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纳米SiO2-苯丙复合乳液的制备及性能

苯丙乳液配方及原理精编版

苯丙乳液配方及原理公司内部编号:(GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

苯丙乳液生产配方 苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体乳化共聚而得。乳白色液体,带蓝光。苯丙乳液附着力好,胶膜透明,耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好,是水性涂料,地毯胶,工艺胶的主要成分,市场需求量非常大。 一、基本配方(按照1000公斤投料): 1、苯乙烯:218.8kg 2、丙烯酸丁酯:238.4kg 3、甲基丙烯酸甲酯:19.56kg 4、甲基丙烯酸:9.64kg 5、保护胶体(聚甲基丙烯酸钠):8.36kg 6、乳化剂OS(烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐):18.85kg 7、碳酸氢钠:0.5kg 8、过硫酸铵:2.4kg 9、去离子水:499kg 二、操作工艺 1、预乳化和配料 (1)在预乳化釜内分别加入去离子水191kg,碳酸氢钠0.5kg,乳化剂OS18.85kg,混合单体(甲基丙烯酸:9.64kg;苯乙烯:218.8kg; 并烯酸丁酯:238.4kg,甲基丙烯酸甲酯:19.56kg),进行预乳 化,得到稳定的预乳化液。 (2)将过硫酸铵2.4kg加入去离子水64kg,配成引发剂溶液,备用。

(3)保护胶体(聚甲基丙烯酸钠)8.36kg加入去离子水44kg,配成保护胶体溶液,备用。 2、聚合 在聚合釜内分别加入去离子水200kg,保护胶体溶液,预乳液60kg,待70摄氏度左右时加入引发剂溶液30kg,在80摄氏度左右引发聚合,进行种子乳液聚合,可观察到釜底乳液泛蓝光。保温10min后,开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液。滴加时维持聚合反应温度84-86摄氏度。滴完后保温1小时。 3、出料包装 冷却到30摄氏度以下,出料用120目滤布过滤,即为苯丙乳液产品。 三、产品主要指标: 1、固含量:48.5% 2、PH值:5.5-6.5 3、粘度(涂-4℃.S.17℃)值:17 苯丙乳液的制备 一、实验目的: 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法; 2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理(概述): 乳液聚合是以水为连续相(分散剂),在表面活性剂(乳化剂)存在下,使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部(即表面活性剂形成的胶束作为微反应器),制备高分子材料的一种方法。

(完整版)纳米材料的制备技术及其特点

纳米材料的制备技术及其特点 一纳米材料的性能 广义地说,纳米材料是指其中任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当小粒子尺寸加入纳米量级时,其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性[ 1 ] ,使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切[ 2 ] [ 3 ] 。当晶粒尺寸减小时, 晶界相的相对体积将增加,其占整个晶体的体积比例增大,这时,晶界相对晶体整体性能的影响作用就非常显著。此外,由于界面原子排列的无序状态,界面原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的变化。研究证实,当材料晶粒尺寸小到纳米级时,表现出许多与一般材料截然不同的性能,如高硬度、高强度和陶瓷超塑性以及特殊的比热、扩散、光学、电学、磁学、力学、烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、体积效应、久保效应等引起的。由于纳米粒子有极高的表面能和扩散率,粒子间能充分接近,从而范德华力得以充分发挥,使得纳米粒子之间、纳米粒子与其他粒子之间的相互作用异常激烈,这种作用提供了一系列特殊的吸附、催化、螯合、烧结等性能。 二纳米材料的制备方法 纳米材料从制备手段来分,一般可归纳为物理方法和化学方法。 1 物理制备方法 物理制备纳米材料的方法有: 粉碎法、高能球磨法[4]、惰性气体蒸发法、溅射法、等离子体法等。 粉碎法是通过机械粉碎或电火花爆炸而得到纳米级颗粒。 高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击,研磨和搅拌,将金属或合金粉碎为纳米级颗粒。高能球磨法可以将相图上几乎不互溶的几种元素制成纳米固溶体,为发展新材料开辟了新途径。 惰性气体凝聚- 蒸发法是在一充满惰性气体的超高真空室中,将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,原子雾再与惰性气体原子碰撞失去能量,骤冷后形成纳米颗粒。由于颗粒的形成是在很高的温度下完成的,因此可以得到的颗粒很细(可以小于10nm) ,而且颗粒的团、凝聚等形态特征可以得到良好的控制。 溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子交换能量或动量,使得靶材表面的原子或分子从靶材表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。 等离子体法的基本原理是利用在惰性气氛或反应性气氛中通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,从而使原料溶化和蒸发,蒸汽达到周围的气体就会被冷凝或发生化学反应形成超微粒。 2 化学制备方法 化学法是指通过适当的化学反应, 从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法[5][6]、化学气相冷凝法、溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。

纳米二氧化硅微球的应用及制备进展_姜小阳

第30卷第3期 硅酸盐通报Vol.30No.32011年6月BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY June ,2011 纳米二氧化硅微球的应用及制备进展 姜小阳,李霞 (青岛科技大学材料科学与工程学院,青岛266042) 摘要:纳米二氧化硅微球在电子、光学器件、化学生物芯片、催化等领域有着广泛的应用。本文综述了近几年纳米 二氧化硅微球几种制备方法,例如:溶胶-凝胶法、模板法、沉淀法、超重力法、微乳液法等,并对这些工艺方法的优缺 点做了简单评述, 最后对二氧化硅的应用前景进行了展望。关键词:纳米二氧化硅;微球;应用;制备 中图分类号:O613文献标识码:A 文章编号:1001- 1625(2011)03-0577-06Progress in Application and Preparation of Nano-silica Microspheres JIANG Xiao-yang ,LI Xia (College of Materials Science and Engineering ,Qingdao University of Science and Technology ,Qingdao 266042,China ) Abstract :Nanosized silica microspheres have important applications in electronics ,optical devices ,chemical biosensors ,catalysis ,etc.In this thesis ,the preparation methods of nano-silica were reviewed such as sol-gel process ,template process ,precipitation process ,high gravity reactive method ,micro- emulsion method ,etc.The relative merits of each method are introduced.At last ,the application prospect of nano-silica microspheres is depicted. Key words :nano-silica ;microspheres ;application ;preparation 基金项目:国家自然科学基金(No.51072086)资助项目 作者简介:姜小阳(1985-),男,硕士.主要从事纳米二氧化硅微球的制备及应用的研究. 通讯作者:李霞.E-mail :lix@qust.edu.cn 1引言 纳米固体或纳米微粒是指颗粒粒度属于纳米量级(1 100nm )的固态颗粒[1]。纳米二氧化硅微球为无 定型白色粉末,无毒、无味、无污染,表面存在大量羟基和吸附水,具有粒径小、纯度高、比表面积大、分散性能好等特点,并凭借其优越的稳定性、补强性、触变性和优良的光学及机械性能,广泛应用于生物医药、电子、催化剂载体及生物材料、工程材料等领域 [2]。如今,纳米二氧化硅微球的制备和应用研究工作已成为材料科 研领域的一大热点[3]。2纳米二氧化硅微球的应用 纳米二氧化硅在添加剂、橡胶、塑料、纤维、彩色打印、军事材料、生物技术等领域有着广泛的应用。纳米SiO 2表面含有大量的羟基与不饱和键,可以在摩擦副表面形成牢固的化学吸附膜,从而保护金属摩擦表面,改善润滑油的摩擦性能,因此可以作为一种高性能、高环保型润滑油的添加剂 [4]。利用纳米SiO 2可以吸收

纳米材料的制备方法

1化学气相沉积法 1.1化学气相沉积法的原理 化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition (CVD) )是通过气相或者在基板表面上的化学反应,在基板上形成薄膜。化学气相沉积方法实际上是化学反应方法,因此。用CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜,也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料,而且即使是高熔点物质也可以在很低的温度下制备。 用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料、包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式,选择适当的制备条件——基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜构料。化学气相沉积的化学反应形式.主要有热分解反应、氢还原反应、金属还原反应、基板还原反应、化学输运反应、氧化反应、加水分解反应、等离子体和激光激发反应等。 化学气相沉积法制备纳米碳材料的原理是碳氢化合物在较低温度下与金属纳米颗粒接触时通过其催化作用而直接生成。化学气相沉积法制备碳纳米管的工艺是基于气相生长碳纤维的制备工艺。在研究气相生长碳纤维早期工作中就己经发现有直径很细的空心管状碳纤维,但遗憾的是没有对其进行更详细的研究[4]。直到Iijima在高分辨透射电子显微镜发现产物中有纳米级碳管存在,才开始真正的以碳纳米管的名义进行广泛而深入的研究。 化学气相沉积法制备碳纳米管的原料气,国际上主要采用乙炔,但也采用许多别的碳源气体,如甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、甲醇、乙醇、二甲苯等。在过渡金属催化剂铁钴镍催化生成的碳纳米管时,使用含铁催化剂,多数得到多壁碳纳米管;使用含钴催化剂,大多数的实验得到多壁碳纳米管;过渡金属的混合物比单一金属合成碳纳米管更有效。铁镍合金多合成多壁碳纳米管,铁钴合金相比较更容易制得单壁碳纳米管。此外,两种金属的混合物作为催化剂可以大大促进碳纳米管的生长。许多文献证实铁、钴、镍任意两种的混合物或者其他金属与铁、钴、镍任何一种的混合物均对碳纳米管的生长具有显著的提高作用,不仅可以提高催化剂的性能,而且可以提高产物的质量或者降低反应温度。催化裂解二甲苯时,将适量金属铽与铁混合,可以提高多壁碳纳米管的纯度和规则度。因而,包括像烃及一氧化碳等可在催化剂上裂解或歧化生成碳的物料均有形成碳纳米管的可能。Lee Y T 等[5]讨论了以铁分散的二氧化硅为基体,乙炔为碳源所制备的垂直生长的碳纳米管阵列的生长机理,并提出了碳纳米管的生长模型。Mukhopdayya K等[6]提出了一种简单而新颖的低温制备碳纳米管阵列的方法。该法以沸石为基体,以钴和钒为催化剂,仍是以乙炔气体为碳源。Pna Z W等[7]以乙炔为碳源,铁畦纳米复合物为基体高效生长出开口的多壁碳纳米管阵列。 1.2评价 化学气相沉积法该法制备的纳米微粒颗粒均匀,纯度高,粒度小,分散性好,化学反应活性高,工艺可控和连续,可对整个基体进行沉积等优点。此外,化学气相沉积法因其制备工艺简单,设备投入少,操作方便,适于大规模生产而显示出它的工业应用前景。因此,化学气相沉积法成为实现可控合成技术的一种有效途径。化学气相沉积法缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。化学气相沉积法是纳米薄膜材料制备中使用最多的一种工艺,广泛应用于各种结构材料和功能材料的制备。用化学气相沉积法可以制备几乎所有的金属,氧化物、氮化物、碳化合物、复合氧化物等膜材料。总之,随着纳米材料制备技术的不断完善,化学气相沉积法将会得到更广泛的应用。

纳米材料的制备方法及其研究进展

纳米材料的制备方法及其研究进展纳米材料的制备及其研究进展 摘要:综述了纳米材料的结构、性能及发展历史;介绍了纳米材料的制备方法及最新进展;概述了纳米材料在各方面的应用状况和前景;讨论了目前纳米材料制备中存在的问题。 关键词:纳米材料;结构与性能;制备技术;应用前景;研究进展 1 引言 纳米微粒是由数目极少的原子或分子组成的原子群或分子群,微粒具有壳层结构。由于微粒的表面层占很大比重,所以纳米材料实际是晶粒中原子的长程有序排列和无序界面成分的组合,纳米材料具有大量的界面,晶界原子达15%-50%。 这些特殊的结构使得纳米材料具有独特的体积效应、表面效应,量子尺寸效应、宏观量子隧道效应,从而使其具有奇异的力学、电学、磁学、热学、光学、化学活性、催化和超导性能等特性,使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值,美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”,欧共体的“尤里卡计划”等都将纳米材料的研究列入重点发展计划;日本在10年纳米微粒的制备方法 1 纳米微粒的制备方法一般可分为物理方法和化学方法。制备的关键是如何控制颗粒的大小和获得较窄且均匀的粒度分布。 1.1 物理方法 1.1.1 蒸发冷凝法

又称为物理气相沉积法,是用真空蒸发、激光、电弧高频感应、电子束照射等方法使原料气化或形成等离子体,然后在介质中骤冷使之凝结。特点:纯度高、结晶组织好、粒度可控;但技术设备要求高。根据加热源的不同有: (1)真空蒸发-冷凝法其原理是在高纯度惰性气氛(Ar,He)下,对蒸发物质进行真空加热蒸发,蒸气在气体介质中冷凝形成超细微粒。1984年Leiter[2]等首次用惰性气体沉积和原位成型方法,研制成功了Pd、Cu、Fe 等纳米级金属材料。1987 年Siegles[3]采用该法又成功地制备了纳米级TiO2 陶瓷材料。这种方法是目前制备纳米微粒的主要方法。特点:粒径可控,纯度较高,可制得粒径为5~10nm的微粒。但仅适用于制备低熔点、成分单一的物质,在合成金属氧化物、氮化物等高熔点物质的纳米微粒时还存在局限性。 (2)激光加热蒸发法是以激光为快速加热源,使气相反应物分子是利用高压气体雾化器将-20~-40OC的氦气和氩气以3倍于音速的速度射入熔融材料的液流是以高频线圈为热源,使坩埚是用等离子体将金属等的粉末熔融、蒸发和冷凝以获得纳米微粒。特点:微粒纯度较高,粒度均匀,是制备氧化物、氮化物、碳化物系列、金属系列和金属合金系列纳米微粒的最有效的方法,同时为高沸点金属纳米微粒的制备开辟了前景。但离子枪寿命短、功率小、热效率低。目前新开发出的电弧气化法和混合等离子体法有望克服以上缺点。 (6)电子束照射法1995年许并社等人[4]利用高能电子束照射母材,成功地获 得了表面非常洁净的纳米微粒,母材一般选用该金属的氧化物,如用电子束照射 Al2O3 后,表层的Al-O 键被高能电子“切断”,蒸发的Al原子通过瞬间冷凝,形核、长大,形成Al的纳米微粒,但目前该方法获得的纳米微粒限于金属纳 米微粒。 1.1.2 物理粉碎法

纳米乳液的制备及稳定性研究

食品纳米技术与纳米食品研究进展 李华佳,辛志宏,胡秋辉*(南京农业大学食品科技学院,江苏南京210095) 摘要:纳米微粒在常态下能表现出普通物质不具有的特性,这使纳米材料和纳米技术极具潜力、倍受瞩目。在食品领域,纳米食品加工技术、纳米营养素制备技术、纳米食品包装、纳米检测技术成为研究热点。本文综述了食品纳米技术与纳米食品最新研究进展与成果,提出了食品纳米技术与纳米食品今后研究的前沿科学问题与需要突破的关键技术。 纳米技术是指在纳米尺度(0.1~100 nm)上研究利用原子、分子结构的特性及其相互作用原理,并按人类的需要,在纳米尺度上直接操纵物质表面的分子、原子乃至电子来制造特定产品或创造纳米级加工工艺的一门新兴学科技术。纳米技术主要包括:纳米材料学、纳米电子学、纳米动力学、纳米生物学和纳米药物学[ 1 ]。纳米技术加深了人们对于物质构成和性能的认识,使人们在物质的微观空间内研究电子、原子和分子运动的规律和特性,运用纳米技术我们可以在原子、分子的水平上设计并制造出具有全新性质和各种功能的材料[ 2 ]。由于纳米材料表现出的新特性和新功效,纳米技术的迅速发展将引发一场新的工业革命。继信息科技、材料科学等高精尖应用领域之后,纳米技术的应用深入到生命科技和传统产业方面,逐步影响着人们的衣、食、住、行。如医药方面,广泛的应用载药纳米微粒溶解、包裹或者吸附活性组分,达到缓释药物、延长药物的作用时间、靶向运输、增强药物效应、减轻毒副反应、提高药物的稳定性的目的,建立一些给药的新途径[ 3 ]。我国传统的中药采用纳米术加工可使细胞壁破裂,增大药物在体内的分布,因而可提高药物的生物利用度[ 4 ]。中药纳米化后可能导致药物的理化性质、生物活性及药理性质发生重要变化,甚至改变中药药性,产生新的功效。纳米化为中药新药的研制与开发提供了全新的思路和途径[5,6]。纳米技术在医药上的许多应用正逐步的被应用于食品行业,不仅使食品生产的工艺得到了改进,效率得到了提高,还产生了许多新型的食品和具有更好功效和特殊功能的保健食品。 参考文献: [1] 赵树朋, 杨玉瑛, 屈平, 等. 纳米技术在农业工程中的应用[J]. 农机化研究, 2006, (2):119-120. [2] 刘彩云, 周围, 毕阳, 等. 纳米技术在食品工业中的应用[J]. 食品工业科技, 2005, 26 (4): 185-186. [3] 师少军, 李忠芳, 曾繁典. 载药纳米微粒研究进展[J]. 中国临床药理学杂志, 2004, 20 (5): 395-398. [4] 郭国荣, 秦升. 纳米技术在中药现代化中的作用及应用前景[J]. 湖南中医药导报, 2003, 9(9): 34-35. [5] 刘金洪, 张冰冰, 郝永龙, 等. 纳米技术在中药研发中的应用前景展望[J]. 四川中医, 2004, 22 (4): 24-25. [6] 张晓静. 中药纳米化的作用及存在的问题[J]. 江苏中医药, 2003, 24(3): 40-44. 质轻防碎新款P E T 葡萄酒瓶在澳大利亚问世:澳大利亚著名酿酒公司WolfBlass Wines 上周推出了一款名为Bilyara Reserve 的高档葡萄酒。尤为值得关注的是,这款葡萄酒采用了一种质轻、防碎而且环保的7 5 0 m l P E T 瓶,这是全球第一款全规格P E T 酒瓶。Wolf Blass 此次采用的这款PET 瓶保留了传统玻璃瓶的功能和外形美感,容量上也与标准的750ml 葡萄酒瓶相同。这款P E T 瓶的优势是不易碎,另外长度上比传统酒瓶要矮3 3 % ,更容易存放在冰箱和柜子中。WolfBlass Wines 加拿大公司总裁Scott Oliver 说,“新的包装给我们的消费者提供了更多的选择来品尝我们的葡萄酒。这款Bilyara Reserve 酒提供了更大的便利性和具有重要意义的环保利益。”Wolf Blass 对PET 酒瓶的研制被认为是对加拿大安省酒管局(LCBO)之前提出的环保战略所做出的响应。在这项战略中,酒管局督促酒类供应商采用新的包装方法来降低污染。据介绍,这款新型750ml PET 瓶完全可以回收循环使用,空瓶只有54g 重,比传统玻璃瓶轻85%。PET 瓶在回收后通常应用在食品接触性包装方面,形成了封闭性再循环利用。此外,P E T 在商业和工业方面的应用比较广泛,因此也提

纳米材料的一种制备方法

固液界面反应一水热晶化法制备二氧化锡纳米颗粒 一、简介 水热晶化法: 水热晶化法是合成无机纳米材料广泛采用的一种方法,装置简单,只需衬有聚四氟乙烯内胆的高压釜和加热设备(例如鼓风烘箱、油浴锅等)即可。在高温与溶剂自生高压的条件下,体系能够模拟自然界的成矿过程。水热晶化法的特点是适用范围广,可以用来制备各种金属氧化物、硫化物、磷酸盐等无机纳米材料。生产成本低,合成的材料纯度高,结晶度好。可以通过调节溶剂、物料配比、体系的pH值、有机添加剂等参数达到对粒径、形貌、结构的控制。 二氧化锡纳米材料的制备也常常运用水热晶化法。Chiu等人使用2-propanol 与蒸馏水作为混合溶剂,SnCl4?5H2O为锡源,在碱性条件下(pH=12)水热合成了3nm的SnO2纳米颗粒。Guo等人使用水热晶化法,通过调节SnCl4和NaOH的摩尔比,即体系的pH值,控制合成出空心微球、中空核-壳微球和纳米颗粒三种形态的二氧化锡。水热过程中,不同的结构导向剂也能控制二氧化锡的形貌结构。例如,Guo等人同样使用SnCl4玩为锡源,在CTAB模板剂的作用下,水热获得了棒状纳米二氧化锡。而Han等人换用环六亚甲基四胺作为结构导向剂,依旧使用SnCl4作为锡源,水热合成了核-壳结构的二氧化锡微球。Sun等人使用PVP(MW=30000)作为结构导向剂,并换用SnC12?2H2O作为锡源,双氧水预处理后,水热获得了蒲公英状二氧化锡。 在各种结构导向剂中,油酸分子由于能在颗粒表面选择性吸附,从而可以有效地引导各种结构的形成,并对纳米微粒起到稳定保护作用。 固液界面反应: 在纳米材料的制备过程中,通常会发生氧化、水解、沉淀等各种化学反应。利用在两相界面发生的化学反应来控制材料的合成引起了一定的关注。Kang等人利用水相与油相界面Sn2+的氧化反应制备出了不同粒径大小的二氧化锡纳米材料。由于水-油界面的存在,产物的结晶度比较高,尺寸分布也较窄。Deng等人使用PVP(MW=30000)作为保护试剂,乙二胺作为催化剂,过氧化氢作为氧化剂,室温下,利用单质锡块与水的界面发生的氧化反应,获得了由约3.8nm的纳米晶自组装形成的纳米球。纳米球的直径约为30nm,且具有良好的分散性。Wang 等人基于liquid-solid-solution(LSS)相转移原理合成了一系列纳米材料,其实也利用了界面间的化学反应。在这些利用界面反应控制纳米材料合成的文献中,有些纳米材料的制备其实也运用了水热晶化过程,综合利用了界面反应与水热晶化两者在材料控制合成方面的优势。 金属油酸盐是一种合成无机纳米材料比较理想的有机前驱物,它不能溶解于水或一些低碳醇(如乙醇)中,而会形成固液界面相。对于油酸锡而言,它又易发生水解反应。所以在本章中使用油酸锡作为锡源,利用固液界面反应-水热晶化过程来制备二氧化锡纳米材料。并且在油酸锡的水解过程中,可生成目前较受关注的油酸表面修饰结构导向剂。 二、实验步骤 所有原料均未作任何纯化处理,直接使用。首先,10mL去离子水中溶解

纳米二氧化硅的制备

纳米二氧化硅的制备 专业:凝聚态学号:51110602021 作者:张红敏 摘要 本文简单综述了一下纳米二氧化硅的各种制备方法,包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法,并对未来制备纳米二氧化硅的方法提出了一点展望。 关键词:纳米二氧化硅,制备,展望

1. 引言 纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料,其颗粒尺寸小,粒径通常为20~200nm,化学纯度高,分散性好,比表面积大,耐磨、耐腐蚀,是纳米材料中的重要一员。由于纳米二氧化硅表面存在不饱和的双键以及不同键合状态的羟基,具有常规粉末材料所不具备的特殊性能,如小尺寸效应、表面界面效应、量子隧道效应、宏观量子隧道效应和特殊光电性等特点[1],因而表现出特殊的力学、光学、电学、磁学、热学和化学特性,加上近年来随着纳米二氧化硅制备技术的发展及改性研究的深入, 纳米二氧化硅在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用。 2. 纳米二氧化硅的制备 经过收集资料,查阅一些教科书籍和文献,发现二氧化硅有各种形形色色不同的制备方法, 主要包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法等等。现在一个个介绍如下: 2.1. 化学沉淀法 化学沉淀法是目前生产纳米二氧化硅最主要的方法。这种方法的基本原理是利用金属盐或碱的溶解度, 调节溶液酸度、温度、溶剂, 使其产生沉淀, 然后对沉淀物进行洗涤、干燥、热处理制成超细粉体[2]。 可以采用硅酸钠和氯化铵为原料, 以乙醇水溶液为溶剂, 采用化学沉淀法制备得到纳米SiO2[3]。将去离子水与无水乙醇以一定浓度混合盛于三口瓶中, 加入一定质量的硅酸钠和少量分散剂, 置于恒温水浴中, 凋节至40±1℃, 搅拌状态下加入氯化铵溶液, 即出现乳白色沉淀, 洗涤, 抽滤, 100℃烘干,置于马弗炉450 ℃焙烧1h, 得到白色轻质的SiO2 粉末。所得SiO2颗粒为无定形结构, 近似球形, 粒径30~50nm, 部分颗粒间通过聚集相互联结, 表面有蜂窝状微孔。 以水玻璃(模数为3.3)和盐酸为原料[4],在超级恒温水浴中控制在40~50℃左右进行沉淀反应, 控制终点pH 值5~6, 得到的沉淀物采用离心法洗涤去掉Cl-, 然后在110℃下干燥12 h, 再于500℃进行焙烧即可得到产品。制得SiO2粒

苯丙乳液的制备

苯丙乳液的制备 一、实验目的: 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法; 2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理(概述): 乳液聚合是以水为连续相(分散剂),在表面活性剂(乳化剂)存在下,使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部(即表面活性剂形成的胶束作为微反应器),制备高分子材料的一种方法。目前,因为在世界范围内采用乳液聚合法制备大量的、各种类型的乳液聚合物和聚合物乳液产品,因此乳液聚合被广泛应用于各个技术领域,成为不可缺少的材料或工作物质。特别是人们环境保护意识的加强,乳液聚合技术已成为制备“环境友好材料”的主要方法。在工业生产中有多种用途: (1)用乳液聚合法可大量生产合成橡胶如丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、聚丙烯酸酯橡胶等。 (2)用乳液聚合法生产合成塑料、合成树脂。如聚氯乙烯树脂、ABS树脂、聚四氯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂等。 (3)用乳液聚合生产各种用途的聚合物乳液,如各种粘合剂(聚醋酸乙烯脂乳液—白胶等)、涂料(如建筑涂料、金属涂料、木制器涂装涂料等)。 乳液聚合技术较本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合相比较,有许多重要特点、优点,既可制备高分子量的聚合物,又有高的聚合反应速率。反应体系易散热,有利于聚合反应的控制。生产设备和工艺简单,操作方便,灵活性大,代表了环境保护技术的发展方向,很多场合下,聚合物乳液可直接利用。因此,近年来乳液聚合技术发展很快,特别是在聚合技术上派生、发展了多种新技术、新方法。 乳液聚合体系主要有四大组分:单体、分散介层(水)、乳化剂、引发剂,其次还有用了pH调节并改善乳液流动性的电解层,pH调节用的中和剂等。依据反应单体与反应性质,来选用不同的乳化剂。乳化剂是决定乳液稳定性的最主要因素,对反应速率、乳液粘度、胶粒尺寸等也有很主要的作用。乳化剂的选择除单体要求的种类外,一般以体系要求的HLB 值决定其配比和用量,而且多以非离子型与离子型乳化剂复配,常用的乳化剂如下:用于乳液聚合的引发剂主要是以过氧化氢为母体的衍生物,如过硫酸铵(NH4)2S2O8、过硫酸钾K2S2O8、有机过氧化氢,对某些体系,还可采用其他热分解引发剂如芳基偶氮氨基化合物等。 经典的乳液聚合物工艺的定性理论(用以描述乳液聚合体系中各种物料所处的状态及它们之间的相互影响、相互作用和相互转化规律)将乳液聚合过程分为四个阶段:

纳米二氧化硅

纳米二氧化硅SiO2的研究现状及其运用(邓奕鹏、夏常梁、宁波、赵英孜、王娜) 摘要通过国内外的影响力较大数据库,查找期刊、杂志、论文中的相关文献来了解二氧化硅(SiO2)、在国内外科技前沿的研究现状及运用情况。探究其是否能够作为“荷叶自洁效应及其表膜纳米功能材料的研究及运用“的纳米材料载体。 0 前言“荷叶自洁效应及其表膜纳米功能材料的研究及运用”需要一种纳米材料来构成像荷叶表面的“乳突”的型式结构。以使这种涂层能够具有自清洁效果的。二氧化硅(SiO2)具有来源广泛,耐腐蚀、高硬度、高强度、高韧性、生物友好性等特征。把二氧化硅(SiO2)作为这种乳突的型式结构是一种不错的选择。而且具有可操作性!因此,我们有必要对这些材料有更深的认识,以了解他们的制备方法、表面特征的相关属性。来达到更好的利用二氧化硅(SiO2)的目的。增加自己对二氧化硅(SiO2)的了解。 1、纳米二氧化硅的性质: 1.1 物理性质纳米Si02为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。经透射电子显微镜测试分析.这种材料明显显现出絮状或网状的准颗粒结构,颗粒尺寸小,比表面积大。工业用Si02称作自炭黑,是一种超微细粉体,质轻,原始粒径O.3 微米以下,相对密度2.319~2.653熔点1750℃,吸潮后形成聚合细颗粒。

1.2 化学性质纳米Si02的体积效应和量子隧道效应使其产生渗透作用,可深入到高分子化合物的“键附近,与其电子云发生重叠,形成空间网状结构,从而大幅度提高了高分子材料的力学强度、韧性、耐磨性和耐老化性等。因而,人们常利用纳米Si02的这些特殊结构和性能对塑料及涂料进行改性或制各有机Si02复合材料,提高有机高分子材料的综合性能。 1.3 光学性质纳米Si02微粒由于只有几个纳米到几十个纳米,因而,它所表现出来的小尺寸效应和表面界面效应使其具有与常规的块体及粗颗粒材料不同的特殊光学特性。采用美国Varian公司Cary一5E分光光谱仪对纳米Si02抽样测试表明,对波长200~280 nm 紫外光短波段,反射率为70%~80%;对波长280~300 nm的紫外中波段,反射率为80%以上:在波长300~800 nm之间,纳米Si02材料的光反射率达85%;对波长在800~1300 nm的近红外光反射率也达70~80%。

苯丙乳液配方及原理

苯丙乳液配方及原理 Revised by Petrel at 2021

苯丙乳液生产配方苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体乳化共聚而得。乳白色液体,带蓝光。苯丙乳液附着力好,胶膜透明,耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好,是水性涂料,地毯胶,工艺胶的主要成分,市场需求量非常大。 一、基本配方(按照1000公斤投料): 1、苯乙烯:218.8kg 2、丙烯酸丁酯:238.4kg 3、甲基丙烯酸甲酯:19.56kg 4、甲基丙烯酸:9.64kg 5、保护胶体(聚甲基丙烯酸钠):8.36kg 6、乳化剂OS(烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐):18.85kg 7、碳酸氢钠:0.5kg 8、过硫酸铵:2.4kg 9、去离子水:499kg 二、操作工艺 1、预乳化和配料 (1)在预乳化釜内分别加入去离子水191kg,碳酸氢钠0.5kg,乳化剂OS18.85kg,混合单体(甲基丙烯酸:9.64kg;苯乙烯: 218.8kg;并烯酸丁酯:238.4kg,甲基丙烯酸甲酯:19.56kg), 进行预乳化,得到稳定的预乳化液。 (2)将过硫酸铵2.4kg加入去离子水64kg,配成引发剂溶液,备用。

(3)保护胶体(聚甲基丙烯酸钠)8.36kg加入去离子水44kg,配成保护胶体溶液,备用。 2、聚合 在聚合釜内分别加入去离子水200kg,保护胶体溶液,预乳液60kg,待70摄氏度左右时加入引发剂溶液30kg,在80摄氏度左右引发聚合,进 行种子乳液聚合,可观察到釜底乳液泛蓝光。保温10min后,开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液。滴加时维持聚合反应温度84-86摄氏度。 滴完后保温1小时。 3、出料包装 冷却到30摄氏度以下,出料用120目滤布过滤,即为苯丙乳液产品。 三、产品主要指标: 1、固含量:48.5% 2、PH值:5.5-6.5 3、粘度(涂-4℃.S.17℃)值:17 苯丙乳液的制备 一、实验目的: 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法; 2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理(概述): 乳液聚合是以水为连续相(分散剂),在表面活性剂(乳化剂)存在下,使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部(即表面活性剂形成的胶束作为微反应器),制备高分子材料的一种方法。 目前,因为在世界范围内采用乳液聚合法制备大量的、各种类型的乳液聚合物和聚合物乳液产品,因此乳液聚合被广泛应用于各个技术领域,成为不可缺少的材料或工作物质。特别是人们环境保护意识的加强,乳液聚合技术已成为制备“环境友好材料”的主要方法。在工业生产中有多种用途: (1)用乳液聚合法可大量生产合成橡胶如丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、聚丙烯酸酯橡胶等。(2)用乳液聚合法生产合成塑料、合成树脂。如聚氯乙烯树脂、树脂、聚四氯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂等。 (3)用乳液聚合生产各种用途的聚合物乳液,如各种粘合剂(聚醋酸乙烯脂乳液—白胶等)、涂料(如建筑涂料、金属涂料、木制器涂装涂料等)。

纳米TiO2的制备方法综述

纳米TiO2的制备方法综述 1.引言 纳米微粒是指颗粒尺寸在1 nm -100 nm的超细微粒。由于纳米微粒具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应,因而展现出许多特有的性质,在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面具有广阔的应用前景。其中纳米二氧化钛作为一类无机功能材料备受关注。氧化钛(TiO2)俗称钛白粉,具有无味、无毒、无刺激性和热稳定性好等特点,且来源广泛,极易获得,从晶形角度而言,TiO2分为锐钛矿、板钛矿和金红石三种,其中锐钛矿型和金红石型应用较为广泛。纳米二氧化钛因其具有粒径小、比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好,吸收紫外线能力强,表面活性大、热导性好、分散性好、所制悬浮液稳定等优点,倍受关注。制备和开发纳米二氧化钛成为国内外科技界研究的热点。纳米二氧化钛在水处理、催化剂载体、紫外线吸收剂、光敏性催化剂、防晒护肤化妆品、涂料填料、光电子器件等领域具有广泛的用途。纳米二氧化钛用于涂料是涂料发展的一个重大研究方向,它的开发与应用为涂料的发展注入了新的活力,可利用其各种特殊效应来提高涂料的多方面性能。目前纳米二氧化钛的制备方法主要分为液相法和气相法,本文将对其制备方法进行分类介绍。 2.气相法 气相法通常是采用某些特定的方法使反应前体物质气化,以使其在气相状态下发生化学或者物理变化,继而通过冷却使其成核、生长最终形成颗粒二氧化钛。气相法主要分为物理气相沉积法(PVD)与化学气相沉积法(CVD),其中PVD是将前提物质通过挥发或者蒸发为气体,然后冷凝成核,从而得到粉体的方法,通常包括热蒸发法、溅射法等。PVD法是制备纳米材料采用的最早方法,多用于制备二氧化钛薄膜。在利用物理气相沉积法制备二氧化钛的过程中并不发生化学反应,所得的二氧化钛粒径小、纯度高、分散性较好,但是成本高、回收率低。[3] 2.1 扩散火焰法 以钛醇盐或四氯化钛、燃料气体和氧气等作为原料,首先将前提气体物质通入火焰反应器中,然后将燃料气体经烧嘴打入空气中,利用扩散作用使其相互混合而达到燃烧的目的,在此过程中气相会发生水解和氧化等作用,随之经过结晶成核、成长、转化晶型等过程最终制得二氧化钛。典型的P25是德国的Deguss公司通过TiCl4氢氧火焰法制的,其反应方程式为: TiCl4(g)+2H2(g)+O2(g)→4Ti02(a)+4HC1(g) (1) 工艺流程见图1: 日本Aerosil公司和美国Cabot公司等也利用此方法制的了超细的纳米二氧化钛粉体。Jang等人分别用五路管径将空气与Ar,O2,Ar/TiCl4加入到经过改进的火焰反应器中,并且利用改变气体浓度来对二氧化钛的粒径和晶型进行控制。从前期文献可见,当反应器火焰的温度在1000℃一1700℃范围内时,可制得粒径在12nm-29nm范围的二氧化钛,所含锐钛矿所占的比例在28%-75%,产量最高可达到20g/h。 Katzer等人将N2 ,CH4 ,Ar/TiCl4与氧气混合使其反应,且通过对电极电场的控制来调整火焰的温度和结构,进而控制纳米二氧化钛的粒径和晶型。 此方法制备的纳米二氧化钛具有小粒径、高纯度、良好的分散性和大的表面活性、较小的团聚现象等优点,但是此过程要求温度较高,工艺参数的控制要比较精确,且对设备材质的要求比较严格,生产成本相对较高。[3] 2.2 TiCl4气相氧化法

纳米材料的制备与合成

纳米材料的合成与制备 (1) 摘要 (1) 关键词 (1) The synthesis and preparation of nanomaterials (1) Abstract (1) Keywords (1) 引言 (1) 1纳米材料的化学制备 (1) 1.1纳米粉体的湿化学法制备 (1) 1.2纳米粉体的化学气相法制备 (2) 1.2.1气体冷凝法 (2) 1.2.2溅射法 (2) 1.2.3真空蒸镀法 (2) 1.2.4等离子体方法 (3) 1.2.5激光诱导化学气相沉积法(LICVD) (3) 1.2.6爆炸丝方法 (3) 1.2.7燃烧合成法 (3) 1.3纳米薄膜的化学法制备 (4) 1.4纳米单相及复相材料的制备 (4) 2纳米材料的物理法制备 (5) 2.1纳米粉体(固体)的惰性气体冷凝法制备 (5) 2.2纳米粉体的高能机械球磨法制备 (5) 2.3纳米晶体非晶晶化方法制备 (6) 2.4深度塑性变形法制备纳米晶体 (6) 2.5纳米薄膜的低能团簇束沉积方法(LEBCD)制备 (6) 2.6纳米薄膜物理气相沉积技术 (6) 3纳米材料的应用展望 (7) 4 总结 (7) 参考文献 (8)

纳米材料的合成与制备 摘要本文综述了近年来在纳米材料合成与制备领域的一些最新研究进展,包括纳米粉体、块体及薄膜材料的物理与化学方法制备。从纳米材料合成和制备的角度出发,较系统的阐述了纳米材料合成与制备的最新研究进展,包括气相法,液相法及固相法合成与制备纳米材料;并介绍了纳米材料在高科技领域中的应用展望。 关键词纳米材料,合成,制备 The synthesis and preparation of nanomaterials Abstract This paper summarized the recent years in the field of nanometer material synthesis and preparation of some of the latest research progress, including nano powder, bulk and thin film materials preparation physical and chemical methods. From the perspective of nano material synthesis and preparation, systematically expounds the synthesis and the latest progress in the preparation of nanometer materials, including gas phase, liquid phase method and solid phase synthesis and preparation of nano materials; And introduces the application of nanomaterials in the field of high-tech prospects. Keywords nano materials, synthesis, preparation 引言 纳米材料是晶粒尺寸小于100nm的单晶体或多晶体,由于晶粒细小,使其晶界上的原子数多于晶粒内部的,即产生高浓度晶界,因而使纳米材料有许多不同于一般粗晶材料的性能,如强度硬度增大、低密度、低弹性模量、高电阻低热导率等。正是因为纳米材料具有这些优良性能,因此纳米材料在今后一定有着广泛的应用。本文系统地阐述纳米材料的结构、性能、制备以及应用,以获得对纳料材料更为深刻和全面的理解。[1] 纳米材料的制备科学在当前纳米材料科学研究中占据极为重要的地位。新的材料制备工艺和过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响.纳米材料的合成与制备包括粉体、块体及薄膜材料的制备。 1纳米材料的化学制备 1.1纳米粉体的湿化学法制备 湿化学法制备工艺主要适用于纳米氧化物粉体,它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点,并且得到的粉体性能比较优异。 上海硅酸盐所在采用共沉淀法、乳浊液法、水热法图等湿化学法制备氧化错

二氧化硅的制备

纳米二氧化硅颗粒的制备与表征 一、实验目的 颗粒。 1、学习溶胶—凝胶法制备纳米SiO 2 颗粒物相分析和粒径测定。 2、利用粒度分析仪对SiO 2 颗粒进行表征。 3、通过红外光谱仪对纳米SiO 2 4、通过热重分析仪测试煅烧温度。 二、实验原理 纳米SiO 具有三维网状结构,拥有庞大的比表面积,表面上存在着大量的羟基基团, 亲水2 性强, 众多的颗粒相互联结成链状,链状结构彼此又以氢键相互作用,形成由聚集体组成的立体 网状结构。 图1 纳米二氧化硅三维网状结构 图2 纳米二氧化硅表面上存在着大量的羟基基团 溶胶凝胶法(Sol-Gel法):利用活性较高的前驱体作为原料,在含水的溶液中水解,生成溶

胶,然后溶胶颗粒间进一步发生相互作用,与溶剂共同生成凝胶,干燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物。 第一步水解: 硅烷的水解过程ROH ?→ ? - -2 - - + Si Si+ O OH H OR 第二步缩合: 硅烷的缩聚过程O ?→ ? - - - - - - + - H Si O Si Si HO + Si2 OH - 总反应:ROH ?→ - Si ? + - - - - Si O 22+ O H Si2 OR 硅烷的浓度,硅烷溶液的pH 值,溶剂成分,水解时间与温度均会影响到硅烷的水解缩聚过程。 其中,pH 值能影响硅烷溶液的水解缩聚反应速率。一般认为酸性和碱性条件下均有利于硅烷的水解反应,而碱性条件下更能促进缩聚反应的进行。因此,选择合理的pH 值能控制硅烷的水解与缩合反应速率。 水含量除了影响硅烷的水解与缩聚反应速率外,还影响其溶解性;而醇溶剂对硅烷分子起到助溶与分散的作用,还起到调节水解速率的作用。 三、仪器及试剂 仪器常规玻璃仪器,不同型号移液枪,坩埚,研钵,水浴锅,磁子,磁力搅拌器,烘箱,马弗炉,傅里叶红外光谱仪,差热-热重分析仪,粒度分析仪; 试剂乙醇(AR),去离子水,TEOS,1:1 氨水,浓氨水、浓盐酸,精密pH 试纸。 四、实验步骤 颗粒 ①Stober 法制备纳米SiO 2 取75mL 无水乙醇于烧杯中,加入25mL 去离子水,搅拌使其均匀。向其中加入10mL TEOS,同时搅拌。用1:1 氨水溶液调节硅烷溶液的pH 值至7,搅拌10min。将上述硅烷溶液放入水浴锅中,水温35℃,陈化1h。向溶液中逐滴加入浓氨水,使其刚好产生果冻状凝胶为止。静置,至溶液全部转化为凝胶。 将所得的凝胶捣碎放入烘箱中,烘箱温度为100℃,烘干,即得SiO 前躯体粉末。将粉末碾 2 粉末。 碎后在300℃煅烧20min 即得SiO 2

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