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波谱学作业

波谱学作业
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第一章 紫外光谱

一、简答

1.丙酮的羰基有几种类型的价电子。试绘出其能级图,并说明能产生何种电子跃迁?各种跃迁可在何区域波长处产生吸收?

2.指出下述各对化合物中,哪一个化合物能吸收波长较长的光线(只考虑π→π*跃迁)。

(2)

(1)

NHR

3

CH

CH

OCH 3

CH 及CH 3

CH CH

2

3.与化合物(A )的电子光谱相比,解释化合物(B )与(C )的电子光谱发生变化的原因(在乙醇中)。

(C)(B)

(A)入max =420 εmax =18600

入max =438 εmax =22000

入max =475 εmax =320003

N N

N

NO HC

32(CH )2

N N

N

NO H C 32(CH )2

2

32(CH )(CH )23N

N

N

NO

4.苯胺在λmax 处的εmax 为1430,现欲制备一苯胺水溶液,使其透光率为30%(1cm 比色池),试问制备100ml 该溶液需取多少克苯胺?

二、分析比较

1.指出下列两个化合物在近紫外区中的区别:

CH CH 3

2

(A)(B)

2.某酮类化合物,当溶于极性溶剂中(如乙醇中)时,溶剂对n →π*跃迁及π→π*

跃迁有何影响?用能级图表示。

3.试述对二烷基苯甲酸在下面一些溶剂中的紫外光谱的区别:

λ乙醚

max =277nm εmax =20600

λEtOH max =307nm εmax =19000

λHCl max =307nm εmax =970

三、试回答下列各问题

1.某酮类化合物λ

hexane

max =305nm ,其

λEtOH max =307nm,试问,该吸收是由n→π*跃迁还是π→π*

跃迁引起的?

2. 1,1二苯乙烯(A )在环己烷中的UV 光谱与蒽(B )的UV 光谱有相当大的区别。在浓硫酸中这两个

化合物UV 光谱非常相似,见表1-5,而在稀硫酸中又与环己烷中的UV 光谱相同,试问在浓硫酸中这两个化合物发生了什么变化?

N R

R COOH

表1-1 化合物(A)和(B)在不同溶剂中的λma

四.max

1. 计算下列化合物的λmax:

2.计算全反式西红柿烯(结构如下)的λmax及εmax:

3.计算一叶萩碱在乙醇中的λmax:

N

O

O

4.计算下列化合物的λmax:

(D)

(C)

(B)

(A)

2

NH

COOH

3

OH

COCH

O

3

3

O

OCH

CH O

五、结构判定

1.由某挥发油中分得一种成分,其UVλhexane

max

=268nm,由其它方法初步确定该化合物的结构可能为A或B,试问可否用UV光谱做出判断?

(A)(B)

2. 一化合物初步推断其结构不是A就是B,经测定UV λEtOH

max

=352nm,试问其结构为何?

O O

(A)(B)

3. 2-(环己-1-烯基)-2-丙醇在硫酸存在下加热处理,得到主要产物的分子式为C 9H 14,产物经纯化,测紫外光谱λmax =242nm (εmax =10100),推断这个主要产物的结构,并讨论其反应过程。

C

CH OH

33

4. 胆甾烷-3-酮(结构如下)的UV λmax =286nm (lgεmax =1.36),而2α-氯取代为λmax =279nm (lgεmax =1.60),2β-氯取代物λmax =299.5nm (lgεmax =1.53)。试说明为什么2α-氯取代向紫位移?

第二章 红外光谱

一.分析

1. 指出下列各种振动形式,哪些是红外活性振动,(Δμ≠0),哪些是红外非活性振动(Δμ=0)。

分子 振动形式

(1)

CH 3–CH 3 νC —C (2)

CH 3–CCl 3 ν C —C (3)

O ═ C ═ O νS ,CO2 (4)

SO 2 νS , SO2 (5)

CH 2═CH 2 νS , C ═ C (6)

CH 2═CH—CHO νS , C ═ C 二、回答下列问题:

1. C —H ,C —Cl 键的伸缩振动峰何者要相对强一些?为什么

2. νC═O 与νC═C 都在6.0μm 区域附近。试问峰强有何区别?意义何在

三、分析比较

1. 试将C═O 键的吸收峰按波数高低顺序排列,并加以解释。

(1)CH 3COCH 3 CH 3COOH CH 3COOCH 3 CH 3CONH 2 CH 3COCl CH 3CHO (A ) (B )

(C ) (D ) (E ) (F )

(2)

(A ) (B ) (C )

(

D ) (

E ) 2.能否用稀释法将化合物(A )、(B )加以区分,试加以解释。

(A ) (B )

四.结构分析

1. (1) (2)

O

CH 3C

O

CH 3C CH 3O CH 3C CH 3CH 3

CH O O COOC 2H 5

COCH 3

COCH 3

CH 3CH 3

O

O

OH

O O OH

O

CH 3C NH 2

O

CH 3C NO 2

(A ) (B ) (A ) (B

) (3)

(4)

(A ) (B ) (A ) (B )

2.某化合物在4000~1300cm –1区间的红外吸收光谱如下图所示,问此化合物的结构是(A)还是(B)?

(A) (B)

3.用IR 光谱(下图)表示的化合物C 8H 9O 2N 是下面哪一种

4.某化合物初步推测为Ⅰ或Ⅱ或Ⅲ。试根据其部分红外光谱作出判断。

五、简答

1. 1–丙烯与1–辛烯的IR 光谱何处有明显区别

2.下列两个化合物,哪个化合物的IR 光谱中有两个 C═ O 吸收峰?

C 8H 9O 2N 的红

O O Me O O Me OH

C O CH 3OH

C CH 3

O

HO C N

O

NH 2

NHCOCH 3OH

NH 2COOCH 3

CONH 2

OCH 3

CH 2NH 2COOH

NHCH 3COOH

3. 某一天然产物结构不是(A)就是(B),在IR 光谱中,只有2870cm –1

峰和926cm –1强吸收,而无2960cm –1峰,试判断该天然产物的正确结构?并说明理由。

4. 用其它光谱确定某一苷类化合物的结构不是A 就是B ,在IR 光谱出现890cm –1弱至中强吸收试确定其可能结构是哪一个,为什么

(A )

(B )

六、结构解析.

1. 某未知物1分子式为C 8H 7N ,低温下为固体,熔点29℃,其IR 光谱图见下图试解析其结构。

未知物1

2.某化合物2分子式为C 6H 12O ,IR 光谱见图, 试推断其可能结构式,并说明1400~1360cm –1区域的特征。

某化合物2(C 6H 12O ) 的

第三章 核磁共振

一、简答

1.乙酸乙酯中的三种类型氢核电子屏蔽效应相同否?若发生核磁共振,共振峰应当怎么排列? 值何者最

O O

OH OH

O O OH OH HO O O

OC H 3

OC H 3

HO O

O O

O

O OH

OH

OC H 3

H OH OH O

OH

OH H OC H 3

OH

OH

大?何者较小?为什么?

CH3—COO—CH2—CH3

(a)(b)(c)2.在α-蒎烯中,标出的三种氢核为何有不同的化学位移值?

3. 醋酸在用惰性溶剂稀释时,其酸性氢核的共振峰将移向何处?

4.CHCl3可与苯环上的π电子按下列形式形成氢键,试问,CHCl3上的氢核共振信号将移向何处?

CCl

3

H

二、比较题

1. 标记的氢核可预期在1H-NMR的什么区域有吸收?

N

S

(a)H CH

3

(b)

CH

3

(c)

2

(a)

)

⑶⑷2C

O

)))

C

O

)

)

)

CH CH C

O

C

O

O

23⑻2

)CH

3

C

O

N

CH

3

3⑽

CH C C

Cl CH2CH2OH

(a)(b)

C H

2

)

)

〔13〕

P CH

3

C

6

H NH C

O

3

N

H

O

O

CH Br

2. 下列化合物中,Ha有几重峰?

(a)1.63

(b)1.29

(c)0.85

CH3

H3C

CH3(a)

(b)

(c)

Hc

Ha

Hb

N H 2Hb

NH 2

3. 以下为同一化合物的两种表达方式:

H H H H Cl H H H 23X

3N

4

1

S 77A

2

3X 3N

4

1

Cl H H H H H

试解释为何J 1, 2 = 0~2Hz, J 2, 3N = 8~10Hz, J 3X, 2 = 3~5Hz, J 7A, 7S = 9~11Hz?另外,试推测J 2,7A 与J 2, 7S 中何者数值较大,为什么?

4. 已知1,2-二卤环己烷中的J ab =10Hz ,试问该化合物是顺式还是反式?其优势构象将是下列三者中的哪一种?

5.下列图谱为AB 系统氢核给出的信号还是AX 系统中的X 氢核给出的信号,为什么?

三、

结构推定

1.试根据给出条件推测下列化合物的结构。

2.

下列化合物各有几组磁不等同碳核,在噪音去偶谱上将出现几个13C 信号?试标出每个信号的重峰数。

① 苯 ② 甲苯 ③ 萘 ④ ⑤

3.一化合物,分子式为C 6H 8,高度对称,在噪音去偶谱(COM )上只有两个信号,在偏共振去耦谱(OFR )上只有一个三重峰(t )及一个二重峰(d),试写出其结构。

四、信号归属

1.试按给出结构对图3-4上各个信号做出确切的归属。

图3-5

2.按给出条件推测下列化合物的结构(括号内为峰的相对高度及重峰数)。 ① C 13H 12O, 76.9(24, d),128.3 (99, d), 127.4 (57, d), 129.3 (87, d ), 144.7 (12, s) ② C 9H 10O, 6

3.1 (49, t), 126.4 (98, ?), 127.5 (44, ?), 128.5 (87, ?),128.7 (60, ?),130.7 (42, d),136.8 (11, s) ③ C 5H 6O 4, 38.2 (100, t),128.3 (84, t),136.1 (99, s),168.2 (77, s),172.7 (78, s)

3.试按图3-6及条件,写出未知化合物的结构,并通过计算化学位移值进行复核。

CH 3

C

H 3O

第四章 质谱

一、简答题

1. m/z 200的离子,在分辨率为20,000的质谱仪上,可以与相差多少质量的离子分开?

2. 根据下面给出的质谱图,求出化合物的分子式,并推导其可能的结构。

3. 甲基环己烷的EIMS 如下。归属下列信息: a. 分子离子 b. 基峰

c. M +

.

-37碎片离子

4.一个未知物质的MS 呈现强的[M]=79,如果这个化合物含氮或者含氧有多少可能的分子式?指出每个分子的不饱和度。

5. 从一个低分辨质谱中能够找出多少数据来区分C 6H 13Cl 和C 3H 5Br?

6. 从一个高分辨质谱中能够找出多少数据来区分C 6H 12O 和C 5H 8O 2?

二、分析题

1. 预测下列裂解的结构:

O

OH

N

Cl

O

O

-R

-HCl

-R

?

?

?

?

?

?

(a)

(b)(c)

(d)(e)

(f)

2. 环己烯的EIMS 如下所示,

(a) 简单的单键 裂解能解释m/z 的基峰吗? (b) m/z 54的碎片是由于双键的裂解产生的吗?

3. 3-甲基-3-庚醇有三种可能的 裂解途径。在下面的EI质谱中找到他们并指出他们的相对多少。

4. 薄荷酮和3D代薄荷酮的EI质谱如下所示。对比这两张谱图可以看出m/z 154,139和112的来源。(a)对于用D 取代后这些峰的移位给出解释。

(b)预测以下两种薄荷酮的m/z154,139和112离子峰3D取代的位移情况

D3

三、区分化合物

1. 如何使用质谱区分下面的几对物质?

(a)丙基环己烷和1,2,4-三甲基环己烷

(b)

VS (c)C18H14Cl4和C8H6Br2

(d)

OM e

O

N

VS

N

四、结构推断

1.两个同分异构的醇的分子式为C4H10O(MW 74)他们有十分不同的EIMS图并且有一个几乎看不见的分

子离子峰m/z 74 。根据给出的数据确定这些醇是伯醇、仲醇还是叔醇:一个醇的基峰m/z 45,另一个m/z 31,两者都有m/z 56。

17. -二酮的结构如图所示,在EI质谱中重要的离子峰有m/z 176, 161(15%) 和147(65%)。推断碎片离子

的结构。

O O

第五章综合解析

1.某化合物的谱图如5-1所示,试推断该化合物的化学结构。

图5-1 未知化合物的IR 、1H-NMR 、13C-NMR 、MS 图谱

2.

某化合物的谱图如5-2所示,试推断该化合物的化学结构。

图5-2 未知化合物的IR、1H-NMR、13C-NMR、MS图谱3.某一未知化合物的谱图如5-3所示,试推断该化合物的化学结构。

图5-3 未知化合物的IR 、1H-NMR 、13C-NMR 、MS 图谱

4.

某化合物的谱图如5-7所示,试推断该化合物的化学结构。

图5-4 未知化合物的IR 、1H-NMR 、13C-NMR 、MS 图谱

5.某一未知化合物的谱图如5-5所示,试推断该化合物的化学结构。

图5-5 未知化合物的IR、

1H-NMR、13C-NMR、MS图谱

6. 某化合物的谱图如5-6所示,试推断该化合物的化学结构。

图5-6 未知化合物的1H-NMR 、13C-NMR 图谱

7.

某化合物的谱图如5-7所示,试推断该化合物的化学结构。

[核磁共振波谱学讲义]第三章—NMR实验技术基础(4脉冲技术)

第三章 NMR 实验技术基础 4 脉冲技术 a 频偏效应(off-resonance effects) 由于射频场为单色波,而样品中的化学位移有一定的范围,因此不同的核感受到的有效场也不同。 (1) 脉冲作用对象为Z 磁化向量 在off-resonance 状态,相位y 的脉冲作用于平衡态的z 磁化向量后: M M M M M M x y z ==-=+000221sin sin ; (cos )sin cos ;(cos cos sin ) αθαθθθαθ 当频偏大时有明显的相位及强度的畸变: tan (cos )cos sin (cos )sin sin βαθ α αθαγ= = -=-? -M M B y x 111Ω

这个式子适合于分析相位与频偏的关系。 当频偏不大于射频场频率时,90度脉冲后的水平分量的相位与频偏基本上是线性关系, βγτγττπ = -=-= -ΩΩΩ B B 190190902 因此不太大的频偏下,实际的90度脉冲可以当成理想的90度脉冲,后跟一 段演化期,时间长度为ττπ =290 相比之下,有频偏时180度脉冲的效果要差的多,通常需要其他技术来弥补。 90度脉冲的激发曲线的第一个零点位于Ω=±151γB 180度脉冲的激发曲线的第一个零点位 于Ω=±31γB 如蛋白质中C α的化学位移平均在 56ppm 左右,而CO 的化学位移在174ppm 左右,若要激发其中之一同时对另一个影响最小,180度方波的功率应选择为 118125673 8562?=. Hz ,对应的脉冲宽度大约58.4μs. (2) 脉冲作用对象为水平磁化向量(nonresonant effects) 频偏较大时射频场的有效磁场接近Z 向,因此横向磁化向量在脉冲期间绕Z 轴有额外的进动,产生相移:φωτNR p t =<>122()Ω 此处<>对脉冲串作平均,在多维谱中当τp 随间接维时间变化时(如去偶序列),这个相 移在对应的间接维中表现为一个频移ωωNR t = <>122()Ω

电磁铁基本知识

中山市兰达电磁铁加工厂是一家专业电磁铁制造厂家,位于加工型企业密集的中山市,靠近广州、深圳、香港、澳门等城市。兰达电磁铁厂主要从事电磁铁的设计、研发、制造及相关技术服务。 工厂拥有一支经验丰富、勇于创新的团队,为客户提供最佳的设计方案及最完善的技术支持,确保能提供优良性能的产品。 我们的目标就是为客户提供高性价比的产品,让客户实惠让自身发展,最终达到双赢。工厂秉承“简化管理、效率优先、质量至上、专业服务、诚实守信、合理利润”的经营理念,与各方客户、供应商建立永久的合作伙伴关系,诚心合作。 我厂产品凭借质量优势和良好的服务成功进入欧美市场,获得广大客户的一致好评。海外市场一直稳步上升,外销份额逐渐增大,竞争力进一步提高。 电磁铁基本知识 电磁铁是一个带有铁心的通电螺线管,电磁铁的磁性大小与通电电流与螺线管的匝数有关。磁铁工作原理:电磁铁的工作原理就是采用电磁感应原理,主要运用毕奥-沙瓦定律与基尔霍夫定律进行磁场设计、计算。 电磁铁的特点是:电磁铁本身有无磁性,可以通过通断电流来控制,磁性的大小可以改变电流的大小来控制,磁极的方向有电流的方向决定。

各类小型精密电磁铁及电磁铁应用组件,作为自动控制系统的执行器件,已被广泛应用于工业自动化控制、办公自动化、医疗器械等各个领域。如办公设备、影像器材、银行设备、包装机械、医疗器械、食品机械、纺织机械、自动分拣机、自动柜员机、自动售货机、卡片打孔器、电磁锁、各种遥控装置、制动装置、计数装置、门禁系统等。电磁铁选型主要参数 客户选用或定做所需的电磁铁需要考虑以下的技术参数: 1.外形:安装电磁铁位置所能容纳的最大尺寸:长;宽;高, 2.电磁铁的最大行程及其吸力要求,断电后的复位力要求 3.提供给电磁铁的电源最大电压;电流?电压稳定性,交流/直流供电,能否提供正;负脉冲电源? 4.电磁铁是否需要长期不间断工作;断续工作,每次最长的通电时间及两次通电之间最短的间歇; 5.电磁铁的用途,使用电磁铁的环境特殊要求,如温度; 湿度; 冲击; 振动; 加速度等 电磁铁的分类方法 1.按动作方式: 保持式如电磁离合器、电磁卡盘、起重电磁铁等 吸引式各种自动电器继电器、接触器、电磁阀门、电动锤、电铃等2.照激磁线圈供电的种类:直流、交流 3.按照动作速度:快速动作、正常动作、延缓动作

波谱学与结构测试试题(2017)及答案

波谱学与结构测试试题(2014) 专业:学号:姓名: 一液体NMR 1.对1H和13C而言TMS 是常用的参考物质,它溶于大部分有机溶剂,惰性,易挥发,并有12 个等性的1H核和 4 个等性的13C核。 2.在实验中要想把碳谱中的CH3、CH2、CH区分开来需要做哪2个谱图?要想得到分子间空间相互靠近的信号,应该做哪种二维谱图可以得到? 3.下图为某化合物的1H NMR谱和13C NMR谱,请确定该化合物名称。

二电子自旋共振ESR 1. ESR的研究对象是什么? 什么是ESR现象? 答:(1)在化学领域中,ESR的研究对象主要有以下几类: a.自由基 自由基是指在分子中含有一个未成对电子的物质。 b.双基(briadical)或多基(polyradical) 在一个分子中含有两个或两个以上的未成对电子化合物,并且这些未成对电子相距较远,彼此间相互作用很弱,所以其性质就像两个或多个仅有微弱相互作用的自由基。 c.三重态分子(triplet molecule) 这种化合物在分子轨道中含有两个未成对电子,但与双基不同的是,这两个电子相距很近,彼此间有很强的相互作用。三重态分子有两类: ①分子本身就是三重态分子,例如氧分子 ②在光和热的激发下由原来的逆磁性分子变成顺磁性的三重态分子。 d.过渡金属离子和稀土离子 过渡金属离子:未充满的3d, 4d, 5d 电子壳层稀土离子:未充满的4f,5f 电子壳层 e.固体中的晶格缺陷 一个或多个电子(或空穴)陷落在缺陷中或其附近,形成一个具有单电子的物质。例如,F心,V心。 f.其他体系 含有奇数电子的原子,以及含有单电子的分子等。 (2)电子自旋共振现象,也称为电子顺磁共振 2.电子自旋共振的条件是什么? 答:顺磁性物质分子中未成对电子在直流磁场作用下产生能级分裂,如果在垂直于磁场的方向上施加频率为υ的电磁波,当满足下面的条件: hυ=gβH 一部分能级低的电子吸收电磁波能量跃迁到高能级中。 3. 在什么情况下ESR谱出现超精细结构? 答:未成对电子与磁性核之间有磁相互作用,称为超精细相互作用。由此产生许多谱线,称为超精细结构(hfs)。核的自旋运动可以用核自旋量子数I表征,即:μn=+g nβn I 其中,μn:核磁矩 g n:核的g因子βn:核磁子,βn=βe /1836 4. 什么是g因子?如何在ESR谱中使用绝对测量方法计算g因子,请写出计算公式,以及公式中各个常量的数值及单位。 答:g因子在本质上反映了分子内部局部磁场的特征,它是提供分子结构信息的一个重要参数.通过g因子的测量,有助于了解信号来源和磁性粒子的性质。 由共振条件 hυ=gβH,可知: g=hυ/βH 对于自由电子,只具有自旋角动量而无轨道角动量,ge=2.0023。 根绝对测量方法:据共振条件hυ= g βH 可知, g=hυ/βH 其中,υ微波频率9.78 x109Hz,h=6.626 x 10-27尔.秒,β=9.274 x 10-21尔/高斯,H谱

国家级刊物名录

国家权威学术期刊参考名录 一、名录 《中国社会科学》、《哲学研究》、《中国法学》、《法学研究》、《民族研究》、《世界民族》、《求是》、《国际问题研究》、《人民日报》理论版(3000字以上论文)、《解放军报》理论版(3000字以上论文)、《光明日报》理论版(3000字以上论文)、《自然辩证法通讯》、《马克思主义研究》、《国际共运史研究》、《中共党史研究》、《高校理论战线》、《自然辩证法研究》、《政治学研究》、《社会学研究》、《世界宗教研究》、《孔子研究》、《中国行政管理》、《新华文摘》(3000字以上论文)、《人民大学复印资料》(3000字以上论文)、《国际社会科学杂志》、《中国人才》、《经济法制》、《党建研究》、《中国青年研究》、《科学社会主义研究》、《法学》、《法学评论》、《中国人口科学》、《史学月刊》、《中国党政干部论坛》、《哲学动态》、《中国科技论坛》、《当代世界与社会主义》、《道德与文明》。 《中国语文》、《文学评论》、《文学遗产》、《文艺研究》、《外国文学评论》、《外语教学与研究》、《中国翻译》、《辞书研究》、《文艺理论研究》、《古代语研究》、《红楼梦学刊》、《中国现代文学研究丛刊》、《民族语文》、《文艺理论与批评》、《方言》、《民族文学研究》、《外国文学研究》、《中国语言学报》、《外国语》、《外语界》、《现代外语》、《美学与艺术学研究》、《语文建设》、《语文研究》、《语言研究》、《当代语言学》、《当代作家评论》《鲁迅研究月刊》、《文艺争鸣》、《新文学史料》、《中国比较文学》、《电影艺术》、《民族文学》、《明清小说研究》、《中国藏学》、《西藏研究》、《语言与翻译》、《回族研究》、《蒙古语言文学》、《中国民族教育》、《外语学刊》、《外语研究》、《外语教学》、《外语电化教育》、《外语与外语教学》。 《人民音乐》、《音乐创作》、《中国电视》、《舞蹈》、《黄钟》、《音乐艺术》、《中国书法》、《中国音乐学》、《音乐研究》、《中国音乐》、《美术》、《美术研究》、《中国摄影》、《舞蹈艺术》、《中国油画》。 《中国工艺美术》、《雕塑》、《装饰》、《中国纺织美术》、《中国服装》、《服装科技》、《中国包装》、《国外包装技术》、《中国广告》、《国际广告》、《家具》、《中国陶瓷》、《中国宝玉石》。 《历史研究》、《中国史研究》、《世界历史》、《近代史研究》、《史学理论研究》、《中国史研究动态》、《党的文献》、《历史教学》、《历史档案》、《文物》、《考古学报》、《中国图书馆学报》、《西欧研究》、《美国研究》、《考古》、《文献》、《考古与文物》、《中国钱币》、《中国博物馆》、《敦煌研究》、《大学图书馆学报》、《情报学报》、《图书情报工作》、《图书情报知识》、《情报理论与实践》、《情报资料工作》、《中国出版》、《编辑学报》、《编辑学刊》、《图书发行研究》、《出版发行研究》、《中国图书评论》、《编辑之友》、《科技与出版》、《中国地方志》、《中国档案》、、

波谱分析知识全书总结剖析

波谱分析(spectra analysis) 波谱分析的内涵与外延: 定义:利用特定的仪器,测试化合物的多种特征波谱图,通过分析推断化合物的分子结构。特定的仪器:紫外,红外,核磁,质谱,(X-射线,圆二色谱等) 特征波谱图: 四大谱;X-射线单晶衍射,圆二色谱等 化合物:一般为纯的有机化合物 分子结构:分子中原子的连接顺序、位置;构象,空间结构 仪器分析(定量),波谱分析(定性) 综合性、交叉科学(化学、物理、数学、自动化、计算机) 作用:波谱解析理论原理是物理学,主要应用于化学领域(天然产物化学和中药化学、有机化学、药物化学等),在药物、化工,石油,食品及其它工业部门有着广泛的应用;分析的主要对象是有机化合物。 课程要求:本课将在学生学习有机化学、分析化学、物理化学等课程的基础上,系统讲授紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振光谱(NMR)和质谱(MS)这四大光谱的基本原理、特征、规律及图谱解析技术,并且介绍这四大光谱解析技术的综合运用,培养学生掌握解析简单有机化合物波谱图的能力。为学习中药化学有效成分的结构鉴定打下基础。 第一章紫外光谱(ultraviolet spectra,UV) 一、电磁波的基本性质和分类 1、波粒二象性 光的三要素:波长(λ),速度(c),频率(v) 电磁波的波动性 光速c:c=3.0 x 1010 cm/s 波长λ :电磁波相邻波峰间的距离。用nm,μm,cm,m 等表示 频率v:v=c/ λ,用Hz 表示。 电磁波的粒子性 光子具有能量,其能量大小由下式决定: E = hν = hc/λ(式中E为光子的能量,h为普朗克常数,其值为6.624× 10-34j.s ) 电磁波的分类

波谱学分析吗问答题总结

第一章紫外光谱(UV) 1.1.什么是发色团、助色团、红移、蓝移、增色效应、减色效应、吸收带的概念? 发色团:凡能吸收紫外光或可见光而引起电子能级跃迁的基团称为发色团 助色团:当含有杂原子的饱和基团与发色团相连时,吸收波长会发生较大的变化,这种含杂原子的饱和基团称为助色团。 红移和蓝移:有机化合物的结构发生变化或测试条件发生变化时,其吸收波长向长波方向移动的现象称为红移;其吸收波长向短波方向移动的现象称为蓝移。 增色效应和减色效应:当有机化合物的结构发生变化或溶剂改变时,在吸收峰红移或蓝移的同时,常伴有吸光度(A)的增加或减弱。将吸光度增加的效应称为增色效应,将吸光度减小的效应称为减色效应。 吸收带:波长连续分布的辐射通过物质时,辐射能量被物质吸收的一部分波长范围。 1.2 什么是Lambert-Beer定律;什么是摩尔吸光系数;如何进行定量计算? Lambert-Beer定律:当一束平行单色光垂直地通过均匀溶液时,被测物质溶液的吸光度与溶液浓度及厚度的乘积成正比。 表达式:A=Kcl(A:吸光度K:比例常数l:液层厚度) 摩尔吸光系数(ε):物质对某波长的光的吸收能力的量度。指一定波长时,溶液的浓度为1 mol/L,光程为1cm时的吸光度值,用ε或EM表示。ε越大,表明该溶液吸收光的能力越强,相应的分光度法测定的灵敏度就越高。 1.3 什么是诊断试剂?如何利用UV鉴定黄酮类化合物的结构类型,黄酮UV吸收的A带和B带是怎么回事? 大多数黄酮类化合物在甲醇中的紫外吸收光谱由两个主要吸收带组成。出现在300~400nm之间的吸收带称为带Ⅰ,出现在240~280nm之间的吸收带称为带Ⅱ。不同类型的黄酮化合物的带Ⅰ或带Ⅱ的峰位、峰形和吸收强度不同,因此从紫外光谱可以推测黄酮类化合物的结构类型。 当向黄酮类化合物的甲醇(或乙醇)溶液中分别加入甲醇钠(NaOMe)、乙酸钠(NaOAc)、乙酸钠-硼酸(NaOAc-H3BO3)、三氯化铝或三氯化铝-盐酸(AlCl3/HCl)试剂能使黄酮的酚羟基离解或形成络合物等,导致光谱发生变化。据此变化可以判断各类化合物的结构,这些试剂对结构具有诊断意义,称为诊断试剂。 1.4.HPLC-DAD与普通UV在功能上有何区别? HPLC-DAD:高效液相色谱一二极管阵列检测器 光二极管阵列检测器(ptoto-diode-array detector detector,PDAD)是20世纪80年代发展起来的一种新型紫外吸收检测器,它与普通紫外吸收检测器的区别在于进入流通池的不再是单色光,获得的检测信号不是在单一波长上的,而是在全部紫外光波长上的色谱信号。因此它不仅能定量检测,还可提供组分的光谱信息。 1.5.你能列举紫外吸收光谱在有机化合物定量分析和结构鉴定中应用实例吗? 1 定性分析 利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物,其主要依据是化合物的特征吸收特征。如吸收曲线的形状、吸收峰数目以及各吸收峰波长及摩尔吸收系数。用紫外光谱进行定性鉴定的化合物必须是纯净的,并按正确的操作方法用紫外分光光度计绘出吸收曲线,然后根据该化合物的吸收特征作出初步判断。

有机化学下册第六章 波谱学基础

第六章波谱学基础 本章教学要求: 1、掌握电磁波谱的一般概念 2、了解紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱的原理 教学重点: 1、四大波谱在有机化学中的应用。 计划学时数:6学时 现代物理实验方法可弥补化学方法的不足,物理实验方法可用微量样品,如质谱通常只用几微克,甚至更少的样品(10-10g)便可给出一张满意的质谱图,在较短时间内,正确的检定有机化合物的结构。现在现代物理实验方法已成为研究有机化学不可缺少的工具,应用化学反应来确定分子结构,已沦为辅助手段。 本章主要对紫外光谱(Ultraviolet Spectroscopy,简称UV),红外光谱(Infrared Spectroscopy,简称IR),核磁共振谱 (Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,简称NMR)和质谱(Mass Spectroscopy,简称MS)作一介绍。 第一节电磁波谱的一般概念 电磁波谱包括了一个极广阔的区域。从波长只有千万分之一纳米的宇宙线到波长用米,甚至千米计的无线电波都包括在内。 所有这些波都有相同的速度(3*1010cm/s),根据公式: 1.频率:ν=c/λ ν:频率,单位Hz;λ:波长,单位cm;c:速度,3*1010cm/s 波长愈短,频率愈高. 光波波长的单位很多,其换算关系为: 1nm=10-7cm=10-3μm 频率的表示法: ⑴一种表示法为Hz, 如波长为300nm的光,它的频率为ν=c/λ=(3*1010cm/s)/(300*10-7cm)=1015 s-1 ⑵一种表示法是用波数.

就是在1cm 长度内波的数目.如用波数表示,则在1cm 内波长为300nm 的光的波数为: 1/(300*10-7)=33333cm -1 就是300nm 波长的光的波数为33333cm -1. 2.电磁辐射能 电磁辐射是一种能量,当分子吸收辐射,就获得能量.获得多少能量决定于辐射的频率. △E =h ν ΔE =获得的能量;h =planck 常数,6.626*10-34J.S 频率愈高,获得的能量愈大。 3.分子吸收光谱的分类 分子中有原子与电子。原子、电子都是运动着的物质,都具有能量。在一定的条件下,整个分子有一定的运动状态,具有一定的能量,即是电子运动、原子间的振动、分子转动能量的总和。 E 分子=E 电子 +E 振动 +E 转动 (或E 总 =Ee +Ev +Er ) 当分子吸收一个具有一定能量的光子时,分子就由较低的能级E 1跃迁到较 高的能级E 2,被吸收光子的能量必须与分子跃迁前后的能级差恰好相等,否则不 能被吸收,它们是量子化的。 Δ E 分子= E 2- E 1 = E 光子 = h ν 上述分子中这三种能级,以转动能级差最小(约在0.05-10-4ev )分子的振动能差约在1-0.05ev 之间,分子外层电子跃迁的能级差约为20-1ev 。 ⑴转动光谱 在转动光谱中,分子所吸收的光能只引起分子转动能级的变化,即使分子从较低的转动能级激发到较高的转动能级。 转动光谱是由彼此分开的谱线所组成的。 由于分子转动能级之间的能量差很小,所以转动光谱位于电磁波谱中长波部分,即在远红外线及微波区域内。

催化反应动力学数据测定

实验三气固相苯加氢催化反应实验 一.实验目的 1.了解苯加氢的实验原理和方法。 2.了解气固相加氢设备的使用方法和结构。 3.掌握加压的操作方法。 4.通过实验进一步考察流量、温度对苯加氢整套反应的影响。 二.实验原理 环己烷是生产聚酰胺类纤维的主要中间体之一,高纯度的环己烷可由苯加氢制得。 苯加氢是典型的有机催化反应,无论在理论研究还是在工业生产上,都具有十分重要的意义。工业上常采用的苯加氢生产环己烷的方法主要有气相法和液相法两种。气相法的优点是催化剂与产品分离容易,所需反应压力也较低,但设备多而大,费用比液相大。液相法的优点是反应温度易于控制,不足之处是所需压力比较高,转化率较低。 反应主要方程式如下: 苯加氢制环己烷的反应是一个放热的、体积减小的可逆反应,因此,低温和高压对该反应是有利的。所以,苯加氢制环己烷的反应温度不宜过高,但也不能太低,否则反应分子不能很好地活化,进而导致反应速率缓慢。如果催化剂活性较好,选择性可达95%以上。

本实验选择在加压固定床中进行催化反应,催化剂采用r-Al 2O 3 载Ni 或Cu 。 原料:苯,氢气,氮气(吹扫用),环己烷 三、流程示意图与面板布置图 1、流程示意图 V -截止阀,S -三通转换阀,T C I -控温,T I -测温,P I -测压 气体钢瓶, 过滤器, 稳压阀 , 干燥器, 质量流量计,止逆阀缓冲器, 预热器, 预热炉, 反应炉, 反应器 , 冷却 器 气 液分离器背压阀, 取样器,湿式流量计, 加料泵

2、面板布置图

四.实验步骤 1、装填20ml催化剂 打开反应加热炉,卸下反应器的上下盖法兰的连接口接头,从炉内取出反应器(拆卸时先将热电偶插件拔出)。在设备外部将上下法兰压紧螺栓松开,旋转推出,若反应器内上部有玻璃棉,用带有倒钩的不锈钢丝将它取出,并倒出催化剂,再取出反应器下部的玻璃棉,最后用镊子夹住沾有丙酮的脱脂棉擦拭一下,同样擦拭反应器内部,用吸耳球吹干。这时要注意,反应器内有测温套管,不能将它碰歪。若感到不方便,可将下法兰也卸下来,这样就很好清洗了。装填催化剂时要先将下法兰装好,后装好支撑架测好位置,装玻璃棉,倒入催化剂,最后再装入玻璃棉。上好上法兰,拧紧螺栓放回反应炉内支撑好,再次连接出入口接头,插入热电偶(其底端位置应根据装在反应器内催化剂的高度而定。催化剂的加入量以实验的要求而定,单位的取舍是根据空速单位而定,由此选择称量重量还是测量体积。装催化剂要通过小漏斗装入反应器。装填时要轻轻震动反应器使催化剂均匀分布,催化剂上部再放入少许玻璃棉。 注意:安装反应器和上开启炉子一定要轻轻操作,拧紧接头时要用力适当不能过力,以免损坏接口螺纹。 2、系统试漏 <1>确定操作压力,关闭尾气出口阀门、背压阀。

利塞膦酸钠的波谱学数据和结构确证

利塞膦酸钠的波谱学数据和结构确证 目的确证利塞膦酸钠的结构。方法采用红外(IR)、紫外(UV)、氢谱(1HNMR)、碳谱(13CNMR,DEPT)等进行结构解析。结果根据氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)对所有的1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属;讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。结论确证了利塞膦酸钠的结构。 标签:利塞膦酸钠;核磁共振;归属;红外;紫外 利塞膦酸钠是双膦酸盐类药物,化学名为[1-羟基-2-(3-吡啶基)乙叉基]双膦酸单钠盐,其结构式见图1。在临床研究中显现出其对变形性骨炎及骨质疏松症具有优异的疗效[1-4]。文献对利塞膦酸钠的制备与药理方面的报道较多,波谱学方面报道较少。本研究报道了该化合物的红外、紫外、氢氢相关谱、碳谱、碳氢相关谱、碳氢远程相关谱并予以解析,对所有的1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属;同时讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,并对样品进行热差和热重分析。现报道如下: 1 资料与方法 1.1 仪器和测定条件 1HNMR、13CNMR、HMQC 和HMBC均在超导核磁共振波谱仪(德国Bruker DPX-400M)核磁共振仪上完成。以D2O为溶剂,二维谱采用反相检测探头,1HNMR的观测频率为400.144 MHz;13CNMR的观测频率为100.625 MHz;PE-2400型元素分析仪;PERKIN-ELMER LAMBDA17紫外可见分光光度计;美国BIO-RAD FTS-40型傅立叶变换红外分光光度仪,KBr压片;日本岛津DT-40型热分析仪。 1.2 样品制备 以3-吡啶乙酸盐酸盐为起始原料,与亚磷酸和PCl3缩合、水解得利塞膦酸钠。以异丙醇、水精制[4]。对样品进行HPLC分析,结果表明纯度为99.5%,符合结构鉴定所需纯度。样品的元素分析测定值(m%)为:C 23.98,H 4.29,N 3.98,P 17.6,与理论值基本符合。 2 结果 2.1 利塞膦酸钠的核磁共振谱 利塞膦酸钠分子结构中有7个碳原子,10个质子,1个氮原子,2个磷原子和7个氧原子, 2.5个结晶水。其13CNMR谱上出现7组碳原子信号。利用一维13CDEPT谱可以确定:无伯碳峰,1组仲碳峰,4组叔碳峰,2组季碳峰,与利塞膦酸钠的分子结构相符。 1HNMR谱显示有5组氢,由低场到高场的积分比例为1∶1∶1∶1∶2,与利塞膦酸钠的结构相符。δ3.33的三重峰,相当于2个氢,为7位亚甲基上的两个H。δ7.79的三重峰,相当于1个氢,为5位氢与4位氢和6位氢发生偶合裂分为三重峰,COSY谱(见图2)显示这两组氢相关。δ8.45的双重峰,相当于1个氢,为4位氢与5位氢发生偶合裂分为双重峰,COSY谱显示这两组氢相关。δ8.47的单峰,相当于1个氢,为6位氢。δ8.61的单峰,相当于1个氢,为2位氢。结构中有一个亚甲基,化学位移在最高场,四个吡啶环上的氢,化学位移在低场,其中2位氢由于受N原子和3位上取代基的影响,化学位移在最低场。6位氢受N原子影响移向低场。

波谱大纲(药本)

广东药学院 教学大纲 课程名称有机化合物波谱解析适用专业药学专业 天然药物化学教研室编 2006年1月

一、课程性质、目的和任务 有机化合物波谱解析是药学专业的必修课。根据药学专业的培养目标的要求,本课程将在学生学习有机化学、分析化学、物理化学等课程的基础上系统讲授紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振光谱(NMR)和质谱(MS)这四大光谱的基本原理、特征、规律,以及图谱解析技术,并且介绍这四大光谱解析技术的综合运用,培养学生掌握解析简单有机化合物波谱图的能力,为学习天然药物化学中有效成分结构鉴定打基础。 教材:姚新生.有机化合物波谱解析.中国医药科技出版社,2004 习题:以本教研室陈熔、吕华冲老师编写的《波谱解析习题集》为主,教科书里的习题为辅,在讲授完每章内容后布置习题。 二、课程基本要求 1、本课程应结合目前有机化合物和天然药物结构研究的方法和发展趋势使学生意识到: (1)UV、IR、NMR、MS是目前研究有机化合物和天然化物结构不可缺少的主要工具和方法。 (2)掌握有机化合物重要官能团的光谱特征和规律是解析图谱、推测结构的基础。 2、讲授UV、IR、NMR、MS的基本原理、知识和理论;介绍它们的测定方法、图谱的特征以及基本有机化合物重要官能团在四大光谱中的特征及规律;介绍综合解析图谱的一般方法和技巧,要求学生通过学习做到: (1)掌握UV、IR、NMR、MS的基本原理、知识,了解它们的测定方法;(2)熟悉基本有机化合物重要官能团在UV、IR、NMR、MS光谱中的特征及规律; (3)能够根据有机化合物的结构式,初步推测它们的波谱学主要特征(UV、IR、NMR、MS); (4)掌握图谱解析的一般程序和方法; (5)了解标准图谱的应用。 3、在基本有机化合物波谱学的基础上适当的介词天然药物结构研究的波谱知识

2018版科技核心期刊目录(中国科学技术信息研究所2017年11月17日公布)

2018版中国科技核心期刊目录(中国科学技术信息研究所2017年11月17日公布)资料编辑:伯辰期刊网 (自然科学卷) code 期刊名称 F034 ACTA BIOCHIMICA ET BIOPHYSICA SINICA C096 ACTA MATHEMATICA SCIENTIA B030 ACTA MATHEMATICA SINICA ENGLISH SERIES I051 ACTA MATHEMATICAE APPLICA TAE SINICA C105 ACTA MECHANICA SINICA M100 ACTA METALLURGICA SINICA I209 ACTA OCEANOLOGICA SINICA G218 ACTA PHARMACEUTICA SINICA B G001 ACTA PHARMACOLOGICA SINICA I062 ADV ANCES IN ATMOSPHERIC SCIENCES I124 ADV ANCES IN POLAR SCIENCE I282 ASIAN JOURNAL OF ANDROLOGY G780 CANCER BIOLOGY & MEDICINE I072 CELL RESEARCH I139 CHEMICAL RESEARCH IN CHINESE UNIVERSITIES I710 CHINA COMMUNICATIONS I165 CHINA FOUNDRY E158 CHINA OCEAN ENGINEERING B023 CHINESE ANNALS OF MATHEMATICS SERIES B D031 CHINESE CHEMICAL LETTERS I154 CHINESE GEOGRAPHICAL SCIENCE I207 CHINESE HERBAL MEDICINES I166 CHINESE JOURNAL OF ACOUSTICS I122 CHINESE JOURNAL OF AERONAUTICS G011 CHINESE JOURNAL OF CANCER I037 CHINESE JOURNAL OF CANCER RESEARCH T100 CHINESE JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING C070 CHINESE JOURNAL OF CHEMICAL PHYSICS I116 CHINESE JOURNAL OF ELECTRONICS E012 CHINESE JOURNAL OF OCEANOLOGY AND LIMNOLOGY D017 CHINESE JOURNAL OF POL YMER SCIENCE I200 CHINESE JOURNAL OF TRAUMA TOLOGY I201 CHINESE MEDICAL JOURNAL G126 CHINESE MEDICAL SCIENCES JOURNAL I071 CHINESE OPTICS LETTERS C106 CHINESE PHYSICS B C058 CHINESE PHYSICS C C059 CHINESE PHYSICS LETTERS B022 CHINESE QUARTERLY JOURNAL OF MA THEMATICS C095 COMMUNICA TIONS IN THEORETICAL PHYSICS

波谱分析教学大纲

教学大纲 课程名称现代波谱分析课程负责人刘博静 开课系部化学与化工学院教研室第一基础教研室 二0一五年九月一日

《现代波谱分析》教学大纲 一、课程基本信息 课程编号: 中文名称:现代波谱分析 英文名称:Modern Spectrum Analysis 适用专业:应用化学专业 课程性质:专业方向选修课 总学时:36 (其中理论教学28学时,实验教学8学时) 总学分:2 二、课程简介 《现代波谱分析》是应用本科专业学生在掌握《无机化学》、《分析化学》和仪器分析》等课程知识后开设的一门专业选修课,该课程内容主要包括:有机质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外和拉曼光谱、紫外和荧光光谱的基本原理、仪器简介与实验技术、基本规律与影响因素、谱图解析的基本程序与应用,以及谱图的综合解析。通过本课程的学习使学生了解波谱分析法的概念、作用以及各波谱之间的互相联系;掌握各分析法的基本原理和谱图特征;掌握应用四大波谱进行结构解析的基本程序;了解有关的实验技术;培养并提高学生的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力,为学生后续课程学习、毕业论文(设计)和研发工作奠定良好的理论基础。 三、相关课程的衔接 已修课程:有机化学、仪器分析、分析化学 并修课程:工业分析食品分析 四、教学的目的、要求与方法 (一)教学目的 本课程的教学环节包括课题讲授,学生自学,习题讲解和期末考试,通过以上学习,要求学生掌握和了解四大谱图的基本理论及分析方法,培养并提高学生

的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力,为学生今后毕业论文和工作奠定良好的理论基础。 (二)教学要求 通过本课程的学习,使学生了解有机化合物结构鉴定的现代波谱分析手段、方法;掌握结构解析的原理、规律和过程;掌握波谱的特征数据和化合物结构的关系以及在有机化合物结构鉴定中的应用;培养学生单独或综合利用波谱学技术解决实际问题的能力。 (三)教学方法 以讲授式为主,其它教学方法为辅。 五、教学内容(实验内容)及学时分配 第一章紫外光谱(4学时) 教学内容: 1、紫外光谱基本原理 2、紫外光谱仪 3、各类化合物紫外吸收光谱 4、紫外光谱的应用 本章重点:紫外光谱在结构解析中的应用 本章难点:紫外吸收与分子结构的关系、影响因素;紫外光谱在结构解析中的应用 第二章红外光谱(6学时) 教学内容: 1、红外光谱的基本原理 2、影响红外吸收频率的因素 3、红外光谱仪及样品制备技术 4、各类化合物的红外特征光谱 5、红外图谱解析 6、拉曼光谱简介 7、红外光谱技术的进期及应用 本章重点:利用红外光谱判断常见简单化合物的官能团及结构。

动力学参数

有阻尼自由度系统的强迫振动 在多自由度的振动系统中,当激振频率达到某些质体单独的固有频率值时,其中的一个质体静止,这种现象就叫反共振现象。此惯性往复近共振筛上下质体动力学的参数就是依据反共振原理来选择的。 一上质体刚度的选择 如图所示为惯性往复近共振筛的力学模型,不考虑阻尼的情况下,系统的运动微分方程为:

设,则振幅向量为: =-1 (1) = 其中: = 由式(1)可知,当,即时,下质体的振幅,即下质体不再振动,这时出现 反共振现象。此时的,所以振动筛下质体此时的位移为: 即,由此可知下质体质量上受到 的激振力恰好被上质体上的弹性恢复力所平衡。 由此得上质体的刚度: 已知则:

二下质体刚度和质量的选择 引入下列参数 , 为下质体单独的固有频率; 为上质体单独的固有频率; 为上质体与下质体的质量比; 为下质体支撑弹簧的静变形; 为激振频率与下质体固有频率的频率比 为上质体与下质体的固有频率比 为下质体动力放大因子; 为上质体动力放大因子; 有(1)式可知: (2) (3) 由(2)、(3)式可以看出,上、下质体的动力放大因子是参数u、a、的函数。

在实际的振动系统中阻尼比、质量比、频率比等动力学参数均会对系统的振幅产生不同程度的影响。但由于实际振动系统中的粘性阻尼系数都很小并且是固定不变的,所以振动机械在稳态工作状态下,系统的阻尼可以忽略不计,因此对系统有影响的只有上、下质体固有频率之比和质量比。以下是在不同的质量比和固有频率之比的情况下,利用matlab画出的上质体和下质体的幅频响应曲线: 当质量比u=1,=1 为蓝色曲线;u=1,a=3 为红色曲线

实用电子磁共振波谱学

21世纪科学版化学专著系列 实用电子磁共振波谱学———基本原理和实际应用 徐元植 编著 北 京

内 容 简 介 本书主要论述电子磁共振波谱学的基本原理和实际应用。在论述基本原理的同时着重引导读者学会如何“解谱”。除在书中穿插一些应用实例外,还专门用5章的篇幅介绍了电子磁共振在相关领域中的应用、过渡金属离子及其配合物的电子磁共振波谱、固体催化剂及其催化体系中的电子磁共振波谱、电子磁共振在医学和生物学中的应用、便携式电子磁共振谱仪及其开发应用等与应用密切相关的内容。 本书适合非物理专业出身的电子磁共振波谱领域的科研工作者阅读,也可作为高等院校相关专业的研究生教材。  图书在版编目(CIP)数据  实用电子磁共振波谱学:基本原理和实际应用/徐元植编著.—北京:科学出版社,2008  ISBN978唱7唱03唱020211唱6  Ⅰ畅实… Ⅱ畅徐… Ⅲ畅电磁场-磁共振谱法 Ⅳ畅O441畅4O657畅2 中国版本图书馆CIP数据核字(2007)第166301号 责任编辑:周巧龙 吴伶伶 王国华/责任校对:张 琪 责任印制:钱玉芬/封面设计:王 浩  出版 北京东黄城根北街16号 邮政编码:100717 http://www畅sciencep畅com 印刷 科学出版社发行 各地新华书店经销 倡 2008年1月第 一 版 开本:B5(720×1000) 2008年1月第一次印刷印张:341/2 印数:1—2500 字数:633000 定价:98畅00元 (如有印装质量问题,我社负责调换枙环伟枛)

21st Century SP摧s Series in Chemistry APPLIED ELECTRON MAGNETIC RESONANCE SPECTROSCOPY Elementary Principle&Practical Applications XU Yuanzhi Science Press Beijing

2010年中科院院长春应化所考博核磁共振波谱学

中国科学院长春应用化学研究所 二O一O年攻读博士学位研究生入学考试试题 核磁共振波谱学 一(15分) 1、某化合物时域信号的幅度为M0,共振频率为Ω=ω-ω0,横向弛豫时间为T2,请 写出其FID信号表达式 2、t=3T2时,其幅度减少为多少? 3、求该化合物NMR谱线的半高宽。 二(15分)下图为化合物1之芳香区13C谱,该谱用π/2脉冲,无弛豫延迟条件下记录,请说明各峰不同信号强度的原因。 1 三(16分) 1、已知B0=1 Tesla时,νH=42.577 MHz,ν2H =6.536 MHz,氯仿的δH=7.26,δc=77.0, 1J =209 Hz,请图示CDCl3的1H和13C谱 CH 2、液体NMR实验中,一般使用氘代溶剂,请说明其理由。

四(30分) 根据以下数据,请归属下示化合物非芳烃部分的碳谱(尽可能详细说明归属的依据) 五(24分) 1、PFT NMR 实验中,相位误差的主要来源之一为延迟(死时间)采样。若在死时 间中心加180o 脉冲可消除这种相位误差,请说明其理由(不计J 偶合作用) 2、化合物结构研究中,通常要做一维13C 谱,HMQC (或HSQC )和HMBC 三种 实验,为什么? 3、HMQC 与HMBC 实验中,F 1,F 2维各表示什么量?HMQC 与C-H COSY 实验 相比,灵敏度可提高多少? 4、1H-1H COSY 谱中出现几类峰,它们的物理意义,简述1H-1H TOCSY 与COSY 谱的异同点。 41.3 t 51.8 d 61.0 d J CP = 161 Hz 65.8 d 所连氢4.19(qd ,6.5 Hz ) 68.5 d 所连氢4.01(td ,7 Hz ,2 Hz ) 69.0 t J CP = 7 Hz 69.3 t J CP = 7 Hz 173.2 s 207.3 s H 2Ph 2Ph O 11

非线性动力学数据分析

时间序列分析读书报告与数据分析 刘愉 200921210001 时间序列分析是利用观测数据建模,揭示系统规律,预测系统演化的方法。根据系统是否线性,时间序列分析的方法可分为线性时间序列分析和非线性时间序列分析。 一、 时间序列分析涉及的基本概念 1、 测量 对于一个动力系统,我们可以用方程表示其对应的模型,如有限差分方程、微分方程等。如果用t X 或)(t X 表示所关心系统变量的列向量,则系统的变化规律可表示成 )(1t t X f X =+或)(X F dt dX = 其中X 可以是单变量,也可以是向量,F 是函数向量。通过这类方程,我们可以研究系统的演化,如固定点、周期、混沌等。 在实际研究中,很多时候并不确定研究对象数据何种模型,我们得到的是某类模型(用t X 或)(t X 表示)的若干观测值(用t D 或)(t D 表示),构成观测的某个时间序列,我们要做的是根据一系列观测的数据,探索系统的演化规律,预测未来时间的数据或系统状态。 2、 噪声 测量值和系统真实值之间不可避免的存在一些误差,称为测量误差。其来源主要有三个方面:系统偏差(测量过程中的偏差,如指标定义是否准确反映了关心的变量)、测量误差(测量过程中数据的随机波动)和动态噪音(外界的干扰等)。 高斯白噪声是一类非常常见且经典的噪声。所谓白噪声是指任意时刻的噪声水平完全独立于其他时刻噪声。高斯白噪声即分布服从高斯分布的白噪声。这类噪声实际体现了观测数据在理论值(或真实值)周围的随机游走,它可以被如下概率分布刻画: dx M x dx x p 2222)(exp 21 )(σπσ--= (1) 其中M 和σ均为常数,分别代表均值和标准差。 3、 均值和标准差 最简单常用的描述时间序列的方法是用均值和标准差表示序列的整体水平和波动情况。 (1)均值 如果M 是系统真实的平均水平,我们用观测的时间序列估计M 的真实水平方法是:认为N 个采样值的水平是系统水平的真实反映,那么最能代表这些观测值(离所有观测值最近)的est M 即可作为M 的估计。于是定义t D 与est M 的偏离为2 )(est t M D -,所以,使下面E 最小的M 的估计值即为所求: 21)(∑=-=N t est t M D E (2)

波谱解析试题and答案

波普解析试题 一、名词解释(5*4分=20分) 1.波谱学 2.屏蔽效应 3.电池辐射区域 4.重排反应 5.驰骋过程 一.1.波谱学是涉及电池辐射与物质量子化的能态间的相互作用,其理论基础是量子化的能量从辐射场向物质转移。 2.感生磁场对外磁场的屏蔽作用称为电子屏蔽效应。 3. γ射线区,X射线区,远紫外,紫外,可见光区,近红外,红外,远红外区,微波区和射频区。 4.在质谱裂解反应中,生成的某些离子的原子排列并不保持原来分子结构的关系,发生了原子或基团重排,产生这些重排离子的反应叫做重排反应。 5.要想维持NMR信号的检测,必须要有某种过程,这个过程就是驰骋过程,即高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态,重建Boltzmann分布的过程。 二、选择题。( 10*2分=20分) 1.化合物中只有一个羰基,却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰 这是因为:(C ) A、诱导效应 B、共轭效应 C、费米共振 D、空间位阻 2. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:( D ) A、玻璃 B、石英 C、红宝石 D、卤化物晶体 3.预测H2S分子的基频峰数为:( B ) A、4 B、3 C、2 D、1 4.若外加磁场的强度H0逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的:(B) A、不变 B、逐渐变大 C、逐渐变小 D、随原核而变 5.下列哪种核不适宜核磁共振测定:( A ) A、12C B、15N C、19F D、31P 6.在丁酮质谱中,质荷比质为29的碎片离子是发生了( B ) A、α-裂解 B、I-裂解 C、重排裂解 D、γ-H迁移 7.在四谱综合解析过程中,确定苯环取代基的位置,最有效的方法是( C ) A、紫外和核磁 B、质谱和红外 C、红外和核磁 D、质谱和核磁

波谱学复习题

波谱学复习题 1. 某化合物(F)C 4H 7ClO 2,其核磁共振有a 、b 、c 三组峰,a 在δ1.25处有一个三重峰,b 在3.95处有一个单峰, c 在4.21处有一个四重峰。红外光谱在1730cm-1区域有一强的吸收峰。化合物(G)C 5H 10O ,其核磁共振有a’、b’二组峰, a’在δ1.05处有一个三重峰,b’在 2.47处有一个四重峰,红外光谱在1700cm-1附近有特征吸收峰。 (F)与(G)在Zn 作用下于苯中反应,然后再水解得化合物(H)C 9H 18O 3, (H)在H +催化作用下加热得(I)C 9H 16O 2, (H)先用NaOH 水溶液处理,然后再酸化得化合物(J)C 7H 14O 3。请根据上述事实推测化合物(F) (G) (H) (I) (J)的结构简式。 F O O Cl G: O H: O OH O I: O O J: OH O OH 2. 分子式为C 4H 8O 2的化合物A ,溶于CDCl 3中,测得NMR 谱,δ=1.35(双峰,3H),δ=2.15(单峰, 3H),δ = 3.75(单峰, 1H), δ = 4.25(四重峰, 1H )。如溶在D 2O 中测NMR 谱,其谱图相同,但在3.75的峰消失。此化合物的IR 在1720cm -1处有强吸收峰。请写出此化合物的结构式。 A OH O 3. 化合物A 的实验式为C 3H 6O ,NMR 数据:δ1.2(6H )单峰,δ2.2(3H )单峰,δ2.6(2H )单峰,δ 4.0(1H )单峰。IR 数据:在1700cm -1及在3400cm -1处有吸收带。试推测化合物A 的结构。 A OH O 4. 根据所提供的分子式及IR 、NMR 数据,推测相应化合物的构造式。 B: O O C: HOOCCH 2CH 2CH 2COOCH 3 5. 某化合物B 的分子式为C 8H 16O ,不与金属Na ,NaOH 及KMnO 4反应,能与浓HI 溶液反应生成化合物C (C 7H 14O ),C 与浓硫酸共热生成化合物D (C 7H 12)。D 经臭氧化水解后得产物E (C 7H 12O 2)。E 的IR 在1750-1700 -1cm 处有强吸收峰,而在1H NMR 图中有两组峰具有如下特征:一组为δ =10(三重峰, 1H ),另一组为δ =2.0(单峰, 3H )。D 在过氧化物存在下与氢溴酸作用得F (C 7H 13Br ),F 经水解得到化合物C 。试写出化合物B 、C 、D 、E 、F 的结构式。 B: OCH 3 C: OH D:

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