材料现代分析技术实验指导书(2010-04)

材料现代分析技术实验指导书

上海工程技术大学材料工程学院

二O一O年四月

实验一利用X射线衍射技术进行物相定性分析

一、实验目的

1．概括了解X射线衍射仪的结构。了解用衍射仪进行物相分析的步骤。

2．掌握X射线物相定性分析方法。练习用PDF（ASTM）卡片及索引对多相物质进行相分析。

二、实验要求

熟悉由一张粉末衍射谱线，获得相关数据，借助Pcpdfwin计算机软件，标定出谱线对应的物相类型。

通过本实验，利用计算机软件熟练进行PDF卡片检索工作。确定每个衍射峰的衍射角2θ和衍射强度I′，掌握X射线物相定性分析实验方法。

三、实验内容

1．了解X射线衍射仪工作原理。观看利用衍射仪进行物相定性分析的实验操作。了解测试参数、样品实验条件和操作过程。

2．根据已获得的待测样品的衍射谱线及相关数据，确定每个衍射峰的衍射角2θ和衍射强度I′，规定最强峰的强度为I′max＝100，依次计算其它衍射峰的相对强度I＝100（I′/ I′max）值；根据入射X线波长λ和各个2θ值，由布拉格方程计算出各个衍射峰对应的晶面间距d，并按d由大到小的顺序分别将d和I排成两列。

3．利用这一系列d和I数据进行PDF卡片检索，通过这些数据与标准卡片中数据对照，从而确定出待测物相的类别。

四、实验步骤

1．观摩荷兰帕纳科公司X射线衍射分析仪操作，获得样品的X射线衍射谱。

2．取二张已制备的衍射谱线，了解其相关衍射实验条件。

3．熟悉Pcpdfwin计算机软件的使用。

4．按衍射强度I由大到小的顺序分别将d和I排成两列。

5．借助Pcpdfwin软件，确定待测样品的物相类别。

五、实验报告要求

1．写出依据X射线衍射进行材料物相定性分析的基本步骤。

2．说明利用Pcpdfwin软件检索PDF卡片确定物相的过程。

3．列出所得物相的关键数据。（物相化学式及英文名称、卡片号、三强线、最大晶面间距、试验条件、晶体学数据、物理性质、d值序列等）4．物相分析包括X射线衍射实验和PDF卡片检索两部分内容，结合本实验简要叙述获得正确结果的实验要点、注意事项以及实验体会等。

实验二透射电子显微分析技术及样品制备

一、实验目的

1．了解透射电镜的工作原理和结构特点，掌握基本操作方法。

2．掌握透射电镜二级复型样品的制备方法。

3. 掌握金属薄膜样品的制备方法。

二、实验要求

通过实验帮助大家了解透射电镜的工作原理和结构特点，初步熟悉透射电镜的正确使用；要求加深对有关电子光学基础知识的理解，并能用示意图简要说明透射电镜的主要结构特点和工作原理，重点是电子光学系统（镜筒）及其成象原理；能利用光栅法标定放大倍率。

通过复型样品制备实践，加深了解透射电镜对复型样品的基本要求。掌握利用金相试样制备透射电镜二级复型样品的方法。为进一步应用透射电镜分析技术打下基础。

通过金属薄膜样品制备实践，加深了解透射电镜对样品的基本要求和常用的样品制备方法，初步熟悉金属薄膜样品制备方法及制备过程中应注意的主要事项。

三、实验内容

1．透射电镜的工作原理和结构特点

以DX201型透射电子显微镜为对象，通过指导教师现场讲解和示范，了解设备的结构特点和工作原理；然后在实验教师指导下，利用实验室已制备好的光栅复型画出该设备M-I i曲线。

DX201型透射电子显微镜加速电压最高80千伏，分辨率优于2nm，最高放大倍数为5万倍，其镜筒由电子枪、单聚光镜照明系统和物镜、中间镜、投影镜三级成象系统及样品室等部分组成。

DX201型透射电子显微镜功能不多，但结构简单，操作方便，稳定性好。其总放大倍率为三个电磁透镜放大倍率之乘积：M=M o M i M p, 式中M o、M i、M p 分别为物镜、中间镜、投影镜的放大倍率。它们随各自的透镜电流而变化。但投射电镜的放大倍率还将受到样品平面高度和加速电压影响。

在不太高的放大倍率（5万倍）下，常用衍射光栅复型作为标样来标定仪器在一定加速电压和透镜电流条件下的放大倍率。若光栅常数为N条/mm，所摄底片上测得几条条纹像的平均距离为Smm，则该条件（一定加速电压和中间镜电流I i）下的放大倍率为：M=SN/n。其中n为所测条纹数。

2．塑料－碳二级复型样品制备

（1）制备原始样品：其方法与普通金相试样相同，但浸蚀应稍浅，以免失去组织细节。

（2）贴膜：在样品试面上滴一滴丙酮，然后贴上预先制备的醋酸纤维薄膜（厚30—80μm，简称A·C纸），膜下不应有气泡、间隙和皱折（若试面粗糙，可在溶剂完全蒸发前用软橡皮适当轻压），静置片刻后即可在普通白炽灯下烘烤使之干燥，通常将试面上制取的第一、二张膜弃去，借以清洁试面。

（3）取膜：小心揭下已干燥的塑料膜，剪去多余部分，浮雕面向上，以其

背面平整地粘贴在玻璃片上的透明胶纸上，且中间衬以纸片以防止复型的有用部分被粘而损坏。

（4）喷镀：将制取的塑料膜连同玻璃片置于高真空镀膜台内，先投影铬，投射倾斜角视试面浮雕深浅选用15—45o，投影厚度可为3—5nm，然后以垂直方向喷碳（第二级复型），其厚度以白色瓷片作参照物，呈现浅棕色为宜。

（5）溶解A·C膜：将制好的复合膜剪成约2mm见方的小块，然后在酒精灯上把一小片玻璃烘热，用纯净石蜡将小方块喷碳一面贴在该玻璃片上，待玻璃片冷却、石蜡凝固后，将玻璃片置于清洁丙酮中，并待A稢膜基本溶解完毕后，再置于水浴内加热至60℃左右（石蜡熔点以上），保温15—20分钟，石蜡熔解后，碳膜（包括所投影之铬）便漂浮起来。

（6）清洗和捞膜：用细铜布制成的小勺把漂浮的碳膜转移到清洁的丙酮中（只可静漂，勿使破碎），再转移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使碳膜平展于水面上（若碳膜强度不够，为防止破碎，可先入50%丙酮水溶液过渡，再入水）。然后，用镊子夹住电镜的支持铜网（φ3mm）将水面的碳膜捞起，连同支持铜网置于滤纸上，吸水干燥后，即可供观察。

3．金属薄膜样品制备

通常由大块金属试样制备薄膜样品的过程可分为三个阶段：

（1）机械减薄：根据试样材料的性能和分析要求不同，选用不同的方法。通常采用电火花切割法获得厚度为0.5—1mm的片状薄块试样，然后用机械研磨法使试样减薄到0.1—0.2mm厚的薄片，其两面不允许有宏观粗条划痕。

（2）化学减薄：通常对切割制得的薄片试样利用化学抛光法使之进一步减薄到约50—100μm，对于不同的金属材料应选用不同化学抛光液，普通碳素钢和合金钢可采用HF:H2O:H2O2=1:4.5:4.5的溶液减薄，但对于多相合金，应慎重选择化学抛光液，以使能均匀减薄。

（3）电解抛光减薄：这是最终减薄的最简便的方法，目的是由50—100μm 的薄片制成对于电子束能“透明”的薄膜。为制取有尽可能大的“透明”面积的薄膜，可以采用多种电解抛光方法，目前已广泛采用的是双喷电解抛光（又称PTFE夹具圆片抛光法），制得的样品中心穿孔附近有相当大的“透明”区域，薄膜也具有很好的刚性，无需铜网支承而可直接置于样品座上进行观察。

四、注意事项

1．实验前应仔细阅读本实验指导书，并参阅教学参考书中有关内容；

2．进入实验室后，应严格遵守有关规章制度，严格按教师指定的部分进行操作。

五、实验报告要求

1．画出DX201型透射电子显微镜的系统框图和电子光学原理图。

2．画出50KV下的M-I i曲线；分析影响透射电镜放大倍数的因素。

3．写出二级复型样品制备过程的要点及注意事项。

4．写出金属薄膜制备过程的要点及注意事项。

5. 简要叙述你在操作过程中的体会。

实验三扫描电子显微分析技术及能谱成分分析方法

一、实验目的

1．了解扫描电子显微镜基本构造，掌握基本操作方法。

2．了解X射线能谱仪的工作原理，掌握X射线能谱仪对样品的组成元素成分分析方法。

二、实验要求

通过扫描电子显微设备和样品观察实践，以加深对扫描电镜的构造和工作原理的了解，并初步熟悉基本操作方法（包括安装样品、调像及摄影等）和扫描图象的观察分析，巩固有关图象衬度理论的知识。

利用X射线能谱仪，结合扫描电子显微镜对样品表面进行成分的线分析、面分析。

三、实验内容

1．扫描电镜的结构特征及工作原理

本实验以S-3400N型扫描电镜为对象，主要由镜筒、真空系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统以及电源系统等部分组成。

S-3400N型扫描电镜装载能谱（EDS）系统，能对样品进行成分的定性、半定量分析。

电子枪采用发夹式钨丝热阴极，加速电压0.3－30KV；最大样品直径为200mm，样品台可以倾斜并作原位旋转；样品室一侧装有闪烁计数器探头，可接收样品的二次电子讯号，并经由光电倍增管形成更大电讯号输出，供给前置放大器和视频放大器；其真空系统由机械泵和分子涡轮泵二级组成，最低真空度可达7×10-4Pa；图象显示和记录部分分开，观察与拍照可同步进行等。

S-3400N型扫描电镜放大倍率为5—300000倍，可分档调节，最优分辨率可达3nm，能满足断口和金相组织形态的分析要求，适用于一般生产单位和教学单位。

2．扫描电镜的样品及图象观察

（1）扫描电镜的样品

除了要求良好的导电性能和受样品台尺寸限制，S-3400N型扫描电镜对样品几乎没有其它特殊要求，通常样品应用特制的导电胶粘在样品座上，以利于多余电荷的转移而不致影响成像质量。

（2）图象的衬度特征及观察

S-3400N 型扫描电镜的主要工作讯号是二次电子。图象衬度主要是利用样品表面微区特征的差异。二次电子象衬度来源于二次电子信号强度对样品表面形貌变化敏感的特征，二次电子象分辨率较高，适合于形貌特征。

通常用二次电子象来显示金属断口和某些显微组织，尤其对断口的形态观察，二次电子象更具有立体感强，层次清晰的优点；图象中的明亮部分对应样品上二次电子信号强的部分。显然，样品表面的边缘、棱角、孤立粒子等处，在二次电子象中呈现明亮。

解理断口的二次电子象中，呈现明显的解理台阶和河流花样；

准解理断口的二次电子象则具有由点状裂纹源向四周放射的河流状亮纹，显示其断口上呈现许多短而弯曲的撕裂棱特征；

晶间断裂断口的二次电子象主要呈现冰糖状形貌特征；

韧性断口的二次电子象能形象地显示微坑（又称韧窝）的形貌特征；

疲劳断口的二次电子象中可见疲劳条带（又称疲劳辉纹）的形貌特征。

扫描电镜可以提供丰富的资料，以供研究和分析断口，尤其是放大倍数能实现由低倍到高倍原位可调，更显示其进行断口分析的优越性。

3. EDAX GENESIS X射线能谱仪结构特征及工作原理

美国EDAX公司生产的GENESIS能谱仪由探测器、控制器（包括数据采集处理单元、电子束控制系统包等）、计算机工作站和输出设备组成。

X射线能谱仪是装配在电子显微镜上进行微区（或微样品量）成分分析的辅助分析仪器。它自己不产生X射线，所分析的X射线来自电子显微镜高压电子对样品的激发。待分析样品在电子束的激发下产生二次电子、背散射电子、X射线光子等各种信号，不同的接收器和相应的系统分别对这些信号进行处理和分析。能谱仪就是用来探测和分析X射线光子信号的。由于在适当的条件下，样品中每一种元素都会产生它自己的特征X射线，我们就可以通过对特征X 射线的分析，得到其化学组成的信息。可对视场上任选区域进行能谱分析和线、面扫描，得到元素的线分布、常规面分布、快速面分布和定量面分布等。

4. X射线能谱仪的成分分析

结合扫描电镜观察，对样品表面观察区域进行成分的线分析、面分析。

四、实验步骤

1．现场听取实验教师讲解S-3400N型扫描电镜及X射线能谱仪的结构特征和工作原理；

2．听取教师讲解仪器操作要领和示范，仔细阅读规程和注意事项；

3．在教师指导下按规定范围学习操作仪器，并进行样品安装练习；

4．观察实验室制备的断口样品，并选择其中一个样品进行拍照。

5．对指定样品进行成分的线分析、面分析。

五、实验报告要求

1．画出S-3400N型扫描电镜的系统框图和电子光学原理图。

2．根据所摄断口照片，分析描述断口微观特征。

3．简要分析能谱扫描区域的元素种类及分布情况。

4. 简要叙述你在操作过程中的体会。

材料分析测试技术实验指导书

材料分析测试技术

实验一热重分析与综合热分析 一、实验目的与任务 1．了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2．熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 3．测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。 二、热重分析的仪器结构和分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图8 －14 示出了上海天平仪器厂生产的 PRT －1 型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。 图1 PRT－1型热天平结构原理图

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为 质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应 A （固）一 B （固） + C （气）的典型热重曲线如图2所示。图中 T i为起始温度，即累积质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中 ab 、cd部分。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为 W1，则失重百分数为（W0一 W1 ) ／W0 x 10 ％。 图2 固体热分解反应的热重曲线图3 CaC2O4·H2O的热重曲线 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙的热重曲线如图3 , CaC2O4·H2O 在100 ℃ 以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG曲线的第一个平台。在100 ℃ 和200 ℃ 之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12 . 3 % ，正好相当于每 mol CaC2O4·H2O 失掉 1mol H2O ，因此这一步的热分解应按下式进行。CaC2O4·H2O—— CaC2O4+H2O （100~200℃）。 在400 ℃ 和500 ℃ 之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的 % ，相当于mol CaC2O4分解出 1mol CO ，因此这一步的热分解应按

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

《工程材料》热处理实验报告

工程材料综合实验 车辆工程10-1 班 实验者： 陈秀全学号：10047101冯云乾学号：10047103高万强学号：10047105

一实验目的 1区别和研究铁碳合金在平衡状态下的显微组织； 2分析含碳量对铁碳合金显微组织的影响，加深理解成分、组织与性能之 间的相互关系； 3、 了解碳钢的热处理操作； 4、 研究加热温度、冷却速度、回火温度对碳钢性能的影响； 5、 观察热处理后钢的组织及其变化； 6、 了解常用硬度计的原理，初步掌握硬度计的使用。 二实验设备及材料 1、 显微镜、预磨机、抛光机、热处理炉、硬度计、砂轮机等； 2、 金相砂纸、水砂纸、抛光布、研磨膏等； 3、 三个形状尺寸基本相同的碳钢试样（低碳钢 20#、中碳钢45#、高碳钢 T10） 三实验内容 三个形状尺寸基本相同的试样分别是低碳钢、 中碳钢和高碳钢，均为退火状 态，不慎混在一起，请用硬度法和金相法区分开。 6、 热处理前后的金相组织观察、硬度的测定。 、 分析碳钢成分一组织一性能之间的关系。 四实验步骤： &观察平衡组织并测硬度： （1） 制备金相试样（包括磨制、抛光和腐蚀）； （2） 观察并绘制显微组织；

（3）测试硬度。 9、进行热处理。 10、观察热处理后的组织并测硬度： （1）制备金相试样（包括磨制、抛光和腐蚀）； （2）观察并绘制显微组织。 五实验报告: 、总结出碳钢成分一组织一性能一应用之间的关系

图1工业纯铁图2工业纯铁图3亚共析钢 图6过共析钢图5共析钢调质处理

图8共晶白口铸铁 图7 亚共晶白口铸铁 图10 20#正火（加热到860C +空冷）图9过共晶白口铸铁 图11 45#调质处理图12 T10正火处理

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

材料成型原理实验指导书

实验一焊接接头性能评价及分析综合实验 一、实验目的 1、观察与分析焊缝的各种典型结晶形态。 2、掌握低碳钢焊接接头各区域的组织变化。 3、了解焊接接头三个区域即焊缝、热影响区、母材的硬度差别 二、实验装置及实验材料 1、金相砂纸，从180目一1200目一套 2、平板玻璃一块 3、低碳钢焊接接头试片 4、金相显微镜一台 5、抛光机一台 6、电吹风机一个 7、4％硝酸酒精溶液，无水乙醇、脱脂棉等若干 8、洛氏显微镜若干 三、实验原理 焊接过程中，焊接接头各部分经历了不同热循环，因而所得组织各异。组织的不同，导致机械性能的变化。对焊接接头进行金相分析，是对接头机械性能鉴定的不可缺少的环节。 焊接接头由焊缝金属和焊接热影响区金属组成，焊缝金属的结晶形态与焊接热影响区的组织变化，不仅与焊接热循环有关，也和所用的焊接材料和被焊材料有密切关系。

图1－1 焊缝金属的交互结晶示意图图1－2 C o、R和G对结晶形态的影 响 （一）焊缝凝固时的结晶形态 1、焊缝的交互结晶 熔化焊是通过加热使被焊金属的联接处达到熔化状态，焊缝金属凝固后实现金属的焊接。联接处的母材和焊缝金属具有交互结晶的特征，图1-1为母材和焊缝金属交互结晶的示意图。由图可见，焊缝金属与联接处母材具有共同的晶粒，即熔池金属的结晶是从熔合区母材的半熔化晶粒上开始向焊缝中心成长的。这种结晶形式称为交互结晶或联生结晶。当晶体最易长大方向与散热最快方向一致时，晶体便优先得到成长，有的晶体由于取向不利于成长，晶粒的成长会被遏止。这就是所谓选择长大，并形成焊缝中的柱状晶。 2、焊缝的结晶形态 根据浓度过冷的结晶理论，合金的结晶形态与溶质的浓度C o、结晶速度（或晶粒长大速度）R和温度梯度G有关。图1-2为C o、R和G对结晶形态的影响。由图1-2可见，当结晶速度R和温度梯度G不变时，随着金属中溶质浓度的提高，浓度过冷增加，从而使金属的结晶形态由平面晶变为胞状晶，胞状树枝晶，树枝状晶及等轴晶。 当合金成分一定时，结晶速度越快，浓度过冷越大，结晶形态由平面晶发展

材料现代分析方法实验指导书

实验一：显微镜的操作与金相组织观察 一、实验目的： 1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。 2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。 3. 分辨已制备好的标准试祥组织。 二、实验设备及材料： 1. 台式金相显微镜； 2. 已制备好的标准试祥。 三、实验内容： 1. 掌握金相显微镜的使用方法。 2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法 3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。 4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。 5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织，并描绘示意图。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1)简述金相显微镜的放大原理。 (2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。 (3)如何提高显微镜的分辨率。 (4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织

材料： 放大倍数: 实验二：金相试样制备技术 一、实验目的： 1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。 2. 初步掌握显微试样的制备方法。 二、实验设备及材料： 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。 三、实验内容 1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨 T 砂纸从粗到细磨 制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 （1） 简述金相试样的制备原理和过程。 （2） 分析试样制备过程中出现缺陷的原因， 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样 编号: 组织:

机械工程材料综合实验心得体会

机械工程材料综合实验心得体会 篇一：机械工程材料总结 第01章材料的力学性能 静拉伸试验：材料表现为弹性变形、塑性变形、颈缩、断裂。 弹性：指标为弹性极限?e，即材料承受最大弹性变形时的应力。 刚度：材料受力时抵抗弹性变形的能力。指标为弹性模量E。表示引起单位变形所需要的应力。 强度：材料在外力作用下抵抗变形和破坏的能力。 断裂的类型：韧性断裂与脆性断裂、穿晶断裂与沿晶断裂、剪切断裂与解理断裂 布氏硬度 HB：符号HBS或HBW之前的数字表示硬度值, 符号后面的数字按顺序分别表示球体直径、载荷及载荷保持时间。洛氏硬度 HR 、维氏硬度HV 冲击韧性：A k = m g H – m g h (J)（冲击韧性值）a k= AK/ S0 (J/cm2) 疲劳断口的三个特征区：疲劳裂纹产生区、疲劳裂纹扩展区、断裂区。 断裂韧性：表征材料阻止裂纹扩展的能力，是度量材料的韧性好坏的一个定量指标，是应力强度因子的临界值。K ? C a C 工程应用要求：? YIC

磨损过程分：跑和磨损、稳定磨损、剧烈磨损三个阶段阶段 蠕变性能：钢材在高温下受外力作用时，随着时间的延长，缓慢而连续产生塑性变形的现象，称为蠕变。（选用高温材料的主要依据） 材料的工艺性能：材料可生产性：得到材料可能性和制备方法。铸造性：将材料加热得到熔体，注入较复杂的型腔后冷却凝固，获得零件的方法。锻造性：材料进行压力加工(锻造、压延、轧制、拉拔、挤压等)的可能性或难易程度的度量。 决定材料性能实质：构成材料原子的类型：材料的成分描述了组成材料的元素种类以及各自占有的比例。材料中原子的排列方式：原子的排列方式除了和元素自身的性质有关以外，还和材料经历的生产加工过程有密切的关系。 第02章晶体结构 晶体：是指原子呈规则排列的固体。常态下金属主要以晶体形式存在。晶体有固定的熔点，具有各向异性。非晶体：是指原子呈无序排列的固体。各向同性。在一定条件下晶体和非晶体可互相转化。 晶格：晶体中，为了表达空间原子排列的几何规律，把粒子(原子或分子)在空间的平衡位置作为节点，人为地将节点用一系列相互平行的直线连接起来形成的空间格架称

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

工程材料综合实验报告

工程材料综合实验 1.金相显微镜的构造及使用 2.金相显微试样的制备 3.铁碳合金平衡组织观察 实验目的 1、了解金相显微镜的光学原理和构造，初步掌握金相显微镜的使用方法及利用显微镜进行显微组织分析。 学习金相试样的制备过程，了解金相显微组织的显示方法。 3、识别和研究铁碳合金(碳钢和白口铸铁)在平衡状态下的显微组织，分析含碳量对铁碳合金显微组织的影响，加深理解成分、组织与性能之间的相互关系。 实验步骤与过程 金相显微镜的构造及使用 ①．实验原理 由灯泡发出—束光线，经过聚光镜组(一)及反光镜，被会聚在孔径光栏上，然后经过聚光镜组(二)，再度将光线聚集在物镜的后焦面上。最后光线通过物镜，用平行光照明标本，使其表面得到充分均匀的照明。从物体表面散射的成象光线，复经物镜、辅助物镜片(一)、半透反光镜、辅助物镜片(一)、棱镜与半五角棱镜，造成一个物体的放大实象。该象被目镜再次放大。照明部分的光学系统是按照库勒照明原理进行设计的，其优点在于视场照明均匀。用孔径光栏和视场光栏，可改变照明孔径及视场大小，减少有害漫射光，对提高象的衬度有很大好处。

②．主要结构 1．底座组： 底座组是该仪器主要组成部分之一。底座后端装有低压灯泡作为光源，利用灯座孔上面两边斜向布置的两个滚花螺钉，可使灯泡作上下和左右移动；转松压育直纹的偏心圈，灯座就可带着灯泡前后移动，然后转紧偏心圈，灯座就可紧固在灯座孔内。 灯前有聚光镜、反光镜和孔径光栏组成的部件，这织装置仅系照明系统的一部分，其余尚有视场光栏及另外安装在支架上的聚光镜。通过以上一系列透镜及物镜本身的作用，从而使试样表面获得充分均匀的照明。 2.粗微动调焦机构： 粗微动调焦机构采用的足同轴式调焦机构。粗动调焦手轮和微动调焦手轮是安装在粗微动座的两侧，位于仪器下部，高度适宜。观察者双手只需靠在桌上及仪器底座上即可很方便地进行调焦，长时间的使用也不易产生疲劳的感觉。旋转粗动调焦手轮，能使载物台迅速地上升或下降，旋转微动调焦手轮，能使载物台作缓慢的上升或下降，这是物镜精确调焦所必需的。右微动手轮上刻有分度，每小格格值为0．002毫米，估读值为0．001毫米。在右粗动调焦手轮左侧，装有松紧调节手轮，利用摩擦原理，根据载物台负荷轻重，调节手轮的松紧程度(以镜臂不下滑，且粗、微动调焦手轮转动舒适为宜)。这也就解决了仪器长期使用后因磨

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出

版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时

材料研究与测试方法实验实验指导书..

实验一 一．实验目的 1.了解X射线衍射的结构及工作原理。 2.熟悉X射线衍射仪的操作。 3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。 二．实验原理 （1）X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：轫致辐射和特征辐射。 （2）X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播，其中相干散射是产生衍射花样原因。如图1 图1 X射线与物质的作用 （3）晶体结构与晶体X射线衍射 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元，晶胞大小，对称性，因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。 X射线

波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ＝nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。 （4）物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。 衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构；衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。 三．实验仪器 本实验使用的仪器为D8 FOCUS X射线衍射仪 四．实验步骤 1. 样品制备 将待测粉末样品在试样架均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平 2. 测试 第一步：开机 (1) 打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。 (2) 打开冷却循环水系统开关，使冷水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。 (3) 按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。 (4) 打开控制柜开关 (5) 打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。 第二步：装样

机械工程材料试验

机械工程材料实验钢的热处理 题目：钢的热处理 指导老师：克力木·吐鲁干 姓名：杨达 所属院系：电气工程学院 专业：能源与动力工程 班级：能动15-3 完成日期：2017年12月3日 新疆大学电气工程学院

钢的热处理 一总述 热处理是可以改变金属内部的组织结构，从而改变金属的性能。热处理是把钢件加热至一定的温度，保温足够的时间，然后以一定速度冷却的过程。一般热处理工艺有退火、正火、淬火和回火等。 45钢和T8钢是工厂生产中绝大部分零件的辅助用钢、在零件的制造过程中，零件的力学性能检验主要采用硬度检测。碳钢的淬火工艺是提高其力学性能的有效方法之，实践证明零件经热处理后得到的硬度直接受含碳量、加热温度、冷却速度、回火温度这四个因素的影响。本文通过对碳钢进行淬火试验,确定这些因素对碳钢硬度的影响。 二钢的退火和正火 退火和正火是应用最广泛的热处理工艺，除经常作为预先热处理工序外，在一些普 通铸件、焊接件以及某些不重要的热加工工件上，还作为最终热处理工序。钢的退火通常是把钢加热到临界温度AC或AC 以上，保温一段时间，然后缓慢地随炉冷却。此时奥氏体在高温区发生分解而得到接近平衡状态的组织。正火则是把钢加热到A或A以上，保温后在空气中冷却。由于冷却速度稍快，与退火相比较，组织中的珠光体相对量较多，且片层较细密，所以性能有所改善。对低碳钢来说，正火后硬度提高，可改善切削性能，有利于降低零件表面粗糙度; 对高碳钢则正火可消除网状渗碳体，为下一步球化退火及淬火做准备。 三钢的淬火 所谓淬火就是将钢加热到Ac3亚共析钢或Ac1 (过共析钢)以上30-50℃保温后放入各种不同的冷却介质V冷应大于V临以获得马氏体组织。碳钢经淬火后的组织由马氏体及一定数量的残余奥氏体所组成。为了正确地进行钢的淬火必须考虑下列三个重要因素淬火加热的温度、保温时间和冷却速度。 1淬火温度的选择 选定正确的加热温度是保证淬火质量的重要环节。淬火时的具体加热温度主要取决于钢的含碳量可根据相图确定。对亚共析钢其加热温度为30-50℃若加热温度不足低于则淬火组织中将出现铁素体而造成强度及硬度的降低。对过共析钢加热温度为30-50℃ 淬火后可得到细小的马氏体与粒状渗碳体。后者的存在可提高钢的硬度和耐磨性。 2保温时间的确定 淬火加热时间是将试样加热到淬火温度所需的时间及在淬火温度停留保温所需时间的总和。加热时间与钢的成分、工件的形状尺寸、所需的加热介质及加

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一

4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二

材料科学基础实验指导书

《材料科学基础》实验指导书 （试用） 院系： 班级： 姓名： 学号： 大连理工大学 年月日

实验目录 实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法（2学时）实验二金属材料的硬度（2学时）实验三 Sn-Pb二元平衡相图测试（2学时）实验四金相定量分析方法（2学时）实验五 Fe-C合金平衡组织观察（2学时）实验六材料弹性及塑性变形测定（2学时）实验七碳钢试样的制备及测试综合性实验（4学时）实验八金属塑性变形及回复再结晶设计性实验（6学时）实验九金属凝固组织及缺陷的观察（2学时）

实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法 一、实验目的 1）了解光学显微镜的原理及构造，熟悉其零件的作用。 2）学会正确操作和使用金相显微镜。 3）掌握金相试样的制备过程和基本方法。 二、实验设备与材料 实验设备：x-1型台式光学显微镜，磨样机、抛光机、砂轮机 实验材料：碳钢标准样品 三、实验内容 1.通过本次实验使学生了解光学显微镜并熟悉光学显微镜的构造和使用方法； 2.要求每个学生会实际操作光学显微镜，观察金相样品并测定其放大倍数。 3.演示并初步认识金相试样的制备过程及方法 四、实验报告撰写 撰写实验报告格式要求： 一、实验名称 二、实验目的 三、实验内容 包括：1. 光学显微镜的构造及其零部件的作用 2. 使用光学显微镜观察标准样品的收获 3. 概述金相试样制备过程及方法 四、个人体会与建议

实验二金属材料的硬度 一．实验目的 1.了解布氏、洛氏、维氏硬度的测试原理。 2.初步掌握各种硬度计的操作方法和使用注意事项。 二．实验设备和样品 1．布氏、洛氏、维氏硬度计 2．铁碳合金试样 三．实验内容和步骤 1.通过老师讲解，熟悉布氏和洛氏硬度计的原理、构造及正确的操作方法。 2.演示测定维氏硬度值，演示测定布氏和洛氏硬度值， 注：每个样品测量压痕数，由指导老师根据学生人数确定，保证每位学生可以操作硬度计1-2次。因为实验条件限制，所以不需要严格按照多次测量取平均值的要求进行实验。 四．实验报告内容 1．简述实验目的和步骤。 2．简要叙述布氏、洛氏、维氏硬度计的测量原理和特点。 3．写出测量步骤，附上实验结果。 4．总结各种硬度计的使用注意事项和使用体会。

关于工程材料综合实验报告标准范本

报告编号：LX-FS-A70497 关于工程材料综合实验报告标准范 本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

关于工程材料综合实验报告标准范 本 使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 篇一：工程材料综合实验报告 一，实验目的 1、研究铁碳合金在平衡状态下的显微组织； 2、分析含碳量对铁碳合金显微组织的影响，加深理解成分、组织与性能之间的相互关系； 3、了解碳钢的热处理操作； 4、研究加热温度、冷却速度、回火温度对碳钢性能的影响； 5、观察热处理后钢的组织及其变化； 6、了解常用硬度计的原理，初步掌握硬度计的

使用。 二，实验设备及材料 1、显微镜、预磨机、抛光机、热处理炉、硬度计、砂轮机等； 2、金相砂纸、水砂纸、抛光布、研磨膏等； 3、三个形状尺寸基本相同的碳钢试样（低碳钢20＃、中碳钢45＃、高碳钢T10） 三，实验内容 三个形状尺寸基本相同的试样分别是低碳钢、中碳钢和高碳钢， 均为退火状态，不慎混在一起，请用硬度法和金相法区分开。 1、设计实验方案：三种碳钢的热处理工艺（加热温度、保温时间、冷却方式） 实验中对低碳钢20＃、中碳钢45＃、高碳钢

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。

材料现代分析方法实验指导书-TEM

第二篇材料电子显微分析 实验一透射电子显微镜样品制备 一、实验目的 1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。 2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法 (一) AC纸的制作 所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。 待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。 (二) 塑料—碳二级复型的制备方法 (1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。 (2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。 (3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。 (4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。 (5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2 (e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法： (1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。 (2) 用50％酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃)的纯丙酮溶解AC纸。 (3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。 (4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加热(≤55℃)丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。

材料现代分析方法试题9(参考答案)

材料现代分析方法试题9（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 答：要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离 轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线 管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X射线对连续X射线比 例最大，背底较低。 2．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：d HKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波 长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．什么是丝织构，它的极图有何特点？ 答：丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材 及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线 平行。 丝织构的极图呈轴对称分布 5．电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。 球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离

工程材料综合实验(基础实验+钢的热处理)实验报告

工程材料综合实验 处 理 报 告 单位：过程装备与控制工程10-1班 实验者: 侯鹏飞学号10042107 胡兴文学号10042108 李东升学号10042110

【实验名称】 工程材料综合实验 【实验目的】 运用所学的理论知识和实验技能以及现有的实验设备，通过自己设计实验方案、独立实验并得出实验结果，达到进一步深化课堂内容，加强对《工程材料》课程理论的系统认识，并提高分析问题和解决问题的能力。 通过做这个实验，使学生们可以充分了解以下知识，并学会操作一些必要的仪器和设备： 1、研究铁碳合金在平衡状态下的显微组织； 2、分析含碳量对铁碳合金显微组织的影响，加深理解成分、 组织与性能之间的相互关系； 3、了解碳钢的热处理操作； 4、研究加热温度、冷却速度、回火温度对碳钢性能的影响； 5、观察热处理后钢的组织及其变化； 6、了解常用硬度计的原理，初步掌握硬度计的使用。 【实验材料及设备】 1、显微镜、预磨机、抛光机、热处理炉、硬度计、砂轮机等； 2、金相砂纸、水砂纸、抛光布、研磨膏等；

3、三个形状尺寸基本相同的碳钢试样（低碳钢20＃、中碳钢 45＃、高碳钢T10） 【实验内容】 三个形状尺寸基本相同的试样分别是低碳钢、中碳钢和高碳钢，均为退火状态，不慎混在一起，请用硬度法和金相法区分开。 1、设计实验方案：三种碳钢的热处理工艺（加热温度、保温时间、冷却方式）。做实验前完成。 样品加热温度保温时间冷却方式 20# 880℃25min 空冷 45# 淬火880℃ 高温回火600℃淬火25min 高温回火25min 水冷 T10 900℃30min 水冷 2、选定硬度测试参数，一般用洛氏硬度。 样品20# 45# T10 硬度HRB50 HRC20 HR63 3、热处理前后的金相组织观察、硬度的测定。 4、分析碳钢成分—组织—性能之间的关系。 样品成分组织性能 20# 马氏体F+P冲压性与焊接性良好 45# 马氏体F+P经热处理后可获得良好的综 合机械性能 T10 马氏体+奥氏体P+Fe3C II硬度高，韧性适中 【实验步骤】