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同步辐射硬x射线衍射增强成像新进展

同步辐射硬x射线衍射增强成像新进展
同步辐射硬x射线衍射增强成像新进展

同步辐射技术

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 同步辐射技术 Sichuan University 1/ 63

Sichuan University第四章同步辐射技术及其在材料学中的应用2

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ Sichuan University?同步辐射光源和同步辐射装置 ?同步辐射技术及其在材料学中的应用 ?上海同步辐射中心简单介绍3 3/ 63

Sichuan University同步辐射光源和同步辐射装置4

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ Sichuan University同步辐射 ? 是一种先进和不可替代的光源 ? 是一类与中子散射互补的大科学装置 ? 是一个产生新的实验技术和方法的平台 ? 是一个不同学科互相交融的理想场所 ? 是一个凝聚和培养优秀创新人才的基地?5 5/ 63

X射线衍射与电子衍射比较

采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品,由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用,晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应,根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术,称为电子衍射。 1电子衍射和X射线衍射一样,也遵循布喇格公式2dsinθ=λ(见X射线衍射)。当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时,则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。电子衍射虽 电子衍射 与X射线衍射有相同的几何原理。但它们的物理内容不同。在与晶体相互作用时,X射线受到晶体中电子云的散射,而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。除以上用布喇格公式或用倒易点阵和反射球来描述产生电子衍射的衍射几何原理外,严格的电子衍射理论从薛定谔方程Hψ=Eψ出发,式中ψ为电子波函数,E表示电子的总能量,H为哈密顿算子,它包括电子从外电场得到的动能和在晶体静电场中的势能。 2电子衍射和X射线衍射一样,可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线,电子又极易为物体所吸收,因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外,在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时,电子衍射较X射线衍射更优越些。会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群(见晶体的对称性)。 物质结构的解析,准确说是晶体的结构解析,不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。三者各有优缺点,面对具体问题,一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择,但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力很多结构分析的朋友认识的不透彻,我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知:比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置;比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信;又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息,等等。所以这里笔者在这里抛砖引玉式的尝试探讨:哪一种衍射技术对于什么样的解结构问题最有说服力为什么在对这些问题展开讨论之后,小结在最后将会被给出。希望大家在我的话题后面踊跃发表不同观点,如果我有什么疏漏、错误之处,还望不吝指教,笔者这里先多谢了! 首先来谈谈X-射线、中子、和电子衍射的源-- X-ray,中子和电子的同和异。最为突出的相同点,搞晶体结构分析的人都非常清楚,即他们都具有波动性,满足基本的波动规律--布拉格公式(Bragg Law): 2d*sinθ=nλ(n是自然数)。前面已经明确本文的动机,所以这里着重分析它们的差异。

x射线衍射仪原理

x射线衍射仪原理及应用 课程名称材料分析测试技术 系别金属材料工程系 专业金属材料工程 班级材料**** 姓名______ * *_ 学号******** 化学工程与现代材料学院制

x射线衍射仪原理及应用 基本原理: x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析衍射结果,便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄提出的一个重要科学预见,随即被实验所证实。1913年,英国物理学家布拉格父子,在劳厄发现的基础上,不仅成功的测定了NaCl,KCl等晶体结构,还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程:2dsinθ=nλ。 基本特征: X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。对于晶体材料,当待测晶体与入射束呈不同角度时,那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来,体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料,由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序,只是在几个原子范围内存在着短程有序,故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰 基本构成: 1,高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

同步辐射光源与技术介绍-BIG

1 同步辐射概括 同步辐射(synchrotron radiation)是速度接近光速的带电粒子在磁场中做变速运动时放出的电磁辐射,一些理论物理学家早些时候曾经预言过这种辐射的存在。这些预言,大多是针对其负面效应而作出的。以加速电子为例,建造加速器令电子在其中运行,通过磁场增加电子的速度,从而得到高能量,视为正面效应;然而在加速器中转圈运行的电子一定要放出辐射,从而丢失能量,视为负面效应。通过得失的平衡,给出了加速器提速的限制。1947年,位于美国纽约州Schenectady的通用电气公司实验室(GE lab)在调试新建成的一台70MeV电子同步加速器时首次观测到了同步辐射的存在。同步辐射是加速器物理学家发现的,但最初它并不受欢迎,因为建造加速器的目的在于使粒子得到更高的能量,而它却把粒子获得的能量以更高的速率辐射掉,它只作为一种不可避免的现实被加速器物理学家和高能物理学家接受。但同步辐射的能量高、亮度大、发射度低、脉冲时间短、能量连续可调等的相对于台式光源所不具有的部分优异特性却吸引了固体物理学家的注意,将其引用于X射线谱学研究领域。而20年后随着第一代同步辐射光源的纷纷建立,同步辐射摆脱了作为加速器负效应的形象,基本确立了同步辐射及其相关谱学技术在固体物理研究领域的学术地位,并且在最近50年的发展中将同步辐射的应用领域大大扩展,成为现代科学研究前沿的不可或缺的工具,同时也是衡量一个国家是否具有学科研究领军能力的少数几个大型科学装置之一。目前在中国现在共有4个同步辐射光源装置:1991年开始运行的北京光源(BSRF)属第一代同步辐射光源;1992年开始运行的合肥光源(NSRL)属第二代同步辐射光源;1994年建成的台湾光源(SSRC)以及2007年开始运行的上海光源(SSRF)属第三代同步辐射光源。同时预计“十三五”期间内建设在北京光源所在地的高能光子源(HEPS)将成为亮度、发射度超越世界目前同步辐射光源先进水平的第三代光源,而在上海光源所在地规划建设的X射线自由电子激光(XFEL)将拥有更高的亮度和完全的相干性成为新一代光源。本项目组的成员已于2014年和2015年分别参加了“第三届两岸同步辐射学术研讨会”和“2015年BSRF用户学术年会暨专家会”,紧跟同步辐射技术和应用的前沿,积极与相关领域的领军学者交流学科进展,听取同步辐射应用的相关建议,目前已经有了一套应用同步辐射光源进行生物冶金研究的具体方案,并积极准备申报北京光源的重点课题。 2 同步辐射谱学技术 随着同步辐射光源的快速发展,各国学者探索出了大量常规、原位、超快的紫外、深紫外、软X射线、X射线谱学和成像技术,例如X射线吸收精细结构(XAFS)、X射线吸收近边结构(XANES)、小角X射线散射(SAXS)、同步辐射X射线衍射(SR-XRD)等大量X射线谱学技术,以及纳米、微米计算机断层成像分析技术(CT)、荧光成像技术(XRF)等成像技术。同步辐射在以矿物为研究对象的科学研究领域上已经得到了广泛的应用,例如其在表面科学、生物材料、生物地球化学、地球化学、环境科学与工程、材料科学、矿物学、考古学等诸多学科领域和学科交叉领域上的应用已经得到了长足发展,各个领域发表的与矿物研究相关的高水平文章已达400篇以上。 X射线衍射(XRD)技术是应用最广泛的X射线谱学技术之一,自其于上个世纪初成功地应用于固体晶体结构解析之后,XRD就成为了固体物理材料解析最为重要的工具。在晶体中其空间点阵可以按不同的方向划分为一簇平行而等间距的平面点阵,不同簇的点阵可以用点阵面指标或晶面指标(hkl)表示。不同簇的平面点阵具有不同的面间距d hkl,可以视为具有不同密度的光栅,X射线照射到这些光栅时会发生衍射,根据光栅衍射的公式可以推导出著名的布拉格方程:2d hkl sinθ=nλ;该公式指出了X射线波长、平面点阵间距和衍射角的关系,为应用XRD进行晶体结构解析的基本依据。XRD可以分为粉末衍射和单晶衍射两种应用方式,其中粉末衍射应用较为广泛,它可以给出固体结构在多晶凝聚态结构、晶体结

X射线衍射分析思考题

X射线衍射分析思考题 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2.什么叫"相干散射"、"非相干散射"? 3.产生X射线需要什么条件? 4.连续X射线谱是怎样产生的?其短波限由什么决定? 5.特征X射线谱是怎样产生的?为什么特征谱对应的波长不变? 6.试推导布拉格方程 7.什么是结构因子(结构振幅)? 结构因子表征了什么? 8.写出面心立方点阵中能产生衍射的前5个晶面(干涉面). 9.物相定性分析的原理是什么? 10.若待测物质中有两种物相,定性分析时有哪些步骤? 透射电镜与高分辨显微方法思考题 1.电子波长由什么决定?常用透射电镜的电子波长在什么范围内? 2.透射电镜主要由哪几部分组成?各部分的主要功能? 3.比较光学显微镜和电子显微镜的异同点。 4.影响透射电子显微镜分辨率的因素? 5.球差、像散和色差是怎样造成的?如何减小这些像差?哪些是可消除的像差? 6.有几种主要的透射电镜样品制备方法?各自的应用范围?双喷减薄和离子减薄各适用于制备什么 样品? 7.发生电子衍射产生的充要条件是什么? 8.说明体心立方和面心立方晶体结构的消光规律,分别写出两种结构前10个衍射晶面。 9.何为质厚衬度?说明质厚衬度的成像原理。 10.试推导电子衍射的基本公式. 11.如何利用已知参数的多晶样品标定透射电镜有效相机常数? 12.说明已知相机常数及晶体结构时单晶衍射花样标定的基本步骤. 13.何为明场像?何为暗场像?画出明场成像和中心暗场成像光路图。 14.何为相位衬度?相位衬度条件下可获得什么图像? 15.有几种常见的高分辨电子显微像?说明形成不同高分辨像所需的衍射条件 1.电子束与固体样品相互作用时能产生哪些信号?它们有什么特点?各自的产生机理是什么? 2.入射电子束强度与各激发信号强度之间有什么关系?为什么吸收电子像衬度与二次电子像和背散射 电子像衬度相反? 3.扫描电镜的分辨率与什么因素有关?为什么不同信号成像的分辨率不同? 4.与透射电镜相比,扫描电镜有什么特点?其主要用途是什么? 5.扫描电镜的主要性能指标有哪些?各代表什么含义? 6.说明扫描电镜中二次电子像的形貌衬度是怎样形成的?颗粒尺寸大小对衬度有何影响? 7.分别说明波谱仪和能谱仪的工作原理,它们各有什么优缺点? 8.电子探针仪主要有几种分析方法?各用于进行什么检测? 9.俄歇电子有什么特点?俄歇电子能谱仪的主要用途? 10.扫描隧道显微镜有几种工作模式?请分别加以说明

X射线衍射分析

X-射线衍射分析 化学系 0907401班贺绍飞 [摘要] 研究晶体材料,X-射线衍射分析非常理想也非常有效,而对于液体和非晶态固体,这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X-射线衍射分析被认为是研究固体最有效的工具。本文首先对X-射线衍射分析技术进行了简单介绍,然后分别举例说明X-射线衍射分析在晶体分析中的作用。 [关键词] X-射线衍射分析;晶体;晶体分析 1 引言 1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X 射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示: λ θn 2 d= sin 式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。 2 X-射线衍射分析 2.1 X-射线衍射分析的原理 X-射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。 将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格(W.L.Bragg)方程: θn λ 2 sin d= 式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式,从而可进行价态分析,可用于对环境固体污染物的物相鉴定,如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物(粉尘)、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。 2.2 X-射线衍射分析的方法 在各种X-射线衍射实验方法中,基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。

同步辐射原理与应用简介

第十五章 同步辐射原理与应用简介§ 周映雪 张新夷 目 录 1. 前言 2.同步辐射原理 2.1 同步辐射基本原理 2.2 同步辐射装置:电子储存环 2.3 同步辐射装置:光束线、实验站 2.4 第四代同步辐射光源 2.4.1自由电子激光(FEL) 2.4.2能量回收直线加速器(ERL)同步光源 3. 同步辐射应用研究 3.1 概述 3.2 真空紫外(VUV)光谱 3.3 X射线吸收精细结构(XAFS) 3.4 在生命科学中的应用 3.5 同步辐射的工业应用 3.6 第四代同步辐射光源的应用 4.结束语 参考文献 §《发光学与发光材料》(主编:徐叙瑢、苏勉曾)中的第15章:”同步辐射原理与应用 简介”,作者:周映雪、张新夷,出版社:化学工业出版社 材料科学与工程出版中心;出版日期:2004年10月。

1. 前言 同步辐射因具有高亮度、光谱连续、频谱范围宽、高度偏振性、准直性好、有时间结构等一系列优异特性,已成为自X光和激光诞生以来的又一种对科学技术发展和人类社会进步带来革命性影响的重要光源,它的应用可追溯到上世纪六十年代。1947年,美国通用电器公司的一个研究小组在70MeV的同步加速器上做实验时,在环形加速管的管壁,首次迎着电流方向,用一片镜子观测到在电子束轨道面上的亮点,而且发现,随加速管中电子能量的变化,该亮点的发光颜色也不同。后来知道这就是高能电子以接近光速在作弯曲轨道运动时,在电子运动轨道的切线方向产生的一种电磁辐射。图1是当时看到亮点的电子同步加速器的照片,图中的箭头指出亮点所在位置。那时,科学家还没有意识到这种同步辐射其实是一种性能无比优越的光源,高能物理学家抱怨,因为存在电磁辐射,同步加速器中电子能量的增加受到了限制。大约过了二十年的漫长时间,科学家(非高能物理学家)才真正认识到它的用处,但当时还只是少数科学家利用同步辐射光子能量在很大范围内可调,且亮度极高等特性,对固体材料的表面开展光电子能谱的研究。随着同步辐射光源和实验技术的不断发展,越来越多的科学家加入到同步辐射应用研究的行列中来,同步辐射的优异特性得到了充分的展示,尤其是在红外、真空紫外和X射线波段的性能,非其他光源可比,很多以往用普通X光、激光、红外光源等常规光源不能开展的研究工作,有了同步辐射光源后才得以实现。到上世纪九十年代,同步辐射已经在物理学、化学、生命科学、医学、药学、材料科学、信息科学和环境科学等领域,当然也包括发光学的基础和应用基础研究,得到了极为广泛的应用。目前,无论在世界各国的哪一个同步辐射装置上,对生命科学和材料科学的研究都具

同步辐射光源简介

第20卷第2期2006年3月 常熟理工学院学报 Journal of Changshu Institute of Technology Vol.20No.2 Mar.2006同步辐射光源简介 谭伟石1,蔡宏灵2,吴小山2 (1.南京理工大学理学院应用物理系,江苏南京 210094; 2.南京大学固体微结构实验室,江苏南京 210093) 摘 要:简要介绍了同步辐射概念、同步辐射光源的特点及我国同步辐射光源发展的现状。 关键词:同步辐射光源;同步辐射特点;发展现状 中图分类号:TL8O43 文献标识码:A 文章编号:1008-2794(2006)02-0097-05 著名的物理学家杨福家先生概括了人类文明史上影响人类生活的光源的进展,分为四类[1]:第一类光源是1879年美国发明家爱迪生发明的电光源。不言而喻,人类现在的生活与文明离不开电光源,它使人类战胜了黑暗。 第二类光源是1895年德国科学家伦琴发现的X射线源。“X”是“未知”的符号,但是这种神秘莫测的、肉眼看不见的X光从被发现的时候就展现了它的魅力和对人类的巨大影响。 第三类光源是20世纪60年代美国与前苏联一批科学家创造的激光光源。目前激光的应用已经进入千家万户。如我们家庭中的激光唱片,超市的收款机所用的激光扫描器等,当然也有用于激光核聚变的大功率激光设备等,对人类的生活带来了巨大变化。 第四类光源就是同步辐射光源。1947年在美国纽约州Schenectady市通用电气公司实验室的一台能量为70Me V的同步加速器上,首次观察到一种强烈的辐射,这种辐射便被称为“同步辐射”。同步辐射是速度接近光速的带电粒子在磁场中沿弧形轨道运动时放出的电磁辐射。由于同步辐射消耗了能量,妨碍了高能粒子能量的提高,所以当时一直被认为是个祸害,没有得到重视。但是,人们很快便了解到同步辐射是具有从远红外到X光范围内的连续光谱、高强度、高度准直、高度极化、特性可精确控制等优异性能的脉冲光源,可用于其它光源无法实现的许多前沿科学技术研究。而现在同步辐射已经成为一个重要的科学研究平台,它的应用领域已经覆盖了物理、化学、生物、材料、医药、地质等众多领域,已经成为衡量一个国家科研水平的重要标准。 1 同步辐射特点 同步辐射的主要设备,包括储存环、光束线和实验站。储存环使高能电子在其中持续运转,是产生同步辐射的光源;光束线利用各种光学元件将同步辐射引出到实验大厅,并“裁剪”成所需的状态,如单色、聚焦,等;实验站则是各种同步辐射实验开展的场所。同步辐射光源是人类发现的第四代光源。与前三种光源相比,它具有诸多优点: 1.1 频谱分布宽广  收稿日期:2005-10-15 作者简介:谭伟石(1970—),男,湖南安化人,副教授。 DOI:10.16101/https://www.wendangku.net/doc/9513518390.html, https://www.wendangku.net/doc/9513518390.html,32-1749/z.2006.02.020

实验一-X射线衍射技术及物相分析

实验一 X射线衍射技术及物相分析 一、实验目的与要求 1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 3.给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。 二、实验仪器 本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12~60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3~6度。此X射线管为密闭式,功率为2千瓦。X射线靶材为Cu。 选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。 2.测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为0.1毫米,成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2)从S发射的X射线,其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后,照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS),生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0.05毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的X射线束,在F处聚焦,放在这个位置的第二个狭缝,称为接收狭缝(RS).生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管,称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对,生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5)S1、S2称为索拉狭缝,是由一组等间距相互平行的薄金属片组成,它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用,即插入DS,

X射线衍射貌相技术介绍与分析

X 射线衍射貌相技术介绍 X 射线衍射貌相技术,是分析单晶结构材料的一种比较新的技术。它区别与比较传统的分析技术,如光学显微镜和SEM (扫描电子显微镜),有其自身的特点和优势。以下简介中,主要是对以蓝宝石(sapphire )为样品的一系列X 射线衍射貌相的分析实验。 X 射线衍射貌相技术 X 射线衍射貌相技术,是一种无损伤性的分析技术,可以对尺度在微米级到厘米级的单晶结构中的微缺陷进行分析。如下图,为它的装置工作示意图: 图中,入射X 射线照射到样品台上的样品,然后发生衍射,衍射线照射到底片上产生貌相图。这就是X 射线衍射貌相装置的基本工作示意图,现在,一般在成像部分,连接的是计数器和计算机,然后利用专门的计算机软件对计数器收集到的信息进行处理,可以方便的直接得到貌相图片。 X 射线衍射貌相技术,其原理,即基于晶体X 射线的衍射现象;主要有两个定理(在课上已经说过)劳厄(Laue)方程和布拉格(Bragg)方程。而由于劳厄方程有三个矢量方程组,且与布拉格方程是等价的,故不常用,此文中介绍了布拉格方程。 布拉格把晶体的衍射理解为晶体点阵平面族的选择性反射,产生衍射的条件如下: λθn d =sin 2 (摘自《晶体X 射线衍射学基础》) 取n=1,E hc /=λ时,得到 θsin 2/d hc E = 其中,E 为入射X 射线的能量,h 为普朗克常数,c 为光速,d 为晶面间距,θ为布拉格角。 从上式中可以看出,要使X 射线衍射条件成立,对入射X 射线的能量,单晶样品(入射晶

面)面和入射X射线到样品的布拉格角有要求。 实验中的应用 图中为半圆顶型蓝宝石样品。可以看得,样品看上去完美无缺,极为光洁,但是实际上,在样品的制作和后续处理中,常常会引入更多肉眼看不见的缺陷。此时,就要借助各种分析技术来进行分析。 应用X射线貌相技术后,看得的缺陷: 可以看到,在光洁的表面上,用X射线貌相得到的貌相图上看到了类似与划痕的缺陷。这些就是样品近表面的缺陷的X射线貌相图。在通过进一步的分析,可以得到具体是什么缺陷(一般可以配合其他工具使用,如光学显微镜和扫描电子显微镜)。 X射线衍射貌相仪和光学显微镜: 图中显示的是长条状的蓝宝石样品的图像:第一张是用X射线衍射貌相仪器得到的貌相图;第二三张是光学显微镜得到的。光学检测运用了35倍的放大率,但是只是看见了在X射线貌相图中得到的双线中的一条。这两条线,代表了样品中有由于机械处理过程中所引入的缺陷,用X射线貌相术能发现两条,但光学则对较为弱(weaker,较小较细)的不敏感,超出

单元3激光、光信息处理和光学测量

参考文献 单元1 原子物理 1.1 弗兰克-赫兹实验 1.当内容1中温度条件满足时,记录的K G P 2~V I 曲线应具有什么特征?影响此曲线 的因素是哪些?为什么温度低时充汞F-H 管的P I 很大? 2.实验内容2(2)中取不同的灯丝电压时,曲线K G P 2~V I 应有何变化?为什么? 3.实验内容2(3)中取加热炉的几个不同温度时,曲线K G P 2~V I 有何变化?为什么? 是否出现了电离现象? 4.在原有实验装置的基础上,要用光谱实验方法测算汞的第一激发态和基态间的能量差,如何改进现在装置,并配置什么设备才能完成实验? 5.在F-H 管的K G P 2 ~V I 曲线上第一个峰的位置,是否对应于汞原子的第一激发电位?为什么? 1.2 氢与氘原子光谱 1.在拍摄所得的光谱底片上如何判别波长短的方向? 2.在实验中你应怎样判别各线系的谱线以及各谱线所对应的主量子数? 1.3 钠原子光谱 1.加上电压后,油滴在电容器内可能出现哪些运动?请分别说明原因. 2.为什么不挑选带电量很大的油滴测量? 1.4 塞曼效应 1.请注意546.1nm 谱线在加磁场后能级的分裂及光谱线的分裂和光强分布,裂距的大小与什么有关?谱线的偏振状态如何? 2.本实验所用光源比较弱,应该怎样优化光路来提高谱线的亮度? 3.已知F-P 标准具二平行玻璃板内表面之间的间距d=5mm ,本实验怎样得到磁感应强度B ?这样做科学吗?如果不科学,那么科学的办法是什么? 4. 为了求电子的荷质比,你应该测量记录哪些量? 1.5 拉曼光谱 1.应该怎样调节外光路? 2.如何判断激光束照射4C C l 样品处于最佳位置?

同步辐射技术应用及发展

同步辐射技术应用及发展 摘要:同步辐射是圆周运动和蛇行运动时高速电子发射的亮的电磁波,分别有连续和准单色的光谱。真空紫外软X射线、硬X射线和红外线波段是优秀的光,被应用在基础科学、工程学、生物学、医学和环境科学。本文叙述了同步辐射的特点、发生的方法及其应用实例,通过介绍其在生命科学、生物医学、高分子结构分析等领域的应用研究,说明同步辐射广泛的应用。 关键词:同步辐射,生命科学、生物医学、高分子结构分析 1 绪论 1947年,美国纽约州通用电气公司实验室的电子同步加速器首次在可见光范围内观察到了强烈的辐射,从此这种辐射被称为“同步辐射。同步辐射是强度高、覆盖频谱范围广、可以任意选择所需波长,而且连续可调,是继激光光源之后的又一种新型光源。同步辐射发现9年后,美国康奈尔大学用真空紫外波段同步辐射对稀有气体的吸收进行了系统研究,并取得了重要成果,从而使人们认识到同步辐射可作为真空紫外波段和X射线光源。直到1974年,美国斯坦福直线加速器中心的研究小组在SPEAR对撞机上用同步辐射开展物理、化学、生物学方面的研究,使同步辐射的应用得到了迅猛的发展。 1.1 同步辐射的发现 1947年4月16日,在美国纽约州通用电气公司的实验室中正在调试一台新设计的能量为70MeV的电子同步加速器,这台加速器与其他类型的电子加速器的一个重要不同点是它的真空室是透光的,原想这样可方便地观察到真空室里的装置(如电极位置)情况,但竟导致了一个重大发现。就在这一天的调试中一位技工偶然从反射镜中看到了在水泥防护墙内的加速器里有强烈“蓝白色的弧光”。经仔细分析,说明不是气体放电,而是加速运动的电子所产生的辐射,被称为同步辐射。试验指出,这种辐射光的颜色随电子能量的变化而变化。当电子能量降到40MeV时,光的颜色变为黄色;降到30MeV时,变为红色,且光强变弱;降到20MeV时,就看不到光了。同步辐射的发现在当时科学界引起了轰动,不少科学家着手研究这种辐射的性质。但在当时,这种辐射阻碍了加速粒子能量的进一步提高,使科学家感到头痛,直到同步辐射发现后约20年,科学家才逐步认识

激光与同步辐射结合技术讲解

激光与同步辐射结合技术 同步辐射与激光结合的实验主要为所谓的双色类型试验,即某一波长的激光(或同步辐射)光子激发样品后由另一波长的同步辐射(或激光)光子进行探测.由于激光和同步辐射都是脉冲光源,实验要求将激光与同步辐射进行同步化。同步辐射光的脉冲性质是由电子储存环中电子的束结构所决定的.对于单一电子束运转情况,脉冲周期t由电子储存环周长L可以估算出:t=L/c,其中c为光速.在大多数第三代同步辐射装置上,由于高辐射亮度要求多电子束运转 同步辐射与激光结合的实验主要为所谓的双色类型试验,即某一波长的激光(或同步辐射)光子激发样品后由另一波长的同步辐射(或激光)光子进行探测.由于激光和同步辐射都是脉冲光源,实验要求将激光与同步辐射进行同步化。 同步辐射光的脉冲性质是由电子储存环中电子的束结构所决定的.对于单一电子束运转情况,脉冲周期t由电子储存环周长L可以估算出:t=L/c,其中c为光速.在大多数第三代同步辐射装置上,由于高辐射亮度要求多电子束运转,这时同步辐射光脉冲周期t相应地缩短n倍(n为电子束数).目前同步辐射光源的典型脉宽是几十皮秒,多束转运脉冲周期多为几个纳秒,占空因子Δt/t约为 10-2—10-3.如果使用一个连续激光光源,一般希望同步辐射的电子存储环内注入较多的电子束运转,使同步辐射光源的重复工作频率尽可能地提高,以产生大的占空因子Δt/t和连续激光相适应.在脉冲激光的情况下,激光脉冲和同步辐射光脉冲的同步是非常关键的.对于像锁模激光器或者飞秒激光振荡器这类工作在高重复率(典型重复率是80MHz)的激光器而言,它的输出光脉冲与高重复频率的同步辐射光脉冲可能产生部分重叠,即发生偶然同步,满足某些实验要求.如果同步辐射光源与一个低重复的激光光源(如准分子激光器或Nd∶YAG激光器)相结合,则需要严格的脉冲同步化以提高实验效率.脉冲同步化的时间基准通常取自同步辐射装置中用于补充电子束能量的射频源.射频源的时间信号往往需要通过一个电子学分频器分频后作为脉冲信号输出,触发激光器振荡.这时同步辐射光脉冲重复频率与激光脉冲频率恰为整数倍,使得某些同步辐射的光脉冲完全和激光脉冲发生重叠.由于同步辐射电子束注入运转一定时间后电子束发散度的变化会带来同步辐射光脉冲结构的变化,实际在实验上还需进一步监测两个脉冲的时间、空间重叠情况.并且为了提高信噪比,测量电子学系统也往往采用时间门电子学计数技术,扣除各种背景噪音。 同步辐射与激光相结合可以应用在光电子能谱、质谱、吸收、发光光谱等谱学中.结合同步辐射和激光的双色实验具有一些其他方法不能比拟的优点.例如,两光子可以达到很宽的激光能量范围,产生与单光子过程完全不同的终态,进而大大扩展了以往的实验研究范围和补充了单一光源的单光子过程所能得到的信息.另外,由于双色实验基本上是一个两步过程,使用的光源都是脉冲的,如果同步两个光源并改变两个光脉冲的相对时间延迟,则可以进行时间分辨激发态过程的研究。

X射线衍射与电子衍射比较讲解学习

X射线衍射与电子衍 射比较

采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品,由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用,晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应,根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术,称为电子衍射。 1电子衍射和X射线衍射一样,也遵循布喇格公式2dsinθ=λ(见X射线衍射)。当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时,则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。电子衍射虽 电子衍射 与X射线衍射有相同的几何原理。但它们的物理内容不同。在与晶体相互作用时,X射线受到晶体中电子云的散射,而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。除以上用布喇格公式或用倒易点阵和反射球来描述产生电子衍射的衍射几何原理外,严格的电子衍射理论从薛定谔方程Hψ=Eψ出发,式中ψ为电子波函数,E表示电子的总能量,H为哈密顿算子,它包括电子从外电场得到的动能和在晶体静电场中的势能。 2电子衍射和X射线衍射一样,可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线,电子又极易为物体所吸收,因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外,在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时,电子衍射较X射线衍射更优越些。会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群(见晶体的对称性)。

物质结构的解析,准确说是晶体的结构解析,不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。三者各有优缺点,面对具体问题,一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择,但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力?很多结构分析的朋友认识的不透彻,我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知:比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置;比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信;又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息,等等。所以这里笔者在这里抛砖引玉式的尝试探讨:哪一种衍射技术对于什么样的解结构问题最有说服力?为什么?在对这些问题展开讨论之后,小结在最后将会被给出。希望大家在我的话题后面踊跃发表不同观点,如果我有什么疏漏、错误之处,还望不吝指教,笔者这里先多谢了! 首先来谈谈X-射线、中子、和电子衍射的源-- X-ray,中子和电子的同和异。最为突出的相同点,搞晶体结构分析的人都非常清楚,即他们都具有波动性,满足基本的波动规律--布拉格公式(Bragg Law):2d*sinθ=nλ(n是自然数)。前面已经明确本文的动机,所以这里着重分析它们的差异。 i)表观上的差异,X-ray是光子(电磁波)、不带电没有磁性,电子带负电,中子不带电、质量较大而且具有磁性,这些是显而易见的常识,不多说。 ii)本质上的差异,参考图1所示:X射线是电磁波,没有静止质量,均匀介质中速度不变,波动行为在时空上的dispersion呈现简单的线性关系;而电子、中子是物质波,具有质量,均匀介质中运动速度可以变化,时空上的dispersion呈现平方项。正是这样的本质差别导致波长(动量)与频率(能量)之间的关系在电磁波(这里是X-ray)和物质波(这里是电子、中子)之间的截然不同。当然,物质波在运动速度接近光速的时候其dispersion 会发生本质的转变,转变点如图1所示,不过这样的情况在实际的结构分析中碰不到,所以不用担心电子/中子在和光子的dispersion完全一致时的异常,反正迄今还没有见过这样的实验。

X射线衍射图

X射线衍射分析的实验方法及其应用 自1896年X射线被发现以来,可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子,X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。此外,在各种测量方法中,X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用,人们对晶体的研究日益深入,使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。 1、 X射线衍射原理 1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示: 1.1 运动学衍射理论 Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理,认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关,而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向,也能得出衍射强度,但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射,除了与原射线相结合外,散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点,并在他的理论中作出了多重散射修正。 1.2 动力学衍射理论 Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用,认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合,而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同,而对大块完整的晶体,则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。动力学理论在参考文献里有详细介绍。 2 X射线衍射方法: 研究晶体材料,X射线衍射方法非常理想非常有效,而对于液体和非晶态物固体,这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中,基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。 2.1 单晶衍射法 单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。 2.1.1 劳埃法 劳埃法以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1~n级反射,各劳埃斑的

同步辐射技术及应用

同步辐射技术及应用 X 射线小角散射光束线站面向化学、材料科学、生命科学等领域,以聚合物、纳米材料、生物分子、液晶等为主要研究对象,提供一个以常规小角散射为主、兼顾反常小角散射、掠入射小角散射、小角散射和广角散射同时测量以及动态过程研究等技术的实验平台:(1) 通过测量 X 射线相干散射在小角度范围内的强度分布,获得物质内部较大尺度 (300nm 以下 ) 的结构信息。如高分子材料和各种聚集体的分形数、生物大分子的长周期和形貌、生物蛋白及分子团簇的回转半径、纳米颗粒的粒度分布和比表面、平衡固溶体原子偏聚状态中的态密度涨落以及其他各种结构参数等;(2) 可以测量较大角度范围内的散射信号,得到有关晶格的结构信息。对于一些相变过程中发生较宽尺度范围 ( 如几个埃到几百纳米 ) 内结构变化的情况,要求广角散射与小角散射实验能同时进行。如非晶合金的晶化过程,聚合物从熔体到晶体的转变等;(3) 同步辐射波长连续可调,原子散射因子中的色散项在其吸收边上下有分显著的改变,利用某一元素吸收边附近进行 X 射线散射实验,可以“标定” 物质中不同元素;(4)

掠入射小角散射是近年来发展起来的一种新技术,用于研究薄膜表面和近表面内部的纳米尺度的结构。如与反常散射技术相结合,将可从散射信号中得出某种特定元素的贡献,如多孔硅中的金属团簇,以及纳米碳管中的金属囊等等;(5) 高亮度的 X 射线将使我们能够开展时间分辨散射实验,可进行生物大分子活性研究和各种相变过程的动态研究等。3应用实例硅光电子学的应用前景以及对量子点的自组织生长机制的探讨吸引着人们广泛开展硅单晶衬底上自组织生长锗量子点微结构的研究课题,中国科学院高能物理所的姜晓明研究员在北京同步辐射装置上利用X射线掠入射衍射实验方法对Si表面生长的Ge/Si量子点及其在Si表层产生的应变进行了成功测量。此方法可以有效地抑制体结构的信号,从而提取表面层的微弱信号。实验结果表明,表面Ge/Si量子点的晶格在与样品表面平行的横向也偏离了衬底的晶格,并向Si衬底传递在,Si衬底小于100埃的浅表层中形成了横向晶格的膨胀区域和压缩区域。图1是不同掠入射角下Si(220)衍射峰附近的径向扫描,从图中可以看到,掠入射角为0、05时在衬底衍射峰的两侧各有一个衍射峰。高角度位置的衍射峰S2随着掠入射角度的增加很快消失,而低角度位置的衍射峰S1随掠入射角度的增加变化的相对较慢,并且,峰位向衬底峰的方向移动。然后利用常规的X射线衍射测量了衬底Si(004)衍射峰附近的径向扫描(图2),在衬底峰前(66,76处)出现一个小的衍射峰。通过分析得到Si衬底上的量子点结构模型。图1中衍

同步辐射技术及应用讲习班日程安排

同步辐射技术及应用讲习班日程安排 2008年8月18日2008年8月19日 2008年8月20日 2008年8月21日 2008年8月22日 上午9:00-9:40 开幕式 9:40-10:00 休息 10:00-11:00 冼鼎昌 “同步辐射及其应用” 11:00-12:00 徐洪杰 “上海光源及其科学目标” 9:30-11:30 安藤政海 “X射线成像技术及应 用” 9:30-11:30 牛立文 “蛋白结构与生命科学” 9:00-10:00何建华 SSRF生物大分子线站 10:00-10:30 休息 10:30-11:30 黎忠 SSRF衍射线站 9:00-10:00 邰仁忠 SSRF软X射线线站 10:00-10:30 休息 10:30-11:30 王劼 SSRF小角散射线站 中午 12:00-13:00 午休+休息11:30-13:00 午餐+休息 11:30-13:00 午餐+休息 11:30-13:00 午餐+休息 11:30-13:00 午餐+休息 13:00-15:00 Mizuki Jun’ichiro “Spring8的同步辐射应用研究” 15:00-15:30 休息 15:30-17:00 参观SSRF 13:00-15:00 韩志超 “小角散射与高分子” 15:00-15:30 休息 15:30-17:30 郭晶华 “软X射线谱学及应用” 13:00-15:00 吴自玉 “X射线吸收谱” 15:00-15:30 休息 15:30-17:30 麦振洪 “X射线衍射技术及应 用” 13:00-14:00 黄宇营 SSRF XAFS线站 14:00-14:30 休息 14:30-15:30余笑寒 SSRF微聚焦线站 15:30-16:00 休息 16:00-17:00肖体乔 SSRF成像线站 13:00-13:40 测验 13:40-14:00 闭幕式 下午 17:30 晚宴17:30 晚餐17:30 晚餐17:30 晚餐会议地址:上海应用物理研究所—张江办公楼大报告厅(上海浦东新区张衡路239号)

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