第二十节 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法理论试卷

单位：_______________科室：______________姓名：_________________等分：_________________

一、填空题

1.水中存在的游离氨和铵盐的组成比例取决于水中的pH值，当pH值偏低时，游离氨的比例较（）。

2. 根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用（）法和（）法。

3. 根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮时，纳氏试剂是用( ) 、( )和KOH试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大。

4.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮时，如果样品中存在余氯，可加入适量的( )溶液去除，用( )检验余氯是否除净。

5.《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）规定，当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为( )，测定下限为( )，测定上限为( )。(均以N计)

二、判断题

1、《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）规定，纳氏试剂可保存在玻璃瓶中，用盖子盖紧，存放于暗处，可稳定一个月。（）

2、纳氏试剂分光光度法测定氨氮，铵离子与纳氏试剂反应生成的络合物是在中性条件下生成。（）

3、用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，取适量经蒸馏预处理的水样至50mL比色管，定容后即可加入显色剂和其他试剂，进行下一步操作。（）

4、用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，如水样浑浊，可向水样中加入适量的ZnSO4和NaOH溶液进行絮凝沉淀处理。（）

5、根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮时，向水样中加入酒石酸钾钠的目的就是调节水样的pH。（）

三、选择题

1、根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮，配制纳氏试剂时进行如下操作：在搅拌下，将二氯化汞溶液分次少量地加入到碘化钾溶液中，直至。（）

A. 产生大量朱红色沉淀为止

B. 少量朱红色沉淀不再溶解为止

C. 溶液变黄为止

D. 将配好的氯化汞溶液加完为止

2、根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮，采用蒸馏法预处理水样时，应以溶液为吸收液。（）

A. 硫酸

B. 盐酸

C. 硼酸

D. 草酸

3、测定水中氨氮时，若水样较浑浊，下列哪种预处理方法不合理？（）

A. 定量滤纸过滤

B. 定性滤纸过滤

C. 滤膜过滤

D. 离心后取上清液

4、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，水样中的氨与纳氏试剂反应生成色络合物。（）

A.淡黄色

B. 淡红棕色

C. 红褐色

D. 蓝色

5、《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮，不属于常见的干扰物质。（）

A.金属离子

B. 硫化物

C. 氢氧化物

D. 醛

四、问答题

1、简述《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮的原理。

2、根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮，以纯水作参比，在

420nm波长下，得到零浓度溶液的空白吸光度大于0.030，说明造成空白偏高的原因。

3、根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮时，分析纯酒石酸钾钠

中铵盐含量较高，如何处理？

4、根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮时，溶液显色的最佳

pH值是多少？高于或低于此范围时有何现象？

5、试指出根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮时，如果水样浑

浊，下面的操作过程是否有不完善或不正确之处，并加以说明：加入硫酸锌和氢氧化钠溶液，沉淀，过滤于50mL比色管中，弃去25mL初滤液，吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液1mL，纳氏试剂1.5mL于比色管中显色。同时取无氨水于50mL比色管中，按显色步骤显色后作为参比。

6、

五、计算题

1、根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮，氨氮标准系列的数据如下表：

M(mg) 0.000 0.0050 0.010 0.020 0.040 0.060 0.080 0.100

A 0.023 0.083 0.116 0.188 0.344 0.474 0.620 0.770

请问该方法的灵敏度是多少？

2、根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮，以纯水作为参比，得到空白吸光度为0.021，以空白校准后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量(mg)为横坐标，标准曲线为Y=7.09X+0.009，现取水样5.00mL，稀释到50mL，进行跟标准系列相同的操作，平行双样的吸光度为0.234，求水样的氨氮浓度为多少？

氨氮的测定纳氏试剂法

氨氮的测定纳氏试剂法Newly compiled on November 23, 2020

实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） HJ535-2009代替GB 7479-87 一．实验目的 1．了解水中氨氮的测定意义。 2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。 二．实验原理 氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵 （NH4+）、亚硝酸盐（NO2-）和最终产物（NO3-）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH3-N）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物， 干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三.仪器与试剂

1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。 2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液）： 称取氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取碘化钾（KI）和碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3．酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（L）：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。 7. 硫酸锌溶液（100g/L）：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。 8. 氢氧化钠溶液（250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 9. 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 10. 盐酸溶液(1mol/L)：量取盐酸于适量水中用水稀释至100ml。 11. 硼酸（H3BO3）溶液（20g/L）：称取20g硼酸溶于水，稀释至 1 L。 12. 溴百里酚蓝指示剂（L）：称取溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇，用水稀释至100ml。

氨氮的测定纳氏试剂法

实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） HJ535-2009代替GB 7479-87 一．实验目的 1．了解水中氨氮的测定意义。 2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。 二．实验原理 氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH 3）、铵（NH 4+）、亚硝酸 盐（NO 2-）和最终产物（NO 3-）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。水中氨氮的含量在一定程度 上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。 氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物， 干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯

是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样 浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三. 仪器与试剂 1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。 2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2 -KI-NaOH）溶液）： 称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI） 和10.0g碘化汞（HgI 2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC 4H 4 O 6 ·4H 2 O）溶于100mL水中，加热煮 沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH 4 Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ）溶于水中，稀释至1000ml。

氨氮的测定(纳氏试剂光度法)

氨氮的测定（纳氏试剂光度法） 原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较 宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出 浓度为0.025mg/L。 仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。 试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水） 10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 硫酸：ρ=1.84 纳氏试剂： 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于 水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶 中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液： 称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。铵标准溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线， 此溶液浓度为1000mg/L。 无氨水制备： 每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出 液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 步骤： 预处理： 取100ml水样于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液， 调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤， 并去初滤液20ml。 校准曲线的绘制： 移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、 3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线，其含量分别为 0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L，然后分别取以上铵标准液50ml水样 于比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟 在波长420nm处，用光程10mm比色皿，经水为参比，测量出吸光度，测完试样后， 紫外分光光度计会自动根据消光度与氨氮的含量关系绘制曲线图，并保存在紫外分光光 度计内（分光光度计的使用见6.15）。 水样的测定： 取1ml经絮凝沉淀预处理后的水样，加入比色管中，并加水稀释至50ml，然后加1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟后，同校准曲线步骤测 量，此时紫外分光光度计会根据校准曲线显示该水样的氨氮含量，根据该含量乘以50， 即得出被测水样的总含量。 注意事项： 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀 应除去。 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的 沾污。

纳氏试剂测定氨氮技巧

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。 1实验原理 1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下: 显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。 1 2氨氮反应原理 了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。 一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。(9)式表明NH3与NH4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液pH的影响。 1.3酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下: 2氨氮实验的影响因子及解决方法 2.1商品试剂纯度 纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有KNaC4H6O6·4H2O、KI、HgCl2、KOH。某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是KNaC4H6O6·4H2O和HgCl2。 不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外

水质氨氮的测定――纳氏试剂分光光度法

实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法仪器和药品： 天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸 可见分光光度计： 具20 mm比色皿（6只） 比色管：50mL，40支；25mL，40支 移液管：20mL，5支； 10、5、1mL各5支 容量瓶： 250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个 烧杯：200mL，5个 量筒100ml，5个 聚乙烯瓶、棕色瓶各5个 加热装置 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵 一、目的和意义 水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 二、方法原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】 称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠（KNaC 4H 6O 6·4H 2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量53.46 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。 称取3.8190 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。氨氮标准工作溶液，ρN =10 mg/L。吸取5.00 ml氨氮标准贮备溶液于500 ml容量瓶中，稀释至刻度。 四、分析步骤

水杨酸测定氨氮

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1、测定原理 在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN) 6 )NO]·2H 2 O存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。 这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH 3+HOCl←→NH 2 Cl+H 2 O (2)第二步氯胺与水杨酸C 6H 4 (OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。 (3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺 (4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。

2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。 3、干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 (一)水样的预处理 1.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂： 100 ml具塞量筒或比色管。 (1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。 (2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。 (3)硫酸， =1.84。 (4)中速滤纸 (5)漏斗 1.4.絮凝沉淀步骤：

03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009

水质氨氮检测标准操作规程 纳氏试剂分光光度法 一、目的 规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。 二、适用范围 1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 三、责任者 实验室检验人员及负责人。 四、正文 1、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 2、仪器 2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。 2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。 3、试剂 分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。

3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。 3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 3.3、纳氏试剂： 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液 称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。 称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液 称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。 3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液 称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。 3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液 称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。 3.7、ρ=250g/L氢氧化钠溶液 称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 3.8、c(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液 称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 3.9、c(HCl)=1mol/L盐酸溶液 量取8.5ml浓盐酸于适量水中用水稀释至100 ml。 3.10、ρ=20g/L硼酸（H3BO3）溶液 称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 3.11、ρ=0.5g/L溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue），。 称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100ml。 3.12、氨氮标准溶液 3.12.1、ρN =1000μg/ml氨氮标准贮备溶液 称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定纳氏试剂 分光光度法 The following text is amended on 12 November 2020.

实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法 仪器和药品： 天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸 可见分光光度计：具20 mm比色皿（6只） 比色管：50mL，40支；25mL，40支 移液管：20mL，5支；10、5、1mL各5支 容量瓶：250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个 烧杯：200mL，5个 量筒100ml，5个 聚乙烯瓶、棕色瓶各5个 加热装置 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵 一、目的和意义 水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 二、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】 称取 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取 g碘化钾和 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。 称取 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法） 1.方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。 2.干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 4.仪器 (1) 分光光度计。 (2) pH 计。 5.试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 (1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备： [1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二 氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 [2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。 另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注 入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 (2) 酒石酸钾钠溶液： 称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6?4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨， 放冷，定容至100mL 。 (3) 铵标准贮备溶液：

氨氮测定方法

氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测

量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%

纳氏试剂光度法测定氨氮

水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 方法学验证报告 验证起始日期 ：2018年 月 日 结束日期：2018年 月 日 一、实验目的 1、掌握比色法测定水中氨氮含量的测定方法及原理。 2、熟悉纳氏试剂分光度法测定氨氮的方法学验证。 二、依据标准文献 HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 化学分析方法确认和验证指南 GB/T 27417-2017 三、适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 四、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。 氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物， [][]KI O H I NH O Hg NH KOH HgI K 7232222342++?=++ 五、仪器设备 紫外可见分光光度计 型号：T6新世纪 出厂编号：26-1650-01-1108 厂家：北京普析 六、试剂材料 1． 20mm 比色皿，50毫升比色管，实验室用超纯水机。 2． 纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2-KI-NaOH ）溶液）： 称取 16.0g 氢氧化钠（NaOH ），溶于50ml 水中，冷却至室温。 称取7.0g 碘化钾（KI ）和10.0g 碘化汞（HgI 2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml 。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3． 酒石酸钾钠溶液：称取50.0g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6·4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml 。 4． 氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml ）：称取3.8190g 氯化铵（NH 4Cl ，优级纯，在100~105℃干燥2h ），溶于无氨水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5． 氨氮标准工作溶液（10μg/mL ）：吸10.00ml 氨氮标准贮备溶液于1000ml 容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L ）：称取3.5g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3）溶于水中，稀释至1000ml 。 7. 硫酸锌溶液（100g/L ）：称取10.0g 硫酸锌（ZnSO 4·7H 2O ）溶于水中，稀释至100ml 。 8. 氢氧化钠溶液（250g/L ）：称取25g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml 。

氨氮测定法纳氏试剂光度法

氨氮测定法—纳氏试剂光度法 1.方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。 2.干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、猛、镁和硫等无机离子，因产生异色或者无机干扰，水中颜色或浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀或蒸馏预处理，易挥发的还原干扰性物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂以消除。 3.方法的适用范围 本法最低的检出浓度为L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出度为L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 4.仪器 ①分光光度计 ②pH计 5.试剂 配制试剂用水均为无氨水。 ⑴．纳氏试剂：可选测下列一种方法制备。 ①称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯

化汞结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐加入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 ②称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，储于聚乙烯瓶中，密塞保存。 ⑵酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 ⑶铵标准贮备溶液：称取经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮。 ⑷铵标准溶液使用：取5ml铵标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。 6.步骤 （1）标准曲线的绘制 ①吸取0、、、、、和10ml铵标准溶液于50ml量瓶中，加水至标线，加酒石酸钾钠溶液，混匀。加纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，以水为空白，测定吸光度。 ②用测得的吸光度减去空白吸光度后，得校正吸光度，绘制标准曲线。（2）水样的测定 ①分取适量经絮凝沉淀预处理后得水样（含氨氮不超过），加入50ml

HJ535_2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 目次 前言............................................................................. .................................................. ..................III 1适用范围............................................................................. .................................................. .. (1) 2方法原理............................................................................. .................................................. .. (1) 3干扰及消除............................................................................. .................................................. . (1) 4试剂和材料............................................................................. .................................................. . (1) 5仪器和设备............................................................................. .................................................. . (3) 6样品............................................................................. .................................................. . (3) 7分析步骤............................................................................. .................................................. .. (4) 8结果计算............................................................................. .................................................. .. (4) 9准确度和精密度 ............................................................................ .. (5) 10质量保证和质量控制 ............................................................................ . (5)

纳氏试剂光度法测定氨氮

纳氏试剂光度法测定氨氮 概述 1．方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪器 （1）分光光度法。 （2）pH计。 试剂 无氨水。纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、铵标准使用溶液 步骤 1．校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00和5.0ml铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程10mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。

由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2．水样的测定 （1）取适量水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。加1.5ml纳氏试剂， 混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 m 氨氮（N，mg/L）=1000 V 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 （1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2）所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

纳氏试剂分光光度法测定氨氮

氨氮（NH3-N）指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法1．目的 为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。 2．适用范围 本监测规程适用污水处理站。 3．定义及原理 3.1 定义： 氨氮（NH 3-N）以游离（NH 3 ）或（NH 4 +）形式存在于水中，两者的组成比取决 于水中的PH值和水温。当PH高时，游离铵的比例高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。 3.2 原理： 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 4.试剂 测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，配制试剂用水均应为无氨水 4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备: 4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL 初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.

4.2 1mol/L盐酸溶液. 4.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6. 4.6 防沫剂,如石蜡碎片. 4.7 吸收液: 4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化 汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注 入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀 释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中, 加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 4.11 铵标准使用溶液:移取 5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 5仪器 5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 5.2 分光光度计 5.3 pH计 6 测定步骤

纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮(1)(精)

纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮 陈迪军 ?监测与分析? 纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮 MensurateNH + 4 -NDirectl yinSeaWaterUsin g Nessler ’sRea gent -Colorimetr y 陈迪军闫修花王桂珍朱孔颖胡迎利(江苏省赣榆县环境保护局赣榆222100 摘要用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮, 着重进行了酒石酸钾钠—氢氧化钠为掩蔽剂的方法条件试验。方法检出范围为0.05～2.00m g ΠL, 方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定。 关键词氨氮纳氏试剂比色法海水 Abstract Theex perimentmensuratedNH was0.05-2.00m g ΠL.Theseawatersam

+ 4 +4 -Ninseawaterdirectl ywithNessler ’srea gentcolorimetr y.Theconditionwith y. thera ggedrea gentofPotessiumsodiumtartrate-NaOH ’ss ystemtousethismethodwasresearchedes plewhichrelativesaltde Keywords NH -N Nessler ’sRea gent Colorimetry 环境质量指标, [1-3] 。次溴酸盐氧化法不能用于污染较重, 含有机物较多的养殖水体且操作繁琐; 靛酚蓝分光光度法反应时间长, 不适于受污染海水及养殖海水的氨氮快速测定。海水分析多为服务性的监测, 监测频率不高, 所配试剂部分浪费, 因此寻找一种可行有效的掩蔽方法, 用地面水氨氮的纳氏试剂法来分析海水中氨氮是一种切实可行的方法。本文针对地面水中氨氮的纳氏试剂测定法之所以不适用于测定海水中的氨氮是因为海水中含有大量钙、镁离子, 易与纳氏试剂反应, 掩蔽剂无法掩蔽而引起水样浑浊的问题, 研究了以酒石酸钾钠—氢氧化钠溶液作掩蔽剂消除海水中钙、镁离子有的干扰, 从而实现用纳氏试剂直接测定海水中的氨氮。实验证明方法操作方便、快捷, 具有灵敏度好、显色速度快且方法稳定的特点, 检出限完全满足海水及淡、海混合水体对氨氮的测定要求。 723型分光光度计 氨标准溶液:称取3.819g 经100°C 干燥过的NH 4Cl 溶入水中, 定容至1000mL, 此溶液每毫升含1.00m g 氨氮。临用时稀释成为50.00μm ΠmL 的氨标准使用液。 20%氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠溶于100mL 水中。

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ

精心整理 1.范围 1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。 1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L， 测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 2.参考标准 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009 3.职责 4. 5. 5.1 5.2 6.试剂 6.1制备6.1 6.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升 馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。 6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 6.4 无水乙醇 6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

6.6 氢氧化钠（NaOH） 6.7 可溶性淀粉 6.8 碘化钾（KI） 6.9 碘化汞（HgI） 6.10 氢氧化钾（KOH） 6.11 二氯化汞（HgCl2） 6.12 纳氏试剂 ?碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液： （6.8） 氢氧化? 6.13 6.14 6.15 6.16 。6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O） 6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。 6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释 至标线。 6.22 硼酸（H3BO3）