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分析化学在环境科学中的应用

分析化学在环境科学中的应用
分析化学在环境科学中的应用

分析化学在环境科学中的应用

王远一飞

西北农林科技大学创新学院 2541947734@https://www.wendangku.net/doc/9f6812256.html,

摘要:

分析化学在环境科学中主要是研究环境中污染物的种类、成分,以及如何对环境中化学污染物进行定性分析和定量分析,并采用一系列仪器或方法对环境进行时时监测,以便能及时对环境的变化采取措施,从而达到保护环境的目的。本文主要对分析化学在环境科学中的具体研究对象、常用分析方法及目前的发展趋势做出详细的论述,从而让读者对分析化学在环境科学中的应用有所了解。

关键词:分析化学环境科学应用

引言:

随着社会的发展,环境问题越来越受到人们的重视,因而出现了一门叫环境分析化学的学科。环境分析化学是环境科学和环境保护的重要基础,环境化学的一个分支,简称环境分析。人们为了认识、评价、改造和控制环境,必须了解引起环境质量变化的原因,这就要对环境的各组成部分,特别是对某些危害大的污染物的性质、来源、含量及其分布状态,进行细致的监测和分析。分析化学是环境分析化学的支柱学科,其中的学科思想和应用方法在环境分析化学得到广泛的运用,下面笔者就分别从环境分析化学的研究对象、基本任务、分析方法和发展趋势四方面向大家详细介绍。

1研究对象

环境分析化学研究的领域非常宽广,对象较为复杂,包括大气、水体、土壤、底泥、矿物、废渣,以及植物、动物、食品、人体组织等。环境分析化学所测定的元素或化合物的含量很低,特别是在环境、野生动、植物和人体组织中的含量极微,其绝对含量往往在10-6~10-12克水平。因此在环境科学中分析化学的精度要求是非常高的。

1.1大气

作为地球系统最大的子系统,也是地球生物赖以生存的环境中最重要的部分,对于它的研究,人们很早就以开始。目前比较公认的大气的成分主要为氮、氧、稀有气体、二氧化碳和水,合计占大气总体积的99.9%。而纵观整个大气成分的探究过程,分析化学的运用穿插其中,这也是人类在探究自然的过程中第一次运用分析化学的思想。

目前,人们对大气的监测越来越密切,如NOx浓度、SO2浓度、PM2.5等等都在每日的监测范围内,而监测的方法也是以分析化学的方法为主。

1.2土壤

土壤化学起源于西欧 , 发展于美国,我国对土壤的研究较晚,且较为单一。因世界各地土壤的类型不同,其组成成分也不同,基本上由硅化物、铁铝化合物、有机物和其他成分构成。而在土壤研究中,分析化学不仅探究土壤的组成成分,还可以通过对微量元素的含量研究可以确定一些病的病发的原因。以碘元素为例:岩石经风化形成各种土壤,而各种作物又生长在土壤上,那么土壤的碘元素及其含量会直接影响作物及地下水,它们的分布及含量具有较好的一致性。而不同岩土类型地区生长的作物,具有不同的碘元素含量。人体中也具有不同的碘元素含量,且丰度与地壳中的丰度一致,故土壤污染也是威胁人类生命安全的重要因素,如化学污染物(重金属离子、含氯化学农药等)、物理性污染物(工厂、矿山的各种固体废弃物等)、生物性污染物和放射性污染物等。由此可见分析化学对土壤微量元素的测定在环境安全中起着巨大的作用。

1.3水体

水是生命之源,人类也很早就开始重视并研究水的成分了。水体的研究可大致分为河湖淡水系与海洋咸水系。水体的主要成分都是水,其中含有丰富的离子和有机物,目前对其研究的内容主要为水体中的常量元素(钠、钾、钙、镁等)、营养元素(氮、磷、硅)、微量元素(铁、锰等)、放射性同位素(铀、锶等)、有机质及水体中溶解氧等的测试。分析化学在水体中的研究目前已相对成熟,其大致内容包括水体采样、样品处理、待测组分的分离、富集和测定等。

1.4生物环境

生物环境是自然环境中密不可分的一部分,也是最复杂的一部分,它包括植物、动物、人体及其他微生物内环境的研究,并扩展了以人为中心,影响其生存和发展的一切自然环境的研究,覆盖面极其广阔。其中生物学科与分析化学相结合而诞生的生物试验指导的分离分析一学科主要研究此内容。生物环境中分析化学以人为本的研究主题注定了分析化学在环境科学研究中发挥更大的作用。

2常用分析方法

分析化学是一门以实验为基础的学科,它在试验方法上具有精确、可重复、数量级跨度大的特点,又因为其研究对象的广泛性,所以他的试验方法与其他学科有较明显的差异性。分析化学在环境科学中运用的方法很多,每种方法都有一定的适用范围和对象。常用的分析方法可分为化学分析法、光谱分析法、色谱分析法、电化学分析法四类,每类又可根据所采用的分析原理和仪器分为若干种。化学分析法分为重量分析法、容量分析法;光谱分析法分为比色分析法、紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、 X射线荧光分析法、荧光分析法;色谱分析法分为气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、离子色谱法、色谱-质谱联用技术;电化学分析法分为极谱分析法、电导分析法、电位分析法、库仑分析法。在这里,笔者简单向大家介绍几种较为常用的。

2.1热重法

热重法就是在规定的加热或冷却过程中,测量物料质量变化与温度关系的一种热分析方法(简称TG法),记录曲线称TG曲线。热重法是利用物质受热后发生氧化、还原、分解、化合等反应所产生的质量变化这一原理进行热分析的。热重法可以根据TG曲线在某一温度下的失重情况对样品进行定性和定量分析。定量分析主要有热重计算法和热重算图法。热重计算法要求TG曲线上相邻的两个失重过程必须有明显的平台,即曲线平滑的一段,以减少计算误差;热重算图法是根据测定结果来绘制试样量与试样失重量的曲线图,然后查图即可求出试样中矿物的含量。

在土壤分析化学和生产中常用热重法来鉴别土质原料中各类矿物及其含量,如测定菱镁矿、白云石中MgCO3和CaCO3及其分解产物CO2的含量等。热重法的设备比较简单,主要由热重天平、炉子、称量变换系统、程序温度控制器及记录仪组成。

2.2 X射线分析法

X射线分析法是一种利用原子对X-射线吸收频段不同而表现出特定谱线从而分析出其组成的方法。其中,X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射,其波长约为(20~0.06)×10-8厘米之间。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现,故又称伦琴射线。伦琴射线具有很高的穿透本领,能透过许多对可见光不透明的物质,如墨纸、木料等。它可以使很多固体材料发生可见的荧光,使照相底片感光以及空气电离等效应。

X射线分析化学已广泛地应用于环境科学中, 而且正在深入和扩大。它具有分离效率高、灵敏度高、选择性好、适用范围广、分析速度快的特点。目前多用X射线发谱光谱, X射线光电子能谱, X射线衍射等方法对环境样品元素进行分析。这些方法已应用于大气尘埃、水质及生物样品的分析。人们用不同的X射线分析方法测定了大气微粒物中众多元素, 不少人将各种X射线分析方法与原子吸收法进行了比较, 结果一致。也有利用X射线光谱特征谱线的峰形和波长对比实际化学位移, 做元素化学结合状态分析,包括元素的价态, 分子形态等的分析。这对弄清生物的化学环境, 它们对人体的影响, 探索环境中物质的物理化学行为, 阐明环境污染机理, 追究物质的来龙去脉都是非常重要的。

2.3凝胶色谱法

凝胶色谱法又叫分子排阻色谱法,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。凝胶色谱法主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。根据分离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物,又可分为凝胶过滤色谱(GFC)和凝胶渗透色谱(GPC)。凝胶过滤色谱一般用于分离水溶性的大分子,如多糖类化合物,凝胶的代表是葡萄糖系列。凝胶渗透色

谱法主要用于有机溶剂中可溶的高聚物相对分子质量分布分析及分离,常用的凝胶为交联聚苯乙烯凝胶。

凝胶色谱主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对勿子质量分布测试,近年来,也广泛用于分离小分子化合物。由于环境科学中要分离大量的有机物,所以该方法在环境科学中也被广泛应用。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。总的来说,色谱法的应用也已发展得较为成熟了,与之相关的毛细管气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱、离子色谱等都已陆续运用于实践。

2.4库仑分析法

库仑分析法创立于1940年左右,其理论基础就是法拉第电解定律。库仑分析法是对试样溶液进行电解,通过测量电解过程中所消耗的电量,由法拉第电解定律计算出分析结果。根据电解方式分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。

库仑分析法的优点是:灵敏度高,准确度好。测定10-10~10-12摩/升的物质,误差约为1%;不需要标准物质和配制标准溶液,可以用作标定的基准分析方法;对一些易挥发不稳定的物质如卤素、Cu、Ti等也可作为电生滴定剂用于容量分析,扩大了容量分析的范围;易于实现自动化。此法目前已广泛用于有机物测定、钢铁快速分析和环境监测,也可用于准确测量参与电极反应的电子数,是电化学分析中较为常用的方法。

3发展趋势

近年来,人们对环境问题的关注日益密切,使得环境科学上升到了更加重要的地位,对环境科学精确性的要求也有了提高,分析化学在环境科学中也逐渐渗透到了各个领域。故其发展趋势主要有分析方法标准化、分析技术连续自动化、电子计算机的应用、激光技术的应用、痕量和超痕量分析、多种方法和仪器的联合使用等。

3.1分析方法标准化

这是环境分析的基础和中心环节。环境质量评价和环境保护规划的制定和执行,都要以环境分析数据作为依据,因而须要研究制订一整套的标准分析方法,以保证分析数据的可靠性和准确性。

3.2分析技术连续自动化

环境分析化学逐渐由经典的化学分析过渡到仪器分析,由手工操作过渡到连续自动化的操作。现已采用的有:比色分析、离子选择性电极、X射线荧光光谱、原子吸收光谱、极谱、气相色谱、液相色谱、流动注射分析等自动分析方法及相应的仪器。特别是流动注射分析法,分析速度可达每小时200多个试样,试剂和试样的消耗量少,仪器的结构简单,比较容易普及,是发展较快的方法之一。

3.3电子计算机的应用

在环境分析化学中应用电子计算机,极大地提高了分析能力和研究水平。在现代化的分析实验室中,很多分析仪器已采用电子计算机控制操作程序、处理数据和显示分析结果,并对各种图形进行解释。应用电子计算机,可实现分析仪器自动化和样品的连续测定。电子计算机的应用为从分子水平研究环境污染物引起的生态学和生理机制的有关问题开拓了前景。

3.4激光技术的应用

利用激光作为分析化学的光源已发展了吸收光谱、拉曼光谱、原子和分子荧光光谱、激光光声光谱、高分辨率光谱以及其他激光光谱技术和分析方法。激光分析的特点是高分辨率、高灵敏度、长距离、短时间。随着激光基础理论研究的进一步发展,激光技术必将进一步改变环境分析化学的面貌。

3.5痕量和超痕量分析的研究

环境科学研究向纵深发展,对环境分析提出的新要求之一就是常须检测含量低达10-6~10-9克(痕量级)和10-9~10-12克(超痕量级)的污染物,以及研究制订出一套能适用于测定存在于大气、水体、土壤、生物体和食品中的痕量

和超痕量的污染物的分析方法。例如已测定太平洋中心上空空气中铅的含量为

1ppb,南北极则低于0.5ppb。南极洲冰块中的DDT含量为0.04ppb;雨水中汞的平均含量为0.2ppb;人体中铀的平均含量为1ppb。这些成果是依靠痕量或超痕量分析技术取得的。加强对新的灵敏度高、选择性好而又快速的痕量和超痕量分析方法的研究,成为今后环境分析化学的发展方向之一。

3.6多种方法和仪器的联合使用

这可以有效地发挥各种技术的特长,解决一些复杂的难题,再配用电子计算机,更可大大提高分析效果,并能及时给出分析结果。例如,色谱-质谱-计算机联用,能快速测定各种挥发性有机物。这种方法已应用于废水的分析,可检测200种以上的污染物。在环境污染分析中还常采用火花源质谱-电子计算机联用、气相色谱-微波等离子体发射光谱联用、色谱-红外光谱联用、色谱-原子吸收光谱联用、发射光谱和等离子体源联用,以及质谱-离子显微镜组合而成的直接成象离子分析仪。

4结语

分析化学在环境科学中的应用是十分广泛的,起着不可替代的作用,它精确的特点与现代人快节奏的生活相辅相成。从工业革命起,人类对自然的破坏力度逐年增加,直到近几年人们才开始注意环境的保护,并开设了多门与自然环境有关的学科。分析化学帮助人们从微观的角度认识自然、了解自然,从而改造自然、保护自然,使得自然越来越适合人类的生存和发展。

但限于目前科学技术的发展,分析化学还有很大的进步空间,它本身还有很多弊端,如实验过程繁琐、仪器操作技术要求高等,这一切都需要等待科学的进一步发展,分析化学的发展必须也必将和当代科学技术的发展同步进行,并将广泛地吸取当代各种科学技术的最新成就。我相信,在不久的将来,环境科学会在分析化学的支持下,会让我们的环境变得更加舒适、美丽!

参考文献:李宁先. X-射线分析化学及其在环保中的应用环境科学与技

术,1981,1:20-26

唐永銮. 大气污染及其防治, 北京:科学出版社,1980

特别鸣谢:西北农林科技大学黄森老师及生工132班论文组同学对我们论文写作方面的指导与支持!

分析化学在现实生活中的应用1

分析化学在现实生活中的应用我们的生活离不开物质。如何让物质能更加美好我们的生活呢?掌握一点化学知识其实是非常实用的方法。无论是生产、生活,还是环境保护、能源与资源的利用、医药卫生与人体健康等与化学有着广泛的关系。因此,生活中有许多化 学知识需要我们去认识。 “民以食为天”,我们先来看看吃里的化学吧。 油条是我国传统的早餐食品之一,它的历史非常悠久。当大家吃着香脆可口的油条时,是否会想到油条制作过程中的化学知识呢? 先来看看油条的制作过程:首先是发面,用鲜酵母或老面(酵面)与面粉一起加水揉和,使面团发酵到一定程度后,再加入适量纯碱、食盐和明矾进行揉和,然后切成厚1厘米,长10厘米左右的条状物,把每两条上下叠好,用窄木条在中间压一下,旋转后拉长放入热油锅里去炸,便成了一根香、脆的油条。 在发酵过程中,由于酵母菌在面团里繁殖分泌酵素(主要是分糖化酶和酒化酶),使一小部分淀粉变成葡萄糖,又由葡萄糖变成乙醇,并产生二氧化碳气体。同时,还会产生一些有机酸类,这些有机酸与乙醇作用生成有香味的酯类。反应产生的二氧化碳气体使面团产生许多小孔并且膨胀起来。有机酸的存在,就会使面团有酸味,加入纯碱,就是要把多余的有机酸中和掉,并能产生二氧化碳气体,使面团进一步膨胀起来;同时,纯碱溶于水发生水解,后经热油锅一炸,由于有二氧化碳生成,使炸出的油条更加疏松。 从上面的反应中,也许大家会担心,在制作油条时不是使用了氢氧化钠吗?含有如此强碱的油条,吃起来怎么会可口呢?然而其巧奥妙之处也在于此。当面团里出现游离的氢氧化钠时,原料中的明矾就立即跟它发生了反应,使游离的氢氧化钠经成了氢氧化铝。氢氧化铝的凝胶液或干燥凝胶,在医疗上用作抗酸药,能中和胃酸、保护溃疡面,用于治疗胃酸过多症、胃溃疡和十二指肠溃疡等。常见的治

气相色谱在分析化学中的应用

《仪器分析》课程论文 学院:南昌师范学院 专业:化学教育 年级:2015级 姓名:曾欠妹 论文题目:气相色谱在分析化学中的应用指导老师:万全玉 日期:2016年12月04日 学号:2015382121

气相色谱在化学分析中的应用 摘要 气相色谱法其实就是一种分离技术,色谱法是指用气体作为流动相的色谱法,常应用于分析化学中检测物质的成分,它所具有的三大优点是高分力效能、高检测性能、分析快速。色谱法的原理是让混合物各组分在两相间流动,让它们相互作用,其中有一相是不流动的,称为固定相,而另外一相是带着混合物中各组分一起流过此固定相的,我们它称为流动相,当混合物中各组分在流过固定相时就会与其相互作用,由于不同物质组分与其的作用也会不同,经过一定时间的相互作用之后,不同的组分在流动相中停留的时间也是不同的,所以各组分出来的时间就会不同,这样就可以把它们分离开来了。在分析化学中会经常使用气相色谱的定性、定量分析方法来测定物质的组成及含量。 关键词:气相色谱法、气相色谱仪、应用

目录 一、引言 (1) 二、气相色谱的发展 (1) 三、气相色谱仪 (1) 3.1气相色谱仪的构造 (1) 3.2气相色谱仪的原理 (2) 四、气相色谱分析的应用 (2) 4.1乙醇溶液的气相色谱分析 (2) 五、结语 (3)

一、前言 气相色谱经过多年的发展历程,现在已经是一项比较成熟的重大科学技术了。气相色谱法可以分为两种,一种是气—液色谱法,另一种是气—固色谱法。其中气—液色谱法的固定相是液体,一般是涂在固体担体上或毛细管壁上的,而气—固色谱法的固定相是固体吸附剂。近年来,气相色谱仪也在不断的被完善,精密度也越来越高,越来越智能化,在分析化学中的应用也非常广泛了,可以用气相色谱法来分析乙醇溶液。 二、气相色谱法的发展 历史上最早的气相色谱仪是1947年由色谱学家jaroslav janlik发明的。 1950年,Marin和James使用硅藻土助虑剂做载体,硅油为固定相,用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气—液色谱的起源。 1952年,Marin和James他们有连续发表过三篇论文,都叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气—相色谱从此正式进入了历史舞台。同年,他们也发明了第一台气相色谱检测器。 1954年,Ray发明了热导池检测器。 1955年,第一台商品化气相色谱仪诞生。 1957年,Golay创立了毛细管色谱柱理论,并且还制备了第一根毛细管色谱柱。 1958年,Mcwillian和Harley同时发明氢火焰离子化检测器,而Lovelock发明氩电离检测器。 1960年,Lovelock发明电子俘获检测器。 20世纪60年代末,Vogt发明混合型进样系统。 1966年,Brody发明火焰光度检测器。 1974年,Kolb和Bischof提出电加热的氮磷检测器。 1977年,Grob发明冷柱头进样方法。1979年,Dandenean和Zerenner发明弹性石英毛细管。20世纪90年代,出现电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统。 三、气相色谱仪 3.1气相色谱仪的构造 气相色谱仪一般有五大部分组成的:①载气系统,是由气源、气体净化和气体流速控制部件组成。载气一般为氮气,氢气和氦气。②进样系统,有进样器、汽化室两部分。③色谱

化学计量学在分析化学的应用

化学计量学在分析化学中的应用 倪永年编著 科学出版社 索书号:54.6/24 馆藏号:022604 内容介绍: 本书根据作者多年来在化学计量学领域中的教学实践与科学研究的经验,对化学计量学的一些基本理论及原理进行了深入浅出的阐述,并对化学计量学在分析化学中的实际应用作了较详细的叙述和介绍。 本书共分12章,内容包括统计基础、化学实验设计与优化方法、分析信号处理、多元校正分析、因子分析及相关技术、化学模式识别、人工神经网络及遗传算法等常用的化学计量学方法的原理,以及化学计量学在电分析化学、动力学分析、电位滴定分析及分光光度分析中的应用。 本书的目的是使读者阅读之后能更好地掌握化学计量学的基础知识,并有更多的机会应用化学计量学方法来解决科研和教学中的实际问题。 本书目录: 第一章化学计量学的历史、现状及教学 1.1 化学计量学的主要内容及方法 1.2 化学计量学的教学 参考文献 第二章统计基础 2.1 分析质量判据和统计检验 2.2 显著性检验 2.3 一元校正和相关性分析 2.4 检测限 附表A2 统计中常用临界值分布表 参考文献 第三章化学试验设计与优化方法 3.1 正交试验设计 3.2 均匀试验设计 3.3 析因设计 3.4 单纯形优化法 3.5 响应曲面设计 附表A3 常用正交设计表和均匀设计表 参考文献 第四章分析信号处理 4.1 分析信号的卡尔曼滤波 4.2 分析信号的平滑和求导 4.3 分析信号的Hadamard变换 4.4 傅里叶变换 4.5 小波变换 参考文献 第五章多元校正分析 5.1 多元线性回归

5.2 多元非线性回归 5.3 岭回归 5.4 多元线性回归法用于多组分分析 5.5 通用标准加入法 5.6 主成分分析 5.7 主成分回归 5.8 偏最小二乘法 5.9 三维主成分分析 参考文献 第六章因子分析及其相关技术 6.1 概述 6.2 因子旋转 6.3 方差最大旋转 6.4 目标转换因子分析法用于因子旋转 6.5 基于曲线分辨的方法 6.6 迭代目标转换因子分析法 6.7 渐进因子分析 6.8 固定窗口渐进因子分析 6.9 启发渐进特征投影法 6.10 广义秩消失因子分析法 6.11 残差双线性分解法 参考文献 第七章化学模式识别 7.1 聚类分析 7.2 相似系数和距离 7.3 测量数据预处理和特征选取 7.4 聚类分析算法 7.5 基于主成分分析的投影判别法 7.6 有管理模式识别 参考文献 第八章人工神经网络及遗传算法 8.1 神经元 8.2 线性学习机和感知器网络 8.3 多层向前网络 8.4 MLF网络的训练和测试 8.5 其他网络函数 8.6 人工神经网络在化学领域中的应用 8.7 遗传算法 8.8 遗传算法在分析化学中应用 参考文献 第九章电分析化学 9.1 化学计量学在无机离子测定中的应用9.2 化学计量学在有机电分析化学中的应用参考文献

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分析化学在生产、生活和科研中的应用例子1、测定三聚氰胺在乳制品中的含量 方法:高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺含量。 原理:用三氯乙酸溶液 - 乙腈提取试样,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色 谱测定,外标法定量。 试剂与材料:甲醇、乙腈、 25%~28%的氨水、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠、甲醇水 溶液(含 50mL甲醇和 50mL水)、三氯乙酸溶液( 1%)、氨化甲醇溶液( 5%)、离子对试剂缓冲液(由柠檬酸和辛烷磺酸钠配制)、三聚氰胺标准(CAS108-78-01,纯度>99.0%)、三聚氰胺标准储备液( 1mg/mL)。所有试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的 一级水。阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气(纯度≥ 99.999%) 仪器和设备:高效液相色谱( HPLC)仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取 装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、 50mL具塞塑料离心管、研钵。、 样品处理 提取:液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等。称取 2g(精确至 0.01g)试样于 50mL具塞 塑料离心管中,加入 15mL三氯乙酸溶液和 5mL乙腈,超声提取 10min,再振荡提取 10min 后,以不低于 4000r/min 离心 10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至 25mL,移取 5mL滤液,加入 5mL水混匀后做待净化液。②奶酪、奶油和巧克力等。 称取 2g(精确至 0.01g)试样于研钵中,加入适量海砂(试样质量的 4 倍~ 6 倍)研磨成干 粉状,转移至 50mL具塞塑料离心管中,用 15mL三氯乙酸溶液分数次清洗研钵,清洗液转 入离心管中,再往离心管中加入 5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取 10min 后,以不低 于 4000r/min 离心 10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容 至 25mL,移取 5mL滤液,加入 5mL水混匀后做待净化液。若样品中脂肪含量较高,可以 用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液 - 液分配除脂后再用 SPE柱净化。 净化:将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用 3mL水和 3mL甲醇洗涤,抽至近干 后,用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过 1mL/min。洗脱液于 50℃下 用氮气吹干,残留物(相当于 0.4g 样品)用1mL流动相定容,涡旋混合1min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。 高效液相色谱测定:用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为 0.8 、2、20、40、80μg/mL的标准工作液,浓度由低到高进样检测,以峰面积 -浓度作图,得到标准曲线回归 方程。定量测定待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应 稀释后再进样分析。空白实验除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。本方法的 定量限为 2mg/kg。在添加浓度 2mg/kg~10mg/kg 浓度范围内,回收率在 80%~110%之间, 相对标准偏差小于 10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术 平均值的 10%。 2、测定硫化氢在空气中的含量 方法:吸光光度法 原理:硫化氢被碱性锌氨络盐溶液吸收后,在酸性溶液中释放出硫离子,在三氯化铁存 在下,与对氨基二甲基苯胺生成亚甲基蓝。其颜色深浅与硫离子含量成正比例进行比色定

电化学分析方法

杨航锋化学工程2111506055 电化学分析法 电化学分析法是应用电化学原理和技术,利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。操作方便,许多电化学分析法既可定性,又可定量;既能分析有机物,又能分析无机物,并且许多方法便于自动化,可用于,在生产、等各个领域有着广泛的应用。 电化学分析法可分为三种类型。第一种类型是最为主要的一种类型,是利用试样溶液的浓度在某一特定的实验条件下与化学电池中某种电参量的关系来进行定量分析的,这些电参量包括电极电势、电流、电阻、电导、电容以及电量等;第二种类型是通过测定化学电池中某种电参量的突变作为滴定分析的终点指示,所以又称为电容量分析法,如电位滴定法、电导滴定法等;第三种类型是将试样溶液中某个待测组分转入第二相,然后用重量法测定其质量,称为电重量分析法,实际上也就是电解分析法。习惯上按电化学性质参数之间的关系来划分,可分为:电导分析法、电位分析法、电解与库仑分析法、极谱与伏安分析法等。 1.电位分析法 电位分析法是利用电极电位与溶液中待测物质离子的活度(或浓度)的关系进行分析的一种电化学分析法。Nernst方程式就是表示电极电位与离子的活度(或浓度)的关系式,所以Nernst方程式是电位分析法的理论基础。

电位分析法利用一支指示电极(对待测离子响应的电极)及一支参比电极(常用SCE)构成一个测量电池(是一个原电池)如上图所示。在溶液平衡体系不发生变化及电池回路零电流条件下,测得电池的电动势(或指示电极的电位)E =φ参比-φ指示由于φ参比不变,φ指示符合Nernst方程式,所以E的大晓取决于待测物质离子的活度(或浓度),从而达到分析的目的。 1.1电位分析法的分类 直接电位法――利用专用的指示电极――离子选择性电极,选择性地把待测离子的活度(或浓度)转化为电极电位加以测量,根据Nernst方程式,求出待测离子的活度(或浓度),也称为离子选择电极法。这是二十世纪七十年代初才发展起来的一种应用广泛的快速分析方法。 电位滴定法――利用指示电极在滴定过程中电位的变化及化学计量点附近电位的突跃来确定滴定终点的滴定分析方法。电位滴定法与一般的滴定分析法的根本差别在于确定终点的方法不同。 1.1.1 直接电位法特点 1.应用范围广――可用于许多阴离子、阳离子、有机物离子的测定,尤其是一些其他方法较难测定的碱金属、碱土金属离子、一价阴离子及气体的测定。因为测定的是离子的活度,所以可以用于化学平衡、动力学、电化学理论的研究及热力学常数的测定。 2.测定速度快,测定的离子浓度范围宽。可以制作成传感器,用于工业生产流程或环境监测的自动检测;可以微型化,做成微电极,用于微区、血液、活体、

分析化学 配位滴定方式及其应用

4.7 配位滴定方式及其应用 在配位滴定中,采用不同的滴定方式,不仅可以扩大配位滴定的应用范围,而且可以提高配位滴定的选择性。 4. 7. 1直接滴定法 这种方法是用EDTA 标准溶液直接滴定待测金属离子。采用直接滴定法必须满足下列条件: ①被测粒子浓度M c 及其与EDTA 形成的配合物的条件稳定常数MY K '的乘积应满足准确滴定的要求,即lgc MY K '≥6。 ②被测离子与EDTA 的配位反应速率快。 ③应有变色敏锐的指示剂,且不发生封闭现象。 ④被测离子在滴定条件下,不会发生水解和沉淀反应。 直接滴定法操作简单,一般情况下引入的误差较少,因此只要条件允许,应尽可能采用直接滴定法。表4-6列出了EDTA 直接滴定一些金属离子的条件。 表4-6 EDTA 直接滴定的一些金属离子 金属离子 pH 指示剂 其他条件 +3i B 1 XO 3HNO +3Fe 2 磺基水杨酸 50~60℃ +2Cu 2.5~10 PAN 加乙醇或加热 8 紫脲酸铵 +2n Z 、+2d C 、+ 2Pb 和稀土元素 5.5 XO 9~10 EBT +2Pb 以酒石酸为辅助配 位剂 +2Ni 9~10 紫脲酸铵 氨性缓冲溶液,50~60℃ +2Mg 10 EBT +2Ca 12~13 钙指示剂 例如水硬度的测定就是直接滴定法的应用。水的总硬度是指水中钙、镁离子的含量,由镁离子形成的硬度称为镁硬,由钙离子形成的硬度称为钙硬测定方法如下:现在pH ≈10的氨缓冲溶液中以EBT 为指示剂,用EDTA 测定,测得的是+2Ca 、+ 2Mg 的总量,另取同样 试液加入NaOH 调节pH >12,此时此时+ 2Mg 以2)(OH Mg 沉淀形式被掩蔽, 用钙指示剂,

化学计量学在分析化学中的应用

化学计量学在分析化学中的应用 摘要:化学计量学是化学量测的基础理论与方法学,运用数学、统计学、计算机科学以及其他相关学科的理论与方法,优化化学量测量过程,并从化学量测数据中最大限度地获取有用化学信息的科学。化学计量学很多研究内容都涉及分析化学基础性问题,如样品的采样理论、分析方法的灵敏度、检出限等。在本文主要从最优化方法、多元校正分析法、模式识别法、化学定量构效关系等方面对化学计量学在分析化学中的应用进行了综述。阐明了化学计量学在分析化学中的作用及广阔的应用前景。 关键词:化学计量学分析化学应用 1.引言 19世纪70年代,瑞典科学家S.Wold首次提出“化学计量学”,随后化学计量学在我国发展有二十余年,已然成为分析化学的一个重要分支。它主要运用数学、统计学、计算机科学以及其他相关学科的理论与方法,优化化学量测过程,并从化学量测数据中最大限度地提取有用的化学信息。 20世纪80年代,在分析测试或化学量测中,人们第一次发现,取得数据甚至大量数据已不是最困难的一步。最难解决的瓶颈问题是这些数据的解析及如何从中提取所需的有用化学信息[1]。计算机的出现推动了化学计量学的发展,化学家、分析化学家利用可在计算机上实现许多强有力的数学方法,包括一些相关学科发展的数据与信号处理新方法,从多维化学量测数据中提取有用的相关化学信息。 其方法贯穿了分析量测中“采样-测量-数据处理”的各个部分,包括采样理论、实验设计、选择和优化实验条件、单变量和多变量信号处理以及数据分析[2]。 2.化学计量学在分析化学中的应用 2.1最优化方法

在化学实验中,经常使用最优化方法,分为局部最优和全局最优。而在化学研究的实践中,很多目标函数非常复杂,采用简单的局部最优方法很难奏效[3]。常用的全局优化算法有模拟退火法、遗传算法、人工神经网络等。这里主要介绍人工神经网络。 现代生物学研究在不断研究人脑组织后,提出了人工神经网络这一概念。人工神经网络( Artificial Neural Network,简称ANN)是用模拟生物神经元的某些基本功能元件(即人工神经元) [5],按各种不同的联结方式组成的一个网络。人工神经网络是十分复杂的网络,它是由大量简单的处理单元连接而成的,并且可以模拟大脑的行为。人工神经网络(ANN)能够对数据模式进行有效地分类与解析,它比较适合处理结果与原因关系不确定的非线性测量数据,许多化学问题都是由于这种不确定性产生的,所以它成功地应用于很多化学领域[6]。人工神经网络由神经元模型构成,这种由许多神经元组成的信息处理网络具有并行分布和结构。每个神经元具有单一输出,并且能够与其他神经元连接;存在许多(多重)输出连接方法,每种连接方法对应一个权系数。 目前人工神经网络在谱图分析、药物分子药效预测和蛋白质结构预测方面的应用已有报道[7]。此外,ANN还促进了仪器联机与实验室自动化,并卓有成效地控制或指导生产,提高和保证了生产质量。 2.2多元校正分析法的应用 多元校正与分辨一直就是分析化学计量学研究的主要内容。随着多元分析不断开发和逐步崛起,研究目标及对象越来越复杂,要求分析工作者给出快速准确的定性、定量及结构分析的结果。 多元校正法则是对现代分析仪器所提供大量的量测数据进行解析的数学统计方法[8]。多元分析校正一直都是化学计量学的主体部分,主要研究如何从量测数据中提取化学体系的定性与定量分析信息,这一领域业已形成了化学计量学极

分析化学部分名词解释

1.分析化学:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对 时空内的组成和性质的信息的一门科学,又被成为分析科学。 2.定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成;定量分析的任务是测 定物质中有关成分的含量;结构分析的任务是研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。 3.滴定分析法 要求: a. 反应必须具有确定的化学计量关系,即反应按一定的反应方程式进行。这是定 量计算的基础。 b. 反应必须定量的进行。 c. 必须具有较快的反应速率。对于反应速率慢的反应,有时可加热或加入催化剂 来加速反应的进行。 d. 必须有适当简便的方法确定滴定终点。 4种滴定方法: (1)直接滴定法 满足上述要求的反应,都可以用直接滴定法,即用标准溶液直接滴定待测物质。 (2)返滴定法 当反应很慢,或者反应不能立即完成的时候,可先准确的加入过量的标准溶液,使其与试液中的待测物质或固体试样进行反应,反应完成后再用另一种标准溶液滴定(3)置换滴定法 当反应不按一定反应式进行或伴有副反应时,不能采用直接滴定法。可先用适当试剂与待测组分反应,使其定量地置换为另一种物质,再用标准溶液滴定这种物质,这种成为…… (4)间接滴定法 不能滴定剂直接反应的物质,有时可以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行测定【P11】 4.基准物质:能用于直接配置标准溶液或标定溶液准确浓度的物质成为基准物质。 常用的基准物质有纯金属和纯化合物。 应符合下列要求: a.试剂的组成与化学式完全相符(比如结晶水的含量) b.试剂的纯度足够高(质量分数99.9%以上) c.性质稳定,不易于空气中的氧气及二氧化碳反应,亦不吸收空气中的水分。 d.试剂参加滴定反应时,应按反应式定量进行,没有副反应。 5.滴定度:滴定度是指每毫升滴定剂相当于被测物质的质量(g或mg) 6.熔融法是指将试样与酸性或碱性固体熔剂混合,在高温下让其进行复分解反应,使欲测 组分转变为可溶于水或酸的化合物。不溶于水、酸或碱的无机试样一般可采用这种方法分解。根据熔剂的性质可分为酸溶法和碱熔法两种。 7.真值:某一物理量本身具有的客观存在的真实数值。 8.系统误差: 系统误差是由某种固定的原因造成的,具有重复性、单向性。理论上,系统误差的大小、正负是可以测定的,所以系统误差又称可测误差。 分类: (1)方法误差 (2)仪器和试剂误差

化学分析在药品中的应用

化学分析在药品中的应用 分析化学是研究物质化学组成和结构信息的科学,分析化学的任务主要是鉴定物质的化学组成,测定物质有关组成的含量及确定物质的化学结构。分析化学对于其他自然科学学科、工农业生产及人类活动,如生物学、工程学、医学、公共健康、环境分析以及国土安全和食品安全都起着至关重要的作用,被誉为国民经济和科学技术发展的“眼睛”。药品作为一种特殊商品,其质量直接影响用药的效果和安全,关系到国民的生命安全和健康水平。因而各国政府对药品的研究开发、生产、储存、运输和使用都有严格的法律法规和管理制度,并通过颁布和实行国家药典等方式对药物质量进行全面监督管理。分析化学为药物的分析检测提供了理论手段和方法,化学分析作为分析化学重要的组成部分,在研究、分析药物的药效和毒性方面起着重要的作用,在鉴定药品、控制药品质量、研究新药、分离和测定中草药中有效成分,药因调查和诊断有着重要的应用。 在测定药品中有效组分和具有毒副作用组成含量时,常常使用到各种分析方法。为了保证分析测试结果的可靠性和准确性,必须要有分析方法的标准化和规范化。对新建立的分析方法应按照一定程序和要求以证求其可靠性和可行性,这是保证分析质量的必要环节,也是所建立的方法能否被同行重复和验证,发表以后能被他人应用,有应用价值的基础。美国药典从1990版起增加了附录“法定方法的有效法”,其目的就是把药品检验方法的建立和改进标准化,以保证方法的准确可靠。1990年,由日本,美国和欧盟三方政府药品注册部门注册部门和制药行业发起组织了人用药物注册技术要求国际协调会(ICH)。ICH颁发了多个有关药品质量及稳定性。标准方法验证等内容的指导性文件。目前,这些文件已成为国际公认的对医药品分析方法进行验证的指导性规则。我国依据ICH的相关文件,并结合中国国情制定了《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)。 《中国药典》中经常涉及检测药品的炽灼残渣,称取一定量被检药品,经过高温炽灼,除去挥发性物质后,称量剩下的非挥发性无机物,称取炽灼残渣,由于称量的是被测物质,因此属于直接挥发法,是挥发质量法的一种。中药灰分的测定也采用挥发质量法。灰分是控制中药材质量的检验项目之一,是中草药纯度检查的重要指标。原生药、浸出物的灰分一般分别为10%左右和5%以下。挥发重量法的另一部分是间接挥发法。《中国药典》中的药物水分或挥发成分干燥失重法即为间接挥发法。 滴定分析法是化学分析中最常用方法,具有操作简便,分析速度快,测定准确度高等特点。在药物的分析中有着很重要的应用。滴定分析法包括:络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。 酸碱滴定法作为滴定分析中的一部分,主要以水溶液中的质子转移反应为基础的滴定分析方法。酸碱滴定法应用范围极其广泛,凡CaKa>10-8的酸性物质和C b K b>10-8的碱性物质均可用酸和碱的标准溶液直接滴定。药用氢氧化钠的测定就应用了这个原理。因为药用氢氧化钠易吸收空气中的CO2形成NaOH和Na2CO3的混合物,因此我们常用以甲基橙和酸碱滴定法。因为人体血液中95%以上的CO2是以HCO3-离子形式存在,临床上测定HCO3-离子浓度可帮助诊断血液中酸碱指标,具体操作是:在血浆中加入过量HCl标准溶液,使和HCO3-离子反应而生成CO2,并使CO2逸出,然后用酚红为指示剂,用NaOH标准溶液滴

电化学分析法(最全)汇总

电化学分析法 [日期:2011-06-24] 来源:作者:[字体:大中小] 电化学分析法(electroanalytical chemistry)是根据电化学原理和物质在溶液中的电化学性质及其变化而建立起来的一类分析方法。这类方法都是将试样溶液以适当的形式作为化学电池的一部分,根据被测组分的电化学性质,通过测量某种电参量来求得分析结果的。 电化学分析法可分为三种类型。第一种类型是最为主要的一种类型,是利用试样溶液的浓度在某一特定的实验条件下与化学电池中某种电参量的关系来进行定量分析的,这些电参量包括电极电势、电流、电阻、电导、电容以及电量等;第二种类型是通过测定化学电池中某种电参量的突变作为滴定分析的终点指示,所以又称为电容量分析法,如电位滴定法、电导滴定法等;第三种类型是将试样溶液中某个待测组分转入第二相,然后用重量法测定其质量,称为电重量分析法,实际上也就是电解分析法。 电化学分析法与其他分析方法相比,所需仪器简单,有很高的灵敏度和准确度,分析速度快,特别是测定过程的电信号,易与计算机联用,可实现自动化或连续分析。目前,电化学分析方法已成为生产和科研中广泛应用的一种分析手段。 第一节电势分析法 电势分析法是一种电化学分析方法,它是利用测定原电池的电动势(即用电势计测定两电极间的电势差),以求得物质含量的分析方法。电势分析法又可分为直接电势法(potentiometric analysis)和电势滴定法(potentiometric titration)。 直接电势法是根据测量原电池的电动势,直接求出被测物质的浓度。应用最多的是测定溶液的pH。近些年来,由于离子选择性电极的迅速发展,各种类型的离子选择性电极相继出现,应用它作为指示电极进行电势分析,具有简便、快速和灵敏的特点,特别是它能适用于其它方法难以测定的离子。因此,直接电势法在土壤、食品、水质、环保等方面均得到广泛的应用。 电势滴定法是利用电极电势的变化来指示滴定终点的分析方法。电势滴定法确定的滴定终点比指示剂确定的滴定终点更为准确,但操作相对麻烦,并且需要仪器,所以电势滴定法一般适用于缺乏合适的指示剂,或者待测液混浊、有色,不能用指示剂指示滴定终点的滴定分析。 基本原理 在电势分析法中,构成原电池的两个电极,其中一个电极的电极电势能够指示被测离子活度(或浓度)的变化,称为指示电极;而另一个电极的电极电势不受试液组成变化的影响,具有恒定的数值,称为参比电极。将指示电极和参比电极共同浸入试液中构成一个原电池,通过测量原电池的电动势,即可求得被测离子的活度(或浓度)。 例如某种金属M与其金属离子Mn+组成的指示电极Mn+/M,根据能斯特公式,其电极电势可表示为:

分析化学的包含方法及原理,研究内容,以及实际应用等方面谈谈对分析化学这门课程的认识。

请从分析化学的发展历程,分析化学的包含方法及原理,研究内容,以及实际应用等方面谈谈对分析化学这门课程的认识。 分析化学是研究物质的化学组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及相关理论的一门科学,它包括化学分析、仪器分析两部分。化学分析是基础,仪器分析是新世纪的发展方向。 分析化学的发展历程主要是由三次变革构成的。第一次变革在上世纪20-30年代。建立了溶液四大平衡理论,分析化学由技术到科学的转变。第二次变革在上世纪40-60年代,形成了经典分析化学(化学分析)和现代分析化学(仪器分析为主)。第三次次变革是由70年代至今。分析化学提供组成、结构、含量、分布、形态等全面信息,成为当代最富活力的学科之一。 分析化学的方法可分为六大类。第一类按任务分,可分为:定性分析(Qualitative analysis):鉴定组成;定量分析(Quantitative analysis):测定含量;结构分析(Structural analysis):研究结构。第二类按对象分,可分为:无机分析(Inorganic analysis):鉴定组成和测定含量;有机分析(Organic analysis):官能团的分析和结构鉴定。第三类,按测定原理分为:化学分析(Chemical anaylsis):重量分析,滴定分析;仪器分析(Instrumental anaylsis):光学分析,电分析,色谱分析 NMR,MS,电子显微镜,X-射线分析。第四类按试样用量和操作规模分为:常量分析S> 0.1 g , V> 10 mL ;半微量分析S0.01~0.1g , V1~10 mL;微量分析S0.1~10 mg ,V0.01~1 mL ;超微量分析 S<0.1 mg ,V<0.01 mL 。第五类按被测组分的含量

主成分分析在分析化学中的应用

主成分分析法在分析化学 中的应用 专业:应用化学 学号:200902030134 姓名:何德聪 日期:2012.06.23

主成分分析法在分析化学 中的应用 摘要:主成分分析法( Princ ipal Components Ana lysis)也称定量分析。由Ho telling 于1933 年首先提出,主要是利用降维思想,把多指标转化为少数几个综合指标的多元统计分析方法。这些指标是原指标的线性组合, 且彼此不相关, 它可以在力保原始数据丢失最少情况下, 对高维变量空间进行降维。随着计算机技术及其应用的发展, 作为化学计量学基础的主成分分析方法,在分析化学中应用越来越广泛。尤其在仪器分析中应用较为广泛,本文就主成分分析方法在化学分析及仪器分析中的具体应用进行综述。 关键词:主成分分析法分析化学仪器分析化学分析 1.主成分分析法 1.1主成分分析法介绍 主成分分析(principal component analysis) 是将多个变量通过线性变换以选出较少个数重要变量的一种多元统计分析方法,又称主分量分析。由Ho telling 于1933 年首先提出, 主要是利用降维思想, 把多指标转化为少数几个综合指标的多元统计分析方法。这些指标是原指标的线性组合, 且彼此不相关, 它可以在力保原始数据丢失最少情况下, 对高维变量空间进行量降维[1]。由原始变量线性组合的主成分, 以揭示数据结构特征, 提取化学信息。在进行化学变量多元分析的时候,我们用多个变量去描述样本的性质,这些变量也可以称之为特征。对于复杂体系,特征数可能达到成百上千,计算量十分巨大,而且变量之间

电化学分析法

第六章:电化学分析法 1. 答:液体接界处存在的点位差称为液接点位。 液体接界电位产生的基本原因是由于溶液中离子扩散速度不同引起的。例如两个不同浓度的盐酸溶液,通过多孔隔膜接触时,在这两溶液的界面上HCl将从浓的一边向稀的一边扩散。因为氢离子的扩散速度比氯离子的扩散速度快,所以在稀溶液的一边出现了多余的氢离子而带正电,在较浓溶液一边则由于有过剩的氯离子而带负电。当达到某一动态平衡时,在它们之间建立了一个双电层,产生了电位差,即液接电位。 2. 答:使用离子选择性电极选择性的测定某种离子浓度原理是:以电极电位与待测离子活度之间的关系为基础,通过测量电池电动势,测得电极电位进而获得待测离子强度。电池电动势包括内外参比电极电位,液接电位,不对称电位等,有干扰离子存在时还有干扰离子引起的膜电位,离子强度等因素的变化可能会引起这些电极电位的变化,因此在测量前要使用标准溶液进行较正,若前后离子强度发生变化,势必会影响到待测离子的浓度测量。 3. 解:根据pH的操作定义:pH x= pH s+(E x-E s)/0.0592 (1) pH x=4.00+(0.312-0.209)/0.0592=5.74; (2) pH x=4.00+(0.088-0.209)/0.0592=1.96; (3) pH x=4.00+(-0.017-0.209)/0.0592=0.18. 4. 解:pMg x= pMg s+(E x-E s)/(0.0592/2); pMg x=-lg(1.15×10-2)+(0.412-0.275)/0.0296=6.57; 若实际电位值为0.411,则pMg x=-lg(1.15×10-2)+(0.411-0.275)/0.0296=6.53, αMg=10-6.53=2.93×10-7mol/L; 若实际电位值为0.413,则pMg x=-lg(1.15×10-2)+(0.413-0.275)/0.0296=6.60, αMg=10-6.60=2.50×10-7mol/L; 所以Mg2+的活度范围为:2.93×10-7~2.50×10-7mol/L。 5. 解:指针实际为50/60=5/6个pH,因此pH计显示pH值为4-5/6=,因此误差为-3=。 6. 解:采用标准加入法:Cx=Cs×Vs/(10nF E/2.303RT-1)Vx Cx=1×10-2×0.5/(100.03/0.055-1)×50=3.98×10-5 7. 解:(1) (2)等当点的pH为8.84,此时,NOH的体积为15.65Ml (3)强碱滴定弱酸HA,初略计算突跃起点为:pH起点=pK a+3

纳米材料在分析化学中的应用有哪些

纳米材料其实并不神密和新奇,自然界中广泛存在着天然形成的纳米材料,如蛋白石、陨石碎片、动物的牙齿、海洋沉积物等就都是由纳米微粒构成的。人工制备纳米材料的实践也已有1000年的历史,中国古代利用蜡烛燃烧之烟雾制成碳黑作为墨的原料和着色的染料,就是最早的人工纳米材料。另外,中国古代铜镜表面的防锈层经检验也已证实为纳米SnO2颗粒构成的薄膜。然而,人们自觉地将纳米微粒作为研究对象,从而用人工方法有意识地获得纳米粒子则是在20世纪60年代。 1963年,Ryozi Uyeda等人用气体蒸发(或“冷凝”)法获得了较干净的超微粒,并对单个金属微粒的形貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。1984年,Gleiter等人[1]用同样的方法制备出了纳米相材料TiO2。值得指出的是,俄罗斯和前苏联的科学家在纳米材料方面也有不少开创性工作[2],只是由于英文翻译迟等原因而未能在国际上得到应有的关注和肯定。比如Morokhov等人[3]早在1977年就首次制备成功了纳米晶材料并研究其性质。 “纳米材料”这一概念在20世纪80年代初正式形成[4],它现已成为材料科学和凝聚态物理领域的研究热点,而其制备科学在当前的纳米材料研究中占据着极为关键的地位[5, 6]。人们一般将纳米材料的制备方法划分为物理方法和化学方法两大类。以下主要就纳米材料的物理制备方法进行概述。 1惰性气体冷凝法(IGC)制备纳米粉体(固体) 这是目前用物理方法制备具体有清洁界面的纳米粉体(固体)的主要方法之一。其主要过程是:在真空蒸发室内充入低压惰性气体(He或Ar),将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,与惰性气体原子碰撞而失去能量,凝聚形成纳米尺寸的团簇,并在液氮冷棒上聚集起来,将聚集的粉状颗粒刮下,传送至真空压实装置,在数百MPa至几GPa压力下制成直径为几毫米,厚度为10mm~1mm的圆片。 纳米合金可通过同时蒸发两种或数种金属物质得到。纳米氧化物的制备可在蒸发过程中或制得团簇后于真空室内通以纯氧使之氧化得到。惰性气体冷凝法制得的纳米固体其界面成分因颗粒尺寸大小而异,一般约占整个体积50%左右,其原子排列与相应的晶态和非晶态均有所不同,从接近于非晶态到晶态之间过渡。因此,其性质与化学成分相同的晶态和非晶态有明显的区别。 2高能机械球磨法制备纳米粉体 自从Shingu等人[7]1988年用这种方法制备出纳米Al-Fe合金以来得到了极大关注。它是一个无外部热能供给的、干的高能球磨过程,是一个由大晶粒变为小晶粒的过程。此法可合成单质金属纳米材料,还可通过颗粒间的固相反应直接合成各种化合物(尤其是高熔点纳米材

计算机在分析化学中的应用

计算机在分析化学中的应用 计算机是一种多功能的设备,可用于计算、拟合、模拟、制表、绘图、选择、判别、存贮、检索、统计、管理、自动控制、人工智能、专家系统等方面。计算机在化学中的应用可从不同角度分类:按化学体系,可从解决化学各分支学科的问题分类;按应用方法,则是从计算机的功能应用来分类。 (一)计算机在分析化学中的应用 简称计算分析,其内容有: 1.1数据处理利用一元统计,可对同一项目的若干次测量数据进行统计处理,计算置信区间、标准误差、变动系数等。利用二元统计,可以计算含量与滴定体积或浓度与吸光度之间的直线方程(线性回归法)。用程序型计算器也能迅速完成这些计算。 1.2 条件预测根据溶液平衡原理,考虑副反应系数校正,形成精确的数学模型,可对化学分析条件进行预测,例如显色反应最合适的pH的预测、离子交换色谱法中淋洗液浓度和用量的预测等。在较复杂的情况下,可以利用计算数学方法。设有10种金属离子与10种络合剂共存,它们之间的竞争反应可用迭代法预测,计算机对每种络合物用迭代法处理,获得收敛结果的报出答案,迭代999次仍不收敛者弃去,总共不多于10万个数据的计算。按常法以每个数据平均费时6分钟计,一个人要三年半才能算完,用计算机处理不到 1小时可得出答案,为化学分析中哪种离子参加反应、哪些离子被掩蔽等条件,获得可靠的预测效果。 1.3 提高选择性即准确测定指定的组分,消除干扰一般可概括为下列两种模型:①平衡模型,以各种平衡常数为依据,把共存的每种平衡都写成一个方程式,形成一组方程。在测得某些未知量之后,就可把被测物质的共存干扰物质的含量一起计算出来。这种模型适于处理化学分析问题,但受到平衡常数的精密度和高浓度溶液中活度校正的准确度的限制。②当量模型,以广义的当量关系,即测定信息与被测物含量的关系为依据。这些测定信息可以是滴定体积、沉淀重量、吸收、发射、电流、电压、波峰的高度或面积等。将它们组成方程组,可把多种组分的含量一起计算出来。这种模型适用于化学分析和各种仪器分析,准确度高于平衡模型,但也受到某些限制。 此外,国内还研究了在多波长光度法中用计算机选择波长对(或波长组),以及无机红外光谱等方法,来提高测定性质相近元素的选择性。 1.4 提高灵敏度改善信噪比、提高分辨率,常采用数学方法,使原来测量不出来的量能被测出。其方法有累加平均法、导数光谱法、傅里叶变换法、信号相关法和卷积法等。 1.5 实现仪器自动化和智能化 仪器自动化发展迅速,内容包括数据采集(将仪器测得的模拟量通过模数转换电路转换为数字,以便计算机处理)、数据处理(自动记录、换算、校正、平滑)、自动控制(用程序控制进样、加液、升温、调节等操作),以及屏幕指导(操作人员不用带纸笔和操作规程,一切工作都由屏幕提示,人机对话,操作过程和结果都由机器打印记录)等。 仪器智能化是一个新的课题,是仪器自动化并配备专家系统的产物,其低级阶段是配备小型数据库,能选择实验条件,存贮、调用谱图等;其高级阶段是用专家系统指导人们工作,检查仪器,对操作人员辅导、答疑等。 (二)计算机在有机化学中的应用 简称计算有机,其内容有: 2.1.谱图检索物质的不同结构引起谱图上的不同特征。因此,谱图的检索就成为有机分析的重要手段,常用的有红外、核磁、质谱等谱图。例如,由实验测出未知物的红外谱图,把它和标准谱图对照,参照质谱数据求得分子量,就可求得未知物的组成和结构。但是,标准谱图数量太大,如果有18万张标准谱图,每2秒种翻阅1张,一个人要半个月才

浅析化学计量学在分析化学中的应用

浅析化学计量学在分析化学中的应用 浅析化学计量学在分析化学中的应用 摘要:作为理论化学中研究的重点目标,化学定量在化学定量构效关系中发挥着重要的作用。它是化学学科的根本性问题,主要研究从物质的化学成分、化学结构研究测量化学物质的特性。常见的化学法定量方法主要是图论与数值。目前化学定量构效关系的研究已经将最优算法引入,实现了其广泛应用。本文主要从化学计量学在分析化学中的应用进行分析,探究今后化学计量学的应用与发展。从而更好的指导化学研究。 关键词:化学计量学分析化学人工神经网络 化学计算学作为化学的分支学科,起步较晚,在涉及内容上又比较广阔,涉及到数学、统计学及计算机应用技术等相关学科,可以说是一门交叉性的学科。正是因为科学技术的发展及多学科相互渗透的作用才诞生了化学计量学这门独特的学科。涵盖于化学测量的整个过程,采样理论、实验设计、选择与优化、变量处理及数据分析斗属于化学计量学。化学计量学担负的主要任务是进行化学测量数据的分析与处理,进行测量程序与实验方法的最佳选择,最早由瑞典化学家提出,一直沿用至今。正是因为化学计量学的巨大作用,解决了传统化学研究中不能攻破的难题,成为化学研究的新方向与关注点。 一、化学计量学对于化学测量的应用分析 在化学研究中,需要将化学计量学渗透于化学测量的全过程。在上世纪五十年代以来,新的化学仪器分析方法已经被充分的引入到分析化学中,分析测试工作已经逐步实现了仪器化、自动化与初步的计算机化,这些技术的深入应用,为化学分析提供了可靠的测量数据,但是将这些分析仪器的优点结合起来,将杂乱无章的数据信息进行重新排列组合,最大限度的解决信息的筛选,成为化学研究工作者当前面临的最大难题。 化学计量学在解决这一问题中发挥了重大作用。将分析分离技术集于一体,通过特定的高维仪器产生分析信号,利用新型的分析信号

食品安全检测中分析化学技术的应用分析

食品安全检测中分析化学技术的应用分析 发表时间:2019-10-18T09:10:38.533Z 来源:《基层建设》2019年第21期作者:侯方方 [导读] 摘要:食品安全历来是百姓关心的热点话题,近年来我国一直发生食品安全事件,相关报道也让人们对我国的食品安全产生了质疑。 来安县市场监督检验所安徽滁州 239200 摘要:食品安全历来是百姓关心的热点话题,近年来我国一直发生食品安全事件,相关报道也让人们对我国的食品安全产生了质疑。因此,为了让人们对食品更放心,除了加强对食品生产的监督以外,还要对已生产出的食品进行检验,尽可能保证食品的质量和成分都是合格的。而食品安全主要是食品中的成分安全,对成分的检测一般都是用相关的化学技术,为此,本文将对与食品安全检测相关的化学技术进行介绍。 关键词:食品安全检测;分析化学技术;应用 1化学与食品安全的关系 由于现代科技不断进步,化学科技技术已广泛应用于人们的日常生活中,深入到生活的各个方面,例如穿衣、住房、出行和娱乐等,同样也包括最基础的需求之一—饮食。过去的饮食结构较为简单,在技术不发达的情况下,食品多为纯天然的;而科技改变了饮食的种类、味道等,例如调味品、食品添加剂等,这些都是人工产物,在适量的情况下,不仅没有危险,而且可以改善食物的味道,让食物更加可口鲜美。 然而,在现实生活中,食品安全很大程度上与这些化学制剂有关,很多报道表明,一些不法商贩为了自身利益,而滥用食品添加剂或使用明令禁止的化学制剂,虽然食物更加美味,但危险成分严重超标,危害人们的身体健康;有的食物重金属污染程度高、农药残留超标等,都为人们的身体健康埋下了隐患。食品安全检测成为把关食品安全的重要环节,而食品安全一般与食品中所含的化学成分有关,检测食品的安全性需要用到相关的化学分析技术,以更加精确地检测出食品中的危害物质,从而保障人们的饮食安全。 2食品安全问题具体表现 2.1滥用食品添加剂 食品添加剂的使用应该合理地予以控制,适当地使用可以适当满足人们对食品的需求,对人们的健康并无坏处。但是一些无良商家被利益冲昏了头脑,为了实现自己的利益,置人民生命安全于不顾,滥用一些对人体有害的添加剂,导致问题食品剧增,问题奶粉、瘦肉精猪肉、地沟油等问题层出不穷,给人们的正常生活和社会的安定团结造成了恶劣影响。 2.2化学物质残留过量 农业是我国的第一产业,我国地大物博,人口密集,农业是关乎到我国国民经济的重要产业。为了避免农作物受病虫害的袭击,增加产量,农民在种植过程中大量用到化肥和农药,使农作物在生长期就接触到有毒化学物质,长期药物的作用下,导致成熟期残留大量超标化学物,近几年,国家开始控制农药的使用,提倡绿色食品,形势较之前有了很大的扭转。 2.3微生物污染现象 微生物污染指的是微生物及其代谢产物对食品造成的毒害和污染。由于卫生不达标,食品在生产、加工、存储、销售、甚至食用的过程中受到来自自身或者外部污染源的侵害。人们食用微生物污染的食物后,轻者出现中毒症状,引发呕吐,重者甚至危及生命安全,因此食品生产厂家应该针对此问题进行整改,做好防范工作。 3分析化学技术在食品安全检测中的应用 3.1色谱检验技术的应用 色谱检测技术在我国食品安全检测领域有广泛的应用,此分析方法主要应用了不同物质分离时具有差异的特性,可以用来检测不同的物质,主要有3种不同的方法:气相色谱分析法(GC)、高效液相色谱分析法(HPLC)和离子色谱分析法。气相色谱分析法发明的时间最早,应用也比较广泛,针对农药残留等情况有较好的检测效果。在近几年的发展中,毛细管气相色谱法(CE)成为应用最广泛的气相色谱法,该方法能够有效提升气相色谱分析法的检测速度和分离效率,大大降低了操作样本数量,减少了食品样品的浪费,有利于降低经济成本,因此,该方法在我国目前应用比较广泛。HPLC能够针对食品中的碳水化合物、微量元素、食品添加剂等物质进行测定。离子色谱分析法主要应用于啤酒、奶业、肉制品加工产业的食品安全检测,这3种方法都是常用的色谱检测技术,具有成本节约、测定效果好等特点。色谱分析检测主要分为以下几个步骤:(1)样品采集。在样品的采集环节要注意,样品中有些被测成分含量极低,因此,需要对样品进行处理,摆脱基体对被测成分的干扰,由于食品样品的种类复杂,包括固体、流体和气体等,因此,在样品的采集中,需要注意不同状态样品的采集。固体样品的采集,应采用不均匀采样法,在不同的位置采集定量样品;液体样品只需均匀采集即可;气体样品则用泵吸入取样容器。(2)样品的制备。样品制备主要是指将被测成分分离成可被色谱仪识别的状态。固体样品制备主要是通过破碎、筛选、混合和缩分4个过程,最终得到合适的分析试样。固体样品制备使用索式提取、加压溶剂萃取等不同技术,液体样品制备主要用液-液萃取、膜萃取等不同的技术。(3)对样品进行色谱分析检测。首先要根据样品的不同形态选用不同的方法,例如,气态只能用GC,液体和固体样品可以用GC、HPLC、超临界液相色谱法(SFC)、薄层色谱分析(TLC)和CE,色谱分析过程是通过气路和进样系统,到分离系统分离,再到检测系统进行检测,最终进行数据的记录和分析。(4)色谱检测数据的分析和处理。对色谱仪的数据在计算机系统中进行记录,将数据与标准值进行对比,最终得出结论。 3.2光谱检测技术的应用 随着技术水平的不断提升,光谱检测技术以其自身独有的高效优势在食品检测中越来越受欢迎,该技术通过元素对光的收发和折射来分析食品中存在的元素,其中荧光分析法、红外光谱分析法、等离子发射光谱分析法这几种检测方法使用效果非常明显。 3.2.1荧光分析法 荧光分析法是一种比较先进的分析法,该方法借助紫外光线来激发检测物体中的分子产生特定荧光,测定分析对象所含成分。该方法灵敏度更高,使用设备简单,造价相对较低,稳定性强,得出的结果精确度高,因此在微量元素检测上被广泛采用。 3.2.2红外光谱分析法 红外光谱分析法是借助于红外光谱对待检样品所含物质成分进行检测和分析。通过红外线的照射、部分光线被分解吸收而得出最终的

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