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对硝基苯甲酸项目可行性研究报告

对硝基苯甲酸项目可行性研究报告
对硝基苯甲酸项目可行性研究报告

如何编制对硝基苯甲酸项目可行性研究报告

(立项+批地+贷款)

编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司编制时间:二〇一四年九月

咨询师:高建

https://www.wendangku.net/doc/9f14427022.html,

目录

目录 (2)

专家答疑: (4)

一、可研报告定义: (4)

二、可行性研究报告的用途 (4)

1. 用于向投资主管部门备案、行政审批的可行性研究报告 (5)

2. 用于向金融机构贷款的可行性研究报告 (5)

3. 用于企业融资、对外招商合作的可行性研究报告 (5)

4. 用于申请进口设备免税的可行性研究报告 (6)

5. 用于境外投资项目核准的可行性研究报告 (6)

6. 用于环境评价、审批工业用地的可行性研究报告 (6)

三、可行性研究报告的编制依据 (6)

四、可研报告编制收费标准及时间 (7)

1、收费标准 (7)

2、付款方式 (8)

五、我们的优势 (8)

1、良好的信誉保障 (8)

2、专业的咨询团队 (8)

3、丰富案例经验 (9)

4、精准的数据库支持 (9)

六、可研报告编制大纲: (10)

表目录 (28)

表目录 (29)

表1-1 本报告研究范围 (29)

表1-2 报告误差控制表 (29)

表1-3 本报告编制依据 (29)

表1-4 对硝基苯甲酸新建项目产品型号及产能一览表 (29)

表1-5 对硝基苯甲酸新建项目项目概况 (29)

表1-6 对硝基苯甲酸新建项目项目资金来源与使用计划 (29)

表1-7 对硝基苯甲酸新建项目综合经济技术指标 (29)

表2-1 对硝基苯甲酸新建项目主要产品型号及计划产能 (29)

表2-3 对硝基苯甲酸新建项目主要产品和规格 (29)

表2-4 对硝基苯甲酸新建项目 (29)

表2-5 对硝基苯甲酸新建项目产品规格 (29)

表3-1 2007-2014年我国对硝基苯甲酸产量 (29)

表3-2 2014-2019年我国对硝基苯甲酸产量预测表 (29)

表3-3 对硝基苯甲酸新建项目战略规划一览表 (29)

表3-4 2013-2018年对硝基苯甲酸新建项目产品产量预测 (29)

表4-1 对硝基苯甲酸新建项目主要建构筑物一览表 (29)

表4-2 对硝基苯甲酸新建项目投资强度分析 (29)

表4-3 对硝基苯甲酸新建项目项目建筑系数分析 (29)

七、可研报告资料提供清单: (30)

1、项目的基本信息 (30)

2、项目的主要产品 (31)

3、项目的生产资源 (31)

4、项目(现有设施)的土建工程 (32)

5、项目的环境与劳动保护 (32)

6、项目的工作人员 (33)

7、对项目的补充说明或编写要求 (33)

八、国家发改委对工程咨询31个专业所包括内容 (33)

九、资质证书样本 (35)

专家答疑:

一、可研报告定义:

可行性研究报告,简称可研报告,是在制订生产、基建、科研计划的前期,通过全面的调查研究,分析论证某个建设或改造工程、某种科学研究、某项商务活动切实可行而提出的一种书面材料。

可行性研究报告主要是通过对项目的主要内容和配套条件,如市场需求、资源供应、建设规模、工艺路线、设备选型、环境影响、资金筹措、盈利能力等,从技术、经济、工程等方面进行调查研究和分析比较,并对项目建成以后可能取得的财务、经济效益及社会影响进行预测,从而提出该项目是否值得投资和如何进行建设的咨询意见,为项目决策提供依据的一种综合性分析方法。可行性研究具有预见性、公正性、可靠性、科学性的特点。

一般来说,可行性研究是以市场供需为立足点,以资源投入为限度,以科学方法为手段,以一系列评价指标为结果,它通常处理两方面的问题:一是确定项目在技术上能否实施,二是如何才能取得最佳效益。

二、可行性研究报告的用途

项目可行性研究报告是项目实施主体为了实施某项经济活动需要委托专业研究机构编撰的重要文件,其主要体现在如下几个方面作用:

1. 用于向投资主管部门备案、行政审批的可行性研究报告

根据《国务院关于投资体制改革的决定》国发(2004)20号的规定,我国对不使用政府投资的项目实行核准和备案两种批复方式,其中核准项目向政府部门提交项目申请报告,备案项目一般提交项目可行性研究报告。

同时,根据《国务院对确需保留的行政审批项目设定行政许可的决定》,对某些项目仍旧保留行政审批权,投资主体仍需向审批部门提交项目可行性研究报告。

2. 用于向金融机构贷款的可行性研究报告

我国的商业银行、国家开发银行和进出口银行等以及其他境内外的各类金融机构在接受项目建设贷款时,会对贷款项目进行全面、细致的分析平谷,银行等金融机构只有在确认项目具有偿还贷款能力、不承担过大的风险情况下,才会同意贷款。项目投资方需要出具详细的可行性研究报告,银行等金融机构只有在确认项目具有偿还贷款能力、不承担过大的风险情况下,才会同意贷款。

3. 用于企业融资、对外招商合作的可行性研究报告

此类研究报告通常要求市场分析准确、投资方案合理、并提供竞争分析、营销计划、管理方案、技术研发等实际运作方案。

4. 用于申请进口设备免税的可行性研究报告

主要用于进口设备免税用的可行性研究报告,申请办理中外合资企业、内资企业项目确认书的项目需要提供项目可行性研究报告。

5. 用于境外投资项目核准的可行性研究报告

企业在实施走出去战略,对国外矿产资源和其他产业投资时,需要编写可行性研究报告报给国家发展和改革委或省发改委,需要申请中国进出口银行境外投资重点项目信贷支持时,也需要可行性研究报告。

6. 用于环境评价、审批工业用地的可行性研究报告

我国当前对项目的节能和环保要求逐渐提高,项目实施需要进行环境评价,项目可行性研究报告可以作为环保部门审查项目对环境影响的依据,同时项目可行性研究报告也作为向项目建设所在地政府和规划部门申请工业用地、施工许可证的依据。

三、可行性研究报告的编制依据

——国家有关的发展规划、计划文件。包括对该行业的鼓励、特许、限制、禁止等有关规定;

——项目主管部门对项目建设要请示的批复;

——项目审批文件;

——项目承办单位委托进行详细可行性分析的合同或协议;

——企业的初步选择报告;

——主要工艺和装置的技术资料;

——拟建地区的环境现状资料;

——项目承办单位与有关方面签订的协议,如投资、原料供应、建设用地、运输等方面的初步协议;

——国家和地区关于工业建设的法令、法规。如“三废”排放标准、土地法规、劳动保

护条例等;

——国家有关经济法规、规定。如中外合资企业法、税收、外资、贷款等规定;国家关于建设方面的标准、规范、定额资料等。

在项目可行性研究报告编制过程中,尤其是对项目做财务、经济评价时,还需要参考如下相关文件:

1、《中华人民共和国会计法》,[主席令第24号],2000年1月1日起实施;

2、《企业会计准则》,[财政部令第5号],2007年1月1日起实施;

3、《中华人民共和国企业所得税法实施条例》,[国务院令第512号],2008年1月1日起实施;

4、《中华人民共和国增值税暂行条例实施细则》,[财政部、国家税务总局令第50号]2009年1月1日起实施;

5、《建设项目经济评价方法与参数(第三版)》,国家发展与改革委员会2006年审核批准施行;

6、项目必须遵守的国内外其他工商税务法律文件等。

四、可研报告编制收费标准及时间

1、收费标准

序号

投资额

(亿元)

报告费

(元)

盖章费

(元)

项目收费

(元)

1 0.0—0.

2 5000 10000 15000

0.2—0.5 5000 10000 15000

2 0.5—1 5000 13000 18000

3 1—2 5000 13000 18000

4 2—

5 5000 13000 18000

5 5—10 6000 13000 19000

6 10—15 6000 13000 19000

7 15—20 6000 13000 19000

8 20—50 6000 13000 19000

9 50—100 6000 13000 19000

10 100以上10000 30000 40000

2、付款方式

项目按照项目签约、初稿编制、反馈修改确定终稿,付款比例为6:3: 1,分别于签约后3日,初稿提交后3日,终稿提交后3日支付。甲级资质盖章费需要一次性支付,企业也可自行解决。

五、我们的优势

截止2013年1月中投信德产业研究中心已经完成五千余项重大项目可研报告的编制,通过率高达95%,专家直接沟通、成功案例可查、权威数据支持、高通过率是我们为您的重大投资决策提供一流咨询服务的保证。我们的主要优势包括:

1、良好的信誉保障

中投信德产业研究中心是依托国家科技部情报所、人民大学、国家图书馆、国家工程技术数字图书馆、国家发改委等机构的资源与专家人才优势成立的高端智囊咨询机构。为各级政府部门、内外资企业集团、成长期高科技企业、科研院所、投资机构等提供360度专业决策咨询服务。我们的每一位咨询顾问都是您的合作伙伴,从首次需求沟通到最终项目汇报,从细分数据调研到具体的战略规划。我们为您提供的是中国市场研究和投融资咨询行业第一流的优质服务。

2、专业的咨询团队

由行业资深专家、博士、高级工程师、注册会计师、造价师、咨询师等专业人士组成的项目小组,专家团队核心成员均具有10年以上项目实际操作经验。具有投资项目工程中各关键环节的专业人才,可以迅速

为你的项目组成知识结构合理的专项服务小组(团队成员具有2+3的从业经验即:2年企业工厂工作背景+3年以上的投资、产研、金融、咨询方面的工作经验),专项小组集专业性、投资策划、财务分析、项目管理与市场营销人才于一体。中投信德专业团队策划编写的商业计划书、项目申请报告、项目立项报告、项目可行性报告、投资价值分析报告、资金申请报告、创业计划书,在同行中处于领先水平,是您成功融资,立项与创业的保障。

3、丰富案例经验

截至2013年1月,累计完成五千多项重大项目(提供的案例展示均有完整文档与合同,并非网上随手抄来,签约客户可查验),为项目方完满实现了编制报告的目标,诸如立项、项目可研、申请资金、申请用地、银行贷款、进行环评、申请设备配置单、上市募资及工商注册等。成功率达到95%以上。成功及失败案例的积累,使我们项目运作经验更加丰富。我们很乐意与您共同分项成功案例经验,更希望通过研究失败案例,为您的投资决策360度全面论证和评估。

4、精准的数据库支持

我们拥有系统完整的产业政策、标准与市场数据资料TZ360-Database具体包括:

拥有连续10年涵盖我国近千个细分行业、近万家企业的数据积累,并且这个数据还在不断持续更新。强大的数据库积累是我们能够快速准备把握您的项目所处行业和市场发展现状及未来发展趋势的有力保障。

中投信德产业研究中心的权威投资分析专家一定会给予您满意的

答复。

六、可研报告编制大纲:

第一章对硝基苯甲酸项目总论

总论作为可行性研究报告的首要部分,要综合叙述研究报告中各部分的主要问题和研究结论,并对项目的可行与否提出最终建议,为可行性研究的审批提供方便。

第一节对硝基苯甲酸项目背景

一、项目名称

二、项目的承办单位

三、承担可行性研究工作的单位情况

四、项目的主管部门

五、项目建设内容、规模、目标

五、项目建设地点

第二节项目可行性研究主要结论

在可行性研究中,对项目的产品销售、原料供应、政策保障、技术方案、资金总额筹措、项目的财务效益和国民经济、社会效益等重大问题,都应得出明确的结论,主要包括:

一、项目产品市场前景

二、项目原料供应问题

三、项目政策保障问题

四、项目资金保障问题

五、项目组织保障问题

六、项目技术保障问题

七、项目人力保障问题

八、项目风险控制问题

九、项目财务效益结论

十、项目社会效益结论

十一、项目可行性综合评价

第三节主要技术经济指标表

在总论部分中,可将研究报告中各部分的主要技术经济指标汇总,列出主要技术经济指标表,使审批和决策者对项目作全貌了解。

表1 技术经济指标汇总表

名称单位数值号

1 项目投入总资金万元26136.00

1.1 固定资产建设投资万元18295.20

1.2 流动资金万元7840.80

2 项目总投资万元20647.44

2.1 固定资产建设投资万元18295.20

2.2 铺底流动资金万元2352.24

3 年营业收入(正常年份)万元36590.40

4 年总成本费用(正常年份)万元23783.76

5 年经营成本(正常年份)万元21954.24

6 年增值税(正常年份)万元2783.61

7 年销售税金及附加(正常年份)万元278.36

8 年利润总额(正常年份)万元12806.64

9 所得税(正常年份)万元3201.66

10 年税后利润(正常年份)万元9604.98

11 投资利润率% 62.03

12 投资利税率% 71.33

13 资本金投资利润率% 80.63

14 资本金投资利税率% 93.04

15 销售利润率% 46.52

16 税后财务内部收益率(全部投资)% 29.32

17 税前财务内部收益率(全部投资)% 43.98

18 税后财务净现值FNPV(i=8%)万元9147.60

19 税前财务净现值FNPV(i=8%)万元11761.20

20 税后投资回收期年 4.66

21 税前投资回收期年 3.88

22 盈亏平衡点(生产能力利用率)% 42.05

第四节对硝基苯甲酸存在问题及建议

对可行性研究中提出的项目的主要问题进行说明并提出解决的建议。

第二章对硝基苯甲酸项目建设背景、必要性、可行性

这一部分主要应说明项目发起的背景、投资的必要性、投资理由及项目开展的支撑性条件等等。

第一节对硝基苯甲酸项目建设背景

一、国家或行业发展规划

二、项目发起人以及发起缘由

三、……

第二节对硝基苯甲酸项目建设必要性

一、……

二、……

三、……

四、……

第三节对硝基苯甲酸项目建设可行性

一、经济可行性

二、政策可行性

三、技术可行性

四、模式可行性

五、组织和人力资源可行性

第三章对硝基苯甲酸项目产品市场分析

市场分析在可行性研究中的重要地位。在于任何一个项目,其生产规模的确定、技术的选择、投资估算甚至厂址的选择,都必须在对市场需求情况有了充分了解以后才能决定。而且市场分析的结果,还可以决定产品的价格、销售收入,最终影响到项目的盈利性和可行性。在可行性研究报告中,要详细研究当前市场现状,以此作为后期决策的依据。

第一节对硝基苯甲酸项目产品市场调查

一、对硝基苯甲酸项目产品国际市场调查

二、对硝基苯甲酸项目产品国内市场调查

三、对硝基苯甲酸项目产品价格调查

四、对硝基苯甲酸项目产品上游原料市场调查

五、对硝基苯甲酸项目产品下游消费市场调查

六、对硝基苯甲酸项目产品市场竞争调查

第二节对硝基苯甲酸项目产品市场预测

市场预测是市场调查在时间上和空间上的延续,利用市场调查所得到的信息资料,对本项目产品未来市场需求量及相关因素进行定量与定性的判断与分析,从而得出市场预测。在可行性研究工作报告中,市场预测的结论是制订产品方案,确定项目建设规模参考的重要根据。

一、对硝基苯甲酸项目产品国际市场预测

二、对硝基苯甲酸项目产品国内市场预测

三、对硝基苯甲酸项目产品价格预测

四、对硝基苯甲酸项目产品上游原料市场预测

五、对硝基苯甲酸项目产品下游消费市场预测

六、对硝基苯甲酸项目发展前景综述

第四章对硝基苯甲酸项目产品规划方案

第一节对硝基苯甲酸项目产品产能规划方案

第二节对硝基苯甲酸项目产品工艺规划方案

一、对硝基苯甲酸工艺设备选型

二、工艺说明

三、对硝基苯甲酸工艺流程

第三节对硝基苯甲酸项目产品营销规划方案

一、营销战略规划

二、营销模式

在商品经济环境中,企业要根据市场情况,制定合格的销售模式,争取扩大市场份额,稳定销售价格,提高产品竞争能力。因此,在可行性研究报告中,要对市场营销模式进行详细研究。

1、投资者分成

2、企业自销

3、国家部分收购

4、经销人代销及代销人情况分析

三、促销策略

第五章对硝基苯甲酸项目建设地与土建总规

第一节对硝基苯甲酸项目建设地

一、对硝基苯甲酸项目建设地地理位置

二、对硝基苯甲酸项目建设地自然情况

三、对硝基苯甲酸项目建设地资源情况

四、对硝基苯甲酸项目建设地经济情况

五、对硝基苯甲酸项目建设地人口情况

第二节对硝基苯甲酸项目土建总规

一、项目厂址及厂房建设

1、厂址

2、厂房建设内容

3、厂房建设造价

二、土建总图布置

1、平面布置。列出项目主要单项工程的名称、生产能力、占地面积、外形

尺寸、流程顺序和布置方案。

2、竖向布置

(1)场址地形条件

(2)竖向布置方案

(3)场地标高及土石方工程量

3、技术改造项目原有建、构筑物利用情况

4、总平面布置图(技术改造项目应标明新建和原有以及拆除的建、构筑物的位置)

5、总平面布置主要指标表

三、场内外运输

1、场外运输量及运输方式

2、场内运输量及运输方式

3、场内运输设施及设备

四、项目土建及配套工程

1、项目占地

2、项目土建及配套工程内容

序号建设项目建筑结构建筑方式施工面积(m2)

1 办公楼框架结构多层建筑9011

2 展厅砖混结构单层建筑1802

3 公寓砖混结构多层建筑37847

4 餐厅砖混结构多层建筑2703

5 1号车间轻钢结构单层建筑6308

6 2号车间轻钢结构单层建筑7209

7 3号车间轻钢结构单层建筑8110

8 后序处理、库房轻钢砖混结构单层建筑7209

9 锅炉房及其它辅助实施框架砖混结构单层建筑1802

10 小计80200

11 绿化设施5407

12 厂区硬化周围美化4506

13 总施工面积(m2) 90112

五、项目土建及配套工程造价

六、项目其他辅助工程

1、供水工程

2、供电工程

3、供暖工程

4、通信工程

5、其他

第六章对硝基苯甲酸项目环保、节能与劳动安全方案

在项目建设中,必须贯彻执行国家有关环境保护、能源节约和职业安全方面的法规、法律,对项目可能造成周边环境影响或劳动者健康和安全的因素,必须在可行性研究阶段进行论证分析,提出防治措施,并对其进行评价,推荐技术可行、经济,且布局合理,对环境有害影响较小的最佳方案。按照国家现行规定,凡从事对环境有影响的建设项目都必须执行环境影响报告书的审批制度,同时,在可行性研究报告中,对环境保护和劳动安全要有专门论述。

第一节对硝基苯甲酸项目环境保护

一、项目环境保护设计依据

二、项目环境保护措施

三、对硝基苯甲酸项目环境保护评价

第二节对硝基苯甲酸项目资源利用及能耗分析

一、项目资源利用及能耗标准

二、项目资源利用及能耗分析

第三节对硝基苯甲酸项目节能方案

一、项目节能设计依据

二、项目节能分析

第四节对硝基苯甲酸项目消防方案

一、项目消防设计依据

二、项目消防措施

三、火灾报警系统

四、灭火系统

五、消防知识教育

第五节对硝基苯甲酸项目劳动安全卫生方案

一、项目劳动安全设计依据

二、项目劳动安全保护措施

第七章对硝基苯甲酸项目组织和劳动定员

在可行性研究报告中,根据项目规模、项目组成和工艺流程,研究提出相应的企业组织机构,劳动定员总数及劳动力来源及相应的人员培训计划。

第一节对硝基苯甲酸项目组织

一、组织形式

二、工作制度

第二节对硝基苯甲酸项目劳动定员和人员培训

一、劳动定员

二、年总工资和职工年平均工资估算

三、人员培训及费用估算

第八章对硝基苯甲酸项目实施进度安排

项目实施进度规划表

年份

2013年2014年

20 15年

项目名称

4

月5

6

7

9

1

1

2

1

3

4

6

7

9

1

1

2

1

3

4

项目审批

工程设计

建筑工程施工

配套工程及设备购买安

装修装饰工程

道路绿化工程

人员培训

项目运营

项目实施时期的进度安排是可行性研究报告中的一个重要组成部分。项目实施时期亦称投资时间,是指从正式确定建设项目到项目达到正常生产这段时期,这一时期包括项目实施准备,资金筹集安排,勘察设计和设备订货,施工准备,施工和生产准备,试运转直到竣工验收和交付使用等各个工作阶段。这些阶段的各项投资活动和各个工作环节,有些是相互影响的,前后紧密衔接的,也有同时开展,相互交叉进行的。因此,在可行性研究阶段,需将项目实施时期每个阶段的工作环节进行统一规划,综合平衡,作出合理又切实可行的安排。

第一节对硝基苯甲酸项目实施的各阶段

一、建立项目实施管理机构

二、资金筹集安排

三、技术获得与转让

四、勘察设计和设备订货

五、施工准备

六、施工和生产准备

七、竣工验收

第二节对硝基苯甲酸项目实施进度表

第三节对硝基苯甲酸项目实施费用

一、建设单位管理费

二、生产筹备费

三、生产职工培训费

四、办公和生活家具购置费

五、其他应支出的费用

第九章对硝基苯甲酸项目财务评价分析

第一节对硝基苯甲酸项目总投资估算

第二节对硝基苯甲酸项目资金筹措

图-4 财务评价基本思路

一个建设项目所需要的投资资金,可以从多个来源渠道获得。项目可行性

对硝基苯甲酸的制备1

对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL + 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 (研碎固体) 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100~105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t <沸腾温度 pH 为1~2 10mL ×2水洗 称重 计算产率

四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热,必要时可用冷水冷却,以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁,故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中,冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出,这时可适当关小冷凝水,使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀),如过滤温度过低,则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加,否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1~2),否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外,还可用50%的乙醇溶液精制。

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备(预习报告) 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 CH3 2 Na2Cr2O7H 2 SO4 + + 4 2 ++ + Na2SO4Cr2(SO4)3H2O 5 该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图 反应装置抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程及步骤 重铬酸钠 15ml 1.安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2.在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯,18g重铬酸钾粉末及40ml水。3.在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4.硫酸滴完后,加热回流,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。 5.待反应物冷却后,搅拌下加入80ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6.将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐) 7.将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入

对氨基苯甲酸的制备方法

对氨基苯甲酸乙酯的制备方法 【【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料,经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化,制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应: (1)将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺,其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化,形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 (2)对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中,紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂,使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐,经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 (3)使酰胺水解,除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中很容易进行。 (4)用对氨基苯甲酸和乙醇,在浓硫酸的催化下,制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下: 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶(100mL、50mL)、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒(50mL、10mL)、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】

图1 图2 图3 【实验步骤】 (一)对甲基乙酰苯胺 在100mL圆底烧瓶中,加入10.7g(0.1mol)对甲苯胺、14.4mL(0. 25mol)冰醋酸、0.1g锌粉(<=0.1g),搭建装置(图1)作为反应装置,加热,使反应温度保持在100~110℃,当反应温度自动降低时,表示反应结束。取下圆底烧瓶,将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中,冷却结晶,然后抽滤,取滤渣即对甲基乙酰苯胺。取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中,再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭,搭建回流装置(图2)进行重结晶,加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭,再冷却结晶,抽滤得成品,用滤纸干燥后,取部分测熔点,并记录数据。将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重,记录数据。 (二)对乙酰氨基苯甲酸 在100mL烧杯A中加入7.5g(0.05mol)对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁,混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾(不可过量)和42 0mL冷水,充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中,再将A中的混合物倒入B中,加热至85℃,同时不停搅拌,直至溶液用滤纸检验时无紫环出现,再边搅拌边逐滴加入C中溶液,至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤,在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀,抽滤,收好产品。 (三)对氨基苯甲酸 称量上一步产物,并测熔点,记录数据。在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液,小火回流(图2)30分钟。然后,冷却,加入50mL水,用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成(此时pH≈5),抽滤,干燥产品,称重,测熔点,记录数据。 (四)对氨基苯甲酸乙酯 在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液,旋摇圆底烧瓶,使尽早溶解,之后在冰水冷却下,加入1.00mL浓硫酸,生成沉淀,加热回流(图2)30分钟。然后将反应混合物转入250mL烧杯中,

2,4,6-三硝基苯甲酸

2,4,6-三硝基苯甲酸化学品 安全技术说明书 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:2,4,6-三硝基苯甲酸 化学品英文名称:2,4,6-trinitrobenzoic acid 中文名称2:对称三硝基苯甲酸(干的或含水<30%) 英文名称2:sym-trinitrobenzoic acid 技术说明书编码:2730 CAS No.:129-66-8 分子式:C7H3N3O6 分子量:257.13 健康危害:本品有毒。遇热分解放出氮氧化物烟雾。 环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险:本品属爆炸品,易燃。 第四部分:急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施 危险特性:遇明火、高热、摩擦、震动、撞击,有引起燃烧爆炸的危险。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。 灭火方法:消防人员须在有防爆掩蔽处操作。遇大火切勿轻易接近。用大量水灭火。禁止用砂土压盖。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿全棉防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:小心扫起,使用无火花工具收入塑料桶内。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存

操作注意事项:密闭操作,全面通风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿紧袖工作服,长筒胶鞋,戴防化学品手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类、活性金属粉末接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。 储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风的专用爆炸品库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末、易(可)燃物、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。禁止震动、撞击和摩擦。 第八部分:接触控制/个体防护 中国MAC(mg/m3):未制定标准 前苏联MAC(mg/m3):未制定标准 TLVTN:未制定标准 TLVWN:未制定标准 工程控制:生产过程密闭,全面通风。 呼吸系统防护:空气中粉尘浓度较高时,建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿紧袖工作服,长筒胶鞋。 手防护:戴防化学品手套。 其他防护:工作时不得进食、饮水或吸烟。工作完毕,彻底清洗。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 主要成分:含量:≤70%。 外观与性状:黄色针状结晶。 熔点(℃):228.7 沸点(℃):无资料 相对密度(水=1):无资料 相对蒸气密度(空气=1):无资料 饱和蒸气压(kPa):无资料 燃烧热(kJ/mol):无资料 临界温度(℃):无资料 临界压力(MPa):无资料 辛醇/水分配系数的对数值:无资料 闪点(℃):无意义 引燃温度(℃):无资料 爆炸上限%(V/V):无资料 爆炸下限%(V/V):无资料 溶解性:微溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙醚,微溶于苯。

对氨基苯甲酸的制备

告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期: 3 月 mmHg % 大气压验条件:室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法;1 、熟练掌握回流装置的安装和使用; 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA,磺胺药具有抑制细菌把的组成部分(PABA)对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2)将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺,此酰胺比较稳定,这样可以在高锰酸钾1(氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化;)高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基;由于反应中会产生氢氧2(反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解;根离子,故要加入少量硫酸镁作缓冲剂,经酸化后得到羧酸,能从溶液中析出。)水解除去保护的乙酰基,稀酸溶液中很容易进行。( 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂,直型水冷凝管,烧杯,锥形瓶,酒精灯,铁架台,℃)(100仪器:圆底烧瓶,温度计布什漏斗,真空泵,抽滤瓶。供参考. 试样:对甲苯胺(A.R),醋酸酐(A.R),结晶醋酸钠(CHCOONa·3HO)或无水醋酸钠23(A.R),高锰酸钾(A.R),硫酸镁晶体(MgSO·7HO)(A.R),乙醇(A.R),盐酸(A.R),硫酸(A.R),24氨水(A.R)。 四、实验装置图

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 CH3 2 Na2Cr2O7H 2 SO4 + + 4 2 ++ + Na2SO4Cr2(SO4)3H2O 5 该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图 反应装置抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程图 重铬酸钠 15ml 六、实验注意事项 1、安装仪器前,要先检查电动搅拌装置转动是否正常,搅拌棒要垂直安装,安装好仪器后,再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始,整个反应过程中,一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时,只搅拌,不加热;加浓硫酸的速度不能太快,否则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后,可用少量(约10ml)冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时,可适当温热,但温度不能超过50℃,以防未反应的对硝基甲苯熔化,进入溶液。 6、酸化时,将滤液倒入酸中,不能反过来将酸倒入滤液中。 7、纯化后的产品,用蒸汽浴干燥。 七、教学方法 1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些?氧化的规 律有哪些?试写出下列化合物氧化的产物:(1)对甲异丙苯(2)邻氯甲苯(3)萘(4)对叔丁基甲苯(5)苯 2、本实验为非均相反应,可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外,还有哪 些措施? 3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别,直形冷凝管和球形冷凝管的区别。 4、组织学生讨论为什么酸化时,要将滤液倒入酸中,而不能反过来将酸倒入滤液中。

对氨基苯甲酸乙酯

对氨基苯甲酸乙酯化学品安 全技术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:对氨基苯甲酸乙酯 化学品英文名称:ethyl p-aminobenzoate 中文名称2:苯佐卡因 英文名称2:benzocaine 技术说明书编码:2172CAS No.: 1994-9-7 分子式: C 9H 11O 2N 分子量:165.19第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:本品是局部麻醉药。对呼吸道有刺激性,吸入后引起咳嗽、气短。极少数病例口服可引起紫绀。对眼有刺激性,对皮肤有致敏作用。 环境危害:对环境有严重危害。燃爆危险:本品可燃,具轻度致敏作用。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:小心扫起,置于袋中转移至安全场所。大量泄漏:收集回收或运至废物处第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对氨基苯甲酸乙酯 94-09-7

邻硝基苯甲酸

邻硝基苯甲酸化学品安全技 术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:邻硝基苯甲酸 化学品英文名称:o-nitrobenzoic acid 英文名称2:2-nitrobenzoic acid 技术说明书编码:1826CAS No.: 552-16-9 分子式: C 7H 5NO 4分子量:167.13第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述 健康危害:在一般情况下接触无明显危险性。其蒸气对上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激作用环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染。燃爆危险:本品可燃,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解,产生有毒的氮氧化物。有害燃烧产物:灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 邻硝基苯甲酸 552-16-9

操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分:接触控制/个体防护中国M AC (mg /m 3):未制定标准前苏联M AC (mg /m 3):未制定标准TLVT N:未制订标准TLVW N:未制订标准工程控制:密闭操作,局部排风。呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。身体防护:穿防毒物渗透工作服。手防护:戴橡胶手套。其他防护:工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。 第九部分:理化特性主要成分:纯品外观与性状:黄白色晶体。熔点(℃):146沸点(℃):无资料相对密度(水=1): 1.58相对蒸气密度(空气=1):无资料饱和蒸气压(kP a ):无资料燃烧热(kJ /m o l):无资料临界温度(℃):无资料临界压力(MP a ):无资料辛醇/水分配系数的对数值:无资料闪点(℃):无资料引燃温度(℃):无资料爆炸上限%(V /V):无资料爆炸下限%(V /V):无资料溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚。主要用途:用作染料及用于有机合成。第十部分:稳定性和反应活性禁配物:强氧化剂、强碱。第十一部分:毒理学资料

对硝基苯甲酸的还原文献检索报告

文献检索报告 专业:应用化学 班级:09应化 学号:09009017 姓名:蒋芬 完成时间:2012年11月25日

对硝基苯甲酸还原反应研究 一、课题分析 1、研究内容: 苯佐卡因是一种重要的医药中间体,用于合成奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等。同时,它在医药上又用作局部麻醉剂。本文研究了在合成苯佐卡因过程中的重要环节----还原,探索了在用金属作催化剂时反应的优缺点。 2、中英文关键词: 中文关键词:对硝基苯甲酸,还原,应用化学,金属 英文关键词: 3、中英文逻辑检索表达式(提供检索表达式的组配方式不少于3种): 中文检索表达式: ①对硝基苯甲酸还原; ②应用化学对硝基苯甲酸; ③硝基还原。 二、选择检索工具并检索、记录、整理检索结果 1、检索工具及检索结果: (1)中国知网之中国学术期刊全文数据库(检索时间范围:2000-2011)检索过程:采用检索表达式③,检索结果124 篇; 采用检索表达式②,检索结果71 篇; 检索分析:通过检索结果的比较和分析,该课题的标准检索表达式为: 对硝基苯甲酸还原 ,检索结果为16 篇文献。 二次检索:由于检索的文献的数量比较多,应用检索词应用化学 进行进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为 3 篇。(2)万方数据库(检索时间范围:2000-2011) 检索过程:采用检索表达式①,检索结果51 篇; 采用检索表达式②,检索结果27 篇; 检索分析:通过检索结果的比较和分析,该课题的标准检索表达式为: 对硝基苯甲酸还原

,检索结果为51 篇文献。 二次检索:由于检索的文献的数量比较多,应用检索词应用化学进行 进一步限制检索:二次检索后获得检索结果为14 篇。 2.在所检文献中,下列文献为相关度较高的文献: ①题名苯佐卡因的合成研究 作者:刘太泽 文献源:南昌大学硕士论文 摘要:苯佐卡因是一种重要的医药中间体,用于合成奥索仿、奥索卡因、普 鲁卡因等。同时,它在医药上又用作局部麻醉剂。本文研究了以对硝基苯甲酸和 乙醇为原料,经酯化、还原两步制备苯佐卡因的工艺。 首先,采用三种方法合成对硝基苯甲酸乙酯。方法一:以对甲苯磺酸为催化剂,利用常规加热方式合成对硝基苯甲酸乙酯,反应时间2.5h,产率95.1%;方法二:利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯,辐射时间1lmin,产率96.5%;方法三:以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射加热方法合成对硝基苯甲酸乙酯,辐射时间11min,产率98.2%,催化剂循环使用5次,产率仍在90%以上。 其次,以上一步制备的对硝基苯甲酸乙酯为原料,Fe粉为还原剂,并加入适量电解质氯化铵,还原制备苯佐卡因,产率84%。 本文探讨了醇酸摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间对对硝基苯甲酸乙酯产率的影响:同时优化了Fe粉还原工艺,总结出制备苯佐卡因的最佳工艺条件。产物通过红外光谱、核磁共振、物理分析等方法证实与目标产品一致。 文献源:万方数据库 ②题名:苯佐卡因合成工艺的改进 作者:欧守珍,陈年根,任兆平,符史干 文献源:海南医学院基础部,药学系 摘要:目的:对苯佐卡因的合成工艺进行探索。方法:以对贿基苯甲酸为起始原料,经酯化,还原两步合成苯佐卡因。结果:目标化合物经红外、熔点确证,总收率为55%。结论:该工艺操作简便,适用于学生实验的教学。 来源数据库:万方数据库 ③题名:苯佐卡因的合成研究 作者:马俊林,刘栓柱 文献源:十堰职业技术学院,化学工程系

对硝基苯甲酸的还原实验操作报告

实验操作报告 (对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸) 一.实验目的 1.通过对硝基苯甲酸的还原,了解有机合成的基本过程; 2.掌握还原反应的原理及基本操作; 3.由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸; 4.熟悉有机合成中的重结晶,抽滤,熔点测定等操作。 二.实验仪器 三口烧瓶(250ml),电子天平,四口烧瓶(1000ml),球形冷凝管,器械搅拌装置,油浴加热装置,布氏漏斗,抽滤瓶,水泵,玻璃棒,烧杯 三.实验试剂 对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,氨水,冰醋酸 第一次实验 1.实验过程 在操作台上搭制油浴加热装置,电动搅拌装置,回流加热装置 ①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸,8g锡粉和20ml浓盐酸。 ②盖上活塞,打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源,通冷凝水。开始搅拌加热,设定回流温度95℃. ③大约半小时后,反应液变澄清。 ④停止反应,稍冷,把反应液倒入烧杯中,慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生,到PH接近8时呈白色均匀沉淀,停止滴加。抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤。 ⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5,有白色晶体产生,用冰水浴冷却,抽滤,即得白色的对氨基苯甲酸晶体。用电子天平称量产物质量,m=0.4g。用熔点仪测定产物熔点,为184℃. ⑥重结晶。取产物将其加入单口烧瓶中,加入适量水,回流加热,待固体完全溶解,停止加热。冷却后,抽滤,得毛状白色晶体。测熔点,为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。 2.实验总结 产率为12.20%,产率过低。可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。 3.实验方案改进 采用TLC跟进反应进程。

第二次实验 实验过程 将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml 四口烧瓶。 ①在1000ml 四口烧瓶中加入12g 对硝基苯甲酸,24g 锡粉和60ml 浓盐酸。 ②盖上活塞,打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源,打开冷凝水。开始搅拌加热,设定回流温度95℃. ③大约半小时后,反应液变澄清。 ④配制对氨基苯甲酸展开剂于层析瓶中。(正己烷9ml ,乙酸乙酯3ml ,另加两滴冰醋酸中和硅酸上的羟基,以便展开。) ⑤取一张TLC 层析板,用铅笔轻轻划一条线,距离一端约一厘米。用点样毛细管取适量对硝基苯甲酸,点到画线的左端上;另取一根点样毛细管,用镊子夹紧,从三口烧瓶中取适量反应液于画线的右端上。用镊子夹取层析板轻轻放入层析瓶中,注意铅笔线不能被层析液浸没。 ⑥两分钟后,用镊子轻轻取出层析板,打开紫外可见光灯,将层析板放于灯光范围内。观察到反应液点扩展为两个点,其中一个点与对硝基苯甲酸点齐平。说明反应液未完全转化为对氨基苯甲酸。 ⑦继续加热回流,约一个小时之后。同上述⑤⑥步骤,进行TLC 跟踪,两个试验点扩展到齐平位置。说明对硝基苯甲酸完全转化为对氨基苯甲酸。 ⑧停止反应,稍冷,把反应液倒入烧杯中,慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生,到PH 接近8时呈白色均匀沉淀,停止滴加。抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤。 ⑨在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5,有白色晶体产生,用冰水浴冷却,抽滤,即得白色的对氨基苯甲酸晶体。在滤液中重新滴加冰醋酸,又有白色絮状沉淀产生,在同一布氏漏斗中抽滤,重复滴加多次,直至无白色沉淀析出。沉淀烘干后用电子天平称量产物质量,m=6.26g 。用熔点仪测定产物熔点,为184℃. 实验总结: 产率为63.62% 由文献中查得对氨基苯甲酸:白色或微黄色结晶或结晶性粉末。 外观 :白色晶体 熔点 :186–189 °C 实验所得产率有很大提高,所测熔点略低于文献记载,说明产物含少量杂质。粗产物进行下一步酯化反应。 数据记录与结果处理(按第二次实验结果处理) 实际产量m =6.26g 理论产量m =g mol g mol g g 84.9/137/16712=? 产率? = %10084.926.6?g g =63.62%

对氨基苯甲酸乙酯的制备

对氨基苯甲酸乙酯的制备 【摘要】 本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化,以此来保护氨基,使其在第二步时不致于被氧化,然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基,因为反应产物是盐,所以加入盐酸使其水解,从而得到对氨基苯甲酸,最后加入乙醇,在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间,对每一步的产品进行称重和熔点测试,并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。 纯的对氨基苯甲酸乙酯,其熔程为91℃~92℃,颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g,熔程为83.3℃~84.4℃,为奶白色晶体粉末。 【引言】 对氨基苯甲酸乙酯(别名:苯佐卡因),白色晶体状粉末,无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 其作用:1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气的化学性稳定,对皮肤安全,还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U.V.B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4%左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用,主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症,其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速,约30秒钟左右即可产生止痛作用,且对粘膜无渗透性,毒性低,不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多,苯佐卡因的市场前景是广阔的。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因,此方法是h.svlkowshi于1895年提出的,反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下,用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸,然后在酸性条件下用乙醇酯化,得到苯佐卡因产品。制备方法如下:在第一步反应中,在氨水的条件下,硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸,由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀,而混于铁泥中不易分离,此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低,故其第二步的酯化反应的效率也不高,产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料,通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤,制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和,但反应步骤较多,收率低,在工业生产中,生产环节多而不易于控制,一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料,经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化,制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应:

对硝基苯甲酸

对硝基苯甲酸化学品安全技 术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:对硝基苯甲酸 化学品英文名称:p-nitrobenzoic acid 英文名称2:1-carboxy-4-nitrobenzene 技术说明书编码:1818CAS No.: 62-23-7 分子式: C 7H 5NO 4分子量:167.13第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述 健康危害:本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。 环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染。燃爆危险:本品可燃,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对硝基苯甲酸 62-23-7

操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时轻装轻卸,防止包装破损。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物第八部分:接触控制/个体防护中国M AC (mg /m 3):未制定标准前苏联M AC (mg /m 3):未制定标准TLVT N:未制订标准TLVW N:未制订标准工程控制:密闭操作,局部排风。呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。身体防护:穿防毒物渗透工作服。手防护:戴橡胶手套。其他防护:工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分:理化特性主要成分:纯品外观与性状:黄色结晶粉末, 无臭, 能升华。熔点(℃):242.4沸点(℃):无资料相对密度(水=1):1.55(32℃)相对蒸气密度(空气=1):无资料饱和蒸气压(kP a ):无资料燃烧热(kJ /m o l):无资料临界温度(℃):无资料临界压力(MP a ):无资料辛醇/水分配系数的对数值:无资料闪点(℃):无资料引燃温度(℃):无资料爆炸上限%(V /V):无资料爆炸下限%(V /V):无资料溶解性:微溶于水,溶于乙醇。主要用途:用于制麻醉剂和用作染料中间体, 并用于制滤光剂。第十部分:稳定性和反应活性禁配物:强氧化剂、强碱。第十一部分:毒理学资料

对氨基苯甲酸

掌握由对硝基苯甲酸还原制备对氨基苯甲酸的原理和方法。 进一步巩固机械搅拌装置的安装及其操作。 对氨基苯甲酸即PABA,是机体细胞生长和分裂所必需的物质叶酸的组成部分之一,在酵母、肝脏、麸皮、麦芽中含量甚高。它是由莽草酸途径经分支酸合成的。PABA属于维生素B族的一种,同时也是一种重要的化学合成中间体。 【中文名称】对氨基苯甲酸;4-氨基苯甲酸。 2.合成 【制备】由对硝基苯甲酸加氢催化加氢而得,产品含量高,杂质少,成色好。 3. 【外观】白色结晶性粉末。 【熔点】186℃-189℃。 【溶解】稍溶于冷水,易溶于沸水、乙醇和乙醚。 【质量】现行USP。 4.用途 1.工业上对氨基苯甲酸用于生产活性染料如:活性红M-80,M-10B,活性红紫等。 2.对氨基苯甲酸(PABA)可抵御日晒,保持健康润滑的皮肤,一般用于化妆品中,其延伸物对二甲氨基苯甲酸异辛酯EHA是优良的防晒剂,商品名称Padimate O。 3.PABA是最新发现的维生素B族之一,亦称为维生素Bx,牲畜动物食用后可使白发恢复到自然颜色,皮肤有光泽。 4.人体摄入适量对氨基苯甲酸(PABA)帮助合成人体内需性的物质叶酸,叶酸可延迟出现皱纹,并可改善记忆力。PABA可助毛发恢复到自然颜色,由于现代食品的精加工,食物结构中的PABA摄入量不及人体需求量,所以发到国家普遍额外摄入PABA,维持营养均衡。目前在欧美市场有PABA胶囊产品供消费者选购。 5.对氨基苯甲酸也是重要的化学合成原料,可合成如:对氨基苯甲酸乙酯,EHA,对氰基苯甲酸,对乙酰氨基苯甲维生素B的总数为11种,那是因为有2种被承认的维生素B还有孪生兄弟:即B3a(尼克酸或烟酰胺)和B5a(潘特生或双泛酰硫乙胺)。 第二:另有4种因得到医学和科学界的有限承认,可以考虑归入B族。它们就像被收养的孩子最后成了家庭生物学意义上的成员一样。它们是肌醇、对氨基苯酸(PABA)、潘氨酸(B15)和B—T(L—肉碱)。最后一种最受医生的青睐。 第三:营养学家认为这个家族值得怀疑的惟一一员的是苦杏仁苷(B17)。虽然营养学界轻视它并对把它作为维生素B这样的想法加以嘲笑,但《默克索引》这样的权威书籍却将其视之为有一些疗效且已得到承认的营养成分。

对硝基苯甲酸的制备

八、对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的 1.进一步了解苯环侧链氧化反应的原理和方法 2.了解机械搅拌的用途,并学习其安装和使用方法 3.熟练掌握回流,抽滤、重结晶等过程的操作 二、反应式 NC6H4CH3 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 p-O p-O2NC6H4CO2H + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 5H2O 三、主要物料物理常数 化合物分子量沸点(℃)熔点(℃)密度 对硝基甲苯137.14 238.3 54.5 1.0384 对硝基苯甲酸167.12 147-148 1.575 四、主要试剂用量及规格 对硝基甲苯6g(0.04mol),重铬酸钾18g(0.06mol); 浓硫酸,15%硫酸溶液,5%氢氧化钠溶液 五、操作步骤 1.安装带搅拌、回流、滴液的装置如图P16图1.9 2.在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯,18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3.在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4.硫酸滴完后,加热回流0.5h,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。 5.待反应物冷却后,搅拌下加入80ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6.将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐) 7.将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活

性炭,渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率) 8.充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀,抽滤,少量冷水洗涤两次,干燥后称重。(加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯) 9.混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。(方法同“粗肉桂酸的纯化”) 注意事项 1.浓硫酸滴加要缓慢。 2.回流温度不应过高,致使对硝基甲苯在冷凝管上析出。 3.碱溶解后,抽滤时的温度控制是关键,防止过高或过低。 4.重结晶时,注意溶剂的用量。 黄色结晶粉末,无臭,能升华。微溶于水,能溶于乙醇等有机溶剂。遇明火、高热可燃。受热分解。用于医药、染料、兽药、感光材料等有机合成的中间体。可由对硝基甲苯氧化而得。 物理性质 外观与性状:黄色结晶粉末,无臭,能升华。熔点(℃):242.4相对密度(水=1):1.55(32℃)分子式:C7H5NO4分子量:167.13溶解性:微溶于水,溶于乙醇 化学性质 遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氮氧化物烟气 作用与用途 该品是医药、染料、兽药、感光材料等有机合成的中间体。用于生产盐酸普鲁卡因、普鲁卡因胺盐酸盐,对氨甲基苯甲酸、叶酸、苯佐卡因、退嗽、头孢菌素v、对氨基苯甲酰谷氨酸、贝尼尔,以及生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R以及滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等。 使用危险性概述 注意事项 健康危害:该品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染。燃爆危险:该品可燃,具刺激性 急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医食入:饮足

对羟基苯甲酸乙酯

对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 班级:应化三班 学号:100504303 XX:韩毅

简介 对羟基苯甲酸乙酯又称尼泊金乙酯,对霉菌,酵母及细菌有广泛的抗菌作用。本品无毒性,是食品,饮料,化妆品,日用品,医药等广泛使用的有效保鲜剂和杀菌防腐剂,也是医疗器械的清洗消毒剂,同时在食品行业,生物化工和生化试验中用作消毒剂。由于本品无毒性,欧美发达国家采用本品作消毒剂的用量不断增大,我国也在推广用本品作消毒剂。随着人民生活水平的不断提高,使用本品作消毒剂的量也将越来越大,而目前国内生产规模和生产总量相对较小,尚不能满足市场的需求,尤其是不能满足出口的需求,市场缺口很大。本品也是重要的有机合成原料。

目录: 基本信息……………………………………………………………………1.1 性状介绍……………………………………………………………………2.1 质量标准……………………………………………………………………3.1 药理作用……………………………………………………………………4.1 作用用途……………………………………………………………………5.1 应用测定实例………………………………………………………………6.1 相关品种……………………………………………………………………7.1 生产工艺流程………………………………………………………………8.1 摘选出处……………………………………………………………………9.1 工艺流程图…………………………………………………………………10.1

基本信息: 【外文名】Ethyl Hydroxybenzoate,Nipagin A,Ethylparaban 【药理作用】本品对真菌的抑菌效果较强,但对细菌的抑菌效果较弱。用作抑菌防腐剂,广泛用于液体制剂及半固体制剂,也可用于食品及化妆品的防腐。 【规格】常用浓度0.03%~0.l5%。另0.l%滴眼剂可用于治疗真菌性角膜溃疡。0.2%为食物防腐,0.3%为制剂防腐。 【相对分子量】166.18 【熔点(℃)】116~118 【沸点(℃)】297~298(分解) 性状介绍: 本品为白色、晶状、几乎无臭的粉末。味微苦、灼麻。几乎不溶于冷水(25℃时为0.17%W/V,80℃时为0.86%W/V),易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇,

邻氨基苯甲酸的合成

化工中间体邻氨基苯甲酸的合成 (胺化反应) 邻氨基苯甲酸的合成工作任务 1. 邻氨基苯甲酸概述 邻氨基苯甲酸是合成染料、医药、农药、香料的中间体。在合成染料方面,用于制造偶氮染料、蒽醌染料、靛族染料。例如分散黄GC 、分散黄5G 、分散橙GG 、活性棕K-B3Y 、中性蓝BNL 。在医药方面,用于合成抗心律失常药常咯啉、维生素L ,非甾体类抗炎镇痛药甲灭酸、炎痛静,非巴比妥类催眠药安眠酮,强安定药泰尔登。邻氨基苯甲酸作为化学试剂,可用作测定镉、钴、汞、镁、镍、铅、锌和铈等的络合试剂,与1-萘胺共用可测定亚硝酸盐。该品还用于其他有机合成。以邻氨基苯甲酸为原料,经成盐、重氮化、还原、环合,可得到3-羟基吲唑(3-Hydroxyindazole)。 合成邻氨基苯甲酸的工作任务分析 3.2.1邻氨基苯甲酸分子结构的分析 ①邻氨基苯甲酸的分子式:H 2NC 6H 4COOH ②邻氨基苯甲酸的分子结构式: NH 2 不难看出,目标化合物基本结构为苯环,在苯环上接有氨基和羧基。从基团(官能团)的位置看,氨基和羧基处于邻位。 3.2.2 邻氨基苯甲酸合成路线分析 从邻氨基苯甲酸的结构可以看出,合成邻氨基苯甲酸要在苯环相邻的两个碳原子上引入氨基和羧基,或者在含有氨基和羧基之一的苯衍生物苯环上再引入另一个基团。氨基直接引入苯环因转化率低无实际应用意义,苯环上氨基的引入可采用硝基还原,也可间接引入氨基,即氨基置换苯环上已有的取代基。 对于邻氨基苯甲酸而言,逆向推导如下:

分析1: NH2 COOH NO2 COOH NO2 CH3 相应合成路线1:由邻硝基甲苯氧化得邻硝基苯甲酸,邻硝基苯甲酸还原得到邻氨基苯甲酸。 NO2 CH3 氧化 NO2 COOH 还原 NH2 COOH 分析2: NH2 COH O C C O O NH 2 OH C C NH O O 相应合成路线2:邻苯二甲酰亚胺用烧碱和次氯酸钠溶液处理而制得: 分析3: NH2 COH O C C O O NH 2 OH C C O O O 相应的合成路线3:由苯酐与氨进行酰胺化反应,生成邻甲酰氨基苯甲酸钠,经次氯酸钠降解反应,生成邻氨基苯甲酸钠,最后中和而得。 实际上,第三种路线与第二种路线非常相近,只不过第三种路线的起始出发物邻苯二甲酸酐更为常用。因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线,并成为工业生产上可用的工艺路线,则需要综合而科学地考察设计出的每一条路线的利弊,择优选用。 3.2.3 文献中常见的邻氨基苯甲酸合成方法 FGI FGI FGI FGI FGI FGI

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