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固相微萃取气质联用分析新疆雪菊的挥发性成分-固相微萃取-

固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分

钱宗耀

(新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所新疆乌鲁木齐830091)

1 实验部分

1.1 仪器与材料

气相色谱—质谱联用仪(Perkin Elmer珀金埃尔默,Clarus500);固相微萃取装置(美国SUPELCO公司);聚二甲基硅氧烷(PDMS 44μm SPME-S-01)固相微萃取头(上海新拓分析仪器科技有限公司)。

试验材料:玫瑰花,采自新疆和田地区。

1.2 仪器条件

色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:高纯氦气(99.999%);流速:1.0 mL/min;初始状态不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:50 ℃保持1min,以5 ℃/min升温至200 ℃,保持10 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:0 min;扫描范围:50~400 amu;检测方式:全离子扫描(SCAN);定量方式:面积归一化法。

1.3 实验方法

将固相微萃取头插入气相色谱质谱联用仪的进样口中,推出纤维头于250℃老化40min。将老化后的固相微萃取纤维头按操作规程插入玫瑰花样品瓶中,70℃水浴过程中顶空萃取30min,抽回萃取头并拔出固相微萃取装置,迅速插入仪器的进样口,在250℃热解析3min后启动仪器采集数据。通过上述条件对新疆和田玫瑰花挥发性成分进行分析,采集的色谱总离子流图见图1。

图1 雪菊挥发性成分总离子流色谱图

所得到的质谱图利用NIST谱库检索进行定性,按照峰面积归一化法测定组分的相对含量,结果列于表1。

表1 玫瑰花中挥发性成分鉴定结果

序号保留

时间

t/min

化合物相对百分含量/% 分子式

1 5.29 Benzaldehyde(苯甲醛)0.95C7H6O

2 8.08 Benzyl Alcohol(苯甲醇) 1.64C7H8O

3 10.59 trans-Rose oxide(玫瑰醚)0.26C10H18O

4 10.74 Phenylethyl Alcohol(苯乙醇)0.36C8H10O

5 14.24 6-Octen-1-ol, 3,7-dimethyl-(香茅醇)22.80C10H20O

6 14.59 à-Pinene oxide(α-环氧蒎烷) 3.13C10H16O

7 14.95 2,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl-

(香叶醇)

2.09C10H18O

8 15.45 2,6-Octadienal, 3,7-dimethyl-, (E)-

(柠檬醛)

6.21C10H16O

9 16.12 2-Undecanone(2-十一酮) 4.20C11H22O

10 16.40 2-Undecanol(2-十一醇) 1.58C11H24O

11 17.83 Eugenol(丁香油酚) 2.90C10H12O2

12 18.52 Tau-Cadinol(芳樟醇)0.40C15H26O

13 19.06 Benzene, 1,2-dimethoxy-4-(1-propenyl)-

(异丁香酚甲醚)

10.24C11H14O2

14 20.67 Aromadendrene(香橙烯)15.89C15H24

15 20.95 Copaene(蒎烯) 3.78C15H24

16 21.43 2-Tridecanone(2-十三烷酮)15.83C13H26O

17 21.64 未知 3.67—

18 21.71 未知 4.07—

2 结果与讨论

2.1固相微萃取条件的选择

2.1.1萃取温度萃取温度直接决定样品的萃取效率及萃取头的吸附效果。本次试验选用40℃、50℃、60℃、70℃、80℃五个水平来研究萃取温度对萃取效果的影响,比较结果见图2,玫瑰花的最大含量成分响应随着萃取温度的增加而呈正比增加。在60~80℃之间无明显变化趋缓,本次试验选择60℃为最佳萃取温度。

图2 不同萃取温度的检测结果统计比较

2.1.2 吸附时间在最佳的萃取温度下对吸附时间进行研究,固相微萃取头达到平衡的时间取决于目标物的浓度和萃取头对其的灵敏度。本次试验选用5min、10min、20min、30min、45min五个时间水平来研究萃取时间对萃取效果的影响,结果见图3,表明随着萃取时间的增加,色谱信号的响应呈正比增加,本次试验在30min时萃取效率最大。

图3 不同萃取时间的检测结果统计比较

2.2 重复性实验

在最优化的固相微萃取条件下连续3次对新疆和田玫瑰花样品进行分析,其中响应信号较高的化合物组分的相对百分含量的变异系数均小于5%,从表2可以说明该方法重复性较好,适用于挥发性成分的分析测定。

表2 主要挥发性成分重复测定结果(n=5)

化合物RSD/%

香茅醇 4.5

异丁香酚甲醚 4.0

α香橙烯 3.8

3 结论

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术是分析挥发性化合物的有效方法,通过该方法对新疆和田地区种植的玫瑰花的挥发性化学成分进行分析鉴定,操作简便,重现性好,是一种具有较好应用前景的分析手段。

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