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2015版药典二氧化硫残留量测定

2015版药典二氧化硫残留量测定
2015版药典二氧化硫残留量测定

附录 IX U

二氧化硫残留量测定法
1
本法系用酸碱滴定法、离子色谱法、气相色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测
定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。 对于具体品种, 可根据情况选择适 宜方法进行二氧化硫残留量测定。 离子色谱法作为复试方法;检测结果为限度 150 ppm(μg/g)±30%(即 105~195 ppm) 和限度 400 ppm(μg/g)±20%(即 320~480 ppm)时,应采用离子色谱法复试作为最终测定 结果。 鉴于二氧化硫在样品中的不均匀性和随时间挥发的特点,二氧化硫残留量的检测结果 不予复验。■[增订]

第一法(酸碱滴定法)
2
本方法系将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理, 样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转 化为二氧化硫,随水蒸气蒸馏,并被双氧水吸收、将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法 测定,最后折算二氧化硫计算结果。 仪器装置 如图 1。A 为 1000ml 两颈圆底烧瓶;B 为竖式回流冷凝管;C 为(带刻度)
分液漏斗;D 为连接氮气流入口;E 为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮 气源及气体流量计。
图1
酸碱滴定法仪器装置
1 2
修订原蒸馏滴定法为酸碱滴定法,增订离子色谱法和气相色谱法。 原为蒸馏滴定法,见 2010 年版药典第一增补本修订稿,拟取消,由酸碱滴定法代替。

测定法
取药材或饮片细粉约 10g(如二氧化硫残留量较高,超过 1000 mg/kg,可适当减少
取样量,但应不少于 5g) ,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水 300~400ml。打开与自来 水连接的回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端 E 口处连接一橡胶导气管置于 250 ml 锥形 瓶底部。锥形瓶内加入 20 ml 的 3%过氧化氢溶液作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收 液液面以下) ,并置于磁力搅拌器上不断搅拌。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约 0.2 L/min。打开分液漏斗 C 的活塞,使盐酸溶液(6 mol/L)10 ml 流入蒸馏瓶,立即加热两颈 烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸。烧瓶内的水沸腾 1.5h 后,停止加热,放冷,转移至 100 ml 容量瓶中, 定容, 摇匀, 放置 1 小时后, 亚硫酸盐生成的硫酸用标准氢氧化钠溶液 (0.01 mol/L) 滴定。在吸收液中加入甲基红指示剂(2.5 mg/ml)3 滴,用 0.01 mol/L NaOH 滴定,至黄色 持续时间 20 秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算:
(32.03 × VB × M × 1000 供试品中二氧化硫残留量(μg / g) = m
式中,32.03 为二氧化硫的毫克当量重量; VB 为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积,ml; M 为氢氧化钠溶液摩尔浓度,mol/L; 1000 为单位转化,毫克当量转为微克当量; m 为药材称样量,g。■[修订]

第二法(离子色谱法)
3
本方法将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理, 样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化 为二氧化硫,随水蒸气蒸馏,并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子,采用离子色谱仪检测, 最后折算二氧化硫计算结果。 仪器装置 水蒸气蒸馏装置如图 2。蒸馏部分装置需订做,另配磁力搅拌器及电热套。
3
增订离子色谱法作为第二法。

图2
水蒸气蒸馏装置
A 为两颈烧瓶;B 为接收瓶;C 为圆底烧瓶;D 为直形长玻璃管。
色谱条件与系统适用性试验
采用离子色谱法。色谱柱为阴离子分析柱[推荐色谱柱为
AS-11-HC(250mm×4mm) ,保护柱为 AG-11-HC(50mm×4mm)],淋洗液为 20mmol/L 氢 氧 化 钾 溶 液 ( 若 无 自 动 淋 洗 液 发 生 器 , 淋 洗 液 可 用 3.2mmol/L Na2CO3,1.0mmol/L ;流速为 1mL/min,柱温为 30℃。阴离子抑制器,电导检测器检测。 NaHCO3) 对照品溶液的制备 取硫酸根标准溶液,加水制成每 1mL 分别含硫酸根 1、5、20、50、
100、200μg/mL 的溶液,各进样 10μl,绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取供试品粗粉 5~10g(不少于 5g) ,置瓶 A(两颈烧瓶)中,加水
50mL,振摇,使分散均匀,接通水蒸气蒸馏瓶 C。吸收瓶 B(100mL 纳氏比色管或量瓶) 中加入 3%过氧化氢溶液 20mL 作为吸收液,吸收管下端插入吸收液液面以下。A 瓶中沿瓶 壁加入 5mL 盐酸,迅速密塞,开始蒸馏,保持 C 瓶沸腾并调整蒸馏火力,使吸收管端的馏 出液的流出速率约为 2mL/min。 蒸馏至瓶 B 中溶液总体积约为 95mL (时间约 30~40 分钟) , 用水稀释至刻度,摇匀,放置 1 小时后,以微孔滤膜滤过,即得。 测定法 分别精密吸取相应的对照品溶液和供试品溶液各 10μL,进样,测定,计算样
品中硫酸根含量,按照(SO2/SO42+=0.6669)折算成样品中二氧化硫的含量。 第三法(气相色谱法)
4
本法系用气相色谱法(附录Ⅵ E)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验 以 Agilent GS-GASPRO 为固定相的毛细管柱 (柱长 30m,
4
增订气相色谱法作为第三法。

柱内径 0.32mm)或等效柱,热导检测器,检测器温度为 250℃。程序升温:初始 50℃,保 持 2 分钟,以每分钟 20℃升至 200℃,保持 2 分钟。进样口温度为 200℃,载气为氦气,流 速为每分钟 2.0ml。顶空进样,采用气密针模式(气密针温度为 105℃)的顶空进样,顶空 瓶的平衡温度为 80℃(其中白芍的平衡温度设为 100℃),平衡时间均为 10 分钟。 对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品 500mg,置 10 ml 量瓶中,加入含 0.5%
甘露醇和 0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每 1ml 含亚 硫酸钠 50.0mg 的对照品储备液。分别精密量取对照品储备液 0.1、0.2、0.4、1、2ml,置 10 ml 量瓶中, 用含 0.5%甘露醇和 0.1%乙二胺四乙酸二钠的溶液分别稀释成每 1ml 含亚硫酸钠 0.5,1,2,5,10mg 的对照品工作溶液。 分别准确称取 1g 氯化钠和 1g 固体石蜡(熔点 52~56℃)于 20ml 顶空进样瓶中,精 密加入 2mol/L 盐酸溶液 2mL,将顶空瓶置于 60℃水浴中,待固体石蜡全部溶解后取出,放 冷至室温使固体石蜡凝固密封于酸液层之上 (必要时用空气吹去瓶壁上冷凝的酸雾, 分别精 密量取上述 0.5,1,2,5,10mg/ml 的对照品工作溶液各 100μl 置于石蜡层上方,密封,即 得。 供试品溶液的制备 分别准确称取 1g 氯化钠和 1g 固体石蜡(熔点 52~56℃)于 20ml
顶空进样瓶中,精密加入 2mol/L 盐酸溶液 2mL,将顶空瓶置于 60℃水浴中,待固体石蜡全 部溶解后取出,放冷至室温使固体石蜡重新凝固,取样品细粉约 0.2g,精密称定,置于石蜡 层上方,密封,即得。 测定法 分别精密吸取经平衡后的对照品和供试品顶空瓶气体 1ml,注入气相色谱仪,
记录色谱图,按外标标准曲线法定量,测得结果乘以 0.5079,即为二氧化硫含量。■[增订]

2015年版中国药典

1、《中国药典》2015年修订情况介绍。 答:“中国药典”是国家为保证药品质量可控和人民群众用药安全有效而制定的药品法典。是药品开发、生产、经营、使用、管理的法律依据,是国家药品标准体系的核心。2015年版《中国药典》是新中国成立以来的第10版。2010年3月,第十届药典委员会成立,历时5年完成新版药典编制工作。编写期间,将修订后的药典内容全部在网上公示并征求意见,共收到网上反馈意见4000余条,远远超过前几版药典收到的反馈意见数量,体现了社会和公众对新版药典编写的关注度和参与度不断提高。 针对各种反馈意见,药典委员会各专业委员会逐一研究讨论,组织召开标准评审会700余次,向社会反馈意见。可以说,2015年版《中国药典》不仅凝聚了第十届药典委员会全体委员、广大专家学者、药品检验机构、科研院所、高校和药品生产企业的心血,更蕴含着社会公众的共同智慧。 2、2015年版药典实施细则。 答:新版《中国药典》于2015年12月1日起施行,新版《药典》每5年发布一次。自实施之日起,上市药品质量标准应符合2015年版《中国药典》品种质量标准。该品种已列入2015年版药典但未收录的质量标准,也应符合《中国药典总则》的相关要求。对于那些已提交注册、未获批准的品种,在批准时也要符合2015年版药典标准

的相关要求。 3、2015年版《中国药典》主要有哪些变化? 答:首先,收到的品种数量增加了27.4%。2015年版药典计划收录5800个品种,比2010年版药典增加1200多个品种,修订品种751个。 二是通过对《药典》总则、总则、总则的全面增补和修订,整体上进一步提高了对药品质量控制的要求,完善了《药典》标准的技术规定,使《药典》标准更加系统化、规范化。 三是完善了药品标准体系。 特别是药用辅料品种增加到260种,增加了相关指导原则;在归纳、验证、规范的基础上,实现了《中国药典》不同部分常用检测方法的协调统一。 四是2015年版药典附录(总则)和辅料独立卷成册,构成《中国药典》四个部分的主要内容。 五是药用辅料品种明显增加。计划新增128家,共计260家,增速高达97%。 六是安全治理工程大幅提升。 中医药:制定中草药、饮片二氧化硫残留限量标准,建立健全重金属和有害元素、黄曲霉毒素、农药残留等物质检测限量标准;加强中草药重金属和有毒有害物质管控。化学药品:有关物质加强杂质定性定量检测方法研究,实现已知杂质和未知杂质的差异化控制,优化抗生

2015年版中国药典四部凡例

总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》,依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施,其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药,二部收载化学药品,三部收载生物制品,四部收载通则和药用辅料。 本部为《中国药典》四部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。药典收载的凡例与通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他中药标准具同等效力。 三、凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种,其质量应符合相应的规定。 五、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》(Good Manufacturing Practices,GMP)的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品,即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质,亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People's Republic of China;英文简称为Chinese Pharmacopoeia;英文缩写为ChP。 七、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文,正文系根据药物自身的理化与生物学特性,按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 正文 八、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文,正文系根据药物自身的理化与生物学特性,按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、药用辅料标准正文内容一般包括:(1)品名(包括中文名、汉语拼音与英文名);(2)有机物的结构式; (3)分子式、分子量与CAS编号;(4)来源;(5)制法;(6)性状;(7)鉴别;(8)理化检查;(9)含量测定;(10)类别;(11)贮藏;(12)标示等。 通则 十、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类,针对剂型特点所规定的基本技术要求;通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等;指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称及编排 十一、正文收载的药品中文名称通常按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名,《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称;本版药典收载的原料药英文名除另有规定外,均采用国际非专利药名(International Nonproprietary Names,INN)。 有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名,母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会(International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC)的命名系统一致。 十二、药品化学结构式按照世界卫生组织(World Health Organization,WHO)推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。 十三、正文按药品中文名称笔画顺序排列,同笔画数的字按起笔笔形一丨丿丶乛的顺序排列;通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则,按分类编码;索引分按汉语拼音顺序排序的中文索引以及英文名和中文名

2015版中国药典试题

2015版《中国药典》考卷 一、填空题(20分) 1、《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2015年版已由国家食品药品监督管理总局2015年第67号公告(2015年07月15日)发布,自起实施。 2、2015版药典将分为四部出版,每部的主要内容分别是一部;二部;三部;四部、。 3、山药等10种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得过,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过。 4、“”项下明确列出的有机溶剂或未在正文中列有此项检查的品种,如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂,均应按附录“”检查并应符合相应溶剂的限度要求。 5、微生物计数方法:1:;2:;3:最可能数法。 6、常用的鉴别方法包括和。 7、含量测定中常用的方法有和。 8、药品的灰分测定主要是指和。 9、重金属测定主要的测试方法有和。 10、SO2的测定方法有、和离子色谱法。 二、选择题(20分) 1、在《中国药典》检定通则中规定,以下哪种中药材的SO2残留量不得超过400 mg/kg。() A、山药 B、山药片 C、天冬 D、白芍 2、2015版《中国药典》四部通则2331 二氧化硫残留量测定法中规定三种方法,以下哪种不属于规定的方法。() A、酸碱滴定法 B、离子色谱法 C、液相色谱法 D、气相色谱法 3、以下哪种元素不属于重金属元素。() A、铅 B、钙 C、砷 D、磷 4、《中国药典》中通则0832水分测定法中明确了5种方法,除烘干法、减压干燥法外,以下哪种方法不是水分测定的方法。() A、费休氏法 B、甲苯法 C、气相色谱法 D、液相色谱法 5、在《中国药典》中规定除矿物、动物、海洋类以外的中药材中,铜的限值是。() A、10 mg/kg B、5 mg/kg C、1 mg/kg D、20 mg/kg 6、以下哪种测定方法不是《中国药典》规定的方法。() A、水溶浸出物测定法 B、醇溶性浸出物测定法 C、挥发性醚浸出物测定法 D、酯溶性浸出物测定法 7、下面哪种化学物质不是农药。() A、六六六 B、艾氏剂 C、氯丹 D、DNT 8、下面哪种农药不是有机氯类农药。() A、艾氏剂 B、狄氏剂 C、七氯 D、乐果 9、茯苓的SO2限值要求是。() A、150 mg/kg B、400 mg/kg C、10 mg/kg D、100 mg/kg 10、以下哪个选项不是气相色谱仪中的组件。() A、色谱柱 B、流动相 C、氦气 D、进样器 三、判断题(20分) 1、人参对农药残留量只有六六六、滴滴涕、五氯硝基苯有限定要求。()

《中国药典》2015年版 第一部 14

该版药典中现代分析技术得到进一步扩大应用,除在附录中扩大收载成熟的新技术方法外,品种正文中进一步扩大了对新技术的应用;药品的安全性保障得到进一步加强,除在凡例和附录中加强安全性检查总体要求外,在品种正文标准中增加或完善安全性检查项目;对药品质量可控性、有效性的技术保障得到进一步提升,除在附录中新增和修订相关的检查方法和指导原则外,在品种正文标准中增加或完善有效性检查项目;为适应药品监督管理的需要,制剂通则中新增了药用辅料总体要求;积极引人了国际协调组织在药品杂质控制、无菌检查法等方面的要求和限度。此外,该版药典也体现了对野生资源保护与中药可持续发展的理念,不再收载濒危野生药材。 第九届药典委员会还完成了《中国药典》2005年版增补本、《药品红外光谱集》(第四卷)、《临床用药须知》(中药材和饮片第一版、中成药第二版、化学药第五版)、《中药材显微鉴别彩色图鉴》及《中药材薄 层色谱彩色图集》(第一册、第二册)的编制工作。 2015年版(第十版)2010年12月国家食品药品监督管理局(2013年3月22日更名为国家食品药品监督管理总局)组建第十届药典委员会。本届药典委员遴选工作按照新修订的《新增委员遴选办法》和《第十届药典委员会委员遴选工作方案》,向全社会公开征集新增委员候选人,并采取差额选举、无记名投票的方式选举新增委员。本届委员会共有委员351名,其中续聘委员248名,新增委员103名。时任第十一届全国人大常委会副委员长桑国卫任名誉主任委员,时任卫生部部长陈竺任主任委员,时任卫生部副部长、国家药品监督管理局局长邵明立任常务副主任委员。本届委员会下设执行委员会和23个专业委员会。执行委员会委员共计67名,其中院士委员28名、资深专家3名、各专业委员会主任20名、相关部委专家4名、总局相关技术单位负责人7名。根据药典标准工作需要,本届委员会以第九届药典委员会专业委员会设置为基础,对专业委员会的设立进行了适当调整;为加强化学药标准的制定工作,增设了化学药品第三专业委员会,扩大化学药委员的人数;同时,根据实际工作需要,取消政策与发展委员会、标准信息工作委员会和注射剂工作委员会。 2010年12月第十届药典委员会成立暨全体委员大会召开。会议审议通过了“《中国药典》2015年版编制大纲”,编制大纲明确了《中国药典》2015年版编制工作的指导思想、基本原则、发展目标和主要任务。 按照《国家药品安全“十二五”规划》的要求,国家药典委员会以实施“国家药品标准提高行动计划”为基础,组织各专业委员会和相关机构开展药典编制工作。药典委员会常设机构首次将I S O 9001质量管理体系引入药典编制的全过程管理,按照规范的“中国药典编制工作程序”开展品种遴选、课题立项、试验研究、标准起草、复核和审定等各项工作,稳步推进本版药典编制工作。2015年2月4日《中国药典》2015年版经第十届药典委员会执行委员会全体会议审议通过,于2015年6月5日经国家食品药品监督管理总局批准颁布,自2015年12月1日起实施。 本版药典进一步扩大药品品种的收载和修订,共收载品种5608种。一部收载品种2598种,其中新增品种440种、修订品种517种、不收载品种7种。二部收载品种2603种,其中新增品种492种、修订品种415种、不收载品种28种。三部收载品种137种,其中新增品种13种、修订品种105种、新增生物制品通则1个、新增生物制品总论3个、不收载品种6种。本版药典首次将上版药典附录整合为通则,并与药用辅料单独成卷作为《中国药典》四部。四部收载通则总数317个,其中制剂通则38个、检测方法240个(新增27个)、指导原则30个(新增15个)、标准品、标准物质及试液试药相关通则9个。药用辅料收载270种,其中新增137种、修订97种、不收载2种。 本版药典完善了药典标准体系的建设,整体提升质量控制的要求,进一步扩大了先进、成熟检测技术的应用,药用辅料的收载品种大幅增加,质量要求和安全性控制更加严格,使《中国药典》的引领作用和技术导向作用进一步体现。 在编制本版药典的过程中,还完成了《中国药典》2010年版第一、二、三增补本,《红外光谱集》(第五卷),《中国药品通用名称》,《国家药品标准工作手册》(第四版),《中国药典注释》的编制和修订工作,组织开展了《中国药典》2015年版英文版、《临床用药须知》2015年版的编制工作。

浅谈2015年版中国药典的变更年版中国药典的变更

浅谈2015年版中国药典的变更 1.基本情况: 1950年1月卫生部成立第一届国家药典委员会,组成8个专家的小组团队,展开中国药典的编制,亦是我国最早的标准化机构。第一部<中国药典>1953年版由卫生部编印发行。至今已组建十屇药典委员会,并经已编制共九版中国药典(英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China; 英文简称为Chinese Pharmacopoeia; 英文缩写为Ch.P.)。中国药典是为保证药品产量、保障人民群众用药安全、有效、稳定、质量可控的技术法典,亦是药品研究、生产、经营、使用和监管的法定依据。 作为国家药品标准体系的核心及对外的竞争 力,药典收载范围遂步扩大,由1953年(第 一版)共531品种增加至现有的2010版(第九 版)共4567种(包括有中药: 2165种(一部),化 学药: 2271种(二部)及生物药制品: 131种(三 部)),当中涵盖了中药材、中药饮片、中药 饮片、中成药、生物制品、药用辅料、凡例、 通则及附录等等。 国家药品标准 国家药品标准是由凡例与正文及其引用的附录共同构成。并且对药典以外的其他国家标准具同等效力。由此可见,药典是国家对药品监控及为企业建立质量体系的重要手段。 药典的法律地位: 依照《药品管理法》规定: 药品必须符合国家药品标准。。” “药品必须符合国家药品标准 管理部门颁布的药典和药品标准为国家药品标准。。” “国务院药品监 国务院药品监督督管理部门颁布的药典和药品标准为国家药品标准 2.基本结构: 凡例: 为正确使用<中国药典>进行药品质控的基本原则,是对正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 正文: 各品种项下收载的内容统称正文,是根据药物自身的理化与生物学特性,按照批准的来源、处方、制法、和运输、贮藏等条件所制定的、用以检测药品是否达到用药要求,并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。

2015中国药典第二部-纯化水制备及质检方法

纯化水 Chunhuashui Purified Water H20 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氣化钾溶液0. 4m l与0. 1%二苯胺硫酸溶液0. 1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇勻,将试管于50T:水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0. 163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取lm l,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每lm l相当于1吨N03)]0. 3ml,加无硝酸盐的水4. 7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 006%) 。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1 —100)lm l与盐酸萘乙二胺溶液(0. 1 - l00Uml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇勻,即得(每lm l相当于1叫NO2)]0. 2ml,加无亚硝酸盐的水9. 8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 002%) 。 氨取本品50m l,加碱性碘化汞钾试液2m l,放置15分钟;如显色,与氣化铵溶液(取氣化铵31. 5m g,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml) 1. 5m l,加无氨水48m l与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0. 000 03% ) 。 电导率应符合规定(通则0681) 。 总有机碳不得过0. 50mg/L(通则0682)。 易氣化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液 (0.02m0l/L)0. 10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

2015年版中国药典

中华人民共和国药典: 《中国药典》分为四部出版:一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等;二部收载化学药品、抗生素、生化药品以及放射性药品等;三部收载生物制品。 《中华人民共和国药典》2015年版,药典包括凡例、正文及通则,是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。所有国家药品标准应当符合中国药典凡例及附录的相关要求。 新版药典进一步扩大药品品种的收载和修订,共收载品种5608种。一部收载品种2598种,其中新增品种440种。二部收载品种2603种,其中新增品种492种。三部收载品种137种,其中新增品种13种、修订品种105种。首次将上版药典附录整合为通则,并与药用辅料单独成卷作为新版药典四部。四部收载通则总数317个,其中制剂通则38个、检测方法240个、指导原则30个、标准物质和对照品相关通则9个;药用辅料收载270种,其中新增137种、修订97种。 1949年10月1日中华人民共和国成立后,党和政府十分关怀人民的医药卫生保健工作,当年11月卫生部召集在京有关医药专家研讨编纂药典问题。1950年1月卫生部从上海调药学专家孟目的教授负责组建中国药典编纂委员会和处理日常工作的干事会,筹划编制新中国药典。 1950年4月在上海召开药典工作座谈会,讨论药典的收载品种原则和建议收载的品种,并根据卫生部指示,提出新中国药典要结合

国情,编出一部具有民族化、科学化、大众化的药典。随后,卫生部聘请药典委员49人,分设名词、化学药、制剂、植物药、生物制品、动物药、药理、剂量8个小组,另聘请通讯委员35人,成立了第一届中国药典编纂委员会。卫生部部长李德全任主任委员。 1951年4月24日至28日在北京召开第一届中国药典编纂委员会第一次全体会议,会议对药典的名称、收载品种、专用名词、度量衡问题以及格式排列等作出决定。干事会根据全会讨论的意见,对药典草案进行修订,草案于1952年底报卫生部核转政务院文教委员会批准后,第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。 1953年,版药典共收载药品531种,其中化学药215种,植物药与油脂类65种,动物药13种,抗生素2种,生物制品25种,各类制剂211种。药典出版后,于1957年出版《中国药典》1953年版第一增补本。 1955年,卫生部成立第二届药典委员会,聘请委员49人,通讯委员68人,但这届委员会因故未能进行工作。1957年成立第三届药典委员会,聘请委员80人,药学专家汤腾汉教授为这届委员会主任委员(不设通讯委员),同年7月28日至8月5日在北京召开第一次全体委员会议,卫生部李德全部长作了药典工作报告,特别指出第一版中国药典没有收载广大人民习用的中药,是个很大的缺陷。会议在总结工作的基础上,通过了制订药典的原则,讨论了药典的性质和作用,并修改了委员会章程,会议一致认为应把合乎条件的中药收载到药典中。8月27日卫生部批准委员会分设药理与医学、化学

2015年版中国药典

中华人民共和国药典(以下简称《中国药典》)是中国药典出版社于2015年6月5日出版的,由国家药典委员会编撰。 中国药典分为四个部分:一个包含药材和煎剂,植物油和提取物,调配制剂和单一风味制剂;第二种是化学品,抗生素,生化药物和放射性药物;第三部分包含生物制品。一般原则有四个,包括制剂的一般原则,测试方法,指导原则,参考物质和测试溶液的相关一般原则,药物赋形剂等。 2020年7月2日,国家药品监督管理局和国家卫生局发布公告,正式颁布了2020年版的《中华人民共和国药典》。新版《中国药典》将于2020年12月30日正式实施。 中华人民共和国药典(以下简称“中国药典”)2015年版,该药典包括一般示例,文本和一般原则(该版本的药典结合了各种药典的常用附录,并重命名了原始附录一般原则[3]),这是药物开发,生产,销售,使用,监督和管理的法律依据。所有国家药品标准均应符合中国药典的有关要求。

新版《药典》进一步扩大了药品品种的收集和修订范围,包括5608种药品。收集了2598个品种,并添加了440个新品种。第二部分有2603个品种,其中492个新品种。三部分共收集到137个品种,包括13个新品种和105个修订品种。首次将上一版《药典》的附录纳入一般原则,并与新药典的第四部分一起,将药物赋形剂分成册。四个部分共收集了317项通用原则,其中包括38项通用制备原则,240项检测方法,30项指导原则和9项相关的参考材料和参考材料通用规则。收集了270种药用辅料,其中新添加的137种和修订的97种。 本版《药典》是中国药品质量保证规范,以科学,先进,规范和权威为基础,着眼于解决制约药品质量和安全的突出问题,并努力提高药品标准的质量控制水平,充分利用世界先进技术和经验,客观地反映出中国目前制药行业的水平,临床用药和检测技术。它在提高药品质量的过程中将发挥积极而重要的作用,并将进一步扩大和增强中国药典在世界范围内的积极影响。

无菌检查法-2015版中国药典

无菌检查法-2015版中国药典 无菌检查法系用于检查药典要求无菌的药品、生物制品、医疗器具、原料、辅料、及其他品种是否无菌的一种方法。若供试品符合无菌检查法的规定,仅表明了供试品在该检验条件下未发现微生物污染。 无菌检查应在环境洁净度B 级背景下的局部A 级洁净度的单向流空气区域内或隔离系统中进行,其全过程应严格遵守无菌操作,防止微生物污染,防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室(区)悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度确认。隔离系统应定期按相关的要求进行验证,其内部环境的洁净度须符合无菌检查的要求。日常检验还需对试验环境进行监控。 无菌检查人员必须具备微生物专业知识,并经过无菌技术的培训。 培养基 硫乙醇酸盐流体培养基主要用于厌氧菌的培养,也可用于需气菌培养;胰酪大豆胨液体培养基适用于真菌和需气菌的培养。培养基的制备及培养条件培养基可按以下处方制备,亦可使用按该处方生产的符合规定的脱水培养基。配制后应采用验证合格的灭菌程序灭菌。制备好的培养基应保存在2~25℃、避光的环境,若保存于非密闭容器中,一般在3周内使用;若保存于密闭容器中,一般可在一年内使用。 1. 硫乙醇酸盐流体培养基 酪胨(胰酶水解) 15.0g 酵母浸出粉 5.0g 葡萄糖 5.0g 氯化钠 2.5g L-胱氨酸0.5g 新配制的0.1% 刃天青溶液1.0ml 硫乙醇酸钠0.5g 琼脂0.75g (或硫乙醇酸) (0.3 ml) 纯化水1000ml 除葡萄糖和刃天青溶液外,取上述成分混合,微温溶解,调节pH 为弱碱性,煮沸,滤清,加入葡萄糖和刃天青溶液,摇匀,调节pH 值使灭菌后为7.1±0.2。分装至适宜的容器中,其装量与容器高度的比例应符合培养结束后培2养基氧化层(粉红色)不超过培养基深度的1/2。灭菌。在供试品接种前,培养基氧化层的高度不得超过培养基深度的1/5,否则,须经100℃水浴加热至粉红色消失(不超过20 分钟),迅速冷却,只限加热一次,并防止被污染。除另有规定外,硫乙醇酸盐流体培养基置30~35℃培养。 2. 胰酪大豆胨液体培养基 胰酪胨17.0g 氯化钠 5.0g 大豆木瓜蛋白酶消化物 3.0g 磷酸氢二钾2.5g 葡萄糖(一水合/无水)2.5g (2.3g)纯化水1000mL 除葡萄糖外,取上述成分,混合,微温溶解,滤过,调节pH 值使灭菌后在25℃的pH 值为7.3±0.2,加入葡萄

《中国药典》2015年版实施通告有关问题的解读(一)

《中国药典》2015年版实施公告 有关问题的解读(一) 1. 问:国家食品药品监督管理总局关于实施《中华人民共和国 药典》2015年版(以下简称“2015年版药典”)有关事宜的公告(以下简称“公告”)(2015年第105号)中规定,为符合2015年版药典而需进行补充申请的,应在2015年 12月1日前进行申报,2015年12月1日后是否仍可提交相应补充申请? 答:对2015年版药典发布前已上市药品,生产企业应在2015年12月1日前完成原标准与新版药典相关要求的研究和比对,并应按公告要求进行相应的备案或补充申报。2015年12月1日以后仍可以提交相应补充申请。 2. 问:企业的注册标准已经对2010年版药典相关品种进行评估 的,且2010年版与2015年版药典品种质量标准和检测方法无变化的,是否需要重新对产品进行评估? 答:虽然品种正文内容与2015年版药典品种规定无变化,但由于2015年版药典通用性要求,包括凡例、通则、制剂通则以及通用性检验方法等进行了全面的增修订,因此,生产企业仍需针对2015年版药典通用性要求方面对本产品进行相应的评估。 3. 问:关于药品执行标准的表述方式的问题

答:对于注册标准不低于《中国药典》项目的制品,执行注册标准,其执行标准表示方式为:“执行药品注册标准且符合《中国药典》2015年版要求”。 4. 问:对于进口药品生产企业,能否使用注册代理公司出具的 说明信来代替国外的声明信,进行备案或补充申请的申报?答:原则上注册代理公司应出具持证商的声明信。如使用说明信代替国外的声明信,应同时提供进口药品生产企业出具的委托注册代理公司办理该事项的委托书。 5. 问:国家食药总局2015年第67号公告中规定,2015年版药 典自2015年12月1日起实施”。如何界定产品的执行日期?答:按是历版药典执行惯例要求,自2015年12月1日起生产或进口的药品应符合2015年版药典的相关规定。 6. 问:按照实施公告要求提出备案或补充申请的品种,审评审 批期间是否仍可执行原标准,期间若有进口再注册申请的是否可按原注册标准核发新证。 答:申请人应按105号实施公告第五款规定执行。出现补充申请与再注册申请交叉情形者,建议补充申请与进口再注册合并审评,如2015年12月1日起前已提交补充申请,可在补充申请期间执行原标准的要求。 7. 问:制剂中间体是否也需要按照制剂的药典标准进行提高?

2015版中国药典电子版

《中华人民共和国药典》2015年版电子版简介(《中国药典》) 中华人民共和国药典(以下简称“中国药典”)2015年版,分为一,二,三,四部分。根据含量,共有2158种药材和煎剂(618),植物油和提取物(47),处方制剂和单一制剂(1493)等,共有2158种。《药典》第二部分共记录了2271种。药典的第三部分包含137种生物产品,包括预防等级I(48),治疗等级II(78),体内诊断等级III (4)和体外诊断等级(7)。药典4包含药物赋形剂(270),一般原则和指导原则(339)。 中华人民共和国药典2015年版 中华人民共和国药典的特点(2015年版) -新版《中国药典》的内容包括618种药材和汤剂,47种植物油和提取物,1493种处方药和单一风味制剂以及第2卷第2603个品种。在《中国药典》(2010年版)中,共有2165个品种记录在第一卷和第二卷的2271中。 -新版《中国药典》是1953年第一版以来的第十版。在保持科学,先进,规范药典的基础上,本版《药典》着重于加强对药品安全性和有效性的控制要求。充分利用国际

先进的质量控制技术和经验,提高药典标准水平,反映出中国目前医学发展和检验技术水平,促进中国药品质量的提高,加快企业技术进步。。我们将继续在产品升级,促进中国医药工业健康发展,增强中国药典权威和国际影响力方面发挥重要作用。 相关说明: -本版《药典》是中国药品质量保证规范,以科学,先进,规范和权威为基础,着力解决限制药品质量和安全的突出问题,努力提高药品标准的质量控制水平,充分利用世界先进技术和经验,客观地反映了中国目前制药行业的水平,临床用药和检测技术。它在提高药品质量的过程中将发挥积极而重要的作用,并将进一步扩大和增强中国药典在世界范围内的积极影响。 -自中国药典实施之日起,自历史药典开始记录的同一品种的药品标准,卫生部发布的药品标准,国家食品局发布的新药品认证标准药品监督管理部门,同时废止升级为国家标准的国家标准。

药典三部2015版凡例

《中国药典》三部2015版 凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》,依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施,其相关内容的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成,药典一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等;药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品等;药典三部收载生物制品;各部内容分别包括凡例、正文(各论)和通则。本版药典新增第四部,集中收载药典通则和药用辅料,为便于药典使用,对部分正文(各论)品种常用的通则亦列于各部之后。除特别注明版次外,《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》三部。 二、国家生物制品标准由凡例、生物制品通则、总论与正文(各论)及其引用的检测方法通则(简称通则)共同构成。本部药典收载的凡例、生物制品通则、总论、通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他生物制品国家标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文(各论)、生物制品通则、总论、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 生物制品通则是对各论生产和质量管理规范的原则性要求。 总论是对某一类别生物制品生产及质量控制的通用性技术要求。 四、凡例、生物制品通则、总论和通则中采用“除另有规定外”这一用语,表示存在与凡例、生物制品通则、正文(总论) 或通则有关规定不一致的情况时,则在正文(各论)中另作规定,并按此规定执行。 五、正文(各论)所设各项规定是针对符合中国现行《药品生产质量管理规范》(Good manufacture Practices, GMP ) 的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品,即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质,亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China;英文简称为 Chinese Pharmacopoeia;英文缩写为Ch. P . 。 正文(各论) 七、药典各品种项下收载的内容为标准正文(各论)。正文(各论)系根据生物制品自身的理化与生物学特性,按照批准的原材料、生产工艺、贮藏、运输条件等所制定的,用以检测生物制品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 八、正文(各论)内容根据品种和剂型的不同,按顺序可分别列有:(1)品名(包括中文通用名称、汉语拼音与 英文名称(2)定义、组成及用途;(3)基本要求;(4)制造;(5)检定(原液、半成品、成品)(6)保存、运输及有效期;(7)使用说明(预防类制品)。 通则 九、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照生物制品剂型分类,针对剂型特点所规定的统一技术要求;通用检测方法系各论品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序及方法等;指导原则系为执行药典、考察生物制品质量、起草与复核生物制品标准所制定的指导性规定。

中国药典2015年版编制大纲

《中华人民共和国药典》2015年版编制大纲 总纲 《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2015年版编制大纲,按照《药品管理法》和相关法规的有关规定,结合国家“十二五规划纲要”和“国家药品安全十二五规划”提出的目标和任务进行编写,系统阐述《中国药典》2015年版编制的指导思想、基本原则、发展目标、主要任务和各部纲要,是《中国药典》2015年版编制及今后五年国家药品标准工作的重要依据。 一、指导思想 坚持以科学发展观为指导,践行科学监管理念,以确保公众用药安全、有效为根本出发点和落脚点,结合当前我国医药产业的发展水平和药品监督管理、医药卫生体制改革的重大需求,积极探索和改革药品标准形成和淘汰机制,强化科技创新成果在药典标准中的应用,支持并保护先进生产工艺,促进医药产业结构优化升级,汲取国内外先进经验,保护环境、节约资源,不断优化、完善和提高国家药品标准,建立健全严格的、以《中国药典》为核心的国家药品标准体系,大幅提高我国药品质量控制水平和《中国药典》的国际地位,在保障公众用药安全、支撑药品科学监管、满足临床用药需求、促进医药产业健康发展上发挥更重要作用。 二、基本原则 (一)坚持保障公众用药安全的原则 《中国药典》是国家保障药品质量、维护公众利益的重要法典,应坚持把确保公众用药安全有效、质量可控作为药品标准工作的宗旨,建立严格的药品质量标准,充分反映和体现本阶段国内外药品质量控制的先进水平和发展趋势,有效支撑药品科学监管,切实保障药品质量与用药安全,维护公众健康。 (二)坚持科学、先进、实用、规范的原则 《中国药典》是药品质量在法定标准上的客观反映,在规定上应坚持科学,在水平上应保持先进,在操作上应体现实用、在形式上应遵守规范、以检测药品质量是否达到药用要求并衡量其质量是否稳定均一。标准提高以质量可控为目标,,应重实用、求实效,在科学、先进的基础上,新颁标准要经得住时间的考验,要保证标准的相对稳定性。 (三)坚持继承、发展、创新的原则 《中国药典》是历史的和发展的。要继承药典编制的历史经验,尤其重视继承我国民族医药传统文化,巩固和扩大中药标准化成果,做到现代医药和传统医药并重。同时,要加强自主知识产权药品标准的研究,鼓励自主创新,促进医药创新成果通过标准快速转化为生产力。此外,要积极保护药用资源,推进医药事业的可持续发展。 (四)坚持系统规划、整体推进、均衡发展的原则

2015版药典眼用制剂

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0105 眼用制剂
眼用制剂系指直接用于眼部发挥治疗作用的无菌制剂。 眼用制剂可分为眼用液体制剂(滴眼剂、洗眼剂、眼内注射溶液) 、眼用半固体制 剂(眼膏剂、眼用乳膏剂、眼用凝胶剂) 、眼用固体制剂(眼膜剂、眼丸剂、眼内插入 剂) 。眼用液体制剂也可以固态形式包装,另备溶剂,在临用前配成溶液或混悬液。 滴眼剂 系指由原料药物与适宜辅料制成的供滴入眼内的无菌液体制剂。 可分为水 性或油性溶液、混悬液或乳状液。 洗眼剂 系指由原料药物制成的无菌澄明水溶液, 供冲洗眼部异物或分泌液、 中和 外来化学物质的眼用液体制剂。 眼内注射溶液 系指由原料药物与适宜辅料制成的无菌澄明溶液,供眼周围组织 (包括球结膜下、筋膜下及球后)或眼内注射(包括前房注射、前房冲洗、玻璃体内 注射、玻璃体内灌注等)的无菌眼用液体制剂。 眼膏剂 系指由原料药物与适宜基质均匀混合, 制成溶液型或混悬型膏状的无菌眼 用半固体制剂。 眼用乳膏剂 系指由原料药物与适宜基质均匀混合, 制成乳膏状的无菌眼用半固体 制剂。 眼用凝胶剂 系指原料药物与事宜辅料制成的凝胶状无菌眼用半固体制剂。 由原料 药物与事宜辅料制成的无菌溶液,滴入眼部后快速形成凝胶的制剂称为眼用原位凝胶 剂,也称眼用即型凝胶剂。 眼膜剂 系指原料药物与高分子聚合物制成的无菌药膜, 可置于结膜囊内缓慢释放 药物的眼用固体制剂。 眼丸剂 系指原料药物与适宜辅料制成的球形、类球形或环形的无菌眼用固体制 剂。 眼内插入剂 系指原料药物与适宜辅料制成的适当大小和形状、 供插入结膜囊内缓 慢释放药物的无菌眼用固体制剂。 眼用制剂在生产和贮藏期间均应符合下列规定。 一、滴眼剂中可加入调节渗透压、pH 值、黏度以及增加药物溶解度和制剂稳定的 辅料,并可加适宜浓度的抑菌剂和抗氧剂。所用辅料不应降低药效或产生局部刺激。 二、除另有规定外,滴眼剂应与泪液等渗。混悬型滴眼剂的沉降物不应结块或聚
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《中国药典》2015一部中药材部分Word版1-15页

中国药典2015年版丁公藤 一枝黄花 Yizhihuanghua SOLIDAGINIS HERBA 本品为菊科植物一枝黄花SoZWago decMrrens Lour.的干燥全草。秋季花果期采挖,除去泥沙,晒干。 【性状I本品长30?100cm。根茎短粗,簇生淡黄色细根。茎圆柱形,直径〇. 2?0. 5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。单叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵形或披针形,长 1?9cm,宽0. 3?1. 5cm;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。头状花序直径约〇.7cm,排成总状,偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,苞片3层,卵状披针形。瘦果细小,冠毛黄白色。气微香,味微苦辛。 【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁略呈念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,略下陷。非腺毛有两类:表皮非腺毛由3个细胞组成,壁薄,顶端 1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小;叶缘非腺毛睫毛状由3?7个细胞组成,壁稍厚,长180?500M m。 (2)取本品粉末2g,加石油醚(60?90°C)50ml,超声处理 30分钟,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml 使溶解,作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品,加甲醇制成每lml 含0. 5 m g的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5?10M1、对照药材溶液和对照品溶液各5fJ,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8 : 1 : 1 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分不得过13.0% (通则0832第二法)。 总灰分不得过8.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分不得过4.0% (通则2302)。 【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于17. 0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液(16 : 8 : 76)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于 2500。 对照品溶液的制备取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含0. lmg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%乙醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l 〇pl,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含无水芦丁(C2 7H3。0, s )不得少于0. 10%。 饮片 【炮制】除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。 【性味与归经】辛、苦,凉。归肺、肝经。 【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于喉痹,乳蛾,咽喉肿痛,疮疖肿毒,风热感冒。 【用法与用置】9?15g。 【贮藏】置干燥处。 丁公藤 Dinggongteng ERYCIBES CAULIS 本品为旋花科植物丁公藤■而〇6加Benth?或光叶丁公藤Craib的干燥藤莲。全年均可采收,切段或片,晒干。 【性状】本品为斜切的段或片,直径1?l〇cm。外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐色,稍粗糙,有浅沟槽及不规则纵裂纹或龟裂纹,皮孔点状或疣状,黄白色,老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬,纤维较多,不易折断,切面椭圆形,黄褐色或浅黄棕色,异型维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。气微,味淡。 【鉴别】取本品粉末3g,加乙醇40ml,浸渍过夜,加热回流6小时,滤过,滤液加6mol/L盐酸溶液6ml,加热回流3小时,蒸干,残渣加乙醇l〇ml使溶解,作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每lml含0. 25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3^1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷?三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6 : 10 : 7 : 1.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。 【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过10.0%(通则2302)。 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3. 0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(32 : 68 : 0? 16)为流动相;检测

2015版中国药典第一部 中药质量标准全面提升

2015版中国药典第一部中药质量标准全面提升 《中国药典》一部主要收载中药材、饮片、提取物和中成药的质量标准,也就是大家常说的中药标准。日前正式发行的《中国药典》2015年版一部目录中共收载药材和饮片618个(不含收载在品种下的饮片标准)、植物油脂和提取物47个、成方制剂和单味制剂1493个。较2010年版药典,2015年版药典的中药标准在安全性、有效性等方面均有所提升。正如国家药典委员会秘书长张伟所说的那样:“药典是引领产业结构调整和产品质量升级的‘导航仪’。” 由于中药多数来源于天然物质,不仅所含成分非常复杂,而且受气候、生态环境、栽培(生产)技术等因素影响很大。中药质量标准是随着中药所含成分的不断阐明、对中药安全性认识的不断提升,以及中药市场出现的新问题和现代分析方法的不断出现而不断提高的,因此每版药典一部的标准水平都有较大程度的提升。据介绍,每一版药典在开始工作前,都需要成立新一届药典委员会,规划新版药典工作,并形成编制大纲。中药的安全性、有效性和质量可控性是《中国药典》2015年版编制大纲的“规定动作”。 安全性: 变单一指标为“组合拳” 近年来,随着药品监管理念的不断成熟,加强对中药中有害物质的控制成为国家药品标准工作满足药品监管需求,保障公众用药安全的重要任务。在国家食品药品监管总局统一部署下,国家药典委员会在《中国药典》2015年版编制工作中,组织有关单位和专家,通过科学研究,参照国际发达国家地区的限度标准,并结合我国中药发展现阶段的实际情况,突

出风险控制重点,按照“成熟一个,修订一个,公示一个”的原则,将研究成果应用于《中国药典》制定和修订中。 《中国药典》2015年版在2010年版的基础上,重点加强和完善了安全性控制技术的应用,主要涵盖八个方面:二氧化硫残留、重金属及有害元素、农药残留、真菌毒素(黄曲霉毒素)、色素、内源性有害物质、微生物、致病菌控制。“新版药典在凡例、通则以及品种的标准中分别增加了对中药安全性检查的总体要求、技术指导则、检测方法和具体品种限度规定,改变了过去单纯强调设置检测项目和指标的做法。”国家药典委员会中药材和饮片专业委员会主任、北京大学药学院教授屠鹏飞认为,《中国药典》2015年版通过“组合拳”的方式,从点、线、面多个层次构建中药安全性控制体系,提升了保障中药安全的能力。 《中国药典》2015年版新增加4项与中药安全性相关的指导原则(部分在增补本有收载):《中药有害残留物限量制定指导原则》、《色素检测指导原则》、《中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则》、《中药中真菌毒素测定指导原则》;增修订7种检测(检查)方法:中药注射剂有关物质检查法、二氧化硫残留量测定法、农药残留量测定法、黄曲霉毒素测定法、微生物限度检查法、无菌检查法、热原、细菌内毒素检查法;在具体有害残留物的检测规定方面,在前一版药典28个品种的基础上,又对30个药材和饮片标准增加了二氧化硫残留(10个)、重金属及有害元素(4个)、农药残留(2个)、黄曲霉毒素(14个)的检测要求。 在二氧化硫残留方面,根据中药材产地传统加工的实际情况,参考对食品和农副产品规定的二氧化硫限量标准,分别制定了中药材二氧化硫限量标准:中药材及饮片(除矿物药外)二氧化硫残留量不得超过150mg/kg;山药、葛根等10味产地加工传统采用硫磺熏蒸的药材及其饮片二氧化硫残留量不得超过400mg/kg;但山药片(饮片)二氧化硫残留量为10mg/kg。制定的目的是防止滥用或过度使用硫磺熏蒸。 在重金属及有害元素方面,根据常用中药材重金属及有害元素含量研究的结果,对部分海洋来源的中药材增加了限量检查,包括牡蛎、珍珠、蛤壳、昆布/海带等4种药材,规定铅不得过5mg/kg,镉不得过0.3mg/kg,砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg。 在农药残留方面,进一步加强大宗、栽培、病虫害易于发生的中药材的农药残留控制。在人参、西洋参药材标准项下农药残留的检测种类增加到16种,并参照国际上对食品和农产品中农药残留的相关规定,制定限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC 之和)不得过0.2mg/kg,总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg,五氯硝基苯不得过0.1mg/kg,六氯苯不得过0.1mg/kg,七氯(七氯、环氧七氯之

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