铁粉中铁含量的测定(无汞定铁法)

实验十铁粉中铁含量的测定

一.实验目的

1.学会重铬酸钾标准溶液的配制及使用；

2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法；

3.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。

二.实验原理：

1.铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+，可加几滴K2Cr2O7溶液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下

2Fe3+ + SnCl42- +2Cl- =2Fe2+ + SnCl62-

Fe3+ + Ti3+ +H2O = Fe3+ TiO2+ + 2H+

2Ti3+ + PW12O403- + 2H2O = 2TiO2+ PW12O405- +4H+

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色

[Fe (PO4)2]3－减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的滴定结果。

2.重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值

3.重铬酸钾浓度的计算：c(K2Cr2O7)=1000*m(K2Cr2O7)/(250.0*M(K2Cr2O7))

M(K2Cr2O7)=294.2g·mol

4．铁的含量的计算：W（Fe）=c（K2Cr2O7）*V（K2Cr2O7）×6×M（Fe）/(m(试样)*1000)

M（Fe）=55.84 g·mol

三.主要仪器与试剂

主要仪器：电子天平，250m烧杯，50mL酸式滴定管，称量瓶,移液管，干燥器，量筒，250mL 容量瓶。主要试剂：铁粉，K2Cr2O7，SnCl2溶液, 10％NaWO4, 1.5%TiCl3,

H2SO4-H3PO4(1:1)混酸0.5%二苯胺磺酸钠溶液,3:2 盐酸

四.操作步骤:

操作

注意事项

0.016mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制

准确称取1.2±0.1g

K2Cr2O7，加水溶解后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀K2Cr2O7较重，称量时请细心，耐心。由于Cr（VI）是致癌物质，称量时不要称多，倘若稍过量一点，请不要倒掉，可配制标准溶液；若过量很多，请将重铬酸钾送到预备室回收，不可随意倒入水槽。试样的测定<1> 准确称取0.18～0.22g矿样三份于250mL烧杯中，加少许水湿润，加入15mL 3:2

盐酸，盖上表面皿，在通风橱中加热至微沸，并保持15min，使其溶解，稍冷，用少量水冲洗表面皿和杯壁。

<2>加热至近沸，滴加10％的SnCl2溶液，将大部分Fe3＋还原为Fe2＋，此时溶液由红棕色变为黄色，再加2%

SnCl2溶液，使溶液有黄色变成浅黄色，再加1ml10％NaWO4，滴加1.5%TiCl3至出现稳定的“钨蓝”，冲洗杯壁，滴加K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。

<3>加入4mlH2SO4-H3PO4(1:1)混酸，然后加入3滴0.5%二苯胺磺酸钠溶液做指示剂，立即用

K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色即为终点。铁矿样溶解的操作注意：

1. 不加玻棒，只加盖表面皿；在溶解过程中不打开表面皿，避免溶液溅出引起试样损失；可用烧杯夹夹住烧杯在石棉网上轻轻旋摇。

2. 加热至微沸，并保持微沸15min，火焰要接触石棉网，使有一定的反应速率，保证铁全部溶解。

溶解过程中切不可把溶液蒸干，故只能小火微沸，否则可能造成FeCl3挥发损失。万一不慎火大了，试样没溶好又快蒸干，可补加5mL盐酸溶液继续溶解。

五.实验结果及分析

六．问题及思考题

★思考题

1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？

答：Sn2+可将Fe3+还原为Fe2+。由于还原反应的反应速率慢，在近沸条件下进行可以加快反应速率，使反应结果很快显示，避免SnCl2加过量；慢滴多搅同样是为了避免SnCl2过量。

2.在预还原Fe（Ⅲ）至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种是否可行？为什么？

答：SnCl2将大多数的Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ)，剩余的Fe(Ⅲ)用TiCl3还原成Fe(Ⅱ)，并将W（Ⅵ）还原成W（Ⅴ），形成蓝色沉淀，俗称“钨蓝”。否，只用SnCl2不能很好的将六价钨还原为五价，溶液无颜色变化，只用TiCl3沉淀多，终点误差大。

3.实验中加入钨酸钠的目的是什么？

答：还原成钨蓝做指示剂，指示终点。

4.在滴定前加入硫磷混酸的作用是什么？为什么加入后需要立即滴定？

答：作用：<1>保证滴定反应必要的酸度；<2>使黄色Fe3＋生成无色的Fe(HPO4)2-，有利于终点的观察；<3>Fe(HPO4)2-的生成降低了电对Fe3＋/Fe2+的电势，使二苯胺磺酸钠指示剂的变色点（E＝0.84）落在电势突跃范围内，减少了终点误差。

还原后的亚铁离子，在磷酸介质中极易被氧化，所以在钨蓝褪色后的1min内应立即滴定。

放置后会使测定结果偏低。

★问题

若某一铁试液含有铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ），试拟定出分别测定铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）的分析步骤。

答：本实验是用铁（Ⅱ）测出铁的含量W1，再做一份与本实验相仿的实验但不加TiCl3和SnCl2，测出铁（Ⅱ）的含量W2，所以试液中的铁（Ⅲ）：W1-W2，铁（Ⅱ）：W2

铁含量的测定方法

铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用； 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3·CO2·3H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml； Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml 容量瓶中，稀释至刻度； Fe2+标准溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。 仪器：分光光度计；1cm比色皿。 三、测定步骤 （一）工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中，用水稀释至50ml，加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6，加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，将溶液移入到l00 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（?g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 （二）湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸，用水稀释至100m1，混匀，移取1m1到100m1的烧杯中，用水稀释至50m1，以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。 不加试样，在同样条件下进行空白试验。 （三）计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中：m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量，?g；m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量，?g；m为吸取试样溶液相当于试样的质量，g

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二．原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋ 的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋ 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋

，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62- Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ 试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三．试剂： (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中，再加入300mL浓磷酸中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl（1＋1） (5) Na2WO4 25％水溶液：称取25g Na2WO4溶于适量水中（若浑浊则应过滤），加入2～5mL浓H3PO4，加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10％：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl，加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5％：量取10mL原瓶装TiCl3溶液，用（1＋4）的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚，使之浮在TiC l3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl3氧化。

头发中总汞含量的测定

头发中总汞含量的测定 一、实验目的和要求 1．掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。 2．学会用冷原子吸收法测定样品总汞的方法。 二、原理 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 三、仪器 测汞仪（冷原子吸收光度仪）、移液管、100mL锥形瓶、小漏斗、容量瓶 四、试剂 1. 浓硫酸（优级纯）、浓硝酸（优级纯） 2. 5%KMnO4（优级纯并再次提纯后）。 3. 5 %盐酸羟胺：称5g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL。 4. 20%氯化亚锡：称20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于20 mL盐酸中，微热助溶，冷却后用水稀释至100mL。 5. 汞标准固定液（简称固定液）：将0.5g重铬酸钾（优级纯）溶于950mL水，再加50mL硝酸 6. 汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，用固定液溶解后，转移到1000mL容量瓶中，再用固定液稀释至标线，摇匀。此液每毫升含100.0μg汞。 7. 汞标准中间液：吸取贮备液10.00 mL，用固定液在100 mL容量瓶中定容，此液每毫升含10.0μg汞 8. 汞标准使用液：吸取中间液10.00mL，用固定液在1000mL容量瓶中定容，此液每毫升含0.1μg汞。 五、测定步骤 总汞的测定采用国家标准方法冷原子吸收分光光度法（GB/T17136－1997），测定过程如下： 1、每个三角瓶中放入50mg五氧化二钒； 2、准确称量一定量样品（如头发样品0.1g），放入相应编号的三角瓶中； 3、每个三角瓶中加入4ml优级纯硝酸，放上小漏斗，沙浴加热，至不再产生红棕色气 体，取下冷却；

含汞废水处理方法综述

含汞废水处理方法综述 2012.9.15 0 前言 汞是重要的重金属元素，又称水银，是一种银白色，常温下唯一成液态的金属，由于具有较低的蒸汽压，局部的汞污染可以造成全球性的污染，对环境及人类极具危害，所以汞是世界各国环境部门重点监控对象。人类使用汞的历史悠久，中外各国历史文献都有关于它的记载。工业革命后，由于汞具有一些特殊的物理、化学性能，它们被广泛应用于工农业生产、冶金、化工等各方面，如在氯碱、造纸、炸药、农药、电子、电器、仪表、制药、有机合成、油漆、毛皮加工等工业部门。 汞主要消耗在氯碱工业上，用于DOWN、DENORA或其他类似的电解池中，其次是用于电力电子工业。此外，炸药制造业、杀虫剂和防腐剂生产及照相业也要使用汞，在化工和石油化学工业中，汞被用做塑料生产以及加氢、脱氢、磺化、氧化、氯化和酸解等反应的催化剂。在涂料、药物和化妆工业中，汞化合物也有使用做防腐剂。其他汞污染源有:种子防腐剂研究室、医院实验室、机械密封剂生产、温度计和压力剂制造以及胶卷生产与冲印等。据统计世界上有80多种工业以汞为原料，汞的用途则多达3000多种。如此广泛的使用，每年全球散失于环境中的汞约为1.5×104~3×104t，以“废气、废渣、废水”三种途径污染环境。 排入水体中的汞及其化合物，经物理、化学及生物作用形成各种形态的汞，甚至会转化成毒性很大的甲基类化合物。含汞废水的危害问题早已被人们所认识，并已开发出多种物理和化学的处理方法。但是这些方法依然存在许多弊端而制约了其广泛的工业应用，含汞废水仍然是环境的重要污染源之一。针对含汞废水已开发出多种物理和化学的处理方法，主要是针对无机汞，对有机汞的处理方法目前尚处于研究阶段。含汞废水的处理及回收汞通常是同时考虑的，其传统的处理方法主要有化学沉淀法、金属还原法、活性炭吸附法、离子交换法、电解法、微生物法等。 1 物理化学方法 1.1 化学沉淀法 化学沉淀法是应用较普遍的一种含汞废水处理方法，能处理不同浓度、不同种类的汞盐，尤其当汞离子浓度较高时，应首先考虑化学沉淀法。常用的化学沉淀法方法

汞测定

用原子荧光光度计测定食品中的汞，砷含量 天津现代职业技术学院云文琦 指导教师：许泓范延辉 摘要 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 关键词高压消化法（HPA）湿消解荧光光度计汞砷 化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如，添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞，长期使用对人体造成的损害最大。因此，化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。如出现斑点，头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。砷能引起皮肤色素沉着，也会引

含汞废水处理方法

含汞废水处理方法 含汞废水污染状况 在我国黄金生产中，还在采用混汞作业提金法。在生产过程中，有不少汞流失到废水中。汞板出水、浮选尾水、浓密机溢流水、金精矿工段排水，这些混浊水中都含有汞。 根据1987年冶金工业部长春黄金研究所对《黄金矿山汞污染状况调查》中的水质监测结果，尾矿坝外排混浊水超出污水综合排放标准（GB8978-88），总超标率达27.5％，超出国家地面水标准，超标率为100％。各矿山的尾矿坝外排水大部分都是混浊水，给环境构成了污染，给人群健康带来一定的危害。因此必须治理后方可外排。 含汞废水处理方法 含汞废水处理方法有很多，各种处理方法的效果和成本取决于汞的存在形态、初始浓度、废水中的共存离子以及要求出水水质达殉的标准。 （一）还原法 1.NaBH4（硼酸钠）还原法化学原理：非金属还原剂——硼酸钠，与汞反应后主要生成汞和偏硼酸、放出氢气。 Hg2+＋BH4-＋2OH- Hg↓＋3H2↑＋BO2- 氧化还原半反应式为： Hg2+＋2e＝Hg

B5-=B3+＋8e 6H+＋6e=3H2 反应条件：pH＝11 生成的汞粒（粒径约10μm）用水力旋流器分离回收残留于滥流水中的汞，经水气分离后，用孔径为5μm的滤器截留。每kgNaBH4可回收2kg汞。 2.金属还原法凡是氧化还原电位低于Hg2+的，如Cu. Zn. Fe. Mn. Mg..Al 等，可将相应的金属屑装成填料塔，置换废水中的Hg2+离子。以铁为例： Fe＋Hg2+= Fe2+＋Hg↓ 置换速率与pH值、温度、金属纯度、接触面积等因素有关。 有机汞不能用金属直接还原、置换，通常用氧化剂（如氯）先将其破坏；，转化为无机汞，然后再用金属置换。 （二）硫化法 化学原理：H2+＋S2-=HgS↓ 2Hg2+＋S-＝Hg2SHgS ↓＋Hg↓ 反应生成的硫化物溶度积很小，如HgS的KsP＝4 x 10-1，Hg2S的KsP＝1.0 x 10-45。 由此可见，硫化物沉淀法是一种高效能的除汞方法。 如果废水中有过量的S2-离子时，可补加硫酸亚铁（FeSO4），与过量的S2-离子生成硫化铁沉淀。FeSO4＋S2-＝FeS↓＋SO42-投加一部分Fe2+，能与废水中的OH-离子结合生成Fe（OH）2和Fe（OH）3，对数量少而微小的HgS悬浮微粒，起共同沉淀和凝聚沉降作用。投加

化妆品汞检验测定方法

化妆品汞检验测定方法 汞含量的测定 在化妆品中汞的含量一般都很低，现在常用的测定方法有冷原子吸收分光光度法和汞斑法等，在此主要介绍冷原子吸收分光光度法。 1．测定原理 汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值。与标准系列比较定量。 2．仪器 （1）比色管：50 mL；锥形瓶：100 mL；250 mL圆底烧瓶：250 mL；玻璃磨口球形冷凝管：40 cm长；水浴锅。 （2）冷原子吸收测汞仪。 3．试剂 （1）去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 （2）硝酸、硫酸、盐酸：优级纯。 （3）过氧化氢：质量分数为30 %。 （4）五氧化二钒、氯化汞：分析纯。 （5）硫酸：质量分数为10 %。 （6）氯化亚锡溶液：质量分数为20 %。称取20 g氯化亚锡（分析纯）置于250 mL烧杯中，加20 mL浓盐酸，加水稀释至100 mL。 （7）重铬酸钾溶液：质量分数为10 %。称取10g重铬酸钾（分析纯）溶于100 mL水中。 （8）重铬酸钾硝酸溶液：取5 mL重铬酸钾溶液，加入硝酸50 mL，用水稀释至1000 mL。 （9）汞标准溶液： ①称取0.1354 g氯化汞置于100 mL烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液溶解。移入1000 mL容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含汞100 μg。 ②移取10.0 mL汞标准溶液①置于l00 mL容量瓶中。用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0 μg。此溶液临用前配制。 ③移取汞标准溶液②10.0 mL至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00 μg。

硫酸亚铁铵中铁含量测定

硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验原理 K 2Cr 2 O 7 在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr 2O 7 2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O 滴定在H 3PO 4 —H 2 SO 4 混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液 呈紫红色，即为终点。 三、试剂 硫酸亚铁铵（学生自制）、K 2Cr 2 O 7 （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H 3 PO 4 85% 等。 四、实验步骤 1、准确称取1～1.5g（NH 4） 2 SO 4 ?FeSO 4 ?6H 2 O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol?L-1H 2SO 4 防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量 瓶中定容，充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形 瓶中，各加50 mL H 2O、10 mL 3 mol?L-1 H 2 SO 4 ，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指 示剂，摇匀后用K 2Cr 2 O 7 标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H 3 PO 4 ， 继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 实验流程

五、数据记录与处理 K 2Cr 2O 7标准溶液， 用滴定管准 确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中 溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸

五、注意事项： 1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸 六、思考题： 1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么？ 2、以二苯胺磺酸钠为例，说明氧化还原指示剂的变色原理 参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》 邢文卫、李炜《分析化学实验》

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1，因此，实验中的排 放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 + 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量 还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 + 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为 蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好 褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +

，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCI3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62- Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H + 试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定 溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂： (1) K262O7标准溶液 c(1/6 K 2Cr207)=0.1000mol L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到 500mL去离子水中，再加入 300mL浓磷酸 中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓 HNO 3 ⑷ HCI (1 + 1) ⑸Na 2WO 4 25 %水溶液：称取25g Na 2WO 4溶于适量水中(若浑浊则应过滤)，加入2亠 5mL浓H3PO4，加水稀释至 100mL。 (6) SnCI 2溶液10 % :称取10g SnCI 2 2H 2O溶于40mL浓的热HCI，加水稀释至100mL。 (7) TiCI 3 1.5 % :量取10mL原瓶装TiCI3溶液，用(1 + 4 )的HCI稀释至100mL。加入

直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(3), 181-187 Published Online August 2017 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/8514008627.html,/journal/hjfns https://https://www.wendangku.net/doc/8514008627.html,/10.12677/hjfns.2017.63022 Determination of Total Mercury in Food by Direct Mercury Analyzer Lei Feng, Chaowen Pu*, Heng Li, Renping Zhang Center for Disease Control and Prevention of Fuling District of Chongqing, Chongqing Received: Aug. 6th, 2017; accepted: Aug. 18th, 2017; published: Aug. 28th, 2017 Abstract Objective: To establish rapid determination of total mercury in solid and liquid forms of food, an elemental mercury analyzer (DMA-80) was applied in 9 kinds of food, including grains, meats, ed-ible fungus, eggs, salts, vegetables, milk and dairy products, mineral water, canned food for infants, the analytical results were compared to the commonly used national standard method atomic flu-orescence spectroscopy. Methods: Samples did not need special pretreatment and can be used by direct mercury analyzer to determine the total mercury. Results: According to the experimental conditions, the total mercury was determined by direct mercury analyzer, the sample decomposi-tion time was 2 min, the decomposition temperature of grain and other plant foods was 650?C, and the decomposition temperature of meat was 850?C. A linearity was obtained over the range of 0.0- 20.0 ng under the optimum conditions, y = ?0.00702384 + 0.05199620x ? 0.00072712x2, the cor- relation coefficient was greater than 0.999, recovery rate was 91.0%-102.9%, the relative stan-dard deviation of the determination results was 1.36%-2.87%, and the detection limit was 0.4 μg/kg. Conclusions: There was no statistically significant difference compared with atomic fluo-rescence spectrometry, and the method is convenient, rapid, accurate, sensitive and repeatability, it can save a large amount of reagent cost and it's environmentally friendly, the method was sug-gested as a rapid method to determine total mercury for inspection of food and agricultural prod-ucts. Keywords Direct Mercury Analyzer, Food, Total Mercury 直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析 封雷，蒲朝文*，李恒，张仁平 重庆市涪陵区疾病预防控制中心，重庆 *通讯作者。

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 指导教师：吴明君 摘要:本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测 得铁矿石中铁含量为。 关键词:重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Chemical biology class Zeyu Wang 20122982 Instructor: Wu Mingjun Abstract: This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for . Key words: potassium dichromate method scraps iron 综述：铁矿的主要成分是Fe 2O 3 ·xH 2 O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+ 离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K 2Cr 2 O 7 溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国 家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的 K 2Cr 2 O 7 法测定铁时，用SnCl 2 作预还原剂，多余的SnCl 2 用HgCl 2 除去，然后用K 2 Cr 2 O 7 溶液滴定 生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl 2 有剧毒，造成严重的环境污染， 近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl 2-TiCl 3 联合还原铁的无 汞测铁方法，即先采用SnCl 2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl 3 溶液还原 剩余的Fe3+离子，其反应式如下:

对含汞废水的处理及改进措施

对含汞废水的处理及改进措施 摘要：化工，冶金，机械等排出的废水是主要的废 水污染源头。像化工、塑料等工厂废水是水体中汞的主要污染来源。日本水误病就是由于在制造氯乙烯和醋酸乙烯的过程中使用含汞（Hg）的催化剂，使得排放的废水含有大量的汞。目前我国水污染日趋严重，蓟运河、第二松花江和锦州湾海域、黄河包头段等存在严重的汞污染，主要都是由于工厂废水排出没有及时处理造成的。 关键词：汞废水；污染；改进 中图分类号：X703 文献标识码： A 文章编号： 1673-1069（2016）11-194-3 0 引言 新疆中泰化学股份有限公司作为氯碱企业，在氯乙烯合成过程中必须要用的高汞触媒，在合成过程中会挥发出汞蒸汽和含高汞的触媒粉，在后续的处理过程中会产生一定量的含汞废水，产出含汞废水的主要来源是盐酸脱吸副产盐酸废酸液；碱洗塔废碱液以及更换触媒氯化汞时产生的含汞废水。传统含汞废水的处理，有四种方法，包括硫化物沉淀法、吸附法、离子交换法、混凝法等。这些方法大部分需要根据费用来选择，因此会对工程中一些废水处理造成一些问题。现

就对近年来研究较多的几种含汞废水处理方法及该公司对应含汞废水的处理措施做如下综述。 1 近年来研究较多的几种含汞废水处理方法 1.1 硫化物沉淀法 含汞废水中加入硫化物处理，由于Hg2+与S2-有强烈的亲合力，能生成极小硫化汞而硫化汞是汞化合物中溶解度最小（Ksp=4*10-53），因此可以用硫化物沉淀法从溶液中除去，硫化物沉淀法反应式如下： Hg22+ + S2- =Hg2S↓ Hg2+ + S2- =HgS↓ 其方法为：用氢氧化钠和盐酸将废水pH值调节至弱碱性，分别加一定量的硫化钠、FeSO4后续处理可与絮凝、重力沉降、过滤或溶气浮选等分离过程相结合。就可以使废水中的汞含量低于国家排放标准（0.05mg?L-1）。该方法的优点是：①操作简单，不受废水中Hg2+浓度高低的限制；②沉渣化学性质稳定，不容易造成二次污染。 该方法也存在不足之处：①在硫化物过量较多时会形成可溶性汞硫络合物；②检测起来比较困难；③一些残余物质会造成一定的污染。④硫化物沉淀法处理所引起的环境问题是富汞沉淀污泥的不断积累。 1.2 吸附法 吸附法包括：活性炭吸附法、沸石分子筛吸附法、改性

食品中汞的测定方法

食品中汞的测定方法 冷原子吸收光谱法 1.原理 样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。 玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯） （2）硫酸（优极纯） （3） 30%过氧化氢 （4） 300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 （5）变色硅胶：干燥用。 （6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。 （7）五氧化二钒。 （8） 50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。 （9） 200g/L盐酸羟胺溶液。 （10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 ＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。 为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg 汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 化学生物郭梦雨 （四川农业大学四川雅安，625014） 【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)% ±, 相对标准偏差为0.03 【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology (Sichuan Agricultural University, Yaan 625014) 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)% 【Key words】potassium dichromate method；scraps iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联

含汞,铅废水处理

含汞废水处理 处理方法处理过程方法缺点参考文献 物理或化学处理法（化学沉淀法）混凝沉淀和硫化物沉 淀 用化学沉淀法易于快 速去除大量的金属离 子．但由于受沉淀剂 和环境条件的影响． 1、出水浓度往往达 不到排放要求还需进 一步处理 2、产生的沉淀物必 须很好地处理和处 置，否则会造成二次 污染。 含汞废水处理 郭素梅，张永龙 (天能化工有限公司， 新疆石河予832000) 电解法电解法是利用金属的 电化学性质．在直流 电作 用下，汞化合物在阳 极离解成汞离子。在 阴极还原成 金属汞，而除去废水 中的汞。水中的汞离子浓度不能降得很低。 1、电解法不适用于处理含低浓度的汞离子废水。 2、电耗大，投资成本高 3、容易产生汞蒸汽，形成二次污染。 离子交换法离子交换法在离子交 换器中进行，用大孑 L巯基(一SH)离子交 换树脂吸附汞 离子，达到去除水中 汞离子的目的。受废水中杂质的影响以及交换剂品种、产量和成本的限制。 活性炭吸附法活性炭具有极大的表 面积．在活化过程中 形成含氧官能团(一 COOH，一OH，>C —O)使活性炭具有化 学吸附和催化氧化、 还原的性能，能有效 去除重金属。活性炭价格昂贵，不适于大规模处理含汞废水。 金属还原法根据电极电位理论， 利用铜、锌、铝、镁、 锰等毒性小而电极电 位又低的金属(屑或 粉)从废水中置换汞 离子，其中以铁、锌 效果较好。脱汞不完全，需和其他方法结合使用。

微生物法生物吸附法1、单一菌种 2、基因工程菌 3、混合菌 1、单一菌种随着汞 浓度急剧升高吸附汞 的效率显著提高最终 导致菌体内汞浓度的 剧增，从而加速死亡； 2、虽然在降解汞方 面取得了良好的效 果，但是其繁琐的技 术要求，大量资金的 投入限制了其工业 化。 3、混合菌不受汞浓度 连续或者急剧升高的 影响，始终保持着较 高的汞降解率。虽然 混合菌在很多领域中 的作用己得到充分肯 定，部分成果己成功 应用。但在已经应用 的混合菌体系中存在 着不能有效地协调菌 间的关系使其达最佳 生态状态的问题，这 严重地阻碍了混合菌 培养的发展和应用。 含铅废水处理 化学沉淀法中和沉淀法在废水中加入 NaOH，Ca(OH)2， Mg(OH)2，BaCO3， 等中和剂，通过中和 反应形成氢氧化物或 碳酸盐沉淀而去除。 1、沉渣量大，含水率 高，出水硬度高，会 使土壤、水体碱化， 造成二次污染。 2、铅是两性金属，操 作时对pH值要求严 格，pH值在接近l0 时最为有效，高pH 值时有再溶解倾向。 含铅废水处理技术研 究进展(昆明理工大 学材料学院，云南昆 明650093) 硫化物沉淀法在含铅废水中投加硫 化剂，使铅离子与S2- 一形成硫化物沉淀而 去除。硫化物沉淀细小，易成胶体，且本身有毒，处理酸性废水过程中可能产生硫化氢气体，造成二次污染。 铁氧体沉淀法在废水中加入 FeSO4，使各种金属离 子形成磁性铁氧体晶1、形成铁氧体过程中需要加热，操作时间长，耗能高。

汞含量检测标准及指标控制

汞含量检测标准及指标控制 气田天然气、水及石油中的汞含量检测方法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等。以上述检测方法为基础，天然气和水中汞检测已有标准化的检测方法。 天然气中汞含量测定有两个国家标准：GB/T 16781.1-2008《天然气汞含量的测定第1部分：碘化学吸附取样法》规定了碘浸渍硅胶化学吸附取样阀测定天然气中汞含量的方法，取样压力最高达40MPa，适用于测定天然气中含量为0.1μg/m3~5000μg/m3范围内的汞，需要用氢氧化钾溶液和还原溶液对样品进行处理。GB/T 16781.2-2010《天然气汞含量的测定第2部分：金-铂合金汞齐化取样法》规定了用金-铂合金汞齐化取样法测定管输天然气中汞含量的方法，适用于不含凝析产物的粗天然气取样，测定大气压下天然气中0.01μg/m3~100μg/m3范围内和高压下（最高压力达8MPa）天然气中0.001μg/m3~1μg/m3范围内汞含量的测定，适合实验室操作，检测方法较为繁琐。 水中汞含量测定有两个国家标准：GB 7468-87《水质中总汞的测定冷原子吸收分光光度法》用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定，最低检出浓度为含汞0.1μg/L，在最佳条件下，当试份体积为200mL 时，最低检出浓度可达0.05μg/L。GB 7469-87《水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法》适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水，最低检出浓度为含汞2μg/L，测定上限为40μg/L。 石油中汞含量测定：ASTM UOP 938-2010 为液烃总汞测定和汞化物形态分析的标准方法，将凝析油经过一系列联机处理后进入专用的冷原子吸收系统进行检测，该法适用于测定汞浓度在0.1~10000ng/mL之间的液烃样品。 表1 汞含量控制指标

铁矿石中铁含量(无汞法)

实验名称铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法） 目的要求1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。 2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。 3.对无汞定铁法有所了解，增强环保意识。 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 重点1、重铬酸钾标准溶液的配制； 2、矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法 难点1、矿石试样的酸溶； 2、铁离子的还原和SnCI2的除去。 试剂及仪器 设备试剂：0.017mol.L-1K2Cr2O7标准溶液；浓HCL；SnCl2 50g.L-1；TiCl3溶液15 g.L-1。取100ml 150g.L-1TiCl3试剂与200ml1：1HCL 及700ml水混合，贮于棕色瓶中；磷酸混酸溶液；Na2WO4溶液250 g.L-1；二苯胺磺酸钠指示剂2 g.L-1水溶液，铁矿石试样。 仪器：滴定管、滴定台、锥形瓶、滴管 内容提要1、重铬酸钾标准溶液的配制； 2、用铬酸钾法测定全铁含量。 操作要点1、矿石试样的酸溶解：称量-加水润湿-加SnCl2助溶-加热。 2、予处理：上液加SnCl2–Na2WO4- TiCl3 ; 3、用铬酸钾法测定全铁含量。 注意事项1、用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢， 黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。 2、用TiCl3还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，

易使TiCl3过量。 3、由于二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。 4、在磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，对Fe2+更易被氧化，故 不应放置而应立即滴定。 思考题1、在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？ 2、在滴定前中加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么 要立即滴定？ 讨论学习在预还原Fe（Ⅲ）至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？ 拓展学习铁矿石中全铁含量的测定还有哪些方法？（特别是有汞法与此方法的比较）