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HPLC法对贺兰山东麓干红葡萄酒中酚类物质的测定与分析

HPLC法对贺兰山东麓干红葡萄酒中酚类物质的测定与分析
HPLC法对贺兰山东麓干红葡萄酒中酚类物质的测定与分析

30S I N O -O V E R S E A S G R A P E V I N E & W I N E 研究报告

2017.2中外葡萄与葡萄酒

HPLC 法对贺兰山东麓干红葡萄酒中酚

类物质的测定与分析

孙佳莹1,刘娟2,王宏3,张军翔4*

(1. 宁夏大学农学院,银川 750021;2. 银川市气象局,银川 750002;3. 宁夏米擒酒庄,银川 750021;

4. 宁夏葡萄与葡萄酒研究院/宁夏大学葡萄酒学院,银川 750021)

Determination and analyse of phenols in dry red wine from the eastern foot of

Helan mountain by HPLC

SUN Jiaying 1, LIU Juan 2, WANG Hong 3, ZHANG Junxiang 4*

(1. School of Agriculture, Ningxia University, Yinchuan, Ningxia 750021, China; 2. Yinchuan Weather Bureau, Yinchuan, Ningxia 750002, China; 3. MiQin Winery of Ningxia, Yinchuan, Ningxia 750021, China; 4. Ningxia Institute of Grape and Wine, Wine Scool of

Ningxia University, Yinchuan, Ningxia 750021, China)

摘 要:本文利用高效液相色谱法(HPLC )测定贺兰山东麓干红葡萄酒中酚类物质。为了确定最佳检测条

件,首先对色谱检测条件的色谱柱、流动相和洗脱程序进行了对比选择。利用最佳的HPLC 分析方法对黑比

诺、西拉、蛇龙珠、美乐和赤霞珠5种葡萄酒中的酚类物质进行了测定,得出单体酚总量最大的是美乐,为

794.99 mg/L ;最少的是黑比诺,为355.27mg/L 。花色苷酚总量最大的是蛇龙珠,为413.59 mg/L ;最少的是也

黑比诺,为213.61 mg/L ,且在黑比诺葡萄酒中花青素单葡萄糖苷并未被检测到。由此可见,不同品种葡萄酒

中酚类物质的种类和含量具有较大的差异,因此利用HPLC 测定方法可以进行不同葡萄酒品种的鉴定。

关键词:高效液相色谱;干红葡萄酒;酚类物质;贺兰山东麓

中图分类号:S663.1 文献标识码:A

DOI :10.13414/https://www.wendangku.net/doc/8512077707.html,ki.zwpp.2017.02.006

收稿日期:2017-01-20

基金项目:2013年度国家自然科学地区科学基金项目(编号:31260392);银川市西夏区研究开发项目

作者简介:孙佳莹(1991-),女,在读硕士研究生,研究方向为葡萄与葡萄酒。E-mail: 972461157@https://www.wendangku.net/doc/8512077707.html,

*通讯作者:张军翔(1971-),男,博士,教授,研究方向为葡萄与葡萄酒。E-mail: zhangjunxiang@https://www.wendangku.net/doc/8512077707.html,

Abstract : The phenols in dry red wine from the eastern foot of Helan mountain were determined by high performance liquid chromatography(HPLC). In order to ensure the best detection conditions, the chromatographic detection conditions, including chromatographic column, mobile phase, elution program were compared and optimized, the best HPLC conditions were choosed to determine the content of phenols in 5 kinds of different wine such as Pinot Noir, Shirz, Cabernet Gernischt, Merlot, Cabernet Sauvignon, they all were from the eastern foot of Helan mountain. The results showed that the largest content of mono-phenols was in Merlot wine for 794.99 mg/L, the lowest content of mono-phenols was in Pinot Noir wine for 355.27 mg/L; and the largest content of anthocyanins was in Cabernet Gernischt wine for 413.59 mg/L, the lowest content of anthocyanins was in Pinot Noir also. So there were a great difference in phenolics content and kinds between different varieties.

Key words : HPLC; dry red wine; phenols; the eastern foot of Helan mountain

贺兰山东麓葡萄文化长廊总体规划

贺兰山东麓葡萄文化长廊总体规划 宁夏贺兰山东麓葡萄文化长廊总体发展规划 夏回族自治区主席王正伟主持召开《中国(宁夏)贺兰山东麓葡萄文化长廊发展总体规划》审查会。王正伟指出,要按照“一优三高”的思路规划建设贺兰山东麓葡萄文化长廊,大力发展葡萄产业及相关的体验经济、会展经济和文化旅游经济,通过文化打造、生态引领、产业推动,打造一个竞争力强、辐射面广、国内最大、全球知名的葡萄文化生态经济产业带。 自治区党委、政府对葡萄产业发展高度重视,贺兰山东麓葡萄文化长廊建设写入了今年自治区政府工作报告。按照自治区政府的要求,自治区发改委负责牵头组织协调,委托北京大地风景旅游景观规划院编制贺兰山东麓葡萄文化长廊发展规划。当天的审查会上,与会代表听取了规划内容介绍,国内部分专家学者对葡萄文化长廊的建设提出了意见和建议。 王正伟要求,要把贺兰山东麓葡萄文化长廊建设作为“十二五”宁夏现代农业的大事来抓,打造“东有黄河金岸,西有葡萄长廊”的塞上新景观,使两条经济产业线、生态景观线、文化展示线、旅游观光线在塞上江南珠联璧合、交相辉映。 王正伟指出,规划是龙头,是灵魂,是产业成功的关键。要站在高起点、用超前眼光高水平规划贺兰山东麓葡萄文化长廊,将国内外市场形势与宁夏资源优势紧密结合,综合考虑土地、苗木、酒庄、市场等多种要素,打造从葡萄生产、加工到文化、旅游的全产业发展链条,在总体规划做好的同时做好专项规划。自治区将在土地、基础设施建设等方面出台一系列优惠政策,通过“产业链”招商,吸引国内外有实力且对葡萄产业感兴趣的企业家来宁投资兴业。 王正伟强调,贺兰山东麓位居全国三大酿酒葡萄原产地保护区之首,要在这一不可多得的宝贵资源上做足做好文章。要专题研究、统一管理,加强原产地保护,面向全国统一设计商标,创建自己的葡萄酒品牌,变“贴牌”为“创牌”,将葡萄酒庄建设与文化旅游和小城镇结合起来。下一步,自治区将出台相关的条例,从法律的角度规范葡萄产业发展,使贺兰山葡萄文化长廊成为风情浓郁、特色鲜明的旅游观光带。 葡萄产业文化长廊的建设将融合文化旅游、统筹城乡于一体,打造成为文化特色旅游地,城镇化建设的扛鼎之作,与黄河金岸形成珠联璧合的宁夏未来区域发展新格局体系。树立起“大好河山、品位宁夏”“葡萄美酒贺兰山、大好河山新宁夏”“寻味贺兰、品味宁夏”等良好形象。 一、空间及产业发展规划 1.整体空间布局 “一廊、一心、三城、五群、十镇、百庄”:一廊即葡萄产业集聚长廊;一心即葡萄文化发展中心;三城即星海湖葡萄酒生态度假城、贺兰山葡萄产业新城、红寺堡葡萄酒文化城;

高效液相色谱法的应用

高效液相色谱法在药物分析中的应用与进展 摘要:主要介绍了高效液相色谱法在药物鉴别、药物杂质检查、药物含量测定等方面具体应用以及展望了高效液相色谱法在药物分析中的应用前景。 关键词:高效液相色谱法;HPLC;药物分析;联用技术 Abstract:Mainly introduced the high performance liquid chromatography in drug discrimination, drug impurity test, determination of the content and concrete application and the prospect of the high performance liquid chromatography in pharmaceutical analysis application prospect. Keywords: high performance liquid chromatography,HPLC ,pharmaceutical analysis,hyphenated techniques 引言: 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。HPLC在国内和国外的药物分析领域的应用范围很广,发展速度也很快,尤其在我国,近十几年来HPLC方法越来越受到重视。HPLC 在药物的分析中的应用主要是鉴别、有关物质的检查、有效成分及含量的测定[1];本文对高效液相色谱法(HPLC)技术在药物分析中的应用进行概述并展望其应用前景。 1 在药物分析中的应用 1.1 在药物鉴别中的应用 在HPLC 法中,药物组分的保留时间与其结构和性质有着直接的关系,不同的药物由于结构和性质的差异在色谱图上的出峰顺序不同,是定性的重要参数,

高效液相色谱法测定甲硝唑的含量

实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含 量 一、实验目的 1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。 2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。 3.了解流动相的选择依据及配制方法。 4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。 二、实验原理 高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由数据处理系统记录色谱信号。本实验以甲硝唑为测定对象,以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归,再根据样品中甲硝唑的峰面积,由线性方程计算其浓度。 三、实验内容 (一)实验仪器与材料 1.实验仪器:高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。 2.实验材料:甲硝唑原料、蒸馏水、HCl(0.1mol/L)、乙腈、三氟乙酸、超纯水。 (二)实验内容 1、色谱操作条件的制定: 色谱柱:C18柱(250×4.6mm,5μm); 流动相:乙腈:0.02%三氟乙酸水溶液(20:80) 流速:1mL/min 检测波长:277nm 柱温:35℃ 进样量:20μL 2、标准溶液配制 精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg,置于50mL容量瓶中,用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度,即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液,备用。 3、标准曲线的建立 (1)精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中,然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度,得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液,分别过0.22μm的微孔滤膜过滤,滤

贺兰山东麓葡萄酒产业

产业深度调查:宁夏贺兰山——中国的“波尔多”? 贺兰山东麓会成为中国的“波尔多”吗? 宁夏贺兰山东麓,现在还有上百万亩可开垦农田。那里干 燥少雨,光照充足,热量适中,昼夜温差大,具有灌溉条件, 各类污染很少,适宜栽植酿酒葡萄。前来考察的国内外专家断言:这里是中国酿酒葡萄的最佳产区之一,将成为中国的“波尔多”。 宁夏种植葡萄具有悠久的历史,但真正大规模酿制葡萄酒 还是最近几十年的事。1984年,坐落于贺兰山东麓的宁夏玉泉 营葡萄酒厂正式投产。不久,该厂生产的“西夏王”干红、干白 葡萄酒就相继获得第一届中国食品博览会银奖、香港博览会金奖。1996年,宁夏制订酿酒葡萄基地规划方案,决定大规模发 展酿酒葡萄产业。 2002年6月,宁夏正式提出申请,要求对贺兰山东麓所产 葡萄酒实施原产地保护。2003年4月,国家有关部门批准了这 一申请。这样,贺兰山东麓所产的葡萄酒,就成为继山东烟台、河北昌黎之后全国第三个获得原产地地域保护的葡萄酒。 种植户挖苗毁园为哪桩? 宁夏的葡萄酒产业才刚刚起步就遭遇了严冬。近几年,挖 苗毁园像瘟疫一样在贺兰山东麓蔓延,仅玉泉营地区就毁园两 三千亩。农民为什么要挖苗毁园?有人告诉记者:因为他们感 到种植葡萄已无利可图。 近几年,宁夏葡萄在6年中遭遇5次冻害。特别是2003年 的特大冻害,除2万多亩鲜食葡萄受冻害较轻外,7万亩酿酒葡萄受冻害竟有一半,直接经济损失超过3000万元。2004年,宁夏酿酒葡萄继续减产,亩均减产超过50%。大幅度减产,再加 上收购价偏低,对于总产、单产都不高的酿酒葡萄产业来说, 无异于雪上加霜。按专家预测,正常年景,宁夏葡萄每公斤收 购价应在1.8元以上。但最低时每公斤只卖到1.2元。这样的收

高效液相色谱法测定氨基酸

脑蛋白水解物溶液氨基酸含量分析方法研究方案 1、仪器与试药 1.1 仪器 1525型高效液相色谱仪(美国Waters公司);Waters1525型泵,Waters2487型检测器,Waters5CH 型柱温箱,WatersBREEZE数据处理软件,水浴恒温器(精度±0.1℃),旋涡器,微量移液器,衍生专用管;CP225D型分析天平(德国);4umNora-Pak TM C18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱(美国) 1.2 药品与试剂 16种氨基酸(门冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸)由中国药品生物制品检定所提供。 脑蛋白水解物注射液,云南盟生药业有限公司生产,规格10ml/支。批号:2013、2013、2013. 乙腈(HPLC级);EDTA(分析纯);磷酸(分析纯);二乙胺(分析纯);三水合乙酸钠(分析纯)。2、方法与结果 2.1色谱条件流动相A为AccQTag醋酸—磷酸盐缓冲液;由AccQTagEluent A浓缩制备AccQTag洗脱液,用前稀释10倍(或按以下方法配制:称19.04g三水合乙酸钠,加1000ml纯化水,搅拌,溶解,用50%H3PO4将pH调至5.2,加入1ml 1mg/ml的EDTA溶液,加入2.37ml二乙胺,用50%H3PO4滴定至pH4.95,用水溶性过滤器过滤,超声,脱气,备用。);流动相B为60% HPLC级乙腈,按梯度表梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长为254nm;进样量5μl;柱温38℃。

时间 (min) 流速 (ml/min) % A % B 曲线 起始 1.0 100 0 * 0.5 1.0 98 2 6 15.0 1.0 93 7 6 19.0 1.0 90 10 6 32.0 1.0 65 35 6 33.0 1.0 65 35 6 34.0 1.0 0 100 6 37.0 1.0 0 100 6 38.0 1.0 100 0 6 42.0 1.0 100 0 6 2.2对照品溶液、供试品溶液的制备分别精密称取16种氨基酸标准品,用纯化水配制成浓度如下表 所示的混合溶液。 名称浓度(mg/ml)名称浓度(mg/ml)名称浓度(mg/ml)门冬氨酸 4.80 苏氨酸 1.20 异亮氨酸 1.10 丝氨酸 2.60 丙氨酸 2.50 亮氨酸 2.70 谷氨酸 6.20 脯氨酸 2.00 苯丙氨酸 1.20 甘氨酸 2.40 缬氨酸 1.60 色氨酸0.40 组氨酸0.90 甲硫氨酸 1.00 精氨酸 1.20 赖氨酸 3.45 取上述溶液0.1ml,加纯化水0.9ml,旋涡器混匀,作为对照品溶液;取脑蛋白水解物注射液,加水稀释成含总氮为1mg/ml的溶液,取0.1ml,加纯化水0.9ml,旋涡器混匀,作为供试品溶液。 衍生剂配制将水浴锅设置55℃,加热,待温度稳定, 取AccQFluor衍生剂2A,轻轻弹击,确保AccQFluor 衍生剂2A粉末全落在瓶底,吸取AccQFluor衍生稀释剂2B 1ml并放掉,清洗移液器管,再吸取AccQFluor 衍生稀释剂2B 1ml,加入AccQFluor衍生剂2A的瓶中,振荡10秒钟,在恒温水浴锅中溶解,保持10分钟。于干燥器中室温保存一周,于干燥器中4℃保存二周。 2.3测定方法分别取20ul对照品溶液和供试品溶液加入衍生专用管底部,加入60uLAccQFluor硼酸

宁夏贺兰山东麓葡萄产业的SWOT模型分析与战略选择.docx

宁夏贺兰山东麓葡萄产业的SWOT模型分析与战略选择宁夏贺兰山东麓葡萄产业的SWOT模型分 析与战略选择 区域经济与产业经济 宁夏贺兰山东麓葡萄产业的SWOT 模型分析与战略选择 李烨 ( 北京林业大学经济管理学院, 北京 100083) 摘要 : 宁夏贺兰山东麓葡萄产业是宁夏特色经济林产业的重要组成部分 , 为了充分发挥其优 势和潜力 , 促进宁夏葡萄 产业与地区经济的发展 , 本文通过 SWOT分析方法从优势 , 劣势 , 机遇 , 威胁等方面进行分析 , 结合本地区情况提出 了五点建议 . 关键词 :SWOT葡萄产业 ; 宁夏 1.宁夏贺兰山东麓葡萄产业的 SWOT分析 1.1 内部优势 1.1.1 自然条件优势 (1)地理优势 : 宁夏贺兰山东麓地区 ( 北纬 37.43 一 39. 23, 东 经 105.45 一 106.47) 被公认为是世界最适合葡萄栽培及酿酒葡 萄的地区 ( 北纬 3O.一 45.) 之一 , 有中国的”波尔多”之美称 , 该地区海拔 1100—1300 米 , 地理条件十分优越 .

(2)气候优势 : 宁夏贺兰山东麓位于中温带干旱半干旱 气候区 , 年平均气温 8.8?, 年降水量仅 193.4 毫米 , 但该区 主要依靠黄河水源灌溉 , 可以自由调节水资源 , 及时满足葡萄生长用水 . 同时 , 该地区地下水资源丰富 , 有大量地下水 可以开采利用 . 年日照时间长达 3000 个小时 , 葡萄光合积 累量约为沿海地区的 1.5 — 2 倍以上 , 在葡萄生长季节 (4 月一 lO 月) 大于 1O?的活动积温为 3300?左右 . 由于宁夏早 晚温差大 , 夜间温度低 , 积温有效性强 , 非常适合葡萄的种植 与培育 . 尤其是葡萄转色期间 (8 月初一 8 月下旬 ), 昼夜温 差在 lO?一 l5? 之间 , 有利于葡萄的糖分 , 色素物质充分积 累 , 同时降水量少 , 水热系数 K 值 ( 降水与积温的比值 ) 为 0. 58—0.83, 远优于葡萄最适生态区指标 , 而葡萄成熟期间 (8 月下旬一 9 月下旬 ) 温度不高 , 则有利于葡萄果实的充分成 熟 , 起到平衡糖酸 , 酚类物质的作用 , 使葡萄爽口解渴 , 甜中带酸 . (3) 土地优势 : 该地区为贺兰山东麓冲积扇与黄河冲积 平原之间的宽阔地带 , 土地总面积 2410.7 平方公里 , 可利用面积 150 万亩 . 贺兰山东麓冲积扇地区土壤多为淡灰钙土 , 土层厚 3O一 100cm,有机物含量 0.3 —0.9, 非常适合葡萄的种植 , 开发条件十分便利 . 1.1.2 区位优势 宁夏贺兰山东麓地区距离银川市区3O一 40 公里 , 与新 疆 , 甘肃河西走廊等优质葡萄产区相比能够快速进入内地市

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

高效液相色谱(HPLC )法测定邻苯二甲酸酯 一、实验目的: 1. 了解高效液相色谱仪原理; 2. 学习高效液相色谱仪的基本操作方法; 3. 利用高效液相色谱仪测定邻苯二甲酸酯、邻苯二乙酸酯、邻苯二丁酸酯的峰图和含量。 二、实验原理: ① 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC )是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。高效液相色谱法有“四高一广”的特点:高压、高速、高效、高灵敏度和应用范围广。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 在高效液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相,极性流动相,即构成反相色谱分离系统。反之,则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低,应用也更为广泛。 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R )的计算公式为: R = 2[t (R2)-t (R1)] /1.7*(W 1+W 2) //式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间;t (R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间; W 1 及W 2为此相邻两峰的半峰宽。 除另外有规定外,分离度应大于1.5。 ② 本实验对象为邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE ,常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品,如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。 但研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,是一类内分泌干扰物。同时也有一定的致癌作用。 如果要检测不同条件对谱图分离的影响,可按表1配制几种物质的混合溶液,在不同条件下进行HPLC 分离检测。 三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪,50ul 微量注射器。 2、试剂 甲醇(色谱专用) ,高纯水,样品。 出峰次序 样品组成 1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP ) 2 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 3 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)

银川市发展贺兰山东麓葡萄酒庄产业实施意见

银川市发展贺兰山东麓葡萄酒庄产业实施 意见 2012-06-27 13:50 银政办发…2011?35号 各县(市)区人民政府,市政府有关部门、直属机构:《银川市发展贺兰山东麓葡萄酒庄产业实施意见》已经市人民政府研究同意,现印发给你们,请认真抓好实施工作。二O一一年二月二十八日

银川市发展贺兰山东麓葡萄酒庄 产业实施意见 贺兰山东麓属中温带干旱气候区,具有发展酿酒葡萄独特的地域优势,是我国酿酒葡萄的重要产地之一,2003年被国家批准为第三个“葡萄酒原产地域产品保护区”(地理标志产区)。为加快贺兰山东麓葡萄酒庄产业的发展,逐步把贺兰山东麓区域建设成为中国最具发展潜力的优质葡萄种植、葡萄酒酿造、葡萄酒文化旅游经济产业带。根据自治区党委、政府加快宁夏葡萄产业发展精神,结合我市实际,特制定本实施意见。 一、指导思想 以党的十七大、十七届四中、五中全会精神为指导,深入贯彻落实科学发展观,以国家深入实施西部大开发为契机,以转变发展方式为主线,坚持生态建设与产业发展同步推进,把发展酿酒葡萄产业和生态治理、防沙治沙有机结合,充分发挥特色优势,建设高档次、高品味、风格独特的酒庄集群,着力打造贺兰山东麓葡萄酒品牌,推向全国、走向世界。 二、发展原则 1、坚持统一规划。合理布局,坚持小分散大集中,将葡萄酒文化和旅游产业相结合,提高贺兰山东麓酿酒葡萄种

植区的生态效益、社会效益和经济效益。 2、实行政府引导、社会参与、市场运作的发展模式,多种所有制并存。 3、坚持品牌战略,以打造绿色食品为宗旨,以新品种、新技术为内容,加快有机食品标准化生产,培育具有贺兰山东麓地域特色品牌、国内知名品牌。 三、实施范围 贺兰山东麓葡萄酒庄产业区域规划范围为“两区两带”:“两区”即永宁县玉泉营片区和金凤区广夏片区;“两带”中的“西带”以110国道为轴线,东至西环高速,南至永宁县闽宁镇,西至1200等高线,北至贺兰县金山村。“东带”以爱伊河为轴线,东至爱伊河东岸500米,西至爱伊河西岸1公里,在长城路至南环高速、贺兰山路至贺兰县南梁农场两段实施。 四、发展目标及实施步骤 充分发挥贺兰山东麓葡萄酒地理标志产品的优势,“两区”以玉泉营、广夏基地等酿酒葡萄生产基地为依托,培育广夏、德龙公司、中粮长城等大型葡萄酒生产企业。“两带”以西夏区镇北堡镇、永宁县闽宁镇、金凤区及爱伊河贺兰段两侧等适宜酿酒葡萄种植区,建设葡萄酒庄园50座以上,力争在较短的时期内培育3-5个国内知名酒庄酒品牌,争创国际知名酒庄酒品牌,打造葡萄酒文化与旅游相结合的葡萄

浅析宁夏葡萄酒酒庄产业发展现状

浅析宁夏葡萄酒酒庄产业发展现状 “酒庄”在西方为城堡之意,讲究从葡萄的种植、酿造、管理、销售一条龙作业,把葡萄酒的质量控制提前到种植环节,实行产前、产中、产后的全程控制,力图在每个环节上保证酒的品质,以最大可能地体现各自的风格,从而酿制精美的酒,并体现独一无二的特色。 庄园生产模式源自欧洲中世纪的庄园经济,不仅代表了一种高雅的文化品位,使人们在酒庄旅游、休闲、娱乐等附加功能中领悟葡萄酒文化,而且还代表了一种无可挑剔的卓越质量,并由此建立良好的企业理念和产品信誉度、美誉度及消费者认知度。 一、我国葡萄及葡萄酒产量 进入21世纪,葡萄与葡萄酒产业面临着重大发展机遇,拥有广阔的发展空间,是成长性最好、发展最快的行业之一。在全国100个工业行业利税率排名中,葡萄酒排名第七。高额的回报率,吸引越来越多的企业介入其中,葡萄酒产业已成为国内新的投资热点。今后较长一个时期,葡萄酒市场将以年均15%的速度递增,市场前景十分广阔。 我国葡萄栽培总面积628万亩(酿酒葡萄80余万亩),葡萄总产量627万吨75%鲜食,15%酿酒,10% 制干、制汁/醋 2007年葡萄酒产量66.51万吨,增长37.05%;工业总产值148.98亿元,增长22.75%;销售产值146.81亿元,增长22.05%。人均年葡萄酒消费量0.51升,年增长速度15%左右。 图表 1 .1980-2005年全国葡萄种植面积 葡萄酒生产分布于26个省、市、自治区,产量居前五位的为山东、河北、天津、吉林、河南,占全国总产量的87.44%;葡萄酒生产企业约500家,张裕、长城、王朝和威龙四个品牌的产量占全国产量的51.87%。宁夏葡萄酒产业在优越的生态条件下要以质量为中心,努力提高栽培和酿造技术水平,形成独特的、高质量的贺兰山东麓干旱半干旱生态类型葡萄酒。

贺兰山东麓的气候特点

贺兰山东麓的气候特点 1、贺兰山地理位置特征及气候特征 贺兰山是中国一条重要的自然地理分界线,对银川平原发展成为“塞北江南”有着显赫功劳。它不但是中国河流外流区与内流区的分水岭,也是季风气候和非季风气候的分界线,也是中国200毫米等降水量线。 洪积扇是河流、沟谷的洪水流出山口进入平坦地区后,因坡度骤减,水流搬运能力降低,屑碎物质堆积而形成的扇形堆积体。 贺兰山东麓南部大多数洪积扇耕地较少,且耕地主要分布在洪积扇边缘。 (2017·新课标)贺兰山东麓洪积扇集中连片分布的主要原因是贺兰山东坡河流、沟谷众多。 (2017·新课标)贺兰山东麓南部大多数洪积扇耕地较少的主要原因是土层浅薄。 2、贺兰山对西安的气候有什么影响? 贺兰山对西安的气候还是有影响的。 3、贺兰山对宁夏平原发展称为“塞上江南”起着怎样的作用? 它不仅是我国外流区与内流区的分水岭,也是季风区和非季风区的分界线,伤势的阻挡削弱了西北高寒气流。的东西,防止的潮湿的东南季风西进又。遏制了腾格里沙漠的东移,东西两侧的气候差异较大。 4、与法国葡萄园相比,贺兰山东麓地区发展葡萄种植有哪些有利条件 首先法国种植葡萄的地方时地中海气候。夏季炎热干燥的确适合葡萄生长。但是宁夏平原除了降水少,使得葡萄糖分高以外,就是昼夜温差大,白天温度高,光合作用强,制造葡萄糖多.而晚上气温低,呼

吸作用弱,消耗的葡萄糖少.这样总的葡萄糖积累量会较高.而且葡萄的生长,主要是早春生长初期需水多,后来水分则不宜过度,否则反而会影响葡萄生长,而流经宁夏平原的黄河在春季的时候上游受春季冰川和季节性积雪融水补给,灌溉水源在这个时候恰好是最充足的。 5、西北地区贺兰山以西以东分别是什么气候和植被? 西北地区贺兰山以西以东气候都是温带大陆性气候。贺兰山以东降水稍多,植被是温带荒漠草原,以西降水少,植被是温带荒漠中生长的少数耐旱植物。

高效液相色谱法测定有机化合物的含量

实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量 [目的要求] 1、了解仪器各部分的构造及功能。 2、掌握样品、流动相的处理,仪器维护等基本知识。 3、学会简单样品的分析操作过程。 [基本原理] 高效液相色谱仪液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。 液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广,键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面,从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相,则称为正相色谱;采用非极性键合相,极性流动相,则称为反相色谱。这种分离的保留值大小,主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。 反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相,纯水廉价易得,紫外吸收小,在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相,即让十八烷基(C18H37―)键合到硅胶表面,这也就是我们通常所说的碳十八柱。 [仪器试剂] 高效液相色谱仪(包括储液器、高压泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、工作站)、过滤装置 待测样品(浓度约100 ppm)、甲醇、二次水 [实验步骤] 1、仪器使用前的准备工作 (1)样品与流动相的处理 配好的溶液需要用0.45 μm的一次性过滤膜过滤。纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的就要用水系滤膜。 水、甲醇等过滤后即可使用;水放置一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理,或使用色谱纯的流动相。 (2)更换泵头里清洗瓶中的清洗液 流动相不同,清洗液也不同,如果流动相为甲醇-水体系,可以用50%的甲醇;如果流动相含有电解质,通常用95%去离子水甚至高纯水。 如果仪器经常使用建议每周更换两次,如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。(3)更换托盘里洗针瓶中的洗液 洗液一般为:50%的甲醇。

2018年宁夏贺兰山东麓种植酿酒葡萄的优势-范文word版 (2页)

2018年宁夏贺兰山东麓种植酿酒葡萄的优势-范文word版 本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除! == 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! == 宁夏贺兰山东麓种植酿酒葡萄的优势 经过长期的研究和总结,大家对宁夏贺兰山东麓的生态条件进行系统分析 认为。下面是小编为你整理的宁夏贺兰山东麓种植酿酒葡萄的优势,供大家阅 览! 宁夏贺兰山东麓种植酿酒葡萄的优势 在地里位置上宁夏贺兰山东麓位于北纬37°43'-39°23',东经105°45'-106°47',恰好处于世界葡萄种植的“黄金”地带南北纬30-40度之间,具备 了与世界许多特色优质葡萄产区相似的地源条件。 在气温条件上,葡萄生长季节(4—10月)大于10℃的活动积温为3300℃左右,加之当地积温增效作用(夜间温度低,积温有效性强),具有发展早、中、 晚熟酿酒葡萄品种的优越条件。特别是在8月初—8月下旬葡萄转色期间,日 均温度较高,昼夜温差大(10—15℃),有利于葡萄的糖份、色素物质充分积累;而8月下旬—9月底葡萄成熟期间温度不高,有利于葡萄浆果缓慢而充分成熟,葡萄中的香气和酚类物质能得到充分的积累,从而使糖酸、酚类物质平衡。 在降水条件上,贺兰山东麓地处我国西部干旱、半干旱地带,近30年平均降水量仅有193.4毫米,但有便利的引黄灌溉条件和丰富的地下水资源,天旱 而地不旱,可以在4—10月生长期内及时得到灌溉。8—9月葡萄成熟期间降 雨量少,水热系数K值(同期降雨与积温的比值)为0.58—0.83,远优于酿酒 葡萄最适生态区指标(K﹤1.5)的要求。葡萄成熟期间降雨量少,不仅有利于葡 萄品质的提高,同时也减少病虫害的发生,降低了葡萄病虫害防治的费用。 在光照条件上,贺兰山东麓光能资源丰富,日照时间长,全年日照时数达3000小时,在葡萄着色期的8—9月,天气晴朗、光照充足,有利于葡萄果皮 色素的形成和挥发酯类的积累,提高香味成分。 在土壤条件上,贺兰山东麓适宜葡萄栽培的土壤主要有灰钙土(淡灰钙土)、风沙土和灌淤土;三种土壤各具特色,灰钙土(淡灰钙土)和风沙土壌葡萄产量虽低、但品质极佳,高糖 适酸和幽雅的香气是酿造高档葡萄酒难得的原料。因此,在评价酿酒葡萄 优质生态区的指标上,贺兰山东麓的某些生态条件甚至优于世界许多著名的酿 酒葡萄产区。

中国(宁夏)贺兰山东麓葡萄文化长廊旅游规划

委托客户:宁夏旅游局 项目区位:贺兰山东麓地区位于宁夏北部,西靠贺兰山脉,东临黄河上游,交通上是宁夏的黄金枢纽、四通八达,同时位于宁夏黄金旅游圈,综合区位优势明显。 项目规模:本次规划范围以贺兰山东麓葡萄酒地理标志保护区为基础,涉及石嘴山市、银川市、青铜峡市、红寺堡开发区四个产业大市县及农垦系统,区域总面积20多万公顷。 完成时间:2014年 核心资源: 国内最适合酿酒葡萄种植的地区之一、国内规模最大的优质酿酒葡萄种植基地、国内最大规模的酒庄集群、国内获国际葡萄酒奖项最多的地区、毗邻众多世界级旅游景区。 项目类型:省级旅游专题规划 规划成效/后续进展: 推动贺兰山东麓葡萄酒旅游产业向“大产业、大文化、大服务、大市场”的方向发展,助推宁夏自治区跨入国际旅游目的地行列

整体目标: 宁夏特色鲜明国际旅游目的地先行示范区东方葡萄酒文化策源地 中国特色葡萄酒旅游示范地 国家现代农业和国家低碳旅游示范区

总体定位: 打造“世界级葡萄酒旅游目的地”,以宁夏建设内陆开放型经济试验区和特色鲜明国际旅游目的地为背景,以优质葡萄酒产区特质和深厚的文化底蕴为基础,以宁夏特色鲜明国际旅游目的地先行示范区为目标,集酒庄休闲、葡萄酒体验、文化体验、古镇休闲、康体运动、高端度假等功能于一体的综合型旅游目的地。 追梦贺兰形象口号:醉美宁夏 贺兰飘香塞外晴雪 葡萄酒都醉美贺兰

核心思路 变产业资源为核心吸引:发挥贺兰山东麓世界顶级葡萄酒产业资源的优势,加强葡萄产业链与农业、工业及第三产业的外部整合,构建葡萄酒泛旅游产业体系,打造特色鲜明的东方葡萄酒旅游目的地。 变景点观光为休闲度假:将特色葡萄酒资源与传统景区资源相结合,为传统景区注入休闲度假功能,转变传统以景点观光为主的旅游开发模式,转向全域深度体验旅游开发模式,变“快餐观光”为深度慢游,打造中国特色休闲生活方式的延续和国际化的红酒度假目的地。 变区域大众为国际高端:高品级的旅游资源,应具有完备的、高品级的可以与国际对接的旅游产业体系和具有巨大影响力的产品,贺兰山东麓葡萄酒旅游应摒弃低层次低水平建设,按照国际化标准和国际市场需求,完善集散功能及产品体系,提供高端产品和服务,逐渐改变以区域大众观光接待为主的开发方向,走高端品质和个性开发路线,以国际市场撬动国内市场。

综合部关于银川市葡萄酒产业发展的学习总结汇报(V2.0版)

综合部关于银川市葡萄酒产业发展的 学习总结汇报 一、基本情况 银川市地处宁夏贺兰山东麓核心区,位于北纬37°43'-39°23',东经105°45'-106°47',产区日照充足(2851-3106小时),热量、矿物质丰富,土壤透气性好、昼夜温差大、降水量少(不到200mm)、黄河灌溉便利,具备了与世界许多知名葡萄产区相似的地源条件,使得贺兰山东麓产区的葡萄具有香气发育完全、色素形成良好、糖酸度协调、病虫害少等特征,具备了高品质葡萄生产的基础,是世界公认的葡萄种植的“黄金”地带。2003年,宁夏贺兰山东麓葡萄产区荣获了“中国葡萄酒国家地理标志产品”保护区认证,成为中国三大酿酒葡萄原产地保护区之一和全国最大的葡萄酒国家地理标志产品保护区。 宁夏葡萄酒产业1984年起步于宁夏农垦集团永宁玉泉营农场,经过30多年的发展,得到了国际葡萄酒界的普遍认可。截至2016年底,产区酿酒葡萄基地达到54万亩,占全国总量的四分之一,建成投产酒庄(企业)80个,年葡萄原酒加工量约7.7万吨(1亿瓶),成为全国酿酒葡萄集中连片最大的产区。其中,银川产区酿酒基地达到25万亩,占到总产区46%,建成投产酒庄(企业)54个,年葡萄原酒加工量约4万吨(5200万瓶),占总量的52%。

自“加贝兰”获得2011年《品醇客》世界葡萄酒大赛金奖以来,先后有30多家酒庄的葡萄酒在国内外各类品鉴评比中获得300多项奖项,宁夏产区品牌的影响力在国内外得到全面提升,吸引了法国保乐力加、轩尼诗,中国张裕、长城等国内外一批知名葡萄酒企业到贺兰山东麓建酒庄,加贝兰、银色高地、立兰、迦南美地、留世、志辉源石等一批自主品牌迅速崛起,引起了世界葡萄与葡萄酒业界的广泛关注。美国《纽约时报》评选的全球2013年“必去”的46个最佳旅游地,宁夏和巴黎等世界著名旅游景区一起名列其中,入选理由是“在宁夏可以酿造出中国最好的葡萄酒”。世界葡萄酒大师杰西斯〃罗宾逊在品鉴了宁夏产区葡萄酒后说:“毋庸置疑,中国葡萄酒的未来在宁夏”。贺兰山东麓产区已成为国际葡萄酒界关注的热点地区,成为中国真正意义上的酒庄酒产区、与国际标准接轨的产区、以全产业链理念建设的产区。 二、创新做法 (一)政府高度重视,为产业发展提供了有力保障。 先后出台了《银川市发展贺兰山东麓葡萄酒庄产业实施意见》(银政办发…2011?35号)、《银川市贺兰山东麓葡萄酒庄准入和退出条件》(银政办发…2011?122号)、《银川市贺兰山东麓葡萄酒庄建设项目核准实施办法》(银政办发…2013?179号)及《银川市加快推进葡萄产业集群化发展实施意见》(银政发…2017?49号)等一系列产业法规、政策,为产业发展提供了有力政策保障。2013年以来,市财政共计兑现酿酒葡萄种植基地及酒庄建设

高效液相色谱法的分类及原理

高效液相色谱法地分类及其分离原理 高效液相色谱法分为:液固色谱法、液液色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法. .液固色谱法(液固吸附色谱法) 固定相是固体吸附剂,它是根据物质在固定相上地吸附作用不同来进行分配地. ①液固色谱法地作用机制 吸附剂:一些多孔地固体颗粒物质,其表面常存在分散地吸附中心点. 流动相中地溶质分子(液相)被流动相带入色谱柱后,在随载液流动地过程中,发生如下交换反应: (液相)(吸附)<>(吸附)(液相) 其作用机制是溶质分子(液相)和溶剂分子(液相)对吸附剂活性表面地竞争吸附. 吸附反应地平衡常数为: 值较小:溶剂分子吸附力很强,被吸附地溶质分子很少,先流出色谱柱. 值较大:表示该组分分子地吸附能力较强,后流出色谱柱. 发生在吸附剂表面上地吸附解吸平衡,就是液固色谱分离地基础.资料个人收集整理,勿做商业用途 ②液固色谱法地吸附剂和流动相 常用地液固色谱吸附剂:薄膜型硅胶、全多孔型硅胶、薄膜型氧化铝、全多孔型氧化铝、分子筛、聚酰胺等. 一般规律:对于固定相而言,非极性分子与极性吸附剂(如硅胶、氧化铜)之间地作用力很弱,分配比较小,保留时间较短;但极性分子与极性吸附剂之间地作用力很强,分配比大,保留时间长.资料个人收集整理,勿做商业用途 对流动相地基本要求: 试样要能够溶于流动相中 流动相粘度较小 流动相不能影响试样地检测 常用地流动相:甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等. ③液固色谱法地应用 常用于分离极性不同地化合物、含有不同类型或不;数量官能团地有机化合物,以及有机化合物地不同地异构体;但液固色谱法不宜用于分离同系物,因为液固色谱对不同相对分子质量地同系物选择性不高.资料个人收集整理,勿做商业用途 .液液色谱法(液液分配色谱法) 将液体固定液涂渍在担体上作为固定相. ①液液色谱法地作用机制 溶质在两相间进行分配时,在固定液中溶解度较小地组分较难进入固定液,在色谱柱中向前迁移速度较快;在固定液中溶解度较大地组分容易进入固定液,在色谱柱中向前迁移速度较慢,从而达到分离地目地.资料个人收集整理,勿做商业用途 液液色谱法与液液萃取法地基本原理相同,均服从分配定律:固液 值大地组分,保留时间长,后流出色谱柱. ②正相色谱和反相色谱 正相分配色谱用极性物质作固定相,非极性溶剂(如苯、正己烷等)作流动相. 反相分配色谱用非极性物质作固定相,极性溶剂(如水、甲醇、己腈等)作流动相.

最新高效液相色谱法测定维生素C

高效液相色谱法测定维生素C的含量 【摘要】高效液相色谱法已经成为解决生命科学、医药学发展中各种难题的重要手段,在实验室中也广泛应用于物质的定性定量分析。本实验中利用高效液相色谱法对维生素C进行定量分析,所采用的定量分析方法为外标法,通过做出标准溶液浓度与峰面积的标准曲线进而对样品中的维生素C进行定量检测。 【关键词】高效液相色谱法、维生素C、含量 1、引言 维生素 C(Vitamin C, Vc)又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素。Vc 在体内参与多种反应,如氧化还原过程,在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。人体内缺乏 Vc 时容易导致坏血病。同时,由于 Vc 是一种水溶性的强有力抗氧化剂并参与胶原蛋白的合成,它同时还具有防癌、预防动脉硬化、治疗贫血、抗氧化和提高人体免疫力等功效。Vc 在蔬果中普遍存在,尤其是柑桔类水果中含量较高。樱桃、番石榴、辣椒、猕猴桃等水果中 Vc 含量在 50-300 mg/100 g。 溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于 60 年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代 HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型 HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。 2、HPLC测定维生素C的含量 2.1、仪器试剂 2.1.1、仪器 高效液相色谱仪(Agilent1260),色谱柱:C18 柱 (250 mm×4.6 mm, I.D.5 μm);平头进样器。 2.1.2、试剂 乙腈(色谱纯),冰乙酸,维生素 C,磷酸二氢钾等均为分析纯,实验用水为超纯水。

贺兰山东麓不同产区土壤性质对酿酒葡萄和酒品质的影响

贺兰山东麓不同产区土壤性质对酿酒葡萄和酒品质的影响 宁夏贺兰山东麓酿酒葡萄产区普遍拥有着水、光、热等有利的优势资源,所酿出葡萄酒的香气、糖、酸适中等是中国酿酒葡萄适宜生态区之一。通过对宁夏贺兰山东麓主产区酿酒葡萄进行采样与试验,深入系统分析各产区土壤结构、质地与物理、化学、生物学性质及其相关性,得到不同产区、不同土质与酿酒葡萄土壤、葡萄品质及酒品质的关系,建立一个土壤质量和酿酒葡萄相关性的完善体系,为贺兰山东麓酿酒葡萄产区葡萄酒产业的可持续发展提供有力理论依据与实践性指导。 主要研究结果如下:1.土壤的物理结构方面,贺兰山东麓酿酒葡萄产区土壤整体表现出疏松多孔,且容重较大,土质砂粒成分较大,达到70%以上,土壤团聚体基本都在0.25 mm-5 mm之间,且随着土层深度的增加。对于土壤化学性质方面,各产区的土壤养分大都集中在20-40cm,且pH都在8.0以上,红寺堡产区的全盐量显著高于其他产区,其中土壤中微量元素养分较富集;在土壤生物学性质方面,次表层的微生物量碳氮磷含量显著高于其他土层,其土壤呼吸强度的变化规律随着微生物量碳氮磷的变化而变化,说明在20-40 cm中,土壤呼吸强度的加强可促进土壤的微生物量的增加;2.在酿酒葡萄的生育期中土壤肥力与生物学性质动态变化中,在其生长发育旺盛的时期中,土壤中养分由于植株的吸收而减少,作为品质元素的钾元素,在酿酒葡萄结实的时候通过吸收土壤中钾营养物质促进果实的生长与提升品质;微生物学性质同土壤肥力变化相似,而且在20-40 cm变现的尤为明显;再次是,以黄绵土为主的红寺堡产区整体肥力高于其它产区,其次是以淡灰钙土为主的银川产区,以普通灰钙土为主的青铜峡产区和以风沙土为主永宁产区;3.在灰钙土上种植酿酒葡萄可改善酿酒葡萄的品质,尤其是普通灰钙土显著

高效液相色谱法测定水样中的苯酚

实验三高效液相色谱法测定水样中的苯酚 一、实验目的 1.1熟悉HPLC仪器的各个部件及熟悉操作方法; 1.2掌握应用高效液相色谱法对苯酚的定性、定量分析; 1.3掌握水样中苯酚的测定。 二、实验原理 HPLC原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。特点 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~ 350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的75% ~80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 高效液相色谱仪一般分为四个部分:高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。此外还可以根据一些特殊的要求配备一些附属装置,如梯度洗脱、自动进样及数据处理装置等,如图1所示。

高效液相色谱法测定手册

高效液相色谱法测定手册 一目的:制定高效液相色谱法,规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围:适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者:品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液,作为流动相,用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理,得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高,分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定,特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有:硅胶,用于正相色谱;化学键合固定相,根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱,其中最常用的是十八烷基硅烷(又称ODS)键合硅胶,可用于反相色谱或离子对色谱;离子交换填料,用于离子交换色谱;具一定孔径的大孔填料,用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵,进样器,色谱柱,检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器,其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱,可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程(JJG705—90)”的规定作定期检定,应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作,管路为无死体积连结,流路中无堵塞或漏液,在设定的检测器灵敏度条件下,色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

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