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重铬酸钾氧化分光度法测定啤酒中乙醇的含2

重铬酸钾氧化分光度法测定啤酒中乙醇的含2
重铬酸钾氧化分光度法测定啤酒中乙醇的含2

啤酒中乙醇和还原糖含量的测定

重铬酸钾氧化分光度法测定啤酒中乙醇的含量

乙醇是酒重要的质量指标之一。本实验中,在硫酸介质中,乙醇可定量被重铬酸钾氧化生成绿色的三价铬。最大吸收波长为600nm,其吸光值与乙醇浓度成正,据此建立了测定乙醇的方法,应用于酒量测定简便,实用。

实验原理

3CH3CH2OH+2K2Cr2O7+8H2SO4=Cr2(SO4)3+3CH3COOH+11H2O

材料与方法

1 仪器与试剂(1)722型分光光度计(2)电热恒温水浴锅(3)乙醇标准溶液:移取1.25ml优级纯无水乙醇于100ml容量瓶中,加水至刻度线,定容。此溶液每毫升相当于10.00mg乙醇(4)5%重铬酸钾溶液:称取5g重铬酸钾溶于50ml睡中,加10,ml 浓硫酸,放冷,加水至10ml(5)试剂均为分析纯,水为蒸馏水

实验步骤

1.吸收曲线的绘制:在分光光度计上,用1cm吸收池。以试剂空白溶液为参比,在520-680 nm之间,每隔10nm测定样品溶液的吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。

2.标准.工作曲线的绘制:吸取0.00ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml乙醇标准溶液分别置于10ml带塞的比色管中,并分别加入2.0ml重铬酸钾溶液,加水至刻度线,在100℃水浴上加热10min,称取冷却5min,用1cm比色皿与600nm处测定吸光度,以乙醇浓度与对应的吸光度A绘制标准曲线

3. 样品的测定:吸取0.5ml,加入2.0ml重铬酸钾溶液,加水至刻度线,在100℃水浴上加热10min,取出冷却5min,用1cm比色皿于600nm处测定吸光度,与乙醇标准曲线对,求出啤酒中乙醇含量

数据记录与处理

数据分析与总结

由浓度与吸光度的图中可得:

当A=0.620时 X=0.23mg/ml

啤酒中乙醇的含量=(0.23X10)/0.5

=46mg/ml

参考文献

1.与配制酒卫生标准的分析方法.GB/T5009.48-2003.[S].2003

2.生.彭榕妹.邓湘卫.等曙红内酯吸光度法测定酒中的乙醇含量J 李华检验-化学分册.1996.31

啤酒中还原糖的测定

(前言)

实验原理

将一定量的碱性酒石酸铜甲,乙液等量混合,立即生成蓝色的氢氧化铜沉淀,

.这种沉淀很快与酒石酸甲钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样品液滴定,样品液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍微过量的还原糖立即把次甲基蓝还原,此时溶液由蓝色变成无色,以次为滴定终点,根据含糖样品溶液滴定的体积,就可以计算出样品中还原糖的含量。

样品处理

吸取100ML样品,置于蒸发皿中,用(40g\mol)氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的1\4后,移入250ML容量瓶中,加50ML水,摇匀后慢慢加入5ML乙酸锌溶液及5ML10.6%亚铁氰化钾溶液,加水到刻度,摇匀后静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,收集滤液备用。

1.仪器

(1)50毫升碱式滴定管

(2)250毫升三角瓶

(3)容量瓶(100毫升,250毫升,1000毫升)

(4)移液管(5毫升)

(5)量筒

(6)漏斗板,漏斗,滤纸

(7)电炉

(8)天平

2试剂

(1)碱性酒石酸铜甲液称取7.5克硫酸铜,及0.025克次甲基蓝,溶于水中并稀释到500毫升

(2)碱性酒石酸铜乙液称取25克酒石酸甲钠 35.5g氢氧化钠,溶于水中,再加入2克氢氧化钾,完全溶解后,用水稀释至500毫升储存于橡皮塞玻璃瓶中。

(3)乙酸锌溶液称取21.9乙酸锌,加3毫升冰醋酸,加水溶解并稀释到100毫升

(4)百分之10.6的亚铁氰化钾称取10.6克亚铁氰化钾,溶于水中并稀释到100毫升

(5)百分之0.1的葡萄糖标准溶液准确称取0.2500克,经过98到100摄氏度烘干至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后转入250毫升容量瓶中,加入5毫升盐酸,用水稀释至250毫升

3材料

啤酒

4验步骤

(1)碱性酒石酸铜溶液的标定

准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ML,置于250ML三角瓶中,加水10ML,加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9ML葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内沸腾,准确沸腾30S,趁热以每2S1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次,取其平均值,按下式计算。

M=pv

M--------10ML碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg

p-----------葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ML

V-----------标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ML。

(3)样品溶液的预测

吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ML,置于250ML三角瓶中,加水10ML,加玻璃珠3粒。加热使其在2min内沸腾,准备沸腾30S,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时,以每2S1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的总体积。

(4)样品溶液的测定

吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ML,置于250ML三角瓶中,加水使其在2min内沸腾,准确沸腾30S,趁热以每2S1滴的速度继续滴加样品溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的总体积。平行操作3次,取其平均值。

(5)结果

还原糖(以葡萄糖计)含量=M/(M1*V/250*1000)*100%

M1-----样品质量,g

M-------10ML碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg

V--------测定时消耗样品溶液体积,ML

250------样品溶液的总体积,ML

5.数据记录及处理

食品工艺实验与检验技术

食品营养与安全分析测测

心得体会:

在这次设计性实验,自己搜索资料,设计实验,在实践实验时,锻炼了动手能力,并且思考怎样能使实验更加完善,更近一步的得到更为精确的实验结果。

自己动手探索样品所需适宜浓度,通过不断的反复实验,最终得出反应的最佳浓度。从而完成实验,得到实验结果。

实验不怕失败,但要在实验中吸取教训,养成认真严谨的科学作风和学习态度。

有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法

FHZDZTR0046 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法 F-HZ-DZ-TR-0046 土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法 1 范围 本方法适用于土壤有机质的测定和土壤碳氮比的计算。 2 原理 土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物,它在土壤中的累积、移动和分解的过程是土壤形成作用中最主要的特征。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素,同时对土壤结构的形成和改善土壤物理性状有决定作用,因此是一项基础分析项目。土壤有机质的分析采用测定有机碳再乘以一定换算系数而求得。土样用重铬酸钾加热消煮,使有机质中的碳氧化成二氧化碳,而重铬酸离子被还原成三价铬离子,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化,就可算得有机碳和有机质的含量。 3 试剂 3.1 重铬酸钾标准溶液:0.8000mol/L ,称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾(K 2Cr 2O 7) ,精确至0.0001g ,加400mL 水,加热溶解,冷却后,加水稀释至1000mL 。 3.2 硫酸亚铁铵标准溶液:0.2mol/L ,称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O],溶解于水,加15mL 硫酸(ρ1.84g/mL ),再加水稀释至1000mL 。 标定:吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中,加入40mL 水和10mL 硫酸(1+1),再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算: 211V V V C C ?×= 式中: C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L ; C 1——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L ; V 1——重铬酸钾标准溶液体积,mL ; V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL ; V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL 。 3.3 N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂:称取0.2g N-苯基邻胺基苯甲酸(C 13H 11O 2N ),溶于100mL 2g/L 碳酸钠溶液中,稍加热并不断搅拌,促使浮于表面的指示剂溶解。 3.4 邻菲啰啉指示剂:称取 1.485g 邻菲啰啉(C 12H 8N 2·H 2O )和0.695g 硫酸亚铁 (FeSO 4·7H 2O ) ,溶于100mL 水中,形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 3.5 硫酸,(ρ 1.84g/mL )。 3.6 硫酸银,研成粉末。 4 仪器 4.1 硬质试管,25mm ×100mm 。 4.2 注射器,5mL 。 4.3 油浴锅,内装固体石蜡或植物油。 4.4 温度计,250℃。 4.5 铁丝笼架,形状与油浴锅配套,内设若干小格,每格内可插一支试管。 4.6 锥形瓶,250mL 。

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)(1)

实验八土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 一、目的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源,且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质,又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性,它还能使土壤疏松和形成团粒结构,从而改善土壤的物理性。一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标,所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。 二、方法原理 本法是在外加热源的条件下,用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量,再间接计算有机质的含量。一般来说,土壤有机质平均含碳量为58%,要换算成有机质则应乘100/58=1.742。另外,由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。 氧化和滴定时的化学反应式如下: 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C—2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4—K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7 H2O 三、测定方法 用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1~0.5g(含有机质>7%的称0.1g,4~7%称0.2g,2~4%称0.3g,<2%称0.5g),放入干燥的硬质试管中。(应直接倒入试管底部,避免沾在管壁上)。用滴定管准确加入0.8N K2Cr2O75ml,轻

轻摇动试管,使管内土样分散。(勿使土壤粘在试管上部)。再沿管壁缓慢加入浓H2SO45ml,在试管口加一小漏斗,以冷凝蒸出之水汽。 把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180~190℃的油浴锅中,此时油温下降至170~180℃,保持此温度。当试管内容物开始沸腾时,计时煮沸5分钟(温度和时间对测定结果影响较大,应准确计时)。取出试管,稍冷后擦净管外油液。 将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中,瓶内总体积不要超过60~70ml,加入2~3滴邻菲罗啉指示剂,用0.2N FeSO4滴定,溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。 若以二苯胺做指示剂,应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50% H3PO43ml (使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子,以消除滴定时产生的红褐色Fe2(SO4)3的干扰,然后加入二苯胺1ml,此时溶液呈暗紫色,用0.2N FeSO4滴定至暗绿色即为终点。 同时做空白试验(以消除药品不纯等的影响),加石英砂、防止暴沸。 四、结果计算 有机质 式中:V0—滴定空白时消耗的FeSO4毫升数; V—滴定样品时消耗的FeSO4毫升数; N— FeSO4的当量浓度; 0.003—1毫克当量碳的克数。 五、试剂配制及仪器设备

COD快速消解分光光度法

COD快速消解分光光度法标准曲线的绘制 组别:第一组 组员:学号 王悦:2012200855 宋丹:2012200850 杨荣:2012200841 杨安琪:2012200851 姜梦楠:2012200845 闫心瞳:2012200847

实验报告 一、实验目的 1.根据COD快速消解分光光度法,利用COD标准浓度溶液,绘制出吸光度与COD值之间的标准曲线。 2.学习COD快速消解分光光度法的原理,掌握其测定方法。 二、实验原理 在已知浓度的COD标准溶液试样中,加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经过高温消解后,用分光光度法可以测定COD值。 1.1mol邻苯二甲酸氢钾可以被30mol重铬酸钾完全氧化,其化学需氧量相当于30mol 的氧(1/2O)。因此,可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的COD标准溶液。 2.重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾,当试样中COD值为100~1000mg/L时,其被还原产生的三价铬(Cr3+)可以在600nm±20nm波长处测定吸光度,则试样中的COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系。 3.当试样中COD值为15~250mg/L时,重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原的三价铬(Cr3+)可以在440nm±20nm波长处测定总吸光度,则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。 三、实验药品与仪器 (一)实验药品 1.蒸馏水、去离子水等,浓硫酸,硫酸(1+9)溶液,10g/L硫酸银-硫酸溶液,0.24g/L 硫酸汞溶液 2.重铬酸钾标准溶液、邻苯二甲酸氢钾 (二)实验仪器 1.烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒、滴管等 2.消解管、消解仪、分光光度计 四、实验条件 1.本实验选取高量程(测定上限1000mg/L)COD标准系列溶液: COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。 2.根据高量程COD标准系列溶液,确定重铬酸钾标准溶液的浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。

紫外 可见分光光度法标准操作程序

紫外-可见分光光度法标准操作程序 1 简述 紫外-分光光度法是通过被测物质在特定波长处或一定波长长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。本法的在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。 定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度,然后用对照品或百分吸收系数求算出被测物质的含量,多用于制剂的含量测定;对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法;若化合物本身在紫外光无吸收,而杂质在紫外光区有相当强度的吸收,或杂质的吸收峰化合物无吸收,则可用本法作检查。物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生的。因此,紫外吸收主要决定于分子的电子结构,故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环或发色基团,均可在近紫外区(200-400nm)或可见光区(400-850nm)产生吸收。通常使用紫外分光光度计的工作波长范围为 190-900nm,因此又称紫外-可见分光光度计。 紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯-比尔(Lambert-beer)定律为光的吸收定律,它是紫外分光光度法定量分析的依据,其数学表达式为:A=log1/T=ECL 式中A为吸光度; T为透光率; E为吸收系数; C溶液浓度; L为光路长度。 如溶液的浓度(C)为1%(g/ml),光路长度(L)为1cm,相应的吸收系数为百分吸收系数,以E表示。如溶液的浓度(C)为摩尔浓度(mol/L),液 层厚度为1cm时,则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。 2 仪器 紫外-可见分光光度计:主要由光源、单色器,样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。 可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯-为了满足紫外 和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区。 单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件、聚焦透镜或反射镜等组成。色散元件有棱镜和光栅二种,棱镜多用天然石英或熔融硅石制成,对200~400nm波长光的色散能力很强,对600nm以上波长的光色散能力较差,棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。光栅系将反射或透光经衍射而达到色散作用,故常称为衍射光栅,光栅光谱是按波长作线性排列,故为匀排光谱,双光束仪器多用光栅为色散元件。 检测器有光电管和光电倍增管二种。 紫外-可见分光光度计依据其结构和测量操作方式的不同可分为单光束和双光束 分光光度计二类。单光束分光光度计有些仍为手工操作,即固定在某一波长,分别测量比较空白、样品或参比的透光率或吸收度,操作比较费时,用于绘制吸收

重铬酸钾法

1原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 2干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L,再行测定。 3访法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。 4测定过程 取水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 加入HgSO4 0.4g(消除CL离子干扰)混匀 加入0.25mol/L 重铬酸钾10mL 和沸石若干混匀接上回流装置 从冷凝管上口加入AgSO4-H2SO4 溶液30mL (催化剂)混匀 回流加热2小时 冷却30分钟 从冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 加入铁灵试剂3滴 此时溶液应呈黄色(既过量重铬酸钾中六价铬颜色) 用0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴定此时溶液颜色逐渐变成蓝绿色(既六价铬被亚铁试剂还原成三价铬的颜色)

继续滴定至溶液呈现红棕色停止(此时水样中重铬酸钾全部被还原亚铁离子和亚铁试剂产生红棕色)记录硫酸亚铁铵溶液的用量V1mL。 以蒸馏水为空白水样,同上法测定硫酸亚铁铵溶液的用量V0mL。 按下面公式计算CODcr值: CODcr(O2,mL/L)=(V0-V1)*c*8*1000/V V表示水样体积mL,c表示硫酸亚铁铵溶液浓度mol/L,8表示氧的摩尔质量g/mol,*号表示乘以 仪器 (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2)加热装置:电热板或变组电炉。 (3)50ml酸式滴定剂。 试剂 (1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。 (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 (4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 (5)硫酸汞:结晶或粉末。 注意事项 (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法

土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法 一、原理 稀释热法(水合热法)是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时产生的热来氧化有机质,以代替外加热法中的油浴加热,操作更加方便。由于产生的热,温度较低,对有机质氧化程度较低,只有77%。因此将得的有机碳乘以校正系数,以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下: 2K2Cr2O7 + 8H2SO4+ 3C → 2K2SO4 + 2Cr2 (SO4) 3 + 3CO2+ 8H2O K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O 二、试剂 ⑴1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液。准确称取K2Cr2O7(分析纯,105℃烘干)49.04g,溶于水中,稀释至1L。 ⑵0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7(分析纯,130℃烘干3h) 19.6132g于250烧杯中,用少量水溶解,将全部洗入1000ml容量瓶中,加入浓H2SO4约70ml,冷却后用水定容至刻度,充分摇匀备用(其中含浓硫酸约为2.5 mol/L1/2 H2SO4)。 ⑶0.5mol/LFeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O140g溶于水中,加入浓硫酸15mL,冷却稀释至1L或称取Fe(NH4)2(SO4) 2·6H2O196.4g溶解于含有200ml浓H2SO4的800ml 水中,稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中,加入邻菲啰啉指示剂2~3滴,然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点,并计算出基准FeSO4的浓度。FeSO4溶液在空气易被氧化,需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。 ⑷邻菲啰啉指示剂:称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。 ⑸SiO2。二氧化硅粉末状。 三、操作步骤 准确称取0. 5000g土样于500ml三角瓶中,然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品中,转动瓶子使之混合均匀,然后加入浓H2SO4 20ml,将三角瓶缓慢转动1min,促使混合以保证试剂与土壤充分作用,并在石棉板上放置约30min,加水稀释至250ml,加3~4滴邻菲啰啉指示剂,用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色,逐渐加入FeSO4直至生成砖红色沉淀。 用同样的方法做2~3个空白测定(即不加土样)。即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样,其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数(VO),取其平均值。 四、结果计算 土壤有机碳(g/kg)=[c (VO -V)X0.001X3.0 X 1.33/m]X1000 土壤有机质(g/kg)=土壤有机碳(g/kg)X1.724 式中: 1.33——为氧化校正系数; C——为0.5mol/LFeSO4标准溶液的浓度; V0——空白滴定用去FeSO4体积(ml); V——样品滴定用去FeSO4体积(ml); m----风干试样的质量; 3.0——1/4碳原子的摩尔质量(g/mol) 0.001——将ml换算成L; 1000----换算成每千克含量。

分光光度法

第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号:P2-O 一、填空题 1.分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的,对待测组分进行定量测定。 答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2.应用分光光度法测定样品时,校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的,并通过适当方法进行修正,以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案:符合程度 3.分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用涮洗,或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1.分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案:正确 2.应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 3.分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误 正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4.应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误 正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。 5.应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误 正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1.利用分光光度法测定样品时,下列因素中不是产生偏离朗伯—比

项目三紫外-可见分光光度法

项目三紫外-可见分光光度法 学习目标 【技能目标】 ?熟练使用和操作紫外-可见分光光度计;能根据要求用紫外-可见分光光度计对待检样品进行定量、定性分析; ?学会紫外-可见分光光度计的日常维护和常规故障排除; ?对实验数据能进行处理分析,并撰写实验报告; ?具有信息迁移能力,能根据不同型号的仪器说明书达到对该仪器的认知及操作。【知识目标】 ?理解紫外-可见分光光度计的工作原理; ?掌握分光光度法对样品进行定量分析、定性分析的常用方法; ?熟悉紫外-可见分光光度计的结构和保养、维护及故障排除方法; ?掌握定量分析数据处理的方法及仪器分析报告的标准格式和要求。 许多物质是有颜色的,如高锰酸钾水溶液呈紫红色,硝酸镍水溶液呈绿色,无色或浅色物质也可以通过化学反应生成有色或深色化合物,如二价铜离子与氨生成深蓝色配合物,二价铁离子与邻二氮菲生成橙红色配合物等。

物质颜色的深浅与物质的浓度有关,显然,浓度越大,溶液颜色越深。因此通过比较溶液颜色的深浅就可以确定溶液中有色物质含量的多少,这种方法称为比色分析法。比色分析根据检测方法的不同又分为目视比色法和光电比色法,目视比色法是以人的眼睛检测颜色深浅,进而确定物质含量;而光电比色法则是通过光电转换器(光电池)检测颜色深浅,来确定物质含量的。比色分析仅适用于可见光区。 随着近代测试仪器的发展,现今常用分光光度计来测定物质对特定波长光的吸收程度,以确定物质含量,这种方法称为分光光度法。在测定中,根据所利用光波区域的不同,又分为可见分光光度法(400~780 nm)、紫外分光光度法(200~400 nm)和红外分光光度法(0.75~1 000 μm)等。本项目中我们只学习可见和紫外分光光度法。 紫外-可见分光光度法是仪器分析中应用最广的分析方法之一,具有以下特点: (1)灵敏度高 化学分析法一般只适用于常量组分的测定,不能测定微量组分,而紫外-可见分光光度法可测 10-5~10-6 mol/L,相当于含量为 0.001%~0.000 1% 的物质。 (2)准确度高 一般比色分析的相对误差为 5%~20%,分光光度法的相对误差为 2%~5%,虽不如化学分析法(0.2%),但对微量组分分析是符合要求的。 (3)操作简便,分析速度快 分光光度法的仪器操作简单,容易掌握。 (4)仪器价格低廉,自动化程度高

(样本)重铬酸钾-氧化剂

化学品安全技术说明书 第一部分化学品名称编号:028 化学品中文名:重铬酸钾 化学品英文名:potassium dichromate 化学品中文名2:红矾钾 化学品英文名2:/ 第二部分成分/组成信息 纯品√混合物× 有害物成分浓度CAS No. 重铬酸钾≥98.0% 7778-50-9 第三部分危险性概述 危险性类别:氧化性固体 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:急性中毒:吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜萎缩,有时出现哮喘和紫绀。重者可发生化学性肺炎。口服可刺激和腐蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛和血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。 慢性影响:有接触性皮炎、铬溃疡、鼻炎、鼻中隔穿孔及呼吸道炎症等。 环境危害:无资料 燃爆危险:本品助燃,为致癌物,具强腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。 第四部分急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:用水漱口,用清水或 1%硫代硫酸钠溶液洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分消防措施 危险特性:强氧化剂。遇强酸或高温时能释出氧气,促使有机物燃烧。与还原剂、有机物、

易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。有水时与硫化钠混合能引起自燃。与硝酸盐、氯酸盐接触剧烈反应。具有较强的腐蚀性。 有害燃烧产物:可能产生有害的毒性烟雾。 灭火方法:采用雾状水、砂土灭火。 第六部分泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿聚乙烯防毒服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与还原剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过35℃,相对湿度不超过75%。包装密封。应与易(可)燃物、还原剂等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分接触控制/个体防护 职业接触限值: MAC(mg/m3): TWA(mg/m3): STEL(mg/m3): 监测方法:二苯碳酰二肼比色法 工程控制:生产过程密闭,加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。必要时,佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 身体防护:穿聚乙烯防毒服。 手防护:戴橡胶手套。

重铬酸钾外加热法

重铬酸钾容量法——外加热法 方法原理在外加热的条件下(油浴的温度为180,沸腾5分钟),用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将得的有机碳乘以校正系数,以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下: 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时,其滴定曲线的突跃范围为1.22~0.85V。 从表5—4中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0),邻啡罗啉(E0=1.11V),2-羧基代二苯胺(E0=1.08V),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。 例如:以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗啉(C2H8N2)分子与一个亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下: [(C12H8N2)3Fe]3++e [(C12H8N2)3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成红色,表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附,到终点时颜色变化不清楚,所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出,二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(E0)分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移,为此,在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+,其反应如下:

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量知识点解说.

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点 一、样品分解 1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸,不能用硝酸,否则在测定过程中会产生误差。 2. 试样分解完全时,剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2,如仍有黑色残渣,则说明试样分解不够完全。 3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度缓慢,可加几滴SnCl2助溶。 4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石,应将试样预先在550~600℃灼烧以除去硫和有机物,再以HCl分解。对于酸不能分解的试样,可以采用碱熔融法。 二、三价铁还原 1. 用SnCl2还原Fe3+时,溶液体积不能过大,HCl浓度不能太小,温度不能低于60℃,否则还原速度很慢。容易使滴加的SnCl2过量太多,故冲洗表面皿及烧杯内壁时,用水不能太多。 2. SnCl2不能过量,否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可,没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。 三、样品滴定 1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪,这部份体积不能计入滴定体积之中,否则会使测定结果偏高。

2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。这是由于一方面滴定反应需在一定 酸度下进行(1~3mol/L),另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子,利于终点判别。在硫-磷混酸溶液中,Fe2+极易氧化,故还原后应马上滴定。二苯胺磺酸钠指示剂加入后,溶液呈无色。随着K2Cr2O7的滴入,Cr3+生成,溶液由无色逐渐变为绿色。终点时,由绿色变为紫色。 3. 指示剂要用新配制的,时间过长则反应不灵敏。 四、测定结果误差 产生误差的原因有下面这些: 1. 溶解样品时如果使用了硝酸,则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发,防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪,造成终点不稳定的现象。 2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪,直接滴定到终点;或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除,这两种操作都会使使测定结果偏高。

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案:0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。()答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时,如需提供烘干基含量,则应测定土壤水分,并进行折算。(答案:正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时,若铁粉中含有大量的碳会干扰测定,所以在选择时应注意。()答案:错误正确答案为:若铁粉含有大量的氮会干扰测定,所以在选择时应注意。

重铬酸钾法测COD

一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置(电炉)。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。 2、试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中,加水稀释至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。 4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞:结晶或粉末。 四、测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中,加入5.00mL消解液(重铬酸钾),即时摇匀,再加入5.00mL催化剂(硫酸-硫酸银溶液),摇匀。 2、另做一空白样,加5.00mL蒸馏水,其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入锥形瓶中,冲洗消解罐3次,加2滴指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,颜色由黄经蓝绿至红褐色,即为终点 5,标定硫酸亚铁铵溶液

土壤有机质论文:土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)

土壤有机质论文:土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容 量法) 土壤有机质是土壤的重要组成部分,土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。在现代农业生产中,增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶,土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。土壤有机质的组成是很复杂的,包括以下三类物质:第一,分解很少,仍保持原来形态的动植物残体。第二,动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。第三,有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。有机质中含有n、p、c、h、o、s等植物所必需的营养元素,所以是土壤养分的重要来源。另外还含有少量的灰分元素如mg、k、fe、si及b、mn、cn等一些微量元素,因此,一般来说土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要组成指标。 1方法原理 在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量,再乘以 1.724,即为土壤有机质的含量。化学反应如下: 2k2cr2o7+8h2so4+3c→2k2so4+2cr y2(so4)

3+3co2↑+8h2o,多余的k2cr2o7的还原: k2cr2o7+6feso4+7h2so4→k2so4+cr2(so4)3+3fe2(so4)3 +7h2o 2主要仪器设备 电炉:1000w;硬质试管:25mm×200mm;油浴锅:用紫铜皮做成或用高度约为15~20cm的铝锅代替,内装甘油(工业用)或固体石腊(工业用);铁丝笼:大小、形状与油浴锅相配套,内装有若干个小格,每格内可插入1支小试管;自动调零滴定管;温度计:300℃;三角瓶:250ml三角瓶;小玻璃漏斗。 3试剂 3.10.40mol/l重铬酸钾-硫酸溶液称取40g(化学纯)重铬酸钾,溶于600~800ml蒸溜水使其溶解,加水至1 000ml,将此溶液转移到3 000ml大烧杯中;另取浓硫酸(密度为1.84,化学纯) 1 000ml慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加100ml浓硫酸后可稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却,当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸,直到全部加完为止。此溶液极为稳定,可长期保存。 3.20.20mol/l硫酸亚铁标准溶液称取56g硫酸亚铁(化学纯)或80g硫酸亚铁铵(化学纯)溶解于约800ml蒸溜水中,

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案: 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20% 65%或吸光值在之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于,否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。() > 答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。

紫外分光光度法原理

紫外分光光度法原理,使用范围,仪器的校正,测定方法和注意事项 紫外分光光度法 一、原理 可见光、紫外线照射某些物质,主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收,而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律为基础。 1 朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECL T 式中 A为吸收度; T为透光率; E为吸收系数,采用的表示方法是(E1%1cm),其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm时的吸收度数值; C为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g; L为液层厚度,cm。 二、使用范围 凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。 三、仪器 可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200~400nm的紫外光区、400~850nm的可见光区。主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。 本仪器是根据相对测量的原理工作的,即先选定某一溶剂(或空气、试样)作为标准(空白或称参比)溶液,并认为它的透光率为100%(或吸收度为0),而被测的试样透光率(或吸收度)是相对于标准溶液而言,实际上就是由出射狭缝射出的单色光,分别通过被测试样和标准溶液,这两个光能量之比值,就是在一定波长下对于被测试样的透光率(或吸收度)。 本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。 使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。 四、仪器的校正 1.波长的准确度试验 以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示,应在±1.0nm 范围内。 可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。 2.吸收度的准确度试验

重铬酸钾法练习题

重铬酸钾法练习题 一、填空 1.欲配制KMnO4、K2Cr2O7 等标准溶液, 必须用间接法配制的是_____________,标定时选用的基准物质是___________________。 2.重铬酸钾法是以为标准溶液的氧化还原滴定法,本方法总是在________性溶液中与还原剂作用。 3.氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法测铁含量的主要缺点为__________________ 4.以氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量时,SnCl2的用量应_____________,如其用量适当,加入HgCl2后,溶液中出现__________________ 沉淀。 5.以三氯化钛-重铬酸钾法测铁含量时,用TiCl3还原Fe3+的指示剂是__________________ ,Fe3+全部被还原后,稍过量的TiCl3使溶液呈__________________色。 二、选择题 1. K2Cr2O7法常用的指示剂为() A、Cr 3+ B、二苯胺磺酸钠 C、淀粉 D、Cr2O72- 2、国家标准规定K2Cr2O7基准试剂使用前地干燥条件为() A、105~110℃干燥至恒重 B、(120±2)℃干燥至恒重 C、(180±2)℃干燥至恒重 D、140~150℃干燥至恒重 3. 重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量时,常使用的混酸为() A、H2SO4-HCl B、H3PO4-HNO3 C、HNO3-HCl D、H2SO4-H3PO4 4. 与KMnO4法相比,K2Cr2O7法的主要优点不包括() A、可用直接法配制标准溶液 B、K2Cr2O7溶液非常稳定,便于长期保存 C、室温下Cl-不干扰测定 D、需采用二苯胺磺酸钠指示剂 5. 重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量时,加入硫磷混酸的主要作用是() A、增加溶液酸度 B、避免Cr2O72-被还原为其他产物 C、消除Fe3+黄色对终点观察的影响 D、降低Fe3+ /Fe2+电对的电位,增大滴定突跃范围 6.高锰酸钾的氧化能力与重铬酸钾的氧化能力相比,下列说法正确的是() A、大于 B、小于 C、等于 D、无法确定 7、在SnCl2-HgCl2- K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量的叙述中不正确的是() A、为促进试样溶解,应将溶液煮沸 B、SnCl2应缓慢滴加,并稍微过量 C、HgCl2应趁热迅速加入 D、加入HgCl2后有灰黑色沉淀出现,应弃去重做 8、在SnCl2-TiCl3- K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量的叙述中正确的是() A、SnCl2应趁热滴加,直至溶液黄色褪尽 B、滴加TiCl3至溶液刚好出现钨蓝 C、K2Cr2O7滴至钨蓝褪色,应准确记录消耗体积 D、H2SO4-H3PO4混酸可用稀H2SO4代替 三、简答题 “K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+既能在硫酸介质中进行,又能在盐酸介质中进行”,对吗?为什么?

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