一种快速校准GC-MS仪的色谱参数设置方法

Waters高效液相色谱仪仪器校验报告

* Waters自动进样系列高效液相色谱仪 仪器校验报告 型号: 编号: 校验报告编号: 目录 1校验报告的起草说明.................................... ?............... (2) 1.1起草说明及目的................................. ?.......... ? .. (2) 1.2认可范围 (2) 1.3运行项目及认可标准 (2)

2校验报告的起草与批准 (3) 2.1校验报告的归属.................................................... . 3 2.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表 (3) 2.3待校验色谱仪各部件序列号......................................... .. (4) 3 .运行确认-------------------------------------------------------------------------------- 4 3.1目的--------------------------------------------------------------------------------- 4 3.2认可范围----------------------------------------------------------------------------- 4 3.3运行前准备--------------------------------------------------------------------------- 4 3.3.1 环境条件----------------------------------------------------------- ------ 4 3.3.2标准样准备--------------------------------------------------------- ------ 4 3.4运行测试项目及认可质量标准---------------------------------------------------------- 4 3.5试验方法及结果：--------------------------------------------------------------------- 5 3.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查 -------------------- ------------------------ 5 3.5.2柱温箱的检定------------------------------------------------------- ——6 3.5.3进样精密度检测--------------------------------------------------------------------- 7 3.5.4最小检测浓度----------------------------------------------------------------------- 8 3.5.5检测器噪声稳定性检查 -------------------------------------------------------------- 8 3.5.6检测器样品浓度响应线性检测 ------------------- --------------------- ------- 9 3.5.7进样体积线性检测 ------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8检测器波长准确度 ------------------------------------------------------ 10 3.5.8.1重铬酸钾溶液检定----------------------------------------------------------------- 10 3.5.8.2咖啡因测试 ---------------------------------------------------------------------- 10 3.5.9 A/B通道梯度测试------------------------------------------------------------------- 11 3.5.10C/D通道梯度测试 ------------------------------------------------------------------ 12 3.6运行确认结论-------------------------------------------------------------------------- 14 Waters高效液相色谱仪仪器校验报告 1校验报告的起草说明 1.1起草说明及目的 根据国家《高效液相色谱仪检定规程》、根据仪器的不同配置要求，为了确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性，对仪器的不同配置进行相应部件的确认

光谱仪使用步骤

一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低

VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。

网络分析仪的校准和S参数测量

网络分析仪的校准和S参数测量 1.戴上接地手镯（任何人，任何时候！） 2.接通电源（把源放到工作台上）。你需要开启4个“Line/Power”按钮。 3.根据需要把连接器和额外的电缆接到网络分析仪。用网络分析仪电缆时要非常仔细，不要使它们过份弯曲。] 4校准网络分析仪（仅S11或S22反射测量）。 a.按你使用的连接器类型选择校准套件。 b.设置频率范围。在Stimulus控制上按start，键入所要的起始频率。对停止频率重复同样步骤 c.拿走校准装置腾清桌面。然后在屏幕的软键菜单上按more，接着按DELETE CAL SET，最后选择一个数字。 d.选择校准类型。通常是CAL1-7mm，因为这是连接到网络分析仪的电缆类型。 e.选择S11-1端口或S22-1端口（取决于你要使用的电缆）。 f.提示你把校准标准放到电缆终端。它们在木盒中。 1.从短路块开始（贴有标志）。连接短路块，按软键short，在进行测量时（很快）short有下划线。取下短路块，把塑料盖放到标准上，并找到开路块。 2.开路块。它的长度与短路块相同，但直径较小并在末端有一个孔。按open，等到open有下划线，取下开路块，将塑料盖放到原处。 3.找到负载标准。这是盒中长而光滑的圆柱。把它接上并按load，按BROADBA

ND，再按DONE LOADS。假设我们的负载在整个校准频率范围都很精确，因此这是“宽带的”标准。放好塑料盖，将所有标准放回盒中。（注意！这些标准又小又贵，如果丢失我们就没有其它标准了。） 省略隔离测量。 i.按SAVE 1-port CAL。按一个数字，这是你要保存校准设置的位置。它应回答“Correction on”。 ii.检查校准。最坏情况通常是开路，因而要再次放上开路标准。在format菜单上按smith chart。应在smith图右边看到一个小点，但也可能看到的是一条短线。用同样方法检查短路和负载。对于短路，应在smith图左边看到一个点。对于负载，点应在中间。如果这些都不“清晰”，重做这些校准。可能影响校准的因素有：电缆和连接器间，元件间，以及到网络分析仪的连接紧密程度。iii.如果得到好的校准结果，把标准盒放回柜中4b. 校准网络分析仪（对反射和传输测量的全二端口校准）。{a.按你使用的连接器类型选择校准套件。 b.设置频率范围。在Stimulus控制上按start，键入所要的起始频率。对停止频率重复同样步骤。 c.在MENUS控制上按CAL。 d.拿走校准装置腾清桌面。然后在屏幕的软键菜单上按MORE，接着按DELET E CAL SET，最后选择一个数字。 e.选择CAL 1 (7 mm A.1)，因为你用带有7mm连接器的电缆接到网络分析仪。 f.选择REFLECT’N软键（在屏幕的边上）。 g.按上面4a部分f所述，依次连接开路、短路和对S11（端口1）和S22（端口2）

高效液相色谱仪校验规程

. ... .. 标准文件 1、目的Objective：建立高效液相色谱仪部校验规程，确保校验工作规、顺利进行。 2、围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。 3、职责Responsibilities： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 3.2 QC：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。 3.3 QA：负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition：无。 5、程序Procedures： 5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。 5.2 备件及材料 5.2.1水：HPLC级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC）、丙酮（分析纯）。 5.2.3咖啡因标准品。 5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml和0.250 mg/ml咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱：4.6mm×250mm，C18，5μm。 5.2.6 容量瓶：10ml。 5.2.7玻璃注射器。 5.2.8 限流阻尼管。

5.2.9 分析天平。 5.2.10 秒表。 5.2.11 热电偶 5.3 校验项目及技术指标 5.3.1泵性能的测试 表1 5.3.2柱温箱温度稳定性测试* 表2 备注：如药典专论规定的特定柱温，不在以上温度围之，则对分析该品种的仪器增加该温度点校验，校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试 表3 5.3.4进样器性能测试 表4

直读光谱仪常见问题

电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。

glen网络分析仪测试方法完整版

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Agilent E5071C网络分析仪测试方法-李S 买卖仪器没找到联系方式？请搜索《欧诺谊-李海凤》进入查看联系方式，谢谢！ E5071C网络分析仪测试方法 一．面板上常使用按键功能大概介绍如下： Meas 打开后显示有：S11 S21 S12 S22 （S11 S22为反射，S21 S12 为传输）注意：驻波比和回波损耗在反射功能测试，也就是说在S11或者S22里面测试。 Format 打开后显示有：Log Mag———SWR———-里面有很多测试功能，如上这两种是我们常用到的，Log Mag为回波损耗测试，SWR 为驻波比测试。 Display打开后显示有:Num of Traces (此功能可以打开多条测试线进行同时测试多项指标，每一条测试线可以跟据自己的需求选择相对应的指标，也就是说一个产品我们可以同时测试驻波比和插入损耗或者更多的指标） Allocate Traces (打开此功能里面有窗口显示选择，我们可以跟据自己的需求选择两个窗口以上的显示方式） Cal 此功能为仪器校准功能：我们常用到的是打开后在显示选择：Calibrate（校准端口选择，我们可以选择单端口校准，也可以选择双端口校准） Trace Prev 此功能为测试线的更换设置 Scale 此功能为测试放大的功能，打开后常用到的有：Scale/Div 10DB/Div 为每格测试10DB，我们可以跟据自己的产品更改每格测量的大小，方便我们看测试结果 Reference Value 这项功能可以改变测试线的高低，也是方便我们测试时能清楚的看到产品测试出来的波型。 Save/Recall 此功能为保存功能，我们可以把产品设置好的测试结果保存在这个里面进去以后按下此菜单Save State 我们可以保存到自己想保存的地方，如：保存在仪器里面请按 Recall State 里面会有相对应的01到08，我们也可以按SaveTrace Data 保存在外接的U盘里面，方便的把我们产品的测试结果给客户看。 二．仪器测试的设置方法 1.频率设置：在仪器面板按键打开 Start 为开始频率，Stop 为终止频率。如我们要测量到，我们先按 Start 设置为，再按 Stop 设置为 2.传输与反射测试功能设置：在仪器面板按键打开Meas 打开后显示菜单里面会有S11 S21 S12 S22 （S11 S22为反射，S21 S12 为传输）注意：驻波比和回波损耗在反射功能测试，也就是说在S11或者S22 里面测试，S11和S21为第一个测试端口测试，S22和S12为第二个端口测试。 3.驻波比和插入损耗测试设置：面板选择按键 Format 打开后显示屏菜单里面有好多个测试产品的指标，我们可以跟据自己产品所需要的测试指标选择，如比较常用的SWR(驻波比），Log mag(插入损耗)

Agilent1260液相色谱仪验证方案

Agilent1260液相色谱仪 验 证 方 案 方案编号：STP-VP-013-00

方案制定 方案审核 方案批准

验证小组人员名单

目录 1 液相色谱仪概述 2 验证目的 3 验证范围 4 验证参考文件 5 计划及进度 6 设计确认 7 安装确认 8 运行确认 9 性能确认 10 验证周期

1 液相色谱仪概述 液相色谱仪是常茂生物化学工程股份有限公司用于检测成品，原料，中间品的检测设备。设备由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。 2 验证目的 确认Agilent1260液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保液相色谱检查法的准确性。 3 验证范围 本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的Agilent1260液相色谱仪，该设备安装于质量部质量控制室的仪器室内。 验证内容包括对Agilent1260液相色谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 4 验证参考文件 本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中国药典2010年版为依据，制定了高效液相色谱仪的验证方案。 5 计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 设计确认：从_____年_ _月_ _日至_____年___月___日； 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 6 设计确认 6.1 供应商的资格和服务 6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。 6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使

网络分析仪校准

旧站入口 ·教程列表·网站导航·设为首页·加入收藏·购买联系· 发货查询 您现在的位置： 微波EDA网 >> 矢量网络分析仪 >> 技术文章 >> 正文 是不是每次测量一个新的项目前都必须做校准? 这个是不一定需要的，尽量将每次校准的state 存入VNA ，名字最好为校准状态，例如频率范围，输入激励功率等。如果有新的测试项目，但是它的测试条件和已有状态相似，且load state 后，检查校准状态良好，就可用使用以前的校准状态，而不需要重新校准。 将校准state 保存并调用的好处在于：Calibration Kit 也是有使用寿命的，多次的校准，会是的校准件多次和校准电缆接触，可能污染校准件，使得校准件特性发生改变，影响下一次校准。 尽量养成如下习惯：将网络分析仪的port 不用的时候加上防尘套；对测试电缆进行标号，使得VN A 每个port 尽可能固定连接某个电缆；对测试电缆不用时，也需要加上防尘套；尽量不用很脏的测试电缆等。 VNA 的校准是精确测量前必要的准备。 以单端口DUT 测量为例，测试模型参考one port error model ， 由于VNA 的输出和DUT 的待测输入一般都存在中间过渡件/连接件，使得理想网络分析仪的测试平面和DUT 的待测平面间出现了一个误差网络。对于单端口误差模型，有三个误差项。为了求解三个误差项，由线性矩阵理论，需要建立三个不相关的方程来求解。校准的原理就是建立这三个方程。 通过在测试面加入三个已知特性的校准件，例如开路件，反射系数理论上为1，短路件，反射系数理论上为-1，负载件反射系数理论上为0。通过VNA 测量这三个校准件，得到实际测量结果。也就得到包含三个误差模型的线性方程，通过求解就能得到三个误差项。在后续的测量中，在直接获得的测试结果中，先通过数学运算，消除三个误差项带来的影响，显示给用户的就是校准后DUT 的特性。 当然两端口误差模型更加复杂，分为正向和反向，正向具有6个误差项，反向也有6个误差项，总共有12个误差项需要求解，求解方法可用参考“RF Measurement of Die and Packages” 当然一般网络分析仪提供的二端口矢量校准方法为SOLT ，通过单端口的分析，其实校准件的本质是建立误差模型方程，选择不同已知反射系数的校准件，就得到了很多不同的校准方法，例如LR M ，LRRM ，TRL 等等。 当然校准的本质也是去嵌入(De-embedding)的过程，去嵌入的本质得到误差网络的S 参数，通过转换到T 参数，运用级联运算进行消除。去嵌入还能够消除非传输线网络的S 参数，应用也比校准广泛。 实际校准的方法： 尽管一般VNA 的User Guider 上都有仪器校准的方法，但是还有很多细节需要注意的： 1．设定测试参数 选择测试频率范围：一般的频率范围要稍微大于测试指标规定的范围，选择VNA Port 激励功率，对于无源器件，可以选择稍微大的激励功率，例如0dBm ，但是对于测试Amplifier 等小信号器件，一般激励信号要小于器件的1dB 压缩点，对于Power Amplifier 等大功率器件，需要减小VNA 的输入信号功率，同时要在PA 的输出和VNA 的输入间加入衰减器。但是过分减小VNA 的输入信号功率，可能会使得S11和S22测量误差增大。如果对于多端口VNA ，还需要选择测试port 2．选择校准件，选择校准方法，通过仪器校准的Guide 完成校准 每个公司都有不同的规格的校准件，例如N 型的，SMA 型的，这个在校准之前一定要选择好，这个是因为厂家提供的校准件，开路短路负载等也不是理想的反射系数分别为1，－1和0。同公司的VNA 中会定义校准件，将校准件的特性预先存入VNA ，以便校准时求解误差方程。因此，如果校 VNA 使用方法：矢量网络分析仪校准和测试方法 矢量网络分析仪学习套装 矢量网络分析仪是射频工程师最基本的测试仪器，对于各种微波射频电路和器件的特性分析具有至关重要的作用。本站现提供全套矢网学习培训教程，帮助微波射频工程最迅速、全面地熟悉掌握矢量网络分析仪使用...【详细介绍】 矢量网络分析仪使用培训中文视频教程 --￥99 射频网络分析仪测试基础中文视频讲座 --￥45 ENA系列矢量网络分析仪的使用培训视频 --￥45 8753系列矢量网络分析仪操作培训视频 --￥30 清华大学射频电路测试原理课程全套讲义 --￥30安捷伦矢量网络分析仪中文应用指南 --￥20 PNA系列矢量网络分析仪中文操作指南 --￥20 8753 ET/ES网络分析仪中文操作指南 --￥10 【购买联系】 【发货查询】 【微波测量全套】 矢量网络分析仪栏目导航 矢网相关技术文章 ·面向非射频测试工程师的射频测量技术基础 ·Agilent微波射频网络分析产品介绍 ·网络分析仪的校准流程和S参数测量 ·R&S ZVB矢量网络分析仪使用操作说明 ·针对手机RF电路设计的差分散射参数测试方法 面向非射频测… Agilent微波射… 安捷伦PNA系列… 矢网相关资源下载 ·R&S网络分析仪基础 ·安捷伦网络分析仪培训课件 ·使用网络分析仪测量外部品质因子 ·浅析矢量网络分析仪测量误差和误差修正 ·双口网络S参数测量误差校正分析及应用 微波仿真 ADS2008 | HFSS | Microwave Office | Ansoft Designer | CST | Ansoft全集 | IE3D 高校课程 台湾中华大学 | 大陆高校视频 | 美国大学课程 PCB设计 PADS2007 | Cadence Allegro | Mentor Board Station | Mentor Expedition | Protel 微波测量 矢网 | 频谱仪 | 信号源 | 示波器 首 页微波仿真PCB设计高校视频课程微波测量仪器微波器件设计在线工具免费资源购买联系

高效液相色谱仪校验规程

This Document can only be used in JingDeZhen FuXiang Pharm.Co., Ltd. Any unauthorized use and copy is forbidden . 仅限景德镇市富祥药业有限公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。 标 准文件 Standard document 文件编号 Document No. SOP-LOP-790-8/00 高效液相色谱仪校验规程 Calibration SOP for HPLC 页 码 Page 1 / 9 状 态Status 正式 Formal 备份号 Control No. 起草人 Written by 起草日期 Written date 年月日颁发部门 Issued department 质量管理部 Quality department 审核人 Reviewed by 审核日期 Reviewed date 年月日批准人 Approved by 批准日期 Approved date 年 月 日 生效日期 Effective date 年月日 分发部门Distributed department ：质量负责人质量管理部QA QC 1、目的Objective ：建立高效液相色谱仪内部校验规程，确保校验工作规范、顺利进行。 2、范围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极 管阵列检测器）的校验。3、职责Responsibilities ： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。3.2 QC ：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。3.3 QA ：负责监督和检查本规程的实施。4、定义Definition ：无。5、程序Procedures ：5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。5.2 备件及材料5.2.1水：HPLC 级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC ）、丙酮（分析纯）。5.2.3咖啡因标准品。5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml 和0.250 mg/ml 咖啡 因水溶液。 5.2.5色谱柱： 4.6mm ×250mm ，C18，5μm 。5.2.6 容量瓶：10ml 。

直读光谱仪作业指导书

直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。

3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样

高效液相色谱仪校验规程

标准文件 1、目的Objective：建立高效液相色谱仪内部校验规程，确保校验工作规范、顺利进行。 2、范围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。 3、职责Responsibilities： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 3.2 QC：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。 3.3 QA：负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition：无。 5、程序Procedures： 5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。 5.2 备件及材料 5.2.1水：HPLC级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC）、丙酮（分析纯）。 5.2.3咖啡因标准品。 5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml和0.250 mg/ml咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱：4.6mm×250mm，C18，5μm。 5.2.6 容量瓶：10ml。

5.2.7玻璃注射器。 5.2.8 限流阻尼管。 5.2.9 分析天平。 5.2.10 秒表。 5.2.11 热电偶 5.3 校验项目及技术指标 5.3.1泵性能的测试 表1 5.3.2柱温箱温度稳定性测试* 表2 备注：如药典专论规定的特定柱温，不在以上温度范围之内，则对分析该品种的仪器增加该温度点校验，校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试 表3

气相色谱仪标准操作程序

气相色谱仪标准操作程序 一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

直读光谱仪常见问题

每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，通过内部预先存储的校正曲线可测定其含量，并直接以百分比浓度显示出来。斯派克公司的固定式金属分析仪是采用了原子发射光谱学的分析原理。火花台上的样品通过电弧或火花放电激发生成原子蒸气，该蒸气中的原子与离子被激发后产生发射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中，色散成各光谱波段。根据每个元素发射的波长范围，通过光电倍增管可以测量出每个元素的最佳谱线。 电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为0.3MPa,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在4.7欧姆左右时为正常，当远大于4.7欧姆时，热电偶烧坏。 故障3：温度控制仪的指针到最大，且其红灯亮 处理步骤： 1、将再生万能转换开关打到另一个塔上，看绿灯是否变亮， 2、如红灯仍亮，停电后，用万用表量2个塔的电炉丝是否断，否则，可判断为可控硅损坏 3、如电炉丝没有断，看热电偶是否接线正确或未接线 4、如接线正确但红灯仍亮，停电后，将热电偶直接接到温度控制仪的“正”“负”端子上， 5、如红灯仍亮，停电后，将热电偶拆下，用万用表测量看其阻值大小，是否在4.7欧姆附近， 6、如在4.7欧姆附近，则断定为温度表损坏 7、加热时，要注意观察电流表指针的波动，如波动太大则说明电压不稳，对于电压不稳的

网络分析仪校准及测试

仪器校准及产品测试规范 一、校准 1.1校准件的选用 （1）根据不同的产品接头形式，如N型、SMA型、DIN(7/16)，我公司常用校准方式有2种，一种为SMA型校准，一种为N型校准，根据不同产品输入输出接头形式选用不同的校准件，我公司常见接头形式及配置具体如下： 1.2校准方法和步骤 1.2.1校准方法： （1）校准前先检查仪器通电、开机显示等是否正常 （2）将仪器按电缆配置，以及附件配置进行连接，并使电缆自然弯曲放置，确保完好连接并连接正确无误 （3）再根据不同产品，按《调试作业指导书》规定要求设置仪器，S参数、带宽、频点、功率、扫描点，驻波（回波）参考线设置等（4）确认各项设置符合要求后准备校准 1.2.2校准步骤：

1.2.2.1 N 型校准步骤 第一步：PORT1端口的校准 将仪器按键面板按 → →→ →将校准件 “OPEN ” 件与电缆Port 1 端口完好连接，按，待该软键上出现“√”时，将“OPEN ”取下， 再将“Short ”件与电缆Port 1端口完好连接，按 键，待该软键上 出现“√”时，将“ Short ”取下，再将“Load ”件与电缆 Port 1端口完好连 接，按键，待该软键上出现“√”时，将“Load ”取下,PORT1端口 校准完成，将各校准件PORT2端口如上操作。 第二步：PORT2端口的校准 将各校准件按如上方法接到PORT2端口，往下操作，校准PORT2端口，略。 第三步：直通校准 将仪器电缆PORT1和PORT2用“直通”对接，按键，待该软键上出现“√”时，按直通校准完成。 第四步：观察校准值 根据仪器所设置相关频点，观察S11、S22通道，如果设置为驻波，显示 值应接近1.00，回波值应大于55 dB 以上，S21通道损耗值应接近0.00dB, 方可认为校准正确。 第五步:校准、设置保存与调用 （1）保存：按硬件，再按软菜单→向下键→ Save as ”对话框，选择需要保存文件的路径，按对应产品型号将校 准设置文件命名，按保存校准设置。 （2）调用:按硬件，再按软菜单→向下键→ Open ”对话框，选择需要保存文件的路径，按对应产品型号将校准

(完整word版)安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案

JH Nanhang Life Sciences CO.,Ltd 衢州建华南杭药业有限公司 高效液相色谱仪验证方案 （安装IQ、运行OQ、性能PQ） 设备名称：高效液相色谱仪 设备型号：1200型 验证文件编码： 起草 起草部门签名日期 技术发展部年月日 审核 审核部门签名日期 质量部年月日 聚合部年月日技术发展部年月日 批准 批准人签名日期 质量负责人年月日

安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案编码： 验证目录 1、设备概述 2、验证目的 3、验证小组人员及职责 4、验证相关文件及依据 5、仪器仪表有效性确认 6、验证内容 6.1人员培训确认 6.2文件确认 6.3安装确认 6.4运行确认 6.5性能确认 7、偏差处理 8、变更管理 9、验证周期 10、结论

安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案编码： 安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案 1、仪器概述 本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要由工作站、G1311C高效液相色谱仪四元泵（内置脱气机）、标准自动进样器（G1329B）、柱温箱（G1316A）、可变波长紫外检测器（G1314F ）等部件组成。为确认该设备的各项技术参数及性能是否能满足要求，确保化验室检测质量，现对该仪器进行验证。 2、验证目的 对该仪器进行运行确认及性能确认，以确定仪器是否具有良好的检测性能，是否能满足日常分析测试工作的需要。 3、验证小组人员及职责 4、验证相关文件及依据 4.1《中国药典》2015年版 4.2中国药品检验标准操作规程（2015年版） 4.3 安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程 4.4 安捷伦1200高效液相色谱仪使用说明书 5、使用的仪器仪表有效性确认