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单体、引发剂的精制实验报告

单体、引发剂的精制实验报告
单体、引发剂的精制实验报告

单体和引发剂的精制实验报告

姓名:吉武良院系:化院20系学号:PB13206270

摘要:本实验将纯化甲基丙烯酸甲酯及其本体聚合的自由基引发剂过氧化甲酰。利用分液法和减压蒸馏法除去甲基丙烯酸甲酯中的杂质,并用重结晶的方法对引发剂过氧化苯甲酰进行了精制。达到提纯聚合反应单体、引发剂的目的,为后续实验提供原料。

关键词:单体引发剂精制提纯

Abstract:This experiment will use skimming and reduced pressure distillation to remove the impurity in methyl methacrylate (MMA), and use recrystallization topurifythe initiator benzoyl peroxide(BPO). Achieve the purpose that providing pure monomer, initiator to the follow-up experiments.

Keyword :Monomer Initiator Refining Purification

一、引言

试剂的纯化对聚合反应是相当重要的,极少量的杂质往往会影响反应的进程。本文描述了精制甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的一般方法(对MMA采用了减压蒸馏的方法,BPO 采用了重结晶的方法),并为其他单体和引发剂的精制提供了可以参照的思路。精制后的单体和引发剂,即可用于聚合反应。

对于单体(monomer)来说,为防止单体在室温下缓慢聚合,一般商品单体中都含有阻聚剂,而且在市售商品中一般含有少量水,这都是我们要去除的杂质。例如甲基丙烯酸甲酯(MMA)是合成有机玻璃的单体,在外界光、热等条件下容易聚合,因此购买的MMA 里都含有少量阻聚剂如对苯二酚,故需用稀碱溶液除去阻聚剂。另外在生产及储存过程中也会混入水等杂质以及自身可能产生一些聚合物,这些杂质也都需除去。

对于引发剂(initiator)来说,引发剂含有少量自身分解的杂质。过氧化二苯甲酰(BPO)是常用的过氧化物类引发剂。过氧化苯甲酰在贮藏过程中有少量分解,产生过氧化苯甲酸、苯甲酸苯脂等杂质。过氧化苯甲酰能在室温下很好的结晶,因此可以用重结晶的方法来除去其中混有的杂质。

二、实验内容

试剂:甲基丙烯酸甲酯,无水硫酸钠,过氧化苯甲酰,5%氢氧化钠稀溶液,pH试纸,甲醇,氯仿。

仪器:在除水和减压蒸馏过程中所要用到的仪器必须都事先烘干,先用蒸馏水洗净,如有有机杂质可用丙酮洗去。如此需要的仪器为:圆底烧瓶(3个),锥形瓶(2个),克氏蒸馏头,毛细管,直形冷凝管,三叉燕尾管等。

甲基丙烯酸甲酯的精制

在分液漏斗中加入100mL 甲基丙烯酸甲酯单体,用15mL 的NaOH稀溶液(5%)洗涤三次,再用蒸馏水洗涤至中性(用PH试纸检测),大约需要蒸馏水30ml,分两次洗涤。分离出的单体置于锥形瓶中,加入无水硫酸钠至液体透明。干燥40分钟,干燥后的单体进行减压蒸馏(减压蒸馏装置如图一所示),在蒸汽温度稳定后收集馏分。

过氧化苯甲酰的精制

在100ml的烧杯中加入3g的过氧化苯甲酰(BPO),在搅拌条件下逐滴加入氯仿15ml,稍加热使其溶解,向澄清的溶液中加入甲醇30~40mL,静置有过氧化苯甲酰晶体析出,抽滤称重。

图一减压蒸馏装置

注意事项:为使受热均匀,且温度适中,在减压装置过程中要采取水浴加热,由

于MMA的沸点较低,建议水温不要过高;

本次试验中用到减压蒸馏装置,这就要求仪器的气密性很好,各接口处应涂上真空脂,并在实验前减压检查整套装置的真空度;

在蒸馏过程中,调节毛细管的进气量,会影响真空度,也可以改变蒸馏的速度。在实验开始时要先调整气泡,放置暴沸。毛细管比较脆弱,要小心使用。调整进气量时要缓慢,避免进气量突然过大,将液体抽入冷凝管中。停止抽气时要及时拔出毛细管,防止液体进入毛细管。同时,毛细管下端应伸入液面以下,尽量接近瓶底,否则难以产生沸腾中心,而导致蒸馏减慢,还可能引起暴沸;

减压蒸馏时要注意水浴的温度,过高会导致液体剧烈沸腾,而被抽进冷凝管或收集瓶;

由于MMA的沸点较低,且冷凝管冷凝效果不好,建议在收集装置后添加冷阱,防止过多MMA被吸入水泵导致气压不稳定。

对于BPO试剂最好事先进行干燥处理,不然无法检测是否完全溶解于氯仿。

实验中使用的各种试剂均有一定的毒性,会对环境造成污染。因此,废液要回收至废液桶中,通风橱要保持良好的通风。减压蒸馏完成后,真空泵中的水中含有少量有机物质,要排出换水。

三、实验记录

甲基丙烯酸甲酯的精制

未经过精制的MMA 为无色透明的油状液体,加入NaOH溶液后,NaOH溶液位于分液漏斗的下层。第一次洗涤完成后,下层的NaOH溶液变为深黄色,第二次洗涤完成后,下层NaOH溶液的颜色较第一次浅,第三次洗出的NaOH溶液基本无色。用5%NaOH 水溶液洗涤后变成深黄色,是因为甲基丙烯酸甲酯很容易聚合,因此中加入了大量的对苯二酚作为引发剂,于是用碱液洗涤时氧化产生了较多对苯醌。由于对苯醌是黄色物质,而邻苯醌为红色,所以猜想阻聚剂中也含有少量邻苯二酚,或者是对苯二酚氧化时发生了重排生成了邻苯醌。

加入蒸馏水洗涤后,分液漏斗中的液体略微浑浊,洗涤4次后,在分液漏斗的下口取分离液体测pH约为7。锥形瓶中的液体较浑浊,由于洗涤过程中晃动过猛,上层溶液成乳浊液状态,加入无水硫酸钠后液体开始澄清。由于形成乳浊液的原因,加入了大量的干燥剂才除去水分,也导致吸附了过多的MMA。

开始减压蒸馏后,少量空气从进气管进入梨形瓶的底部形成气泡,随着水浴温度的上升,

梨形瓶内的液体应沸腾。开始时由于三叉燕尾管与圆底烧瓶之间的磨口处未能密封导致真空度很低,去涂了一层真空硅脂后,真空度显著上升。随后温度稳定在37℃(-0.09MPa),收集甲基丙烯酸甲酯馏分为无色透明液体。回收率较高,200ml粗MMA回收了约130ml精制MMA。

过氧化苯甲酰的精制

在100ml烧杯中加入3gBPO,在搅拌条件下逐滴加入氯仿约15ml,滴加完成后,变成白色浑浊溶液。将该溶液稍加热,溶液逐渐变澄清,加入40mL甲醇后,溶液澄清,且有BPO 的针形白色晶体开始析出。等晶体充分析出后抽滤,将精制的BPO放在干净滤纸上风干备用。因为精制BPO没有干燥,故无法进行称量并计算产率。

四、实验总结

碱液除对苯二酚,水洗至中性,无水硫酸钠除去水分,减压蒸馏得到产品的方法对苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的精制都十分有效。而对于过氧化苯甲酰,重结晶是很好的精制方法。

总的来说,对于如苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯一类的常温下为液态而且较为稳定的单体,可以用减压蒸馏或者常压蒸馏的方法进行精制。在精制之前,应该去掉单体中可能含有的阻聚剂和已经聚合的部分聚合物。如果对不含阻聚剂的单体进行精制,还需加入少量阻聚剂,放置在蒸馏时聚合。

对于容易结晶的物质,可以使用重结晶的方法进行提纯。进一步的,对于如过氧化苯甲酰一样的容易在高温下分解产生自由基而且又容易结晶的物质,可以先用一个这种物质的良溶剂在稍微加热的情况下溶解之,然后加入较多该物质的一个能与良溶剂互溶的劣溶剂,促使其结晶出来。此外,引发剂还必须有较高的引发效率等。

五、分析与思考

1. 商品中烯类单体为什么要加入阻聚剂?

答:因为烯类单体常常能采用自由基聚合的机理进行聚合,在生产和贮存过程中,烯类单体在光、热、撞击、氧化等的影响下,其中含有的一些杂质容易产生一些自由基,引发烯类单体聚合。于是为了防止这种不希望产生的聚合的产生,需要加入一些能够捕捉自由基的物质,将产生的自由基捕捉从而阻止或大大减缓聚合的发生。

2. 如何检测单体的纯度?

答:检测单体纯度的方法有很多,对于不同状态的单体有不尽相同的检测方法。例如红外光谱,核磁共振法,色谱(薄层色谱,液相色谱,高效液相色谱,气相色谱等),质谱,熔点法等等。

3. 为什么需要在较低温度下进行引发剂的精制?

答:引发剂在高温下容易分解,产生大量自由基而使引发剂失效。由于产生的自由基反应性很强,容易发生暴沸等不良反应。

4. 对于自由基反应,引发剂的选用应遵循哪些原则?

答:引发剂的选用需要遵循以下原则:

(1)半衰期合适:不同引发剂有不同的半衰期,半衰期代表了引发剂分解的活性,也可以作为引发剂活性的一个指标。选用半衰期过长的引发剂将降低效率,而选用半衰期过短的引发剂将使反应不好控制。

(2)引发剂活性与聚合反应温度相配:不同的聚合反应温度不一样,这主要取决于单体的反应活性。而引发剂的反应活性随着温度升高而升高。因此必须选用在反应温度下活性合适的引发剂。

六、参考文献

【1】何卫东.高分子化学实验[M]. 合肥:中国科学技术大学出版社,2003

【2】潘才元.高分子化学[M]. 合肥:中国科学技术大学出版社,2001

【3】百度百科

无机化学实验十 五水硫酸铜的制备

实验十五水硫酸铜的制备 一、实验目的 1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法; 2.学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作; 3.掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作; 4.巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。 [重点难点] 重点:五水硫酸铜的制备及提纯 难点:趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶 [基本操作] 倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶 二、实验原理 制备方法: 方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4== CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O 方案2 Cu + H2O2+ H2SO4== CuSO4+ 2H2O 方案3 Cu + O2== 2CuO CuO + H2SO4== CuSO4+ H2O 重结晶法提纯:由于废铜屑不纯,所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质,不溶性杂质可过滤除去,可溶性杂质常用化学方法去除。 由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大,因此,硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中,从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。 三、[实验步骤 1.制备五水硫酸铜粗品 1.废铜屑预处理 称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中,加入10% Na2CO3溶液10 mL,加热煮沸,除去表面油污,倾析法除去碱液,用水洗净。 2.简单流程 加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O23~4 mL→水浴加热(反应温度保持在40~50℃)→反应完全后(若有过量铜屑,补加稀H2SO4和H2O2)→加热煮沸2分钟→趁热抽滤(弃去不溶性杂质)→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2(为什么?)→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现(能否蒸干?)→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率(回收母液) 2.重结晶法提纯五水硫酸铜 粗产品∶水= 1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。将产品转移至干净的表面皿上,用吸水纸吸干,称量,计算收率(回收母液)。 [数据记录与处理] 三、注意事项 1.双氧水应缓慢分次滴加。 2.趁热过滤时,应先洗净过滤装置并预热;将滤纸准备好,待抽滤时再润湿。 3.水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可,不可将溶液蒸干。 4.浓缩液自然冷却至室温。

混凝土养护剂及其应用

混凝土养护剂及其应用 1 概述 混凝土是水硬性材料,混凝土养护是保证混凝土施工质量的一项重要工序。在混凝土强度增长期,为避免表面蒸发和其他原因造成的水分损失,使混凝土水化作用得到充分的进行,保证混凝土的强度、耐久性等技术指标,同时为防止由于干燥而产生裂缝,必须对其进行养护。传统的混凝土养护方法有自然养护、常压蒸汽养护和高温高压养护等。正常情况下,人们都使用洒水或覆盖湿草包等自然养护方法。随着水资源的日趋紧张及水污染的日趋严重,许多地方施工用水已严重短缺,传统方法越来越难以适应现代施工需要。因此,人们研究出了混凝土养护的新型材料与工艺,即混凝土养护剂。它可使混凝土表面与空气隔绝,水分不再蒸发,从而利用混凝土自身的水分限度地完成水化作用,达到养护的目的。 2 混凝土养护剂的基本情况 2. 1 发展简况 混凝土养护剂最早是由美国科学家在20世纪40年代初首先提出并研制。随后,英国和日本等也相继研制出多种混凝土养护剂,并大量应用于现场浇筑混凝土的养护,具有明显的技术经济效果。50年代后期,英国明文规定在飞机跑道、公路车行道等工程上推行混凝土养护剂。美国、前苏联、日本、法国等自70年代起已广泛采用这种养护方法,取得良好的效果,并随着应用范围扩大,制定了相应的技术标准和试验方法。 我国从70年代末才开始着手研究混凝土养护剂,起步较晚。但近几年来,随着外加剂行业的发展和快速高速施工的需要,不少科研部门、厂家相继开发或引进了一些养护剂。目前在交通工程,如道路路面、机场、桥梁、码头等应用较多;在水利工程的大坝上也有了一些较好的应用。 2. 2 混凝土养护剂种类及混凝土养护机理 2. 2. 1 成膜型 1. 水玻璃类 水玻璃(即硅酸纳)喷洒在混凝土表面,在表面1~3mm与氢氧化钙作用生成氢氧化物和不溶性的硅酸钙。氢氧化物可活化砂子的表面膜,有利于混凝土表面强度的提高,而硅酸钙是不溶物,能封闭混凝土表面的各种孔隙,并形成一层坚实的薄膜,阻止混凝土中自由

混凝土结构实验报告

黑龙江科技大学建筑工程二学历实践报告 混凝土结构试验实践报告 一、实习目的和任务 1、理论联系实际,验证,巩固,深化所学的理论知识。深化与加强对混凝土结构基本理论,基本概念和基本工作方法的了解和掌握,通过工地实地考察,进一步掌握混凝土结构设计的知识。从理论高度上升到实践高度。 2、积累感性认识,增强实践知识,收集有关的资料,为学好后续课程做好准备,创造条件。 3、培养独立提出问题,分析问题,解决问题的能力,加强解决工程实际问题的信心勇气和兴趣。通过在实践中的锻炼,增强专业素质。 二、实习的主要内容 我们这次的实习主要内容就是在老师的带领下,参观参观我们学校的建筑。经过参观后没我们了解到,我们学校的大多数建筑都是剪力墙结构和框架结构。下面我简单介绍一下这两种结构。 剪力墙结构就是用钢筋混凝土墙板来代替框架结构中的梁柱承担各类荷载引起的内力,并能有效控制结构的水平力的结构。这是一种在高层建筑中大量采用的结构。 框架结构是指由梁、柱以刚接或者铰接相连接而成构成承重体系的结构,即由梁和柱组成框架共同抵抗适用过程中出现的水平荷载和竖向荷载。采用该结构的房屋墙体不承重,仅起到围护和分隔作用,一般用预制的加气混凝土、膨胀珍珠岩、空心砖或多孔砖、浮石、蛭石、陶粒等轻质板材等材料砌筑或装配而成。 框架建筑的主要优点在于空间分隔灵活,自重轻,节省材料、可以较灵活地配合建筑平面布置,利于安排需要较大空间的建筑结构;框架结构的梁、柱构件易于标准化、定型化,便于采用装配整体式结构,以缩短施工工期;采用现浇混凝土框架时,结构的整体性、刚度较好,设计处理好也能达到较好的抗震效果,而且可以把梁、柱浇注成各种需要的截面形状。 框架结构体系的缺点在于框架节点应力集中显著,框架结构的侧向刚度小,在强烈地震作用下,结构所产生的水平位移较大,易造成严重的非结构性破坏,抗震性较差,因此项目中只有小高层建筑采用框架结构。 我们学校的有些建筑物还有地下室。地下室是建筑物中处于室外地面以下的房间。在房屋底层以下建造地下室,可以提高建筑用地效率。一些高层建筑基础埋深很大,充分利用这一深度来建造地下室,其经济效果和使用效果俱佳。 地下室的类型按功能分,有普通地下室和防空地下室。按结构材料分,有砖墙结构和混凝土结构地下室。按构造形式分,有全地下室和半地下室,地下室顶板的底面标高高于室外地面标高的称半地下室,即房间地面低于室外设计地面的平均高度大于该房间平均净高1/3 ,且小于等于1/2 者。这类地下室一部分在地面以上,可利用侧墙外的采光井解决采光和通风问题。地下室顶板的底面标高低于室外地面标高的,称为全地下室。 三、实习心得 在实习的过程中,我们亲身的感受到了很多超出理论的东西,这些是在工程中实际需要用到的,是我们今后的学习和走向技术岗位的一次历练。平时只是坐在课堂中听老师的讲解,看书本上的知识,有时让我们充分地为了地了解知识,书本上会列出某种施工工艺的方法是工程中最常使用的,哪种施工工艺是最便于工程中运用的,很有很多课本上没有的知识,只有到现场问过技术人员才会了解。非常感谢老师为我们安排了这样一次实习的机会,内容很充实,全程都有老师和现场技术人员的讲解,遇到我们略显幼稚的问题,也会虚心解答,让我们在整个过程中收获到很多。

大学化学实验 五水硫酸铜的制备

实验二五水硫酸铜的制备 一.实验目的 1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法,减压过滤,溶解和结晶;固体的灼烧。 二.实验原理 1.制备原理:Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 2.提纯原理: 未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K~373K围均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过

滤除去不溶性杂质。滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。 T/K 273 293 313 333 353 373 五水硫酸 铜23. 1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0 硝酸铜 83. 5 125. .0 182. 208. 247.0 三.主要仪器与试剂 1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳,蒸发皿。 2 试剂 Cu (s) 、 H2SO4、 HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L) 四.操作步骤

五.实验结果及分析 结果:1.上述得到的粗产品的重量为:5.30g 2.重结晶后得到的产品重量为:2.39 g 分析:1. Cu — CuSO4 — CuSO4·5H2O(s) 64 160 250 1.5g 3.75g 5.86g 产率= 5.30g/5.86g×100% = 90.4% 2.理论重结晶率为:(8 3. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2% 实际重结晶率为:2.39 / 5.30 * 100% = 45.1% (在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水) 六.讨论 ●:1.列举从铜制备的其他方法,并加以评述。 答:由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了,因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同,制备上有差异,因

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输时是氧化态,活性较低。为了使催化剂具有更高的活性和稳定性,提高催化剂抗中毒能力,催化剂在使用前需要预硫化。预硫化一般使用CS2或其它硫化物,在氢气的存在下先反应生成硫化氢,然后再进一步反应将催化剂中的活性组分转化成较高活性的“硫化态”。 硫化反应方程 CS2+4H2=CH4+2H2S 3NiO+H2+2H2S =Ni3S2+3H2O WO3+H2+2H2S = WS2+3H2O 催化剂的初活稳定(钝化):硫化后的催化剂活性极高,直接进质量较差的焦化汽柴油会立即积炭,使催化剂活性大幅度下降,因此需要用航煤或直硫柴油进行初活稳定,以适当降低催化剂活性,延长催化剂的使用周期。用直馏航煤做稳定油,因直馏航煤中的烯烃含量很低,进入反应系统后基本不会在催化剂表面积炭,起不到初活稳定的作用或初活稳定的作用很小。而直馏柴油的质量介于航煤和焦化柴油之间,在初活稳定期间可以在催化剂表面形成一定的积炭而适当降低催化剂的活性,从而保证在正常生产期间的温度控制。 催化剂在长期运行中表面会逐步结焦,其活性会逐步降低,因此当催化剂活性降低到一定程度后需要对催化剂进行烧焦再生。目前一般采用器外再生技术。 空速对加氢精制的影响 空速是单位时间的进料量与催化剂藏量之比,有体积空速和重量空速两种表示方式。降低空速意味着原料与催化剂接触时间的增加,加氢深度增加,因此产品质量可提高,但是降低空速可促进加氢裂化反应,降低产品液收,增加氢耗,增加催化剂的积炭,降低空速也意味着在反应器内的催化剂数量不变时,降低了处理量;加大空速会导致反应深度的下降,此时需提高反应温度来提高反应深度。空速高低变化可用提高或降低反应温度来补偿对反应深度的影响。 氢油比对加氢精制的影响

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委托单位:四川省华蓥市南方送变电有限公司汾阳分公司报告编号:7 建设单位:山西西山晋兴能源有限责任公司收样日期:2012年3月12日 工程名称:斜沟矿井风井场地35KV线路新建工程检验日期:2012年3月12日 监理单位:山西煤炭建设监理咨询公司试验类别:见证取样 检验员:审核人:批准人: 见证人及编号:刘银成晋见1201604 汾阳市恒昌建设工程检测试验有限公司(章) 2012年3月24日 公司地址:汾阳市建昌村 山西省建设工程质量监督管理总站监制

混凝土外加剂种类和作用

混凝土外加剂种类及作用 1.按主要功能分为四类: (1) 改善混凝土拌合物流变性能的外加剂,包括普通减水剂、高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、缓凝高效减水剂、引气剂、引气减水剂和泵送剂等。 (2) 调节混凝土凝结时间、硬化性能的外加剂,包括缓凝剂、缓凝减水剂、缓凝高效减水剂、早强剂、早强减水剂和速凝剂等。 (3) 改善混凝土耐久性的外加剂,包括引气剂、引气减水剂、防水剂和阻锈剂、矿物外加剂等。 (4) 改善混凝土其他性能的外加剂,包括防冻剂、膨胀剂、养护剂、着色剂、水下浇筑混凝土抗分散剂、砂浆外加剂、脱模剂、混凝土表面缓凝剂、混凝土界面处理剂、大掺量掺合料专用混凝土外加剂等。 2.混凝土添加剂的种类及作用 (1) 普通减水剂:混凝土坍落度基本相同的条件下,能减少拌合用水量。 (2) 高效减水剂:混凝土坍落度基本相同的条件下,能大幅减少拌合用水量,或在用水量相同的条件下,能大幅提高混凝土流动性的外加剂。 (3) 早强剂:加速混凝土早期强度发展。 (4) 缓凝剂:延长混凝土凝结时间。 (5) 引气剂:在搅拌混凝土过程中能引入大量均匀分布、稳定而封闭的微小气泡且能保留在硬化混凝土中的外加剂。 (6) 速凝剂:能使混凝土迅速凝结硬化的外加剂。 (7) 早强减水剂:兼有早强和减水功能。 (8) 缓凝减水剂:有缓凝和减水功能。 (9) 缓凝高效减水剂:兼有缓凝和大幅减少的功能。 (10) 引气减水剂:兼有引气和减水功能。 (11) 防水剂:能提高水泥砂浆、混凝土抗渗性能,降低混凝土在静水压力下的透水性。 (12) 阻锈剂:抑制或减轻混凝土中钢筋或其它预埋金属锈蚀。

(13) 加气剂:混凝土制备过程中因发生化学反应,放出气体,而使混凝土中形成大量气孔。 (14) 膨胀剂:使混凝土产生一定体积膨胀。 (15) 防冻剂:使混凝土在负温下硬化,并在规定时间内达到足够防冻、强度。 (16) 着色剂:制备具有稳定色彩混凝土。 (17) 泵送剂:改善混凝土拌合物泵送性能的。 (18) 保水剂:能增强混凝土保水能力的外加剂。 (19) 保凝剂:能缩短拌合物凝结时间的外加剂。 (20) 絮凝剂:在水中施工时,能增强混凝土粘稠性,抗水泥和集料分离的外加剂。 (21) 减缩剂:减少混凝土收缩的外加剂。 (22) 保塑剂:在一定时间内,减少混凝土塌落度损失的外加剂。 (23) 增稠剂:能提高混凝土拌合物黏度的外加剂。 3.外加剂的作用 (1)改善混凝土、砂浆、和水泥浆塑性阶段的性能 ①在不增加用水量的情况下提高新拌混凝土的和易性,或在和易性相同时减少用水量; ②降低沁水率; ③增加黏聚性,减少离析; ④增加含气量; ⑤降低坍落度经时损失; ⑥提高可泵性; ⑦改善在水下浇筑时的抗分散性; (2)改善混凝土、砂浆和水泥浆在凝结硬化阶段的性能 ①缩短或延长凝结时间; ②延缓水化或减少水化热,降低水化温升速度和温峰高度; ③加强早期强度增长速度;

混凝土养护剂

混凝土养护剂 混 凝 土 养 护 剂 使 用 说 明 型号:HY-Y01 版权所有:北京海岩兴业混凝土外加剂有限公司

混凝土养护剂 混凝土养护剂是北京海岩兴业混凝土外加剂有限公司的技术人员研制、开发,经过先进的科学技术生产的高新技术的新产品。HY-Y01型混凝土养护剂是一种涂膜材料,喷洒在混凝土表面后固化,形成一层致密的薄膜,使混凝土表面与空气隔绝,大幅度降低水分从混凝土表面蒸发损失。从而利用混凝土中自身的水分最大限度地完成水化作用,达到养护的目的。 HY-Y01执行标准:JC 901-2002 混凝土养护剂概念:HY-Y01又称喷膜养护,是在结构构件表面喷涂或刷涂养护剂,溶液中水分挥发后,在混凝土表面上结成一层塑料薄膜,使混凝土表面与空气隔缝,阻止内部水分蒸发,而使水泥水化作用完成,本材料具有防水、防冻,成膜时间快等特点。 养护剂养护结构构件不用浇水养护,节省人工和养护用水等优点,但28d 龄期强度要偏低 8 %左右。适于表面面积大、不便浇水养护结构( 如烟囱筒壁、间隔浇筑的构件、建筑物的立面,及灌注部分的下面等 ) 、混凝土地面、混凝土公路路面、高速公路路面、机场跑道或缺水地区使用。 HY-Y01混凝土养护剂综述 1 .常用混凝土养护剂 混凝土养护剂,薄膜养护剂是将基料溶解于溶剂或乳化剂中而制成的一种液状材料。根据配制方法不同,薄膜养护剂可分为溶剂型和乳化剂型两种。溶剂型比乳化剂型涂膜均匀,成膜快。缺点是溶剂挥发会散发出异味。乳化型成本低廉,但由于水分蒸发较慢,用于垂直面易产生流淌现象。将养

护剂喷涂于混凝土表面当溶剂挥发或乳化液裂化后,有 10 %~ 50 %的固体物质残留于混凝土表面而形成一层不透水薄膜,从而使混凝土与空气隔离,水分被封闭在混凝土内。混凝土靠自身的水分进行水化作用,即可达到养护的目的。为了反射阳光并供直观检验涂膜的完整性起见,通常都在养护剂里掺入适量的白色或灰色短效染料。 2 .薄膜混凝土养护剂使用要点 1) 混凝土养护剂用人工涂刷或机械喷洒均可,但机械喷洒的涂膜均匀,操作速度快,尤其适宜大面积使用。 2) 喷涂时间视环境条件和混凝土泌水情况而定,通常当混凝土表面无水渍,用手轻按无印痕时即可喷涂。 3) 喷涂过早会影响涂膜与混凝土表面的结合;喷涂过迟,养护剂易为混凝土表面的孔隙吸收而影响混凝土强度。 4) 对模内的混凝土,拆模后应立即喷涂养护剂。如混凝土表面已明显干燥或失水严重,则应喷水使其湿润均匀,等表面游离水消失后方可喷涂养护剂。 5) 对薄膜养护剂的技术要求是应无毒性,能粘附在混凝土表面,还应具有一定的弹性,能形成一层至少 7d 内不破裂的薄膜。 6) 由于薄膜相当薄,隔热效能差,在炎夏使用时为避免烈日暴晒应加盖覆盖层或遮蔽阳光。 混凝土养护剂,专门设计用于防止混凝土早期水化时的水分损失。该养护剂具有良好的成膜性能和渗透性能,当喷涂在初凝混凝土及水泥浆表面时,可形成连续的无色不透水的高效养护薄膜;同时,它又能渗透至混

加氢精制催化剂的组成、制备及其性能评价

加氢精制催化剂的组成、制备及其性能评价 前言: 加氢精制是石油加工的重要过程之一,它主要是通过催化加氢脱除原油和石油产品中的S、N、O以及金属有机化合物等杂质[1]。加氢精制主要包括加氢脱硫(HDS)、加氢脱氮(HDN)和加氢脱金属(HDM)等工艺,一般在催化加氢过程中是同时进行的。其具体流程图[1]如下所示: 近年来,由于原油的质量逐渐变差以及对重油的加工利用的比例逐渐增大,给加氢精制过程提出了更高的要求。出于对环保的重视,世界各国普遍制订了严格的环保法规,对汽油、柴油等燃料油中N和S含量作出了严格的限制。此外,又对汽油中的苯、芳烃、烯烃含量、含氧化合物的加入量以及柴油十六烷值和芳烃含量等也有严格的限制指标。这些清洁燃料的生产均与加氢技术的发展密切相关[2]。因而加氢精制技术已成为石油产品改质的一项重要技术,其核心又在于加氢精制催化剂的性能。 一、催化加氢催化剂的组成及其制备方法 1.加氢催化剂的组成 加氢精制催化剂一般都是负载型的,是有载体浸渍上活性金属组分而制成[3]。载体一般均是Al2O3。 (1)活性组分 其活性组分主要是由钼或钨以及钴或镍的硫化物相结合而成[4]。目前工业上常用的加氢精制催化剂是以钼或钨的硫化物为主催化剂,以钴或镍的硫化物为助催化剂所组成的。对于少数特定的较纯净的原料,以加氢饱和为主要目的时,也有选用含镍、铂或钯金属的加氢催化剂的。 钼或钴单独存在时其催化活性都不高,而两者同时存在时互相协合,表现出很高的催化活性。所以,目前加氢精制的催化剂几乎都是由一种VIB族金属与一种VIII族金属组合的二元活性组分所构成。 (2)载体 γ-Al2O3是加氢精制催化剂最常用的载体。一般加氢精制催化剂要求用比表面积较大的氧化铝,其比表面积达200~400m2/g,孔体积在0.5~1.0cm3/g之间。[1]氧化铝中包含着大小不同的孔。不同氧化铝的孔径分布是不同的,这取决于制备的方法和条件。此

混凝土配合比实验报告

实验报告混凝土配合比实验 包工头队(10级土木9 班) 邬文锋、天楚、祖军、雄

(一) 砂的筛分析检验试验 (1) 试验法:(1)秤取烘干试佯500g,精确到1g。 (2) 将径9.5、4.75、2.36、1.18、0.6、0.3、0.15mm 的筛子按筛大小顺序叠置,径大的放上层。加底盘后,将试样倒入最上层9.5mm筛,加盖置摇筛机上筛lOmin(如无摇筛机可用手筛)。 (3) 将整套筛自摇筛机上取下,按径从大至小逐个在洁净瓷盘上进行手 筛。各号筛均须筛至每分钟通过量不超过试样总质量0.1%时为止,将通过的颗 粒并入下一号筛中一起过筛。按此顺序进行,至各号筛筛完为止。 (4) 试样在各号筛上的筛余量不得超过下式的规定: 生产控制检验时m r = A.d1/2/200 式中m r -------------------- 筛余量(g); d -------- 筛尺寸(mm); A -------- 筛的面积(mm2)。 否则应将筛余试样分成两份,并以其筛余量之和作为该号筛的筛余量。 (5) 称量各号筛筛余试样的质量,精确至 1g。所有各号筛的筛余质量和底盘 中剩余试样质量的总和与筛分前的试样总质量相比,其差值不得超过l%。 (2) 试验结果 试样种类: 试样重________ (g)

筛余累计重____________ (g) 试验重量误差 ____________ g) (3) 细度模数计算: (4)结果评定(级配、细度) (二) 的筛分析检验试验 (1) 试验法:(1)秤取烘干试佯500g,精确到1g。 (2) 将径9.5、4.75、2.36、1.18、0.6、0.3、0.15mm 的筛子按筛大小顺序叠置,径大的放上层。加底盘后,将试样倒入最上层9.5mm筛,加盖置摇筛机上筛lOmin(如无摇筛机可用手筛)。

实验一 硫酸铜的提纯

实验一硫酸铜的提纯 一实验目的 1.了解用化学法提纯硫酸铜的方法; 2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二实验原理 粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。可溶性杂质Fe2+、Fe3+的除去方法是:先将Fe2+用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+,然后调节溶液的pH值在3.5~4之间,使Fe3+水解成为Fe(OH)3沉淀而除去,反应式如下: 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ ═2Fe3+ + 2H2O Fe3++ 3H2O ═Fe(OH)3↓+ 3H+ 控制pH值在3.5~4之间是因为Cu2+在pH值大于4.1时有可能产生Cu(OH)2沉淀,而Fe3+则不同,根据溶度积规则进行计算,其完全沉淀时的pH值是大于3.3,因此控制溶液的pH值在3.3~4.1之间,便可使Fe3+完全沉淀而Cu2+不沉淀从而达到分离,pH值相对越高,Fe3+沉淀就越完全。其它可溶性杂质因含量少,可以通过重结晶的方法除去。 硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中,加入过量的氨水使Cu2+生成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+,Fe3+形成Fe(OH)3沉淀。过滤后用HCl溶解Fe(OH)3,然后加KSCN 溶液,Fe3+愈多,血红色愈深。其反应式为: Fe3++3NH3.H2O ═ Fe(OH)3↓ + 3NH4+ 2Cu2++ SO42- + 2NH3.H2O ═ Cu2(OH)2SO4↓ + 2NH4+ 浅蓝色 Cu2(OH)2SO4↓+ 2NH4+.+ 6NH3.H2O ═ [Cu(NH3)4]2+ +. SO42-+ 8H2O 深蓝色 Fe(OH)3+ 3H+═ Fe3+ + 3H2O Fe3++nNCSˉ═ [Fe(N CS)n]3-n (n=1~6) 三.实验用品 仪器:台称,研钵,漏斗和漏斗架,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,25ml比色管,水泵(或油泵); 药品:H2SO4(1mol.L-1),HCl(2mol.L-1),H2O2(3%), NaOH(2mol.L-1), KSCN(1mol.L-1), NH3.H2O(1mol.L-1,6mol.L-1); 材料:滤纸,pH试纸。 四实验步骤 1. 粗硫酸铜的提纯 用台式天平称取8g粗硫酸铜放在100mL洁净的小烧杯中,加入25mL蒸馏水,加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解,停止加热。 往溶液中滴加1~2mL3%H2O2,将溶液加热使其充分反应并分解过量的H2O2,同时在不断搅拌下逐滴加0.5~1mol.L-1NaOH(自己稀释),调节溶液的pH值直到pH值在3.5~4之间。再加热片刻,静置使水解生成的Fe(OH)3沉降。常压过滤,滤液转移至

加氢精制催化剂安全生产要点(2021新版)

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 加氢精制催化剂安全生产要点 (2021新版)

加氢精制催化剂安全生产要点(2021新版)导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 1工艺简述 用于油品精制的加氢精制催化剂品种很多,性能各异,基质均为氧化铝,浸渍不同金属做活性组分。RN—1加氢精制催化剂是加工成形为三叶草条状的r—Al2O3担体,分别浸渍氟和钨镍金属制成。简要生产工艺过程是将高纯氢氧化铝粉与胶溶剂,助挤剂等混捏后挤成三叶形条状,经干燥和活炉焙烧脱水成为担体。担体经含氟盐溶液浸渍、干燥焙烧、再经含镍、钨的溶液浸渍、干燥焙烧即制成RN—1加氢精制催化剂。 生产中使用的原料有硝酸、氟盐等强氧化剂和腐蚀性物质,炼厂干气做为燃料,系易燃易爆物质。 2重点部位 2.1浸渍工序此工序有前氟盐浸渍工序和后镍、钨浸渍工序。浸渍液制备和浸渍作业均与多种有毒、有害及腐蚀性物质接触,如果设备腐蚀可靠性不足或操作防护等失误将造成严重的伤害事故。

2.2成品焙烧炉该炉系用瓦斯加热空气进行浸渍金属后的催化剂成品干燥活化的高温设备。在此设备中,如果活化温度控制不当和物料太湿或粉状物太多,可能造成局部超温而烧料;燃料系统可因泄漏、带水等原因发生着火或其他事故;还可因防护用品等操作失误造成灼烫、伤害等危害。 3安全要点 3.1浸渍定期对浸渍液制备、浸渍罐等易被腐蚀的设备进行检查鉴定,防止物料因设备腐蚀而泄漏造成事故;经常对有毒、有害作业岗位作业人员的防护措施的正确实施进行检查,纠正冒险或违章作业,防止中毒和化学灼伤。 3.2成品焙烧炉对每批进行活化的催化剂进炉前,应检查控制粉状物不能太多和太湿;检查并严格控制活化温度在480?20℃和料层超温的紧急放料措施及操作机构应灵活好用;经常对燃料系统运行情况进行严格检查,随时督促消除发现的隐患;焙烧作业中特别是活化炉放料时,应督促作业人员佩戴防烫护具,防止烫伤。 3.3其他部位 3.3.1混捏挤条机的孔板和螺栓,在运转挤条前要经仔细检查,不能有裂纹等缺陷,防止挤条时折断伤人。

混凝土配合比实验报告

实验报告 混凝土配合比实验 包工头队(10级土木9班) 邬文锋、陈天楚、曹祖军、张雄

(一) 砂的筛分析检验试验 (1) 试验方法:(1)秤取烘干试佯500g,精确到1g。 (2)将孔径9.5、4.75、2.36、1.18、0.6、0.3、0.15mm的筛子按筛孔大小顺序叠置,孔径大的放上层。加底盘后,将试样倒入最上层9.5mm筛内,加盖置摇筛机上筛lOmin(如无摇筛机可用手筛)。 (3)将整套筛自摇筛机上取下,按孔径从大至小逐个在洁净瓷盘上进行手筛。各号筛均须筛至每分钟通过量不超过试样总质量0.1%时为止,将通过的颗粒并入下一号筛中一起过筛。按此顺序进行,至各号筛筛完为止。 (4)试样在各号筛上的筛余量不得超过下式的规定: 生产控制检验时 m r= A.d1/2/200 式中 m r——筛余量(g); d ——筛孔尺寸(mm); A ——筛的面积(mm2)。 否则应将筛余试样分成两份,并以其筛余量之和作为该号筛的筛余量。 (5)称量各号筛筛余试样的质量,精确至1g。所有各号筛的筛余质量和底盘中剩余试样质量的总和与筛分前的试样总质量相比,其差值不得超过l%。 (2) 试验结果 试样种类: 试样重(g) 筛余累计重(g) 试验重量误差(g) (3) 细度模数计算: (4) 结果评定(级配、细度)

(二) 石的筛分析检验试验 (1) 试验方法:(1)秤取烘干试佯500g,精确到1g。 (2)将孔径9.5、4.75、2.36、1.18、0.6、0.3、0.15mm的筛子按筛孔大小顺序叠置,孔径大的放上层。加底盘后,将试样倒入最上层9.5mm筛内,加盖置摇筛机上筛lOmin(如无摇筛机可用手筛)。 (3)将整套筛自摇筛机上取下,按孔径从大至小逐个在洁净瓷盘上进行手筛。各号筛均须筛至每分钟通过量不超过试样总质量0.1%时为止,将通过的颗粒并入下一号筛中一起过筛。按此顺序进行,至各号筛筛完为止。 (4)试样在各号筛上的筛余量不得超过下式的规定: 生产控制检验时 m r= A.d1/2/200 式中 m r——筛余量(g); d ——筛孔尺寸(mm); A ——筛的面积(mm2)。 否则应将筛余试样分成两份,并以其筛余量之和作为该号筛的筛余量。 (5)称量各号筛筛余试样的质量,精确至1g。所有各号筛的筛余质量和底盘中剩余试样质量的总和与筛分前的试样总质量相比,其差值不得超过l%。 (2) 试验结果 试样种类: 筛余累计重 (g) 试验重量误差 (g) (3) 细度模数计算: (4) 结果评定(级配、细度)

商品混凝土基础知识

商品混凝土基础知识 1什么叫商品混凝土? 答:根据需方要求,用水泥、水、砂、石子、外加剂及矿物掺合料等组分按一定比例,在搅拌站经计量,搅拌后出售的并采用搅拌运输车,在规定的时间内运至需方交货地点的混凝土拌合物。 2哪些属通用品? 答:强度等级不大于C60,坍落度不大于180mm,最大石子粒径在20~40mm,无其他要求的商品混凝土。 3哪些为特制品? 答:任一项指标超出通用品规定范围或有特殊要求的商品混凝土。如细石混凝土,桩基混凝土,抗渗混凝土,防冻混凝土等。 4何为交货地点? 答:供需双方在合同中确定的交接混凝土地点,也就是施工工地。 5何为出厂检验? 答:在商品混凝土出厂前对其质量进行的检验。如取样检测坍落度,制作强度试块,目测坍落度、和易性等。 6何为交货检验?

答:在交货地点由供需双方和监理一起对商品混凝土进行的检验。如检测坍落度,制作试块,目测坍落度、和易性等。 7什么叫水泥?常用水泥有几个品种? 答:凡由硅酸盐水泥熟料,合理比例的混合材,适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料称为水泥。常用水泥有:硅酸盐水泥,普通硅酸盐水泥和复合水泥。硅酸盐水泥又分为P·Ⅰ和P·Ⅱ型,强度等级为52.5,62.5级。普通硅酸盐水泥分普通型和早强型,代号为P·O,强度等级为42.5、42.5R,52.5、52.5R。复合水泥代号为P·C,强度等级为32.5、32.5R、42.5、42.5R。 8水泥复检有哪几个项目? 答:凝结时间,安定性,强度,细度(比表面积)。 9什么叫集料?集料有几类 答:在混凝土中起骨架作用的材料叫集料(也叫骨料)。把石子叫做粗集料,把砂叫做细集料。石子又分为卵石和碎石,按石质分为石灰岩碎石、花岗岩碎石等。砂子又可分为河沙、海砂、山砂、人工机制砂等。 10砂子按其细度模数分几类? 答:砂子按其细度模数分为粗砂(3.1~3.7)、中砂(2.3~3.0)、细砂(1.6~ 2.2)。 11泵送混凝土为什么优先选用中砂?

混凝土配合比实验报告

混凝土配合比实验报告 班级:10工程管理2班 组别:第七组 组员:

一.实验目的:掌握混凝土配合比设计的程序和方法以及相关设备的使用方法;自行设计强 度等级为C30的混凝土,并通过实验检验其强度。 二、初步配合比的计算过程: 1.确定配制的强度(o cu f ,) o cu f ,= k cu f ,+1.645σ ; o cu f ,=30+1.645×5.0=38.225 Mpa 其中:o cu f ,—混凝土配制强度,单位:Mpa ; k cu f ,—设计的混凝土强度标准值,单位:Mpa σ—混凝土强度标准差,单位:Mpa 2.初步确定水灰比(C W ) C W =ce b a o cu ce a f a a f f a +,=0.48 其中: 07.0;46.0==b a a a —回归系数(碎石); ce f =γc ce f ;g :γc —水泥强度等级的富裕系数,取1.1; g ce f ,—水泥强度等级值,Mpa ; 3.初步估计单位用水量:wo m =185Kg 4.初步选取砂率(s β) 计算出水灰比后,查表取砂率(碎石,粒径40mm)。s β=30% 5.计算水泥用量(co m ) co m =C W m wo /=48 .0185=385Kg 6.计算砂、石用量(质量法) co m +go m +so m +wo m =cp m ; s β= go so so m m m +×100% co m --每立方混凝土的水泥用量(Kg);go m --每立方混凝土的碎石用量(Kg) so m --每立方混凝土的砂用量(Kg );wo m --每立方混凝土的水用量(Kg ) cp m --每立方混凝土拌合物假定容量(Kg ),取2400Kg 计算后的结果为:so m =549Kg go m =1281Kg 7、每立方米混凝土用量:

混凝土外加剂知识

混凝土外加剂知识 长期以来,我国工业与民用建筑工程中的防水技术不尽人意。存在严重渗漏现象,有些建筑每隔三五年就要返修一次,发生高额的维修费用,造成巨大的损失和浪费。建设部曾对1980~1990 年竣工的建设工程进行渗漏状况的随机抽检,调查了2072 栋建筑,其中有3~4 成的工程存在不同程度的渗漏,情况非常严重。解决的方案是在其层上铺贴防水卷材,或涂布防水涂料使之形成防水隔离层。这就是所谓的柔性防水技术。这种技术,成本费用较高,防水层一旦损坏或失效,渗漏部位难以寻找,修复困难。是只能“治标”的外防水技术。 采用在混凝土中掺入减水剂,防水剂等混凝土外加剂,使浇筑后的混凝土细致密实,水分子难以通过,从而达到防水目的的手段,这就是人们通常所说的刚性防水技术。此种技术工艺简单,成本低廉,出现渗漏现象后修复较容易,无需重新铺设防水层或浇筑防水混凝土。被称为“治本”的内防水技术,在工程中得到了广泛的应用。 在水利水电建设中,各种类型的大坝对坝基的要求不容忽视。要求坝基要有足够的强度以承受坝体压力;有足够的整体性和均匀性以满足坝基抗滑稳定和减小不均匀沉陷;有足够的抗渗性以满足大坝抗渗稳定;有足够的耐久性以防止岩体性质在渗水的长期作用下发生恶化等等。当坝基岩体中有较大的断层破碎带或软弱夹层时,由于它们一般都是由一定厚度的各种破碎,软弱物质组成,其强度和弹性模量较低,抗水性差,与两侧新鲜,坚硬岩体的物理力学特征有明显差异,必须进行专门的处理,以保证大坝的安全。其基本的办法不外乎开挖回填混凝土,进行混凝土塞的置换处理,采用抗剪洞塞或传力洞塞及锚固措施等等。值得注意的是,为解决经开挖后围岩松弛变形及构造面暴露卸荷后的力学指标如弹性模量的降低,必须采取高压固结灌浆,帷幕灌浆和排水等处理。要做到这一点,除需对混凝土原材料的性能及配合比参数进行深入细致的研究以外,在水泥混凝土中掺入外加剂,是行之有效的办法。 何为水泥混凝土外加剂?混凝土外加剂是在拌制混凝土过程中掺入的、用以改变混凝土性质的物质。一般情况下其掺量不大于水泥质量的5%。水泥混凝土外加剂按其主要功能,可分为4 类。 (1)改变混凝土拌合物流变性能的外加剂。如各种减水剂、引气剂、泵送剂、保水剂、灌浆剂等。 (2)调节混凝土凝结时间和硬化性质的外加剂。如缓凝剂、早强剂、速凝剂。 (3)改善混凝土耐久性的外加剂。如引气剂、阻锈剂、防水剂。 (4)改善混凝土其他性质的外加剂。如加气剂、膨胀剂、防冻剂、着色剂、碱-集料反应抑制剂。除上述分类方法外,还可以按其主要功能命名为:减水剂、高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、引气减

粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案解析

实验报告 课程名称:无机化学实验(1) 实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院:化学与化工学院 专业: 指导教师: 报告人:学号:班级: 实验时间: 实验报告提交时间:

教务处制

分离目的。因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+:2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 然后采用控制pH在3.7~4.0沉淀Fe3+,达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。从氧化反应中可见,应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子,多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。 溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同,特别是CuSO4?5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少,当热的CuSO4饱和溶液冷却时,CuSO4?5H2O先结晶析出,而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。2. 目视比色法检验产品的杂质含量(铁的含量)的原理 目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。 由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm–1氨水,使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25% KSCN溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n=1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。 3. 热重分析的原理简介 热分析技术是一类在程序温度控制下,跟踪物质的物理性质与温度关系的技术,可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、反应热、比热、膨胀系数等)随温度的变化情况,研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质,评定材料的耐热性能,探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。 热重分析法(Thermogravimetry,简称TG)是在程序温度控制下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线,称为热重曲线(或TG曲线),它是以质量为纵坐标(由上到下质量减少),以温度(或时间)为横坐标(由左到右增加)。由TG可以派生出微商热重法(D erivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强,能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。

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