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乙二醇沸点

乙二醇沸点
乙二醇沸点

实验七减压蒸馏

一、实验目的

1、学习减压蒸馏的原理及其应用;

2、认识减压蒸馏的主要仪器,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验原理

1、减压蒸馏的概念。

2、减压蒸馏的用途:分离提纯沸点较高或高温时不稳定(分解、氧化或聚合)的液体及一些低熔点固体有机化合物的一种方法。

3、原理。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点,这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到1.3~2.0 KPa(10~15 mmHg)时,许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100 ℃。液体在常压、减压下的沸点近似关系可根据下面的经验曲线而得(图1)。某些有机化合物的压力与沸点的关系见表1。

图1 液体在常压、减压下的沸点经验曲线

三、物理常数

表1 某些有机化合物压力与沸点的关系

化合物

沸点/℃

压力/Pa(mmHg) 水氯苯苯甲醛乙二醇甘油蒽

101.325 (760) 100 132 178 197 290 354

6.665 (50) 38 54 95 101 204 225

3.999 (30) 30 43 84 92 192 207

3.332 (25) 26 39 79 86 188 201

2.666 (20) 22 34.5 75 82 182 194

1.999 (15) 17.5 29 69 75 175 186

1.333 (10) 11 22 62 67 167 175

666 (5) 1 10 50 55 156 159 *1 mmHg ≈133 Pa

表2 乙二醇的物理常数

化合物名称熔点

(℃)

沸点

(℃)

比重

溶解

度(g/100g

水)

乙二醇-13 197 1. 113 混溶

四、主要仪器规格

升降台木板油浴锅梨形烧瓶(50 mL、14#) 螺旋夹克氏蒸馏头(14#) 螺帽接头(14#、2只) 温度计(200℃) 直形冷凝管(14#) 三叉接引管(14#) 茄形瓶(50 mL、14#、3只) 量筒(100 mL) 三角漏斗减压毛细管酒精喷灯砂轮片真空橡皮管乳胶管真空系统(真空泵、安全瓶、气压计、净化塔)

五、主要试剂用量

乙二醇(20 mL)

六、实验装置

七、操作步骤

【操作要点】

⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度、位置的控制,磨口涂真空

硅油酯,分为哪三部分?为何不能用锥形瓶?减压导气管、安全瓶的作用?

⑵检验气密性:操作规程。

⑶加料:漏斗的选用,加料量与烧瓶体积的关系,为何不能加沸石?

⑷通冷凝水:冷凝管的选用,水流方向。

⑸抽真空:真空泵(油泵、水泵)的选择,油泵的特点?操作规程。

⑹加热:为何要用水浴或油浴?温度的控制?

⑺收集:收集速度。

⑻降温:如何降温?

⑼放空:如何放空?为何降温后才能放空?

⑽关泵:为何放空后才能关泵?

⑾拆除装置:顺序。

八、实验结果

九、实验讨论

1、在什么情况下才用减压蒸馏?

2、使用油泵减压时,需有哪些吸收和保护装置?其作用是什么?

3、在进行减压蒸馏时,为什么必须用水浴或油浴加热?

4、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热?

5、当减压蒸馏完所要的化合物后,应如何停止蒸馏?为什么?

十、实验体会

谈谈实验的成败、得失。

各种溶剂的沸点表

液氨-33、35℃特殊溶解性:能溶解碱金属与碱土金属剧毒性、腐蚀性 液态二氧化硫-10、08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳,多数饱与烃不溶剧毒 甲胺-6、3 就是多数有机物与无机物的优良溶剂,液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶,其盐酸盐易溶于水,不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性,易燃 二甲胺7、4 就是有机物与无机物的优良溶剂,溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性 石油醚不溶于水,与丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似 乙醚34、6 微溶于水,易溶与盐酸、与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性 戊烷36、1 与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性 二氯甲烷39、75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒,麻醉性强 二硫化碳46、23 微溶与水,与多种有机溶剂混溶麻醉性,强刺激性 溶剂石油脑与乙醇、丙酮、戊醇混溶较其她石油系溶剂大 丙酮56、12 与水、醇、醚、烃混溶低毒,类乙醇,但较大 1,1-二氯乙烷57、28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性 氯仿61、15 与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性,强麻醉性 甲醇64、5 与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性,麻醉性, 四氢呋喃66 优良溶剂,与水混溶,很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒,经口低毒 己烷68、7 甲醇部分溶解,比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒。麻醉性,刺激性 三氟代乙酸71、78 与水,乙醇,乙醚,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物 1,1,1-三氯乙烷74、0 与丙酮、、甲醇、乙醚、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶低毒类溶剂 四氯化碳76、75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶氯代甲烷中,毒性最强 乙酸乙酯77、112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解,能溶解某些金属盐低毒,麻醉性 乙醇78、3 与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类,麻醉性 丁酮79、64 与丙酮相似,与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶低毒,毒性强于丙酮 苯80、10 难溶于水,与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性 环己烷80、72 与乙醇、高级醇、醚、丙酮、烃、氯代烃、高级脂肪酸、胺类混溶低毒,中枢抑制作用

熔点沸点凝固点与压强的关系原因分析修订稿

熔点沸点凝固点与压强的关系原因分析 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

熔点、沸点、凝固点与压强的关系原因分析 一、熔点、沸点、凝固点 1、凝固点 点是物质凝固时的温度,不同晶体具有不同的凝固点。在一定压强下,任何晶体的凝固点,与其熔点相同。同一种晶体,凝固点与压强有关。凝固时体积膨胀的晶体,凝固点随压强的增大而降低;凝固时体积缩小的晶体,凝固点随压强的增大而升高。在凝固过程中,液体转变为固体,同时放出热量。所以物质的温度高于熔点时将处于液态;低于熔点时,就处于固态。非晶体物质则无凝固点。 液-固共存温度浓度越高,凝固点越低,液体变为固体的过程叫凝固 2、沸点 饱和蒸汽压:在一定温度下,与液体或固体处于相平衡的蒸汽所具有的压力称为饱和蒸汽压。沸点:在一定压力下,某物质的饱和蒸汽压与此压力相等时对应的温度。沸腾是在一定温度下液体内部和表面同时发生的剧烈现象。 液体时候的温度被称为沸点。浓度高,沸点高,不同液体的沸点是不同的,几种不同液体的沸点/(在下) 液态铁:2750 液态铅:1740 (汞):357 亚麻仁油:287 食用油:约250 :218 煤油:150 :111 :100 :78 :35 液态氨:-33 液态氧:-183 液态氮:-196 液态氢:-253 液态氦: 所谓沸点是针对不同的液态物质沸腾时的温度。 液体开始沸腾时的温度。沸点随外界压力变化而改变,低,沸点也低。 沸点:发生沸腾时的;即物质由液态转变为气态的温度。当液体沸腾时,在其内部所形成的气泡中的饱和蒸汽压必须与外界施予的压强相等,气泡才有可能长大并上升,所以,沸点也就是液体的饱和蒸汽压等于外界压强的温度。液体的沸点跟外部压强有关。当液体所受的压强增大时,它的沸点升高;压强减小时;沸点降低。例如,里的蒸汽压强,约有几十个大气压,锅炉里的水的沸点可在200℃以上。又如,在高山上煮饭,水易沸腾,但饭不易熟。这是由于大

设计实验—沸点升高法测定苯甲酸的摩尔质量(个人设计)

设计性实验 实验9 沸点升高法测定苯甲酸的摩尔质量 Ⅰ.目的要求 一、了解沸点升高法测定非挥发性溶质摩尔质量的方法和原理; 二、掌握苯甲酸乙醇溶液沸点的测定方法; 三、进一步熟悉沸点仪的使用方法 Ⅱ.基本原理 沸点是指液体的蒸气压等于外压时的温度。根据Raoult 定律,在定温时当溶液中含有不挥发性溶质时,溶液的蒸汽压总是比纯溶剂低,所以溶液的沸点比纯溶剂高。沸点升高是稀溶液依数性的一种表现。如果已知溶剂的沸点升高常数k b ,并测得此溶液的沸点升高值?T b ,以及溶剂和溶质的质量m A ,m B ,则溶质的摩尔质量由下式求得:b b B T A m B m k M ?= )() ( 其中:b T T T ?=-溶液乙醇 Ⅲ.仪器和试剂 沸点测定仪,调压变压器,电热丝,温差计,50.00ml 移液管,压片机,冷凝管,无水乙醇(分析纯),苯甲酸(分析纯) Ⅳ.实验步骤 一、安装沸点仪 参照Ⅱ-5-2所示,将已洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带有温差计的软木塞是否塞紧。电热丝要靠近烧瓶底部的中心。温差计要泡在液面下,但不要碰到烧瓶和电热丝。 二、沸点的测定 1、乙醇沸点的测定 用移液管移取无水乙醇50.00ml 加入沸点仪中,根据情况适当调节温差计热电偶和电热丝高度。电热丝和温差计都要泡在液面下。打开冷却水,接通电源。用调压变压器由零开始逐渐加大电压,使溶液缓慢加热。液体沸腾,温差计读数稳定后读数,切断电源,让液体冷却至室温。 2、苯甲酸乙醇溶液沸点的测定

将沸点仪中的乙醇冷却至室温后,用分析天平准确称取约2.4g 苯甲酸加入(先粗称,压片后再精称),按照乙醇沸点的测定方法测定溶液的沸点。再按照此法分两次加入(每次精确称取约2.4g )苯甲酸,测定溶液沸点。得到三个不同浓度溶液的沸点。 Ⅴ.数据记录及处理 要求:1、根据三个不同浓度苯甲酸溶液的b T ?,求出三个M 苯甲酸,取平均值M 苯甲酸 2、根据M 苯甲酸理论值,求出相对误差 提示:乙醇(分析纯)的密度0.789/g ml ρ=乙醇,沸点升高常数 11.19b k K m o l k g -=??。 实验注意事项: 1、电热丝一定要浸没在液体里; 2、温差计的热电偶不要碰到烧瓶和电热丝; 3、加热时,电压要由小到大,使液体缓慢升温。 1.此实验的基本原理是什么? 利用稀溶液的依数性测定溶质相对分子质量 2.此实验直接测定的物理量是什么?使用的主要测量仪器是什么? 温度 数字式温度计 3.使用电热丝加热时要注意什么?读取沸点温度时应注意什么?测完一个溶液后在测下一个溶液时,需要将沸点仪底部冷却,这时要切记的是什么? 电阻丝不能露出液面,一定要被待测液体浸没,通过电流不能太大,只要能使待测液体沸腾即可。一定要使体系达到气液平衡,即温度读数恒定不变。停止通电。 4.此实验选用的溶剂是什么? 随着测量溶液浓度的增大,沸点升高值发生什么变化? 乙醇, b b B T k m ?= () ()B B m B m m A M = 沸点升高值增大 5.沸点升高值如何计算?根据沸点升高值如何计算苯甲酸的摩尔质量? b T T T ?=-溶液乙醇 b b B T A m B m k M ?= )() (

沸点升高法测定苯甲酸的摩尔质量

设计实验 沸点升高法测定苯甲酸的摩尔质量 Ⅰ.目的要求 一、了解沸点升高法测定非挥发性溶质摩尔质量的方法和原理; 二、掌握苯甲酸乙醇溶液沸点的测定方法; 三、进一步熟悉沸点仪的使用方法 Ⅱ.基本原理 沸点是指液体的蒸气压等于外压时的温度。根据Raoult 定律,在定温时当溶液中含有不挥发性溶质时,溶液的蒸汽压总是比纯溶剂低,所以溶液的沸点比纯溶剂高。沸点升高是稀溶液依数性的一种表现。如果已知溶剂的沸点升高常数b k ,并测得此溶液的沸点升高值b T ?,以及溶剂 和溶质的质量m A ,m B ,则溶质的摩尔质量由下式求得: 其中b T T T ?=-溶液乙醇。 Ⅲ.仪器和试剂 沸点测定仪,调压变压器,电热丝,温差计,50.00ml 移液管,压片机,冷凝管,无水乙醇(分析纯),苯甲酸(分析纯)。 Ⅳ.实验步骤 一、安装沸点仪 参照Ⅱ-5-2所示,将已洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带有温差计的软木塞是否塞紧。电热丝要靠近烧瓶底部的中心。温差计要泡在液面下,但不要碰到烧瓶和电热丝。 二、沸点的测定 1、乙醇沸点的测定 用移液管移取无水乙醇50.00ml 加入沸点仪中,根据情况适当调节温差计热电偶和电热丝高度。电热丝和温差计都要泡在液面下。打开冷却水,接通电源。用调压变压器由零开始逐渐加大电压,使溶液缓慢加热。液体沸腾,温差计读数稳定后读数,切断电源,让液体冷却至室温。 2、苯甲酸乙醇溶液沸点的测定 将沸点仪中的乙醇冷却至室温后,用分析天平准确称取约2.4g 苯甲酸加入(先粗称,压片后再精称),按照乙醇沸点的测定方法测定溶液的沸点。再按照此法分两次加入(每次精确称取约2.4g )苯甲酸,测定溶液沸点。得到三个不同浓度溶液的沸点。 Ⅴ.数据记录及处理 50.00ml 溶剂 苯甲酸质量 0 m1 m1+m2 m1+m2+m3 T b /℃ m 苯甲酸/g M/g.mol -1 M A b B b B m T m k M ??=

水在不同压力下的沸点及常见的共沸物

常见的共沸物及水在不同压力下的沸点 共沸物组分的沸点(度)组成(w/w) 共沸点(度)水--乙醇 100--78.5 5--95 78.15 水--正丙醇--97.2 28.8--71.2 87.7 水--异丙醇--82.4 12.1--87.9 80.4 水--正丁醇--117.7 37.5--62.5 92.2 水--异丁醇--108.4 30.2--69.8 89.9 水--叔丁醇--82.5 11.8--88.2 79.9 水--异戊醇--131.0 49.6--50.4 95.1 水--正戊醇--138.3 44.7--55.3 95.4 水--氯乙醇--129.0 59.0--41.0 97.8 水--乙醚--35 1.0--99.0 34 水--乙腈--81.5 14.2--85.8 76 水--丙烯腈--78.0 13.0--87 70.0 水--甲酸--101 26--74 107 水--丙酸--141.4 82.2--17.8 99.1 水--乙酸乙酯--78 9.0--91 70 水--二氧六环--101.3 18--82 87.8 水--氯仿--61.2 2.5--97.5 56.1 水--四氯化碳--77.0 4.0--96 66.0 水--二氯乙烷--83.7 19.5--80.5 72.0 水--苯--80.4 8.8--91.2 69.2 水--甲苯--110.5 20--80 85.0 水--二甲苯--137-140.5 37.5--62.5 92.0 水--吡啶--115.5 42--58 94.0 水--二硫化碳--46 2.0--98.0 44 甲醇--二氯甲烷 64.7--41 7.3--92.7 37.8 甲醇--氯仿--56.2 12--88 55.5 甲醇--四氯化碳--77.0 21--79 55.7 甲醇--丙酮--56.2 12--88 55.5 甲醇--苯--80.6 39.1--60.9 57.6 甲醇/甲酸甲酯/环己烷 17.8/48.6/33.6 50.8 乙醇--乙酸乙酯 78.3--78.0 30--70 72.0 乙醇--苯--80.6 32--68 68.2 乙醇--氯仿--61.2 7--93 59.4 乙醇--四氯化碳--77.0 16--84 65.1 乙醇/苯/水78.3/80.6/100 19/74/7 64.9 乙酸乙酯--四氯化碳78.0--77.0 43--57 75.0 乙酸乙酯--环己烷 46--54 71.6 乙酸甲酯--环己烷83--17 54.9 氯仿--丙酮 61.2--56.4 80--20 64.7 甲苯--乙酸 101.5--118.5 72--28 105.4

各种溶剂的沸点表

液氨 -33.35℃特殊溶解性:能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性 液态二氧化硫溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳,多数饱和烃不溶剧毒 甲胺是多数有机物和无机物的优良溶剂,液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶,其盐酸盐易溶于水,不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性,易燃 二甲胺是有机物和无机物的优良溶剂,溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性 石油醚不溶于水,与丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似 乙醚微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性 戊烷与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性 二氯甲烷与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒,麻醉性强 二硫化碳微溶与水,与多种有机溶剂混溶麻醉性,强刺激性 溶剂石油脑与乙醇、丙酮、戊醇混溶较其他石油系溶剂大 丙酮与水、醇、醚、烃混溶低毒,类乙醇,但较大 1,1-二氯乙烷与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性 氯仿与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性,强麻醉性 甲醇与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性,麻醉性, 四氢呋喃 66 优良溶剂,与水混溶,很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒,经口低毒 己烷甲醇部分溶解,比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒。麻醉性,刺激性 三氟代乙酸与水,乙醇,乙醚,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物 1,1,1-三氯乙烷与丙酮、、甲醇、乙醚、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶低毒类溶剂 四氯化碳与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶氯代甲烷中,毒性最强 乙酸乙酯与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解,能溶解某些金属盐低毒,麻醉性 乙醇与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类,麻醉性 丁酮与丙酮相似,与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶低毒,毒性强于丙酮苯难溶于水,与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性 环己烷与乙醇、高级醇、醚、丙酮、烃、氯代烃、高级脂肪酸、胺类混溶低毒,中枢抑制作用 乙睛与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶,但是不与饱和烃混溶中等毒性,大量吸入蒸气,引起急性中毒

常用溶剂沸点

液氨-33.35℃特殊溶解性:能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性 液态二氧化硫-10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳,多数饱和烃不溶剧毒 甲胺-6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂,液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶,其盐酸盐易溶于水,不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性,易燃 二甲胺7.4 是有机物和无机物的优良溶剂,溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性石油醚不溶于水,与丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似 乙醚34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷36.1 与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性 二氯甲烷39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒,麻醉性强 二硫化碳46.23 微溶与水,与多种有机溶剂混溶麻醉性,强刺激性 溶剂石油脑与乙醇、丙酮、戊醇混溶较其他石油系溶剂大 丙酮56.12 与水、醇、醚、烃混溶低毒,类乙醇,但较大 1,1-二氯乙烷57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性 氯仿61.15 与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性,强麻醉性 甲醇64.5 与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性,麻醉性, 四氢呋喃66 优良溶剂,与水混溶,很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒,经口低毒 己烷68.7 甲醇部分溶解,比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒。麻醉性,刺激性 三氟代乙酸71.78 与水,乙醇,乙醚,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物 1,1,1-三氯乙烷74.0 与丙酮、、甲醇、乙醚、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶低毒类溶剂四氯化碳76.75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶氯代甲烷中,毒性最强 乙酸乙酯77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解,能溶解某些金属盐低毒,麻醉性 乙醇78.3 与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类,麻醉性 丁酮79.64 与丙酮相似,与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶低毒,毒性强于丙酮 苯80.10 难溶于水,与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性 环己烷80.72 与乙醇、高级醇、醚、丙酮、烃、氯代烃、高级脂肪酸、胺类混溶低毒,中枢抑制作用 乙睛81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶,但是不与饱和烃混溶中等毒性,大量吸入蒸气,引起急性中毒 异丙醇82.40 与乙醇、乙醚、氯仿、水混溶微毒,类似乙醇 1,2-二氯乙烷83.48 与乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶高毒性、致癌乙二醇二甲醚85.2 溶于水,与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶。能溶解各种树脂,还是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等气体的优良溶剂吸入和经口低毒 三氯乙烯87.19 不溶于水,与乙醇.乙醚、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烃、汽油混溶有机有毒品 三乙胺89.6 水:18.7以下混溶,以上微溶。易溶于氯仿、丙酮,溶于乙醇、乙醚易爆,皮肤黏膜刺激性强

压力与水的沸点的对应关系表

压力与水的沸点的对应关系 压力(Pa)沸点(℃)压力(Pa)沸点(℃)1000 6.9696 51000 81.811 2000 17.495 52000 82.297 3000 24.079 53000 82.775 4000 28.96 54000 83.246 5000 32.874 55000 83.709 6000 36.159 56000 84.166 7000 39 57000 84.615 8000 41.509 58000 85.059 9000 43.761 59000 85.495 10000 45.806 60000 85.926 11000 47.683 61000 86.351 12000 49.419 62000 86.77 13000 51.034 63000 87.183 14000 52.547 64000 87.591 15000 53.969 65000 87.993 16000 55.313 66000 88.391 17000 56.587 67000 88.783 18000 57.798 68000 89.171 19000 58.953 69000 89.553 20000 60.058 70000 89.932 21000 61.116 71000 90.305 22000 62.133 72000 90.675 23000 63.111 73000 91.04 24000 64.053 74000 91.401 25000 64.963 75000 91.758 26000 65.842 76000 92.111 27000 66.693 77000 92.46 28000 67.518 78000 92.806 29000 68.318 79000 93.147 30000 69.095 80000 93.486 31000 69.851 81000 93.82 32000 70.586 82000 94.151 33000 71.302 83000 94.479 34000 72 84000 94.804 35000 72.681 85000 95.125 36000 73.345 86000 95.444 37000 73.994 87000 95.759 38000 74.629 88000 96.071 39000 75.249 89000 96.381 40000 75.857 90000 96.687 41000 76.452 91000 96.991 42000 77.034 92000 97.292

常见有机溶剂地溶解性汇总

常用溶剂的沸点、溶解性和毒性 溶剂名称沸点(101.3kPa)溶解性毒性 液氨-33.35℃特殊溶解性:能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性 液态二氧化硫-10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳,多数饱和烃不溶剧毒 甲胺-6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂,液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶,其盐酸盐 易溶于水,不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性,易燃 二甲胺7.4 是有机物和无机物的优良溶剂,溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性 石油醚不溶于水,与丙酮、***** 、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似 ***** 34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶***** 性 戊烷36.1 与乙醇、***** 等多数有机溶剂混溶低毒性员?婷疋0? 二氯甲烷39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒,***** 性强 二硫化碳46.23 微溶与水,与多种有机溶剂混溶***** 性,强刺激性 溶剂石油脑与乙醇、丙酮、戊醇混溶较其他石油系溶剂大 丙酮56.12 与水、醇、醚、烃混溶低毒,类乙醇,但较大 1,1-二氯乙烷57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性 氯仿61.15 与乙醇、***** 、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性,强***** 性 甲醇64.5 与水、***** 、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性,***** 性 四氢呋喃66 优良溶剂,与水混溶,很好的溶解乙醇、***** 、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒,经口低毒己烷68.7 甲醇部分溶解,比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒。***** 性,刺激性 三氟代乙酸71.78 与水,乙醇,*****, 丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物 1,1,1-三氯乙烷74.0 与丙酮、、甲醇、***** 、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶低毒类溶剂 四氯化碳76.75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶氯代甲烷中,毒性最强 乙酸乙酯77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解,能溶解某些金属盐低毒,***** 性 乙醇78.3 与水、***** 、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类,***** 性 丁酮79.64 与丙酮相似,与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶低毒,毒性强于丙酮 苯80.10 难溶于水,与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、***** 、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二 甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性 乙睛81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃 混溶,但是不与饱和烃混溶中等毒性,大量吸入蒸气,引起急性中毒 异丙醇82.40 与乙醇、***** 、氯仿、水混溶微毒,类似乙醇 1,2-二氯乙烷83.48 与乙醇、***** 、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶高毒性、致癌 乙二醇二甲醚85.2 溶于水,与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶。能溶解各种树脂, 还是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等气体的优良溶剂吸入和经口低毒 三氯乙烯87.19 不溶于水,与乙醇.***** 、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烃、汽油混溶有机有毒品_ 三乙胺89.6 水:18.7 以下混溶,以上微溶。易溶于氯仿、丙酮,溶于乙醇、***** 易爆,皮肤黏膜刺 激性强 丙睛97.35 溶解醇、醚、DMF 、乙二胺等有机物,与多种金属盐形成加成有机物高度性,与氢氰 酸相似 庚烷98.4 与己烷类似低毒,刺激性、***** 性

MVR蒸发含盐有机废水过程中沸点升高研究

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/998894364.html, MVR蒸发含盐有机废水过程中沸点升高研究 作者:仲涛张东洋沈光波肖华明倪伟泓夏江兵 来源:《当代化工》2016年第06期 摘要:在MVR系统设计中料液的沸点升高作为一项关键数据来进行操作。沸点升高直接关系着各效的料液质量浓度的分配及蒸发器换热面积的计算。对含盐有机废水蒸发过程中沸点升高及在不同的蒸发温度下浓缩相同倍数时沸点升高的变化情况进行了研究。结果表明随着蒸发倍数的增加料液的沸点升高逐渐增加,而且随着系统蒸发温度的升高溶液的沸点升高也在逐渐增加。 关键词:含盐有机废水;MVR设计;沸点升高;蒸发温度 中图分类号:X 703 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2016)06-1123-03 MVR是机械式蒸汽再压缩技术(mechanical vapor recompression )的简称,是用蒸发系统自身产生的二次蒸汽及其能量,经蒸汽压缩机压缩做功,提升二次蒸汽的热焓值,经过加热的蒸汽再次用来蒸发系统的物料,产生冷凝水循环预热物料。如此循环向蒸发系统提供热能[1]。MVR相较于传统的多效蒸发,是一种高效、节能的技术,相比传统工艺大大降低了碳排放,使经济发展更环保更绿色[2]。由于可以在很低的温度下进行蒸发操作,从而可以对热敏 性的物料进行低温蒸发,有利于保护产品本身的稳定性。 本文讨论了在不同蒸发压力条件下浓缩到相同倍数的物料沸点升高的变化,并与理论计算进行比较,验证实验的准确性。溶液的沸点升高主要与溶液的类别、组成及操作压力有关,一般由实验测定。有时蒸发操作在加压或减压条件下进行,因此必须求出各种组分的容易在不同压力下的沸点升高,当缺乏实验数据时,可以用下式先估算出沸点升高值, 即?′=f?a′ 式中:?a′—常压下由于蒸发压力下降而引起的沸点升高(即温度差损失); ?′—操作压力下由于溶液蒸汽压下降而引起的沸点升高,℃; f—校正系数量纲为1,其经验计算式为: f=0.0162(T′+273)2/r′ T′—操作压力下二次蒸汽的温度,℃;

DBE溶剂

高沸点环保型强溶剂 ■产品优异特点 1.极强溶解力、相溶性。 2. 增加烤漆之平坦性、密着性、可解决常见漆膜缺陷。 3. 改善流平性、增加光泽。 4. 沸点宽、馏程长、可调节溶剂挥发速率。 5. 无毒低味、使用安全。 ■应用范围 卷钢涂料、木器涂料、容器/罐头涂料、汽车涂料、漆包线涂料、烤漆工业、油墨工业、树脂工业、清洗剂等。 ■技术指标: ■应用领域:

本品作为溶剂,可用于制造油漆、粘合剂和除漆剂等。可全部或部分替代环己酮、异佛尔酮、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)、乙二醇单丁醚(BCS)等高沸点溶剂,具有改善流平、调节漆膜干燥速度的特点。 本产品主要用于烤漆,硝基喷漆,硝基漆,印刷油墨,卷材卷钢涂料,纤维素酯,荧光涂料。能溶解松香、醋酸纤维酯、硝化纤维素、醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚酯树酯等。 ■包装规格:220kg/铁桶 高沸点溶剂混合二元酸酯(杜邦称DBE)为二元酸酯混合物,亦称二价酸酯。是一种低毒、低味,能生物降解的环保型高沸点溶剂(涂料万能溶剂),目前已广泛应用于油漆、涂料、油墨工业及其它领域中。 产品包括丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯以及它们不同比例的混合物。生产时,先由甲醇同混合的二元酸反应,然后水洗精馏分离提取产品。特殊的工艺,合理的操作控制,严格的酯化过程和分离过程使混合二元酸酯中的水份含量、甲醇含量、色度和酸值都极低 高沸点溶剂 DBE 高沸点溶剂混合二元酸酯(杜邦称DBE)为二元酸酯混合物。是一种低毒、低味,能生物降解的环保型高沸点溶剂(涂料万能溶剂),目前已广泛应用于油漆、涂料、油墨工业及其它领域中。产品包括丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯以及它们不同比例的混合物。 一﹑优点: 1﹑极好的溶解力,与聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂、醇酸树脂、环氧树脂等相溶性良好。

水在不同压力下沸点

水在不同压力状态下的沸点对照表 温度℃压强Pa温度℃压强Pa温度℃压强Pa温度℃压强Pa -4012.82705.3355623.56828557.7 -3816.13758.6365940.86929824.2 -3620.14813.3375275.57031157.4 -3424.95871.9386619.57132517.3 -3230.96934.6396991.47236943.9 -3038.471001.3407375.47335423.8 -2847.181073.2417778.07436957.0 -2657.291147.9428199.37538543.5 -2470.1101227.9438639.37640183.4 -2285.8111311.9449100.67741876.6 -2194.4121402.6459583.27843636.4 -20102.9131497.24610085.87945462.9 -19113.3141598.54710612.58047342.8 -18124.6151705.24811160.48149289.3 -17136.9161817.24911735.08251315.8 -16150.4171937.25012333.78353408.9 -15165.0182063.85112958.98455568.8 -14180.9192197.25213612.28557808.6 -13198.1202328.55314292.28660115.1 -12216.9212486.55414998.88762488.2 -11237.3222643.85515732.08864941.3 -10259.4232809.15616505.38967474.5 -9283.3242983.85717305.29070110.9 -8309.4253167.75818145.29172807.4 -7377.6263361.05919011.89275593.8 -6368.1273565.06019918.49378473.5 -5401.0283779.76120851.69481446.7 -4436.8294005.06221838.29584513.1 -3475.4304242.36322851.59687672.8 -2517.2314492.96423904.79790939.2 -1562.1324754.36524998.09894298.9

高考化学溶沸点比较

主要方法有如下几种 (1)由周期表看主族单质的熔、沸点 同一主族单质的熔点基本上是越向下金属熔点渐低;而非金属单质熔点、沸点渐高。但碳族元素特殊,即C,Si,Ge,Sn越向下,熔点越低,与金属族相似。还有ⅢA族的镓熔点比铟、铊低,ⅣA族的锡熔点比铅低。 (2)同周期中的几个区域的熔点规律 ①高熔点单质 C,Si,B三角形小区域,因其为原子晶体,熔点高。金刚石和石墨的熔点最高大于3550℃,金属元素的高熔点区在过渡元素的中部和中下部,其最高熔点为钨(3410℃)。 ②低熔点单质 非金属低熔点单质集中于周期表的右和右上方,另有IA的氢气。其中稀有气体熔、沸点均为同周期的最低者,而氦是熔点(-272.2℃,26×105Pa)、沸点(268.9℃)最低。 金属的低熔点区有两处:IA、ⅡB族Zn,Cd,Hg及ⅢA族中Al,Ge,Th;ⅣA族的Sn,Pb;ⅤA族的Sb,Bi,呈三角形分布。最低熔点是Hg(-38.87℃),近常温呈液态的镓(29.78℃)铯(28.4℃),体温即能使其熔化。 (3)从晶体类型看熔、沸点规律 原子晶体的熔、沸点高于离子晶体,又高于分子晶体。金属单质和合金属于金属晶体,其中熔、沸点高的比例数很大(但也有低的)。 在原子晶体中成键元素之间共价键越短的键能越大,则熔点越高。判断时可由原子半径推导出键长、键能再比较。如熔点: 金刚石>碳化硅>晶体硅 分子晶体由分子间作用力而定,其判断思路是: ①结构性质相似的物质,相对分子质量大,范德华力(分子间作用力指存在于分子与分子之间或惰性气体原子间的作用力,又称范德华力)大,则熔、沸点也相应高。如烃的同系物、卤素单质、稀有气体等。 ②相对分子质量相同,化学式也相同的物质(同分异构体),一般烃中支链越多,熔沸点越低。烃的衍生物中醇的沸点高于醚;羧酸沸点高于酯;油脂中不饱和程度越大,则熔点越低。如:油酸甘油酯常温时为液体,而硬脂酸甘油酯呈固态。 上述情况的特殊性最主要的是相对分子质量小而沸点高的三种气态氢化物:NH3,H2O,HF比同族绝大多数气态氢化物的沸点高得多(主要因为有氢键)。 (4)某些物质熔沸点高、低的规律性 ①同周期主族(短周期)金属熔点。如 LiNaCl>NaBr>NaI。晶体的问题: 我们所常用的物质分为金属晶体(所有金属都是,例如铁、铜、镁、锌等)、原子晶体(金刚石、金刚沙等)、离子晶体(氯化钠、氯化铯等)、分子晶体(干冰等)、混合型晶体又叫过渡型晶体(石墨等),还有人造晶体,总之,晶体从科学工作者来说是具有几何形状的固体,对光有拆射率,例如红宝石、蓝宝石、硫酸铜晶体、纯金属有光泽所以金属是晶体、雪花有一定的几何形状,所以雪花是分子晶体,单质碘有金属光泽所以单质碘是分子晶体,有很多的晶体的颗粒很小,肉眼观察不到它的几何形状,但仍是晶体,例如白沙糖,很小很小的颗粒,但它是分子晶体,我们常用的食盐,晶体颗粒很小,但它是离子晶体。还要指明的是有些物质在常温常压下是气体,一但隆温到它成固体时它是晶体了,例如二氧化碳就是这

沸点测定(精)

熔点、沸点测定 一、教学要求 1.理解熔点、沸点测定的原理和意义。 2.掌握测定熔点、沸点的操作技术 二、预习内容 1.熔点测定的原理及方法。 2.沸点测定的原理及方法。 3.b形管、熔点管、酒精灯的使用。 4.熔点管装填固体。 三、基本操作 1.酒精灯的使用。 2.b形管的使用。 3.熔点管的使用。 4.温度计读数。 5.熔点管中装填固体样品。 四、实验原理 1、熔点的测定 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。 熔点装置图: 2、沸点的测定 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡

判断有机物熔点沸点的规律

有机物熔沸点规律 中学的有机化学知识系统性强,用归纳和演绎的方法很容易掌握各类有机物的化学性质。但对于其物理性质总觉得杂乱无章,无规律可循,其实有机物的熔、沸点高低也是由其结构决定的。有机物的晶体大多是分子晶体,它们的熔、沸点取决于有机物分子间作用力的大小,而分子间作用力与分子的结构(有无H键、有无极性基团、饱和程度)、分子量等有关。主要分为下面四个情况: 1.组成和结构相似的物质,分子量越大,其分子间作用力就越大。所以有机物中的同系物随分子中碳原子个数增加,熔、沸点升高。在通常状况下分子中含四个碳原子以下的烷烃、烯烃、炔烃是气体,含四个碳原子以上的是液体,含更多碳原子的是固体。 2.分子式相同时,直键分子间的作用力要比带支键分子间的作用力大,支键越多,排列越不规则,分子间作用力越小。如: 分子间作用力:正戊烷>异戊烷>新戊烷。 沸点: 30.07℃>27.9℃>9.5℃ 3.分子中元素种类和碳原子个数相同时,分子中有不饱和键的物质熔、沸点要低些。 如: C2H6 C2H4 硬脂酸油酸 熔点:-88.63℃>-103.7℃ 69.5℃>14.0℃ 4.分子量相近时,极性分子间作用力大于非极性分子间的作用力。分子中极性基团越多,分子间作用力越大。如: 分子间作用力:C2H5OH>CH3OCH3 C2H5Cl>CH3CH2CH3 沸点: 78.5℃>34.51℃ 12.27℃>0.5℃ 苯同系物看取代基位置 相同的取代物,邻位>间位>对位 如:二甲苯有三种同分异构体:邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。我们可以这样理解,把这些分子看作一个球体,这三种分子的体积依次增大,分子间的距离也增大,因而分子间作用力减小,熔沸点就降低。因此它们的沸点依次降低。 分子量相同看分子极性

物质熔沸点大小的比较方法

物质熔沸点大小的比较 方法 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

物质熔沸点高低的比较方法 陕西吴亚南主编 物质熔沸点的大小比较通常出现在高考试题中,而关于物质熔沸点的大小比较方法介绍的却又较少,且不集中。现将有关规律一并总结如下。 一、先将物质分类:从物质的晶体类型上一般分为分子晶 体,离子晶体,原子晶体和金属晶体。不同物质类别 熔沸点的比较方法不同。一般情况下:原子晶体﹥离 子晶体﹥分子晶体 1、对于分子晶体: a、结构相似时,相对分子质量越大分子间作用力越 强其熔沸点越高。如:CH4﹤SiH4﹤GeH4; CH4﹤C2H6 ﹤C3H8﹤C4H10 b、能形成分子间氢键时熔沸点陡然增高。如:H2O ﹥H2Te﹥H2Se﹥H2S(能形成氢键的元素有N,O,F) c、当形成分子内氢键时熔沸点降低。如:邻羟基甲 苯的熔沸点低于对羟基甲苯 d、对于烃类物质碳原子数相同时支链越多熔沸点越 低。 e、都能形成氢键时要比氢键的数目和强弱。如: H2O﹥NH3﹥HF

f、组成和结构不相同但相对分子质量相同或相近时 极性越大熔沸点越高。如:CO﹥N2;CH3OH﹥C2H6 g、芳香烃中临﹥间﹥对 2、对于离子晶体:a、要看离子半径的大小和离子所带电 荷的多少,离子半径越小,离子所带电荷越多则离子 键越强晶格能越大熔沸点越高。如:NaCl﹤ MgCl2< MgO 3、原子晶体:要看原子半径的大小,原子半径越小作用 力越大,熔沸点越高。如:金刚石﹥二氧化硅﹥碳化 硅﹥单晶硅 4、金属晶体:比金属离子的半径和离子所带电荷的多 少。如Na﹤Mg﹤Al 二、也可从物质在常温常压下的状态去分析。 常温常压下固体﹥液体﹥气体(熔沸点)如:碘单质﹥水﹥硫化氢 三、易液化的气体沸点较高。 四、注意: 1、熔点高不一定沸点也高。如I2和Hg 2、MgO和Al2O3由于晶格类型不同,氧化镁的熔沸点 高于氧化铝。

常用化学溶剂

常用化学溶剂 常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。 常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。 四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。 常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。 二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 常用有机溶剂的纯化-吡啶 沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。 分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。 常用有机溶剂的纯化-石油醚 石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。 常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。 为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。

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