精馏单元操作实训装置指导书
精馏单元操作实训装置——操作指导书
化工单元实训装置系列之
精馏单元操作实训装置实训操作指导书
杭州言实科技有限公司
2009.9
目录
一、前言 (3)
二、理论核心知识点 (3)
三、技能核心知识点 (4)
四、主要训练项目 (4)
五、考核标准（理论核心知识占30％；技能操作训练占70％） (5)
1、理论知识由教师组织命题 (5)
2、实训考核实施方案 (5)
3、精馏装置技能考核评分表 (5)
六、实训原理 (8)
七、实训装置介绍 (10)
1、精馏生产工艺过程及原理 (10)
2、精馏分离具有如下特点： (10)
3、精馏实训装置组成及工艺流程 (11)
1) 系统的组成： (11)
2) 工艺流程： (11)
2. 筛板精馏实训设备配置 (13)
3. 填料精馏实训设备配置................................................................................. 错误！未定义书签。
八、操作步骤 (16)
1、开车准备 .......................................................................................................... 错误！未定义书签。
2、开车 .................................................................................................................. 错误！未定义书签。
3、全回流 .............................................................................................................. 错误！未定义书签。
4、部分回流 .......................................................................................................... 错误！未定义书签。
5、记录数据 .......................................................................................................... 错误！未定义书签。
6、停车 .................................................................................................................. 错误！未定义书签。
九、监控软件 (22)
1、监控软件操作 (22)
十、附录： (26)
1、附表1 乙醇~水溶液体系的平衡数据 (26)
2、附表2不同温度乙醇~水溶液的组成(101.3KPa) (27)
一、前言
职业教育的根本是培养有较强实际动手能力和职业精神的技能型人才，而实训设备是培养这种能力的关键环节。
传统的实验设备更多是验证实验原理，缺乏对学生实际动手能力的培养，更无法实现生产现场的模拟，故障的发现，分析，处理能力等综合素质的培养。
为了实现职业技术人才的培养，必须建立现代化的实训基地，具有现代工厂情景的实训设备。
本精馏塔实训装置把化工技术、自动化技术、网络通讯技术、数据处理等最新的成果揉合在了一起，实现了工厂模拟现场化、故障模拟、故障报警、网络采集、网络控制等培训任务。按照“工学结合、校企合作”的人才培养模式，以典型的化工生产过程为载体，以液——液传质分离任务为导向，以岗位操作技能为目标，真正做到学中做、做中学，形成“教、学、做、训、考”一体化的教学模式。以任务驱动、项目导向、学做合一的教学方法构建课程体系，开发设计板式塔精馏操作技能训练装置。
本精馏塔实训装置具有以下特点：
课程体系模块化；实训内容任务化；技能操作岗位化；安全操作规范化；考核方案标准化；职业素养文明化。
二、理论核心知识点
1、掌握精馏分离过程的原理和流程，精馏塔的操作及影响因素。
2、了解筛板塔流体力学性能（塔板压降、液泛、漏液、雾沫夹带）。
3、了解板式塔的结构与类型（泡罩塔、筛板塔、浮阀塔、喷射塔）
4、掌握精馏塔物料衡算与操作线方程；了解q线方程的物理意义。
5、掌握双组分连续精馏塔理论板数确定、实际塔板数的确定；
6、掌握最小回流比计算、回流比影响及选择，会确定适宜回流比。
7、掌握灵敏板的确定，灵敏板温度的控制、各个参数对灵敏板温度的影响。
8、了解塔压降变化对塔操作的影响。
9、了解进料大小和组分变化对塔操作的影响。
10、了解塔顶冷凝剂量对塔操作的影响。
11、了解塔底采出量大小对塔操作的影响。
12、了解加压、减压对精馏塔操作的影响。
13、了解改变进料口位置对塔操作的影响。
14、了解强制回流和自然回流的优缺点。
15、了解安全及环境保护知识、消防知识相关法律、法规知识。
三、技能核心知识点
1、能识读精馏岗位的工艺流程图、设备示意图、设备的平面图和设备布置图。
2、了解精馏塔、塔釜再沸器、塔顶全凝器等主要设备的结构、功能和布置。
3、了解电器、仪表测量原理及使用方法。
4、掌握精馏操作、故障分析。
5、会正确使用灭火器，处理各种安全事故。
四、主要训练项目
1、能根据生产任务进行最小回流比的计算，根据现场情况选择适宜的回流比。
2、简要叙述精馏操作气—液相流程，指出精馏塔塔板、导流管、塔釜再沸器、塔顶全凝器等主要装置的作用，突出传质与传热过程。
3、能独立地进行精馏岗位开、停车工艺操作；（包括开车前的准备、电源的接通、冷却水量的控制、电源加热温度的控制等）
4、了解塔釜再沸器电加热、导热油加热等不同的加热方式，了解水冷、风冷等不同的冷却方式
5、能进行全回流操作，通过观测仪表对全回流操作的稳定性作出正确的判断。
6、能进行部分回流操作，通过观测仪表对部分回流操作的稳定性作出正确的判断，按照生产要求达到规定的产量指标和质量指标。
7、能及时掌握设备的运行情况，随时发现、正确判断、及时处理各种异常现象，特殊情况能进行紧急停车操作。
8、能正确使用设备、仪表，及时进行设备、仪器、仪表的维护与保养。
9、能掌握现代信息技术管理能力，采用DCS集散控制系统，应用计算机对现场数据进行采集、监控和处理异常现象。
10、正确填写生产记录，及时分析各种数据。
11、了解掌握工业现场生产安全知识。
五、考核标准（理论核心知识占30％；技能操作训练占70％）
1、理论知识由教师组织命题
2、实训考核实施方案
3、精馏装置技能考核评分表
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六、实训原理
精馏分离是根据溶液中各组分挥发度（或沸点）的差异，使各组分得以分离。其中较易挥发的称为易挥发组分（或轻组分），较难挥发的
称为难挥发组分（或重组分）。它通过汽、液两相的直
接接触，使易挥发组分由液相向汽相传递，难挥发组
分由汽相向液相传递，是汽、液两相之间的传递过程。
现取第n板（如右图）为例来分析精馏过程和原
理。
塔板的形式有多种，最简单的一种是板上有许多
小孔（称筛板塔），每层板上都装有降液管，来自下一
层（n+1层）的蒸汽通过板上的小孔上升，而上一层（n-1
层）来的液体通过降液管流到第n板上，在第n板上汽液两相密切接触，进行热量和质量的交换。进、出第n板的物流有四种：
1．由第n-1板溢流下来的液体量为Ln-1，其组成为xn-1,温度为tn-1；
2．由第n板上升的蒸汽量为Vn，组成为yn，温度为tn；
3．从第n板溢流下去的液体量为Ln，组成为xn，温度为tn；
4．由第n+1板上升的蒸汽量为Vn+1，组成为yn+1，温度为tn+1。
因此，当组成为xn-1的液体及组成为yn+1的蒸汽同时进入第n板，由于存在温度差和浓度差，汽液两相在第n板上密切接触进行传质和传热的结果会使离开第n 板的汽液两相平衡（如果为理论板，则离开第n板的汽液两相成平衡），若汽液两相在板上的接触时间长，接触比较充分，那么离开该板的汽液两相相互平衡，通常称这种板为理论板（yn，xn成平衡）。精馏塔中每层板上都进行着与上述相似的过程，其结果是上升蒸汽中易挥发组分浓度逐渐增高，而下降的液体中难挥发组分越来越浓，只要塔内有足够多的塔板数，就可使混合物达到所要求的分离纯度（共沸情况除外）。
加料板把精馏塔分为二段，加料板以上的塔，即塔上半部完成了上升蒸汽的精制，即除去其中的难挥发组分，因而称为精馏段。加料板以下（包括加料板）的塔，即塔的下半部完成了下降液体中难挥发组分的提浓，除去了易挥发组分，因而称为提馏段。一个完整的精馏塔应包括精馏段和提馏段。
精馏段操作方程为：
111D
n n x R
y x R R +=
+++
提馏段操作方程为：
1n n w
L qF W
y x x L qF W L qF W ++=
-+-+-
其中，R 为操作回流比，F 为进料摩尔流率，W 为釜液摩尔流率，L 为提馏段下降液体的摩尔流率，q 为进料的热状态参数，部分回流时，进料热状况参数的计算式为：
m
m
F BP pm r r t t C q +-=
)(
式中 tF ——进料温度，℃。 tBP ——进料的泡点温度，℃。
Cpm ——进料液体在平均温度（tF + tBP ）/2下的比热，J/（mol ℃）。 rm ——进料液体在其组成和泡点温度下的汽化热， J/mol 。 Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2 rm=r1M1x1+r2M2x2
式中Cp1，Cp2——分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热容，kJ/（kg ．℃）。 r1，r2——分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化热，kJ/kg 。 M1，M2——分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，kg/kmol 。 x1，x2——分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。
精馏操作涉及气、液两相间的传热和传质过程。塔板上两相间的传热速率和传质速率不仅取决于物系的性质和操作条件，而且还与塔板结构有关，因此它们很难用简单方程加以描述。引入理论板的概念，可使问题简化。
所谓理论板，是指在其上气、液两相都充分混合，且传热和传质过程阻力为零的理想化塔板。因此不论进入理论板的气、液两相组成如何，离开该板时气、液两相达到平衡状态，即两温度相等，组成互相平衡。
实际上，由于板上气、液两相接触面积和接触时间是有限的，因此在任何形式的塔板上，气、液两相难以达到平衡状态，即理论板是不存在的。理论板仅用作衡量实际板分离效率的依据和标准。通常，在精馏计算中，先求得理论板数，然后利用塔板效率予以修正，即求得实际板数。引入理论板的概念，对精馏过程的分析和计算是十分有用的。
对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可由图解法或逐板计算法求出该塔的理论
板数NT 。按照下式可以得到总板效率ET ，其中NP 为实际塔板数。
%1001
?-=
P
T T N N E
七、实训装置介绍
1、精馏生产工艺过程及原理
混合物的分离是化工生产中的重要过程。混合物可分为非均相物系和均相物系。非均相物系的分离主要依靠质点运动与流体流动原理实现分离。而化工中遇到的大多是均相混合物，例如，石油是由许多碳氢化合物组成的液相混合物，空气是由氧气、氮气等组成的气相混合物。
均相物系的分离条件是必须造成一个两相物系，然后依据物系中不同组分间某种物性的差异，使其中某个组分或某些组分从一相向另一相转移，以达到分离的目的。精馏是分离液体混合物的典型单元操作，它是通过加热造成气、液两相物系，利用物系中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。通常，将低沸点的组分称为易挥发组分，高的称为难挥发组分。
根据精馏原理可知，单有精馏塔还不能完成精馏操作，必须同时有塔底再沸器和塔顶冷凝器，有时还要配原料液预热器、回流液泵等附属设备，才能实现整个操作。再沸器的作用是提供一定量的上升蒸汽流，冷凝器的作用是提供塔顶液相产品及保证有适宜的液相回流，因而使精馏能连续稳定的进行。
2、精馏分离具有如下特点：
1、通过精馏分离可以直接获得所需要的产品；
2、精馏分离的适用范围广，它不仅可以分离液体混合物，而且可用于气态或固态混合物的分离；
3、精馏过程适用于各种组成混合物的分离；
4、精馏操作是通过对混合液加热建立汽液两相体系进行的，所得到的汽相还需要再冷凝化。因此，精馏操作耗能较大。
长期以来，乙醇多以精馏法生产，但是由于乙醇-水体系有共沸现象，普通的精馏对于得到高纯度的乙醇来说产量不好。但是由于常用的多为其水溶液，因此，研究和改进乙醇-水体系的精馏设备是非常重要的。
塔设备是最常采用的精馏装置，无论是填料塔还是板式塔都在化工生产过程中得到了广泛的应用，在此我们以板式塔为例向大家介绍精馏设备。
3、精馏实训装置组成及工艺流程
1)系统的组成：
系统由框架系统；装置主体；检测传感控制装置；仪表电控系统；分析仪器单元组成2)工艺流程：
精馏实训装置工艺流程图见：
筛板精馏塔实训装置见图1，填料精馏塔实训设备见图2。
精馏单元操作实训装置——操作指导书图1 筛板精馏塔工艺流程图
精馏单元操作实训装置——操作指导书2. 筛板精馏实训设备配置
装置仪表及控制系统一览表
设备能耗一览表
八、操作步骤
1、开车准备
1) 检查公用工程水电是否处于正常供应状态（水压、水位是否正常、电压、指示灯是否正常）。
2) 熟悉设备工艺流程图，各个设备组成部件所在位置（如加热釜、原料罐、）。
3) 熟悉各取样点、温度测量、压力测量与控制点的位置。
4）确认设备所有阀门初始状态为关闭状态。
5)在精馏现场电力控制柜上，合上总电源空气开关，在现场电力控制柜上检查总电源电压表电压是否正确如出现缺相，欠压等问题应及时按序检查电压表接线是否接触不良，打开仪表电源开关。
6）启动计算机点击桌面”筛板精馏塔实训”快捷方式启动监控软件。并将所有现场控制参数设置为初始状态零。
7) 配料.
如果是第一次配料，打开原料罐上阀门VA010、VA011，VA012、VA013按体积浓度15%在容器中配好料，从原料罐V101的加料漏斗倒入原料罐中，达2/3位置，按体积浓度30%在容器中配好料，从原料罐V102的加料漏斗倒入原料罐中，达2/3位置。
●如果不是第一次做实验，打开阀门VA014、VA015、VA016；放空阀VA104、VA109、
VA214，打开控制柜电源，启动循环泵P104，把再沸器、塔底产品罐、塔顶产品罐中剩余的料打到原料罐1中混合再使用。
●打开低浓阀VA003。
8）输送原料到再沸器E102：打开阀门VA005、VA105，在控制柜上开启“进料泵电源”开关，再在上位机上将进料流量SV值设置为30l/h，让进料泵往再沸器里进料。当再沸器液位达到20cm（设置范围为10~25cm之间）时，在上位机上将进料流量SV值设置为0，同时关闭阀VA105，此时再沸器内进料结束，通过AI01取样检测并记录此时的原料浓度。
9)打开进料阀VA007、回流罐V106放空阀VA201，关闭冷凝器E104的排空阀及VA203；
10)打开筛板回流罐下的阀VA207、VA206、VA209、VA204、VA221，关闭取样阀VA205、VA208，为全回流实验和部分回流实验做准备。
11）打开冷却水泵进口出口阀门VA301、VA302、VA303、VA304。
2、开车
1)在确定了实验之前应该先检查各个阀门的状态是否正确，是否能达到需要的实验
结果的目的。
2)在精馏现场电力控制柜上，按下“再沸器加热管电源”启动按钮。在上位机上控
制方式设置为手动，输出OP值设置为100%。
3)在精馏现场电力控制柜上，按下“冷凝水泵电源”启动按钮，开启冷凝水。
3、全回流
1)随着加热的进行，再沸器温度的上升，当再沸器内温度达到混合物的沸点后，蒸
汽从塔底往上升，经塔顶冷凝器E104冷凝后到回流罐，待回流液罐V106积累到5cm 之后，在精馏现场电力控制柜上打开“回流泵电源”启动按钮，进行全回流实验操作，在上位机上设置回流流量为4l/h(一般为7l/h)，并注意观察回流罐液位，如果液位上升，则增大回流流量到6l/h，若液位降低，则把回流流量减小到3l/h，总之注意保持回流罐液位基本不变，若回流罐液位保持基本不变，则此时的流量为最大回流量。回流泵控制结构图如下：
2)全回流稳定10分钟时间后，可以在取样口AI02取样并记录。
4、部分回流
1)全回流稳定后，并达到产品浓度要求后，就可以准备进入部分回流，
2)进料操作
●检查并打开原料罐1放空阀VA011、出料阀VA003。
●检查打开进料泵出口阀VA005、VA007。
●在精馏现场电力控制柜打开“精馏进料泵电源”启动开关，在上位机上把进料
流量SV值设定为4l/h，等5分钟后，在控制柜上开启“精馏预热电源”启动按钮，在上位机上把进料温度控制改为“手动”，将输出OP设置为100%，等进料温度达到60度时，把进料流量调整为10l/h的进料流量原料进料流量，开始进料，进料流量控制及进料温度控制结构图如下：
3)成品泵操作
●根据合适的回流比调整进料流量为8l/h，
●检查打开采出泵进口、出口阀门VA206、VA204，打开成品罐放空阀门VA214。
●在精馏现场电力控制柜上打开“精馏成品泵电源”启动开关，成品泵工作，在
上位机上设置成品流量为2l/h，成品泵控制结构图如下：
4)打开再沸器出料阀门VA103，塔底残液罐放空阀门VA106，关闭塔底产品罐出口
阀门VA015、VA009，。
5)按照物料平衡慢慢调整进料流量10l/h、回流流量4l/h、成品流量2l/h、残液
流量8l/h。
6)取样操作
●部分回流稳定一段时间后，在取样点AI01、AI02取出残液、成品样品，检测浓
度。
5、记录数据
按下表填写数据：
学校班级姓名学号
6、停车
1、在计算机上依次把再沸器温度OP设置为0、进料温度OP设置为0，进料流量、
回流流量、产品流量SV值设置为0
2、在精馏现场电力控制柜上依次关闭预热加热电源、再沸器加热电源、回流泵电源、
成品泵电源；
3、待塔顶温度降到60度以下时，在精馏现场电力控制柜上关闭冷却水泵电源。
4、在精馏现场电力控制柜上关闭总电源空气开关。
5、关闭原料罐、回流罐、成品罐、残液罐所有阀门。
6、清理打扫卫生。
九、实验设备日常维护
1、计量泵的开、停、正常操作及日常维护，长时间不用应注意保持泵体表面清洁。
2、真空泵的开、停、正常操作及日常维护，长时间不用应注意保持泵体表面清洁。
3、主要阀门（进料流量调节、回流量调节、塔底液位调节）的位置、类型、构造、
工作原理、正常操作及维护
温度、流量、压力传感器的测量原理；温度、压力显示仪表及流量、温度控制仪表的正常使用
1、在设备运行状态中注意倾听各个水泵电机声音是否正常，工作状态温度情况：一般温度≤ 40℃、最高温度≤80℃（手背在上可停留8秒以上为正常）；