仪器分析复习题1-28
1.什么是色谱法？色谱法的原理？色谱分离的本质？
答：①色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
②色谱法的原理：利用样品混合物中各组分理、化性质的差异，各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中。当两相相对运动时，各组分在两相中反复多次重新分配，结果使混合物得到分离。
③色谱过程的本质：分配系数的差异是所有色谱分离的实质性的原因。分配系数是在一定温度下，溶质在互不混溶的两相间浓度之比。色谱的分配系数是被分离组分在固定相和流动相之间浓度之比，以K表示如下式：
式中：Cs----每1mL固定相中溶解溶质的质量；Cm----每1mL流动相中含有溶质的质量。
2.色谱法按分离过程的物理化学原理分类可分为哪些色谱？
答：①吸附色谱法：吸附色谱利用固定相吸附中西对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离，吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程。
②分配色谱法：分配色谱利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。分配色谱的固定相一般为液相的溶剂，依靠图布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者担体表面。分配色谱过程本质上是组分分子在固定想和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。
③离子交换色谱：利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力诧异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。
④凝胶色谱(空间排斥色谱、排代色谱、排阻色谱)：凝胶色谱的原理比较特殊，类似于分子筛。待分离组分在进入凝胶色谱后，会依据分子量的不同，进入或者不进入固定相凝胶的孔隙中，不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱，而能够进入凝胶孔隙的分子则需要更长时间的冲洗才能够流出固定相，从而实现了根据分子量差异对各组分的分离。调整固定相使用的凝胶的交联度可以调整凝胶孔隙的大小；改变流动相的溶剂组成会改变固定相凝胶的溶涨状态，进而改变孔隙的大小，获得不同的分离效果。
3.什么是正向色谱？什么是反向色谱？为什么在HPLC中常用反相色谱？
答：①正向色谱（NPC）：固定相的极性大于流动相的极性，分离水溶性和极性较大的化合物。反相色谱（RPC）：流动相的极性大于固定相的极性。
②反相液相色谱由非极性固定相和极性流动相所组成的液相色谱体系，分离脂溶性化合物。RP-HPLC是当今液相色谱的最主要的分离模式，几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物的分离。反相色谱法适于分离非极性,极性或离子型化合物,大部分的分析任务皆
由反相色谱法完成。
不同色谱分离起主导作用的是？
答：
4.液相色谱中的等比洗脱操作与梯度洗脱有什么不同？
答：等度洗脱是指在分离过程中，流动相的组分构成一直不变包括比例以及浓度等；
梯度洗脱多针对比较复杂的样品，因为等度洗脱的分离效果不加，通过调节流动相的组分构成来达到样品分离的目的。
5.气象色谱中的等温操作与程序升温操作的区别？（没搜到等温操作）
答：程序升温，是指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。
相比恒温来说，程序升温能够使后面出峰的高沸点物质加快出峰，减小扩散，而对于前面组分也会有更大的保留，利于分离。
6.什么是Van Deemter方程？有一毛细管色谱柱长5m，B=0.0012，C=0.002，μ=3cm/秒，计算该柱的理论塔板高度H和理论塔板数。
答：速率理论H=A+B／ū+Cū0.0064cm 78125块
7.气相色谱仪与液相色谱仪由哪几个主要部件组成？它们之间有什么异同点？
答：气相：载气、净化器、流量计、色谱柱、检测器、记录器；
8.为什么说在液相色谱法用示差检测器测定时不能用梯度洗脱？
答：示差折光检测器的通用性在于如果选择合适的溶剂，几乎所有的物质都可以进行检测，是少有的通用型检测器之一。这种检测器不能采用梯度洗脱。
9.为什么在气相色谱法中用热导检测器（TCD）检测无机气体试样时用He（氦气）作载气？
热导池检测器(TCD)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。它是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大 ,选用热导系数大的氢气和氦气作载气，而氢气较氦气危险，故选择使用氦气作为载气。
10.TLC与GC及HPLC有什么不同和类同之处？
TLC薄层色谱法流动相是液体，为平板色谱，固定相只能一次性使用，样品预处理较简单，可以同时测定多个样品。
GC气相色谱法流动相是气体，为柱色谱，只能分析挥发性物质，20%的化合物，不能用于热不稳定物质的分析，用毛细管柱色谱可得到很高的柱效，有很灵敏的ECD和较灵敏的FID和TCD检测器，流动相无毒，易于处理，运动操作容易，仪器制造难度较小HPLC高效液相色谱法流动相是液体，为柱色谱，固定相可多次使用，样品预处理较复杂，一次只能测定一个样品，几乎可以分析各种物质，可用于热不稳定物质的分析，色谱柱不能很长，柱效不会很高，没有很高灵敏度的检测器，流动相有毒，费用较高，比气相色谱操作困难，仪器制造难度大
11.在分配色谱中，A、B、C三种组分的分配系数KA>KB>KC，试问三种组分的洗脱顺序？为什么？
分配系数=组分在固定相的浓度/组分在流动相的浓度，分配系数越小，洗脱得越早，出峰越早，因此三种组分的洗脱顺序为：C，B，A。
12.在GC中毛细管柱与填充柱有什么不同？为什么毛细管柱柱效很高？
填充柱中有承载固定液的载体,口径较大，柱子较短，载气的流量很大，分离的效果不是很好。
毛细管柱是将固定液直接涂在毛细管管壁上的，内径小，载气的流量也小，一般来说，毛细管柱的分离度比填充柱的好，填充柱的承载量比毛细管柱大
填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。因此说毛细管柱柱效很高。
13.为什么在色谱法中作定量计算时要引入定量校正因子？有哪几种主要的定量方法？特点？如何正确选用？
同一种物质在不同种类检测器上的响应（值）大小不同。不同的物质在同一检测器上的响应（值）也不同。为了使检测器的相应值能真实的反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，这样在定量计算就引入了定量校正因子。
面积百分比法（x i=A i / ∑A i? 100%）简单，定量准确度低，要求样品中所有组分均出峰；归一化法（x i=f i ·A i / ∑f i A i?100% ）定量准确度高，但复杂，要求所有样品组分均出峰,且有所有组分的标准品；
外标法（x i= A i / A E?E i）简单，定量准确度较低，只要样品待测组分出峰且完全分离即可；内标法（x i=m s·A i·f s, i / m·A s?100%）定量准确度高，只要样品待测组分出峰且完全分离即可,但样品制备过程稍复杂，需选择合适的标物；
标准加入法(叠加法)x i=m i·A i·A j′/m(A i′A j - A i A j′) ?100%定量精度介于内标法和外标法之间。（23题有表格）
计算公式中的符号:
xi—待测样品中组分i的含量(浓度);
Ai —组分i的峰面积;
fi —组分i的校正因子,用标准样品测定fi=Ei/Ai;
Ei —标准样品中组分i的含量(浓度);
AE —标准样品中组分i的峰面积;
m —样品的质量;
ms —待测样品中加入内标物的量;
As —待测样品中内标物的峰面积;
fs,i —组分i与内标物的校正因子之比,称为相对校正因子;
Ai′—待测物中加入mi的组分i后组分i的峰面积;
Aj —待测物中与组分i相邻的组分j的峰面积;
Aj′—待测物中加入mi的组分后相邻组分j的峰面积;
mi —待测物中加入组分i的量。
14.在HPLC分析中，用C18柱为固定相，乙腈（CH3CN）水溶液为流动相，判断下列组分的流出顺序，并述出为什么？此题不确定
（1）苯甲酸、苯甲酸甲酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸乙酯。
苯甲酸＞苯甲酸丁酯＞苯甲酸乙酯＞苯甲酸甲酯（极性）
极性大的后流出
（2）丙醇、异丁醇、醋酸丁酯。
丙醇＞醋酸丁酯＞异丁醇(极性)
极性大的后流出
15.在GLC中选择固定液的基本原则？
GLC对固定液的基本要求
1.在工作温度下为液体，具有很低的蒸汽压（0.75KPa即0.1mmHg）；
2.在工作温度下有较高的热稳定性和化学稳定性；
3.在工作温度下对载体有好的浸渍能力，形成均匀液膜；
4.固定液对所分离的混合物有选择性分离能力。
选择固定液的基本原则
（1）―相似相溶‖原则：极性混合物用极性固定液进行分离，非极性混合物用非极性固定液进行分离的规律
条件：一般来说，在同系物或相同官能团的混合物各组分在沸点上有差别时，使用―相似相溶‖原则有效。
（2）固定液和被分离物分子之间的特殊作用力
利用固定液的诱导力
利用固定液的氢键力
利用固定液的受质子力
利用固定液给质子力
利用形成超分子的固定液
16.在HPLC中柱的保护要注意哪些问题？
1.用后先用过滤溶液清洗，最后用甲醇—H2O或乙腈—H2O流动相彻底洗脱；
2.勿将柱跌落地上；
3.不能用酸、碱洗脱（特别是HCl，腐蚀不锈钢管边，柱的使用说明有pH的
使用范围）；
4.柱保存时的两头必须用相应螺栓塞妥，并标以日期及柱内用什么流动相；
5.取用时柱的方向不能装错，螺栓要用手拧再用扳手拧半圈；
6.使用时注意系统压力，防止柱内填料压碎柱效下降。
17.什么是麦克瑞诺常数？有什么用处？
答：用五种典型化合物（苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶……）保留指数差( Ⅰ) 之和的大小表示固定液极性。
18.TCD、FID、ECD的工作原理？选用？
答：*TCD热导检测器（Thermal Conductivity Detector）原理
是基于不同的气体或蒸汽具有不同的热导系数。在未进样时，通过参比池和测量池的都是载气，由于载气的热导作用，使钨丝温度下降，电阻减小，但此时参比池和测量池中钨丝温度下降和电阻值的减小的数值是相同的，当有试样进入检测器时，载气流经渗比池，同时载气携带着组分流经测量池。由于载气和待测组分混合气体的热导系数和纯载气的热导系数不同，使参比池和测量池的钨丝温度和电阻值产生了差异，通过测量此差值，即可确定载气中组分的浓度。
TCD为什么用He作载气？
载气与试样的热导系数相差愈大，灵敏度就愈高，一般物质蒸汽的热导系数较小，所以应选择热导系数大的H2（或He）作载气。
综合评价：结构简单，灵敏度适中，稳定性好，线性范围宽。对可挥发的无机物及有机物均有响应，是应用最广泛的检测器之一。属浓度型，通用型检测器。
*FID氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector）原理
微量有机物组分被载气带入检测器，在氢火焰(2100℃)能源作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动而形成微弱的电流(10–6~10 -14A)。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量成正比。
综合评价：
（1）对大多数有机物有很高的灵敏度，比TCD高出3个数量级能检测10-12g·gˉ1级的痕量有机物质。
（2）结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好，属质量型、准通用型检测器，是目前
应用广泛的一种较理想的检测器。特别适合于毛细管气相色谱使用。
（3）缺点是不能检测惰性气体、空气、水、CO、CO2、NO、SO2及H2S等。
*ECD电子捕获检测器(Electron Capture Detector)原理
在电子捕获检测器内一端有一个β放射源作为负极，另一端有一个正极，两极间加适当电压。当载气(N2)进入检测器时，受β射线的辐射发生电离：
N2+βˉ→N2 + + e ˉ
生成的正离子和电子分别向负极和正极移动，形成恒定的基流。当含有电负性元素的样品AB进入检测器后，就会捕获电子而生成稳定的负离子。
AB+e ˉAB ˉ
生成的负离子又与载气正离子复合：
N2+ +ABˉ=N2+AB
结果导致基流下降。因此；样品经过检测器，会产生一系列的倒峰。
综合评价：这是一种高选择性、高灵敏度的浓度型检测器。它只对具有电负性的物质（如卤素、硫、磷、氧的物质）有响应。是一种用63Ni或氚做放射源的离子化检测器。主要缺点是线性范围较窄。
19.UV-Vis、PDA、RI、FLd的工作原理？选用？
答：*UV-Vis紫外-可见光检测器(ultraviolet-visible detector)原理
紫外—可见光检测器是通过测定样品待测组分在检测池中对特定波长紫外光的选择性吸收的大小来确定样品含量的，待测组分的浓度与吸光度的关系服从郎伯—比耳定律：
其中：a—吸光系数，
b—光在溶液中的距离，
c—浓度
A=ε b c [ε为摩尔消光系数L/(mol·cm)] ———————————————————分割线—————————————————UV-Vis又称紫外可见吸收检测器、紫外吸收检测器、紫外光波检测器，或直接称紫外检测器，是HPLC应用最广泛的检测器，其使用率占70%左右。对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均有响应。
即可测190nm~350nm范围(紫外)的光吸收变化，也可向可见光范围350~700nm延伸。特点及优点：
a.灵敏度高且噪声低, 对于具有中等强度紫外吸收的溶质，最小检测量可达10-12 g的数量级；
b.最低检测浓度可达10-10g/mL，因此对紫外吸收不强的样品也可检测，线性范围宽，应用广泛；
c.对流动相基本无响应，属于溶质性检测器，受操作条件和外界环境影响很小，一般对流速和温度变化不太敏感，适于梯度洗脱；
d.属于选择性检测器，对无紫外吸收的物质如饱和烃及有关衍生物无响应；
e.需选用无紫外吸收特性的溶剂作流动相；
f.属浓度敏感型检测器；
g.属于非破坏型检测器，能用于制备色谱，或与其它检测器串联使用；
h.结构简单，使用维修方便。
*PDA光电二极管阵列检测器(photo-diode array, PDA)原理
在结构上的主要特点是用光电二极管阵列同时接受来自源通池的全光谱透过光。然后由一系列分光技术，使所有波长的光在接收器同时被检测。
它在结构和光路安排上与普通的紫外检测器有重要区别，样品与光栅的相对位置正好相反，经常称为―倒光学‖系统。
———————————————————分割线—————————————————又称光电二极管列阵检测器或光电二极管矩阵检测器，也有称之为多通道快速紫外—可见光检测器。
一般认为是液相色谱最有发展、最好的检测器，技术发展已较成熟。
特点：
a.可以同时得到多个波长的色谱图，并计算不同波长的相对吸收比；
b.可以在色谱分离期间，对每个色谱峰的指定位置实时记录吸收光谱图，并计算最大吸收波长；
c.可以逐点进行光谱扫描，得到时间-波长-吸收值为坐标的三维图形；
d.可以选择整个波长范围，几百纳米的宽谱带检测，仅需一次进样，将所有组分检测出来。
主要应用：
a.在药物学和毒物学中的应用—生物体液中未知药物代谢产物的研究；
b.在生物学中的应用—分离肽和蛋白质；
c.在环境学中的应用—对热不稳定的农药(苯脲类除草剂、三嗪类农药等)；
d.在其它方面的应用—饮料中合成色素。
*RI示差检测器(refractive index RI)原理
通过测定纯流动相和含有被分析组分的流动相之间折光率的差别而对样品浓度进行检测的。
R=Z(n – n0)
Z为仪器常数，n为溶液折射率，n0为溶剂折射率。———————————————————分割线—————————————————
示差折光检测器的通用性在于：
如果选择合适的溶剂，几乎所有的物质都可以进行检测，是少有的通用型检测器之一。
这种检测器不能采用梯度洗脱。
特点：
a.属于总体性能检测器；
b.属于浓度敏感型检测器；
c.属于中等灵敏度检测器，检测限：10 -6 g/mL~10-7 g/mL，线性范围小于105；
d.对压力和温度的变化很敏感；
e.最常用的溶剂是水，但所有的透明溶剂原则上都可以使用。
缺点：
a.灵敏度不高是它最大的缺点；
b.不能用于梯度洗脱；
c.糖类化合物的测定只能用示差检测器。
*FLD荧光检测器(fluorescence detector FLD)原理
液相色谱中的荧光检测器仅使用吸收紫外光或可见光而发射的荧光，利用测量化合物荧光强度对化合物进行检测。
———————————————————分割线—————————————————荧光检测器是一种很灵敏的，有选择的，测量溶液荧光强度的装置。
所谓荧光是指某些物质吸收了与它本身特征频率相同的光线以后，原子中的某些电子从基态中的最低振动能级跃迁到较高的某些振动能级。电子在同类分子或其它分子中撞击，消耗了相当的能量，从而降到第一激发态中的最低振动能波，同时发生比原来吸收的频率低、波长长的一种光，就是荧光。
优点：
a.灵敏度极高，最小检测量可达10﹣13 g，特别适合于痕量分析；
b.良好的选择性；
c.线性范围宽(10 4~105 )；
d.受外界条件的影响小；
e.只要选作流动相的溶剂不会发射荧光，就能用于梯度洗脱。
缺点：
a.它的高选择性优点在一些情况下，也是该检测器的缺点；
b.因为不是所有化合物在选择的条件下都能发生荧光；
c.所以它不属于通用型检测器，应用范围较窄。
荧光化合物：
具有对称共轭体系的分子能发射荧光；
具有芳香环并带有给电子取代基的化合物或具有共轭不饱和体系的化合物
（-OH, -NH2, -OCH3,-NR2等）；
pH值对某些化合物影响很大；
（例：苯酚pH=1时产生荧光，pH =13溶液无荧光）。
在环境及生物科学方面的应用：
多核芳烃（如：苯并芘）；
霉菌毒素（如：黄曲霉素）；
色素和蛋白质；
其它物质（生物碱、维生素、心得安、潘生丁、雌性激素等）。
主要检测器联用技术：
与红外光谱仪联用；
与核磁共振的联用；
与质谱仪的联用(LC-MS )。
20.如何验证所得数据的可靠性？如何评价分析方法？
答：方法的验证：所谓方法验证，就是要证明此开发方法的实用性和可靠性，即使应用他人的方法，也应验证所得数据的可靠性。
a.方法的线性范围
b.方法的检测限
c.方法回收率（准确度）
d.方法重复性和重现性（精密度）
方法的验证
方法重复性和重现性（精密度）
重现性——同一方法在不同时间、地点、不同型号的仪器、不同操作人员使用时所的结果的一致性。
重复性——同一个人在同一台仪器上重复进行所得结果的一致性。
重现性和重复性都用多次(5~10次)分析所得结果的相对标准偏差(RSD)来表示
一般要求保留时间的(RSD) 不大于1%，峰面积的(RSD) 不大于5%。
以上是老师ppt里的，以下是网上找来的（具体列举的几种指标里有很多错误不知道如何修正，所以我没放上来，麻烦大家自行了解一下）。
一个好的分析方法应具有良好的检测能力，易获得可靠的测定结果，有广泛的适用性。此外，操作应尽可能简便。检测能力用检出限表示，测定结果的可靠性用不确定度表示，适用性用校正曲线的线性范围和抗干扰能力来衡量。因此，在评价分析方法时，应给出方法的检出限、用该法测定某一或某些特定成分的不确定度、校正曲线的线性范围、抗干扰能力等特征参数。
一个好的分析结果应该是随机误差小，又没有系统误差。随机误差影响测定结果的精密度，用标准偏差或相对标准偏差表征。系统误差影响测定结果的准确度，用误差或相对误差表征。获得一个同等精密度和准确度的分析结果，对不同的分析人员所花费的劳动是有差异的，所花费的代价用测定次数表征。因此，为了科学地评价一个分析结果，在报告分析结果时，应该给出测定平均值、标准偏差、误差(在不存在系统误差时不给出)和测定次数等基本参数。
21.薄层色谱的特点。
1.固定相是一次性使用，样品的预处理比较简单;
2.对被分离物质的性质没有限制，应用范围广；
3.可同时平行分离多个样品；
4.展开剂用量极少，即可节约溶剂又减少了污染；
5.固定相,流动相选择范围宽，利于不同性质化合物的分离；
6.应用不同的展开方式有利于难分离物质对的分离；
7.在同一色谱上可选择不同显色剂或检测方法进行定性和定量；
8.斑点均贮存在薄板上,可随时对谱图在相同或不同参数下重复扫描检测，得出最佳结
果；
9.唯有TLC技术可以提供原始彩色图象，便于保存，直观性，可比性极强；
10.TLC为开放式的离线操作，有别于柱色谱法的封闭式的在线操作。
22.实际流速与最佳流速的关系如何，两者哪一个大些？
由此可见当载气流速u很低时，纵向扩散项B/u是引起谱带变宽的主要因素，
随着u的增加，B/u迅速减少，传质阻力相则逐渐增大。而当u大于一定值后，传质阻力项就变成影响谱带展宽的主要因素。
所以，总的H曲线上有一个最小值。它所对应的u就是最佳载气流速u opt，
通过对Van Deemter 方程求导，就可得出u opt：
u opt=√(B /(Cm+Cs))
Hmin =A+2√(B(Cm+Cs))
然而，u opt值都比较小，如用氮气作载气时，u opt大约为15cm/s,使得分析速度很慢，故不实用。在实际工作中，往往使用高于u opt的流速，如图中H曲线由曲线过渡到直线的转变点所对应的流速，这称为实用最佳流速u′opt。
实际流速远大于最佳流速，但不能太大。
*23.色谱有那些定量方法？特点？如何正确选用？
24.色谱的定性方法？可靠性问题？
对复杂样品：
通过保留指数定性(Ⅰ)
用GC/MS来定性
用GC/IRD来定性
对简单样品：
可通过标准物质对照定性（根据保留时间、加入纯物质增加峰高）
双柱或多柱定性(因为同一柱不同的化合物可能有相同的t R)
25．色谱的两个理论及实际应用
两个理论为塔板理论及速率理论
(1) 塔板理论
马丁等人将色谱过程比拟作蒸馏过程，因而直接引用蒸馏过程的概念、理论和方法来处理色谱过程。即连续的色谱过程看作是许多小段平衡过程的反复，从而提出塔板理论。塔板理论是半经验理论，可解释色谱流出曲线的形状及计算评价柱效高低的塔板数和塔板高度。
(2)速率理论
H=A+B／ū +Cū
A——涡流扩散项
A=2l d P
l：填充物料不规则因子（与载体的颗粒大小、分布、填充均匀有关）；
d P：填充物料平均直径（d P愈小A就愈小）；
B/ū—纵向扩散项；
较高的载气流速和粘度大的流动相（或较低的柱温）有利于抑制纵向扩散。
当流速小时，B/ū的影响是主要的。
C ū——传质阻力；
固定液粘度要小；柱温越高，越有利于传质；当流速大时，传质阻力项Cū是主要影响因素。
速率理论指出涡流扩散、分子扩散及组分在气相中和液相中的传质阻力是造成色谱峰扩张使得柱效下降的原因，为色谱分离操作条件的选择提供了理论指导。
26.分流、不分流进样口的灵敏度及选择
分流进样：
分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别对一些化学试剂（如溶剂）的分析。在毛细管GC的方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚，应首先采用分流进样，是毛细管GC的首选进样方式。对于一些相对―脏‖的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。总之，分流进样的适用范围宽，灵活性很大，灵敏度较低。
不分流进样：
不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度，它通常用于环境分析(如水和大气中痕量污染物的检测)、食品中的农药残留监测，以及临床和药物分析等。这些药品往往都比较脏，所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。对于溶剂的要求较严格，选择高沸点溶剂，洛剂的极性一定要与样品的极性相匹配，且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，此外溶剂还要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。
27.LC测定波长的选择？GC气化温度、柱温、检测器温度的选择？
LC测定波长：
被测用溶质有最大吸收；
流动相无吸收（所选波长＞流动相的透过波长下限）；
透过波长下限=吸收波长上限=截止波长
GC气化温度、柱温、检测器温度的选择：
汽化温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。
柱温的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。一般比柱温低30--50度。
检测器的温度是指检测器加热块温度，检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定，而不必精确优化。
28. LC过渡溶液的选择
色谱柱用后应先用过渡溶液进行清洗，过渡溶液的选择：10%左右的低浓度的有机相洗脱剂。
尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析期末复习题
一、填空题 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础 的分析方法。 2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。 3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理，分子的每一种运 动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级． 4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。 5.紫外—可见光区分为如下三个区域：(a）远紫外光区波长范围10－2０0nm ; (b）近紫外光区波长范 围200—４00nｍ ; (ｃ）可见光区波长范围400-780nm ； 6.在紫外－可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。 7.有机化合物中的由ｎ→σ*跃迁和π→π＊跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近 紫外光区和可见光区。 8.分子共轭体系越长，π→π＊跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将出 现在更长的波长处． 9.苯有三个吸收带,它们都是由π→π*跃迁引起的。在180nｍ(κｍax=60000L· ｍol-１·ｃm—１）处的 吸收带称为E1；在20４nm（κｍaｘ＝８00０L· ｍol-1·ｃm-1)处的吸收带称为E2；在2５5nｍ(κｍａx ＝200L· ｍol-1·cm－1)处的吸收带称为Ｂ带； 10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号Ｔ表示，吸光度与透光率的数学关系式是Ａ＝— lｇT。 11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 ｍoｌ/L浓度及１。０ｃm厚度时的吸光度。在给 定条件下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。 12.按照比尔定律，浓度C和吸光度Ａ之间的关系应该是一条通过原点的直线,实际上容易发生线性偏离, 导致偏离的原因有物理和化学两大因素。 13.分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的：⑴光源⑵单色器⑶吸收池⑷检测器 ⑸信号显示系统 14.红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为近红外，中红外，远红外 15.一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。 16.在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。 17.红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比. 18.比较C＝C和C＝O键的伸缩振动，谱带强度更大的是C=Ｏ。 19.共轭效应使Ｃ=Ｏ伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。 20.氢键效应使OＨ伸缩振动谱带向低波数方向移动 21.红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。 22.激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态,但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这个过 程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越． 23.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁，且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 24.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 25.分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 26.荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。 27.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 28.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 29.分子由激发态回到基态，同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 30.荧光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用，使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强 度降低的物质称为猝灭剂。 31.荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。
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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析复习题 (4)
一、选择题（每小题2分，共30分） 1. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是( ) A. 单质 C. 纯物质 B. 混合物 D. 任何试样 6.氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于：（） A. 氟离子在膜表面的氧化层传递电子； B. 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构； C. 氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构； D. 氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。 2．在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为( ) A. KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光 B. KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 C. KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 D. 在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射 3. 下述哪种分析方法是基于发射原理的?（） A.红外光谱法 B.荧光光度法 C.核磁共振波谱法 D.分光光度法 4．在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带( ) A. 向高波数方向移动 B. 向低波数方向移动 C. 不移动 D. 稍有振动 5．红外光谱法, 试样状态可以是( ) A. 气体状态 B. 固体状态 C. 固体, 液体状态 D. 气体、液体、固体状态都可以 6．下列化合物中荧光最强、发射波长最长的化合物是( )。 A. B. C. D. 7.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相和流动相中（）的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数 8．下例说法正确的是（） A．透光率与浓度成直线关系B．摩尔吸收系数随波长而改变 C．分光光度法测定红色物质时，用红色光测定D．玻璃棱镜适用于紫外光区9．所谓荧光，即指某些物质经入射光照射后，吸收了入射光的能量，从而辐射出比入射光 ( )。 A. 波长长的光线； B. 波长短的光线； C. 能量大的光线； D. 频率高的光线 10．发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( ) A. 波长不一定接近，但激发电位要相近 B. 波长要接近，激发电位可以不接近 C. 波长和激发电位都应接近 D. 波长和激发电位都不一定接近 11．原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( ) A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发 C. 电热能使气态原子内层电子激发 D. 电热能使气态原子外层电子激发
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气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析复习题参考答案精品
仪器分析复习题参考答案 一、选择题 1.C 2.C 3.A 4.C 5.A 6.C 7.D 8.D 9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C 二、解释下列名词 1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1mo?·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。其单位为L·mo?-1·cm-1。 2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。 3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。 4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R表示，是物质定性的指标。 5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。 6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。 7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。 使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。 8.原子线和离子线： 原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。 离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。 9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。 10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。 11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。 12.极限扩散电流：极限电流与残余电流之差称为极限扩散电流，也叫扩散电流，以符号i d表示。 13.谱线的自吸：弧焰中边缘部分蒸气原子，一般比弧焰中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路段时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。 14.黑度：在AEC法中，通过摄谱法定量时，表示谱线在感光板上的变黑程度。用符号S表示。 15.光谱通带：指通过单色器出射狭缝的某标称的波长处的辐射范围。W=D·S，为光栅倒线色散率和狭缝宽度的乘积。是衡量单色器的定量指标。 三、回答下列问题。 1.为什么紫外光谱都是带状光谱。 分子中电子能级跃迁的同时，伴随有该电子能级上的振动能级，转动能级的跃迁，形成带状光谱，而不是线状光谱。 2.红外光谱产生的条件有哪些？
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析复习题(1)
仪器分析复习题 一、单项选择题（按题中给出的字母A 、B 、C 、D ，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内 1、 不 符 合 作 为 一 个 参 比 电 极 的 条 件 的 是 : A . 电 位 稳 定； B. 固 体 电 极； C. 重 现 性 好； D. 可 逆 性 好 2、 银 氯 化 银 电 极 的 电 极 电 位 决 定 于 溶 液 中 : A . Ag 浓 度 ； B. AgCl 浓 度； C. Ag 和 AgCl 浓 度 总 和； D. Cl 活 度 3、 下 列 不 是 玻 璃 电 极 的 组 成 部 分 的 是 : A . Hg, Hg 2Cl 2 电 极； B . 一 定 浓 度 的 HCl 溶 液； C. 玻 璃 膜； D. 玻 璃 管 4、 离 子 选 择 性 电 极 中 常 用 的 的 内 参 比 电 极 是 : A . Ag 电 极； B. Ag AgCl 电 极； C. 饱 和 甘 汞 电 极； D. AgCl 电 极 5、 测 定 饮用 水 中 F 含 量 时， 加 入 总 离 子 强 度 缓 冲 液， 其 中 柠 檬 酸 的 作 用 是 : A . 控 制 溶 液 的 pH 值； B. 使 溶 液 离 子 强 度 维 持 一 定 值； C . 避 免 迟 滞 效 应； D . 与 Al ， Fe 等 离 子 生 成 配 合 物， 避 免 干 扰 6、 用 L 1 NaOH 标 准 溶 液， 电 位 滴 定 某 有 机 酸 溶 液 数 据 如 下 。 滴 定 终 点 的 电 位 ( 单 位 : mL ) 是 V NaOH mL E mV 233 316 ??22E V 400 590 A . 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 7、 用 1cm 吸 收 池 在 508nm 下 测 定 邻 二 氮 菲 亚 铁 ( = 104L mol 1 cm 1 ) 的 吸 光 度。 今 有 含 铁 ( M = mol 1 ) % 的 试 样 100mL 。 下 列 各 种 说 法 中 错 误 的 是 : A . 按 A = ~ 范 围， 测 定 浓 度 应 控 制 在 105 ~ 105mol L 1 ; B . 上 述 A 项 中 应 为 105 ~ 105mol L 1 ; C . 称 取 含 铁 试 样 的 质 量 范 围 应 为 ~ g ; D . 为 使 测 定 误 差 最 小 ( A = ), 应 称 取 试 样 为 左 中 8、 下 列 有 关 偶 氮 类 显 色 剂 的 叙 述 中， 不 对 的 是 : A . 偶 氮 类 显 色 剂 分 子 中 都 含 有 N== N 基 团 ； B . 偶氮 类 显 色 剂 一 般 具 有 选 择 性 高， 灵 敏 度 高， 稳 定 性 好 等 特 点 ; C . 这类试 剂中常 含 有 OH ，COOH 等 基 团， 故 反 应 的 酸 度 条 件 应 严 格 控 制； D . 这 类 显 色 剂 适 用 于 波 长 在 400nm 以 下 光 波 进 行 测 定 9、 在 分 光 光 度 法 中， 为 了 把 吸 光 度 读 数 控 制 在 适 当 范 围， 下 列 方 法 中 不 可 取 的 是 : A. 控 制 试 样 的 称 取 量； B. 改 变 比 色 皿 的 厚 度； C. 改 变 入 射 光 的 波 长 ； D. 选 择 适 当 的 参 比 溶 液 10、 目 视 比 色 法 中， 常 用 的 标 准 系 列 法 是 比 较 : A. 入 射 光 的 强 度； B. 溶 液 的 颜 色 是 吸 收 光 的 颜 色 ; C. 透 过 溶 液 后 的 吸 收 光 强 度； D. 透 过 溶 液 后 的 光 强 度； 11、 示 差 分 光 光 度 法 与 普 通 分 光 光 度 法 的 不 同 之 处 是 :
仪器分析考试题及答案88662
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试卷及答案[1]
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析 复习题
《仪器分析》复习题 一、名词解释 1．仪器分析法：以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。 2．电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。 3．指示电极：电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示出待测离子活（浓）度的电极。 4．参比电极：指用来提供电位标准的电极。 5．离子选择性电极：指由对溶液中某种特定离子具有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成的一种电化学传感器。 6．pH实用定义： pHx= pHs+ Ex?Es 0.0592 7．离子强度调节剂：在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质，称为离子强度调节剂。8．分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。 9．标准曲线（工作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。 10．原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。 11．试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。 12．色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。 二、填空题 1．电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。 2．在电位分析法中，作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程，在温度为25℃时，其方程式为φM n+/M= φΘM n+/M +（0.0592 /n）·lgαM n+。 3．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。 4．在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位值已知且恒定，最常用的参比电极有（饱和）甘汞电极和银-氯化银电极。 5．玻璃电极的电极电位应是玻璃膜电位和内参比电极电位之和。
仪器分析 试题库
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极：
4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9
仪器分析期末考试题及参考复习资料
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
《仪器分析》复习题1
《仪器分析》复习题 第一章绪论 仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述？ 光分析法 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。 光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。 电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、电位、电解、库仑及伏安 色谱法物质在两相（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析的方法，主要有气相色谱法和液相色谱法，色谱法与现代各种分析方法连用，是解决复杂物质中各组分连续测定的有效途径。 质谱法：根据物质质荷比（质量与电荷的比值）进行定量、定性和结构分析的方法，是研究有机化合物结构的有利工具。 ②热分析：依据物质的质量、体积、热导反应热等性质与温度之间的动态关系，该法可用于成分分析，但更 多于热力学、动力学和化学反应机理的研究，主要方法有热重量法，差热分析法、差示扫描电热法 ③放射分析：依据物质的放射性。同位素稀释法、活化分析法，放射性滴定法 第二章色谱学基础 1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? 色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 1.用已知纯物质对照定性 2.用经验规律和文献值进行定性分析 3.根据相对保留值定性 4.根据保留指数定性 2.绘一典型的色谱图,并标出进样点t m、t R、t‘R，h、w1/2、W、σ和基线。 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。 4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 9.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的面积或峰高，计算样品中溶质的含量。 1.峰面积测量方法 2.定量校正因子 3.常用的定量计算方法 10.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量，即 wi=fi′Ai 式中Wi为组分i的量，它可以是质量，也可以是摩尔或体积（对气体）；Ai为峰面积，fi′为换算系数，称为定量校正因子。它可表示为fi′=Wi/Ai 11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490, 请排出它们流出色谱柱的先后次序。 13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的