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有关色谱参数的测试及计算

有关色谱参数的测试及计算
有关色谱参数的测试及计算

有关色谱参数的测试及计算

一、 实验目的

1. 通过本实验基本色谱参数的测定与计算,了解各色谱参数的意义及其相互关系。

2. 通过本实验进一步掌握柱效、柱选择性、分离能力、保留值等性质,使之能选择出最

佳色谱操作条件,得到可靠的定性、定量结果。

二、 实验原理

在规定的色谱条件下,测定惰性组分的死时间(t M )及被测组分的保留时间(t R )、半高峰宽(W 1/2)、及峰高(H )等参数,便可计算出基本色谱参数值。

三、 仪器与试剂

1.仪器 气相色谱仪一套;DNP柱1m ×3mm ;TCD检测器;微量注色器(10ul ) 2.试剂 纯样: 乙酸正丁酯、正庚烷、正辛烷、正壬烷、混合样。 四、 实验步骤

1. 色谱条件 TD=120°C ,TC=100°C ,Ti =120°C ;载气H 2流速40 ml /min ;进样量:空气50μl ,乙酸正丁酯+n -C 0

6+n -C 0

7 +n -C 0

8混合样1μl ;纯样进0.4μl 。信号衰减视

灵敏度而定。

2.测试 待仪器开启运行至基线平稳后,进行进样: 进混合样,每次1μl ,重复三次。

① 进纯样,每种纯样进一次,每次进0.4μl 。

② 进空气,用微量注射器进50μl 空气,测t M ,重复三次。

⒊ 记录数据 五、 数据处理

1. 各基本参数计算:

⑴ 调整保留时间:用公式

计算出

⑵ 相对保留值:

计算出(正庚烷, 正已烷);( 乙酸正丁酯, 正已烷);( 正辛烷, 正已烷)

的相对保留值,以正已烷作标准。

M

R R

t t t -=,,,()()()

,()

()

()

R i g i N i is R S g s N s t V V t V V

α=

=

=

,8

,7,6t

t t ----

⑶ 容量因子:计算出正已烷;正庚烷; 乙酸正丁酯; 正辛烷的K ’

以其中K ’=2-5的组分进行计算

⑷ 理论塔板数:以其中K ’=2-5的组分进行计算。

⑸有效塔板数:以其中K ’=2-5的组分进行计算。当K ’足够大时理论塔板数与有效塔板

数是否近似相等?

⑹ 分离度:计算出较难分离二组分的分离度。

⑺ 分离数:计算出任意二相邻正构烷烃峰之间的TZ 值(即二峰间可容纳的峰数)。

⑻ 保留指数:计算出任意二相邻正构烷烃峰之间的I 值

W

t t W W t t R R R R R 1

22/12/112)(2-≈

+-=2

,22/1,)(16)(54.5W

t

W t n R R eff

=

=141

k

R k αα+??= ?

+??]

lg lg lg lg [100,)

(,

)

(,

)

(,)(Z R n Z R z R X R t

t

t t Z --+

=I +X 1

)

1(2/1)(2/1)()1(--=

++Z Z Z Z R W W t t TZ M

R

M M R t t t t t K ,

,=-=2

22/1)

(16)(54.5W

t W t n R R ==

(9)用Peterson 法计算死时间,即利用三个同系物的保留值来推算死时间。

2. 数据记录:

n

n n n

n n M t t t t

t t t 2)1()1(2)1()1(-+-=

-+-+

3.数据处理

六、问题讨论

1.两种方法测定的t M何者准确?为什么?

2. 色谱基本参数测量与计算的关键问题是什么?

气相色谱质谱联用仪技术指标(新)

气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度:操作环境15?C~35?C 1.3 湿度:操作状态25~50%,非操作状态5~95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能,可实现远程操作。结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板,无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型,灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围:2-1000amu,以0.1amu递增

2.1.4分辨率:单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度: EI:全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN),信/噪比≥ 1400:1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL:10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率:大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围:全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测(SIM)最多可有100组,每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入。(AutoSIM) 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量:5~241.5eV 2.1.15离子化电流:0~315uA 2.1.16离子源温度:独立控温,150~350?C可调 2.1.17*分析器:整体石英镀金双曲面四极杆,独立温控, 106?C ~200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器:三维离轴,检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统:250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温,100~350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术,在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气,CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能(EMF) 2.1.26可提供质量认证功能(OQ/PV) 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制(EPC):所有流量、压力均可以电子控制,以提高重现性,配有13路电子流量控制; 2.2.1.2 压力调节:0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化; 2.2.1.4 程序升压/升流:3阶;

离子色谱的标准

有关离子色谱的标准 一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵

DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 JJD 1008-1991 离子色谱仪 JJG (地质) 1008-1990 离子色谱仪检定规程 JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法) JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法 HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法 三、部分国际标准 ISO 10304-2-1995 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 ISO 10304-1-1992 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定 ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定

气相色谱仪原理及应用实验指导书

气相色谱仪原理及应用实验指导书 贵州大学精细化工研究开发中心(绿色农药与生物工程重点实验室) 1. 实验类型:设计型实验(研究性实验) 2.课时安排:6课时。并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 3.实验目的和意义 通过学习气相色谱仪的构成和使用方法,及其在定性、定量分析中的应用,培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯(准备充分、操作规范,记录简明,台面整洁、实验有序,良好的环保和公德意识)。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 4. 实验原理 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次(103-106)的分配(吸附-脱附-放出)由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 5.实验设备 气相色谱仪、色谱柱、容量瓶、分析实验室常用玻璃仪器、氮气、农药标准品。 6.实验内容 了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造;了解气相色谱仪常用的几种检测器工作原理和使用范围;学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法;通过测定对样品的定性、定量测定,初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术;学习样品制备的方法;了解影响分析测定的重要因素,学会优化分析条件;学习谱图和数据的处理方法;结合实验室项目,完成一个分析检测项目。 1)样品制备

7890A 气相色谱仪技术指标

Agilent 7890A 气相色谱仪技术指标 1、工作条件 1.1 电源:220V,50Hz电源 1.2 环境温度:15-35?C 1.3 环境湿度:5%~95%RH 2、主要用途:用于有机化合物的定量定性分析 3、仪器包括毛细管柱双通道流路、氢火焰检测器(FID)、微池电子捕获检 测器(Micro-ECD)、化学工作站控制及色谱数据处理系统。 4、技术指标 4.1柱箱 4.1.1温度范围:室温以上4?C~450?C 4.1.2温度设定:温度1?C;程序设定升温速率0.1?C 4.1.3升温速度:0.1?C/分钟~120?C/分钟 4.1.4温度稳定性;当环境温度变化1?C时,<0.01?C *4.1.5程序升温:20阶21平台,温度控制范围支持零下温度的设定 4.1.6最大运行时间:999.99分钟 4.1.7降温速率:从450?C降至50?C<240秒(22℃室温下) *4.1.8保留时间重现性: <0.008% 或 <0.0008min *4.1.9峰面积重现性: < 1.0% RSD 4.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制,简称EPC) 4.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比 4.2.2最高使用温度400?C *4.2.3压力设定范围:0~150psi 4.2.4流量设定范围:0~200ml/min(以N2为载气时) 0~1250ml/min(以H2,He为载气时) *4.2.5进样口为扳转式顶盖设计,无需特殊工具快速方便更换衬管 4.3电子压力控制(EPC) 4.3.1自动海拔高度压力及室温补偿

*4.3.2控制精度0.001psi *4.3.3 压力/流量程序:3级 4.3.4 具有恒流、恒压、程序升流、程序升压及压力脉冲等操作模式的电子 气路控制 4.4除柱箱外,可加热控温的区域应不少于6个,其最高温度可达400?C。4.5氢火焰检测器(FID) 4.5.1最高使用温度:450?C 4.5.2自动点火装置,自动调节点火气流; 具有自动灭火检测功能 4.5.3最低检测限:<1.8pg碳/秒(十三烷) 4.5.4线性动态范围:≥107 *4.5.5数据采样速率:500Hz 4.6微池电子捕获检测器(Micro-ECD,带EPC) 4.6.1安装隐含阳极和大体积流速,防止污染 4.6.2最高使用温度:400?C 4.6.3放射源:<15 mCi63Ni箔 *4.6.4最低检测限:<6fg/ml(六氯化苯) *4.6.5线性动态范围:> 5×104(六氯化苯) *4.6.6数据采样速率:50Hz 4.7色谱工作站软件 4.7.1参数输入:仪器控制参数,数据采集及数据处理参数的设定。 4.7.2报告:内置多种报告格式,可自动生成系统适应性报告、峰纯度报告、 光谱检索报告等;用户也可编辑个性化的报告模板。 *4.7.3内置有保留时间锁定软件(RTL)功能。此功能通过软件自动调整仪器工作参数,在五个不同条件下分析锁定目标化合物而实现。 *4.7.4内置有仪器监控及智能诊断软件(LMD),可对仪器进行实时监测及仪器维护预警提示,防止问题出现。 4.7.5安装验证(IQ):仪器软、硬件的自动认证 5、色谱柱及消耗品:HP-5 30m,0.32mm,0.25um毛细管色谱柱壹根;DB-5 30m,0.32mm,0.25um毛细管色谱柱壹根;色谱柱接头2个;0.32mm内径色谱柱用石墨密封垫10个(0.5mm id);低流失进样隔垫100个;分流/

戴安公司ICS系列离子色谱测试题

戴安公司ICS系列离子色谱基础理论测试题 公司名称:姓名:性别: 一、选择题 1. 离子色谱是 B 的一种,主要用于弱极性化合物的分离。 A 气相色谱 B 液相色谱 C 质谱 2. 离子色谱最常见的分离方式为 A 。 A 离子交换B离子排斥 C 离子对色谱 3. 最通用的检测方式为 C 。 A 紫外检测 B 安培检测 C 电导检测 D 荧光检测 4. 与常规HPLC相比,离子色谱仪主要差异之一在于,在色谱柱之后和检测器之前,离子色谱带有 ____A________。 A 抑制器 B CR-T C C 脱气装置 D 保护柱 5. 离子色谱的流路系统主要采用 B 。 A 不锈钢 B PEEK C 聚四氟乙烯 D 玻璃 6. 离子色谱常用淋洗液,按淋洗强度从小至大次序,分别为 __A_、 ___、 __ 和 ___等几 种。 A 硼酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠 B 氢氧化钠、碳酸氢钠、硼酸钠、碳酸钠 C 氢氧化钠、硼酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠D碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、硼酸钠 7._____B____淋洗液通过电导抑制后的背景电导更低。 A 碳酸盐淋洗液 B 氢氧根淋洗液 8. 测定弱酸化合物,最好采用___B______分离方式。 A 离子交换B离子排斥 C 离子对色谱 9. 含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前,必须经去除有机物的处理。可以使用的固相 萃取小柱是____B____。 A H柱 B RP柱 C Ag 柱 D 滤膜 10. 离子色谱的淋洗液浓度提高时,一价和二价离子的保留时间的变化是( A )。 A 缩短 B 延长 二、判断题 1. 离子色谱只能测定无机阴、阳离子( F ) 2. 离子色谱无法测定过渡金属( F ) 3. 离子色谱测定糖类时,采用阴离子交换分离( T ) 4. 离子色谱一定有抑制器( F ) 5. 4mm内径的色谱柱采用1ml/min,对应2mm内径为0.25ml/min (T ) 6. 同样进样量,2mm内径的色谱柱比4mm内径色谱柱的灵敏度提高4倍( T ) 7. 要测定碳酸根离子可以采用碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液( F ) 8. 在阴离子抑制器中,采用阳离子交换膜来实现( T ) 9. 低含量离子采用大体积的进样量( T ) 10. 磷酸根任何时候都在硫酸根后面出峰( F )

GC-900-SD6型气相色谱仪技术参数(简易版)

GC-900-SD6型气相色谱仪参数 一、引用标准 GB/T7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》 GB/T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组份含量的气相色谱测定法》DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》

三、主要性能 1、 7寸高清触摸屏控制,一键开机启动加热、加电流、点火,一键老化色谱柱。 2、运行状态实时监控诊断,实时反应当前信息,五路温度显示。 3、实时显示老化时间及TCD电流,安全可靠。 4、开关机预约功能,配合自动开关机系统,可实现自动打开气源,开主机,升温,加电流及关机,节省稳定等待时间,实现闲时定时老化仪器,提高工作效率。 5、采用变压器油专用抗污染复合色谱柱技术,大大提高了色谱柱的使用寿命。 6、可选配最新国标顶空进样系统,放好样品后实现连续不间断做样分析,无人值守。 7、多角度监控各个部件状态,可查询报警提示,报警参数,便于直观发现故障信息。 8、可定制网络化及远程操作,实现人机分离实时监控,大数据采集共享,分析条件最优选择,共享色谱技术,稳定安全可靠。 9、主机控制软件终生免费维护,有新版本及时为用户升级。

四、GCSD-A2色谱分析工作站 工作站含:戴尔电脑,液晶显示器、惠普激光打印机、 A/D采样卡、色谱数据处理软件。 1.技术指标 2.工作站主要性能指标 a)操作简便:中文WINX、XP操作平台,全中文窗口界面。 b)实时性:真正WINDOWS环境下的总线实时数据采集,双通道同时采样,实时显示色谱峰 保留时间。 c)高精度:24位的高精度A/D插卡,输入范围:-1.25V~+1.25V。 d)重现性:0.006%。 e)开放式数据管理:保存完整的相关设备信息以及分析结果数据信息。方遍增加、修改、 删除、随意调阅、检索。 f)自动故障诊断:分析结束自动超标提示、提供符合国标的三比值诊断、TD图示、组份浓 度图示等多种故障诊断方式。 g)轻松定性:可自动或手动编辑峰鉴定表。自动计算校正因子,可以进行多次校正平均。 h)灵活的峰识别和处理能力:可以通过设置参数和时间程序或手动修正方式进行色谱峰的 识别、删除及调整基线切割。确保分析结果的准确性。 i)灵活的打印功能:提供固定格式和自定义摸版格式的结果报告。 2018.10.18

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业:xx级市政工程 学生姓名:xxx 学号:xxx 课题:气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx (安徽建筑工业学院环境与能源工程学院,合肥,230601) 摘要:气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段,其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述,并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法,同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词:气相色谱法;发展历程;工作原理;水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 (1)气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端,然后用石油醚进行淋洗,结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”,玻璃管称为“色谱柱”,碳酸钙称为“固定相”,石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年,英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时,预言可以使用气体作流动相,即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气,如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时,可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相,用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来,他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中,正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 (2)气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此,了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足:它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定,而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统,它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

7890A气相色谱仪性能参数

7890A气相色谱仪性能参数 Agilent 7890A 网络化气相色谱仪 色谱性能* ? 保留时间重现性< 0.008% 或< 0.0008 min ? 峰面积重现性< 1% RSD 7890A柱温箱的温度控制可以满足快速准确地梯度控温。总体的热性能提供了最佳的色谱性能,包括峰的对称性、保留时间的重现性和保留指数的准确性。 精确的气路压力控制和准确的温度控制相结合,可以得到出色的保留时间重现性的精度,这是所有色谱检测的基础。 安捷伦的专利微板流路控制技术为色谱分析开创了新的篇章,可靠、无泄漏、柱箱内的毛细管连接可以长期承受GC柱温箱程序升降温往复循环。 7890A GC具有增强的固件可以扩展微板流路控制的功能,以及增强的数据系统软件可简化设置并操作反吹。这些新的技术使得复杂基质和未知物的分析更为容易,而且通过二维中心切割、检测器分流和色谱柱反吹为常规 分析带来了个更高的工作效率和数据的完整性。 7890A GC有先进的监控系统资源(计数、电子记录和诊断)的内置功能。 众所周知Agilent GC 系统具有可靠、耐用和寿命长的特点,安捷伦承诺保证仪器使用十年,使仪器在使用期间低成本运行。 系统性能 ? 支持同时安装: - 两个进样口 - 三个检测器(第三个检测器是TCD) - 四个检测器信号 ? 先进的检测器电子线路和全量程的数字化数据输出,使得一次进样中可以对检测器的整个浓度范围(FI D为107)的峰实现定量分析。 ? 所有的进样口和检测器全面使用EPC,对特殊的进样口和检测器部件的控制范围和分离性能进行了优化。? 可以安装多达六个EPC模块,提供多达16个通道的EPC控制。 ? 压力设定值和控制精度达到0.001 psi,对于低压力的分析提供了更精确的保留时间锁定。 ? 用于毛细管柱的EPC 具有四种色谱柱流量控制模式:恒压模式和梯度压力(三阶梯度)模式,恒流模式或梯度流量(三阶梯度)模式。可计算色谱柱的平均线流速。 ? 标准化的大气压和温度补偿,即使实验室环境有变化时,检测结果也不会有改变。 ? 当使用仪器监控及智能诊断软时,甚至当还连接到一个数据系统时,通过LAN 接口可以实时监控色谱仪。 ? 从键盘一键式操作进入维护和服务模式。 ? 预编程的泄漏测试。 ? 自动液体进样器完全整合到主机的控制中。 ? 可以用本机键盘或通过网络数据系统,设定参数和自动控制。可通过前面板对时钟时间编程进行初始化,在未来的日期或时间启动某一事件(开启/关闭,启动方法等)。 ? 每一次分析时间的偏差都记录在案,以保证所有分析方法的参数都存档并保存。 ? 可以提供各种传统的气体进样和色谱柱切换阀。 ? 可设定550个时间事件。 ? 在GC 仪器或数据系统上显示所有GC 和自动液体进样器(ALS)的设定值。 ? 上下文关联的在线帮助。

离子色谱

青岛盛翰离子色谱仪的主要技术指标 离子色谱泵 类型:高压双柱塞串联往复平流泵(可选配PEEK泵) 进口泵最大压力:42 MPa PEEK泵最大压力:35 MPa 流量范围:0.001~9.999 mL/min 压力显示精度:≤0.1 MPa 流量精度:RSD < 0.1 % 流量重复性:RSD≤0.1 % 离子色谱仪数字式温控检测系统 电导检测器 结构:五极环型钝化电极316不锈钢 电导池检测模式:双电导检测 池体积:≤0.8μL 输出电压:-5000~5000 mv可调 检测范围:0~30000 uS/cm (10档可选) 分辨率:≤0.0045 ns 基线噪声:≤0.6% FS 基线漂移:≤±2.0% FS 控温范围:室温5 ℃至60 ℃控温精度:±0.01 ℃ 温度补偿:1.7 %/℃最大操作压力:10.0 MPa 离子色谱仪特点:独特的模拟放大技术,采用先进的屏蔽技术及精确控温设计,既消除了极化、 双电层等负面影响,又提高了电导信号的稳定性和准确性 紫外-可见光检测器(选配) 波长范围:190~740 nm 光源:氘灯 波长精度:±1 nm 光谱扫描:停流自动扫描 基线噪声:2×10-5 AU(254 nm,室温)基线漂移:15×10-5 AU/h(254 nm,室温)最小检出浓度:5×10-9 g/mL(254 nm,萘标,甲醇流动相,室温) 柱后衍生-可见光光度检测:Fe(Ⅲ)≤1 ppb;BrO3-≤0.5 ppb;CrO42-≤1 ppb;Cr3 ≤1 ppb 电化学检测器(选配) 电子类型:中央CPU控制的数字处理信号 检测类型:单通道或双通道电化学检测 信号范围:直流安培检测方法:5 pA -100μA 积分安培检测方法:50 pC-200μC 噪音:直流安培检测:≤1 pA 积分安培检测:< 10 pC 电位范围:-2000 mV到2000 mV,增幅为1.0 mv 模拟信号输出电压:10、100、1000 mV

Agilent_7890A气相色谱仪技术参数

Agilent 7890A气相色谱仪 功能: 蔬菜水果中有机磷、有机氯类农药残留农药的检测 技术参数 工作条件 1.1. 温度: 15°C -- 35°C 1.2. 湿度:5 – 95% 1.3. 耐受温度:-40°C -- 70°C 1.4. 电源:220±5%或110±5% 2. 柱温箱 2.1. 温度:室温+4°C -- 450°C 2.2. 程序升温:20阶21平台,可程序降温 2.3. 在3.5min内,从450°C降温到50°C 2.4. *温度精度:室温每波动1°C ,柱温箱的温度波动<0.01°C 2.5. *双通道柱流失补偿 3. 加热区域 3.1. 除柱温箱外,有6个独立的加热区域(2个进样口,2个检测器,2个辅助 区) 3.2. 辅助区的最大温度:400°C 4. 隔膜吹扫填充柱进样口

4.1. 电子或手动控制压力/流量 4.2. 最高温度400°C 4.3. 压力设定范围:0-100psi 4.4. 气体流量设定范围:0-100mL/min 4.5. 可用于1/4”、1/8”填充柱和0.53mm毛细柱 5. 分流/不分流进样口 5.1. 可以用于50um到530um的色谱柱 5.2. 分流比最大可到7500:1 5.3. 省气模式可以节约气体用量 5.4. 快速扳转系统,更换衬管无需拆卸螺丝 5.5. ***具有EPC功能,气路的压力、流量分流比可键盘输入。 5.6. ***电子控压精度:0.001 psi(千分之一psi) 5.7. 最高温度400°C 5.8. 压力范围:0 -- 100psi 6. 检测器 6.1. 氢火焰离子检测器(FID) 6.1.1. ***电子压力/流量控制 6.1.2. 可用于毛细柱和填充柱 6.1.3. 最高温度450°C 6.1.4. ***具有火焰熄灭监测功能和自动重新点火功能 6.1.5. ***最小检测限:<1.8 pg carbon/sec 6.1.6. 线性动态范围:>107

离子色谱

离子交换色谱 摘要:离子交换色谱主要包括阴离子交换色谱和阳离子交换色谱。本文介绍了,离子交换色谱的分离原理,检测方法,淋洗液、色谱柱类型和特点,以及离子交换色谱的应用。 离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC 用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理:HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。 离子交换色谱的离子交换分离基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。对高极化度和疏水性较强的离子,分离机理还包括非离子交换的吸附过程。离子交换色谱主要是用于无机和有机阴离子和阳离子的分离。离子交换功能基为季铵基的树脂用作为阴离子分离,为磺酸基和羧酸基的树脂作为阳离子分离。 离子交换色谱主要用于分析常见的Cl-,F-,Br-等无机阴离子,有机酸,糖和氨基酸等有机阴离子,分析的阳离子主要是同一元素的多种价态金属阳离子的分离与分析;离子排斥色谱主要用于分离和分析有机酸和无机酸;离子对色谱主要是用于对表面活性剂的分离和分析。 1分离原理 离子交换色谱的色谱柱的填料主要由基质(substrate material)和功能基(functional)两部分组成。功能基是可解离的无机基团,与流动相接触,在固定相表面形成带电荷的离子交换位置,与流动相中的离子发生离子交换,在离子交换反应中,功能基的本体结构不发生明显变化,仅由其离子交换功能基的离子与外界同性电荷的离子发生等量离子交换。色谱柱填料又被称为“离子交换剂”[1]。离子交换分离机理如下:

气相色谱仪的及如何应用

气相色谱仪的简介及如何应用 气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1.对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。 药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验

色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一实验目的

色谱分析法实验 实验一填充柱气相色谱进样技术练习 一、实验目的 1、熟悉填充柱色谱仪进样系统结构。 2、掌握微量注射器的使用方法。 3、练习进样技术。 二、仪器与试剂 1、仪器气相色谱仪一台,上海分析仪器厂。 2、试剂甲乙酮、环已烷、苯,均为色谱纯或优级纯。 三、实验步骤 1、色谱条件柱2 mX3mm不锈钢柱,载体:硅烷化白色载体(60—80目)固定液,DNP,配比:20:100, 柱温90℃,捡测器温度了90℃,气化室温度:130℃, 氢火焰离子化检测器。 2.操作: (1) 调整仪器,使其正常运行 (2) 用1μl注射器分别取0.1μl三种纯物质,多次进样, 观察同一物质相同进样量情况下色谱峰重现性。 (3) 将三种物质按一定比例混合,制成混合样,用10μl 注射器进样0.2μl ,多次进样观察每次进样时色谱

峰重现情况。 四、问题讨论 1、为什么有时同一样品同一进样量时色谱峰形(如峰高)不同? 2.为什么有时进样后不出峰? 五、注意事项 1、一取好样后应立即进样,进样时整个动作应稳当、连贯、 迅速。 2、硅橡胶密封垫圈在几十次进样后容易漏气,需及时更换。 实验二有关色谱参数的测试及计算 一、目的要求 1、通过本实验基本色谱参数的测试与计算,定量地了解溶 质组分在色谱柱过程中热力学和动力学作用的量度。 2.理解各色谱参数的意义及其相互关系。 3、通过本实验进一步掌握柱效、柱选择性、分离能力、 保留值等性质,使之能选择出最佳色谱操作条件,得到 可靠的定性,定量结果。 二、基本原理 在规定的色谱条件下,测定惰性组分的死时间(tM)及被测组分的.保留时间(tR)、半高峰宽(wh/2)及峰宽(w)等参 数,便可计算出基本色谱参数值。 三、仪器与试剂 1 仪器气相色谱仪一套,色谱柱2000mmX3mm一支, FID检测器;微量注射器(5—10μl)一支。 2 试剂甲烷(自制),正己烷,正庚烷,正辛烷,乙酸正丁酯,102白色载体(60—80目);Apienzon—L; 石油醚(低沸程馏分);DNP,乙醚,二氯甲烷。 四、实验步骤 1.联结好仪器系统,检查并排除故障至正常工作状态。 2.制备填充色谱柱: (1)Apienzon-L柱:经计算称取适量102白色硅烷化载 体(60–- 80目)和ApienzonlL油酯(以5%重量比计),用 CH2Cl2将其溶解并均匀地涂渍在载体上,挥发溶剂至 干。负压装柱至均匀满口,按老化程序老化好待用。 (2)DNP柱:以15%重量比计算称取DNP足量,用

离子色谱方法及应用

离子色谱方法及应用 高迎新 离子色谱(简称IC-Ion Chromatography)是高效液相色谱(简称HPLC-High Performance Liquid Chromatography)的一种,是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。从20世纪70年代中期问世以来,很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。应用范围从分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类,发展到分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽、蛋白质等。 一、离子色谱方法的特点 对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法,如原子吸收、高频电感偶合等离子体发射光谱和X射线荧光分析等。而对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法。一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等。这些方法操作步骤冗长费时,灵敏低且易受干扰。而发展起来的离子色谱克服了以上缺点,具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。可以说,离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。 1快速、方便对7种常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-)和六种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的分析时间小于10min。如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。 2 灵敏度高离子色谱分析的浓度范围为μg/L~ mg/L。当进样量为50μl时,常见阴离子的检出限小于是10μg/L。如增加进样量并采用小孔径柱(2mm直径)或在线浓缩时,检出限可达10-12g/L。 3 选择性好IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。由于IC的选择性,对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。 4 可同时测定多种离子化合物与光度法、原子吸收法相比,IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。 5 分离柱的稳定性好、容量高 IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液,有利于扩大应用范围。样品分析时,溶解、稀释和过滤是前处理的主要工作。

油气相色谱仪主要特点及技术指标

油气相色谱仪主要特点及技术指标 1、中文大屏幕LCD显示器,显示内容丰富直观,设定参数及其方便。 2、采用了微机自动点火装置。 3、采用了稳定可靠的数字调零,避免了电位器调零引起的基线不稳定现象。 4、具有变频功能的双智能后开门自动降温系统,实现了真正意义上的近室温操作。 5、柱室采用独有的跟踪升温方式;避免了柱室的快速升温造成检测器的污染. 6、具有断气保护及中文提示功能,可最大限度地保护TCD钨丝和色谱柱不受损害。 7、具有故障自我诊断功能,随时显示中文故障原因,及报警提示. 8、采用微机控制,键盘设定,液晶显示,有随机记忆功能。 9、高性能检测器及甲烷转化器,检出能力完全满足电力部对变压器油中气体组分含量的测定。 10、采用一次进样、二次分流柱系统,分析速度快,重现性好。 11、双氢焰设计,使低含量的烃类和高含量的CO、CO2分别检测,避免相互干扰。 12、采用新型柱填料,双柱温流程,使C2H2检出时间提前,灵敏度提高,分析周期缩短。 技术参数与技术指标: 1.柱室温度:室温5℃~420℃,控温精度±0.1 2.检测室温度:室温15℃~420℃,控温精度±0.1 3.转化炉温度:室温15℃~420℃,控温精度±0.1℃ 4.TCD灵敏度,最小检测浓度对H2<2ppm,O2<5ppm,N2<10ppm 5.FID甲烷、乙烯、乙炔等烃类的检测浓度<0.1ppm;对CO、CO2的检测浓度<2ppm。

6.TCD灵敏度,S>3000mv.ml/mg(苯)本仪器是采用中文大屏幕LCD显示器的新型气相色谱仪。具有掉电、超温、断气保护及中文提示功能,五阶程升功能,其基本配置为FID、TCD两种检测器和甲烷转化器,被广泛应用于电力行业充油电气设备

离子色谱检测的类型

离子色谱检测的类型 离子色谱的检测手段主要有电导检测、电化学(安培)检测和光度检测。电导检测主要用于在水溶液中化合物的酸式离解常数(pKa)或碱式离解常数(pKb)小于7的离子的检测,有时也可用于间接法检测;安培检测有直流、脉冲和扫描3种操作方式,用于能发生电化学反应的化合物分析,即在某一特定的外加电压下能产生氧化或还原反应的化合物的测定。光学检测的工作原理及性能与HPLC完全相同,在离子色谱中主要用于通过柱后衍生反应生成在可见光区有较强吸收的离子的测定,如过渡金属、镧系元素以及磷、硅等。 离子色谱的检测器是用于连续监测样品被色谱系统分离后的柱流出物的组成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,以完成定性定量的任务。因此,检测器是一种信号接收和能量转换装置。 对于离子色谱检测器要满足以下几个方面的要求: (1)灵敏度高,可以检测出μg/mL以下溶质的含量; (2)线性范围宽,在样品含量有几个数量级变化时,也能落在检测器的线性动态范围之内,以便准确、方便地进行定量测定; (3)响应快,以便能快速、精确地将流出物转换成能记录下来的电信号; (4)稳定性好,对流量、温度的变化不敏感; (5)可靠性高,操作简单,维修方便; (6)噪声低,漂移小,对冲洗剂组分的变化不敏感,从而在进行梯度淋洗时也能测定; (7)〖JP2〗不会引起很大的柱外谱带扩张效应,以保持高的分离效能。 检测器按照用途分类,可分为通用型和选择型两类。通用型的检测器如直接电导检测器,它能连续地测定柱后流出物某些物理参数如电导值的变化,这是任何淋洗液都存在的物理量,因此具有广泛的适应性。但因其灵敏度低,且对流动相也有响应,因此容易受流动相的组成、流速、温度等的影响,引起较大的噪声和波动,它不能使用梯度淋洗,限制了使用范围。选择型检测器有光度检测器、安培检测器,它们对检测物质的响应有特异性,而对流动相则没有响应或响应很小,因此灵敏度很高,受操作条件变化和外界环境影响很小,可用作梯度淋洗。 离子色谱检测器除了上述常用的检测器外,已经开发了离子色谱与原子吸收、电感耦合等离子体光谱、质谱等联用技术,并取得了很大的进展。 检测器的性能指标如下: 一、噪声和漂移 噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。噪声是指与被测物无关的检测器输出信号的随机扰动变化,分短期噪声和长期噪声两种。 噪声和漂移:短期噪声使基线呈"绒毛状",因信号频率的波动而引起,由有关电子部

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气(C1~C4)的成分分析,目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液,6201担体,柱长12.15m,内径4mm,柱温12℃,氢为载气,流速25ml/nin,热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气;2-乙烷;3-乙烯;4-二氧化碳;5-丙烷;6-丙烯;7-异丁烷8-乙炔;9-正丁烷;10-正丁烯;11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相,对C1~C4烃分离很好,柱长2m,内径2mm,内填充0.3%阿皮松L,改性?-Al2O3,微球120~130目;柱温85℃,氮为载气,流速15ml/min,氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱,内涂OV-101,在程序升温条件下(柱温40~90℃)进样0.6?1,分流比150:1,分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱,涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气,分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离(见图12)。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4;2-C2H6;3-C2 H4;4-C3 H8;5-C2 H2;6-C8 H6;7-iC4 H10;8-nC4 H10;9-丙二烯;10-丁烯-1;11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对二甲苯;5-一间二甲苯; 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中,广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳,工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳,都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置,使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子,GDX-104,Porpak Q等,以分子筛为例,13X或5A分子筛60~80目(先经500~550℃活化2小时)以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器;空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m,内径2mm,柱温36℃,检测室130℃,转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

气相色谱基础知识

气相色谱基本知识 1、什么是气相色谱法 以气体为流动相(称载气)的色谱分析法称气相色谱法(GC )。 2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离 在加温的状态下使样品瞬间气化,由载气带入色谱柱,由于各组分在固定相与流动相(载气)间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配,在色谱柱中以不同速度移动,经一段时间后得到分离,再依次被载气带入检测器,将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图,每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间(t R ),可以用来对每个组分进行定性,根据峰的大小(峰面积)对每个组分进行定量。 涉及的几个术语: 固定相(stationary phase ): 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相; 流动相(mobile phase ):与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相; 色谱图:若干物质的流出曲线,即在不同时间的浓度或响应大小; 保留时间 (retention time ,t R ):样品注入到色谱峰最大值出现的时间; 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高:能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高:气相色谱可检测11 10 -~13 10 -g的物质。 3.⒋分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广:450℃以下有不低于27~330Pa 的蒸气压,热稳定性好的物质。

3.⒍缺点:不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物;需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统 主要包括五大系统:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下 脱水管限流器 4.1、载气系统: 可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。 载气必须是纯洁的(99.999%),要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时,使用氢气、氦气,其它检测器使用氮气, 净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统: 包括气化室和进样装置,保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。 进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度 气化室温度:一般稍高于样品沸点,保证样品瞬间完全气化; 进样量:不可过大,否则造成拖尾峰,进样量不超过数微升;柱径越细,进样量应越少;采用毛细管柱时,应分流进样以免过载; 进样速度(时间):1秒内完成,时间过长可引起色谱峰变宽或变形。 4.3分离系统: 分离系统是色谱分析的心脏部分,是在色谱柱内完成试样的分离,因为大多数分离都强烈

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