色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案
一、填空题
1、调整保留时间是减去 的保留时间 。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是
3、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用
表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种，前者的色谱图为
曲线，后者的色谱图为 曲线。
5、高效液相色谱是以 为流动相，一般叫做 ，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子，用 符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值Rf重现性较差，通常用 做对照。他表示 与 移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是 、 以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是
A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；
C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）
A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速
C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C）
8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____
A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度
10 、分配系数与下列哪些因素有关_____
A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。
11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____
A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱
柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。
12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ ）
A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大
13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（ ）
A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39
14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ ）。
A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长
三、计算题
1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：
空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。
求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？
2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA’=3min18s，tB’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：
（1） 该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B，
（2） 如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？
3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？
4、 色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。
5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。
6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？
7、 在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr0）157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数
8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心7.5cm，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst）。
四、简答题
1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
2、简述热导检测器的分析原理？
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答案
一、填空题
1、 死时间
2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统
3、 理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)
4、积分，微分，一台阶形，峰形
5、液体，载液
6、样品，载气移动速度，RF
7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质
8、缩短传质途径，降低传质阻力
二、选择题
1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9Ｄ
１０Ｄ １１ ＡB 12 C 13 E 14 E
三、计算题
1、[解]：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600
k’A=t’RA/t0=(230-30)/30=6.7
K’B=t’RB/t0=(250-30)/30=7.3
γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1
R=(t’RB-t’RA)/Wb=(220-200)/25=0.8
L=2×(1.5/0.8)2≈7m
2、[解]：(1)n有效=
H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm
rA,B
088
.
1
182
/
198
'
t
/
'
t
RB
RA
=
=
=
(2) n有效=16R2(γ/(γ-1)) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503
L’= n有效?H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m
∴需延长.368-1.8=1.89m
四、简答题
1、 色谱定性的依据是：保留值
主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。
2、 热导检测器的分析原理：
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。
（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；
（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；
（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。
紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案
一、 填空题
1、分子内部的运动方式有三种，即： 、 和 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 能级、 能级和
能级。
2、折射率是指光线在 速度与在 速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率主要决定于物质的 和 。通过折射率可以测定出
、 以及 等。
3、饱和碳氢化合物分子中只有 键，只在 产生吸收，在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做 。
4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做 ，而把1350-650区域叫做 。
5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___________, 向短波方向移动称为___________。
6、在朗伯—比尔定律I/Io = 10-abc中, Io是入射光的
强度, I是透射光的强度, a是吸光系数, b是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c是被测物的浓度, 则透射比T = _________, 百分透过率T% =_ _____, 吸光度A与透射比T的关系为__________________。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到 。
8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的__________ 及_________ 分析。
9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带_____移，K带_______移
10、某单色器的线色散率为0.5mm/nm，当出射狭缝宽度为0.1mm时，则单色仪的光谱通带宽度为 。
11、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用________吸收池进行测量。
12、、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)________________________________________________，(2)_______________________________________________。
13、把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反应称为
所用试剂为 。
二、 选择题
1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置（ ）。
A. 向长波移动
B. 向短波移动
C. 不移动
D. 不移动，吸收峰值降低
2、某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰：
3400cm-1~2400 cm-1宽而强的吸收，1710 cm-1。则该化合物可能是：（ ）
A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯
3、光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为_____。
A. 10～400nm; B. 400～750nm; C. 0.75～2.5mm; D. 0.1～100cm
4、棱镜或光栅可作为______。
A. 滤光元件; B. 聚焦元件; C. 分光元件; D. 感光元件.
5、红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来__ _____。
A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定; B. 确定配位数; C. 研究化学位移; D. 研究溶剂效应.
6、某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是 ______。
A.烷烃；B.烯烃；C.炔烃；D.芳烃；E.羟基化合物。
7、电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（ ）。
A. 能量 B. 频率 C. 波长 D. 波数
8、指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（ ）。
A. CH3CH2CH3 B. CH3CH2OH
C. CH2=CHCH2CH=CH2 D. CH3CH=CHCH=CHCH3
9、有一含氧化合物，如用红外光谱判断是否为羰基化合物，重
要依据的谱带范围为_______。
A. 3500-3200cm-1; B. 1500-1300 cm-1; C. 1000-650 cm-1; D. 1950-1650 cm-1.
10、溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性, _______。
A. 不会引起吸收带形状的变化; B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化; C. 精细结构并不消失; D.对测定影响不大.
11、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_____
A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确定
12、下列光谱中属于带光谱的有_ ____
A.IR；B.AES；C.AAS；D.UV
13、某化合物的紫外吸收光谱图如下图，其λmax为 nm。
A 250nm B 340nm C350nm D 310nm E 300nm
三、简答题
1、解释实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因。
2、某一化合物分子式为C8H8O，其红外光谱图如下。试写出其结构式。
3、某化合物的分子式为C8H8O2，红外光谱的主要峰有3030cm-1，2950 cm-1，2860 cm-1，2820 cm-1，2730 cm-1，1690 cm-1，1610 cm-1，1580 cm-1，1520 cm-1，1465 cm-1，1430 cm-1，1395 cm-1，825 cm-1，请指定结构并归属各峰。
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参考答案
一、 填空题
1 . 电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动，电子，振动、转动
2.空气中的传播，试样中的传播，组成，分子结构，物料的纯度，杂质的含量，溶液的浓度
3、σ键，远紫外区，溶剂
4、特征谱带区，指纹区。
5、__红移_________, ___蓝移________。
6、I/Io __________ I/Io ×100%_____, _-logT__________________。
7、_0.05mm_________。
8、检定、 _结构___
9、_蓝____ _红_______
10、0.2nm
11、石英
12、(1) 辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等
(2) 辐射与物质之间有耦合作用
。
13、显色剂、显色反应
二、选择题
1、D 2、 C 3、 B 4、 C 5、A 6、 A 7、B 8、A 9、D 10、B 11、B
12、A D 13、B
三、简答题
1、 实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因：
（1）没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收；
（2）相同频率的振动吸收重叠，即简并；
（3）仪器不能区别那些频率十分接近的振动，或吸收带很弱，仪器检测不出；
2、解：①U=（2+2*8-8）/2=5 （可能含有苯环）
②特征区第一强峰为1685cm-1，为羰基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。先否定，在3000cm-1以上无宽峰可否定羧酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯；在～2800cm-1处无醛氢峰，可否定醛。否定后，肯定该化合物为酮根据不饱和度大于4，
可能为芳酮。
③苯环的特征吸收有：芳氢伸缩振动3000cm-1左右有吸收峰；苯环骨架振动1600cm-1、1580 cm-1及1450 cm-1有吸收峰，加上不饱和度大于4，可以确定有苯环存在 。根据760 cm-1、690cm-1两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。
④在1430cm-1、1360cm-1有甲基的峰。
可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。