直接碘量法测定维生素C的含量
实验四直接碘量法测定维生素C的含量
一、实验目的
1.掌握碘标准溶液的配制与标定方法。
2.了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。
3.掌握直接碘量法的基本操作。
二、实验原理
电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为直接碘量法。维
生素C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二
酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。其反应式如下：
从反应式可知，在碱性条件下，有利于反应向右进行。但由于维生素C的还原性很强，即使在弱
酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的O2氧
化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应
的速度。
三、实验器材、药品
器材：分析天平，酸式滴定管（25mL，棕色），吸量管（2mL），量筒（15mL、5mL），锥形瓶（250m1）。
药品：维生素C注射液（20mL 2.5g），I2标准溶液（0.05mol·L-1），稀醋酸，丙酮，淀粉指示剂。
四、实验操作步骤
1、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的配制
取KI 10.8g于小烧杯中，加水约15mL，搅拌使其溶解。再取I2 3.9g，加入上述KI溶液中，搅
拌至I2完全溶解后，加盐酸1滴，转移至棕色瓶中，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，用垂熔玻
璃滤器过滤。
2、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的标定
精密称取在105℃干燥至恒重的基准物质As2O33份，每份在0.1080～0.1320g之间，置于3个
锥形瓶中，各加NaOH溶液（1mol·L-1）4.00mL使溶解，加蒸馏水20.00mL与酚酞指示剂1滴，滴加H2SO4溶液（1mol·L-1）至粉红色褪去，再加NaHCO3 2g，蒸馏水30.00mL及淀粉指示
剂2mL，用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色，即为终点，记录所消耗碘标准溶液的体积。
3、精密量取维生素C注射液1.6mL（约相当于维生素C 0.2g），置于250mL锥形瓶中,加新煮沸
并放冷至室温的蒸馏水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液
1mL，用I2标准溶液（0.05mol·L-1 ）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪，即为终点。记录所
消耗的I2标准溶液的体积。
4、平行测定三次，取平均值，并计算相对平均偏差。
五、实验结果
1.数据记录
1 2 3
维生素C注
射液体积
（mL）
V I2（mL）
Vc%
Vc%平均值
相对平均偏
差
2.结果计算
=176.12
六、注意事项
1.在配制I2标准溶液时，将I2加入浓KI溶液后，必须搅拌至I2完全溶解后，才能加水稀释。若过早稀释，碘极难完全溶解。
2.碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取。
3.维生素C被溶解后，易被空气氧化而引入误差。所以，应移取1份，滴定1份，不要3份同时移取。
4.I2标准溶液浓度的表示方法有两种，较常用的是以I2的浓度表示，另一种是以I-的浓度表示（如我国药典），该实验是以I2的浓度表示。因为cI =2cI2，所以使用I2标准溶液时，应注意其浓度是以哪种方法表示的。
七、思考题
1.配制I2标准溶液时为什么加KI？将称得的I2和KI一次加水至300mL再搅拌是否可以？
2.I2标准溶液为棕红色，装入滴定管中弯月面看不清楚，应如何读数？
3.配制I2标准溶液时，为什么要加入1滴盐酸？
4.测定维生素C的含量时，为何要用新煮沸并放冷的蒸馏水溶解样品？为何要立即滴定？
实验九： 食品中维生素C的含量测定
实验九：食品中维生素C的含量测定 方法一2,4–二硝基苯肼比色法测定抗坏血酸总量 一、目的要求 理解2,4–二硝基苯肼比色法测定抗坏血酸总量的基本原理。学习其操作方法和了解影响测定准确性的因素。 二、实验原理 总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2,4–二硝基苯肼作用生成红色脎，其呈色强度与总抗坏血酸含量呈正比，可进行比色定量。 三、仪器与试剂 （一）试剂 1、4.5mol/L硫酸：量取250mL浓硫酸小心加入700mL水中，冷却后用水稀释至1000mL。 2、85%硫酸：小心加900mL浓硫酸于100mL水中。 3、2% 2,4–二硝基苯肼：溶解2,4–二硝基苯肼2g于100mL 4.5mol/L硫酸中，过滤。不用时存于冰箱内，每次使用前必须过滤。 4、2%草酸溶液。 5、1%草酸溶液。 6、1%硫脲溶液：溶解1g硫脲于100mL1%草酸溶液中。 7、2%硫脲溶液：溶解2g硫脲于100mL1%草酸溶液中。 8、1mol/L盐酸：取100mL盐酸，加入水中，并稀释至1200mL。 9、抗坏血酸标准溶液：称取100mg纯抗坏血酸溶解于100mL 2%草酸溶液中，此溶液每毫升相当于1mg抗坏血酸。 10、活性炭：将100g活性炭加到750mL 1mol/L盐酸中，回流1h~2h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子（Fe3+）为止，然后置于110℃烘箱中烘干。 （二）仪器 1、恒温箱或电热恒温水浴锅。 2、可见光分光光度计。 3、捣碎机。
四、实验步骤 1、样品处理（全部实验过程应避光）。 （1）鲜样的制备：称取100g鲜样即加入100mL 2%草酸溶液，倒入捣碎机中打成匀浆，称取10.0g~40.0g匀浆（含1mg~2mg抗坏血酸）倒入100mL容量瓶，用1%草酸溶液稀释至刻度，混匀。过滤，滤液备用。 （2）干样制备：称取1g ~ 4g干样（含1mg~2mg抗坏血酸）放入乳钵内，加入等量的1%草酸溶液磨成匀浆，连固形物一起倒入100mL容量瓶内，用1%草酸溶液稀释至刻度，混匀。过滤备用。 2、样品还原型抗坏血酸的氧化处理 量取25.0mL上述滤液，加入2g活性炭，振摇1min，过滤，弃去最初数毫升滤液。吸取10.0mL此氧化提取液，加入10.0mL 2%硫脲溶液，混匀，此试样为稀释液。 3、呈色反应 （1）取3支试管，各加入4mL经氧化处理的样品稀释液。基中一支试管作为空白，向其余两试管加入1.0mL 2%2,4–二硝基苯肼溶液，将所有试管放入37℃±0.5℃恒温箱或恒温水浴中，保温3h。 （2）3h后取出，除空白管外，将所有试管放入冰水中。空白管取出后使其冷到室温，然后加入2%2,4–二硝基苯肼溶液1.0mL，在室温中放置10min~15min，后放入冰水内。其余步骤同试样。 4、85%硫酸处理 当试管放入冰水冷却后，向每一试管（连同空白管）中加入85%硫酸5mL，滴加时间至少需要1min，需边加边摇动试管。将试管自冰水中取出，在室温放置30min后比色。5、样品比色测定 用1cm比色皿，以空白液调零点，于500nm波长测定吸光值。 6、标准曲线绘制 （1）加2g活性炭于50mL标准溶液中，振动1min后过滤。吸取10.00mL滤液放入500mL 容量瓶中加5.0g硫脲，用1%草酸溶液稀释至刻度。抗坏血酸浓度20μg/mL。 吸取5，10，20，25，40，50，60mL稀释液，分别放放7个100mL容量瓶中，用1%硫脲溶液稀释至刻度，使最后稀释液中抗坏血酸的深度分别为1，2，4，5，8，10，12μg/mL，为抗坏血酸标准使用液。 （2）分别吸取4mL各不同深度的抗坏血酸标准使用液，于7个试管中，吸取4mL水于试
水果中维生素C含量的测定
水果中维生素C含量的 测定 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】
实验：水果中维生素C含量的测定 一、实验目的 1.了解基准物质维生素C的化学性质及其应用。 2.掌握维生素C标准溶液的配制，标定过程。 3.掌握碘水滴定维生素C的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 4.掌握定量转移操作的基本要点。 二、实验原理 维生素C具有强还原性。在酸性溶液中，它可将碘单质还原为电离子。利用这一反应，可以通过实验测定果汁中维生素C的含量。 用医用维生素C片配制一定浓度（a mg/L）的维生素C标准溶液。向一定体积的维生素C标准溶液中滴加稀碘水，用淀粉溶液作指示剂，至加入碘水呈蓝色且半分钟内不褪色为止，记录加入碘水的体积（V1）。 在相同体积的果汁中，用淀粉溶液作指示剂，滴加相同浓度的碘水，记录溶液显蓝色且半分钟内不褪色时消耗碘水的体积(V2)。根据两次反应消耗碘水的体积比值，可粗略测定出水果中维生素C的含量。 维生素C的含量=(V2/V1)a 三、主要试剂和仪器 1.维生素C药片 2.果汁或蔬菜汁 3.碘水 mol/L 4.淀粉溶液
溶液 L 四、实验步骤 1.维生素C标准溶液的配制 将5片100mg的维生素C药片投入到盛有50ml蒸馏水的烧杯中，边搅拌边用玻璃棒的顶部压维生素C药片，以加速维生素C药片的溶解。当维生素C药片全部溶解后，把溶液转移到250ml容量瓶中，并稀释至刻度。 2.果汁或蔬菜汁的准备 取50ml橙汁，过滤备用；或取50g卷心菜，在研钵中捣烂，家 50ml蒸馏水，充分搅拌，取出用纱布过滤，滤液备用。 3.维生素C药片中维生素C含量的测定 移取20ml维生素C标准溶液注入250 ml锥形瓶中，加入1ml mol/L HCl，调节溶液的酸度。加入1-2 ml 淀粉溶液，用 mol/L碘水滴定，直到溶液显蓝色且半分钟内不褪色，记录消耗碘水的体积。重复上述操作一次，取两次的平均值。 4.果汁或蔬菜汁中维生素C含量的测定 移取20 ml橙汁(或蔬菜汁)注入250 ml锥形瓶中，加入1ml mol/L HCl，调节溶液的酸度。加入1-2 ml 淀粉溶液，用 mol/L碘水滴定，直到溶液显蓝色且半分钟内不褪色，记录消耗碘水的体积。重复上述操作一次，取两次的平均值。 5.计算蔬菜或水果中维生素C的含量
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
维生素C 药片中Vc 含量的测定（碘量法） 一、实验目的 1、 掌握直接碘量法测定Vc 的原理及其操作。 2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、 掌握维生素C 的测定方法。 二、实验原理 （一）碘量法 碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。 维生素C 又称抗坏血酸Vc ，分子式C 6H 8O 6。Vc 具有还原性，可被I 2定量氧化， 因而可用I 2标准溶液直接测定。其滴定反应式： （二）碘溶液的配制与标定 I 2微溶于水而易溶于KI 溶液，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和KI 混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。 I 2 溶液的标定可以用As 2O 3或Na 2S 2O 3标定，因为As 2O 3是剧毒物质，我们用Na 2S 2O 3来标定。 O HO O C H OH CH 2 OH +I 2 O O O O C H OH CH 2OH +2HI
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定 Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。 其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。 碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ 标定Na2S2O3溶液时有： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6 三、实验药品及仪器 实验药品和试剂： I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170 mol.L-1K2C2O7溶液 淀粉指示剂5 g·L-1 Na2CO3固体HCl溶液6 mol.L-1冰醋酸维生素C药片主要仪器： 分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤 （一）、Na2S2O3溶液的配制及标定 1、配制0.10mol/L Na2S2O3溶液500mL 称取13gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL
苹果中维生素C含量的测定
创新性实验 ---苹果中维C含量的测定
前言： 苹果，又名柰、频婆、天然子，苹果为蔷薇科苹果属植物的果实。苹果酸甜可口，营养丰富，是老幼皆宜的水果之一。它的营养价值和医疗价值都很高。每100g鲜苹果肉中含糖类15g，蛋白质0.2g，脂肪0.1g，粗纤维0.1g，钾110mg，钙0.11mg，磷11mg，铁0.3mg，胡萝卜素0.08mg，维生素B1为0.01mg，维生素B2为0.01mg，尼克酸0.1mg，还含有锌及山梨醇、香橙素、维生素C等营养物质。中医认为苹果有生津、润肺；除烦解暑、开胃醒酒、止泻的功效。现代医学认为对高血压的防治有一定的作用。欧洲人说：“一天吃一个苹果，医生远离你”。加拿大人研究表明，在试管中苹果汁有强大的杀灭传染性病毒的作用，吃较多苹果的人远比不吃或少吃的人得感冒的机会要低。所以，有的科学家和医师把苹果称为“全方位的健康水果”或“全科医生”。 维生素是是我们经常听到的一个词语，我们每天都要通过食物摄入各种各样的维生素，维生素同我们的健康是密切相关的，维生素C 是心血管的保护神、心脏病患者的健康元素。维生素C（又称抗坏血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人类而言至关重要的物质：人体缺乏维生素C 将导致坏血病，维生素C还能防止传染性疾病，甚至癌症。所以，食品饮料医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。
苹果中含有Vc，不过含量比较低，每100克苹果中Vc的平均含量为4毫克。 维生素C含量的测定方法很多。一般方法有碘量法，2，6-二氯靛酚滴定法;2，4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。 维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。若采用2，6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。 而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。pH控制在3-5比较适合。 本次实验用的是直接碘量法测定维生素C。 在本次实验中，通过查找资料、设计实验、操作实施，等过程，预期达到如下目的： 1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 2、掌握维生素C的提取方法。 3、实践各种溶液的配制及其标定操作。 4、通过计算，了解同类但不同品种水果在微量物质的含量上 是否存在显著差异。
紫外分光光度计法测定果蔬中维生素C的含量
紫外分光光度计法 测定几种常见果蔬中维生素C的含量 摘要：利用维生素Ｃ对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性，用紫外分光光度法测定５种常见果蔬中维生素Ｃ的含量。最大吸收波长为243nm，标准曲线方程为A=0.00537c，相关系数为R^2＝0.99539。9种果蔬中维生素Ｃ含量［ｍｇ·（１００ｇ）－１］分别为：青尖椒111.8、上海青104.2、韭菜82.5、小白菜78.9、西芹59.70、胡萝卜49.8、西兰花28、茄子26.4、山药14.9。该方法简单、快速，结果令人满意。 1.前言 维生素Ｃ又称抗坏血酸，是一种水溶性维生素。能预防牙龈出血及萎缩、提高人体免疫力，对坏血病、动脉硬化、贫血等有一定疗效。天然存在的抗坏血酸有L型和D型2种，后者无生物活性。维生素C 是呈无色无臭的片状晶体，易溶于水，不溶于有机溶剂。在酸性环境中稳定，遇空气中氧、热、光、碱性物质，特别是由氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时，可促进其氧化破坏。氧化酶一般在蔬菜中含量较多，故蔬菜储存过程中都有不同程度流失。但在某些果实中含有的生物类黄酮，能保护其稳定性。 维生素Ｃ的测定方法主要有紫外分光光度法、红外光谱法、2,6－二氯靛酚滴定法、高效液相色谱法、钼蓝比色法、原子吸收法、碘量法、电位滴定法、荧光光度法、毛细管电泳法、流动注射化学发光法[2-12]等。其中原子吸收法、高效液相色谱法和荧光光度法仪器相对昂贵；碘量法和电位滴定法操作步骤较繁琐，而且受其它还原性物质、样品色素颜色和测定时间的影响；紫外分光光度法是根据维生素Ｃ对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性，于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者吸光度之差，通过标准曲线方程，即可计算样品中维
维生素C含量的测定
实验十一、维生素C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作。 二、实验原理 用I 2标准溶液可以直接测定维生素C 等一些还原性的物质。维生素C 分子中含有还原性的二烯醇基，能被I 2定量氧化成二酮基，反应式如下： C O C C C C CH 2OH O OH OH H OH H + I 2C O C C C C CH 2OH O OH H H O O + 2HI 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C 的含量。 等物质的量关系:n(Vc )==n(I 2) 即：3 10)(176 %(2 -?=?I C cV V m 试样） ∴ Vc %= 试样） ()(176.02 m cV I 三、仪器和试剂 (1)仪器 分析天平，250ml 锥形瓶，100ml 量筒，10ml 量筒，酸式滴定管，滴定基管架，25ml 移液管。 (2)试剂 医药维生素C 药片，HAc(2 mol/L )，淀粉(0.5%)，Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol/L )，I 2标准溶液(0.1 mol/L )。
三、实验步骤 1. 0.05 mol·L -1 I 2标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2与5g KI 置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I 2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL ，摇匀。 用移液管移取25.00mL Na 2S 2O 3 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液，用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定三次。 2. 维生素C 含量的测定 准确称取约0.2g 维生素C 片（研成粉末即用），置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 、10mL 2mol·L-1 HAc 和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用I 2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点。平行滴定3次，计算维生素C 的含量。 四、实验数据记录与处理 试样1 试样2 试样3 维生素C 的质量/g 滴定前液面读数/ml 滴定后液面读数/ml 滴定消耗I 2溶液的体积/ml 维生素C 的含量% 维生素C 的平均含量% 计算公式： %1001000 )()()()(68668622??= O H C O H C I I W M V c C 维生素 式中ｃ——I 2标准溶液的浓度(mol/L)； Ｖ——滴定时所用I 2标准溶液的体积(ml)； Ｍ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——维生素Ｃ的摩尔质量(g/mol)； Ｗ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——称取维生素Ｃ的质量(g)。
维生素D测定法
附录VII K 维生素D测定法 本法系用高效液相色谱法(附录V D)测定维生素D(包括维生素D2和D3，下同)及其制剂、维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D经折算成维生素D的总量，以单位表示，每单位相当于维生素D 0.025μg。 测定应在半暗室中及避免氧化的情况下进行。 无维生素A醇及其他杂质干扰的供试品可用第一法测定，否则应按第二法处理后测定；如果按第二法处理后，前维生素D峰仍受杂质干扰，仅有维生素D 峰可以分离时，则可按第三法测定。 第一法 对照品贮备溶液的制备根据各制剂中所含维生素D的成分,精密称取相应的维生素D2或D3对照品25mg,置100ml棕色量瓶中，加异辛烷80ml，避免加热，用超声处理助溶1分钟使完全溶解，加异辛烷至刻度，摇匀，作为贮备溶液（1）；精密量取5.0ml至50mL棕色量瓶中，加异辛烷稀释至刻度，摇匀，充氮密塞，避光，0℃以下保存，作为贮备溶液（2）。 测定维生素D2时，应另取维生素D3对照品25mg，同法制成维生素D3对照品贮备溶液，供系统适用性试验用。 色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂，正己烷-正戊醇(997:3)为流动相，检测波长为254nm。量取维生素D3对照品贮备溶液（1）5ml，置具塞玻璃容器中，通氮后密塞，置90℃水浴中加热1小时，取出迅速冷却，加正己烷5ml，摇匀，置1cm具塞石英吸收池中，在2支8W主波长分别为254nm和365nm 的紫外光灯下，将石英吸收池斜放成45°,并距灯管5～6cm,照射5分钟,使溶液中含有前维生素D3、反式维生素D3、维生素D3和速甾醇D3；取此溶液注入液相色谱仪，测定维生素D3的峰值，先后进样5次,相对标准偏差应不大于2.0％；前维生素D3(与维生素D3的比保留时间约为0.5)与反式维生素D3(与维生素D3的比保留时间约为 0.6)以及维生素D3与速甾醇D3(与维生素D3的比保留时间约为1.1)的峰分离度均应大于1.0。
果汁中维生素C含量的测定
诚信声明 本人郑重声明： 所呈交的毕业项目报告/论文《果汁饮料中维生素C含量的测定》是本人在指导老师的指导下，独立研究、写作的成果。论文中所引用是他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果，均在论文中以明确方式标明。 本声明的法律结果由本人独自承担。 作者签名： 年月日
摘要：果汁饮料的主要原料就是水果，其中的主要营养成分是维生素C。维生素C又称为抗坏血酸，属于水溶性维生素，在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化，但在弱酸性条件下较稳定，所以本次用碘量法测定果汁中的维生素C的含量。本次方法简单，可靠，准确度较高，在实验室得到广泛应用。 关键词：果汁饮料；维生素C；碘量法
目录 1 绪论 (1) 1.1 果汁饮料的概念 (1) 1.2 果汁饮料的发展 (1) 1.3 对果汁饮料中维生素C测定意义 (1) 2. 实验部分.......................................................................... 错误！未定义书签。 2.1实验原理 (3) 2.2实验仪器与试剂 (3) 2.3 实验步骤 (4) 2.4数据处理 (5) 3.结果与分析 (7) 3.1数据变动原因 (7) 3.2不同方法对比实验 (7) 3.3酸碱性对维生素C测定的影响....................................................................... 3.4含量影响因素................................................................................................... 4.结论........................................................................................................ 参考文献 (11) 致谢 (12)
碘量法测定维生素C
碘量法测定猕猴桃中VC含量
前言 1.维生素C 1.英文名称：Vitamin C 2.其他名称：抗坏血酸(ascorbic acid) 3.定义：一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。 一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生 素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg 维生素C。正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸 或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排 出体外。 2．人体正常需求 1.成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d； 2.中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。 注意：每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。有的人补充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚至更高。 3.猕猴桃 猕猴桃是猕猴桃科植物猕猴桃的果实。因其维生素C含量在水果中名列前茅，被誉为“水果之王”。其维生素C的含量达100毫克（每百克果 肉中）以上，有的品种高达300毫克以上,是柑桔的5--10倍，苹果 等水果的15--30倍，科学家发现多吃富含维生素的食物，可以阻断 强致癌物亚硝胺的合成，减少胃癌食道癌的发生，而一个猕猴桃基 本可以满足人体一天所需的维生素C。 实验目的 1.学会从水果中提取维生素C的方法 2.了解碘量法的原理 3.掌握碘标准溶液的配制及标定 4.学习使用直接碘量法测定猕猴桃中维生素C 含量
实验原理 1. 维生素C 又称抗坏血酸，分子式是C6H8O2，在医药上和化学上 应用非常广泛。在分析化学中常作为还原剂用于光度法和配位滴定法等，入把Fe 3+，Cu 2+还原成Cu +，，Au （Ⅲ）还原为金属Au 等。因此了解它的分析方法十分重要。 2．维生素C 分子中含有还原性的烯二醇基，能被I 2定量氧化为二 酮基，反应式如下： C 6H 8O 2+I 2=C 6H 6O 6+2HI 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C 的含量。 2. 由于抗坏血酸具有较强的还原性，在空气极易被氧化而变成黄色， 尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc 使溶液呈弱酸性，减少维生素C 副反应，且不影响滴定速度。 3. 由于I 2的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在分析天平上称重， 故经常先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。配制I 2溶液时加入过量KI （I 2与KI 形成KI 3使溶解度增加，挥发性大大降低）。溶液保存在棕色瓶中放在暗处，避免见光而使浓度发生改变，还应避免与橡皮等有机物接触。 4. I 2可以用已标定好的Na 2S 2O 3标准溶液来标定I 2溶液浓度： 22322322C Na S O V Na S O C I 2V I ?= （）（） （）（） 5. 淀粉指示剂要在接近终点时加入。淀粉吸附大量I 3-后，过早的形成 蓝色化合物，被反应中形成的大量CuI 沉淀吸附，由于较多的I 2被淀粉的胶粒包住，影响其与Na 2S 2O 3的反应，使终点拖长，且吸附后颜色变为深灰色，终点不好观察。所以用Na 2S 2O 3溶液滴定I 2时应该在大部分的I 2已被还原，溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。 6. Na 2S 2O 3中一般含有S 、NaCl 等杂质，不能直接配制为标准溶液。 Na 2S 2O 3在中性和弱碱性的溶液中较稳定，酸性溶液中不稳定，易分解。 7. 配制Na 2S 2O 3溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馏水，煮沸是为 了除去二氧化碳以及杀死微生物，热溶液会使分解Na 2S 2O 。光能促进Na 2S 2O 3分解，所以Na 2S 2O 3溶液应该保存在棕色的试剂瓶中并且尽可能的避免与空气接触。 8. Na 2S 2O 3的标定选择K 2Cr 2O 7，反应条件是： （1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就会越快， 但是酸度太大是，碘离子容易被空气氧化，且Na 2S 2O 3溶液分解，所以酸度应该以0.2—0.4mol/L 为宜。
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较 目前研究维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C的测定方法如荧光法、2，6-二氯靛酚滴定法、2，4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果. 为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势.方法以"维生素C 或抗坏血酸和测定"为检索词对1994～2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A、B和医药卫生专辑进行篇名检索,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代、作者区域、载刊等级、样品类型、测定方法等进行计量分析.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45.06％,其中光度法占65.69％,电化法占18.63％,色谱法占12.75％;复杂被测样品文献占文献总量的45.06％,其中光度法占60.92％,色谱法占19.54％,电化法占10.34％.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC法上升趋势尤为明显. 一．荧光法 1．原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2．适用范围 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3. 注意事项 3.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶，因此，抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C。 3.2 某些果胶含量高的样品不易过滤，可采用抽滤的方法，也可先离心，再取上清液过滤。 3.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸，但它也有吸附抗坏血酸的作用，故活性炭用量应适当与准确，所以，应用天平称量。我们的实验结果证明，用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型，其吸附影响不明显。 二、2，6-二氯靛酚滴定法（还原型VC）
食品中维生素C含量的测定实验
实验3 食品中维生素C含量的测定（2，6-二氯酚靛酚滴定法） 一、实验原理 维生素C又称抗坏血酸，还原型抗坏血酸能还原染料2，6-二氯酚靛酚钠盐，本身则氧化成脱氢抗坏血酸。 2，6-二氯酚靛酚的钠盐水溶液呈蓝色，在酸性溶液中呈玫瑰红色，当其被还原时就变为无色，因此，可用2，6-二氯酚靛酚滴定样品中的还原型抗坏血酸。当抗坏血酸完全被氧化后，稍多加一点染料，使滴定液呈淡红色，即为终点。如无其他杂质干扰，样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含的还原型抗坏血酸量成正比。 二、试剂和器材 偏磷酸醋酸溶液：取15g（用时研细）溶于40mL醋酸及20mL水的混合液中，然后用水稀释至500mL，过滤后储入试剂瓶中。 标准2，6-二氯酚靛酚溶液：取0.25g2，6-二氯酚靛酚溶于700mL蒸馏水中（用力 搅动），加入300mL磷酸缓冲液（预先配制9.078g/L KH 2PO 4 -11.867g/L Na 2HPO 4 ·2H 2 O水溶液，用时以KH 2 PO 4 ：Na 2 HPO 4 ·2H 2 O=4：6的比率将其混合，pH 值为6.9-7.0），翌日过滤，滤液储于棕色瓶中，临用时，以抗坏血酸溶液标定。 标准维生素C溶液：以少量偏磷酸醋酸溶液溶解0.1g维生素C于100mL容量瓶中，再以该液稀释至刻度。 2，6-二氯酚靛酚液的标定：在3个100mL锥形瓶中，各置5mL偏磷酸醋酸液，再各加2mL标准维生素C溶液，摇匀。用上面所制的标准2，6-二氯酚靛酚液滴定，呈玫瑰红色保持30s不褪色为止。记下所用2，6-二氯酚靛酚溶液体积平均值，再以同样方法做一空白实验，取7mL偏磷酸醋酸液加水若干毫升（相当于以上所用的2，6-二氯酚靛酚溶液的低定量），仍用2，6-二氯酚靛酚溶液滴定。将第一次滴定的量减去空白实验的量，即为标准维生素的反应量，求出1mL 2，6-二氯酚靛酚对应于维生素C的质量（mg）。 研钵、容量瓶、剪刀、锥形瓶、微量滴定管 三、实验步骤 1、用自来水冲洗果蔬样品，再以蒸馏水清洗，用纱布或吸水纸吸干表面水分，然后
直接碘量法测定维生素C含量
一．实验目的 1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法； 2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。 二．实验原理 维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol ?176.1232/g -。Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为： 。 由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 三．主要试剂 1．2I 溶液（约1L ?0.05mol -）：称取3.3g 2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在 通风橱中研磨。待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。 2．322O S Na 标准溶液（1L ?0.1127mol -） 3．HAc （1L ?2mol -） 4．淀粉溶液 5．维生素C 片剂 6．KI 溶液 四．实验步骤 1．2I 溶液的标定 用移液管移取322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定3份，计算12L ?)/m ol (I -c 。 2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定 准确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为终点，记下消耗的)/m L (I 2V 。平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数。 五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定
实验一 紫外分光光度法测定维生素C片中的VC含量
实验一紫外分光光度法测定维生素C片中的V C含量 一、实验目的 1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。 2、掌握紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法 3．掌握紫外分光光度法测定水中维生素C含量的原理与分析条件的选择。 二、实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造Vc，所以人体必须不断地从食物中摄入Vc，通常还需储藏能维持一个月左右的Vc。缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。 维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。分子结构中具有二烯醇结构，其结构如下： 它易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚。分子中的二烯醇基具极强的还原性，性质活泼，易被氧化为二酮基而成为脱氢抗坏血酸。维生素 C分子结构中有共轭双键，固在紫外光区有较强的吸收。 根据维生素C 在稀盐酸溶液中，Vc吸收曲线比较稳定，在最大吸收波长处，其吸收值A的大小与维生素C的浓度c的大小成正比，符合郎伯—比尔定律：
A=εbc 其中A为吸收度；c为试样中维生素C的浓度，mol·L-1；b为吸收池厚度，cm；ε为摩尔吸收系数，L·mol-1·cm-1。若在最大吸收波长下，首先绘制出维生素C 在最大吸收波长下的标准曲线，然后在相同条件下测定出吸光度A，由测得的吸光度A在标准曲线上查得浓度,换算为药品中含量(mg/片)。。 三、实验仪器与试剂 1．仪器TU1810型紫外分光光度计。电子天平1台，研钵1个，50mL容量瓶7只和500mL容量瓶1只 , 10mL移液管2支，100 mL、1000 mL烧杯2只。 2．试剂维生素C标准品(抗坏血酸)，市售维生素C含片（100mg/片），冰醋酸，蒸馏水。 四、实验步骤 1. 配制维生素C标准贮备液500mL(浓度约为1.5×10-4m ol/L): 称取约0.0132g维生素C标准品于100mL的烧杯中，用超声波助溶后定容于500mL容量瓶中，摇匀，配成贮备液。 2. 配制标准系列： 分别吸取上述贮备液1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容。 3. 确定最大吸收 以蒸馏水为参比，在320～220nm范围内测出维生素C的吸收光谱，并确定最大吸收波长。 4. 绘制标准曲线 λ处分别测出吸光度，并绘制以蒸馏水为参比，用上述标准系列溶液在 max 标准曲线。 5．样品测定 取3片Vc片剂研细,准确称取0.02g于100mL烧杯中,以去离子水稀释至 λ处测吸光度。 500mL。移取样品溶液5.00mL于50mL容量瓶中,定容。在 max 五、实验结果和讨论
维生素C含量的测定
维生素C含量的测定 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
食品保鲜技术课程实验报告 专业： 年级： 姓名： 学号： 指导教师： 年月
维生素C含量的测定 一、实验目的与原理 维生素C又称抗坏血酸，分子式C6H8O6还原型维生素C是新鲜果蔬营养成分的重要部分。 （一）二氯酚靛酚法：天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种，还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇（COH=COH）存在，故为一种极敏感的还原剂，它可失去两个氢原子而氧化为脱氢型抗坏血酸。染料2,6—二氯酚靛酚钠 （C12H6O2NCl2Na）作为氧化剂，可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。2,6—二氯酚靛酚钠盐易溶于水，其碱性或中性水溶液呈蓝色，在酸性溶液中呈桃红色，这个变化用来鉴别滴定的终点。由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化，因此，取样品时应尽量减少操作时间，并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。 （二）碘量法：抗坏血酸具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。通过消耗碘溶液的体积及其浓度，计算试样中维生素C的含量。化学反应式如下： KIO 3+5KI+3H 2 SO 4 =3K 2 SO 4 +3I 2 +3H 2 O 二、仪器和用品 1、实验材料 果蔬样品、维生素C标准溶液，1%草酸溶液、2,6-二氯靛酚溶液、10%KI溶 液，淀粉液、标准 3 KIO溶液
2、仪器 滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、研钵、漏斗、分析天平容量瓶，滴管 三、实验步骤 1.试剂制备与标定 ①标准抗坏血酸溶液：精确称取抗坏血酸20mg ，用1％草酸溶解于100ml 容量瓶中，用1%草酸定容。用移液管移取5ml 到50ml 容量瓶中，并加1％草酸定容。 ②2,6—二氯酚靛酚溶液配制及标定：称取2,6—二氯酚靛酚即2,6—二氯吲哚酚纳50mg ，溶于200ml 热水中（热水中溶解52mgNaHCO 3），冷却后加水50ml ，过滤后盛于棕色药瓶内，避光保存。 标定：吸取标准抗坏血酸溶液5ml ，加1％草酸5ml 、20ml 蒸馏水，以2,6—二氯酚靛酚染料溶液滴定，至桃红色15秒不褪即为终点。滴定的溶液的体积相当于维生素C ，计算出每一毫升染料溶液能氧化的抗坏血酸毫克数。 ③待测液的制备：取10g 磨碎的样品液，加1％草酸溶液稀释后无损地移入100ml 容量瓶，加1％草酸溶液定容至2500ml ，过滤，备用。 2.样品Vc 的测定 （1）二氯酚靛酚滴定法 样品10g 研成浆状定容至100ml 容量瓶 20g 1%草酸1%草酸液 过滤 250ml 容量瓶，草酸定 200ml 锥形瓶 移取10ml 20ml 蒸馏水 2,6—二氯酚靛酚 滴至终点（淡红色，15s 内不褪去）
实验三碘量法测定维生素C含量(精)
实验三碘量法测定维生素 C 含量 一.实验目的 1. 学习滴定分析法的基本原理 2. 学习对蔬菜和食品中 Vc 含量进行测定的方法 二.实验原理 1. “滴定” (titration是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止,然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。 2. 先使用铜盐与过量的 KI 进行反应生成 CuI2 3.CuI2 不稳定随即分解为 Cu2I2 和游离的碘 4. 生成的碘和维生素 C 反应 , 直到溶液里的 VC 被碘全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。 三.实验试剂 (1 0.01 mol/L 硫酸铜(CuSO4 5H2O (2 30% KI 溶液; (3 1%可溶性淀粉指示剂(m/V (4偏磷酸 -醋酸溶液 四.实验操作步骤 1. 称取 40g 菜花(可分 2-3次研磨 ,加少量石英砂及少量偏磷酸 -醋酸研成匀浆,加偏磷酸 -醋酸定容到 100ml ,颠倒混匀(两个组
做一份 ; 2. 倒入 4个 10ml 离心管中,两两配平后, 8000rpm 离心 5min (每组两个离心管 ; 3. 将上清倒入干净的三角瓶中,待用(此为样品液 ; 4. 吸取 5ml 偏磷酸 -醋酸 , 加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定, 边滴定边振摇,直至显示出蓝色(或红棕色 ,且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V0(此为空白对照,注意:会很快变色,要逐滴加入 ; 5. 精确吸取 5mL 样品溶液于 100mL 三角瓶中,加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定。边滴定边振摇, 直至显示出蓝色 (或红棕色 , 且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V1(此为样品值。 6 .计算: L-抗坏血酸含量 (mg/每份 =V ×c V:(V1-V0标准硫酸铜毫升数 c :0.88, 即 1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于 0.88mg 抗坏血酸。五.实验结果 计算 L-抗坏血酸含量 =(mg/100g 实验数据:空白试验消耗的标准硫酸铜 V0=0.1ml 样品溶液消耗的标准硫酸铜 V1=1.2ml L-抗坏血酸含量 =(V1-V0 *C*20*100/40 =(1.2-0.1ml*0.88mg/ml*20*100/40 =48.4(mg/100mg 六.结果讨论
化学实验报告 实验__直接碘量法测定维生素C的含量
实 验 报 告 姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目： 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程： 学号： 一、实验目的 1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。 2. 了解维生素C 的测定原理及条件。 二、实验原理 维生素C 又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I 2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。反应方程式如下： O HO OH O C H OH CH 2OH + I 2O O C H HO CH 2OH + 2HI O O 在中性或碱性条件下，维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。 注意事项： 1. I 2具有挥发性，取完后应立即盖好瓶塞。 2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差，所以不要3份同时移取。 3. 滴定近终点时应充分振摇，并放慢滴定速度。 三、仪器和药品 仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL ，棕色)，吸量管(2mL)，量筒(15mL 、5mL)，碘量瓶(250mL)。 试剂：维生素C 注射液(20mL : 2.5g)，I 2标准溶液(0.05mol/L)，醋酸（2mol/L ），丙酮，淀粉指示剂（1%）。 四、内容及步骤 精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g)，置于250mL 碘量瓶中，加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5min ，加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ，用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30s 不褪色，即为终点。记录所消耗的I 2标准溶液的体积。平行测定3次，以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 五、实验结果记录与计算
维生素E含量测定方法
高效液相色谱法对维生素E粉、E油含量的测定 色谱条件 色谱柱：采用C18柱(长150 mm，内径4.6mm，粒径4-5μm) 流动相：甲醇(色谱醇)+水(去离子水) 比例：(98 + 2 ) 流速：1.2 ml/min 检测波长:285 nm 柱温: 25±2 ℃ 进样量：20 μL 溶液制备 标准溶液的制备： 本实验室的标准品为液体油状物，因此用注射器抽取直接滴加到容量瓶中称量，把容量瓶放在分析天平托盘上然后滴加，称取维生素E标准品约0.1g(准确至0.0002),置50mL 棕色量瓶中,加甲醇适量溶解并稀释至刻度,摇匀。 绘制标准曲线 把制成2.008 mg/mL的溶液作为贮备液。分别准确移取0.5、1.25、2.5、3.75、5mL 至10mL的棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀；得到浓度分别为0.1004、0.251、0.502、0.753、1.004mg/ml的五种溶液，分别经0.45μm 滤膜滤过,滤液作为标准溶液。 用100μL的进样针分别从制备的不同浓度的标准溶液抽取60μL溶液，注意不能带有气泡，注入液相色谱仪,按色谱条件操作,从0.1004——1.004mg/ml依次进样，记色谱峰面积以标准品溶液浓度(C)为纵坐标,峰面积(A)为横坐标,按照外标法过5点绘制标准曲线。 样品溶液的制备： 维生素E粉样品溶液的制备 制备步骤为：研磨→称量→水浴溶解→定容→过滤 1.研磨把试样E粉倒入研钵中适量，用研磨棒轻度研磨至颜色有变化为止。 2.称量把称量纸放到分析天平上然后置零，把研磨好的试样用药匙转移到称量纸 上，称取维生素E 粉约1g(约相当于维生素E 0.5g，准确至0.0002g),置50mL棕 色量瓶中。 3.水浴溶解加甲醇适量,置超声波水浴器中助溶20 min。 4.移取定容冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,充分摇匀，从制备好的溶液中移取1mL 到10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度,充分摇匀;再从制备好的10mL容量瓶中的 溶液中移取2.5mL放置到10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度,充分摇匀。 5.过滤把制备好的溶液经0.45μm 滤膜滤过,滤液作为样品溶液。 维生素E油样品溶液的制备 用注射器直接抽取E油样品滴加到放在分析天平上的容量瓶中，称维生素E油样品约 20mg,(准确至0.0002),置50mL棕色容量瓶中,加甲醇适量溶解，置超声波水浴中助溶10min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,充分摇匀；经0.45μm 滤膜滤过,滤液作为样品溶液。 测定步骤 用100L的进样针抽取60μL的维生素E粉、E油的样品溶液,注入液相色谱仪，按色谱条件操作,得到色谱峰面积(A i)，每批次样品溶液做三个平行样，根据标准曲线上各点的峰面积(A st)，用外标法计算。