文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 1.粘度法测定聚合物的粘均分子量

1.粘度法测定聚合物的粘均分子量

1.粘度法测定聚合物的粘均分子量
1.粘度法测定聚合物的粘均分子量

粘度法测定聚合物的粘均分子量

分子量即相对分子质量是聚合物最基本的结构参数之一,与材料的性能有密切的关系。测定聚合物相对分子质量的方法很多,不同测定方法所得出的统计平均相对分子质量的意义有所不同,其适应的分子量范围也不同。在高分子工业和研究中最常用的方法是粘度法,它是一种相对的方法,适用于分子量在104 ~ 107范围的聚合物,测定方便,又有较高的实验精度。通过聚合物溶液的粘度测定,除了提供粘均分子量v M 外,还可得到聚合物的无扰链尺寸和膨胀因子。

一、 实验目的

(1) 掌握毛细管粘度计测定聚合物相对分子质量的原理;

(2) 学会使用粘度法测定特性粘数。

二、 实验原理

由于聚合物的相对分子质量远大于溶剂,因此将聚合物溶解于溶剂时,溶液的粘度(η)将大于纯溶剂的粘度(η0)。可用多种方式来表示溶液粘度相对于溶剂粘度的变化,其名称及定义如表1-1所示。

表1-1 溶液粘度的各种定义及表达式

溶液的粘度与溶液的浓度有关,为了消除粘度对浓度的依赖性,定义了一种特性粘数[η],其定义式为

c

c c c r 0sp 0ln lim lim ][h h h ??== (1-1) 特性粘数[η]又称为极限粘数,其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。

特性粘数取决于聚合物的相对分子质量和结构、溶液的温度和溶剂的特性,当温度和溶剂一定时,对于同种聚合物而言,其特性粘数就仅与其分子量有关。因此,如果能建立相对分子质量与特性粘数之间的定量关系,就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分子量。这就是用粘度法

测定聚合物分子量的理论依据。

根据式(1-1)的定义式,只要测定一系列不同浓度下的比浓粘度和比浓对数粘度,然后对浓度作图,并外推到浓度为零时,得到的比浓粘度和比浓对数粘度就是特性粘数。

实验表明,在稀溶液范围内,比浓粘度和比浓对数粘度与溶液浓度之间呈线性关系,可以用两个近似的经验方程来表示:

c k c 2sp

][][h h h += (1-2)

c c

2r ][][ln h b h h -= (1-3) 式(1-2)和式(1-3)分别称为Huggins 和Kraemer 方程式。

当溶剂和温度一定时,分子结构相同的聚合物,其相对分子质量与特性粘数之间关系可以用Mark- Houwink 方程来确定,即

a h v KM =][ (1-4)

式中,K 为比例常数;α为扩张因子,在一定的分子量范围内,K ,α与分子量无关的常数。这样,只要知道K 和α的值,即可根据所测得的[η]值计算试样的相对分子质量。

在用Mark-Houwink 方程计算相对分子质量时,由于不同的聚合物有不同的K ,α值,因此在测定某种聚合物的相对分子质量之前,必须事先测定K ,α值。测定的方法是:制备若干个相对分子质量均一的样品,下面又称为标样。然后分别测定每个样品的相对分子质量和极限粘数。其相对分子质量可用任何一种绝对方法进行测定。由式(1-4)两边取对数,得:

v M K lg lg ]lg[a h += (1-5)

以各个标样的lg[η]对lg M 作图,所得直线的斜率是α,而截距是

lg K 。

事实上,前人已对许多聚合物溶液体系的K ,α值做了测定并收

入手册(Polymer Handbook ),我们需要时可随时查阅,很多情况下,

并不需要我们自己测定。但在选用K ,α值时,一定要注意聚合物结

构、溶剂、温度的一致性,以及适用的相对分子质量范围。此外,值

得提醒的是,以前溶液的浓度单位常以g/dL 为单位,因此使用时可先

将溶液的单位进行换算。

溶液的粘度一般用毛细管粘度计来测定,最常用的是乌氏粘度计,

其结构如图1-1所示。其特点是毛细管下端与大气连通,这样,粘度

计中液体的体积对测定没有影响。

图1-1 乌氏粘度计示意图

在毛细管粘度计中,液体的流动符合如下关系式:

lt

V m lV t PR p r p h 884-= (1-6) 其中ρ是液体的密度;m 是一个与仪器的几何形状有关的常数,其值接近于1;P 是液体的自重;R 和l 分别为毛细管半径和长度。上式的物理意义是:液体在重力的驱使下发生流动时,液体的势能一部分用来克服液体对流动的粘滞阻力,一部分转化成液体的动能。因此等式右边的第二项也称为动能校正项。在设计粘度计时,通过调节仪器的几何形状,使动能校正项尽可能小一些,以求与第一项相比可以忽略不计,则

lV

t ghR lV t PR 8844r p p h == (1-7) 上式称为Poiseuille (泊肃比)定律,其中h 为等效平均液柱高,对同一粘度计而言,其值是一定的。

则相对粘度为

00r t t r r h h h == (1-8) 又因溶液浓度很稀,溶液与溶剂的密度相差很小,即ρ≈ρ0;t 、t 0分别为溶液和溶剂在毛细管中的流出时间,即液面经过刻线a 、b 所需时间(如图1-1所示)。在恒温条件下,用同一支粘度计测定溶液和溶剂的流出时间,如果溶剂在该粘度计中的流出时间大于100s ,则式(1-6)的动能校正项可忽略不计。这样式(1-8)可简化成

r t t =h (1-9) 样品溶液浓度一般在0.01g/mL 以下,使ηr 值在1.05 ~ 2.5之间较为适宜,最大不应超过3.0。利用实验得到的t 、t 0,就可以计算出溶液的比浓粘度和比浓对数粘度。用ln ηr /c 对c 作图外推和用ηsp /c 对c 作图外推可得到共同的截距[η](见图1-2)。

用上述方法测定特性粘数称为外推法或稀释法,

其实验工作量是比较大的,也很费时。有时在生产

过程中,需要快速测定相对分子质量,或者要测定

大量同品种的试样,就可以使用简化的实验,即在

一个浓度下测定比浓粘度,然后直接计算出[η]值,

此法称为一点法。一点法常用的计算公式有两个,

每个都有自己的前提条件:

图1-2 ln ηr /c ~ c 和ηsp /c ~ c 关系图

其一,如果k + β= 0.5,则由式(1-2)和式(1-3)联立可得

c s 2

/1r p )]ln (2[][h h h -= (1-10)

其二,令k /β= γ,且γ的值与相对分子质量无关,则由式(1-2)和式(1-3)可得

c

s )1(ln ][r p g h g h h ++=

(1-11) 三、主要试剂和仪器

1. 主要试剂

聚乙烯醇稀溶液(0.1%),蒸馏水

2. 主要仪器

乌氏毛细管粘度计(如图1-1所示) 恒温装置(玻璃缸水槽、加热棒、控温仪、搅拌器),秒表(最小单位0.01s ),吸耳球,止水夹,移液管,2000mL 容量瓶,500mL 烧杯,砂芯漏斗(#5)。

四、实验步骤

1. 溶液配制

取洁净干燥的聚乙烯醇样品,在分析天平上准确称取2.000g ± 0.001g ,溶于500mL 烧杯内(加纯溶剂200mL 左右),微微加热,使其完全溶解,但温度不宜高于60o C ,待完全溶解后用砂芯漏斗滤至2000mL 容量瓶内(用纯溶剂将烧杯洗2 ~ 3次滤入容量瓶内),稀释至刻度,反复摇匀后待用。

2. 安装粘度计

将干净烘干的粘度计,用过滤后的纯溶剂

洗2 ~ 3次,然后将过滤好的纯溶剂10mL 从A

管加入(约至F 球的2/3 ~ 3/4),再固定在恒温

30.0 ± 0.1o C 的水槽中,使其保持垂直,并尽量

使E 球全部浸泡在水中,最好使a 、b 两刻度线

均没入水面以下(如图1-3所示)。安装时除注

意垂直外,还应注意固定的是否牢固,在测量

的过程中不至引起数据的误差。

3. 纯溶剂流出时间t 0的测定

恒温10 ~ 15min 后,开始测定。用止水夹 图1-3 安装粘度计示意图

封闭连接C 管的乳胶管,用吸耳球从B 管口将 1-水槽;2-毛细管;3-加热棒;4-测温探头 溶剂吸至G 球的一半,拔去吸耳球,并放开止 5-温控仪;6-搅拌器

水夹,用秒表记下溶剂流经a、b刻度线之间的时间t0,重复几次测定,直到出现三个数据,两两误差小于0.2s,取这三次时间的平均值。

4. 溶液流出时间t的测定

将粘度计中的纯溶剂倒掉,用聚合物溶液润洗1 ~ 2次,加入10mL溶液(约至F球的2/3 ~ 3/4),固定在水槽中,恒温15min左右,开始测定。同上把溶液吸至G球的一半,拔去吸耳球,并放开止水夹,用秒表记下溶液流经a、b刻度线之间的时间t,重复几次测定,直到出现三个数据,两两误差小于0.2s,取这三次时间的平均值。

用移液管准确移取5mL溶剂,加入到粘度计中,混合均匀,并把溶液吸至G球的一半,然后让溶液流下,重复2次。此时粘度计内溶液的浓度是原始浓度的2/3,待恒温后如前测定其流出时间。按照同样的步骤,再分别加入5mL、10mL、10mL溶剂稀释溶液后,分别测定各浓度溶液的流出时间。

5. 结束工作

将上述测定完的溶液倾入废液桶中,加入10mL的溶剂,仔细清洗粘度计的各支管及毛细管,将溶剂倒入废液桶,重复清洗3次以上。小心拔下乳胶管,倒挂毛细管粘度计以待后用,并关闭恒温水槽电源。

五、数据处理

1. 用式(1-9)分别计算各不同浓度溶液的比浓粘度和比浓对数粘度,并对浓度作图,得到两条直线(如图1-2所示),它们应具有相同的截距,求出截距,即为特性粘数。

2. 聚乙烯醇在水溶液中,30o C时K = 42.8×10-3,α = 0.64,根据Mark-Houwink方程,求出v

M。

六、结果与讨论

1. 用一点法测聚合物的相对分子质量有什么优越性?

2. 资料里查不到K,α值,如何求得K,α值?

3. 试讨论粘度法测定聚合物相对分子质量的影响因素。

粘度法测分子量

粘度法测定聚合物的粘均分子量 线型聚合物溶液的基本特性之一,是粘度比较大,并且其粘度值与分子量有关,因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。粘度法尽管是一种相对的方法,但因其仪器设备简单,操作方便,分子量适用范围大,又有相当好的实验精确度,所以成为人们最常用的实验技术,在生产和科研中得到广泛的应用。 一、 实验目的 掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。 二、基本原理 聚合物溶液与小分子溶液不同,甚至在极稀的情况下,仍具有较大的粘度。粘度是分子运动时内摩擦力的量度,因溶液浓度增加,分子间相互作用力增加,运动时阻力就增大。表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多,最常用的是哈金斯(Huggins )公式 2[][]sp k c c ηηη =+ --------------------------------------- (1) 在给定的体系中k 是一个常数,它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。另一个常用的式子是 2[][]ln r c c ηβηη =--------------------------------------- (2) 式中k 与β均为常数,其中k 称为哈金斯参数。对于柔性链聚合物良溶剂体系,k =1/3,k+β= l/2。如果溶剂变劣,k 变大;如果聚合物有支化,随支化度增高而显著增加。从(1)式和(2)式看出,如果用sp c η或ln r c η对c 作图并外 推到c →0(即无限稀释),两条直线会在纵坐标上交于一点,其共同截距即为 特性粘度[η],如图1-1所示 0ln lim lim []sp r c c c c ηηη→→== ----------------------------------------(3) 图1-1

粘度法测分子量实验报告(精)

高聚物相对分子量的测定 一、实验目的 1、了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。 2、测定聚乙二醇的黏均分子量。 3、掌握用乌贝路德黏度的方法。 4、用Origin或Excel处理实验数据 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一,参差不一,一般在10~10之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多,对线型高聚物,各方法适合用范围如下; 10 端基分析〈3*4 10 沸点升高,凝固点降低,等温蒸馏〈3*4 10~10 渗透压46 10~10 光散射47 10~10 起离心沉降及扩散47 10~10 黏度法47 其中黏度发设备简单,操作方便,有相当好的实验精度,但黏度发不是测分子量的绝对方法,因为此法中所有的特征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的,高聚物不同,溶剂不同,分子量范围不同,就要用不同的经验方程式。 高聚物在稀溶液中的黏度,主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。在测高聚物溶液黏度求分子量时,常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量越大,则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为; 式中,M为粘均分子量;K为比例常数;a是与分子形状有关的经验参数。K与a植a与温度、高聚物]溶剂性质及分子量大小有关。K植受温度的影响较明显,而a值主要取决与高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值介于0.5~1之间。K 与a的值可以通过其它的实验方法确定,例如渗透压法、光散射大等,从黏度法只能测定得[ɡ] 根据实验,在足够稀的溶液中有: 这样以及对C作图得两条直线,外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点,可求出数值。为了绘图方便,引进相对浓度,即。其中,C表示溶液的真实浓度,表示溶液的其始浓度,由图可知,其中A为截距 黏度测定中异常现象的近似处理。在特定性黏度测量过程中,有时并非操作不慎,而出现对图与对图外推到时,在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。在式中和

粘均分子量解析

实验一 粘度法测定聚合物的粘均分子量 线型聚合物溶液的基本特性之一,是粘度比较大,并且其粘度值与分子量有关,因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。粘度法尽管是一种相对的方法,但因其仪器设备简单,操作方便,分子量适用范围大,又有相当好的实验精确度,所以成为人们最常用的实验技术,在生产和科研中得到广泛的应用。 一、 实验目的 掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。 二、基本原理 聚合物溶液与小分子溶液不同,甚至在极稀的情况下,仍具有较大的粘度。粘度是分子运动时内摩擦力的量度,因溶液浓度增加,分子间相互作用力增加,运动时阻力就增大。表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多,最常用的是哈金斯(Huggins )公式 2[][]sp k c c ηηη =+ --------------------------------------- (1) 在给定的体系中k 是一个常数,它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。另一个常用的式子是 2[][]ln r c c ηβηη =--------------------------------------- (2) 式中k 与β均为常数,其中k 称为哈金斯参数。对于柔性链聚合物良溶剂体系,k =1/3,k+β=l/2。如果溶剂变劣,k 变大;如果聚合物有支化,随支化度增高而显著增加。从(1)式和(2)式看出,如果用sp c η或ln r c η对c 作图并外 推到c →0(即无限稀释),两条直线会在纵坐标上交于一点,其共同截距即为特性粘度[η],如图1-1所示 0ln lim lim []sp r c c c c ηηη→→==----------------------------------------(3) 图1-1

粘度测定法

运动粘度测定法1)清洗玻璃毛细管粘度计; 2)将油品吸入玻璃毛细管粘度计; 3)将毛细管粘度计放入粘度测定器中; 4)开始计时; 5)十分钟后开始做实验; 6)从第一个刻度线开始计时,下面刻度线计时结束;7)记录时间(以秒为单位); 8)重复三次实验,记录时间并计算平均值; 9)计算100℃或40℃的运动粘度:时间*粘度管系数。注意: 1)选择合适的粘度管; 2)吸入油品时不要有气泡进入; 3)观察是否堵管; 4)计算粘度时看清是哪个粘度管; 5)全浸式温度计的温度是否为100℃或40℃; 6)眼睛一定要平视刻度线时计时。

闪点的测定GB/T3536 闪点:在规定实验条件下,试验火焰引起试样蒸汽着火,并使火焰蔓延至液体表面的最低温度。 1)将试样装入试验杯至规定的刻度线; 2)开始加热,此时迅速升高试样的温度; 3)点燃实验火焰,并调节火焰直径为3.2mm~4.8mm; 4)当试样温度达到预期闪点前约56℃时减慢加热速度,使试样在达到闪点前的最后23℃左右时升温速度为5~6(℃/min); 5)在预期闪点前至少23℃左右,开始用试验火焰扫划,温度每升高2℃扫划一次; 6)当在试样液面上的任何一点出现闪火时,立即记录温度计的温度读书,作为观察闪点; 注意: 1)试样装入试验杯时,是试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线; 2)温度计垂直放置,使其感温泡底部距试验杯底部6mm; 3)试验过如果试样表面形成一层膜,应把油膜拨到一边再继续试验;4)程中,避免他人在试验杯附近随意走动,以防扰乱试样蒸气;5)不要把有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆。

粘度法测分子量实验报告

实验二十一高聚物相对分子量的测定 一、实验目的 1、了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。 2、测定聚乙二醇的黏均分子量。 3、掌握用乌贝路德黏度的方法。 4、用Origin或Excel处理实验数据 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一,参差不一,一般在10~10之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多,对线型高聚物,各方法适合用范围如下; 10 端基分析〈3*4 10 沸点升高,凝固点降低,等温蒸馏〈3*4 10~10 渗透压46 10~10 光散射47 10~10 起离心沉降及扩散47 10~10 黏度法47 其中黏度发设备简单,操作方便,有相当好的实验精度,但黏度发不是测分子量的绝对方法,因为此法中所有的特征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的,高聚物不同,溶剂不同,分子量范围不同,就要用不同的经验方程式。 高聚物在稀溶液中的黏度,主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。在测高聚物溶液黏度求分子量时,常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量越大,则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为; 式中,M为粘均分子量;K为比例常数;a是与分子形状有关的经验参数。K与a植a与温度、高聚物]溶剂性质及分子量大小有关。K植受温度的影响较明显,而a值主要取决与高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值介于0.5~1之间。K 与a的值可以通过其它的实验方法确定,例如渗透压法、光散射大等,从黏度法只能测定得[ɡ] 根据实验,在足够稀的溶液中有:

这样以及对C作图得两条直线,外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点,可求出数值。为了绘图方便,引进相对浓度,即。其中,C表示溶液的真实浓度,表示溶液的其始浓度,由图可知,其中A为截距 黏度测定中异常现象的近似处理。在特定性黏度测量过程中,有时并非操作不慎,而出现对图与对图外推到时,在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。在式中和值与高聚物结构和形态有关。而式物理意义不大明确。因此出现异常现象时,以曲线求值。 测定黏度的方法有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性黏度时,以毛细管流出法的黏度计最为方便。若液体在毛细管年度计中,因为重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算黏度。 式中,为液体的黏度,为液体的密度,为毛细管的长度,为毛细管的半径,为流出的时间,为流国毛细管液体的平均液体高度,为流进毛细管的液体体积,为毛细管末端校正的参数 对于某一指定的黏度计而言,式可以写成下式 式中,为流出的时间在左右,该项可以从略。又因通常测定是在稀溶液中进行,所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等,因此可以将写成: 式中,为溶液的流出时间,为纯溶剂的流出时间。所以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间从式求得,由图求得。 三、仪器药品 恒温槽1套;乌贝路得黏度计一只; 移液管2只,1只;停表1只; 洗耳球1只;螺旋夹一只; 橡皮管2根;聚乙二醇;蒸馏水。 实验步骤 四、实验步骤 本实验用的乌贝路得黏度计,又叫气承悬柱式黏度计。它的最大优点是可以在黏度计里逐渐稀释从而节约许多操作手续. 1.先用洗液将粘度计洗净,再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次,每次都要注意反复 冲洗毛细管部分,洗好后烘干备用。 2.调节恒温槽温度至(30.0 0.1)℃,在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管,然 后将其垂直放入恒温槽,使水面完全浸没1球。 3.溶液流出时间的测定 用移液管分别吸取一直浓度的聚乙二醇溶液10ml和蒸馏水5ml,由A管注入粘 c,恒温5min,度计中,在C管处用洗耳球打气,使溶液混合均匀,浓度记为 1 进行测定。测定方法如下:将C管用夹子夹紧使之不通气,在B管用洗耳球将溶 液从4球经3球、毛细管、2球抽至1球的2/3处,解去夹子,让C管通大气, 此时3球内的溶液即回入4球,使毛细管以下的液体悬空。毛细管以上的液体下 落,当液面流经a刻度时,立即按停表开始记时间,当液面降至b刻度时,再按 停表,测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次,

粘度法测定高聚物分子量

实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量 一.实验目的 1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量; 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二.实验原理 高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,相对分子质量不同,高聚物的性能差异很大。所以不同材料,不同的用途对分子质量的要求是不同的。测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。它是一种无臭、无味、白色固体物质,易溶于近沸点的热水中,相对分子质量是2∽8×104范围内,选用它来做实验是合乎要求的。 线型高分子可被溶剂分子分散,在具有足够的动能下相互移动,成为黏度态,η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度,是它在流动过程中所存在内摩擦的反映,这种摩擦主要有:溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,也就是纯溶剂的黏度,记作η0;还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦,三者总和表现为高聚物溶液的黏度,记作η。 在同一温度下,高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大,即η>η0,这些黏度增加的分数,叫做增比黏度,记作ηsp,即 式中,ηr 称为相对黏度,这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值,仍是整个溶液的黏度行为;ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。 溶液的浓度可大可小,显然,浓度越大,黏度也就越大,为了便于比较,将单位浓度下所显示的黏度,即引入ηsp/c,称作比浓黏度,其中c是浓度,采用单位为g/mL。 为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不记。这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。这一粘度的极限值记为: [η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关,它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示:

黏度法测高聚物分子量(最终版)

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 平璐璐 学 号 20132401179 专 业 化学(师范) 年级、班级 13级一班 课程名称 物理化学实验 实验项目 黏度法测定水溶性高聚物分子量 实验类型 □验证□设计□综合 实验时间 2016 年 4 月 7 日 实验指导老师 林晓明 实验评分 一、实验目的 1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量; 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二、实验原理 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,而且直接关系到它的物理性能。与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物,所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。 用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η 高聚物稀溶液的黏度(η)是流体在流动时摩擦力大小的反映,这种流动过程中的内摩擦力主要有:纯溶剂间的内摩擦,也就是纯溶剂的粘度,记作η0,高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明,在相同温度下,η> η0,相对于溶剂,其溶液粘度增加的分数,称为增比粘 度,记作 sp η, 0sp r 00 11 ηηη ηηηη-= =-=- r η称为相对粘度,即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大,为了便于比较,定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度,定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。当溶液溶液无限稀释,高聚物分子彼此相隔甚远,其相互作用可以忽略不计。此时比浓粘度趋近于一个极限值,即: [η]称为特性粘度,在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c 和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系(关系公式):

粘度法测定聚合物的分子量

实验十 粘度法测定聚合物的分子量 一、 实验目的 掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。 二、 实验原理 高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度,其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此,利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式: Mark 经验式: 式中:[η]-特性粘数 M -粘均分子量 K -比例常数 α-与分子形状有关的经验参数 K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显,而α值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值介于0.5~1之间。K 与α的数值可通过其它绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定得[η]。 粘度除与分子量有密切关系外,对溶液浓度也有很大的依赖性,故实验中首先要消除浓度对粘度的影响,常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系: []α ηKM =(10-2) (10-3) (10-1)

式中:r η-相对粘度 sp η-增比粘度 sp η/c -比浓粘度 c -溶液浓度 βκ,-均为常数 1-=r sp ηη (10-5) 式中:t -溶液流出时间,0t -纯溶剂流出时间 显然 ][η即是聚合物溶液的特性粘数,和浓度无关,由此可知,若以c sp /η和 c sp /ln η分别对c 作图,则它们外推到 0→c 的截距应重合于一点,其值等于][η。 ln r ηsp C η或 C 图1 外推法求[η]值 图10-1 外推法求][η值 三、仪器和试剂 试剂:聚乙烯醇,蒸馏水 []c c r c sp c ηηηln lim lim 0 →→==(10-4) (10-6)

粘均分子量测试方法

粘均分子量测试方法 粘度法测定聚合物的粘均分子量 一、实验目的 1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理 2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法 3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。 二、基本原理 聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关,它的数值越大,表明溶液的粘度越大。 聚合物溶液粘度的变化,一般采用下列的粘度量来描述。 相对粘度,又称粘度比,用ηr表示。 它是相同温度条件下,溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比,表示为: ηr=η/η0 (1) 相对粘度是一个无因次量,随着溶液浓度增加而增加。对于低剪切速率下聚合物溶液,其值一般大于1。 增比粘度(粘度相对增量),用ηsp表示,是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数: ηsp =(η-η0)/η0 =ηr –1 (2) 3. 比浓粘度(粘数),对于高分子溶液,粘度相对增量往往随溶液浓 度的增加而增大,因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度,称为比浓粘度或粘数,即: ηsp/c = (ηr-1)/c (3) 粘数的因次是浓度的倒数,一般用 ml/g表示。

比浓对数粘度(对数粘度),其定义是相对粘度(粘度比)的自然对数与浓度之比,即: ( lnηr)/c = /c (4) 单位为浓度的倒数,常用 ml/g表示。 特性粘度(极限粘度),其定义为比浓粘度(粘数)ηsp/c或比浓对数粘度(对数粘度)lnηr/c在无限稀释时的外推值,用表示,即: = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5) c?0 c?0 称为特性粘度(或极限粘数),其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。 实验证明,对于给定聚合物,在给定的溶剂和温度下,的数值仅有试样的分子量Mη所决定。和Mη的关系如下: =K Mηα (6) 上式称为Mark-Houwink方程。 式中:——扩张因子,与溶液中聚合物分子形态有关; Mη——粘均分子量 (注:一些常用聚合物的K 、α值见附表1所示) K 、α与温度、聚合物种类和溶剂性质有关,K值受温度影响明显,而α值主要取决于高分子线团在溶剂中舒展的程度,一般介于0.5~1.0之间。在一定温度时,对给定的聚合物-溶剂体系,一定的分子量范围内K 、 α为常数,只与分子量大小有关。K 、α值可从有关手册中查到(见附表1),或采用几个标准试样又式(6)进行测定,标准试样的分子量有绝对方法(如渗透压法和光散射法)确定。 在一定温度下,聚合物溶液粘度对浓度有有一定的依赖关系,通常用哈金斯(Huggins)方程描述为: ηsp/c = –kˊ2c (7)

粘度的测定方法

粘度的主要测定方法 对粘度测定有:运动粘度、动力粘度、和条件粘度三种测定方法。下面简单介绍一下 (1)运动粘度:在温度t℃时,运动粘度用符号γ表示,在国际单位制中,运动粘度单位为斯,即每秒平方米(m2/s),实际测定中常用厘斯,(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度,运动粘度的测定采用逆流法 (2)动力粘度:ηt是二液体层相距1厘米,其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力,单位为克/里米·秒。1克/厘米·秒=1泊一般:工业上动力粘度单位用泊来表示。 (3)条件粘度:指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度,各国通常用的条件粘度有以下三种: ①恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样,在规定温度(如:50℃、80℃、100℃)下,从恩氏粘度计流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒)之比。温度to时,恩氏粘度用符号Et表示,恩氏粘度的单位为条件度。 ②雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样,在规定温度下,从雷氏度计流出50毫升所需的秒数,以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。 ③赛氏粘度,即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样,在规定温度(如100oF、F210oF 或122oF等)下从赛氏粘度计流出200毫升所需的秒数,以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。

粘度测试标准大全

粘度测试标准大全 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】

GB 265-1988 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法.pdf GB-T 10247-1988 粘度测试方法.pdf GB-T 11137-1989 深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法.pdf GB-T 11145-1989 车用流体润滑剂低温粘度测定法(勃罗克费尔特粘度计法).pdf GB-T 11409.8-1989 橡胶防老剂、硫化促进剂粘度的测定方法(旋转粘度计法).pdf GB-T 11543-1989 表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法.pdf GB-T 12004.3-1989 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法.pdf GB/T 21989-2008塑料聚氯乙烯糊用Severs流变仪测定表观黏度 GB-T 12005.10-1992 聚丙烯酰胺分子量测定粘度法.pdf GB-T 12008.8-1992聚醚多元醇的粘度测定.pdf GB-T 12009.3-1989多亚甲基多苯基异氰酸酯粘度测定方法.pdf GB-T 12010.3-1989 聚乙烯醇树脂粘度测定方法.pdf GB-T 12029.2-1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定.pdf GB-T 12098-1989 淀粉粘度测定方法.pdf GB-T 1232.1-2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分:门尼粘度的测定.pdf

GB-T 1233-1992 橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法.pdf GB-T 13217.4-1991 凹版塑料油墨检验方法粘度检验.pdf GB-T 14074.3-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法粘度测定法.pdf GB-T 14235.8-1993 熔模铸造模料粘度测定方法.pdf GB-T 14490-1993 谷物及淀粉糊化特性测定法粘度仪法.pdf GB-T 14797.2-1993 浓缩天然胶乳硫化胶乳粘度的测定.pdf GB-T 14906-1994 内燃机油粘度分类.pdf GB-T 15357-1994 表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度.pdf GB-T 1660-1982增塑剂运动粘度的测定(品氏法) .pdf GB-T 1661-1982 增塑剂运动粘度的测定(恩氏法) .pdf GB-T 1723-1993 涂料粘度测定法.pdf GB-T 17282-1998根据运动粘度确定石油分子量(相对分子质量)的方法.pdf GB-T 17473.5-1998 厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定.pdf GB-T 17477-1998 驱动桥和手动变速器润滑剂粘度分类.pdf GB-T 1841-1980 聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法.pdf GB-T 1995-1998 石油产品粘度指数计算法.pdf

5 粘度法测定聚合物的粘均分子量

实验五 粘度法测定聚合物的粘均分子量 (Ubbelchde Viscosity Measurement ) 1. 目的要求 1) 掌握使用乌氏粘度法测定聚合物分子量的原理; 2) 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度实验技术及数据处理方法; 3) 分析分子量大小对聚合物性能以及对聚合物加工性能的关系及影响。 2. 基本原理 聚合物稀溶液的粘度主要反应了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。 内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关,它的数值越大,表明溶液的粘度越大。 聚合物溶液粘度的变化,一般采用下列的粘度量来描述。 1)相对粘度,又称粘度比, 用r η表示。 它是相同温度条件下,溶液粘度η与纯溶剂粘度0η之比,表示为: 0/ηηη=r (2-1) 相对粘度是一个无因次量,随着溶液浓度的增加而增加。对于低剪切速率下的聚合物溶液,其值一般大于1。 2)增比粘度(粘度相对增量),用sp η表示,是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数: 1/)(00-=-=r sp ηηηηη (2-2) 3)比浓粘度(粘数),对于高分子溶液,粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大,因此常用其与浓度c 之比来表示溶液的粘度,成为比浓粘度或粘数,即: c c r sp /)1(/-=ηη (2-3) 粘数的因次是浓度的倒数,一般用ml/g 表示。 4)比浓对数粘度(对数粘度),其定义是相对粘度(粘度比)的自然对数与浓度之比,即: c c sp r ) 1ln(ln ηη+= (2-4) 单位为浓度的倒数,常用ml/g 表示。 5)特性粘度(极限粘度),其定义为比浓粘度(粘数)c sp /η或比浓对数粘度(对数粘度)c r /ln η在无限稀释时的外推值,用][η表示,即: )/(l n l i m )/(l i m ][0 c c r c sp c ηηη→→== (2-5) ][η称为特性粘度(或极限粘度),其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。

黏度测定法

黏度测定法_(中国药品检验标准操作规范)_(2010年版) 黏度测定法 1 简述 黏度系指流体对流动的阻抗能力,《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。 液体以1cm/s的速度流动时,在每1cm2平面上所需剪应力的大小,称为动力黏度η,以Pa·s为单位。在相同温度下,液体的动力黏度与其密度(kg/m3)的比值,再乘以10-6,即得该液体的运动黏度[ν],以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值,称为特性黏数[η]。 第一法用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度 1 简述 1.1 本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间,以求得液体的运动黏度或动力黏度。 1.2 本法适用于测定牛顿流体(如纯液体和低分子物质的溶液)的动力黏度或运动黏度。 2 仪器与用具 2.1 平氏黏度计(见《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中的附图1),毛细管内径有0.8mm±0.05mm,1.0mm±0.05mm,1.2mm ±0.05mm,1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm多种,可根据各品种项下规定选用(流出时间应不小于200s)。 2.2 恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机

玻璃缸,附有电动搅拌器及电热装置,除另有规定外,恒温精度±0.1℃。 2.3 温度计分度0.1℃,经周期检定。 2.4 秒表分度0.2s,经周期检定。 3 操作方法 3.1 黏度计的清洗和干燥取黏度计,置铬酸洗液中浸泡2h以上(沾有油渍者,应依次先用三氯甲烷或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后,再用铬酸洗液浸泡6h以上),自来水冲洗至内壁不挂水珠,再用水洗3次120℃干燥,备用。 3.2 按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。 3.3 取黏度计,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口!插入供试品(或供试溶液)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m2处,提出黏度计并迅速倒转,抹去黏附于管外的供试品,取下橡皮管接于管口1上,将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15min后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m1,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间;依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。 另取一份供试品同样操作,并重复测定3次以上。 以先后两次取样测得的总平均值按公式计算,即得。 3.4 测定动力黏度时,按“相对密度测定法”标准操作规程测

粘度法测分子量

一、实验目的 1、掌握用粘度法测定高分子化合物相对分子量的原理。 2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度,计算其粘均相对分子量。 二、实验原理 高分子化合物相对分子量对于高分子化合物溶液的性能影响很大,是个重要的基本参数。一般高分 子化合物是相对分子量大小不同的大分子的混合物,相对分子量常在103~107之间,所以通常所测高分 子化合物相对分子量是平均相对分子量。 测定高分子化合物相对分子量的方法很多,不同方法所测得的平均相对分子量有所不同。粘度法是 常用的测定相对分子量的方法之一,粘度法测得的平均相对分子量称为粘均相对分子量。 高分子化合物溶液的粘度比一般较纯溶剂的粘度大得多,其粘度增加的分数称为增比粘度, 其定义为: 式中,称为相对粘度。增比粘度随粘液中高分子化合物的浓度c增加而增加。为了便于比较,定 义单位浓度的增比粘度/c为比浓粘度,它随溶液浓度c改变而改变。当浓度c趋于零时,比浓粘度的 极限值为[],[]称为特性粘度,即: 式中溶液浓度c习惯上取质量浓度(单位为或)。特性粘度[η]可以作为高分子化合 物的平均相对分子量的度量。根据实验结果证明,任意浓度下比浓粘度与浓度的关系可以用经验公式表 示如下: 因此,利用/c对c作图,用外推法可求出[η]。 当c趋近于0时,(ln)/ c的极限值也等于[η],可以证明如下: 当溶液浓度c很小时,忽略高次项,则得: 当溶液浓度较小时,(ln)/c对c作图,也得一条直线,其截距也等于[η],见图S3-1。

[η]单位和数值,随溶液浓度的表示法不同而异,[η]的单位为浓度单位的倒数。 在一定温度和溶剂条件下,特性粘度[]与高聚物的相对分子质量M间关系通常用下列经验方程式表 达:式中K和α 是与温度、溶剂及高聚物本性有关的常数。通常对于每种高聚物溶液,要用已 知平均相对分子量的高聚物求得K、α值。然后,用此K、α值及同种待测高聚物溶液的特性粘度实验值, 可求得此待测高聚物的粘均相对分子量。在确定K、α值时,已知的平均相对分子量是用其他方法测得的。 对于许多高聚物溶液,在有关手册或书中可查得它们的K、α值。 测定高聚物溶液的粘度,最方便是使用毛细管粘度计。本实验中采用乌氏粘度计,其结构如图S3-2 所示,乌氏粘度计的最大优点是粘度计中的溶液体积不影响测定结果。因此,可在粘度计中用逐步稀释 法得到不同浓度溶液的粘度。乌氏粘度计毛细管K的直径、长度和球E体积是根据溶剂的粘度选定的,要 求溶剂的流过的时间不小于100s。但毛细管直径不宜小于0.5mm,否则测定或洗涤时容易堵塞。球F的容 积应为B管中a刻度至球F底体积的8~10倍,则在测定过程中可以使溶液稀释至起始浓度的五分之一左右。 为使球F不致过大,球E的体积以4~5mL为宜。此外球D至球F底端的距离,应尽量小些。由于粘度计由玻 璃吹制而成,其三根支管很容易折断,使用时应特别小心。 液体在毛细管粘度计中因重力作用而流动时遵守泊索利方程。当考虑动能的影响,更完全的公式可写为: 式中m为毛细管末端校正系数,是一个接近于1的仪器常数,视毛细管两端处液体流动情况而异,通 常m值约为1.12。对于指定的粘度计,上式中许多参数是一定的,则此式可写为下列形式:

三粘度法测定聚合物的粘均分子量

实验3 粘度法测定聚合物的粘均分子量 一 实验目的 掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。 二、实验原理 聚合物溶液与小分子溶液不同,甚至在极稀的情况下,仍具有较大的粘度。粘度是分子运动时内摩擦力的量度,因溶液浓度增加,分子间相互作用力增加,运动时阻力就增大。表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多,最常用的是哈金斯(Huggins )公式 2[][]sp k c c ηηη =+ --------------------------------------- (1) 在给定的体系中k 是一个常数,它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。另一个常用的式子是 2[][]ln r c c ηβηη =--------------------------------------- (2) 式中k 与β均为常数,其中k 称为哈金斯参数。对于柔性链聚合物良溶剂体系,k =1/3,k+β= l/2。如果溶剂变劣,k 变大;如果聚合物有支化,随支化度增高而显著增加。从(1)式和(2)式看出,如果用sp c η或ln r c η对c 作图并 外推到c →0(即无限稀释),两条直线会在纵坐标上交于 一点,其共同截距即为特性粘度[η],如图1-1所示 0ln lim lim [] sp r c c c c ηηη→→== ----------------------------------------(3) 通常式(1)和式(2)只是在了r η=1.2~2.0范围内为 直线关系。当溶液 浓度太高或分子量太大均得不到直线,如图1-2所示。此时只能降低浓 度再做一次。 特性粘度[η]的大小受下列因素影响: (1)分子量:线型或轻度交联的聚合物分子量增大,[η]增大。 (2)分子形状:分子量相同时,支化分子的形状趋于球形,[η]较线型分子的小。 (3)溶剂特性:聚合物在良溶剂中,大分子较伸展,[η]较大,而在不良溶剂中,大分子较卷曲,[η]较小。 (4)温度:在良溶剂中,温度升高,对[η]影响不大,而在不良溶剂中,若温度升高使溶剂变为良好,则[η]增大。 当聚合物的化学组成、溶剂、温度确定以后,[η]值只与聚合物的分子量有关。常用两参数的马克-豪温(Mark-Houwink )经验公式表示: []KM αη= ----------------------------------------- (4) 图1-1 图1-2

粘度法测高聚物分子量

实验5 粘度法测定聚合物的粘均分子量 一. 实验目的 1.加深理解粘均分子量的物理意义。 2.学习并掌握粘度法测定分子量的实验方法。 3.学会用“一点法”快速测定粘均分子量。 二. 实验原理 由于聚合物的分子量远大于溶剂,因此将聚合物溶解于溶剂时,溶液的粘度(η)将大于纯溶剂的粘度(η0)。可用多种方式来表示溶液粘度相对于溶剂粘度的变化,其名称及定义如表8-1所示。 表8-1 溶液粘度的各种定义及表达式 名称 定义式 量纲 相对粘度 0 ηηη= r 无量纲 增比粘度 100 ?=?=r sp ηηηηη 无量纲 比浓粘度(粘数) C C r sp 1?= ηη 浓度的倒数(dl/g ) 比浓对数粘度(对数粘数) C C sp r ) 1ln(ln ηη+= 浓度的倒数(dl/g ) 溶液的粘度与溶液的浓度有关,为了消除粘度对浓度的依赖性,定义了一种特性粘数,其定义式为: C C r C sp C ηηηln lim lim ][0 →→== (8-1) 特性粘数又称为极限粘数,其值与浓度无关,其量纲也是浓度的倒数。 特性粘数取决于聚合物的分子量和结构、溶液的温度和溶剂的特性,当温度和溶剂一定时,对于同种聚合物而言,其特性粘数就仅与其分子量有关。因此,如果能建立分

子量与特性粘数之间的定量关系,就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分子量。这就是用粘度法测定聚合物物分子量的理论依据。 根据式8-1的定义式,只要测定一系列不同浓度下的粘数和对数粘数,然后对浓度作图,并外推到浓度为零时,得到的粘数或对数粘数就是特性粘数。 实验表明,在稀溶液范围内,粘数和对数粘数与溶液浓度之间呈线性关系,可以用两个近似的经验方程来表示: C C sp 2][][ηκηη+= (8-2) C C r 2][][ln ηβηη?= (8-3) 式8-2和式8-3分别称为Huggins 和Kraemer 方程式。 当溶剂和温度一定时,分子结构相同的聚合物,其分子量与特性粘数之间的关系可以用MH 方程来确定,即: αηKM =][ (8-4) 在一定的分子量范围内,K , α是与分子量无关的常数。这样,只要知道K 和α的值,即可根据所测得的[η]值计算试样的分子量。 在用MH 方程计算分子量时,由于不同的聚合物有不同的K , α值,因此在测定某种聚合物的分子量之前,必须事先订定K 、α值。订定的方法是:制备若干个分子量均一的样品,下面又称为标样。然后分别测定每个样品的分子量和极限粘数。其分子量可用任何一种绝对方法进行测定。由式8-4两边取对数,得: M K lg lg ]lg[αη+= (8-5) 以各个标样的lg[η]对logM 作图,所得直线的斜率是α,而截距是lgK 。 事实上,前人已对许多聚合物溶液体系的K 、 α值做了订定并收入手册,我们需要时可随时查阅,很多情况下,并不需要我们自己订定。但在选用K 、α值时,一定要注意聚合物结构、溶剂、温度的一致性,以及适用的分子量范围。此外,值得提醒的是,以前溶液的单位常以g/dl 为单位,因此使用时可先将溶液的单位进行换算。 溶液的粘度一般用毛细管粘度计来 测定,最常用的是乌氏粘度计,其结构如图8-1所示。其特点是毛细管下端与大气连通,这样,粘度计中液体的体积对测定没有影响。

粘度法测化合物的分子量实验报告doc

粘度法测化合物的分子量实验报告 篇一:粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告 实验课程物理化学实验实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量专业学号1205100052 姓名彭丽煌指导教师及职称宋建华开课学期时间年日 一、实验方案设计 篇二:粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程基础化学实验(Ⅲ)---物理化学实验实验项目粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型&粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型专业功能与材料化学班级化学133 学号1305100066,1305100058姓名李智泽.陈远鸿指导教师苏育志,陈旖勃 开课学期 时间XX年12月15日 篇三:黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量实验报告 物理化学实验报告

XX年 03 月 18 日总评:姓名:学校:陕西师范大学年级:XX级专业:材料化学室温:10.0℃大气压: 100kpa 一、实验名称:黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量二、实验目的: 1、掌握乌式粘度计的使用; 2、掌用粘度法测水溶性高聚物相对分子质量的方法。 三、实验原理: 粘度是指液体对流动所表现的阻力,这种阻力反抗液体中相邻部分的相对移动,可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。如果液体是高聚物的稀溶液,则溶液的粘度反映了溶剂分子之间的内摩擦力、高聚物分子之间的内摩擦力、以及高聚物分子和溶剂分子之间的内摩擦力三部分,三者之和表现为溶液总的粘度η。其中溶剂分子之间的内摩擦力所表现的粘度如用η 0表示的话,则由于溶液的粘度一般说来要比纯溶剂的粘度高,我们把两者之差的相对值称为增比粘度,记作η sp : η sp = ( η-η0 )/η0 溶液粘度与纯溶剂粘度之比称为相对粘度ηr : ηr = η /η0 增比粘度表示了扣除溶剂内摩擦效应后的粘度,而相对

粘度法测定高聚物的相对分子量

南昌大学大学 高分子物理实验报告 实验名称:粘度法测定高聚物的相对分子量(粘均相对分子量) 成绩: 班级:材料091 实验日期:2011-11-2 姓名:刘相(17号实验台)交报告日期:2011-11-08 一、实验目的 1.掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。 2.学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。 3.用乌式粘度计测定环己酮-聚氯乙烯溶液的特性粘度,并求出聚氯乙烯试样的粘均相对分子质量。 二、实验原理 线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大,并且其粘度值与平均相对分子质量有关,利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。 1.特性粘度与高聚物相对分子质量的关系: []K Mα η= η

式中M η为高聚物的粘均相对分子质量:K 、α为经验常数,它们的值与高聚物-溶剂体系及温度有关,与高聚物相对分子质量的范围也有一定的关系。 2.粘度测定: 对于高分子溶液的粘度测定,以毛细管粘度计最为方便。液体在毛细管中因自身重力作用而向下流动时的关系式为: 488hgR t mV LV Lt πρ ρηπ= - B At t ηρ=- 第二项代表重力的一部分转化成了流出液体的动能,称为"动能修正项"。 00 r B At t B At t ρηρ-= - 式中,ρo 、t 0分别表示纯溶剂的密度和流出时间。当毛细管太粗,使溶剂流出时间小于l00s,或者溶剂的比密粘度(η/ρ)太小时,必须考虑动能修正项。因为所测高分子溶液的浓度通常很稀(c<0.01g/mL),溶液的密度与溶剂的密度近似相等(ρ≈ρo ),所以可以简化为: r t t η= 3. "一点法"求特性粘度。对于一般的线型柔性高分子-良溶剂体系,''0.30.4,12k k β≈+≈ 联立式可得到一个"一点法"计算特性粘度的公式: [] η≈ 而对于一些支化或刚性高分子-溶剂体系,'k β+偏离12较大,此时可令 'k γβ=,并假设与相对分子质量无关,可推得另一个"一点法"计算特性粘度的公式:

黏度测定法

黏度测定法 ------2017 黏度系指流体对流动的阻抗能力,《中国药典》2015年版四部通则0633中以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。 液体以lcm/s的速度流动时,在每lcm2平面上所需剪应力的大小,称为动力黏度η,以Pa·s为单位。在相同温度下,液体的动力黏度与其密度(kg/m3)的比值,再乘以10-6,即得该液体的运动黏度[υ],以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值,称为特性黏数[η]。 第一法用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度 1 简述 1.1 本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间,以求得液体的运动黏度或动力黏度。 1.2 本法适用于测定牛顿流体(如纯液体和低分子物质的溶液)的动力黏度或运动黏度。 2 仪器与用具 2.1 平氏黏度计(见《中国药典》2015年版四部通则0633中的附图1),毛细管内径有0.8mm±0.05mm,1.0mm±0.05mm,l.2mm±0.05mm,l.5mm±0.lmm或2.0mm±0.lmm 多种,可根据各品种项下规定选用(流出时间应不小于200秒)。 2.2 恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器及电热装置,除另有规定外,恒温精度±0.1℃。 2.3 温度计分度0.1℃,经周期检定。 2.4 秒表分度0.2秒,经周期检定。 3 操作方法 3.1 黏度计的清洗和干燥取黏度计,置铬酸洗液中浸泡2h以上(沾有油渍者,应依次先用三氯甲烷或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后,再用铬酸洗液浸泡6h以上),自来水冲洗至内壁不挂水珠,再用水洗3次,120℃干燥,备用。 3.2 按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。

相关文档
相关文档 最新文档