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有机化学实验二熔点的测定

有机化学实验二熔点的测定
有机化学实验二熔点的测定

实验二熔点的测定及温度计校正

一.实验目的:

1.了解熔点测定的原理及意义;

2.掌握熔点测定的基本操作方法;

二.实验重点和难点:

1.熔点测定的意义;

2.熔点测定的操作方法;

实验类型:基础性实验学时:4学时

三.实验装置和药品:

主要实验仪器:熔点管;表面皿;玻璃棒;长40cm的玻管;

Thiele管(又称b形管);酒精灯;温度计;液体石蜡;

主要化学试剂:苯甲酸(熔点mp122.40C);未知样品(或者尿素):水杨酸(mp1590C)或乙酰苯胺(mp114.30C)

四.实验装置图:

五.实验原理:

1.熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距(或熔程),纯化合物的熔点距△≤0.5~1℃,据此,可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。

加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线

化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。

当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,TM′为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。

2.混合熔点

在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下,较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。

六.实验內容及步骤:

1.安装测定装置和取样 :【参阅教材P42图

2.4】

(1).熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。

(2).将毛细管一端在酒精灯上转动加热,烧融封闭。取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上,

将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管,垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下,将管中样品敦实。

重复操作使所装样品约有2-3mm高时为止。

(3).向Thiele管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附着一支装好样品

的毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiele管中,使温度计水银球位置在Thiele管中部。

将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品,管口向上的毛细管,放入长约50一60cm垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液

体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。

2.熔点的测定:

(1).在Thiele管弯曲部位加热。接近熔点(距熔点十几度)时,减慢加热速度,每分钟升1o C左

右,接近熔点温度时,每分钟约0.2o C观察、记录晶体中形成第一滴液体时的温度(初熔温度开始塌陷并有液相产生)和晶体完全变成澄清液体时的温度(终熔温度)。

(2).熔点测定应有至少两次平行测定的数据,每一次都必须用新的毛细管另装样品测定,而且必

须等待液体石蜡冷却到低于此样品熔点20-30o C时,才能进行下一次测定。

(3).对于未知样品,可用较快的加热速度粗测一次,在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定

时,加热到这个熔点以下10-15o C,必须缓慢加热,使温度慢慢上升,这样才可测得准确熔点。

按图搭好装置,放入加热液(浓硫酸或者液体石蜡),用温度计水银球蘸取少量加热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图)。将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中,以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些,当传热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时,调整火焰使每分钟上升约1—2℃,愈接近熔点,升温速度应愈缓慢,每分钟约0.2一0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化,升温速度是准确测定熔点的关键;另一方面,观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况,只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,均应如实记录。

3.温度计校正

测熔点时,温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。这可能由于以下原因,首先,温度计的制作质量差,如毛细孔径不均匀,刻度不准确。其次,温度计有全浸式和半浸式两种,全浸式温度计的刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的,而测熔点时仅有部分汞线受热,因而露出的汞线温度较全部受热者低。为了校正温度计,可选用纯有机化合物的熔点作为标准或选用一标准温度计校正。

选择数种已知熔点的纯化合物为标推,测定它们的熔点,以观察到的熔点作纵坐标,测得熔点与已知熔点差值作横坐标,画成曲线,即可从曲线上读出任一温度的校正值。

七.实验注意事项:

(1)要测得准确熔点,样品一定要研得极细,装得结实,使热量的传导迅速均匀.

(2)掌握升温速度是准确测定熔点的关键。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至

管內,以使固体熔化;另一方面因实验者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况。

只有缓慢加热,才能使此项误差减小。

(3)注意橡胶塞子一定要开口,否则易产生暴沸现象。

(4)温度计插入开口塞子中,刻度应面向塞子开口,其水银球位于b形管上下两叉管口之间。

(5)熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。

(6).熔点管底未封好会产生漏管。

(7).样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。

(8).样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。

(9).样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。

(10).升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。

(11).熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。

(12).使用硫酸作加热浴液要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使浴液颜色变深,有碍

熔点的观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。八.实验相关內容:

熔点是有机物的重要物理常数之一。熔点是纯净有机物晶体熔融时的相变温度,纯净的有机物晶体有唯一确定的熔点。

测定有机物的熔点可以帮助推断未知的有机物。对已知的有机物可以根据所测的熔点与文献值推测其是否纯净。

了解有机物熔融过程的相平衡,了解有杂质存在时熔点的变化趋势,有助于理解熔点测定的现象,了解其应用。

九.思考题:

1.测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚。(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。(3)熔点管不洁净。(4)样品未完全干燥或含有杂质。(5)样品研得不细或装得不紧密。(6)加热太快。

实验一(二)熔点的测定

实验一(二) 熔点的测定 一、实验目的: 1、使学生掌握和熟悉显微熔点测定仪的操作步骤; 2、使学生学会利用显微熔点测定仪测定物质的熔点; 3、使学生了解测定物质熔点的意义。 二、实验的装置图 三、实验内容: 1、按照装置:如右图正确安装实验装置仪 器。 2、校正仪器:先用熔点标准药品进行测 量标定(操作参照具体的测量步骤)。求出修正 值(修正值=标准药品的熔点标准值-该药品的熔点测量值),作为测量时的修正值依据。 3、操作步骤: (1)将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端,并将温度计插入热台孔,将调压测温仪的电源线与AC220V电源相连。 (2)取两片盖玻片,用蘸有乙醚(或乙醚与酒精混合液)的脱脂棉擦拭干净。晾干后,取适量待测物品(不大于0.1mg)放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀,盖上另一片载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心,然后盖上隔热玻璃。 (3)松开显微镜的升降手轮,参与显微镜的工作距离(88mm或33mm),上下调整显微镜,直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮;然后调节调焦手轮,直到能清晰地看到待测物品的像为止。 (4)打开调压测温仪的电源开关。根据被测熔点品的温度值,控制调温手钮1或2(它们表示:1 升温电压宽量调整,2 升温电压窄量调整,其电压变化可参与电压表的显示),以期达到在测物质熔点过程中,前段升温迅速、中断升温渐慢,后段升问平缓。具体方法如下:先将两调温手钮顺时针调到最大位置,使热台快速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时(中段),将调温手钮逆时针调节至适当位置,使升温速度减慢。在被测物熔点值以下10℃左右时(后段),调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。(注意:尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大,在待测物熔点值以下10℃左右,一定要将升温速度控制在大约每分钟1℃。经过反复调整手钮1或2,方便的无级调整会让用户很快掌握,运用自如。) (5)观察被测物品的熔化过程,记录初熔和全熔时的温度值,用镊子取下隔热玻璃和盖玻片,即完成一次测试。如需重复测试,只需将散热器放在热台上,电压调为零或切断电源,使温度降至熔点值以下40℃即可。

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题(含答案) 一、填空(1’×50) 1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2) 固体和液体分离的比较完全;;(3)滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。要准确端正,横看成面,竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了) 二、单选(1’×10) 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C)将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是(C)。 A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是(D)。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。 B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。

熔点测定的基本方法及注意事项

2.熔点测定 固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。 测熔点时几个概念:始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质? 测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。 实验关键 1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜) 2.毛细管安装在温度计精确位置、再固定 3.加热升温测定、注意观察、做好记录 加热升温速度:开始时可快些~5℃/min 将近熔点15℃时,1~2℃/min 接近熔点时0.2~0.3℃/min 每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。 操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有: 1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。 注释: (1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

实验二 熔点测定

实验二熔点测定 【实验目的】 1.了解Thiele管法测定熔点的基本原理和熔点测定的意义——识别物质及定性检验物质的相对纯度。 2.掌握Thiele法测定熔点的操作方法。 【实验原理】 纯粹的晶体有机物,在大气压下,固态与液态成平衡状态时(共存)的温度,称为该物质的熔点(melting point,记作 m.p.)。这是晶体有机物的一个十分重要的物理常数。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,熔程不超过0.5-1℃。 由下图可见固相蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大,两曲线相交,交点所对应的温度即熔点。交点处固液两相共存,这是纯粹固体有机物有敏锐熔点的原因。 杂质对熔点的影响:熔点下降,熔程变长。根据拉乌尔(Raoult)定律可知,在一定压力和温度下,增加溶质的量导致溶剂蒸汽压的降低(见下图),从而导致熔点下降 【实验的准备】 仪器:Thiele熔点测定管(又称提勒管、b形管);水银温度计(250℃);酒精灯;熔点管:内Φ1mm,L=6-7cm 药品:尿素、肉桂酸、混合物。液体石蜡(导热液)。 (苯甲酸、α-萘胺、β-萘酚、水杨酸可供备用)。 【物理常数】

注:A.R.为分析纯; C.P.为化学纯。 【仪器安装要点】 1.装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上,试料部分位于温度计水银球的中部。 2.温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在Thiele管的中心轴线上,水银球的高度位于Thiele管上、下两叉口中间。 导热液的液位略低于Thiele管上叉口。太少不能保证导热液的循环;太多导热液膨胀使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化。 附:导热液的选择参考(导热液的选择视所需温度而定) 1.< 140℃可用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变色)。 2.>140℃可用浓硫酸(温度超过250℃,浓硫酸发生白烟,防碍温度的读数)。 注意:(1)用浓硫酸作导热液时要戴护目镜。 (2)浓硫酸变黑后可加一些硝酸钾晶体。 3.>250℃可用浓H2SO4和K2SO4的饱和溶液: 浓H2SO4:K2SO4=7:3(重量)可加热到325℃; 浓H2SO4:K2SO4=3:2(重量)可加热到365℃; 还可用H3PO4(可加热到300℃)、硅油(可加热到365℃),但硅油价格较贵。 【操作要点】 1.熔点管的准备: 准备3支熔点管,Φ=1.0 mm,L=60~70 mm (管壁均匀)。 2.试料及其填充: 试料要研细(受潮的试料应事先干燥),填充装的要均匀、结实。装料高度为2~3 mm。 3.加热速度: 升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。 (1)已知样: 开始升温速度可快些(5-8℃/min),距熔点约10~15℃时,升温速度1~2℃/min,愈接近熔点,升温速度愈慢,以0.5~1℃/min为宜。 (2)未知样: 至少要测两次。第一次以5℃/min左右的升温速度粗测,可得到一个近似的熔点;第二次开始时升温速度可快些,待达到比近似熔点低10℃时,改用小火,使温度以0.5-1℃/min的速度缓慢而均匀地上升。 4.熔点的记录: 应记录熔点管中刚有小滴液体出现(即初熔温度t1)和试料恰好完全熔融(即全熔温度t2)这两个温度点的读数。以及计算熔程(t2-t1),每个样品测定两次,取平均值。 注意: (1)记录时不能取初熔温度到全熔温度的平均值,即熔程为123℃-125℃,不可记录为124℃。 (2)若物质120℃时开始收缩(坍塌),121℃开始出现液滴,122℃全部液化,熔程的记录

熔点的测定预习实验报告

河北北方学院2010级工业分析与检验一班邢妍萍 熔点的测定预习实验报告 一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存,它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管(Thiele管)、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上,将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管,垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下,将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质,直到支管上沿。在温度计上 附着一支装好样品的毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。 将温度计带毛细管小心悬于B 管中,使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时,减慢加热速度,每分钟升 1℃左 右,接近熔点温度时,每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度(初熔温度)和样品完全变成澄清液体时的温度(终熔温度)。熔点测定应有至少两次平行测定的数据,每一次都必须用新的毛细管另装样品测定,而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时,才能进行下一次测定 5、未知样品,可用较快的加热速度先粗测一次,在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时,测定两次,加热到粗测熔点以下 10~15℃,必须缓慢加热,使温度慢慢上升,这样才可测得准确熔点

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用?恒沸混合物能否用蒸馏法分离? 2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确?为什么? 3、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 1、答:蒸馏过程主要应用如下: (1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。 (2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。 (3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 (4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答:都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。 3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。 1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管不洁净。 (3)样品未完全干燥或含有杂质。 (4)样品研得不细或装得不紧密。 (5)加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操作上须注意些什么? 3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么? 1、答:结果分别如下: (1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。 (2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。 (5)加热太快,将导致熔点偏高。 2、答:为了减少误差。要达到此要求,不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管,重新测定。 3、答:这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?

有机化学实验二熔点的测定

实验二熔点得测定及温度计校正 一.实验目得: 1.了解熔点测定得原理及意义; 2.掌握熔点测定得基本操作方法; 二.实验重点与难点: 1.熔点测定得意义; 2.熔点测定得操作方法; 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置与药品: 主要实验仪器:熔点管;表面皿;玻璃棒;长40cm得玻管; Thiele管(又称b形管);酒精灯;温度计;液体石蜡; 主要化学试剂:苯甲酸(熔点mp122、40C);未知样品(或者尿素):水杨酸(mp1590C) 或乙酰苯胺(mp114、30C) 四.实验装置图: 五.实验原理: 1、熔点熔点就是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡得温度,纯净得固体有机化合物一般都有固定得熔点,固液两态之间得变化就是非常敏锐得,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0、5-1℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完得温度差称作熔点距(或熔程),纯化合物得熔点距△≤0、5~1℃,据此,可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间与温度得变化图2物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供得热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后得固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得得

熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定得压力与温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时得固液相平衡共存点,TM′为含杂质时得熔点,显然,此时得熔点较纯粹者低。 2、混合熔点 在鉴定某未知物时,如测得其熔点与某已知物得熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物得熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同得物质。故此种混合熔点试验,就是检验两种熔点相同或相近得有机物就是否为同一物质得最简便方法。多数有机物得熔点都在400℃以下,较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。 六.实验內容及步骤: 1、安装测定装置与取样:【参阅教材P42图2、4】 (1)、熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。 (2)、将毛细管一端在酒精灯上转动加热,烧融封闭。取干燥、研细得待测物样品放在表面皿上, 将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管,垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下,将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有2-3mm高时为止。 (3)、向Thiele管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附着一支装好样 品得毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiele管中,使温度计水银球位置在Thiele管中部。 将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集得样品中,使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品,管口向上得毛细管,放入长约50一60cm垂直桌面得玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3mm。熔点管外得样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入得样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 2、熔点得测定: (1)、在Thiele管弯曲部位加热。接近熔点(距熔点十几度)时,减慢加热速度,每分钟升1o C 左右,接近熔点温度时,每分钟约0、2o C观察、记录晶体中形成第一滴液体时得温度(初熔温度开始塌陷并有液相产生)与晶体完全变成澄清液体时得温度(终熔温度)。 (2)、熔点测定应有至少两次平行测定得数据,每一次都必须用新得毛细管另装样品测定,而且必 须等待液体石蜡冷却到低于此样品熔点20-30o C时,才能进行下一次测定。 (3)、对于未知样品,可用较快得加热速度粗测一次,在很短得时间里测出大概得熔点。实际测定 时,加热到这个熔点以下10-15o C,必须缓慢加热,使温度慢慢上升,这样才可测得准确熔点。按图搭好装置,放入加热液(浓硫酸或者液体石蜡),用温度计水银球蘸取少量加热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计与熔点管得上部(如下图)。将粘附有熔点管得温度计小心地插入加热浴中,以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些,当传热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时,调整火焰使每分钟上升约1—2℃,愈接近熔点,升温速度应愈缓慢,每分钟约0、2一0、3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化,升温速度就是准确测定熔点得关键;另一方面,观察者不可能同时观察温度计所示读数与试祥得变化情况,只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)与固体完全消失时(全熔)得温度读数,即为该化合物得熔距。要注意在加热过程中试祥就是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,均应如实记录。 3、温度计校正

有机化学实验考试题

有机化学实验考试试题 一、填空(1’×50) 1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个,以防止的侵入。 2.减压过滤的优点有:(1) ;(2) ;(3)。 3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有。 4.减压蒸馏装置通常由、、、、 、、、、和 等组成。 5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出,成为液体的,同时又起到搅拌作用,防止液体。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将部位仔细涂油;操作时必须先后才能进行蒸馏,不允许边边;在蒸馏结束以后应该先停止,再使,然后才能。 7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收和,活性炭塔和块状石蜡用来吸收,氯化钙塔用来吸收。 8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的,或在一定温度下蒸馏所需要的。 9.减压蒸馏前,应该将混合物中的在常压下首先除去,防止大量进入吸收塔,甚至进入,降低的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用加热,沸点在80-200℃时用加热,不能用直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是,。要准确端正,横看成面,竖看成线。 12.写四种破乳化的方法,,和。

二、单选(1’×10) 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用()将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是()。 A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是()。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。 B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。 C使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化;振荡时应注意及时放出气体;上层液体从上口倒出;下层液体从下口放出。 D使用后,应洗净凉干,将各自磨口用相应磨口塞子塞好,部件不可拆开放置。 4.减压蒸馏中毛细管起到很好的作用,以下说发不对的是() A 保持外部和内部大气连通,防止爆炸。 B成为液体沸腾时的气化中心。 C使液体平稳沸腾,防止暴沸。 D起一定的搅拌作用。 5.化学实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等,刺形分馏柱一般用于() A沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。 B沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。 C回流反应即有机化合物的合成装置中。 D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 6.在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果,下面说法错误的是() A如果温度计水银球位于支管口之下,但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 B如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管

冰的熔解热的测定实验报告

实验名称测定冰的熔解热 一、前言 物质从固相转变为液相的相变过程称为熔解。一定压强下晶体开始熔解时的温度称为该晶体在此压强下的熔点。对于晶体而言,熔解是组成物质的粒子由规则排列向不规则排列的过程,破坏晶体的点阵结构需要能量,因此,晶体在熔解过程中虽吸收能量,但其温度却保持不变。物质的某种晶体熔解成为同温度的液体所吸收的能量,叫做该晶体的熔解潜热。 二、实验目的 1、学习用混合量热法测定冰的熔解热。 2、应用有物态变化时的热交换定律来计算冰的溶解热。 3、了解一种粗略修正散热的方法——抵偿法。 三、实验原理 本实验用混合量热法测定冰的熔解热。其基本做法如下:把待测系统A和一个已知热容的系统B混合起来,并设法使它们形成一个与外界没有热量交换的孤立系统C (C=A+B).这样A(或B)所放出的热量,全部为B(或A)所吸收。因为已知热容的系统在实验过程中所传递的热量Q,是可以由其温度的改变△T 和热容C计算出来,即Q = C△T,因此待测系统在实验过程中所传递的热量也就知道了。 实验时,量热器装有热水(约高于室温10℃,占内筒容积1/2),然后放入适量冰块, 冰溶解后混合系统将达到热平衡。此过程中,原实验系统放热,设为Q 放 ,冰吸热溶成水, 继续吸热使系统达到热平衡温度,设吸收的总热量为Q 吸 。 因为是孤立系统,则有Q 放= Q 吸 (1) 设混合前实验系统的温度为T1,其中热水质量为m1(比热容为c1),内筒的质量为m2(比热容为c2),搅拌器的质量为m3(比热容为c3)。冰的质量为M(冰的温度和冰的熔点均认为是0℃,设为T0),数字温度计浸入水中的部分放出的热量忽略不计。设混合后系统达到热平衡的温度为T℃(此时应低于室温10℃左右),冰的溶解热由L表示,

有机化学实验试题10套含答案

一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为() A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5.1)卤代烃中含有少量水()。2)醇中含有少量水()。3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的?A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。() 四、实验装置图。(每题10分,共20分)1、请指出以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。(每题6分,共30分) 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏?为什么?() 2、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物? 3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是

实验一、熔点的测定

实验一熔点的测定 一、实验目的 1、了解熔点测定的基本原理及应用。 2、掌握熔点测定的操作方法。 二、实验原理 (一)什么是熔点 熔点是指在一个大气压下固体化合物固相和液相平衡的温度,这时固相和液相的蒸气压相等。纯净的固体有机化合物一般都有一个固定的熔点。 当以恒定速率给固体供热时,一段时间内固体温度上升,到某一温度时,固体开始熔化,有少量液体出现,固液两相之间达到平衡,继续供热,固相不断转化为液相,温度不会上升,直至所有固体全部转化为液体,温度才会上升。如图2-1所示。 图2-1化合物的相随时间和温度的变化 (二)含杂质固体化合物的熔点降低 图2-2为物质温度与蒸气压的关系图。 AB代表固相蒸气压随温度的变化, BC代表液相蒸气压随温度的变化, B是两曲线的交叉点,对应的温度T0下,固液两相的蒸气压相等,固液两相并存,这个温度T0即为该物质的熔点。当温度高于T0时,固相全部转化为液相,低于T0时,液相全部转化为固相。 当固体化合物含有非挥发性杂质时,其液相蒸气压会降低,其液相蒸气压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下,固液两相在D点达到平衡,熔点降

低,杂质越多,熔点越低。 图2-2物质温度与蒸气压的关系图 (三)熔程(熔点范围、熔点距) 熔程(m.p.):物质开始熔化(初熔)到全部熔化(终熔)的温度范围。 纯净的固体化合物有较为固定的熔点,其熔程较短,一般为为0.5-1℃。当固体化合物含有可熔性杂质时,其熔点降低,熔程增大。 图2-3为二元混合物的相图。 图2-3二元混合物的相图 a代表纯化合物A的熔点,b代表纯化合物B的熔点。 给含80%A和20%B的混合物加热,温度达到e(共熔点)时,A和B会以恒定的比例(60%A和40%B)共同熔化,共同熔化时温度保持不变;当B全部熔化后,只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡;随着A继续熔化,液体中A的比例升高,A的蒸气压增大,A要继续熔化,固相的蒸气压也需要进一步提高,所以温度需要升高,当温度升到c时,A全部熔化。可以看出,杂质B的存在,使A的熔点降低,

实验三熔点的测定

实验三熔点的测定 一、实验目的: 1、了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。 2、了解温度计较正的意义,学习温度计较正的方法。 二、实验原理 熔点:通常晶体物质加热到一定温度时,即可从固态变为液态,此时的温度就是该化合物的熔点。 纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距(熔程),也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力,要熔化它,是需要一定热能的,所以,每种晶体物质都有自己的熔点。同时,当达溶点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃,因此熔点距很小,一般为~1℃,但是,不纯品即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔点距增大。因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物,例如,肉桂酸及尿素,尽管它们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点时,则比133℃低得很多,而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降,这种试验叫做混合熔点试验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五、实验步骤 1、准备熔点管 通常是用直径1~毫米,长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管 2、样品的填装 取 ~ 克样品,研成粉未,聚成小堆。将毛细管开口一端倒插入粉末堆中,样品便被挤入管中,再把开口一端向上,轻轻在桌面上敲击,使粉未落入管底。也可将装有样品的毛细管,反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管,均匀地落下,重复操作,以免样品受潮。样品中如有空隙,不易传热。 样品:萘,苯甲酸,萘和苯甲酸的混合物 样品一定要研得很细,装样要结实。(每种样品装2根毛细管) 3、仪器的安装 将熔点测定管夹在铁座架上,装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度,熔点测定管中配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。毛细管附着在温度计旁,样品正好位于水银球的中间部分。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的中部为准。加热时,火焰须与熔点管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是管内液体因温度差而发生对流作用,省去人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度。

物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量

凝固点降低法测定摩尔质量 丛乐 2005011007 生51 实验日期:2007年10月13日星期六 提交报告日期:2007年10月27日星期六 助教老师:刘马林 1 引言 1.1实验目的 1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3. 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为: *×f f f f B T T T K b ?=-= 其中,f T ?为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为: 1000××B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? (*) 式中: f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为1 K kg mol -); M ——溶质的摩尔质量(单位为1 g mol -)。 如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表。 表1 常用溶剂的f K 值 kg mol 1.853 5.12 6.94 于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。因此,凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量,应测出步冷曲线,按下一页图1(b )所示方法,外推至f T 校正。

有机化学实验精彩试题

有机化学实验现场考试试题(A卷)一、基本操作(7-8分) 萃取:用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚,苯酚水溶液10mL,萃取2次(第一次取乙酸乙酯5mL,第二次取3mL),用2%FeCl3检验萃取效果,有机层倒入回收瓶中。实验结束后,清洗仪器,清理实验台面,征得主考老师同意后离开实验室。 蒸馏:取20mL乙醇,选择合适的仪器,加热蒸馏2分钟,经主考老师同意后,拆卸仪器,结束实验,清理实验台面,征得主考老师同意后离开实验室。 熔点的测定:用毛细管法测定尿素的熔点(加热3min,经主考老师同意后,结束实验,清洗仪器,清理实验台面,废弃物入垃圾桶)。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酸正丁酯的制备(回流):选择合适的仪器,取10ml冰醋酸,加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min,经主考老师同意后,结束实验,清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 重结晶:取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕,产品倒入回收瓶,清洗仪器,清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酰苯胺在水中的溶解度:100℃ 5.63g;80℃3.5g;25℃0.56g;6℃0.53g 二、问答题(口答部分2-3分,从以下问题中任选2-3题,让学生口答) 1、熔点测定的意义?

2、电泳实验中,如何判断氨基酸的移动方向? 3、影响熔点测定结果的因素有哪些?各因素对熔点测定结果有什么影响? 4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么? 5、加热过快对测定熔点有何影响?为什么? 6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管? 7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少? 8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么?什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏? 9、重结晶主要有哪几步?各步的作用是什么? 10、任举出两种分离提纯操作? 11、蒸馏时加沸石的作用是什么? 12、蒸馏时,温度计的位置如何? 13、萃取的意义是什么?萃取与洗涤有何异同?所做实验中哪些是萃取,哪些是洗涤? 14、蒸馏过程中若发现没加沸石,怎么办? 15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响? 16、萃取时,上层液体为什么要从上面倒出来? 17、层析时,斑点为什么不能浸入展开剂内? 18、展开时,层析缸为什么要密封? 19、重结晶时,加活性炭过多对实验会有什么影响? 20、重结晶的溶剂应具备什么条件? 21、乙酰苯胺的制备中,制得的产物怎样检验其纯度? 22、扇形滤纸的作用是什么?

熔点测定

化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称熔点的测定 【实验目的】 1、了解熔点的测定意义,掌握测定熔点的操作。

【实验原理】(包括反应机理) 1、熔点:通常晶体物质加热到一定温度时,即可从固态变为液态,此时的温度就是该化合物的熔点。 2、纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距(熔程),也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力,要熔化它,是需要一定热能的,所以,每种晶体物质都有自己的熔点。同时,当达溶点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃,因此熔点距很小,一般为0.5~1℃,但是,不纯品即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔点距增大。因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物,例如,肉桂酸及尿素,尽管它们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点时,则比133℃低得很多,而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降,这种试验叫做混合熔点试验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便 的物理方法。 3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点,也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态,在测定熔点过程中,当接近熔点时升温的速度不能快,必须密切注意加热情况,以每分钟上升约1℃为宜。【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 乙酰苯胺135 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白

色结晶粉末 【仪器装置】 1、主要仪器: 纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。 2、实验装置: 【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象

1、用镊子取少量乙酰苯胺至于载玻片上,再盖上另一张盖玻片,接着盖上隔热片,旋转反光镜,使光线照亮热台小孔。 2、调节调压器旋钮,调节电压为200v,使热台快速升温,当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右,立即把调压器的电压调节到适当电压值,使升温速度控制在1℃/1分钟左右 3、记录:密切观察样品的变化,当样品开始塌陷、部分透明时,即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时,即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。 4、重复测试时,只需待加热台温度下降到待测物品熔点温度以下40℃左右,即可重新测试。 5、测量完毕,应及时切断电源用过的载玻片可以用有乙醚的脱脂棉将载玻片擦干净,以备下次测试使用。 乙酰苯胺在118.1℃开始塌陷、部分透明,在120.0℃时固体完全消失全部 透明 【实验结果】 始熔温度:118.1℃

上师大有机化学实验考试答案汇总

“有机化学实验”(上,下) 实验操作考试试题,标准答案和评分标准 一. 1. 安装一套简单蒸馏的装置,并回答下列问题: (1)什么叫蒸馏? (2)说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。(3)蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管?答: (1)蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气,然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 (2)仪器安装注意事项:装置按从下到上,从左到右的原则安装;各磨口之间涂凡士林;温度计水银球的上缘与蒸馏头 支管的下缘相平;加入沸石防止暴沸;使冷凝管的进水口 在下面,出水口在上面;蒸馏低沸点化合物时要在接液管 的支管接一根橡皮管引入水槽。 (3)蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 2. 回答下列问题:在制备肉桂酸的实验过程中, (1)水蒸气蒸馏除去什么物质?为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品? (2)苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后,得到什么产品物?

答: (1)除去未苯甲醛。因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物,用一般蒸馏、萃取较难与肉桂酸分离,而它 不溶于水,且共沸腾下不与水反应,可随水蒸气一起 蒸馏,所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。 (2)苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后,得到的产物是: CH=CCOOH CH3与32 评分标准:装置40﹪,问题 60﹪。 二. 1. 安装一套简单分馏的装置,并回答下列问题: (1)分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同? (2)分馏与蒸馏时,温度计应放在什么位置?过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响? (3)沸石在蒸馏和分馏中起什么作用?在液体沸腾时为何不能补加沸石? 答: (1)原理:分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物,但蒸馏分离的液体混合物各组份 的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不 太大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置:分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。

实验名称-未知化合物熔点的测定

实验名称:实验四未知化合物熔点的测定用户名:模 块名称仪器选取 题目权重做错一次扣2分10 你的回答 本模块得分 [满分100]正确答案:齐氏管、玻璃管、温度计、开口橡皮 塞、表面皿、橡皮圈、熔点毛细管 做错次数:0 100 模 块名称试剂、耗 材选取 题目权重做错一次扣2分10 你的回答 本模块得分 [满分100]正确答案:液体石蜡油、乙酰苯胺、未知样品 做错次数:0 100 模 块名称操作步骤 题目权重选错一次扣2分10 你的回答 本模块得分 [满分100]正确答案:D.取内径为1mm的毛细管作为熔点 管装样品用。 A.样品的装填:把0.1~0.2g已干燥并碾成粉 末的已知样品乙酰苯胺放在表面皿上,堆成一 堆,然后将熔点管开口一端垂直插入试料堆,使 样品进入管底,如此反复数次,然后把口向上 的毛细管放入长约40~50cm 垂直于桌面的玻璃 管中,使其自然掉下落在表面皿上,使样品高度 为2~3mm。 C.将齐氏管固定在铁架台上,倒入导热油,使 液面在齐氏管的叉管处,管口安装插有温度计的 开槽塞子,毛细熔点管通过导热液粘附或用橡皮 圈套在温度计上(注意橡皮圈应在导热油液面之 上),使试样位于水银球的中部,然后调节温度 100

计位置,使水银球处于齐氏管上下叉管中间。B.加热齐氏管,开始加热速度为5~6℃/min,待距离熔点为10~15℃时,改为1℃/min的升温速度,记录初熔和全部熔融的温度。 E.未知样品熔点的测定:以速度为5~6℃/min 的升温速度确定初熔点,再按前述方法升温得到精确的熔点。 做错次数:0 模块名称实验报告 --实验目 的 题目权重请单击本次实验目的前的复选框作出选择,答案 不止一项。 A、学习以液体石蜡油制备乙酰苯胺的原理和方 法。 B、了解熔点测定的意义。 C、掌握熔点测定的操作方法。 D、学会分液漏斗的使用。 E、了解分馏的原理及其应用。 10 你的回答 本模块得分 [满分100] B,C 100 模块名称实验报告 --实验原 理 题目权重请单击本次实验原理前的复选框作出选择,答案 不止一项。 A、测定熔点的方法很多,除熔点仪测量法外, 目前应用最广泛的是齐氏管法。 B、熔点是固体有机化合物在大气压力下固-液两 相达到平衡时的温度 C、 D、在测定已知物熔点时,只要测定一次。 10 你的回答 本模块得分 [满分100] A,B 100

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