶体，实验步骤有①加热蒸发，②过滤，③溶解，上述操作正确顺序是__。 附2：课堂练习二 4.把食盐水放在敞口容器中，让水分慢慢蒸发，溶液先达到__，继续蒸发就会有__析出。对溶解度受温度影响不大的固体物质，一般就用__的方法得到固体。 5.多数物质热的饱和溶液降温后，就会有__析出，对溶解度受温度影响变化大的固体物质，要得到晶体一般就采用____的方法。

6.在温度不变的情况下，析出晶体后的溶液一定是____溶液。 附3：课堂练习答案 1.溶解过滤蒸发烧杯玻璃棒漏斗铁架台药匙量筒天平砝码蒸发皿酒精灯 2.碳酸钙 3.321 4.饱和晶体蒸发溶剂 5.晶体冷却热饱和溶液 6.饱和 附4：随堂检测 1.某温度时，从饱和溶液中得到晶体一般有两种方法。溶解度受温度影响大的固体，一般采用____的方法。溶解度受温度影响小的固体，一般采用____的方法。 2.采用__方法可以把不溶于液体的固体和液体分开。 3.温度不变的情况下，将一瓶氯化钠饱和溶液蒸发部分溶剂，有氯化钠晶体从溶液中析出，则 [] A．溶液变为不饱和溶液 B．溶液仍是饱和溶液 C．溶质的溶解度减小 D．溶液中溶剂质量不变 4.能用结晶方法分离的一组混合物是[] A．氯化钾和二氧化锰 B．食盐和硝酸钾 C．氯化钠和氯化钾 D．铜粉和铁粉 感谢您的阅读。 祝语：好朋友快乐同分享，好朋友同舟共相济，好朋友不需多言语，好朋友心灵总相契，好朋友时时来惦念。轻松随意的日子，愿亲爱的朋友心情愉快，万事顺利！

过滤和结晶

过滤和结晶 教学目标 知识目标： 1．了解过滤是使不溶性固体和液体分离的一种常用方法，结晶是分离几种可溶性固体混合物的一种方法。 2．了解过滤的适用范围和主要操作，了解利用结晶方法，在提纯物质时的简单应用。 水平目标： 1．学习过滤操作和结晶操作； 2．溶解度曲线与结晶的关系讨论。 情感目标： 通过粗盐提纯和硝酸钾晶体生成的实验操作渗透科学素质和事实求事精神的培养。 教学建议 知识讲解指导 1.注意区分过滤和结晶的概念及适用范围，不要混淆 2.在讲过滤的操作方法时，注意强调： （1）主要仪器包括哪些 （2）操作注意事项 3.应明确在操作的各步骤中玻璃棒的作用 4.对于学生素质较好的学校，在完成教学大纲所要求的教学内容以后，可结合上节所学相关溶解度的计算，适当补充在温度改变时，相关溶解度的计算。（另加一课时） （1）高温的饱和溶液降温时，会有晶体析出。 例：71℃时的溶解度是140g，9℃时是20g，将71℃时的饱和溶液200g降温至9℃时，问能析出多少g晶体？（100g）

（2）低温的饱和溶液，升高温度时，需加入一定量的固体溶质，才可使溶液再次达到饱和。 例：将20℃时250g饱和溶液，加热至8℃时，需加入多少g晶体才可使溶液再次达到饱和？（已知20℃时的溶解度11.1g，80℃时为21.4g） 关于过滤和结晶的教学建议 1．本节教材内容较少，也比较简单，目的是向学生介绍两种分离混合物的一般方法，除应用一些固体物质溶解度的知识外，并不做深入的分析和更多的要求。重结晶属选学内容，可根据当地化工生产情况作适当处理。 在学法上，从如何得到粗盐，又如何精制为精盐这样的问题引入课题，提出过滤和结晶是最常用的混合物分离方法。 接着教材分两段，分别介绍过滤法分离固态物质和结晶法分离可溶性固体的道理。 2．为了使学生了解结晶法，能够分离几种可溶性固态物质的混合物，教材安排了一个实验，让学生直观地观察利用热饱和溶液冷却的方法，使硝酸钾从它与氯化钠的混合液中结晶出来，经过滤达到使硝酸钾晶体与氯化钠母液分离的目的。从而进一步从温度变化对硝酸钾和氯化钠的溶解度影响的不同，讲解应用这种方法的道理，以加深学生的理解。 3．本节内容不但要以前面学习的溶液、溶解度及影响溶解度的主要因素等相对应知识为基础，还与过滤等实验基本操作的技能相联系，如过滤法要跟物质的溶解性及过滤实验操作相联系，结晶法（或重结晶法）跟物质的溶解度、溶解度曲线知识相联系。 总结分离、提纯物质的两种方法，可用下表表示： 方法过滤结晶 适用范围除去液体中固体杂质， 或使纯净结晶与母液分 离。分离几种可溶性固体的混合物 依据原理固体颗粒大，不能通过 滤纸或过滤层，而滤液 能够通过滤纸或过滤 层。利用固体物质溶解性不同，以及溶解度受温度变化影响的不同，使一种物质先结晶而达到分离的目的。 主要操作制过滤器、过滤浓缩结晶，降温结晶 课堂引入指导 在生产生活中，人们所接触到的物质很多都是混合物，为了适合各种不同的需要，常常要

有机化学实验四 重结晶及过滤

实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图：

图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验內容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。

高一化学：12过滤和结晶

12过滤和结晶 班级姓名学号【学习目标】 1.了解过滤和结晶分离混合物的一般原理 2.能应用所学方法对常见混合物进行提纯和分离 【情景设计】 日常生活中，我们所接触的各种各样的物质，大多数都是混合物，当我们只需要其中的一种或几种物质时，就需要对其进行分离和提纯。例如，农村把稻谷加工成大米时，常用筛子分离大米与糠；农村做豆腐常用纱布袋将豆腐渣与豆浆分离；在淘米时，常用倾倒法将洗米水与大米分离；当水中混有较多油而分层时，用吸管可逐渐吸出上层的油…… 【问题探究】如何将铜粉中混有的铁粉除去？如何将混合物中的铁粉、铜粉分离开来？ 【知识体系】 一、物质的分离与提纯 1、分离：将混合物中的物质，最后分别的过程。 2、提纯：将混合物中的杂质，以得到的过程。 【问题探究】某同学买了一袋食盐，不小心将食盐掉在地上，混有泥沙，请你设计方案将食盐提纯？ 【知识体系】 二、过滤 1、原理 利用物质的差异，将和 分离开来。 2、仪器：。 3、注意事项 :滤纸紧贴内壁。 :滤纸边缘低于边缘；液面低于边缘。 ：盛有混合物的小烧杯紧靠；玻璃棒下端紧靠； 漏斗下端紧靠。 【拓展延伸】 1、玻璃棒在过滤操作中的作用、、。 2、过滤后若溶液还明显浑浊，应，直到溶液为止。 3、沉淀的洗涤方法：

【解决问题】 固体NaOH因易与空气中的CO2反应而含杂质，现在要配制纯净的氢氧化钠溶液，其实验操作的主要过程是( ) A.溶解→加适量BaCl2溶液→过滤 B.溶解→加适量CaCl2溶液→过滤 C.溶解→加适量Ca(OH)2溶液→过滤 D.溶解→加适量盐酸→加热 【实验设计】 参考课本18页图1-11，设计实验方案。 现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物50g，其中氯化钾的质量分数为10%，请设计实验方案提取硝酸钾。 【知识体系】 三、结晶 1、蒸发结晶 ①原理：利用的方法，使溶液中不断挥发而析出晶体的过程。 ②实验仪器：。 ③注意事项： 2、降温结晶（冷却结晶） 3、重结晶 【解决问题】 根据右图的溶解度曲线判断，下列说法不正确的是（） A．t1℃时，甲的溶解度小于乙的溶解度 B．t2℃时，甲、乙的饱和溶液中溶质质量分数相等 C．t3℃时，甲、乙两物质的饱和溶液降温至t1℃时都会析出晶体 D．当甲中含有少量乙时，可采用冷却热饱和溶液结晶的方法提 纯甲 【情景设计】 提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可采用的方法是( ) A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，在溶液中补加适量硝酸 B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，在溶液中补加适量硝酸

实验五重结晶及过滤

实验五重结晶及过滤 一、教学要求： 1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法； 2、掌握重结晶的基本操作； 3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术； 4、练习和掌握固体试剂的取用； 5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。 二、预习内容 1、重结晶的原理及意义； 2、溶剂的选择原则及相应的选择方法； 3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法； 4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题； 5、菊花形滤纸的叠法。 三、基本操作 1、加热溶解操作； 2、各种过滤操作； 3、冷却析晶操作。 四、实验原理 重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。 必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。 重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件： （1）不与被提纯物质起化学反应； （2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小； （3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶； （4）容易挥发，易与结晶分离； （5）能得到较好的晶体。 除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。 常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。 五、实验步骤 1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷， 加少量活性炭，继续加热煮沸5min； 2、趁热进行热过滤，冷却，析晶； 3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干； 4、晾干，称重并计算产率。

有机化学实验报告-过滤重结晶

有机化学实验报告 过滤及重结晶 试验161 范瑶函实验时间：12月11日 乙酰苯胺的重结晶 一、实验目标 1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术 2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法 二、实验原理 过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。 溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。 重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。 若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。 三、实验方法 1、常压过滤 2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。 3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。 4、装置仪器：

初三化学教案：过滤和结晶

初三化学教案：过滤和 结晶 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

初三化学教案：过滤和结晶 教学目标 知识目标： 1．了解过滤是使不溶性固体和液体分离的一种常用方法，结晶是分离几种可溶性固体混合物的一种方法。 2．了解过滤的适用范围和主要操作，了解利用结晶方法，在提纯物质时的简单应用。 能力目标： 1．学习过滤操作和结晶操作； 2．溶解度曲线与结晶的关系讨论。 情感目标： 通过粗盐提纯和硝酸钾晶体生成的实验操作渗透科学素质和事实求事精神的培养。 教学建议 知识讲解指导 1.注意区分过滤和结晶的概念及适用范围，不要混淆 2.在讲过滤的操作方法时，注意强调： （1）主要仪器包括哪些 （2）操作注意事项 3.应明确在操作的各步骤中玻璃棒的作用 4.对于学生素质较好的学校，在完成教学大纲所要求的教学内容以后，可结合上节所学有关溶解度的计算，适当补充在温度改变时，有关溶解度的计算。（另加一课时） （1）高温的饱和溶液降温时，会有晶体析出。

例：71℃时的溶解度是140g，9℃时是20g，将71℃时的饱和溶液200g降温至9℃时，问能析出多少g晶体（100g） （2）低温的饱和溶液，升高温度时，需加入一定量的固体溶质，才可使溶液再次达到饱和。 例：将20℃时250g饱和溶液，加热至8℃时，需加入多少g晶体才可使溶液再次达到饱和（已知20℃时的溶解度，80℃时为） 关于过滤和结晶的教学建议 1．本节教材内容较少，也比较简单，目的是向学生介绍两种分离混合物的一般方法，除应用一些固体物质溶解度的知识外，并不做深入的分析和更多的要求。重结晶属选学内容，可根据当地化工生产情况作适当处理。 在学法上，从如何得到粗盐，又如何精制为精盐这样的问题引入课题，提出过滤和结晶是最常用的混合物分离方法。 接着教材分两段，分别介绍过滤法分离固态物质和结晶法分离可溶性固体的道理。 2．为了使学生了解结晶法，可以分离几种可溶性固态物质的混合物，教材安排了一个实验，让学生直观地观察利用热饱和溶液冷却的方法，使硝酸钾从它与氯化钠的混合液中结晶出来，经过滤达到使硝酸钾晶体与氯化钠母液分离的目的。从而进一步从温度变化对硝酸钾和氯化钠的溶解度影响的不同，讲解应用这种方法的道理，以加深学生的理解。 3．本节内容不但要以前面学习的溶液、溶解度及影响溶解度的主要因素等相应知识为基础，还与过滤等实验基本操作的技能相联系，如过滤法要跟物质的溶解性及过滤实验操作相联系，结晶法（或重结晶法）跟物质的溶解度、溶解度曲线知识相联系。 总结分离、提纯物质的两种方法，可用下表表示： 方法 过滤 结晶 适用范围 除去液体中固体杂质，或使纯净结晶与母液分离。 分离几种可溶性固体的混合物 依据原理 固体颗粒大，不能通过滤纸或过滤层，而滤液可以通过滤纸或过滤层。

有机化学实验四重结晶及过滤

有机化学实验四重结晶及 过滤 Prepared on 22 November 2020

实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择 二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图： 图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验内容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微

减压过滤热过滤和重结晶

减压过滤热过滤和重结 晶 CKBOOD was revised in the early morning of December 17, 2020.

2．减压过滤减压过滤也称吸滤或抽滤，其装置如图2—40所示。水泵带走空气让吸滤瓶中压力低于大气压，使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差，从而提高过滤速度。在水泵和吸滤瓶之间往往安装安全瓶，以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶，如果滤液有用，则被污染。 布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接，橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。吸滤瓶的侧管用橡皮管与安全瓶相连，安全瓶与水泵的侧管相连。停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时，先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开，或将安全瓶的活塞打开与大气相通，再关闭水泵，以免H2O倒流人吸滤瓶内。布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须全部覆盖漏斗的小孔；滤纸也不能太大，否则边缘会贴到漏斗壁上，使部分溶液不经过过滤，沿壁直接漏人吸滤瓶中。抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤，使其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶液。 热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放人烘箱(或用电吹风)预热；抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。

析出的晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行减压过滤。为了更好地将晶体与母液分开，最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量除去母液。结晶表面残留的母液，可用很少量的溶剂洗涤，这时抽气应暂时停止。把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜。用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体(勿把滤纸捅破)，使晶体润湿。稍候片刻，再抽气把溶剂抽干。如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净。 从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥 后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全部下来。 过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗或小型多孔 板漏斗以吸滤管代替吸滤瓶，见图2—41。对玻璃 钉漏斗，滤纸应较玻璃钉的直径稍大；对多孔板漏 斗，滤纸应以恰好盖住小 孔为宜。滤纸先用溶剂润湿；再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸的边沿紧贴于漏斗上。然后进行过滤。 3．热过滤 如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤。 热过滤装置如图2—42所示，热过滤的方法有以下几种：

重结晶与过滤

重结晶与过滤 一、重结晶 （一）原理 将固体有机物溶解在热（或沸腾）的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷却，又重新析出结晶，此种操作过程称重结晶。它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同，从而将杂质除去，杂质的含量一般应在5%以下。因此，重结晶是纯化固体有机物的重要方法。如何选择溶剂是重结晶的一个关键，根据有机物“相似相溶”的规律，极性化合物应选择极性溶剂，非极性化合物则应选择非极性溶剂。此外溶剂还应满足下列要求。 （1）溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。 （2）被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别（冷时溶解度越小，则回收率就越高）。 （3）被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度，如杂质难溶于热溶剂中，通过热过滤，可以除去杂质；或杂质在冷溶剂中也易溶，则杂质留在母液中。 （4）被提纯物在此溶剂中，能形成较好的结晶，即结晶颗粒大小均匀适当。 （5）溶剂的沸点不宜太高，较易挥发，以便在干燥时易与结晶分离。 当几种溶剂都适用时，还需考虑溶剂毒性的大小，易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。 选择溶剂时，一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。当无资料可依据时，可通过实验进行选择，具体试验方法为：取试管数支，各放入0.2g被提纯物的晶体，再分别加入0.5～1mL不同种类的溶剂，加热到完全溶解，待冷却后，能析出最多结晶的溶剂，一般可认为是最合适的。若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶，则不能选用此种溶剂；若在热溶剂中能溶解，但冷却无结晶析出，此种溶剂也不适用。 在重结晶时，如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用，可使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成，其中一种对提纯物溶解度较大，而另一种则较小。常用的混合溶剂有乙醇-水，乙酸水，乙醚-丙酮，苯-石油醚等。 （二）重结晶的操作步骤

实验三 重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)

实验三重结晶及熔点测定 ─苯甲酸重结晶 一、目的要求 1、理解重结晶提纯法的原理，学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和吸滤操作； 3、了解数字熔点仪的操作方法。 二、基本原理 1、晶体可以通过两种方法得到： （1）由加热的固体冷却得到，即升华； （2）由饱和的溶液得到。 后一种则是化学实验室最常用的方法，也是本次实验所采用的方法。 重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。 2、重结晶法原理： 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。 解释：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的

饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。 所选溶剂必须符合下列条件： （1）不与被提纯物质发生化学反应； （2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少； （3）对杂质的溶解度很大或很小； （4）容易和被提纯物分离； （5）能给出较好的结晶。 此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。 3、重结晶一般过程： ①溶解：将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解 在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色； ②趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳； ③重结晶：将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质仍留母液中；。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ④过滤：抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液； ⑤结晶干燥：所得结晶进行干燥。

有机化学实验四--重结晶及过滤

实验四重结晶及过滤 一．实验目的: 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；３．了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法; 2．掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法; 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品: 主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂:乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图:

图１. 重结晶热过滤装置图2．抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。 显然，如果:?①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少; ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。?如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验內容及步骤： 称取２克粗乙酰苯胺于２50毫升烧杯中，加入6０毫升水（不要太多水)、加热使微沸（要垫石棉网)、若不能完全溶解，再分次加入少量水(每次10毫升左右）用玻棒搅拌,并使微沸2—３分钟,直到油状物质消失为止，若溶液有色,待其稍冷后（降低1０度左右)，加入约０．2克活性炭,重新加热至微沸并不断搅拌。 与此同时,准备过滤装置(本实验用减压抽滤）（最好热滤装置)和一扇形滤纸。将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出。如果没有结晶析

实验三、过滤和重结晶

实验三、过滤和重结晶 一、实验目的 1、掌握减压过滤，热过滤的操作和菊花形滤纸的折叠方法。 2、熟悉重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。 二、实验原理 1、过滤；过滤是化学实验中经常采用的操作。常用的过滤方法有三种：普通过滤、热过滤和减压过滤。 2、重结晶：重结晶是纯化固体有机化合物的常用方法之一。 其原理是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同，而使它们互相分离。重结晶的一般过程是：将不纯的固体有机物溶于适当的溶剂中，经过滤、脱色等方法去除杂质，滤液经冷却使其重新结晶析出，得到比较纯的化合物。所以重结晶方法一般包括下面几个主要步骤： （1）选择适当溶剂； （2）将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液； （3）趁热过滤除去不溶性杂质。如含有有色杂质，可加入活性炭脱色后再进行热过滤； （4）将滤液冷却（或蒸发除去溶剂）即得结晶，而杂质则留在母液中或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中； （5）抽气过滤即得结晶，用少量溶剂洗涤晶体，再抽干，应当注意，当杂质过多时，应先用其它方法提纯。达到一定纯度后，再用重结晶法精制； 重结晶法的关键是选择合适的溶剂，否则将达不到纯化的目的或收率甚低。溶剂必须符合下列条件： （1）与被提纯物质不发生化学反应 （2）被提纯物质在溶剂中的溶解度，在高温时较大，而在低温时很小。 （3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，通过热过滤易于除去。或使杂质在冷溶剂中易溶，而留在母液中将其分离。 （4）溶剂的沸点不宜太高，也不易太低。太高时，不易与晶体分离，太低时不易操作。 （5）对要提纯的物质能生成较整齐的晶体。 如果选不到一种合适的溶剂时，则可使用混合溶剂进行重结晶，

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过滤和结晶 第四节（1课时）一.知识教学点1.过滤2.结晶 重、难、疑点及结晶办法 1.重点：（1）培养学生实验操作能 力，以及他们对实验过程和实验结果的表述能力。（2）用过滤法 和结晶法分离混合物的一般原理。 2.难点：利用结晶法分离 几种可溶性固体物质的混合物的原理。 3.疑点：利用结晶法 分离几种可溶性固体物质的混合物的原理。 4.解决办法：（1） 通过教师演示实验，学生观察并总结实验，培养学生对实验过程的表述能力。（2）通过对实验的观察理解，加之阅读教材，可以 使学生理解过滤的原理。（3）通过对结晶实验的具体分析，可以 使学生了解分离可溶性固体物质的混合物的原理。三.教学过程 ［导入］:海水中含有大量的食盐，但为了得到较纯净的食盐，必须经过“海水一粗盐一精盐（食盐）”的过程，在这一系列的变 化中，每一步都涉及到有关混合物分离的知识。［板书］: 滤1. 过滤：把不溶于液体的固体物质跟液体分离的一种 方法。 2. 原理：固体颗粒大，不能通过滤纸，而滤液可 以通过滤纸。［教师活动］:边讲解演示，滤纸的折叠，把滤纸放入漏斗，使其紧贴漏斗内壁，以水为例示范过滤过程（操作采用分解动作）。［学生活动］:边听教师讲解，边注意观察教师的操 作过程。讨论：在这个操作过程中要注意哪些问题？［目的］:培养学生对实验的分析能力。［总结板书］:3.注意问题:

一贴：滤纸紧贴漏斗内 二低：滤纸边缘低于漏斗边缘; 液面低于滤纸边缘; 玻璃棒紧靠滤纸三层 漏斗的下端紧靠烧杯 内壁。［教师活动］:重新安装装置，进行粗盐溶液的过滤实验。 ［板书］:二.结晶［教师活动］:指出晶体、结晶的概念。［板书］: 液中析出的过程。 重、难、疑点及结晶办法 1.重点：（1）培养学生实验操作能 力，以及他们对实验过程和实验结果的表述能力。 （2）用过滤法 通过教师演示实验，学生观察并总结实验，培养学生对实验过程 的表述能力。（2）通过对实验的观察理解，加之阅读教材，可以 使学生理解过滤的原理。（3）通过对结晶实验的具体分析，可以 ［导入］:海水中含有大量的食盐，但为了得到较纯净的食盐，必 须经过“海水一粗盐一精盐（食盐）”的过程，在这一系列的变 化中，每一步都涉及到有关混合物分离的知识。 ［板书］: 低三靠”，即 壁; 玻璃棒; 的部分; 1.晶体：具有规则几何外形的固体。 2. 结晶：晶体从溶 三靠：烧杯紧靠 第四节 （1课时）一.知识教学点1.过滤2.结晶二. 和结晶法分离混合物的一般原理。 2.难点：利用结晶法分离 几种可溶性固体物质的混合物的原理。 3.疑点：利用结晶法 分离几种可溶性固体物质的混合物的原理。 4.解决办法：（1） 使学生了解分离可溶性固体物质的混合物的原理。 三.教学过程

初三化学知识点：过滤和结晶

初三化学知识点：过滤和结晶 【重点难点【解析】重点：用过滤和结晶分离混合物的一般原理. 难点：利用结晶方法，分离几种可溶固体物质的混合的原理.【解析】物质的分离和提纯在操作方法上许多方面相同，但对结果处理却有较大的差别.分离是将某种混合物的各成分分开，要求不论经过怎样的处理，发生怎样的变化，最终要得到原来给定的几种物质；提纯(即除杂)只要把杂质成分除去即可.提纯时注意以下几点：①不能引入新的杂质；②选用的试剂只能和杂质起反应，不能与欲提纯的主要成分反应；③和杂质起反应所生成的产物和主要成分容易分离开来. 物质分离和提纯的方法有物理方法和化学方法. (1)物理方法①过滤法：分离液体与固体的方法.【命题趋势分析】本节重点考查以下内容：①有关过滤、结晶的适用范围；②有关过滤、蒸发的仪器装置及操作时的本卷须知. 该节内容出题的形式具有多样性.核心知识 【基础知识精讲】1.过滤和结晶过滤结晶适应范围除去液体中不溶性的固体杂质，或使纯净晶体与母液分离.分离几种可溶性固体混合物.原理固体颗粒大，不能通过滤纸或过滤层，而滤液可以通过滤纸或过滤层.利用固体物质溶解性不同，以及溶解度受温度变化影响的不同，使一种物质先结晶.主要操作用过滤装置过滤.浓缩结晶，降温结晶.联系在分离混合物或提纯物质时两种方法往往同时使用.2.结晶的方法 (1)蒸发溶剂法，适用于溶解度受温度影响变化不大的固体物质，如从海水中提取食盐. (2)冷却热饱和

溶液法，适用于溶解度受温度影响变化较大的固体物质，如分离NaCl与KNO3的混合物，降温后首先析出KNO3的晶体. 3.粗盐提纯的步骤 (1)溶解； (2)过滤； (3)蒸发； (4)转移. 典型例题 例1 除去KCl里混有的MnO2方法是 . 答溶解于水，过滤，将滤液蒸干. ②结晶法：根据可溶于水的两种固体在水中溶解度随温度变化不同而加以分离的方法. 例2 除去硝酸钾里混有少量氯化钠的实验方法是 . 答溶解制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤得硝酸钾晶体. ③蒸馏法：利用沸点不同分离互溶液体混合物的方法. 例3 初步将酒精和水混合液分离的方法是 . 答蒸馏. ④洗气法：一般是利用气体混合物中各种气体在水中或其它吸收剂中的溶解度或反应情况的差异加以提纯分离的方法. 例4 实验室用含少量碳酸钙的锌粒与盐酸反应制取氢气，这样制得的氢气中混有、、气体杂质，提纯氢气的方法是让气体依次通过盛、的洗气瓶. 答 HCl;CO2;水蒸气;NaOH溶液;浓硫酸. 评注：除HCl、CO2用NaOH溶液吸收属于化学方法.除去气体杂质所用试剂顺序不能颠倒，如假设先用浓硫酸吸收水蒸气(干燥)，再通过NaOH溶液除HCl、CO2，气体从溶液中逸出会带出水蒸气.

重结晶和热过滤

实验4 重结晶和热过滤 实验目的 1.了解重结晶的基本原理。 2.初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 3.掌握热过滤和吸虑操作。 实验原理 见本书第一部分:实验基本知识和技术—有机化学实验的基本操作—重结晶和热过滤。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，由于溶解度随温度降低而减小，冷却时有机物又重新析出形成结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解能力不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯目的。 重结晶只适宜杂质含量在5%一下的固体有机混合物的提纯。对含量很低的反应粗产物直接重结晶不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后在重结晶提纯。 实验用品 漏斗，热水浴漏斗，吸滤瓶，布氏漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，石棉网，三脚架，球形冷凝管，圆底烧瓶，加热套，表面皿。粗乙酰苯胺，粗萘。 实验步骤 1. 乙酰苯胺重结晶 取2 g粗乙酰苯胺，放于150 mL锥形瓶中，加入70 mL水。石棉网上加热至沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解，这时若有尚未完全溶解的固体，可继续加入少量热水，至完全溶解后，再多加2~3 mL水(总量约90 mL)。移去火源，稍冷后加入少许活性炭，稍加搅拌后继续加热微沸5~10 min。 用水重结晶乙酰苯胺时，往往会出现油珠。这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺会形成另一液相所致，这时只要加入少量水或继续加热，此种现象即可消失。 将布氏漏斗与吸滤瓶用少量热水预热，放上事先剪好的滤纸（盖住所有孔比内径稍小），先用少量热水润湿，抽气吸紧后马上将稍冷的热溶液进行趁热吸滤，滤后要用少量热水洗涤滤纸上的活性炭。 也可事先在烘箱中烘热短颈漏斗，过滤时趁热从烘箱中取出，把漏斗安置预先加热的热水浴漏斗上，于漏斗中放一预先叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿。将上述热溶液通过折叠滤纸，迅速地滤入150 mL烧杯中。每次倒入漏斗中的液体不要太满；也不要等溶液全部滤完后再加。在过滤过程中，应保持溶液的温度。为此将未过滤的部分继续用小火加热以防冷却。待所有的溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。 无论是哪种方法，操作都要紧凑、迅速，防止热量散失，以避免操作时晶体析出，如果有晶体在滤纸上析出，应将晶体回收，重新操作。滤毕，用表面皿将盛滤液的烧杯盖好，放置一旁，冷至接近室温后，用冷水冷却以使结晶完全。如要获得较大颗粒的结晶，可在滤完后将滤液中析出的结晶重新加热使溶，于室温下放置，让其慢慢冷却。

《过滤和结晶 》教案二

《过滤和结晶》教案二 《过滤和结晶》教案二教学目的知识：了解用过滤和结晶的方法分离混合物的原理。能力：培养学生观察能力、实验操作能力、思维能力。思想教育：培养学生严肃认真、严谨求实的学习方法和科学态度。教学重点用过滤和结晶的方法分离混合物的原理。教学方法实验讨论法。教学用具仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、试管、试管夹、铁架台、铁环、滤纸、酒精灯、药匙。药品：硝酸钾、氯化钠、明矾、胆矾。其它：投影仪、火柴、粗盐、溶解度曲线图。教学过程附1：课堂练习一 1.粗盐提纯的主要步骤有__、__、__，使用的主要仪器有__、__、__、__、__、__、__、__、__、__。2.二氧化碳通入石灰水，石灰水变浑浊，将浑浊液过滤，留在滤纸上的是__。3.欲从氯酸钾和二氧化锰混合加热制取氧气（充分反应）的.剩余固体物质中提取氯化钾并得氯化钾晶体，实验步骤有①加热蒸发，②过滤，③溶解，上述操作正确顺序是__。附2：课堂练习二4.把食盐水放在敞口容器中，让水分慢慢蒸发，溶液先达到__，继续蒸发就会有__析出。对溶解度受温度影响不大的固体物质，一般就用__的方法得到固体。5.多数物质热的饱和溶液降温后，就会有__析出，对溶解度受温度影响变化大的固体物质，要得到晶体一般就采用____的方法。6.在温度不变的情况下，析出晶体后的溶液一定是____溶液。附3：课堂练习答案1.溶解过滤蒸发烧杯玻璃棒漏斗铁架台药匙量筒天平砝码蒸发皿酒精灯 2.碳酸钙 3.3 2 1 4.饱和晶体蒸发溶剂 5.晶体冷却热饱和溶液 6.饱和附4：随堂检测1.某温度时，从饱和溶液中得到晶体一般有两种方法。溶解度受温度影响大的固体，一般采用____的方法。溶解度受温度影响小的固体，一般采用____的方法。2.采用__方法可以把不溶于液体的固体和液体分开。3.温度不变的情况下，将一瓶氯化钠饱和溶液蒸发部分溶剂，有氯化钠晶体从溶液中析出，则 [ ] A．溶液变为不饱和溶液 B．溶液仍是饱和溶液 C．溶质的溶解度减小 D．溶液中溶剂质量不变 4.能用结晶方法分离的一组混合物是 [ ] A．氯化钾和二氧化锰 B．食盐和硝酸钾 C．氯化钠和氯化钾 D．铜粉和铁粉