实验47 用氟离子选择电极直接电位 法测定牙膏中的氟-讲义

电位滴定法测定水中氯离子的含量

电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？

离子选择性电极法测定氟离子

自来水中氟含量的测定（氟离子选择性电极法） 一、实验目的 1、掌握氟离子选择电极测定水中氟离子含量的原理、方法。 2、了解总离子强度调节缓冲溶液的组成和作用。 3、熟悉用标准曲线法和标准加入法测定水中氟的含量。 二、实验原理 用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为 氟离子选择性电极︱试液‖SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为： E=b-0.0592loga F- 即电池的电动势与试液中的氟离子活度的对数成正比。由此可采用标准曲线法和一次性标准加入法测定氟含量或浓度。 三、仪器与试剂（自己整理） 四、实验步骤（自己整理） （1）电极的准备 （2）标准曲线制作 （3）水样中氟含量的测定 ①标准曲线法②标准加入法 五、实验数据结果处理（自己整理） 六、思考题： 1用离子选择性电极法测定氟离子时加入TISAB的组成和作用各是什么？ TISAB的组成成分对应的作用 0.1 mol/L氯化钠溶液控制离子强度,加快平衡响应时间 控制溶液的酸度，使pH=5-6 0.25 mol/L HAc-0.75 mol/L NaAc 溶液 0.001mol/L柠檬酸钠溶液掩蔽自来水中含有的Al3+、Fe3+、Sn4+等干

2标准曲线法和标准加入法各有何特点，比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同，如果不同说明原因。 答：⑴.标准曲线法：可以适用于多次测量，并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的pH 范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰，调节离子强度的溶液，也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。 ⑵.标准加入法：是在其他组分共存情况下进行测量的，因此实际上减免了共存组分的影响，古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。 标准加入法比标准曲线法操作简便，这两种方法测得的实验结果在排除误差的影响时基本相同。 3为什么控制PH5.0—6.0原因？ 较高碱度时，主要的干扰物是-OH 。在膜的表面发生如下反应： -3-33F La(OH)3OH LaF +====+ 反应产生的氟离子干扰电极的响应，同时使氟离子浓度偏高； 在较高酸度时由于形成HF 2－而降低F －的离子活度，测定结果偏低。 扰离子，防止F - 与金属离子形成配合物

大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认

大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法 HJ/T67-2001方法确认 1.目的 通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格 2.适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验 结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.2 样品的采集和保存 污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。 注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。 采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml 水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。样品常温下可保存一周。 4.1.3 分析步骤 取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，

实验六 氟离子选择电极测定自来水中的氟含量

实验六 氟离子选择电极测定自来水中的氟含量 一、实验目的 1.了解氟离子选择性电极的基本性能及其使用方法。 2.掌握用氟离子选择性电极测定氟离子浓度的方法。 3.学会使用离子选择性电极的测量方法和数据处理方法。 二、基本原理 饮用水中氟含量的高低，对人的健康有一定的影响。氟含量太低，易得牙龋病，过高则会发生氟中毒，适宜含量为0.5~1.0 mg/L 。 目前测定氟的方法有比色法和直接电位法。比色法测量范围较宽，但干扰因素多，并且要对样品进行预处理；直接电位法，用离子选择性电极进行测量，其测量范围虽不及前者宽，但已能满足环境监测的要求，而且操作简便，干扰因素少，一般不必对样品进行预处理。因此，电位法逐渐取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法。 氟离子选择性电极 (简称氟电极) 以LaF 3单晶片为敏感膜，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极、饱和甘汞电极 (SCE) 和待测试液组成的原电池可表示为： Ag│AgCl ，NaCl ，NaF│LaF 3膜│试液‖KCl (饱和)，Hg 2Cl 2│Hg 一般pH/mV 计上氟电极接 (－) ，饱和甘汞电极接 (＋)，测得原电池的电动势为： - -=F SCE E ?? SCE ?和- F ?分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位。当其他条件一定时 - -=F K E αlg 059.0 (25℃) (1) 其中，K 为常数，0.059为25℃时电极的理论响应斜率；-F α为待测试液中- F 活度。 用离子选择性电极测量的是离子活度，而通常定量分析需要的是离子浓度。若加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲剂 (TISAB)，使离子强度保持不变，则(1)可表示为： pF K c K c K E F F ?+=?+=?-=-- 059.0)lg -(059.0lg 059.0 - F c 为待测试液中-F 浓度，- -=F c pF lg 。

电位滴定法测定水中氯离子的含量

电位滴定法测定水中氯离子的含量 一实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst方程E = Eθ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中，Cl- + Ag+ = AgCl↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL）来确定滴定终点（AgNO3标准溶液的体积）。 三仪器和试剂 酸度计（mv计），磁力搅拌器，转子。KNO3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），·L-1NaCl，·L-1AgNO3，KNO3固体 四实验内容和步骤 1 ·L-1AgNO3标准溶液的标定 准确移取标准溶液于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO3标准溶液（），并记录电位变化，直至继续加入AgNO3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的

离子选择性电极测量氟离子

实验二离子选择电极法测定氟离子 一、实验目的 1. 巩固离子选择电极法的理论 2. 了解并学会通用离子计的操作方法 3. 掌握校正曲线的分析技术 4. 了解氟离子电极测定的测试条件 二、方法原理 氟是人体必需的微量元素。摄入适量的氟有利于牙齿的健康。但摄入过多时，则对人体有害。轻者造成斑釉牙，重者造成氟胃症。 测定溶液中的氟离子，一般由氟离子选择电极作指示，饱和甘汞电极作参比电极，与待测液（或标准溶液）组成测量电池，可表示为: Ag,AgCl，NaCl(0.1mol/L)∣LaF3膜∣（待测液或标准溶液）‖KCl(饱和溶液)Hg2Cl2，Hg 其电池电动势：E电池=φSCE-φF- 而φ F-=φ Ag/Agcl + K - F RT lnα F- 因此：E 电池=φ SCE -φ Ag/Agcl - K + F RT lnα F- 令：K’=φ SCE -φ Ag/Agcl - K，则E 电池 = K’ + F RT lnα F- 在25℃时，E 电池表示为:E 电池 =K’+0.059lgα F- 式中K’为内外参比电极电位及不对称电位常数。 这样通过测定电位值，即可得到氟离子的活度（或浓度）。本实验采用校正曲线法。配制一系列已知浓度的氟离子标准溶液，加入总离子强度调节剂（TISAB）, 得到对应的电位值（E），绘制E--lgC F-校正曲线。未知样品测得电位值E x 值后， 在校正曲线上查处对应的氟离子浓度，即得分析结果。 LaF 3 单晶敏感膜电极，在氟离子浓度为1.00×10-1---1.00×10-6mol/L的范围内，氟电极电位与lgC呈线性关系。

三、仪器与试剂 1.仪器:氟离子选择电极，232型饱和甘汞电极，磁力搅拌器，pHS—3C酸度计，塑料小烧杯5只，10ml移液管5支，25ml量筒一个，100ml容量瓶5个，250ml 容量瓶，烧杯2个（250ml、100ml各一个），滴管、玻璃棒、吸耳球各一个。 2.试剂：用去离子水配制以下试剂，且都是用聚氯乙烯塑料瓶储存。 （1）1.000×10-1mol/L F-标准储备液：准确称取NaF（分析纯，120℃烘1h）4.199g溶与容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。储存与氯乙烯瓶中待用； 1.00×10-2---1.00×10-6mol/L F-标准溶液用上述储备液配制。 （2）总离子强度调节剂（TISAB）：称取58g氯化钠，柠檬酸钠10g，溶解于800ml去离子水中，再加入冰醋酸57ml，用40%的氢氧化钠溶液调节pH5.0，然后用去离子水稀释至1000ml。 四、实验步骤 1.氟离子选择电极的准备： 将氟离子选择电极浸泡在10-3---10-4mol/L F-溶液中，活化约30min。然后用去离子水清洗数次至测得的电位值约为-300MV左右(或数值稳定)。 2.绘制标准曲线 在五只100ml容量瓶中分别配制内含有20ml TISAB的1.00×10-2---1.00×10-6mol/L F-标准溶液。将适量标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料小烧杯中，浸入氟离子选择电极和饱和甘汞电极。连接线路，放入磁力搅拌子。在 校正曲线，中速搅拌下，由稀至浓分别测定标准溶液的电位值。然后绘制E--lgC F- 测量完毕后，用去离子水清洗电极至电位值300MV—320MV左右待用。 3.试样中氟的测定 （1）准确移取自来水50ml于100ml容量瓶中，加入20mlTISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀，然后将适量试液倒入小塑料烧杯中，插入氟离子选择电极和参比电极，再同样搅拌速度下读取稳定的电位值Ex1。 （2）准确称取2—3g含氟牙膏，用去离子水溶解稀释至250ml。 然后准确移取一定量上述溶液于100ml容量瓶中，加入20ml的TISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀，然后将试液倒入小塑料烧杯中，插入氟离子选择电极和参比电极，再同样搅拌速度下读取稳定的电位值Ex2。（黑体字部分实验报告中请按自己实际操作撰写） 五、数据处理 1.由标准曲线测的该氟离子选择电极的实际斜率和线性范围

实验三 水中氯离子的测定-沉淀滴定法和电位滴定法

实验三、水中氯离子的测定（沉淀滴定法和电位滴定法） 1．沉淀滴定法 此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》（GB 11896-89） 一、实验目的和要求 学习银量法测定氯含量的原理和方法； 掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 二、实验原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 三、实验仪器和设备 （1）锥形瓶，250mL； （2）滴定管，25mL，棕色； （3）移液管，10mL，25mL，50mL； （4）容量瓶，100mL，1000mL。 四、实验试剂和材料 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 （1）氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在105℃下烘干2h。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用移液管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。 1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。 （2）硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度：用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于 250mL或100mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液(3)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。 （3）铬酸钾溶液，50g／L：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液(2)至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 （4）高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。 （5）过氧化氢(H2O2)，30％。 （6）硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。 （7）氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。 （8）乙醇(C6H5OH)，95％。

离子选择性电极法测定水中氟离子

离子选择性电极法测定溶液中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％ 的EuF 2和1％～5％的CaF 2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟 离子来担任。Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。 将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程： --=F a F RT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH -外，均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol ／L 。水中氟离子浓度一般为10-5mol ／L 。 在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO 3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液 (total Ionic strength adjustment buffer ，TISAB)。对氟离子选择电极来说，它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。 用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一：标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ，以电位E 对lgc 作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。方法二：标准加人法。首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。 三、仪器与试剂 氟离子选择电极一支；饱和甘汞电极一支；恒温水浴锅一台。100mL 烧杯若干个，50mL 容量瓶若5个，25mL 移液管、10mL 移液管，1mL 和10mL 有分刻度的移液管各一支，100mL 容量瓶一个。 NaF(基准试剂)；KNO 3(分析纯)；柠檬酸三钠(分析纯)；NaOH(分析纯)。 氟标准溶液0.5g/L ：称取于120°C 干燥2小时并冷却的NaF 1.106g 溶于去离子水中，而后转移至1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯塑料瓶中备用。 氟标准溶液0.2g/L ：移取0.5g/L 氟离子标准溶液20mL 稀释到50mL 。实验前随配随用，用完倒掉洗净容量瓶。 依照上述方法依次配制0.01g/L 、0.04g/L 的氟标准溶液。

实验 4 水中氟化物的测定--离子选择电极法

实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。

三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：

自动电位滴定法测定氯化物含量

自动电位滴定法测定氯化物含量 一、实验目的 1、了解自动电位滴定的原理及实验方法。 2、熟悉和学猩ZD-2型自动电位滴定仪的使用。 二、实验原理 若溶液本身具有很深的颜色，影响指示剂的变色，故一般容量滴定不能进行。虽然可用重量法测定；仍太麻烦。用电位滴定法测定，其方法方便，快速、被确。电位电位法测Cl -，通常采用AgNO 3作滴定剂，以银离子选择性电极作为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，滴定反应为： Ag -十Cl -= Ag C l ↓ 在滴定过程中，随着Cl -的浓度变化E 也在同步变化, 滴定至预定终点时，仪器发出一控制信号，使自动电位滴定仪停止滴定。最后由用去的AgNO 3体积计算出Cl -含量。 终点电位计算： △E = E e.p -E SCE = 0.276V 三、仪器与试剂 ZD-2型自动电位滴定仪 216型银离子选择性电极 232型饱和甘汞电极 AgNO 3标准溶液0.0100mo1／L 未知试样 四、实验步骤 1. 调试仪器，预置滴定终点 调试好仪器后，将终点预置在276mV 。 2. 未知试样测定 取10 mL 未知试样于100 mL 烧杯中，加蒸馏水稀释至50 mL 。平行测定三次。 3. 自来水样测定 取50 mL 自来水于烧杯中，按照上述方法，平行测定三次。 4. 实验后处理 用蒸馏水吹洗电极、毛细管。 五、数据处理 按下述方法计算Cl -含量 10005.35)(3 12???-=-V N V V Cl AgNO 其中：V 1滴定前读数； V 2滴定后读数。 V 为水样体积

五、问题讨论 1、电位滴定与一般容量滴定有何不同? 2、试写出该电池的表达式。 3、分析本实验可能的误差。 4、怎样配制0.0100mo1／L AgNO3标准溶液？

离子选择性电极法测定水中微量氟

实验一 离子选择性电极法测定水中微量氟 实验日期：______ 同组人：________________ 成绩：____ 一、实验目的 (1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法； (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件； (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法； (5)掌握酸度计的使用方法。 二、实验原理 饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L -1 左右。因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。 离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2，利于导电)，电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液，以Ag-AgCl 作内参比电极。当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系： - -=F S K E αlg 式中，K 值在一定条件下为常数；S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系： - -=F c S K E lg ' 为了测定F - 的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。 试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。在酸性溶液中H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F - 离子的浓度。在碱性溶液中，OH -在氟电极上与F -产生竞争响应，此外OH -也能与CaF 3晶体膜产生如下反应：

仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量

仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量 许诗赫 PB14007321 【实验目的】 1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法； 2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术； 3、了解氟离子选择电极的基本功能，掌握离子计的使用方法。 【基本原理】 0原理概述：氟离子选择电极对F－有选择性响应，并且在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。 0氟离子选择电极：电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成，单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性，当电极插入含有F－的溶液时，F－在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位，电极电位的能斯特方程为： E F?= k ?2.303RT F lg a F?=k?s lg a F? （k 为常数；s=2.303RT F为电极的斜率） 实际测量时，F－选择电极与一支参比电极（如饱和甘汞电极）一同插入被测溶液中组成测量电池，电池的图解表示式为： 氟离子选择电极︱试液（c=x）︱饱和甘汞电极（SCE） 该电池的电池电势为： E = E SCE? E F?= E SCE? k s+lg a F? 将E SCE和k合并，用E0表示有： E = E0+s lg a F? 当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液（总离子强度调节缓冲液）以维持恒定的离子强度时，可改写为： , E = E0+s lg c F? , 25℃时，电池电势E为：E=E0+ 0.0592 lg c F? 可见，在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。 0可以采用的实验方法：工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。

实验4 氟离子选择性电极测定水样中的微量铝

实验五 氟离子选择性电极测定水样中的微量铝 一、实验目的 1、熟悉DELTA 320型酸度计的使用方法。 2、了解电位测定法的基本原理与应用。 3、掌握氟离子选择性电极法测定铝的基本原理与条件。 二、实验原理 在酸性介质中，F －和Al 3＋形成稳定的配合物, Al 3＋ + 6F 3-6AlF 恒定F －的浓度时，若加入的Al 3＋浓度不同，则底液中的F －的浓度就会出现相应的变化，因而导致氟电极的响应值(mV)发生改变。所以，在恒定F －浓度的底液中加入一系列已知浓度的铝标准溶液，并测定在确定实验条件下各溶液对应的电位值，然后，以Al 3＋的加入量(μg·m L -1)对因Al 3＋的加入而引起氟电极响应值的变化值△E (mV)作图[△E ～C (Al 3+)]，经线性拟合后得回归方程。在相同的实验条件下测定样品水样的电动势，计算相应的△E 值后，根据回归方程即可求得样品中Al 3+的浓度。 测定过程中，溶液酸度、Fe 3＋离子的存在及NaF 的浓度等，都会对测定结果产生影响。 当溶液的pH 值较高时，在LaF 3单晶膜表面会发生如下反应 LaF 3 + 3OH － La(OH)3 + 3F － 反应释放出的氟离子给测量带来正干扰，且铝离子也会发生水解现象；但若pH 太低，又存在下列平衡 3F － + H + HF + 2F HF -2 + F HF - 3 -2HF HF 或的形成又会降低氟离子的浓度。因此，构建电位测定体系时，须保持 溶液有一定的酸度。研究发现，在pH = 5的介质中，F －和Al 3＋能形成稳定的配合物，且Al 3＋浓度的变化使氟电极的响应值(mV )发生线性变化。 Fe 3＋由于会与F －形成3-6FeF 配离子而影响测定。为消除Fe 3＋对Al 3+测定的干扰，可加入0.5 mL 1mol·L -1 的抗坏血酸(Vc)进行掩蔽；NaF 的浓度大小会对△E ～

氟离子选择电极法测自来水中氟离子含量

离子选择电极法测定氟离子实验报告 一．实验目的 ⑴了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。 ⑵掌握离子计的使用方法。 二．实验原理 1.氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极，将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装有0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成了氟离子选择电极。 2.测量电极：氟离子选择电极|试液||SCE 电池电动势为E=b-0.0592()1F a log- 3.TISAB溶液的构成乙酸缓冲溶液排除OH-的干扰 柠檬酸钠溶液掩蔽Fe+3、Al+3、Sn(IV)配位离子 氯化钠溶液增加导电性 三．实验仪器与试剂 离子计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极， 离子计 100mL容量瓶，50mL烧杯，100mL烧杯， 10mL移液管，50mL移液管。 0.1000mol/L F1-标准溶液，TISAB。 四．实验步骤 ㈠氟离子选择电极的准备

氟离子选择电极在使用前在含104-mol/L F1-中浸泡约30min，直至测定去离子水 时电位为277mV左右，氟离子活化完成。 ㈡线性范围及能斯特斜率的测量 在5只100mL容量瓶中，用10mL移液管移取0.100mol/L F1-标准溶液于第一只100mL容量瓶中，加入TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00*102-mol/L F1-溶液；在第二只100mL容量瓶中，加入1.00*102-mol/L F1-溶液10.00mL和TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00*103-mol/L F1-溶液。按上述方法依次配制1.00*106-~1.00*104-mol/L F1-标准溶液。 将适量F1-标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选 择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计，开启电磁搅拌器，由稀到浓测量，等读数稳定后读电压值，稳定后每隔5秒读取一个数，读取3个数，再分别测其他 F1-浓度溶液的电位值。 ㈢氟含量的测定 ①标准曲线法 吸取50mL自来水于100mL容量瓶中，加入10mL TISAB，去离子水稀释至标线，摇匀。全部倒入一烘干的烧杯中，测电位，记为E1。平行测定3次。 ②标准加入法 实验①测量后，再分别加入1.00mL 1.00*103-mol/L F1-溶液后，再测定其电位值，记为E2。 五．实验数据记录及处理 1.制作E-logaF1-标准曲线，计算求自来水中氟离子浓度。 F1-浓度mol/L 1.00*102-mol /L 1.00*103-mol /L 1.00*104-mol /L 1.00*105-mol /L 1.00*106-mol /L F1-浓度的 对数 -2 -3 -4 -5 -6 电位mV 95.1 95.1 95.1 154.1 154.1 154.1 212.7 212.7 212.6 266.7 266.7 266.6 286.3 286.4 286.5 电位平均值 mV 95.10 154.10 212.67 266.67 286.40

氯离子检测方法

氯离子测定方法小结 1、摩尔法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以铬酸钾为指示剂在pH为5~的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 方法来源 GB/T15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法 注意事项 测定终点因人而异误差较大。 2、电位滴定法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 方法来源 GB/T?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法 注意事项 需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。 3、共沉淀富集分光光度法 测定范围 适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。 测定原理 基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 方法来源 GB/T?15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法 注意事项 需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。 4、汞盐滴定法 测定范围 适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。 测定原理 在~的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰

氟离子选择电极测定饮用水中的氟

图5-1 氟离子电极示意图 1.0.1mol/LNaF,0.1mol/L,NaCl 内充液 2.Ag-AgCl 内参比电极 氟离子选择电极测定饮用水中的氟 一、实验目的 1、了解离子选择电极的主要特性，掌握离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。 2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。 3、掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran 作图法测定未知物浓度。 二、方法原理 氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，见示意图5-1。它的敏感膜是由难溶盐LaF 3单晶（定向掺杂EuF 2）薄片制成，电极管内装有0.1mol ?L -1NaF 和0.1mol.L -1NaCl 组成的内充液，浸入一根Ag-AgCl 内参比电极。测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）和含氟试液组成下列电池： 氟离子选择电极 | F －试液（c ＝x ）║饱和甘汞电极 一般离子计上氟电极接（-），饱和甘汞电极（SCE ）接 （+），测得电池的电位差为： j a AgCl Ag SCE E ?????++--=-膜电池 （5.1） 在一定的实验条件下（如溶液的离子强度，温度等），外 参比电极电位?SCE 、活度系数 、内参比电极电位?Ag-AgCl 、氟电极的不对称电位?a 以及液接电位?j 等都可以作为常数处理。而氟电极的膜电位?膜与F －活度的关系符合Nernst 公式， 因此上述电池的电位差E 电池与试液中氟离子浓度的对数呈线 性关系，即 -+=F a F RT K E log 303.2电池 (5.2) 因此，可以用直接电位法测定F －的浓度。式（2）中K 为常数，R 为摩尔气体常数8.314J ·mol -1· K －1，T 为热力学温度，F 为法拉第常数96485C ·mol － 1。 当有共存离子时，可用电位选择性系数来表征共存离子对响应离子的干扰程度： )log(303.2/,m z j Pot j i i a K a zF RT k E ++=电池 （5.3） 本实验用标准工作曲线法、标准加入法测定水中氟离子的含量。测量的pH 值范围为5.5－9，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及HAc-NaAc 的总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Total Ionic Strength Adjustment Buffer ；）来控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。 三、仪器和试剂 仪器 PHS-3C 型pH 计或其他型号的离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支；玻璃器皿一套。 试剂 TISAB 溶液：称取氯化钠58g ，柠檬酸钠10g ，溶于800mL 去离子水中，再加入1

氟离子检测-氟电极法

TLT/QMO08-08- 氟离子检测—氟电极法 1 a.原理：利用氟离子选择电极测定水样，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电 极作参比电极，组成电池，电池的电度势与溶液中氟离子活度的对数成正比。 b.干扰：对于氟离子选择电极，常见阴离子NO3-，SO42-，PO43-，Ac-，Cl-，Br-，I-，HCO3- 等不干扰。主要干扰物是OH-，所以，最好保持pH=5~6之间，通常是加入缓冲溶液； 常见的阳离子干扰是Fe3+、AL3+、Sn4+，对于这几种阳离子是加入柠檬酸钠进行掩蔽。由 于用氟离子选择电极测定的是溶液中氟离子的活度，因此必须加入大量电解质控制溶液 中离子强度。 c.实验仪器：氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、聚四氟容量瓶100ml的七 个。聚四氟乙烯烧杯7个。 d.试剂：1.氟标准溶液：称去0.221g氟化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶，稀释到 刻度，贮存于聚四氟乙烯瓶中。该溶液每毫升含氟100微克。 2.总离子强度调节缓冲液：分别称取5.844克氯化钠、15.01克冰乙酸、102.06 克乙酸钠和0.2941克柠檬酸钠溶于水中，移入1000毫升容量瓶，稀释到刻度。倒入塑 料瓶中。 实验步骤：1.绘制标线：首先确定待测液的氟含量大致范围，使该溶液的氟含量在所绘制 的标线上。这里所测水溶液一般在4ppm以下，所以分别从氟标准溶液中分别已取0.00ml、 1.00ml、 2.00ml、 3.00ml、 4.00ml到聚四氟容量瓶中，分别加入10ml的总离子强度调节缓冲 液。用去离子水稀释到刻度。然后按照浓度由小到大，分别用氟离子电极测定其电压。以电 压为横坐标，氟离子浓度的对数为纵坐标绘制曲线。 其中mV o为空白时的电压。 2.测量样品：移去样品50ml，用氨水和盐酸将pH调到7左右。移入100ml 聚四氟乙烯容量瓶中，加入10ml总离子强度调节缓冲液，用去离子水稀释到刻度。用 氟离子电极测定其电压。然后通过曲线，计算出相应的氟离子浓度值。 （注：该样品相当于稀释了一倍。最后的浓度值需要乘以2）

氟离子选择电极

离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量 一 目的要求 1.掌握用标准曲线法测定未知物浓度。 2.学会使用离子计和离子选择性电极。 二 原理 氟离子选择电极的电极膜由LaF 3单晶制成，电极电位（25o C ）为： F a b log 0592.0-=? 测量电池为： 氟离子选择电极│试液（c=x ）‖SCE 测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB 。 标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值φ对logC 作图，然后由测得的未知试液的电位值φ，在标准曲线上查得其浓度。 标准加入法，首先测量体积为V x 、浓度为c x 的被测离子试液的电位值φx ，若为一价阳离子： X X X X c f s b a s b log log +=+=? 接着在试液中加入体积为V X ，浓度为c X 的被测离子的标准溶液，并测量其电位值φ1： X S X X S S V V c V c V f s b +++=log ? 若V S

试剂 1.0×10-1mol/L F—标准贮备液：准确称取NaF(120o C烘1h)4.199g溶于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中待用；1.000×10-2—1.00×10-5mol/L F—标准溶液用上述贮备液配制；配制离子强度调节剂(TISAB)：称取NaCl 58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40％氢氧化钠溶液）调节到pH=5，最后稀释到1升。样品（日用牙膏）。 四实验步骤 1氟离子选择电极的准备 将氟离子选择电极泡在1×10-4mol/L 氟离子溶液中约30min，然后用蒸馏水清洗数次直至测得的电位值约为-300mV(此值各支电极不同)。若氟离子选择电极暂不使用，宜于干放。 2绘制标准曲线 在5只100mL容量瓶中分别配制内含5mL离子强度调节剂的1.000×10-2—1.00×10-5mol/L 氟离子标准溶液。将适量标准溶液(浸没电极即可)分别倒入5只塑料烧杯中，插入氟离子选择和饱和甘汞电极，边接线路，放入搅拌子，由稀至浓分别测量标准溶液的电位值(为什么) 测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值-300mV左右待用。 3试样中氟的测定 试样用自来水或牙膏，若用牙膏，用小烧杯准确称取约1g牙膏，然后加水溶解，加入5mL TISAB。煮沸2min，冷却并转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用。 若用自来水，可直接在实验室取样。 (1) 标准曲线法准确移取自来水样50mL于100mL容量瓶中，加入5mL TISAB，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后全部倒入一烘干的塑料烧杯中，插入电极，连接线路。在搅拌条件下待电位稳定后读取电位值φx(此溶液别倒掉，留作下步实验用)。 (2) 标准加入法在实验(1)测得的电位值φx后，准确加入1mL1.00×10-4mol/L 氟离子标准溶液，测定电位值φ1 (若读得的电位值变化小于20mV，应使用1mL1.00×10-3mol/L 氟离子标准溶液，此时实验需重新开始)。 (3) 空白试验以蒸馏水代替试样，重复上述测定。 牙膏试样同样可按上述方式测定。 注意事项： 1. 测量时浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。 2. 绘制标准曲线时测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电位值。 3. 测定过程中更换溶液时，“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。 4. 测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。搅拌5-8分钟后，停止搅拌测量，测量结束后用水冲洗，再用滤纸吸干。 5．本实验中氟ISE接负极，所以测出的电池电动势E是负值，随浓度增加，E增加（绝对值下降）。 6．氟电极不用时干燥保存。氟离子储备液要用聚乙烯瓶子装。 7．注意参比电极内是否有气泡，若没充满，应补充饱和氯化钾溶液。