第六章原子吸收光谱分析
一、判断题(对的打√, 错的打×)
1、原子吸收光谱的产生是基于原子对待测元素特征谱线的吸收。()
2、实现峰值吸收代替积分吸收的条件之一是:发射线的谱线宽度大于吸收线的谱线宽度。()
3、原子吸收分光光度法定量的前提假设之一是:基态原子数近似等于总原子数。(√)
4、原子吸收分光光度计中使用的光源是钨灯。()
5、与AAS相比,GFAAS法的基体干扰较严重,测量的精度较差,但其绝对检出限低。(√)
6、原子光谱通常以带光谱形式出现, 而分子光谱则多为线光谱。()
7、在AAS分析中,如果有足够高分辨能力的光栅,则我们就能得到积分吸收值,并进行所谓的绝对分析。(√)
二、选择题
1、原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的( B)
A、固体物质中原子的外层电子
B、气态物质中基态原子的外层电子
C、气态物质中激发态原子的外层电子
D、气态物质中基态原子的内层电子
2、幅射能作用于粒子(原子、分子或离子)后,粒子选择性吸收某些频率的幅射能,并从低能态(基态)跃迁至高能态(激发态),这种现象称为( C)
A、折射
B、发射
C、吸收
D、散射
3、原子吸收的多谱勒变宽是由下列哪种原因产生的( A )
A、原子的热运动
B、原子与其它粒子的碰撞
C、原子与同类原子孤碰撞
D、外部电场对原子的影响
4、原子吸收分析的特点不包括( D )
A、灵敏度高
B、选择性好
C、重现性好
D、一灯多用
5、原子吸收光谱分析中,乙炔是( C )
A、燃气-助燃气
B、载气
C、燃气
D、助燃气
6、欲分析165~360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为( C )
A钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯
7、在原子吸收分光光度法中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于( B )
A、空心阴极灯
B、原子化系统
C、分光系统
D、检测系统
8、空心阴极灯对于发射线宽度影响最大的因素是( D )
A、阴极材料
B、阳极材料
C、填充气体
D、灯电流
9、非火焰原子吸收法的主要优点为( D )
A、谱线干扰少
B、稳定性好
C、背景低
D、试样用量少
10、原子吸收分光光度法中的物理干扰可用下列哪种方法消除( D )
A、释放剂
B、保护剂
C、扣除背景
D、标准加入法
11、原子吸收分光光度法中的背景干扰表现为哪种形式?( C )
A、火焰中被测元素发射的谱线
B、火焰中干扰元素发射的谱线
C、火焰中产生的分子吸收
D、光源产生的非共振线
12、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质( C )
A、化学计量型
B、贫燃型
C、富燃型
D、明亮的火焰
13、用原子吸收分光光度法测定铅时,以0.1μg?mL-1铅的标准溶液测得吸光度为0.24,如以置信度为2,其检出限为(测定20次的均方误差为0.012)( B )
A、1ng?mL-1
B、5 ng?mL-1
C、10 ng?mL-1
D、0.5 ng?mL-1
14、用原子吸收分光光度法测定铜的灵敏度为0.4μg?mL-1/1%,若某试样含量
约为0.1%,应称取多少克试样(配制25毫升溶液)?( D )
A、0.020
B、0.015
C、0.18
D、0.10
15、在原子吸收光谱分析中,加入消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说,消电离剂的电离电位( B )
A、比待测元素高
B、比待测元素低
C、与待测元素相近
D、与待测元素相同
16、原子吸收分析中,采用标准加入法可以消除何种干扰( A )
A、基体效应
B、光谱背景
C、其它谱线
D、电离效应
17、用原子吸收分光光度法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰( A )
A、磷酸
B、硫酸
C、镁
D、钾
18、用原子吸收分光光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,作用是( C )
A、减小背景
B、提高铷离子的浓度
C、消电离剂
D、提高火焰温度
19、在石墨炉原子化器中使用的保护气是(C )
A、氧气
B、氢气
C、氩气
D、一氧化碳
20、GFAAS的升温程序如下:(C )
A、灰化、干燥、原子化和净化;
B、干燥、灰化、净化和原子化;
C、干燥、灰化、原子化和净化;
D、净化、干燥、灰化和原子化。
21、原子吸收法中,吸光度值最佳范围是(A)
A、0.1~0.5
B、0.01~0.05
C、0.6~0.8
D、>0.9
三、填空题
1、空心阴极灯是一种锐线光源,它的发射光源具有谱线窄、强度大、稳定性好特点。当灯电流升高时,灯寿命降低。
2、在原子吸收中,干扰大致上有光谱干扰,物理干扰,
化学干扰三类。
3、在原子吸收光谱法中,当吸收为1%时,其吸光度(A)为0.0044 。
4、原子吸光光谱分析法中,目前应用比较广泛的主要方法火焰原子吸收法、
非火焰原子吸收法和石墨炉法。
5、原子吸收线的变宽主要是由变宽引起的。
6、使电子从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线称为共振线,由于各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态激发至第一激发态时,吸收的能量不同,因而这种吸收线是元素的特征谱线。
7、1955年,澳大利亚物理学家Walsh提出,用峰值吸收来代替积分吸收,从而解决了测量原子吸收的困难。
8、为了实现用峰值吸收代替积分吸收,要求光源发射线的半宽度应大大小于吸收线半宽度,发射线中心频率与吸收线的中心频率一致。
9、原子吸收分光光度计主要由光源、原子化系统、检测系统和信号显示系统组成。
10、石墨炉原子化器在使用时,为了防止试样及石墨管氧化,要不断地通入惰性气体;测定时分干燥、灰化、原子化和净化四个阶段。
11、标准加入法能消除物理干扰带来的影响,但不能消除基体效应的影响。只有在扣除了基体效应之后,才能得到待测元素的真实含量。
12、原子吸收光谱分析中有两种连续背景校正法,即氘灯背景校正
和塞曼效应背景校正法。
四、简答题:
1、简述两种常用原子化器的类型与特点;
2、在原子吸收测量中,为什么必须使用锐线光源?
3、测定人发中硒时,应选用何种火焰,分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,说明理由;
1、答:测定人发中硒时,应选用空气-H2火焰,若空气-乙炔气火焰会干
扰测定(产生吸收);分析矿石中的锆时,应选用高温富烯火焰,因氧化锆难离解。
五、计算题。
1、某原子吸收分光光度计,对浓度为20μg?mL-1的钙标准溶液进行测定,测得其透光率为50%,计算该原子吸收分光光度计对钙的灵敏度。
1、S=0.041μg·mL-1/1%
2、以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量,测得数据如下表所示,计算试样中铜的质量浓度(mg.mL-1)
所示
Cx=3.56 μg / mL
3、用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g ,以溶解处理后,转移入100mL 容量瓶中。吸取两份10.00mL 矿石试液,分别放入两个50.00mL 容量瓶中,其中一个再加入10.00mL20.00μg/mL 标准钼溶液,都稀释至刻度。在原子吸收分光光度计上分别测得吸光度为0.314和0.586,计算矿石中钼的含量。
3、解: 设钼原始浓度为Cx
由 Ax= KCx
A= K [(CxVx + CsVs)/ Vx+Vs]
C x =(A x /A ─A x ) ×C s
=(0.314/0.586─0.314) ×20.00 =23.1μg/mL
w(Mo) =[ 23.1 ×100 ×10-6/4.23 ]=0.00075=0.055%
-4-202468
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
A
C