常见阴离子的分离与鉴定

实验05 常见阴离子的分离与鉴定

一、教学要求

1、使学生掌握常见阴离子的分离和鉴定方法；

2、离子检出的基本操作。

二、注意事项

利用物质性质的不同特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。

初步性质检验一般包括：（一）、试液的酸碱性试验；（二）、是否产生气体的试验；（三）、氧化性阴离子的试验；（四）、还原性阴离子的试验；（五）、难溶盐阴离子试验；

经过初步试验后，可以对试液中可能存在的阴离子作出判断，然后根据阴离子特性反应作出鉴定。

三、实验仪器药品

离心机、点滴盘、试管、试管夹、酒精灯、蒸发皿、

浓HNO3、6mol.L－1HNO3、浓HCl、2mol.L－1HCl、浓H2SO4、2mol.L－1 H2SO4、浓H3PO4、6mol.L－1HAc、2 M NaOH、6mol.L－1NaOH、NH3 (6mol.L－1)、pH试纸、碘化钾试纸、醋酸铅试纸、对氨基苯磺酸，a-萘胺，K4[Fe（CN）6]、ZnSO4,AgNO3,Na2[Fe(CN)5NO]、澄清Ba（OH）2, CdCl2（或Cd（NO3）2）(NH4)2MoO4 Na2CO3、NaCl、KBr、KI、Na3PO4、BaCl2、NaSO4, NaSO3 NaS2O3

NaNO3, NaNO2Na2S

C12水、I2水、CC14、0.1mol.L－1 KMnO4、

四、实验现象及有关化学反应式

（一）、常见阴离子的鉴定

1．CO32-的鉴定

向Na2CO3溶液中加酸，观察现象。

将沾有饱和Ba(OH)2溶液的玻璃棒伸入上述试管，置于溶液上方，观察实验现象。

2.NO3-的鉴定

取1小粒硫酸亚铁铵晶体于点滴盘上，加1滴NO3-，2滴浓硫酸，观察实验现象

3Fe2+ + NO3- + 4H+ === 3Fe3+ + NO + 2H2O

[Fe2+(H2O)6]2+ + NO === [Fe2+(NO)(H2O)5]2+ (棕色) + H2O

3.NO2-的鉴定

取2滴NO2-试液于点滴板上，加1滴2mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴对氨基苯磺酸和1滴α-荼胺。如有玫瑰红色出现，示有NO2-存在。

4. SO42-的鉴定

SO42- + Ba2+ === BaSO4↓（白色），示有SO42-存在。

5. SO32-的鉴定

SO32-溶液酸化后滴加1滴高锰酸钾溶液，观察实验现象

6. S2O32-的鉴定

向硝酸银溶液中滴加1滴硫代硫酸钠溶液，观察实验现象

7. PO43-的鉴定

磷酸钠溶液酸化后加入(NH4)2MoO4,微热，观察实验现象

PO43- + 3NH4+ + 12 MoO42- + 24H+ === (NH4)3 PO4?12 MoO3?6H2O↓+6H2O

8. S2-的鉴定

取1滴S2-试液于离心试管中，加1滴2 mol·L-1NaOH溶液碱化，再加1滴亚硝酰铁氰化钠试剂，如溶液变成紫色，示有S2-存在。

4Na+ +S2- + [Fe(CN)5NO]2-== Na4[Fe(CN)5NOS]

9. Cl-的鉴定

氯化钠溶液中滴加硝酸银，产生沉淀后离心分离，用6 M氨水溶解，最后重新用HNO3酸化观察实验现象。

10. I-的鉴定

取1滴碘离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。

11. Br-的鉴定

取1滴溴离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。

（二）、混合离子的分离

（1）S2-、SO32-、S2O32-混合物的分离和鉴定

在试管中分别滴加几滴NaSO3 NaS2O3 Na2S溶液，按照下图进行分离鉴定

S2-, SO32-

, S2O3 2-

一部分

2mol/L NaOH

Na2[Fe(CN)3 Na45NOS]

红紫色

示有S2-

红色沉淀示有SO32-沉淀黑

示有S2O3 2-

（2）自行设计Cl-、Br-、I-混合液的分离与鉴定

实验六常见非金属阴离子的分离与鉴定

实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出 的基本操作。 总结说明：从IIIA族到VIIIA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。形成阴离子的元素虽不多，但是同一元素常常不止一种阴离子。阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质，氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可解性，从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容：（一）、试液的酸碱性试验。 若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：CO32-、NO2-、S2O32-等。 （二）、是否产生气体的试验。 若在试液中加入稀H2SO4或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在CO32－、SO32－、 S2O32－、S2－、NO2－等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO2－被酸分解生成红棕色NO2气体，能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由S2－被酸分解产生H2S气体，可使醋酸铅试纸变黑，可判断NO2－和S2－离子分别存在于各自反应溶液中。 （三）、还原性阴离子的试验。 在酸化的溶液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，则可能存在S2－、SO32－、

S2O32－、 BR－、I－、NO2－等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入I2－淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO32－、S2O32－、S2－等离子。（四）、氧化性阴离子的试验。 在酸化的试液中加入KI溶液和Ccl4，振荡后Ccl4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NO2－离子。 （五）、难溶盐阴离子试验。 ①钡组阴离子。 在中性或弱碱性试液中，用Bacl2能沉淀SO42－、SO32－、S2O32－、CO32－、PO42－、等阴离子。 ②用AgNO3能溶液Cl－、Br－、I－、S2－、S2O32－等阴离子，然后用稀HNO3酸化， 沉淀不溶解。 可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。加入一种阳离子可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。二、实验用品： ①仪器：试管（离心）、点滴板、离心机。 ②固体药品：硫酸亚铁。 ③液体药品：Na2S（0.1mol/L）、Na2SO3（0.1mol/L）、Na2S2O3（0.1mol/L）、 Na3PO4（0.1mol/L）、Nacl（0.1mol/L）、NaBr（0.1mol/L）、NaI （0.1mol/L）、NaNO3（0.1mol/L）、Na2CO3（0.1mol/L）、NaNO2（0.1mol/L）、(NH4)2MoO4（0.1mol/L）、Bacl2（0.1mol/L）、KMnO4（0.1mol/L）、ZnSO4(饱 和)、K4[Fe(CN)6]（0.5mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、H2SO4（浓1mol/L）、

试验二十四常见阳离子的分离与鉴定

实验二十四 常见阳离子的分离与鉴定（一） 一、主要教学目标 （一）巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质 （二）了解常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 四、教学难点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 五、实验设备：离心机 六、实验内容 （一）碱金属，碱士金属离子的鉴定 1、Na +的鉴定 ①用饱和六羟基锑（V ）酸钾KSb(OH)6溶液 ↓=+66)()(OH NaSb OH KSb NaCl 假若没有沉淀，可以摩擦试管内壁 ②用醋酸铀酰锌与Na+在醋酸缓冲溶液中生成淡黄色结晶状醋酸铀酰锋钠沉淀 ↓ ???=++++- ++ +O H Ac UO Ac Zn NaAc O H Ac UO Zn Na 2222222 29)(3)(993 2、K +的鉴定: ①用饱和洒石酸氢钠NaHC 4H 4O 6 NaCl O H KHC O H NaHC KCl +↓+644644— 3、Mg 2+的鉴定 用镁试剂： 蓝色沉淀滴镁试剂加入白滴入1)()(22↓OH Mg NaOH MgCl Mg 2+与镁试剂工在碱性溶液中生成蓝色螯合物沉淀 4、Ca 2+的鉴定（用草酸铵） Cl NH O CaC O C NH CaCl 442422422)()(+↓=+白 5、Ba 2+的鉴定：用K 2CrO 4溶液在HAc 和NaAc 缓冲液中

+↓=+24422Ba BaCrO CrO K BaCl 示有 （二）P 区和ds 区部分金属离子的鉴定 1、Al 3+的鉴定，用HAC 酸化的铝试剂 红色絮状沉淀滴氨水再加水浴加热 搅拌滴 铝试剂→2~1,2%1.03 AlCl 2、Sn 2+的鉴定 + ↓22222)(n S Cl Hg HgCl SnCl 示有变黑变灰白透量的 3、Pb 2+ 的鉴定 NaOH PbCrO CrO Pb NaOH PbCrO CrO LK mol NO Pb 可溶于黄沉淀溶解 溶液黄)()(/1)(424244223↓=+↓- + 4、Sb 3+的鉴定 + +353,2,)(3Sb B Sb SbCl 示有苯层显紫色滴罗丹罗明加加数滴苯并释放出气体变为数粒亚销酸钠 滴浓盐酸 溶液 5、Bi 3+ 的鉴定 用硫脲 鲜黄色配合物硫脲→+33)(NO Bi 6、Cu 2+的鉴定 沉淀])([])([62264CN Fe Cu CuCl CN Fe K =+ 7、Ag +的鉴定 ↓?↓AgCl HNO Cl NH Ag O H NH AgCl HCl AgNO 323233)()(白 8、Zn 2+的鉴定 42444244)()(])([])([)(SO NH SCN Hg Zn SCN Hg NH ZnSO +↓→+白 9、Cd 2+的鉴定：32232)()(NaNO CdS S Na NO Cd +↓=+黄 10、)(2:222示有灰色白的鉴定++Hg SnCl HgCl Hg （三）部分混合离子的分离和鉴定

几种真菌的分离与鉴定教学文案

常见真菌的分离与鉴定 病原真菌的一般特性 真菌（Fungi）是微生物中的一个大类，是一群数目庞大的细胞生物，估计全世界已有记载的真菌有10万种以上。它们的子实体小者用显微镜才能见到，大者可达数十厘米，它们共同特征是具有真正的细胞核，产生孢子和不含叶绿素，以寄生或腐生等方式吸取养料，仅少数类群为单细胞，其他都有分支或不分支的丝状体，能进行有性或无性繁殖，具有纤维素（或其他葡聚糖）或几丁质的微纤维或两者兼有的细胞壁的有机体。对人类和动物致病的真菌大约100余种，属于病原真菌。 一、基本性状 （一）形态结构 真菌分单细胞真菌与多细胞真菌两大类，前者属于酵母菌（yeast）一般呈球形或卵圆形，后者称为霉菌（mold）或丝状真菌，呈丝状分枝，菌丝交织象绒球状，另有一些真菌可因寄生环境及培养条件（养料、温度、氧气等）的不同可交替出现两种形态，即在室温中呈霉菌型，在37℃或体内呈单细胞的酵母型，这类真菌有双相性，所以称之为双态真菌或二相真菌。 真菌的细胞结构与一般植物细胞相似，有定型的细胞核及完善的细胞器，但胞壁与细菌胞壁不同，不含粘肽而是由角质及葡聚糖组成，也含有脂多糖蛋白质，其中酵母菌及类酵母菌皆以出芽增殖，不生长真菌丝，革兰氏染色呈阳性，丝状真菌分菌丝及孢子两部分，形态多种多样，分述如下。 1．菌丝（Hypha）真菌在合适的环境中，由孢子生出嫩芽，称为芽管。芽管逐渐延长呈丝状，称菌丝。菌丝继续生长并生长分枝，增殖的菌丝交织组成菌丝体。其中一部分菌丝深入被寄生的物体或培养基中吸取养料，称为营养菌丝体。另一部分菌丝向空间生长，称为气生菌丝体。气生菌丝体能产生孢子者称为生殖菌丝体。菌丝中各个细胞间有明显分隔者，称为有隔菌丝。主要见于病原性真菌。很多非病原真菌的菌丝无明显分隔，称为无隔菌丝。有些菌丝可呈各种特殊形式，如球拍状、破梳状、螺旋状、结节状、关节状、鹿角状、假菌丝。 2．孢子生成孢子是真菌扩大繁殖的一种方式。真菌孢子的抵抗力、形态及作用等均与细菌芽胞不同，分为无性孢子及有性孢子两大类。不经过两性细胞的结合而形成的孢子叫无性孢子，这一繁殖过程称为无性繁殖。常见的无性孢子有5种：关节孢子、厚壁孢子、孢子囊孢子、芽孢和分生孢子。病原真菌属于不完全菌纲，很少产生有性孢子，大多数是无性孢子。 （1）厚壁孢子：当真菌在不利环境中，由菌丝内胞浆缩浓和胞壁增厚而成，呈圆形。当环境好转时可生成芽管成长为菌丝。

Al3 Cr3 Fe2 Fe3 Mn2 Ni2 Co2 Zn2 离子混合液的分离和鉴定.

Al3+、Cr3+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Zn2+离子混合液的分离和鉴定 方法概述 这8种离子的氯化物都溶于水，在0.3mol/L盐酸溶液中不被硫化氢沉淀， 但在 NH 3-NH 4 缓冲溶液中与硫化氢作用，Al3+和Cr3+生成 Al(OH) 3 和Cr(OH) 3 沉淀， 其它的离子都生成相应的硫化物沉淀。这8 种阳离子组成硫化氢系统分析中的碱性硫化氢组或被称为铁铝组，在硫化氢系统分析程序上又称为第三组 这些阳离子绝大多数是d区金属元素阳离子，未成对电子的存在使得它们的阳离子在水溶液中呈现一定的颜色，同时又使它们具有强烈的形成配离子的倾向。下表是这些阳离子以及某些配离子的颜色，但如果试液无色，也不能排除有色离子的存在，因为当某些离子含量很小或不同颜色发生互补现象时，溶液几乎无色。 在上述8种离子中，除Al3+和Zn2+以外，其它离子属不饱和电子构型，由于次外层的d轨道电子可以全部或部分参与成键，因而常表现出可变价态，具有氧化还原性质。这些性质在离子的分离和鉴定中显得十分重要。如利用Mn2+和 Cr3+的还原性，在碱性条件下可将它们氧化为MnO 2和CrO 4 2-。在酸性条件下， NaBiO 3氧化Mn2+为MnO 4 -的反应，被用来鉴定Mn2+。 分析步骤

分析说明 1.在氢氧化钠作用下，两性元素铝，铬，锌的氢氧化物溶解在过量碱中，而 与非两性元素分离。同时锰和铬又被过氧化氢氧化成四价锰和六价铬。 Mn(OH) 2 + H 2 O 2 → MnO 2 + 2H 2 O 2.MnO 2和Co(OH) 3 在HNO 3 中溶解不显著，在酸性溶液中用 H 2 O 2 还原可提高溶 解性，反应如下： MnO 2 + H 2 O 2 + 2H+→ Mn2+ + 2H 2 O + O 2 2Co(OH) 3 + H 2 O 2 +4H+→ 2Co2+ + 6H 2 O + O 2 3.在酸性溶液中ClO 3-将Mn2+氧化为MnO 2 而与铁、钴、镍分离。 3Mn2+ + ClO 3- + 3H 2 O → 3MnO 2 + 6H+ + Cl- 4.用HNO 2作还原剂将MnO 2 再还原为Mn2+，用铋酸钠氧化为紫色的MnO 4 -，这 是鉴定二价锰离子的特征反应： 2Mn2+ + 14H+ + 5NaBiO 3→ 2MnO 4 - + 5Bi3+ + 7H 2 O + 5Na+

常见阴离子的分离与鉴定

实验05 常见阴离子的分离与鉴定 一、教学要求 1、使学生掌握常见阴离子的分离和鉴定方法； 2、离子检出的基本操作。 二、注意事项 利用物质性质的不同特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。 初步性质检验一般包括：（一）、试液的酸碱性试验；（二）、是否产生气体的试验；（三）、氧化性阴离子的试验；（四）、还原性阴离子的试验；（五）、难溶盐阴离子试验； 经过初步试验后，可以对试液中可能存在的阴离子作出判断，然后根据阴离子特性反应作出鉴定。 三、实验仪器药品 离心机、点滴盘、试管、试管夹、酒精灯、蒸发皿、 浓HNO3、6mol.L－1HNO3、浓HCl、2mol.L－1HCl、浓H2SO4、2mol.L－1 H2SO4、浓H3PO4、6mol.L－1HAc、2 M NaOH、6mol.L－1NaOH、NH3 (6mol.L－1)、pH试纸、碘化钾试纸、醋酸铅试纸、对氨基苯磺酸，a-萘胺，K4[Fe（CN）6]、ZnSO4,AgNO3,Na2[Fe(CN)5NO]、澄清Ba（OH）2, CdCl2（或Cd（NO3）2）(NH4)2MoO4 Na2CO3、NaCl、KBr、KI、Na3PO4、BaCl2、NaSO4, NaSO3 NaS2O3 NaNO3, NaNO2Na2S C12水、I2水、CC14、0.1mol.L－1 KMnO4、

四、实验现象及有关化学反应式 （一）、常见阴离子的鉴定 1．CO32-的鉴定 向Na2CO3溶液中加酸，观察现象。 将沾有饱和Ba(OH)2溶液的玻璃棒伸入上述试管，置于溶液上方，观察实验现象。 2.NO3-的鉴定 取1小粒硫酸亚铁铵晶体于点滴盘上，加1滴NO3-，2滴浓硫酸，观察实验现象 3Fe2+ + NO3- + 4H+ === 3Fe3+ + NO + 2H2O [Fe2+(H2O)6]2+ + NO === [Fe2+(NO)(H2O)5]2+ (棕色) + H2O 3.NO2-的鉴定 取2滴NO2-试液于点滴板上，加1滴2mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴对氨基苯磺酸和1滴α-荼胺。如有玫瑰红色出现，示有NO2-存在。 4. SO42-的鉴定 SO42- + Ba2+ === BaSO4↓（白色），示有SO42-存在。 5. SO32-的鉴定 SO32-溶液酸化后滴加1滴高锰酸钾溶液，观察实验现象 6. S2O32-的鉴定 向硝酸银溶液中滴加1滴硫代硫酸钠溶液，观察实验现象 7. PO43-的鉴定 磷酸钠溶液酸化后加入(NH4)2MoO4,微热，观察实验现象 PO43- + 3NH4+ + 12 MoO42- + 24H+ === (NH4)3 PO4?12 MoO3?6H2O↓+6H2O 8. S2-的鉴定 取1滴S2-试液于离心试管中，加1滴2 mol·L-1NaOH溶液碱化，再加1滴亚硝酰铁氰化钠试剂，如溶液变成紫色，示有S2-存在。 4Na+ +S2- + [Fe(CN)5NO]2-== Na4[Fe(CN)5NOS] 9. Cl-的鉴定 氯化钠溶液中滴加硝酸银，产生沉淀后离心分离，用6 M氨水溶解，最后重新用HNO3酸化观察实验现象。 10. I-的鉴定 取1滴碘离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。 11. Br-的鉴定 取1滴溴离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。

川芎内生真菌的分离与鉴定

川芎内生真菌的分离与鉴定 汪杨丽，严铸云，郭晓恒，宋杰，陈新，万德光 成都中医药大学药学院中药材标准化实验室，四川成都 (610075） E-mail：wangyangli27@https://www.wendangku.net/doc/8616657522.html, 摘要：目的：探讨川芎内生真菌类群与川芎品种和产地的关系。方法：采用平板分离法分离川芎的内生真菌，采用点植法对分离菌株进行分类鉴定。结果：从6个产地的川芎根茎样品共获得内生真菌50株，经形态观察分类鉴定为1纲、3目、4科、13属。结论：不同产地及不同品种川芎的内生真菌在数量、分布、种群及其组成存在差异，推测川芎的道地性可能和川芎内生真菌种群有关。 关键词：川芎，内生真菌，分离鉴定 川芎为伞形科（Umbelliferae）藁本属植物川芎（Ligusticum chuanxiong Hort.）的干燥根茎，具有活血行气、祛风止痛的功效，是著名的川产道地药材。四川都江、彭州为川芎的主要产区。此外，云南丽江、甘肃庄浪和华亭、江西等地也产，分别称“云芎”、“西芎”、“抚芎”[1～3]。有关不同产地及不同品种川芎的化学成分品质、药理、药效的研究报道较多[4]，但至今未见从川芎根茎分离内生真菌及其内生真菌种群多样性的研究报道。根据内生真菌和植物互惠共生的关系[5，6]，本文对不同产地及不同品种的川芎进行内生真菌的分离，探讨川芎在特定生境中的微生物群落结构的特征。 1. 材料与方法 1.1材料 1.1.1植物来源（见表1） 1.1.2 培养基 PDA培养基[7]（马铃薯葡糖糖培养基）＋青链霉素混合液[8]（用于分离）；PDA 培养基；促孢培养基（KH2PO41g、KNO31g、MgSO4.7H2O 0.5g、KCl 0.5g、淀粉0.2g、葡萄糖 0.2g、蔗糖 0.2g、琼脂15～20g、蒸馏水 1000ml、PH自然)。 表1 各种川芎的样品情况 药材名原植物部位采集地采集时间 川芎Ligusticum chuanxiong Hort. 根茎四川彭州敖平2006.5.20 川芎L. chuanxiong Hort. 根茎四川都江堰石羊2006.5.22 山川芎L. chuanxiong Hort. 根茎四川彭州小鱼2006.7.24 山川芎L. chuanxiong Hort. 根茎四川汶川水磨2006.8.10 西芎L. sinense Oliv. 根茎甘肃平凉市华亭马峡2006.9.14 云芎L. chuanxiong Hort. cv. Jinxiong根茎云南丽江泸沽湖2006.8.17注：以上品种经成都中医药大学严铸云副教授鉴定 1.2方法 1.2.1. 内生真菌的分离先去掉新鲜川芎的须根，用自来水将川芎根茎表面洗净，用5%的NaClO溶液浸泡5min，用自来水反复的漂洗，稍干后切成适宜大小的小块，在无菌的条件下，用75％酒精中浸泡5 min，用无菌水冲洗3～4次，无菌滤纸吸干，然后用无菌刀片将表皮削去，分别切成5 mm×5 mm×1 mm的小块种植于PDA培养基内，每个培养皿中放7小块，每个样品6个培养皿，置28℃恒温箱中培养3～15d，观察到培养基上从各植物组织块内部向周围

[参考资料]CI Br I 混合离子的分离与鉴定

[参考资料]CI -、Br-、I-混合离子的分离与鉴定 王晏婷 （上海教育学院 化学系） 通常，欲在阴离子混合液中分别鉴定Cl — 、Br — 、I — 各种离子时，为了排除其它还原性离子的干扰，首先要在酸性条件下加入足量AgNO 3溶液，使卤素离子均形成AgX 沉淀而与其它阴离子分离，然后将AgCl 、AgBr 与AgI 再分离与鉴定。 一、AgCl 与AgBr 、Agl 的分离 在以往教科书及有关参考书中采用的是(NH 4)2CO 3溶液或NH 4HCO 3 溶液，利用NH 4+水解产生的NH 3，使溶解度较大的AgCl 溶解，而AgBr 、Agl 基本上不溶。但由于此溶解反应是在温热条件下进行，水解NH 3的浓度不易控制，因而在溶解AgCl 的同时，也有一部分AgBr 溶解了，这样往往会引起Br — 失检及Cl — 的过检。 鉴于上述情况，在一些参考书的启发下，决定试用米勒试剂，此试剂是在稀氨水中加入少量AgNO 3由于氨是过量的，因此相当在稀氨水中引入了少量Ag(NH 3)2+络离子，NH 3遇到AgCl 或AgBr 即发生如下反应： AgCl+2NH 3Ag(NH 3)2+Cl — AgBr+2NH 3Ag(NH 3)2++Br — 度较大，所受的影响就相对较小，而AgBr 的溶解度比AgCl 小，因此所受的影响就较大，以此来达到AgCl 与AgBr 分离的目的。但是经过实践发现，使用米勒试剂后，虽然能保证AgBr 不溶，但AgCl 的溶解也受到很大的影响，常会引起Cl — 的失检。针对这个问题，对米勒试剂进行了改进，在固定NH 3的浓度为0.25mol ·L — 1变化AgNO 3用量，以改变 AgNO 3为最佳条件，在此条件下AgCl 大部分溶解，而AgBr 基本不溶，离心分离后于清液中加HNO 3酸化，此时能得到明显的白色凝胶状沉淀，即证明Cl — 存在。 二、AgBr 、Agl 的转化溶解 为了进一步检验Br — 及I — ，因此要将AgBr 、Agl 转化为可溶性Br-及I-，过去是在沉淀上加入活泼金属锌粉或镁粉，使其与AgBr 、AgI 发生置换反应，形成可溶性ZnBr 2及ZnI 2并析出银单质，但由于此转化反应在固相，且要发生电子的转移，因此转化反应较难发生，具有转化时间长（一般需搅拌10～15min 转化不完全等缺点，尤其是AgI 更难转化，所以经常造成I — 的失检，针对上述情况，我们参阅了有关资料改用新配制的(NH 4)2S 为沉淀剂，在加入过量(NH 4)2S 溶液于AgBr 、AgI 沉淀上，由于在相同条件下，Ag 2S 的溶解度为5.8×10— 17mol ·L — 1，AgBr 的溶解度为7.1×10— 7mol ·L — 1而AgI 溶解度为9.1×10— 9，Ag 2S 的溶解度远远小于AgBr 但由于上述反应是可逆的。因此若在稀氨水中引入少量，Ag(NH )32+则这部分将对与的溶解都起抑制作用，的溶解Ag(NH )AgCl AgBr AgCl 32+Ag(NH )0.25mol L 1.1(g)32+ 1络离子的浓度，最后发现在·稀氨水加入

实验二十五常见阳离子的分离与鉴定

实验二十五常见阳离子的分离与鉴定 一、实验目的： 1、巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质； 2、了解常见阳离子混合液的分离和检出方法。 二、实验内容： （一）、碱金属和碱土金属离子的鉴定 1、Na+的鉴定 Na++Sb（OH）6-====NaSb(OH)6 2、K+的鉴定 K++HC4H4O6-====KHC4H4O6 3、Mg2+的鉴定 Mg2+与对硝基苯偶氮间苯二酚（镁试剂Ⅰ）在碱性介质中反应生成蓝色螯合物沉淀。除碱金属外，其余阳离子都不应存在。 4、Ca2+的鉴定 Ca2++C2O42-=====CaC2O4↓（白色沉淀不溶于6MHAC而溶于2MHCl）5、Ba2+的鉴定 Ba2++CrO42-====BaCrO4↓（黄色）(pH==4) （二）、p区和ds区部分金属离子的鉴定 1、Al3+的鉴定： Al3+与铝试剂（Ⅰ）在pH6---7介质中反应，生成红色絮状螯合物沉淀。 2、Sn2+的鉴定 SnCl2+2HgCl2+2HCl====Hg2Cl2↓（白色）+H2SnCl6 Hg2Cl2+SnCl2+2HCl====2Hg↓（黑色）+H2SnCl6 3、Pb2+的鉴定 2PbCrO4+2H+====2Pb2++Cr2O72-+2H2O PbCrO4+4OH-====[Pb(OH)4]2-+CrO42-

PbCrO4沉淀溶于NaOH（与Ag+、Ba2+、Bi3+不同）及浓HNO3，难溶于稀HNO3，不溶于氨水（与Ag+、Cu2+不同），难溶于稀HAC。 4、Sb3+的鉴定 Sb3++4H++6Cl-+2NO2-====[SbCl6]-+2NO+2H2O [SbCl6]-与罗丹明B反应形成难溶于水的离子缔合物。 5、Bi3+的鉴定 硫脲CS(NH2)2与Bi3+在0.4---1.2MHNO3介质中反应形成鲜黄色络合物， 6、Cu2+的鉴定 K4[Fe（CN）6]与Cu2+在中性或酸性介质中反应，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀。此沉淀难溶于稀HCl、HAC及稀NH3水，但易溶于浓氨水: Cu2++[Fe(CN)6]4-====Cu2[Fe(CN)6] ↓（红棕色） 7、Ag+的鉴定 [Ag(NH3)2]Cl+2H+====AgCl+2NH4+ 8、Zn2+的鉴定 Zn2++[Hg(SCN)4]2-====Zn[Hg(SCN)4]↓ Zn2+的HAC性试液与(NH4)2[Hg(SCN)4]反应，在稀溶液中生成无色尖劈状和X 形晶体，在浓溶液中形成多枝的羊齿植物形Zn[Hg(SCN)4]晶体。 9、Cd2+的鉴定 Cd2++S2-====CdS↓（黄色） 10、Hg2+ （三）、部分混合离子的分离和鉴定

常见阴离子的检验

一、常见阴离子的检验 1 ．阴离子的初步检验 ①与稀H2SO4 作用，试液中加入稀H2SO4 并加热，有气泡产生，可能有CO32- 、SO32- 、S2- 、NO2- 或CN- 存在，再根据气体的特性不同，再进行判断。 ②与BaCl2 的作用。 试液中加入BaCl2 溶液，生成白色沉淀，可能有SO42- 、SO32- 、PO43- 、S2O32- 根据沉淀性质不同进行检验。 ③与AgNO3+HNO3 作用。 试液中加入AgNO3 再加入稀HNO3 若为白色沉淀为Cl- 黄色沉淀可能有 I- 、Br- 和CN- 存在，若有黄色沉淀很快变橙、褐色，最后变为黑色，表示有S2O32- 存在，Ag2S 为黑色沉淀。 ④氧化性阴离子的检验 试液用H2SO4 酸化后，加入KI 溶液和淀粉指示剂，若溶液变蓝，说明有 NO2- 存在。 ⑤还原性阴离子检验 a 、强还原性阴离子与I2 的试验，试液用H2SO4 酸化后，加含0.1%KI 的I2- 淀粉溶液，若其蓝色褪去，可能有SO32- 、C2O42- 、S2O32- 、S2- 和CN- 等离子存在。 b、还原性阴离子与KMnO4 的试验，试液用H2SO4 酸化后，加入 0.03%KMnO4 溶液，若能褪色，可能有SO32- 、S2O32- 、S2- 、C2O42- 、Br- 、I- 、NO2- 等离子。 2 ．个别鉴定反应 ⑴SO42- 加入BaCl2 溶液生成BaSO4 白色沉淀，该沉淀不溶于稀HCl 或稀HNO3

Ba2++SO42- === BaSO4 ↓ ⑵SO32- a 、加入BaCl2 溶液生成BaSO3 白色沉淀，加入稀HCl ，沉淀溶解并放出有刺激性气味的气体SO2 Ba2++SO32- === BaSO3 ↓ BaSO3+2H+ === Ba2++H2O+SO2 ↑ b 、加入少量I2- 淀粉溶液，蓝色褪去 SO32-+I2+H 2O === SO42-+2I-+2H + ⑶Cl- 加入AgNO3 生成AgCl 白色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3 或稀 HCl ，但溶于浓NH3 · H2O AgCl+2NH3 · H2O === [Ag(NH3)2]++Cl -+2H2O ⑷Br- a 、加入AgNO3 生成淡黄色AgBr 沉淀，该沉淀不溶于HCl 或HNO3 中，微溶于浓NH3 · H2O 。 Ag++Br- === AgBr ↓ b 、加入新制氯水，振荡后再加入CCl4 ，继续振荡，无色CCl4 层变为红棕色。 Cl2+2Br- === 2Cl-+Br2 ⑸I- a 、加入AgNO3 生成AgI 黄色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3 和浓 NH3 · H2O 。

阳离子的分离与鉴定

阳离子的分离与鉴定 一. 实验目的 1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。 2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。 二. 实验原理 阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。 第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+ 第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+ 第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+ 第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+ 第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV 第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+ 用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。 表阳离子分组步骤 试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+) ( Hg ) (两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2?、Cr O42?Fe(OH)3、 K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43?、SnO32?MnO(OH)2、 NaBiO3、HgNH2Cl

实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定

实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定 一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出的基本操作。 总结说明：从IIIA族到VIIIA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。形成阴离子的元素虽不多，但是同一元素常常不止一种阴离子。阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质，氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可解性，从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容： （一）、试液的酸碱性试验。 若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：CO32-、NO2-、S2O32-等。 （二）、是否产生气体的试验。 若在试液中加入稀H2SO4或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在CO32－、SO32－、 S2O32－、S2－、NO2－等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO2－被酸分解生成红棕色NO2气体，能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由S2－被酸分解产生H2S气体，可使醋酸铅试纸变黑，可判断NO2－和S2－离子分别存在于各自反应溶液中。 （三）、还原性阴离子的试验。 在酸化的溶液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，则可能存在S2－、SO32－、S2O32－、BR－、I－、NO2－等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入I2－淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO32－、S2O32－、S2－等离子。 （四）、氧化性阴离子的试验。 在酸化的试液中加入KI溶液和Ccl4，振荡后Ccl4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NO2－离子。 （五）、难溶盐阴离子试验。 ①钡组阴离子。 在中性或弱碱性试液中，用Bacl2能沉淀SO42－、SO32－、S2O32－、CO32－、PO42－、等阴离子。 ②用AgNO3能溶液Cl－、Br－、I－、S2－、S2O32－等阴离子，然后用稀HNO3酸化，沉淀不 溶解。 可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。加入一种阳离子可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。 二、实验用品： ①仪器：试管（离心）、点滴板、离心机。 ②固体药品：硫酸亚铁。 ③液体药品：Na2S（0.1mol/L）、Na2SO3（0.1mol/L）、Na2S2O3（0.1mol/L）、Na3PO4 （0.1mol/L）、Nacl（0.1mol/L）、NaBr（0.1mol/L）、NaI（0.1mol/L）、NaNO3（0.1mol/L）、 Na2CO3（0.1mol/L）、NaNO2（0.1mol/L）、(NH4)2MoO4（0.1mol/L）、Bacl2（0.1mol/L）、 KMnO4（0.1mol/L）、ZnSO4(饱和)、K4[Fe(CN)6]（0.5mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、 H2SO4（浓1mol/L）、HNO3（6mol/L）、HCL（6mol/L）、NaOH（2mol/L）、Ba(OH)2 （饱和氨水）或新配制的石灰水（氨水6mol/L）、H2O2（3%）、氯水、Ccl4、对氨 基苯碘酸（1%）、2－苯胺（0.4%）、亚硝酸铁氰化钠（9%）。 ④材料：Pb(AC)2试纸、玻璃棒。

几种常见离子的检验

几种常见离子的检验 离 子 所用试剂方法现象化学方程式 Cl-AgNO3溶液和稀 HNO3 将AgNO3溶液滴入待测液中，再加稀 HNO3 生成白色沉淀．且不溶于稀HNO3 AgNO3+NaCl ==AgCl↓+N aNO3 SO4 2-BaCl2溶液和稀 盐酸 将稀盐酸滴入待测液中，再加BaCl2 溶液 滴加稀盐酸无现象，滴加 BaCl2 溶液生成白色沉淀，且沉淀不溶 于稀盐酸 BaCl2+Na2S O4==BaSO4 ↓+ +2NaCl CO3 2-盐酸(或HNO3) 和澄清石灰水 向待测液中加入盐酸(或HNO3)．将产 生的气体通入澄清石灰水中 产生无色无味的气体，此气体能 使澄清的石灰水变浑浊 Na2CO3+2HC l==2NaCl+H 2O+ CO2↑ CO2+Ca(OH) 2==CaCO3↓ +H2O OH-酚酞试液、紫色 石蕊试液或红 色石蕊试纸 ①将酚酞试液滴入待测液中 ②将紫色石蕊试液滴入待测液中 ③将待测液滴在红色石蕊试纸上 ①溶液变红 ②溶液变蓝 ③红色石蕊试纸变蓝 —— H+紫色石蕊试液 或蓝色石蕊试 纸 ①将紫色石蕊试液滴入待测液中 ②将待测液滴在蓝色石蕊试纸上 ①溶液变红 ②蓝色石蕊试纸变红 —— NH4 +浓NaOH溶液 将浓NaOH溶液加入待测液中，加热， 将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 (或用玻璃棒蘸浓盐酸置于试管口） 放出有刺激性气味的气体，该气 体能使湿润的红色石蕊试纸变 蓝(或遇到浓盐酸产生大量白 烟) NH4Cl+NaOH NaCl+H2 O+NH3↑ Cu2NaOH溶液将NaOH溶液加入待测液中生成蓝色沉淀CuSO4+2NaO

常见阴离子的分离与鉴定

常见阴离子得分离与鉴定 一、实验目得 ①掌握一些常见阴离子得性质与鉴定反应; ②了解阴离子分离与鉴定得一般原则,掌握常见阴离子分离与鉴定得原理 与方法。 二、实验原理 许多非金属元素可以形成简单得或复杂得阴离子,例如S2＝、Ｃl=、Br＝、NO３=与SO42—等,许多金属元素也可以以复杂阴离子得形式存在,例如VO３=、CrO4２-、Al(OＨ)4－等。所以,阴离子得总数很多。常见得重要阴离子有Cl=、Br=、I=、S２-、ＳＯ3２-、S2O３２－、ＳO４2－、NO3－、NO2—、PO43－、CO32—等十几种,这里主要介绍它们得分离与鉴定得一般方法。 许多阴离子只在碱性溶液中存在或共存,一旦溶液被酸化,它们就会分解或相互间发生反应、酸性条件下易分解得有NO2-、SO32－、Ｓ2Ｏ32－、S2-、CＯ32－; 酸性条件下氧化性离子(如NO3-、ＮＯ2－、SO32—)可与还原性离子(如I－、SO32－、S2O3２－、Ｓ2－)发生氧化还原反应、还有一些离子容易被空气氧化,例如NO２－、SO3２-、S2－分别被空气氧化成ＮO3-、ＳＯ４2—与Ｓ等,分析不当很容易造成错误。 由于阴离子间得相互干扰较少,实际上许多离子共存得机会也较少,因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析得方法,只有少数相互有干扰得离子才采用系统分析法,如S２－、SO3２－、S2O32-;Cｌ-、Ｂr-、I—等。 三、器材与药品 ①仪器: 试管,离心试管,点滴板,滴管,酒精灯,水浴烧杯,离心机等。 ②药品: ＨＣl(６ｍol?Ｌ-1);ＨＮO3(６ｍol?L—１);H２SＯ4(3mｏl?Ｌ—1);H2SO4(浓);ＢａCｌ (0、1moｌ?L-1);ＡgNO3(0。１moｌ?L—1);KI(0、1ｍoｌ·L—1);KMｎ ２ O4(０.01mol·Ｌ－1);FeSO4(固体);ＣCl4;pH试纸 浓度均为0.１mol·L-1得阴离子混合液:CO32-,SO42-,NO3－,PO４3－一组;Cl-,Ｂr－,I-一组;Ｓ2—,SO32—,S2O3２—,ＣO32－一组;未知阴离子混合液可配5－６个离子一组。 四、实验方法

非金属阴离子的分离与鉴定实验

常见11种非金属阴离子的分离与鉴定 [实验目的]学习和掌握常见11种非金属阴离子的分离与鉴定方法 11种常见非金属阴离子： CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、S2-、PO43-、Cl-、Br-、I-、NO2-、NO3- 一、初步试验(或消去试验)——完成教材P155表10-4 1.酸碱性试验——测定阴离子钠盐溶液的pH值 阴离子试液一般呈中性或碱性。若阴离子试液呈酸性，则S2O32-不存在，NO2-和I-、 S2-不能共存。 2.挥发性试验——CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2- 在适当较大浓度的阴离子溶液中加入稀硫酸或盐酸，CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-均有气泡现象。其中：S2O32- + 2H+→ SO2↑ + S↓ + H2O，溶液变乳白色浑浊，放置变黄，这是S2O32-的一个重要特征。但S x2-存在干扰。 3.氧化性阴离子试验——NO2- 2I- + 2NO2- + 4H+(HAc酸化) → 2NO↑ + I2 + 2H2O CCl4层呈紫红色，这是NO2-存在的特征。 4.还原性阴离子试验——S2-、SO32-、S2O32-、I-、NO2-、Br-，Cl-(?) ①试样用硫酸酸化，滴加1~2D KMnO4(aq)，褪色，则上述6种阴离子存在，Cl-需加热。 ②试样用硫酸酸化，滴加I2+淀粉溶液，褪色，则S2-、SO32-、S2O32-离子存在。 ③试样用硫酸酸化，滴加氯水和CCl4，CCl4层呈紫红色，则I-存在。 5.分组试验——难溶盐分组 ①BaCl2分组——CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、PO43- 在中性或弱碱性条件下，于阴离子试液中加入BaCl2溶液，有沉淀生成，则CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、PO43-可能存在。 在盐酸酸化条件下，于阴离子试液中加入BaCl2溶液，仅SO42-、S2O32-有沉淀生成，但S2O32-产生的是乳白色浑浊，而SO42-为细晶。 ②AgNO3分组——Cl-、Br-、I-、S2-。(S2O32-) 在HNO3酸化的澄清阴离子试液中滴加AgNO3溶液，仅Cl-、Br-、I-、S2-沉淀。 在中性或弱碱性条件下，于阴离子试液中加入AgNO3溶液，若无S2-干扰，沉淀颜色：白→黄→棕→黑变化，这是S2O32-存在的另一重要特征。这一现象还能排除S x2-的干扰。 Ag2S2O3(白) + H2O →Ag2S↓(黑) + SO42- + 2H+ 在阴离子试液中滴加AgNO3溶液，若迅速产生黑色沉淀，则有S2-存在。 可见，通过初步分析基本能确定试液中是否有NO2-、S2O32-、I-、S2-等存在，同时得出某些阴离子肯定不存在、某些阴离子可能存在的结论。 二、常见非金属阴离子的鉴定反应与鉴定条件批注 1.CO32-：若为未知试样，需用3%H2O2处理SO32-、S2O32-，再用气体排出法检验。 2. NO3-的鉴定，NO2-的除去：

实验四 常见非金属离子的分离和鉴定

实验四常见非金属离子的分离和鉴定 实验摘要: 在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性物质，有的与试剂作用生成沉淀，有的呈现氧化还原性质。本实验利用这些特点鉴定碳酸根、硝酸根、亚硫酸根等十一种常见阴离子，并且进行氯离子、碘离子、溴离子混合物的分离鉴定和硫离子、亚硫酸根离子、六代硫酸根离子的分离鉴定实验，通过观察溶液特定的颜色变化或是沉淀的生成和溶解进行判断。根据溶液中离子共存情况，先初步试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。初步性质检验一般包括试液的酸碱性试验，与酸反应产生气体的试验，各种阴离子的的沉淀性质、酸碱性质。 关键词: 非金属离子鉴定分离酸碱性氧化还原性沉淀性 试验用品: 试管离心试管点滴板烧杯玻璃棒胶头滴管离心机

12. Brˉ,Clˉ,Iˉ的分离和鉴定

13.S2-,SO32-,S2O32-混合物的分离和鉴定

结论: 在已知组成的混合溶液中，若某一离子有特效反应，或其他离子的存在并不干扰此离子的鉴定，则可以直接鉴定该离子；或是设计一个合理的分离方案，按照一定的顺序进行分离，再依次检出各个离子。常用的分离方法有沉淀分离法、挥发分离法，萃取分离法。 参考文献: [1] 北京师范大学等校编.《无机化学实验》[M](第三版)，高等教育出版社，2004,154-158 [2] 宋苏倾，夏宁《对氨基苯磺酸-α-萘胺分光度法测定水中亚硝酸根方法探讨》，《青 岛大学学报(自然科学版)》[J]，1997年10卷第4期，100-101 [3]王孝蓉，《硫离子，亚硫酸根离子和硫代硫酸根的分光度测定》，《烟台师范大学学报(自 然科学版)》[J]，1986年02期

常见阴离子的分离与鉴定

常见阴离子的分离与鉴定 一、实验目的 ①掌握一些常见阴离子的性质和鉴定反应； ②了解阴离子分离与鉴定的一般原则，掌握常见阴离子分离与鉴定的原理和方法。 二、实验原理 许多非金属元素可以形成简单的或复杂的阴离子，例如S 2＝、Cl ＝、Br ＝、NO 3＝和SO 42－等，许多金属元素也可以以复杂阴离子的形式存在，例如VO 3＝、CrO 42－ 、Al(OH)4－等。所以，阴离子的总数很多。常见的重要阴离子有Cl ＝、Br ＝、I ＝ 、S 2－、SO 32－、S 2O 32－、SO 42－、NO 3－、NO 2－、PO 43－、CO 32－等十几种，这里主要介绍它们的分离与鉴定的一般方法。 许多阴离子只在碱性溶液中存在或共存，一旦溶液被酸化，它们就会分解或相互间发生反应。酸性条件下易分解的有NO 2－、SO 32－、S 2O 32－、S 2－、CO 32－； 酸性条件下氧化性离子（如NO 3－、NO 2－、SO 32－）可与还原性离子（如I －、SO 32－、S 2O 32－、S 2－）发生氧化还原反应。还有一些离子容易被空气氧化，例如NO 2－、SO 32－、S 2－分别被空气氧化成NO 3－、SO 42－和S 等，分析不当很容易造成错误。 由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法，如S 2－、SO 32－、S 2O 32－；Cl －、Br －、I －等。 三、器材和药品 ①仪器： 试管，离心试管，点滴板，滴管，酒精灯，水浴烧杯，离心机等。 ②药品： HCl （6mol L -1）；HNO 3（6mol L -1）；H 2SO 4（3mol L -1）；H 2SO 4（浓）；BaCl 2 （0.1mol L -1）；AgNO 3（0.1mol L -1）；KI （0.1mol·L －1）；KMnO 4（0.01mol·L －1）；FeSO 4（固体）；CCl 4；pH 试纸 浓度均为0.1mol·L -1的阴离子混合液：CO 32－，SO 42－，NO 3－，PO 43－一组；Cl －，Br －，I －一组；S 2－，SO 32－，S 2O 32－，CO 32－一组；未知阴离子混合液可配5-6个离子一组。

常见11非金属阴离子的分离与鉴定

实验：常见11种非金属阴离子的分离与鉴定 [实验目的] 学习和掌握常见11种非金属阴离子的分离与鉴定方法 11种常见非金属阴离子： CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、S2-、PO43-、Cl-、Br-、I-、NO2-、NO3- 一、初步试验(或消去试验)——完成教材P155表10-4 1.酸碱性试验——测定阴离子钠盐溶液的pH值 阴离子试液一般呈中性或碱性。若阴离子试液呈酸性，则S2O32-不存在，NO2-和I-、S2-不能共存。 2.挥发性试验——CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2- 在适当较大浓度的阴离子溶液中加入稀硫酸或盐酸，CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-均有气泡现象。其中：S2O32- + 2H+→ SO2↑ + S↓ + H2O ，溶液变乳白色浑浊，放置变黄，这是S2O32-的一个重要特征。但S x2-存在干扰。 3.氧化性阴离子试验——NO2- 2I- + 2 NO2- + 4H+(HAc酸化) → 2NO↑ + I2 + 2H2O CCl4层呈紫红色，这是NO2-存在的特征。 4.还原性阴离子试验——S2-、SO32-、S2O32-、I-、NO2-、Br-，Cl-(?) ①试样用硫酸酸化，滴加1~2D KMnO4(aq)，褪色，则上述6种阴离子存在，Cl-需加热。 ②试样用硫酸酸化，滴加I2+淀粉溶液，褪色，则S2-、SO32-、S2O32-离子存在。 ③试样用硫酸酸化，滴加氯水和CCl4，CCl4层呈紫红色，则I-存在。 5.分组试验——难溶盐分组 ①BaCl2分组——CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、PO43- 在中性或弱碱性条件下，于阴离子试液中加入BaCl2溶液，有沉淀生成，则CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、PO43-可能存在。 在盐酸酸化条件下，于阴离子试液中加入BaCl2溶液，仅SO42-、S2O32-有沉淀生成，但S2O32-产生的是乳白色浑浊，而SO42-为细晶。 ②AgNO3分组——Cl-、Br-、I-、S2-。(S2O32-) 在HNO3酸化的澄清阴离子试液中滴加AgNO3溶液，仅Cl-、Br-、I-、S2-沉淀。 在中性或弱碱性条件下，于阴离子试液中加入AgNO3溶液，若无S2-干扰，沉淀颜色：白→黄→棕→黑变化，这是S2O32-存在的另一重要特征。这一现象还能排除S x2-的干扰。 Ag2S2O3(白) + H2O →Ag2S↓(黑) + SO42- + 2H+ 在阴离子试液中滴加AgNO3溶液，若迅速产生黑色沉淀，则有S2-存在。 可见，通过初步分析基本能确定试液中是否有NO2-、S2O32-、I-、S2-等存在，同时得出某些阴离子肯定不存在、某些阴离子可能存在的结论。 二、常见非金属阴离子的鉴定反应与鉴定条件批注 1. CO32-：若为未知试样，需用3%H2O2处理SO32-、S2O32-，再用气体排出法检验。 2. NO3-的鉴定，NO2-的除去：