工业废水中总磷含量测定值的影响因素

资源与环境化 工 设 计 通 讯

Resources and Environment

Chemical Engineering Design Communications

·211·

第44卷第11期

2018年11月

1 试验部分1）水样状态

在海南某化工厂四个排污点，分别采集四个不同浓度的水样。按国标方法规定进行测定，分别为将水样进行摇匀后取样和摇匀后待其自然沉降30min 后实验。

2）水样保存方式和存放时间

每个浓度点取两份水样作对比分析，一份放置于室温环境下保存，另一份水样于4℃的环境下进行保存。再用钼酸铵分光光度法分别对以上试验水样进行测试，并分别在24h 、48h 后，采用钼酸铵分光光度法对在以上存放条件下保存的水样进行测定。

2 结果与讨论

2.1 试验取样状态对测定结果的影响

采用钼酸铵分光光度法进行，分别对水样进行充分混合

和待其静止沉淀30min 后才能进行实验，结果见表1所示。

表1 含悬浮物水样混合与无混合对比分析成果表

样品编号混合均匀水样平均值沉淀30min 水样平均值悬浮物

相对

偏差

浓度（mg/L ）

样品1-10.300.33

0.220.22

78.0

50.8

样品1-20.350.21样品1-30.330.22样品2-10.680.700.530.52

86.0

36.1

样品2-20.720.51样品2-30.710.51样品3-1 1.14 1.170.920.92

97.0

28.0

样品3-2 1.210.90样品3-3 1.170.93标液0.5mg/L

0.490.490.480.48

0.0

/

0.510.490.48

0.48

由图可知，水样是否沉淀30min ，对测定结果影响较大，且最大偏差约高达50.8%。通过本次实验后可得，悬浮物含量只对低浓度磷的水样检测结果影响较大，而对高浓度磷的水样检测结果影响较小。

2.2 水样保存方式和存放时间对测定结果的影响

（1）常温保存不同时间段对比

在进行探究保存方式对测定结果的影响的过程中，所取水样均不可以添加任何试剂，常温下各保存时间总磷的测定结果如表2所示。由表2可见，水样放置24h 后，测定结果影响不大；但高浓度样品在经48h 常温保存后，相对误差达到49.8%，对测定结果影响较大。

表2 水样常温（25℃）保存不同时间段测定结果表

0h

24h 48h 24h 相对误差（%）48h 相对误差（%）

水样1（mg/L ）0.220.200.18-9.09-18.2水样2（mg/L ）0.530.500.46-5.66-13.2水样3（mg/L ）0.920.840.79-8.70-14.1水样4（mg/L ）5.16

4.78

2.59

-7.36

-49.8

（2）4℃保存不同时间段对比分析

表3 4℃保存不同时间段测定结果表

0h

24h 48h 24h 相对误差（%）48h 相对误差（%）

水样1（mg/L ）0.22

0.200.19-9.09-13.64水样2（mg/L ）0.530.520.48-1.89-9.43水样3（mg/L ）0.920.870.83-5.43-9.78水样4（mg/L ）5.16

4.90

3.51

-5.04

-32.0

据表3可知，水样放置低温24h 后，测定结果影响不大，和在常温25℃差不多；低浓度误差不大，但高浓度样品在经48h 常温保存后，相对误差达到32.0%，相比于常温减少近18个百分点，对测定结果影响较大。3 结论

通过本次实验可知，水体中悬浮物含量对总磷测定值有一定程度的影响，且其误差与悬浮物含量成正相关。出现这一现象的原因：①悬浮物中易吸附各种化合磷，从而导致总磷真实值与废水中总磷测定值存在误差。②悬浮物使水体变浑浊，测量时的吸光度比沉淀后的水体要高，导致结果值较高。

水样保存24h 对总磷值有一定的影响，但保存48h 则对高浓度水样测定结果影响较大；此外水体中悬浮物含量低的水样保存时间对总磷测定值影响较小，但高浓度水样则影响较大。在此过程中，需尽快完成检测，避免影响总磷的准确度。4 结语

综上所述，工业排放的废水检测离不开总磷测定，它是检测水体富营养化程度的主要指标之一，因此在实验时应严格按照相关规定进行操作，尽最大程度获取准确的监测数据。

参考文献

[1] 周婷，喇国静，朱林珍，等.HACH DR/2500分光光度法测定水样中总磷的可行性研究[J].环境科学与管理，2009，（08）.

摘　要：在检测工业废水总磷含量的过程中，其结果的准确性会受到很多因素的干扰，采用钼酸铵分光光度法测定废水中的总磷含量，同时对水样的取样状态、保存方式和存放时间等因素进行分析，通过分析实验结果，总结出水样的分析取样状态、保存方式和存放时间对总磷含量测定准确性的影响。

关键词：总磷测定值；因素；探讨中图分类号：X703 文献标志码：B 文章编号：1003–6490（2018）11–0211–01

Influencing Factors of Total Phosphorus

Determination Value in Industrial Wastewater

Ou Hui-ming

Abstract ：In the process of measuring total phosphorus content in industrial wastewater ，the accuracy of the result will be disturbed by many factors.In this paper ，ammonium molybdate spectrophotometry is used to determine total phosphorus in wastewater ，and the experimental sampling state ，storage mode and storage time of water samples are analyzed.The in ?uence of sampling status ，storage mode and storage time on the accuracy of TP determination is analyzed.

Key words ：total phosphorus determination value ；factor ；discussion 工业废水中总磷含量测定值的影响因素

欧慧明

（海洋石油富岛有限公司，海南三亚?572600）

收稿日期：2018–09–15作者简介： 欧慧明（1989—），男，海南万宁人，助理工程师，主要

研究方向为工业废水总磷测定影响因素。

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 二、实验仪器 可见分光光度计，消解装置，比色管。 三、药品配制 1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。

6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95％乙醇中。 注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤 1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器： 药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员； 比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。 3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a ．过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达

实验十二 水质总磷的测定

实验十二水质总磷的测定(钼酸铵分光光度) 6学时 一、实验目的 1. 了解磷(总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法 2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法 3. 熟悉水样预处理的方法 4. 熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程 二、实验原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。本实验采用在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中，消化后水样中的正磷酸盐与钼酸铵试剂反应，在锑盐存在下生成淡黄色磷钼杂多酸(磷钼黄)： PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3 + 12H2O 磷钼黄在一定酸度下，可立即被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色络合物，叫“钼蓝”： (NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分)钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。 氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100mL溶液氯化亚锡用量为0.01~2.1mg之间均可。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20~30℃范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2mg磷/L。 三、仪器与试剂 医用手提式蒸气消毒器或压力锅(1.1~1.4kg/cm2)；50mL具塞(磨口)刻度管；分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 (1) 浓硫酸(H2SO4)，分析纯，密度为1.84g/mL。 (2) 硝酸(HNO3)，分析纯，密度为1.4g/mL。 (3) 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。 (4) 硫酸(H2SO4)，1＋1。 (5) 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(三、1)加入到973mL水中。

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

《总磷的测定》练习题(精)

《总磷的测定》练习题 备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1．用钼酸铵分光光度法测定水中总磷，采样时取500mL水样后加入( C )mL 硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或者不加任何试剂于冷处保存。（一般） A、0.1 B、0.5 C、1 D、 2 2．比色皿使用时，下列错误的一项是（ A ） A、比色皿外表面分毛面和光面，操作时用手拿哪面都可以 B、比色皿应以待测溶液润洗至少3遍方可装样，样液装入2/3-3/4满即可。 C、溶液装好后，用镜头纸擦干外周水滴，使光面洁净。 D、比色皿放入比色皿架内时，应注意放正位置，测完后及时倒掉有色溶液并冲洗干净。 3．用分光光度法测定样品时，吸光度读数最佳范围应为（ B ）（一般） A、0～3.0 B、0.2～0.8 C、0～1.0 D、0.2～1.1 4、用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，入射光波长应为（ B ）。 A、500nm B、700nm C、780nm D、630nm 二、判断题 1.测总磷的比色皿用后应该用稀盐酸浸泡。（× ）（一般） 2.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如试样浑浊或有色度，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)，然后向试样中加入3mL浊度-色度补偿溶液，还需加入抗坏血酸和钼酸盐溶液，然后做吸光度扣除。（× ）（困难） 3．钼酸铵分光光度法测定水中总磷，如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴上显色30min。（× ）（一般） 4.钼酸铵光度法测定水中总磷时，为防止水中含磷化合物的变化，水样要在微碱性条件下保存。（× ）（困难） 5.含磷量较少的水样，要用塑料瓶采样。（× ）（一般） 三、问答题 1.用钼酸铵分光光度法测定总磷样品时，如何进行比色皿配套性检验并校正？ 答：（1）检验方法：将纯净的蒸馏水注入比色皿中，以其中吸收最小的比色皿的吸光度为零，测出其他比色皿的吸光度。

总磷测定方法

总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 2．样品的采集和保存

总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤

（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。

水中磷含量的测定

实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L-1H 2SO 4 ，温度为20～60℃， 显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。 仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%） 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸 锑钾（KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O）溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐 加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制

取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。

总磷的测定方法

总磷的测定方法 (2009-12-01 23:17:37) 转载 标签： 杂谈 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷 酸盐和总溶解性磷，如下图所示 水 样 总 磷 用0.45μ滤膜 过滤的滤 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 1． 样品的采集和保存 消解 消解

总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4） 50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

水中总磷含量的测定

水中总磷含量的测定 水中总磷含量的测定方法 参考资料:环保网() 总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量 水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”: (NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。

显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。显色温度最好在20-30?范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。 二、试剂 1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。 2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl2?2H2O)，溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。 3、磷酸盐标准溶液称取在110-130?烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾 (KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。 4、浓硫酸化学纯。 5、浓氢氧化铵化学纯。 6、石蕊试纸 三、测定步骤 1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明(一般约10分钟左右)。 2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。

水中总磷的测定方案

水中总磷的测定方案 （碱性过硫酸钾消解法） 1原理 在中性条件下用碱性过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2仪器设备和试剂 仪器设备：离心机、高压蒸汽灭菌锅、分光光度计、具塞比色管（50mL）、移液枪、枪头（1mL、5mL）、容量瓶（250mL）。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡 试剂：（1）浓硫酸（ρ≈1.84g/cm2，分析纯） （2）硫酸1+1（体积比浓硫酸：水=1:1） （3）50g/L碱性过硫酸钾溶液：称取50g过硫酸钾K2S2O8溶解于800mL水中，称取氢氧化钠20g溶于上述溶液中，混匀，定容至1000mL。 （4）100g/L抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。（此溶液贮于棕色试剂瓶中，置于4℃下保存可稳定几周。如不变色可长期使用。）（5）钼酸盐溶液：A、溶解13g钼酸铵于100mL水中。B、溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。C、量取150mL浓硫酸溶解于150mL水中。不断搅拌，将A溶液缓缓倒入C 溶液中，加B溶液并且混匀。（此溶液贮存于棕色试剂瓶中，置于4℃下可保存二个月。）（6）磷标准贮备溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L 容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg/mL P标准溶液。（此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月） （7）磷标准溶液：将10mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，即为2μg/mL P标准溶液（此溶液不宜久存）。 3操作 （1）待测液的制备 A、用移液枪移取经离心后的水样10mL于50ml具塞比色管中，加入10mL碱性过硫酸钾溶 液，再加水至约30mL，摇匀。

关于总磷的测定等

氮氧化物 （盐酸萘乙二胺分光光度法） 1.原理 氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮，在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定 2.仪器 分光光度计：具1cm的比色皿， 多孔玻板吸收瓶：125ml，具塞比色管：25ml；冰袋，双球玻璃管；采样管，材质为不锈刚硬质玻璃或聚四氟乙烯，直径为6-8mm 的管料，并具有可加热至140度以上的保温火套。连接管：聚四氟乙烯软管；烟气才样器。 3试剂 对氨基苯磺酸；冰乙酸，盐酸萘乙二胺；三氧化铬，海沙，盐酸（密度=1.19g/ml）；亚硝酸钠；吸收贮备液：称5.0g对氨基苯磺酸，通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中，加入50ml冰乙酸和900ml水，盖塞振摇溶液，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺溶解后，用水稀释至标线。此为吸收贮备液，贮于棕色瓶内，在冰箱中保存两个月。保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触。

吸收使用液：按4份贮备液与一份水的比例混合，该吸收液的吸光度应不超过0.05 三氧化铬-海沙氧化管：筛去20-40目海沙，用12﹪盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬及海沙按1:20混合，加少量水调匀，放在红外灯下或者烘箱内于105度烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-沙子应该是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬的比例太大，可适当增加一些沙子，重新制备。 称取约制备好的三氧化铬-沙子装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好。用乳胶管或用塑料管制的小帽将氧化管两端密封。使用时氧化管与吸收瓶之间用一小段乳胶管连接，采集的气体尽可能少与乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。亚硝酸盐标准贮备液C(NO2-)=100微克/ml；称取0.1500g粒状亚硝酸钠（预先在干燥器内放臵24h以上），溶解于水，移入1000ml 的容量瓶中，用水稀释至标线。贮备于棕色瓶保存在冰箱中，可稳定几个月。 亚硝酸钠标准使用液C(NO2-)=10微克/ml；临用前，吸取10.0ml 亚硝酸钠标准贮备液，臵于100ml容量瓶只能怪，用水稀释至标线，摇匀。 3.采样 （1）。采样装臵的连接 按采样管、吸收瓶、流量计装臵和抽气泵的顺序连接好采样

水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 Water quality－Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method GB 11893-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸(H 2SO 4 )，密度为mL。 硝酸(HNO 3 )，密度为mL。 高氯酸(HClO 4 )，优级纯，密度为mL。 硫酸(H 2SO 4 )，1：1。 硫酸，约c(1/2H 2SO 4 )＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 )溶解干水，并稀释至100mL。 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。溶解酒石酸锑钾 [KSbC 4H 4 O 7 · 1 H 2 O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中， 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.主要内容和适用范围 本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。 本方法适用于地面水、污水和工业废水。 2.原理 在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至 100 mL。 此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解 0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌 下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。 此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。 3.5 硫酸（H2SO4），1+1 3.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷 的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.5）用水稀释至标线并混匀。此溶液为50.0μg/mL

总磷的测定方法

总磷的测定标准方法 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为O.OImg/ L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g /mL 3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g / mL 3.3 高氯酸(HClO4) ，优级纯，密度为1.68g /mL。 3.4 硫酸(H2SO4), 1 ＋1 。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4) = 1mo/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠(NaOH), 1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水，并稀释至100mL。

3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中，并稀释至 100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24? 4H2O于100mL水中。溶解 0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7 1 /2 H2O］于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。 3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液 (3.9)。使用当天配制。 3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197 ± 0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、力卩5mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0 yg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0 yg磷。使用当天配制。 3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL9%乙醇中。 4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。 4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1?1.4kg /cm2)。 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。 4.3分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 5采样和样品 5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁 上。 5.2试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以

水中总磷的测定全集

环境监测的目的 准确、及时、全面地反映环境质量现状及发展趋势，为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据。具体归纳为： 1、根据环境质量标准评价环境质量； 2、根据污染分布情况，追踪寻找污染源，为实现监督管理、控制污染提供依据； 3、收集本底数据，积累长期监测资料，为研究环境容量、实施总量控制和目标管理、预测预报环境质量提供数据； 4、为保护人类健康、保护环境，合理使用自然资源，制订环境法规、标准、规划等服务。编辑本段环境监测的特点 综合性 1、监测手段包括化学、物理、生物、物理化学、生物化学及生物物理等一切可以表征环境质量的方法。 2、监测对象包括空气、水体、土壤、固废、生物等客体。 3、对监测数据进行统计处理、综合分析时，涉及该地区的自然和社会各个方面的情况，必须综合考虑。 连续性 由于环境污染具有时空性等特点，只有坚持长期测定，才能从大量的数据中揭示其变化规律。 追踪性 为保证监测结果具有一定的准确性、可比性、代表性和完整性，需要有一个量值追踪体系予以监督。 环境监测的类别 按监测目的或监测任务划分 1、监视性监测（例行监测、常规监测） 包括对污染源的监测和环境质量监测，以确定环境质量及污染源状况，评价控制措施的效果、衡量环境标准实施情况和环境保护工作的进展。这是监测工作中量最大面最广的工作。 2、特定目的监测（特例监测、应急监测） （1）污染事故监测 在发生污染事故时及时深入事故地点进行应急监测，确定污染物的种类、扩散方向、速度和污染程度及危害范围，查找污染发生的原因，为控制污染事故提供科学依据。这类监测常采用流动监测（车、船等）、简易监测、低空航测、遥感等手段。 （2）纠纷仲裁监测 主要针对污染事故纠纷、环境执法过程中所产生的矛盾进行监测，提供公证数据。 （3）考核验证监测 包括人员考核、方法验证、新建项目的环境考核评价、排污许可证制度考核监测、“三同时”项目验收监测、污染治理项目竣工时的验收监测。 （4）咨询服务监测 为政府部门、科研机构、生产单位所提供的服务性监测。为国家政府部门制订环境保护法规、标准、规划提供基础数据和手段。如建设新企业应进行环境影响评价，需要按评价要求进行监测。 3、研究性监测（科研监测） 针对特定目的科学研究而进行的高层次监测，是通过监测了解污染机理、弄清污染物的

总磷的测定方法

总磷的测定方法 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含 有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将 烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点

适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。 本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。 天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。 标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1] 要求配制。

总磷测定过程中的影响因素

影响钼酸铵分光光度法测定总磷的因素 1 采样瓶的洗涤及样品保存 由于总磷易于吸附，因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。清洗时可先用铬酸洗液荡洗，洗去采样瓶内壁粘附的异物，然后再用自来水、蒸馏水淋洗，控干，切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。总磷的水样不稳定，采样后应立即分析，可以使测定结果变化最小。如果采样后不能立即进行分析，样品需加盐酸或硫酸至pH≤2，并在24h内尽快测定。 2.过硫酸钾对测定结果的影响 在日常的总磷测定过程中，过硫酸钾对测定结果的影响很大。市售过硫酸钾质量参差不齐，杂质含量较高，导致空白值吸光度偏高，影响实验结果。故尽可能的选用进口过硫酸钾。其次，过硫酸钾在配制的过程中，由于其不易溶解，可放在水浴锅上水浴溶解，但温度不要超过50℃，防止温度过高，过硫酸钾分解失效。 3.色度、浊度的影响 我们日常检测的废水，经常会遇见水样含有颜色或者浑浊，这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。在测定过程中，我们对样品进行高温消解后，会发现水样变得澄清了。当样品中总磷含量较低，样品又较为浑浊时，运用此方法是比较合适和准确的。 4.消解时间的影响 在中性条件下用过硫酸钾使样品消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，其颜色深浅程度与浓度成正比，进而用分光光度法测定其含量。这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率，从理论上来说，如果正磷酸盐的转化率变低的话，其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。一旦水样中非正磷酸盐转化完全，接下去的消解是多余的。因此，最佳消解时间为30 min。 5.显色温度和显色时间的影响 对于高浓度样品，显色反应较快，一般7-8分钟即可完全显色。低浓度样品显色时间较长；而温度高时分子运动速度快，显色时间也就缩短。冬季室温往往很低，这就需要提高样品显色反应的环境温度，显色反应可在20-30℃的水浴中进行，以保证15min的完全显色时间。显色完全后应该尽快测定，防止褪色影响吸光度。 6.比色皿的吸附 最终成色的磷钼蓝在比色皿上的吸附较强，高浓度吸附尤其明显，导致结果偏高。为了准确测定，对高浓度样品可采取每测定一个样品，比色皿用蒸馏水冲

FHZHJSZ0039 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法....

FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0039 水质钼酸铵分光光度法 1 范围 本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷 颗粒的 本方法适用于地面水 取25mL试料测定上限为0.6mg/L ééáò?éè?2a?¨ ?ò???áò????è?á???ùo?á×è?2????ˉ?a?yá×?á???yá×?á??ó??a?á?§·′ó|á￠?′±??1?μ?a?á?1?- 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 3.1 硫酸　 ３．２ 硝酸　 ３．３ 高氯酸密度为1.68g/mL H2SO 4 1+1 ??c=1mol/L 3.1 3.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL NaOH6mol/L 3.8 过硫酸钾并稀释至100mL 100g/L溶液并稀释至100mL ?úà?′|?é?è?¨???ü 3.10 钼酸盐溶液ＮＨ 4] 于100mL水中 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中 3.11 浊度 混合两个体积硫酸 和一个体积抗坏血酸溶液 3.12 磷标准贮备溶液０．００１ｇ于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.4 1.00mL此标准溶液含50.0ìg磷 3.13 磷标准使用溶液 3.12ó?????êí?á±ê??2￠?ì?èê1ó?μ±ìì???? 10g/L溶液 4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器 1.1~1.4kg/cm 2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管 1

4.3 分光光度计 注 5 试样制备 5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存 含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上 取时应仔细摇匀 如样品含磷浓度较高 6 操作步骤 6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 将具塞刻度管的盖塞紧后 放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±￡3?30min后停止加热 取出放冷 注当用过硫酸钾消解时 6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1?óêyá￡2￡á§?é 3.2冷后加5mL 硝酸放冷 3.3加热至高氯酸冒白烟 使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷 加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7 ?ùμ??óáò?áèüòo使微红刚好退去移至具塞刻度管中 注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险 然后再加入硝酸 用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时 6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10 消解后用水稀释至标线 注如试样中含有浊度或色度时 砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除 使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4 注水浴上显色15min即可 4.20.50 3.0010.00 2