实验化学思考题参考答案
实验化学思考题参考答案
1、进行升华提纯时应注意哪些问题？P62
答：进行升华提纯时应注意如下几个问题：(1) 蒸发皿上应盖一张刺有许多小孔的滤纸；(2) 滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗，且漏斗颈部须塞一小团棉花；(3) 隔着石棉网加热时应小心调节火焰，控制温度低于升华物质的熔点，使其慢慢升华。（4）冷却100℃左右，才能揭开漏斗和滤纸。
2、升华提纯咖啡因时，升华温度应控制在什么范围内？P139
答：120?C～238?C。
3、用热水提取咖啡因时，加入碳酸钙的作用是什么？
答：加入碳酸钙的作用是除去茶叶中的酸性物质。
4、咖啡因为什么可以用升华法分离提纯？除了用升华法，还可以用什么方法提纯？
答：因为咖啡因在100?C时即失去结晶水，并开始升华，120?C时升华相当显著，至178?C迅速升华，所以可以用升华法分离提纯咖啡因。除了用升华法，还可以用浓缩、重结晶的方法提纯（溶于热水）。
1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？P46
答：特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于100℃温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
适用情况：(1) 含有大量树脂状或不挥发性杂质，采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。(2) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。(3) 某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物。(4) 从某些天然物中提取有效成分。
使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在100?C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于1.3332 kPa）。
2、停止水蒸汽蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？P47
答：停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹，再停止加热，可以防止发生倒吸现象。
3、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？
答：在提取液中加入NaOH中和至明显碱性，目的是让烟碱盐酸盐完全与NaOH反应而使烟碱游离出来，否则烟碱不能被蒸出。
4、安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？
答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，如果抵至发生器的底部，则系统发生阻塞，无法与大气完全相通，不能起到安全的作用。
5、蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应如何处理？
答：蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应立即打开螺丝夹，然后移去热源，排除不良现象后再继续加热。
1、在滤纸条上记录原点位置时，为什么用铅笔而不用钢笔？
答：因为钢笔笔水含有有机物会影响样品的分离，所以不用钢笔。
2、为什么纸色谱点样点的直径不得超过0.3 cm？斑点过大或点样量过大有什么弊病？为什么？
答：如果点样点的直径太大，则左右两侧的样品就可能混交在滤纸条的中部，这样就达不到好的分离效果。斑点过大或点样量过大也是同样的弊病，这样画斑点中心位置时就会产生较大的误差。
3、纸色谱的展开剂中，为什么要含有一定比例的水？纸色谱的展开为何要在密闭的容器中进行？
答：展开剂中含一定比例的水是作为固定相，使混合样品中各组分在水中和有机相的溶解度不同，从而达到分离的目的。在密闭容器中进行展开可以防止流动相挥发，使展开剂的组成在展开的短时间内保持恒定。
4、上行展开时，样品点为什么必须处在展开剂的液面之上？
答：样点应保持在液面之上，这样可以防止样品在展开之前就部分溶解到展开剂中。
5、单独的氨基酸的R f值与在混合液中该氨基酸的R f值是否相同？为什么？P57
答：相同。只要展开剂的组成相同，则同一种物质在同一有机相的溶解度就相同，所以，在相同条件下展开的距离就不变，所计算出来的R f值就会相同了。
1．第一次使用过的熔点测定管，能否等到样品凝固后用于第二次测量？
答：不行。因为第一次测量固体溶解时有些物质会产生部分分解，有些则会转变成具有不同熔点的其他结晶形式。
2．下列各种情况对熔点的测定有何影响？
答：(1)毛细管未完全熔封：则浴液会流进样品中，熔点提前，熔程增长；
(2)毛细管不大干净；则熔点降低，熔程变长；(3)加热太快：则初熔不准确，熔程不明显；
(5)毛细管壁太厚：传热慢，则熔点升高。
1．在除去Ca2＋、Mg2＋和SO42-时，为什么要先加入BaCl2溶液，然后依次加入NaOH、Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？
答：先加入BaCl2溶液，这样就可以先除去SO42-离子；再加入NaOH、Na2CO3溶液，则过量的Ba2＋离子可以连同Ca2＋和Mg2＋一起除去。如果先加入Na2CO3溶液，则会引入杂质Ba2＋离子。
2．当加入沉淀剂分离SO42-、Ca2＋、Mg2＋和Ba2＋等离子时，加热和不加热对沉淀分离有何影响？
答：加热可以促使沉淀物的颗粒长得更大而易于沉降，减少杂质的吸附量，便于过滤分离。
3．10 g食盐溶解在50 mL水中，所配溶液是否饱和？为什么不配制成饱和溶液？
答：不饱和。如果配成饱和溶液，加热时会因溶剂挥发、溶液变成过饱和而使食盐提前结晶，且沉淀时容易发生共沉淀现象而影响分离和提纯的效果。
4．如何检验Ca2＋、Mg2＋和SO42-离子沉淀完全？
答：待沉淀沉降后，沿容器内壁往上层清液中加入1 ~ 2滴沉淀剂（Na2CO3、NaOH和BaCl2），若不出现浑浊，表示沉淀完全；若出现浑浊，表示沉淀未完全；应继续滴加沉淀剂直至沉淀完全。
1、简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的？P39-42
答：重结晶的主要步骤及各步的主要目的为：(1)制备热溶液，使被提纯固体物溶解；(2)脱色，除去带色杂物质；
(3)热过滤，趁热过滤除去不溶性杂质；(4)晶体的析出、分离和洗涤，使晶体与母液分离，提纯固体有机物。
2、怎样选用重结晶的溶剂？重结晶时溶剂为什么不能用得太多或太少？P39-41
答：重结晶时溶剂的选用依据为：(1)不与待提纯的化合物起化学反应；(2)在较高温度时能溶解多量的待提纯物质，而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该物质；(3)对杂质的溶解度非常小或非常大；(4)容易挥发，易与结晶分离除去；(5)能给出较好的结晶；(6)价格低，无毒或毒性很小，易回收，操作安全。
溶剂用量太多会造成溶质的损失；溶剂用量太少，热过滤时，因溶剂的挥发、温度下降使溶液变成过饱和，造成过滤时在滤纸上析出晶体，从而影响收率。因此溶剂用量不能太多，也不能太少，一般比需要量多15 % ~ 20 %左右。
3、活性炭为什么要在固体完全溶解后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？注释[3]
答：等固体完全溶解再加入活性炭，样品就不会被包夹在活性炭的孔隙中。不能在溶液沸腾时加入活性炭，否则会产生暴沸。
4、冷却过程中不结晶怎么办？出现油状物又如何处理？P41
答：冷却过程中不结晶，可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种，促使晶体较快地析出；也可将过饱和溶液放置冰箱内较长时间，促使结晶析出。
出现油状物则将溶液加热重新溶解，之后慢慢冷却。
5、浓缩或迅速冷却母液可得到一些晶体，其纯度如何？为什么？P41
答：纯度不高。因为迅速冷却，往往得到细小的晶体，表面积大，表面吸附杂质较多，纯度也就下降了。
6、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？
答：洗涤固体时应先停止抽滤，然后用少量蒸馏水洗涤，再抽滤至干。。
1．在进行蒸馏操作时应注意哪些问题？P43-44
答：进行蒸馏操作时应注意如下几个问题：(1) 蒸馏前必须加入沸石防止暴沸。(2) 安装仪器应根据酒精灯外焰确定铁圈的高度，按照“从下到上，从左到右”顺序安装，拆卸时则相反；温度计水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管的下缘在同一水平线上；除接液管与接受瓶之间外，整个装置中的各部分都应装配紧密，防止有蒸气漏出而造成产品损失或其它危险。(3) 先通冷凝水后加热；蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水。(4) 加热速度要适当，使馏出液的蒸出速度为1 ~ 2滴·S-1为宜。
2．蒸馏时加入沸石的作用时什么？如果蒸馏前忘记加沸石，液体接近沸点时，你将如何处理？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？P45
答：加入沸石的作用是防止暴沸。一旦发现没有加沸石，则应立即停止加热，等溶液稍微冷却后再补加沸石（接近沸点温度时不能补加!），然后继续加热。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为用过的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填满了，再使用时就起不了防止暴沸的效果。
3．在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1～2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？注释[2] P46答：为了使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡；蒸馏速度过太快，会使蒸气过热，破坏气- 液平衡，影响分离效果，且蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高。（蒸馏速度太慢，则颈部蒸汽不足，测得的沸点偏低。）4．温度计水银球的上部为什么要与蒸馏支管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？
答：因为本实验的温度计就是用来测蒸馏出的蒸汽的温度，该蒸汽一到蒸馏支管的下限即进入冷凝管，然后被冷凝为液体滴入接受瓶，如果水银球放置过高则所测沸点偏低，太低则沸点偏高。
5．纯粹的液体化合物在一定压力下有固定的沸点，若某液体具有恒定的沸点，能否认为它是纯物质？为什么？P43答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的物质不一定都是纯物质。这是因为某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，这些混合物也具有固定的沸点。
1．测定HAc溶液的pH值时，为什么要采取浓度从稀到浓的顺序？
答：采取浓度从稀到浓的顺序可以减少误差，并保证仪器测定及显示读数的灵敏度。
2．如何确定酸度计已校正好？P74
答：先将电极浸在第一种标准缓冲溶液中，调节定位调节器使仪器显示该缓冲溶液的pH值，然后用蒸馏水冲洗电极，用滤纸吸干电极表面水分后将电极浸在第二种标准缓冲溶液中，调节定位调节器使仪器显示该缓冲溶液的pH值，则可认为酸度计已校正好。
1．NaH2PO4与Na2HPO4的混合溶液是否为缓冲溶液？
答：NaH2PO4与Na2HPO4的混合溶液是缓冲溶液。
2．怎样防止盐类水解？
答：适当降低温度或加入含有与盐组成相同离子的强酸或强碱都可以防止盐类水解。
3．离心分离操作中应注意什么问题？
答：离心操作时，离心管应对称放入，离心管所盛液体体积相当；离心时要盖好盖子；离心机的转速开始时由慢到快，结束时应缓慢调低转速；等离心机稳定了，才可以伸手取出离心管。
4．在分步沉淀中溶度积较小的难溶电解质一定先析出沉淀吗？举例说明。
答：不一定。分步沉淀的次序为：需要沉淀剂浓度较小的难溶电解质先析出沉淀，需要沉淀剂浓度较大的后析出沉淀。如果溶液中溶度积较小的难溶电解质离子浓度很小，需要沉淀剂浓度比较大就会后析出沉淀；反之，如果溶液中溶度积较大的难溶电解质离子浓度很大，需要沉淀剂浓度比较较就会先析出沉淀；
1、H2O2为什么既具有氧化性又具有还原性？
答：因为H2O2中的氧元素O呈-1价，既可以被氧化成0价的氧单质O2，表现还原性，又可以被还原为–2价的氧离子O2-，表现氧化性，所以H2O2既具有氧化性又具有还原性。
2、以KMnO4为例，说明介质酸度对氧化还原反应产物的影响。
答：KMnO4和Na2SO3反应，在酸性条件下，KMnO4被还原为+2价的Mn2+，即
2MnO4－+ 5SO32－+ 6H+ = 2Mn2+(淡肉色) + 5SO42－+ 3H2O；
在中性介质中，KMnO4被还原为+4价的MnO2，即
2MnO4－+ 3SO32－+ H2O = 2MnO2(棕色)↓ + 3SO42－+ 2OH－；
而在强碱性条件下，KMnO4则被还原为+6价的MnO42－，即
2MnO4－+ SO32－+ 2OH－= 2 MnO42－(深绿色) + SO42－+ H2O。
以上答案仅供参考，理解为主。