实验九 返滴定法测定试液中铝的含量

实验九返滴定法测定试液中铝的含量

一、实验目的

1. 掌握返滴定法原理；

2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。

二、实验原理

由于Al3+ 与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在含Al3+ 试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓冲液，在pH=5-6时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测出铝含量。反应过程如下：

滴定前：Al3+ + H2Y2-（过量）== AlY- + 2H+

滴定开始至计量点前：H2Y2-（余）+ Zn2+ == ZnY2- +2H+

计量点：Zn2+ + H3In4-(黄色) == ZnH3In2- (紫色)

终点颜色为橙色（黄色与紫色的混合色）。

三、实验用品

1. 仪器

电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯

2. 试剂

EDTA溶液（二人合用，约0.02mol/L）；锌标准溶液（二人合用，约0.01mol/L）；

10%六次甲基四胺(缓冲溶液)；二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）

四、实验步骤

1．直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液

用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml的容量瓶中，摇匀，备用。

2．直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液

用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO4·7H2O（AR）固体，溶解后，定量转移至250ml 的容量瓶中，摇匀，备用。

3. 铝的测定

准确吸取Al3+ 试液5.00ml，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml，加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min（总时间），取出冷却至室温后（或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷却），再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙色（出现红色已过量）。Al3+含量以g/L为单位表示。

五、思考题

根据反应式，推出铝含量计算公式。

混凝土外加剂检测方法

1．引用标准 GB8074 水泥比表面积测定方法（勃氏法） GB8075 混凝土外加剂的分类、命名与定义 GB8076 混凝土外加剂 GB50010 混凝土结构设计规范 GB/T176 水泥化学分析方法 GB/T1345 水泥细度检验方法（80μm筛筛析法） GB/T1346 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法GB/T12573 水泥取样方法 GB/T17671 水泥胶砂强度检验方法（ISO法） GB/T8077 混凝土外加剂匀质性试验方法 GB/T50080 普通混凝土拌合物性能试验方法标准 GB/T50081 普通混凝土力学性能试验方法标准 GB/T4357 碳素弹簧钢丝 GB/T14684 建筑用砂 GB/T14685 建筑用卵石、碎石 GBJ82 普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法 JGJ55 普通混凝土配合比设计规程 JGJ63 混凝土拌合用水标准 JC473 混凝土泵送剂 JC474 砂浆、混凝土防水剂

JC476 混凝土膨胀剂 JC477 喷射混凝土用速凝剂 JC/T420 水泥原料中氯的化学分析方法 3 术语 3.0.1引气高效减水剂 兼有引气和高效减水功能的外加剂。 3.0.2引气缓凝高效减水剂 兼有引气、缓凝和高效减水功能的外加剂。 3.0.3 高温缓凝剂 在温度35±3℃，相对湿度60±10%的条件下，按标准GB8076第5.5.4条进行试验，能延长混凝土凝结时间的外加剂。 3.0.4聚羧酸盐高效减水剂 以羧酸类梳形接枝共聚物为主体的外加剂。 3.0.5 抗裂防水剂 兼有抗裂防渗、高效减水和膨胀性能的多功能外加剂。 3.0.6混凝土膨胀剂 其定义见JC476，其余混凝土外加剂的定义见GB8075。 3.0.7基准水泥 符合标准GB8076附录A要求的、专门用于检验混凝土外加剂性能的水泥。 3.0.8 基准混凝土 按照本标准试验条件规定配制的不掺有外加剂的混凝土。 3.0.9 受检混凝土

铝及铝合金化学分析方法

铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、

返滴定法测定未知物中铝的含量

返滴定法测定未知物中铝的含量 1 实验目的 (1) 了解返滴定法测定铝的原理 (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法 2 实验原理 由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。 3 试剂 (1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。 (2) NH3·H2O: 6 mol/L (3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。 (4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。 (5) 金属锌粒(99.9%以上) (6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。 (7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色) 4 分析步骤 (1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制 准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定

称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。 用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。 (3) 返滴定法测定试样中铝的含量 用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。结果以 Al2O3%表示。 5 思考题 (1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ (2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。

Al2O3含量的测定

摘要硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓 酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定 关键字：SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA 1.前言： 硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。反应方程式如下： 2 CaO·SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O 3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O 4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl 4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O 方案： 2.材料与方法 2.1试剂 1、0.02mol/L EDTA标准溶液 2、钙指示剂（NN） 3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH=10） 4、三乙醇胺（1﹕2）； 5、盐酸溶液（1﹕1） 6、硝酸：比重1.42。 7溴甲芬绿 8、0.02mol/L CuSO4标准溶液 9、氨水（1﹕1） 10、0.2%PAN指示剂

11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH=4.2） 12、20%KOH溶液 13、0.01mol\LHCl 14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。 15、NH4Cl固体 2.2实验原理 由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。 2.21、Fe2O3的测定原理 控制酸度为PH=2～2.5以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化Fe2+。因为Fe3+与EDTA络合反应缓慢，故需加热至60～70℃后进行滴定，以磺基水杨酸钠为指示剂，终点时，溶液由紫红色变为亮黄色。 Fe3+ + SSal2-= 〔Fe（SSal）〕- （无色）（紫红色） 〔Fe（SSal）〕+ + EDTA = Fe-EDTA + SSal2- （紫红色）（亮黄色） 2.22Al2O3的测定原理 在滴定Fe3+之后的同一溶液中进行Al2O3的测定，由于Al3+与EDTA络合速度很慢，故不能直接滴定，加入过量的EDTA，PH在2～3，加热至60～70℃左右，此时络合反应较快，Al3+大部分与EDTA络合，此时钛也定量络合，调PH=4.2左右，加热煮沸1～2分钟，此时Al3+全部与EDTA定量络合，取下稍冷至90℃左右，以PAN为指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA至紫红色不变为止。 加EDTA Al3+ + EDTA = Al-EDTA CuSO4滴定 EDTA + Cu2+ = Cu- EDTA （过量部分）（绿色） 终点时 Cu2+ + PAN = Cu-PAN

铝金属标准曲线

铝金属标准曲线 铝金属标准曲线 序号X轴系数Y轴系数Y*轴系数 m/ug A A* 1 0.000 0.000 0 2 0.200 0.02 3 0.023 3 0.500 0.031 0.031 4 1.000 0.07 5 0.075 5 2.000 0.159 0.159 6 3.000 0.230 0.230 7 4.000 0.317 0.317 8 5.000 0.381 0.381 31 铝 31.1 铬天青S分光光度法 31.1.1 测定范围本法的最低检测限为0.125μg,若取25mL水样,则最低检测浓度为0.005mg/L,线性范围为0.005～0.200mg/L。一般水样中常见元素基本不干扰测定,铁、铜、锰含量高时,对测定有干扰,加入100μg/L抗坏血酸可消除25.0μg Cu,30.0μg Mn的干扰,10g/L巯基乙醇酸可消除25μgFe的干扰。31.1.2 方法提要在pH6.7～7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯基醚和溴化十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元体系混合胶束。比色定量。31.1.3 试剂 31.1.3.1 铬天青S溶液(1.0g/L):称取0.1g铬天青S(C23H13Cl2Na3O9S),溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。 31.1.3.2 聚乙二醇辛基苯基醚溶液［ρ(聚乙二醇辛基苯基醚)=30%］:吸取乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(C34H62O11)3.0mL,溶于100mL水中。 31.1.3.3 溴化十六烷基吡啶溶液(3.0g/L):取0.6g溴化十六烷基吡啶 (C21H38BrN),溶于30mL乙醇中,加水稀释至200mL。 31.1.3.4 乙二胺 - 盐酸缓冲液(pH6.7～7.0):取无水乙二胺100mL,加水 200mL稀释,冷却后缓缓加入浓盐酸190mL,搅匀,用酸度计调节pH值为6.7～7.0,若pH大于7慢慢滴加浓盐酸,若pH小于6.7可补加乙二胺(1+2)溶液。 31.1.3.5 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)。 31.1.3.6 氨水(ρ20=0.88g/mL)(1+6)。 31.1.3.7 硝酸［c(HNO3)=0.5mol/L］。 31.1.3.8 铝标准贮备溶液(1.0mg/mL):称取硫酸铝钾8.792g,溶于纯水中,定容至500mL,此溶液1.00mL含1.00mg铝。 31.1.3.9 铝标准使用溶液(1.0μg/mL):取1mL铝标准贮备溶液(31.1.3.8)进行定容至1000mL,此溶液1.00mL含1.00μg铝。 31.1.4 仪器 31.1.4.1 50mL具塞比色管(1+10硝酸浸泡)。 31.1.4.2 pHS-29A酸度计。 31.1.4.3 721分光光度计。 31.1.5 分析步骤

游离氧化铁铝的测定方法

游离氧化铁，游离氧化铝的测定 试剂： 1.连二亚硫酸钠 2.柠檬酸溶液（0.3mol/L）称取5个结晶水的柠檬酸钠104.4克溶于水，稀释至1L. 3.重碳酸钠溶液(NaHCO3=1mol/L) 称取84克碳酸氢钠溶于蒸馏水中，稀释至1L. 4.氯化钠溶液（1mol/L）称取氯化钠58.45克溶于蒸馏水，稀释至1L. 5.盐酸羟胺溶液（100克/L）称10克盐酸羟胺溶于蒸馏水，定容至100ML 6.邻啡罗啉显色剂（1克/L）称0.1克邻啡罗啉溶于100ML蒸馏水中，不溶可少许加热。 7.乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML 8.铁标准溶液：取纯金属铁粉0.1000克溶于稀盐酸中，加热溶之，冷却，洗入1000ML容量瓶中，定容 后摇匀，即为铁标准液（P(Fe=100mg/L)） 操作步骤： 1.游离氧化铁、铝的分离 称取过0.25MM筛（60目）土壤样品1.0－2.0克，置于50ML离心管中。加20ML柠檬酸溶液和2.5ML 重碳酸钠溶液，在水浴中加热至80℃，用小勺加入连二亚硫酸钠0.5克（估计量），不断搅动，维持15分钟。冷却后离心机分离，如分离不清，可加饱和氯化钠溶液5ML。将清液倾入50ML容量瓶中，如此重复处理1次至2次，此时离心管中的残渣是浅灰色或灰白色。最后用氯化钠溶液洗涤离心管中的残渣2次至3次。洗液一并倾入同一容量瓶中，定容，供测铁铝之用。 2.试铁灵铁铝联合比色法测定提取液中铁、铝 铝－试铁灵络合物在波长370NM时出现吸收，铁－试铁灵络合物则在600NM和370NM时均出现吸收。因此，试铁灵比色法就能在一个显色液中同时测定铁和铝。 1）硝酸溶液（1MOL/L）吸取63ML硝酸稀释至1L. 2）乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML,以PH计指示用NaOH或冰乙酸调至PH5.5. 3）试铁灵溶液：0.2克试铁灵试剂溶于100ML蒸馏水中。 4）铁标液的配制见上面的方法（已有铁标液，不需要同学配制） 5）铝标准溶液：称取金属铝片0.5000克，加15ML 盐酸（1：1）溶解，稀释至1L,铝的浓度为500MG/L. 再稀释至5MG/L备用，比色时，铝的色阶可采用0，0. 1，0.2，0.3，0.4，0.6，0.8，1MG/L. 3.取待测液（即上面游离氧化铁，铝分离方法中得到的待测液）10ML于25ML容量瓶中，加1.0ML硝酸 溶液，再加PH5.5的乙酸钠溶液6ML，试铁灵溶液2ML,用玻璃棒沾少许液体于PH试纸上，如果此时液体的PH值约为5.0-5.5，即可定容，如果不在此范围要调PH值。每次添加溶液均需摇混均匀。24

铝的检测方法38958

铝的检测方法 -------北京普析通用仪器有限责任公司 一、铝试剂紫外可见分光光度法 二、方法提要： 在中性或酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。PH=4时，显色络合物最稳定。 三、试剂： 1、氨水溶液：（C=0.1mol/L）1ml氨水用纯水稀释至150ml。 2、盐酸溶液：（C=0.1mol/L）1ml盐酸用纯水稀释至120ml。 3、抗坏血酸溶液（50g/L）:称取抗坏血酸5.0g，溶于纯水中（不可加热）稀释至100ml。用时现配。 4、铝试剂溶液（0.5g/L）；称取0.25g铝试剂金精酸铵，加250ml纯水，温热至溶解，加72.6g乙酸铵，溶解后，加30.ml冰乙酸，稀释至500ml。必要时过滤，放置棕色瓶中，暗处保存，可稳定6个月。 5、铝标准储备溶液（0.1000mg/L）：称取1.759g硫酸铝钾（优级纯）溶于纯水中，加10ml硫酸（1+3），移入1000ml容量瓶中，用纯水定容。 6、铝标准使用液（1.00ug/ml）：吸取10.00ml铝标准储备溶液于100ml容量瓶中，用纯水定容。 7、对硝基酚指示剂（1g/L）:称取对硝基酚0.1g溶于纯水中，稀释至100ml. 四、仪器 1、分光光度计 2、50ml具塞比色管 五、分析步骤;

1、吸取铝标准使用液：0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、10.00ml于50ml具塞比色管中，补加纯水至25ml.。 2、吸取25.0ml水样于50ml具塞比色管中，向各标准管和水样管中，各加3滴对硝基酚指示剂，，若水样为中性，则显黄色，可滴加盐酸溶液。恰至无色，若水样为酸性，则不显色，可先滴加氨水溶液至显黄色，再滴加盐酸溶液至黄色恰好消失。 3、加抗坏血酸溶液1.0ml，（若水样中含铁很低，＜0.1mg/L时，可不加），加铝试剂溶液4.0ml，用纯水稀释至50ml摇匀，放置15min（注意控制每支显色时间一致）。 4、于528nm波长处，用1cm比色皿，以实际空白作参比测量吸光度。 5、以比色管中的铝含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 六、计算 m ρ（Al）= v 式中：ρ（Al）——水样中铝的质量浓度，mg/L。 m——从标准曲线上查得的比色管中铝的含量，ug。 V——水样的体积，ml。

水泥组分含量的测定

四川广元高力水泥实业有限公司 水泥组分的定量测定检验规程 目的：规定水泥组分的定量测定检验操作步骤及操作标准化，确保生产在受控状态下进行。 范围：适用于通用硅酸盐水泥中的组分含量的定量检测。 程序： 1、本规程水泥组分的定量测定方法为定量测定法。 2、方法提要： 水泥试样用盐酸溶液（10℃±2℃）选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其他组分基本上被溶解。 水泥试样被pH11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本不溶解。 石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法或氢氧化钾－乙醇滴定容量法。 碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管，先除去硫化氢和水分，然后被二氧化碳吸收剂吸收，通过称量来确定二氧化碳的含量。 氢氧化钾-乙醇滴定容量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气流带入硫酸铜洗气瓶，除去硫化氢，然后被乙二醇-乙二胺-乙醇溶液吸收，以百里酚酞为指示剂，用氢氧化钾－乙醇标准溶液跟踪滴定。 由选择溶液的结果以及二氧化碳和三氧化硫的含量，计算水泥中各组分的含量。 3、分析步骤： 3.1 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定： 3.1.1基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材材料或粉煤灰以及硅酸盐水泥（P·I）中不溶渣的含量。 ）（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约3.1.2称取约0.5g试样（m 1 0.25g），精确至0.0001g，置于200ml的干烧杯中，加入80ml水，放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10℃±2℃，搅拌5分钟，使试样完全分散。 然后，加入40ml已在10℃±2℃水中恒温8分钟～10分钟的盐酸（1+2），继续搅拌25分钟，取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。 提示：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸（1+5）和水抽滤洗涤干净。然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至 ）。 恒重，在干燥器中冷却至室温并称量（m 2 用镊子取出搅拌子并用25℃±5℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣六次，再用乙醇洗涤两次（洗涤液总量80ml～100ml）。 过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20分钟（包括洗涤），应重新做该试验。

铝合金中铝含量的测定

铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面

铝含量测定实验报告

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种： 第一种方案:直接滴定法。DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+ 迅速定量络合。 用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1] 。 第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的 含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+ 与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积） 至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 3+ 配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2] 。 AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－ 第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化 铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络 合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。 加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合 反应完全。冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+ 标准溶液滴定至溶 液由黄色变为紫红色，即为终点[3] 。 第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H + 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分 析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。称得的质量即为Al 2O 3的质量［4］ 。 在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。 2 实验原理 明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+ 易形成一系 列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液. 因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =×10-33，［Al 3+ ］=L 11333 331002.402 .0103.1][][--+ - ?=?=≤Al K OH sp 411 14 1049.21002.410][---+ ?=?≥　 H pH ≤ 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。 5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp Zn /010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH ≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP = L mol c K OH Zn sp /10020 .010][61.792.162--- === +

金属铝的测定方法

金属铝的测定方法1： 试剂： 1．硫酸铁溶液（20%），称取Fe2(SO4)3.9H2O 200克溶解于700mlH2O和75mlH2SO4中，溶毕冷却，用水稀释至1000ml。 2．磷酸（浓） 3．二苯胺磺酸钠（0.5%） 4．重铬酸钾标准溶液（0.1N），精确称取4.9028克经二次结晶并于110-130℃，干燥过的基准重铬酸钾于100ml水中溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。测定方法： 称取0.2000克试样于300ml三角瓶中，加入50ml硫酸铁溶液，塞上带有长60-70cm玻璃管（或封闭漏斗）的塞子，置于沸水溶或低温电炉上微沸，加热至试样中金属铝全部溶解，取下，换上无孔橡皮塞塞紧，以冷水冷却至室温，加入10mlH3PO4,3滴0.5%二苯胺磺酸钠批示剂，用0.1N重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗的重铬酸钾体积。 计算： Al%=N x V x26.98x100/3000C 其中：N-重铬酸钾的当量浓度 V-滴定所消耗的重铬酸钾体积（ml） 26.98-铝原子量（g） G-试样重量（g） 金属铝的测定方法2： 1．称取试样0.5000g于300ml锥型瓶中，加入FeCl3溶液（80g/L）50ml，放入磁棒，塞紧胶塞，置于恒控磁力搅拌器上搅拌40-60min，然后取下定容250ml，摇匀，用慢速滤纸干过滤。 2．分取滤液100ml于400ml烧杯中，加HCl（1+1）10ml,HClO420ml冒烟至近干，取下稍冷，加HCl（1+1）5ml，加水至约200ml，煮沸取下，用40%的NaOH调至PH=3-4，加入六次甲基四胺（30%）20ml，趁热过滤，将沉淀用热水和HCl（1+1）洗入400ml 烧杯中，然后用40%NaOH调至Fe(OH)3沉淀出现，再加入8gNaOH固体，煮沸1-2min，取冷却至室温，定容250ml，摇匀，干过滤。 3．分取滤液100ml于400ml烧杯中，加入过量EDTA溶液，酚酞2滴，用HCl（1+1）调至红色刚褪过去并过量3滴，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液20ml，于电炉上煮沸3-5min，以PAN做指示剂，用CuSO4标准溶液滴至紫红色为终点，不记读数，加入0.5-1.0g NH4F,继续煮沸1-2min，取下，用CuSO4标准溶液滴至紫红色为终点，记下读数V1，并计算出结果，得到MAL的浸取率。 计算公式：MAL=V1x C x0.0270/G1x100 式中C-CuSO4标准溶液摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L） V1-测定MAL时所消耗的标液体积，单位为毫升 G1-测定MAL时分取试液相当的试样重，单位为克

铝合金中Al,Fe,Cu的测定

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实 验 研 究 报 告 班级：05091135 姓名：朱帮军 2008年1月

铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实验方案 一、铝含量的测定（置换滴定法）： 采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。 根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。 250*(CV)Zn M w(Al)= *100% 20*0.1006 二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）： 邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。再由下式计算铝合金中铁的含量： 50*CVM w(Fe)%= *100% 20*m 三、铜含量的测定 1、碘量法测铜： 以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应： 2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2 I2+2S2O32-==2 I-+S4O62- Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓ 并以下式计算铝合金中铜的含量：

聚合氯化铝检测方法

聚合氯化铝检验指标 检测方法: 聚合氯化铝国标 4.2 氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要 在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2.1 硝酸(GB/T 626)：1+12溶液； 4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。 4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液： 称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL ，摇匀。 4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271)：500g/L 溶液，贮于塑料瓶中。 4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670)：1g/L 溶液； 4.2.2.6 氯化锌：c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液； 称取1.3080g 高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g ，置于100mL 烧杯中。加入6～7mL 盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L 溶液。 4.2.3 分析步骤 称取8.0～8.5g 液体试样或2.8～3.0g 固体试样，精确至0.0002g ，加水溶解，全部移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL ，置于250mL 锥形瓶中，加2mL 硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min 。冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH 约为3(用精密pH 试纸检验)，煮沸2min 。冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。 项目名称 液体 固体 备注 优等品 一等品 氧化铝(Al 2O 3),% ≥10 ≥30 ≥28 液体 固体 盐基度B ≥50 40-90 40-90 外观 外观 PH 值 3.5-5.0 1%液≥5 1%液≥5 黄色乳状 黄色粉末 铅(Pb) PPM ≤2 ≤5 ≤12 铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4 砷(As) 0 0 0 镉(Cd) 0 0 0 汞(Hg) 0 0 0 水不溶物, % ≤0.2-0.5 ≤0.5 ≤1.0

铝 生活饮用水 标准检验方法 金属指标 铝的铬天青S分光光度法

生活饮用水标准检验方法金属指标铝铬天青S分光光度法 1.范围 本标准规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为 0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。 2.原理 在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。 3.试剂 3.1铬天青S溶液(1g/L） 3.2乳化剂OP溶液（3+100） 3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L） 3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7~7.0） 3.5氨水（1+6） ）=0.5mol/L] 3.6硝酸溶液[c（HNO 3 3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL] 3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL] 3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L） 4.仪器 4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。 4.2酸度计 4.3分光光度计 5.分析步骤 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。

5.2另取50mL 比色管8支，分别加入铝标准使用溶液 0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL 和5.00mL ，加纯水至25mL 。 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。 5.4加3.0mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0mL 乳化剂OP 溶液，2.0mLCPB 溶液，3.0mL 缓冲液，加纯水稀释至50mL ，混匀，放置30min 。 5.5于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 5.6绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 6. 水样中铝的质量浓度计算 V m Al )(ρ 式中： )(ρAl ——水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m ——从标准曲线上查的水样管中铝的质量，单位为微克（μg ） V ——水样体积，单位为毫升（mL ） 7. 精密度和准确度 5个实验室对浓度为20μg/L 和160μg/L 的水样进行测定，相对标准偏差均小于5%，回收率为94%~106%。

测定水中铝的方法

1 实验办法与测定结果 1.1 搅拌实验 准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。 取宁波市自来水总企业江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份（均为1000ml），分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂开展搅拌实验，搅拌设置为：300转/分，1分钟；90转/分，10分钟，沉淀20分钟。加入量如表1所示。 将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀，取样，按表中数据稀释后，用铬天青S法开展测定。数据如表2所示。 1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定 准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。再把这两种溶液各稀释4000倍、2000倍，测定稀释后溶液中的铝含量，所得结果如表3。

1.3 改进铬天青S法（一）实验 实验办法和顺序同1.1，只是先将样品倒入一干净烧杯中，将pH调节到3前后，再用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH调节到7前后，或者先用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH 调节到11前后，再用酸液（1+1盐酸）将pH调节到7前后，调节时的pH测定用pH试纸即可。然后取样，再按照铬天青S法开展测定。混凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝，加入量分别为30Kg/KT、60Kg/KT，测定数据如表3.水库原水含铝量：0.014 mg/L。 1.4 改进铬天青S法（二）实验 实验办法和顺序同1.1，但样品先开展前处理，办法为：取一定量的试样，用盐酸溶液将pH调整到1以下，将试样加热近沸，用氢氧化钠溶液将试样pH调整到7前后，再按照铬天青S法开展测定。测定数据如表5，实验中所用原水为水库水，所用混凝剂为聚合氯化铝，加入量为30 Kg/KT。 1.5 用铬天青S法和改进铬天青S法对水厂滤后水的测定结果 在使用硫酸铝混凝剂和聚合氯化铝混凝剂的水厂各取滤后水水样一个，在不加酸不加碱、先加酸（到pH为3）后加碱（到pH为7）、先加碱（到pH为11）后加酸（到pH为7）、先加酸（到pH＜1＝后加热近沸再加碱（到pH为7）的前处理条件下测定水样中的铝含量，测定数据如表6所示。

(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.6-铝-铬天青S分光光度法

**** 方法验证报告 方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法 项目负责人： 报告编写人： 报告日期：

目录 1方法概要 (3) 1.1目的 (3) 1.2测定原理 (3) 2 仪器与化学试剂 (3) 2.1仪器 (3) 2.2试剂 (3) 3简要操作步骤 (3) 4方法确认程序 (4) 4.1 标准曲线的绘制： (4) 4.2 方法检出限： (4) 4.3方法精密度实验 (5) 4.4方法准确度实验： (6) 5评价与验证结论 (7) 5.1评价 (7) 5.1.1空白值最低检出限评价 (7) 5.1.2精密度评价 (7) 5.1.3准确度评价 (7) 5.2结论 (7)

1方法概要 1.1目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行 分析总结，编制此方法验证报告。 1.2测定原理 在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。 2 仪器与化学试剂 2.1仪器 3简要操作步骤 取25.0mL于50mL具塞比色管中。 另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL， 2.00mL， 3.00mL， 4.00 mL和 5.00 mL，加纯水至25mL。 向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再

多加2滴。 加3.0 mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液，2.0 mLCPB 溶液，3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min 。 于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。用（1）式计算。 绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 计算 v m ）ρ（ Al -----------------------------（1） 式中：ρ（Al ）------水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m-----从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克（μg ） V------水样体积，单位为毫克（mL ） 4方法确认程序 4.1 标准曲线的绘制： 取50mL 比色管8支，分别加入铝标准溶液0mL ，0.20mL ，0.50mL ，1.00mL ， 2.00mL ，3.00mL ，4.00 mL 和5.00mL 。各加纯水至25mL 。 4.2 方法检出限： 参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。 若空白中未检出目标物质，参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差, 配置浓度为预期方法检出限3倍（一般规定是2～5倍）的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检