纳米二氧化硅修饰 改性文献总结

一、单分散纳米二氧化硅微球的制备及羧基化改性赵存挺,冯新星,吴芳,陈建勇2009年第

11期(40)卷

采用改进工艺条件的St ber法制备纳米SiO2微球

用KH-550硅烷偶联剂和丁二酸酐对纳米二氧化硅表面羧基化改性。结果表明,纳米二氧化硅表面成功接枝了羧基官能团。

2.1主要试剂

正硅酸乙酯(TEOS,AR);无水乙醇(AR);氨水,含量为25%~28%;去离子水;硅烷偶联剂KH-550,

纯度≥95%;丁二酸酐(AR)。

2.2二氧化硅微球的制备

将一定量无水乙醇、去离子水和氨水混合磁力搅拌约20min成均匀溶液。将4ml正硅酸乙酯分散在20ml无水乙醇中,磁力搅拌约30min混合成均匀溶液。然后将上面两种溶液混合在100ml单口烧瓶中,在一定温度下恒温磁力搅拌5h即生成二氧化硅微球溶胶。小球经多次醇洗离心分离后,即得SiO2小球样品。

2.3二氧化硅微球表面羧基化改性

将等摩尔的KH-550和丁二酸酐均匀分散在一定量的DMF中,一定温度下磁力搅拌3h后,往该

体系中加入经过超声分散的约20ml二氧化硅的DMF悬浊液,同时加入2ml去离子水。

在相同温度下继续磁力搅拌5h后,用超高速离心机分离出纳米二氧化硅,多次醇洗离心分离后,即得到羧基化改性后的纳米二氧化硅。改性的纳米SiO2标为样品S1,未改性的标为S0。

SiO2表面羧基的引入不仅提高了纳米粒子与基体的界面相容性,更重要的是羧基宽广的反应范围和易于离子化的特性赋予了纳米粒子很高的反应活性,使之可以广泛地应用于纳米粒子自组装[5]、高分子材料改性剂、水处理剂、催化剂和蛋白质载体、微胶囊包埋等领域[6]

二、二氯二甲基硅烷改性纳米二氧化硅工艺研究唐洪波李萌马冰洁精细石油化工

第24卷第6期2007年11月

以纳米二氧化硅为原料，乙醇为溶剂，二甲基二氯硅烷为改性剂，水为改性助剂，较佳工艺条件为:二甲基二氯硅烷用量15%，预处理温度120℃，预处理时间50min，回流温度130℃，回流时间50min，水用量4%。

称取纳米二氧化硅29置于三口瓶中，搅拌，加热至一定温度，并恒温。另称取一定量乙醇置于三口瓶中，配制成纳米二氧化硅质量分数为4.8%的乳液，继续搅拌分散10min后，一次性加人全部改性剂二甲基二氯硅烷，同时缓慢滴加一定量的改性助剂，当改性助剂加完后，升温至回流温度。反应结束后，将悬浮液用乙醇离心洗涤3一4次，经干燥至恒重即得产物。

3、氟烷基改性的二氧化硅纳米球的制备与应用研究郭庆中,周书祥,伍双全,喻湘华有机硅

材料, 2009, 23(4): 238~241

以浓氨水为催化剂、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过种子生长法制得二氧化硅纳米球;进一步以十三氟辛基三乙氧基硅烷(F-8261)对二氧化硅纳米球的表面进行改性,得到氟烷基改性二氧化硅纳米球。利用IR、UV、TEM等手段对氟烷基改性纳米球进行了表征。有机基多为甲基或长碳链烷基,究其本质是亲油性的

1·5 mL TEOS、1·7 mL浓氨水(25% ~28% )、1mL去离子水和50 mL乙醇加入到250 mL的圆底烧瓶中,在40℃下缓慢搅拌3 h;然后再加入1mLTEOS,继续搅拌水解3 h;离心,水洗至pH=7,

得到二氧化硅纳米球。将氨水的加入量从1·7mL增加到2·5 mL,可制备粒径不同的二氧化硅纳米球。第二步,二氧化硅纳米球的表面氟化改性将上述二氧化硅纳米球在30 mL 乙醇中超声分散, 得泛蓝光的透明液体,加入0·1 mL F-8261,继续搅拌反应5 h,即得到氟烷基改性二氧化硅纳米球。

随着浓氨水用量的增加,二氧化硅纳米球的粒径增大；对比试验：测试前普通二氧化硅纳米球经过水、乙醇分散、洗涤,再离心,干燥;氟烷基改性二氧化硅纳米球经离心、乙醇分散洗涤离心两次,再用四氢呋喃分散洗涤离心两次,干燥。

4、硅烷偶联剂KH-560改性纳米二氧化硅刘会媛,李德玲,李星化学世界2011 （456）

用硅烷偶联剂KH-560对纳米SiO2样品表面进行接枝改性研究纳米SiO2最佳工艺改性条件:纳米SiO2用量4%,KH-560百分含量2%,改性温度90°C,改性时间6 h

常用的改性剂有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、超分散剂等[3-6],有关硅烷偶联剂改性纳米SiO2的研究已有文献报道[7,8]。

γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为改性剂,制备表面疏水的纳米SiO2,探索了最佳改性条件

称取一定量纳米SiO2,加入20 mL甲苯,常温用KQ-300E型超声波清洗器(300 W)超声分散30 min,得到均匀悬浮液,再向其中加入硅烷偶联剂KH-560,继续超声3~4 min,转移到装有回流冷凝管、增力电动搅拌的100 mL四颈烧瓶中,于设定好的油浴温度中搅拌反应。反应后的浆液用CT15RT台式高速冷冻离心机以12000 r/min的速度常温离心分离,得到改性纳米SiO2。改性纳米SiO2超声分散、离心分离6次。将改性纳米SiO2置于真空干燥箱中,常温干燥8 h,得到制备好的改性纳米SiO2白色粉末。

5、硅烷偶联剂KH-570对纳米二氧化硅的表面改性研究刘琪，崔海信，顾微纳米科技2009

年六月第6卷第三期

为改善用作农药载体的纳米SiO2的分散性和疏水性，以硅烷偶联剂KH-570 对纳米SiO2进行了表面改性，通过SEM、XRD、FTIR 以及元素分析等表征方法结果表明，KH-570 能够成功地对纳米SiO2进行改性，并且提高其分散性。最佳偶联改性的反应条件为：改性剂用量5%，改性时间5 h。在此条件下，改性纳米SiO2的接枝率为11.7%

大部分研究采用偶联剂自身先水解再与纳米SiO2作用的方法。而水解反应产物会发生自缩合，这会阻碍水解产物与纳米粉体表面羟基的作用，降低偶联效能[11]-[14]，改性效果不佳。本文采用纳米SiO2脱水处理，以甲苯作溶剂、KH-570 为偶联剂，在无水体系中对纳米SiO2进行改性，考察了偶联剂用量和改性时间对纳米SiO2接枝率的影响，并

对改性产物进行了表征。实验部分

原料纳米SiO2，硅烷偶联剂：γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570）（北京市申达精细化工有限公司）；甲苯、乙醇，分析纯

称量 5 g 经400℃活化 5 h 的纳米SiO2，吸取10 mL KH-570，共同分散于150 mL 经3A 分子筛除水的甲苯中，超声分散10 min，加热回流。反应一段时间后停止反应并冷却，13000 r/min 离心，沉淀用无水乙醇洗涤数次，干燥，得到改性纳米SiO2。，（加热回流

24 h 以确保反应完全）

6、硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅包覆铝颜料的制备及其耐碱性能

硅烷偶联剂A2151(乙烯基三乙氧基硅烷)

将2 g铝颜料和50 ml无水乙醇加入250 ml四颈烧瓶中,氮气保护下搅拌1 h,然后升温至40℃,同时滴加乙醇稀释的TEOS、A-151和乙醇稀释的氨水及水,控制滴加速度为1滴/s(如表

1所示)。滴加完毕后,在40℃下反应6 h,

停止反应,真空抽滤,用无水乙醇洗涤产

物三次,干燥后得最终产物

7、聚合物改性纳米二氧化硅的制备与摩擦学性能刘艳丽,刘芳,张小松湖南工程学院学报

2009年3月第19卷第1期

采用纳米SiO2粒子的制备和表面修饰“一体化”的方法,通过分散剂来使高聚物-纳米SiO2杂化粒子达到在润滑油中悬浮、分散等功效以及测定纳米SiO2在环境友好型基础油中的摩擦学性能.

正硅酸乙酯,甲基丙烯酸丁酯,十六烷基三甲基溴化铵,氨水,无水乙醇

1.2纳米二氧化硅的合成取40 ml氨水配成10%(质量分数)的溶液待用.取正硅酸乙酯

0.2 mol与27 ml的乙醇溶液混合后并置于60℃的恒温水浴中,在连续搅拌条件下将氨水

滴入混合液中,使之均匀混合并反应.待反应完毕后,将产物醇洗,然后用阳离子表面活性剂CTAB进行处理,再经80℃干燥,即得到所需要的纳米微粒.

1.3聚甲基丙烯酸丁酯的合成在250 ml三口烧瓶中加入200 ml蒸馏水,水浴加热至85℃,

同时通氮气保护.加入含0.1 g过

硫酸钾的50 ml水溶液,温度下降至70~75℃,在搅拌条件下再加入7 g甲基丙烯酸丁酯,反应体系温度维持在75℃左右.在高速搅拌下通氮聚合1.5h,取少量乳液,加入到甲醇中沉淀,过滤,固体用甲醇洗涤并真空干燥.

1.4聚合物改性纳米二氧化硅的合成在未反应完全的纳米二氧化硅反应液中直接加入

聚合完成的反应液,条件不变,继续反应,直至底部沉淀无增加为止.抽滤,洗涤,干燥得白色粉末状固体.

8、聚酰胺胺接枝改性纳米二氧化硅及性能研究卢康利，陈枫，杨晋涛科技通报第26 卷

第 5 期2010 年9 月

摘要：以发散法合成了以SiO2为核的树枝状大分子聚酰胺胺（PAMAM），并用苯甲醛对端基为氨基的整代PAMAM 进行封端，制备了一种以SiO2为亲水硬核、希夫碱为末端基的PAMAM 疏水软壳的核-壳结构材料。红外光谱、紫外-可见吸收光谱证实了产物结构，亲水疏水性分析希夫碱为末基的PAMAM接枝改性的SiO2具有较好的疏水性，同时具有较好的对铜离子吸附性能和抗菌性能。

试剂和仪器

γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550），丙烯酸甲酯及乙二胺，分析纯，市售（使用前

通过减压蒸馏）；甲苯、甲醇及苯甲醛，SiO2，平均粒径15nm

KH550 改性后的SiO2（G0）与过量的丙烯酸甲酯，25℃下、甲醇溶剂中反应24 h 得产物

G0.5。把提纯后的G0.5 与过量的乙二胺，25℃下、甲醇溶剂中反应24 h，产物记为G1（一代），重复进行上述步骤可得G2（二代）、G3（三代）［9］

9、六甲基二硅胺烷改性纳米二氧化硅工艺唐洪波，张欣萌沈阳工业大学学报第29卷第

6期2 0 0 7年1 2月

以纳米二氧化硅为原料,乙醇为溶剂,六甲基二硅胺烷为改性剂,采用湿法工艺对纳米二氧化硅表面进行了改性研究

常用的改性剂可以

是醇、脂肪酸、有机硅化物、硅烷偶联剂等

试验材料

纳米二氧化硅(A-380);无水乙

醇(AR);氯化钠(AR);六甲基二

硅胺烷(CP);氢氧化钠(AR);盐酸

(AR)

称取纳米二氧化硅2 g置于三口瓶中,搅拌,加热至一定温度,并恒温一段时间.称取一定量乙醇

置于三口瓶中,将纳米二氧化硅配制浓度为4·8%(重量)的乳液,继续搅拌分散10 min后,一次性加入全部量的六甲基二硅胺烷,升温至回流温度进行反应.反应结束后,将悬浮液用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥至恒重即得产品[4-10].

实验条件:纳米二氧化硅2 g,乳液浓度4·8%(溶剂为乙醇,以下均同),预处理时间50 min,反应温度大于等于130℃,反应时间50 min,预处理温度120℃. 六甲基二硅胺烷用量不超过15%；

10、纳米SiO2表面改性及其应用黄勇，巫峡江苏工业学院学报第18卷第4期2006年

12月

孤立的自由羟基;相互形成氢键的缔合羟基;两个羟基连在一个硅原子上的羟基

Fuji M.[6]等用一系列醇改性纳米SiO2,发现链长在8个碳以上的伯醇可使纳米SiO2憎水性明显提高, 8个碳以下的醇只有在接枝率大于20%时才能使纳米SiO2完全转变为憎水性。

王宏新[7]等用十二酸在高压下对纳米SiO2进行改性,并与用硅烷偶联剂、醇改性的纳米SiO2作比较,发现十二酸改性的纳米SiO2疏水亲油性能明显优于后者。

采用偶联剂改性纳米SiO2也可以解决纳米粒子与有机体亲和性差的问题。一般偶联剂分子必须具备两种基团:能与纳米SiO2粒子表面羟基进行反应的极性基团和与有机物有反应性或相容性的有机官能团。

Jesionowski T.[10]等分别使用巯基硅烷、乙烯基硅烷和氨基硅烷偶联剂对SiO2进行了表面处理。

钛酸酯偶联剂:这一类偶联剂对许多无机粒子有良好的改性效果。经钛酸酯偶联剂改性的纳米SiO2在涂料中的分散性、悬浮性和储藏稳定性均得到改善,还提高了涂膜的附着力和固含量.

其它偶联剂:常用的偶联剂有铝酸酯偶联剂、锆铝酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、稀土偶联剂、硬脂酸类偶联剂、磷酸酯类偶联剂等[12]

聚合物包覆改性纳米SiO2 接枝聚合改性法

其机理是利用自由基聚合反应将高分子链连接到纳米SiO2表面高活性点上,这样既可防止颗粒的团聚,又增加了无机相在有机相中的分散性[14~17]。

一类首先将具有活性端基的化合物通过化学键合作用接枝到纳米SiO2表面的活性点上,然后高活性聚合物单体在引发剂作用下在粒子表面发生聚合反应,制得接枝聚合的纳米粒子。

SubokawaT.[18]等人以γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-苯基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷处理纳米SiO2,在其表面引入氨基后,分别与聚(异丁基乙烯醚)、聚(2-甲基-2-口恶唑啉)活性聚合

物反应,制得相对分子量可控、粒径分布窄的聚合物层包覆的改性纳米粒子。一类是直接在纳米SiO2表面引入过氧化物类或偶氮类引发剂,引发聚合物接枝聚合。Sub-okawa T.[19]等人利用过氧化物类引发剂特丁基过氧化氢、二异丙苯过氧化氢,直接与纳米SiO2表面活性基团反应,并引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)及乙烯基咔唑(NVC)等活性单体的表面接枝聚合,得到PMMA-SiO2、PSt-SiO2、PNVC-SiO2,其接枝率约为45%~50%。

Subokawa T.[20]又将偶氮类衍生物如偶氮二-4-氰基戊酸(ACPA)用自由基接枝聚合法、光致接枝法引入纳米SiO2表面,引发甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等在其表面接枝聚合,得到PMMA-SiO2、PSt-SiO2等改性纳米粒子。其中光致接枝法的接枝率可分别高达112%和176%,明显优于自由基接枝聚合法。还有在纳米SiO2粒子表面引入含有烯基、环氧基等活性基团,再与其他单体发生共聚可获得接枝聚合改性的纳米SiO2粒子。沈新璋[21]等首先用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷处理纳米SiO2粒子表面,在粒子表面引入可聚合的碳碳双键,然后以甲基丙烯酸为单体,在其表面进行原位聚合反应,得到了表面改性的纳米SiO2粒子。改性后的SiO2几乎完全分散于有机相,其表面上水的接触角为105°。

结果显示改性后的纳米SiO2具有极强的亲油性

(2)乳液聚合改性法

第一类是无皂乳液聚合法。此法是在水相中直接加入纳米SiO2粒子、活性单体和引发剂进行无皂乳液聚合,制得的改性纳米SiO2粒子具有粒径分布均匀和粒子表面比较“洁净”

的特点。张超灿[22]等人采用无皂乳液聚合法对纳米SiO2进行表面改性,改性后的纳米SiO2与聚丙烯酸酯乳液复合配成纳米外墙涂料,结果表明涂膜的拉伸强度、断裂延伸率和表面硬度等力学性能得到了提高。第二类是微乳液聚合法。微乳液通常是由表面

活性剂、助表面活性剂、油类和水在合适的比例下自发形成的热力学稳定、各向同性、低黏度、外观透明或半透明的分散体系。微乳液聚合能使所有纳米粒子包覆聚合物且易于控制微粒大小和分布,因而在对纳米粒子进行包覆处理时具有潜在的优势[23]。邬润德[24]等人用水溶性聚合物羟丙基甲基纤维素(HPMC)预包履的纳米SiO2粒子作种子,用过硫酸钾(KPS)作引发剂,进行聚丙烯酸酯的微乳液聚合,实验获得了较好的包覆比例,结果表明HPMC的用量对聚合体系的稳定性有较大影响。

1·2纳米SiO2制备、改性同步法

采用同步改性法,即在溶胶-凝胶法制备纳米SiO2粒子的过程中加入有机改性剂,或将制备的硅溶胶直接加入到需要改性的有机体系中,此时生成的纳米粒子粒径小,表面能极强,促使纳米粒子与有机体系中的有机链结合。这种方法可有效地避免粒子在改性前可能发生

的团聚[25]。毋伟[26]等人采用同步改性法对以溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2粒子的特性和应用性能进行研究,实验显示同步改性法改善了纳米SiO2的分散性,使纳米SiO2的粒径减小,分布更均匀,并保持了纳米SiO2的晶体结构和体相成分。1·3无机物改性纳米SiO2无机物包覆的核-壳型纳米复合粒子赋予纳米材料许多优异性能。纳米SiO2粒子分散在水溶液中,可以吸附无机物在其表面形成包覆,或通过粒子表面功能基团引发反应将其包覆[27]。Ohmori C.[28]等人采用沉淀吸附法,成功地在纳米SiO2表面包覆上纺锤型的α-Fe2O3纳米粒子。以同样的方法还制备了单分散亚微米级氧化钇包覆的纳米SiO2粒子的球形核-壳型复合粒子。Loxley A.[29]等人将钛氧烷水解的TiO2单分子层包覆在纳米SiO2粒子上,其核壳厚度仅为7 nm,通过控制钛氧烷与水的比例,并采用乙醇稀释反应物混合物可有效控制其表面包覆层的厚度。

1·4其他改性方法

超声波是制备核-壳型复合纳米SiO2粒子选择之一,主要是利用超声震荡较大幅度地弱化纳米粒子间的团聚能。如在室温条件下,超声波辐射醋酸锌、硫代乙酰胺和SiO2溶胶的混合液,反应后纳米ZnO粒子(1~5 nm)以单层或纳米团簇状态凝集在纳米SiO2溶胶粒子表面[30]。高能改性法是利用微波、等离子体等对纳米SiO2表面进行改性。采用高能处理的方法,可使化学法难以引发的结合羟基产生具有引发活性的活性基团,进而引发改性剂在其表面反应。钱晓静[31]等人用正辛醇在微波辐射下对纳米SiO2进行表面改性,实验结果显示,改性纳米SiO2粒子在亲油性、表面接枝率等方面均比用常规法、高压法制得的产品要好。

11、纳米SiO2表面聚合物接枝改性的研究钱家盛姚日生安徽化工总第108期2000年

第六期

在纳米SiO2颗粒表面通过引入过氧基因引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合,研究了温度、反应时间等对纳米颗粒改性的影响

纳米SiO2在生产过程中在其表面残留着大量的-OH基团,其接枝基本原理为:利用SiO2表面的-OH基团在适当的条件下与二氯亚砜反应,将-Cl基团引入SiO2表面,然后在与叔丁基过氧化氢反应在二氧化硅表面引入-OO-基团,最终二氧化硅表面的-OO-基团分解成为自由基引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)的聚合。从而在纳米SiO2表面接枝上聚合物。具体反应如下:

纳米SiO2, (平均粒径16nm)使用前于110℃干燥4小时,浙江舟山明日纳米材料有限公司提供;

甲基丙烯酸甲酯(化学纯),使用前进行碱洗蒸馏精制;叔丁基过氧化氢,二氯亚砜,苯,二氧六环,甲醇,碳酸氢钠等(溶剂均为分析纯)。

2.2纳米SiO2表面的酰化

在150ml的烧瓶内加入6.0gSiO2,50m1二氯亚砜和50m1苯在磁力搅拌器搅拌下,回流一定时间。取样经真空干燥后分析其中氯的含量。

2.3纳米SiO2表面引入过氧基团

在100m1的烧瓶内加入已经氯化过的纳米SiO22.0g,30m1二氧六环,4m1叔丁基过氧化氢和

0.1g碳酸氢钠,在氮气的保护下于20℃下黑暗中分别反应若干小时。取样真空干燥后分

析过氧基团的含量。

2.4纳米SiO2表面过氧基团引发MMA聚合

在聚合管中加入0.3g含有过氧基团的SiO2粉末和l0mlMMA单体,在70℃和90℃不断搅拌的条件下反应若干时间,然后用甲醇洗涤、干燥。在索式萃取器内回流2小时后,做红外分析。

12、纳米SiO2水溶液制备、改性及应用性能研究何东铭张超灿第25卷第2期2003

年2月武汉理工大学学报

2)纳米SiO2改性①十二烷基二甲基羟乙基季胺盐(BS-12)及甲基硅酸钠改性纳米SiO2表面。

分别将BS-12和甲基硅酸钠与蒸馏水配成一定浓度的溶液,取一定量,室温下缓慢滴入搅拌中的纳米SiO2水溶液,待溶液变得澄清时,适当加热数小时。②核-壳型纳米SiO2水溶液制备[5]。采用无皂种子乳液聚合法,将一定浓度的纳米SiO2种子加入三口烧瓶中,搅拌,并升温至反应温度(约70℃),然后,将配好适当浓度的K2S2O8水溶液加至三口烧瓶中,10 min后,开始缓慢滴加单体甲基丙烯酸甲酯,使反应一直处于单体不足的情况下反应。

13、纳米二氧化硅表面改性的研究解小玲,郭李有,许并社应用化工第36卷第7期2007

年7月

试剂与仪器

甲苯(水份0. 02)、苯(纯度≥99. 5% )、钛酸酯均为分析纯; SiO2自制。

将5 g纳米二氧化硅在200℃条件下烘干2 h,装入三口烧瓶中,然后加入无水乙醇和相应量的钛酸酯,按给定的条件进行反应,然后抽滤,取出制品放入烘箱,在140℃下烘干1 h。

钛酸酯与二氧化硅的比例为11%,在108℃条件下,以甲苯为溶剂反应1 h改性效果最好。14、纳米二氧化硅表面改性研究李金玲,王宝辉等材料开发与应用2011年4月18页

采用甲苯二异氰酸酯(TDI)

接枝聚乙二醇(PEG)对纳米

SiO2进行表面改性当

n(TDI):n(PEG)=1:0.8时,分散

性最好,接枝率为54.03%。

将纳米二氧化硅在真空烘

干箱中120℃烘4h,以除去

表面吸附的水分。将烘好

的纳米粒子分散于甲苯溶液中,剪切分散30min、超声分散30min后,加入到装有温度计、冷凝管的三口烧瓶中,同时加入TDI、DBTDL,在水浴锅中缓慢升温, 80℃冷凝回流反应4h后,加入PEG恒温反应4h。产物进行离心分离,并用甲苯、无水乙醇洗涤3次,然后在120℃进行真空干燥8h,得到改性后的纳米SiO2,研磨待用。

(3)TDI活化法优点在于利用TDI将纳米SiO2表面羟基置换成反应活性更高的异氰酸酯,异氰

酸酯与SiO2表面的羟基和PEG的端羟基反应都很充分,得到很高接枝率,接枝率为

54.03%。

(4)在反应温度80℃,反应时间8 h,n(TDI):n(PEG)为1: 0·8时,TDI缩合PEG改性纳米SiO2的分

散性最好。

15、纳米二氧化硅表面接枝聚合改性研究进展余东升,姜通武涂料工业第40卷第7期2010

年7

Nano-SiO2表面改性方法很多,主要有: (1)外膜包覆改性法; (2)表面覆盖改性法; (3)机械化学改

性法; (4)辐射改性法; (5)化学沉淀改性法; (6)化学接枝改性法。本文重点介绍化学接枝改性法,这种改性方法能够得到界面结合力强、与有机介质相容性好的改性Nano-SiO2. 16、纳米二氧化硅的表面处理对纳米二氧化硅改性氰酸酯树脂摩擦学性能的影响张文根,

张学英第29卷第3期摩擦学学报2009年5月

分别考察了nano-SiO2及其经两种偶联剂KH-560和SEA-171表面处理后对CE摩擦学性能的影响SEA-171的改性效果较好试验前将其在120℃烘箱中烘4 h,气流粉碎,密封待用.

将硅烷偶联剂加入丙酮中,用乙酸调节pH值,待硅烷偶联剂水解后,将nano-SiO2按质量分数加入该丙酮溶液中,利用超声波分散30 min,过滤除去丙酮,200℃下烘箱中烘干4 h,气流粉碎,密封待用

17、纳米二氧化硅的表面改性研究阮娟,王君科学研究2011,Vol.28 No.3化学与生物工程超声波振荡的改性效果明显优于电动搅拌纳米二氧化硅的分子状态呈三维网状结构,其分子简式为SiO2-x(x为0.4~0.8)[1]。纳米二氧化硅的表面存在不同键合状态的羟基,且因缺氧而偏离了稳态的硅氧结构[2]。纳米二氧化硅表面有3种硅羟基(图1):一是单生自由硅羟基(Isolated hydroxyl),对极性物质有很强的吸附力;二是连生缔合硅羟基(Coupling hydroxyl);三是双生硅羟基(Doubled hy-droxyl)。由于其表面能高,处于热力学非稳定状态,极易聚集成团,不易与有机物充分混合。同时二氧化硅表面亲水疏油,在有机介质中难于均匀分散,与有机体之间结合力差,易造成界面缺陷,使复合材料性能降低[4] 。必须对其进行表面改性,减弱二氧化硅表面的极性,降低二氧化硅表面的能态,以改善纳米二氧化硅的分散性及其与有机基体间的相容性[5,6]

18、纳米二氧化硅的制备、改性与应Sum99No.6

化学工程师2003年12月

19、纳米二氧化硅粉体的表面改性研究第24卷增刊安徽理工大学学报(自然科学版)

2004年5月

以乙醇作为分散介质用偶联剂KH-570对纳米二氧化硅进行了表面改性,通过透射电镜和光电子能谱对其改性效果进行了表征,

移取若干毫升KH-570原液置于烧杯中,加入蒸馏水和几滴草酸溶液,调节pH值至3.5～4之间,搅拌使其溶解;移取KH-570水溶液与纳米SiO2和乙醇混合(偶联剂用量为纳米SiO2的1%),高速剪切2 min,转速控制在2000 r/min;将形成的悬浮液倒入50 mL量筒中,密封筒口,置于振荡箱中,在30℃下振荡5 h,制得改性二氧化硅乙醇悬浮液[5]。

20、辛醇改性纳米二氧化硅表面的研究钱晓静刘孝恒

21、羧基改性单分散二氧化硅纳米球的制备与表征郭庆中,刘闯研究开发有机硅材料以浓氨水为催化剂、四乙氧基硅烷(TEOS)为原料利用Stober溶胶-凝胶法制得二氧化硅(SiO2)微球。用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对SiO2纳米球进行表面改性,后与苯偏三酸酐反应,得到羧基改性的SiO2纳米球。

1实验

主要原料正硅酸乙酯(TEOS): AR, SiO2质量分数不低于28%,使用前减压蒸馏提纯,天津福晨化学试剂厂;苯偏三酸酐(TMA)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、乙醇: AR,上海国药集团化学试剂公司;浓氨水: AR,质量分数25% ~28%,上海试剂一厂。

单分散SiO2的制备将1·5 mL TEOS、1·7 mL浓氨水、1 mL去离子水和50 mL乙醇加入到250 mL的圆底烧瓶中,在40℃下缓慢搅拌3 h,然后再加入1 mLTEOS,继续搅拌水解3 h;

再经高速离心,水洗至pH=7,得到SiO2纳米粒子。将制得的SiO2纳米粒子超声分散在30mL乙醇中,得泛蓝光的透明液体。

羧基改性SiO2的制备将制得的SiO2纳米粒子超声分散在30 mL乙醇中,加入0·2 mL APTES,室温搅拌反应5h;然后,高速离心,用乙醇、丙酮、四氢呋喃依次各洗涤2次,以除去未反应的APTES及其缩聚物,得到氨基改性SiO2纳米粒子将氨基改性SiO2纳米粒子超声分散在50 mL四氢呋喃中,得泛蓝光的透明液体;再加入0·2 gTMA,室温搅拌反应8 h;

高速离心,水洗3次以除去未反应的TMA,即得羧基改性SiO2纳米粒子。

22、有机硅烷偶联剂1997年第18卷第4期华北工学院学报电子版看

23、纳米二氧化硅颗粒表面接枝改性的研究汪加胜，唐舫成2010 年第4 期广东化工

第37卷总第204期75 页

选择马来酸酐和苯乙烯单体在纳米二氧化硅粒子表面进行接枝改性，首先对纳米粒子进行烷基化处理，引入双键，然后引发聚合，使得马来酸酐和苯乙烯与纳米粒子之间形成化学键合。详细研究了各种聚合条件(引发剂浓度、单体加入量的比例、反应温度等)对接枝效果的影响，认为烷基化改性后的纳米二氧化硅粒子在聚合体系中充当极性溶剂中心的作用，控制马来酸酐和苯乙烯在粒子表面的接枝

1.1 原材料

纳米SiO2，苯乙烯，(用前减压蒸馏)，马来酸酐，。过氧化苯甲酰BPO，

1.2 烷基化纳米粒子的制备

称取一定量的经110 ℃真空干燥24 h 后的纳米粒子于三口瓶中，加入丙酮，超声分散30

min 后，移入油浴中，机械搅拌并加热至丙酮沸腾；先加入KH570，然后加入一定量的马来酸酐的丙酮溶液和水。混合物在氮气保护下，加热搅拌回流3 h。反应结束后，将产物抽滤、晾干后用乙醇抽提12 h，真空干燥后得到烷基化的纳米粒子。

1.3 烷基化纳米粒子接枝苯乙烯/马来酸酐共聚物(SMA)的制备

称取一定量的烷基化的纳米粒子于三口瓶中，加入甲苯和环己酮混合溶剂，超声分散30 min 后，移入油浴中，机械搅拌并加热至一定温度；加入引发剂过氧化苯甲酰BPO，氮气保护，30 min后加入一定量的苯乙烯，然后开始滴加苯乙烯和马来酸酐(摩尔比为1∶1，溶于环己酮中)的混合溶液，约30 min滴加结束，氮气保护下，加热搅拌3 h。反应结束后，产物用甲醇沉淀后抽滤、晾干后，分别用丙酮和甲苯各抽提12 h，真空干燥后得到接枝苯乙烯/马来酸酐共聚物(SMA)的粒子。

24、纳米二氧化硅粉体的表面改性研究进展路学成黄勇技术进展China ChemiCalS Bauer用甲基丙烯醚氧基丙基三甲氧基硅烷(MEMO)、乙烯基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷三种不同的偶联剂处理纳米sio2和Al粒子混合

E.Bourget等将sio2。分散在甲苯中，用不同用量的硅烷偶联剂(MpS)处理纳米sio2，能有效

阻止纳米二氧化硅的团聚。

介孔二氧化硅纳米颗粒应用于可控药物释放

介孔二氧化硅纳米颗粒应用于可控药物释放 摘要通过对介孔二氧化硅纳米粒子(MSN)载药机理、药物控释机理（PH响应、光响应、温度响应、酶响应及竞争性结合响应）、靶向方法（配体靶向、磁靶向、量子点应用于靶向）的介绍，对MSN 在可控药物传输系统中的应用加以综述。 关键词介孔二氧化硅纳米粒子；药物传输；控制释放；靶向；量子点。 近年来，介孔材料由于其独特的优异性能成为了研究开发的热点，在催化、吸附分离、药物释放等领域的应用前景更使其备受关注。1992年，Kresge等，首次在Nature杂志上报道了一类以硅铝酸盐为基的新颖的介孔氧化硅材料，M41S，其中以命名为MCM-41的材料最引人注目其特点是孔道大小均匀、六方有序排列、孔径在1。5-10nm 范围可以连续调节，具有高的比表面积和较好的热稳定及水热稳定性，从而将分子筛的规则孔径从微孔范围拓展到介孔领域这对于在沸石分子筛中难以完成的大分子催化、吸附与分离等过程，无疑展示了广阔的应用前景。 可控药物传输系统可以实现药物在病灶部位的靶向释放，有利于提高药效，降低药物的毒副作用，在疾病治疗和医疗保健等方面具有诱人的应用潜力和广阔的应用前景，已成为药剂学、生命科学、医学、材料学等众多学科研究的热点[1-6]。许多药物都具有较高的细胞毒性，在杀死病毒细胞的同时，也会严重损伤人体正常细胞。因此，理想的可控药物传输系统不仅应具有良好的生物相容性，较高的载药率和包

封率，良好的细胞或组织特异性——即靶向性；还应具有在达到目标病灶部位之前不释放药物分子，到达病灶部位后才以适当的速度释放出药物分子的特性。 介孔SiO2纳米粒子(mesoporous silica nanoparticles，MSN)具有在2～50 nm范围内可连续调节的均一介孔孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内外表面和无生理毒性等特点，非常适合用作药物分子的载体。同时，MSN 具有巨大的比表面积(＞900 m2/g)和比孔容(＞0。9 cm3/g)，可以在孔道内负载各种药物，并可对药物起到缓释作用，提高药效的持久性。因此，近年来MSN 在可控药物传输系统方面的应用日益得到重视，本文通过对MSN 载药机理[7]、药物控释机理[8]和靶向方法[9-14]的介绍，对MSN 在可控药物传输系统中的应用[15-17]加以综述。 1、介孔二氧化硅纳米颗粒 1992年，Kresge等首次合成出MCM-41型介孔分子筛，这种具有规则孔道结构的介孔纳米微球立即吸引了广泛的关注，并得到了快速的发展。MSN是利用有机分子(表面活性剂或两亲性嵌段聚合物)作为模板剂，与无机硅源进行界面反应，形成由二氧化硅包裹的规则有序的组装体，通过煅烧或溶剂萃取法除去模板剂后，保留下二氧化硅无机骨架，从而形成的多孔纳米结构材料。通过选择不同的模板剂和采用不同的合成方法可得到不同结构特征的介孔材料。 1。1 MSN的生物相容性

纳米二氧化硅表面改性及其 补强天然胶乳研究

万方数据

万方数据

万方数据

纳米二氧化硅表面改性及其补强天然胶乳研究 作者：邱权芳， 彭政， 罗勇悦， 李永振， Qiu Quanfang， Peng Zheng， Luo Yongyue， Li Yongzhen 作者单位： 刊名： 广东化工 英文刊名：GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)：2009，36(11) 被引用次数：0次 相似文献(10条) 1.期刊论文邱权芳.彭政.罗勇悦.李永振.Qiu Quanfang.Peng Zheng.Luo Yongyue.Li Yongzhen"胶乳共混法"制备天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料及其性能-广东化工2009,36(4) 采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)改性纳米二氧化硅(SiO2),然后通过乳液聚合接枝上聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),再将其与甲基丙烯酸甲酯(MMA)改性的天然胶乳,通过胶乳共混法制备天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料,结果显示,纳米二氧化硅表面接枝上了PMMA,二氧化硅在橡胶基体中分散良好,粒径在60～100 nm之间,得到的胶膜力学性能有很大的提高. 2.期刊论文魏福庆.李志君.殷茜.邵月君.段宏义.Wei Fuqing.Li Zhijun.Yin Qian.Shao Yuejun.Duan Hongyi纳米SiO2对天然橡胶/聚丙烯共混型热塑性弹性体的改性-合成橡胶工业2006,29(3) 在双辊电热式塑炼机上采用动态硫化法制备了天然橡胶/聚丙烯共混型热塑性弹性体(NR/PP TPV).考察了纳米SiO2的加入顺序及其用量对NR/PP TPV力学性能的影响,研究了纳米SiO2填充改性TPV的耐溶剂性能和耐热变形性能,并用扫描电镜(SEM)观察了其两相结构和断面形貌.结果表明,纳米SiO2先与NR混炼均匀,再加入小料和硫黄所得的NR母炼胶与PP制备的TPV力学性能较好,且最佳的纳米SiO2加入量为3份;纳米SiO2改性的NR/PP TPV具有良好的耐溶剂性能和耐热变形性能;纳米SiO2提高了NR与PP相间结合强度. 3.期刊论文李志君.魏福庆.LI Zhijun.WEI Fuqing接枝和交联对纳米SiO2改性NR/PP共混型热塑弹性体的影响-高分子学报2006(1) 动态硫化制备纳米二氧化硅(SiO2)改性天然橡胶/聚丙烯共混型热塑性弹性体(NR/PP TPE).研究了马来酸酐/苯乙烯/过氧化二异丙苯(MAH/St/DCP)多单体"就地"熔融接枝、交联对TPE力学性能、耐溶剂性能和耐热变形性能的影响,并用SEM分析了TPE的断面形貌.结果表明:纳米SiO2和MAH/St/DCP的最佳质量分数分别为0.03和0.0375/0.0188/0.00375时,MAH/St/DCP接枝、交联改性NR/PP/纳米SiO2 TPE的力学性能、耐溶剂性能和耐热变形性能最佳 .MAH/St/DCP"就地"接枝、交联通过细化交联NR分散相、改善交联NR分散的均匀性和增加两相之间的共交联,使NR与PP两相界面结合强度明显提高,NR/PP TPE的综合性能得到明显的改善. 4.期刊论文郑辉林.李志君.赵红磊.胡树.ZHENG Hui-lin.LI Zhi-jun.ZHAO Hong-lei.HU Shu NR-g-(GMA-co-St)与nano-SiO2协同增强增韧PVC的研究-弹性体2009,19(2) 研究了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)/苯乙烯(St)多单体熔融接枝天然橡胶(NR)[NR-g-(GMA-co-St)]与nano-SiO2协同增强增韧PVC的力学性能,并通过SEM、TG-DTG表征了改性PVC的相结构及耐热分解性能.结果表明,当NR-g-(GMA-co-St)和nano-SiO2的质量分数分别为5%和3%时,相界面的结合强度明显提高,达到较好的协同增强增韧效果;与未改性PVC相比,增强增韧PVC的缺口冲击强度和断裂拉伸强度分别提高了78.9%和50.5%,并且具有较好的耐热分解性能. 5.期刊论文李志君.魏福庆NR-g-(MAH-co-St)对纳米SiO2改性NR/PP共混型热塑性弹性体的影响-弹性体 2004,14(6) 研究了马来酸酐/苯乙烯(MAH/St)多单体熔融接枝NR[NR-g-(MAH-co-St)]对纳米SiO2改性天然橡胶/聚丙烯动态硫化共混型热塑性弹性体(NR/PP TPV)力学性能的影响;采用SEM分析了TPV的断面形貌.结果表明:纳米SiO2的质量分数为0.03时,NR-g-(MAH-co-St)通过改善纳米SiO2分散的均匀性和细化交联NR分散相,使NR与PP两相的相容性得到明显改善,两相界面结合强度明显提高,NR/PP/纳米SiO2 TPV的力学性能提高. 6.会议论文鹿海华.刘岚.罗远芳.贾德民胶粉中原位生成SiO2及其在天然胶的应用研究2007 通过溶胶-凝胶法在胶粉中原位生成纳米SiO2网络,利用傅立叶变换红外(FTIR)、热重分析(TGA)等技术,证实了溶胶-凝胶反应中在胶粉表面过渡层中原位生成了约3%～5%wt的-O-Si-O-类似SiO2的网络结构；改性胶粉表现出更好的热稳定性,失重5%对应的温度提高了72.4℃.将50份改性胶粉添加到天然橡胶(NR)中,考察了反应前驱体及有机硅氧烷用量等对NR/改性胶粉复合材料性能的影响。研究发现,NR/改性胶粉复合材料仍具有较好的力学性能及动态性能。 7.期刊论文郑辉林.李志君.赵红磊.胡树.ZHENG Hui-lin.LI Zhi-jun.ZHAO Hong-lei.HU Shu原位接枝NR与nano-SiO2协同增韧PVC的研究-塑料2009,38(3) 研究了原位接枝NR与nano-SiO2协同增韧PVC的力学性能和耐溶剂性,通过SEM表征了增韧PVC的相结构.结果表明:当原位接枝NR和nano-SiO2的质量分数分别为5%和3%时,与未增韧PVC相比,相界面的结合强度明显提高,增韧PVC的缺口冲击强度和拉伸强度分别提高了102%和35.11%,并且具有较好的耐溶剂性能,达到较好的协同增韧增强效果. 8.会议论文李志君.魏福庆.符新NR/PP共混型热塑性弹性体的改性技术2004 动态硫化制备NR/PP/纳米SiO2共混型热塑性弹性体(TPV).通过力学性能的测定,确定了TPV的最佳加工工艺条件;研究了纳米SiO2改性和马来酸酐/苯乙烯/过氧化二异丙苯(MAH/St/DCP)多单体熔融接枝、交联改性对TPV力学性能、耐溶剂性能和耐热性能的影响.结果表明:MAH/St/DCP"就地"接枝、交联改性NR/PP/纳米SiO2TPV的力学性能最好,耐溶剂性能和热稳定性最佳.纳米SiO2的最佳质量分数为0.03;MAH/St/DCP的最佳质量分数为3.75/1.875/0.375. 9.期刊论文魏福庆.刘义.王卓妮.殷茜.李志君.林秀娟.Wei Fuqing.Liu Yi.Wang Zhuoni.Yin Qian.Li Zhijun. Lin Xiujuan马来酸酐和苯乙烯接枝改性对天然橡胶/聚丙烯共混物物理机械性能的影响-合成橡胶工业 2007,30(1) 用动态硫化法制备了天然橡胶(NR)/聚丙烯(PP)热塑性弹性体(TPV).研究了马来酸酐/苯乙烯/过氧化二异丙苯(MAH/St/DCP)多单体熔融接枝交联改性及纳米二氧化硅用量对NR/PP TPV物理机械性能的影响,讨论了NR/PP TPV的重复加工性能.结果表明,当MAH/St/DCP用量为3.750/1.875/0.375质量份、纳

二氧化硅的处理方法研究2

二氧化硅处理方法的研究 第一章前言 1、选题的目的、意义 由于二氧化硅内部的聚硅氧和外表面存在的活硅醇基及其吸附水，使其呈亲水性,在有机相中难湿润和分散,与有机基体之间结合力差,易造成界缺陷,使复合材料性能降低［1－3］,而二氧化硅可用于橡胶制品、塑料制品、粘合剂、涂料等领域,要想改善这种缺陷,我们需要通过对二氧化硅进一步处理,使原来亲水疏油的表面变成亲油疏水的表面,这种表面功能的改变在实际应用中有重要价值。据此我们利用一些表面改性方法如沉淀法二氧化硅表面改性、十二醇二氧化硅表面改性、气相法二氧化硅表面改性、两亲性聚合物改性二氧化硅等来使亲水性的二氧化硅通过表面处理改性为疏水的二氧化硅,以提高产品的亲油性、分散性和相容性,并能使二氧化硅在某些乳液中既能长期稳定分散,又能保证它与基料在成膜后能有良好的界面结合。 第二章、二氧化硅处理方法的研究现状 目前我们对二氧化硅处理方法的研究主要分为：纳米级二氧化硅的改性处理和非纳米级的二氧化硅的改性处理。 2．1非纳米级二氧化硅的研究 2．1．1二氧化硅的概念：SiO2又称硅石。在自然界分布很广,如石英、石英砂等。白色或无色,含铁量较高的淡黄色。密度2.2 ～2.66。熔点1670℃（麟石英）；1710℃（方石英）。沸点2230℃,相对介电常数为3.9。不溶于水微溶于酸,呈颗粒状态时能和熔融碱类起作用。用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、硅铁、型砂、单质硅等。 2．1．2非纳米级二氧化硅表面改性 由于在二氧化硅表面存在有羟基,相邻羟基彼此以氢键结合,孤立羟基的氢原子正电性强,易与负电性原子吸附,与含羟基化合物发生脱水缩合反应,与亚硫酰氯或碳酰氯反应,与环氧化台物发生酯化反应。表面羟基的存在使表面具有化学吸附活性,遇水分子时形成氢键吸附。二氧化硅表面是亲水性的,无论气相法或沉淀法都是如此,差异仅是程度不同这导致了在与橡胶配合时相容性差,在配合胶料内对硫化促进剂吸附而迟延硫化。此外,白炭黑比表面积大、粒径小，在与

纳米二氧化硅颗粒价格

价格是影响顾客购买的重要因素，也是营销活动中最难以确定的因素，定价要求企业既要考虑企业的成产成本，又要考虑顾客对价格的接受程度，而纳米二氧化硅颗粒价格也在随着行情不断变化，具体价格行情可以直接点击官网恒力特新材料进行在线咨询。下面为您介绍下它的相关知识，希望能给您带来帮助。 纳米二氧化硅是无机粉体中的“半边天”，她的微颗粒表面带负电，不但亲水，而且亲和各种粉体，阴阳平衡，流动如水，具有高分散性，是典型的“干粉改性剂” 纳米二氧化硅表面负电性化学活性高，是粉体材料中少有的酸性氧化物。她与碱结合，可在水中速凝固，她在世界瞩目的墨西哥湾漏油事故中，解决了世界性堵漏难题。因此首先出生中国的纳米二氧化硅便成了世界油田的“女神”，因为特轻质，中国石油业又给她取了绰号——“减轻剂”。

纳米二氧化硅在高性能混凝土中添加水泥用量的1～6%，可使抗压强度提高1倍，并可改善混凝土工作性——可塑性、泵送性、保水性、防泌水性、抗渗性、抗冻性等。适量加入水泥中改性使用，她与游离钙结合即生成硅酸钙凝胶，填充水泥石结构缝隙，使短命的水泥混凝土成为耐久的人造石。 纳米二氧化硅复合少量钛白粉、氧化锌等可成为高分散轻质活性补强粉体，加入橡胶中可生产优质飞机、汽车轮胎。配制功能性纳米复合材料，可广泛应用于新型建材、橡塑制品、油漆涂料、玻璃钢、工程陶瓷、纺织人革、胶粘剂、炼钢脱氢剂、水晶制品…… 恒力特新材料是集科技研发、生产、销售为一体的高新技术企业，是国内和华东地区橡胶助剂骨干企业，恒力特牌橡胶防老剂 8PPD-35、BLE、BLE-W、BLE-C、SP、SP-C、AW、DFC-34等系

列，抗疲劳剂PL-600、橡胶耐磨剂SL-A、橡胶助剂EVR、抗热氧剂RW、阻燃剂、橡胶粘合剂HLT-301、HLT-501系列，橡胶促进剂DTDM、DBM系列，橡胶补强剂FH、FHT系列，都得到了轮胎、胶带、胶管及橡胶制品企业的认可。 公司坐落在安徽阜阳颍州经济开发区，生产工艺先进，检测仪器齐全，产品性能稳定，本着“和谐、诚信、奋进”的企业精神，遵循以“过硬的产品、更好的服务”为宗旨，以更好的性价比为橡胶制品行业提供更多、更优的选择。如果您想进一步了解，可以直接点击官网恒力特新材料进行在线咨询。

纳米二氧化硅

1前言 1.1纳米二氧化硅的发展现状及前景 纳米材料是指微粒粒径达到纳米级(1～100nm)的超细材料。当粒子的粒径为纳米级时，其本身具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，因而展现出许多特有的性质，应用前景广阔。纳米SiO 是极具工业应用前景的纳米材料，它的应用领域十分广泛，几乎 2 粉体的行业。我国对纳米材料的研究起步比较迟，直到“八五计涉及到所有应用SiO 2 划”将“纳米材料”列人重大基础项目之后，这方面的研究才迅速开展起来，并取得了令人瞩目的成果。1996年底由中国科学院固体物理研究所与舟山普陀升兴公司合作，成 [1]，从而使我国成为继美、英、日、德功开发出纳米材料家庭的重要一员——纳米SiO 2 国之后，国际上第五个能批量生产此产品的国家。纳米SiO 的批量生产为其研究开发提 2 供了坚实的基础。 目前，我国的科技工作者正积极投身于这种新材料的开发与应用，上海氯碱化工与华东理工大学[2]建立了连续化的1000t／a规模中试研究装置，开发了辅助燃烧反应器等核心设备，制备了性能优良的纳米二氧化硅产品，其理化性能和在硅橡胶制品中的应用性能，已经达到和超过国外同类产品指标。专家鉴定认为，纳米二氧化硅氢氧焰燃烧合成技术、燃烧反应器和絮凝器等关键设备及应用技术具有创新性，该成果总体上达到国际先进水平，其中在预混合辅助燃烧新型反应器和流化床脱酸两项核心技术方面达到了国际领先水平，对于突破国际技术封锁具有重大价值。但总地来讲，我国纳米SiO 的生 2 产与应用还落后于发达国家,该领域的研究工作还有待突破。 1.2 纳米二氧化硅的性质[3]~[5] 纳米二氧化硅是纳米材料中的重要一员，为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。微结构呈絮状和网状的准颗粒结构，为球形。这种特殊结构使它具有独特的性质： 纳米二氧化硅对波长490 nm以内的紫外线反射率高达70%～80%，将其添加在高分子材料中，可以达到抗紫外线老化和热老化的目的。 纳米二氧化硅的小尺寸效应和宏观量子隧道效应使其产生淤渗作用，可深入到高分子链的不饱和键附近，并和不饱和键的电子云发生作用，改善高分子材料的热、光稳定性和化学稳定性，从而提高产品的抗老化性和耐化学性。 纳米二氧化硅在高温下仍具有强度、韧度和稳定性高的特点，将其分散在材料中，

纳米二氧化硅的表面改性研究

第４期王云芳等：纳米二氧化硅的表面改性研究３８３ＳｉｚｅｏｆＳｉ０２ｇｒａｉｎ（ｎｍ） 图１水溶胶中Ｓｉ０５颗粒的大小分布 Ｆｉｇ．１ ＳｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆＳｉ０２ｇｒａｉｎｉｎｈｙｄｒｏｓｏｌ可以看出，所制得的二氧化硅水溶胶中，二氧化硅成纳米状态分布，粒径为５０—１２７ｒｉｍ，其电子显微镜照片如图２所示。另外，从二氧化硅水溶胶的红外光谱（图３（ａ））可以看出，２９００ｃｍｄ为ＳｉＯＨ的吸收峰；３４３３ｅｍｄ为吸附的水峰；１２１６ｅｍ’１为Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ的不对称伸缩峰；９５８ｃｍｄ为ＳｉＯＨ的伸缩峰；４７１ｃｍｄ为Ｏ—Ｓｉ?Ｏ的畸变吸收峰，说明纳米二氧化硅表面还有大量羟基，因此它可以和许多有机官能团发生作用。 ２．２表面羟基值的测定【ｌ列 采用离心干燥分离、醇洗，反复５次使溶胶中的二氧化硅分离，１０００Ｃ真空干燥４８ｈ，得到纳米二氧化硅粉体，其红外光谱如图３（ａ）所示。称取该粉体２９放入１００ｍＬ的锥形瓶中，加入０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液８０ｍＬ，密封搅拌２４ｈ。离心分离二氧化硅颗粒后的溶液体积为Ｃ毫升（一８０ｍＬ），从分离的Ｃ毫升溶液中量取１０ｍＬ，用Ａ毫升０．０５ｍｏＬ／Ｌ的ＨＣｌ溶液滴定至中性，剩余溶液（Ｃ一１０ｍＬ）用同样的方法滴定至中性所用ＨＣｌ溶液为Ｂ毫升，根据下式可计算出单位重量二氧化硅颗粒表面的羟基含量（ｘ）ｕ引。 茗：盟笔华≈７．８ｍｍｏｌ／ｇ 茗２——广２Ｌｇ 上式中，Ａ一中和分离溶液１０ｍＬ所消耗０．０５ｍｏＬ／ＬＨＣｌ溶液的体积数；Ｂ一滴定剩余溶液（约７０ｍＬ）至中性所用０．０５ｍｏｌ／ＬＨＣＩ溶液的体积数；ｗ一纳米二氧化硅粉体的克重数。 ２．３纳米二氧化硅的表面改性及分析 配制２．０ｗｔ％纳米二氧化硅水溶胶１００ｍＬ，并用冰醋酸调节溶液的ｐＨ＝３．５—４．５，随后加入 图２改性前纳米Ｓｉ０２粒子的ＴＥＭ图片 Ｆｉｇ．２ＴＥＭｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓｏｆｎａｎｏ—ｓｉｌｉｃａ ｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｅｆｏｒｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ４００￥００１２００１６００２０００２４００２８００３２００３６００４０００ Ｗａｖｃｎｔｕｎｂｅｒ“ｇｎｒｌ 图３ｓｉ０２（ａ），ｃｒ，ｒＭＳ（ｂ）和 ＧＰＴＭＳ改性Ｓｉ０２（ｃ）的红外光谱 Ｆｉｇ．３ＦＴＩＲｇｐｌ圮－ｑ：ｒａｏｆ（ａ）ｓｉｌｉｃａ，（ｂ）ＣＰａ＇ＭＳ ａｎｄ（ｃ）ＣＰＴＭＳ—ｍｏｄｉｆｉｅｄｓｉｌｉｃａ ２ｍＬ偶联剂ＧＰＴＭＳ（未水解前的红外光谱如图３（ｂ）所示），磁力搅拌，常温反应２．５ｈ后得到纳米二氧化硅改性溶胶（改性后纳米颗粒溶液的透射电子显微镜显微分析如图４所示）经离心干燥后醇洗（重复五次），常温干燥２４ｈ，然后在２００℃真空干燥４８ｈ得到改性纳米ＳｉＯ：粉体，其红外图谱如图３（ｃ），从图谱可以看出：纳米二氧化硅接枝ＧＰＴＭＳ后，二氧化硅的物理吸附水（３４３３ｃｍ。）和表面的硅醇羟基Ｓｉ．ＯＨ（９５８ｅｍ～，３７４４ｅｍｄ）明显减少，还有明显的亚甲基（２９４４ｅｍ４）的吸收峰，但二氧化硅的特征吸收峰（１１００ｃｍ～，７９７—８０５ｅｍ～，４７１ｃｍ４）无明显变化，只是Ｓｉ．Ｏ．Ｓｉ键的伸缩振动吸收峰（１１００—１２１６ｅｍ。１）变宽增强。分析表明，在二氧化硅颗粒表面接枝硅烷偶联剂并未改变二氧化硅的物质组成和结构，只是ＳｉＯ：表面羟基与硅烷偶联剂水解产生的童ＳｉＯＨ基团缩合，硅烷偶

纳米二氧化硅价格

在我们的认知里，厂家进行直接销售是有利于顾客进行购买的，首先没有了繁琐的分销渠道费用，也少了中间商赚取差价的机会，所以其性价比高的价格优势得以体现，也让很多顾客一直在寻找厂家价格。下面由纳米二氧化硅厂家恒力特新材料为您介绍下它的相关知识，能够帮助您在购买此产品时有全面的认知。 纳米二氧化硅在高性能混凝土中添加水泥用量的1～6%，可使抗压强度提高1倍，并可改善混凝土工作性——可塑性、泵送性、保水性、防泌水性、抗渗性、抗冻性等。适量加入水泥中改性使用，她与游离钙结合即生成硅酸钙凝胶，填充水泥石结构缝隙，使短命的水泥混凝土成为耐久的人造石。 纳米二氧化硅复合少量钛白粉、氧化锌等可成为高分散轻质活性

补强粉体，加入橡胶中可生产优质飞机、汽车轮胎。配制功能性纳米复合材料，可广泛应用于新型建材、橡塑制品、油漆涂料、玻璃钢、工程陶瓷、纺织人革、胶粘剂、炼钢脱氢剂、水晶制品…… 纳米二氧化硅的“海绵体”轻质特性，可作为活性载体，分散吸纳各种颜料、药物、化工材料等，生产各种功能材料制品，如隐形飞机涂料、防辐射抗紫外线材料、屏蔽电磁波、降解涂料中甲醇等有害物，抗菌、抗静电、导电、储能电池、医药制药赋形、化工催化促进、纺织保健……。 纳米二氧化硅是新材料革命的“女神”，也是“为民造福的基础原材料”，电子时代的战备物资、太阳能电池的储能材料。它的用途和潜在市场可改变一个国家，一个地区的经济结构！ 恒力特新材料是集科技研发、生产、销售为一体的高新技术企业，是国内和华东地区橡胶助剂骨干企业，恒力特牌橡胶防老剂 8PPD-35、BLE、BLE-W、BLE-C、SP、SP-C、AW、DFC-34等系

纳米二氧化硅修饰-改性文献总结

一、单分散纳米二氧化硅微球的制备及羧基化改性赵存挺,冯新星,吴芳,陈建勇2009年第 11期(40)卷 采用改进工艺条件的St ber法制备纳米SiO2微球 用KH-550硅烷偶联剂和丁二酸酐对纳米二氧化硅表面羧基化改性。结果表明,纳米二氧化硅表面成功接枝了羧基官能团。 2.1主要试剂 正硅酸乙酯(TEOS,AR);无水乙醇(AR);氨水,含量为25%~28%;去离子水;硅烷偶联剂KH-550, 纯度≥95%;丁二酸酐(AR)。 2.2二氧化硅微球的制备 将一定量无水乙醇、去离子水和氨水混合磁力搅拌约20min成均匀溶液。将4ml正硅酸乙酯分散在20ml无水乙醇中,磁力搅拌约30min混合成均匀溶液。然后将上面两种溶液混合在100ml单口烧瓶中,在一定温度下恒温磁力搅拌5h即生成二氧化硅微球溶胶。小球经多次醇洗离心分离后,即得SiO2小球样品。 2.3二氧化硅微球表面羧基化改性 将等摩尔的KH-550和丁二酸酐均匀分散在一定量的DMF中,一定温度下磁力搅拌3h后,往该

体系中加入经过超声分散的约20ml二氧化硅的DMF悬浊液,同时加入2ml去离子水。 在相同温度下继续磁力搅拌5h后,用超高速离心机分离出纳米二氧化硅,多次醇洗离心分离后,即得到羧基化改性后的纳米二氧化硅。改性的纳米SiO2标为样品S1,未改性的标为S0。 SiO2表面羧基的引入不仅提高了纳米粒子与基体的界面相容性,更重要的是羧基宽广的反应范围和易于离子化的特性赋予了纳米粒子很高的反应活性,使之可以广泛地应用于纳米粒子自组装[5]、高分子材料改性剂、水处理剂、催化剂和蛋白质载体、微胶囊包埋等领域[6] 二、二氯二甲基硅烷改性纳米二氧化硅工艺研究唐洪波李萌马冰洁精细石油化工 第24卷第6期2007年11月 以纳米二氧化硅为原料，乙醇为溶剂，二甲基二氯硅烷为改性剂，水为改性助剂，较佳工艺条件为:二甲基二氯硅烷用量15%，预处理温度120℃，预处理时间50min，回流温度130℃，回流时间50min，水用量4%。 称取纳米二氧化硅29置于三口瓶中，搅拌，加热至一定温度，并恒温。另称取一定量乙醇置于三口瓶中，配制成纳米二氧化硅质量分数为4.8%的乳液，继续搅拌分散10min后，一次性加人全部改性剂二甲基二氯硅烷，同时缓慢滴加一定量的改性助剂，当改性助剂加完后，升温至回流温度。反应结束后，将悬浮液用乙醇离心洗涤3一4次，经干燥至恒重即得产物。 3、氟烷基改性的二氧化硅纳米球的制备与应用研究郭庆中,周书祥,伍双全,喻湘华有机硅 材料, 2009, 23(4): 238~241 以浓氨水为催化剂、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过种子生长法制得二氧化硅纳米球;进一步以十三氟辛基三乙氧基硅烷(F-8261)对二氧化硅纳米球的表面进行改性,得到氟烷基改性二氧化硅纳米球。利用IR、UV、TEM等手段对氟烷基改性纳米球进行了表征。有机基多为甲基或长碳链烷基,究其本质是亲油性的 1·5 mL TEOS、1·7 mL浓氨水(25% ~28% )、1mL去离子水和50 mL乙醇加入到250 mL的圆底烧瓶中,在40℃下缓慢搅拌3 h;然后再加入1mLTEOS,继续搅拌水解3 h;离心,水洗至pH=7,

纳米二氧化硅表面改性条件优化

纳米二氧化硅表面改性条件优化 【摘要】引入微波有机合成技术对纳米SiO2进行表面改性，考察了偶联剂、微波功率和辐照时间、浓硫酸用量等对纳米SiO2表面处理的影响，并通过红外光谱和热失重测试考察了粉体表面化学结构及改性情况。实验得出的纳米SiO2表面处理的最佳工艺条件为：偶联剂的用量为6%（质量百分含量），微波功率为320W，硫酸用量为1.25%（质量百分含量），微波辐射反应时间为15min。 【关键词】纳米二氧化硅；表面处理；微波 对于用熔融共混法制备的纳米复合材料而言，无机粒子能在聚合物中作纳米级的原生粒子分散是决定材料性能改善的最重要因素之一。粒子在塑料中分散粒径大小及分散均匀性对填充改性塑料的性能及其均匀性影响很大。因此解决自身团聚很强的纳米粒子在材料中的分散性问题，成为制备性能优良复合材料的关键点，也是难点之所在。 纳米SiO2为无定形白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，其呈现出絮状和网状的准颗粒结构。由于纳米SiO2表面能大，易于团聚，通常以二次聚集体的形式存在，限制了其超细效应的充分发挥，在有机相中难以浸润和分散。 目前，对纳米SiO2的改性方法有多种，通常采用的是硅烷偶联剂法。硅烷偶联剂由于具有双反应功能团[1]，能使填料与聚合物的结合界面以化学键相连，从而提高填料的补强性能[2～4]。 微波是一种波长从1mm到1m左右的超高频电磁波，具有物理、化学、生物学效应。在电磁场中，体系介质产生极化取向，相邻分子间由于分子热运动产生强烈的相互作用，极性分子产生“变极”效应，由此产生了类似摩擦作用，使极性分子瞬间获得能量，以热量形式表现出来，介质整体温度同时随之升高。微波还存在一种不是由温度引起的非热效应，微波作用下的有机反应，改变了反应动力学，降低了反应活化能。以上特性使得微波加热有机反应具有传统加热法所无法具备的优点，反应速度快，效率高。 本文作者采用微波法对纳米SiO2进行表面改性，考察了偶联剂用量、微波功率、硫酸用量对改性效果的影响，探讨了最佳表面改性条件，并对改性后的纳米SiO2进行了表征。 1 实验部分 1.1 主要试剂与仪器 纳米二氧化硅：粒径<100nm，购自海川化工有限公司，硅烷偶联剂SCA-1603：分析纯，哈尔滨化工研究所实验厂产品；浓硫酸：分析纯，购自莱

纳米二氧化硅

纳米二氧化硅 简介： 为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，因而得到人们的极大重视。一、XZ-G01二氧化硅产品的主要技术指标，含量：99.99 % 水分≤0.01 二、XZ-G01二氧化硅用途1、涂料及饱和树脂的增稠剂和触变剂；2、平光剂：家具漆有向亚光方向发展的趋势，列沦清漆或色漆均可使用超细二氧化硅凝胶产品作为平光剂，另外卷材涂层、PVC、塑料壁纸、雨衣帐篷等平光剂亦可使用此类产品。3、聚乙烯、聚苯烯、无毒聚氯乙稀薄膜抗阻塞剂/开口剂。三．XZ-G01二氧化硅在高分子工业中的应用它广泛地应用于橡胶、塑料、电子、涂料、陶（搪）瓷、石膏、蓄电池、颜料、胶粘剂、化妆品、玻璃钢、化纤、有机玻璃、环保等诸多领域。 应用范围 由于纳米二氧化硅SP30具有小尺寸效应，表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子遂道效应和特殊光、电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象以及在高温下仍具的高强、高韧、稳定性好等奇异性，纳米二氧化硅可广泛应用各个领域，具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。纳米二氧化硅是应用较早的纳米材料之一，关于纳米SiO2在橡胶改性、工程塑料、陶瓷、生物医学、光学、建材、树脂基复合材料改性中的应用已有过许多报道，这里重点介绍纳米氧化硅SP30）在其他领域的应用进展。 4.1在涂料领域 纳米二氧化硅具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表现出极大的活性，能在涂料干燥时形成网状结构，同时增加了涂料的强度和光洁度，而且提高了颜料的悬浮性，能保持涂料的颜色长期不退色。在建筑内外墙涂料中，若添加纳米氧化硅，可明显改善涂料的开罐效果，涂料不分层，具有触变性、防流挂、施式性能良好，尤其是抗沾污染性能大大提高，具有优良的自清洁能力和附着力。纳米SiO2还可与有机颜料配用，可获得光致变色涂料，M．P ．J ．Peeters 等用溶胶凝胶法合成了含纳米二氧化硅SP30的全透明的耐温涂料 H．Schmidt 等合成了很厚的含纳米SiO2的涂料，并耐高温，在500℃下没有出现裂缝，Fayna Mamme ri等合成了P MMA- SiO2纳米涂料。明显增强了涂料的弹性和强度。

纳米二氧化硅的用途

纳米二氧化硅的用途 , 纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,由于其粒径很小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。并为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，因而得到人们的极大重视。 (一)、电子封装材料 有机物电致发光器材(OELD)是目前新开发研制的一种新型平面显示器件，具有开启和驱动电压低，且可直流电压驱动，可与规模集成电路相匹配，易实现全彩色化，发光亮度高(>105cd/m2)等优点，但OELD器件使用寿命还不能满足应用要求，其中需要解决的技术难点之一就是器件的封装材料和封装技术。目前，国外(日、美、欧洲等)广泛采用有机硅改性环氧树脂，即通过两者之间的共混、共聚或接枝反应而达到既能降低环氧树脂内应力又能形成分子内增韧，提高耐高温性能，同时也提高有机硅的防水、防油、抗氧性能，但其需要的固化时间较长(几个小时到几天)，要加快固化反应，需要在较高温度(60?至100?以上)或增大固化剂的使用量，这不但增加成本，而且还难于满足大规模器件生产线对封装材料的要求(时间短、室温封装)。将经表面活性处理后的纳米二氧化硅充分分散在有机硅改性环氧树脂封装胶基质中，可以大幅度地缩短封装材料固化时间(为2.0-2.5h),且固化温

功能化介孔二氧化硅纳米材料的应用

Hans Journal of Nanotechnology纳米技术, 2019, 9(3), 93-100 Published Online August 2019 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/952810245.html,/journal/nat https://https://www.wendangku.net/doc/952810245.html,/10.12677/nat.2019.93011 Application of Functionalized Mesoporous Silica Nanomaterials Zhengdong Yan*, Xiaolei Liang, Huiling Tang, Qiang Xiao Key Laboratory of the Ministry of Education for Advanced Catalysis Materials, Institution of Advanced Fluorine-Containing Materials, Zhejiang Normal University, Jinhua Zhejiang Received: Jul. 28th, 2019; accepted: Aug. 9th, 2019; published: Aug. 16th, 2019 Abstract Mesoporous silica nanomaterials have a unique structure and are easy to be modified by surface functionalities. They can be combined with materials of different functions to form a new type of material with specific purposes and have a wide range of uses. In this review, we discuss several methods for synthesizing functionalized mesoporous silica and its special nanostructures. Com-bined with the latest literature, we introduced some applications of functionalized mesoporous si-lica nanoparticles in environmental protection, industrial catalysis, and as drug carriers. Keywords Mesoporous Silica, Nanomaterials, Functionalization, Application 功能化介孔二氧化硅纳米材料的应用 闫正东*，梁晓蕾，汤会玲，肖强 浙江师范大学，含氟新材料研究所，先进催化材料教育部重点实验室，浙江金华 收稿日期：2019年7月28日；录用日期：2019年8月9日；发布日期：2019年8月16日 摘要 介孔二氧化硅纳米材料结构独特，易于表面功能化修饰，能够结合不同功能的材料形成具有特定用途的新型材料，用途极为广泛。这篇综述讨论了几种合成功能化介孔二氧化硅的方法，以及其特殊的纳米结构。还结合最新文献，介绍了一些功能化介孔二氧化硅纳米粒子在环境保护、工业催化以及作为药物载体等领域的应用。 *通讯作者。

纳米二氧化硅的制备

纳米二氧化硅的制备 专业：凝聚态学号：51110602021 作者：张红敏 摘要 本文简单综述了一下纳米二氧化硅的各种制备方法，包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法，并对未来制备纳米二氧化硅的方法提出了一点展望。 关键词：纳米二氧化硅，制备，展望

1. 引言 纳米二氧化硅为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，其颗粒尺寸小，粒径通常为20～200nm，化学纯度高，分散性好，比表面积大，耐磨、耐腐蚀，是纳米材料中的重要一员。由于纳米二氧化硅表面存在不饱和的双键以及不同键合状态的羟基，具有常规粉末材料所不具备的特殊性能，如小尺寸效应、表面界面效应、量子隧道效应、宏观量子隧道效应和特殊光电性等特点[1]，因而表现出特殊的力学、光学、电学、磁学、热学和化学特性，加上近年来随着纳米二氧化硅制备技术的发展及改性研究的深入, 纳米二氧化硅在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用。 2. 纳米二氧化硅的制备 经过收集资料,查阅一些教科书籍和文献,发现二氧化硅有各种形形色色不同的制备方法, 主要包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法等等。现在一个个介绍如下: 2.1. 化学沉淀法 化学沉淀法是目前生产纳米二氧化硅最主要的方法。这种方法的基本原理是利用金属盐或碱的溶解度, 调节溶液酸度、温度、溶剂, 使其产生沉淀, 然后对沉淀物进行洗涤、干燥、热处理制成超细粉体[2]。 可以采用硅酸钠和氯化铵为原料, 以乙醇水溶液为溶剂, 采用化学沉淀法制备得到纳米SiO2[3]。将去离子水与无水乙醇以一定浓度混合盛于三口瓶中, 加入一定质量的硅酸钠和少量分散剂, 置于恒温水浴中, 凋节至40±1℃, 搅拌状态下加入氯化铵溶液, 即出现乳白色沉淀, 洗涤, 抽滤, 100℃烘干,置于马弗炉450 ℃焙烧1h, 得到白色轻质的SiO2 粉末。所得SiO2颗粒为无定形结构, 近似球形, 粒径30～50nm, 部分颗粒间通过聚集相互联结, 表面有蜂窝状微孔。 以水玻璃(模数为3.3)和盐酸为原料[4],在超级恒温水浴中控制在40～50℃左右进行沉淀反应, 控制终点pH 值5～6, 得到的沉淀物采用离心法洗涤去掉Cl-, 然后在110℃下干燥12 h, 再于500℃进行焙烧即可得到产品。制得SiO2粒

二氧化硅的红外光谱特征研究

二氧化硅的红外光谱特征研究 1 引言 二氧化硅是建筑材料的基石，化学式为SiO2，在自然界分布很广，种类繁多，如石英、石英砂、水晶、玛瑙、蛋白石、白炭黑等。随着科学技术不断发展，现在出现了很多人工合成的二氧化硅，如纳米二氧化硅、二氧化硅乳液、介空二氧化硅等。而且不同的二氧化硅具有不同的作用，如石英、石英砂，用来制造石英玻璃；纳米二氧化硅用来制造陶瓷材料、涂料、粘接剂、防水材料等[1]。 红外光谱的产生源于物质分子的振动，不同的物质分子具有不同的振动频率可形成不同的红外光谱图，故红外光谱又被称为物质分子的“指纹图谱”。根据被测样品红外光谱的特征峰进行对比分析，可以作为物质识别和比较的重要依据。傅里叶变换红外(FTIR)光谱法具有操作简单、快速灵敏、重复性好和成本低等优点，可作为二氧化硅的一种定性、快速的检测技术。本文分析研究了八种不同来源的二氧化硅样品，寻找二氧化硅在其红外特征谱中的反映，比较其红外光谱的异同，提供最直接有效的鉴别方法，为人们在建筑材料上开发、研究及选用合适的二氧化硅提供理论指导。 2 实验 2.1实验仪器 红外光谱在Nexus型傅立叶变换显微红外光谱仪上进行。KBr压片法制样，KBr分束器，DTGS KBr检测器，分辨率：4 cm-1，扫描次数：64，测试范围4000～400 cm-1。 2.2样品 白炭黑（自制）、纳米二氧化硅粉末（为浙江舟山明日纳米材料有限公司产品）、二氧化硅乳液（自制）。 3 结果与讨论 3.1白炭黑的红外光谱 白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑化学式SiO2.nH2O 即水合二氧化硅。图6为白炭黑（由稻壳，按文献[4]方法制备）的红外光谱，由图可见，1095 cm-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动峰，798 cm-1、466 cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动峰，3450 cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰，1638 cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰，955 cm-1处的峰属于Si-OH的弯曲振动吸收峰。其红外光谱图与文献报导一致[4]。

纳米二氧化硅的发展现状及前景

纳米二氧化硅的发展现状及前景 范文斌 (2010级电信2班) 摘要:对纳米二氧化硅的制备技术进行了全面介绍,对各种制法的优缺点进行了评述:阐明了改性机理,列举了常见的改性方法;对具体的应用,尤其是近年来各新兴领域的应用作了简要的概括,分别叙述了纳米SiO2有各个应用领域所表现的优越性和一些奇异特性。 关键词：纳米SiO2： 1前言 1.1纳米二氧化硅的发展现状及前景 纳米材料是指微粒粒径达到纳米级(1～100nm)的超细材料。当粒子的粒径为纳米级时，其本身具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，因而展现出许多特有的性质，应用前景广阔。纳米SiO2是极具工业应用前景的纳米材料，它的应用领域十分广泛，几乎涉及到所有应用SiO2粉体的行业。我国对纳米材料的研究起步比较迟，直到“八五计划”将“纳米材料”列人重大基础项目之后，这方面的研究才迅速开展起来，并取得了令人瞩目的成果。1996年底由中国科学院固体物理研究所与舟山普陀升兴公司合作，成功开发出纳米材料家庭的重要一员——纳米SiO2[1]，从而使我国成为继美、英、日、德国之后，国际上第五个能批量生产此产品的国家。纳米SiO2 的批量生产为其研究开发提供了坚实的基础。 目前，我国的科技工作者正积极投身于这种新材料的开发与应用，上海氯碱化工与华东理工大学[2]建立了连续化的1000t／a规模中试研究装置，开发了辅助燃烧反应器等核心设备，制备了性能优良的纳米二氧化硅产品，其理化性能和在硅橡胶制品中的应用性能，已经达到和超过国外同类产品指标。专家鉴定认为，纳米二氧化硅氢氧焰燃烧合成技术、燃烧反应器和絮凝器等关键设备及应用技术具有创新性，该成果总体上达到国际先进水平，其中在预混合辅助燃烧新型反应器和流化床脱酸两项核心技术方面达到了国际领先水平，对于突破国际技术封锁具有重大价值。但总地来讲，我国纳米SiO2的生产与应用还落后于发达国家,该领域的研究工作还有待突破。 1.2 纳米二氧化硅的性质[3]~[5]

介孔二氧化硅纳米粒的功能化修饰及其在药物研究中的应用

介孔二氧化硅纳米粒的功能化修饰及其在药物研究中的应用 目的：提高介孔二氧化硅纳米粒作为药物载体的性能，促进其在药物治疗中的应用。方法：以“介孔二氧化硅纳米粒”“功能化修饰”“药物”“Mesoporous silica nanoparticles”“Functionalized modification”“Drug”等为关键词，组合查询2012年1月-2018年3月在中国知网、万方数据、维普网、PubMed、SpringerLink、Elsevier 等数据库中的相关文献，主要对介孔二氧化硅纳米粒的肿瘤靶向性修饰、内源性刺激响应性修饰、外源性刺激响应性修饰及其在药物研究中的应用进行论述。结果与结论：共检索到相关文献292篇，其中有效文献43篇。根据肿瘤部位的靶向受体（包括叶酸受体、线粒体受体、透明质酸受体等）和肿瘤内部微环境（包括酸性pH环境、还原性环境、多种酶环境等）以及外部环境刺激（包括温度变化、光和磁场等），采用肿瘤靶向性材料（如叶酸、线粒体靶向肽三苯基膦、转铁蛋白等）、内源性刺激响应性材料（如pH敏感性接头、二硫键、酶响应性材料等）、外源性刺激响应性材料（如温敏性材料聚N-异丙基丙烯酰胺、光敏性材料偶氮苯、超顺磁性四氧化三铁等）对介孔二氧化硅纳米粒进一步功能化修饰，可实现药物的特异性递送，避免药物提前释放，提升药物的抗肿瘤效率，提高药物的生物利用度。介孔二氧化硅纳米粒要应用于临床，还需要解决其大规模生产问题、稳定性问题以及在动物实验中的良好效果能否在临床重现的问题，此外对其毒性和体内分布、代谢过程也需进行深入研究。 关键词介孔二氧化硅纳米粒；功能化修饰；药物；靶向性修饰；刺激响应性修饰 介孔二氧化硅纳米粒（Mesoporous silica nanoparticles，MSNs）因其独特的介孔结构和高比表面积，在药物传递系统（Drug delivery system，DDS）中显示出优于其他纳米载体（如脂质体、纳米球、聚合胶束等）的特点[1]。且MSNs 粒径可控、稳定性和生物相容性强，药物负载能力强[2]，在过去的10年中，以二氧化硅为基础的介孔材料成为研究热点[3]。在当前的肿瘤治疗中，主要采用手术治疗、放射治疗、化学药物治疗等方法，但却会产生严重的副作用。而纳米载体可通过实体瘤的高通透性和滞留效应（EPR效应）被动靶向[4]或功能化修饰后主动靶向到肿瘤组织，使药物在肿瘤组织中富集，而对正常组织不产生过多的破坏[5]。MSNs作为纳米载体，对药物分子的负载主要是利用氢键、物理吸附、静电作用和p-p堆积来实现，而这些作用力普遍较弱[6]。介孔二氧化硅纳米粒拥有内外两个表面，通过表面功能化的方法在内外表面修饰功能性基团以改善客体分子与表面之间的作用力[7]，不但能有效地控制药物负载量，还能改善药物释放速度[6]，满足不同的运载需要[8]。近年来，研究者们积极探究基于MSNs药物载体的功能化修饰，以改善未修饰前MSNs生物降解速度较快、半衰期短[9]、药物与MSNs之间作用力弱[7]、对疏水性抗癌药物的负载和释放能力弱[10]等缺点。笔者以“介孔二氧化硅纳米粒”“功能化修饰”“药物”“Mesoporous silica nanoparticles” “Functionalized modification”“Drug ”等为关键词，组合查询2012年1 月-2018年3月在中国知网、万方数据、维普网、PubMed、SpringerLink、Elsevier 等数据库中的相关文献。结果，共检索到相关文献292篇，其中有效文献43篇。现对MSNs的肿瘤靶向性修饰、内源性刺激响应性修饰、外源性刺激響应性修饰