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游离氧化钙的测定方法

游离氧化钙的测定方法1、试验仪器：

（1）氧化钙的测定仪：具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管。（2）干燥器：内装变色硅胶。

（3）铂或瓷坩埚。

（4）带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶。

（5）干燥密封的瓶。

（6）250ml干燥的锥形瓶。

（7）搅拌子

（8）冷凝管

（9）滴定台

2、试剂：

①硝酸锶:[Sr(NO

]催化剂。②酚酞:C

指示剂。③丙三醇:[C

(OH)

]体积分数不低于99%。

④乙醇或无水乙醇:(C

OH),乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%.⑤氢氧化

钠:(NaOH)。⑥碳酸钙：(CaCO

)基准试剂。⑦氧化钙：碳酸钙在（950±25）度下灼烧至恒量。⑧

笨甲酸:(C

COOH)⑨丙三醇：[C

(OH)

]体积分数不低于99%。⑩

3、溶液配制：

（1）甘油-无水乙醇溶液（1+2）：将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g 酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。

（2）氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。

(3) 笨甲酸-无水乙醇溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。

甘油-乙醇法测定游离氧化钙试验过程及注意事项

甘油-乙醇法测定游离氧化钙试验过程及注意事项一、试验所用仪器设备及化学药品 1.仪器设备：高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥箱、干燥器（内装硅胶）、滴定架、酸式滴定管、游离氧化钙测定仪、分析天平、量筒、烧杯、容量瓶、小勺子、滴管、镊子； 2.化学药品：①无水乙醇（C 2H 5 OH），体积分数不低于99.5%；②甘油（又称为丙三醇C 3H 8 O 3 ），体积分数不低于99%；③碳酸钙（CaCO 3 ）；④氢氧化钠(NaOH)； ⑤酚酞（C 20H 14 O 4 ）；⑥硝酸锶Sr(NO 3 ) 2 ；⑦苯甲酸（C 6 H 5 COOH）；二、试验原理在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸(弱酸)- 无水乙醇标准滴定溶液滴定生成甘油酸钙至溶液退色。三、试验过程

1.检查操作间的工作环境，要求温度10～40℃、相对湿度≤85%。 2.准备试验所需的仪器设备及化学药品。清洗各种玻璃仪器放入干燥箱中干燥备用。 3.按照GB/T12573方法取样，所取样品要均匀具有代表性。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封待检。尽可能快速地进行试样的制备，以防止吸潮。 4.取一定量的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒重，制得氧化钙放在干燥器内备用。 5.配置氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L），将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。 6.甘油-无水乙醇，将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮； 7.苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（0.1mol/L）,称取12.2g已在干燥器中干燥24h 后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥器）的玻璃瓶内。 8.用甘油-无水乙醇法的滴定度的标定，称取0.04g氧化钙，精确值0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml甘油-无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失，再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，取下滴定，如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。记录消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积。

粉煤灰游离氧化钙含量测定

1、仪器设备及试剂：（1）、水泥游离子氧化钙测定仪；（2）、高温电阻炉（加热温度0-1200℃）（3）、1000ml容量瓶、250ml抽滤瓶、锥形瓶、50ml 量筒、1000ml量杯2支、50ml酸式滴定管、玻璃棒、移液管、带胶塞玻璃瓶等；（4）、苯甲酸分析纯；（5）、乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）；（6）、无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）；（7）、酚酞指示剂；（8）、氢氧化钠分析纯；（9）、碳酸钙（基准试剂）。 2、试验前准备：（1）、乙二醇-无水乙醇溶液(2+1): 将1000ml乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）与500ml无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）混合，加入0.2g酚酞，混均。用氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L,将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中）中和至微红色。存存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。（2）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c（C6H5COOH）=0.1mol/L]：

称取12.2g已在干燥器（变色硅胶）中干燥24h 后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞的玻璃瓶内。（3）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配置：取一定量（0.09g）的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算： T=m*1000/V T----（mg/ml） m----氧化钙质量（g） V----消耗苯甲酸-无水乙醇标准溶液体积（ ml） 3、试验步骤：

水泥熟料游离氧化钙的控制

水泥熟料游离氧化钙的控制一、控制熟料游离氧化钙的重要性凡从事水泥生产的人，无不熟悉熟料游离氧化钙是关系到水泥质量的重要指标，它表示生料煅烧中氧化钙与氧化硅、氧化铝、氧化铁结合后剩余的程度，它的高低直接影响水泥的安定性及熟料强度。但它毕竟不是水泥的最终使用性能，只是为达到产品最终使用性能所应具备的必要条件。 1. 在对该指标的控制上，确实存在着一些不够准确的认识，甚至是误区： ⑴认为熟料中游离氧化钙含量越低越好，因为它表明煅烧完全，熟料质量最好； ⑵只要熟料游离氧化钙高就是中控操作员没有尽到责任，所以考核指标仅与他们挂钩； ⑶把压低游离氧化钙含量当作很难掌握的指标，所以将该指标当做考核操作员的最重要质量要求。 2. 对这些误区有必要做如下澄清 ⑴游离氧化钙含量只是水泥使用的过程指标，不是最终指标。因为少量残存的游离氧化钙在熟料变为水泥，以至于在使用之前的整个过程中可以消解，所以并不需要出窑后熟料中的游离氧化钙含量很低，而应该付出更多的精力，摸索出最适合本企业有利于熟料强度的相关配料与操作参数，才是企业效益的根本。 ⑵对窑外分解窑而言，控制熟料游离钙比立窑及传统回转窑型要容易得多，再不应该成为生产控制的难点。所以企业不应纵容中控操作员一味追求游离氧化钙合格率及绝对含量，而不顾其它指标；更不应不惜提高热耗，而无止境地压低游离氧化钙的含量。 3. 游离氧化钙产生的原因及分类 ⑴轻烧游离氧化钙由于来料量不稳或塌料、掉窑皮，或燃料成分变化或火焰形状不好，使部分、乃至局部生料的煅烧温度不足，在1100～1200℃的低温下形成游离氧化钙。主要存在于黄粉以及包裹着生料粉的夹心熟料中，它们对水泥安定性危害不大，但会使熟料强度降低。 ⑵一次游离氧化钙它们是在配料氧化钙成分过高、生料过粗或煅烧不良时，熟料中存在的仍未与SiO2、Al2O3、Fe2O3进行化学反应的CaO。这些CaO经高温煅烧呈“死烧状态”，结构致密，晶体较大（10～20µm），遇水形成很慢，通常需要三天才反应明显，至水泥硬化之后又发生固相体积膨胀（97.9%），在水泥石的内部形成局部膨胀应力，使其变形或开裂崩溃。 ⑶二次游离氧化钙当刚烧成的熟料冷却速度较慢或还原气氛下，C3S分解又成为氧化钙及C2S，或熟料中碱等取代出C3S、C3A中氧化钙。由于它们是重新游离出来的，故称为二次游离氧化钙，这类游离氧化钙水化较慢，对水泥强度、安定性均有一定影响。所以，当生产中出现的高游离氧化钙结果时，所采取的对策不能够一概而论。而且在所有造成游离氧化钙高的原因中，只有塌料才是预热器窑所特有需要克服、而且完全能够克服的环节，其它原因是所有旋窑都会共有的症状。相反，对于窑外分解窑，它有生料的均匀化设施、旋风预热系统、较高的窑转速、三风道煤管等技术措施，使控制游离氧化钙的能力远远高于其它窑型，煅烧出低游离氧化钙的熟料正是它的优势。同时，必须明确，中控操作员对游离氧化钙的含量控制手段只有火焰形状及煅烧温度。 4. 游离氧化钙过低会有如下不利：在人们都十分重视游离氧化钙高的害处时，也有必要了解游离氧化钙过低的不利之处： ⑴在游离氧化钙低于0.5%以下时，熟料往往呈过烧状态，甚至是死烧。此时的熟料质

水泥熟料中游离氧化钙的测定.doc(67.15K)

实验一水泥熟料中游离氧化钙的测定一、实验目的 1、了解无机材料水泥的组分及游离氧化钙对水泥质量的影响。 2、掌握水泥熟料中游离氧化钙的测定原理。 3、熟悉滴定分析在无机材料性能测试中的应用。二、实验原理在水泥熟料燃烧过程中，由于原料的成分与结构、生料配比、细度、均匀性以及熟料煅烧温度、时间和冷却制度等因素的影响，有少量的CaO没能与酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合形成矿物，而以游离状态存在，称之为游离氧化钙(f-CaO)。f-CaO含量直接表明了熟料煅烧质量的好坏，f-CaO的存在不同程度地影响水泥的安定性和其他性能，因而是生产质量控制的主要项目之一，另外，在评价生料易烧性时，f-CaO也是一个重要指标。水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法和显微分析方法测定。化学分析方法是采用适当的溶剂如甘油乙醇溶液或乙二醇溶液等萃取氧化钙，使其生成相应的钙盐，再用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出试样中的(f-CaO)含量。（一）甘油乙醇法的测定原理在无水甘油乙醇混合溶液中，加入硝酸锶作催化剂，加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用生成甘油酸钙。由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，使酚酞指示剂变红色，然后用苯甲酸标准溶液滴定至溶液红色消失，根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数，计算游离氧化钙f-CaO的含量。反应式如下：（二）乙二醇法的测定原理乙二醇在65 o C～75 o C时与水泥熟料中游离氧化钙作用生成弱碱性的乙二醇钙并溶于溶液中，经过滤分离残渣后，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，

用盐酸标准溶液滴定至溶液由褐色变为橙色。再由消耗的盐酸标准溶液的体积，计算游离氧化钙f-CaO的含量。反应式如下：甘油乙醇法的特点是准确、可靠，但需进行沸煮，回流耗时较长。乙二醇法耗时铰少，但要经过滤分离残渣，其结果的准确性与甘油乙醇法相似。三、主要仪器与药品水泥，无水甘油乙醇混合溶液，酚酞指示剂，苯甲酸标准溶液。滴定管，锥形瓶，冷凝管四、实验步骤(本次实验选择方法一) (一)甘油乙醇法 1．试剂及配制 (1) 无水乙醇：含量不低于%(V／V)。 (2) L氢氧化钠无水乙醇溶液的配制：将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。 (3) 无水甘油乙醇溶液的配制：将220mL甘油放入烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，分次加30g硝酸锶，至溶解后在160o C ~170o C下加热2~3h(脱水)，冷却至60o C ~70℃o C后倒入1000mL无水乙醇中，加入0.05g酚酞指示剂混匀，以L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。 (4) L苯甲酸无水乙醇标腔溶液的配制；将预先在干燥器中放置一昼夜的苯甲酸12.3g溶解于1000mI无水乙醇中，贮存于带胶塞(装有硅胶的干燥管)的玻璃瓶内。标定方法：准确称取~0.05g氧化钙，预先在950℃~1000℃高温炉内烧至恒定质量，置于150mL干燥锥形瓶内，加入15mL无水甘油-乙醇溶液，装上回流冷凝管，在有石棉网的电炉上加热至沸腾，直至溶液呈深

水泥游离氧化钙测定仪操作规程

水泥游离氧化钙测定仪操作规程一、仪器操作： 1、使用本仪器时需把仪器放平。 2、放置锥形瓶前，先用手向上推活动杆，再放置锥形瓶于炉盘上，然后手慢慢往下移，冷凝管应于锥形瓶相接。 3、水桶中的水位应达到四分之三，约1500ml（水桶置于仪器内，给水桶加水，先用改锥拧开螺丝，打开仪器上半部后盖，给水桶加水，然后装好后盖）。 4、接通电源后，如果要先预热、搅拌、冷却，可直接按“加热”键、“搅拌”键、“冷却”键，如要转到自动，要先设定好运行时间，然后按“启动/停止”键。二、仪器使用注意事项： 1、仪器使用时应有良好的接地装置。 2、仪器不可长时间空载加热。 3、仪器长时间不用时应拔掉电源插头。 4、电机不可转速过高，此电机有死点，遇时用尖长物转动电机一下即可。三、测定分析步骤准确称取试样0.4-0.5g（视f-CaO含量而定），置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15-20ml乙=醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到170V左右的位置上，当冷凝的乙醇开始滴下时按启动键开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速。定时结束后萃取完毕，取下锥形瓶，用苯

甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按“启动/停止”键，关闭仪器总电源开关。百分含量按下式计算：f-CaO%=1000*100 **G V Tcao 式中：TCaO —每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml ）。 V —滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积。 G —试样的重量（g ）四、测定分析注意事项 1、本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。 2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取1-2份，否则因CaO 吸潮，使标定结果偏高。 3、样本细度小于等于0.08mm 。 4、搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。 5、滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。 6、连续测定三次以上时，应间隔5分钟。 7、加热盘不可干烧，仪器不可当电炉使用。 8、标定苯甲酸时应较轻倒入乙=醇-乙醇，倒入后不可剧烈摇动。 .

实验四水泥熟料中游离氧化钙的测定

实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、目的意义在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。工厂常用甘油—乙醇法和电导法。试验目的 1．了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理； 2．测定水泥熟料中游离氧化钙含量。二、试验原理甘油—乙醇法是化学分析方法之一。这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。反应式如下：三、实验仪器及设备

（一）仪器设备 1．测定游离氧化钙的主要装置 2．玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。 3．盘式电炉 4．滴定管等。㈡试剂 1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。 2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。 3．甘油无水乙醇溶液。 4．0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液四、试剂配制 1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01mol·L-1）的制备将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。 2.无水乙醇溶液的配制将220ml甘油放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L 无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。 3.苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.1 mol·L-1）的配制将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。准确称取0.04－0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：式中，T（CaO）--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。

游离氧化钙操作规程

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17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）

1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液 2.分析步骤准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。游离氧化钙的百分含量按下式计算： T f-CaO×V f-CaO＝×100% m×1000 式中： TCaO—滴定度 V—消耗标液总体积(ml) m—试样质量，g。 3. 注意事项： 1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。 2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙， 3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。

4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。 5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。 17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明 1、方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的休积及对氧-化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。 3、试剂（1）乙二醇：分析醇（不需要脱水）（2）无水乙醇：含量不低于99。5%；（3）碳酸钙；高纯试剂或基准试剂；（4）0．1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约两粒）氢氧化钠溶于50ml无水乙醇溶液中，切勿长时间高温加热，用平头玻璃棒

熟料游离氧化钙

熟料游离氧化钙一、控制熟料游离氧化钙的重要性凡从事水泥生产的人，无不熟悉游离氧化钙是关系到水泥质量的重量指标，它表示生料煅烧中氧化钙与氧化硅、氧化铝、氧化铁结合剩余的程度。它的高低直接影响水泥的安定性及熟料强度。但它毕竟不是水泥的最终使用性能，只是为达到产品最终使用性能所应具备的必要条件。 1、在对该指标的控制上，确实存在着一些不够准确的认识，甚至是误区：（1）中游离氧化钙含量越低越好，因为它表明煅烧完全，熟料质量最好；（2）料游离氧化钙高就是中控操作员没有尽到责任，所以考核指标仅与他们挂钩；（3）游离氧化钙含量当作很难掌握的指标，所以将该指标当做考核操作员的最重要质量要求。 2、对这些误区有必要做如下澄清（1）化钙含量只是水泥使用的过程指标，不是最终指标。因为少量残存的游离氧化钙在熟料变为水泥，以至于在使用之前的整个过程可以消解，所以并不需要出窑后熟料中的游离氧化钙含量很低，而应该付出更多的精力，摸索出最适合本企业有利于熟料强度的相关配料与操作参数，才是企业效益的根本。（2）分解窑而言，控制熟料游离氧化钙比立窑及传统回转窑型要容易得多，再不应该成为生产控制的难点。所以企业不应纵容中控操作员一味追求游离氧化钙合格率及绝对含量，而不顾其它指标；更不应不惜提高热耗，而无止境地压低游离氧化钙的含量。 3、游离氧化钙产生的原因及分类（1）轻烧游离氧化钙：由于来料不稳或塌料、掉窑皮，或燃料成分变化或火焰形状不好，使部分、乃至局部生料的煅烧温度不足，在1100~1200℃的低温下形成游离氧化钙。主要存在于黄粉以及包裹着生料粉的夹心熟料中，它们对水泥安定性危害不大，但会使熟料强度降低。（2）一次游离氧化钙：它们是在配料氧化钙成分过高、生料过粗或煅烧不良时，熟料中存在的仍未与SiO2、Al2O3、Fe2O3进行化学反应的CaO。这些CaO

游离氧化钙的测定

水泥孰料中游离氧化钙含量的测定一、实验目的 1、了解乙二醇-乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理； 2、测定水泥熟料中游离氧化钙的含量。二、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100~110度作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的含量。三、实验器材 1、仪器设备游离氧化钙快速测定仪、干燥器、玛瑙研钵、方孔筛、滴定管、称量瓶、烧杯、量筒、广口瓶等。 2、试剂 ①乙二醇、无水乙醇、碳酸钙（高纯试剂）； ②乙二醇-乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，在加入0.06克酚酞，摇匀。 ③0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准溶液：称量12.2克苯甲酸溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。标定方法：准确成称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950~1000度下煅烧至恒重），置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10.+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。降温，电压表指示在150v左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲

酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙滴定度按下公式计算： TcaO=(G×1000)/V 式中：TcaO-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml G-氧化钙的重量g V-二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml 四、实验步骤准确称取试样0.4克，置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使使用分散，放入一枚转子，装上装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10.+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。降温，电压表指示在150v左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。百分含量按下公式计算： fCaO%=(TcaO×V×100)/( G×1000) 式中：TcaO-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml G-试样的重量g V-滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml 五、测试结果处理 1、实验原始数据记录 2、实验结果计算处理六、思考题试验过程中，为什么要求加热，并且要求处于微沸状态？

CFC-5水泥游离氧化钙测定仪

CFC-5水泥游离氧化钙测定仪由上海喆钛机械制造有限公司根据最新标准自主研发生产，是用乙二醇快速测定游离氧化钙的配套仪器．此仪器特点是升温快，搅拌均匀，数据稳定，自动定时关机，还具有结构紧凑，外型美观大方，全轻触键操作，安装使用方便，操作直观等优点．是科研院校、水泥生产企业、质检部门的理想仪器． ■CFC-5水泥游离氧化钙测定仪概述测定原理非常先进，采用高精度的单片机控制，辅以优质的专用集成电路。设计严谨、规范，性能稳定、可靠、操作简单。测量结果数字显示，直观、准确。水泥游离氧化钙快速测定和以往的游离钙测定仪相比，省去了煮沸、回流、滴定等步骤，分析速度大幅度提高。同时也减少了人为误差，分析一个样品的时间为5-15分钟，大量减轻了分析人员的劳动强度。温度到达及测量结束均有报警提示，提醒实验人员可进行相应的操作。水泥游离氧化钙快速测定仪测定所用试剂乙二醇经回收可重复使用，可节约大量的化学试剂。本仪器的开发成功使水泥熟料中游离氧化钙的测定技术前进了一步。 ■CFC-5水泥游离氧化钙测定仪主要技术参数 1、电源电压：220V 50Hz 2、消耗功率：≤700W 3、测量范围：0-10.00%FcaO 4、分度精度：0.01% FcaO 5、电极常数：1±0.2 6、控制精度：±0.5℃ 7、恒温槽温度：C±2℃ C-为设定温度值 8、温度设定范围：30-100℃ 9、环境温度：10-40℃ 10、环境湿度：<85%RH 不凝露 11、无振动及强磁场 12、外型尺寸：460*300*260mm （长*宽*高） ■CFC-5水泥游离氧化钙测定仪工作原理利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系，通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应：（CH2OH）2+CaO→（CH2O）2Ca+H2O 上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解：（CH2O）2Ca→（CH2O）22-Ca+Ca2+ 乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。在仪器使用中，电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。因此，在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁。 ■CFC-5水泥游离氧化钙测定仪仪器标定 1、将恒温槽温度设为80℃，启动加热，到恒温报警时。 2、将装有25ml乙二醇溶液的50ml三角反应瓶放入恒温槽支架中。 3、启动搅拌，调节搅拌速度至合适的速度。

钢渣中游离氧化钙含量测定方法编制说明

百度文库- 让每个人平等地提升自我《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明二〇一二年二月

目录一、任务来源及标准编制的必要性 (2) 1 任务来源 (2) 2 标准编制的必要性 (3) 3 标准编制的意义和目的 (3) 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 (3) 1标准化对象简要情况 (3) 2制修订标准的原则 (4) 三、标准的主要内容及验证结果分析 (4) 1 关于适用范围 (4) 2 术语和定义 (4) 3 方法原理 (4) 4试剂及保护气体 (5) 试剂 (5) 保护气体 (5) 5 仪器设备 (5) 6 样品制备 (6) 7 游离总钙的测定 (7) 方法准确性的验证 (7) 试验参数的确定 (9) 8 氢氧化钙的测定 (10) 试验参数的确定 (10) 方法准确性的验证 (14) 四、废止有关标准的建议 (17) 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明一、任务来源及标准编制的必要性 1 任务来源根据工业和信息化部《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》

（工信厅科[2010]74号文）的要求，制订《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》标准，标准计划编号2010-2468T-YB。主要起草单位为中冶建筑研究总院有限公司。 2 标准编制的必要性目前国内在检测钢渣中游离氧化钙的含量的时候，采用的方法一般为用化学滴定法，此外还有电导法、火焰原子吸收光度法等测钢渣中的f-CaO，但是这些方法都存在着问题。YB140-2009《钢渣化学分析方法》中采用乙二醇-EDTA法测定钢渣中的游离氧化钙，其方法原理是钢渣中的游离氧化钙溶于乙二醇，生成乙二醇钙，用EDTA溶液滴定使溶液由红色变为蓝色，根据EDTA的滴定量来乙二醇钙可以准确测得新渣中游离氧化钙的含量，但是对于陈渣和经过稳定化处理过的钢渣，其中的游离氧化钙部分已经转化为氢氧化钙，再用这种方法测定结果就不是很准确。进行验证试验证明乙二醇-EDTA法测定稳定化处理过的钢渣中的游离氧化钙是不合理的，这种方法实际上是测得的游离氧化钙和氢氧化钙的总和，这样测得的数值势必比实际的真值要大，数据不真实。因此建议废止YB140-2009《钢渣化学分析方法》中14游离钙的测定的内容。 3 标准编制的意义和目的钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因，钢渣中的氧化钙遇水会进行下列反应： f-CaO ＋H2O → Ca(OH)2体积膨胀98％导致道路、建材制品或建筑物的开裂而破坏。由于钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要因素之一，那么如果能够准确的测定钢渣中游离氧化钙的含量，便可对钢渣的利用具有很大的指导意义，是钢渣综合利用的推进工作中的重要一环。二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 1标准化对象简要情况本标准改变了国内化学分析方法测定钢渣中游离氧化钙存在氢氧化钙干扰而结果不准确的现状。具有可操作性，用时短，结果准确。标准中的仪器设备为试验操作做准备。烘箱、小型破碎机、球磨机、制样机、试验筛、天平是样品制

游离氧化钙含量的检验细则

游离氧化钙含量的检验细则一、依据标准：《水泥化学分析方法》（GB／T 176－2008）。二、方法提要：游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110℃作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。三、仪器设备：1、游离氧化钙测定仪，1台; 2、滴定管（碱式）25ml，1支; 3、滴定台，1套；4、锥形瓶：250ml，1个；5、量杯，50ml，1个；6、放水瓶，2500ml，2个；7、容量瓶，100ml，1个；8、滴定瓶，1个；9、滴管，2个。四、试剂：1、乙二醇-无水乙醇标准溶液（2+1）。将1000mL 乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。2、乙二醇：体积分数99% 。3、无水乙

醇：体积分数不低于99.5% 。4、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1m0l/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶中。6碳酸钙（CaCo3）：基准试剂。五、试验步骤及结果计算： 1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。取一定量碳酸钙（CaCo3，基准试剂）在950℃±25℃下灼烧至恒重。从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。置于250mL 干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10，+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完

熟料游离氧化钙及其测定

1熟料游离氧化钙 1.1控制熟料游离氧化钙的重要性凡从事水泥生产的人，无不熟悉游离氧化钙是关系到水泥质量的重量指标，它表示生料煅烧中氧化钙与氧化硅、氧化铝、氧化铁结合剩余的程度。它的高低直接影响水泥的安定性及熟料强度。但它毕竟不是水泥的最终使用性能，只是为达到产品最终使用性能所应具备的必要条件。 (1)在对该指标的控制上，确实存在着一些不够准确的认识，甚至是误区： a)中游离氧化钙含量越低越好，因为它表明煅烧完全，熟料质量最好； b)料游离氧化钙高就是中控操作员没有尽到责任，所以考核指标仅与他们挂钩； c)游离氧化钙含量当作很难掌握的指标，所以将该指标当做考核操作员的最重要质量要求。 (2)对这些误区有必要做如下澄清 a)氧化钙含量只是水泥使用的过程指标，不是最终指标。因为少量残存的游离氧化钙在熟料变为水泥，以至于在使用之前的整个过程可以消解，所以并不需要出窑后熟料中的游离氧化钙含量很低，而应该付出更多的精力，摸索出最适合本企业有利于熟料强度的相关配料与操作参数，才是企业效益的根本。 b)分解窑而言，控制熟料游离氧化钙比立窑及传统回转窑型要容易得多，再不应该成为生产控制的难点。所以企业不应纵容中控操作员一味追求游离氧化钙合格率及绝对含量，而不顾其它指标；更不应不惜提高热耗，而无止境地压低游离氧化钙的含量。 (3)游离氧化钙产生的原因及分类 a)轻烧游离氧化钙：由于来料不稳或塌料、掉窑皮，或燃料成分变化或火焰形状不好，使部分、乃至局部生料的煅烧温度不足，在 1100~1200℃的低温下形成游离氧化钙。主要存在于黄粉以及包裹着生料粉的夹心熟料中，它们对水泥安定性危害不大，但会使熟料强度降低。 b)一次游离氧化钙：它们是在配料氧化钙成分过高、生料过粗或煅烧

游离氧化钙测定仪使用

水泥游离氧化钙测定仪使用采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法，在特定的条件下，只需3分钟，快速准确测定出游离氧化钙含量。特点升温快，省时，搅拌均匀，数据稳定，自动定时关机，操作简便。技术指标 1.电源：220V±10% 50Hz 2.电机：无级调速 3.功率：450W 4.时间：1~99分 5.水泵：AC220V 50Hz 10/12W 6.平均升温速率：60℃/分使用注意事项 1.仪器使用时应有良好的接地装置。 2.仪器不可长时间空载加热。 3.仪器长时间不用时应拔掉电源插头。 4.电机不可转速过高;此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。操作规程 1 温度设置打开仪器电源，仪器即进入到待机工作状态，此时温度显示屏显示恒温槽内温度。此时按[▲]、[▼]即可观察或修改温度设置(按[▲]、[▼]后温度显示屏显示设置的温度)，按一次[▲]、[▼]相应的温度设置进行+1、-1的操作，若按住[▲]或[▼]达0.5秒时，即进入连加或连减状态，此时加或减的操作为5次/秒。若2秒钟不按键，仪器将自动记忆此时的温度设定值，温度显示屏恢复到正常恒温槽温度显示。 2 加热选择好恒温槽温度后，按[加热]键，此时加热键上的灯亮，仪器自动加热到达设定温度后自动停止加热，控制恒温槽温度在设置温度附近，左侧有加热指示灯指示电加热器是否工作，第一次达到设定温度后，报警响起同时报警指示灯闪烁，提示操作人员可进行下一步的操作了。 3 反应瓶搅拌

达到设定温度后，可将装有样品及乙二醇试剂的混合溶液的50ml三角反应瓶放入恒温槽支架内，按下[搅拌]键，调整搅拌电位器旋钮，使电机转速达到合适的速度。 4 测量放置好反应瓶，并启动搅拌后，将电极放入反应瓶，启动[测量]键，仪器自动测量电导率，并换算成FCaO含量的百分比，约4分钟后，仪器报警响起同时报警指示灯闪烁，测量结束。测量结果显示于显示屏上，读取测量结果即可。标定方法 1.准确称取 0 . 04克氧化钙（将0 .09克碳酸钙在950-1000℃下烧至恒重）置于干燥的250 ml锥形瓶中，加入15-20 乙二醇 -乙醇（2+1）溶液，放入搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙仪上。注意，因 CaO 较轻，故倒入乙二醇 -乙醇后不可剧烈摇动。 2.开机后，显示定时时间（ 3 分），以较低的转速搅拌，观察循环水泵工作情况。 3.调温定时时间已设为 3 分钟。可按“定时（ +），定时（-）”键改变定时时间。 4.按“正常加热”键，电压表头显示为 220V ，此时不要旋转“调温”旋钮 S2 ，“ CL ”闪动，开始正常加热并计时（分）， 10 分钟后会自动停止，在“正常加热”状态下不得再按此键。 5.当冷凝下乙醇开始连续滴下时，按“调温加热”键，并稍增加转速，电压表头显示所设的调温电压 100V 左右），可旋转“调温”旋钮进行设置（调好后就不必再动了，每次试验调温电压应一致）。并开始降（保）温，仪器开始倒计时，并按倒计时方式显示分（闪动）和秒（不闪）。 6.倒计时结束后（应没有冷凝乙醇下滴，否则可降低调温电压或适当增加调温时间），“ Ed ” （闪动）, 自动音响提示，萃取完毕，按“复位键”，取下锥形瓶并用玻璃等盖好，或者稍后（可放一隔热板在锥形瓶下）取下锥形瓶。最后，请一定关电源。 7.用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，并记下体积，重复加热，煮沸 3分钟，滴定，至红色不再出现，记下体积，关机。

游离氧化钙的测定代用法

游离氧化钙的测定代用法 F２⒊１乙二醇法 F２⒊⒈１方法提要乙二醇在65～70℃时与水泥熟料中游离氧化钙作用生成乙二醇钙,经过滤分离残渣后,以甲基红-溴甲酚绿作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。 F２⒊⒈２分析步骤称取约1g试样(m 28),精确至0.0001g置于干燥的内装有一根搅拌子的200mL锥形瓶中,加 40mL乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65～70℃水浴上加热30min,每隔5min摇荡一次(也可用机械连续振荡代替)。用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤(如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞)。用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次,每次用量10mL。卸下滤液瓶,用[c(HCL)＝0.1mol/L]盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。F２⒊⒈３结果表示游离氧化钙的质量百分数X fCaO 按式(F31)计算: T fCaO ×V 22 X fCaO ＝————————× 100......................(F31) m

28×1000 式中:X fCaO ——游离氧化钙的质量百分数,％; T fCaO —每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL; V 22—滴定时消耗盐酸标准溶液的体积,mL; m 28—试料的质量,g。 F２⒊２甘油酒精法 F２⒊⒉１方法提要以硝酸锶为催化剂,使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。 F２⒊⒉２分析步骤称取约0.5g试样(m 29),精确至0.0001g置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液,摇匀。装上回流冷凝器,在放在石棉网的电炉上加热煮沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即以[c(C6H5COOH)＝0.1mol/L]苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定。如此反复操作,直至在加热10min后不出现红色为止。 F２⒊⒉３结果表示游离氧化钙的质量百分数X fCaO 按式(F32)计算: T fCaO ×V

游离氧化钙的测定

游离氧化钙测定（乙二醇法）游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110℃作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。一、仪器设备： 1、游离氧化钙测定仪，1台; 2、滴定管（碱式）25ml，1支; 3、滴定台，1套； 4、锥形瓶：250ml，1个； 5、量杯，50ml，1个； 6、放水瓶，2500ml，2个； 7、容量瓶，100ml，1个； 8、滴定瓶，1个； 9、滴管，2个。二、试剂配置 1、乙二醇-无水乙醇标准溶液（2+1）。将1000mL乙二醇与500mL 无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。 2、乙二醇：体积分数99% 。 3、无水乙醇：体积分数不低于99.5% 。

4、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1m0l/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。 5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶中。 6碳酸钙（CaCo3）：基准试剂。三、试验步骤： 1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。取一定量碳酸钙（CaCo3，基准试剂）在950℃±25℃下灼烧至恒重。从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10，+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： T CaO=m×1000/V

钢渣中游离氧化钙含量测定方法

《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明二〇一二年二月

目录一、任务来源及标准编制的必要性 (3) 1 任务来源 (3) 2 标准编制的必要性 (3) 3 标准编制的意义和目的 (3) 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 (4) 1标准化对象简要情况 (4) 2制修订标准的原则 (4) 三、标准的主要内容及验证结果分析 (4) 1 关于适用范围 (4) 2 术语和定义 (4) 3 方法原理 (4) 4试剂及保护气体 (5) 4.1试剂 (5) 4.2 保护气体 (5) 5 仪器设备 (6) 6 样品制备 (6) 7 游离总钙的测定 (7) 7.1 方法准确性的验证 (7) 7.2 试验参数的确定 (9) 8 氢氧化钙的测定 (11) 8.1 试验参数的确定 (11) 8.2 方法准确性的验证 (15) 四、废止有关标准的建议 (18)

《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明一、任务来源及标准编制的必要性 1 任务来源根据工业和信息化部《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2010]74号文）的要求，制订《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》标准，标准计划编号2010-2468T-YB。主要起草单位为中冶建筑研究总院有限公司。 2 标准编制的必要性目前国内在检测钢渣中游离氧化钙的含量的时候，采用的方法一般为用化学滴定法，此外还有电导法、火焰原子吸收光度法等测钢渣中的f-CaO，但是这些方法都存在着问题。YB140-2009《钢渣化学分析方法》中采用乙二醇-EDTA法测定钢渣中的游离氧化钙，其方法原理是钢渣中的游离氧化钙溶于乙二醇，生成乙二醇钙，用EDTA溶液滴定使溶液由红色变为蓝色，根据EDTA的滴定量来乙二醇钙可以准确测得新渣中游离氧化钙的含量，但是对于陈渣和经过稳定化处理过的钢渣，其中的游离氧化钙部分已经转化为氢氧化钙，再用这种方法测定结果就不是很准确。进行验证试验证明乙二醇-EDTA法测定稳定化处理过的钢渣中的游离氧化钙是不合理的，这种方法实际上是测得的游离氧化钙和氢氧化钙的总和，这样测得的数值势必比实际的真值要大，数据不真实。因此建议废止 YB140-2009《钢渣化学分析方法》中14游离钙的测定的内容。 3 标准编制的意义和目的钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因，钢渣中的氧化钙遇水会进行下列反应： f-CaO ＋H2O → Ca(OH)2体积膨胀98％导致道路、建材制品或建筑物的开裂而破坏。由于钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要因素之一，那么如果能够准确的测定钢渣中游离氧化钙的含量，便可对钢渣的利用具有很大的指导意义，是钢渣综合利用的推进工作中的重要一环。