分析化学学习指导用书.
第一章 绪论
【目的要求】
1．熟悉分析化学的分类方法
2．了解分析化学的性质、任务和发展趋势以及在药学有关专业中的作用；分析化学的学习方法。
【学习要点】
本章包括分析化学的任务和作用；分析化学的发展；分析方法的分类（定性分析、定量分析、结构分析和形态分析；无机分析和有机分析；化学分析和仪器分析；常量、半微量、微量和超微量分析；常量组分、微量组分和痕量组分分析；例行分析和仲裁分析）；分析过程和步骤（明确任务、制定计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达）；分析化学的学习方法（重点介绍）
第二章 误差和分析数据的处理
【目的要求】
1．掌握误差的表示方法和有效数字的表示方法和运算法则的内容
2．熟悉测量误差产生原因、误差传递和如何减免的内容
3．了解数据处理及显著性检验的内容
【学习要点】
第一节 误差及其产生的原因
一、系统误差及其产生的原因
1．系统误差 也叫可定误差，是由某种固定的原因造成的 ，一般具有固定的方向（正和负）和大小，重复测定重复出现。
2．根据误差来源 可分为方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。
系统误差能用加校正值的方法消除，不能用增加平行测定次数的方法来减免。
二、偶然误差及其产生的原因
1．偶然误差，也叫随机误差或不可定误差，是由无法控制的不可避免的偶然因素造成的，其大小和正负都不固定。
2．偶然误差的出现服从统计规律，即正态分布。偶然误差不能用加校正值的方法消除。可通过增加平行测定次数来减免，或通过统计方法对测定结果作正确的表达。偶然误差的大小决定分析结果的精密度。
误差的表示方法
一、准确度和误差
准确度的大小用误差表示。误差越大，准确度越低。
1．绝对误差 测量值与真值之差称为绝对误差（δ）。μδ-=x
χ－测量值，μ－真实值
2．相对误差 绝对误差与真值的比值称为相对误差。通常以％或‰表示。
二、精密度和偏差
精密度是平行测量的各测量值（实验值）之间相互接近的程度。
各测量值之间越接近，精密度就越高；反之，精密度越低。精密度用偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示。
1．偏差
2．平均偏差单次测量值的绝对偏差在平均值中所占的百分数。
3．相对平均偏差平均偏差在测量值的平均值中所占的百分数。
4．标准偏差：有限次测量，各测量值对平均值的偏离程度。
5．相对标准偏差：标准偏差在平均值中占的百分数
三、准确度和精密度的关系
测量结果的好坏应从准确度和精密度两个方面衡量。
（1）精密度是保证准确度的先决条件。精密度差，所测结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。
（2）精密度好，不一定准确度高。只有在消除了系统误差的前提下，精密度好，准确度才会高。
四、提高分析准确度的方法
为提高准确度必须消除系统误差，减少随机误差。
（1）选择恰当的分析方法。要根据分析样品的含量和具体要求来选择方法，
（2）减小测量误差。
（3）增加平行测定次数，减小偶然误差。
（4）消除测量中的系统误差。系统误差是造成平均值偏离真值的主要原因，根据来源不同，可以采用校准仪器、做对照
试验、做回收试验、做空白试验的方法消除系统误差。
第二节 有效数字及其运算规则
一、有效数字的概念
1. 有效数字 实际上能测量到的数字。反映测定的准确程度。
2. 记录原则 在记录测量数据时，只允许保留一位可疑数。即有效数字的位数包括所有准确数字和一位可疑数字。
3. 注意问题
（1）数据中的“0”，位于数字中间的0是有效数字，在数字前面的“0”是定位用的，不是有效数字。 很小的数字或很大的数字，常用10的幂次表示。
（2）变换单位时，有效数字的位数必须保持不变。
（3）pH 、pM 、pK 等值的有效数字仅取决于小数部分数字的位数。因为正数代表原值的幂次。
（4）首位数8的数字，其有效数字的位数可以多记一位。
二、有效数字的修约规则
遵循“四舍六入五成双”的原则
当尾数≤4时舍去；当尾数≥6时则入。尾数为5而后面是0时，5前面是偶数则舍，为奇数则入；尾数为5而后面不是0时，都入。
三、有效数字的运算规则
1. 加减法 几个数据相加减时，以绝对误差最大的数据为准，修约其它数据，使各数据的绝对误差一致后再进行加减运算。一般以小数点后位数最少的数据为准进行修约。
2. 乘除法 几个数据相乘除时，以参加运算的数据中相对误差最大的那个数据为准进行修约后再运算。
第三节 实验数据的统计处理
一、偶然误差的正态分布
1. 正态分布 无限次测量的偶然误差分布服从正态分布（高斯分布）。
用平均值μ来表示一组数据群分布的位置，用标准偏差来描述数据分布的离散性。
2．正态分布曲线的意义
（1）数据既向某个中心值集中的趋势，又有偏离开这个中心值的倾向。
（2）大多数测量值集中在算术平均值的附近；
（3）正负误差出现的概率相等；
（4）小误差出现的概率大，大误差出现的概率小；
（5）所有测量出现在这个区间的概率总和为1。
二、有限次测量值的偶然误差和t 分布
1. t 分布 有限次测量值的偶然误差分布服从t 分布。用样本的标准偏差S 代替总体标准偏差σ来估计测量数据的分散程度。t 分布曲线是随自由度f （n-1）而改变。当f 趋近于无限时，t 分布就趋近于正态分布。
2. 置信度（或置信水平） 表示在某一t 值时，测定值落在（tS ±μ）内的概率。
3. 显著性水平 表示在某一t 值时，测定值落在（tS ±μ）之外的概率。
三、平均值的精密度和置信区间
1．平均值的精密度 反映测量次数对平均值可靠性的影响程度。平均值的精密度可用平均值的标准偏差表示。
n s s X
x =
2．平均值的置信区间
在有限次数测量时，平均值的置信区间为： n tS x ±=μ
作业：p28复习题： 一、（1-4）；二、（1-3）；三、（1-4）；四、（1-4）；五、（1-2）
第三章 重量分析法
【目的要求】
1．掌握沉淀重量法的基本原理和影响因素
2．熟悉沉淀法中沉淀的形态和形成，沉淀的条件、沉淀的纯度与沉淀的过滤和干燥的内容
3．了解挥发法和萃取法的内容【学习要点】
第一节 沉淀法
沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来的方法。
一、沉淀形式和称量形式
1. 沉淀形式 沉淀的化学组成
2. 称量形式 沉淀经处理后供最后称量的化学组成
3. 对沉淀形式的要求
（1）沉淀的溶解度要足够小。（2）沉淀应易于过滤和洗涤。
（3）沉淀必须纯净，尽量避免混入杂质。
（4）沉淀应易于转化为称量形式。
4．对称量形式的要求
（1）称量形式必须有确定的化学组成。
（2）称量形式要稳定。
（3）称量形式的式量要大，以减小称量误差，提高分析结果的准确度。
二、沉淀形态与沉淀的形成
1．沉淀的形态：晶型沉淀和无定型沉淀。生成的沉淀究竟属于哪种类型，不仅取决于沉淀的本性，而且与沉淀的条件有关。
2．沉淀的形成：包括晶核的产生和晶核的成长两个过程。
三、沉淀完全程度与影响因素
影响沉淀溶解度的因素
（1）同离子效应： 当沉淀反应达到平衡后，如果向溶液中加入含有某一构晶离子试剂或溶液，可降低沉淀的溶解度，
而减少溶解的损失。
（2）盐效应：当溶液中存在强电解质时，沉淀的溶解度会随强电解质浓度的增大而增大，这种现象称为盐效应。 注意：在利用同离子效应降低沉淀溶解度而加入过量沉淀剂时，应同时考虑到作用相反的盐效应。因此，沉淀剂用量一般过量50%～100%，如果沉淀剂不容易挥发，则以过量20%～30%为宜。
（3）酸效应：溶液的酸度高低可影响沉淀离子的浓度从而影响沉淀的溶解度称为酸效应。
（4）配位效应：当溶液中存在能与沉淀离子形成配合物的配位剂时，则沉淀平衡向沉淀溶解的方向移动，使沉淀的溶解度增大，这种现象称为配位效应。
（5） 其它因素：温度、溶剂、沉淀结构等。
四、沉淀的条件
1.晶型沉淀的沉淀条件 对于晶型沉淀，主要考虑如何得到较大的沉淀颗粒，以使沉淀纯净并易于过滤、洗涤。一般采用的沉淀条件是：在适当稀的热溶液中；在搅拌下缓慢滴加沉淀剂；析出沉淀后需陈化。
2.无定性沉淀的沉淀条件 对于无定性沉淀主要考虑如何加快沉淀微粒的凝聚，使沉淀紧密，减少对杂质的吸附。采用的沉淀条件是：在较浓的热溶液中；较快加入沉淀剂并加入大量的电解质；析出沉淀后不需陈化。
七、沉淀法的结果计算
1．当沉淀的称量形式与被测组分的表示形式相同时
％％＝
100?s
m m w m 和m s 分别是称量形式的质量和样品的质量 2．当沉淀的称量形式与被测组分的表示形式不相同时
100M
b M a F F m F m w s s
??=-??换算因数％％＝
作业： p43 复习题：一、（1-3,5,6）；二、（1-3）；三、（1,2，4）；四、（1-4）；五、（1-2）
第四章 滴定分析法概论
【目的要求】
1．掌握滴定分析的有关计算
2．熟悉滴定分析法的有关术语和标准溶液的配制和标定内容
3．了解滴定分析法的特点、对化学反应的要求和滴定方式
【学习要点】
第一节 滴定分析法
一、滴定分析法及有关术语
1. 滴定分析法 是将已知准确浓度的溶液（标准溶液）滴加到待测物质溶液中，直到所加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应完全为止，然后根据所用标准溶液的浓度和体积，通过定量关系计算出待测物质含量的分析方法。
2. 滴定 把标准溶液从滴定管中定量滴加到待测溶液中的过程。一般把标准溶液称为滴定剂。
3. 化学计量点（或等当点） 当滴入的标准溶液与待测组分按化学反应式所表示的化学计量关系完全作用时，反应达到了化学计量点或称等当点。
4. 滴定终点 在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点。
5. 滴定误差（终点误差） 化学计量点和滴定终点二者之间的误差。
二、滴定分析法的特点和主要方法
1．特点 仪器设备简单；操作简便、快速，便于多次平行测定；准确度高，相对误差低于0.2%。
2．主要方法 根据标准溶液和被测物质发生化学反应的类型和介质的不同分为以下几种：
（1） 酸碱滴定法：滴定剂是酸或者碱，发生质子转移反应
（2） 络合滴定法：滴定剂是络合剂，发生沉淀反应
（3） 氧化还原滴定法：滴定剂是氧化剂或还原剂，发生氧化还原反应
（4） 沉淀滴定法：滴定剂是沉淀剂，发生沉淀反应
（5）非水滴定法：采用水以外的溶剂（有机溶剂）作为滴定介质（溶剂）。
三、滴定分析法对化学反应的要求及滴定方式
1． 滴定分析的化学反应必须具备的条件
（1）反应必须定量完成。反应完全程度达到99.9%以上。
（2）反应速度要快，能在瞬间完成。
（3） 必须有合适的确定终点的方法。
2.滴定方式
（1）直接滴定法；（2）返滴定法；（3）置换滴定；（4）间接滴定法
通过采用不同的滴定方式，大大扩展了滴定分析的应用范围。
第二节 标准溶液
一、标准溶液的浓度
1．物质的量浓度 单位体积溶液中所含物质B 的物质的量。
B b B V n c
2．滴定度T
有两种表示方法：
①以每毫升标准溶液中所含有的溶质的质量表示。
②以每毫升标准溶液所能滴定的被测物质的质量表示。
二、标准溶液的配制和标定
1.基本概念
（1）标准溶液已知准确浓度的试剂溶液。
（2）基准物质能够用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质。
常用基准物质的使用范围以及干燥条件见表4-1。
2. 标准溶液的配制
标准溶液的配制方法有：直接法；间接法（标定法）
3. 标准溶液的标定
标定：利用基准物质或已知准确浓度的溶液来确定标准溶液的准确浓度的操作过程。
第三节滴定分析的计算
一、滴定分析中的化学计量关系
“等物质的量反应规则”
作业：p55 复习题：一、（1-4）；二、（1-4）；三、（1-4）；四、（1-7）；五、（1,4,5）
第五章酸碱滴定法
【目的要求】
1．掌握一元弱酸弱碱的pH计算；一元酸碱滴定的基本原理和化学计量点的计算方法；各类滴定能否准确滴定的判断方法。
2．熟悉其他类型的酸碱滴定的基本原理及酸碱指示剂的变色原理和选择；常用酸碱标准溶液的配制和标定方法；非水滴定法的基本原理（溶剂的性质和选择原理；溶剂的均化效应和区分效应。
3．了解水溶液中的酸碱平衡理论内容；滴定终点误差计算，了解非水滴定碱的滴定和酸的滴定内容
【学习要点】
第一节酸碱水溶液中的氢离子浓度
一、酸碱的质子理论
1.根据质子理论，凡能给出质子（H+）的物质是酸，能接收质子的物质是碱。
2.HA和A-互为共轭酸碱，并构成共轭酸碱对。
3. 酸碱反应的实质是质子转移。而质子的转移是通过溶剂合质子来实现的。溶剂合质子是H+在溶剂中的存在形式。
二、 水溶液中酸碱的强度
1. 水的质子自递常数又称为水的离子积K W 。
K w = [H 3O +] [OH —] = 1.00×10—14 （25℃）
2. 在水溶液中，酸碱强度决定于酸将质子给予水分子或碱从水分子中夺取质子的能力。通常用其在水中的离解常数K a 、K b 的大小来衡量。K a 、K b 愈大，表示它的酸性（碱性）越强。
共轭酸碱对K a 和K b 的关系为：
K a ×K b =Kw p K a +p K b = p K w ＝14.00 (25℃)
三、酸碱溶液的氢离子浓度计算
1.酸碱的分析浓度与酸度
（1） 酸的分析浓度，指一升溶液中含某种酸的摩尔数，即酸的总浓度，包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。以符号C 表示。
（2）溶液中H +的平衡浓度称为酸度，常用pH 表示；反之，碱度则为OH -离子平衡浓度，则用pOH 表示。
2. 水溶液中的质子平衡
（1）物料平衡式：平衡状态时，化学体系中某一组分的分析浓度等于该组分各种型体平衡浓度之和。其数学表达式称为物料平衡式。
（2）电荷平衡式：处于平衡状态的水溶液是电中性的，即溶液中荷正电质点所带正电荷的总数与荷负电质点所带负电荷的总数相等。其数学表达式叫做电荷平衡式。
（3）质子平衡式：酸碱反应的实质是质子的转移。酸碱反应达到平衡时，酸失去的质子数与碱得到的质子数相等，亦即得质子产物得到质子的摩尔数，与失质子后的产物失去质子的摩尔数，应该相等。酸碱之间这种质子等衡关系称为质子条件或质子平衡，其数学表达式叫做质子条件式。
3．质子条件式的写法常用零水准法。
（1）选择适当的基准态物质（零水准），基准态物质通常是溶液中大量存在并参与质子转移的物质。
（2）根据质子转移数相等的数量关系写出质子条件式。质子条件式中不包括基准态物质。
4. 酸碱溶液pH 的计算
（1）一元弱酸（碱）溶液： []a a K c =+H 或 []
b b K
c =+OH 多元弱酸（碱）溶液只考虑第一级解离，只需将上式中的K a （K b ）换成K a1（K b1）
（2）酸式盐 []21H
a a K K =+ 弱酸弱碱盐 []a a K K 'H =
+ （3）缓冲溶液 a
b a
c c K lg p pH +=
第二节 酸碱指示剂
一、指示剂的变色原理和变色范围
1. 酸碱指示剂 自身是一种有机弱酸或弱碱，它们的共轭酸碱对具有不同结构，因而呈现不同的颜色。当溶液中pH 变化时，指示剂的酸式与碱式相互发生转化，结构发生变化，引起颜色变化。
2. 指示剂的变色范围 1±=HIn pK pH ，选择指示剂以变色范围全部或部分落在滴定突跃范围以内为原则。指示剂的变色点（即滴定终点）与反应计量点越接近，滴定误差越小。混合指示剂利用颜色互补原理可使终点颜色变化更加敏锐。
第三节 水溶液中的酸碱滴定
1．滴定曲线 以滴定剂加入的体积为横坐标，以溶液的pH 值为纵坐标，可以绘制滴定曲线。滴定曲线可以反映滴定过程中溶液pH 的变化。在化学计量点前后溶液pH 值会发生突跃，其范围称为滴定突跃范围。突跃范围与酸碱的浓度和强度有关：酸（碱）的浓度越高，突跃范围越大；酸（碱）解离常数K a （K b ）越大，突跃范围越大。滴定突跃是选择指示剂的依据。
2．酸碱可被准确滴定的条件 cK a ≥10-8或 C b K b ≥10-8 ，多元酸（碱）K a n / K a n+1≥104相邻两个氢离子能分步滴定。同时
满足上述两个条件，则出现多个突跃。
3．滴定终点误差 滴定终点误差是由于指示剂的变色不恰好在化学计量点，从而使滴定终点与化学计量点不相符合引起的相对误差，也叫滴定误差简写为TE 。通常以百分数或千分数表示。这是一种系统误差。
第四节 非水溶液中的酸碱滴定法
1．非水酸碱滴定法 是在水以外的溶剂（非水溶剂）中进行的酸碱滴定法。非水溶剂包括有机溶剂和不含水的无机溶剂。溶剂的种类和性质对滴定物质的溶解度、理化性质、滴定反应进行的完全程度及突跃范围、滴定误差都有直接影响。
2．溶剂的分类和性质 可以分为质子溶剂（包括酸性溶剂、碱性溶剂和两性溶剂）和无质子溶剂（偶极亲质子溶剂和惰性溶剂）
3．溶剂的性质
4．均化效应和区分效应 溶剂的这种均化作用叫均化效应。具有均化效应的溶剂叫均化性溶剂。这种能区分酸（碱）强弱的作用，叫区分效应。具有区分效应的溶剂称为区分性溶剂。 一般说来，酸性溶剂是碱的均化溶剂；碱性溶剂是酸的均化性溶剂。
5．溶剂的选择原则
（1）首先要考虑的是溶剂的酸碱性，因为它对滴定反应能否进行完全，终点是否明显起决定性作用。酸性溶剂能增强弱碱的碱性，所以滴定弱碱一般应选择酸性溶剂；而碱性溶剂能够增强弱酸的酸性，所以滴定弱酸应选择碱性溶剂。混合酸（碱）的分步滴定，可选择酸碱性皆弱的溶剂，通常选择惰性溶剂及p K S 大的溶剂，能提高终点的敏锐性。
（2）选择溶剂时还应考虑以下要求：①溶剂应有一定的纯度、粘度小、挥发性低，易于精制、回收、价廉、安全。②溶剂应能溶解试样及滴定反应的产物。一种溶剂不能溶解时，可采用混合溶剂。
6．碱的滴定 冰醋酸是最常用的溶剂。滴定碱常采用高氯酸的冰醋酸溶液作标准溶液。
作业：p55 复习题：一、（1-4）；二、（1-4）；三、1-4；四、（1-7）；五、（1,4,5）
第六章沉淀滴定法
【目的要求】
1．掌握银量法中的铬酸钾指示剂法、铁胺矾指示剂法和吸附指示剂法的基本原理和滴定条件。
2．了解银量法的应用范围。
【学习要点】
第一节银量法
二、指示终点的方法
1.铬酸钾指示剂法
（1）原理铬酸钾指示剂法是利用稍过量一点的Ag+与K2CrO4生成砖红色的Ag2CrO4沉淀以指示终点的方法，又称莫尔法。
（2）应用本法应注意的滴定条件①K2CrO4指示剂的用量：一般的滴定中，CrO2－4的浓度约为5×10－3mol/L较为合适，即50～100ml滴定液中加入1ml 5%的K2CrO4指示剂。②溶液的酸度：滴定反应只能在中性或弱碱性溶液中进行，即pH6.5～10.5。③应用范围：本法可用于测定Cl－、Br－、CN－。不能用于测定I－和SCN－。
2.铁铵矾指示剂法
（1）原理本法是利用铁铵矾作指示剂，终点时微过量的SCN－与Fe3＋生成棕红色的配位化合物来指示滴定终点，又称佛尔哈德法。
（2）滴定方式根据待测离子不同，可采用不同的滴定方式。
①直接滴定法：用NH4SCN(或KSCN)为标准溶液在酸性溶液中直接滴定Ag＋。
②返滴定法：先加入过量定量的用AgNO3标准溶液，然后用NH4SCN标准溶液返滴定过量的AgNO3。
（3）应用铁铵矾指示法应注意的滴定条件。
①本法应在硝酸酸性溶液中进行滴定。
②测定I－时，指示剂必须在加入过量AgNO3溶液后加入。
③应用范围：本法可测Cl－、Br-、I－、SCN－及Ag＋，是三种指示终点方法中应用最广的一种。
3. 吸附指示剂法
（1）原理吸附指示剂法是利用沉淀对有机染料吸附而改变其颜色来指示滴定终点的方法，又称为法扬司法。吸附指示剂是一类有色的有机化合物，当它被带电的沉淀胶粒吸附时，因其结构改变而导致颜色改变，以此指示滴定终点。
（2）应用吸附指示剂法应注意的滴定条件
①应尽量防止沉淀的凝聚。
②控制适当的酸度。
③应避免在强光照射下滴定。
④被测定的溶液的浓度应足够大。
⑤卤化银胶体颗粒对吸附指示剂阴离子的吸附能力，应略小于对被测离子的吸附能力。否则，在化学计量点前指示剂就
被吸附而导致颜色改变。
作业：p101 复习题：一、（1-3）；二、（1-3）；三、（1-4）；四、（2-6）；五、（1,3）
第七章 配位滴定法
【目的要求】
1 . 掌握EDTA 滴定的基本原理、副反应系数、条件稳定常数，滴定条件的选择（最佳酸度范围）。
2. 熟悉滴定方式及其应用，常用金属指示剂。
3． 了解乙二胺四乙酸及其络合物的性质及标准溶液的配制与标定。
【学习要点】
配位滴定法(compleximetry)也称络合滴定法，它是以配位反应为基础的滴定分析方法。通过金属离子与配位剂作用形成配合物进行滴定分析。
第一节 配位平衡
1．配合物的稳定常数
配位反应：M + Y ? MY
该平衡的平衡常数称为稳定常数（或形成常数），用K 稳表示：[][][]
L M MY =稳K K 稳越大，表示生成配合物倾向大，即配合物越稳定，配位反应进行得越完全。
2．配位反应的副反应及副反应系数
（1）配位反应的副反应 在配位滴定中把被测金属离子M 与EDTA 之间的配位反应称为主反应，而把酸度的影响、其它配位剂和干扰离子等反应都称为副反应。任何一个副反应的存在都对主反应产生影响。主要的副反应是酸效应和配位效应。
（2）副反应系数 副反应对主反应的影响程度可用副反应系数来表示。
酸效应系数是指在一定酸度下，EDTA 的总浓度[Y]总与离子浓度[Y 4－
]之比，用αγ（H ）表示；
配位效应系数是金属离子总浓度[M]总与游离金属离子浓度[M]之比，用α
M （L ）表示： α
M （L ）=1 +β 1 [L] +β2 [L]2 + …… +βn [L]n αM （L ）值越大，表示金属离子与配位剂L 的配位反应越完全，即副反应越严重。
若溶液中同进存在两种配位剂L 和A ，它们都能与M 配位，则M 的总副反应系数α
M 为： α
M =αM （L ） +αM （A ） - 1
3.配合物的条件稳定常数 当考虑到副反应的影响时，用副反应系数对配合物的绝对稳定常数K MY 进行校正，得到实际的稳定常数称为条件稳定常数或表观稳定常数，用K ′MY 。
()()L M H Y MY MY K K ααlg lg lg lg '--=
由于K ′MY 考虑了溶液中存在的副反应，所以更能准确地反映EDTA 在特定条件下与金属离子形成配合物的稳定性。
4. 计算络合和物的条件稳定常数的步骤如下：
①查表7-1，找出该络合物的稳定常数对数值lgK MY ；
②根据给定条件下的pH 值，查表8-2，得到在该pH 值条件下的酸效应系数对数值lg αγ（H ）；
③如果溶液中有其它络合剂存在，根据该络合剂的浓度及其与金属离子发生络合反应的平衡常数，求出络合效应系数α
M （L ）
。 ④由lg K MY ，αγ（H ），αM （L ）求出lg K ′MY 。
如果溶液中没有其它络合剂存在，则可省略③，没有络合效应影响
第二节 配位滴定
一、滴定曲线
在配位滴定中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度逐渐减小，当达到化学计量点附近时，溶液的pM 值也有一突跃。由滴定剂的加入量与对应的pM 值作图，可得到滴定曲线。影响滴定突跃的因素主要是条件稳定常数和被滴定金属离子的浓度。
二、滴定条件的选择
1. 准确滴定单一金属离子应满足的条件：
6lg 106≥'≥'MY
eq M MY eq M K c K c 或 2. 滴定的最佳酸度范围
单一金属离子M 实现准确滴定的最高允许酸度，简称最高酸度或最低pH 值； 某些金属离子发生羟基配位效应产生氢氧化物沉淀时的酸度称为最低酸度。最高酸度和最低酸度之间称为最佳酸度范围。
三、金属指示剂
1.作用原理 金属离子指示剂多为有机配位剂，同时又为显色剂。它可与金属离子反应，形成一种与指示剂本身颜色不同的配合物，以此指示终点。
2.指示剂的封闭现象 到达化学计量点后，过量的EDTA 不能从MIn 中将金属离子夺出，因而看不到指示剂变色，这种现象称为指示剂的封闭现象。
3. 常用金属指示剂 铬黑T ；钙指示剂；二甲酚橙
作业：p121 复习题：一、（1-6）；二、（1-5）；三、（1-5）；四、（4-5）；五、（1,4）
第八章 氧化还原滴定法
【目的要求】
1. 掌握碘量法、高锰酸钾法和亚硝酸钠法的基本原理。
2．熟悉碘量法、高锰酸钾法和亚硝酸钠法标准溶液配制和标定、指示剂的选择和应用。
3．了解其它氧化还原滴定法的原理、特点和应用等
【学习要点】
氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的一类滴定方法。
它的主要特点是：反应机制比较复杂，反应往往分步进行，反应速度慢且常伴有副反应发生。因此氧化还原滴定，应该严格控制滴定条件。
第一节 氧化还原反应
一、条件电位
1. 定义 在一定条件下，当氧化形和还原形物质的分析浓度（c ）都是1mol/L 时的实际电位，称为条件电位，用ο?'
表示。 条件电位随溶液的酸度、离子强度等条件的变化而变化，只有在条件恒定时才为常数。条件电位是在考虑了各种外界因素的影响后，在给定条件下的实际电极电位在，在实际的分析中应用较多。 第二节 氧化还原滴定
一、氧化还原滴定曲线
在氧化还原滴定中，随着滴定剂的加入，电对的电位值将相应地发生变化。这种变化情况可用滴定曲线表示。绘制氧化还原滴定曲线时，常以电对的电位值为纵坐标，加入滴定剂的体积或百分数为横坐标。
电位突跃范围的大小与反应电对的条件电位差有关，条件电位差越大，滴定突跃范围越大。
二、指示剂
1. 自身指示剂
有些标准溶液本身有颜色，滴定时无需另加指示剂，只要标准溶液稍微过量一点，根据标准溶液本身颜色的出现（或消失），即可显示滴定终点的到达
2. 特殊指示剂
有些指示剂本身不具有氧化还原性，但能与氧化剂或还原剂作用产生特殊的颜色，从而可指示终点。淀粉即属于这种指示剂。
3. 氧化还原指示剂
氧化还原指示剂本身是一种氧化剂或还原剂，它的氧化形和还原形具有不同的颜色。在滴定中，因被氧化或还原而发生颜色突变来指示终点。
第三节 碘量法
一、基本原理
1. 定义
碘量法是利用I 2的氧化性和I -的还原性进行滴定分析的一种氧化还原方法。碘量法的基本反应是：I 3- + 2e ? 3I-
2. 碘量法的类型
（1）直接碘量法 用碘标准溶液直接滴定电位比ο?-I I
/2低的还原性物质的方法为直接碘量法。直接碘量法的滴定条件是，
只能在弱酸性至弱碱性溶液中进行。
（2）间接碘量法 间接碘量法是以I 2 +2S 2O 32- ? 2I - + S 4O 62-反应为基础的氧化还原滴定法，这个反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
3．碘量法应控制的条件
（1）控制溶液的酸度
（2）防止I 2的挥发和I -被空气氧化。加入过量KI ；在碘量瓶中进行滴定；快滴慢摇;不可久置以防止I －被氧化。 4．指示剂 碘量法中用得最多的是淀粉指示剂。I 2遇淀粉变蓝色。I 2和淀粉的反应，在弱酸性溶液中最为灵敏。使用淀
粉指示剂时应注意加入时间。直接碘量法，在酸度不高的情况下，可于滴定前加入，终点现象为蓝色出现；间接碘量法则须在临近终点时加入，现象为蓝色消失。
5．标准溶液碘量法常用的标准溶液有两种：碘标准溶液和硫代硫酸钠标准溶液。配制硫代硫酸钠标准溶液应使用新煮沸并放冷的蒸馏水，并加入少量的Na2CO3。配好的溶液放置7～10天后再标定，标定硫代硫酸钠溶液最常用的基准物是K2Cr2O7。
第四节高锰酸钾法
一、基本原理
高锰酸钾法是在酸性条件（1～2M H2SO4）下，用高锰酸钾溶液作滴定剂的氧化还原滴定法。反应为：MnO4- + 8H+ + 5e ?Mn2+ + 4H2O
二、标准溶液
高锰酸钾法常用的标准溶液为KMnO4溶液。标定常用的基准物质为Na2C2O4或H2C2O4·2H2O。高锰酸钾法的指示剂为KMnO4自身，利用自身的红色。
第五节亚硝酸钠法
一、基本原理
1. 定义
亚硝酸钠法是以亚硝酸钠为标准溶液的氧化还原滴定法。其中，应用亚硝酸钠溶液滴定芳伯胺类化合物的方法称为重氮化滴定法。应用亚硝酸钠溶液滴定芳仲胺类化合物的方法称为亚硝基化滴定法。
2．进行亚硝酸钠法滴定注意事项
（1）酸的种类和浓度
（2）滴定速度与温度
二、指示终点的方法
1. 外指示剂
亚硝酸钠法的外指示剂多用含锌碘化钾-淀粉指示液。当滴定达化学计量点后，微过量的亚硝酸钠在酸性环境中与碘化钾反应，生成的I2遇淀粉即显蓝色。
2. 内指示剂
由于内、外指示剂有许多缺点，现逐渐采用永停滴定法确定终点。
三、标准溶液
亚硝酸钠标准溶液常用间接法配制。标定亚硝酸钠溶液常用对氨基苯磺酸为基准物质。
作业：p140 复习题：一、（1,3,5）；二、（2,3,4,6,7）；三、（4—7）；四、（4-7）；
第九章电位法和永停滴定法
【目的要求】
1．掌握指示电极和参比电极的概念；直接电位法的基本原理、测定溶液pH 原理和方法。2． 熟悉电位滴定法的基本原理及确定终点的方法。
3. 了解永停滴定法的原理及应用
【学习要点】
第一节 电位法的基本原理
1. 化学电池
化学电池是一种电化学反应器，它由两个电极插入适当的电解质溶液中组成。化学电池分为电解池和原电池两类。将电能转变为化学能的装置称为电解池；将化学能转变成电能的装置称为原电池。
2．指示电极和参比电极
（1）指示电极 电极电位随溶液中被测离子活（浓）度的变化而改变的电极称为指示电极。
指示电极分为金属基电极和膜电极两大类。金属基电极是以金属为基体的电极，包括金属-金属离子电极、金属-金属难溶盐电极和惰性电极。以固体膜或液体膜为传感体，对某种离子具有选择性响应的电极称为膜电极。
（2）参比电极；电极电位已知并基本保持不变的电极称为参比电极，其电位不受溶液中待测离子活（浓）度的影响。常用的参比电极是甘汞电极和银-氯化银电极。
第二节 直接电位法
直接电位法是利用电池电动势与被测组分活（浓）度之间的函数关系，直接测定试样溶液中被测组分活（浓）度的电位法。
1．pH 玻璃电极的工作原理
2．pH 玻璃电极的性能
（1）电极斜率：当溶液中的pH 值变化一个单位时，引起的玻璃电极的电位变化称为电极斜率或转换系数，用S 表示。S 的理论值在25℃时为59mV 。
（2）碱差和酸差：玻璃电极的电位，只在一定范围内和pH 呈线性关系。
（3）不对称电位：当玻璃膜两侧溶液的pH 相等时，膜电位理应等于零，但是实际上总存在1～30mV 的电位差，这种电位称为不对称电位。
（4）温度：玻璃电极最适宜使用温度为5～45℃。温度过低，内阻增大；温度过高，电极使用寿命下降。
3．pH 值的测定原理和方法
（1）测定电池组成 以pH 玻璃电极为指示电极(—)，饱和甘汞电极（+）为参比电极，浸入被测溶液即组成原电池，
（2）测定原理 采用两次测量法测定溶液pH 值。测量时，在相同实验条件下先测定已知pH 值的标准缓冲液与玻璃电极和SCE 组成的电池的电动势E S 。
0.059pH F T 2.303R pH pH S x S S
x S x E E E E -+=-+
=
必须注意一点，为使测定准确，在选择标准溶液时，pHs 必须尽量与待测的pHx 接近，并且注意，在测定前玻璃电极必须预先在蒸馏水中浸泡24小时以上。
第三节 电位滴定法
1．基本原理 电位滴定法是一种用电位确定终点的滴定分析法，它根据滴定过程中电极电位的突跃来确定化学计算计量点的达到。
2．电位滴定终点确定的方法
（1）E-V 曲线法
（2）V V E -??/曲线法
（3）V V E -??2
2/曲线法 第四节 永停滴定法
1. 基本原理 永停滴定法是根据滴定过程中插入被滴定溶液中的双铂电极间电流的变化来确定化学计量点的电流滴定法。
根据滴定过程中电流的变化情况，永停滴定常分为三种不同类型。
（1）标准溶液为不可逆电对，样品溶液为可逆电对
（2）标准溶液为可逆电对，样品溶液为不可逆电对
（3）标准溶液和样品溶液均为可逆电对
作业：p157复习题： 一、（1,3，4，5）；二、（1-6）；三、（1，3，4，5，6）；四、（1-4）
第十章 紫外-可见分光光度法
【目的要求】
1. 掌握 常用基本概念；紫外—可见吸收光谱的特征常数；Lambert —Beer 定律及偏离Lambert —Beer 定律的主要因素；单组分定量分析方法
2. 熟悉 紫外—可见分光光度计的主要部件、分光光度计的类型，定性鉴别、纯度检测，两组分混合物的定量方法。
3. 了解 紫外—可见分光光度计的光学性能及校正；紫外光谱在有机化合物结构研究中的应用；比色法。
【学习要点】
第一节 电磁辐射与电磁波谱
1．基本概念
（1）电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射具有波动性和粒子性。
（2）电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。
（3）吸收光谱法：物质吸收相应的辐射能而产生的光谱，其产生的必要条件是所提供的辐射能量恰好满足该吸收物质两能级间跃迁所需的能量。利用物质的吸收光谱进行定性、定量及结构分析的方法称为吸收光谱法。
（4）发射光谱法：发射光谱是指构成物质的原子、离子或分子受到辐射能、热能、电能
2．基本计算
（1）电磁辐射的频率：ν=Cσν/C
（2）电磁辐射的能量 E = hν= hC hCσ
3．光谱分析仪器组成：辐射源、分光系统、检测系统
第二节紫外-可见分光光度法的基本原理
一、紫外可见吸收光谱的基本概念
1.紫外可见吸收光谱是一种吸收光谱，它是由分子中的价电子的跃迁而产生的。以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标所绘制的曲线，称为吸收曲线或吸收光谱。吸收曲线上的峰称为吸收峰，最大吸收峰的峰顶对用的波长称为最大吸收波长。
2.电子跃迁类型
（1）σ→σ*跃迁处于σ 成键轨道上的电子吸收光能后跃迁到σ*反键轨道。饱和烃中电子跃迁均为此种类型，吸收波长＜150nm。
（2）π→π*跃迁处于π 成键轨道上的电子吸收光能后跃迁到π*反键轨道上，所需的能量小于σ→σ*跃迁所需的能量。孤立的π→π*跃迁吸收波长一般在200nm 左右，共轭的π→π*跃迁吸收波长
＞200nm，强度大。
（3）n→π*跃迁含有杂原子不饱和基团，其非键轨道中的孤对电子吸收能量后向π*反键轨道跃迁，这种吸收一般在近紫外区(200－400nm)，强度小。
（4）n→σ*跃迁含孤对电子的取代基，其杂原子中孤对电子吸收能量后向σ*反键轨道跃迁，吸收波长约在200nm。
以上四种类型跃迁所需能量σ→σ*＞n→σ*≥π→π*＞n→π*
3．生色团和助色团
（1）生色团有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团，能在紫外－可见光范围内产生吸收的原子团。
（2）助色团含有非键电子的杂原子饱和基团，与生色团或饱和烃连接时，能使该生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的基团。
（3）红移(长移)由于化合物的结构改变，如发生共轭作用、引入助色团以及溶剂改变等，使吸收峰向长波方向移动。
（4）蓝移(紫移或短移)当化合物的结构改变或受溶剂影响使吸收峰向短波方向移动。
4.吸收带吸收峰在紫外-可见光谱中的位置。主要有四种类型：
（1）R带（2）K带（3）B带（4）E带
5.影响吸收带的因素
（1）位阻的影响
（2）溶剂效应
（3）体系pH的影响
二、朗伯-比尔定律
1.朗伯-比尔定律是吸收光谱的基本定律
2.表达式A=Ecl
其中：A为吸光度，A=－lg T=lg(I0/I t) ，透光率(T)：透过样品的光与入射光强度之比。T=I t/I0 ；，E为吸光吸收，c为浓度，l 为吸光厚度。
3. 吸光系数（E）吸光物质在单位浓度及单位厚度时的吸光度。根据浓度单位的不同，常有摩尔吸光系数ε 和百分吸光系数之分。
4．影响比尔定理的因素
（1）光学因素光的单色性
（2）化学因素溶液的浓度
（3）比尔定律成立的条件单色光和稀溶液
第三节紫外可见分光光度计
紫外可见分光光度计的组成：光源、单色器、吸收池、检测器和记录仪
第四节定性定量分析方法
1.定性参数最大吸收波长、吸光吸收
2.常用的定量方法
（1）吸光吸收法
（2）标准曲线法
（3）对照法
作业 p188 思考题和习题一（2,3,5）；二（1，2，7）；三（1，4）；四（1，4，6）；五（2）
第十一章分子荧光分析法
【目的要求】
1. 掌握荧光的产生；荧光的激发光谱与发射光谱；荧光物质的必要条件；分子结构与荧光；影响荧光的外界因素；荧光强度与浓度的关系。
2. 熟悉磷光的产生；分子从激发态返回基态的各种途径；
3. 了解荧光分光光度计。
2009秋药用分析化学期末自测题
2009秋药用分析化学期末自测题 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质 2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。 Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥 3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。 Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚 4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。 Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因 5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。 Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱 6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。 A、氢氧化钠 B、碳酸氢钠 C、氯化铵 D、氨水 7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。 Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛 8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇 9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。 Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素 10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质
工业分析考试试卷及答案
《工业分析》考试试卷（A 卷） 一、单项选择（在备选答案中选出一个正确答案，并将其号码填在题干后的括号内。每题2分，共20分） 01．标准的有效期是 年。 （ ） A 、 三年 B 、四年 C 、 五年 D 、六年 02．分光光度法与 有关。 （ ） A 、入射光的波长 B 、液层的高度 C 、溶液的浓度 D 、溶液的多少 03． 对工业气体进行分析时，一般测量气体的（ ）。 A 、重量 B 、体积 C 、物理性质 D 、化学性质 04. 不能用于分析气体的的仪器是 。 （ ） A 、折光仪 B 、奥氏仪 C 、电导仪 D 、色谱仪 05. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883－2002中GB 是指（ ）。 A 、强制性国家标准 B 、推荐性国家标准 C 、推荐性化工部标准 D 、强制性化工部标准 06. 测定水样化学需氧量，取水样100mL ，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0mL 和5.0mL,其浓度为0.1mol/L ，该水样的 化学需氧量为（ ） A 40mg/L ； B 160mg/L ； C 80mg/L ； D 8mg/L 07、分析纯化学试剂标签颜色为： （ ） A 、绿色 B 、棕色 C 、红色 D 、蓝色 08、液态物质的粘度与温度的关系（ ）。 A 、温度越高，粘度越大 B 、温度越高、粘度越小 C 、温度下降，粘度增大 D 、没有关系 09、直接法配制标准溶液必须使用 （ ） A 、基准试剂 B 、化学纯试剂 C 、分析纯试剂 D 、优级纯试剂 10、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在______坩锅进行。 A 、银； B 、瓷； C 、铂； D 、金 二、填空（每空1分，共32分） 01．《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为 、 、 、 。 02．煤的工业分析是指包括 、 、 、 四个分析项目的总称。 03. 试样的制备过程大体分为 、 、 、 四个步骤。 04. 肥料三要素是指 、 、 。 05. 煤其中主要含有C n H m ，CO 2，O 2，CO ，CH 4，H 2，N 2等气体，根据吸收剂的性质，分析煤气时，吸收顺序应该为 吸收 ， 吸收 ， 吸收 ， 吸收 后再用燃烧法测定 和 ，最后剩余的气体是 。 06. 煤的发热量的表示方法有三种，即 、 、 。 07. 对于钢铁中碳的分析，通常都是采用转化为 的方式进行分离富集的。 08. 试样的分解方法一般有 和 。 三、简答题（每题6分，共24分）
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
《药用分析化学》期末综合练习二
《药用分析化学》期末综合练习二 填空题 1．有效数字为加一位可疑数字。 2．系统误差是由原因造成的，所以其大小和方向是固定的。 3．增加平行测定次数，可以减少测定的误差。 4．测量值与真实值的差值称为误差。 5．绝对误差与真实值的比值称为误差。 6．常量分析一般要求位有效数字，以表明分析结果的准确度是0.1% 。 7．根据系统误差所具有的特性，可用的方法对测定结果给予校正，从而消除系统误差。 8．H3PO4的共轭碱是。 9．由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，所以其标准溶液应采用法配制。 10．配位滴定法是以为基础的滴定分析方法。 11．常用的滴定分析方法包括直接滴定、、置换滴定等。 12．非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用为基准物质进行标定的。 13．标定HCl标准溶液常用的基准物质是和硼砂。 14．在非水滴定中，通常采用做为滴定碱的标准溶液。 15．在非水滴定中，弱酸的滴定常采用溶剂。 16．由于浓盐酸，其标准溶液用间接方法配制。 17．滴定突跃范围有重要的实际意义，它是选择的依据。 18．标定氢氧化钠溶液通常使用作为基准物质。 19．在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的K sp和滴定溶液的浓度，K sp越小，突越范围。 20．在氧化还原滴定法中，电对的条件电位差越大，滴定突越范围。 21．在配位滴定法中，酸效应系数与溶液的pH值有关，随pH值的增大而。 22．电位滴定是根据滴定过程中的变化来确定滴定终点的。 23．在电位法中，电极电位不受溶液中待测离子浓（活）度的影响，其电位值固定不变的电极称为。 24．用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用
工业分析化学期末考试复习题
工业分析化学期末考试复习题 1、试样分解的目的和关键是什么？试样分解时选择溶剂的； 解：目的：使样品中的被测组分全部转变为适于测定的；关键：（1）保证样品中的被测组分全部地，毫无损失；（2）要尽可能地避免带入对分析有害的物质；选择溶（熔）剂的原则：（1）所选溶剂能将样品中待；（2）不能有损失或分解不完全的现象；（3）不能再试剂中引入待测组分；（4）有事根据选样者的要求，还要保持样品中待测组； 2、试样分解的目的和关键是什么？试样分解时选择溶剂的原则是什么？ 解：目的：使样品中的被测组分全部转变为适于测定的状态。 关键：（1）保证样品中的被测组分全部地，毫无损失地转变为测定所需要的形态。（2）要尽可能地避免带入对分析有害的物质。选择溶（熔）剂的原则：1）所选溶剂能将样品中待测组分转变为适于测定的形态。2）不能有损失或分解不完全的现象。3）不能再试剂中引入待测组分。4）有事根据选样者的要求，还要保持样品中待测组分的原有形态，或者样品中待测组分原有的不同形态全部转变为呈某一指定的形态。 3、湿法分解法和干法分解法各有什么缺点？ 答（1）湿法分解有点
（1）酸较易提纯分解时不致引入除氢意外的阳离子。（2）除磷酸外，过量的酸较易用加热除去（3）酸法分解的温度较低对容器腐蚀小，操作简单。 缺点：湿法分解的能力有限，对有些试样分解不完全，有些易挥发组分在加热分解试样时可能会挥发损失。 （2）干法分解的优点：最大的优点，就是只要溶剂及处理方法选择适应许多难分解的试样均可完全分解。 缺点：（1）操作不如湿法方便（2）腐蚀性大 4、熔融和烧结的主要区别是什么？ 熔融：也称全融法分解法。定在高于熔点的温度下融化分解，溶剂与样品之间反应在液相与固液之间进行，反应之后成为均一融解体。 烧结：也称半融分解法，他是在地狱溶剂熔点的温度下烧结分解，溶剂与样品之间的反应发生在固相之间；由于温度升高而两种结晶物质可能发生短暂的机械碰接，是质点晶格发生震荡而引起的。 主要区别：分解的温度的区别和分解后物质的形态 5、何谓岩石全分析？它在工业建设中有何意义？ 答：岩石、矿物和矿石中的化学成分成分比较复杂，且组分含量随它们形成条件不同而工业分析者对岩石，矿物，矿石中主要化学成分进行系统全面的测定，称为全分析。 意义：首先，许多岩石和矿物是工业上，国防上的重要材料和原料；其次，有许多元素，如锂，铍，等提取，主要硅酸盐岩石；第三，工
定量分析化学教案
《定量分析化学》课程教学大纲 （适用于化学工程与工艺、高分子材料等工科各专业） 大纲编写依据： 参照原国家教委化学教学指导委员会制定的《化学专业定重分析课教学大纲》，结合分析化学方法的最新发展，以及化学工程专业及高分子材料专业特点和对课程的基本要求和实际教学经验，本着课程的规性、特色性、连贯性和系统性而编写。 教学目的和要求： 定重分析课是化学专业学生的主要基础课之一，它的理论和方法不仅是分析化学的基础，也是从事化学教育、化学'生物、地质、环境等学科工作的基础。定重分析课在教给学生基本的分析化学原理和方法的同时，使学生建立起严格的“重”的概念，培养学生严谨的科学作风及从事理论研究和实际工作的能力。 定重分析课的目的和要求可以归纳为以下几点： 】?堂握常重组分定重分析的基本知识、基本理论和基本分析方法。 2. 堂握分析测定中的误差来源、误差的表征及初步学会实验数据的统计处理方法。 3. 了解定量分析中常用分离方法的原理及应用。 4. 了解分光光度法的原理及应用。 在本课程教学中，不仅要讲清定重分析化学的基本概念和基本理论，而旦要让学生懂得建立这些概念和理论的化学处理方法和思维方法，加强素质教育，注重能力培养，提倡创新精神。 教学方法： 讲授、课堂讨论与自学、辅导答疑以及实验教学相结合，教学过程中规定每章有代表性的作业定期完成并修改，期末进行考试，综合评价学生的学习效果。 先修课程及相关课程： 本课程是在学生学习了无机化学课程基础上开设的，即学生应具有四大反应平衡的理论知识。相关课程有有机化学、结构化学等。 学时分配建议表 容学时 绪论1 —定童分析化学概论2 酸碱平衡及酸碱滴定法8 —络合滴定法6 四氧化还原滴定法6 五重量分析法和沉淀滴定法4 六吸光光度法4
武汉大学—分析化学实验考试题目
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
药物分析试题
1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。 A、异烟肼 B、地西泮 C、阿司匹林 D、苯佐卡因 2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极. A、玻璃电极 B、甘汞电极 C、金属基电极 D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比 4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。 A、相对保留值 B、分离度 C、分配比 D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（）。 A、氰化物 B、氯化物 C、重金属 D、砷 6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。 A、强极性 B、中等极性 C、非极性 D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。 A、坂口反应 B、茚三酮反应 C、有N-甲基葡萄糖胺反应 D、硫酸-硝酸呈色反应 8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。 A、重氮化-偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。 A、荧光分析法 B、红外光谱法 C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法 10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。 A、醋酸可的松 B、甲睾酮 C、雌二醇 D、黄体酮 11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。 A、紫色 B、兰色 C、绿色 D、黄色
12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。 A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥 13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。 A、苯甲酸钠 B、氯贝丁酯 C、布洛芬 D、对氨基水杨酸钠 14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。 A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。 A、司可巴比妥 B、硫喷妥钠 C、苯巴比妥 D、异戊巴比妥 16．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。 A、四氮唑盐 B、三氯化铁 C、重氮盐 D、2，4-二硝基苯肼17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。 A、对氨基酚 B、间氨基酚 C、对氯酚 C、对氨基苯甲酸 18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（）。 A、四环素 B、链霉素 C、青霉素 D、金霉素 19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（）。 A、维生素A B、维生素C C、维生素B1 D、维生素E 20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）。 A、8.806mg B、88.06mg C、176.1mg D、17.61mg 21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 A、冰醋酸 B、水 C、95%的乙醇 D、无水乙醇 22．下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（）。
工业分析与分离经典试题答案
1.工业分析所用的分析方法,按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法. 2.快速分析法的特点是分析速度快,分析误差往往比较大. 3.自然界的水称为天然水. 4.天然水可分为降水,地面水和地下水三大类. 5.用采样器从一个采样单元中一次采得的一定是物料叫子样. 6.含并所有采样的子样称为原始平均式样. 7.含有所有采取的子样称为原始平均式样. 8.应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位. 9.工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料. 10.在一个采样对象中应布采集样品较好的个数称为子样数目. 11.在运输工具上斜线发布点.置,末个子择点至少距车角1cm. 12.在物料堆中采样,应将表层0.1m厚的部分用铲子锄去. 13.通过机械是人工发将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎. 14.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 15.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 16.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 17.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 18.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 19.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 20.将0.15cm左右的物料分散至0.074cm以下的称为粉碎 21.将0.15cm左右的物料分散至0.0745cm以下的称为粉碎 22.试样的制备一般经过破碎,过筛.混匀,缩分,四个工序 23.粉碎后的物料需经过筛分.使物料达到要求的粒度. 24.混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种 25.在不改变物料平均组成的情况下,通过步骤,逐步减少试样的过程称为缩分. 26.常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法. 27.将试样与酸性熔剂混合,置于适当的容器中,早高温下进行分解,生成易溶于水的产物,称为熔融分解法. 28.常用的碱性熔剂有Na2NO2,K2CO3,NaOH等. 29.在硅酸盐系统分析中,常用采用Na2CO3,而不是K2CO3. 30.艾士卡试剂法测矿石中全硫量属于烧结分析法. 31.在用Na2CO3熔融时,应才采用铂坩埚 32.在用Na2CO3熔融时,应采用镍坩埚. 33.水质指标按其性质可分物理指标,化学指标和微生物指标三类.
分析化学课程教学设计
分析化学 专业名称：工业分析与检验专业 课程学分：5 总学时：96 课程类型：专业核心课 一、课程定位 分析化学课程是工业分析与检验专业的专业核心课程，也是分析工、检验工考证的必修课程，是全国化学检验工比赛的重点课程，具有业务性、应用性、技能性强的特点。课程培养目标是使学生具备在各类企事业单位从事样品前处理和化学分析工作的业务素质和能力。本课程的先行课程为“大学化学”、“有机化学”等，后续课程为“仪器分析”、“有机分析”、“轻化工产品检验技术”等。 二、课程教学设计理念和思路 1.设计理念 本课程的基本设计理念是，构建“基于工作过程的工学结合课程模式”，课程设计指向工作需要，教学内容的选取主要来自基层企事业单位样品前处理、化学分析的实际工作过程，以实践作为课程教学的主线，通过实践带动知识的学习、技能的掌握和职业素质的养成。采用多元灵活的考核评价方式，确保教学目标的实现。 2.设计思路 本课程着眼于学生的终身学习与可持续性发展，关注学生素质，关注学生职业岗位能力的培养。该课程是依据企业分析人员工作任务与职业能力分析中的工作项目设置的。其总体设计思路是，打破以知识传授为主要特征的传统学科课程模式，转变为以工作任务为中心组织课程内容，并让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应工作任务，并构建相关理论知识，发展职业能力。课程内容突出了对学生化学分析职业能力的训练，理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行，同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要，并融合了分析工、检验工职业资格证书对知识、技能的要求。本课程以企业样品前处理实际工作为依据来进行项目设计。教学过程中，通过校企合作，校内实训基地建设等多种途径，采取工学结合的形式，充分开发学习资源，给学生提供丰富的实践机会。教学效果评价采取多种灵活有效的方式，重点评价学生的职业实践能力。
分析化学实验报告
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
《药用分析化学》期末综合练习一
《药用分析化学》期末综合练习一 选择题（将正确答案前的字母填在括号内） 1． 2.050×10-2是几位有效数字（）。 A、一位 B、二位 C、三位 D、四位 2．下列各项定义中叙述不正确的是（）。 A、绝对误差是测量值与真值之差 B、偏差是测量值与平均值之差 C、相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D、平均值就是真值 3．用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.00 B、25 C、25.0 D、25.000 4．用碘量法进行氧化还原滴定，应用最多的指示剂是（） A、淀粉 B、铬黑T C、甲基橙 D、铁铵钒 5．测量值与真实值的差值称为（）。 A、系统误差 B、偶然误差 C、绝对误差 D、相对误差 6．在非水滴定中，给出质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、中性 D、两性 7．在分析过程中，通过（）可以减少偶然误差对分析结果的影响。 A、增加平行测定次数 B、作空白试验 C、对照试验 D、校准仪器 8．在酸碱滴定中，凡是变色点pH（）的指示剂都可以用来指示滴定的终点。 A、等于7 B、与化学计量点完全符合 C、处于滴定突跃范围之内 D、处于滴定突跃范围之外 9．下列物质不能用0.1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定的是（）。 A、邻苯二甲酸（K a2=3.9×10-6） B、硼酸（K a=7.3×10-10） C、乙酸（K a=1.75×10-5） D、蚁酸（K a=1.77×10-4） 10．在非水滴定中，接受质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、两性 D、中性 11．用来标定KMnO4溶液的基准物质是（） A、K2Cr2O7 B、KBrO3
《工业分析化学》试题
《工业分析化学》试题 一、选择题 1．国家标准的有效期是年。（） A．三年B．四年C．五年D．六年 2．在标准代号与编号GB/T176-2008 水泥化学分析方法中“GB/T”是指（）。 A．强制性国家标准B．推荐性国家标准C．强制性化工部标准D．推荐性建材部标准3．硫在钢铁中是元素。（） A．有益B．有害C．无作用D．少量有益、大量有害 4．普钙磷肥的主要有效成分为。（） A．磷酸钙B．磷酸一氢钙C．磷酸二氢钙D．游离磷酸 5．测定水样化学需氧量，取水样100mL，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0 mL和5.0 mL，其浓度为0.10mol/L，该水样的化学需氧量为（）。 A．40 mg/L B．160 mg/L C．80 mg/L D．8 mg/L 6．分析纯化学试剂标签颜色为。（） A．绿色B．兰色C．棕色D．红色 7．直接法配制标准溶液必须使用试剂。（） A．基准B．化学纯C．分析纯D．工业纯 8．使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在坩埚中进行。（） A．瓷B．银C．铂D．金 9．试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的。（） A．代表性B．唯一性C．针对性D．正确性 10．不属于钢铁检测中五大元素的是。（） A．硫B．铁C．锰D．磷 11．下列元素中，哪个不是肥料的主要元素（）。 A．氮B．磷C．硫D．钾 12．氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是（）。 A．Na2CO3B．NaOH C．EDTA D．HCl 13．煤的挥发分测定时，盛装试样的器皿是（）。 A．玻璃器皿B．一种带盖瓷坩埚C．灰皿D．称量瓶 14．容量法测定硅酸盐中钙、镁离子时所用标准溶液是（）。 A．Na2CO3B．NaOH C．EDTA D．HCl 15．水泥熟料中游离氧化钙测定时，所用标准溶液是（）。 A．苯甲酸B．NaOH C．EDTA D．HCl
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000
g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607
药物分析期末复习题
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥
9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na
《工业分析化学》试题.doc
A. 6. 40 mg/L B. 160 mg/L 分析纯化学试剂标签颜色为 C. 80 mg/L D. 8 mg/L A. 绿色 B.兰色 C.棕色 D.红色 7. 直接法配制标准溶液必须使用 试剂。 A. 基准 B .化学纯 C.分析纯 D.工业纯 8. 使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在 均垠中进行。（ A. B.银 C.伯 D.金 9. 试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的 A. 代表性 B.唯一性 C.针对性 D. 正确性 A.硫 B.铁 D. A.氮 B.磷 C.硫 D. A. Na 2CO 3 B. NaOH C. EDTA D. HC1 A. 玻璃器1I1L B. 一种带盖瓷用垠 C.灰1I1L D. 称量瓶 《工业分析化学》试题 一、选择题 1. 国家标准的有效期是 年。（ ） A.三年 B.四年 C.五年 D.六年 2. 在标准代号与编号GB/T176-2008水泥化学分析方法中“GBfT”是指（）。 A.强制性国家标准B.推荐性国家标准C.强制性化工部标准D.推荐性建材部标准 3. 硫在钢铁中是 元素。（ ） A.有益 B.有害 C.无作用 D.少量有益、大量有害 4. 普钙磷肥的主要有效成分为。（ ） A.磷酸钙 B.磷酸一氢钙 C.磷酸二氢钙 D.游离磷酸 5. 测定水样化学需氧量，取水样lOOmL,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铉标准溶液分 别为15.0mL 和5.0mL,其浓度为0.10mol/L,该水样的化学需氧量为（ ）。 10. 不属于钢铁检测中五大元素的是 11. 下列元素中，哪个不是肥料的主要元素（ 12. 氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是（ 13. 煤的挥发分测定时，盛装试样的器皿是（ 14. 容量法测定硅酸盐中钙、镁离了时所用标准溶液是（ A. Na 2CO 3 B. NaOH C. EDTA D. HC1 15. 水泥熟料中游离氧化钙测定时，所用标准溶液是（ ）。 A.苯甲酸 B. NaOH C- EDTA D. HC1
分析化学课后作业答案解析
2014年分析化学课后作业参考答案 P25： 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ （1） 砝码被腐蚀； （2） 天平的两臂不等长； （3） 容量瓶和移液管不配套； （4） 试剂中含有微量的被测组分； （5） 天平的零点有微小变动； （6） 读取滴定体积时最后一位数字估计不准； （7） 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液； （8） 标定HCl 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了CO 2。 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （6）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 3．滴定管的读数误差为±0.02mL 。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右，读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题？ 解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 %1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±=E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 4．下列数据各包括了几位有效数字？ （1）0.0330 (2) 10.030 (3) 0.01020 (4) 8.7×10-5 (5) pKa=4.74 (6) pH=10.00 答：（1）三位有效数字 （2）五位有效数字 （3）四位有效数字 （4） 两位有效数字 （5） 两位有效数字 （6）两位有效数字 9．标定浓度约为0.1mol ·L -1 的NaOH ，欲消耗NaOH 溶液20mL 左右，应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0. 1%？若不能，可以用什么方法予以改善？若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物，结果又如何？ 解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为：
【良心出品】工业分析化学经典试题答案01
第一章绪论 一、填空题： 1. 工业分析中所用的分析方法，按分析原理可分为化学分析法、、物理分析法、和物理化学分析法。 2．工业分析所用的分析方法，按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法。 3. 《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。 4. 国家标准有效期一般为5年。 5. 标准物质必须是组成均匀、稳定，化学成分已准确测定的物质。 第二章样品的采取和制备 一、填空题： 1. 从待测的原始物料中取得分析试样的过程叫采样。 2. 采样的目的是采取能代表原始物料平均组成的分析试样。3．用采样器从一个采样单元中一次采得的一定量物料叫子样。4．含并所有采样的子样称为原始平均试样。 5．含并所有采样的子样称为原始平均试样。 6．应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位。7．工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料。 8．在一个采样对象中应采集样品较好的个数称为子样数目
9．在物料堆中采样，应将表层0.1m厚的部分用铲子锄去。10．通过机械将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎。11．将最大颗粒的物料分散至25cm左右，称为粗碎 12．将25cm左右的物料分散至5cm 左右的称为中碎 13．将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 14．将0.15cm 左右的物料分散至0.074cm 以下的称为粉碎15．试样的制备一般经过破碎，过筛，混匀，缩分四个工序 16．粉碎后的物料需经过筛分，使物料达到要求的粒度。 17．混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种 18．在不改变物料平均组成的情况下，通过步骤，逐步减少试样的过程称为缩分。 19．常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法。 二、问答题： 1．什么叫子样，平均原始试样?子样的数目和最少质量决定于什么因素? 答案：用采样器从一个采样单元中一次采得的一定量物料叫子样。含并所有采样的子样称为原始平均试样。子样的数目和最少质量是根据物料的颗粒大小，均匀程度，杂质含量的高低，物料的总量等因素决定 2．烘干，破碎，过筛，混匀，缩分各工序的要点是什么? 答案：烘干：（1）用烘箱烘干：试样量少，可用烘箱在105-110℃。若是容易分解的样品，则烘干的温度应低至60-65 ℃。