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Dj3009 铂钴比色法(色度)原始记录表

Dj3009 铂钴比色法(色度)原始记录表

XNDHJZX-Dj3013-2015

铂钴比色法(色度)原始记录表

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新疆新农大环境检测中心编制

水质分析实验报告

实验序号 4 实验名称水质分析 实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一.实验预习 1.实验目的 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和总磷的方法。 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2.实验原理、实验流程或装置示意图 实验原理: 水是水生生物生活的场所,水体洁净程度如何,各种化学成分含量多少,是我们选用不同用途水源时的主要依据,进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分,也是生态工作不可缺少的手段。 溶解氧的测定: 水中溶解氧的测定一般用碘量法,在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘,溶解氧越多,析出的碘就越多,溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量(碘量与溶解氧量成比例关系),计算出水样溶解氧的含量。 氨氮的测定: 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~L的氨氮范围内近于直线。反应式如下: 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定: 测定亚硝酸盐氮,通常使用重氮比色法,此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与α-萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色。 pH测定: 利用玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,组成一个电池。在此电池中,被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系,符合能斯特方程式: E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中,E0为常数。 浊度(NTU): 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 铁: Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下,低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,对可见

色度检测标准

色度 所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”;由悬浮物质产生的颜色称为“假色”。测定前必须将水样中的悬浮物除去。 通常测定清洁的天然水是用铂钴比色法。此法操作简便,色度稳定,标准色列如保存适宜,可长期使用。但其中氯铂酸钾太贵,大量使用很不经济。铬钴比色法,试剂便宜易得。方法精密度和准确度与铂钴比色法相同,只是标准色列保存时间较短。 3.1 铂钴标准比色法 3.1.1 测定范围 本法最低检测色度为5度,测定范围5~50度。 即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清澈,然后取上清液测定。 3.1.2 方法提要 用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列,用于水样目视比色测定。规定每升水含有1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色作为一个色度单位,称为1度。 3.1.3 试剂 3.1.3.1 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)t 1.000g氯化钴 (CoCl2·6H2O),溶于100mL纯水中,加入100mL盐酸,用纯水定容至1000mL。此标准溶液的色度为500度。 3.1.4 仪器、设备 3.1. 4.1 50mL成套高型具塞比色管。 3.1. 4.2 离心机。 3.1.5 分析步骤 3.1.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。 3.1.5.2 另取比色管11支,分别加入铂钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50, 4.00,4.50和 5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。配成的标准

色度铂钴标准比色法

色度 (铂钴标准比色法) 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列,与水样进行目视比色。 干扰及消除 如水样浑浊,则放置澄清,也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪器 50ML具塞闭塞管,其刻线高度应一致。 试剂 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6(相当于500铂)及1.000氯化钴 步骤 标准色列的配置: 向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 水样的测定: 1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时,可将比色管至于白瓷板或白板上,使光线从关底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A×50/B 式中: A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 B------水样得体积(ML) 注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是:称取0.0437g重铬酸钾 和1.000g硫酸钴(CoSo 4.7H 2 O)溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀释至 500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物,虽经处理而得不到透明水样时,则只测“表面颜色”。

水质色度的测定GB11903-89

水质色度的测定 GB 11903-89 批准日期1989-09-01实施日期1989-09-01 水质色度的测定 GB 11903-89 Water quality-Determination of colority 1 主题内容与适用范围 本标准规定了两种测定颜色的方法。本标准测定经15min澄清后样品的颜色。pH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH值。 1.1 铂钴比色法参照采用国际标准ISO 7887—1985《水质颜色的检验和测定》。铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水,比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。 1.2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。 两种方法应独立使用,一般没有可比性。 样品和标准溶液的颜色色调不一致时,本标准不适用。 2 定义 本标准定义取自国际照明委员会第17号出版物(CIE publication No.17),采用下述几条。 2.1 水的颜色 改变透射可见光光谱组成的光学性质。 2.2 水的表观颜色 由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。 2.3 水的真实颜色 仅由溶解物质产生的颜色。用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。 2.4 色度的标准单位,度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。 3 铂钴比色法

用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与被测样品进行日视比较,以测定样品的颜色强度,即色度。 样品的色度以与之相当的色度标准溶液(3.2.3)的度值表示。 注:此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt-Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位——铂-钴色号)》]、或毫克铂/升。 3.2 试剂 除另有说明外,测定中仅使用光学纯水(3.2.1)及分析纯试剂。 3.2.1 光学纯水:将0.2μm。滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏水或去离子水,弃去最初的250mL,以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。 3.2.2 色度标准储备液,相当于500度:将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约500mL水( 4.1)中,加100±1mL盐酸(p=1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下标线。 将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过30℃。个溶液至少能稳定6个月。 3.2.3 色度标准溶液:在一组250mL的容量瓶中,用移液管分别加入 2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL储备液( 3.2.2),并用水(3.2.1)稀释至标线。溶液色度分别为:5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。 溶液放在严密益好的玻璃瓶中,存放于暗处。温度不能超过30℃。这些溶液至少可稳定1个月。 3.3 仪器 3.3.1 常用实验室仪器和以下仪器。 3.3.2 具塞比色管,50mL。规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。 3.3.3 pH计,精度±0.1pH单位。 3.3.4 容量瓶,250mL。 3.4 采样和样品 所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗,最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。 将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内,在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存,则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避兔温度的变化。

色度测定方法

色度测定方法 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】

色度的测定方法 铂钴比色法 色度的标准单位,度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。 铂钴比色法原理:用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与水样进行比色(与被测样品进行目视比较,以测定样品的颜色强度),每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位,即色度。 样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。 ※注:此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt-Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位——铂-钴色号)》] 或毫克铂/升。 符合标准: 色度测定标准溶液,符合GB/T 605-2006 《化学试剂色度测定通用方法》 试剂以及药品:六水氯化钴、浓(p=1.18g/mL)、氯铂酸钾、除另有说明外,测定中仅使用光学纯水(蒸馏水)及分析纯试剂(AR,红标签)。 光学纯水:将0.2μm的滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏水或去离子水,弃去最初的250mL,以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。 国家标准配制色度铂钴标准溶液:相当于500度:将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约100mL水中,加100±1mL浓(p=1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下定容到标线。 保存条件:将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过30℃。这些溶液至少能稳定6个月。 色度标准溶液:在一组50mL的的比色管中,用移液管分别加入0,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL储备液,并用水稀释至标线。溶液色度分别为,0,5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。

药品检验报告书写细则

药品检验记录与检验报告书的书写细则 检验记录是出具检验报告书的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料;为保证药品检验工作的科学性和规范化,检验记录必须做到:记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。 药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定,是具有法律效力的技术文件;药检人员应本着严肃负责的态度,根据检验记录,认真填写“检验卡”,经逐级审核后,由所领导签发“药品检验报告书”。要求做到:依据准确,数据无误,结论明确,文字简洁,书写清晰,格式规范;每一张药品检验报告书只针对一个批号。 1 检验记录的基本要求: 1.1 原始检验记录应采用统一印制的活页记录纸和各类专用检验记录表格(见附件),并用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱,应剪贴于记录上的适宜处,并有操作者签名;如系用热敏纸打印的数据,为防止日久褪色难以识别,应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。 1.2 检验人员在检验前,应注意检品标签与所填检验卡的内容是否相符,逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期,生产单位或产地,检验目的和收检日期,以及样品的数量和封装情况等。并将样品的编号与品名记录于检验记录纸上。 1.3 检验记录中,应先写明检验的依据。凡按中国药典、部颁标准、地方药品标准或国外药典检验者,应列出标准名称、版本和页数;凡按送验者所附检验资料或有关文献检验者,应先检查其是否符合要求,并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后,或标明归档编码。 1.4 检验过程中,可按检验顺序依次记录各检验项目,内容包括:项目名称,检验日期,操作方法(如系完全按照1.3检验依据中所载方法,可简略扼要叙述;但如稍有修改,则应将改变部分全部记录),实验条件(如实验温度,仪器名称型号和校正情况等),观察到的现象(不要照抄标准,而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况;遇有反常的现象,则应详细记录,并鲜明标出,以便进一步研究),实验数据,计算(注意有效数字和数值的修约及其运算,详见《中国药品检验标准操作规范》第414页)和结果判断等;均应及时、完整地记录,严禁事后补记或转抄。如发现记录有误,可用单线划去并保持原有的字迹可辩,不

铂钴比色

A.铂钴比色配制原理: 1. 方法原理 每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。 步骤 1. 标准色列的配置 向50mL比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL的铂钴标准液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。 2. 水样的测定 (1)分别取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0mL。 (2)将水样与标准色列进行目视比较。观测时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光从管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 注意事项 (1)可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是:称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSO4·7H2O),溶于少量水中,加入0.50mL硫酸,用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度,不宜久存。 (2)将水样与标准色列进行如果样品中有泥土或其它分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测表色。 B.氯化钴和氯铂酸钾显示的原理: 水是无色透明的,当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。溶解性的有机物,部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH 值对色度有较大的影响,所以在测定色度的同时,可以测量溶液的pH 值。 1.246g氯铂酸钾和1.000g六合氯化钴溶于水中,加100ml浓盐酸,用水定容至1000ml 氯铂酸钾1g装,280元左右 氯化钴100g装,30元,这边是这样报价的,麻烦师兄帮我问问价格。

外观色泽的检测方法(铂-钴比色法)

外观色泽的检测方法(铂-钴比色法) 一. 适用范围: 本方法适用于液体外观的色泽测定 二.仪器和试剂: 比色管 磨口无色比色管100毫升、50毫升 比色箱及比色架 见附图 氯化钴 分析纯 氯铂酸钾 分析纯 盐酸 分析纯 三.测定步骤: 1.三种500号铂-钴比色标准原液的配制: (1).黄色:准确称取1.2450克氯铂酸钾和1.0000克氯化钴(精确到 0.0002g)溶于100毫升盐酸中,注入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释到 刻度. 此溶液即为500号色度标准比色原液(Ⅰ). (2).黄中带绿:准确称取1.5000克氯铂酸钾和0.3000克氯化钴(精确到 0.0002g)溶于100 毫升盐酸中, 注入1000 毫升容量瓶中, 用蒸馏水稀 释到刻度, 此溶液即为500号色度标准比色原液(Ⅱ). (3).黄中带红:准确称取0.8000克氯铂酸钾和2.000克氯化钴(精确到 0.0002g),溶于100 毫升盐酸中,注入 1000 毫升容量瓶中, 用蒸馏水 稀释到刻度, 此溶液即为500号色度标准比色液(Ⅲ). (4).取不同量的500号色度标准比色原液,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至 100毫升,即可制得任意号数的色度标准液.稀释的N号铂-钴比色液,应 储藏于具有磨口塞的比色管中, 比色后比色液应置于暗处储藏,有效期 为一个月。 500号原液应储存于棕色容量瓶中,置于暗处保存,有效期为6个 月. 2.测定: 将试样均匀混合后,注入试管中,用肉眼观察,应是透明油状液体, 无混浊现象,无明显机械杂质,在室温条件下进行比色测定。取二支颜 色相同,高度相等的比色管,一支注入100毫升或50毫升试样,另一支注

铂钴标准比色法检测水中色度.

色度 (铂钴标准比色法 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列,与水样进行目视比色。 如水样浑浊,则放置澄清,也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬 浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪器 50ML具塞闭塞管,其刻线高度应一致。 试剂 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6(相当于500铂及1.000六水合氯化钴(相当于250mg钴,溶于水中,加100ml浓盐酸,用水定容至1000ml。 此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,暗处存放。 步骤 标准色列的配置: 向50mL比色管中加入0mL、0.5mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL、5.00mL、6.00mL及7.000mL铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 水样的测定:

1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时,可将比色管至于白瓷板或白板上,使光线从关底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A×50/V 式中: A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 V------水样得体积(ML 注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是:称取0.0437g重铬酸钾 和1.000g七水合硫酸钴(CoSo4.7H2O溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物,虽经处理而得不到透明水 样时,则只测“表面颜色”。

原始记录规范

原始记录的书写细则(针对分析检验记录) 原始记录是出具资料的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料;为保证药品研究工作的科学性和规范化,原始记录必须做到:记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。 1、检验记录的基本要求: 1.1 原始记录应采用统一印制的活页记录纸、实验记录本和各类专用检验记录表格(见附件),并用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱,应剪贴于记录上的适宜处,并有操作者签名;如系用热敏纸打印的数据,为防止日久褪色难以识别,应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。 1.2 检验人员在检验前,应逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期,生产单位或产地,检验目的和收检日期,以及样品的数量和封装情况等,并将样品的编号与品名记录于记录纸上。 1.3 原始检验记录,应先写明检验的依据。凡按中国药典、部颁标准、地方药品标准或国外药典检验者,应列出标准名称、版本和页数;凡按送验者所附检验资料或有关文献检验者,应先检查其是否符合要求,并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后,或标明归档编码。 1.4 检验过程中,可按检验顺序依次记录各检验项目,内容包括:项目名称,检验日期,操作方法(如系完全按照1.3检验依据中所载方法,可简略扼要叙述;但如稍有修改,则应将改变部分全部记录),实验条件(如实验温度,仪器名称型号和校正情况等),观察到的现象(不要照抄标准,而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况;遇有反常的现象,则应详细记录,并鲜明标出,以便进一步研究),实验数据,计算(注意有效数字和数值的修约及其运算,详见《中国药品检验标准操作规范》第414页)和结果判断等;均应及时、完整地记录,严禁事后补记或转抄。如发现记录有误,可用单线划去并保持原有的字迹可辩,不得擦抹涂改;并应在修改处签名或盖章,以示负责。检验或试验结果,无论成败(包括必要的复试),均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验,应及时分析其可能的原因,并在原始记录上注明。 1.5 检验中使用的标准品或对照品,应记录其来源、批号和使用前的处理;用于

色度测定方法

色度测定方法 文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

色度的测定方法 铂钴比色法 色度的标准单位,度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。 铂钴比色法原理:用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与水样进行比色(与被测样品进行目视比较,以测定样品的颜色强度),每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位,即色度。 样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。 ※注:此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt-Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位——铂-钴色号)》] 或毫克铂/升。 符合标准: 色度测定标准溶液,符合GB/T 605-2006 《化学试剂色度测定通用方法》 试剂以及药品:六水氯化钴、浓(p=1.18g/mL)、氯铂酸钾、除另有说明外,测定中仅使用光学纯水(蒸馏水)及分析纯试剂(AR,红标签)。 光学纯水:将0.2μm的滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏水或去离子水,弃去最初的250mL,以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。 国家标准配制色度铂钴标准溶液:相当于500度:将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约100mL水中,加100±1mL浓(p=1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下定容到标线。 保存条件:将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过30℃。这些溶液至少能稳定6个月。

色度测定方法

色度测定方法

色度的测定方法 铂钴比色法 色度的标准单位,度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。 铂钴比色法原理:用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与水样进行比色(与被测样品进行目视比较,以测定样品的颜色强度),每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位,即色度。 样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。 ※注:此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt-Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位——铂-钴色号)》] 或毫克铂/升。 符合标准: 色度测定标准溶液,符合GB/T 605-2006 《化学试剂色度测定通用方法》 试剂以及药品:六水氯化钴、浓盐酸(p=1.18g/mL)、氯铂酸钾、除另有说明外,测定中仅使用光学纯水(蒸馏水)及分析纯试剂(AR,红标签)。 光学纯水:将0.2μm的滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏水或去离子水,弃去最初的250mL,以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。 国家标准配制色度铂钴标准溶液:相当于500度:将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约100mL 水中,加100±1mL浓盐酸(p=1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下定容到标线。 保存条件:将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过30℃。这些溶液至少能稳定6个月。

中药制剂分析

中药制剂分析:以中医药理论为指导,应用现代分析理论和方法,研究中药制剂的一门应用学科,是中药科学领域的一个组成部分。 中药制剂:在中医药理论指导下,以中药为原料,按规定的处方和方法加工成一定的剂型,用于防病、治病的药品。 中药制剂分析的特点:1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则,评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性 药品标准:是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。药品标准属于强制性标准,分为:国家标准、地方标准、企业标准。 制定药品质量标准的前提:1药物组成固定;2原料稳定;3制备工艺稳定。 简述中药制剂杂质来源的多途径性:中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多,如药材中非要用部位及未除尽的你啥;药材中所含的重金属及残留农药,包装,保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质;习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。 《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。63版开始根据药品属性分为一、二部;05版开始分为3部,一部:药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。二部:化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料;三部:生物制品。中国药典的主要内容:凡例、正文、附录和索引四部分。 《中国药典》凡例作用是什么?是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则,并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定,避免在全书中重复说明。中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤?1.取样:其基本原则是均匀合理,所取样品具有代表性。2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告 供试品制备的原则:最大限度地保留被检测成分,除去干扰物质,将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。 常用的提取液溶剂与提取方法:溶剂:水、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、石油醚、乙醚。方法:萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法;超声提取法、升华法、微波辅助萃取。 净化方法:1液-液萃取法2色谱法3沉淀法4盐析法5固相微萃取 检查的主要内容:1制剂通则检查2一般杂质检查3特殊杂质检查4微生物限度检查 1检查项目与剂型有关:丸剂要求测定水分,重量差异、溶散时限及装量差异;片剂要求测定重量差异、崩解时限等;酒剂要求测定乙醇量、甲醇量、总固体、装量等;注射剂要求测定装量、澄明度,不溶性微粒。 2一般杂质检查:指药材生长、采集、收购加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入杂质。如水分、灰分、酸不溶灰分,重金属、砷盐等。 3特殊杂质检查:指有针对性的与质量直接有关的专项检查项目进行检查,大黄流浸膏中对大黄苷检查;阿胶检查挥发性碱性物质。 中药分析的原始记录哪些内容?供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论。 中药制剂的鉴别:是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成,从而判断该制剂的真伪。包括:状态鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。 中药制剂性状鉴别:大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。 中药制剂的显微鉴别:利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特

药材检验原始记录样本

原药材检验报告单

原药材检验记录 【性状】 结果:【鉴别】(1)显微鉴别 横截面: 结果:粉末: 结果:

(2)薄层鉴别 供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度:(℃) 相对湿度:(%) 展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 (6:1:1:0.1) 薄层板:硅胶G 显色剂:稀碘化铋钾试液 灯光:白光、紫外光灯(365nm) 展距:(cm) 供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置 上,显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为) S2为对照品(对照品为中检所提供编号为) T为样品 结果: 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为: % (标准规定不得过 XX %) 结果: 膨胀度应不低于4.0(附录IX O) 温度:(℃)相对湿度:(%) 电子天平型号:CP214 溶剂:水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重: g g g 第一次样品膨胀后体积: ml ml ml

第二次样品膨胀后体积: ml ml ml (两次差异不超过0.1ml) 膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0) 结果: 水分不得过12.0% (附录Ⅸ H 第一法)。 温度:(℃)相对湿度:(%) 烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) (g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) (g)(g)第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) (g)(g)水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%) 结果: 总灰分不得过4.0%(附录Ⅸ K) 温度:(℃)相对湿度:(%) 马福炉型号:SX2.5-10 电子天平型号:CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) (g)(g)总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%) 结果:

药物检验原始记录的格式大全

一、化学鉴别法 药品检验原始记录 检品名称:检验日期: 批号:规格: 【鉴别】 / 结果:□呈正反应□不呈正反应 结论:□符合规定□不符合规定 检验者: 复核者: 第页

二、TLC鉴别法 药品检验原始记录 检品名称:检验日期: 批号:规格: [鉴别] 供试品溶液的制备: 对照品(或对照药材、对照提取物)溶液的制备: 对照物质来源: □均为中国药品生物制品检定所提供 □其他: No: 薄层色谱条件与结果详见附图()。 结论:□符合规定□不符合规定 (规定:在供试品色谱中,在与对照品(或对照药材、对照提取物)色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。) 检验者: 复核者: 第页

三、TLC图 薄层色谱检验记录图号: 检品名称:检品编号: 检验日期: 天气:室温:湿度: 薄层板:展开温度: 展开剂: 显色剂及检视方法: 点样量( l): 点样顺序: 1 2 结论: 检验者: 复核者: 第页

四、 相对密度 药品检验原始记录 检品名称: 检品编号: 检验日期: 规格: 批号 室温: 湿度: 相对密度(比重瓶法) 照相对密度测定法(中国药典2010年版A V I A V II 二部附录一部附录)测定。 测定方法: □比重瓶法 □韦氏比重称法 (规定测定温度为20℃)。 天平: 实验温度: 空瓶重(W 1): 瓶+供试品重(W 2): 供试品重(W 2-W 1): 瓶+水重(W 3): 水重(W 3-W 1): 结果计算:计算公式:相对密度 = 水重量 供试品重量 结论: (规定 ) 检验者: 复核者: 第 页

五、PH值测定法 药品检验原始记录 检品名称:检品编号: 检验日期: 批号:规格:温度:湿度: pH值 照pH值测定法(《中国药典》2010年版一部附录VII G)测定。 仪器: 校正仪器用标准缓冲液:邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00) 磷酸盐标准缓冲液(pH6.86) 其它: 供试品溶液的制备: pH值测定结果: 结论:□符合规定□不符合规定 (规定: ) 检验者: 复核者: 第页

实验室检测结果超标、异常管理规程(OOS、OOT)

一、目的 规范调查检测结果超标、异常的程序,保证检验工作中出现的超标结果能得到全

面分析与正确处理;保证检验数据可靠、有效。 二、范围 适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。 三、职责 1、试验人员 负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人,与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。 2、检测项目复核人 2.1 对结果进行确认,对可能的原因进行客观及时的评估。 2.2确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。 2.3检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具,确定有无异常和可疑信息。 2.4 检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。 2.5检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液,应满足质量控制的要求。 2.6保存整个调查过程中的记录和相关证据。 3、实验室负责人 3.1安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析,对调查过程及相关记录进行检查,并及时向部门负责人汇报调查进展。 3.2决定是否进行实验室调查,如需要调查,则要组织、参与调查过程,并协助QA的全面调查。 3.3如果为实验室差错(培训、仪器、工作不仔细等),应组织相关人员进行根本原因分析,确定差错的来源,对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生,并监督处理过程。若属检验人员错误,则需对检验人员进行再培训。

3.4 将OOS调查记录上报QA及质控经理审批。 4、质保部人员监督执行。 四、正文 1、结果超标、异常的情况 1.1超出质量标准的实验结果(OOS):检测结果超出设定质量标准,质量标准包括注册标准以及企业内控标准。 1.2 超出趋势(OOT)的实验结果:检测结果虽在质量标准之内,但是仍然比较反常,与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。 1.3 异常数据(AD):指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。例如:仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品(或溶液)异常等产生的数据或事件。 2、结果超标、异常的处理要求 2.1 一般要求 2.1.1当超规或异常结果发生时,需进行实验室调查,并通知QA。 2.1.2 所有实验室调查都需要有实验室调查记录,调查记录的调查编号应从QA处得到;调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制,LI代表实验室调查,YY代表年份,MM代表月,DD代表日,XX代表流水号;如:LI-11-05-06-01表示2011年5月6日第一份实验室调查报告表。 2.1.3实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。 2.1.4 当在实验中出现明显错误时(如,突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂等),应停止试验,并做好相应记录和调查,该试验结果无效;应重新实验获得有效结果。 2.1.5经过调查、发现的问题,应采取相应的措施,防止以后的工作中再次出现。

水质环境检测公司原始记录表格

样品编号:XL2019— 检测项目:色度 检验依据:GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法》感官性状和物理指标1.1铂—钴标准比色法 (一)检测步骤: (1)本批次均取透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。 (2)另取比色管11支,分别加入铂—钴标准溶液0,0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50, 3.00, 3.50, 4.00, 4.50及5.00mL ,加纯水至刻度,摇匀,即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列,可长期使用。 (3)将水样与铂—钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致,即为异色。 (4)标准系列: 铂-钴标准液0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 色度 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 (5)本批次检测结果(度):报告结果为中位数 样品编号 比色结果1 比色结果2 比色结果3 报告结果 样品编号 比色结果1 比色结果2 比色结果3 报告结果 检测者:检测日期:年月日 校核者:校核日期:年月日

样品编号:XL2019— 检测项目:浑浊度 检验依据:GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法》感官性状和物理指标2.2目视比浊法—福尔马肼标准 (一)检测步骤: A、浑浊度10度以上的水样 (1)本批次均取浑浊度250度的标准液(吸取含250mg硅藻土的悬浮液,置于1000mL容量瓶中,加纯水至刻度,振摇混匀即得)0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100mL,置于250mL 容量瓶中,加纯水稀释至刻度,振摇混匀后移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,即得浑浊度为0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100度的标准液。每瓶中加入1g氯化汞以防菌类生长。将瓶塞塞紧以免水份蒸发。 (2)将振摇均匀的水样盛入成套的250mL具塞玻璃瓶中。 (3)将水样与浑浊度标准液都摇匀,同时从瓶侧观察同一目标(如报纸铅字或划有黑线的白纸等),根据目标清晰程度,选出与水样所产生的视觉效果相近的标准液,读得水样的浑浊度。水样的浑浊度超过100度时,可用纯水稀释后测定。 B、浑浊度10度以下的水样 (1)本批次均取 mL比色管11支,分别加入浑浊度为100度的标准溶液(吸取浑浊度为250度的标准液100mL,置于250mL容量瓶中,加纯水稀释至刻度,振摇混匀,即得浑浊度为100度的标准液)0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0, 9.0及10.0mL,各加纯水稀释至100mL,混匀,即得浑浊度0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10度的标准液。 (2)取100mL水样,置于同样规格的比色管中,与浑浊度标准液同时振摇均匀,并进行比较,比较时由上往下垂直观察。 (二)本批次检测结果(度):报告结果为中位数 样品编号 比色结果1 比色结果2 比色结果3 报告结果 样品编号 比色结果1 比色结果2 比色结果3 报告结果 检测者:检测日期:年月日 校核者:校核日期:年月日

原始记录书写要求讲课稿

原始记录书写要求

1. 记录表格使用炭素,蓝黑墨水填写或计算机打印(必须保证记录的原始性),字体 要书写工整,不得使用圆珠笔、铅笔或纯蓝墨水填写;分析结果报告单要求必须打印。所有打印的记录不能手工改错,如果改错,须重新打印。 2. 每项监测任务的所有质量记录和技术记录表格,均应使用同一个编号,即本次监测任务的唯一性标识。 3. 手写的记录表格如有空格,则划斜线和加盖“以下空白”印章:打印的记录表格如有空格,不得手划斜线,在最后一个监测分析数据下方如有空格,应在紧邻下一空格内加盖“以下空白”印章或手填“以下空白。” 4. 记录表格整体框架和要素原则上不得变动,但可根据需要适当调整列宽、行高, 也可进行个别相邻格的合并或拆分等。如使用者认为整体框架和要素确需变动或修改,应按照有关程序规定进行。 5. 原始记录填写应在一格中的下半部,不得涂改、刀刮。如需修改,应在错误处划一斜线(应能看清原记录数据),并加盖本人私章,并在此格上部书写正确的数据, 每页原始记录改错地方不应超过三个。 6. 所有落款应签姓名不得盖章,签姓名用全称,签名字体工整、消晰、整齐原始记录单“分析人”一栏,未持证人员不能单独签名,应将姓名签在持证人员之后:分析人员只有 1 人时,该分析人员不得在校核或审核处签名。 7. 原始记录中相对偏差取一位有效数字或整数,修约规则为只入不舍,加标回收率取整数。 8. 原始记录和分析结果报告单中,当测试结果低于方法检出限或最低检出浓度时, 应填报为“未检出”,并在记录中注明方法检出限或最低检出浓度。容量及重量分析项日,如化学需氧量、生化需氧量、高锰酸盐指数、悬浮物、氯化物、石油类,全盐量。矿化度、溶解性总固体等低于检测下限时,以<L”的形式填报L”为检测下限值。 9. 气相色谱,液相(离子)色谱,GC-MS色质联用仪、原子荧光仪、测汞仪测试气态、固态样品原始记录可参照相应水质测试原始记录填写。 10. 质控措施在任务通知单中下达,应具体到每个监测因子:采样原始记录单和分析 项目原始记录中“质控措施”一栏填写实际质控情况。检测项目分析工作结束后,应填报质控结果统计表,质量负责人应在任务通知单及质控结果统计表上签字,目的是对质量负责。 11. 无组织排放分析结果报告单“备注”一栏应注明上风向、下风向点位序号、风向、风速、气温、气压、天气情况等因素。 12. 各仪器设备填写使用、维护或维修记录应使用专用表格。 13. 仪器设备使用记录封面唯一性标识编号同仪器设备使用记录表编号。 14. 原始记录、报告单及检测报告中必须采用法定计量单位,诸如mg/标干m3 mg/Nm3”等非法定计量单位一律换成法定计量单位,写出mg/m3”。 15. 检测结果在0.1—1000(不含1000)之内的,不能用科学计数法表示,如540不能写成5.40X102,直接报540即可。 16. 采样记录应填写有关的现场参数。项目名称应该按国家有关标准的名称规范书写,如氰化物不能写成氰,除pH、PM10、TSP三个项目可以用符号外,其他项目一律用文字书写。

水质原始记录

水质原始记录-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

水质检验原始记录 样品编号:HS2017— 检测项目:色度 检验依据:GB/《生活饮用水标准检验方法》感官性状和物理指标铂—钴标准比色法 (一)检测步骤: (1)本批次均取透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。 (2)另取比色管11支,分别加入铂—钴标准溶液0,, , , , , , , , 及,加纯水至刻度,摇匀,即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列,可长期使用。 (3)将水样与铂—钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致,即为异色。 (4)标准系列: 铂-钴标准液0 色度 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

检测者:检测日期:年月日 校核者:校核日期:年月日 水质检验原始记录 样品编号:HS2017— 检测项目:浑浊度 检验依据:GB/《生活饮用水标准检验方法》感官性状和物理指标目视比浊法—福尔马肼标准 (一)检测步骤: A、浑浊度10度以上的水样 (1)本批次均取浑浊度250度的标准液(吸取含250mg硅藻土的悬浮液,置于1000mL容量瓶中,加纯水至刻度,振摇混匀即得)0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100mL,置于250mL容量瓶中,加纯水稀释至刻度,振摇混匀后移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,即得浑浊度为0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100度的标准液。每瓶中加入1g氯化汞以防菌类生长。将瓶塞塞紧以免水份蒸发。 (2)将振摇均匀的水样盛入成套的250mL具塞玻璃瓶中。 (3)将水样与浑浊度标准液都摇匀,同时从瓶侧观察同一目标(如报纸铅字或划有黑线的白纸等),根据目标清晰程度,选出与水样所产生的视觉效果相近的标准液,读得水样的浑浊度。水样的浑浊度超过100度时,可用纯水稀释后测定。 B、浑浊度10度以下的水样 (1)本批次均取 mL比色管11支,分别加入浑浊度为100度的标准溶液(吸取浑浊度为250度的标准液100mL,置于250mL容量瓶中,加纯水稀释至刻度,振摇混匀,即得浑浊度为100度的标准液)0, , , , , , , , , 及,各加纯水稀释至100mL,混匀,即得浑浊度0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10度的标准液。 (2)取100mL水样,置于同样规格的比色管中,与浑浊度标准液同时振摇均匀,并进行比较,比较时由上往下垂直观察。

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