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实验四_铵盐中含氮量的测定(甲醛法)

实验四_铵盐中含氮量的测定(甲醛法)
实验四_铵盐中含氮量的测定(甲醛法)

实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

重点:容量瓶的使用;NaOH标液的配制和标定;甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法;试验结果的记录和铵盐的含氮量计算。

难点:弱酸强化的基本原理;酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。

一、实验目的

1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理

2、复习滴定及称量操作

二、实验原理

铵盐NH4Cl和(NH4)2SO4是常用的氮肥,系强酸弱碱盐,由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应:

生成的H+和(CH2)6N4H+(K a=7.1×10-6)可用NaOH标准溶液滴定,计量点时产物为(CH2)

N4,其水溶液显微碱性,可选用酚酞作指示剂。

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三、仪器和试剂

邻苯二甲酸氢钾(KHP)分析纯;酚酞2g·L-1乙醇溶液;甲基橙1 g·L-1水溶液;(NH4)

SO4;0.1mol·L-1NaOH标准溶液(同实验3);40%甲醛;甲基红2g·L-1乙醇溶液。

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四、实验内容

1.配制0.1mol.L-1NaOH500mL(称取2gNaOH配制成500mL溶液)。

2.将称量瓶洗涤并烘干,称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份分别放于锥形瓶中。

3.将称量得到的邻苯二甲酸氢钾用20-30mL水温热溶解,冷却后,加入1-2滴酚酞,用0.1mol.L-1NaOH滴定至溶液呈微红色,半分钟内不褪色,即为终点。

4.称取0.10~0.20g(NH4)2SO4三份于锥形瓶中。

5.将称量得到的(NH4)2SO4用20-30mL水溶解后,加入5mL中性甲醛溶液,加入1-2滴酚酞,用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色,半分钟内不变色,即为终点。

五、数据记录及处理

1.数据记录表格

2.含氮量的计算

含氮量N%=C NaOH×V NaOH×M(N)×100%/m

六、注意事项

1.如果铵盐中含有游离酸,应事先中和除去,先加甲基红指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色,然后再加入甲醛溶液进行测定。

2.甲醛中常含有微量甲酸,应预先以酚酞为指示剂,用NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。

3.滴定中途,要将锥形瓶壁的溶液用少量蒸馏水冲洗下来,否则将增大误差。

七、实验讨论

1、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?

答:铵盐NH4Cl和(NH4)2SO4是常用的氮肥,系强酸弱碱盐,由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),用NaOH标准溶液直接滴定,在滴定曲线上已无明显突跃,此时反应的完全程度很低,难以用指示剂来确定滴定终点。故不采用NaOH标准溶液直接滴定。

2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?

答:选择指示剂是根据滴定终点溶液的酸碱性和指示剂的变色范围来决定的。酚酞指示剂的变色范围是8.0-9.6,甲基红指示剂的变色范围是4.4-6.2,中和铵盐试样中的游离酸时其滴定终点溶液显酸性,中和甲醛试剂中的甲酸时其滴定终点溶液显弱碱性,所以,中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂。

3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?

答:不能用甲醛法测定。

NH4HCO3是弱酸弱碱盐,在水中的水解常数K=K W/(Ka×Kb)=1.31×10-3,因为Ka

实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)

实验三硫酸铵含氮量的测定 一、实验目的 1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。 3、熟练掌握电子天平的使用方法。 二、实验原理 铵盐是强酸弱碱盐,但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定,因而采用间接滴定法,使NH4+转化为较强的酸然后滴定。通常采用甲醛法: 4 NH4+ + 6HCHO ═(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6,可用NaOH标准溶液直接滴定,计量点时产物为(CH2)6N4,显微碱性,选用酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 1、仪器:50mL碱式滴定管1支;250mL锥形瓶3个;100mL烧杯1个;250mL 烧杯1个;100mL量筒1个;25mL移液管1支;250 mL容量瓶1个;玻璃棒2根;小滴瓶1个;洗瓶1个。 2、试剂:0.15mol·L-1NaOH标准溶液(待标定);1:1甲醛(约20%);0.2%酚酞;0.2%甲基红。 四、实验内容 1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定 准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。待H2C2O4·2H2O完全溶解后,定量转入250 mL容量瓶中,加水至刻度

摇匀。(基准物质质量范围的确定:m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g; m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g,既可称大样,也可称小样)用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点,平行滴定三份,计算NaOH溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理 量取15mL 原瓶装甲醛于250mL烧杯中,加入15mL蒸馏水,混匀,加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈微红色,备用。3、硫酸铵含氮量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样0.2~0.23g(21.2% = cVM N / 1000m×100%,V=20~25mL,c=0.15 mol·L-1,M N =14.01)于锥形瓶中,加水溶解(约25mL 左右),加入3~4滴甲基红指示剂,若呈黄色,则说明铵盐中不含游离酸;若呈红色,说明铵盐中含有游离酸,此时应该用NaOH事先中和,滴定至橙色或黄色,除去其中的游离酸。然后加入10mL已中和的1:1甲醛溶液,再加入2滴酚酞指示剂,摇匀,静止1分钟。用0.15mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点,平行测定三份。(此处强调滴定过程中的颜色变化:红→黄→淡红) 五、问题讨论 1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定? 2、为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂,而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂? 3、NH4+为NH3的共轭酸,为什么不能直接用NaOH溶液滴定?

铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2.掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH 4+ 具有酸性,但由于K a ﹤10 –8 所以,不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先,甲醛 与铵盐反应,生成(CH 2)6N 4H + 和H + ,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为: 4NH 4+ + 6HCHO =(CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O (CH 2)6N 4H + + 3H + + 4OH – =(CH 2)6N 4 + 4H 2O 三、试剂 1.NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=L 。 2.酚酞指示液(10g/L )。 3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL 烧杯中,加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管吸取上述试液至锥形瓶中, 加5mL 中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液,用c (NaOH )=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。 五、计算公式 34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO ) ω(NH NO )100%25m 250 -??=?? 空白 式中 ω(NH 4NO 3)——NH 4NO 3的质量分数,%;

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量; 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单,但该法准确可靠,是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为: 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = (CH2)6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平,20ml 移液管,量筒,锥形瓶,碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4, NaOH (分析纯),20% 甲醛溶液,2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制: 2、NaOH 标准溶液的标定:用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中,加约30 ml 蒸馏水溶解,转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度,摇匀。 1/ 7

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中,加入18%中性甲醛溶液5ml ,放置反应 5 min 后,加1-2 滴酚酞,用 NaOH 滴定至终点(微红),记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验日期:实验日期:实验目的:实验目的:1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于 NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐(Ka=7.1×10 )反应如下:

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级:130223 学号:13022103 姓名:董子薇

一、 实验目的 1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN (CH 3)CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂) 。(该方法当 采样体积为10L 时,测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3) 甲醛在纯水中很不稳定,当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ,故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪( A ),嗪与酚试剂的氧化物( B )在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含 量成正比,通过比色定量。反应方程式如上: 注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下,形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收甲醛,在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液:称量 0.05g 酚试剂,加水溶解,倾于 50mL 容量瓶中,加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存,可稳定三天; (酚溶液浓度0.001g/ml ) ⑵吸收液:量取吸收原液 5mL ,加95mL 去离子水。采样时临用现配; (酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%) (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3

土壤有机质测定实验报告

土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名:学号:实验日期: 一、方法原理: 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一,是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标,土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多,一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便,设备简单,速度快,再现性较好,适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下,用一定量的标准重铬酸钾溶液,氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定,以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量,其反应方程式如下: 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤: (1)准确称取通过60号筛风干土样0.1~0.5克(精确到0.0001克),放入干的硬质试管中,用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液,再用移液管(或加液器)加入5毫升浓硫酸,小心摇匀,在试管口上加一弯颈小漏斗。 (2)预先将植物油浴锅温度升到185~190度,将试管插入铁丝笼中,并将铁丝笼放入上述油锅中加热,此时温度控制在170~180度,使管内溶液保持沸腾5分钟,然后取出铁丝笼,待试管稍冷后,擦净外部油液。 (3)冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中,使瓶内总体积在60~80毫升,此时酸度约为1.5mol/L,然后加邻啡罗啉指示剂3-5滴,用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 (4)在测定样品时必须做空白实验,可以用纯砂或灼烧土代替样品,以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项: (1)此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过5%,有机质含量低于2%,绝对误差不超过0.05,因此,必须根据有机质含量多少决定称量,一是有机质在7~15%的土样可称0.1~0.5克。2~4%者可称0.5~0.2克少于2%可0.5克以上,以减少误差。 (2)消化煮沸的时间必须尽量准确一致,否则,对分析结果有较大影响,必须从

实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义)

实验三硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 3. 掌握酸碱指示剂的选择原理。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下: 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ Ka 5.6×10-107.1×10-6 所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。 (CH2)6N4H+ + NaOH =(CH2)6N4 + H2O H+ + OH-=H2O

由上式可知,4mol NH4+强化后生成3mol H+和3mol (CH2)6N4H+,共4mol 可被滴定的酸,故氮与NaOH的最终的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。 如果试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和,以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器:碱式滴定管,锥形瓶,烧杯,容量瓶,移液管 试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol·L-1NaOH标准溶液,(1+1)甲醛溶液(即20%),硫酸铵试样, 0.2%酚酞指示剂、0.2%甲基红指示剂 四、实验步骤 1.0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份,每份0.4~0.6g,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度,其各次相对平均偏差应≤±0.5%,否则需重新标定。 2. 甲醛溶液的处理: 甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯

甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法

空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。 4.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。 4.4 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于2℃~5 ℃贮存,可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。 4.7 氢氧化钠(NaOH)。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L 准确称取在110~130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol/L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下: 于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12),加入5mL硫酸溶液(4.10),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂(4.11),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L),由式(1)计算: 式中:C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L; C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L; V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL; V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。

土的压缩性实验报告doc

土的压缩性实验报告 篇一:土力学实验报告 土力学实验报告 班级:姓名:学号:小组成员: 中国矿业大学建筑工程学院岩土工程研究所二〇一四年十二月 试验一含水量试验 一、目的 本试验之目的在于测定土的含水量,借与其它试验相配合计隙比及饱和度等;并查表确定地基土的容许承载力。 二、解释 (1)含水量w是土中水的质量与干土颗粒质量之比,用百分数表示。 (2)本方法适用于有机物含量不超过干土重5%的土。若土中有机物含量在5~l0%之间,应将烘干温度控制在65-70℃,并在记录中注明)。 三、设备 (1)有盖的称量盒数只;(2)天平,感量0.01克;(3)烘箱(温度100~110℃)(4)干燥器(内有干燥剂CaCl2)。 四、操作步骤 (1)选取具有代表性的土样l5-30克(砂土适当多取)

放入称量盒。盖好盒盖,称盒加湿土质量。 (2)打开盒盖,放入烘箱。在105~110℃下烘至恒重。烘干的时间一般为:粘土、粉土不得少于8小时;砂土不得少于6小时。 (3)将烘好的试样连同称量盒一并放入干燥器内,让其冷却至室温。(4)从干燥器内取出试样,称盒加干土质量。 (5)实验称量应准确至0.01克以上并进行2次平行测定,取平均值。(6)按下式计算含水量: 12 w?2??100% 式中: w——含水量,%; m1——称量盒加湿土质量,g; m2——称量盒加干土质量,g: m——称量盒质量,g(根据盒上标号查表)。 本试验须进行2次平行测定,其平行误差允许值;当含水量w小于5%时,允许平行误差为0.3%; 当含水量w等于或大于5%而小于40%时允许平行误差为l%;当含水量w等于或大于40% 时,允许平行误差为2%。 五、注意事项 (1)称量盒使用前应先检查盒盖与盒体号码是否一致,

实验题目:硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目:硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)班级:应化0704 学号: 07220410 姓名:实验日期:

实验题目:硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法) 一、摘要 本实验采用甲醛法进行测定,将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛,使NH 4+ 转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ,然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定,根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。 二、实验目的 1、通过实验了解弱酸强化的基本原理; 2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定; 3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法; 4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH 4+的酸性太弱(Ka = 5.6×10-10 )故无法用NaOH 标准溶液直接滴定,可将硫酸铵与甲醛反应,定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下: 4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O 生成的质子化六亚甲基四胺(Ka = 7.1×10-6 )和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定,以酚酞作指示剂,滴定至溶液呈现稳定的微红色,即为终点。根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。 ()/1000 %10025.00250 NaOH N cV M N m = ? 生成的(CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1?10-6,也可以被NaOH 准确滴定,因而该反应被称为弱酸的强化。这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸,故氮与NaOH 的化学计量数之比为1. 若试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为试剂,用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色(PH ≈6),再加入甲醛,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级:130223 姓名:董子薇 一、 实验目的 1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN (CH 3)CNNH 2?HCI ,简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂)。 (该方法当采样体积为 10L 时,测定 浓度下限范围为 m 3?,mg/m 3) 甲醛在纯水中很不稳定, 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ,故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪( A ),嗪与酚试剂的氧化物(B )在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含 量成正比,通过比色定量。反应方程式如上: 注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下,形 成中间体B ,A 与B 发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间,这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛,在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称: 土壤学实验 指导老师: 谢晓梅 成绩:__________________ 实验名称: 土壤有机质的测定 同组学生姓名: 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义; 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分,其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法,利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳,通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量,从而分析该土壤肥力水平,并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式: 氧化过程:K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程:K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式: 土壤有机质(g/Kg )=土壤有机碳(g/Kg )×1.724 三、 实验器材与仪器 土样(取于余杭塘路施工旁,风干研磨细后过100目筛);

250mL三角瓶×2,10mL量筒,100mL量筒,5mL移液管,5.00mL移液枪,棕色酸式滴定管; 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液,浓硫酸,领啡啰啉指示剂,0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样; 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL; 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL,旋转摇动1min,之后放置30mL,加水100mL; 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色, 最终以瞬间变为砖红色为终点; 5.用相同方法作空白对照(不加土样)测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质(碳)含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V(V0)/mL 土壤有机碳么 m1(g/Kg) 土壤有机质 m2(g/Kg) 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注:m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中,1.33为氧化校正系数;m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一:硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K,c?Ka?10,故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用,定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?

(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化: (ch2)6n4,其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞,滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器:碱式滴定管,250ml锥形瓶,100ml烧杯, 100ml容量瓶,10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1)甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中,加约30mL蒸馏水溶解,定量转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中,加1滴甲-1 基红指示剂,此时溶液呈红色,用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL(1+1)甲醛溶液,再加2滴酚 -1 酞指示剂,摇匀,放置1min后,用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,再变为微橙红色,并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

甲醛含量的测定

甲醛含量的测定 一、仪器与设备:分光光度计,精密天平,恒温水浴锅,量瓶(50ml 、100ml ),刻度吸管(、2ml 、5ml ),移液管(5ml 、25ml ),量筒,试管,锥形瓶(250ml5个,100ml ),称量瓶,高温炉,酸式滴定管(50ml ,校正曲线或校正值),干燥器(内装变色硅胶),玻璃漏斗(3个),恒温水浴锅。 二、试剂与溶液:吐温80(AR ),乙醇(AR ),醋酸(AR ),醋酸铵(AR ),乙酰丙酮(AR ),甲醛溶液(40%)(AR ),NaOH 滴定液(1mol/L),盐酸滴定液(1mol/L),K 2MnO 4,基准草酸钠,硫酸,H 2O 2试液(AR ),溴麝香草酚篮指示液,甲基红-溴甲酚绿混合指示液,酚酞指示液,基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制: ⑴甲基红-溴甲酚绿混合指示液:①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中,摇匀,得%甲基红的乙醇溶液;②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中,摇匀,得%溴甲酚绿的乙醇溶液;③取%甲基红的乙醇溶液20ml ,加%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ,摇匀,得甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液:取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中,摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L):①取NaOH 适量,加水振荡使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ,加新沸过的冷水使成1000ml ,摇匀;②NaOH 滴定液的标定:取在105℃干燥2~3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,精密称量6g ,加新沸过的冷水50ml ,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用NaOH 滴定液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L):①取盐酸90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀,即得;②用NaOH 滴定液滴定,处理使其F 值由~变为~(滴定液要澄清,置玻璃瓶中贮存);③标定:a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细,分别置于3个称量瓶中,每个称量瓶中称入样品,厚度;b 、置高温炉内,分开排列,在270~300℃下干燥2h ,闭塞,置装有硅胶的干燥器中,冷却30min(夏天温度高时,可放置40min),称供试品与称量瓶合重,准确至,记录数值;c 、继续在270~300℃下干燥1h ,取出,在干燥器中放置30min ,称量,记录数值,若两次差值在以上,则重复c 操作,直至差值在以下;d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中,再称量空称量瓶重量;e 、加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,置电炉上煮沸2min ,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为:F=W/(V ×T)×100% 〔W 为Na 2CO 3用量,mg ;V 为Hcl 滴定液用量;T=〕

实验4 室内空气中甲醛的测定

浙江海洋学院 实验报告 科目:环境监测实验 时间: 2015-2016学年第1学期第十五周 班级:A13环工 学号: 130110235 姓名:邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年

实验四室内空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 一、目的要求 (一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 (二)熟悉甲醛测定的目的意义。 (三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(qin),嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 三、仪器 1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置; 2、分光光度计:在630 nm测定吸光度; 3、10 ml大型气泡吸收管; 4、25 ml具塞比色管; 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3 d。 2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液:量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。

大学土壤微生物分离实验报告

从土壤中分离纯化培养微生物并作初步观察鉴定 【摘要】利用分离纯化微生物的基本操作技术对土壤中的微生物进行分离与纯化,根据细菌在选择培养基的存活情况,确定该菌种的固氮解磷解钾属性。 【关键词】细菌芽孢杆菌培养基、选择培养基的配制高压蒸汽灭菌 前言: 在自然条件下,微生物常常在各种生态系统中群居杂聚。群落是不同种类微物的混和体。为了生产和科研的需要,人们往往需要从自然界混杂的微生物群体中分离出具有特殊功能的纯种微生物;或重新分离被其他微生物污染或因自发突变而丧失原有优良性状的菌株;或通过诱变及遗传改造后选出优良性状的突变株及重组株。这种获得单一菌株纯培养的方法称为微生物的分离纯化技术。 分离纯化技术主要由采集样品、富集培养、纯种分离和性能测定等几个基本环节组成。 实验目的: 1、学习从土壤中分离、纯化微生物的原理与方法。 2、学习、掌握微生物的鉴定方法。 3、对提取的土样进行微生物选择培养、分离、纯化,根据菌落的存活状况来判断未知 菌的属性。 实验原理: 菌种来源:选择无机磷农药含量较高的土壤,有机磷农药化工厂 旁边的土壤和排污口区的污水. 培养基的选取:五组选择培养基,分别以辛硫磷、甲胺磷、敌敌畏、草甘膦及五种有机磷农药混合为微生物生长的唯一氮源磷源。 分离纯化微生物:稀释倒平板法、涂布平板法、稀释摇管法、平板划线分离法。 此次实验采取的是平板分离法,该方法操作简便,普遍用于微生物的分离与纯化,其基本原理主要包括两个方面:(一)选择适合于待分离微生物的生长条件或加入某种抑制剂造成只利于待分离微生物生长,而抑制其它微生物生长的环境,从而淘汰大部

分不需要的微生物。(二)微生物在固体培养基上生长形成的单个菌落可以是由一个细胞繁殖而成的集合体,因此可通过挑取单菌落而获得一种纯培养。获得单菌落的方法可通过稀释涂布平板法或平板划线法等技术来完成。 微生物的观察可以用显微镜观察其细胞形态,也可以用肉眼观察其菌落形态。前者是微生物的显微镜观察技术,后者是微生物的肉眼观察技术。 1. 实验器材、试剂与实验方法: 1.1器材: 试管、三角瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、天平、牛角匙、pH试纸、棉花、牛皮纸、记号笔、线绳、纱布、培养皿、自动立式压力蒸汽灭菌器、烘箱、玻璃珠、移液枪、枪头、称量纸、药匙、试管架、接种环、酒精灯、超净工作台, 粉碎机,接种环,移液枪配枪头。 1.2试剂: 牛肉膏、蛋白胨、琼脂、可溶性淀粉、葡萄糖、1mol/L NaOH、1mol/LHCl、NaCl、95%乙醇、75%酒精,草甘膦,甲甘磷,敌敌畏,辛硫磷。 1.3土样、样品: 取自二十三冶草莓园的土壤,建设北路的大棚蔬菜菜地土壤,化工厂污水口。 1.4 实验方法 1.4.1配制培养基: (一)配制牛肉膏蛋白胨琼脂培养基200ml(用2个100ml三角瓶和2支试管分装)牛肉膏蛋白胨培养基是一种应用最广泛和最普遍的细菌基础培养基。 配方如下:牛肉膏 0.6g 蛋白胨 2g NaCl 1g 琼脂 3~4g 水 200ml pH 7.4-7.6 1、称药品按实际用量计算后,按配方称取各种药品放入大烧杯中。牛肉膏和蛋白 胨可分别放在小烧杯或表面皿中称量,用热水溶解后倒入大烧杯。蛋白胨极易吸潮,故称量时要迅速。 2、加热溶解在烧杯中加入少于所需的水量,然后放在石棉网上,小火加热,并用 玻璃棒搅拌,待药品完全溶解后再补充水分至所需量。若配制固体培养基,则将称好的琼脂放入已溶解的药品中,再加热融化,在此过程中,需不断搅拌,以防琼脂糊底或溢出,最后补充所失水分。 3、调pH 用pH试纸或酸碱度计检测培养基的pH值,若pH偏酸,可滴加1mol/L NaoH, 边加边搅拌,并随时检测,直至达到所需pH范围。若偏碱,则用1mol/l HCL进行调节。 pH调节通常放在加琼脂之前。注意pH值不要调过头,以免回调而影响培养基内各离子的

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告之欧阳光明创编

聚乙烯醇缩甲醛的制备 欧阳光明(2021.03.07) 班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037 同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11- 24指导教师:黄忠兵评分: 一、实验目的: 1.进一步了解高分子化学反应的原理; 2.通过聚乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶水,掌握PV A缩醛化的实验技术与反应原理。 二、实验原理: 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示: 高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 三.实验仪器及实验试剂: 1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml 三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。 2.药品:聚乙烯醇1799(PV A),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。 四.实验步骤: 1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPV A,在搅拌下升温溶解。 3.升温到85°C,待PV A全部溶解后,加入3ml甲醛搅拌 15min,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH值为1~3,保持反应温度。 4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH溶液,调节PH值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。 六、实验数据记录: 苯乙烯醇:17.011g去离子水:90ml 甲醛溶液:3ml1:4盐酸溶液:1.5ml 8%NaOH溶液:2.5ml 七.讨论与问题: (1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水?

土壤成分测定实验报告

土壤成分测定实验报告 Prepared on 22 November 2020

土壤有效成分速测 土壤有效养分待测液的制备 1、取相当2g风干土壤于三角瓶中,加入1mol(NaCl)L1‐—(HCl)L1‐浸提液20ml,大力摇1分钟。 2、过滤到干燥洁净的三角瓶或试管中,滤液即为待测液,用于测定铵态氮,磷及钾。 一、铵态氮的测定 1、测定原理 土壤待测液中的铵离子,与纳氏离子作用时,会生成碘化汞铵合氧化汞 的橙黄色络合物,铵离子愈多,生成的橙黄色就越深,通过与已知的铵 态氮含量的标准色阶比较,便可求出土壤铵态氮的含量,在强碱性条件 下,其反应式如下: 值得注意,水田在浸水情况下,会出现Fe2﹢,它会干扰铵的测定, 另外,待测液中存在的Fe2﹢,Al3+,Ca2+,Mg2+等离子,也会干扰铵的 测定,故在测铵前,必须先加入碳酸钠,使它们产生沉淀,以消除干 扰。 NH4++4OH‐+2HgI4‐→碘化汞铵合氧化汞(橙黄色)↓+7I-+H2O 碘化汞离子 2、测定步骤 ①取待测液约5ml,放入试管中,加入固体碳酸钠(约3粒黄豆大 小),摇匀,使溶解静置15min,等溶液澄清后,再吸取上层清液进 行测定(测定有效钾,亦用此清液)。

二、有效磷的测定 1、测定原理 土壤待测液中的有效磷,与钼酸铵作用,生成钼酸杂多酸,在一定酸度范围内,磷钼杂多酸被氯化亚锡或金属锡还原为兰色的磷酸络合物,其反应如下: H3PO4+10MoO4-+2Sn2++24H+ → (MoO4·4MoO4-)2·H3PO4·4H2O+2Sn++8H2O 待测液的有效磷越多,兰色就越深,将其与标准比色阶比较,就可求出土壤有效磷的含量。 2、测定步骤:

土壤成分测定实验报告

土壤有效成分速测 土壤有效养分待测液的制备 1、取相当2g风干土壤于三角瓶中,加入1mol(NaCl)L1‐—0.025mol(HCl)L1‐浸提液20ml,大力摇1分钟。 2、过滤到干燥洁净的三角瓶或试管中,滤液即为待测液,用于测定铵态氮,磷及钾。 一、铵态氮的测定 1、测定原理 土壤待测液中的铵离子,与纳氏离子作用时,会生成碘化汞铵合氧化汞 的橙黄色络合物,铵离子愈多,生成的橙黄色就越深,通过与已知的铵 态氮含量的标准色阶比较,便可求出土壤铵态氮的含量,在强碱性条件 下,其反应式如下: 值得注意,水田在浸水情况下,会出现Fe2﹢,它会干扰铵的测定,另外,待测液中存在的Fe2﹢,Al3+,Ca2+,Mg2+等离子,也会干扰铵的 测定,故在测铵前,必须先加入碳酸钠,使它们产生沉淀,以消除干扰。 NH4++4OH‐+2HgI4‐→碘化汞铵合氧化汞(橙黄色)↓+7I-+H2O 碘化汞离子 2、测定步骤 ①取待测液约5ml,放入试管中,加入固体碳酸钠(约3粒黄豆大小), 摇匀,使溶解静置15min,等溶液澄清后,再吸取上层清液进行测定 1、测定原理

土壤待测液中的有效磷,与钼酸铵作用,生成钼酸杂多酸,在一定酸度范围内,磷钼杂多酸被氯化亚锡或金属锡还原为兰色的磷酸络合物,其反应如下: H3PO4+10MoO4-+2Sn2++24H+ → (MoO4·4MoO4-)2·H3PO4·4H2O+2Sn++8H2O 待测液的有效磷越多,兰色就越深,将其与标准比色阶比较,就可求出土壤有效磷的含量。 2、测定步骤: 附 1、测定原理 存在于土壤待测液中的钾,在弱碱性条件下与四苯硼钠作用,生成四苯硼钾白色沉淀,其反应式如下: K++B(C6H5)4→B(C6H5)K↓ 四苯硼离子四苯硼钾(白色) 土壤待测液中,钾离子越多,白色沉淀越多,因此可以根据浑浊的程度来确定钾的含量,由于铵离子也能和四苯硼钠作用生成白色沉淀干扰测定,故在测钾之前加入甲醛,供生成的环六次甲基四胺,以除去它的干扰,由于反应是在弱碱性条件下进行,土壤待测液中可能有Fe3﹢,Al3+,Ca2+,Mg2+等离子,也会产生黄色或白色的氢氧化物,碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀,从而干扰钾的测定。为此,在除去铵离子之前,必须先加入碳酸钠于土壤待测液中,以除去Fe3﹢,Al3+,Ca2+,Mg2+等离子的干扰。

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