农药残留试验标准操作规程(建议稿)

农药残留试验标准操作规程（建议稿）农药残留试验标准操作规程（Standard Operating Procedures, SOPs）是以文件形式法定的操作程序，也是对良好实验室规范的补充与细化，涉及到技术与管理多个层面，主要描述在研究计划或试验指导中没有详细说明的部分。包括如何正确进行试验、开展活动和技术监督检查等。

第一节有关农药残留试验的术语

为适应中国加入WTO后的国际贸易形势，保证农药残留专业术语与毒物控制法（Toxic substances control Act, TSCA）、联邦农药、兽药法（Federal Insecticide, Fungicide, and Rodenticide ACT, FIFRA）、以及良好实验室规范（Good Laboratory Practices ,GLP）的标准原则专业术语保持一致，对部分术语的内涵作了界定。

1.1试验装备（Test facility）：是指对于非临床健康和环境安全研究所需要的职员（个体、合作者），附属建筑以及执行单位。对于多地研究还包括研究主任所在地，以及全部试验点，均视为试验装备。

1.2试验场所（Test site）：是指进行研究阶段涉及的所有地点。

1.3质量保护程序（Quality Assurance Programme）是一个法定的体系，包括独立于研究工作以外的全体职员，以及根据良好实验室规范原则而制定的确保试验设备正常运转的管理措施。

1.4试验体系(Test system)：是指用于一项研究的任何生物、化学或物理的体系或其组合。

1.5原始资料(Raw Data)：是指所有原始试验设备的记录。如文献资料或复印件等。包括照片、缩微胶卷、胶片复印件、计算机媒体、仪器自动记录，以及其它任何提供的信息资料。

1.6样本（Specimen）：是指为检测分析和保存从试验体系中收集的任何资料。

1.7最大残留限量（Maximum Residue Level, MRL）：类似美国的允许限量(Tolerance)，作为食物中农药残留的强制标准已被多国认可。这些最大残留限量是联合国配备机构，FAO/WHO联合资助由食品法典委员会制定。

1.8研究开始日期（Study Initiation Date）：是指研究主任签约研究计划的日期。

1.9试验开始日期（Experimental Starting Date）：是指第一次研究收集到有效数据的日期。

1.10研究结束日期（Study Completion Date）：是指研究主任在最终报告上签字的日期。

1.11试验结束期（Experimental Completion Date）：是指从研究中最后收集到资料的日期。

1.12 安全间隔期（PHI）：从最后一次施药到收获的间隔天数。

第二节田间（Field）试验

为研究农药在农田环境中的残留和归趋提供指导和标准程序。这类研究通常交给科研单位和主管部门批准的农药销售商完成。

2.1研究范围

标准操作规程将用于审核记录，包括为检测田间的背景状况，农药残留量、代谢物，以及在土壤、水和未加工农产品中的分布。如化学农药在大田作物、田间消解与移动（隆地、水生生物、森林、深层土壤、以及地下水的跟踪检测）。

2.2试验地点（Site）的选择

农药残留田间试验是研究农药在环境及生物体内的消解、积累和移动，以及生态条件对最终农药残留水平的影响。确定该农药的使用剂量和应用区域。因此田间残留试验要求在地理位置、气候条件、栽培方式、土壤类型等差距较大的两地以上同种作物上进行两年的重复试验。南北方都种植供试作物，通常在南北方各设一处试验地。区域性作物，如甘蔗、甜菜、

香蕉等，可在两个不相邻生态条件差异较大的两个省（区）设点。

2.2.1试验地的背景资料调查

2.2.2绘制具体地图

2.2.3标明试验地的位置，包括方向、合作者姓名等。

2.2.4记载小区大小，耕作情况，方向和斜度等。

2.2.5记载土壤性质、包括质地、含沙量、粉砂和粘粒，有机质、PH值、阳离子交换量，田间持水量等都是所有研究需要的资料。确定这些性质是否符合GLP的标准要求。

2.2.6记载耕作历史，包括曾种作物、农用化学品的使用情况，应用史等至少3年内的背景资料。

第三节试验小区（Plot）

根据农药残留试验的目的要求和试验地的具体条件，将各处理小区在试验地作合理的设置和排列，以减少田间误差和提高结果的准确性和精确度。

3.1小区面积及形状

小区试验在局部范围内进行，其面积大小应根据作物而定。一般生长密度大的作物如小麦、水稻或大棚蔬菜，其面积可适当小一些，生长密度小的作物，如棉花、玉米等可适当大些。一般控制在33-66㎡，果树不少于2棵，设施农业如温室大棚，小区面积不小于8㎡。形状一般以长方形为好，其长、宽比例要根据试验地的形状、作物栽培方式、株行距大小而定。

3.2设置重复

在田间试验中，每个处理都必须设置重复，在一定条件下，重复次数愈多，试验误差愈小。但重复次数过多，耗费人力、物力太大，对残留试验重复次数一般控制在3-4次为宜，设施农业为4-5次。

3.3小区的排列方式

为消除或减少试验区因环境条件不同所造成的误差，必须使不同处理的不同重复均匀地分布在试验田内，小区间设保护行。常见的排列方法有两类：顺序排列法和随机排列法。

3.3.1顺序排列法是将各个处理的小区在每个重复的位置均按相同的次序排列，（图3.1）

图3.1 田间顺序排列法

3.3.2随机排列法

随机排列法是将各个处理在重复内排列，不按照一定顺序，随机而定（图3.2）

4.4试验小区的准备与维护

对供试的所有小区，包括不同处理、不同重复和对照小区，在播种前的耕耘、播种后的施肥、灌溉、施药和常规农业管理措施等都必须保持条件一致。

4.5大田验证

大田验证是对推荐使用剂量农药残留水平的跟踪调查，以审查实验设计是否适合生产实际。通常在生态条件、耕作水平、施药剂量、防治时期等与推荐剂量基本相同的田间进行。调查面积不作规定，视条件与需要而定，愈大愈好。

第四节农药残留试验作物的选定

田间农药残留试验的目的之一，是了解作物可食部位的残留水平是否构成对人体的危害。鉴于播种的作物种类繁多，如果对每种作物都作残留试验，工作量过大，也不必要。而且同类作物的生长环境、栽培管理基本相同，因此同一种农药在同类作物上选择1-2种进行田间残留试验，即可代表该农药在同类作物中残留水平的基本状况。

4.1作物分类

稻类：旱稻、晚稻等。

麦类：小麦、大麦、燕麦等。

杂谷类：高梁、谷子、玉米等。

薯类：甘薯、木薯等。

叶菜类：白菜、甘蓝、菠菜、小油菜、芹菜、韭菜等。

果菜类：黄瓜、番茄、茄子、青椒等。

豆菜类：豇豆、碗豆、蚕豆、扁豆等。

块茎类：萝卜、胡萝卜、莴苣、芥菜等。

块根类：土豆、山药等。

鳞茎类：葱、蒜等。

瓜菜类：南瓜、苦瓜、冬瓜、西葫芦等。

梨果类：苹果、梨、桃、柿子等。

柑桔类：桔子、柑子、柚子、橙子等。

瓜类：西瓜、甜瓜、黄金瓜、白兰瓜等。

小粒水果类：葡萄、樱桃、栗子、杏、草莓、枇杷、枣等。

其他作物各为一类，如：棉花、大豆、花生、甘蔗、甜菜、亚麻、茶叶、烟草、油菜、香蕉、菠萝、芝麻、向日葵、可可、咖啡等。

4.2中草药分类

中草药分类可根据药用部位的类型（叶、茎、花、果、根）参照作物分类而定。

第五节农药及制剂分类

田间农药残留试验是农药田间药效试验的补充和深化。也是研究农药在环境中移动行为的重要组成部分。农药品种及制剂类型的选择取决于研究目的、作物类型、防治对象的需要。就田间药效试验作物可食部位最终残留研究，农药品种及制剂类型只能是药效试验提供的同种同类产品。其施药方法也同田间药效试验尽量保持一致。

5.1使用方法

农药使用方法的选择取决于有害生物的危害行为、作物种类、农药的性质和制剂类型。如防治作物地上部位的有害生物，常用喷雾、喷粉、烟熏等。防治地下部位的有害生物，常用拌种、土壤处理等。对于验证田间药效试验农药、制剂和使用方法的选择，应同田间药效试验保持一致。最常用的方法是喷雾和喷粉。其次为拌种等。使用前必须记载供试农药的通用名、中文名、商品名或代号、剂型、有效成分含量、生产厂家、生产日期等。

5.2农药制剂的有效成分

农药制剂是农药的加工产品，考虑到产品质量，贮存期间的分解消失，以及分析方法本身的系统误差，不可能对产品规定绝对的含量标准，通常用波动范围（限定上、下限）的百

分率表示。如低含量制剂2.5%(m/m)、波动范围±10%，表示为( 2.5±0.25)%。高含量制剂25%，波动范围±5%，表示为(25.0±1.25)%。如5%马拉硫磷粉剂，因其易分解，FAO规

)%。混配制剂有效成分表示应分别记，如吗菌灵混剂，表示为280g吗菌灵+58g 定为(5.0+1.0

-0.5

多果定/L。联合国FAO规定对固态农药制剂有效成分含量的计量方法以g/kg表示，对液态农药制剂用g/kg或g/L两种方法均可，均不用“%”表示。鉴于所有液态制剂的密度都大于水的密度，用称重法不太方便，采用g/L表示比较适用。

5.3农药喷洒液的有效成分

除直接喷洒的制剂（如粉剂、超低容量制剂、油雾剂等）外，一般都要加水稀释配制成喷洒液后才能使用。我国多年来一直采用稀释倍数表示药液浓度，无需计算，方可使用。如25%多菌灵可湿性粉剂，加水稀释250~500倍，稀释液的多菌灵有效成分为0.05-0.1%。这种表示方法只能反映药液的浓度，不能表明农药进入环境中的剂量。因此，国际上已废弃这种表示方法，改为单位面积（公顷）上所使用的农药有效成分的具体量。如每公顷10%顺式氯氰菊酯乳油5-10mL，其每公顷有效成分应为0.5-1.0g，加多少水稀释决定于害虫种类和作物生长情况，以及所选用的药械性能等，以把供试小区作物喷施均匀为度。

5.4喷雾用水的质量控制标准

相当多的农药制剂（如乳油、可湿性粉剂、水分散性粉剂等），在使用前需要用水稀释。水的硬度、酸碱度和含有的不溶性杂物，对农药的喷雾质量、防治效果影响很大，在农药的质量检验中都用342mg/L的标准硬水作为试验用水。标准硬水是由0.304g无水氯化钙和0.139g氯化镁（带结晶水）溶于1 L蒸馏水配制而成。全部折合为CaCO3 342mg/L(Ca：Mg=80：20) 的标准溶液，相当于19.21°（德制）的硬水。我国一直沿用德制水硬度表示，即100 mL 水中含有CaO1mg，为德制1度。硬度过大，用前需经软化处理。酸碱度PH也需调至适宜水平，水中不溶性杂物亦应排除。

第六节植保机械

确保农药使用技术的标准化，必须具有合格的农药制剂和合格的施药机具作为施药手段。施药机具的选择，决定于作物类型和有害生物的危害特征。对最终残留试验应同田间药效试验所用器械保持一致，用前按照植保器械质量控制标准进行核审或校准。保证药量准确，均匀分布在试验小区。药量偏差控制在5%以内。详细记载：药械型号、性能（压力、喷孔口径等）、操作条件、药量误差水平、操作者姓名等资料。

6.1植保器械的质量控制标准

参考中华人共和国机械行业有关标准。

●喷雾器中华人民共和国机械行业标准，JB/T6661-1993

●踏板式喷雾器中华人民共和国机械行业标准JB/T8573-1997

●喷雾器喷射部件中华人民共和国机械行业标准JB/T9797-1999

●喷雾喷粉机试验方法中华人民共和国农业机械行业标准NJ 204-1980

6.2对于产量最大、型号最多的单管、背负式及压缩式手动喷雾器规定了几项基本技术参数（表6.2）。

第七节施药量或施药浓度

根据农药制剂的有效成分和单位面积推荐的施药量或施药浓度计算应取的农药制剂量。残留试验施药量或施药浓度应以田间药效试验报告中提出的推荐剂量中的高剂量为准，扩大1.5-2倍的剂量作为残留试验的施药量或施药浓度。

7.1施药量

如防治某种有害生物推荐的施药剂量为150～300g/ha，则残留试验最低施药量为300g/ha、450g/ha和600g/ha。通常大田作物（水稻、小麦、棉花、蔬菜等）以施药量表示(g/ha)。

7.2施药浓度

如推荐浓度为100mg/L～200mg/L时，则残留试验的施药浓度为200mg/L、300mg/L和400mg/L。对果园（苹果、柑桔等）以施药浓度表示(mg/L)。对于除草剂、植物生长调节剂的施药量或施药浓度，最高剂量以不发生药害为度，如果2倍剂量已产生药害，可以低于此剂量。

7.3施药次数

田间农药残留试验是在田间药效试验的基础上，对农药在作物、土壤、水系等环境要素中的残留水平的检测，以评价该方法的推广前景。因此，其用药剂量、施药次数和施药方法均应同田间药效试验保持一致。如需要增加1～2次时，其施药量或施药浓度，亦应作相应更改。对于特殊用途的农药或制剂如有的除草剂、植物生长调节剂、种子处理剂、土壤处理剂等，一般只需施药1次，其残留试验没有增加的必要。

第八节施药时期

施药时期是与作物中最终残留水平密切相关的因素之一，也是制定安全间隔期的重要依据。因此农药残留试验的施药时期，尽量参照田间药效试验推荐的施药时期进行，原则上以实际需要防治时期为依据，确定施药日期。但由于农作物品种繁多，各地有害生物发生危害期差异较大，应视具体情况和实际需要而定。

8.1对生育期多次施药一次采收的作物

对于在生育期需多次施药的作物，例如粮食作物、水果、棉花等，一般以最后一次施药距采收日期作为安全间隔期。如果最后一次施药可食部位的残留水平超过了MRL值，可顺次向前推移，至最终残留水平控制在MRL值以内。这一类作物一般间隔时间较长（7、14、21、30天）。

8.2对生育期多次施药分期采收的作物

在生育期分期采收的作物，例如黄瓜、番茄、辣椒、叶菜，最后一次施药距采收的间隔时间一般控制在1，2，3，7天为宜。

8.3对生育期一般只需一次施药的农药制剂

在生育期一般只需一次施药的制剂，如除草剂、植物生长调节剂、种衣剂、缓释剂、土壤处理剂等。第1次也是最后1 次，一般间隔时间较长，可达数十天或数月。

第九节农药残留消解动态试验

农药残留消解动态试验是研究农药在农作物植株、土壤、水中，随时间延长残留量减少的变化规律而设计的试验。通过试验得出农药残留量消解一半时所需的时间，即半衰期。所需时间长，则说明该农药在该条件下消解慢，反之，则说明消解快。半衰期长者对农产品和环境污染的可能性大，反之可能性小，半衰期是衡量农药在农产品和环境中稳定性、持久性的重要指标。

9.1试验设计

进行消解动态田间试验设计时，通常以残留试验的高剂量（或高浓度）作为施药量（或施药浓度）。可采用一次施药多次采样或多次施药一次采样的方法设计试验。一次施药多次采样方法，即施一次药后，在当天（通常为施药后1~2小时，药液干后），1，3，7，14，21，30，45，60天分别采样。多次施药一次采样的方法，即在采样前的当天，1，3，7，14，21，30，45，60天分别施药。由于多次施药一次采样的方法往往误差较大，数据规律性不好，而采用较少。采样间隔时间和采样次数视农药和作物种类不同而定。有的农药消解快，采样间隔时间应以小时计。原则上采样次数不得少于五次，最后一次采样，其样品中农药残留量消解应大于90%。

第十节样本的采集

样本是指研究所需从试验体系中采集到的任何供测材料。如作物、土壤、水、大气等。规范化的科学采集是获得有代表性的样本的关键，也是防止样本污染，减少试验误差的重要环节。因此，采样前的准备工作是保障采样质量的重要步骤。

10.1采样工具的准备

采集样本选用的工具决定采集样本的类型。如采集土壤样本用的铲和土钻，收割作物用的镰刀，采摘果菜用的剪刀、篮筐，采集水样用的采集器等。用前都必须彻底清洗，以防意外污染样本。

10.2样本的编号

样本的编号事实上是处理剂量及重复小区的编号。一般将推荐剂量的高限量作为处理1，扩大1.5倍剂量作为处理2，2倍剂量为处理3。再注以小区重复编码。如处理1，重复1－4，表示为1（1）、1（2）、1（3）、1（4）、1（CK）；处理2，重复1－4，表示为2（1）、2（2）、2（3）、2（4）和2（ck）；处理3，重复1－4，表示为3（1）、3（2）、3（3）、3（4）和3（CK）,其它以此类推。

10.3样本登记卡

样本登记卡（标签）的设计没有固定要求格式，但必须包括如下内容：样本名称、试验所在地、农药名称、制剂类型、施药量（或浓度）、施药次数、样本编码、采样日期、采集员等。如何填写登记卡见表10.3。登记卡一式2份，一份贴在包装外，一份装入塑料袋密封，随同样本放入包装内。

表10.3 样本采集登记卡

第十一节采样方法

根据试验目的和样本类型的实际情况，选择采样方法。所采样本必须健壮成熟有代表性。

田间采样方法很多，通常有：对角线法，五点法，“Z ”型法，“S ”型法，棋盘式法、交叉法等（如下图）。

对角线法

五点法

“Z ”型法

“S ”型法

棋盘式法

交叉法 ●

对角线采样法：由样品采集区域的一端向另一端引一对角线，在此线上等距离设点采样（样点多少视区域面积、地形及检测的目的而定）。必要时亦可用双对角线法。 ●

五点法：也称梅花采样法，对于面积较小，地势平坦，但土壤较不均匀的田块，可采用此法。一般样点以每亩设10个点为宜。 ●

棋盘式采样法：适宜于中等面积，地势平坦，但土壤较不均匀的田块。一般样点每亩在10～20个之间，亦可稍多些。 ●

“Z ”型和“S ”型采样法，适宜于面积较大或平原牧场。地势不太平坦，土壤不够均匀，采样点必须较多的田块。 ●

交叉间隔式采样法：适宜于田间小区试验和农药残留试验。采样点5～10个为宜。

第十二节 采样量

12.1土壤样本：在耕作层（0~15cm ）取5~10个点，每个点取土约1kg ，然后充分混匀经缩分留约1kg 。

12.2水样：多点取约5000ml ，经充分混匀过滤后留1000ml 。

12.3植物样本

12.3.1粮食作物：每小区不少于10个点，每点采收植株约0.1m 2（离地面约10cm ），然后将籽粒和茎秆分开。大粒谷物采2kg ，小粒谷物采1kg 。

12.3.2叶菜类：大棵叶菜采5kg ，不少于5棵。小棵叶菜采2kg 。

12.3.3果菜类：大个果菜采5kg ，不少于5个。小个果菜采2kg 。

12.3.4豆菜类：采2kg 。

12.3.5根菜、块茎鳞茎类蔬菜：地上和地下部位分别采集，可除去表面土，但不洗。大个蔬菜采5kg ，不少5个。小个菜采2kg 。

12.3.6水果：注意在上、下、左、右、内、外各部位采摘。大果实采5kg ，小果2kg 。 12.3.7种子：不带绒棉籽采1kg ，带绒棉籽采2kg 。.其他如：大豆、花生、油菜、向日葵、亚麻、芝麻等采1kg 。

12.3.8可可、咖啡采2kg 。

12.3.9茶叶、烟草采1kg 。

12.3.10饲料：大叶饲料采2kg 。小叶饲料采1kg 。茎秆饲料，除玉米需根据不同生长阶

段采5株外，其他粮食作物茎秆采1kg。其他动物饲料采1~2kg（视具体情况而定）。

12.3.11中草药：参照以上相近作物的食用部位决定采量。

第十三节样本缩分

样本缩分是采样工作不可缺少，又十分重要的步骤。由于每个小区采用多点取样，获得样本一般较大，既不便携带运送，又不适合保存。因此，在装前通常都需要对样本进行缩分。缩分的方法因样本的种类、性质、重量不同而异。为了确保样本的代表性，多采用二分法，四分法。所谓二分是将样本由中央一分为二，取其二分之一；四分法是将一个或一堆混匀的样本由中央作“十”字分离，取其中的四分之一。

13.1二分法：二分法适用于水果和果菜类如苹果、梨、番茄、黄瓜等样本。

13.2四分法：四分法适用于土壤、作物籽粒和大个果菜。如大白菜、茄子、马铃薯、菠萝等样本。

对饲料作物、中草药等，视样本的具体情况参照上述方法进行。

第十四节样本的包装

样本包装的目的是为采的样本在运送过程中不使变质、意外泄露、途中污染、水分遗失等，而影响到残留状况的保护措施。

14.1包装材料的选择：样本包装材料必须使用高强度的惰性材料，既要牢固耐用，又不与样本发生化学反应。常用的包装材料有纸制品、塑料制品、木制品、金属制品、玻璃制品等。

14.2纸制品：纸袋适用于不易受潮的干样本包装。如玉米、小麦、棉花等作物的干籽粒和干饲料等。

14.3塑料制品：塑料袋、塑料盒、塑料瓶等。适用于易受潮或防水分易遗失的样本。如土壤、水果、蔬菜、水样等新鲜样本，但不能用于有机氯农药残留样本的包装。

14.4木制与金属制品：多用于易损或拖运的大包装。

14.5样本采集登记卡，每个小包装内外各放1份。

第十五节样本的运送

15.1样本的运送

样本的运送过程也是容易造成样本霉烂变质的主要环节。一般有专人护送，保证在24-36小时内送至实验室。特别是易腐烂的新鲜样本，应在冷冻条件下运送（液氮或运送前作冷冻处理）并及时通知收件人准时接收样本。

15.2样本的贮存保管

如果采集的样本来不及分析或需要贮存一段时间，可采取两种形式贮存。其一，用溶剂提取，在0-5℃条件下贮存提取浓缩液；其二，在-20℃条件贮存样本，贮存时间均不宜过长。

15.3具体贮存时间视被测物的稳定性而定，一般要求进行贮存期间的消解试验，或有文献报道允许的贮存期。

第十六节审查员在样本接收与贮存中的职责

任何研究协议或标准操作规程，都应该说明样本的接收、样本的分发或记录与分析前样本的贮存等。审查员必须对这些程序作认真的审查。通过审查记录，当与业务主管和研究人员交谈时，必须能够顺利地回答下列问题：

16.1在样本的文件中应该保存什么样的记录？采样日期、接收时间和样本名称是否标在文件上？

16.2是否有日志或关于样本的贮存场所和发送的其它文件？分析前样本贮存在何处？如果是冰箱或是冷冻，是否记录了贮存期间的温度？

16.3什么时候分送分析样本？分发给谁？分发多少？在什么情况下分发？如何处理多余的材料？

16.4样品的制备方法要明确记录，如时间、地点、何人操作，尤其是否由分析组以外的人员来完成？

16.5贮存场所和处理程序是否足以保证样品的完好？

第十七节样品的制备

因样品种类不同采用的制备方法也不相同。一般采取如下工序。

17.1选料：选料是样品制备的第一步，其目的是清除样品中的杂物，如塑料、棉麻制品、石块等，及受损或霉变部分，以确保供测样品的新鲜和足够代表性。

17.2粉碎过筛：粉碎应在加干冰条件下进行，适于用作物的籽粒样品如稻谷、小麦、玉米、大豆，以及作物秸杆、饲料等。然后将这些被粉碎的籽粒、秸杆或土壤过40目筛备用。

17.3捣碎或匀浆：捣碎或匀浆通常是将样本放入高速组织捣碎机或匀浆器的杯中，通过动力把样品粉碎。这种方法适合于新鲜的瓜、果、蔬菜、动物器官等水分含量高的样品。而且常常在捣碎匀浆之前加入提取液，制备与提取同步完成。该方法简便、快速、高效、普遍采用。

对于瓜、果、蔬菜的果皮、果肉、花生的壳、仁；动物的脂肪、瘦肉等，需要分别检测的样品，应视样品的特性采取不同的制备方法。

第十八节对试剂的要求与处理

18.1蒸馏水，农药残留量分析用的蒸馏水，应符合下述要求：取100毫升蒸馏水，用10毫升石油醚提取，取5微升石油醚提取液，进行气谱测定，在色谱图上，除石油醚溶剂峰外，无其它杂质峰。

18.2中性氧化铝（层析用），在550℃灼烧4小时，用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用。

18.3弗罗里硅，在600～650℃灼烧3小时，用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用。

18.4无水硫酸钠（分析纯），在700℃灼烧4小时，密封于瓶中备用。

18.5分子筛，在550℃±10℃灼烧4小时，待冷至200℃时，立即放入干燥器内保存备用。

18.6活性炭

18.6.1层析用活性炭：20～40目。

18.6.2化学纯级活性炭，黑色无定形粒状物或粉末。

处理方法：将活性炭放入盐酸中，加热煮沸1小时，用蒸馏水洗至中性，烘干后，放入带盖磁皿内，盖上皿盖，在600℃灼烧2小时。用前在105℃烘4小时，贮存于干燥器中备用。

18.7脱脂棉，将脱脂棉放入大号索氏提取器中，加4％丙酮——正己烷溶剂，在水浴上回流4小时后，在通风橱内让其自行挥发干。

18.8玻璃棉，与脱脂棉的处理方法相同。

第十九节对溶剂的要求与提纯

取300毫升溶剂，放入旋转蒸发器中，浓缩至3毫升。取1微升，注入气相色谱仪内，

在色谱图上不应有1毫米以上的杂质峰。

19.1石油醚沸程通常分为30～60℃、60～90℃和90～120℃。其主要成分是脂肪族烃类的混合物。杂质多半为芳香族不饱和化合物。提纯方法如下。

19.1.1将石油醚通过中性氧化铝柱吸附后，再经过全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其标称范围内的馏出部分。

19.1.2取1升石油醚，加4克NaOH（分析纯），于水浴上回流2小时，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其标称范围内的馏出部分。

19.1.3将1升石油醚置于分液漏斗中，加入100毫升浓硫酸（石油醚和硫酸比为10:1）充分混匀后，让其分层，放去硫酸层，重复上述操作2～3次，然后用水洗，再用无水硫酸钠干燥，过滤后，经全玻璃系统蒸馏器蒸馏，收集其标称范围内的馏出部分。

19.2正己烷提纯方法与石油醚相同。

19.3丙酮一般市售的丙酮纯度均能达到要求。其中含有微量水，通常不超过0.5％，如果含水量较高，可直接通过3A或4A分子筛层析柱脱水后，即可使用。

如果丙酮中含有醛类或其他杂质时，可向丙酮中，逐次加入少量高锰酸钾进行回流，直至紫色不褪为止。然后蒸馏，收集沸程为55～57℃的馏分，置于棕色瓶中保存。

19.4醋酸乙酯醋酸乙酯中通常含有少量游离酸（醋酸）、乙醇和水等杂质。提纯时，将醋酸乙酯置于分液漏斗中，用等体积的5％Na2CO3水溶液充分洗涤后，弃去水层，然后，用无水碳酸钾进行干燥，过滤后，蒸馏，收集76.5～77.5℃的馏分。

19.5乙腈它是一种非常惰性的试剂，可与水、醇和醚任意混合。乙腈的毒性很大，使用时应特别注意，其提纯方法如下。

19.5.1向乙腈中加入数克无水碳酸钠，至不溶为止，再加入少量高锰酸钾，加热回流至紫色不褪为止。然后进行蒸馏，蒸馏液用硫酸调至微酸性后，再进行精馏，收集81～82℃的馏分。

19.5.2取1升乙腈，加入1毫升H3PO4，再加入30克五氧化二磷，加入沸石进行蒸馏。收集81～82℃的馏分（不超过82℃）。

19.5.3如果乙腈中所含杂质较少，可直接通过硅胶或分子筛层析柱，脱水后蒸馏。收集81～82℃的馏分。

19.6苯一般情况下，试剂苯经重蒸后即可使用。如果苯中含有噻吩等杂质时，可用硫酸洗涤。

检验噻吩的方法是：将3毫升含有10毫克靛红的浓硫酸，一起振摇，如苯中含有噻吩，硫酸层应呈现蓝绿色。含有噻吩的苯可按下法处理。取500毫升苯于1000毫升分液漏斗中，加入50毫升浓硫酸（苯与硫酸之比为10:1），振摇数分钟后，静置分层，弃去硫酸层。再按上述步骤重复操作，洗至噻吩试验不呈阳性为止。将酸层放掉，苯层用2％硫酸钠溶液和水洗涤，用无水氯化钙干燥，过滤后，蒸馏。收集沸程为80～81℃的馏分。

19.7三氯甲烷遇阳光照射或和在空气中的氧化作用下，三氯甲烷逐渐分解，生成极毒的光气（碳酰氯），其反应式如：2CHCl3+O2=2COI2+2HCl。为了防止生成光气，一般市售的三氯甲烷加有0.5～1％乙醇作为稳定剂。如果乙醇不影响分析，可直接重蒸馏。收集沸点61.2℃的馏分，置于棕色试剂瓶中避光保存。

若要除去乙醇，可按下法处理。取500毫升三氯甲烷于1000毫升分液漏斗中，加入25毫升浓硫酸，振摇数分钟，静置分层后，弃去酸层。重复上述操作2～3次。然后，用100毫升2％硫酸钠溶液洗2次，再经无水硫酸钠干燥，蒸馏，收集沸点61.2℃馏分，置于棕色瓶内，避光保存。

19.8二氯甲烷通常市售的二氯甲烷可直接重蒸后使用。如果需要进一步提纯，可按三氯甲烷提出方法进行处理，收集沸程39～41℃的馏分。置于棕色瓶内，避光保存。

19.9甲醇市售甲醇，重蒸馏，收集65±1℃的馏分，即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮，可于500毫升甲醇中加入25毫升呋喃甲醛和60毫升10％氢氧化钠溶液，加热回流8小时后，蒸馏，收集65±1℃的馏分，再加入无水氯化钙进行脱水过滤，最后采用高效分流进行重蒸馏，收集65℃的馏分。

19.10 乙醚它见光和久置空气中，逐渐被氧化，生成过氧化物，其反应过程如：

(C2H2)2O+O2=(C2H2)2O3

在蒸馏乙醚时，因过氧化物的沸点较高，回留在残液中，当达到一定浓度会自行爆炸。因此，在蒸馏乙醚之前，必须除去过氧化物。

过氧化物的定性试验：取数毫升乙醚于等体积2％碘化钾溶液（经盐酸预先酸化的）一起振摇，若乙醚层出现棕色，说明有过氧化物存在。

4KI+(C2H2)2O3+2H2O=2I2+(C2H2)2O+4KOH

经定性试验证明是含有过氧化物的乙醚，应按下列方法提纯。

19.10.1 将乙醚通过中型氧化铝柱吸附后，再蒸馏，收集33.5～34.5℃的馏分。置于棕色瓶内储存。

19.10.2 经500毫升乙醚置于1000毫升3％硫酸，一起振摇，待分层后，弃去水层，按上述操作重复1次。再加入100毫升0.5％高锰酸钾溶液洗涤1次，并用100毫升5％氢氧化钠溶液和水各洗涤1次。最后用无水氯化钙干燥、过滤后，于45℃水浴中，重蒸馏。收集33.5～34.5℃的馏分，置于棕色瓶内储存。

第二十节农药标准品的要求

20.1 含量纯度要求99％以上。农药标准是一级标准，不能用另一标准品来标定它的含量。为此，采用直接化学法进行定量。

20.2 物理常数像熔点、折光率等一类的物理常数应该符合文献规定。

20.3 溶液溶解时，应该是澄清溶液。

20.4 薄层层析鉴定，两种展开条件检查，均为单点。

20.5 气相色谱鉴定，采用两种色谱柱测定，杂质总量低于1％。

20.6 红外光谱鉴定，必须与标准图谱完全一致，达到合格要求。

第二十一节注意事项

21.1 所有试剂要保持标签完好。对剧毒品应设专柜存放。

21.2 分析残留农药用的溶剂，多数是低沸点，易燃的液体。要存放在阴凉通风干燥的地方。

21.3 使用和提纯能产生有毒气体的试剂时，必须在通风橱内操作，防止发生危害人体健康的事故。

21.4 身上粘有易燃试剂时，应立即到通风处挥发，以免发生火灾。

21.5 在蒸馏易燃溶剂时，溶剂的加入量不能超过蒸馏瓶溶剂的三分之二。需要向蒸馏瓶内补充液体时，先关闭电源，放冷后，再加入液体。

21.6 蒸馏乙醚时，最后蒸馏瓶中残留量不得少于60毫升。

21.7 用浓硫酸在分液漏斗中处理溶剂时，漏斗中溶剂不得含有水分，振摇时不宜用力过猛，注意放气，以免爆炸。

第二十二节溶剂选择

根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性类似的溶剂作为提取溶剂。当单一溶剂提取不能满足试验要求时，可选择两种或两种以上不同极性的溶剂，根据需要配制成不同比

例的混合提取剂。溶剂的种类很多，因品种、级别、厂家不同，溶剂的纯度差异很大，用前几乎都需进行纯化处理。

22.1 作为提取溶剂应具备下列条件：

●提取溶剂沸点应在45~80℃之间。

●提取溶剂不与待测物和样本发生物化反应。

●提取溶剂对待测物的溶解度高和样本的渗透力强。

●提取溶剂的纯度应达到将溶剂浓缩100倍，取1μl注入气相色谱，无干扰峰出现，

才符合要求。

●提取溶剂对检测器不产生不良影响

第二十三节提取方法

提取是将残留在试样中的农药，采用合适的有机溶剂和方法，将农药从试样中分离出来，以供净化后测定，在农药残留分析中是非常关键的一步。提取效果的好坏，一方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取方法也有密切关系。在选择提取溶剂时，既要注意到溶剂本身的性质，又要结合农药的特性及样本的类型。

23.1 漂洗法：将样本浸渍在提取液中，或用提取液漂洗样本。此法对附着在样本表面的农药有很好的提取效果。

23.2 振荡法：在盛有样本的容器加入提取剂，振荡数小时。此法简便并且提取效果好，较普遍采用。

23.3 匀浆法：将样本放在匀浆杯（捣碎杯）中，加入提取剂，快速匀浆（捣碎）几分钟，此法简便，快速，效果好，普遍采用。

23.4 索氏提取法（Soxhlet）：将样本放在索氏提取器套管中，园底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。此法为经典提取法，也叫完全提取法，为国际上的标准方法，提取效果好，但需时间过长，干扰物质较多。

23.5硝化法：在样本中加入硝化剂，加热使样本硝化，再用溶剂将待测农药提取出。此法多用于不易匀浆，不易捣碎的动物组织样本。

23.6超声波提取法：样本经粉碎或匀浆捣碎后，加入提取剂，在超声波仪中提取一定时间。常用提取溶剂为乙腈（美国）、丙酮（中国、日本），也有采用混合溶剂提取的。有机氯和菊酯类一般用丙酮＋石油醚提取，再用石油醚萃取。有机磷、有机氮农药一般采用丙酮＋适量水提取，再用二氯甲烷萃取。

为了做到提取充分，往往要经过三次提取，第一次大约提取出70～90％，第二次和第三次提取残渣中的剩余部分。提取含水量高的样本中农药时，有时需加一定量的无水硫酸钠；提取含糖量高的样本时，需加适量水；提取干燥土壤时，也需加适量水等，都能提高提取效果。

第二十四节净化方法

当采用溶剂提取样品中待测农药时，总会有一些干扰物随之提出，影响检测结果。因此，在仪器检测之前，必须把这些干扰物去掉，又能最大限度的保留待测农药。常用的净化方法有以下几种：

24.1液－液分配法：是利用待测农药与干扰物在两种互不相溶的溶剂中溶解度（分配系数）的不同而达到分离目的净化方法。通常采用极性溶剂和非极性溶剂剂进行多次分配，使干扰杂质和待测农药分离，达到净化目的。常用的溶剂对有：乙腈－正己烷（石油醚）、二甲基甲酰胺（DMF）－正己烷（石油醚）、二甲基亚砜（DMSO）－正己烷（石油醚）、丙酮－正己烷、丙酮－二氯甲烷（石油醚）《丙酮层需加10倍的2%或4%硫酸钠（或氯化钠）

水溶液》。

24.2洗脱法：在玻璃层析柱中装入一定量一种或几种吸附剂，将提取液加到柱中，然后用淋洗剂（单或混配溶剂）冲洗。利用吸附剂对农药及干扰物的吸附能力的差异和淋洗剂对农药和干扰物解吸附能力的不同，实现农药与干扰物分离的目的。常用的吸附剂有：弗罗里硅土（Florisil）也称硅镁型吸附剂、三氧化二铝（酸性、中性、碱性）、硅胶、活性炭、硅藻土等。通常吸附剂在用前需经高温烘烤3h以上活化，再根据需要加入一定比例的蒸馏水减活，然后放置在干燥器中备用。

24.3磺化法：浓硫酸与样本提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质发生磺化反应，从而使杂质和农药分开的净化方法。该方法适用于对酸稳定的有机氯农药。

24.4凝结沉淀法：待净化溶液中加入一定量的凝结剂，使溶液中的蛋白质、脂肪、蜡质等干扰物质沉淀析出，再经离心，达到分离净化目的。

24.5冷冻法：采用低温处理样本提取液，待脂肪、蜡质、蛋白质等杂质析出后，在低温条件下过滤除掉杂质。

24.6其它方法：如薄层层析法、离子交换层析法、凝胶渗透层析法、高压液相柱净化法，在净化难度较大的情况下，也经常采用。

第二十五节提取效果的评价

提取效果的评价是对提取、净化、浓缩等步骤是否造成待测物损失的总体评价。常用的方法有三种。

25.1通过添加回收率验证，如果添加回收率达到70～110％，平均回收率>80％，即符合残留分析要求。

25.2完全提取法，采用与农药极性相似的提取溶剂，对试样进行长时间的索氏提取（当然是在这种条件下稳定不分解的农药）。将所选择的提取方法与其对比。如果两种方法的结果相符或接近，则认为所选择的提取方法的提取效果是满意的。

25.3采用同位素的化学性质一致性的原理，把农药分子中的原子换成放射性同位素，使农药带上放射性“标记”，此法能直接了解提取效果。

第二十六节审查员在样品前处理中的职责

分析方法学认为对样品的制备（粉碎、匀浆、混合）和待测物从样品中分离，通常都需要进行提取与净化，审查者必须通过复审提供的文件，如方法依据和要求步骤是否达到了SOPs和协议条款的要求。

26.审查员的职责

●样品由何人制备与提取？

●如何记录数据？是否有技术人员签字或日期？

●对一天之内不能完成分析的样品存放在何处？如何存放？是否存放提取溶剂？提供贮存条件的原始记录是否充分？

●从收到样品到分析间隔多长时间？从开始制备样品到最后定性、定量分析间隔多久？如出现延误能否提供合乎情理的解释？延误是仪器故障或是附属设备问题？质量保证单位和研究主任是否很少知道有延误现象？如果遇上延误是否对检测结果产生影响？

第二十七节农药残留量检测

农药残留量检测属微或超微量分析技术，不仅需要高灵敏度之仪器设备，而且要求标准化的操作规程。

用于农药残留量检测的方法很多，国际上普遍采用和认可的方法有气相色谱法（GC）、

液相色谱法（HPLC）和临界流体色谱法（SFC）。

27.气相色谱法（GC）

气相色谱法是采用气体作为流动相，以固定液作为固定相，待测组分气化后与固定相多次反复分配，达到彻底分离的目的。因此，高选择性的固定相和高灵敏度的检测器是气相色谱的两大核心部件。

27.1检测器

根据待测组分性质选择合适的检测器是定性定量分析的先决条件。理想的检测器应具备灵敏度高、稳定性和重复性好、线性范围宽、响应速度快，以及结构简单、造价低、操作安全、应用范围广特点。

检测器种类很多，目前用作农药残留量检测的检测器主要是电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)。

27.2操作前的准备

在进行仪器操作之前，要保证满足下列所有条件：

●所有电和气的连接都必须如安装说明书中所叙述的那样，并经过检查。

●必须检查气源的纯度、压力，并如在安装说明书中所述的那样调节二级压力表。

●当使用的柱箱温度低于环境温度时才须连上并接通冷却剂。

●电器部件的内部开关应置于指定的位置（见各部件说明书）。这些开关在工厂

被置于一般的操作位置。

●插入所有的电器部件，并可靠地固定。

●柱箱门固定到操纵门的机构上（见说明书）

有机化学实验室安全标准操作规程(新编版)

( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 有机化学实验室安全标准操作 规程(新编版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

有机化学实验室安全标准操作规程(新编 版) 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2.工作程序 2.1安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。

2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。 2.2有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。 2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加

中间产品取样标准操作规程

1. 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2. 范围：适用于我司中间产品取样标准操作。 3. 职责：中控室现场QA 人员对本程序实施负责。 4. 内容： 取样前准备工作 4.1.1 QA 根据车间请验单上的内容，计算好抽样件（桶）数： n ≤3时，每件均抽样；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取 2 n +1件； 抽样量：应不少于全部检验所用量的3倍。 4.1.2 根据物料特征，准备好取样工具，采样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。 取样器：固体——不锈钢探子、不锈钢勺子、不锈钢镊子等。 液体——玻璃采样管，玻璃抽提。 盛装器：固体——具封口装置的无毒塑料袋，具塞玻璃瓶、洁净锁口塑料瓶等。 液体——无毒锁口塑料瓶，具塞玻璃瓶等。 用于微生物检查的样品所用的工具、盛器应经灭菌处理。 取样地点 ..1 取样人员应按人员进入洁净区SOP 进入车间； 4.2.2 用具按物料进入SOP 进入车间； 4.2.3 取样地点车间中间站或生产操作现场。 取样方法 4.3.1 口服固体制剂中间产品取样一般在中间站待验区取样。计算好取样件（桶）数后，用洁净探子或勺子在需取样包件的不同部位取样（一般不少于3个点），将所取样品总混均匀，取出不少于全部检验所用量3倍数量样品置洁净无毒塑料袋或锁口塑料瓶中，密封或锁口备用； 4.3.2 对流水线作业（如冻干粉针剂、粉针剂）且车间无中间站的中间产品取样应在该工序作业已完成之后开始取样，取样时应随机取样，取样范围广，取样量应为足够供检验的数量，置取样盛器中密封或根据产品特点而定，备用； 4.3.3 对配料工序中间产品取样则必须是在该工序作业已完成之后进行。固体样品取样方法同，液体样品取样方法则按下法进行：摇匀后用洁净的玻璃管从所需取样包件或盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用； 4.3.4 对中药浸膏中间产品取样则必须充分搅匀后，按方法从所盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用。 取样完毕 4.4.1 取样后应将所取样品封口贴上标记（品名、批号、数量、生产岗位、取样人、取样时间）；

有机化学实验室安全标准操作规程

编号：SM-ZD-72796 有机化学实验室安全标准 操作规程 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

有机化学实验室安全标准操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。 2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性

强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。 2.2 有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。 2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意通风。

产品无菌检验操作规程

产品无菌检验操作规程 产品无菌检验操作规程 编制日期 审核日期 批准日期 版号生效日期 公司

1 目的 通过无菌检验，确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范畴 适用于灭菌后医疗器械产品（列举）的无菌检验。 3 检验依据 本厂产品注册标准（编号） EN1174-1996 医疗器械灭菌产品中微生物数量的评估 《中国药典》（2005年版） GB14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分：生物试验方法 GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪（器）、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶，接种环、无菌棉签、镊子，试管架，大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 5.1 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 5.2 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压，阳性对比室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18～26℃，相对湿度：45～65%。 5.3 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 5.4 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数：每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板，暴露30min，于30～35℃培养48小时，菌落数平均应不超过1CFU/平板。 6 无菌检验前的预备 6.1 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌：试验过程中与供试品接触的所有器具必须采纳可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时，或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用（依照灭菌成效验证决定灭菌参数）。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕，否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒：凡检验中使用的器材无法灭菌处理的，使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采纳消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换，以防止产生耐药菌株。 6.1.3 标识：器具的灭菌、消毒后必须做好标识，标明灭菌、消毒时刻和使用有效期。 6.2 人员、物料进入无菌检验室

混凝土搅拌站试验室安全操作规程(正式)

编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 混凝土搅拌站试验室安全操作规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号：KG-AO-3143-72 混凝土搅拌站试验室安全操作规程 (正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 一、试验仪器设备 1大型试验设备必须按照相关设计要求进行合理安置。 2试验设备安装应稳固，按规定要求搭设相应操作平台，保证仪器设备的正常运转。 3试验设备安装或检修完毕，必须经试运转正常后，办理交接班签证手续后方准使用。 4一切机械、电器设备的金属外壳和行车轨道必须接零、接地线，电阻不大于10欧。在同一供电系统中不准有的设备接零有的设备接地。 5所有的试验设备都应安装漏电保护器。特别是移动型机具，不安装漏电保护器不得使用。 6实行一机一闸制，所有机械都应设独立的开关

箱，箱内不得存放杂物。开关距所控设备水平距离不宜超过3m。 7各种试验设备不准超载运行，运行中发现有异声、杂音或电机过热（超过电机铭牌规定温度）应停机检修、或降温，严禁在运行中检修、保养。 8按时做好各种试验设备的维修、保养工作，按规定加注润滑油。严禁试验设备带病运转，中途停电，应切断电源。 9检修机械、电气设备时，应拉闸断电锁箱，并挂"有人检修禁止合闸警示牌"，最好设监护人，停电牌应谁挂谁取。 二、站内检验活动 1试验人员要事先经过培训，严禁违章作业，严格执行操作规程，实行定机定人定责任制。 2试验设备操作人员应做到"四懂""三会"即，懂构造、原理、性能、用途、会操作、会维修保养、会排除故障。 3工作前试验人员必须按规定穿戴好防护用品，

头孢拉定胶囊中间产品检验操作规程

目的：为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别：精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量 瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器：

3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g ，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm 的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A 对：对照品溶液吸收度；

PCR实验室标准操作规程

ＰCR实验室作业指导书 文件编号: 第1版 编制: 审核: 批准: 生效日期:２015年*月*日 质管部

ＰCR实验室公正性声明 1、坚持公正立场认真对待每一例检测,不受任何对检测工作质量有不良影响得、来自实验室 内部或外部得不正当得商业、财务与其她方面得压力与影响。避免卷入任何可能会降低技术能力、公正性、判断或运作诚实性得信任得活动。 2、严格遵循实验室认可依据得国际标准,严格按标准得管理要素与技术要素得要求建立自我 完善得管理体系与控制检测全过程各环节得机制,所有与检测有关得人员熟悉与之相关得质量文件，并在工作中执行这些政策与程序,真正把标准作为科学管理检测实验室得先进管理模式,尽可能把差错降到最低限度,确保检测数据准确可靠,检测结果与技术判断正确有效。 3、坚持以“客户为中心、质量第一”得服务宗旨,严格保护客户得机密与所有权,热忱提供优 质服务,努力实现让上级放心、客户满意得服务标准。 4、主动开展实验室得比对实验与其她有效地检测质量监控方案,并通过日常检测得监督机制, 持续改进、不断完善管理体系,从而保证其充分性与有效性。 修订页

目录 前言 (1) 质量方针 (2) 质量管理体系组织结构图 (3) 一、工作制度?４ PCR实验室得设置及管理规程 (4) PＣR实验室内务管理规程.................................................................................................................................... ５PCＲ实验室人员得配置及管理规程?6 ＰCR实验室管理规程 (8) PＣR实验室生物安全防护措施? 11 12 PCR实验室废弃物得处理管理规程? PＣR实验室清洁消毒管理规程? 13 ＰＣR实验室仪器设备得管理规程 (14) 试剂管理规程 (15) 16 清洁剂、消毒剂管理规程? 异常情况应急处理管理规程?１7 采购管理规程 (20) 23 仓库管理制度? 26 临床标本得管理规程? PCR实验室记录管理规程 (27) 检验报告单发放、保密管理规程?２８ PCR实验室岗位责任制 ....................................................................................................................................... 2９二、操作指导书.................................................................................................................................................... 3０PCＲ实验室得清洁消毒操作规程....................................................................................................................... ３0 31 冰箱、冷藏柜得使用操作程序? 冰箱、冷藏柜得维护保养操作程序 (32) 34 洁净工作台使用操作规程? 洁净工作台维护、清洁操作规程........................................................................................................................ ３5 AＢI ７5００实时跟踪荧光ＰCＲ仪使用操作规程? 37 38 ABＩ750０实时跟踪荧光PＣＲ仪维护保养操作规程? 高速冷冻离心机使用标准操作规程 (39) 40 高速冷冻离心机维护保养操作规程? 41 生物安全柜使用操作规程? 生物安全柜得维护保养操作规程 (42) 加样器得使用操作规程 (43) 加样器得维护保养操作规程 (44) 干式恒温箱得使用操作规程 (45) 干式恒温箱得维护保养操作规程 (46) 47 紫外灯得使用操作规程?

产品检验操作规程

目录 第一章、计量检测仪器操作规程 (1) 第二章、成品检验规范 (18) 第三章、检验项目的测定方法 (12)

第一章、计量检测仪器操作规程 一、电子分析天平操作规程 1.目的： 建立电子分析天平操作规程。 2.范围： 本规程适用于电子分析天平。 3.责任：检验人员、质检负责人。 4.操作规程： 4.1调水平：调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气汽泡位于圆环中央 4.2开机：接通点源，按开关键直至全屏自检； 4.3预热:天平在初次接通点源或长时间断电之后，至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态； 4.4校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键，天平将显示所需校正砝码质量，放上砝码直至出现g，校正结束； 4.5称量:使用除皮键，除皮清零。放臵样品进行称量。 4.6关机:天平应一直保持通电状态，不使用时将开关键至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平的使用寿命； 5.维护保养规程： 5.1天平室必须保持整洁，不得放臵震动设备和腐蚀性、挥发性 物质；

5.2由指定保管人员负责分析天平的日常维护保养，使用人应作好每次称量前后的清洁、清理工作； 5.3天平内应放干燥剂保持，干燥剂应及时更换； 5.4天平不得随意移动和调节，电子天平的电源应保持长期接通的状态； 5.5天平内外要保持清洁，如有被称物撒落，要及时处理干净； 5.6称量前或称量过程中，如遇故障，应及时与保管员联系，按有关规定进行维修，不得随意拆卸，修理后应作好检修记录，大修后应写好维修报告，并归档； 5.7天平每年进行一次周期计量检定，计量合格证应统一保管。 二、恒温培养箱 1、用途 供应工农业生产、科学研究试验、治疗单位作烘焙消毒及一般物品的干燥使用。 2、结构 2.1箱体用薄板制成，箱体各部用键纹烘漆，隔热用玻璃纤维，使箱内温度不散发，箱内胆场喷高温银浆，既美观又耐温。 2.2本箱采用晶体管继电器能自动控温，通过温度计可查看 2.3看电器线路装在箱体左侧，有活络门可卸，以便维修。 3、使用方法 3.1本系列培养箱使用电源均为交流220V。通过温度控制仪可直接调节到所需温度可达到自动控制温度。 3.2物体放在箱内干燥时不宜过挤，以利冷热空气对流不受阻塞，保持箱内温度均匀。 3.3恒温加热停止工作后往往继续上升温度。这是余热影响，此现象

实验室岗位安全操作规程

实验室岗位安全操作规程 1、在实验室工作当中存在化学灼伤、气体中毒、火灾触电、机械伤害等风险。 2、实验人员在实验室内必须穿戴工作服装，取样人员必须佩戴好相应的劳保用品与安全防护用具。 3、所有药品、标样、溶液都应有标签，绝对不要在容器内装入与标签不相符的物品。 4、不准穿拖鞋进入实验室，注意保持实验室的清洁卫生。 5、有毒、腐蚀、易燃、易爆的物品应妥善保管。贮存和使用应遵守?化学危险物品安全管理条例?。 6、实验室内严禁吸烟、饮水、进食。 7、开启易挥发液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟，开启时，瓶口不要对人，最好在通风厨中进行。 8、易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行。 9、装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易燃物品的器皿必须由使用者亲自洗净。 10、实验时若发现仪器设备出现故障或异常情况（如：有异味、冒烟等）时，应立即关闭电源开关，拨掉电源插头，并及时向实验室管理人员报告。 11、取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹摇动后取下以免溅出伤人。 12、玻璃棒、玻璃管、温度计等插入或拔出胶管时，均应垫有棉布且不可强行插入或拔出，以免折断刺伤人。

13、实验完毕，要关闭设备的电源、关好通风橱、整理好仪器设备，并打扫卫生。 14、配制药品或试验中能放出HCN、NO2、H2S、SO2、NH3及其它有毒和腐蚀性气体时，应在通风厨中进行，并带好必要的劳保用品。 15、实验室内应备有急救药品，消防器材和劳保用品。 16、化验室内应保持空气流通，环境清洁、安静。 17、易燃性气体不可与有助燃性的气体放到一个气瓶间，气瓶间内一定要有相应的防爆防倾设施。 18、样品的取样、接受、贮存和处置等要符合国家和公司的相关规定。 19、对实验产生的废液、废油、废物要分类存放并定期处置，禁止随意倾倒和储存。 20、实验室使用及存储的化学药剂或化学危险品都应备有相对应的化学品安全技术说明书（即MSDS），包括电子版和纸质版，并存放于实验室工作人员易于查找阅读的地方。同时实验室工作人员在使用化学药剂（特别是危险化学品）之前要对MSDS进行阅读学习，了解其危险特性及应急措施。 21、化学烧伤事故应急措施：当浓酸溅到眼睛或皮肤上时，应立即用大量清水冲洗，再用0.5%的碳酸氢钠溶液清洗；当强碱溅到眼睛或皮服上时，应迅速用大量清水冲洗再用2%的稀硼酸溶液清洗眼睛或用1%的醋酸溶液清洗皮肤。 当酸和碱滴溅到眼睛或皮肤上时，除经过上述处理外，还应马上送往医院进行救护。

化验室设备操作规程

化验室设备操作规 程

邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家

上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%

环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定

实验室安全标准操作规程

编号：SM-ZD-85177 实验室安全标准操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

实验室安全标准操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。 2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性

强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。 2.2 有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。 2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意通风。

检验标准操作规程

1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。

(完整word版)生物实验室安全操作规程

初中生物实验操作规程、安全预案 为了顺利地做好生物实验，保证实验成功，保护实验仪器设备，维护每个师生的安全，防止一切实验事故，特制订本安全守则。 一、未进实验室时，就应对本次实验进行预习，掌握操作过程及原理，弄清所有仪器、药品的性质。估计可能发生危险的实验，在操作时注意防范。 二、实验开始前，检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥。严禁在实验室内吸烟或饮食。实验完毕要细心洗手。 三、水、电、灯一经使用完毕，就应立即关闭。离开实验室时，应检查水、电、门窗是否关好。 四、绝对不允许任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味，不得品尝任何药品的味道。 五、实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不能随意丢弃，更不能拿出实验室，要放回指定的容器内。 六、灯火加热时要注意安全在酒精灯快烧尽、灯火还没熄灭时千万不能注入燃料，酒精灯熄灭时要用灯帽来罩，不要用口来吹，防止发生意外，不要用一个酒精灯来点燃另一个酒精灯，以免酒精溢出引起燃烧，点燃的火柴用完后立即熄灭，不得乱扔。 七、倾注药剂或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出。试管加热时不要把试管口朝着自己或别人同时要来回移动试管使试管受热

均匀防止液体喷出口外也不要把烧烫的试管接触冷的灯芯。 八、不得挥动锋利的解剖器以免伤人 九、温度计要轻取轻放如有破损立即报告老师，不得用手触摸以免割伤或中毒。汞洒落时应尽快收集起来并用硫磺粉盖在洒落的地方。 十、使用玻璃器皿要注意安全。以免划伤。用玻璃棒搅和器皿里的液体时，玻璃棒转动的方向必须跟器皿底部平行。 十一、水和浓酸混合时，必须把酸慢慢地注入水中，边注入边搅和，才有消除高温、避免液体溅散的可能。若酸、碱溶液溅到皮肤上，立即用水冲洗皮肤 十二、取固体药品时，可以用药匙，块状的可以用镊子。用过的药匙要马上擦干净。 十三、解剖动物时，乙醚很容易挥发变成气体，人如果吸入过多的乙醚蒸气会头疼、恶心，实验时应使动物迅速麻醉，并打开窗户，让空气流通。 巴里坤县第二中学

盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品检验操作规程

目的：为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1.性状： 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体，揿压阀门，药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液（40%） 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴，置试管中，加水5ml稀释后，用本品喷射数次，摇匀，即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml，置试管中，用本品喷射3次，摇匀，再加入二氯化汞试液3滴混合，溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度： 取本品3瓶，除去瓶外塑料保护膜，在瓶外标出液面的高度，在铝盖上钻一小孔，插入注射针头（勿与液面接触），待抛射剂逸去后，除去铝盖，分别加乙醇稀释至原高度，混匀，如显色，与黄色10号标准比色液比较，不得更深。如有1瓶超过规定，应另取3瓶进

行复试，应全部符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液（0.005mol/L） 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备： 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备： 取本品1瓶，除去瓶外塑料保护膜后，精密称定，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与液面接触），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中，待抛射剂缓缓排出后，除去铝盖，将内容物用乙醇移置小烧杯中，置水浴上蒸干，放冷后，用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解，移至100ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干，精密称定，求出每瓶药液的重量，供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法： 将上述对照品溶液和供试品溶液，分别过滤，精密量取续滤液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.005mol/L硫酸溶液10ml，缓冲液（取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml）5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml，临用时取此溶液10ml，加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在530nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。本品含盐酸异丙

质量检验操作规程

重庆卡顿尔食品有限公司 产品质量检验操作规程 部门：品控部 编制：范昌勇 文件编号：KDRQC018 日期：2015年1月12日 一、菌落总数检测操作规程 检测国标：GB 4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 样品：卡顿尔蛋糕、卡曲、西点类产品 产品国标：GB/T 20977-2007糕点通则；GB/T 20980-2007饼干 产品卫生标准：GB 7099-2003糕点、面包卫生标准； GB 7100-2003饼干卫生标准 菌落总数指标：糕点：热加工≤1500cfu/g，冷加工≤10000cfu/g

饼干：≤750cfu/g 试剂：生理盐水（约8.5%）（磷酸盐缓冲溶液）；营养琼脂培养基（或平板计数琼脂培养基）；75%消毒酒精 设备：电子称（0.01g）、电子万用炉、灭菌锅、恒温水浴锅、超净工作台、电热恒温培养箱 器具：250ml三角瓶、玻璃棒、烧杯（500ml）、试管（15*150或者18*180）、试管架、培养皿、镊子、钥匙、刻度吸量管（1ml、10ml）、移液器（100-1000ul）、酒精灯 操作步骤： 1.药品配制 营养琼脂培养基（配比：32g+1000ml蒸馏水）；生理盐水（8.5gNaCl+1000蒸馏水）（或磷酸盐缓冲溶液）；75%消毒酒精（500ml95%纯酒精+133ml蒸馏水）。 2.灭菌消毒准备 ⑴往灭菌锅外层锅内加适量的水（水位刚好没过加热管，最好用硬度较低的水，避免结垢而缩短加热管的寿命）。 ⑵培养皿成套同向整齐排列叠放，用干燥的牛皮纸（或者报纸）包裹卷紧，放入灭菌锅内套中。 ⑶将准备好的试管、培养基、刻度吸量管、移液器枪头、生理盐水放入锅内，注意不要放置过于密集紧凑，以免影响蒸汽循环造成灭菌不彻底。 ⑷盖好锅盖并对称地扭紧螺旋。 ⑸加热使锅内产生蒸汽，当压力表指针达到 33.78kPa时，打开排气阀，将冷空气排出，此时压力表指针下降，当指针下降至零时，即将排气阀关好。注意冷空气必须充分排除，否则锅内温度达不到规定温度，影响灭菌效果。 ⑹继续加热，锅内蒸汽增加，压力表指针又上升，当锅内压力增加到所需压力时，将火力减小（自动控制则无需手动操作，老式灭菌锅需手动切断电源来调节），使蒸汽压力升至103.4kPa，温度达121.3°C，维持15~20分钟，然后将灭菌器断电或断火，让其自然冷后再慢慢打开排气阀以排除余气，然后才能开盖取物。 ⑺无菌操作间和超净工作台紫外灯开启，关闭通道门，灭菌30-60分钟。 ⑻更衣进入无菌间，操作前用75%消毒酒精对手部、样品盒表面、操作台、试管架等进行喷洒消毒。 3.样品处理 卡顿尔产品（含半成品）均为固体和半固体样品，样品处理方法如下： 称取25 g 样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 r/min～10000 r/min 均质1 min～2 min，或放入盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2 min，制成1:10的样品匀液。 1:100样品液稀释方法：用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100的样品匀液。按此操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1 mL无菌吸管或吸头。 4.接种培养

胶囊用明胶中间产品检验操作规程

1．目的 建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。 2．依据 《中华人民共和国药典》二部（2010年版）。 QB2354-2005《药用明胶标准》（2005年7月26日发布）。 3．范围 本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。 4．责任 QC。 5.内容 5.1 冻力强度 5.1.1仪器：冻力仪、分析天平、水浴锅 5.1.2方法：取本品7.50g，置冻力瓶内，加水制成 6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1小时后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试，冻力强度应不低于180Bloom g。 5.2 粘度 5.2.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.2.2 方法： 5.2.2.1取本品20g，置于锥形瓶中，加水至300g，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀，取出冷却至约61℃。 5.2.2.2 开启勃氏粘度计，设定温度为60±0.1℃，用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度计里，直到超过上刻度线2-3cm。按下控温按钮，将手

指移开毛细管末端时按下时间按钮，当胶液水平达到下刻线时，进行读数，即得。 5.3 粘度下降 5.3.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.3.2 方法：取5.2.2项下剩余胶液进行称量，放入培养箱内，在60±1℃培养24h。取出，进行称量，加水至与前一次称量结果相一致，照5.2.2.2项下的方法，进行读数。计算即得。 5.3.3 结果计算： n 1-n 2 粘度下降％= ×100% n 1 式中: n 1 —试液原有粘度，毫帕·秒(mPa·s)； n 2 —培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。 5.4 酸碱度 5.4.1仪器：分析天平、酸度计 5.4.2方法：取本品1.0g，加热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依法测定，PH 值应为4.0-7.2。 5.5 透光率 5.5.1仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平 5.5.2方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀释制成 6.67%的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法，分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%与70%。 5.6 亚硫酸盐（以SO 2 计） 5.6.1仪器：分析天平、蒸馏装置 5.6.2试剂试液：磷酸、碳酸氢钠、0.05mol/l碘溶液 5.6.3方法：取本品10.0g，置于长颈圆底烧瓶中，加水150ml，放置1小时后，在60℃水浴中加热使溶解，加磷酸5ml与碳酸氢钠1g，即时连接冷凝管（产生过量的泡沫时，可加入适量的消泡剂，如硅油等），加热蒸馏，用0.05mol/l碘溶液15ml作为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸

临床实验室室内质控标准操作规程

临床实验室室内质控标准操作规程 （SOP文件） 一、目的：为了检测标本结果的准确、可靠、科学、有效，更 好的服务于临床。 二、使用范围：血液分析仪、尿液分析仪，血质控品、尿质控 品。 三、质控物的选择：尽量选择稳定性好、甁间差异小、无传染 性和基质、与检测样本一样、效期长的质控品。 四、浓度水平：中值 五、质控数量：足够量 六、质控频率：每天开机检测一次，每半年进行室间质量评价 活动的仪器进行对比一次。 七、质控规则：采用多规则质控方法：12s/13s/22s/R4S/10X 八、环境温度：室温15-20 九、质控操作 1.血质控品 （1）、质控品从冰箱取出，与室温平衡20-30分钟，将血质控品充分混匀。混匀方法：①质控品管口朝上置于操作者双手掌心，双手来回搓动10次，动作要连贯。②颠倒试管，试管口朝

下，将质控品样本置于操作者双手掌心，来回搓动10次。③重复①和②的步骤8次（共计2分钟左右）。④轻轻颠倒混匀1分钟左右。⑤管底朝上：确认管底无沉积物则说明己充分混匀。⑥要保证质控结果的准确性，首先要做好质控品的混匀操作，请特别注意混匀的操作方法。 (2)、立即上机，留存质控原始数据。 (3)、绘制质控图，每天的质控数据上质控图，根据先用的质控规则判断检查结果的有效性，如有失控发生，填写失控报告。 (4)、血液分析仪校准：在室内质控失控时进行仪器校准。方法：用原仪器厂家校准品进行校准，校准步骤：①将从冰箱 中取出校准物，室温放置15分钟，勿摇动。②在测定校准物前， 先测定两份正常人新鲜血液。③校准物瓶口朝上置双手掌心，双手来回搓动8次。④颠倒小瓶，使瓶口朝下置于双手掌心，来回 搓动8次。⑤重复3和4步骤8次（计2分钟左右）。⑥瓶底朝上， 确认瓶底无沉积物，说明己充分混匀。⑦用软纸拭净瓶口，轻轻打开瓶塞。⑧取瓶校准物在仪器上连续测定11次，放弃第一